JP2016025117A - Plant charcoal containing radio wave absorber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、バイオマスを利用した電波吸収体に関する。 The present invention relates to a radio wave absorber using biomass.
近年、GHz帯、特に18 GHz以上の高周波数帯の電波の利用が急速に拡大している。例えば、無線通信分野においては、60 GHz付近が超高速無線LANに、18〜20 GHz及び30 GHz付近がポイント・ツー・ポイント通信に利用されており、レーダー分野においては、60 GHz、76 GHz及び79 GHz付近が車間レーダーに利用されており、防衛・宇宙分野においては、20〜40 GHz付近が衛星通信に利用されている。現在、電波資源は低周波数帯において逼迫しており、また大容量データ通信の需要が拡大しているところ、今後、より高周波数帯の電波の利用がさらに拡大していくと予想される。 In recent years, the use of radio waves in the GHz band, particularly in the high frequency band of 18 GHz or higher, has been rapidly expanding. For example, in the wireless communication field, the vicinity of 60 GHz is used for ultra-high speed wireless LAN, and the vicinity of 18-20 GHz and 30 GHz is used for point-to-point communication. In the radar field, 60 GHz, 76 GHz and The vicinity of 79 GHz is used for inter-vehicle radar, and in the defense and space field, the vicinity of 20-40 GHz is used for satellite communications. Currently, radio resources are tight in the low frequency band, and demand for large-capacity data communication is expanding, so it is expected that the use of radio waves in the higher frequency band will further expand in the future.
このような高周波数帯の電波を利用するためには、高周波数に対応した電波ノイズ対策、電波評価設備、レーダー偽像対策、電波通信障害対策等が必要である。そこで、より高周波数帯の電波を効率的に吸収できる電波吸収体の開発が求められている。 In order to use radio waves in such a high frequency band, radio noise countermeasures corresponding to high frequencies, radio wave evaluation equipment, radar false image countermeasures, radio wave communication obstacle countermeasures, and the like are necessary. Therefore, development of a radio wave absorber that can efficiently absorb radio waves in a higher frequency band is required.
一方で、地球温暖化対策、低炭素社会への貢献等の観点から、電波吸収体としては、バイオマスを利用したものが望ましい。例えば、特許文献１には、植物の炭化焼成後の粉砕物を電波吸収体に利用することが開示されている。しかしながら、該文献には、18 GHz以上もの高周波数帯において電波吸収特性を発揮することは示されていない。 On the other hand, from the viewpoint of global warming countermeasures, contribution to a low-carbon society, etc., it is desirable that the radio wave absorber uses biomass. For example, Patent Document 1 discloses that a pulverized product after carbonization and burning of a plant is used as a radio wave absorber. However, this document does not show that the radio wave absorption characteristic is exhibited in a high frequency band of 18 GHz or more.
本発明は、GHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できる電波吸収体の提供を目的とする。また、本発明は、バイオマスを利用した電波吸収体を提供することをも目的とする。 An object of the present invention is to provide a radio wave absorber that can more efficiently absorb radio waves in a higher frequency band in the GHz band. Another object of the present invention is to provide a radio wave absorber using biomass.
本発明者等は、上記目的に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、植物炭及び高分子重合体を含有する電波吸収体においては、厚さ２．１ｍｍの場合の表面抵抗率が一定以上であること、一定以下の温度の炭化処理で得られた植物炭を用いることが、GHz帯のより高周波数帯の電波の吸収特性にとって重要であることを見出した。この知見に基づいてさらに研究を重ねた結果、本発明が完成した。即ち、本発明は、下記の態様を包含する。
項１． 植物由来材料を焼成して得られた植物炭、及び高分子重合体を含有し、且つ厚さ２．１ｍｍの場合の表面抵抗率が１×１０４Ω／□以上であることを特徴とする、電波吸収体。
項２． 植物由来材料を７００℃未満の温度で焼成して得られた植物炭、及び高分子重合体を含有することを特徴とする、電波吸収体。
項３． 前記植物由来材料がバガスである、項１又は２に記載の電波吸収体。
項４． 前記焼成温度が５００℃以上６００℃未満である、項１〜３のいずれかに記載の電波吸収体。
項５． 前記表面抵抗率が１×１０５Ω／□以上である、項１〜４のいずれかに記載の電波吸収体。
項６． 前記表面抵抗率が１×１０６Ω／□以上である、項１〜５のいずれかに記載の電波吸収体。
項７． 前記高分子重合体がエチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、及び多硫化ゴムからなる群より選択される少なくとも１種である、項１〜６のいずれかに記載の電波吸収体。
項８． 前記高分子重合体がエチレン−プロピレン−ジエンゴムである、項１〜７のいずれかに記載の電波吸収体。
項９． 前記高分子重合体の総量１００重量部当たりの前記植物炭の総量が１０〜５００重量部である、項１〜８のいずれかに記載の電波吸収体。
項１０． 前記植物炭の粒径が５００μｍ以下である、項１〜９のいずれかに記載の電波吸収体。
項１１． 前記電波吸収体の形状がシート状である、項１〜１０のいずれかに記載の電波吸収体。
As a result of intensive studies in view of the above object, the present inventors have found that the surface resistivity in the case of a thickness of 2.1 mm is not less than a certain level in the radio wave absorber containing vegetable charcoal and a polymer. In addition, it has been found that the use of plant charcoal obtained by carbonization at a temperature below a certain level is important for the radio wave absorption characteristics of the higher frequency band in the GHz band. As a result of further research based on this knowledge, the present invention was completed. That is, the present invention includes the following aspects.
