JP2016017090A - 積層板用熱硬化性樹脂組成物及び、それを用いたプリプレグ、プリント配線板用積層板、プリント配線板、多層プリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
プリント配線板用積層板は、ゲーム機や携帯電話等多岐にわたり使用されており、それらの製品に至るまでの工程で、プリント配線板の外形をかたどるため、パワープレスによる打抜加工が実施されている。実情では、打抜加工後の基板クズ・粉が多量に打抜金型上、及びプリント配線板上に落ち、清掃時間の増大、プリント配線板上に載った粉がその後の実装工程で不良を起こすなどの問題がある。
本発明はジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂とフェノール類とトリアジン環を有する化合物をベース樹脂とした樹脂系の特徴を維持し、耐燃性UL94V−0を確保した上で、プリント配線板の打抜加工後の粉落ち量を低減できる積層板用熱硬化性樹脂組成物及びそれを用いたプリプレグ、プリント配線板用積層板、プリント配線板、多層プリント配線板を提供するものである。
前記積層板用熱硬化性樹脂組成物の総量中に、(A)20〜40質量%、(B)10〜30質量%、(C)20〜40質量%、(D)5〜35質量%、(E)1〜15質量%を含み、(A)〜(E)の総量100質量部に対して、(G)を10〜100質量部含む積層板用熱硬化性樹脂組成物に関する。
また、本発明は、[2] 上記[1]に記載の積層板用熱硬化性樹脂組成物の配合比率が、(A)30〜35質量%、(B)10〜25質量%,(C)20〜30質量%、(E)1〜10質量%である積層板用熱硬化性樹脂組成物に関する。
また、本発明は、[3] 上記[1]または[2]に記載の積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとして基材に含浸、乾燥してなるプリプレグに関する。
また、本発明は、[4] 上記[3]に記載のプリプレグを少なくとも1枚以上用いて、その片面、または両面に金属箔を積層し、加熱加圧成形することで作製されるプリント配線板用積層板に関する。
また、本発明は、[5] 上記[4]に記載のプリント配線板用積層板を用いて作製されるプリント配線板に関する。
また、本発明は、[6] 上記[3]に記載のプリプレグの異種又は同種と、上記[4]に記載のプリント配線板用積層板、上記[5]に記載のプリント配線板を用いて多層化して作製される多層プリント配線板に関する。
本発明により得られるプリプレグ、プリント配線板用積層板、プリント配線板、多層プリント配線板を用いることで、従来に比べて、打抜加工後の粉落ち量が低減でき、清掃時間の短縮、実装工程での不良を大幅に削減することができる。
本発明の積層板用熱硬化性樹脂組成物の主成分である(A)成分のジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂としては、ジヒドロベンゾオキサジン環を有し、ジヒドロベンゾオキサジン環の開環反応により硬化する樹脂であれば特に限定されるものではなく、フェノール性水酸基を有する化合物、ホルマリン、1級アミンから下記の式により合成される。
フェノール性水酸基を有する化合物として、多官能フェノール、ビフェニル化合物、ビスフェノール化合物、トリスフェノール化合物、テトラフェノール化合物、フェノール樹脂等が挙げられる。多官能フェノールとしては、カテコール、ヒドロキノン、レゾルシノールがあげられる。ビスフェノール化合物としては、ビスフェノールA、ビスフェノールF及びその位置異性体、ビスフェノールS等が挙げられる。またフェノール樹脂としては、レゾール樹脂、フェノールノボラック樹脂、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール樹脂、メラミンフェノール樹脂、ベンゾグアナミンフェノール樹脂、フェノール変性ポリブタジエン等が挙げられる。この中では、特にビスフェノール化合物が望ましい。
本発明で用いる(B)成分のフェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類との縮重合物において使用するフェノール類としては、フェノ−ル、ビスフェノ−ルA、ビスフェノ−ルF、ビスフェノ−ルS等の多価フェノール類、クレゾール、キシレノール、エチルフェノール、ブチルフェノール等のアルキルフェノール類、アミノフェノール、フェニルフェノール等が挙げられ、これらを1種又は2種以上併用することができる。
本発明で用いる(C)成分のフェノールノボラック型エポキシ樹脂は、フェノールノボラック樹脂とエピクロルヒドリンから得られるものであれば、特に限定されないが、反応性や取扱いの容易さの点で、中程度の分子量を有するフェノールノボラック樹脂から製造されるものが望ましい。
本発明で用いる(D)成分の縮合リン酸エステル系難燃剤は、例えば下記式
本発明で用いる(E)成分のフェノキシ樹脂は、一般にビスフェノールAとエピクロロヒドリンとを重縮合反応させる一段法によって、または2官能エポキシ樹脂と2官能フェノール、例えば、ビスフェノールAとを重付加させる二段法によって製造されるものであり、具体例としては、東都化成株式会社製「フェノトートYP−50、フェノトートYP−55、フェノトートYP−70」(いずれも商品名)、特開平4−120124号公報、特開平4−1122714号公報、および特開平4−339852号公報に記載のものなどが挙げられる。
