JP2015532949A - Process for making water- and oil-repellent BCF yarn - Google Patents

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Abstract

機織り、編み、またはタフトの前に、ケーブルまたは空気撚糸過程の間、ＢＣＦ糸に防汚組成物を適用するための過程が開示される。本過程は、完成したカーペットにおける下流の環境的に好ましくない染色および低ｐＨ化学処理過程の必要性を撤回する。本防汚組成物は、高特異性表面エネルギー化学物質または他の材料、例えば、フルオロケミカルを含み得る。さらに、本防汚組成物は、防染み成分をさらに含み得る。システム、ＢＣＦ糸、および開示される過程によって処理されたＢＣＦ糸から作製されるカーペットも開示される。【選択図】図１A process for applying the antifouling composition to the BCF yarn during the cable or air twist yarn process prior to weaving, knitting or tufting is disclosed. This process obviates the need for downstream environmentally undesirable dyeing and low pH chemical treatment processes in the finished carpet. The antifouling composition may comprise a highly specific surface energy chemical or other material such as a fluorochemical. Further, the antifouling composition may further contain an antifouling component. Also disclosed are carpets made from the system, BCF yarn, and BCF yarn treated by the disclosed process. [Selection] Figure 1

Description

本発明は、嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）カーペットおよび関連する織物への防汚適用過程、ならびに、特に、ケーブルまたは空気撚糸過程の間、機織り、編み、またはタフトの前に、防汚組成物をＢＣＦ糸に適用するための過程に関する。本過程は、カーペットおよび当該ＢＣＦ糸から製造された他の織物を処理する必要性を無しで済ませ、よって高価なかつ環境的に好ましくない染色および低ｐＨ化学処理過程を排除する。当該防汚配合物を、ＢＣＦ糸、および汚れ反発性糸、並びに開示過程のＢＣＦ糸から製造され改良された防汚性質を有するカーペットに、適用するために使用されるシステムも本明細書に開示される。   The present invention provides an antifouling composition to a BCF prior to weaving, knitting, or tufting during the antifouling application process to bulky continuous filament (BCF) carpets and related fabrics, and particularly during cable or air twisting processes. Relates to the process for applying to the yarn. This process obviates the need to treat carpets and other fabrics made from the BCF yarn, thus eliminating expensive and environmentally unfavorable dyeing and low pH chemical treatment processes. Also disclosed herein are systems used to apply the antifouling formulations to BCF yarns, and soil repellent yarns, and carpets made from the disclosed BCF yarns with improved antifouling properties. Is done.

カーペットおよび他の織物は、染み抵抗性および／または汚れ抵抗性の改良のため、現在局所的化学物質で処理される。ナイロンのカーペットについては、染み阻害剤（例えば酸性染料阻害剤）およびフルオロケミカルを伴う防汚剤の両方が伝統的に使用される。ポリエチレンテレフタレート（２ＧＴ）およびポリトリメチレンテレフタレート（３ＧＴ）のカーペットのようなポリエステルのカーペット、ならびにポリプロピレンのカーペットについては、カーペット仕上げ過程の一部として防汚化学物質が当該タフトカーペットに局所的に適用され得る。ポリエステルおよびポリプロピレンのカーペットは、酸性染料部位として機能するアミン末端基の欠如ゆえの酸性染料および染みに対する固有の染み抵抗性のために、典型的に染み阻害剤処理を必要としない。   Carpets and other fabrics are currently treated with topical chemicals to improve stain resistance and / or soil resistance. For nylon carpets, both stain inhibitors (eg, acid dye inhibitors) and antifouling agents with fluorochemicals are traditionally used. For polyester carpets such as polyethylene terephthalate (2GT) and polytrimethylene terephthalate (3GT) carpets and polypropylene carpets, antifouling chemicals are applied topically to the tufted carpet as part of the carpet finishing process. obtain. Polyester and polypropylene carpets typically do not require stain inhibitor treatment because of the inherent stain resistance to acid dyes and stains due to the lack of amine end groups that function as acid dye sites.

カーペット工場での局所適用は、排気適用および噴霧適用の形態であり得る。排気適用（例えば、高（３００〜４００重量％）含浸量でのフレックスニップ過程）は、防汚剤の１０〜２０重量％の含浸量での噴霧適用に勝る、効果の改良を提供するとして知られている。排気適用は、典型的に、噴霧適用よりも、カーペットを乾燥および硬化することにより多量の水およびエネルギーを使用する。噴霧式フルオロケミカル製品は、排気適用よりも少ない水およびエネルギーを使用するように設計されるが、満足の行く防汚性質をもたらさない。   Topical application in carpet factories can be in the form of exhaust and spray applications. Exhaust applications (eg, flex nip process at high (300-400% by weight) impregnation) are known to provide improved effectiveness over spray applications at 10-20% by weight of antifouling agents. It has been. Exhaust applications typically use more water and energy by drying and curing the carpet than spray applications. Spray atomized fluorochemical products are designed to use less water and energy than exhaust applications, but do not provide satisfactory antifouling properties.

カーペット産業においてカーペットの染色および仕上げに、大規模なものから小規模なものまで、様々な過程が使用されているが、今日製造されるカーペットのほとんどは、連続的染料区域上で染色および仕上げがなされる。これは、主に２つの方法のうちの１つで行われる。１つの場合では、まずカーペットに蒸気を当て染色し、蒸気を当て、すすぎ、余分な水を抽出し；その後、染み阻害剤（ＳＢ）が適用され、カーペットに再び蒸気を当て洗浄し、その後防汚フルオロケミカル（ＦＣ）が泡または液体スプレーの形態で適用され、最終的にカーペットを乾燥させる、２段階過程が用いられる。（例えば、米国特許第５，８５３，８１４号、同第５，９４８，４８０号、および国際公開第ＷＯ２０００／０００６９１号を参照。）２つ目の、同時適用過程と呼ばれる、いくぶんか改良した場合では、カーペットにまたまず蒸気を当て染色し、再び蒸気を当て、すすぎ、抽出し；その後ＳＢおよびＦＣの混合物が高い含浸量で一緒に適用され、その後カーペットおよび化学物質は、処理物を固着させるために再度蒸気を当てられ、その後染色される。（例えば、米国特許第６，１９７，３７８号および同第５，５２０，９６２号を参照。）両方の場合で、低ｐＨ溶液、余分な水、およびエネルギーが、ＳＢおよびＦＣがカーペットに染み込み均一な適用範囲に到達するために、要求される。まとめると、典型的な過程は、ＢＣＦ糸→撚糸→加熱固化→タフト→カーペット→染色→染み阻害／防汚、の通りである。   The carpet industry uses a variety of processes, from large to small, for carpet dyeing and finishing, but most carpets manufactured today are dyed and finished on continuous dye areas. Made. This is mainly done in one of two ways. In one case, the carpet is first steamed and dyed, steamed, rinsed, and excess water is extracted; then a stain inhibitor (SB) is applied and the carpet is steamed again and cleaned. A two-stage process is used in which the soil fluorochemical (FC) is applied in the form of a foam or liquid spray and finally the carpet is dried. (See, for example, US Pat. Nos. 5,853,814, 5,948,480, and International Publication No. WO2000 / 000691.) Second, called a simultaneous application process, with some improvement Then, the carpet is also first steamed and dyed, steamed again, rinsed and extracted; then a mixture of SB and FC is applied together in a high impregnation amount, after which the carpet and chemicals fix the treatment. To be steamed again and then dyed. (See, for example, US Pat. Nos. 6,197,378 and 5,520,962.) In both cases, the low pH solution, excess water, and energy make the SB and FC soak into the carpet and uniform. Required to reach the appropriate coverage. In summary, the typical process is as follows: BCF yarn → twisted yarn → heat-solidifying → tuft → carpet → dyeing → stain inhibition / antifouling.

環境および経費の理由から、局所的防汚配合物、特にフルオロケミカルを含有する配合物の、全体的な使用を減らすことが望まれる。さらに、防染みおよび防汚配合物を適用するために使用する水および低ｐＨ化学物質の量を減らすこともまた望まれる。したがって、少ない水、わずかなｐＨ化学物質、および少ないエネルギーを使用する、とても有益な組成物を適用するための過程が求められている。   For environmental and cost reasons, it is desirable to reduce the overall use of topical antifouling formulations, particularly those containing fluorochemicals. In addition, it is also desirable to reduce the amount of water and low pH chemicals used to apply antifouling and antifouling formulations. Accordingly, there is a need for a process for applying very beneficial compositions that uses less water, a little pH chemistry, and less energy.