Item 1. It contains plant charcoal obtained by firing plant-derived material, and a polymer, and has a surface resistivity of 1 × 10 4 Ω / □ or more when the thickness is 2.1 mm. , Radio wave absorber.
Item 3. Item 3. The radio wave absorber according to
Item 5. Item 5. The radio wave absorber according to any one of Items 1 to 4, wherein the surface resistivity is 1 × 10 5 Ω / □ or more.
Item 7. The polymer is at least one selected from the group consisting of ethylene-propylene-diene rubber, ethylene-propylene rubber, styrene butadiene rubber, butadiene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber, silicone rubber, fluorine rubber, and polysulfide rubber. Item 7. The radio wave absorber according to any one of Items 1 to 6,
Item 9.
Item 11. Item 11. The radio wave absorber according to any one of Items 1 to 10, wherein the radio wave absorber has a sheet shape.
本発明の電波吸収体によれば、18 GHz以上、さらには75 GHz以上もの高周波数帯の電波をより効率的に吸収することができる。また、電波吸収体の形状としては多分野における幅広い利用が容易なシート状が望ましいところ、本発明の電波吸収体は、シート状であっても優れた電波吸収特性を発揮できる。さらに、本発明の電波吸収体はその材料に植物炭を用いているので、低炭素社会への貢献という観点からも優れたものである。 According to the radio wave absorber of the present invention, radio waves in a high frequency band of 18 GHz or higher, or even 75 GHz or higher can be absorbed more efficiently. Further, as the shape of the radio wave absorber, a sheet shape that can be easily used in a wide variety of fields is desirable. However, the radio wave absorber of the present invention can exhibit excellent radio wave absorption characteristics even in a sheet shape. Furthermore, since the radio wave absorber of the present invention uses plant charcoal as its material, it is excellent from the viewpoint of contribution to a low carbon society.
「植物由来材料を焼成して得られた植物炭、及び高分子重合体を含有し、且つ厚さ２．１ｍｍの場合の表面抵抗率が１×１０４Ω／□以上であることを特徴とする、電波吸収体」、及び「植物由来材料を７００℃未満の温度で焼成して得られた植物炭、及び高分子重合体を含有することを特徴とする、電波吸収体」について説明する。 “The plant charcoal obtained by firing the plant-derived material and the high molecular weight polymer, and the surface resistivity when the thickness is 2.1 mm is 1 × 10 4 Ω / □ or more,” The “radio wave absorber” and “the radio wave absorber characterized by containing a plant charcoal obtained by firing a plant-derived material at a temperature of less than 700 ° C. and a polymer” will be described.
植物由来材料としては、焼成により炭を製造できる植物体又はその加工品である限り特に限定されない。植物由来材料としては、例えば、バガス、大豆皮、パームヤシガラ、菜種粕、籾殻、木材（ナラ、クヌギ、カシ、ケヤキ、ユーカリ等）、竹、米糠、ココナッツ、ヤシガラ、オガクズ等を挙げることができる。これらの中でも、後述の表面抵抗率をより確実に達成し、GHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくはバガス、大豆皮、パームヤシガラ等が挙げられ、より好ましくはバガス、大豆皮等が挙げられ、よりさらに好ましくはバガスが挙げられる。植物由来材料は、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 The plant-derived material is not particularly limited as long as it is a plant that can produce charcoal by firing or a processed product thereof. Examples of plant-derived materials include bagasse, soybean hulls, palm coconut shells, rapeseed pods, rice husks, wood (eg, oak, cucumber, oak, zelkova, eucalyptus), bamboo, rice bran, coconut, coconut husk, sawdust, etc. . Among these, from the viewpoint of more reliably achieving the surface resistivity described below, and more efficiently absorbing radio waves in the higher frequency band of the GHz band, preferably bagasse, soybean hulls, palm coconut shell, etc., More preferred are bagasse and soybean hulls, and still more preferred is bagasse. The plant-derived material may be a single species or a combination of two or more species.
焼成は、植物由来材料から炭を製造できる態様であれば特に限定されない。焼成は、例えば低酸素条件下（好ましくは無酸素条件下）で行うことができ、より具体的には真空条件下、窒素雰囲気下、アルゴン雰囲気下、空気遮断状態等で行うことができる。焼成の温度は、植物由来材料が炭化する温度である限り特に限定されるものではないが、後述の好ましい表面抵抗率を達成できるという観点、又はGHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくは７００℃未満、より好ましくは６００℃未満、よりさらに好ましくは４００℃以上６００℃未満、よりさらに好ましくは５００℃以上６００℃未満、よりさらに好ましくは５２０℃以上５８０℃以下であることができる。焼成の時間は、焼成に供する植物由来材料の種類、形状、大きさ等、及び焼成温度に応じて、公知の情報に従って適宜選択することができる。焼成の時間は、例えばバガスをスクリューコンベア型の炭化部中で焼成する場合は、１５分〜２時間、好ましくは２０分〜１時間、より好ましくは２０〜４０分であることができる。焼成後に得られた炭化物は、そのまま植物炭として用いてもよいし、必要に応じてミキサー等によって粉砕したものを植物炭として用いてもよい。 Firing is not particularly limited as long as it can produce charcoal from plant-derived materials. Firing can be performed, for example, under low oxygen conditions (preferably oxygen-free conditions), and more specifically, under vacuum conditions, in a nitrogen atmosphere, an argon atmosphere, an air shut-off state, or the like. The firing temperature is not particularly limited as long as it is a temperature at which the plant-derived material is carbonized, but it is more efficient to achieve the preferable surface resistivity described later, or a higher frequency band in the GHz band. From the viewpoint that it can be absorbed in water, preferably less than 700 ° C., more preferably less than 600 ° C., still more preferably 400 ° C. or more and less than 600 ° C., still more preferably 500 ° C. or more and less than 600 ° C., even more preferably 520 ° C. or more and 580 It can be below ℃. The firing time can be appropriately selected according to known information according to the type, shape, size, and the like of the plant-derived material to be fired and the firing temperature. For example, when bagasse is fired in a carbonized part of a screw conveyor type, the firing time can be 15 minutes to 2 hours, preferably 20 minutes to 1 hour, more preferably 20 to 40 minutes. The carbide obtained after calcination may be used as plant charcoal as it is, or as pulverized by a mixer or the like as necessary.