市販されているフェノキシ樹脂は、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂としては、フェノトートYP50(商品名、東都化成株式会社製)、E−1256(商品名、三菱化学株式会社製)、フルオレン型フェノキシ樹脂としては、FX280、FX293(商品名、東都化成株式会社製)、ビフェニル型フェノキシ樹脂としては、YX8100、YL6954、YL6974(商品名、三菱化学株式会社製)等が挙げられる。
フェノキシ樹脂の中でも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の直鎖状高分子重合体は、高い耐熱性を有するために好ましく、この直鎖状高分子重合体であるフェノキシ樹脂としては、下記式に示す構造を有し、エポキシ当量2000〜5000g/eq、平均分子量20000〜200000のものが望ましい。
フェノキシ樹脂は、直鎖状であってもよく、分枝鎖状であってもよいが、直鎖状にして熱可塑性を持たせた高分子量フェノキシ樹脂は、プリプレグを構成する樹脂の靭性および接着性を向上させることができるため好ましい。したがって、(A)高分子量フェノキシ樹脂としては、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルとビスフェノールAが重合したような構造を持つ高分子量エポキシ樹脂の1種で、熱可塑性樹脂として知られているフェノキシ樹脂を使用することが好ましい。
本発明で用いる(F)成分の無機充填剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ゼオライト、ハイドロタルサイト等の無機水和物、クレー、タルク、ワラストナイト、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、アルミナ、シリカ、ガラス粉等の汎用される無機充填剤、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛等のB、Sn系充填剤、酸化亜鉛、酸化スズ等の金属酸化物、赤リン等の無機リン系材料、銅や亜鉛等の硝酸塩等が挙げられ、目的に応じて使用可能であり、またこれら無機充填剤をシランカップリング剤やチタネートカップリング剤、モリブデン酸亜鉛等により、コート又は処理して、有機成分との接着性、耐熱性、温湿度に対する安定性や安全性を向上させることが好ましい。
本発明に用いる(A)成分のジヒドロベンゾオキサジン環を有する化合物(熱硬化性樹脂)は、積層板用熱硬化性樹脂組成物の総量中((F)無機充填剤を除く(A)〜(E)の総計)に、20〜40質量%を配合する。好ましくは、30〜35質量%である。ジヒドロベンゾオキサジン環は官能基が嵩高く、立体障害が大きい等の理由から、架橋密度が低くなる傾向を示す。よって、40質量%以上では基材としての剛性が低くなり、反りが起き易くなる。(A)成分は、ハロゲンフリーで十分な難燃性とプリント配線板材料としての一般特性を両立させる必須成分でもあるため、性能発現のためには20質量%以上必要である。
また、本発明で用いる(F)成分の無機充填剤は、(A)〜(E)成分の総量100質量部に対して、10〜100質量部を配合する。無機充填剤の配合量が10質量部未満の場合、基板材料自体の剛性が下がり、配合量が100質量部を超えると、銅箔との密着力が下がるといった問題が発生する恐れがある。
ケトン系溶剤として、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が、芳香族炭化水素系としては、トルエン、キシレン等が、エステル系溶剤としては、メトキシエチルアセテート、エトキシエチルアセテート、ブトキシエチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸エチル等が、アミド系溶剤としては、N−メチルピロリドン、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等が、アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル等が挙げられる。これらの溶剤は1種又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明のプリプレグは、上記の積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとして、基材に含浸、乾燥して得られる。プリプレグに用いる基材としては、紙、コットンリンターのような天然繊維基材、アラミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、アクリルのような有機合成繊維基材、ガラス、アスベストのような無機繊維基材が使用される。耐燃性の見地から、ガラス繊維基材が好ましい。ガラス繊維基材としては、Eガラス、Cガラス、Dガラス、Sガラス等を用いた織布や短繊維を有機バインダーで接着したガラス織布、更に、ガラス繊維とセルロース繊維とを混沙したものが挙げられ、より好ましくは,Eガラスを使用したガラス織布である。基材の厚さは、特に制限されず、例えば、約0.03〜0.5mmを使用することができ、シランカップリング剤等で表面処理したもの又は機械的に開繊処理を施したものが、耐熱性や耐湿性、加工性の面から好適である。
積層板用熱硬化性樹脂組成物を基材に含浸、塗布する方法は、特に限定するものではなく、一般の方法が適用可能であり、基材に含浸、塗布した後、乾燥炉中を通過させることによって加熱乾燥させ、プリプレグを得ことができる。
基材に対する積層板用熱硬化性樹脂組成物の付着量は、乾燥後のプリプレグの樹脂含有率で、20〜90質量%となるように、基材に含浸又は塗工した後、通常、100〜200℃の温度で1〜30分加熱乾燥し、半硬化(Bステージ化)させて、本発明のプリプレグを得ることができる。
