JP2016027400A - 積層用樹脂組成物及びその用途 - Google Patents
積層用樹脂組成物及びその用途 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016027400A JP2016027400A JP2015131765A JP2015131765A JP2016027400A JP 2016027400 A JP2016027400 A JP 2016027400A JP 2015131765 A JP2015131765 A JP 2015131765A JP 2015131765 A JP2015131765 A JP 2015131765A JP 2016027400 A JP2016027400 A JP 2016027400A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin composition
- compound
- preferable
- curing
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims abstract description 193
- 238000003475 lamination Methods 0.000 title claims abstract description 30
- -1 oxirane compound Chemical class 0.000 claims abstract description 135
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims abstract description 21
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims abstract description 14
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 14
- 125000000466 oxiranyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 76
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 74
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 46
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 claims description 8
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002648 laminated material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 202
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 146
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 144
- 239000010408 film Substances 0.000 description 121
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 90
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 90
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical class N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 84
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 69
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 67
- 239000000047 product Substances 0.000 description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 description 62
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 59
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 51
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 49
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 47
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 46
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 41
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 36
- 150000007527 lewis bases Chemical class 0.000 description 36
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 35
- 239000002879 Lewis base Substances 0.000 description 35
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 34
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000002585 base Substances 0.000 description 32
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 32
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 31
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 31
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 23
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 description 23
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 23
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 22
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 230000006870 function Effects 0.000 description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 19
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical class C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 18
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 18
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 17
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 17
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 16
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 16
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 14
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 13
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 13
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 12
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical class C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 12
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical compound B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 12
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N diglycidyl ether Chemical group C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 12
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 12
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 12
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000001007 phthalocyanine dye Substances 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 10
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 9
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 description 9
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 9
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 9
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FNYWFRSQRHGKJT-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCC1(CC)COC1 FNYWFRSQRHGKJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 8
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 8
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 8
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 8
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical class C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical group C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 7
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 7
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 7
- XZKLXPPYISZJCV-UHFFFAOYSA-N 1-benzyl-2-phenylimidazole Chemical compound C1=CN=C(C=2C=CC=CC=2)N1CC1=CC=CC=C1 XZKLXPPYISZJCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N benzonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC=C1 JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000085 borane Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N cyclohexene oxide Chemical group C1CCCC2OC21 ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 6
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 6
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 5
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 5
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 125000003983 fluorenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3CC12)* 0.000 description 5
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 5
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 5
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 5
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 5
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 4
- LIWAQLJGPBVORC-UHFFFAOYSA-N ethylmethylamine Chemical compound CCNC LIWAQLJGPBVORC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N fluorene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 4
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 4
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 4
- 239000003504 photosensitizing agent Substances 0.000 description 4
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 4
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 4
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 4
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 4
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L zinc iodide Chemical compound I[Zn]I UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N Dimethyl sulfide Chemical compound CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 3
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 3
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000012965 benzophenone Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 3
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 3
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 3
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 3
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 3
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical group CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 3
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000001029 thermal curing Methods 0.000 description 3
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N (3-ethyloxetan-3-yl)methanol Chemical compound CCC1(CO)COC1 UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CCC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N 0.000 description 2
- KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,7,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1C=CC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 1-Hexanethiol Chemical compound CCCCCCS PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RKMGAJGJIURJSJ-UHFFFAOYSA-N 2,2,6,6-tetramethylpiperidine Chemical compound CC1(C)CCCC(C)(C)N1 RKMGAJGJIURJSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris[(dimethylamino)methyl]phenol Chemical compound CN(C)CC1=CC(CN(C)C)=C(O)C(CN(C)C)=C1 AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HOLHYSJJBXSLMV-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichlorophenol Chemical compound OC1=C(Cl)C=CC=C1Cl HOLHYSJJBXSLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FQOGDQWRNJZGAD-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyethyl 3-chloro-4-hydroxybenzoate Chemical compound COCCOC(C1=CC(=C(C=C1)O)Cl)=O FQOGDQWRNJZGAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NJWGQARXZDRHCD-UHFFFAOYSA-N 2-methylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C)=CC=C3C(=O)C2=C1 NJWGQARXZDRHCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 2-phenyl-1h-imidazole Chemical compound C1=CNC(C=2C=CC=CC=2)=N1 ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFLRJMBSWDXSPG-UHFFFAOYSA-N 3,4,5,6-tetrafluorobenzene-1,2-dicarbonitrile Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(C#N)C(C#N)=C1F OFLRJMBSWDXSPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVYPJEBKDLFIDL-UHFFFAOYSA-N 3-(2-phenylimidazol-1-yl)propanenitrile Chemical compound N#CCCN1C=CN=C1C1=CC=CC=C1 BVYPJEBKDLFIDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DSSAWHFZNWVJEC-UHFFFAOYSA-N 3-(ethenoxymethyl)heptane Chemical compound CCCCC(CC)COC=C DSSAWHFZNWVJEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BIDWUUDRRVHZLQ-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-(2-ethylhexoxymethyl)oxetane Chemical compound CCCCC(CC)COCC1(CC)COC1 BIDWUUDRRVHZLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UWFHYGTWXNRUDH-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[4-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]butoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCCCCOCC1(CC)COC1 UWFHYGTWXNRUDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004864 4-thiomethylphenyl group Chemical group 0.000 description 2
- TYOXIFXYEIILLY-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2-phenyl-1h-imidazole Chemical compound N1C(C)=CN=C1C1=CC=CC=C1 TYOXIFXYEIILLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-3a,4,5,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CC(C)=CC2C(=O)OC(=O)C12 MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IXCOKTMGCRJMDR-UHFFFAOYSA-N 9h-fluorene;phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1.OC1=CC=CC=C1.C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 IXCOKTMGCRJMDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 2
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCOGKXLOEWLIDC-UHFFFAOYSA-N N-methylbutylamine Chemical compound CCCCNC QCOGKXLOEWLIDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 244000028419 Styrax benzoin Species 0.000 description 2
- 235000000126 Styrax benzoin Nutrition 0.000 description 2
- 235000008411 Sumatra benzointree Nutrition 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 2
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 2
- PFHLXMMCWCWAMA-UHFFFAOYSA-N [4-(4-diphenylsulfoniophenyl)sulfanylphenyl]-diphenylsulfanium Chemical compound C=1C=C([S+](C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)C=CC=1SC(C=C1)=CC=C1[S+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 PFHLXMMCWCWAMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008062 acetophenones Chemical class 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N benzoin Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008366 benzophenones Chemical class 0.000 description 2
- XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N bis(2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-yl) decanedioate Chemical compound C1C(C)(C)NC(C)(C)CC1OC(=O)CCCCCCCCC(=O)OC1CC(C)(C)NC(C)(C)C1 XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 2
- LJSQFQKUNVCTIA-UHFFFAOYSA-N diethyl sulfide Chemical compound CCSCC LJSQFQKUNVCTIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FJKIXWOMBXYWOQ-UHFFFAOYSA-N ethenoxyethane Chemical compound CCOC=C FJKIXWOMBXYWOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QXNNEXHOUKMIRB-UHFFFAOYSA-N ethenoxyethene;2,2,2-trifluoroacetic acid Chemical compound C=COC=C.OC(=O)C(F)(F)F QXNNEXHOUKMIRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GTALYDPZUUGPKA-UHFFFAOYSA-N ethenoxyethene;hydrochloride Chemical compound Cl.C=COC=C GTALYDPZUUGPKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019439 ethyl acetate Nutrition 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 235000019382 gum benzoic Nutrition 0.000 description 2
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical class I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910003471 inorganic composite material Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 2
- VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N methylhexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21C VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N n-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GVWISOJSERXQBM-UHFFFAOYSA-N n-methylpropan-1-amine Chemical compound CCCNC GVWISOJSERXQBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N oxetane Chemical group C1COC1 AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002921 oxetanes Chemical class 0.000 description 2
- 125000003566 oxetanyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N pentan-1-amine Chemical compound CCCCCN DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N phthalic anhydride Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 2
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 2
- UFUASNAHBMBJIX-UHFFFAOYSA-N propan-1-one Chemical compound CC[C]=O UFUASNAHBMBJIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000467 secondary amino group Chemical group [H]N([*:1])[*:2] 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000012321 sodium triacetoxyborohydride Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- HWCKGOZZJDHMNC-UHFFFAOYSA-M tetraethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CC[N+](CC)(CC)CC HWCKGOZZJDHMNC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BRKFQVAOMSWFDU-UHFFFAOYSA-M tetraphenylphosphanium;bromide Chemical group [Br-].C1=CC=CC=C1[P+](C=1C=CC=CC=1)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 BRKFQVAOMSWFDU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HNKJADCVZUBCPG-UHFFFAOYSA-N thioanisole Chemical compound CSC1=CC=CC=C1 HNKJADCVZUBCPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RMVRSNDYEFQCLF-UHFFFAOYSA-N thiophenol Chemical compound SC1=CC=CC=C1 RMVRSNDYEFQCLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BYQADQLDVPAGSR-UHFFFAOYSA-N toluene;hydrobromide Chemical compound Br.CC1=CC=CC=C1 BYQADQLDVPAGSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N trimethylphosphine Chemical compound CP(C)C YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OBAJXDYVZBHCGT-UHFFFAOYSA-N tris(pentafluorophenyl)borane Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1B(C=1C(=C(F)C(F)=C(F)C=1F)F)C1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F OBAJXDYVZBHCGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005019 vapor deposition process Methods 0.000 description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- DJKGDNKYTKCJKD-BPOCMEKLSA-N (1s,4r,5s,6r)-1,2,3,4,7,7-hexachlorobicyclo[2.2.1]hept-2-ene-5,6-dicarboxylic acid Chemical compound ClC1=C(Cl)[C@]2(Cl)[C@H](C(=O)O)[C@H](C(O)=O)[C@@]1(Cl)C2(Cl)Cl DJKGDNKYTKCJKD-BPOCMEKLSA-N 0.000 description 1
- NLPAWLVRMLHDPK-UHFFFAOYSA-N (2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)-diphenylborane Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1B(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NLPAWLVRMLHDPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FVQMJJQUGGVLEP-UHFFFAOYSA-N (2-methylpropan-2-yl)oxy 2-ethylhexaneperoxoate Chemical compound CCCCC(CC)C(=O)OOOC(C)(C)C FVQMJJQUGGVLEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDGNCLDCOVTOCS-UHFFFAOYSA-N (2-methylpropan-2-yl)oxy propan-2-yl carbonate Chemical compound CC(C)OC(=O)OOC(C)(C)C KDGNCLDCOVTOCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLQMSBJFLQPLIJ-UHFFFAOYSA-N (3-methyloxetan-3-yl)methanol Chemical compound OCC1(C)COC1 NLQMSBJFLQPLIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNDQHSIWLOJIGP-UMRXKNAASA-N (3ar,4s,7r,7as)-rel-3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-methanoisobenzofuran-1,3-dione Chemical compound O=C1OC(=O)[C@@H]2[C@H]1[C@]1([H])C=C[C@@]2([H])C1 KNDQHSIWLOJIGP-UMRXKNAASA-N 0.000 description 1
