JP2016056025A - 光学ガラスフィルタ - Google Patents
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Abstract
【課題】薄肉化しても十分な強度を発揮する光学ガラスフィルタを提供する。【解決手段】酸化物換算の重量比で、SiO250〜70%、B2O30〜14%、Al2O30〜4%、Li2O 0〜4%、Na2O 5〜20%、K2O 5〜10%、BaO 0〜10%を含有すると共に、 CeO20〜5%、TiO20〜10%、CaO 0〜10%、ZnO 0〜10%の何れか一以上の成分を含有する一方、ZrO2を含有せず、光学研磨によって厚さ2mmの平板に形成した上記組成のサンプルに対して、1.27mの高さから、重さ111.9gの鋼球を自然落下させる衝撃試験でも破損しない強度とする。【選択図】図2
Description
本発明は、薄肉化しても所望の強度を発揮する光学ガラスフィルタに関し、特に、紫外線カット機能を発揮する光学ガラスフィルタに関する。
光学ガラスとは、一般に、光学機器のレンズやプリズムやフィルタなどに使用する高い均質度を有するガラスを意味する。この光学ガラスのうちカメラ用フィルタに関して、出願人は、先に、紫外線をカットし演色性にも優れるUVカットフィルタを提案している。
この発明は、米国国家規格(ANSI)に適合する強度を有してレンズを保護すると共に、優れたUVカット性能を有することで好評を博している。
しかしながら、光学機器の更なる軽量化の要請に対応して、薄肉化しても十分な強度を発揮する光学ガラスフィルタが強く望まれている。
本発明は、上記の要請に鑑みてなされたものであって、薄肉化しても十分な強度を発揮する光学ガラスフィルタを提供することを目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明者は、ガラスの組成を種々変更して実験を繰り返した結果、所定の材料を所定比率で組み合わせることで、化学強化処理を施すか否かに拘わらず、優れた衝撃強度を発揮できることを発見して本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、酸化物換算の重量比で、SiO2 50〜70%、B2O3 0〜14%、Al2O3 0〜4%、Li2O 0〜4%、Na2O 5〜20%、K2O 5〜10%、BaO 0〜10%を含有すると共に、 CeO2 0〜5%、TiO2 0〜10%、CaO 0〜10%、ZnO 0〜10%の何れか一以上の成分を含有する一方、ZrO2を含有せず、光学研磨によって厚さ2mmの平板に形成した上記組成のサンプルを、外径Φ32mm×内径Φ24mmの円環状に形成された厚さ2mmの緩衝ゴム材の上を載置した状態で、1.27m上方から、重さ111.9gの鋼球を自然落下させる衝撃試験でも破損しない強度を有することを特徴とする。
例えば、サングラスに関するANSI Z80.3−2001によれば、基本衝撃試験(basic impact test )として、1インチの鋼球を、50インチの高さから落下させて破損しないことを要求している。そこで、本発明では、この基準に準拠して、更に過酷な条件として、111.9gの鋼球を、50インチ(=50*25.4mm)の高さから落下させて衝撃試験を実施した。
本発明の組成によれば、何れのサンプルでも上記の衝撃試験において破損しない強度を有している。なお、実施例では、同一組成で同一ロットの複数(10個)のサンプルを用意し、各サンプルについて同一の衝撃試験を連続して5回繰り返した。そして、各サンプルが破損(あるいは目視可能な傷が付く)までの耐久回数を計数し、同一組成で同一ロットの複数のサンプルについて、耐久回数の平均値を求めた。
そして、耐久回数の平均値が2を超える場合は、その組成のガラスが破損しないと評価した。なお、実施例の場合、破損しないと評価されたサンプルは、耐久回数の平均値が殆ど4以上である。すなわち、本発明は、好適には、上記した衝撃試験が4回連続されても破損しない光学ガラスフィルタである。
本発明は、上記の各成分の総量が、不可避成分の除き、100%となるのが好適であり、各成分は、上記の範囲内で含有率が調製される。但し、SiO2の含有率は、好ましくは、60〜70%、より好ましくは、64〜70%である。B2O3の含有率は、好ましくは、0〜13%、より好ましくは、5〜12%である。ここで、SiO2とB2O3の含有比SiO2/B2O3が4以上であるのが好ましい。
