JP2016013949A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長時に台座から種結晶基板に加わる熱応力を抑えることによってより高品質の単結晶を得ること。【解決手段】種結晶基板１は裏面ＰＢにおいて、第１の熱膨張係数を有する第１の方向ＳＸと、第１の熱膨張係数よりも大きい第２の熱膨張係数を有する第２の方向ＳＹとを有する。中間部材３１は支持面ＰＳをなす一のグラファイト板３を含む。中間部材３１は支持面ＰＳにおいて、第３の熱膨張係数を有する第３の方向ＣＸと、第３の熱膨張係数よりも大きい第４の熱膨張係数を有する第４の方向ＣＹとを有する。種結晶基板１上に中間部材３１を配置する工程は、第３の方向ＣＸが方向ＳＸおよび方向ＳＹのうち方向ＳＸにより近く、かつ、第４の方向ＣＹが方向ＳＸおよび方向ＳＹのうち方向ＳＹにより近くなるように行われる。【選択図】図１１

Description

本発明は、単結晶の製造方法に関し、特に、種結晶基板を用いた単結晶の製造方法に関するものである。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、熱的および化学的に優れた特性を有し、また禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）に比べ大きいことから電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。特にポリタイプ４Ｈ型のＳｉＣは、電子移動度および飽和電子速度が大きいことから、パワーデバイス向け半導体基板として実用化が始まっている。ＳｉＣ基板は、現在、直径１５０ｍｍ程度（６インチ）程度までのものが市販されている。しかしながらこれらは一般に結晶欠陥密度が高く、半導体装置の用途として用いるには結晶欠陥密度を下げることが望まれている。そのため、ＳｉＣ基板が切り出されるＳｉＣ単結晶の品質を高めることが求められている。

半導体としての単結晶、特にＳｉＣ単結晶、を得る方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。昇華再結晶法とは、種結晶と原料とを坩堝内で対向させて配置し、原料の昇華点である約２３００℃付近まで坩堝内を加熱し、原料から昇華したガスを種結晶上で再結晶化させることにより結晶を成長させる方法である。坩堝の加熱方式としては、高周波による誘導加熱を用いる方法が一般的である。このため、坩堝の材料には、導電性および耐熱性の観点からグラファイトを用いるのが一般的である。坩堝の形状としては、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を抑えるため、また加工を容易にするために、円筒形状が用いられる。さらに、坩堝からの熱輻射を抑制することで効率よく加熱を行うために、坩堝は断熱材で覆われている。この断熱材は、導電性がなく、かつ２４００℃程度の高温に耐え得る必要があり、フェルト状グラファイトを用いて作られる。

昇華再結晶法により高品質の結晶を得るためには、結晶成長において、種結晶および成長結晶の温度を精密に制御することが必要である。そのためには昇華ガスの再結晶化により発生する熱を種結晶および成長結晶から効率的に取り除くことが重要である。そのため、種結晶と台座との間の熱伝導を確保するために、種結晶と台座とが互いに密着していることが望ましく、種結晶をグラファイト製台座に接着剤を用いて取り付けられることが一般に行われている。しかし接着剤を用いた場合、単結晶と台座との熱膨張係数の相違により、結晶成長時などの高温処理時に種結晶および結晶に熱応力が加わることで、結晶欠陥が発生したり、結晶が破損したりすることがある。また昇華再結晶法に限らず一般に、単結晶の品質は、その成長に用いられる種結晶の取付状態によって大きく左右され得る。

種結晶および成長結晶に加わる熱応力を緩和する方法として、台座を３層以上のグラファイト部材で多層構造として構成し、それぞれのグラファイト部材の熱膨張係数の平均値を種結晶の熱膨張係数に近づけることで、ＳｉＣとグラファイトとの熱膨張係数の相違によりＳｉＣ単結晶に熱応力が発生することを抑制する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００９−１２０４１９号公報

上記特許文献１に示されるように台座を多層構造として構成することで、台座の熱膨張係数を実効的に種結晶基板の熱膨張係数に近づけることができる。しかしながら、ＳｉＣ単結晶の熱膨張係数は結晶方位によりが異なり、上記特許文献の技術はこの点を考慮していない。例えば｛１１００｝面を有する種結晶が用いられる場合、種結晶の接着面において＜０００１＞方向および＜１１２０＞方向の熱膨張係数が異なるため、方向を考慮して台座の設計がなされていない限り、台座と種結晶基板との間で必然的に熱膨張係数の不一致が生じる。この結果、種結晶および成長結晶は台座から少なからず熱応力を受けることになる。