- UROHSXQUJQQUOO-UHFFFAOYSA-M (4-benzoylphenyl)methyl-trimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(C[N+](C)(C)C)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 UROHSXQUJQQUOO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QGKMIGUHVLGJBR-UHFFFAOYSA-M (4z)-1-(3-methylbutyl)-4-[[1-(3-methylbutyl)quinolin-1-ium-4-yl]methylidene]quinoline;iodide Chemical compound [I-].C12=CC=CC=C2N(CCC(C)C)C=CC1=CC1=CC=[N+](CCC(C)C)C2=CC=CC=C12 QGKMIGUHVLGJBR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RUEBPOOTFCZRBC-UHFFFAOYSA-N (5-methyl-2-phenyl-1h-imidazol-4-yl)methanol Chemical compound OCC1=C(C)NC(C=2C=CC=CC=2)=N1 RUEBPOOTFCZRBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XKSUVRWJZCEYQQ-UHFFFAOYSA-N 1,1-dimethoxyethylbenzene Chemical compound COC(C)(OC)C1=CC=CC=C1 XKSUVRWJZCEYQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XULIXFLCVXWHRF-UHFFFAOYSA-N 1,2,2,6,6-pentamethylpiperidine Chemical compound CN1C(C)(C)CCCC1(C)C XULIXFLCVXWHRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SKYXLDSRLNRAPS-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-trifluoro-5-methoxybenzene Chemical compound COC1=CC(F)=C(F)C=C1F SKYXLDSRLNRAPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QFMZQPDHXULLKC-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(C=1C=CC=CC=1)CCP(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 QFMZQPDHXULLKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphenyl-2-propan-2-yloxyethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC(C)C)C(=O)C1=CC=CC=C1 MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(oxiran-2-ylmethyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound O=C1N(CC2OC2)C(=O)N(CC2OC2)C(=O)N1CC1CO1 OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical group C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKEGCUDAFWNSSO-UHFFFAOYSA-N 1,8-dibromooctane Chemical compound BrCCCCCCCCBr DKEGCUDAFWNSSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBGSRZSKGVSXRK-UHFFFAOYSA-N 1-[2-[5-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]acetyl]-3,6-dihydro-2H-pyridine-4-carboxylic acid Chemical group C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NN=C(O1)CC(=O)N1CCC(=CC1)C(=O)O DBGSRZSKGVSXRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBHPRUXJQNWTEW-UHFFFAOYSA-N 1-benzyl-2-methylimidazole Chemical compound CC1=NC=CN1CC1=CC=CC=C1 FBHPRUXJQNWTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VKQJCUYEEABXNK-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-propoxythioxanthen-9-one Chemical compound S1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(OCCC)=CC=C2Cl VKQJCUYEEABXNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOCJQSFSGAZAPQ-UHFFFAOYSA-N 1-chloroanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2Cl BOCJQSFSGAZAPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCBQKJQXUPVHFJ-UHFFFAOYSA-N 1-cyclopenta-2,4-dien-1-yl-2-propan-2-ylbenzene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1C1C=CC=C1 UCBQKJQXUPVHFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGJCFVYMIJLQJO-UHFFFAOYSA-N 1-dodecylperoxydodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCOOCCCCCCCCCCCC LGJCFVYMIJLQJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZCMOJQQLBXBKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxy-2-methylpropane Chemical compound CC(C)COC=C OZCMOJQQLBXBKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxybutane Chemical compound CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LAYAKLSFVAPMEL-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxydodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC=C LAYAKLSFVAPMEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAOJJEJGPZRYJF-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxyhexane Chemical compound CCCCCCOC=C YAOJJEJGPZRYJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJJDJWUCRAPCOL-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxyoctadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC=C QJJDJWUCRAPCOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVGRCEFMXPHEBL-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxypropane Chemical compound CCCOC=C OVGRCEFMXPHEBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 description 1
- TUPXQRMDEWSUSH-UHFFFAOYSA-N 1-phenyl-9h-fluoren-2-ol Chemical compound OC1=CC=C2C3=CC=CC=C3CC2=C1C1=CC=CC=C1 TUPXQRMDEWSUSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 1755-01-7 Chemical group C1[C@H]2[C@@H]3CC=C[C@@H]3[C@@H]1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 0.000 description 1
- KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 2,2'-Methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C)=CC(CC=2C(=C(C=C(C)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERJZAHSUZVMCH-UHFFFAOYSA-N 2,2-dichloro-1-phenylethanone Chemical compound ClC(Cl)C(=O)C1=CC=CC=C1 CERJZAHSUZVMCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIZHFBODNLEQBL-UHFFFAOYSA-N 2,2-diethoxy-1-phenylethanone Chemical compound CCOC(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 PIZHFBODNLEQBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMPSXRYVXUPCOS-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC(Cl)=C1Cl UMPSXRYVXUPCOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 2,4-D Chemical compound OC(=O)COC1=CC=C(Cl)C=C1Cl OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRKORVYTKKLNKX-UHFFFAOYSA-N 2,4-di(propan-2-yl)thioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C(C)C)=CC(C(C)C)=C3SC2=C1 BRKORVYTKKLNKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXCIJKOCUAQMKD-UHFFFAOYSA-N 2,4-dichlorothioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(Cl)=CC(Cl)=C3SC2=C1 UXCIJKOCUAQMKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZHUBCULTHIFNO-UHFFFAOYSA-N 2,4-dihydroxy-1,5-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2,4-dimethylpentan-3-one Chemical compound C=1C=C(OCCO)C=CC=1CC(C)(O)C(=O)C(O)(C)CC1=CC=C(OCCO)C=C1 LZHUBCULTHIFNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCHAFMWSFCONOO-UHFFFAOYSA-N 2,4-dimethylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C)=CC(C)=C3SC2=C1 LCHAFMWSFCONOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ASUQXIDYMVXFKU-UHFFFAOYSA-N 2,6-dibromo-9,9-dimethylfluorene Chemical compound C1=C(Br)C=C2C(C)(C)C3=CC=C(Br)C=C3C2=C1 ASUQXIDYMVXFKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OLFNXLXEGXRUOI-UHFFFAOYSA-N 2-(benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(2-phenylpropan-2-yl)phenol Chemical compound C=1C(N2N=C3C=CC=CC3=N2)=C(O)C(C(C)(C)C=2C=CC=CC=2)=CC=1C(C)(C)C1=CC=CC=C1 OLFNXLXEGXRUOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYAZLDLPUNDVAG-UHFFFAOYSA-N 2-(benzotriazol-2-yl)-4-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)phenol Chemical compound CC(C)(C)CC(C)(C)C1=CC=C(O)C(N2N=C3C=CC=CC3=N2)=C1 IYAZLDLPUNDVAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylphenol Chemical class CCC1=CC=CC=C1O IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-cyano-4-methylpentan-2-yl)diazenyl]-2,4-dimethylpentanenitrile Chemical compound CC(C)CC(C)(C#N)N=NC(C)(C#N)CC(C)C WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVSDTPMZVLDKRT-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]butoxy]ethanol Chemical compound OCCOCC(CC)OCC1(CC)COC1 DVSDTPMZVLDKRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UHFFVFAKEGKNAQ-UHFFFAOYSA-N 2-benzyl-2-(dimethylamino)-1-(4-morpholin-4-ylphenyl)butan-1-one Chemical compound C=1C=C(N2CCOCC2)C=CC=1C(=O)C(CC)(N(C)C)CC1=CC=CC=C1 UHFFVFAKEGKNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 2-butylphenol Chemical class CCCCC1=CC=CC=C1O GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATFIEOVTPGBPLR-UHFFFAOYSA-N 2-chlorothioxanthen-9-one;4-propan-2-ylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(Cl)=CC=C3SC2=C1.S1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(C(C)C)=CC=C2 ATFIEOVTPGBPLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PGYJSURPYAAOMM-UHFFFAOYSA-N 2-ethenoxy-2-methylpropane Chemical compound CC(C)(C)OC=C PGYJSURPYAAOMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIUJWWBOMGMSAY-UHFFFAOYSA-N 2-ethenoxybutane Chemical compound CCC(C)OC=C PIUJWWBOMGMSAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RLJPTOIWHAUUBO-UHFFFAOYSA-N 2-ethenoxyethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCOC=C RLJPTOIWHAUUBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GNUGVECARVKIPH-UHFFFAOYSA-N 2-ethenoxypropane Chemical compound CC(C)OC=C GNUGVECARVKIPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YTWBFUCJVWKCCK-UHFFFAOYSA-N 2-heptadecyl-1h-imidazole Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC1=NC=CN1 YTWBFUCJVWKCCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQZJOQXSCSZQPS-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 BQZJOQXSCSZQPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-(4-methylsulfanylphenyl)-2-morpholin-4-ylpropan-1-one Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1C(=O)C(C)(C)N1CCOCC1 LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IFXDUNDBQDXPQZ-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-yl 2-ethylhexaneperoxoate Chemical compound CCCCC(CC)C(=O)OOC(C)(C)CC IFXDUNDBQDXPQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMWZLYTVXQBTTE-UHFFFAOYSA-N 2-pentylanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CCCCC)=CC=C3C(=O)C2=C1 UMWZLYTVXQBTTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTALPKYXQZGAEG-UHFFFAOYSA-N 2-propan-2-ylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C(C)C)=CC=C3SC2=C1 KTALPKYXQZGAEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MPKIZIGHGVKHDY-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-5-methylbenzene-1,4-diol Chemical compound CC1=CC(O)=C(C(C)(C)C)C=C1O MPKIZIGHGVKHDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-5-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(C(C)(C)C)C(O)=C1 XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPNYZBKIGXGYNU-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-6-[(3-tert-butyl-5-ethyl-2-hydroxyphenyl)methyl]-4-ethylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(CC)=CC(CC=2C(=C(C=C(CC)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O GPNYZBKIGXGYNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YTPSFXZMJKMUJE-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butylanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C(C)(C)C)=CC=C3C(=O)C2=C1 YTPSFXZMJKMUJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LLEASVZEQBICSN-UHFFFAOYSA-N 2-undecyl-1h-imidazole Chemical compound CCCCCCCCCCCC1=NC=CN1 LLEASVZEQBICSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEORPZCZECFIRK-UHFFFAOYSA-N 3,3',5,5'-tetrabromobisphenol A Chemical compound C=1C(Br)=C(O)C(Br)=CC=1C(C)(C)C1=CC(Br)=C(O)C(Br)=C1 VEORPZCZECFIRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SESYNEDUKZDRJL-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methylimidazol-1-yl)propanenitrile Chemical compound CC1=NC=CN1CCC#N SESYNEDUKZDRJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZUPZARBRLCVCB-UHFFFAOYSA-N 3-(2-undecylimidazol-1-yl)propanenitrile Chemical compound CCCCCCCCCCCC1=NC=CN1CCC#N SZUPZARBRLCVCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKXMZIDBVDIVME-UHFFFAOYSA-N 3-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]-2,2-bis[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]propan-1-ol Chemical compound C1OCC1(CC)COCC(CO)(COCC1(CC)COC1)COCC1(CC)COC1 WKXMZIDBVDIVME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKNOYISMZFDLQP-UHFFFAOYSA-N 3-[1-[2-(oxetan-3-yl)butoxy]butan-2-yl]oxetane Chemical compound C1OCC1C(CC)COCC(CC)C1COC1 MKNOYISMZFDLQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJQYCXOTSPSHFU-UHFFFAOYSA-N 3-[aminomethyl(dimethoxy)silyl]oxypropan-1-amine Chemical compound CO[Si](CN)(OC)OCCCN HJQYCXOTSPSHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZFSDOFRXYCNKS-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(1-phenylpropan-2-yloxy)silyl]-n-ethenylpropan-1-amine Chemical compound C=CNCCC[Si](OCC)(OCC)OC(C)CC1=CC=CC=C1 OZFSDOFRXYCNKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCN HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLNXEFHSCLIMRW-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]-n-ethylpropan-1-amine Chemical compound CCNCCC[Si](C)(OC)OC DLNXEFHSCLIMRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propane-1-thiol Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCS IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZMNXXQIQIHFGC-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C LZMNXXQIQIHFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBBBUHAAUZGSSY-UHFFFAOYSA-N 3-ethenoxypentane Chemical compound CCC(CC)OC=C GBBBUHAAUZGSSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZXABMDQSAABDMG-UHFFFAOYSA-N 3-ethenoxyprop-1-ene Chemical compound C=CCOC=C ZXABMDQSAABDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWGAXPBJOGFFMY-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-(2-methylpropoxymethoxymethyl)oxetane Chemical compound CC(C)COCOCC1(CC)COC1 PWGAXPBJOGFFMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JUXZNIDKDPLYBY-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-(phenoxymethyl)oxetane Chemical compound C=1C=CC=CC=1OCC1(CC)COC1 JUXZNIDKDPLYBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLNCKLVYLZHRKK-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[2-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]ethoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCCOCC1(CC)COC1 SLNCKLVYLZHRKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXEOSBGULDWPRJ-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[5-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]pentoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCCCCCOCC1(CC)COC1 UXEOSBGULDWPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBDPVIKGIRHANI-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[6-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]hexoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCCCCCCOCC1(CC)COC1 GBDPVIKGIRHANI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPINXYMPRYQBGF-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[[3-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]-2,2-bis[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]propoxy]methyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCC(COCC1(CC)COC1)(COCC1(CC)COC1)COCC1(CC)COC1 HPINXYMPRYQBGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[[4-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]phenyl]methoxymethyl]oxetane Chemical compound C=1C=C(COCC2(CC)COC2)C=CC=1COCC1(CC)COC1 LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OXKAXHPVFLEQHV-UHFFFAOYSA-N 3-tri(propan-2-yloxy)silylpropan-1-amine Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)CCCN OXKAXHPVFLEQHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVNLBBGBASVLLI-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropylurea Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNC(N)=O LVNLBBGBASVLLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZZGHGKTHXIOMN-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilyl-n-(3-trimethoxysilylpropyl)propan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCC[Si](OC)(OC)OC TZZGHGKTHXIOMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVACOMKKELLCHJ-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropylurea Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC(N)=O LVACOMKKELLCHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,4-dicarboxybenzoyl)phthalic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRVYMVRMFWFMPL-UHFFFAOYSA-N 4-ethenoxybicyclo[2.2.1]heptane Chemical compound C1CC2CCC1(OC=C)C2 FRVYMVRMFWFMPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NXRRRCXAPUVBIA-UHFFFAOYSA-N 4-ethenoxybutyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCCCOC=C NXRRRCXAPUVBIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YKCCXOHQOVXCIG-UHFFFAOYSA-N 5-(1-cyanoethyl)-2-(2-phenylethoxymethyl)imidazole-1,4-dicarbonitrile Chemical compound C(#N)C(C)C=1N(C(=NC=1C#N)COCCC1=CC=CC=C1)C#N YKCCXOHQOVXCIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GHBRMZFUMLMOKO-UHFFFAOYSA-N 5-[diethoxy(methyl)silyl]pentane-1,3-diamine Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCC(N)CCN GHBRMZFUMLMOKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGRMXVRKGHVYEQ-UHFFFAOYSA-N 5-tri(propan-2-yloxy)silylpentane-1,3-diamine Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)CCC(N)CCN DGRMXVRKGHVYEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOTKGMAKADCEDH-UHFFFAOYSA-N 5-triethoxysilylpentane-1,3-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCC(N)CCN ZOTKGMAKADCEDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YXALYBMHAYZKAP-UHFFFAOYSA-N 7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl 7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-4-carboxylate Chemical compound C1CC2OC2CC1C(=O)OCC1CC2OC2CC1 YXALYBMHAYZKAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical group [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRPKJMRHMQBMKX-UHFFFAOYSA-N 7a-methyl-6,7-dihydro-3ah-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CC=CC2C(=O)OC(=O)C21C ZRPKJMRHMQBMKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLDZCJMKANUPDF-UHFFFAOYSA-N 9-trimethoxysilylnonane-1,7-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCC(N)CCCCCCN XLDZCJMKANUPDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 240000008025 Alternanthera ficoidea Species 0.000 description 1
- 229910017008 AsF 6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical group [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007848 Bronsted acid Substances 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RRKIFAAUELOOEN-UHFFFAOYSA-N C(C)NCCCCO[Si](OC)(OC)C Chemical compound C(C)NCCCCO[Si](OC)(OC)C RRKIFAAUELOOEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCAJAERRPZSPQE-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)NCCC[SiH](OC)C Chemical compound C1(=CC=CC=C1)NCCC[SiH](OC)C MCAJAERRPZSPQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOKOFTHQDXJBKA-UHFFFAOYSA-N CC(=O)OC1(CCCCC1)COC=C Chemical compound CC(=O)OC1(CCCCC1)COC=C NOKOFTHQDXJBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910020366 ClO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical class S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 1