植物炭の形状、粒径、及びメジアン径は、植物炭を高分子重合体と共に混錬することができる限り特に限定されない。植物炭の形状は、例えば薄片状、粉体状、又は粒状、好ましくは薄片状であることができる。植物炭の粒径は、例えば５００μｍ以下、好ましくは３００μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上２００μｍ以下、よりさらに好ましくは１μｍ以上１００μｍ以下であることができる。植物炭のメジアン径は、例えば５μｍ以上５０μｍ以下、好ましくは５μｍ以上３０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以上２０μｍ以下であることができる。 The shape, particle size, and median diameter of the vegetable charcoal are not particularly limited as long as the vegetable charcoal can be kneaded with the polymer. The shape of the vegetable charcoal can be, for example, flaky, powdery, or granular, preferably flaky. The particle size of the vegetable charcoal can be, for example, 500 μm or less, preferably 300 μm or less, more preferably 1 μm or more and 200 μm or less, and still more preferably 1 μm or more and 100 μm or less. The median diameter of the plant charcoal can be, for example, 5 μm or more and 50 μm or less, preferably 5 μm or more and 30 μm or less, more preferably 5 μm or more and 20 μm or less.
なお、本発明において、粒径及びメジアン径は、レーザー回折散乱法によって測定される。例えば、（株）堀場製作所製の粒度分布測定装置（LA-950）を用いて測定することができる。 In the present invention, the particle diameter and median diameter are measured by a laser diffraction scattering method. For example, it can be measured using a particle size distribution measuring device (LA-950) manufactured by Horiba, Ltd.
電波吸収体全重量に対する植物炭の含有割合は、電波吸収特性を発揮できる限り特に限定されない。該割合は、例えば５〜９０重量％であることができ、成形性の観点及びGHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくは１５〜８５重量％、より好ましくは３０〜８５重量％、よりさらに好ましくは４５〜８５重量％、よりさらに好ましくは６０〜８５重量％であることができる。 The content ratio of plant charcoal with respect to the total weight of the radio wave absorber is not particularly limited as long as the radio wave absorption characteristics can be exhibited. The ratio can be, for example, 5 to 90% by weight, and preferably 15 to 85% by weight, from the viewpoint of moldability and the ability to more efficiently absorb radio waves in a higher frequency band in the GHz band. Preferably it is 30-85 weight%, More preferably, it is 45-85 weight%, More preferably, it can be 60-85 weight%.
高分子重合体は、電波吸収体のバインダーとして採用され得る限り特に限定されない。高分子重合体として、例えばゴム、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等が挙げられる。これらの中でも、電波吸収体の成形が容易であるという観点から、好ましくはゴムが挙げられる。高分子重合体は、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 A high molecular polymer is not specifically limited as long as it can be employ | adopted as a binder of an electromagnetic wave absorber. Examples of the high molecular polymer include rubber, thermosetting resin, and thermoplastic resin. Among these, rubber is preferable from the viewpoint of easy molding of the radio wave absorber. The polymer may be a single type, or a combination of two or more types.
ゴムとしては、例えばエチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、多硫化ゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。これらの中でも、後述の表面抵抗率をより確実に達成し、GHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくはエチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、多硫化ゴム等が挙げられ、より好ましくはエチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム等が挙げられ、よりさらに好ましくはエチレン−プロピレン−ジエンゴムが挙げられる。また、電波吸収体に植物炭をより多く配合する場合は、高流動性のゴムを用いることができる。このようなゴムとしては、例えばＪＳＲ（株）製のＪＳＲ ＥＰ２７が挙げられる。ゴムは、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 Examples of rubber include ethylene-propylene-diene rubber, ethylene-propylene rubber, styrene butadiene rubber, butadiene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber, silicone rubber, fluorine rubber, polysulfide rubber, natural rubber, isoprene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, Nitrile rubber, acrylic rubber, urethane rubber and the like can be mentioned. Among these, from the viewpoint of more surely achieving the surface resistivity described later and being able to more efficiently absorb radio waves in the higher frequency band of the GHz band, preferably ethylene-propylene-diene rubber, ethylene-propylene rubber, styrene Examples include butadiene rubber, butadiene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber, silicone rubber, fluorine rubber, polysulfide rubber, and the like, more preferably ethylene-propylene-diene rubber, ethylene-propylene rubber, and the like, and still more preferably ethylene- A propylene-diene rubber is mentioned. Moreover, when adding more plant charcoal to the radio wave absorber, a high fluidity rubber can be used. An example of such a rubber is JSR EP27 manufactured by JSR Corporation. One type of rubber may be used alone, or two or more types may be used in combination.