本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、結晶成長時に台座から種結晶基板に加わる熱応力を抑えることによってより高品質の単結晶を得ることができる単結晶の製造方法を提供することである。

本発明の単結晶の製造方法は、室温よりも高い結晶成長温度において結晶成長を行うことによる単結晶の製造方法であって、以下の工程を有する。

成長面と成長面と反対の裏面とを有する種結晶基板を準備する工程が行なわれる。種結晶基板は裏面において、結晶成長温度で第１の熱膨張係数を有する第１の方向と、結晶成長温度で第１の熱膨張係数よりも大きい第２の熱膨張係数を有する第２の方向とを有する。

種結晶基板の裏面上に、種結晶基板を支持するための支持面と支持面と反対の取付面とを有する中間部材を配置する工程が行なわれる。中間部材は少なくとも１つのグラファイト板を含む。少なくとも１つのグラファイト板は、支持面をなす一のグラファイト板を含む。中間部材を配置する工程は、種結晶基板の裏面に支持面を接着する工程を含む。中間部材は支持面において、結晶成長温度で第３の熱膨張係数を有する第３の方向と、結晶成長温度で第３の熱膨張係数よりも大きい第４の熱膨張係数を有する第４の方向とを有する。中間部材を配置する工程は、第３の方向が第１の方向および第２の方向のうち第１の方向により近く、かつ、第４の方向が第１の方向および第２の方向のうち第２の方向により近くなるように行われる。

台座に中間部材の取付面を取り付ける工程が行なわれる。中間部材を介して台座に支持された種結晶基板の成長面上において結晶成長温度で結晶成長を行う工程が行なわれる。

本発明によれば、中間部材の熱膨張係数の異方性と種結晶基板の熱膨張係数の異方性との両方を考慮した方向を向くように、種結晶基板に中間部材が取り付けられる。このようにして取り付けられた中間部材によって、結晶成長時に台座から種結晶基板に加わる熱応力が抑えられる。これにより高品質の単結晶を得ることができる。

本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法において準備される種結晶基板の構成を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における、種結晶基板の成長面の研磨工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における、種結晶基板の裏面の研磨工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法において中間部材として準備される一のグラファイト板の構成を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法において一のグラファイト板が切り出されるグラファイトブロックの構成を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における、種結晶基板の裏面に一のグラファイト基板の支持面を接着する工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における、接着剤硬化層の焼成工程を概略的に示す断面図である。 図７の工程によって形成された接着層によって互いに接着された、種結晶基板と、中間部材としての一のグラファイト基板とを概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における、台座と中間部材の取付面とを接着剤硬化層によって取り付ける工程を概略的に示す断面図である。 図９の接着剤硬化層が接着層とされた状態を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法における結晶成長の様子を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の一工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の一工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の一工程を概略的に示す断面図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

結晶学上の表記法に従い、［ ］は方向を個別に示し、＜ ＞は等価な方向を包括的に示し、（ ）は面を個別に示し、｛ ｝は等価な面を包括的に示す。なお指数の負の成分を示す際に、出願手続における表記法の制約上、数字の上のオーバーラインに代わり、数字の前のマイナス符号を用いる。

＜実施の形態１＞
（種結晶基板について）
図１を参照して、成長面ＰＧと、成長面ＰＧと反対の裏面ＰＢとを有する種結晶基板１が準備される。種結晶基板１は、例えば、直径７５ｍｍ程度（３インチ）の円板形状を有する。種結晶基板１はＳｉＣから作られている。種結晶基板１は六方晶系の結晶構造を有し、よって＜１１−２０＞方向、＜１１００＞方向および＜０００１＞方向などによって定義され得る結晶方向をその内部に有する。種結晶基板１のポリタイプは４Ｈである。

成長面ＰＧおよび裏面ＰＢは｛１１−２０｝面を有する。言い換えれば、成長面ＰＧおよび裏面ＰＢは、本実施の形態においては＜１１００＞方向および＜０００１＞方向を含む。

種結晶基板１は裏面ＰＢにおいて方向ＳＸ（第１の方向）と方向ＳＹ（第２の方向）とを有する。本実施の形態においては、方向ＳＸ、ＳＹおよびＳＺのそれぞれは、互いに直交する＜０００１＞方向、＜１１００＞方向および＜１１−２０＞方向に対応している。よって方向ＳＸ、ＳＹおよびＳＺは３次元直交座標系をなしている。