上記のようにして得られる本発明のプリプレグは、少なくとも1枚以上、必要に応じて所定枚数を重ね合わせ、その片面、または両面に銅箔等の金属箔を構成後、加圧、加熱プレスすることにより、プリント配線板用積層板が得られる。
成形条件は、例えば、電気絶縁材料用積層板及び多層板の手法が適用でき、例えば多段プレス、多段真空プレス、連続成形、オートクレーブ成形機等を使用し、温度100〜250℃、圧力0.2〜20MPa、加熱時間0.1〜5時間の範囲で成形することができる。
実施例1〜3、比較例1に用いた材料を下記に示した。
温度計、撹拌機、冷却管、滴下装置を備えた5Lフラスコに、ビスフェノールF 1000gとメタノール920gを加え、撹拌しながら、50℃で溶解した。そこに、パラホルムアルデヒド 652gを添加した。更に、撹拌しながら、アニリン 930gを1時間かけて滴下し、1時間後に78〜80℃になるようにした。還流下7時間反応させた後、減圧し、圧力360mmHgで減圧濃縮した。この減圧度を保ったまま、濃縮を継続し、樹脂の温度が110℃になった時点で、減圧度を高めて、90mmHgにした。流出液がなくなったことを確認した後、樹脂をバットに取り出し、樹脂の軟化点が78℃であるジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂(A)を得た。
フェノール 94質量部に41.5質量%ホルマリン29質量部、及びトリエチルアミン0.47質量部を加え、80℃にて3時間反応させた。そして、メラミンを19質量部加え、更に1時間反応させた後、常圧下にて水を除去しながら120℃まで昇温し、温度を保持したまま2時間反応させた。次に常圧下にて水を除去しながら180℃まで昇温し、減圧下にて未反応のフェノールを除去し、軟化点136℃のフェノール、メラミン及びホルマリンの縮重合物を得た。
EPICLON N-770(DIC株式会社、商品名)エポキシ当量170〜180g/eq
(D)成分:縮合リン酸エステル系難燃剤
PX−200(芳香族縮合リン酸エステル、大八化学工業株式会社商品名)
(E)成分:フェノキシ樹脂
HM−101(ビスフェノールAタイプエポキシ樹脂、エポキシ当量3900g/eq、軟化点150℃、DIC株式会社商品名)
(F)無機充填剤
水酸化アルミニウム CL−303(平均粒径4μm、住友化学株式会社商品名)
表1に示したように、(A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂33.3質量%、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物14.6質量%、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂20.8質量%、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤15.4質量%、(E)フェノキシ樹脂10.0質量%から成る樹脂組成物に、この樹脂組成物100質量部当たり(F)無機充填剤を50.0質量部添加した積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニス(溶剤;MEK)とし、基材(IPC-4412 シャープ7629タイプ、厚み180μm)に含浸塗布、乾燥し(温度165℃、5分)、半硬化させてプリプレグを作製した。次に、このプリプレグを5枚積層し、両面を18μmの銅箔ではさみ、所定の条件(温度185℃、圧力4MPa、時間90分)で加熱加圧を行い、プリント配線板用積層板を得た。更に、得られた積層板を、エッチングし、銅箔を取り除いた状態で打抜加工を実施し、打抜加工後の粉落ち量を測定した。また、Tg、耐燃焼性の評価を実施した。
表1に示したように、(A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂33.3質量%、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物22.1質量%、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂20.8質量%、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤17.0質量%、(E)フェノキシ樹脂10.0質量%から成る樹脂組成物に、この樹脂組成物100質量部当たり(F)無機充填剤を50.0質量部添加した積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとし、基材に含浸塗布、乾燥し、半硬化させてプリプレグを作製した。次に、このプリプレグを5枚積層し、両面を18μmの銅箔ではさみ、所定の条件で加熱加圧を行い、プリント配線板用積層板を得た。更に、得られた積層板を、エッチングし、銅箔を取り除いた状態で打抜加工を実施し、打抜加工後の粉落ち量を測定した。また、Tg、耐燃焼性の評価を実施した。
表1に示したように、(A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂33.3質量%、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物14.6質量%、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂20.8質量%、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤15.4質量%、(E)フェノキシ樹脂5.0質量%から成る樹脂組成物に、この樹脂組成物100質量部当たり(F)無機充填剤を50.0質量部添加した積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとし、基材に含浸塗布、乾燥し、半硬化させてプリプレグを作製した。次に、このプリプレグを5枚積層し、両面を18μmの銅箔ではさみ、所定の条件で加熱加圧を行い、プリント配線板用積層板を得た。更に、得られた積層板を、エッチングし、銅箔を取り除いた状態で打抜加工を実施し、打抜加工後の粉落ち量を測定した。また、Tg、耐燃焼性の評価を実施した。