防染み防汚組成物を適用するための現在のカーペット処理システムを排除する、過程の発展が望ましい一方で、現在の過程も確実に立派な理由があって存在している。まず、カーペットの外見は、歴史的に、ウール、もしくはナイロン、またはさらにはポリエステルの、タフトカーペットを、所望の色合いに染色する能力に依存してきたため、カーペットを防染みまたは防汚化学物質で前もって処理することは、均一染色の過程に干渉し得、許され得ない。さらに、染色過程は、局所的処理化学物質を除去する傾向があり得、それらを無効にする。   While it is desirable to develop a process that eliminates the current carpet treatment system for applying anti-stain antifouling compositions, the current process also exists for good reason. First, carpet appearance has historically depended on the ability to dye tufted carpets of wool, nylon, or even polyester to the desired shade, so the carpet is pre-treated with anti-stain or anti-fouling chemicals. Doing so can interfere with the process of uniform staining and is unacceptable. In addition, the staining process may tend to remove local processing chemicals, rendering them ineffective.

次に、上述のように、染みおよび汚れ抵抗性のための糸または織物の処理は、典型的に蒸気で固着させることを含み、低ｐＨもまた特に酸性染料で染色された織物のために要求され得る。したがって、カーペットを形成し、その後蒸気を当て染色し、再び蒸気を当て、すすぎ抽出し、その後様々な公知の過程において再び蒸気当ておよび／またはすすぎを含みＳＢおよびＦＣが適用される、上記の順で、カーペットを加工することが最も実践的であると見なされた。   Next, as mentioned above, yarn or fabric treatment for stain and soil resistance typically involves fixing with steam, and a low pH is also required especially for fabrics dyed with acid dyes. Can be done. Thus, the above sequence, in which SB and FC are applied, including carpeting, then steaming and dyeing, steaming again, rinsing, and steaming and / or rinsing again in various known processes. Therefore, processing the carpet was considered the most practical.

カーペットは長い間染色または着色した糸で作成されており、その作成は、任意のさらなる染色ならびに、上記のように、染みおよび／または汚れ抵抗性組成物の蒸気およびすすぎ水の付随使用を伴う適用を含む、多数の可能な方法で処理されている。   Carpets have been made with dyed or colored yarn for a long time, and its creation can be applied with any further dyeing and, as described above, the concomitant use of stains and / or soil resistant compositions with steam and rinse water Has been processed in a number of possible ways.

本明細書で開示される発明は、後に続く染みおよび汚れ抵抗性化学物質適用を要求することなく、したがってそのような大規模織物適用に付随する蒸気固着およびすすぎの経費および無駄を避ける、織物特にタフト物品を製造する過程を提供する。本明細書に開示されるように、本過程は、１つ以上の糸を撚るまたはケーブル化した直後の、局所化学物質の、染色または着色した糸への適用を含む。化学物質は、その後撚り糸上で乾燥状況下で加熱固化され、撚り糸はその後完成織物またはカーペットへと機織りまたはタフトされる。撚糸後かつ巻き付けおよび加熱固化の前の糸への局所的化学物質の効率的適用を可能にする新規のシステムも開示される。   The invention disclosed herein does not require a subsequent stain and soil resistant chemical application, and thus avoids the costs and waste of vapor sticking and rinsing associated with such large scale fabric applications, Provide a process for manufacturing tufted articles. As disclosed herein, the process involves the application of topical chemicals to dyed or colored yarns immediately after twisting or cabling one or more yarns. The chemical is then heat solidified under dry conditions on the twisted yarn, which is then weaved or tufted into a finished fabric or carpet. Also disclosed is a novel system that allows for the efficient application of topical chemicals to the yarn after twisting and before winding and heat setting.

具体的に、開示過程は、撚り糸の巻き取りリールの下流かつ糸巻き付け器の上流の機械的撚糸過程内に配置される、局所的化学物質組成物アプリケータを使用する。まとめると、開示過程は、後工程の大規模で無駄の多い防汚適用工程、および必要であれば染み阻害適用工程を、撚糸の間前に移動させる。したがって、カーペット製造過程は今回、ＢＣＦ糸→撚糸→ＦＣ（および任意でＳＢ）→乾燥加熱固化→タフト→カーペット、となる。驚くべきことに、本開示過程は、織物の汚れ抵抗性の点で、これまでの過程と同じくらい効果的、またはより効果的でさえある。   Specifically, the disclosed process uses a topical chemical composition applicator that is placed in a mechanical twisting process downstream of the yarn take-up reel and upstream of the yarn winder. In summary, the disclosure process moves the large-scale and wasteful antifouling application process of the post-process and, if necessary, the stain inhibition application process before the twist. Therefore, the carpet manufacturing process is as follows: BCF yarn → twisted yarn → FC (and optionally SB) → dry heat solidification → tuft → carpet. Surprisingly, the disclosed process is as effective or even more effective than previous processes in terms of fabric soil resistance.

上記のように、加熱固化およびタフトの前、特に染色の間にカーペット糸を処理することは完成カーペットの品質に影響するとして知られているため、本開示発明の過程は、直観的理解に反するものである。さらに、汚れ抵抗性組成物は撚り糸の束に普通のライン速度で相当な無駄なく均一に適用することが非常に難しい傾向にあるため、本発明の過程はまた直観的理解に反するものである。さらに、撚糸装置は、巻き付け前の撚り糸への局所的化学物質適用をこれまで引き受けたことがないため、本開示過程は直観的理解に反するものである。しかしながら、下記に示すように、処理したＢＣＦ糸で製造したナイロンのカーペットは、そのような処理をしなかった同じカーペットに勝る優れた防汚性質を示す。   As noted above, the process of the disclosed invention is counterintuitive because treating the carpet yarn prior to heat setting and tufting, particularly during dyeing, is known to affect the quality of the finished carpet. Is. In addition, the process of the present invention is also counter-intuitive because soil resistant compositions tend to be very difficult to apply uniformly to a bundle of twisted yarns at normal line speeds without substantial waste. Furthermore, the present disclosure process is counterintuitive because the twisting device has never undertaken local chemical application to the twisted yarn before winding. However, as will be shown below, nylon carpets made with treated BCF yarn show superior antifouling properties over the same carpet without such treatment.

一態様では、撚りＢＣＦ糸を防汚成分を含む防汚組成物で処理するための過程が開示される。本過程は、（ａ）撚りＢＣＦ糸を提供することと、（ｂ）当該ＢＣＦ糸の移動中に当該ＢＣＦ糸を当該防汚組成物と接触させることと、（ｃ）当該ＢＣＦ糸を乾燥加熱固化することと、を含む。本防汚組成物は、高特異性表面エネルギー化学物質、もしくは、水および油についての高接触角度のような高特異性表面エネルギー性質をもたらす他の材料、例えばフルオロケミカル、または類似する性質を有する非フルオロケミカル粒子物質でさえ含み得る。本防汚組成物は、防染み成分をさらに含み得る。   In one aspect, a process for treating twisted BCF yarn with an antifouling composition comprising an antifouling component is disclosed. The process includes (a) providing a twisted BCF yarn, (b) contacting the BCF yarn with the antifouling composition during movement of the BCF yarn, and (c) drying and heating the BCF yarn. Solidifying. The antifouling composition has high specificity surface energy chemicals or other materials that provide high specificity surface energy properties such as high contact angles for water and oil, such as fluorochemicals or similar properties Even non-fluorochemical particulate material may be included. The antifouling composition may further comprise an antifouling component.

さらに別の態様では、防汚組成物を撚りＢＣＦ繊維に適用するためのシステムが開示される。本システムは、（ａ）少なくとも２つの個々の糸部材から製造される単一の糸部材を送る第１の糸巻き取りデバイスと、（ｂ）当該糸巻き取りデバイスの下流に配置される、当該防汚組成物を当該単一の糸部材に適用する、防汚組成物アプリケータと、（ｃ）当該防汚組成物アプリケータから下流に配置される、糸乾燥加熱固化装置と、（ｄ）当該単一の糸部材を受け取る第２の糸巻き取りデバイスと、を備える。本防汚組成物は、高特異性表面エネルギー化学物質、もしくは、水および油についての高接触角度のような高特異性表面エネルギー性質をもたらす他の材料、例えばフルオロケミカル、または類似する性質を有する非フルオロケミカル粒子物質でさえ含み得る。本防汚組成物は、防染み成分をさらに含み得る。   In yet another aspect, a system for applying an antifouling composition to twisted BCF fibers is disclosed. The system includes (a) a first yarn winding device that sends a single yarn member made from at least two individual yarn members, and (b) the antifouling device disposed downstream of the yarn winding device. An antifouling composition applicator for applying the composition to the single thread member; (c) a yarn drying and heat solidifying device disposed downstream from the antifouling composition applicator; and (d) the unit. A second yarn winding device for receiving one yarn member. The antifouling composition has high specificity surface energy chemicals or other materials that provide high specificity surface energy properties such as high contact angles for water and oil, such as fluorochemicals or similar properties Even non-fluorochemical particulate material may be included. The antifouling composition may further comprise an antifouling component.

現在のケーブル撚糸過程を示す。The current cable twisting process is shown. 本開示過程の一態様を示す。1 illustrates one aspect of the present disclosure process.