種結晶基板１において、方向ＳＸは結晶成長温度で熱膨張係数α_SX（第１の熱膨張係数）を有し、方向ＳＹは結晶成長温度で熱膨張係数α_SXよりも大きい熱膨張係数α_SY（第２の熱膨張係数）を有する。ここで結晶成長温度とは、後述するように種結晶基板１を用いて行われる結晶成長に用いられる温度におおよそ対応する温度であり、本実施の形態においてはおおよそ２０００℃である。

図２を参照して、種結晶基板１の成長面ＰＧが露出するように種結晶基板１がセラミック製の研磨プレート２上に貼り付けられる。研磨プレート２によって支持された種結晶基板１の成長面ＰＧがダイヤモンド砥粒を用いて研磨される。次にＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）により成長面ＰＧに存在するダメージ層が除去される。その後、研磨プレート２から種結晶基板１が取り外される。次に種結晶基板１が洗浄される。

図３を参照して、種結晶基板１の裏面ＰＢが露出するように種結晶基板１がセラミック製の研磨プレート２上に貼り付けられる。研磨プレート２によって支持された種結晶基板１の裏面ＰＢが研磨処理などによって粗面化される。これにより裏面ＰＢの表面積が大きくなることで、接着剤が適用された場合における裏面ＰＢの接着性が向上する。その後、研磨プレート２から種結晶基板１が取り外される。次に種結晶基板１が洗浄される。

（中間部材としてのグラファイト板について）
図４を参照して、本実施の形態における中間部材３１として、グラファイト板３（一のグラファイト板）が準備される。すなわち、本実施の形態においては中間部材３１が単一のグラファイト板３から構成され、グラファイト板３は、中間部材３１の支持面ＰＳと、支持面ＰＳと反対の取付面ＰＦとをなしている。グラファイト板３は０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の厚さを有することが好ましく、例えば１ｍｍ程度の厚さを有する。中間部材３１は支持面ＰＳにおいて、結晶成長温度で熱膨張係数α_CX（第３の熱膨張係数）を有する方向ＣＸ（第３の方向）と、結晶成長温度で熱膨張係数α_CXよりも大きい熱膨張係数α_CY（第４の熱膨張係数）を有する方向ＣＹ（第４の方向）とを有する。なお方向ＣＸ、ＣＹおよびＣＺは３次元直交座標系の各軸に対応している。よって本実施の形態においては、方向ＳＸおよびＳＹ（図１）の間の角度と、方向ＣＸおよびＣＹ（図４）の間の角度はともに９０°であり、互いに等しい。

種結晶基板１の熱膨張係数α_SXおよびα_SYとの関係でいうと、熱膨張係数α_CXは熱膨張係数α_SXに対して０．５％以下の差異を有し、かつ熱膨張係数α_CYは熱膨張係数α_SYに対して０．５％以下の差異を有することが好ましい。この場合において、熱膨張係数α_SXおよび熱膨張係数α_SYの間に１％程度以上の異方性があれば、熱膨張係数α_CXは熱膨張係数α_SYに対して０．５％超の差異を有し、かつ熱膨張係数α_CYは熱膨張係数α_SXに対して０．５％超の差異を有する。

図５を参照して、グラファイト板３はグラファイトブロック３Ｌから切り出されることによって形成される。グラファイトブロック３Ｌの形状は、例えば、３００ｍｍ×６００ｍｍ×１０００ｍｍ程度の長方形である。グラファイトブロックは、一般に等方性部材として市販されているものの、１０％未満程度の、ある程度の異方性を熱膨張係数について有している。そこで、少なくとも２つの方向について、測定温度（一の温度）におけるグラファイトブロック３Ｌの熱膨張係数が測定される。測定温度は好ましくは４００℃以上である。その結果に基づき、異方性を有する種結晶基板１の熱膨張係数になるべく近い熱膨張係数をグラファイト板３が有するように、グラファイトブロック３Ｌからグラファイト板３が切り出される。

結晶成長温度における熱膨張係数を精確に知るためには結晶成長温度を測定温度としての測定が行われることが好ましい。しかしながら結晶成長温度が高い場合、高温での測定が必要となり、測定に要する時間およびコストが増大し得る。このため、より低い温度、特に２０００℃未満の温度、で測定を行い、その結果を用いて、２０００℃以上の結晶成長温度での熱膨張係数が推定されてもよい。