Al2O3の含有率は、好ましくは、0〜2.5%、より好ましくは0%である。Li2Oの含有率は、好ましくは、4%以下、より好ましくは、2%以下である。Na2Oの含有率は、好ましくは、5〜15%、より好ましくは、4〜15%である。
CeO2、TiO2、CaO、及びZnOの総量が、10%以下であるのが好ましく、より好ましくは、CaO及びZnOを含有せず、CeO2及びTiO2の総量が5%以下であるべきである
また、光学研磨された後に、硝酸カリウム融液に浸漬することで化学強化されることで、表面に圧縮応力層が形成されているのが好ましい。この場合、各サンプルは、ガラス表面応力計で計測した場合、表面の圧縮応力が200Mp(好ましくは300MPa)以上で、圧縮応力層の厚みが5μm(好ましくは10μm)以上であるのが典型的である。
また、光学研磨された後に、硝酸カリウム融液に浸漬することで化学強化されることで、表面に圧縮応力層が形成されているのが好ましい。この場合、各サンプルは、ガラス表面応力計で計測した場合、表面の圧縮応力が200Mp(好ましくは300MPa)以上で、圧縮応力層の厚みが5μm(好ましくは10μm)以上であるのが典型的である。
また、化学強化された光学ガラスフィルタには、反射防止膜などの薄膜がコーティングされているのが好ましい。この場合、一般的なコーティング工程では、加熱による応力緩和が生じることが本発明者によって発見されている。そのため、好ましくは、応力緩和を回避するべく、加熱温度を抑制するのが好ましく、ガラス表面の温度(コーティング時の環境温度)を300°以下に管理するのが好ましく、より好ましくは、100°以下に管理するべきである。
上記した本発明によれば、薄肉化しても十分な強度を発揮する光学ガラスフィルタを実現することができる。
以下、実施例に基づいて本発明を更に説明するが、具体的な記載内容は特に本発明を限定するものではない。
図1は、実施例1〜実施例8の組成を示す図面であり、重量比で各成分の含有率を重量比で示している。このような粉体原料を秤量して混合し、混合した粉体原料を電気炉又はガス炉を使用して溶解させる。
<第1群サンプル>
そして、完成した試料をサイズに合わせて型押し、その後、光学ガラスレンズとして商品化できるレベルまで表裏面を平面状に光学研磨した上で、直径55mm厚さ2mmの円板状に形成する。
そして、完成した試料をサイズに合わせて型押し、その後、光学ガラスレンズとして商品化できるレベルまで表裏面を平面状に光学研磨した上で、直径55mm厚さ2mmの円板状に形成する。
この工程を実施例1〜実施例8について実行し、実施例毎に必要枚数のサンプルを確保した。そして、実施例毎に10枚、全体で80枚を第1群の試験サンプルとした。
<第2群サンプル>
次に、実施例毎に確保した残りの全てのサンプルに対して化学強化処理を施した。化学強化液は、液温350℃〜500℃程度に管理された硝酸カリウム融液(硝酸カリウム液100%)であり、浸漬時間は、16時間程度である。
次に、実施例毎に確保した残りの全てのサンプルに対して化学強化処理を施した。化学強化液は、液温350℃〜500℃程度に管理された硝酸カリウム融液(硝酸カリウム液100%)であり、浸漬時間は、16時間程度である。
このようにして得られた実施例毎のサンプルのうち、各10枚、全体で合計80枚を第2群サンプルとした。
<第3群サンプル>
化学強化処理が施された実施例毎のサンプルの各5枚について、通常のコーティング工程によって、表面に反射防止膜をコーティングした。なお、反射防止膜は、ARマルチコート膜であり、この工程時の加熱温度は、約350℃である。
化学強化処理が施された実施例毎のサンプルの各5枚について、通常のコーティング工程によって、表面に反射防止膜をコーティングした。なお、反射防止膜は、ARマルチコート膜であり、この工程時の加熱温度は、約350℃である。
一般的なコーティング時の加熱温度は350℃程度であるが、このような工程を経ると応力緩和が生じていることは、別の応力測定実験で確認済みであるのでサンプル数は5枚に留めた。
<第4群サンプル>