当業者にほとんど良く知られているが、次の定義は明確さのために提供する。
定義 As is well known to those skilled in the art, the following definitions are provided for clarity.
Definition

ＯＷＦ（繊維の重量上）：繊維の重量の％として適用された化学物質の量である。 OWF (on fiber weight) : The amount of chemical applied as a percentage of the fiber weight.

ＷＰＵ（含浸量）：繊維の重量の％として表される、カーペットの乾燥前にカーペットに適用された水および溶媒の量である。 WPU (amount of impregnation) : The amount of water and solvent applied to the carpet prior to drying the carpet, expressed as a percentage of the weight of the fiber.

糸が移動中でかつ当該糸を乾燥加熱固化する前に、ＢＣＦ糸を防汚組成物と接触させることを含む、撚り嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）糸を処理するための過程が開示される。嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）糸は、バルキングジェットまたはスタッファーボックスの使用によって達成され得るもののような、高いレベルの３次元の捲縮によって、他の織物糸から区別される。捲縮は、ＢＣＦをカーペット糸としての使用に特に適切にする。しかしながら、その嵩は、染料または他の化学処理の糸内の繊維への適用を、非捲縮糸に比べ、より難しくする。   Disclosed is a process for treating twisted bulky continuous filament (BCF) yarns comprising contacting the BCF yarns with an antifouling composition before the yarn is moving and drying and solidifying the yarn. Bulky continuous filament (BCF) yarns are distinguished from other textile yarns by a high level of three-dimensional crimp, such as can be achieved by the use of bulking jets or stuffer boxes. Crimping makes BCF particularly suitable for use as carpet yarn. However, its bulk makes it more difficult to apply dyes or other chemical treatments to fibers in yarns compared to uncrimped yarns.

本防汚組成物は、防汚成分を含み、撚りＢＣＦ糸に、約１０重量％〜約３０重量％の間、約２０重量％〜約３０重量％の間、および約１０重量％〜約２０重量％の間を含む、約５重量％〜約５０重量％の間の含浸量で適用するために用いられる。当該撚りＢＣＦ糸は、当該糸を当該防汚組成物と接触させた後でかつ加熱固化の前に、質を整えられることもまたあり得る。加熱固化温度は、約１６０℃〜約１９５℃を含む、約１２５℃〜約２００℃の範囲であり得る。加熱固化保圧時間は、約０．５〜約３分間および約０．５〜約１分間を含む、約０．５〜約４分間の範囲であり得る。   The antifouling composition comprises an antifouling component and is added to the twisted BCF yarn between about 10 wt% and about 30 wt%, between about 20 wt% and about 30 wt%, and between about 10 wt% and about 20 wt%. Used for application in impregnation amounts between about 5 wt% and about 50 wt%, including between wt%. The twisted BCF yarn may also be trimmed after contacting the yarn with the antifouling composition and prior to heat solidification. The heat solidification temperature can range from about 125 ° C to about 200 ° C, including from about 160 ° C to about 195 ° C. The heat set pressure hold time can range from about 0.5 to about 4 minutes, including from about 0.5 to about 3 minutes and from about 0.5 to about 1 minute.

開示防汚組成物における使用のための防汚成分は、水および油についての高接触角度（例えば水および油はそれによって処理されることで表面で「ビーズ状になる」）のような高特異性表面エネルギー性質をもたらす。本防汚成分は、フルオロケミカル分散を含み得、当該分散は、主にカチオン性またはアニオン性のいずれかであり、フルオロケミカルアロファネート、フルオロケミカルポリアクリレート、フルオロケミカルウレタン、フルオロケミカルカルボジイミド、フルオロケミカルグアニジン、非テロメアフルオロケミカル、およびＣ２〜Ｃ８の化学組成を組み込むフルオロケミカルから成る群から選択されるものを含む。あるいは、当該フルオロケミカルは、６個以下のフッ素化炭素を含む、８個以下のフッ素化炭素を有する、１つ以上の単量体反復ユニットを有し得る。フルオロケミカル防汚成分の例は、Ｄａｉｋｉｎ ＴＧ ２５１１およびＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰを含む。非フッ素化防汚成分は、シリコーン、シルセスキオキサンおよびシラン変性粒子、オルガノシラン変性粒子およびアルキル化粒子、アニオン性非フッ素化界面活性剤およびアニオン性ヒドロトープ非フッ素化界面活性剤、を含み得、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、およびカルボキシレートを含む。（参照により本明細書に組み込む米国特許第６，８２４，８５４号を参照。）   Antifouling ingredients for use in the disclosed antifouling compositions are highly specific, such as high contact angles for water and oil (eg, water and oil are “beaded” on the surface as they are treated thereby) Brings about surface energy properties. The antifouling component may include a fluorochemical dispersion, which is either primarily cationic or anionic, and includes fluorochemical allophanate, fluorochemical polyacrylate, fluorochemical urethane, fluorochemical carbodiimide, fluorochemical guanidine. , Non-telomere fluorochemicals, and those selected from the group consisting of fluorochemicals incorporating a C2-C8 chemical composition. Alternatively, the fluorochemical can have one or more monomer repeating units having 8 or fewer fluorinated carbons, including 6 or fewer fluorinated carbons. Examples of fluorochemical antifouling ingredients include Daikin TG 2511 and DuPont (TM) Capstone (R) RCP. Non-fluorinated antifouling components may include silicone, silsesquioxane and silane modified particles, organosilane modified particles and alkylated particles, anionic nonfluorinated surfactants and anionic hydrotope nonfluorinated surfactants , Sulfonates, sulfates, phosphates, and carboxylates. (See US Pat. No. 6,824,854, incorporated herein by reference.)

防汚組成物は、ポリマーアミン末端基と関連しそれらを酸性染料の染みから保護する酸性部分を含む、任意の染み阻害剤成分もまた有し得る。本発明の過程に適切な化学物質の概略的な類別は、正荷電染色部位を阻害する任意の化学物質を含み得る。染み阻害剤は、シンタン、スルホン化ノボラック、スルホン化芳香アルデヒド縮合生成物（ＳＡＣ）、ならびに／またはホルムアルデヒド、フェノール樹脂、置換フェノール樹脂、チオフェノール樹脂、スルホン、置換スルホン、オレフィンのポリマーもしくはコポリマー、分枝オレフィン、環状オレフィン、スルホン化オレフィン、アクリレート、メタクリレート、マレイン無水物、およびオルガノスルホン酸の反応生成物等の様々な形態で入手可能である。それらはたいてい、具体的な化学組成に依存し、ホルムアルデヒド、フェノール、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン無水物、およびオルガノスルホン酸を反応させることにより製造される。さらに、防汚剤、たいていフルオロケミカルが繊維の表面を被覆する非水可溶性分散物である一方で、本染み阻害剤は典型的に水可溶性であり概して繊維に浸透する。本染み阻害剤は、別々のアプリケータを使用して、防汚剤の後でもまた適用され得る。   The antifouling composition may also have an optional stain inhibitor component that includes an acidic moiety associated with the polymeric amine end groups to protect them from acidic dye stains. A schematic assortment of chemicals suitable for the process of the present invention may include any chemical that inhibits positively charged staining sites. Stain inhibitors include syntans, sulfonated novolaks, sulfonated aromatic aldehyde condensation products (SACs), and / or formaldehyde, phenolic resins, substituted phenolic resins, thiophenolic resins, sulfones, substituted sulfones, olefin polymers or copolymers, It is available in various forms such as branched olefins, cyclic olefins, sulfonated olefins, acrylates, methacrylates, maleic anhydride, and reaction products of organosulfonic acids. They are usually made by reacting formaldehyde, phenol, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic anhydride, and organosulfonic acid, depending on the specific chemical composition. In addition, antifouling agents, usually fluorochemicals, are non-water soluble dispersions that coat the surface of the fiber, while the stain inhibitors are typically water soluble and generally penetrate the fiber. The stain inhibitor can also be applied after the antifouling agent using a separate applicator.

染み阻害剤の例は、フェノールホルムアルデヒドポリマーまたはコポリマー、例えばＢａｒｓｈｉｅｌｄ Ｋ−９（ノースカロライナ州グラハムのＡｐｏｌｌｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．製）、ＲＭ（ジョージア州ロームのＰｅａｃｈ Ｓｔａｔｅ Ｌａｂｓ製）、ＦＸ−３６９（ミネソタ州セントポールの３Ｍ製）、およびＺｅｌａｎ ８２３６（デラウェア州ウィルミントンのＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ製）、メタクリル酸のポリマーおよびコポリマー、例えばＦＸ−６５７およびＦＸ−６６１（ミネソタ州セントポールの３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ製）、マレイン無水物のポリマーおよびコポリマー、例えば、ＳＲ−５００（デラウェア州ウィルミントンのＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ製）、ならびにＡｒｒｏｗＳｔａｒ ＬＬＣ（ジョージア州ダルトン）、ＴＡＮＡＴＥＸ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ジョージア州ダルトン）、Ｔｒｉ−Ｔｅｘ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．（カナダケベック州サンテュスタシュ）製の染み抵抗化学組成、を含むが、これらに限られない。   Examples of stain inhibitors include phenol formaldehyde polymers or copolymers, such as Barshield K-9 (Apollo Chemical Co., Graham, NC), RM (Peach State Labs, Loam, Georgia), FX-369 (St. Paul, Minnesota). Zelan 8236 (from EI du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del.), Polymers and copolymers of methacrylic acid, such as FX-657 and FX-661 (3M Company, St. Paul, Minn.) Maleic anhydride polymers and copolymers, such as SR-500 (EI du Pont de Nemo, Wilmington, Del.) rs-made and Company), as well as ArrowStar LLC (Dalton, GA), TANATEX Chemicals (Dalton, GA), Tri-Tex Co. , Inc. Including, but not limited to, stain resistant chemical compositions made in (Sant Eustache, Quebec, Canada).