熱硬化性樹脂としては、例えば、ウレタンアクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシアクリレート樹脂、ポリエステルアクリレート樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、マレイミド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂は、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 Examples of the thermosetting resin include urethane acrylate resin, unsaturated polyester resin, epoxy acrylate resin, polyester acrylate resin, urethane resin, epoxy resin, urea resin, maleimide resin, phenol resin, melamine resin, and polyimide resin. . One type of thermosetting resin may be sufficient, and 2 types or 3 or more types of combinations may be sufficient as it.
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ＰＥＴ樹脂、ポリアミド樹脂、ナイロン、発泡スチロール等が挙げられる。熱可塑性樹脂は、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 Examples of the thermoplastic resin include polyethylene resin, polypropylene resin, polystyrene resin, ABS resin, vinyl chloride resin, polycarbonate resin, polyphenylene ether resin, polyester resin, PET resin, polyamide resin, nylon, and polystyrene foam. The thermoplastic resin may be one kind alone, or two kinds or a combination of three or more kinds.
電波吸収体全重量に対する高分子重合体の含有割合は、電波吸収特性を発揮できる限り特に限定されない。該割合は、例えば１０〜９５重量％であることができ、成形性の観点及びGHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくは１５〜８５重量％、より好ましくは１５〜７０重量％、よりさらに好ましくは１５〜５５重量％、よりさらに好ましくは１５〜４０重量％であることができる。 The content ratio of the high molecular polymer with respect to the total weight of the radio wave absorber is not particularly limited as long as the radio wave absorption characteristics can be exhibited. The ratio can be, for example, 10 to 95% by weight, and preferably 15 to 85% by weight, from the viewpoint of moldability and the ability to more efficiently absorb radio waves in a higher frequency band in the GHz band. Preferably it is 15 to 70% by weight, more preferably 15 to 55% by weight, and still more preferably 15 to 40% by weight.
高分子重合体の総量１００重量部当たりの植物炭の総量は、成形性の観点及びGHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、例えば１０〜５００重量部、好ましくは５０〜５００重量部、より好ましくは８０〜５００重量部、よりさらに好ましくは１２０〜５００重量部、よりさらに好ましくは１５０〜４５０重量部であることができる。 The total amount of plant charcoal per 100 parts by weight of the high molecular polymer is, for example, 10 to 500 parts by weight, preferably from the viewpoint of moldability and more efficiently absorbing radio waves in a higher frequency band of GHz band. May be 50 to 500 parts by weight, more preferably 80 to 500 parts by weight, even more preferably 120 to 500 parts by weight, and even more preferably 150 to 450 parts by weight.
本発明の電波吸収体の表面抵抗率は特に限定されないが、GHz帯のより高周波数帯の電波をより効率的に吸収できるという観点から、好ましくは厚さ２．１ｍｍの場合の表面抵抗率が１×１０４Ω／□以上、より好ましくは１×１０５Ω／□以上、よりさらに好ましくは１×１０６Ω／□以上、よりさらに好ましくは１×１０６Ω／□以上１×１０９Ω／□以下、よりさらに好ましくは１×１０６Ω／□以上１×１０８Ω／□以下、よりさらに好ましくは１×１０６Ω／□以上１×１０７Ω／□以下であることができる。 The surface resistivity of the radio wave absorber of the present invention is not particularly limited, but the surface resistivity when the thickness is 2.1 mm is preferable from the viewpoint of more efficiently absorbing radio waves in a higher frequency band in the GHz band. 1 × 10 4 Ω / □ or more, more preferably 1 × 10 5 Ω / □ or more, even more preferably 1 × 10 6 Ω / □ or more, and even more preferably 1 × 10 6 Ω / □ or more 1 × 10 9 Ω / □ or less, more preferably 1 × 10 6 Ω / □ or more and 1 × 10 8 Ω / □ or less, and even more preferably 1 × 10 6 Ω / □ or more and 1 × 10 7 Ω / □ or less. it can.
表面抵抗率は、試験片（５０ｍｍ角、厚み２．１ｍｍ）の抵抗を、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して二重リング法で測定し、得られた測定値に基づいて算出される。測定及び算出は、例えば、三菱化学（株）製 Hiresta UP MCP-HT450を用いて行うことができる。 The surface resistivity is calculated based on the measured value obtained by measuring the resistance of a test piece (50 mm square, thickness 2.1 mm) by the double ring method in accordance with JIS K 6911. Measurement and calculation can be performed using, for example, Hiresta UP MCP-HT450 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation.
本発明の電波吸収体は、植物炭及び高分子重合体のみからなるものであってもよいが、その他の添加剤を含有するものであってもよい。添加剤としては、電波吸収体に配合できる成分である限り特に限定されず、例えば架橋剤、架橋助剤、難燃剤、固体潤滑剤、無機充填剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、アンチブロッキング剤、スリップ剤、分散剤、相溶化剤、中和剤、滑剤、防曇剤、蛍光増白剤、軟化剤防菌剤、着色剤等が挙げられる。添加剤は、１種単独であってもよいし、２種又は３種以上の組み合わせであってもよい。 The radio wave absorber of the present invention may be composed only of vegetable charcoal and a polymer, but may contain other additives. The additive is not particularly limited as long as it is a component that can be blended in the radio wave absorber. For example, a crosslinking agent, a crosslinking aid, a flame retardant, a solid lubricant, an inorganic filler, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber, and a light stabilizer. , Antioxidants, antiblocking agents, slip agents, dispersants, compatibilizers, neutralizers, lubricants, antifogging agents, fluorescent brighteners, softener antibacterial agents, coloring agents and the like. One type of additive may be used alone, or two or more types of combinations may be used.