本実施形態においては、グラファイトブロック３Ｌの互いに直交する３方向Ｘ、ＹおよびＺについての２０００℃（結晶成長温度に対応）での熱膨張係数が測定されることが望ましいが、熱膨張係数の４００℃程度までの測定結果の外挿により２０００℃での熱膨張係数が推測され得る。この結果に基づき、方向ＣＸ、ＣＹおよびＣＺが定められ、グラファイトブロック３Ｌからグラファイト板３が切り出される。方向ＣＸ、ＣＹおよびＣＺの各々は、方向Ｘ、ＹおよびＺのいずれかと同じであってもよく、あるいは方向Ｘ、ＹおよびＺの２つまたは３つから合成された方向であってもよい。方向Ｘ、ＹおよびＺによる座標系と、方向ＣＸ、ＣＹおよびＣＺによる座標系との関係が定められていれば、グラファイトブロック３Ｌの熱膨張係数の測定結果に基づいて、グラファイト板３の方向ＣＸおよびＣＹの各々における熱膨張係数を算出または概算することができる。方向ＣＸおよびＣＹは、グラファイト板３の方向ＣＸおよびＣＹのそれぞれにおける結晶成長温度での熱膨張係数が、ＳｉＣ単結晶の＜０００１＞方向および＜１１００＞方向の熱膨張係数になるべく近い値、好ましくは差異０．５％以内の値、を有するように定められる。

（接着工程について）
図６を参照して、種結晶基板１の裏面ＰＢ上に中間部材３１としてのグラファイト板３が配置される。種結晶基板１の裏面ＰＢ上におけるグラファイト板３の向きは、種結晶基板１の熱膨張異方性と、グラファイト板３の熱膨張異方性とがなるべくそろうように選択される。このためグラファイト板３は、方向ＣＸ（図４）が方向ＳＸおよび方向ＳＹ（図１）のうち方向ＳＸにより近く、かつ、方向ＣＹ（図４）が方向ＳＸおよび方向ＳＹ（図１）のうち方向ＳＹにより近くなるように配置される。好ましくはグラファイト板３は、方向ＣＸおよびＣＹのそれぞれが方向ＳＸおよびＳＹに対応するように配置される。

具体的には、種結晶基板１の裏面ＰＢに、グラファイト板３の支持面ＰＳが接着される。まず裏面ＰＢおよび支持面ＰＳの少なくともいずれかに接着剤が塗布される。接着剤はカーボン接着剤またはＳｉＣ接着剤が好ましい。次に種結晶基板１およびグラファイト板３が互いに重ねられる。次に、塗布された接着剤を硬化することにより接着剤硬化層４Ａｐが形成される。接着剤の硬化は、接着剤を所定の硬化温度まで加熱することにより行い得る。

図７を参照して、接着剤硬化層４Ａｐが焼成されることにより、残存していた有機溶媒成分が完全に除去される。具体的には、接着剤硬化層４Ａｐによって接着された種結晶基板１およびグラファイト板３が焼成用グラファイト坩堝５に収められる。焼成用グラファイト坩堝５の周囲は、熱輻射を防止し効率よく加熱するために断熱材（図示せず）で覆われる。そして誘導加熱により焼成用グラファイト坩堝５が加熱される。

さらに図８を参照して、上記の焼成により接着剤硬化層４Ａｐから接着層４Ａが得られる。すなわち接着層４Ａによって互いに接着された、種結晶基板１と、中間部材３１としてのグラファイト板３とが得られる。

図９を参照して、次に、グラファイト製の台座６に中間部材３１の取付面ＰＦが取り付けられる。具体的には、まず、上述した接着剤硬化層４Ａｐ（図６）と同様の接着剤硬化層４Ｂｐによって、取付面ＰＦが台座６に接着される。

さらに図１０を参照して、上述した焼成（図７）と同様の方法により、接着剤硬化層４Ｂｐから接着層４Ｂが得られる。すなわち接着層４Ｂによって互いに接着された、中間部材３１としてのグラファイト板３と、台座６とが得られる。