一般的な染み阻害剤は、スルホン化部分を化学組成の一部として使用し、処理繊維上の硫黄の存在をもたらす。当該硫黄含有量は、繊維の重量で、５％の染み阻害剤を伴う約５０ｐｐｍから０．１％の染み阻害剤を伴う約１ｐｐｍの範囲であり得る。したがって、上記の染み阻害剤濃縮に基づいて、繊維の重量での硫黄含有量は、約１ｐｐｍ〜約３０ｐｐｍ、約５ｐｐｍ〜約２０ｐｐｍ、および約５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍを含み、約０．５ｐｐｍ〜約４０ｐｐｍの範囲であり得る。硫黄含有量は、Ｘ線回析または他の方法で測定され得る。   Common stain inhibitors use sulfonated moieties as part of the chemical composition, resulting in the presence of sulfur on the treated fibers. The sulfur content can range from about 50 ppm with 5% stain inhibitor to about 1 ppm with 0.1% stain inhibitor by weight of the fiber. Thus, based on the stain inhibitor concentration described above, the sulfur content by weight of the fiber includes from about 1 ppm to about 30 ppm, from about 5 ppm to about 20 ppm, and from about 5 ppm to about 10 ppm, and from about 0.5 ppm to about 40 ppm. Range. The sulfur content can be measured by X-ray diffraction or other methods.

防汚組成物は、撚りＢＣＦ糸に、それが移動中の間かつ加熱固化前に、接触するように適応している。さらに、糸は本組成物の適用の後に任意で加熱固化され得るため、防汚組成物は中性ｐＨ（例えば６〜８）であり得る。本過程は、きつい低ｐＨ化学物質の必要性をなしで済ませる。   The antifouling composition is adapted to contact the twisted BCF yarn while it is moving and before heat setting. Further, the antifouling composition can be at a neutral pH (eg, 6-8) since the yarn can optionally be heat-set after application of the composition. This process eliminates the need for tight low pH chemicals.

本接触は、湿った成分を乾燥基質に適用する任意の適切なデバイスによって実施され得、アプリケータパッド、ニップローラ、湿式芯、浸漬タンク、噴霧器、霧吹きを含むがこれらに限られない。   This contact may be performed by any suitable device that applies the wet ingredients to the dry substrate, including but not limited to applicator pads, nip rollers, wet wicks, dip tanks, sprayers, sprayers.

例えば、綿芯は所望の厚み（例えば１／２インチ〜３インチ）を形成するために積み重ねられ、染料溶液を移動する糸に一定の流速で輸送するため、染料の浴槽に浸され得る。芯の厚みの選択は、所望の色の濃度および色の一貫性に到達するために必要な、芯および糸の最適接触時間に基づいた。さらなる選択肢には、ウィッキングアプリケータステーションの複数のセットを使用することがある。第１のウィッキングアプリケータステーションは糸に主要な色を適用し、第２のウィッキングアプリケータステーションは糸に第２の色または性能増強化学物質を適用する。それぞれのウィッキングアプリケータステーションは、１つ以上の芯で製造され得る。   For example, cotton wicks can be stacked to form a desired thickness (eg, 1/2 inch to 3 inches) and immersed in a dye bath to transport the dye solution to the moving yarn at a constant flow rate. The selection of the core thickness was based on the optimal contact time of the core and yarn required to reach the desired color density and color consistency. A further option is to use multiple sets of wicking applicator stations. The first wicking applicator station applies a primary color to the yarn and the second wicking applicator station applies a second color or performance enhancing chemical to the yarn. Each wicking applicator station can be manufactured with one or more cores.

別の選択肢は、芯で被覆された１つ以上の回転ロールを使用して、染料溶液または他の処理を糸に輸送することである。ここで、糸は１つのロールに接触し得るか、または２つ以上の回転ロールの間を通過し得る。当該ロールの表面上の芯は、円柱状のロールの内部から外部表面に延びる１つ以上の放射状に配向したキャピラリによる処理を提供され得る。芯は表面の一部に位置づけられ得るか、または表面をわたって均一に分布し得る。糸の長さの局所的部分への処理が所望である場合、芯の一部を有するロールが選択される。糸の全長に沿って処理が所望である場合、表面をわたって均一に分布する芯を有するロールが選択される。   Another option is to use one or more rotating rolls coated with a core to transport the dye solution or other treatment to the yarn. Here, the yarn can contact one roll or pass between two or more rotating rolls. The core on the surface of the roll may be provided with treatment by one or more radially oriented capillaries that extend from the interior of the cylindrical roll to the exterior surface. The wick can be located on a portion of the surface or can be uniformly distributed across the surface. If processing to a local part of the yarn length is desired, a roll having a part of the core is selected. If processing is desired along the entire length of the yarn, a roll having a core that is uniformly distributed across the surface is selected.

染料溶液または糸に接触する他の処理の量を制御することは、ポンプの使用によって、測定される。これは、所望の量への染料または化学処理の正確な適用を可能にする。当該量は、糸の全長をわたって変化し得る。   Controlling the amount of dye treatment or other treatment that contacts the yarn is measured by the use of a pump. This allows for precise application of the dye or chemical treatment to the desired amount. The amount can vary over the entire length of the yarn.

さらに、複数のロールが連続して使用され得る。例えば、独特な２色の糸を作るために、１つのロールが第１の色を移動している糸の１つの側面に適用し、別のロールが第２の色を当該糸の他の側面に適用し得る。さらにニップロールの２つのセットが使用され得る。第１のセットは、主要な色を適用し得、第２のセットは糸に第２の色または性能増強化学物質を適用し得る。複数の色、色の濃度を有し、様々な性能の化学物質を有する糸を製造するために、上記の選択肢の任意の組み合わせが使用され得る。   Furthermore, a plurality of rolls can be used in succession. For example, to create a unique two-color yarn, one roll applies the first color to one side of the moving yarn and another roll applies the second color to the other side of the yarn. Applicable to. In addition, two sets of nip rolls can be used. The first set may apply a primary color and the second set may apply a second color or performance enhancing chemical to the yarn. Any combination of the above options can be used to produce yarns having multiple colors, color densities and having various performance chemicals.

防汚組成物の含浸量は、約１０重量％〜約３０重量％、約２０重量％〜約３０重量％、および約１０重量％〜約２０重量％の間を含み、約５重量％〜約５０重量％の間である。結果として生じる撚りＢＣＦ糸は、フッ素系防汚成分が使用される場合、繊維の重量で、約１００〜約５００ｐｐｍのフッ素元素、約２００〜約４００ｐｐｍのフッ素元素、および約１００ｐｐｍ〜約３００ｐｐｍのフッ素元素を含み、約１００ｐｐｍ〜約１０００ｐｐｍのフッ素元素を有し得る。防汚組成物が染み阻害剤をさらに含む場合、それは繊維の重量で、約１０００ｐｐｍ〜約３％、約０．５％〜約２％、および約０．５％〜約１％を含み、約５００ｐｐｍ〜約４％で存在する。   The impregnation amount of the antifouling composition comprises between about 10 wt% and about 30 wt%, between about 20 wt% and about 30 wt%, and between about 10 wt% and about 20 wt%, and between about 5 wt% and about 20 wt% Between 50% by weight. The resulting twisted BCF yarn is about 100 to about 500 ppm elemental fluorine, about 200 to about 400 ppm elemental fluorine, and about 100 ppm to about 300 ppm fluorine when the fluorine-based antifouling component is used. Containing about 100 ppm to about 1000 ppm elemental fluorine. When the antifouling composition further comprises a stain inhibitor, it comprises from about 1000 ppm to about 3%, from about 0.5% to about 2%, and from about 0.5% to about 1% by weight of the fiber, Present at 500 ppm to about 4%.

防汚組成物は、臭気制御剤、抗菌剤、抗真菌剤、芳香剤、抗漂白剤、柔軟剤、およびＵＶ安定化剤からなる群から選択される成分をさらに含み得る。   The antifouling composition may further comprise a component selected from the group consisting of odor control agents, antibacterial agents, antifungal agents, fragrances, antibleaching agents, softeners, and UV stabilizers.