本発明の電波吸収体は、例えば、上記各成分の混錬し、得られた混錬物を所望の形状に成形することにより製造することができる。混錬は、例えば、ニーダー、ブラベンダー、バンバリーミキサー、ロール、カレンダーロール、混錬押出し機（単軸又は二軸）等の混錬装置を用いて行うことができる。得られた混錬物の成形は、例えば、プレス装置、ロール、カレンダーロール、混錬押出し機（単軸または二軸）、射出成形機、ブロー成形機、真空成形機、スリットダイ塗工機等の成形装置を用いて行うことができる。混合及び成形の条件は、各成分が良好に分散される条件である限り特に限定されない。例えば、混合及び成形時の温度は、50〜300℃程度であることができる。 The radio wave absorber of the present invention can be produced, for example, by kneading the above components and molding the obtained kneaded product into a desired shape. The kneading can be performed using a kneading apparatus such as a kneader, a brabender, a banbury mixer, a roll, a calendar roll, or a kneading extruder (single screw or twin screw). Molding of the obtained kneaded material is, for example, a press apparatus, a roll, a calender roll, a kneading extruder (single or biaxial), an injection molding machine, a blow molding machine, a vacuum molding machine, a slit die coating machine, etc. The molding apparatus can be used. The mixing and molding conditions are not particularly limited as long as each component is well dispersed. For example, the temperature during mixing and molding can be about 50 to 300 ° C.
電波吸収体の形状は、対象の周波数の電波を吸収できる形状である限り特に限定されない。電波吸収体の形状としては、例えば、シート状、板状、フィルム状、棒状、直方体状、円柱状、多角柱状（特に三角柱、四角柱または六角柱）、多角錐状（特に三角錐状または四角錘状）等が挙げられる。これらの中でも、多分野における幅広い利用が容易であるという観点から、シート状が好ましい。本発明の電波吸収体は、シート状であっても優れた電波吸収特性を発揮できる。 The shape of the radio wave absorber is not particularly limited as long as it is a shape that can absorb radio waves of a target frequency. Examples of the shape of the radio wave absorber include a sheet shape, a plate shape, a film shape, a rod shape, a rectangular parallelepiped shape, a cylindrical shape, a polygonal column shape (particularly a triangular prism, a quadrangular column or a hexagonal column), and a polygonal pyramid shape (particularly a triangular pyramid shape or a square shape) For example). Among these, a sheet shape is preferable from the viewpoint of easy use in a wide range of fields. The radio wave absorber of the present invention can exhibit excellent radio wave absorption characteristics even in a sheet form.
シート状の場合、その厚みは、対象の周波数に応じて適宜設計することができる。例えば、18 GHz以上、又は75 GHz以上の電波を対象とする場合、シートの厚みは１．２ｍｍ以上、好ましくは１．４ｍｍ以上１０ｍｍ以下、より好ましくは１．５ｍｍ以上６ｍｍ以下、よりさらに好ましくは１．７ｍｍ以上５ｍｍ以下、よりさらに好ましくは１．８ｍｍ以上４ｍｍ以下であることができる。なお、本発明以外の電波吸収体であっても、理論的には、シートの厚みを極端に薄くすることによって高周波数帯の電波を吸収できる可能性があるところ、本発明の電波吸収体は、汎用性が高い上記厚みであっても高周波数帯の電波を効率的に吸収できる点で、優れている。 In the case of a sheet shape, the thickness can be appropriately designed according to the target frequency. For example, when a radio wave of 18 GHz or more, or 75 GHz or more is targeted, the thickness of the sheet is 1.2 mm or more, preferably 1.4 mm or more and 10 mm or less, more preferably 1.5 mm or more and 6 mm or less, and still more preferably It is 1.7 mm or more and 5 mm or less, More preferably, it is 1.8 mm or more and 4 mm or less. In addition, even if it is a radio wave absorber other than the present invention, the radio wave absorber of the present invention is theoretically capable of absorbing radio waves in a high frequency band by extremely reducing the thickness of the sheet. Even in the above-mentioned thickness having high versatility, it is excellent in that it can efficiently absorb radio waves in a high frequency band.