表1に示したように、(A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂33.3質量%、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物14.6質量%、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂20.8質量%、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤15.4質量%から成る樹脂組成物に、この樹脂組成物100質量部当たり(F)無機充填剤を50.0質量部添加した積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとし、基材に含浸塗布、乾燥し、半硬化させてプリプレグを作製した。次に、このプリプレグを5枚積層し,両面を18μmの銅箔ではさみ、所定の条件で加熱加圧を行い、プリント配線板用積層板を得た。更に、得られた積層板を、エッチングし、銅箔を取り除いた状態で打抜加工を実施し、打抜加工後の粉落ち量を測定した。また、Tg、耐燃焼性の評価を実施した。
表1に示したように、(A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂33.3質量%、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物14.6質量%、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂20.8質量%、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤17.0質量%、(E)フェノキシ樹脂20.0質量%から成る樹脂組成物に、この樹脂組成物100質量部当たり(F)無機充填剤を50.0質量部添加した積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとし、基材に含浸塗布、乾燥し、半硬化させてプリプレグを作製した。次に、このプリプレグを5枚積層し、両面を18μmの銅箔ではさみ、所定の条件で加熱加圧を行い、プリント配線板用積層板を得た。更に、得られた積層板を、エッチングし、銅箔を取り除いた状態で打抜加工を実施し、打抜加工後の粉落ち量を測定した。また、Tg、耐燃焼性の評価を実施した。
実施例1〜3、比較例1〜2の全面エッチングされたプリント配線板用積層板を作製し、積層板専用の打抜きパワープレスで打抜いた後、金型上に残った打抜き粉および打抜きクズを採取し、その質量を測定することで、打抜粉落ち量の評価を実施した。打抜きの形状は、およそ縦18cm、横23cmの長方形の形状を有している。
全面エッチングされたプリント配線板用積層板を作製し、これを用いて5mm角の評価基板を作製し、TMA試験装置(デュポン社製、TMA2940)を用い、評価基板の熱膨張特性を観察することにより測定した。
全面エッチングされたプリント配線板用積層板を作製し、これを長さ127mm、幅12.7mmに切り出した試験片を作製し、UL94の試験法(V法)に準じて評価した。
比較例2から、(E)フェノキシ樹脂の配合量が20質量%になると、Tg、耐燃焼性が低下する。
実施例1〜3に示したように、(E)成分のフェノキシ樹脂を特定範囲で適用することにより、従来から用いられてきた比較例1に比べ、打抜加工後の粉落ち量が32%低減されるプリント配線板用積層板の提供が可能となった。
Claims (6)
- (A)ジヒドロベンゾオキサジン環を有する熱硬化性樹脂と、(B)フェノール類とトリアジン環を有する化合物とアルデヒド類の縮重合物と、(C)フェノールノボラック型エポキシ樹脂と、(D)縮合リン酸エステル系難燃剤と、(E)フェノキシ樹脂と、(F)無機充填剤と、
前記積層板用熱硬化性樹脂組成物の総量中に、(A)20〜40質量%、(B)10〜30質量%、(C)20〜40質量%、(D)5〜35質量%、(E)1〜15質量%を含み、(A)〜(E)の総量100質量部に対して、(F)を10〜100質量部含む積層板用熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項1に記載の積層板用熱硬化性樹脂組成物の配合比率が、(A)30〜35質量%、(B)10〜25質量%、(C)20〜30質量%、(E)1〜10質量%である積層板用熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1または請求項2に記載の積層板用熱硬化性樹脂組成物をワニスとして基材に含浸、乾燥してなるプリプレグ。
- 請求項3に記載のプリプレグを少なくとも1枚以上用いて、その片面、または両面に金属箔を積層し、加熱加圧成形することで作製されるプリント配線板用積層板。
- 請求項4に記載のプリント配線板用積層板を用いて作製されるプリント配線板。
- 請求項3に記載のプリプレグの異種又は同種と、請求項4に記載のプリント配線板用積層板、請求項5に記載のプリント配線板を用いて多層化して作製される多層プリント配線板。
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