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N Methyl 2-benzoylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUHBSOUWXAIQLE-UHFFFAOYSA-N N-(diethoxymethylsilylmethyl)cyclohexanamine Chemical compound CCOC(OCC)[SiH2]CNC1CCCCC1 FUHBSOUWXAIQLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVHMSMOUDQXMRS-UHFFFAOYSA-N PPG n4 Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)COC(C)CO QVHMSMOUDQXMRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFSAUHSCHWRZKM-UHFFFAOYSA-N Padimate A Chemical compound CC(C)CCOC(=O)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 OFSAUHSCHWRZKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002582 Polyethylene Glycol 600 Polymers 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 1
- XVXQAADXMKQCHN-UHFFFAOYSA-N S.[Sb+3] Chemical compound S.[Sb+3] XVXQAADXMKQCHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018286 SbF 6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000034189 Sclerosis Diseases 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N Tetraethylene glycol, Natural products OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N Triisopropanolamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CC(C)O SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- ZFDXZGUFUMAREO-UHFFFAOYSA-N [1-(hydroxymethyl)-2-phenylimidazol-4-yl]methanol Chemical compound OCC1=CN(CO)C(C=2C=CC=CC=2)=N1 ZFDXZGUFUMAREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOHXBADJKOSRPZ-UHFFFAOYSA-N [1-ethenoxy-2-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]ethyl] acetate Chemical compound CC(=O)OC(OC=C)COCCOCCO IOHXBADJKOSRPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBHQYYNDKZDVTN-UHFFFAOYSA-N [4-(4-methylphenyl)sulfanylphenyl]-phenylmethanone Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1SC1=CC=C(C(=O)C=2C=CC=CC=2)C=C1 DBHQYYNDKZDVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOUTYOVPXKWCNC-UHFFFAOYSA-N [4-(oxiran-2-yl)-7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-1-yl]methanol Chemical compound OCC12C(CC(CC1)C1OC1)O2 BOUTYOVPXKWCNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUFZJUYWZZUTJE-UHFFFAOYSA-J [F-].[F-].[F-].[F-].F.F.[Na+].[Al+3] Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].F.F.[Na+].[Al+3] RUFZJUYWZZUTJE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- TUENMJOAENOPRH-UHFFFAOYSA-K [O-]P([O-])([O-])=O.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1 Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1.c1ccc(cc1)[S+](c1ccccc1)c1ccccc1 TUENMJOAENOPRH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- PMPPCNNIXHUOGR-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethenoxyethene Chemical compound CC(O)=O.C=COC=C PMPPCNNIXHUOGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003668 acetyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C(=O)O[*] 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 1
- 125000003282 alkyl amino group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001356 alkyl thiols Chemical class 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005577 anthracene group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000002519 antifouling agent Substances 0.000 description 1
- 239000003429 antifungal agent Substances 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960002130 benzoin Drugs 0.000 description 1
- RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N benzophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- FLPKSBDJMLUTEX-UHFFFAOYSA-N bis(1,2,2,6,6-pentamethylpiperidin-4-yl) 2-butyl-2-[(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)methyl]propanedioate Chemical compound C1C(C)(C)N(C)C(C)(C)CC1OC(=O)C(C(=O)OC1CC(C)(C)N(C)C(C)(C)C1)(CCCC)CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 FLPKSBDJMLUTEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCGYNXNSBCFBSU-UHFFFAOYSA-N bis(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)-phenylborane Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1B(C=1C(=C(F)C(F)=C(F)C=1F)F)C1=CC=CC=C1 PCGYNXNSBCFBSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IDSLNGDJQFVDPQ-UHFFFAOYSA-N bis(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-yl) hexanedioate Chemical compound C1CC2OC2CC1OC(=O)CCCCC(=O)OC1CC2OC2CC1 IDSLNGDJQFVDPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- OCWYEMOEOGEQAN-UHFFFAOYSA-N bumetrizole Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C)=CC(N2N=C3C=C(Cl)C=CC3=N2)=C1O OCWYEMOEOGEQAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXGBREZGMJVYRL-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine;hydrobromide Chemical compound [Br-].CCCC[NH3+] SXGBREZGMJVYRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- QYLQXTWTHVVNGJ-UHFFFAOYSA-N cyclohexane;methoxyethene Chemical compound COC=C.C1CCCCC1 QYLQXTWTHVVNGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTXVGVNLYGSIAR-UHFFFAOYSA-N decane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCS VTXVGVNLYGSIAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005265 dialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005520 diaryliodonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 1
- 150000001989 diazonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 description 1
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N diglycerol Chemical compound OCC(O)COCC(O)CO GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHGNXNCOTZPEEK-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCOCC1CO1 WHGNXNCOTZPEEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002147 dimethylamino group Chemical group [H]C([H])([H])N(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 description 1
- LTYMSROWYAPPGB-UHFFFAOYSA-N diphenyl sulfide Chemical compound C=1C=CC=CC=1SC1=CC=CC=C1 LTYMSROWYAPPGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPAYUJZHTULNBE-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphine Chemical compound C=1C=CC=CC=1PC1=CC=CC=C1 GPAYUJZHTULNBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- KGGOIDKBHYYNIC-UHFFFAOYSA-N ditert-butyl 4-[3,4-bis(tert-butylperoxycarbonyl)benzoyl]benzene-1,2-dicarboperoxoate Chemical compound C1=C(C(=O)OOC(C)(C)C)C(C(=O)OOC(C)(C)C)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(C(=O)OOC(C)(C)C)C(C(=O)OOC(C)(C)C)=C1 KGGOIDKBHYYNIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 1
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HOXINJBQVZWYGZ-UHFFFAOYSA-N fenbutatin oxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)C[Sn](O[Sn](CC(C)(C)C=1C=CC=CC=1)(CC(C)(C)C=1C=CC=CC=1)CC(C)(C)C=1C=CC=CC=1)(CC(C)(C)C=1C=CC=CC=1)CC(C)(C)C1=CC=CC=C1 HOXINJBQVZWYGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- ANSXAPJVJOKRDJ-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-f][2]benzofuran-1,3,5,7-tetrone Chemical compound C1=C2C(=O)OC(=O)C2=CC2=C1C(=O)OC2=O ANSXAPJVJOKRDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N indium tin Chemical compound [In].[Sn] RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- MGFYSGNNHQQTJW-UHFFFAOYSA-N iodonium Chemical compound [IH2+] MGFYSGNNHQQTJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010552 living cationic polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006224 matting agent Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000012702 metal oxide precursor Substances 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005641 methacryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- QPXQVNXSQCRWEV-UHFFFAOYSA-N methoxymethylsulfanylbenzene Chemical compound COCSC1=CC=CC=C1 QPXQVNXSQCRWEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQMHJBXHRFJKOT-UHFFFAOYSA-N methyl 2-[(1-methoxy-2-methyl-1-oxopropan-2-yl)diazenyl]-2-methylpropanoate Chemical compound COC(=O)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=O)OC ZQMHJBXHRFJKOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- XJRBAMWJDBPFIM-UHFFFAOYSA-N methyl vinyl ether Chemical compound COC=C XJRBAMWJDBPFIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJNZOIKQAUQOCN-UHFFFAOYSA-N methyl(diphenyl)phosphane Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(C)C1=CC=CC=C1 UJNZOIKQAUQOCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- MQWFLKHKWJMCEN-UHFFFAOYSA-N n'-[3-[dimethoxy(methyl)silyl]propyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCNCCN MQWFLKHKWJMCEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZGIOLNCNORPKR-UHFFFAOYSA-N n,n'-bis(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCNCCC[Si](OC)(OC)OC HZGIOLNCNORPKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUFHQGLVNNOXMP-UHFFFAOYSA-N n-(triethoxysilylmethyl)cyclohexanamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CNC1CCCCC1 WUFHQGLVNNOXMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNBLTKHUCJLFSB-UHFFFAOYSA-N n-(trimethoxysilylmethyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CNC1=CC=CC=C1 VNBLTKHUCJLFSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CLYWMXVFAMGARU-UHFFFAOYSA-N n-benzyl-3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCC1=CC=CC=C1 CLYWMXVFAMGARU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYZBRYMWONGDHC-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CCNCCC[Si](OC)(OC)OC FYZBRYMWONGDHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XCVNDBIXFPGMIW-UHFFFAOYSA-N n-ethylpropan-1-amine Chemical compound CCCNCC XCVNDBIXFPGMIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVYVMJLSUSGYMH-UHFFFAOYSA-N n-methyl-3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CNCCC[Si](OC)(OC)OC DVYVMJLSUSGYMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- KYTZHLUVELPASH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=CC2=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC=C21 KYTZHLUVELPASH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LKKPNUDVOYAOBB-UHFFFAOYSA-N naphthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC4=CC=CC=C4C=C3C(N=C3C4=CC5=CC=CC=C5C=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=C2C(C=CC=C2)=C2)C2=C1N=C1C2=CC3=CC=CC=C3C=C2C4=N1 LKKPNUDVOYAOBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004780 naphthols Chemical class 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000269 nucleophilic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012788 optical film Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FZUGPQWGEGAKET-UHFFFAOYSA-N parbenate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 FZUGPQWGEGAKET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- HPAFOABSQZMTHE-UHFFFAOYSA-N phenyl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 HPAFOABSQZMTHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LYXOWKPVTCPORE-UHFFFAOYSA-N phenyl-(4-phenylphenyl)methanone Chemical compound C=1C=C(C=2C=CC=CC=2)C=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 LYXOWKPVTCPORE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMOIAJVKYNVHQE-UHFFFAOYSA-N phosphanium;bromide Chemical class [PH4+].[Br-] PMOIAJVKYNVHQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 150000004032 porphyrins Chemical class 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N prop-2-enylbenzene Chemical compound C=CCC1=CC=CC=C1 HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N propane-1-thiol Chemical compound CCCS SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- JIYNFFGKZCOPKN-UHFFFAOYSA-N sbb061129 Chemical compound O=C1OC(=O)C2C1C1C=C(C)C2C1 JIYNFFGKZCOPKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010421 standard material Substances 0.000 description 1
- 125000005504 styryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O sulfonium Chemical compound [SH3+] RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001302 tertiary amino group Chemical group 0.000 description 1
- JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- JYKSTGLAIMQDRA-UHFFFAOYSA-N tetraglycerol Chemical compound OCC(O)CO.OCC(O)CO.OCC(O)CO.OCC(O)CO JYKSTGLAIMQDRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M tetraoctylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)CCCCCCCC QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- VOVUARRWDCVURC-UHFFFAOYSA-N thiirane Chemical group C1CS1 VOVUARRWDCVURC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005409 triarylsulfonium group Chemical group 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BYMUNNMMXKDFEZ-UHFFFAOYSA-K trifluorolanthanum Chemical compound F[La](F)F BYMUNNMMXKDFEZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- GJOGTGLNIWPDPF-UHFFFAOYSA-N trifluoromethyl hydrogen sulfite Chemical compound OS(=O)OC(F)(F)F GJOGTGLNIWPDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MAAKQSASDHJHIR-UHFFFAOYSA-N trioxolane Chemical group C1COOO1 MAAKQSASDHJHIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPVVTWIAXFPZLS-UHFFFAOYSA-N tris(4-fluorophenyl)borane Chemical compound C1=CC(F)=CC=C1B(C=1C=CC(F)=CC=1)C1=CC=C(F)C=C1 YPVVTWIAXFPZLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 150000007964 xanthones Chemical class 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 125000006839 xylylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical compound O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Optical Filters (AREA)
Abstract
【解決手段】基材上に層を形成する材料として用いられる樹脂組成物であって、該樹脂組
成物は、分子内に1以上のオキシラン環を有するオキシラン化合物、シランカップリング剤、及び、色素を含み、該オキシラン化合物は、水酸基及び/又はエステル基を有するオキシラン化合物を含み、該シランカップリング剤は、アミノ基を有するシランカップリング剤を含む積層用樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本明細書中、「吸収極大」とは、波長と吸光度との関係を、X軸とY軸との2次元グラフ
(但し、X軸を波長とし、Y軸を吸光度とする)で表した場合に、吸光度が増加から減少
に転じる頂点を意味し、この頂点の波長を「吸収極大波長」という。また、吸収極大波長
(吸収ピーク波長とも称す)の中で、吸光度が最大のものを、「最大吸収波長」又は「最
大吸収ピーク波長」と称す。
「吸収幅(吸収帯幅とも称す)」とは、任意の透過強度における波長幅である。吸収幅が
広い(大きい)と、光選択透過性により優れ、また、反射膜の設計条件が広がるために光
選択透過フィルター(赤外線カットフィルター等)の製造が容易になる。
〔積層用樹脂組成物〕
本発明の積層用樹脂組成物(単に「樹脂組成物」とも称す)は、分子内に1以上のオキシラン環を有する特定のオキシラン化合物、特定のシランカップリング剤、及び、色素を必須成分とするが、本発明の効果を妨げない範囲でその他の成分を含有してもよく、これらの成分はそれぞれ1種又は2種以上を用いることができる。コーティング用(1液型)であることが好ましく、(固体)撮像素子用であることが好ましく、ガラス基板への積層用樹脂組成物であることが好ましい。
−色素−
本発明の積層用樹脂組成物において、色素は、任意の波長域に吸収極大を有する色素を選択することができる。例えば、600〜900nmの波長域に吸収極大を有する色素(以下、特定色素とも称す)を含むことが好ましい。このような色素を含むことで、特に780nm〜10μmの赤外線を低減でき、これに起因する光学ノイズを除去することが可能となる。本発明では、このように吸収極大が600〜900nmと、従来の近赤外線吸収剤の中でも短波長側に吸収極大を有する色素を含むことが好ましい。これによって、可視光透過率が高く、かつ近赤外領域の遮断性能に優れるという、光学ノイズ低減のために好適な性能が得られることになる。上記特定色素としてさらに好ましくは、600〜800nmの波長域に吸収極大を有する色素であり、より好ましくは650〜750nmの波長域に吸収極大を有する色素である。
色素は、1種又は2種以上を使用することができる。
上記フタロシアニン系化合物の合成後は、従来公知の方法に従って、晶析、濾過、洗浄、及び/又は、乾燥を行ってもよい。
−オキシラン化合物−
本発明の積層用樹脂組成物における硬化性化合物は、分子内に1以上のオキシラン環を有するオキシラン化合物(単にオキシラン化合物とも称す)を含む。本発明で使用される硬化性化合物の総量100質量%中に占めるオキシラン化合物の割合は、耐熱性や膜強度をより向上する観点から、5質量%以上であることが好適である。より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは30質量%以上、特に好ましくは50質量%以上、一層好ましくは80質量%以上、最も好ましくは100質量%である。また、本発明の積層用樹脂組成物(総量100質量%)に対するオキシラン化合物の割合としては、5〜50質量%が好ましく挙げられ、10〜40質量%がさらに好ましく挙げられ、15〜35質量%がより好ましく挙げられる。なお、上記オキシラン環は分子内に1〜1000の範囲で有することが好ましい。
上記水酸基及び/又はエステル基を有するオキシラン化合物としては、水酸基及び/又は
エステル基を有するエポキシ化合物が好適である。また、エポキシ化合物としては、脂環
式エポキシ化合物、水添エポキシ化合物、芳香族エポキシ化合物、又は、脂肪族エポキシ
化合物が好ましい。中でも、より短時間で硬化物が得られる観点から、多官能エポキシ化
合物が好ましい。
上記エポキシシクロヘキサン基を有するエポキシ化合物としては、例えば、3,4−エポ
キシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、イ
プシロン−カプロラクトン変性−3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−
エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ビス−(3,4−エポキシシクロヘキシル)
アジペート等が好適である。また、上記エポキシシクロヘキサン基を有するエポキシ化合
物以外の脂環式エポキシ化合物としては、例えば、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−
1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物、
トリグリシジルイソシアヌレート等のヘテロ環含有のエポキシ樹脂等の脂環式エポキシド
等が挙げられる。
上記水添エポキシ化合物としては、飽和脂肪族環状炭化水素骨格に直接的又は間接的に結
合したグリシジルエーテル基を有する化合物であることが好ましく、多官能グリシジルエ
ーテル化合物が好適である。このような水添エポキシ化合物は、芳香族エポキシ化合物の
完全又は部分水添物であることが好ましく、より好ましくは、芳香族グリシジルエーテル
化合物の水添物であり、更に好ましくは、芳香族多官能グリシジルエーテル化合物の水添
物である。具体的には、水添ビスフェノールA型エポキシ化合物、水添ビスフェノールS
型エポキシ化合物、水添ビスフェノールF型エポキシ化合物等が好ましい。より好ましく
は、水添ビスフェノールA型エポキシ化合物、水添ビスフェノールF型エポキシ化合物で
ある。
上記芳香族エポキシ化合物とは、分子中に芳香環及びエポキシ基を有する化合物である。
芳香族エポキシ化合物としては、例えば、ビスフェノール骨格、フルオレン骨格、ビフェ
ニル骨格、ナフタレン環、アントラセン環等の芳香環共役系を有するエポキシ化合物等が
好適に挙げられる。中でも、より低吸水率、高屈折率を実現させるため、ビスフェノール
骨格及び/又はフルオレン骨格を有する化合物であることが好適である。より好ましくは
、フルオレン骨格を有する化合物であり、これによって、更に著しく屈折率を高めること
ができ、また離型性を更に高めることも可能となる。また、芳香族エポキシ化合物におい
てエポキシ基がグリシジル基である化合物が好ましいが、中でもグリシジルエーテル基で
ある化合物(芳香族グリシジルエーテル化合物とも称す)がより好ましい。また、芳香族
エポキシ化合物の臭素化化合物を用いることによっても、より高屈折率を達成できるため
好適であるが、アッベ数が若干上がるため、用途に応じて適宜使用することが好ましい。
上記芳香族エポキシ化合物としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビス
フェノールF型エポキシ化合物、フルオレン系エポキシ化合物、ブロモ置換基を有する芳
香族エポキシ化合物等が好適に挙げられる。中でも、ビスフェノールA型エポキシ化合物
及びフルオレン系エポキシ化合物が好ましい。
上記芳香族グリシジルエーテル化合物としては、例えば、エピビスタイプグリシジルエー
テル型エポキシ樹脂、高分子量エピビスタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙
げられる。
上記エピビスタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノー
ルA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、フルオレンビスフェノール等のビスフェノ
ール類と、エピハロヒドリンとの縮合反応により得られるものが好適に挙げられる。
上記高分子量エピビスタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂としては、例えば、上記
エピビスタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂を、上記ビスフェノールA、ビスフェ
ノールF、ビスフェノールS、フルオレンビスフェノール等のビスフェノール類と、更に
付加反応させることにより得られるものが好適に挙げられる。
上記芳香族グリシジルエーテル化合物の好ましい具体例としては、828EL、1003
、1007(以上、ジャパンエポキシレジン社製)等のビスフェノールA型化合物;オン
コートEX−1020、オンコートEX−1010、オグソールEG−210、オグソー
ルPG(以上、大阪ガスケミカル社製)等のフルオレン系化合物;等が挙げられ、中でも
オグソールEG−210が好ましい。
上記脂肪族エポキシ化合物とは、脂肪族エポキシ基を有する化合物である。中でも、脂肪
族グリシジルエーテル型エポキシ樹脂が好適である。
上記脂肪族グリシジルエーテル型エポキシ樹脂としては、例えば、ポリヒドロキシ化合物
(エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール(PEG600)、プロピレングリコール、ジプ
ロピレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラプロピレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール(PPG)、グリセロール、ジグリセロール、テトラグリセロール、
ポリグリセロール、トリメチロールプロパン及びその多量体、ペンタエリスリトール及び
その多量体、グルコース、フルクトース、ラクトース、マルトース等の単/多糖類等)と
エピハロヒドリンとの縮合反応により得られるもの等が好適に挙げられる。中でも、中心
骨格にプロピレングリコール骨格、アルキレン骨格、オキシアルキレン骨格を有する脂肪
族グリシジルエーテル型エポキシ樹脂等がより好適である。
上記オキシラン化合物が脂環式エポキシ化合物及び水添エポキシ化合物からなる群より選
択される少なくとも1種を含む形態において、脂環式エポキシ化合物及び/又は水添エポ
キシ化合物の含有量としては、これらの合計量が、オキシラン化合物の総量100質量%
に対して50質量%以上であることが好適である。これにより、脂環式エポキシ化合物や
水添エポキシ化合物による作用効果をより発揮することが可能になる。より好ましくは6
0質量%以上、更に好ましくは70質量%以上である。
なお、本発明においては、樹脂組成物中に、従来の触媒では硬化し難かった芳香族エポキ
シ化合物を含む場合でも、充分に硬化した硬化物(樹脂層)を得ることができる。そのた
め、芳香族エポキシ化合物の種類や組成物中の含有量を適宜選択することにより屈折率等
がより制御された積層体を得ることができる。オキシラン化合物として芳香族エポキシ化
合物を100質量%とする形態、及び、芳香族エポキシ化合物と他のオキシラン化合物と
を併用する形態、のいずれも、本発明の好ましい形態である。後者においては、芳香族エ