本発明の電波吸収体は、これを単独で用いてもよいし、電波吸収特性の異なる複数の電波吸収体を組み合わせて使用することができる。本発明の電波吸収体は、例えば金属層または金属酸化物層とともに使用することができる。この場合の金属層は、電波吸収体が有する面のうちの少なくとも１つに設けることが好ましい。金属種としては、例えば銅、ニッケル、鉄、亜鉛、チタン、銀等を挙げることができる。金属酸化物の種類としては、これらの金属の酸化物を挙げることができる。金属層または金属酸化物層の厚みは、０．１〜２０ｍｍとすることが好ましく、０．５〜１０ｍｍとすることがより好ましい。金属層とともに使用する場合の最も好ましい態様としては、金属層は、例えば別に製造した金属板を貼付する方法、ラミネート加工、金属フィルムインモールド成形、メッキ法、真空蒸着法、スパッタリング法等によって形成することができる。 The radio wave absorber of the present invention may be used alone or in combination with a plurality of radio wave absorbers having different radio wave absorption characteristics. The radio wave absorber of the present invention can be used together with, for example, a metal layer or a metal oxide layer. In this case, the metal layer is preferably provided on at least one of the surfaces of the radio wave absorber. Examples of the metal species include copper, nickel, iron, zinc, titanium, silver and the like. Examples of the metal oxide include oxides of these metals. The thickness of the metal layer or metal oxide layer is preferably 0.1 to 20 mm, and more preferably 0.5 to 10 mm. As the most preferable mode when used together with the metal layer, the metal layer is formed by, for example, a method of attaching a separately manufactured metal plate, lamination, metal film in-mold molding, plating method, vacuum deposition method, sputtering method, or the like. be able to.
本発明の電波吸収体の対象周波数は、GHz帯であれば特に限定されない。本発明の電波吸収体によれば、GHz帯の中でもより高周波数帯の電波を効率的に吸収することができる。シート状の場合、対象周波数の下限は、例えば18 GHz、好ましくは26.5 GHz、より好ましくは45 GHz、よりさらに好ましくは67 GHz、よりさらに好ましくは75 GHzであることができる。またシート状の場合の対象周波数の上限は、例えば150 GHz、好ましくは120 GHzであることができる。 The target frequency of the radio wave absorber of the present invention is not particularly limited as long as it is a GHz band. According to the radio wave absorber of the present invention, radio waves in a higher frequency band can be efficiently absorbed in the GHz band. In the case of a sheet, the lower limit of the target frequency can be, for example, 18 GHz, preferably 26.5 GHz, more preferably 45 GHz, even more preferably 67 GHz, and even more preferably 75 GHz. Further, the upper limit of the target frequency in the case of a sheet shape can be, for example, 150 GHz, preferably 120 GHz.
本発明の電波吸収体の使用態様は、電波（特にGHz帯のより高周波の電波）の吸収を目的とする限り、特に限定されない。例えば、電波暗室用、高層建造物壁面用、レーダー偽像防止用、電波障害防止用、電子回路のノイズ除去用、移動体通信用等に用いることができる。 The usage mode of the radio wave absorber of the present invention is not particularly limited as long as the purpose is to absorb radio waves (in particular, higher frequency radio waves in the GHz band). For example, it can be used for an anechoic chamber, a wall of a high-rise building, a radar false image prevention, an electromagnetic interference prevention, an electronic circuit noise removal, a mobile communication, and the like.
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in detail below based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
１．植物炭粉砕物の製造（製造例１）
＜1-1．植物炭の製造＞
図１に示すような、スクリューコンベア型の炭化部の外側にジャケット部を設けた加熱方式をとる炭化装置を用い、ホッパー内に充填したサトウキビ残渣のバガスを、ロータリーバルブを介して乾燥重量で１時間当り1 kgを連続的に炭化部へ供給した。炭化部に供給されたバガスは、滞留時間30分で植物炭として排出された。バガスから蒸発した揮発性有機化合物並びに熱分解性ガスは、炭化部の排気端より直接ジャケットへ供給され、ジャケットに設備されたバーナーで燃焼し、炭化温度が550℃になるようにコントロールしている。製造された植物炭のBET比表面積は379 m2/gであった。得られた植物炭は、粒径2 mm以下の粉体状で、植物の維管束由来の孔径10〜20μmのハニカム構造を有し、さらにその該表面に孔径2 nm以下のミクロポア及び孔径2〜30 nmのメソポアを有する、多孔体構造を有していた。また、得られた植物炭について、蛍光Ｘ線法により元素分析を行った。その結果を以下に示す。
1. Production of pulverized plant charcoal (Production Example 1)
<1-1. Production of plant charcoal>
As shown in FIG. 1, the sugarcane residue bagasse filled in the hopper is dried by a dry weight by using a carbonization apparatus that employs a heating system in which a jacket is provided outside the carbonization section of the screw conveyor type. 1 kg per hour was continuously fed to the carbonization part. The bagasse supplied to the carbonization part was discharged as vegetable charcoal after a residence time of 30 minutes. Volatile organic compounds and pyrolytic gas evaporated from bagasse are supplied directly to the jacket from the exhaust end of the carbonization section and burned by a burner installed in the jacket, and the carbonization temperature is controlled to 550 ° C. . The produced plant charcoal had a BET specific surface area of 379 m 2 / g. The obtained plant charcoal is in the form of a powder having a particle size of 2 mm or less, has a honeycomb structure with a pore size of 10 to 20 μm derived from a plant vascular bundle, and further has micropores with a pore size of 2 nm or less and a pore size of 2 to 2 on the surface thereof. It had a porous structure with 30 nm mesopores. The obtained plant charcoal was subjected to elemental analysis by a fluorescent X-ray method. The results are shown below.
表１から、植物炭には、アルカリ金属であるカリウム（K）、アルカリ土類金属であるカルシウム（Ca）及びマグネシウム（Mg）並びに土壌の構成成分であるケイ素（Si）、鉄（Fe）及びアルミニウム（Al）が含まれていることがわかる。このうちのSiがハニカム構造を構成している。 From Table 1, plant charcoal includes potassium (K), which is an alkali metal, calcium (Ca) and magnesium (Mg), which are alkaline earth metals, and silicon (Si), iron (Fe), which are constituents of soil, and It can be seen that aluminum (Al) is contained. Of these, Si constitutes a honeycomb structure.