撚りＢＣＦ糸は、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン４，６、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン１２、そのコポリマー、およびこれらの混合物、から製造されたもののような、ポリアミド繊維から製造され得る。さらに、撚りＢＣＦ糸は、ポリエステル成分のような、追加のポリマー成分もまた有し得る。追加のポリマー成分は、ポリアミド繊維（例えばポリアミド／ポリエステル繊維）を製造する前に、ポリアミドと（溶融混合または共重合化によって）組み込まれ得るか、または撚りＢＣＦ糸を製造するためにポリアミド繊維と撚られる、単独型繊維であり得る。   Twisted BCF yarns are made from polyamide fibers, such as those made from nylon 6,6, nylon 6, nylon 4,6, nylon 6,10, nylon 10,10, nylon 12, copolymers thereof, and mixtures thereof. Can be manufactured. In addition, twisted BCF yarns can also have additional polymer components, such as polyester components. Additional polymer components can be incorporated with the polyamide (by melt blending or copolymerization) prior to producing the polyamide fibers (eg, polyamide / polyester fibers) or twisted with the polyamide fibers to produce twisted BCF yarns. Single fiber.

上述のように、ＢＣＦ糸はポリアミドおよび／またはポリエステルポリマー成分で製造され得る。開示過程の予期しなかった利益は、公知の排気過程に比べ少量の防汚組成物が適用される一方で糸の表面上でフッ素のような防汚組成物の高い含有量が達成された、というところにおいて見出された。さらに、本開示発明の過程において適用される防汚組成物は、フルオロケミカルもしくは非フルオロケミカル系、または、フルオロケミカルもしくはフルオロポリマーと非フッ素化汚れ抵抗性物質との混合物であり得る。   As mentioned above, BCF yarns can be made with polyamide and / or polyester polymer components. The unexpected benefit of the disclosed process was that a high content of antifouling composition such as fluorine was achieved on the surface of the yarn while a small amount of antifouling composition was applied compared to the known exhaust process, It was found in the place. Further, the antifouling composition applied in the process of the disclosed invention can be a fluorochemical or non-fluorochemical system, or a mixture of a fluorochemical or fluoropolymer and a non-fluorinated soil resistant material.

開示過程はその後の染色を要求しない、撚糸前にその組成物において着色料または着色料のいずれかを有する糸に適用され得る。着色糸は、カチオン性およびアニオン性染色繊維と同様に染色溶液によって製造され得る。本過程における使用に適切な糸は、ポリエステルの場合は塩基組成によって、またはナイロンの場合は糸のポリマー組成物における強い酸性官能機能性の包含によって、固有の染み抵抗性をさらに含み得る。染色または着色糸（すなわち有色糸）の本開示過程での使用は、その後の染色の必要性を排除し、汚れ抵抗性の有色カーペットの、その後の染色および汚れ抵抗性化学物質適用の必要性なしでの作製を可能にする。   The disclosure process can be applied to yarns that have either colorant or colorant in the composition prior to twisting, which does not require subsequent dyeing. Colored yarns can be produced by dye solutions as well as cationic and anionic dye fibers. Yarns suitable for use in the process may further include inherent stain resistance by base composition in the case of polyester or by inclusion of strong acidic functional functionality in the polymer composition of the yarn in the case of nylon. Use of dyed or colored yarns (ie colored yarns) in the present disclosure process eliminates the need for subsequent dyeing and eliminates the need for subsequent dyeing and application of stain resistant chemicals for stain resistant colored carpets Making it possible.

固有染み抵抗性および有色糸の両方が本開示過程において採用される場合、染色およびタフトカーペットへのＳＢ／ＦＣ適用の経費の全てが排除される。上述のように、これは優れた性能属性を有するカーペットを製造する経費を減らすだけでなく、水、蒸気、およびエネルギー消費を減らすことにより、カーペット製造の環境的影響を最小化もまたする。   If both inherent stain resistance and colored yarn are employed in the present disclosure process, all of the costs of dyeing and applying SB / FC to tufted carpets are eliminated. As noted above, this not only reduces the cost of producing carpets with superior performance attributes, but also minimizes the environmental impact of carpet manufacturing by reducing water, steam, and energy consumption.

本開示過程の様々な態様で撚りＢＣＦ糸は、それ自体でまたは未処理繊維および糸と混合され、カーペットまたは織物へとタフトおよび製造され得る。撚りＢＣＦ糸で製造されたカーペットは、撥油性評定５以上および撥水性評定５以上を示す。   In various aspects of the disclosed process, twisted BCF yarns can be tufted and manufactured into carpets or fabrics by themselves or mixed with untreated fibers and yarns. Carpets made with twisted BCF yarn exhibit an oil repellency rating of 5 or higher and a water repellency rating of 5 or higher.

あるいは、本開示過程は、異なる染色およびカーペット形成後の仕上げから様式化の好都合が誘導され得る、特定の過程においてもまた好都合に適用され得る。例えば、汚れ抵抗性または染み抵抗性の本開示発明の撚り糸は、染める前に任意で未処理糸に混ざってカーペットにタフトされ得、よって美しい代替物を製造する。   Alternatively, the disclosed process can also be advantageously applied in certain processes where stylization advantages can be derived from different dyeings and post-carpet finishes. For example, the soil-resistant or stain-resistant twisted yarns of the presently disclosed invention can be optionally tufted into the carpet before dyeing, thus producing a beautiful alternative.

本防汚組成物を撚りＢＣＦ糸に適用するシステムがさらに開示される。本システムは、（ａ）少なくとも２つの個々の糸部材から製造される単一の糸部材を送る第１の糸巻き取りデバイスと、（ｂ）、当該防汚組成物を当該単一の糸部材に適用する第１の糸巻き取りデバイスの下流に配置される、防汚組成物アプリケータと、（ｃ）糸乾燥加熱固化装置と、（ｄ）当該単一の糸部材を受け取る第２の糸巻き取りデバイスと、を含む。当該第１の糸巻き取りデバイスは、当該少なくとも２つの個々の糸部材を単一の糸部材へと撚ることができる、巻き取りロールまたはリールであり得る。当該個々の糸部材は、単一フィラメントまたは繊維、または、複数のフィラメントもしくは繊維から製造された糸であり得る。当該アプリケータは、湿った成分を乾燥基質に適用する任意の適切なデバイスであり得、アプリケータパッド、ニップローラ、湿式芯、浸漬タンク、噴霧器、霧吹きを含むがこれらに限られない。組成物の含浸量は、約１０重量％〜約３０重量％、約２０重量％〜約３０重量％、および約１０重量％〜約２０重量％の間を含み、約５重量％〜約５０重量％の間である。結果として生じる撚りＢＣＦ糸は、フッ素系防汚成分が使用される場合、繊維の重量で、約１００〜約５００ｐｐｍのフッ素元素、約２００〜約４００ｐｐｍのフッ素元素、および約１００ｐｐｍ〜約３００ｐｐｍのフッ素元素を含み、約１００ｐｐｍ〜約１０００ｐｐｍのフッ素元素を有し得る。防汚組成物が染み阻害剤をさらに含む場合、それは繊維の重量で、約１０００ｐｐｍ〜約３％、約０．５％〜約２％、および約０．５％〜約１％を含み、約５００ｐｐｍ〜約４％で存在する。本システムは、加熱固化装置の前に補助撚糸装置およびスタッファーボックスも含み得る。当該補助糸撚り装置は、フィラメント損傷の防止のための糸ホールドアップユニットであり得る。質感を与えるユニットは、スタッファーボックスであり得る。加熱固化装置は、Ｓｕｅｓｓｅｎユニットであり得る。当該第２の糸巻き取りデバイスは、巻き付け器であり得る。   Further disclosed is a system for applying the antifouling composition to twisted BCF yarn. The system includes (a) a first yarn winding device that sends a single yarn member made from at least two individual yarn members, and (b) the antifouling composition into the single yarn member. An antifouling composition applicator disposed downstream of the first yarn winding device to be applied; (c) a yarn drying and heat setting device; and (d) a second yarn winding device that receives the single yarn member. And including. The first yarn winding device can be a winding roll or reel that can twist the at least two individual yarn members into a single yarn member. The individual thread members can be single filaments or fibers, or threads made from multiple filaments or fibers. The applicator can be any suitable device that applies wet ingredients to a dry substrate, including but not limited to applicator pads, nip rollers, wet wicks, dip tanks, sprayers, sprayers. The impregnation amount of the composition includes between about 10% to about 30%, about 20% to about 30%, and about 10% to about 20%, and about 5% to about 50%. %. The resulting twisted BCF yarn is about 100 to about 500 ppm elemental fluorine, about 200 to about 400 ppm elemental fluorine, and about 100 ppm to about 300 ppm fluorine when the fluorine-based antifouling component is used. Containing about 100 ppm to about 1000 ppm elemental fluorine. When the antifouling composition further comprises a stain inhibitor, it comprises from about 1000 ppm to about 3%, from about 0.5% to about 2%, and from about 0.5% to about 1% by weight of the fiber, Present at 500 ppm to about 4%. The system may also include an auxiliary twisting device and a stuffer box prior to the heat setting device. The auxiliary yarn twisting device can be a yarn hold-up unit for preventing filament damage. The unit that gives the texture can be a stuffer box. The heat-solidifying device can be a Suessen unit. The second yarn winding device can be a winder.