ポキシ化合物と、他のオキシラン化合物として脂環式エポキシ化合物及び水添エポキシ化
合物からなる群より選択される少なくとも1種とを含むことがより好適である。
上記樹脂組成物においては、オキシラン化合物として、水酸基及び/又はエステル基を有
するオキシラン化合物を含むことを必須とするが、その他のオキシラン化合物を含んでい
てもよい。その他のオキシラン化合物として、ノボラック・アラルキルタイプのグリシジ
ルエーテル型エポキシ樹脂等を用いることができる。
上記樹脂組成物において、オキシラン化合物の含有量は、接着性をより向上する観点から
、樹脂組成物中の硬化性化合物の総量100質量%に対し、5質量%以上であることが好
ましい。より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは30質量%以上、特に好ましく
は50質量%以上、一層好ましくは80質量%以上、最も好ましくは100質量%である
。また水酸基及び/又はエステル基を有するオキシラン化合物の含有量は、樹脂組成物に含まれるオキシラン化合物の総量100質量%に対し、50質量%以上であることが好適である。これにより、接着性(例えば、基材又は他の層との接着性、他の部材・材料との接着性等)をより高めることが可能になる。より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上である。
上記オキシラン化合物はまた、重量平均分子量が2000以上のオキシラン化合物を含む
ことが好ましい。重量平均分子量が2000以上のオキシラン化合物の含有量は、樹脂組
成物に含まれるオキシラン化合物の総量100質量%に対し、10〜100質量%である
ことが好ましい。これにより、上記樹脂組成物は、基材(基板とも称す)上に樹脂層を形
成する際の成膜性により優れたものとなる。このように上記オキシラン化合物が、オキシ
ラン化合物全体100質量%に対して、重量平均分子量が2000以上の化合物を10〜
100質量%含む形態は、本発明の好適な形態の1つである。より好ましくは30〜10
0質量%、更に好ましくは50〜100質量%、特に好ましくは70〜100質量%であ
る。
上記重量平均分子量が2000以上のオキシラン化合物において、重量平均分子量は、2
200以上であることが好ましい。より好ましくは2500以上である。また、成膜性の
観点や、硬化物(樹脂層)のガラス転移温度を高く保つという観点から、100万以下で
あることが好ましい。より好ましくは10万以下、更に好ましくは1万以下である。
本明細書中、重量平均分子量は、以下の条件でGPC(ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフィー)測定により求めることができる。
測定機器:HLC−8120GPC(商品名、東ソー社製)
分子量カラム:TSK−GEL GMHXL−Lと、TSK−GELG5000HXL(
いずれも東ソー社製)とを直列に接続して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
検量線用標準物質:ポリスチレン(東ソー社製)
測定方法:測定対象物を固形分が約0.2質量%となるようにTHFに溶解し、フィルタ
ーにてろ過した物を測定サンプルとして分子量を測定する。
上記硬化性の官能基とは、熱又は光によって硬化反応する官能基(すなわち樹脂組成物を
硬化反応させる基を意味する)をいい、例えば、オキシラン基(オキシラン環)やエポキ
シ基の他、オキセタン基(オキセタン環)、エチレンスルフィド基、ジオキソラン基、ト
リオキソラン基、ビニルエーテル基、スチリル基等のカチオン硬化性基;アクリル基、メ
タクリル基、ビニル基等のラジカル硬化性基;等が好適である。したがって、上記他の硬
化性化合物としては、カチオン硬化性基を有する化合物(「カチオン硬化性化合物」又は
「カチオン硬化性樹脂」とも称す)、及び/又は、ラジカル硬化性基を有する化合物(「
ラジカル硬化性樹脂」又は「ラジカル硬化性化合物」とも称す)であることが好ましい。
これにより、硬化までの時間が短時間となって生産性がより高まり、得られる硬化物も耐
熱性(耐熱分解性、耐熱着色性)により優れたものとなる。中でも、硬化収縮率が低いた
めに金型等での形状付与がし易くなるという点で、カチオン硬化性化合物を含むことがよ
り好適である。なお、上述したオキシラン化合物は、カチオン硬化性化合物に含まれる。
上記カチオン硬化性化合物(オキシラン化合物及び他のカチオン硬化性化合物)はまた、
1分子内に2個以上のカチオン重合性基を有する化合物、すなわち多官能カチオン硬化性
化合物を含むことが好適である。これにより、硬化性がより高められ、各種特性により優
れる硬化物を得ることができる。1分子内に2個以上のカチオン重合性基を有する化合物
としては、同一のカチオン重合性基を2個以上有する化合物であってもよいし、異なるカ
チオン重合性基を2個以上有する化合物であってもよい。本発明では、多官能カチオン硬
化性化合物としては特に、多官能脂環式エポキシ化合物、多官能水添エポキシ化合物が好
ましい。これらを用いることで、更に短時間で硬化物を得ることが可能になる。
上記他の硬化性化合物として具体的には、例えば、分子内に1個以上のオキセタン基(オ
キセタン環)を有する化合物(オキセタン化合物と称す)が挙げられる。上記樹脂組成物
がオキセタン化合物を含む場合、硬化速度の観点から、脂環式エポキシ化合物及び/又は
水添エポキシ化合物と併用することが好ましい。
上記オキセタン化合物としては、耐光性向上の観点では、アリール基又は芳香環を有しな
いオキセタン化合物を用いることが好適である。また、硬化物の強度向上の観点では、多
官能のオキセタン化合物、すなわち1分子中に2個以上のオキセタン環を有する化合物を
用いることが好適である。
上記アリール基又は芳香環を有しないオキセタン化合物のうち、多官能のオキセタン化合
物としては、例えば、ジ〔1−エチル(3−オキセタニル)〕メチルエーテル、3,7−
ビス(3−オキセタニル)−5−オキサ−ノナン、1,2−ビス〔(3−エチル−3−オ
キセタニルメトキシ)メチル〕エタン、1,3−ビス〔(3−エチル−3−オキセタニル
メトキシ)メチル〕プロパン、エチレングリコールビス(3−エチル−3−オキセタニル
メチル)エーテル、トリシクロデカンジイルジメチレン(3−エチル−3−オキセタニル
メチル)エーテル、トリメチロールプロパントリス(3−エチル−3−オキセタニルメチ
ル)エーテル、1,4−ビス(3−エチル−3−オキセタニルメトキシ)ブタン、1,6
−ビス(3−エチル−3−オキセタニルメトキシ)ヘキサン、ペンタエリスリトールトリ
ス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル、ペンタエリスリトールテトラキス
(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル、ポリエチレングリコールビス(3−
エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル、ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−
エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル、ジペンタエリスリトールペンタキス(3−
エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル、ジペンタエリスリトールテトラキス(3−
エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル等が好ましい。
上記オキセタン化合物として具体的には、例えば、ETERNACOLL(R)EHO、
ETERNACOLL(R)OXBP、ETERNACOLL(R)OXMA、ETER
NACOLL(R)HBOX、ETERNACOLL(R)OXIPA(以上、宇部興産
社製);OXT−101、OXT−121、OXT−211、OXT−221、OXT−
212、OXT−610(以上、東亜合成社製)等が好適である。
−カップリング剤−
本発明の樹脂組成物は、必須成分として特定のカップリング剤を含む。特定カップリング剤を含有することで、上記樹脂組成物及び硬化物(積層体)の耐湿熱性を大幅に改善でき、接着性(特にガラス基板への密着性)を向上させることができる。
その他、併用できるシランカップリング剤の具体的な例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシシラン、γ−(2,3−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。中でも、反応性基としてオキシラン基を有するものが好ましい。
−硬化剤−
上記樹脂組成物は、更に硬化剤を含むことが好適である。硬化剤は1種又は2種類以上併せて用いることができる。
上記硬化剤のうち熱潜在性カチオン硬化触媒は、硬化剤として一般に使用されている酸無
水物類、アミン類、フェノール樹脂類等とは異なり、樹脂組成物に含まれていても、樹脂
組成物の常温での経時的な粘度上昇やゲル化を引き起こすことなく、また熱潜在性カチオ
ン硬化触媒の作用として、硬化反応を充分に促進して優れた効果を発揮することができ、
ハンドリング性により優れた一液性樹脂組成物(「一液化材料」ともいう)を提供するこ
とができる。
また熱潜在性カチオン硬化触媒を用いることによって、得られる樹脂組成物から形成され
る硬化物の耐湿性が劇的に改善され、過酷な使用環境においても樹脂組成物が有する優れ
た光学特性を保持し、種々の用途により好適に用いることができるものとなる。通常、屈
折率が低い水分が樹脂組成物やその硬化物に含まれると濁りの原因になるが、熱潜在性カ
チオン硬化触媒を用いると、優れた耐湿性が発揮できることから、このような濁りが抑制
されることになる。耐湿性が向上することで、樹脂組成物中への吸湿が抑制され、紫外線
照射又は熱線暴露の相乗効果による酸素ラジカル発生も抑えられるため、樹脂組成物の黄
変や強度低下を引き起こすことなく長時間にわたり優れた耐熱性を発揮できる。
上記熱潜在性カチオン硬化触媒としては、例えば、下記一般式(1):
(R1 aR2 bR3 cR4 dZ)+m(AXn)−m (1)
(式中、Zは、S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、O、N及びハロゲン元素からな
る群より選ばれる少なくとも一つの元素を表す。R1、R2、R3及びR4は、同一又は
異なって、有機基を表す。a、b、c及びdは、0又は正数であり、a、b、c及びdの
合計は、Zの価数に等しい。カチオン(R1 aR2 bR3 cR4 dZ)+mは、オニウム
塩を表す。Aは、ハロゲン化物錯体の中心原子である金属元素又は半金属元素(meta
lloid)を表し、B、P、As、Al、Ca、In、Ti、Zn、Sc、V、Cr、
Mn、Coからなる群より選ばれる少なくとも一つである。Xは、ハロゲン元素を表す。
mは、ハロゲン化物錯体イオンの正味の電荷である。nは、ハロゲン化物錯体イオン中の
ハロゲン元素の数である。)で表される化合物が好適である。
上記一般式(1)の陰イオン(AXn)−mの具体例としては、テトラフルオロボレート
(BF4 −)、ヘキサフルオロホスフェート(PF6 −)、ヘキサフルオロアンチモネー
ト(SbF6 −)、ヘキサフルオロアルセネート(AsF6 −)、ヘキサクロロアンチモ
ネート(SbCl6 −)等が挙げられる。一般式AXn(OH)−で表される陰イオンも
用いることができる。また、その他の陰イオンとしては、過塩素酸イオン(ClO4 −)
、トリフルオロメチル亜硫酸イオン(CF3SO3 −)、フルオロスルホン酸イオン(F
SO3 −)、トルエンスルホン酸イオン、トリニトロベンゼンスルホン酸イオン等が挙げ
られる。
上記熱潜在性カチオン硬化触媒の具体的な商品としては、例えば、AMERICUREシ
リーズ(アメリカン・キャン社製)、ULTRASETシリーズ(アデカ社製)、WPA
Gシリーズ(和光純薬工業社製)等のジアゾニウム塩タイプ;UVEシリーズ(ゼネラル
・エレクトリック社製)、FCシリーズ(3M社製)、UV9310C(GE東芝シリコ
ーン社製)、Photoinitiator 2074(ローヌプーラン(現ロ−ディア
)社製)、WPIシリーズ(和光純薬工業社製)等のヨードニウム塩タイプ;CYRAC
UREシリーズ(ユニオンカーバイド社製)、UVIシリーズ(ゼネラル・エレクトリッ
ク社製)、FCシリーズ(3M社製)、CDシリーズ(サートマー社製)、オプトマーS
Pシリーズ・オプトマーCPシリーズ(アデカ社製)、サンエイドSIシリーズ(三新化
学工業社製)、CIシリーズ(日本曹達社製)、WPAGシリーズ(和光純薬工業社製)
、CPIシリーズ(サンアプロ社製)等のスルホニウム塩タイプ;等が挙げられる。
上記熱潜在性ラジカル硬化触媒としては、例えば、クメンハイドロパーオキサイド、ジイ
ソプロピルベンゼンパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ラウリルパーオキ
サイド、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−アミルパーオキシ−2−エチル
ヘキサノエート等の有機過酸化物;2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、1,1
’−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチ
ルバレロニトリル)、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)等のア
ゾ化合物;等が示される。
ル硬化触媒を用いることが好適である。光潜在性カチオン硬化触媒は、光カチオン重合開
始剤とも呼ばれ、光照射により、硬化剤としての実質的な機能を発揮するものである。光
潜在性カチオン硬化触媒を用いることにより、光によりカチオン種を含む化合物が励起さ
れて光分解反応が起こり、光硬化が進むこととなる。
上記光潜在性カチオン硬化触媒としては、例えば、トリフェニルスルホニウムヘキサフル
オロアンチモネート、トリフェニルスルホニウムホスフェート、p−(フェニルチオ)フ
ェニルジフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、p−(フェニルチオ)フ
ェニルジフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、4−クロルフェニルジフェ
ニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、4−クロルフェニルジフェニルスルホニ
ウムヘキサフルオロアンチモネート、ビス[4−(ジフェニルスルフォニオ)フェニル]
スルフィドビスヘキサフルオロフォスフェート、ビス[4−(ジフェニルスルフォニオ)
フェニル]スルフィドビスヘキサフルオロアンチモネート、(2,4−シクロペンタジエ
ン−1−イル)[(1−メチルエチル)ベンゼン]−Fe−ヘキサフルオロホスフェート
、ジアリルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート等が好適である。これらは市場よ
り容易に入手することができ、例えば、SP−150、SP−170(旭電化社製);イ
ルガキュア261(チバ・ガイギー社製);UVR−6974、UVR−6990(ユニ
オンカーバイド社製);CD−1012(サートマー社製);等が好適である。これらの
中でも、オニウム塩を使用することが好ましい。また、オニウム塩としては、トリアリー
ルスルホニウム塩及びジアリールヨードニウム塩のうち少なくとも1種を使用することが
好ましい。
上記光潜在性ラジカル硬化触媒としては、例えば、アセトフェノン、ジエトキシアセトフ
ェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2,2−ジメ
トキシ−2−フェニルアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール、4−(2−ヒドロキ
シエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシク
ロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プ
ロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル
)ブタノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]
プロパノンオリゴマー、1,1−ジクロロアセトフェノン等のアセトフェノン類;ベンゾ
イン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピル
エーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン類;ベンゾフェノン、o−ベン
ゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチル−
ジフェニルサルファイド、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシルカルボ
ニル)ベンゾフェノン、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−N,
N−ジメチル−N−[2−(1−オキソ−2−プロペニルオキシ)エチル]ベンゼンメタ
ナミニウムブロミド、(4−ベンゾイルベンジル)トリメチルアンモニウムクロリド等の
ベンゾフェノン類;2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン
、2−クロロチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピ
ルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン、1−クロロ−4−プロポキシチオ
キサントン、2−(3−ジメチルアミノ−2−ヒドロキシ)−3,4−ジメチル−9H−
チオキサントン−9−オンメソクロリド等のチオキサントン類;キサントン類;2−メチ
ルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−ク
ロロアントラキノン等のアントラキノン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジル
ジメチルケタール等のケタール類;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−
2−モルホリノ−プロパン−1−オンや2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−
モルホリノフェニル)−ブタノン−1;アシルホスフィンオキサイド類;等が示される。
これらの中でも、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、アシルフォスフィンオキサイド
類が好適に用いられ、特に、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−
オン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オンが好
適に用いられる。
上記硬化剤としてカチオン硬化触媒又はラジカル硬化触媒を使用する場合、その配合量は
、溶媒等を含まない有効成分量(固形分換算量)を意味する。後述する一般式(2)で表されるルイス酸とルイス塩基とからなるカチオン硬化触媒を使用する場合は、該ルイス酸とルイス塩基との合計量である。)として、それぞれカチオン硬化性化合物の総量又はラジカル硬化性化合物の総量100質量部に対し、0.01〜25質量部とすることが好適である。これにより、硬化速度がより高められ、生産性、耐溶剤性をより向上できるとともに、硬化時や加熱時、使用時等に着色するおそれをより抑制することができる。また、例えば、上記樹脂組成物を用いて得られる硬化物や積層体をリフロー実装する場合には200℃以上の耐熱性が必要であるため、無色・透明性の観点からも、20質量部以下とすることが好適である。より好ましくは0.1質量部以上、更に好ましくは0.2質量部以上であり、また、より好ましくは10質量部以下、更に好ましくは5質量部以下、特に好ましくは3質量部以下である。
上記硬化剤として、酸無水物系、フェノール系又はアミン系等の通常使用される硬化剤を
用いる場合、これらの硬化剤としては、通常使用されるものを用いればよい。
例えば、酸無水物系硬化剤としては、テトラヒドロフタル酸無水物、メチルテトラヒドロ
無水フタル酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロフタル、酸無水物
、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ナジック酸無水物、メチルナジック酸無水物、ヘッ
ト酸無水物、ハイミック酸無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフリル)−3−
メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、トリアルキルテトラヒドロ
無水フタル酸−無水マレイン酸付加物、クロレンド酸、メチルエンドメチレンテトラヒド
ロ無水フタル酸等の脂環式カルボン酸無水物;ドデセニル無水コハク酸、ポリアゼライン
酸無水物、ポリセバシン酸無水物、ポリドデカン二酸無水物等の脂肪族カルボン酸の無水
物;フタル酸無水物、トリメリット酸無水物、ピロメリット酸無水物、ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸無水物、エチレングリコール無水トリメリット酸、ビフェニルテトラカル
ボン酸無水物等の芳香族カルボン酸無水物等が挙げられる。
上記フェノール系硬化剤としては、例えば、ビスフェノールA、テトラブロムビスフェノ
ールA、ビスフェノールF,ビスフェノールS、4,4’−ビフェニルフェノール、2,
2’−メチレン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メ
チレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリレン
−ビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス(2−メ
チル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェノール)、トリスヒドロキシフェニル
メタン、ピロガロール、ジイソプロピリデン骨格を有するフェノール類;1,1−ジ−4
−ヒドロキシフェニルフルオレン等のフルオレン骨格を有するフェノール類;フェノール
化ポリブタジエン等のポリフェノール化合物、フェノール、クレゾール類、エチルフェノ
ール類、ブチルフェノール類、オクチルフェノール類、ビスフェノールA、ブロム化ビス
フェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ナフトール類等の各種フェノール
を原料とするノボラック樹脂:キシリレン骨格含有フェノールノボラック樹脂、ジシクロ
ペンタジエン骨格含有フェノールノボラック樹脂、フルオレン骨格含有フェノールノボラ
ック樹脂等の各種ノボラック樹脂が挙げられる。
上記酸無水物系、フェノール系又はアミン系等の通常使用される硬化剤のうち、好ましく
は酸無水物系硬化剤であり、より好ましくはメチルテトラヒドロ無水フタル酸、テトラヒ
ドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、へキサヒドロ無水フタル酸である
。更に好ましくはメチルヘキサヒドロ無水フタル酸、へキサヒドロ無水フタル酸である。
上記酸無水物系、フェノール系又はアミン系等の通常使用される硬化剤を用いる場合、硬
化剤の含有量としては、樹脂組成物100質量%に対し、25〜70質量%であることが
好適である。より好ましくは35〜60質量%である。また、上記硬化性化合物(硬化性
樹脂とも称す)とこれらの硬化剤との混合割合は、硬化性樹脂の1化学当量に対し、硬化
剤を0.5〜1.6当量の割合で混合することが好ましい。より好ましくは0.7〜1.
4当量、更に好ましくは0.9〜1.2当量の割合で混合することである。
上記硬化剤として好ましくは、上述したように、熱潜在性カチオン硬化触媒や光潜在性カ
チオン硬化触媒等のカチオン硬化触媒を用いることである。これにより、短時間で硬化反
応を好適に進めることができ、硬化物を速やかに形成することができるため、製造効率が
より向上されることになる。また、耐熱性及び離型性がより高い硬化物を得られるうえ、
上記樹脂組成物がハンドリング性に優れた1液型組成物(1液性状)として安定的に存在
することができる。このように上記樹脂組成物が更にカチオン硬化触媒を含む形態もまた
、本発明の好適な形態の1つである。中でも、熱潜在性カチオン硬化触媒を少なくとも用
いることが好適である。
なお、カチオン硬化触媒とは、カチオン硬化反応を促進する触媒であり、例えば酸無水物
硬化反応における硬化促進剤とは異なる働きをするものである。
上記カチオン硬化触媒は、ホウ素化合物を含むことが好ましく、芳香族フッ素化合物を含
むことがより好ましい。
上記カチオン硬化触媒として特に好ましくは、下記一般式(2):
の整数であり、同一又は異なって、芳香環に結合しているフッ素原子の数を表す。aは1
以上の整数であり、bは0以上の整数であり、a+b=3を満たす。)で表されるルイス
酸(有機ボラン)と、ルイス塩基とからなる形態である。
これにより、硬化方法としてカチオン硬化を採用することができるため、例えば酸無水物
硬化のような付加型硬化を採用する場合と比較して、得られる硬化物が耐熱性、化学的安
定性、耐湿性等の光学用途で求められる特性により優れたものとなる。また、アンチモン
系スルホニウム塩等の従来のカチオン硬化触媒を用いた場合と比較して、熱(硬化時、成
膜時、使用環境)による着色が低減され、耐湿熱性や耐温度衝撃性等の耐久性により優れ
た硬化物が得られる。
なお、用いる触媒に基づく硬化物の着色の有無・程度は、通常、400nmにおける透過
率の変化からも確認することができる。つまり、硬化物の400nmの透過率を測定する
ことによって、硬化物の着色の有無・程度を評価することができる。
上記一般式(2)におけるRは、同一又は異なって、置換基を有してもよい炭化水素基を
表す。上記炭化水素基は特に限定されないが、炭素原子数1〜20の炭化水素基であるこ
とが好ましい。炭素原子数1〜20の炭化水素基は、全体として炭素原子数が1〜20で
あれば限定されないが、アルキル基、アリール基、アルケニル基であることが好ましい。
当該アルキル基、アリール基、アルケニル基は、無置換の基であっても、水素原子の1又
は2以上が他の有機基又はハロゲン原子によって置換された基であってもよい。この場合
の他の有機基としては、アルキル基(Rで表される炭化水素基がアルキル基である場合に
は、置換後の炭化水素基は全体として無置換のアルキル基に該当する。)、アリール基、
アルケニル基、アルコキシ基、水酸基等が挙げられる。
上記一般式(2)におけるxは1〜5の整数であり、同一又は異なって、芳香環に結合し
ているフッ素原子の数を表す。芳香環におけるフッ素原子の結合位置は特に限定されない
。xとして好ましくは2〜5であり、より好ましくは3〜5であり、最も好ましくは5で
ある。
またaは1以上の整数であり、bは0以上の整数であり、a+b=3を満たす。すなわち
、上記ルイス酸は、フッ素原子が結合した芳香環が少なくとも1つ、ホウ素原子に結合し
たものである。aとしてより好ましくは2以上であり、特に好ましくは3、すなわち、フ
ッ素原子が結合した芳香環がホウ素原子に3つ結合している形態である。
上記ルイス酸として具体的には、例えば、トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン(「
TPB」と称す)、ビス(ペンタフルオロフェニル)フェニルボラン、ペンタフルオロフ
ェニル−ジフェニルボラン、トリス(4−フルオロフェニル)ボラン等が好ましい。これ
らの中でも、硬化物の耐熱性、耐湿熱性、耐温度衝撃性等を向上できる点で、TPBがよ
り好ましい。なお、カチオン硬化触媒のうち、ルイス酸としてTPBを含むものを、「T
PB系触媒」とも称す。
上記ルイス塩基は、上記ルイス酸に配位することができるもの、すなわち、上記ルイス酸
が有するホウ素原子と配位結合を形成できるものであれば限定されず、ルイス塩基として
通常用いられるものを用いることができるが、非共有電子対を有する原子を有する化合物
が好適である。具体的には、窒素原子、リン原子又は硫黄原子を有する化合物であること
が好適である。この場合、ルイス塩基は、窒素原子、リン原子又は硫黄原子が有する非共
有電子対を、上記ルイス酸のホウ素原子に供与することにより、配位結合を形成すること
となる。また、上記ルイス塩基は、窒素原子又はリン原子を有する化合物がより好ましい
。上記窒素原子を有する化合物として好ましくは、アミン類(モノアミン、ポリアミン)、アンモニア等が挙げられる。より好ましくは、ヒンダードアミン構造を有するアミン、低沸点のアミン、アンモニアであり、更に好ましくは、ヒンダードアミン構造を有するポリアミン、アンモニアである。上記ルイス塩基としてヒンダードアミン構造を有するポリアミンを用いると、ラジカル捕捉効果により硬化物の酸化防止が可能となり、得られる硬化物がより耐熱性(耐湿熱性)に優れたものとなる。一方、上記ルイス塩基としてアンモニア又は低沸点のアミンを用いると、得られる硬化物が低吸水性、耐UV照射性に優れたものとなる。硬化工程でアンモニア又は低沸点のアミンが揮発することにより、最終の成形体(硬化物)中の、アンモニア又は低沸点のアミンに由来する塩構造が少なくなるため、硬化物の吸水率を低減することができると推測される。特にアンモニアは上述の効果に優れるため好ましい。
ここで、後述するように、本発明では120℃以下の沸点を有する窒素含有化合物を含む
ことが好ましいため、上記ルイス塩基として120℃以下の沸点を有する窒素含有化合物
を用いることも好適である。すなわち120℃以下の沸点を有する窒素含有化合物は、上
記カチオン硬化触媒を形成する一部として、樹脂組成物中に含有されることも好適である
。
硬化性の観点より、ホウ素原子と配位結合を形成する窒素原子が第2級又は第3級アミン
を構成するものであることが好ましく、ジアミン以上のポリアミンであることがより好ま
しい。ヒンダードアミン構造を有するアミンとしては、具体的には、2,2,6,6−テ
トラメチルピペリジン、N−メチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン;TIN
UVIN770、TINUVIN765、TINUVIN144、TINUVIN123
、TINUVIN744、CHIMASSORB2020FDL(以上、BASF社製)
;アデカスタブLA52、アデカスタブLA57(以上、ADEKA社製)等が挙げられ
る。中でも、1分子に2個以上のヒンダードアミン構造をもつTINUVIN770、T
INUVIN765、アデカスタブLA52、アデカスタブLA57が好適である。
上記低沸点のアミンとしては、沸点が120℃以下のアミンを用いることが好ましく、よ
り好ましくは80℃以下であり、更に好ましくは50℃以下であり、一層好ましくは30
℃以下であり、特に好ましくは5℃以下である。具体的には、モノメチルアミン、モノエ
チルアミン、モノプロピルアミン、モノブチルアミン、モノペンチルアミン、エチレンジ
アミン等の第1級アミン;ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、メチル
エチルアミン、ピペリジン等の第2級アミン;トリメチルアミン、トリエチルアミン等の
第3級アミン;等が挙げられる。
上記リン原子を有する化合物として好ましくは、ホスフィン類である。具体的には、トリ
フェニルホスフィン、トリメチルホスフィン、トリトルイルホスフィン、メチルジフェニ
ルホスフィン、1,2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン、ジフェニルホスフィン等
が挙げられる。
上記硫黄原子を有する化合物として好ましくは、チオール類及びスルフィド類である。チ
オール類としては、具体的には、メチルチオール、エチルチオール、プロピルチオール、
ヘキシルチオール、デカンチオール、フェニルチオール等が挙げられる。スルフィド類の
具体例としては、ジフェニルスルフィド、ジメチルスルフィド、ジエチルスルフィド、メ
チルフェニルスルフィド、メトキシメチルフェニルスルフィド等が挙げられる。
上記一般式(2)で表されるルイス酸とルイス塩基とからなるカチオン硬化触媒において
、ルイス酸とルイス塩基との混合比は、必ずしも量論比でなくてもよい。すなわち、ルイ
ス酸及びルイス塩基(塩基点量に換算)のいずれか一方が理論量(当量)より過剰に含ま
れていてもよい。具体的には、当該カチオン硬化触媒におけるルイス酸とルイス塩基との
混合比が、ルイス酸点であるホウ素の原子数n(a)に対する、ルイス塩基点となる原子
の原子数n(b)の比(n(b)/n(a))で表して、1(量論比)でなくても、カチ
オン硬化触媒として作用する。ここで、カチオン硬化触媒における比n(b)/n(a)
は、樹脂組成物の保存安定性、カチオン硬化特性(硬化速度、硬化物の硬化度等)に影響
する。
なお、ルイス塩基が、ジアミン類等の如く、ルイス塩基点を分子内に2個有する場合は、
カチオン硬化触媒を構成するルイス酸に対するルイス塩基の混合モル比が0.5の場合に
、比n(b)/n(a)=1(量論比)となる。このようにして、比n(b)/n(a)
が算定される。
上記カチオン硬化触媒において、これを含む樹脂組成物の保存安定性の観点からは、ルイ
ス酸がルイス塩基に対して余りに過剰に存在すると、保存安定性が充分ではなくなる場合
があるので、保存安定性により優れる樹脂組成物とするためには、比n(b)/n(a)
が0.5以上であることが好ましい。同様の理由から、より好ましくは0.8以上、更に
好ましくは0.9以上、特に好ましくは0.95以上、最も好ましくは0.99以上であ
る。
一方、カチオン硬化特性の観点から、ルイス塩基が余りに過剰となると、硬化物の低温硬
化性が充分ではなくなる場合があるので、カチオン硬化特性により優れる組成物とするた
めには、n(b)/n(a)が100以下であることが好ましい。同様の理由から、より
好ましくは20以下、更に好ましくは10以下、特に好ましくは5以下である。
上記比n(b)/n(a)としてはまた、ルイス塩基が、窒素原子、硫黄原子又はリン原
子を有する化合物からなり、2以上炭素置換された構造(2以上炭素置換された構造とは
、これらの原子に炭素原子を介して有機基が2個以上結合した構造を意味する)である場
合には、カチオン硬化特性の観点から、酸解離定数が高く、立体障害が大きいことから、
比n(b)/n(a)は、2以下であることが好ましい。より好ましくは1.5以下、更
に好ましくは1.2以下である。例えばヒンダードアミンのような構造では、当該範囲が
好ましい。
またルイス塩基が、120℃以下の沸点を有する窒素含有化合物(特にアンモニアや立体
障害の小さい低沸点アミン)である場合、中でも特にアンモニアである場合には、比n(
b)/n(a)は、1より大きいことが好ましい。より好ましくは1.001以上、更に
好ましくは1.01以上、特に好ましくは1.1以上、最も好ましくは1.5以上である
。
上記カチオン硬化触媒を構成するルイス酸及びルイス塩基の存在形態は特に限定されない
が、該ルイス酸に対してルイス塩基が電子的な相互作用を有した状態で存在してなること
が好ましい。より好ましくは、該ルイス酸にルイス塩基の少なくとも一部が配位してなる
ことであり、更に好ましくは、少なくとも、存在するルイス酸に対して当量に相当するル
イス塩基がルイス酸に配位した形態である。ルイス酸に対するルイス塩基の存在比が当量
又は当量未満である場合、すなわち、比n(b)/n(a)が1以下である場合は、存在
するルイス塩基のほぼ全量がルイス酸に配位してなる形態が好ましい。一方、ルイス塩基
が過剰に(当量より多く)含まれる形態においては、ルイス塩基がルイス酸と当量配位し
、過剰のルイス塩基は錯体の近傍に存在していることが好ましい。
上記一般式(2)で表されるルイス酸とルイス塩基とからなるカチオン硬化触媒として具
体的には、例えば、TPB/モノアルキルアミン錯体、TPB/ジアルキルアミン錯体、
TPB/トリアルキルアミン錯体等のTPBアルキルアミン錯体、TPB/ヒンダードア
ミン錯体等の有機ボラン/アミン錯体;TPB/NH3錯体等の有機ボラン/アンモニア
錯体;TPB/トリアリールホスフィン錯体、TPB/ジアリールホスフィン錯体、TP
B/モノアリールホスフィン錯体等の有機ボラン/ホスフィン錯体;TPB/アルキルチ
オール錯体等の有機ボラン/チオール錯体;TPB/ジアリールスルフィド錯体、TPB
/ジアルキルスルフィド錯体等の有機ボラン/スルフィド錯体等が挙げられる。中でも、
TPB/アルキルアミン錯体、TPB/ヒンダードアミン錯体、TPB/NH3錯体、T
PB/ホスフィン錯体が好適である。
上記樹脂組成物において、カチオン硬化触媒の含有量は、溶媒等を含まない有効成分量(
固形分換算量)を意味する。上記一般式(2)で表されるルイス酸とルイス塩基とからなるカチオン硬化触媒を使用する場合は、該ルイス酸とルイス塩基との合計量である)として、樹脂組成物中に含まれるカチオン硬化性化合物の総量100質量部に対し、0.01〜25質量部とすることが好適である。これにより、硬化速度がより高められ、生産性、耐溶剤性をより向上できるとともに、硬化時や加熱時、使用時等に着色するおそれをより抑制することができる。また、例えば、上記樹脂組成物を用いて得られる積層体をリフロー実装する場合には200℃以上の耐熱性が必要であるため、無色・透明性の観点からも、10質量部以下とすることが好適である。より好ましくは0.05質量部以上、更に好ましくは0.1質量部以上、特に好ましくは0.2質量部以上であり、また、より好ましくは20質量部以下、更に好ましくは10質量部以下、特に好ましくは6質量部以下である。
上記樹脂組成物はまた、120℃以下の沸点を有する窒素含有化合物(単に「窒素含有化
合物」とも称す)を含むことが好適である。これにより、保存(貯蔵)時や移送時には該
窒素含有化合物の存在により、樹脂組成物が保存安定性に優れる一方で、硬化時には該窒
素含有化合物の一部又は全部が揮散することに起因して、成膜性に優れ、高外観を呈する
硬化物を容易に得ることが可能になる。このように上記樹脂組成物が更に120℃以下の
沸点を有する窒素含有化合物を含む形態もまた、本発明の好適な形態の1つである。
上記窒素含有化合物の沸点は、上記効果をより一層発現させる観点から、好ましくは10
0℃以下、より好ましくは80℃以下、更に好ましくは50℃以下、特に好ましくは30
℃以下、最も好ましくは5℃以下である。
上記窒素含有化合物の沸点はまた、基材上に上記樹脂組成物から樹脂層を形成する際の温
度(例えば、スピンコート法等の後述する溶液塗布法等により樹脂層を形成する際の温度
)をA(℃)とすると、(A+80)℃以下であることが好ましい。すなわち例えば、A
=室温25℃とすると、窒素含有化合物の沸点は、105℃以下であること好ましい。こ
れにより、上述した窒素含有化合物を用いることによる効果をより充分に発揮することが
可能となる。より好ましくは(A+60)℃以下、更に好ましくは(A+30)℃以下、
特に好ましくは(A+10)℃以下である。
上記窒素含有化合物として具体的には、例えば、アンモニア(沸点:−33.34℃);
モノメチルアミン(沸点:−6℃)、モノエチルアミン(沸点:16.6℃)、モノプロ
ピルアミン(沸点:48℃)、モノブチルアミン(沸点:78℃)、モノペンチルアミン
、エチレンジアミン(沸点:117℃)等の第1級アミン;ジメチルアミン(沸点:6.