さらに、植物炭に含まれるK及びMgについて、以下のように溶脱試験を行った。 Furthermore, the leaching test was performed as follows for K and Mg contained in the plant charcoal.
1 N塩酸50 mLに植物炭0.50 gを加えて、30 ℃の恒温槽で24時間攪拌した。植物炭を遠心沈降及び濾過により除去し、濾液のカリウムイオン濃度をICP発光分光分析装置における発光強度により測定したところ、44 mg/Lであった。また、上記と同様の操作を行い、濾液のマグネシウムイオン濃度をICP発光分光分析装置における発光強度により測定したところ、16 mg/Lであった。この結果からも、植物炭の中にアルカリ金属及びアルカリ土類金属が含まれていることがわかる。 To 50 mL of 1N hydrochloric acid, 0.50 g of vegetable charcoal was added, and the mixture was stirred for 24 hours in a thermostatic bath at 30 ° C. Plant charcoal was removed by centrifugal sedimentation and filtration, and the potassium ion concentration of the filtrate was measured by the luminescence intensity in an ICP emission spectroscopic analyzer, and found to be 44 mg / L. Further, the same operation as described above was performed, and the magnesium ion concentration of the filtrate was measured by the luminescence intensity in an ICP emission spectroscopic analyzer, and found to be 16 mg / L. Also from this result, it is understood that alkali metal and alkaline earth metal are contained in the plant charcoal.
また、走査型電子顕微鏡（SEM）により植物炭の断面の構造を観察した画像を図２に示す。図２から、植物炭は規則的なハニカム構造を有していることがわかる。 Moreover, the image which observed the structure of the cross section of the vegetable charcoal with the scanning electron microscope (SEM) is shown in FIG. From FIG. 2, it can be seen that the plant charcoal has a regular honeycomb structure.
＜1-2．植物炭粉砕物の製造＞
上記＜1-1．植物炭の製造＞で得られた植物炭約200 gを、約50 gずつ市販ミキサー（(株)山善MJM-T761）で粉砕処理した。各粉砕処理は、ミキサーによる粉砕を30秒間行い、これを20回繰り返して行った。粉砕物を、目開き212 μmと100 μmのふるいを用いて分級した。粒径毎の収量は、100 μm以下が188.5 g（84.9 %）、100〜212 μmが32.9 g（14.8 %）、212 μm以上が0.6 g（0.3 %）であった。また、粉砕物を走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーシリーズSU3500）で観察したところ、薄片状であった。
<1-2. Production of pulverized plant charcoal>
<1-1. About 200 g of the plant charcoal obtained in <Production of plant charcoal> was pulverized by about 50 g with a commercial mixer (Yamazen MJM-T761). Each pulverization treatment was performed by pulverizing with a mixer for 30 seconds, and this was repeated 20 times. The pulverized product was classified using sieves having openings of 212 μm and 100 μm. The yield for each particle size was 188.5 g (84.9%) below 100 μm, 32.9 g (14.8%) from 100 to 212 μm, and 0.6 g (0.3%) above 212 μm. The pulverized product was observed with a scanning electron microscope (Hitachi High-Technology Series SU3500).
目開き100 μmのふるいを通過した粉砕物（100 μmパス品）の粒度分布を、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（（株）堀場製作所製 LA-950）を用いて湿式で測定したところ、メジアン径は10 μmであり、おおよそ1〜100 μmに分布していた。さらに、100 μmパス品のBET比表面積及び細孔分布を（株）島津製作所製 ASAP2010を用いて、窒素吸着法により測定した。なお、前処理は、50 ℃での減圧脱水後、200 ℃で2時間減圧して行った。その結果、BET比表面積は420 m2/gであり、平均細孔径は1.92 nmであり、細孔容積（1点法）は0.202 cm3/gであった。 When the particle size distribution of the pulverized product (100 μm pass product) that passed through a sieve with an opening of 100 μm was measured with a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring device (LA-950, manufactured by Horiba, Ltd.), The median diameter was 10 μm, and the distribution was approximately 1 to 100 μm. Furthermore, the BET specific surface area and the pore distribution of the 100 μm pass product were measured by a nitrogen adsorption method using ASAP2010 manufactured by Shimadzu Corporation. The pretreatment was performed under reduced pressure at 200 ° C. for 2 hours after dehydration under reduced pressure at 50 ° C. As a result, the BET specific surface area was 420 m 2 / g, the average pore diameter was 1.92 nm, and the pore volume (one-point method) was 0.202 cm 3 / g.
100 μmパス品を、後述の「２．電波吸収体の製造」において「植物炭粉砕物」として用いた。 The 100 μm pass product was used as “pulverized plant charcoal” in “2. Production of radio wave absorber” described later.