図１は現在のケーブル撚糸過程を示す。ここで、クリール糸１１０は補助撚糸ユニット１２０に入る。ここから、撚り糸はスタッファーボックス１３０を通り、乾燥加熱固化チャネル１４０へと、加熱固化糸１５０として存在する前に、通過する。図２は本開示過程の一態様を示す。ここで、クリール糸２１０は、補助撚糸ユニット２３０に入る前に、防汚組成物アプリケータ２２０を通過する。ここから、処理された糸は、加熱固化チャネル２４０において乾燥加熱固化される前に、補助撚糸ユニット２２０およびスタッファーボックス２３０を通過する。最終糸は乾燥加熱固化処理糸２５０である。   FIG. 1 shows the current cable twisting process. Here, the creel yarn 110 enters the auxiliary twisting unit 120. From here, the twisted yarn passes through the stuffer box 130 to the dry heated solidification channel 140 before it is present as the heated solidified yarn 150. FIG. 2 illustrates one aspect of the disclosed process. Here, the creel yarn 210 passes through the antifouling composition applicator 220 before entering the auxiliary twist yarn unit 230. From here, the treated yarn passes through the auxiliary twisting unit 220 and the stuffer box 230 before being dried and heat solidified in the heat solidification channel 240. The final yarn is a dry heat solidified yarn 250.

本開示過程は、直観的理解に反するものであり、驚くべきことに、カーペットまたは織物へと製造されると容認可能な防汚性質を含む糸をもたらす。人は、上記のように過程を並べ替えることは、下流のカーペット製造過程を野鳥狩りし、品質の悪いカーペットをもたらし得ると予期し得る。したがって、下記に報告される結果は驚くべきで予期しないものなのである。   The disclosed process is counterintuitive and surprisingly results in yarns that have acceptable antifouling properties when manufactured into carpets or fabrics. One can expect that rearranging the process as described above will bird hunting the downstream carpet manufacturing process, resulting in poor quality carpet. Therefore, the results reported below are surprising and unexpected.

以下は、上記で開示した過程の様々な態様を処理された２つの９９７デニールのベージュ色溶液で染色したＢＣＦ繊維および処理を伴わない類似する繊維から製造したナイロン６，６のカーペットの実施例である。代替防汚成分および染み阻害剤成分の選択、ならびに、異なる表面化学組成を有する繊維および織物は、本明細書に開示される変形への微調整を必要とし得る。
試験方法：
酸性染料染み試験 The following are examples of nylon 6,6 carpets made from two 997 denier beige solution treated BCF fibers treated with various aspects of the process disclosed above and similar fibers without treatment. is there. Selection of alternative antifouling components and stain inhibitor components, as well as fibers and fabrics having different surface chemical compositions, may require fine tuning to the variations disclosed herein.
Test method:
Acid dye stain test

酸性染料抵抗性は、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ（ＡＡＴＣＣ）Ｍｅｔｈｏｄ １７５−２００３の“Ｓｔａｉｎ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ：Ｐｉｌｅ Ｆｌｏｏｒ Ｃｏｖｅｒｉｎｇｓ”から修正された手順を使用して評価される。製造者の指示に従い、チェリー味のＫＯＯＬ−ＡＩＤ（登録商標）粉末（ニューヨーク州ホワイトプレーンズのＫｒａｆｔ／Ｇｅｎｅｒａｌ Ｆｏｏｄｓ製の粉末ジュースで、特にＦＤ＆Ｃ赤色４０号を含有する）を混合することにより、９重量％の水性染み付け溶液が調製される。カーペット試料（４×６インチ）が平らな非吸収表面上に置かれる。当該カーペット試料の上に中空プラスチック直径２インチ（５．１ｃｍ）のカップがしっかりと設置される。２０ｍＬのＫＯＯＬ−ＡＩＤ（登録商標）染み付け溶液がカップ内に注がれ、当該溶液はカーペット試料内に完全に吸収される。カップは除去され、染みの付いたカーペット試料は２４時間そのままにしておかれる。インキュベーションの後、染み付き試料は、冷たい水道水で完全にすすがれ、余分な水は遠心分離によって除去され、試料は空気で乾燥させる。カーペット試料は、ＡＡＴＣＣ Ｍｅｔｈｏｄ １７５−２００３に記載されるＦＤ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ．４０ Ｓｔａｉｎ Ｓｃａｌｅに従い、視覚的に染み付きについて検査および評価された。染み抵抗性は、１〜１０の尺度を使用して測定される。検出不可能な試験染み付きには１０の値が与えられる。

撥油性および撥水性試験
撥油性試験に次の液体が使用された。
撥水性試験に次の液体が使用された。
反発性試験手順 Acid dye resistance is evaluated using a procedure modified from “Stain Resistance: Pile Floor Covering” of American Association of Textile Chemists and Colors (AATCC) Method 175-2003. 9 weights by mixing cherry-flavored KOOL-AID® powder (powder juice from Kraft / General Foods, White Plains, NY, especially containing FD & C Red No. 40) according to manufacturer's instructions % Aqueous stain solution is prepared. A carpet sample (4 × 6 inches) is placed on a flat non-absorbing surface. A hollow plastic 2 inch (5.1 cm) diameter cup is securely placed on the carpet sample. 20 mL of KOOL-AID® soaking solution is poured into the cup and the solution is completely absorbed into the carpet sample. The cup is removed and the stained carpet sample is left for 24 hours. After incubation, the stained sample is rinsed thoroughly with cold tap water, excess water is removed by centrifugation, and the sample is dried with air. The carpet samples were prepared using the FD & C Red No. described in AATCC Method 175-2003. Visually inspected and evaluated for stain according to 40 Stain Scale. Stain resistance is measured using a scale of 1-10. A value of 10 is given for undetectable test stains.

Oil and water repellency tests The following liquids were used in the oil repellency test.
The following liquids were used for the water repellency test.
Resilience test procedure

評定番号１の液体の５滴が３ｍｍの高さからカーペットの表面に置かれる。１０秒後に５滴のうち４つが球状から半球状でまだ可視的であった場合、カーペットには合格評定が与えられる。大きい評定番号の液体で試験を繰り返す。試料の反発性評定は、反発性試験を合格するために使用された最も高い評定番号の液体である。評定４以上を有するカーペットは良好な防汚性質を有する。防汚処理なしでは、ほとんどのナイロンのカーペットは撥油性および撥水性の両方について評定１を有する。   Five drops of grade 1 liquid are placed on the carpet surface from a height of 3 mm. If four of the five drops after 10 seconds are spherical to hemispherical and still visible, the carpet is given a pass rating. Repeat the test with a higher rating number of liquid. The rebound rating of the sample is the highest rating number liquid used to pass the rebound test. Carpets with a rating of 4 or higher have good antifouling properties. Without an antifouling treatment, most nylon carpets have a rating of 1 for both oil and water repellency.

実施例１（比較例）
カチオン性染色可能ポリマーから製造された２つの９９７デニールのベージュ色溶液で染色したナイロン６，６のＢＣＦが、６．２５ｔｐｉの２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎ機械を７０００ｒｐｍで使用してケーブル撚糸された。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ケーブル撚り糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を２００℃の乾燥空気を伴って使用し、加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。温熱処理された糸は、平方ヤード当たり３５ｏｚ、１／８ゲージ、２２／３２インチのパイル高さのカットパイルカーペットに転換された。当該カーペットにはフルオロケミカルは添加されなかった。完成カーペットは反発性について試験された。これは油について０および水について０の反発性評定を有した。本試料は反発性を有さなかった。 Example 1 (comparative example)
Nylon 6,6 BCF dyed with two 997 denier beige solutions made from a cationic dyeable polymer was used on a Volkmann machine at 7000 rpm to form a 6.25 tpi double twist yarn. The cable was twisted. The winding speed was about 50 ypm. The cable strand was then heat solidified using a Suessen machine with 200 ° C. dry air. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heat treated yarn was converted to a cut pile carpet with 35 oz per square yard, 1/8 gauge, 22/32 inch pile height. No fluorochemical was added to the carpet. The finished carpet was tested for resilience. This had a rebound rating of 0 for oil and 0 for water. This sample was not repulsive.