9℃)、ジエチルアミン(沸点:55.5℃)、ジプロピルアミン、メチルエチルアミン
(沸点:36−37℃)、メチルプロピルアミン(沸点:78℃)、メチルブチルアミン
(沸点:90−92℃)、エチルプロピルアミン(沸点:80−85℃)、ピペリジン(
沸点:106℃)等の第2級アミン;トリメチルアミン(沸点:2.9℃)、トリエチル
アミン(沸点:89.7℃)等の第3級アミン;等が好適である。中でも、アンモニアが
、上述した効果をより発現できるため特に好適である。このように上記窒素含有化合物が
アンモニアである形態は、本発明の好適な形態の1つである。
上記樹脂組成物において、窒素含有化合物の含有量は、硬化性化合物の総量100質量部
に対し、0.001〜10質量部であることが好適である。より好ましくは0.01〜5
質量部である。
なお、本発明では、上記一般式(2)で表されるルイス酸と、ルイス塩基としての窒素含
有化合物からなるカチオン硬化触媒を使用することも好適である。この場合の窒素含有化
合物の含有割合は、上述した比n(b)/n(a)の好ましい範囲になるように適宜設定
することが好ましい。
−溶媒−
上記樹脂組成物はまた、溶媒を含むことが好適である。これによって、流動性の高い樹脂
組成物とすることができ、コーティング用の樹脂組成物として特に好適なものとなる。
上記溶媒としては、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、例えば、アセトン、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール等の
ケトン系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒;イソプロピルアルコール、n−ブ
チルアルコール等のアルコール系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸セロソルブ等のエ
ステル系溶媒;等が挙げられる。これらの溶媒は、1種又は2種以上を使用することがで
きる。
上記溶媒を含む場合、その含有量としては、硬化性化合物(樹脂成分)の総量100質量
部に対して、10質量部以上であることが好ましい。これにより、上記樹脂組成物は、基
材(好ましくは透明無機材料層)上に層を形成する材料としてより優れた流動性を発揮す
ることができる。より好ましくは50質量部以上、更に好ましくは100質量部以上、特
に好ましくは200質量部以上である。一方、溶媒の含有量は、好ましくは10000質
量部以下、より好ましくは5000質量部以下、更に好ましくは1000質量部以下であ
る。
ところで、溶媒には、例えば、他の成分(例えば、硬化性化合物や色素)を充分に溶解で
きること;基板上に該溶液をコーティングした場合に膜厚ムラが少ないこと;コート膜の
硬化を進めるために加熱した場合も突沸等による表面荒れを起こさないこと;硬化阻害要
因となって膜の強度を下げることがないこと;該溶液を長期間保存した場合にも増粘等の
物性変化を誘発しないこと;等が求められ、このような条件をもとに、使用する樹脂組成
物中の含有成分(例えば、硬化性化合物や色素、硬化触媒等)の種類に応じて適切な溶媒
を選択することが好適である。
そこで、本発明者らが検討を進めたところ、溶媒として、アセトン、γーブチルラクトン
、ジエチルジグリコール、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、プロピレン
グリコールモノメチルエーテル(PGME)、テトラヒドロフラン(THF)等を用いる
と、良好な膜を形成することを見いだした。中でも特に、PGMEAは、沸点が145℃
と比較的高いのにも関わらず、揮発性が高いことから、溶媒の主成分としてPGMEAを
用いた場合には、膜厚ムラが少なく、突沸による表面荒れもなく、また、硬化阻害も少な
く、保存安定性も良好であることを見いだし、PGMEAを含む樹脂組成物(樹脂溶液)
は、それを用いたコーティング膜の品質が高く、かつ安定生産できる溶液となることを見
いだした。PGMEA以外の、誘電率が10未満、かつ分子量が100を超える比較的大
きな分子構造の溶媒についても、ほぼ同様の効果を奏することを見いだした。このように
上記樹脂組成物が更に溶媒を含み、該溶媒は、誘電率が10未満、かつ分子量が100を
超える溶媒(「誘電率が10未満、かつ分子量が100を超える溶媒」を含む形態もまた、本発明の好適な形態の1つである。
以上のような形態の樹脂組成物は、例えば、光選択透過フィルター(例えば、赤外吸収フィルター)用のインク溶液等として好適なものとなる。
上記樹脂組成物はまた、必要に応じて光増感剤を1種又は2種以上更に含んでいてもよい
。特に、上述した活性エネルギー線照射による硬化を行う場合には、上記光重合開始剤に
加え、更に、光増感剤を併用することが好ましい。
上記光増感剤としては、例えば、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ト
リイソプロパノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安
息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸(2−ジメチルアミノ
)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、4−ジメチルアミノ安
息香酸2−エチルヘキシル等のアミン類等が好適である。
上記光増感剤を含む場合、その含有量としては、硬化性樹脂(硬化性化合物)の総量10
0質量部に対し、0.1〜20質量部とすることが好ましい。より好ましくは0.5〜1
0質量部である。
−硬化促進剤−
上記樹脂組成物はまた、必要に応じて硬化促進剤を1種又は2種以上更に含んでいてもよ
い。特に、上述した酸無水物系、フェノール系又はアミン系等の通常使用される硬化剤を
用いる場合には、硬化促進剤を併用することが好適である。
上記硬化促進剤としては、有機塩基の酸塩又は3級窒素を有する芳香族化合物等が挙げら
れ、有機塩基の酸塩としては、有機ホスフォニウム塩や有機アンモニウム塩等の有機オニ
ウム塩や3級窒素を有する有機塩基の酸塩が挙げられる。有機ホスフォニウム塩としては
、例えば、テトラフェニルホスフォニウムブロミド、トリフェニルホスフィン・トルエン
ブロミド等のフェニル環を四つ有するホスフォニウムブロミドが挙げられ、有機アンモニ
ウム塩としては、例えばテトラオクチルアンモニウムブロミド、テトラブチルアンモニウ
ムブロミド、テトラエチルアンモニウムブロミド等のテトラ(C1〜C8)アルキルアン
モニウムブロミドが挙げられ、3級窒素を有する有機塩基の酸塩としては、例えば環内に
3級窒素を有する脂環式塩基の有機酸塩や各種イミダゾール類の有機酸塩が挙げられる。
上記環内に3級窒素を有する脂環式塩基の有機酸塩としては、例えば、1,8−ジアザビ
シクロ(5,4,0)ウンデセン−7のフェノール塩、1,8−ジアザビシクロ(5,4
,0)ウンデセン−7のオクチル酸塩等のジアザ化合物と、フェノール類、下記多価カル
ボン酸類又はフォスフィン酸類との塩類が挙げられる。
上記各種イミダゾール類の有機酸塩としては、例えばイミダゾール類と多価カルボン酸等
の有機酸との塩類が挙げられる。イミダゾール類としては、例えば、2−メチルイミダゾ
ール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミ
ダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダ
ゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダ
ゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデ
シルイミダゾール等が挙げられる。好ましいイミダゾール類としては、例えば後述する3
級窒素を有する芳香族化合物におけるフェニル基置換イミダゾール類と同じイミダゾール
類が挙げられる。
上記多価カルボン酸類としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリ
メリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族多価カルボン酸、マレ
イン酸、蓚酸等の脂肪族多価カルボン酸が挙げられ、好ましい多価カルボン酸としては、
例えばテレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸が挙げ
られる。好ましいイミダゾール類と多価カルボン酸等の有機酸との塩類としては、例えば
1位に置換基を有しているイミダゾール類の多価カルボン酸塩が挙げられる。より好まし
くは、例えば1−ベンジル−2−フェニルイミダゾールのトリメリット酸塩である。
上記3級窒素を有する芳香族化合物としては、例えばフェニル基置換イミダゾール類や3
級アミノ基置換フェノール類が挙げられる。フェニル基置換イミダゾール類としては、例
えば2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル
−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチ
ル−2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−3,5−ジヒドロキシメチルイミダゾー
ル、2−フェニル−4−ヒドロキシメチル−5−メチルイミダゾール、1−シアノエチル
−2−フェニル−3,5−ジシアノエトキシメチルイミダゾール等が挙げられる。好まし
くは、例えば1位に芳香族置換基を有しているイミダゾール類であり、より好ましくは、
例えば1−ベンジル−2−フェニルイミダゾールである。3級アミノ基置換フェノール類
としては、例えば2,4,6−トリ(ジメチルアミノメチル)−フェノール等のジ(C1
〜C4)アルキルアミノ(C1〜C4)アルキル基を1〜3個有するフェノール類が挙げ
られる。
上記硬化促進剤の中でも特に好ましい硬化促進剤としては、1,8−ジアザビシクロ(5
,4,0)ウンデセン−7のフェノール塩、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウン
デセン−7のオクチル酸塩、2,4,6−トリ(ジメチルアミノメチル)−フェノール、
テトラブチルアンモニウムブロミド、テトラエチルアンモニウムブロミド、1−ベンジル
−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾールのトリメリット
酸塩、テトラフェニルホスフォニウムブロミド、トリフェニルホスフィン・トルエンブロ
ミドである。
上記硬化促進剤を含む場合、その含有量は、硬化性樹脂(硬化性化合物)の総量100質
量部に対し、0.01〜5質量部とすることが好ましい。より好ましくは0.03〜3質
量部である。
−可撓性成分−
上記樹脂組成物はまた、可撓性を有する成分(「可撓性成分」と称す)を含むことが好適
である。これによって、一体感のある、すなわち靱性の高い樹脂組成物とすることが可能
となる。また、可撓性成分を含むことによって樹脂層の硬度がより向上される。
なお、可撓性成分は、上記硬化性樹脂とは異なる化合物であってもよいし、上記硬化性樹
脂の少なくとも1種が可撓性成分であってもよい。
上記可撓性成分としては、例えば、−〔−(CH2)n−O−〕m−で表されるオキシア
ルキレン骨格を有する化合物(nは2以上、mは1以上の整数である。好ましくは、nは
2〜12、mは1〜1000の整数であり、より好ましくは、nは3〜6、mは1〜20
の整数である。)が好適であり、例えば、オキシブチレン基を含むエポキシ化合物(ジャ
パンエポキシレジン社製、YL−7217、エポキシ当量437、液状エポキシ化合物(
10℃以上))が好適である。また、その他の好適な可撓性成分としては、液状ニトリル
ゴム等の液状ゴム、ポリブタジエン等の高分子ゴム、粒径100nm以下の微粒子ゴム等
が好ましい。
これらの中でも、上記可撓性成分はエポキシ基を含む化合物であることが好ましく、より
好ましくは、オキシブチレン基(−〔−(CH2)4−O−〕m−(mは、同上))を有する化合物である。
上記可撓性成分を含む場合、その含有量としては、上記硬化性化合物と可撓性成分との合
計量100質量%に対し、40質量%以下であることが好適である。より好ましくは30
質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。また、0.01質量%以上が好まし
く、より好ましくは0.1質量%以上、更に好ましくは0.5質量%以上である。
−他の成分−
上記積層用樹脂組成物は更に、上述した必須成分や好適な含有成分の他に、本発明の作用
効果を損なわない限りにおいて、硬化促進剤、反応性希釈剤、不飽和結合を有さない飽和
化合物、顔料、染料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、IRカット剤、光安定剤、可塑剤、非
反応性化合物、連鎖移動剤、嫌気重合開始剤、重合禁止剤、無機充填剤、有機充填剤、カ
ップリング剤以外の密着向上剤、熱安定剤、防菌・防カビ剤、難燃剤、艶消し剤、消泡剤
、レベリング剤、湿潤・分散剤、沈降防止剤、増粘剤・タレ防止剤、色分かれ防止剤、乳
化剤、スリップ・スリキズ防止剤、皮張り防止剤、乾燥剤、防汚剤、帯電防止剤、導電剤
(静電助剤)等を含有してもよい。
上記樹脂組成物が無機充填剤を含有することで、線膨張率を低減させることが可能であり
、半田リフロー工程、無機酸化物の蒸着工程等において、熱による膨張を抑制することが
可能である。無機充填剤としては、透明性を損なわないという観点で、ナノ粒子を配合す
るものが好ましく、粒径40nm以下のシリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニア
を含むものが好ましい。例えば、日産化学工業社製MEK−ST等が好適に用いられる。
上記樹脂組成物においては、樹脂組成物1cm3あたりに含まれる粒子径10μm以上の
異物が1000個以下であることが好ましく、より好ましくは100個以下であり、更に
好ましくは10個以下である。
上記樹脂組成物は塗布や硬化時にストライエーションや凹み等の欠陥を塗布膜に生じる可能性があり、必要に応じて、レベリング剤や界面活性剤を添加することが好ましい。該添加剤としては、シリコーン系添加剤やアクリル系添加剤が好ましい。例えば、ビックケミー社のBYK-378,BYK-392,BYK-337,BYK-355,BYK-354,BYK-306,BYK-330等が好ましい。添加量としては、樹脂に対して、0.001部〜10部が好ましく、更に好ましくは、0.01〜5部が好ましい。過剰であれば析出や塗膜に濁りを生じる可能性があり、少なすぎれば塗布膜の欠陥を抑制できない。
なお、上記樹脂組成物に含まれる異物は、樹脂組成物を調製する際にろ過を行うことによ
り除去することができる。
−調製方法−
本発明の積層用樹脂組成物の調製方法は特に限定されず、含有成分を通常の方法で混合す
ることにより得ることができる。含有成分を混合する際には、必要に応じて、各成分又は
混合物を加熱して、均一組成になるように混合することもできる。加熱温度としては、硬
化性樹脂(硬化性化合物)の分解温度以下、又は、反応温度以下であれば特に限定されな
いが、硬化剤(触媒)添加前であれば、好ましくは140〜20℃、より好ましくは12
0〜40℃である。
−粘度−
上記樹脂組成物は、粘度が10000Pa・s以下であることが好ましい。これによって
、加工特性に優れ、例えば、コーティング時に表面が平滑な膜を得ることが可能となる。
より好ましくは1000Pa・s以下、更に好ましくは200Pa・s以下、一層好まし
くは10000mPa・s以下、特に好ましくは100mPa・s以下、最も好ましくは
50mPa・s以下である。また、0.01mPa・s以上であることが好ましく、より
好ましくは0.1mPa・s以上である。
粘度の測定は、樹脂組成物について、E型粘度計(東機産業社製)を用いて、評価可能で
ある。上記粘度の数値は、25℃の条件下で評価した値であることが好ましい。
−硬化方法−
上記樹脂組成物の硬化方法としては特に限定されず、例えば、熱硬化や光硬化(活性エネ
ルギー線照射による硬化)等の種々の方法を好適に用いることができる。熱硬化としては
30〜400℃程度で硬化することが好ましく、光硬化としては10〜10000mJ/
cm2で硬化することが好ましい。硬化は1段階で行ってもよく、また、1次硬化(予備
硬化)、2次硬化(本硬化)のように2段階で行ってもよい。
以下に、2段階硬化を行う場合について、詳述する。
2段階硬化法としては、1次硬化に相当する第1工程として、樹脂組成物を10〜100
000mJ/cm2で光硬化させるか、又は、80〜200℃で熱硬化させる工程と、該
第1工程で得た硬化物を200℃を超え500℃以下で熱硬化させる、2次硬化に相当す
る第2工程とを含む方法を採用することが好ましい。
上記第1工程において、熱硬化の場合には、硬化温度を80〜200℃とすることが好ま
しい。より好ましくは100℃以上、160℃以下である。また、硬化温度は、80〜2
00℃の範囲内で、段階的に変化させてもよい。
上記熱硬化工程における硬化時間は、例えば、10分以内であることが好ましく、より好
ましくは5分以内、更に好ましくは3分以内である。また、好ましくは10秒以上、より
好ましくは30秒以上である。
上記熱硬化工程はまた、空気中、又は、窒素等の不活性ガス雰囲気下、減圧下又は加圧下
のいずれの雰囲気下でも行うことができる。また、光硬化(活性エネルギー線照射による
硬化)を組み合わせてもよい。
上記硬化方法において、第2工程では、上記第1工程で得た硬化物を、150℃を超え、
500℃以下で熱硬化させることが好ましい。硬化温度の下限は、より好ましくは200
℃以上、更に好ましくは230℃以上、より更に好ましくは250℃以上、一層好ましく
は300℃以上、特に好ましくは330℃以上、最も好ましくは350℃以上である。上
限は、より好ましくは400℃以下である。また、硬化温度は、150℃を超え、500
℃以下の温度範囲内で、段階的に変化させてもよい。
上記第2工程における硬化時間は、得られる硬化物の硬化率が充分となる時間とすればよ
く特に限定されないが、製造効率を考慮すると、例えば、10分間〜30時間とすること
が好適である。より好ましくは30分間〜10時間である。
上記第2工程はまた、空気中、又は、窒素等の不活性ガス雰囲気のいずれの雰囲気下でも
行うことができる。中でも特に、酸素濃度が低い雰囲気下で上記第2工程を行うことが好
ましい。例えば、酸素濃度が10体積%以下である不活性ガス雰囲気下で行うことが好適