以上、上述した２回の接着および焼成工程によって、種結晶基板１が、中間部材３１としてのグラファイト板３を介して台座６に取り付けられる。なお２回の接着および焼成工程の順番は入れ替えることもできるが、上述したように種結晶基板１およびグラファイト板３の工程を先に行う方が望ましい。種結晶基板１およびグラファイト板３の接着を後に行うと、その後の焼成工程において、種結晶基板１とグラファイト板３とを接着している接着剤硬化層４Ａｐ（図６）の有機溶媒成分の除去が十分に行われない可能性があるためである。種結晶基板１とグラファイト板３との間に有機溶媒成分が残留することにより、種結晶基板１の接着不良に起因した種結晶基板１と台座６との間の熱伝導の劣化、あるいは種結晶基板１の裏面ＰＢからのＳｉＣの昇華により、成長結晶の品質が劣化する可能性がある。また、種結晶基板１、グラファイト板３および台座６を接着剤硬化層４Ａｐおよび４Ｂｐによって接着した後に接着剤硬化層４Ａｐおよび４Ｂｐを一括して１回の工程で焼成することもできるが、種結晶基板１とグラファイト板３とを密着性良く接着するためには、接着工程の各々の後に焼成工程を行うことが望ましい。

（結晶成長について）
図１１を参照して、中間部材３１を介して台座６に支持された種結晶基板１の成長面ＰＧ上において結晶成長が行われることにより、単結晶５０が形成される。そのために、結晶成長坩堝１１および蓋１２を有する坩堝セット１０が準備される。結晶成長坩堝１１内に原料２０が収められる。蓋１２に台座６が取り付けられる。蓋１２が結晶成長坩堝１１に取り付けられることにより、結晶成長坩堝１１が封止され、かつ種結晶基板１の成長面ＰＧが原料２０に対向させられる。坩堝セット１０の周囲に断熱材（図示せず）が配置され、次にこれらが結晶成長炉の中に配置される。炉内が真空引きされ、そして炉内に不活性ガスであるアルゴンが充填される。結晶成長坩堝１１の蓋１２近傍部（図中、上部）の温度を原料２０近傍部（図中、下部）の温度よりも低く保つことによって種結晶基板１と原料２０とが対向する方向における温度勾配を設けつつ、結晶成長坩堝１１を結晶成長温度である２０００℃程度以上の温度まで加熱する。例えば、上部および下部のそれぞれの温度が２１００℃および２２００℃とされる。次にこの結晶成長温度を維持しつつ、炉内の圧力を変化させることにより結晶成長を開始させる。

（実施例）
上記方法によって、単結晶５０として、直径７５ｍｍ、高さ２０ｍｍのＳｉＣインゴットが得られた。得られたＳｉＣインゴットをスライスすることでＳｉＣ基板が得られた。ＳｉＣ基板に対して溶融ＫＯＨによりエッチング処理を施した後にその表面を観察することによってＳｉＣ基板の結晶品質を評価した。エッチピット密度は１２００個／ｃｍ²と非常に低いことが確認できた。よって、本方法を用いることにより、非常に高品質な単結晶を得ることができることが確認できた。

一方、種結晶基板１と台座６との間にグラファイト板３を配置しなかった場合、エッチピット密度は数千個／ｃｍ²と高密度となった。このことから、グラファイト板３を介さずに種結晶基板１を台座６に貼り付けると、安定して高品質な単結晶が得られないことが分かった。

（効果）
本実施の形態の単結晶の製造方法によれば、中間部材３１の熱膨張係数の異方性と種結晶基板１の熱膨張係数の異方性との両方を考慮した方向を向くように、種結晶基板１に中間部材３１が取り付けられる。このようにして取り付けられた中間部材３１によって、結晶成長時に台座６から種結晶基板１に加わる熱応力が抑えられる。これにより、種結晶基板１または単結晶５０が破損したり、単結晶５０中に結晶欠陥が生じたりすることが抑制される。よって高品質の単結晶を得ることができる。

方向ＣＸおよびＣＹ（図４）が互いに直交する場合、種結晶基板１の裏面ＰＢ上において互いに直交する方向ＳＸおよびＳＹ（図１）間での熱膨張係数の相違に対応して中間部材３１を配置することができる。