２．電波吸収体の製造（実施例１〜４及び比較例１〜４）
下記表２に示す配合成分を100℃に加熱したラボニーダーミル（（株）トーシン製 TDR100×500X3）に投入し、150rpmで5分間混錬した。得られた混錬物を、真空プレス成形機（テスター産業（株）製 SA-401-A）を用いて160℃で30分間加硫プレスし、50 mm角のシート状の電波吸収体を得た。得られた電波吸収体の厚みを表２に示す。また、電波吸収体の表面抵抗率を三菱化学（株）製 Loresta MP MCP-T350及びHiresta UP MCP-HT450を用いて測定した。表面抵抗率の測定値を表２に示す。
2. Production of radio wave absorber (Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4)
The components shown in Table 2 below were charged into a lab kneader mill (TDR100 × 500X3 manufactured by Toshin Co., Ltd.) heated to 100 ° C., and kneaded at 150 rpm for 5 minutes. The obtained kneaded material was vulcanized and pressed at 160 ° C for 30 minutes using a vacuum press molding machine (SA-401-A manufactured by Tester Sangyo Co., Ltd.) to obtain a 50 mm square sheet-shaped wave absorber. It was. Table 2 shows the thickness of the obtained wave absorber. Further, the surface resistivity of the radio wave absorber was measured using Loresta MP MCP-T350 and Hiresta UP MCP-HT450 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation. Table 2 shows the measured values of the surface resistivity.
３．電波吸収特性の評価
上記「２．電波吸収体の製造」で得られた電波吸収体の電波吸収特性を評価した。具体的には次のように行った。0.5〜18 GHzの吸収特性は、厚み2 mmのホルダーを採用し、ドーナツ形状（内径φ3 mm、外径φ7 mm）に加工したサンプルを同軸管に挿入して反射法で測定した（同軸管法）。26.5〜110 GHzの吸収特性は開放空間中、反射法で測定した（自由空間法）。なお、26.5〜110 GHzの周波数の吸収特性は、アンテナ毎に4つの範囲（26.5〜45 GHz、45〜67 GHz、67〜75 GHz、75〜110 GHz）に分けて測定した。各周波数別に得られた反射係数（マイナスで示される値が大きいほど、該周波数の吸収量が多いことを意味する）を図３〜５に示す。
3. Evaluation of radio wave absorption characteristics The radio wave absorption characteristics of the radio wave absorbers obtained in “2. Manufacture of radio wave absorbers” were evaluated. Specifically, it was performed as follows. The absorption characteristics at 0.5 to 18 GHz were measured by the reflection method using a holder with a thickness of 2 mm, inserting a donut-shaped sample (inner diameter φ3 mm, outer diameter φ7 mm) into a coaxial tube (coaxial tube method) ). Absorption characteristics between 26.5 and 110 GHz were measured in the open space by the reflection method (free space method). In addition, the absorption characteristic of the frequency of 26.5-110 GHz was divided into four ranges (26.5-45 GHz, 45-67 GHz, 67-75 GHz, 75-110 GHz) for every antenna and measured. The reflection coefficient obtained for each frequency (meaning that the greater the value indicated by minus is, the greater the amount of absorption at that frequency) is shown in FIGS.
図３は、実施例３及び比較例３の電波吸収体の反射係数を示す。図３に示されるように比較例３は高周波数帯（例えば図３の45〜110 GHz）の電波の吸収がほとんど見られないのに対して、実施例３は該高周波数帯の電波の吸収が高かった。実施例３と比較例３で採用している植物炭は、メジアン径、BET比表面積、平均細孔径等の性質はほぼ同様であったが、実施例３と比較例３とでは表面抵抗率が大きく異なっていた（＜1-1．植物炭粉砕物の製造＞、及び表２参照）。また、比較例３のフィトポーラスは比較的高温（７００℃以上）の炭化処理で得られたものであるのに対して、実施例３のバガス炭は比較的低温（５５０℃）の炭化処理で得られたものである。このことから、一定以上の表面抵抗率、一定以下の温度での炭化処理が高周波数帯の電波吸収特性に寄与することが示唆された。 FIG. 3 shows the reflection coefficients of the radio wave absorbers of Example 3 and Comparative Example 3. As shown in FIG. 3, Comparative Example 3 hardly absorbs radio waves in the high frequency band (for example, 45 to 110 GHz in FIG. 3), whereas Example 3 absorbs radio waves in the high frequency band. Was expensive. The plant charcoal employed in Example 3 and Comparative Example 3 had almost the same properties such as median diameter, BET specific surface area, and average pore diameter. However, Example 3 and Comparative Example 3 had surface resistivity. It was very different (see <1-1. Production of ground plant charcoal> and Table 2). Further, the phytoporous of Comparative Example 3 was obtained by carbonization treatment at a relatively high temperature (700 ° C. or higher), whereas the bagasse char of Example 3 was obtained by carbonization treatment at a relatively low temperature (550 ° C.). It is obtained. From this, it was suggested that carbonization treatment at a certain surface resistivity and a certain temperature contributes to the radio wave absorption characteristics in the high frequency band.
図４は、実施例１及び２の電波吸収体の反射係数を示す。図４に示されるように、厚みが3.1 mmである実施例２の方が、厚みが2.1 mmである実施例１よりも、高周波数帯の吸収が高かった。 FIG. 4 shows the reflection coefficient of the radio wave absorbers of Examples 1 and 2. As shown in FIG. 4, Example 2 with a thickness of 3.1 mm had higher absorption in the high frequency band than Example 1 with a thickness of 2.1 mm.
図５は、実施例１、３及び４の電波吸収体の反射係数を示す。図５に示されるように、高分子重合体100重量部に対する植物炭の配合量がより大きい方が、高周波数帯の電波の吸収が高い傾向にあった。 FIG. 5 shows the reflection coefficients of the radio wave absorbers of Examples 1, 3, and 4. As shown in FIG. 5, the higher the amount of plant charcoal added to 100 parts by weight of the polymer, the higher the absorption of radio waves in the high frequency band.
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