である。より好ましくは3体積%以下、更に好ましくは1体積%以下、特に好ましくは0
.5体積%以下、最も好ましくは0.3体積%以下である。
上記第1工程を実施することによって、塗工基材に対して塗液の凝集・ハジキ等を抑制可
能となる。また、上記第2工程を実施することで、リフロー工程、蒸着工程に対する耐熱
性を向上させることが可能となる。
上記硬化方法は、上記第1工程及び上記第2工程を含むことが好適であるが、その前後、
中間に硬化処理を含んでいてもよい。例えば、上記第1工程を光硬化で実施した後、熱硬
化を窒素下で150℃×60分間行い、上記第2工程を熱硬化で実施する。このような処
理を行うことで、より成膜性、耐熱性を向上させることが可能となる。
他の硬化方法として、1段階硬化によることも好適である。特に本発明の積層用樹脂組成
物が沸点120℃以下の窒素含有化合物を含むものである場合には、硬化性に特に優れる
ものとなるため、予備硬化としての光硬化工程を経なくても、すなわち本硬化としての熱
硬化工程のみでも、充分に優れた外観を呈する硬化物を効率よく与えることができる。し
たがって、この場合には、例えば、光硬化と熱硬化との2段階硬化を行う場合に比べ、光
硬化工程を省くことで工程短縮が可能なため、硬化物の生産性や作業性に優れることにな
る。
上記1段階硬化による硬化方法として特に好ましくは、熱硬化方法である。熱硬化は、80〜400℃程度で硬化することが好ましく、この温度範囲内で段階的に変化させてもよ
い。1段階硬化の温度としては、樹脂の硬化性を上げるという観点で100℃以上の温度が好ましく、130℃以上が更に好ましく、150℃以上が最も好ましい。一方、色素の劣化やカップリング剤の劣化を抑えるという観点では、300℃未満が好ましく、250℃未満が更に好ましく、200℃未満が最も好ましい。
上記1段階硬化工程における硬化時間は、得られる硬化物の硬化率が充分となる時間とす
ればよく特に限定されないが、製造効率を考慮すると、例えば、1分間〜30時間とすることが好適である。より好ましくは10分間〜10時間である。
上記1段階硬化工程は、空気中、又は、窒素等の不活性ガス雰囲気のいずれの雰囲気下で
も行うことができる。中でも特に、色素や樹脂の劣化を抑えるという観点では、酸素濃度が低い雰囲気下で行うことが好ましい。例えば、酸素濃度が10体積%以下である不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。より好ましくは3体積%以下、更に好ましくは1体積%以下、特に好ましくは0.5体積%以下、最も好ましくは0.3体積%以下である。装置の簡易性、生産性を向上させるという観点では、大気中の雰囲気下での硬化が好ましい。また、本願樹脂の500nm付近の可視域の透過率向上という観点で、大気中での硬化を必須とする形態も好ましい1形態である。
硬化において、生産量を向上させる観点から、塗布後に所定温度になっているホットプレートの様な平板加熱装置やオーブンによって、直接乾燥することが好ましい。
本発明の積層用樹脂組成物は、上述のように耐熱性、密着性(接着性)、耐湿熱性、耐温度衝撃性、耐光性等に優れた硬化物を与えることができる。そのため、基材上に、本発明の樹脂組成物からなる樹脂層を形成した場合、該樹脂層は、耐熱性等が高く、表面外観に優れ、可視光透過率の低減や着色が充分に抑制されたものとなることから、本発明の樹脂組成物及びそれを用いて得た積層体は、成膜を行う各種素子の部材(例えば、IRカットフィルターに代表される光選択透過フィルター等の光学材料)として有用である。また、携帯電話、テレビ、パソコン、車載用途等の各種素子は、製造工程の簡略化、低コスト化等の理由から、半田リフロープロセスを採用する流れにあるところ、本発明の樹脂組成物及びそれを用いて得た積層体は、半田リフロープロセスに供されても光学特性低下が充分に抑制されることから、半田リフロープロセスを採用する各種素子の部材(例えば、IRカットフィルターに代表される光選択透過フィルター等の光学材料)として特に有用である。中でも、基材として透明無機材料層を用いた場合には、クラックやチッピング、反りの発生を抑制でき、耐熱性にも優れる積層体が得られるため好適である。このように、上記積層用樹脂組成物からなる層を基材上に形成して得られる硬化物(積層体)もまた、本発明の1つである。
本発明の積層体(「積層物」とも称す)は、基材上に、上記積層用樹脂組成物からなる層
(「樹脂層」とも称す)を有する。すなわち本発明の積層用樹脂組成物は、基材上に層を
形成する材料として使用することができる。樹脂層は、基材の片面のみに有していてもよ
いし、両面に有していてもよい。また、基材及び樹脂層は、それぞれ単層構造又は多層構
造のいずれであってもよい。
上記積層体は、基材上に樹脂層を形成することにより得られるが、その形成方法としては
、樹脂組成物を基材上に塗布して硬化することにより形成する方法が好適である。すなわ
ち、基材上に塗膜を形成する方法が好ましい。また、本発明の積層体に用いられる積層用
樹脂組成物は、コーティング用(好ましくはガラス基板へのコーティング用)であることが好適である。
ここで、「基材上に樹脂層を有する」とは、基材に、直接、樹脂層が接している形態だけ
でなく、基材上に存在する他の構成部材を介して樹脂層を有する形態も含むこととする。
「基材上に樹脂層を形成する」についても同様であり、基材上に樹脂層を直接形成する場
合だけでなく、基材上に存在する他の構成部材を介して樹脂層を形成する場合も含むこと
とする。「樹脂組成物を基材上に塗布する」についても同様であり、樹脂組成物を基材上
に直接塗布する場合だけでなく、基材上に存在する他の構成部材を介して樹脂組成物を塗
布する場合も含むこととする。
上記他の構成部材を介して樹脂組成物を塗布する形態では、接着性をさらに向上させる観点から、例えば、シランカップリング剤等の金属酸化物前駆体を含む液状物によって当該構成部材の表面処理を施した上に、樹脂組成物を塗布することもできる。これにより、例えば、半田リフロー工程、湿熱環境における使用において、剥がれ等をより抑制することが可能になる。シランカップリング剤としては、反応性基として、アミノ基、メルカプト基、オキシラン基を有する化合物が好適である。
上記基材(又は他の構成部材)上に樹脂組成物からなる塗膜を形成する方法としては、溶
液塗布法が好適である。具体的には、スピンコート法、キャスト法、ロールコート法、ス
プレーコート法、バーコート法、ディップコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法
、インクジェット法等の通常使用される方法が挙げられる。これらの中では、スピンコー
ト法が、基板上のコート層の偏差を小さくする観点で好ましい。スピンコート法により塗
膜を形成する場合、室温(25℃)付近で、透明無機材料層(又は他の構成部材)を50
0〜4000rpmで10〜60秒間程度回転させながら、溶媒を乾燥させることが好ま
しい。また、インクジェット法で行うことも、スピンコートでは得にくい丸型以外のサン
プルを得つつ、偏差を小さくするという観点では好ましい。また、スピンコート後やイン
クジェット後、必要に応じて光硬化及び/又は熱硬化を行うことが好ましい。
上記積層体の好ましい形態の一つとして、650〜680nmの波長域に吸収極大を有し
、かつ400〜680nmの波長域に吸収極大を1つのみ有する形態が挙げられる。この
ような積層体として具体的には、650〜680nmの波長域に吸収極大を有し、かつ4
00〜680nmの波長域に吸収極大を1つのみ有するという吸収特性を示すフタロシア
ニン系色素を必須とする形態が挙げられる。この形態により、耐熱性の高い積層体を作成
することが可能となり、無機反射膜や無機干渉膜との組み合わせによって、400〜68
0nmに吸収極大を有さないスペクトルを得ることが可能となる。これにより、上記積層
体は人間の目の感度に近い光選択透過性を発揮することができるため、撮像素子用途に極
めて有用な積層体となる。また、上記積層体を撮像素子用途に適用した場合に、フレアや
ゴーストの発生を充分に抑制できるうえ、反射膜と組み合わせた場合に課題となりうる入
射角依存性も充分に低減することができる。上記積層体としてより好ましくは、650〜
680nmの波長域に吸収極大を有し、かつ400〜750nmの波長域に吸収極大を1
つのみ有するものである。これにより、上記効果をより一層発揮することができる。
ここで、「400〜680nmの波長域に吸収極大を1つのみ有する」とは、400〜6
80nmの波長域に、吸光度が増加から減少に転じる頂点(吸収極大)が1つしか認めら
れないことを意味する。この吸収極大を頂点とするピークは、シャープなものであっても
よいし、ブロードなものであってもよい。後者の場合、シャープな吸収ピークが2以上重
なることによって全体としてブロードな吸収ピークが形成され、吸光度が増加から減少に
転じる頂点(吸収極大)が1つのみとなった形態であってもよい。
上記積層体はまた、波長550nmの透過率が80%以上であることが好ましい。波長5
50nmで80%以上の透過率であれば、より優れた光選択透過性を発揮することができ
る。上記透過率としてより好ましくは83%以上、更に好ましくは85%以上、特に好ま
しくは87%以上、最も好ましくは89%以上である。
上記積層体はまた、650〜680nmの波長域に存在する吸収極大波長又は最大吸収波
長での透過率が、60%以下であることが好適である。より好ましくは50%以下、更に
好ましくは40%以下、更に好ましくは30%以下である。
上記積層体は更に、吸光度が、600〜680nmの波長域において長波長側ほど高いこ
とが好適である。言い換えると、透過率が、600〜680nmの波長域において長波長
側ほど低いことが好適であり、例えば、600〜680nmの波長域において、1nmご
とに透過率を測定した場合に、ある波長での透過率が、それよりも長波長での透過率を上
回らないことが好ましい。これにより、透過率スペクトルがより滑らかな曲線となるため
、より優れた光選択透過性を発現することができる。
本明細書中、積層体、樹脂層及び透明無機材料層の吸収特性及び透過率は、例えば、吸光
度計(分光光度計とも称される。島津製作所社製、分光光度計UV−3100)を用いて
吸収スペクトル又は透過率スペクトルを測定することで求めることができる。
なお、樹脂層も、上述した積層体の吸収特性及び透過特性と同様の特性を有することが好
適である。中でも特に、上記樹脂層は、吸光度が、600〜680nmの波長域において
長波長側ほど高い形態であることが好ましい。
上記積層体の厚みは、例えば、1mm以下であることが好ましい。これにより、撮像素子
の小型化への要請に充分に応えることができる。より好ましくは500μm以下、更に好
ましくは300μm以下、特に好ましくは150μm以下であり、最も好ましくは100
μm以下である。また、30μm以上であることが好ましい。より好ましくは50μm以
上である。
上述したように、上記積層体が、650〜680nmの波長域に吸収極大を有し、かつ4
00〜680nmの波長域に吸収極大を1つのみ有する形態は、本発明の好適な形態の1
つである。
上記積層体において、基材としては特に限定されないが、例えば、有機材料、無機材料、
有機無機複合材料、金属材料等の1種又は2種以上を材料とすることが好ましい。有機材
料又は有機無機複合材料としては、例えば、これらの材料からなる樹脂フィルム等が挙げ
られる。有機材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)、メチルメタクリレート系共重合物等のアクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリメタクリルイミド樹脂等が挙げられる。
無機材料としては、例えば、ガラス、水晶、金属酸化物等が挙げられる。
また基材の材料は、耐リフロー性を有する材料であることが好適である。
上記基材の中でも、透明無機材料を材料とするものが好適である。すなわち上記基材は、
透明無機材料からなる層(透明無機材料層と称す)であることが好ましい。これにより、
クラックやチッピング、反りの発生をより抑制でき、耐熱性にもより優れる積層体が得ら
れるため好適である。このように透明無機材料層上に上記樹脂組成物からなる樹脂層を形
成して得られる積層体は、本発明の好適な形態の1つである。
上記透明無機材料は、例えば、ガラス、水晶等が挙げられる。
上記透明無機材料はまた、ガラスや水晶等を形成する材料中に遷移金属イオンを含有させ
て得られるものであってもよい。遷移金属イオンとしては、光吸収能を有するものとして
通常使用されるものを1種又は2種以上用いればよく、例えば、Ag+、Fe+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等が挙げられる。なお、上記基材がガラス又は水晶基板である形態は、本発明の好適な形態の1つである。
上記透明無機材料層において、「透明」であるとは、波長550nmでの透過率が80%
以上であることが好ましい。より好ましくは85%以上、更に好ましくは90%以上であ
る。
上記基材(好ましくは透明無機材料層)の厚みは特に限定されないが、例えば、30〜1
000μmであることが好ましい。より好ましくは50μm以上である。
本発明の樹脂組成物は、基材へのカップリング剤等での下塗りをしなくても、例えばガラス基板への密着性が高い硬化物を形成できるが、あらかじめ基材がカップリング剤により処理されたものであることも本発明の好適な形態の一つである。これにより、接着性がより向上され、例えば、半田リフロー工程、湿熱環境における使用において、剥がれ等をより抑制することが可能になる。
なお、カップリング剤により処理された基材とは、カップリング剤により表面処理された
基材であることが好ましい。
このように上記基材がカップリング剤により処理されたものであり、該カップリング剤が
、中心金属としてケイ素、ジルコニア、チタン及び/又はアルミニウムを含む形態もまた
、本発明の好適な形態の1つである。
<樹脂層>
上記積層用樹脂組成物からなる層(樹脂層)の厚みは特に限定されないが、成膜時やリフロー時の耐熱性及び透明性の観点、熱膨張による界面での剥離や割れを防止する観点から、50μm以下であることが好ましく、より好ましくは30μm以下、更に好ましくは1
0μm以下であり、特に好ましくは5μm以下であり、最も好ましくは2μm以下である
。また、一般的な異物サイズよりも膜厚を充分に厚くすることにより欠点を防ぐ観点、樹
脂組成物へ溶解させる色素濃度を低減し、色素の会合や析出を抑制する観点から、0.1
μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.5μm以上である。
<UVカット層>
上記積層体はまた、更にUV(紫外線)カット層を有することも好適である。これにより、紫外線による劣化を充分に抑制することができるため、積層体の耐候性を大幅に改善することができる。このように上記積層体が更にUVカット層を有する形態は、本発明の好適な形態の1つである。
上記UVカット層は、上記積層体中の光入射側に配置されることが好適である。また、上
記積層体において、UVカット層は、1層でもよいし、2層以上であってもよい。
上記UVカット層は、例えば、樹脂成分と紫外線吸収剤とを少なくとも含む樹脂組成物に
より形成することができる。紫外線吸収剤としては、例えば、350〜400nmの波長
域に吸収能を有する化合物が好ましい。具体的には、350〜400nmの波長域に吸収
能を有するフタロシアニン系色素を用いることが好適である。また、例えば、TINUV
IN P、TINUVIN 234、TINUVIN 329、TINUVIN 213
、TINUVIN 571、TINUVIN 326(BASF社製)等の1種又は2種
以上を使用することもできる。
本発明の積層体は、撮像素子用途に特に好適である。本発明の積層用樹脂組成物もまた、撮像素子用途に特に好適である。中でも、上記積層体を、光選択透過フィルターの構成材料として使用することが好ましい。この場合、上記樹脂組成物により形成される樹脂層は、光選択透過フィルターのうち(近)赤外線吸収層(単に吸収層ともいう)として使用されることがより好適である。このような上記積層体を含む光選択透過フィルターもまた、本発明の1つであり、上記積層体を含む撮像素子もまた、本発明に含まれる。なお、撮像素子は、上記積層体を含む光選択透過フィルターを備えることが特に好適である。
ただし、上記積層用樹脂組成物及び積層体は、上記の用途に限定されるものではなく、例
えば、光学材料(部材)、機械部品材料、電気・電子部品材料、自動車部品材料、土木建
築材料、成形材料等の他、塗料や接着剤の材料等の各種用途にも有用なものである。
以下に、光選択透過フィルター及び撮像素子について説明する。
<光選択透過フィルター>
本発明の光選択透過フィルターは、上記積層体を1又は2以上含むが、必要に応じて、更に他の層を1又は2以上有するものであってもよい。光選択透過フィルターにおいては、上記積層体のうち透明無機材料層を基材として、上記樹脂組成物から形成される樹脂層を吸収層として、それぞれ使用することが好適である。
上記光選択透過フィルターは、所望の光の透過率を選択的に低減させるという機能以外の
種々の他の機能を有していてもよい。例えば、光選択透過フィルターとして好ましい形態
の1つである赤外線カットフィルターの場合、紫外線を遮蔽する機能等の赤外線カット以
外の各種機能を有する形態や、強靱性、強度等の赤外線カットフィルターの物性を向上さ
せる機能を有する形態を挙げることができる。
このように上記光選択透過フィルターが他の機能を有する形態においては、本発明の積層
体の一方の表面に反射膜を形成し、他方の表面に他の機能を付与するための機能性材料層
を形成することが好ましい。機能性材料層は、例えば、CVD法、スパッタリング法、真
空蒸着法により、直接、上記積層体上に形成したり、離型処理された仮の基材上に形成さ
れた機能性材料層を上記積層体に接着剤で張り合わせたりすることにより得ることができ
る。また、原料物質を含有する液状組成物を上記積層体に塗布、乾燥して、製膜すること
によっても得ることができる。例えば、紫外線を遮断する層は、吸収層の光への劣化対策
として、基材(例えば、ガラス基板)上に形成された吸収層の上に、紫外線吸収剤を含む
液状樹脂組成物を塗布し、乾燥又は硬化して、紫外線吸収剤を含む樹脂層を製膜すること
も、好ましい。
上記光選択透過フィルターは、光の透過率を選択的に低減するものである。低減させる光
としては、10nm〜1000nmの間のものであればよく、用いる用途により選択する
ことができる。低減させる光の波長に応じて赤外線カットフィルター、紫外線カットフィ