実施例２（比較例）
カチオン性染色可能ポリマーから製造された２つの９９７デニールの溶液で染色したナイロン６，６のＢＣＦが、６．０ｔｐｉの２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎ機械を７０００ｒｐｍで使用してケーブル撚糸された。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ケーブル撚り糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を２００℃の乾燥空気を伴って使用し、加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。加熱固化された糸は、１／８ゲージタフト機械上の、平方ヤード当たり３５ｏｚ、２２／３２インチのパイル高さのカットパイルカーペットに転換された。当該タフトカーペット上にフルオロケミカルが噴霧された。完成カーペットは、１５０ｐｐｍのフッ素を有すると分析された。完成カーペットは撥油性および撥水性について試験された。これは油について０および水について２の反発性評定を有した。本資料は容認不可能な反発性を有した。 Example 2 (comparative example)
Nylon 6,6 BCF dyed with two 997 denier solutions made from a cationic dyeable polymer cable using a Volkmann machine at 7000 rpm to form a 6.0 tpi double twisted yarn It was twisted. The winding speed was about 50 ypm. The cable strand was then heat solidified using a Suessen machine with 200 ° C. dry air. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heat-set yarn was converted to a cut pile carpet of 35 oz per square yard, 22/32 inches pile height on a 1/8 gauge tuft machine. The fluorochemical was sprayed on the tuft carpet. The finished carpet was analyzed to have 150 ppm fluorine. The finished carpet was tested for oil and water repellency. This had a rebound rating of 0 for oil and 2 for water. This material had an unacceptable resilience.

実施例３（比較例）
２つの１１００デニール、６ｄｐｆ溶液で染色した明小麦色のポリエステルＢＣＦ（品目ＷＴ−１１）が、インチ当たり５．７５撚り（ｔｐｉ）の２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎケーブル撚糸機械を６９００ｒｐｍで使用してケーブル糸撚りされた。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ケーブル糸撚りされた糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ上で１８５℃の乾燥空気で加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。加熱固化された糸はフッ素元素を有さないと分析された。温熱処理された糸は、１／１０インチゲージのタフト機械上の、平方ヤード当たり３２ｏｚ、１／４インチのパイル高さのループパイルカーペットに転換された。完成カーペットは反発性を試験された。これは油または水に対して０の反発性を有すると評定された。 Example 3 (comparative example)
Two 1100 denier, bright wheat polyester BCFs dyed with 6dpf solution (item WT-11) form a Volkmann cable twisting machine to form a double twisted yarn of 5.75 twists per inch (tpi). The cable yarn was twisted using at 6900 rpm. The winding speed was about 50 ypm. The cable twisted yarn was then heat solidified with 185 ° C. dry air on Suessen. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heated and solidified yarn was analyzed as having no elemental fluorine. The heat treated yarn was converted to a loop pile carpet of 32 oz per square yard, 1/4 inch pile height on a 1/10 inch gauge tuft machine. The finished carpet was tested for resilience. This was rated as having a resilience of 0 to oil or water.

実施例４（発明）
カチオン性染色可能ポリマーから製造された２つの９９７デニールのベージュ色溶液で染色したナイロン６，６のＢＣＦが、６．２５ｔｐｉの２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎ機械を７０００ｒｐｍで使用してケーブル撚糸された。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ケーブル撚り糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を使用して加熱固化された。ウィッキングアプリケータはクリールと補助撚糸ユニットとの間に挿入された。幅１／２インチ厚さ１．５インチの綿芯（マサチューセッツ州ペッパーエルのＰｅｐｐｅｒｅｌｌ Ｂｒａｉｄｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ製の湿式芯）が、Ａ−２０１防汚化学物質の５０％溶液をケーブル撚り糸に適用するために使用された。ケーブル撚り糸は、３５０ｙｐｍで湿式芯を通過し、その後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を２００℃の乾燥空気を伴って使用して加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。加熱固化された糸は、３０６ｐｐｍのフッ素元素を有すると分析された。温熱処理された糸は、平方ヤード当たり３５ｏｚ、１／８ゲージ、２２／３２インチのパイル高さのカットパイルカーペットに転換された。完成カーペットは撥水性および撥油性について試験された。これは油について６および水について５の反発性評定を有した。これは優れた撥油性および撥水性を有した。 Example 4 (Invention)
Nylon 6,6 BCF dyed with two 997 denier beige solutions made from a cationic dyeable polymer was used on a Volkmann machine at 7000 rpm to form a 6.25 tpi double twist yarn. The cable was twisted. The winding speed was about 50 ypm. The cable strand was then heat set using a Suessen machine. The wicking applicator was inserted between the creel and the auxiliary twist unit. A 1/2 "wide and 1.5" thick cotton core (wet core from Pepperell Braiding Company, Pepperell, Mass.) Used to apply a 50% solution of A-201 antifouling chemicals to the cable strand It was done. The cable strand passed through the wet core at 350 ypm and was then heat solidified using a Suessen machine with 200 ° C. dry air. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heat-set yarn was analyzed to have 306 ppm elemental fluorine. The heat treated yarn was converted to a cut pile carpet with 35 oz per square yard, 1/8 gauge, 22/32 inch pile height. The finished carpet was tested for water and oil repellency. This had a rebound rating of 6 for oil and 5 for water. This had excellent oil and water repellency.

実施例５（発明）
カチオン性染色可能ポリマーから製造された２つの９９７デニールのベージュ色溶液で染色したナイロン６，６のＢＣＦが、６．２５ｔｐｉの２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎ機械を７０００ｒｐｍで使用してケーブル撚糸された。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ケーブル撚り糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を使用して加熱固化された。ウィッキングアプリケータはクリールと補助撚糸ユニットとの間に挿入された。幅１／２インチ厚さ１．５インチの綿芯（マサチューセッツ州ペッパーエルのＰｅｐｐｅｒｅｌｌ製の湿式芯）が、Ａ−２０１（ＩＮＶＩＳＴＡ）防汚化学物質の２５％水溶液をケーブル撚り糸に適用するために使用された。ケーブル撚り糸は、３５０ｙｐｍで湿式芯を通過し、その後Ｓｕｅｓｓｅｎ機械を２００℃の乾燥空気を伴って使用して加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。加熱固化した糸は１４８ｐｐｍのフッ素元素を有すると分析された。温熱処理された糸は、平方ヤード当たり３５ｏｚ、１／８ゲージ、２２／３２インチのパイル高さのカットパイルカーペットに転換された。完成カーペットは撥水性および撥油性について試験された。これは油について５および水について４の反発性評定を有した。これは優れた撥油性および撥水性を有した。 Example 5 (Invention)
Nylon 6,6 BCF dyed with two 997 denier beige solutions made from a cationic dyeable polymer was used on a Volkmann machine at 7000 rpm to form a 6.25 tpi double twist yarn. The cable was twisted. The winding speed was about 50 ypm. The cable strand was then heat set using a Suessen machine. The wicking applicator was inserted between the creel and the auxiliary twist unit. A 1/2 inch wide 1.5 inch thick cotton core (wet core made by Pepperell, Pepperell, Massachusetts) to apply a 25% aqueous solution of A-201 (INVISTA) antifouling chemical to cable strands Used. The cable strand passed through the wet core at 350 ypm and was then heat solidified using a Suessen machine with 200 ° C. dry air. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heat-set yarn was analyzed to have 148 ppm elemental fluorine. The heat treated yarn was converted to a cut pile carpet with 35 oz per square yard, 1/8 gauge, 22/32 inch pile height. The finished carpet was tested for water and oil repellency. This had a rebound rating of 5 for oil and 4 for water. This had excellent oil and water repellency.

実施例６（発明）
２つの１１００デニール溶液で染色した明小麦色のポリエステルＢＣＦ（品目ＷＴ−１１）が、５．７５ｔｐｉの２本撚りの糸を形成するために、Ｖｏｌｋｍａｎｎケーブル撚糸機械を６９００ｒｐｍで使用してケーブル撚糸された。巻き付け速度は約５０ｙｐｍであった。ウィッキングアプリケータは巻き取りロールと巻き付け器との間に挿入された。幅１／２インチの綿芯（マサチューセッツ州ペッパーウェルのＰｅｐｐｅｒｅｌｌ Ｂｒａｉｄｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ製湿式芯）が、Ａ−２２５（ＩＮＶＩＳＴＡ）防汚化学物質の４８％水溶液をケーブル撚り糸に適用するために使用された。ケーブル撚り糸は、約５０ｙｐｍで湿式芯を通過した。ケーブル撚り糸はその後Ｓｕｅｓｓｅｎ上で１８５℃の乾燥空気を伴って加熱固化された。チャネル内でのホールドアップ時間は約６０秒間であった。加熱固化された糸は２８０ｐｐｍのフッ素元素を有すると分析された。温熱処理された糸は、１／１０インチゲージのタフト機械上の、平方ヤード当たり３２ｏｚ、１／４インチのパイル高さのループパイルカーペットに転換された。完成カーペットは反発性を試験された。これは油に対して４油および水に対して５の反発性を有すると評定された。 Example 6 (Invention)
Light wheat polyester BCF (item WT-11) dyed with two 1100 denier solutions was cable twisted using a Volkmann cable twisting machine at 6900 rpm to form a 5.75 tpi double twisted yarn. It was. The winding speed was about 50 ypm. The wicking applicator was inserted between the take-up roll and the winder. A 1/2 inch wide cotton core (wet core from Pepperell Braiding Company, Pepperwell, Mass.) Was used to apply a 48% aqueous solution of A-225 (INVISTA) antifouling chemical to the cable strands. The cable strand passed through the wet core at about 50 ypm. The cable strand was then heat-set with dry air at 185 ° C. on Suessen. The hold up time in the channel was about 60 seconds. The heat-set yarn was analyzed to have 280 ppm elemental fluorine. The heat treated yarn was converted to a loop pile carpet of 32 oz per square yard, 1/4 inch pile height on a 1/10 inch gauge tuft machine. The finished carpet was tested for resilience. It was rated as having a resilience of 4 for oil and 5 for water.