加熱温度を下げるほど、応力緩和の影響が軽減されることは、別の応力測定実験で確認済みである。そこで、化学強化処理が施された第8実施例のサンプルについて、加熱温度と加熱時間の影響を評価するべく合計15枚のサンプルについてコーティング処理実験した。
加熱温度を下げるほど、応力緩和の影響が軽減されることは、別の応力測定実験で確認済みである。そこで、化学強化処理が施された第8実施例のサンプルについて、加熱温度と加熱時間の影響を評価するべく合計15枚のサンプルについてコーティング処理実験した。
すなわち、加熱温度350℃で加熱時間1時間の処理を経た第8実施例の組成のサンプル5枚、及び、同じ加熱温度で加熱時間5時間の処理を経た第8実施例の組成のサンプル5枚について、加熱温度70℃で加熱時間10時間の処理を経た第8実施例の組成のサンプル5枚との差異を検討するべく、この合計15枚を第4群のサンプルとした。
<衝撃試験>
上記のようにして製造した第1群〜第4群サンプルについて、ANSI Z80.3−2001に準拠した衝撃試験を実施した。図2は、この衝撃試験を説明する概略図であり、支持ベース1の水平面の上に、円筒形の支持台2を配置し、緩衝ゴム材3を介して、供試サンプルSAを配置した。ここで、支持台2の外径はΦ32mm、内径はΦ25mmであり、高さは50mmである。また、緩衝ゴム材3は、円環状に形成されたプロピレンゴムであり、その外径は、Φ32mm、内径はΦ24mm、厚みは2mmである。
上記のようにして製造した第1群〜第4群サンプルについて、ANSI Z80.3−2001に準拠した衝撃試験を実施した。図2は、この衝撃試験を説明する概略図であり、支持ベース1の水平面の上に、円筒形の支持台2を配置し、緩衝ゴム材3を介して、供試サンプルSAを配置した。ここで、支持台2の外径はΦ32mm、内径はΦ25mmであり、高さは50mmである。また、緩衝ゴム材3は、円環状に形成されたプロピレンゴムであり、その外径は、Φ32mm、内径はΦ24mm、厚みは2mmである。
なお、供試サンプルSAは、直径Φが55mm、厚さが2mmであり、支持台2及び緩衝ゴム材3と同心に配置される。
そして、供試サンプルSAより1270mm上方の位置に、重さ111.9gの鋼球4を配置した。ここで、鋼球4の中心が供試サンプルの中心に一致するよう、電磁石5で鋼球4を保持し、この電磁石5への通電を切ることで、鋼球4を落下させた。
具体的には、第1群サンプル〜第4群サンプルに属する実施例1〜実施例8の供試サンプル各1枚毎に、落下試験を5回連続して実施し、各サンプルが破損ないし目視可能な傷が付くまでの耐久回数を計数した。
<試験結果>
(1)第1群サンプルについて
耐久回数は、各実施例10個の供試サンプルに対する平均値として、実施例1=5.0、実施例2=2.1、実施例3=3.5、実施例4=3.5、実施例5=3.6、実施例6=5.0、実施例7=2.7、実施例8=3.2であった。
(1)第1群サンプルについて
耐久回数は、各実施例10個の供試サンプルに対する平均値として、実施例1=5.0、実施例2=2.1、実施例3=3.5、実施例4=3.5、実施例5=3.6、実施例6=5.0、実施例7=2.7、実施例8=3.2であった。
ここで、平均値が1を超える場合には、少なくとも初回の衝撃試験では破損しないことを意味している。したがって、この実施例では、耐久回数の平均値が2を超える場合には、その組成のガラスが上記の衝撃試験では破損しないと評価した。したがって、実施例1〜実施例8は本発明の規定する強度を有していることになる。
(2)第2群サンプルについて
全ての実施例において、耐久回数の平均値が5.0であった。したがって、本発明の組成においても、機械研磨された後に、硝酸カリウム融液に浸漬することで衝撃強度が大幅に増加することが確認される。
全ての実施例において、耐久回数の平均値が5.0であった。したがって、本発明の組成においても、機械研磨された後に、硝酸カリウム融液に浸漬することで衝撃強度が大幅に増加することが確認される。
なお、ガラス表面応力計で計測した場合、サンプルごとに数値が一定しないが、表面の圧縮応力が300MPa以上、圧縮応力層の厚みが10μm以上であった。
(3)第3群サンプルについて
全ての実施例において、耐久回数の平均値が第2群サンプルの平均値を下回った。但し、第1群サンプルよりは好成績であり、化学強化の効果が否定されほどの応力劣化ではない。