ルター、赤外・紫外線カットフィルター等とすることができるが、中でも、750nm〜
1000nmの赤外光(より好ましくは650nm〜1000nmの赤外光)と200〜
350nmの紫外光とを低減し、それ以外の光を透過するものであることが好ましい。す
なわち、本発明の光選択透過フィルターは、赤外・紫外線カットフィルターであることが
好ましい。
赤外線カットフィルターは、赤外線領域である650nm〜10000nmの波長を有す
る光のうち、いずれかの波長(範囲)の光を選択的に低減する機能を有するフィルターで
あればよい。選択的に低減する波長の範囲としては、650nm〜2500nm、650
nm〜1000nm又は800nm〜1000nmであることが好適である。これらの範
囲の波長の少なくとも一つを選択的に低減するフィルターもまた、上記赤外線カットフィ
ルターに含まれる。選択的に低減する波長の範囲としては、近赤外線領域である650n
m〜1000nmであることがより好ましい。
紫外線カットフィルターは、紫外線を遮断する機能を有するフィルターである。選択的に
低減する波長の範囲としては、200〜350nmであることが好ましい。
赤外・紫外線カットフィルターは、紫外線及び赤外線の両方を遮断する機能を有するフィ
ルターである。選択的に低減する波長の範囲は、上述と同様であることが好ましい。
〜1000nmの赤外線の透過率を選択的に5%以下に低減するものが好ましい。例えば
、上記赤外線カットフィルターをカメラモジュールとして用いる場合には、赤外光の透過
率が5%以下であり、可視光における450〜600nmの透過率が70%以上であるこ
とが好適である。より好ましくは80%以上である。また、可視光の中でも480〜55
0nmの波長域の光の透過率が85%以上であることが好ましく、90%以上であること
がより好適である。なお、上記赤外線カットフィルターにおいては、その他(赤外線領域
以外)の波長の透過率としては、より好ましくは85%以上であり、更に好ましくは90
%以上である。すなわち、上記光選択透過フィルターは、波長が480〜550nmにお
ける光の透過率が85%以上であり、かつ750〜1000nmにおける透過率が5%以
下の赤外線カットフィルターであることが好ましい。
透過率は、分光光度計(Shimadzu UV−3100、島津製作所社製)を用いて
測定することができる。
本発明の光選択透過フィルターが紫外線カットフィルターである形態においては、200
〜350nmの紫外線の透過率を選択的に5%以下に低減するものが好ましい。
本発明の光選択透過フィルターが赤外・紫外線カットフィルターである形態においては、
650nm〜1μmの赤外光と200〜350nmの紫外光とを選択的に5%以下に低減
するものが好ましい。
上記光選択透過フィルターとして好ましくは、上記積層体の少なくとも一方の表面に、反
射膜(好ましくは、(近)赤外線反射膜)が形成されてなる形態である。すなわち上記積
層体及び反射膜を含む光選択透過フィルターであることが好適である。このような構成に
よって、光遮断特性の入射角依存性をより充分に低減することができる。この場合、光選
択透過フィルターにおける反射膜の配置形態(構成)は特に限定されない。
上記反射膜としては、耐熱性に優れる観点から、各波長の屈折率を制御できる無機多層膜
が好適である。無機多層膜としては、基材や吸収層、他の構成部材の表面に、真空蒸着法
やスパッタリング法等により、低屈折率材料及び高屈折率材料を交互に積層させた屈折率
制御多層膜であることが好ましい。上記反射膜はまた、透明導電膜も好適である。透明導
電膜としては、インジウム−スズ系酸化物(ITO)等の赤外線を反射する膜としての透
明導電膜が好ましい。中でも、無機多層膜が好適である。
上記無機多層膜として好ましくは、誘電体層Aと、誘電体層Aが有する屈折率よりも高い
屈折率を有する誘電体層Bとを交互に積層した誘電体多層膜である。
上記誘電体層Aを構成する材料としては、屈折率が1.6以下の材料を通常用いることが
できる。好ましくは、屈折率の範囲が1.2〜1.6の材料である。
上記材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、フッ化ランタン、フッ化マグネシウム、
六フッ化アルミニウムナトリウム等が好適である。
上記誘電体層Bを構成する材料としては、屈折率が1.7以上の材料を用いることができ
る。好ましくは、屈折率の範囲が1.7〜2.5である。
上記材料としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、五酸化ニ
オブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化インジウムを主成分
とし酸化チタン、酸化錫、酸化セリウム等を少量含有させたもの等が好適である。
上記誘電体層A及び誘電体層Bの各層の厚みは、通常、遮断しようとする光の波長をλ(
nm)とすると、0.1λ〜0.5λの厚みであることが好ましい。厚みが上記範囲外に
なると、屈折率(n)と膜厚(d)との積(n×d)がλ/4で算出される光学的膜厚と
大きく異なって反射・屈折の光学的特性の関係が崩れてしまい、特定波長の遮断・透過を
するコントロールができなくなるおそれがある。
上記誘電体層Aと誘電体層Bとを積層する方法については、これら材料層を積層した誘電
体多層膜が形成される限り特に制限はないが、例えば、CVD法、スパッタ法、真空蒸着
法等により、誘電体層Aと誘電体層Bとを交互に積層することにより誘電体多層膜を形成
することができる。
上記反射膜はまた、上述したように多層膜であることが好ましいが、その積層数は、撮像
素子が有する反射膜の積層数の合計として、10〜80層の範囲が好ましい。より好まし
くは25〜50層の範囲である。
上記反射膜の厚みは、0.5〜10μmであることが好ましい。より好ましくは2〜8μ
mである。なお、光選択透過フィルターや撮像素子が有する反射膜の合計の厚みとして、
上記範囲にあることが好適である。
上記反射膜と吸収層の好ましい形態として、赤外領域(650〜750nm)における吸
収層の吸収極大波長に対して、光学フィルターとしてスムーズな透過率スペクトルを得る
という観点では、吸収層より透過率が小さくなる反射膜の波長が+30nm以下に存在す
ることが好ましく、より好ましくは+20nm以下、更に好ましくは+10nm以下、特
に好ましくは0nm以下に存在することである。一方、光学フィルターとしての角度依存
性を小さくするという観点では、−10nm以上であることが好ましく、0nm以上であ
ることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、20nm以上であるこ
とが特に好ましい。
ここで、本発明の積層体の一部である樹脂層を反射型光選択透過フィルターの吸収層とし
て使用し、上記積層体の少なくとも一方の面に反射膜を形成する場合には、反射膜として
10層以上の多層膜を形成することが好ましい。また、反射膜を形成した後に、上記樹脂
組成物から形成される樹脂層を形成することも好適である。
上記反射膜は、積層体を構成する基材又は樹脂層に、直接又は他の構成部材を介して存在
することが好ましい。例えば、これらの表面に、CVD法、スパッタ法、真空蒸着法等を
用いて反射膜を形成することが好適である。中でも、真空蒸着法を用いることが好ましい
。より好ましくは、離型処理したガラス等の仮の基材に蒸着層を形成し、透明無機材料層
又は樹脂層等に該蒸着層を転写することで、反射膜を形成する方法である。これにより、
蒸着によって光選択透過フィルターが変形しカールしたり、割れが生じたりする可能性を
小さくすることができる。なお、この場合、蒸着層を転写しようとする透明無機材料層又
は樹脂層等には、接着層を形成しておくことが好ましい。
このように反射膜(好ましくは無機多層膜)の形成には、蒸着法を用いることが好適であ
るが、蒸着温度は、100℃以上とすることが好適である。より好ましくは120℃以上
、更に好ましくは150℃以上である。このような高温で蒸着すると、無機膜(無機多層
膜を構成する無機膜)が緻密で硬くなり、種々の耐性が向上し、歩留りが向上する等の利
点がある。そのため、このような蒸着温度に耐える透明無機材料層、樹脂成分及び色素を
用いることは、非常に意味がある。本発明の積層体を用いれば、高温で蒸着できるだけで
なく、低温で蒸着したとしても、無機膜との線膨張係数の差が小さいため、例えば、リフ
ロー工程等の製造工程での加熱環境や過酷な使用環境においても、線膨張係数の差による
無機層クラックが生じない。
ところで、一般に、基材の片面又は両面に反射膜を有する反射型フィルターは、光の遮断
性能には優れるものの、光の入射角によって反射特性が変化する入射角依存性(「視野角
依存性」ともいう)を有する、すなわち入射角により分光透過率曲線が異なるため、その
改善が課題とされている。
光遮断特性の入射角依存性は、例えば、分光光度計(Shimadzu UV−3100
、島津製作所社製)を用いて、入射角を変えた透過率(例えば0°、20°、25°、3
0°等。入射角0°における透過率とは、光選択透過フィルターの厚み方向から光が入射
するようにして測定される透過率であり、入射角20°における透過率とは、光選択透過
フィルターの厚み方向に対して20°傾いた方向から光が入射するようにして測定される
透過率である。)を測定し、そのスペクトル変化量により評価できる。
なお、光遮断特性の入射角依存性は、吸収層の吸収により充分に低減されている必要があ
り、入射角の変化に対して透過率スペクトルが変化しないこと、又は、その変化の程度が
小さいことが好ましい。具体的には、入射角0°を20°に変えても(より好ましくは2
5°に変えても)、透過率80%以上の領域において、透過率のスペクトルが変化しない
ことが好ましく、より好ましくは、透過率70%以上の領域において透過率のスペクトル
が変化しないことであり、更に好ましくは、透過率60%以上の領域において透過率のス
ペクトルが変化しないことである。最も好ましくは、いずれの透過率領域においてもスペ
クトルが変化しないことである。
本発明の光選択透過フィルターは、耐光性、耐熱性及び光選択透過性に特に優れ、しかも
光遮断特性の入射角依存性を充分に低減することができるため、例えば、自動車や建物等
のガラス等に装着される熱線カットフィルター等として有用であるのみならず、カメラモ
ジュール(固体撮像素子ともいう)用途における光ノイズを遮断し視感度補正するための
フィルターとしても有用である。中でも、本発明の光選択透過フィルターは、デジタルス
チルカメラや携帯電話用カメラ等のカメラモジュールに用いられるフィルターとして有用
である。すなわち、上記光選択透過フィルターは、撮像素子用光選択透過フィルターであ
ることが好適である。このように上記光選択透過フィルターを備える撮像素子もまた、本
発明の好適な実施形態の1つである。
本発明の撮像素子は、上記積層体を1又は2以上含むが、必要に応じて、更に他の部材を1又は2以上有するものであってもよい。通常、撮像素子は、CCD(Charge Coupled Device)やCMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor)等の検出素子(センサー)及びレンズを有するが、更に、光学フィルターや、部材を固定させるための接着剤等が挙げられる。
上記撮像素子として好ましくは、上記積層体の少なくとも一方の表面に、反射膜が形成さ
れてなる形態である。すなわち上記積層体及び反射膜を含む撮像素子であることが好適で
ある。このような構成によって、光遮断特性の入射角依存性をより充分に低減することが
できる。この場合、撮像素子における反射膜の配置形態(構成)は特に限定されない。例
えば、レンズに反射膜が直接形成されることで、当該レンズと反射膜とが一体化した形態
(形態(a)とも称す);撮像素子が、反射膜を含む光学フィルターを備えることで、レ
ンズとは独立した構成部材として反射膜を有する形態(形態(b)とも称す);等が挙げ
られる。
なお、反射膜については、上述したとおりである。
上記形態(a)において、撮像素子が2枚以上のレンズを有する場合、反射膜が形成され
るレンズの枚数は特に限定されない。
上記形態(b)において、反射膜を含む光学フィルターは、(近)赤外線を反射する機能
のみを備えたものであってもよいし、更に(近)赤外線を吸収する機能を備えたものであ
ってもよい。
上記反射膜を含む光学フィルターは、本発明の積層体と反射膜とを備える光選択透過フィ
ルターであってもよいし、該光選択透過フィルター以外の光学フィルターであってもよい
。また、反射膜を含む光学フィルターを1又は2以上有していてもよいし、配置形態も特
に限定されない。例えば、撮像素子が2枚以上のレンズを有する場合には、当該反射膜を
有するフィルターは、レンズ間に配置されていてもよい。
なお、上記反射膜は、レンズの一方の面若しくは両面、及び/又は、基材の一方の面若し
くは両面に、形成されることが好適である。
<カチオン硬化触媒の調製>
調製例1(TPB含有粉末Bの合成)
国際公開第1997/031924号公報に記載された合成法にしたがって、TPB(ト
リス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)含有量7%のアイソパーE溶液255gを調製
した。この溶液に水を60℃で滴下した。滴下途中から白色結晶が析出した。反応液を室
温まで冷却した後、得られたスラリーを吸引ろ過し、n−ヘプタンで洗浄した。得られた
ケーキを60℃で減圧乾燥した後、白色結晶であるTPB・水錯体(TPB含有粉末B)
を18.7g得た。この錯体は水分量9.2%(カールフィッシャー水分計)であり、T
PB含有率は90.8%であった。乾燥後の錯体に対して19F−NMR分析及びGC分
析を実施したが、TPB以外のピークは検出されなかった。
19F−NMRの測定結果を以下に示す。
19F−NMR(CDCl3)ppm(標準物質:CFCl3 0ppm)
δ=−135.6(6F,m)
δ=−156.5(3F,dd)
δ=−163.5(6F,d)
調製例2(カチオン硬化触媒Bの調製)
調製例1で得たTPB含有粉末B:2g(TPB純分:1.816g(3.547mmol)、水:0.184g(10.211mmol))に対し、γ−ブチロラクトンを1.6g添加し、室温で10分間混合した。その後、2mol/Lアンモニア・エタノール溶液を2.1g添加し、室温で60分間混合し、カチオン硬化触媒(TPB触媒)の均一溶液とした。これをカチオン硬化触媒Bとした。
合成例1(フタロシアニン(1)の合成)
(1)工程1
1000mlの四つ口セパラブルフラスコにテトラフルオロフタロニトリル54g(0.
27mol)、フッ化カリウム34.5g(0.59mol)、及び、アセトン126g
を仕込み、更に滴下ロートに3−クロロ−4−ヒドロキシ安息香酸メトキシエチルエステ
ル127g(0.55mol)及びアセトン216gを仕込んだ。反応容器を氷冷下、攪
拌しながら、滴下ロートより3−クロロ−4−ヒドロキシ安息香酸メトキシエチルエステ
ル溶液を約2時間かけて滴下した後、更に2時間攪拌を続けた。その後、反応温度を室温
までゆっくりと上昇させながら一晩攪拌した。反応液をろ過し、ロータリーエバポレータ
ーでろ液からアセトンを留去し、メタノールを加えて再結晶を行った。得られた結晶をろ
過し、真空乾燥により、中間体(1)を108.7g(収率64.8%)を得た。
この工程1の反応を、以下に簡略して示す。
200mlの四つ口フラスコに、工程1で得られた中間体(1)を20.0g(0.03
2mol)、ヨウ化亜鉛(II)2.57g(0.0081mol)、及び、ベンゾニト
リル30.0gを仕込み、160℃で撹拌しながら24時間反応させた。反応終了後、メ
チルセロソルブ52.7gを反応液に加えた後、メタノールと水の混合溶液に滴下して結
晶を析出させ、吸引ろ過後ウェットケーキを得た。得られたケーキを再度、メタノールと
水の混合溶液で撹拌洗浄し、吸引ろ過した。得られたケーキを、真空乾燥機を用いて90
℃で24時間乾燥後、目的物であるフタロシアニン(1)を17.78g(収率87.1
%)得た。
この工程2の反応を、以下に簡略して示す。
計8個)のそれぞれに、右側に示す置換基が置換した構造からなる。
合成例2(フタロシアニン(2)の合成)
(1)工程1
1000mlの四つ口セパラブルフラスコにテトラフルオロフタロニトリル75g(0.
37mol)、フッ化カリウム52.3g(0.90mol)、及び、アセトニトリル1
67gを仕込み、更に滴下ロートに2,6−ジクロロフェノール123.4g(0.76
mol)及びアセトニトリル133gを仕込んだ。攪拌しながら、滴下ロートより2,6
−ジクロロフェノール溶液を約2時間かけて滴下した後、更に2時間攪拌を続けた。その
後、一晩攪拌し反応させた。反応液をろ過し、ロータリーエバポレーターでろ液からアセ
トニトリルを留去し、メタノールを加えて再結晶を行った。得られた結晶をろ過し、真空
乾燥により、中間体(2)を148.1g(収率80.2%)を得た。
この工程1の反応を、以下に簡略して示す。
500mlの四つ口セパラブルフラスコに、中間体(2)を140g(0.29mol)
、炭酸カリウム107.8g(0.78mol)、p−ヒドロキシ安息香酸メチル92.
1g(0.61mol)及びアセトン280gを仕込んだ。反応液を60℃で一晩攪拌し
反応させた後、反応液をろ過し、ロータリーエバポレーターでろ液からアセトンを留去し
、メタノールとメタノールの混合液を加えて再結晶を行った。得られた結晶をろ過し、真
空乾燥により、中間体(3)を202.3g(収率93.1%)を得た。
この工程2の反応を、以下に簡略して示す。
200mlの四つ口フラスコに工程2で得られた中間体(3)を22.5g(0.030
mol)、ヨウ化亜鉛(II)2.37g(0.0074mol)、ベンゾニトリル52
.5gを仕込み、160℃で撹拌しながら24時間反応させた。反応終了後、メチルセロ
ソルブ30.3gを反応液に加えた後、メタノールと水の混合溶液に滴下して結晶を析出
させ、吸引ろ過後ウェットケーキを得た。得られたケーキを再度、メタノールと水の混合
溶液で撹拌洗浄し、吸引ろ過した。得られたケーキを、真空乾燥機を用いて90℃で24
時間乾燥後、目的物であるフタロシアニン(2)を17.83g(収率86.1%)得た
。
この工程3の反応を、以下に簡略して示す。
計16個)のうち8個に右側の上に示す置換基が、残り8個に右側の下に示す置換基が、
それぞれ置換(又は結合)した構造からなる。
合成例3(フタロシアニン(3)の合成)
(1)工程1
1000mlの三つ口反応容器に3−ニトロフタロニトリル100g(0.58mol)
、炭酸カリウム159.7g(1.16mol)、2,6−ジクロロフェノール104.