本発明は、本開示処理過程の様々な態様、処理された繊維、カーペット、織物、および防汚組成物をＢＣＦ糸に適用するために使用されるシステムへの参照を伴い上記された。前述の詳細な説明を読み理解する際に、他のものに対して明らかな修正および変更が生じ得る。本発明は、それらが請求項の範囲内に収まる限り、全てのそのような修正および変更を含むものとして解釈されることを意図するものである。   The present invention has been described above with reference to various aspects of the disclosed process, treated fibers, carpets, fabrics, and systems used to apply antifouling compositions to BCF yarns. Obvious modifications and changes may be made to others in reading and understanding the above detailed description. The present invention is intended to be construed as including all such modifications and variations as long as they fall within the scope of the claims.

Claims (20)

撚りＢＣＦ糸を防汚成分を含む防汚組成物で処理するための過程であって、
ａ．撚りＢＣＦ糸を提供することと、
ｂ．前記ＢＣＦ糸の移動中に前記ＢＣＦ糸を前記防汚組成物と接触させることと、
ｃ．前記ＢＣＦ糸を乾燥加熱固化することと、を含む、過程。 A process for treating twisted BCF yarn with an antifouling composition containing an antifouling component,
a. Providing a twisted BCF yarn;
b. Contacting the BCF yarn with the antifouling composition during movement of the BCF yarn;
c. Drying and solidifying the BCF yarn. 前記防汚成分が、フルオロケミカル、シリコーン、シルセスキオキサン、シラン変性粒子、オルガノシラン変性粒子、アルキル化粒子、アニオン性界面活性剤、およびアニオン性ヒドロトロープからなる群から選択される、請求項１に記載の過程。   The antifouling component is selected from the group consisting of fluorochemicals, silicones, silsesquioxanes, silane modified particles, organosilane modified particles, alkylated particles, anionic surfactants, and anionic hydrotropes. The process according to 1. 前記防汚成分が、フルオロケミカルを含む、請求項２に記載の過程。   The process of claim 2, wherein the antifouling component comprises a fluorochemical. 前記防汚組成物が、３〜８のｐＨを有する、請求項１に記載の過程。   The process of claim 1, wherein the antifouling composition has a pH of 3-8. 前記フルオロケミカルが、フルオロケミカルアロファネート、フルオロケミカルポリアクリレート、フルオロケミカルウレタン、フルオロケミカルカルボジイミド、フルオロケミカルグアニジン、フルオロケミカルペルフルオロポリエーテル、およびＣ２〜Ｃ８の化学組成を組み込むフルオロケミカルからなる群から選択される、請求項３に記載の過程。   The fluorochemical is selected from the group consisting of fluorochemical allophanates, fluorochemical polyacrylates, fluorochemical urethanes, fluorochemical carbodiimides, fluorochemical guanidines, fluorochemical perfluoropolyethers, and fluorochemicals that incorporate a chemical composition of C2-C8. The process of claim 3. 前記フルオロケミカルが、６個以下のフッ素化炭素を有する、請求項３に記載の過程。   4. The process of claim 3, wherein the fluorochemical has 6 or fewer fluorinated carbons. 前記フルオロケミカルが、フルオロケミカルウレタンである、請求項３に記載の過程。   The process of claim 3, wherein the fluorochemical is a fluorochemical urethane. 前記防汚組成物が、臭気制御剤、抗菌剤、抗真菌剤、芳香剤、抗漂白剤、柔軟剤、およびＵＶ安定化剤からなる群から選択される成分をさらに含む、請求項１に記載の過程。   The antifouling composition further comprises an ingredient selected from the group consisting of odor control agents, antibacterial agents, antifungal agents, fragrances, antibleaching agents, softeners, and UV stabilizers. Process. 前記防汚組成物が、防染み成分をさらに含む、請求項１に記載の過程。   The process according to claim 1, wherein the antifouling composition further comprises an antifouling component. 前記防染み組成物が、シンタン、スルホン化ノボラック、スルホン化芳香アルデヒド縮合生成物（ＳＡＣ）、ならびに／またはホルムアルデヒド、フェノール樹脂、置換フェノール樹脂、チオフェノール樹脂、スルホン、置換スルホン、オレフィンのポリマーもしくはコポリマー、分枝オレフィン、環状オレフィン、スルホン化オレフィン、アクリレート、メタクリレート、マレインアニヒドリド、およびオルガノスルホン酸の反応生成物からなる群から選択される、請求項９に記載の過程。   The anti-stain composition comprises a syntan, a sulfonated novolak, a sulfonated aromatic aldehyde condensation product (SAC), and / or a polymer or copolymer of formaldehyde, phenol resin, substituted phenol resin, thiophenol resin, sulfone, substituted sulfone, olefin 10. The process of claim 9, wherein the process is selected from the group consisting of: reaction products of olefins, branched olefins, cyclic olefins, sulfonated olefins, acrylates, methacrylates, maleianihydrides, and organosulfonic acids. 前記防汚成分が、繊維の重量で、５００ｐｐｍ〜４％で存在する、請求項９に記載の過程。   The process according to claim 9, wherein the antifouling component is present at 500 ppm to 4% by weight of the fiber. 前記防汚組成物が、染色助剤、隔離剤、ｐＨ制御剤、および界面活性剤からなる群から選択される成分をさらに含む、請求項９に記載の過程。   The process according to claim 9, wherein the antifouling composition further comprises a component selected from the group consisting of a dyeing assistant, a sequestering agent, a pH control agent, and a surfactant. 前記加熱固化が、１２５℃〜２００℃の温度で実施される、請求項１に記載の過程。   The process according to claim 1, wherein the heat solidification is performed at a temperature of 125C to 200C. 前記ＢＣＦ糸が、ポリアミド繊維を含む、請求項１に記載の過程。   The process of claim 1, wherein the BCF yarn comprises a polyamide fiber. 前記ポリアミド繊維が、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン４，６、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン１２、そのコポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１４に記載の過程。   15. The polyamide fiber according to claim 14, wherein the polyamide fiber is selected from the group consisting of nylon 6,6, nylon 6, nylon 4,6, nylon 6,10, nylon 10,10, nylon 12, copolymers thereof, and mixtures thereof. The process of description. 前記ＢＣＦ糸が、ポリエステルを含む、請求項１に記載の過程。   The process of claim 1, wherein the BCF yarn comprises polyester. 前記防汚成分が、繊維の重量で、１００ｐｐｍのフッ素元素〜１０００ｐｐｍのフッ素元素で存在する、請求項１〜５に記載の過程。   The process according to claim 1, wherein the antifouling component is present in an amount of 100 ppm elemental fluorine to 1000 ppm elemental fluorine by weight of the fiber. 前記接触が、アプリケータパッド、湿式芯、浸漬タンク、噴霧器、霧吹きからなる群から選択されるデバイスによって実施される、請求項１に記載の過程。   The process according to claim 1, wherein the contacting is performed by a device selected from the group consisting of an applicator pad, a wet wick, a dip tank, a sprayer, a spray bottle. 前記ＢＣＦ糸が、前記防汚組成物との接触の前に染色または着色される、請求項１に記載の過程。   The process of claim 1 wherein the BCF yarn is dyed or colored prior to contact with the antifouling composition. 防汚組成物を撚りＢＣＦ繊維に適用するシステムであって、
ａ．少なくとも２つの個々の糸部材から作製される単一の糸部材を送る第１の糸巻き取りデバイスと、
ｂ．前記防汚組成物を前記単一の糸部材に適用する前記糸巻き取りデバイスの下流に配置される防汚組成物アプリケータと、
ｃ．前記防汚組成物アプリケータから下流に配置される糸乾燥加熱固化装置と、
ｄ．前記単一の糸部材を受け取る第２の糸巻き取りデバイスと、を備える、システム。 A system for applying an antifouling composition to twisted BCF fibers,
a. A first yarn winding device that sends a single yarn member made from at least two individual yarn members;
b. An antifouling composition applicator disposed downstream of the yarn winding device that applies the antifouling composition to the single thread member;
c. A yarn drying and heating solidification device disposed downstream from the antifouling composition applicator;
d. A second thread winding device that receives the single thread member.
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