全ての実施例において、耐久回数の平均値が第2群サンプルの平均値を下回った。但し、第1群サンプルよりは好成績であり、化学強化の効果が否定されほどの応力劣化ではない。
(4)第4群サンプルについて
加熱温度が70℃から350℃に増加すると、耐久回数の平均値が優位に低下した。すなわち、加熱温度70℃では、耐久回数の平均値=5であるのに対して、加熱温度350℃では加熱時間(1時間/5時間)に拘わらず耐久回数の平均値=2.3に低下した。
加熱温度が70℃から350℃に増加すると、耐久回数の平均値が優位に低下した。すなわち、加熱温度70℃では、耐久回数の平均値=5であるのに対して、加熱温度350℃では加熱時間(1時間/5時間)に拘わらず耐久回数の平均値=2.3に低下した。
但し、加熱温度が350℃である限り、その加熱時間の差異は、耐久回数の影響を与えていないことが確認された。
<透過率曲線>
ところで、図3は、実施例1〜8の透過率曲線を示す図面である。図示の通り、何れの実施例も、鋭い紫外線カット特性を有しており、400nm以上の波長域において、80%以上の透過率を示している。
ところで、図3は、実施例1〜8の透過率曲線を示す図面である。図示の通り、何れの実施例も、鋭い紫外線カット特性を有しており、400nm以上の波長域において、80%以上の透過率を示している。
なお、好ましい実施例では、350nm以上の波長域において、85%以上の透過率を発揮している。
また、実施例1,2,6,7,8は、可視域(400nm〜800nm)での透過率の偏差が4%未満であり、実施例3〜5では、450nm〜800nmの波長域での透過率の偏差が3%未満であり、各々、カメラに装着する光学フィルタ(UVカットフィルタ)として最適である。
Claims (11)
- 酸化物換算の重量比で、
SiO2 50〜70%、
B2O3 0〜14%、
Al2O3 0〜4%、
Li2O 0〜4%、
Na2O 5〜20%、
K2O 5〜10%、
BaO 0〜10%を含有すると共に、
CeO2 0〜5%、TiO2 0〜10%、CaO 0〜10%、ZnO 0〜10%の何れか一以上の成分を含有する一方、ZrO2を含有せず、
光学研磨によって厚さ2mmの平板に形成した上記組成のサンプルを、外径Φ32mm×内径Φ24mmの円環状に形成された厚さ2mmの緩衝ゴム材の上を載置した状態で、1.27m上方から、重さ111.9gの鋼球を自然落下させる衝撃試験でも破損しない強度を有することを特徴とする光学ガラスフィルタ。 - SiO2の含有率が60〜70%である請求項1に記載の光学ガラスフィルタ。
- B2O3の含有率が13%以下である請求項1又は2に記載の光学ガラスフィルタ。
- SiO2とB2O3の含有比が4以上である請求項1〜3の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- CeO2、TiO2、CaO、及びZnOの総量が、10%以下である請求項1〜4の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- CaO及びZnOを含有せず、CeO2及びTiO2の総量が5%以下である請求項1〜5の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- Al2O3の含有率が2.5%以下である請求項1〜6の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- 前記衝撃試験が4回連続されても破損しない請求項1〜7の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- 機械研磨された後に、硝酸カリウム溶液に浸漬することで化学強化されることで、表面に圧縮応力層が形成されており、を有する光学ガラスフィルタであって、表面の圧縮応力が200MPa以上で圧縮応力層の厚みが5μm以上である請求項1〜7の何れかに記載の光学ガラスフィルタ。
- 化学強化された光学ガラスフィルタには、薄膜がコーティングされている請求項8に記載の光学ガラスフィルタ。
- 薄膜コーティング処理では、ガラス表面の温度が100°以下に管理されている請求項9に記載の光学ガラスフィルタ。
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