6g(0.64mol)及びアセトニトリル400gを仕込んだ。60℃で一晩攪拌し反
応させた後に、反応液をろ過し、ロータリーエバポレーターでろ液からアセトニトリルを
留去し、メタノールを加えて再結晶を行った。得られた結晶をろ過し、真空乾燥により、
中間体(4)を100.9g(収率60.2%)を得た。
この工程1の反応を、以下に簡略して示す。
300mlの四つ口フラスコに、工程1で得られた中間体(4)を60.0g(0.21
mol)、塩化銅(I)5.65g(0.057mol)、ジエチレングリコールモノメ
チルエーテル140.0gを仕込み、160℃で撹拌しながら24時間反応させた。反応
終了後、メチルセロソルブ100.0gを反応液に加えた後、メタノールと水の混合溶液
に滴下して結晶を析出させ、吸引ろ過後ウェットケーキを得た。得られたケーキを再度、
メタノールと水の混合溶液で撹拌洗浄し、吸引ろ過した。得られたケーキを、真空乾燥機
を用いて90℃で24時間乾燥後、目的物であるフタロシアニン(3)を51.48g(
収率80.4%)得た。
この工程2の反応を、以下に簡略して示す。
計8個)のうち4個に右側の上に示す置換基が、残り4個に右側の下に示す置換基(すな
わち水素原子)が、それぞれ置換(又は結合)した構造からなる。
<樹脂組成物及び硬化物(積層体)の調製>
実施例1
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を8部、80℃にて均一混
合した。その後、40℃に降温し、シランカップリング剤としてKBM−903(信越シリコーン社製)を1部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、
異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以
上により、樹脂組成物(1)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表3に示す。
実施例2〜5
樹脂組成物を構成するシランカップリング剤の量、並びに、硬化剤の量を表1に示すとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(2)〜(5)を得た。当該樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、硬化物(積層物)を得た。
実施例6
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、EHVEを80部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を8部、80℃にて均一混合した。その後、40℃に降温し、シランカップリング剤としてKBM−903(信越シリコーン社製)を1部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを20部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(6)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表3に示す。
実施例7
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を3部、合成例3で得たフタロシアニン(3)を10部、合成例2で得たフタロシアニン(2)を2部、80℃にて均一混合した。その後、40℃に降温し、シランカップリング剤としてKBM−903(信越シリコーン社製)を1部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(7)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表3に示す。
実施例8〜10
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を9部、80℃にて均一混
合した。その後、25℃に降温し、シランカップリング剤としてKBM−903(信越シリコーン社製)を2部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを10部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(12)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表4に示す。
実施例11
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)140部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)110部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を9部、80℃にて均一混合した。その後、25℃に降温し、シランカップリング剤としてKBM−903(信越シリコーン社製)を2部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを10部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(13)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表4に示す。
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)140部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)110部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を9部、80℃にて均一混合した。その後、25℃に降温し、シランカップリング剤としてZ−6094(東レダウコーニング社製)を2部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを20部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(14)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表4に示す。
実施例13
EHPE−3150を100部、ジクロロベンゼンを100部、80℃にて均一混合した。その後、25℃に降温し、クロロホルムを200部、スクアリリウム色素(東京化成工業社製、商品番号:B4649、スクアリリウム色素、CAS:358727−55−6)を4部均一に混合した。その後、シランカップリング剤としてZ−6094(東レダウコーニング社製)を1部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを10部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(15)を得た。
得られた樹脂組成物を用いて、後述の方法により成膜及び硬化を行い、成膜性、各透過率
や耐熱性、接着性を評価した。結果を表4に示す。
比較例1
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を8部、80℃にて均一混
合した。その後、40℃に降温し、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(8)を得た。
比較例2
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を3部、合成例3で得たフタロシアニン(3)を10部、合成例2で得たフタロシアニン(2)を2部、80℃にて均一混合した。その後、40℃に降温し、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(9)を得た。
比較例3
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を3部、合成例3で得たフタロシアニン(3)を10部、合成例2で得たフタロシアニン(2)を2部、80℃にて均一混合した。その後、40℃に降温し、シランカップリング剤としてZ−6043(東レダウコーニング社製)を10部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(10)を得た。
比較例4
セロキサイドCEL−2021Pを15部、EHPE−3150を85部、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)240部、テトラヒドロフラン(
THF)40部、及び、合成例1で得たフタロシアニン(1)を3部、合成例3で得たフタロシアニン(3)を10部、合成例2で得たフタロシアニン(2)を2部、80℃にて均一混合した。その後、40℃に降温し、シランカップリング剤としてZ−6040(東レダウコーニング社製)を10部、硬化剤としてカチオン硬化触媒Bを5.6部均一に混合し、異物を0.45μmフィルター(GLサイエンス社製、非水系13N)にてろ過した。以上により、樹脂組成物(11)を得た。
<成膜及び硬化(熱硬化)方法>
1、成膜方法
(1)樹脂組成物のコーティング
イソプロパノール溶媒で洗浄したガラス基板(SCHOTT社製、ガラス、D263、8
inch丸型)上に、各樹脂組成物を垂らした後、スピンコーター(ミカサ社製、1H−
DX2)を用い、3秒かけて所定の回転数(2500rpm、又は、2000rpm、又は、1500rpm)にし、所定時間を維持し、3秒かけて回転数を0rpmに戻して成膜した(すなわちコーティングした)。
2、硬化方法(熱硬化)
上記1の成膜方法で得た膜を、硬化させた。具体的には、以下の通りである。
実施例1〜9、比較例1〜4の硬化に関しては、イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、INL−45N1−S)を用いて、N2雰囲気下(酸素濃度30ppm以下)にて、30℃より1時間で250℃に到達するプログラムにて昇温し、250℃で1時間保持した後、30℃まで降温した。
実施例10〜12の硬化に関しては、オーブン(ESPEC社製、PV−211)を用いて、大気(Air)雰囲気下にて、180℃に調温したオーブンに、塗布ガラスを投入し、1時間保持した後、塗布ガラスをオーブンより取り出した。
実施例13の硬化に関しては、イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、INL−45N1−S)を用いて、N2雰囲気下(酸素濃度30ppm以下)にて、30℃より1時間で200℃に到達するプログラムにて昇温し、200℃で1時間保持した後、30℃まで降温した。
3、蒸着膜形成方法
上記2の硬化方法で得たコーティング層の反対面に、酸化チタン20層/シリカ20層の
交互蒸着層(赤外反射層)を形成し、コーティング層上に酸化チタン3層/シリカ3層の
交互蒸着層(反射防止層)を形成した。
<各物性等の評価方法>
1、成膜性
最終硬化後の硬化物(すなわち、上記2の硬化方法で得た硬化物)の中心3cm×3cm
の正方形の範囲を、20倍の実体顕微鏡で確認し、以下の基準にて評価した。
◎:0.03mm未満の欠点しか発生しなかった。
○:長さ又は直径0.03mm以上1mm未満の欠点が発生した。
△:長さ又は直径1mm以上2mm未満の欠点が発生した。
×:長さ又は直径2mm以上の欠点が発生した。
2、透過率
分光光度計(島津製作所社製、UV−3100)を用いて、各段階での透過率スペクトル
を測定した。各段階での、可視光の短波長領域である波長430nm、可視光の中心領域である550nm、及び、色素の吸収波長である650nmにおける透過率を表3および4に示す。
なお、蒸着膜形成後の透過率は、入射光源側から、赤外反射層/ガラス/コーティング層
/反射防止層の順になるように積層体を配置して測定した。また、入射光に対して垂直に
なるように積層体を設置した場合(このようにして測定された透過率スペクトルを0度ス
ペクトルともいう。積層体の厚み方向(垂直方向)から光が入射するようにして測定され
る。)と、積層体の厚み方向(垂直方向)に対して30度傾いた方向から光が入射するよ
うに積層体を設置した場合(このようにして測定された透過率スペクトルを30度スペク
トルという。)との夫々について測定した。
3、耐熱性(リフロー耐熱性)
最終硬化後の硬化物(すなわち、上記2の硬化方法で得た硬化物)を、乾燥機(ヤマト科
学社製、DH611)を用いて、大気中、260℃で20分間乾燥させた後、波長430
nm、550nm及び650nmにおける硬化物の透過率を、吸光度計(島津製作所社製
、分光光度計UV−3100)を用いて測定した。また、目視にて、クラック及び剥がれ
を確認した。クラック及び剥がれの評価は、5枚の評価用サンプルについて、以下の基準
にて評価した。
○:クラック及び剥がれが、全く発生しなかった。
×:1枚でもクラック又は剥がれが発生した。
最終硬化後の硬化物を、沸騰浴を用いて、煮沸環境に5時間静置した。その後、この硬化
物上に、カッター(OLFA社製、NTカッター、A300)を用いて切り込みを入れ、
縦列、横列にそれぞれ1mm間隔で11本のクロスカット線を作製し、1mm2の四角を
100マス作製した。その硬化物上に、室温にて、空気が入らないようにテープ(3M社
製、メンディングテープ810)を貼り付け、30秒間放置した。その後、硬化物に剥離
力が一定となるように、1秒以内に剥離操作を行うことにより、評価用サンプルを作製し
た。評価用サンプルについて、以下の基準にて評価した。
○:作製した100マスの四角のうち、1マスも剥がれが発生しなかった。
△:作製した100マスの四角のうち、1〜10マスに剥がれが発生した。
×:作製した100マスの四角のうち、11〜100マスに剥がれが発生した。
5、接着性(プレッシャークッカー(PCT)試験)
最終硬化後の硬化物を、PCT試験機を用いて、120℃/2気圧/湿度100%に、5
0時間静置した後、上記4と同様にして接着性を評価した。
略号等は、下記のとおりである。
CEL−2021P:液状脂環式エポキシ樹脂「セロキサイドCEL−2021P」、エ
ポキシ当量131、重量平均分子量120、ダイセル化学工業社製
EHPE−3150:脂環式エポキシ樹脂、重量平均分子量2900、ダイセル化学工業
社製
EHVE:日本カーバイド社製、2−エチルヘキシルビニルエーテル
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(別名:1,2−プロ
パンジオールモノメチルエーテルアセタート)
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
THF:テトラヒドロフラン
フタロシアニン(1):合成例1で得たフタロシアニン系色素
フタロシアニン(2):合成例2で得たフタロシアニン系色素
フタロシアニン(3):合成例3で得たフタロシアニン系色素
TC−SQ−1:東京化成工業社製、商品番号:B4649、スクアリリウム色素、CAS:358727−55−6
KBM−903:シランカップリング剤、信越シリコーン社製、3−アミノプロピルトリメトキシシラン
Z−6094:シランカップリング剤、商品名「Z−6094」、東レダウコーニング社製、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
Z−6043:シランカップリング剤、商品名「Z−6043」、東レダウコーニング社
製
Z−6040:シランカップリング剤、商品名「Z−6040」、東レダウコーニング社
製
Claims (8)
- 基材上に層を形成する材料として用いられる樹脂組成物であって、
該樹脂組成物は、分子内に1以上のオキシラン環を有するオキシラン化合物、シランカップリング剤、及び、色素を含み、該オキシラン化合物は、水酸基及び/又はエステル基を有するオキシラン化合物を含み、該シランカップリング剤は、アミノ基を有するシランカップリング剤を含むことを特徴とする積層用樹脂組成物。 - 前記シランカップリング剤の含有量が、前記オキシラン化合物100質量%に対して、0.1〜20質量%であることを特徴とする請求項1に記載の積層用樹脂組成物。
- 前記積層用樹脂組成物は、更にカチオン硬化触媒を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の積層用樹脂組成物。
- 前記アミノ基を有するシランカップリング剤は一級アミノ基を有するシランカップリング剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層用樹脂組成物。
- 前記積層用樹脂組成物は、コーティング用であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層用樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層用樹脂組成物からなる層を基材上に形成して得られることを特徴とする積層体。
- 請求項6に記載の積層体を含むことを特徴とする光選択透過フィルター。
- 請求項6に記載の積層体を含むことを特徴とする撮像素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015131765A JP2016027400A (ja) | 2014-07-04 | 2015-06-30 | 積層用樹脂組成物及びその用途 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014138971 | 2014-07-04 | ||
JP2014138971 | 2014-07-04 | ||
JP2015131765A JP2016027400A (ja) | 2014-07-04 | 2015-06-30 | 積層用樹脂組成物及びその用途 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016027400A true JP2016027400A (ja) | 2016-02-18 |
Family
ID=55352784
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015131765A Pending JP2016027400A (ja) | 2014-07-04 | 2015-06-30 | 積層用樹脂組成物及びその用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2016027400A (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016158819A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、および固体撮像素子 |
WO2016158818A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、キット、および固体撮像素子 |
WO2017043175A1 (ja) * | 2015-09-09 | 2017-03-16 | 富士フイルム株式会社 | 近赤外線吸収性硬化性組成物、硬化膜、固体撮像素子、赤外線吸収剤および化合物 |
JP2017149896A (ja) * | 2016-02-26 | 2017-08-31 | 株式会社日本触媒 | 樹脂組成物 |
JP2018040932A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 株式会社日本触媒 | 光学フィルター |
JP2018040931A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 株式会社日本触媒 | 光選択吸収樹脂膜の形成方法 |
JP2019031638A (ja) * | 2017-08-09 | 2019-02-28 | 株式会社日本触媒 | 樹脂組成物 |
WO2020040209A1 (ja) * | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 株式会社カネカ | ハードコート組成物、ハードコート付きポリイミドフィルムおよびその製造方法、ならびに画像表示装置 |
CN111406095A (zh) * | 2018-01-11 | 2020-07-10 | 株式会社Lg化学 | 用于模制半导体的环氧树脂组合物、使用其的模制膜和半导体封装 |
JP2021165355A (ja) * | 2020-04-08 | 2021-10-14 | 株式会社日本触媒 | 熱潜在性重合開始剤 |
WO2023176610A1 (ja) * | 2022-03-17 | 2023-09-21 | 富士フイルム株式会社 | 硬化性組成物、膜、光学フィルタ、固体撮像素子および画像表示装置 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06102669A (ja) * | 1992-09-21 | 1994-04-15 | Goou Kagaku Kogyo Kk | 感光性樹脂組成物及びそれを用いたカラーフィルタ |
JP2003177228A (ja) * | 2001-12-10 | 2003-06-27 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルター用黒色感光性組成物、カラーフィルター及びカラーフィルターの製造方法 |
JP2008083089A (ja) * | 2006-09-25 | 2008-04-10 | Fujifilm Corp | 光硬化性組成物、カラーフィルタ、及びその製造方法 |
JP2012022048A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Fujifilm Corp | 着色感光性樹脂組成物、硬化膜及びその製造方法、カラーフィルタ、並びに、表示装置 |
WO2012060449A1 (ja) * | 2010-11-05 | 2012-05-10 | 株式会社日本触媒 | カチオン硬化性樹脂組成物 |
JP2013064999A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-04-11 | Fujifilm Corp | 着色組成物、並びに、これを用いたカラーフィルタの製造方法、カラーフィルタ、及び、固体撮像素子 |
JP2013138158A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Nippon Shokubai Co Ltd | 撮像素子、色素含有レンズ及びレンズ成型用樹脂組成物 |
WO2013172145A1 (ja) * | 2012-05-15 | 2013-11-21 | 株式会社Adeka | 光硬化性樹脂組成物 |
US20140055652A1 (en) * | 2012-08-27 | 2014-02-27 | Asahi Glass Company, Limited | Optical filter and solid-state imaging device |
-
2015
- 2015-06-30 JP JP2015131765A patent/JP2016027400A/ja active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06102669A (ja) * | 1992-09-21 | 1994-04-15 | Goou Kagaku Kogyo Kk | 感光性樹脂組成物及びそれを用いたカラーフィルタ |
JP2003177228A (ja) * | 2001-12-10 | 2003-06-27 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルター用黒色感光性組成物、カラーフィルター及びカラーフィルターの製造方法 |
JP2008083089A (ja) * | 2006-09-25 | 2008-04-10 | Fujifilm Corp | 光硬化性組成物、カラーフィルタ、及びその製造方法 |
JP2012022048A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Fujifilm Corp | 着色感光性樹脂組成物、硬化膜及びその製造方法、カラーフィルタ、並びに、表示装置 |
WO2012060449A1 (ja) * | 2010-11-05 | 2012-05-10 | 株式会社日本触媒 | カチオン硬化性樹脂組成物 |
JP2013064999A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-04-11 | Fujifilm Corp | 着色組成物、並びに、これを用いたカラーフィルタの製造方法、カラーフィルタ、及び、固体撮像素子 |
US20140145286A1 (en) * | 2011-08-31 | 2014-05-29 | Fujifilm Corporation | Colored composition, method of producing color filter using the same, color filter and solid-state imaging device |
JP2013138158A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Nippon Shokubai Co Ltd | 撮像素子、色素含有レンズ及びレンズ成型用樹脂組成物 |
WO2013172145A1 (ja) * | 2012-05-15 | 2013-11-21 | 株式会社Adeka | 光硬化性樹脂組成物 |
US20140055652A1 (en) * | 2012-08-27 | 2014-02-27 | Asahi Glass Company, Limited | Optical filter and solid-state imaging device |
JP2014063144A (ja) * | 2012-08-27 | 2014-04-10 | Asahi Glass Co Ltd | 光学フィルタおよび固体撮像装置 |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016158819A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、および固体撮像素子 |
WO2016158818A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、キット、および固体撮像素子 |
JPWO2016158818A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2018-03-01 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、キット、および固体撮像素子 |
JPWO2016158819A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2018-03-08 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線カットフィルタ、および固体撮像素子 |
WO2017043175A1 (ja) * | 2015-09-09 | 2017-03-16 | 富士フイルム株式会社 | 近赤外線吸収性硬化性組成物、硬化膜、固体撮像素子、赤外線吸収剤および化合物 |
JPWO2017043175A1 (ja) * | 2015-09-09 | 2018-07-05 | 富士フイルム株式会社 | 近赤外線吸収性硬化性組成物、硬化膜、固体撮像素子、赤外線吸収剤および化合物 |
JP2017149896A (ja) * | 2016-02-26 | 2017-08-31 | 株式会社日本触媒 | 樹脂組成物 |
JP2018040932A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 株式会社日本触媒 | 光学フィルター |
JP2018040931A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 株式会社日本触媒 | 光選択吸収樹脂膜の形成方法 |
JP2019031638A (ja) * | 2017-08-09 | 2019-02-28 | 株式会社日本触媒 | 樹脂組成物 |
CN111406095B (zh) * | 2018-01-11 | 2023-06-13 | 株式会社Lg化学 | 用于模制半导体的环氧树脂组合物、使用其的模制膜和半导体封装 |
CN111406095A (zh) * | 2018-01-11 | 2020-07-10 | 株式会社Lg化学 | 用于模制半导体的环氧树脂组合物、使用其的模制膜和半导体封装 |
JP2021503033A (ja) * | 2018-01-11 | 2021-02-04 | エルジー・ケム・リミテッド | 半導体モールディング用エポキシ樹脂組成物、これを用いたモールディングフィルムおよび半導体パッケージ |
US11702520B2 (en) | 2018-01-11 | 2023-07-18 | Lg Chem, Ltd. | Epoxy resin composition for molding semiconductor, molding film and semiconductor package using the same |
JPWO2020040209A1 (ja) * | 2018-08-24 | 2021-09-02 | 株式会社カネカ | ハードコート組成物、ハードコート付きポリイミドフィルムおよびその製造方法、ならびに画像表示装置 |
WO2020040209A1 (ja) * | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 株式会社カネカ | ハードコート組成物、ハードコート付きポリイミドフィルムおよびその製造方法、ならびに画像表示装置 |
JP7328973B2 (ja) | 2018-08-24 | 2023-08-17 | 株式会社カネカ | ハードコート組成物、ハードコート付きポリイミドフィルムおよびその製造方法、ならびに画像表示装置 |
JP2021165355A (ja) * | 2020-04-08 | 2021-10-14 | 株式会社日本触媒 | 熱潜在性重合開始剤 |
JP7498587B2 (ja) | 2020-04-08 | 2024-06-12 | 株式会社日本触媒 | 熱潜在性重合開始剤 |
WO2023176610A1 (ja) * | 2022-03-17 | 2023-09-21 | 富士フイルム株式会社 | 硬化性組成物、膜、光学フィルタ、固体撮像素子および画像表示装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2016027400A (ja) | 積層用樹脂組成物及びその用途 | |
JP5632122B2 (ja) | 複合粒子、樹脂組成物、及び、その硬化物 | |
CN103923438B (zh) | 叠层用树脂组合物及其用途 | |
KR102581995B1 (ko) | 광학 적층체 | |
WO2011034138A1 (ja) | 硬化成型体の製造方法及び硬化成型体 | |
JP6131062B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物、その硬化物及び光学材料 | |
JP2017126074A (ja) | 感光性樹脂組成物および硬化膜 | |
JP6342645B2 (ja) | 積層用樹脂組成物及びその用途 | |
JP2010037534A (ja) | 複合粒子、樹脂組成物、及び、その硬化物 | |
JP6353306B2 (ja) | 高分子エポキシ樹脂を含む光学シート状接着剤用樹脂組成物、該組成物よりなる光学シート用接着剤、及びその硬化物、並びに、前記組成物に使用する高分子エポキシ樹脂の製造方法 | |
JP6196109B2 (ja) | 撮像素子用硬化性樹脂組成物及びその用途 | |
JP6726452B2 (ja) | 光学用硬化性樹脂組成物 | |
JP6251530B2 (ja) | 撮像素子用硬化性樹脂組成物及びその用途 | |
JP6464769B2 (ja) | 熱硬化性樹脂組成物及びその硬化膜を備えるカラーフィルター | |
JP6356429B2 (ja) | 積層用樹脂組成物及びその用途 | |
JP2013138158A (ja) | 撮像素子、色素含有レンズ及びレンズ成型用樹脂組成物 | |
JP6250350B2 (ja) | 樹脂組成物、それを用いたタッチパネル用透明膜およびタッチパネル | |
JP2010070640A (ja) | 加水分解性ケイ素化合物、加水分解性ケイ素化合物の製造方法、加水分解性ケイ素化合物の縮合物、樹脂添加剤、無機表面改質剤、膜形成剤、及び、樹脂組成物 | |
JP6182999B2 (ja) | カラーフィルター保護膜用熱硬化性樹脂組成物、及びその硬化膜を備えるカラーフィルター | |
JP2016081056A (ja) | 光選択透過フィルター及び撮像素子 | |
KR102147630B1 (ko) | 적층용 수지 조성물 및 그 용도 | |
JP6723762B2 (ja) | 樹脂組成物 | |
JP6251529B2 (ja) | 撮像素子用積層体及びその用途 | |
JP6073690B2 (ja) | 積層用樹脂組成物、及び、硬化物 | |
JP2017067863A (ja) | 光学材料用樹脂組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171107 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181016 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181120 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181228 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20181228 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190604 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190724 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20190903 |