好ましくは、熱膨張係数α_SXに対して熱膨張係数α_CXは０．５％以下の差異を有し、かつ熱膨張係数α_SYに対して熱膨張係数α_CYは０．５％以下の差異を有する。これにより種結晶基板１と中間部材３１との間で熱膨張係数の絶対値を実質的に同程度とすることができる。上述した種結晶基板１の場合、熱膨張係数α_SXおよびα_SY間の差異は１％程度である。よって、仮に等方性の熱膨張係数α_SIを有する中間部材を用いたとした場合、α_SIがα_SXおよびα_SYの中間値あれば各方向における熱膨張係数の差異は０．５％程度（誤差を考慮すれば０．５％超）であり、一方の方向における熱膨張係数の差異を０．５％未満にまで抑えようとすると、他の方向における熱膨張係数の差異が０．５％を必然的に超えてしまう。これに対して本実施の形態によれば、種結晶基板１の方向ＳＸおよびＳＹ間の熱膨張係数の異方性が考慮されることで、各方向における熱膨張係数の差異を０．５％以下に抑えることで、種結晶基板１の熱膨張特性と中間部材３１としてのグラファイト板３の熱膨張特性とをその異方性まで考慮して実効的に同等のものとすることができる。

方向Ｘ、ＹおよびＺ（図５）の少なくとも２つ、望ましくは３つ、の方向についてグラファイトブロック３Ｌの熱膨張係数が測定されることにより、熱膨張係数の異方性が最適化され、かつその異方性の向きが把握されたグラファイト板３を準備することができる。

熱膨張係数の測定において、測定温度は４００℃以上であることが好ましい。これにより、室温程度で測定が行われる場合に比して、高温で行われる結晶成長時の熱膨張係数の異方性をより適切に考慮することができる。

２０００℃未満の測定温度（たとえば４００℃程度）での熱膨張係数から、２０００℃以上である結晶成長温度での熱膨張係数が推定されてもよい。これにより、結晶成長時の熱膨張係数の異方性を適切に考慮しつつ、熱膨張係数の測定をより容易に行うことができる。

グラファイト板３の厚さが０．２ｍｍ以上の場合、熱応力をより十分に抑えることができる。厚さが０．２ｍｍ未満であると、グラファイト板３に接着した台座６の熱膨張によりグラファイト板３が変形しやすいため、熱応力の緩和効果が不十分となりやすい。

またグラファイト板３の厚さが１．５ｍｍ以下の場合、種結晶基板と台座６との間の熱伝導を十分に保ちやすい。厚さが１．５ｍｍを超えると、台座６と種結晶基板１との間の熱伝導が低下するので、種結晶基板１上での再結晶化により発生する熱を台座６を通じて効率的に除去することが難しくなる。この結果、結晶内の熱勾配が拡大することで、結晶欠陥が増大する可能性がある。

種結晶基板１がＳｉＣから作られる場合、一般に、結晶成長時に台座６から種結晶基板１に加わる熱応力が特に問題となりやすい。本実施の形態によればこのような熱応力を効果的に抑制することができる。

本実施の形態においては、図１に示すように、＜０００１＞方向、すなわちｃ軸、が裏面ＰＢの面内方向に含まれる。このような場合、裏面ＰＢにおいて、ｃ軸方向と、それに垂直な方向との間での熱膨張係数の差異が特に大きくなる。本実施の形態によればこのような熱応力を効果的に抑制することができる。このことをより一般的に述べると、次のようになる。種結晶基板１は、＜１１−２０＞方向、＜１１００＞方向および＜０００１＞方向を有する六方晶系の結晶構造を有し、＜１１−２０＞方向が種結晶基板１の裏面ＰＢとなす角度、および＜１１００＞方向が種結晶基板１の裏面ＰＢとなす角度の少なくともいずれかに比して、＜０００１＞方向が種結晶基板１の裏面ＰＢとなす角度が小さい。この場合、種結晶基板１の裏面ＰＢ上に、おおよそ＜０００１＞方向（いわゆるｃ軸）に近い方向と、それに垂直な方向とが位置する。このような場合、種結晶基板１の裏面ＰＢ上での熱膨張係数の異方性が特に大きくなりやすい。本実施の形態によればこのような熱応力を効果的に抑制することができる。

接着層４Ａおよび４Ｂ（図１１）がカーボン接着剤またはＳｉＣ接着剤によって形成される場合、熱応力に十分に耐える強力な接着を容易に行うことができる。

＜実施の形態２＞
（単結晶の成長のための準備方法）
上記実施の形態１においては、種結晶基板１と台座６との間の中間部材３１が単一のグラファイト板３を有する。これに対して本実施の形態においては、種結晶基板１と台座６との間の中間部材が、複数のグラファイト板による層構造を有する。以下、本実施の形態の単結晶の製造方法について具体的に説明する。なお種結晶基板１の準備方法（図１〜図３）、および結晶成長方法自体（図１１）は実施の形態１と同様である。

図１２を参照して、グラファイト板３Ａ（一のグラファイト板）が準備される。図６〜図８と同様の方法により、種結晶基板１の裏面ＰＢに、グラファイト板３Ａの支持面ＰＳが、接着層４Ａによって接着される。

図１３を参照して、取付面ＰＦを有するグラファイト板３Ｂが準備される。上記と同様の方法により、グラファイト板３Ａ上に、グラファイト板３Ｂの取付面ＰＦと反対の面が、接着層４Ｍによって接着される。これにより種結晶基板１上に、支持面ＰＳおよび取付面ＰＦを有し、かつグラファイト板３Ａおよび３Ｂを含む中間部材３２が配置される。

グラファイト板３Ｂは、グラファイト板３Ａの熱膨張特性とは異なる熱膨張特性を有するものであってよい。またグラファイト板３Ｂは、グラファイト板３Ａの熱膨張特性と同じ熱膨張特性を有するものであってよく、この場合は、グラファイト板３Ａの異方性の向きと、グラファイト板３Ｂの異方性の向きとが異なるように、両者が積層される。この結果、中間部材３２の熱膨張特性を、グラファイト板３Ａおよび３Ｂのいずれの熱膨張特性とも異なるものとすることができる。中間部材３２の熱膨張特性は、グラファイト板３Ａおよび３Ｂの各々が、熱膨張係数がその異方性も含めて測定されたグラファイトブロックから切り出されることによって、予測し得るものとなる。本実施の形態においては、グラファイト板３Ａおよび３Ｂの積層体が実施の形態１のグラファイト板３と同様の熱膨張特性を有するものとなるよう、グラファイト板３Ａおよび３Ｂの各々の準備と、その積層時の相対的な向きの決定とが行われる。

図１４を参照して、次に、実施の形態１と同様に、台座６に中間部材３２の取付面ＰＦが接着層４Ｂによって接着される。なお上記３回の接着工程（実施の形態１と同様、焼成工程を伴う）の順番は入れ替えることもできるが、実施の形態１と同様、種結晶基板１およびグラファイト板３Ａの工程を先に行う方が望ましい。

なお、上記以外の構成については、上述した実施の形態１の構成とほぼ同じであるため、同一または対応する要素について同一の符号を付し、その説明を繰り返さない。

（実施例）
上記方法を用いて得られたインゴット（単結晶）の結晶欠陥を実施の形態１と同様の方法によって評価した。結果、エッチピット密度は１３５５個／ｃｍ²と非常に低いことが確認できた。よって、本方法を用いることにより、非常に高品質な単結晶を得ることができることが確認できた。

（効果）
本実施の形態によれば、実施の形態１とほぼ同様の効果が得られる。さらに、中間部材３２の熱膨張係数を、グラファイト板３Ａおよび３Ｂの組み合わせ方によって調整することができる。

また本実施の形態においては中間部材３２が２つのグラファイト板３Ａおよび３Ｂを含むが、グラファイト板の数はこれに限定されるわけではない。ただしこの数は３以下が好ましく、それにより種結晶基板１と台座６との間の熱伝導を十分に保つことができる。

また実施の形態１で述べたのとほぼ同様の理由により、グラファイト板３Ａおよび３Ｂが０．２ｍｍ以上の総厚さを有する場合、熱応力をより十分に抑えることができ、１．５ｍｍ以下の総厚さを有する場合、種結晶基板１と台座６との間の熱伝導を十分に保つことができる。

＜付記＞
上記各実施の形態では種結晶基板の成長面として｛１１−２０｝面が用いられるが（図１参照）、｛１１−２０｝面に対して数度程度のオフ角が設けられてもよく、あるいは｛１１−２０｝面以外の面方位が用いられてもよい。種結晶基板に関する第１および第２の方向（図１：方向ＳＸおよびＳＹ）は、用いられる結晶構造および結晶方位に応じて適宜定めることができ、必ずしも互いに直交する必要はない。中間部材に関する第３および第４の方向（図４：方向ＣＸおよびＣＹ）についても同様である。またＳｉＣのポリタイプは４Ｈに限定されるものではない。またＳｉＣの結晶構造は六方晶系に限定されるものではなく、例えば立方晶であってもよい。また種結晶基板の材料はＳｉＣに限定されるものではない。また結晶成長法は、昇華再結晶法に限定されるものではなく、例えば高温ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法であってもよい。

なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略したりすることが可能である。

１ 種結晶、２ 研磨プレート、３，３Ａ グラファイト板（一のグラファイト板）、３Ｂ グラファイト板、３Ｌ グラファイトブロック、４Ａ，４Ｂ，４Ｍ 接着層、４Ａｐ，４Ｂｐ 接着剤硬化層、５ 焼成用グラファイト坩堝、６ 台座、１０ 坩堝セット、１１ 結晶成長坩堝、１２ 蓋、２０ 原料、３１，３２ 中間部材、ＰＢ 裏面、ＰＧ 成長面、ＰＦ 取付面、ＰＳ 支持面。

Claims (11)

1. 室温よりも高い結晶成長温度において結晶成長を行うことによる単結晶の製造方法であって、
   成長面と前記成長面と反対の裏面とを有する種結晶基板を準備する工程を備え、前記種結晶基板は前記裏面において、前記結晶成長温度で第１の熱膨張係数を有する第１の方向と、前記結晶成長温度で前記第１の熱膨張係数よりも大きい第２の熱膨張係数を有する第２の方向とを有し、さらに
   前記種結晶基板の前記裏面上に、前記種結晶基板を支持するための支持面と前記支持面と反対の取付面とを有する中間部材を配置する工程を備え、前記中間部材は少なくとも１つのグラファイト板を含み、前記少なくとも１つのグラファイト板は、前記支持面をなす一のグラファイト板を含み、前記中間部材を配置する工程は、前記種結晶基板の前記裏面に前記支持面を接着する工程を含み、前記中間部材は前記支持面において、前記結晶成長温度で第３の熱膨張係数を有する第３の方向と、前記結晶成長温度で前記第３の熱膨張係数よりも大きい第４の熱膨張係数を有する第４の方向とを有し、前記中間部材を配置する工程は、前記第３の方向が前記第１の方向および前記第２の方向のうち前記第１の方向により近く、かつ、前記第４の方向が前記第１の方向および前記第２の方向のうち前記第２の方向により近くなるように行われ、さらに
   台座に前記中間部材の前記取付面を取り付ける工程と、
   前記中間部材を介して前記台座に支持された前記種結晶基板の前記成長面上において前記結晶成長温度で結晶成長を行う工程とを備える、
   単結晶の製造方法。
2. 前記第１の方向と前記第２の方向とは互いに直交し、かつ前記第３の方向と前記第４の方向とは互いに直交する、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記第１の熱膨張係数に対して前記第３の熱膨張係数は０．５％以下の差異を有し、かつ前記第２の熱膨張係数に対して前記第４の熱膨張係数は０．５％以下の差異を有する、請求項１または２に記載の単結晶の製造方法。
4. 少なくとも２つの方向について一の温度におけるグラファイトブロックの熱膨張係数を測定する工程と、
   前記グラファイトブロックから前記一のグラファイト板を切り出す工程とをさらに備える、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記熱膨張係数を測定する工程において、前記一の温度は４００℃以上である、請求項４に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記熱膨張係数を測定する工程において、前記一の温度は２０００℃未満であり、
   前記グラファイト板を切り出す工程の前に、前記一の温度における熱膨張係数に基づいて２０００℃以上における熱膨張係数を推定する工程をさらに備える、
   請求項４に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記少なくとも１つのグラファイト板は０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の総厚さを有する、請求項１から６のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
8. 前記少なくとも１つのグラファイト板は複数のグラファイト板を含む、請求項１から７のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
9. 前記複数のグラファイト板は３つ以下のグラファイト板である、請求項８に記載の単結晶の製造方法。
10. 前記種結晶基板は炭化珪素から作られている、請求項１から９のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
11. 前記種結晶基板は、＜１１−２０＞方向、＜１１００＞方向および＜０００１＞方向を有する六方晶系の結晶構造を有し、前記＜１１−２０＞方向が前記種結晶基板の前記裏面となす角度、および前記＜１１００＞方向が前記種結晶基板の前記裏面となす角度の少なくともいずれかに比して、前記＜０００１＞方向が前記種結晶基板の前記裏面となす角度が小さい、請求項１から１０のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。

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