JP2015514146A - 熱可塑性絶縁体のためのポリプロピレンブレンドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、2012年3月29日付け米国仮出願第61/617,347号の利益を請求する。
(a) ポリマー溶融ブレンドを形成するのに十分な時間で、ポリプロピレンホモポリマーとプロピレン−α−オレフィン性共重合体を含むポリマーブレンドを、140℃以上の溶融温度およびポリプロピレンホモポリマー、プロピレン−α−オレフィン性共重合体の少なくともどちらか一方の高い方の溶融温度に加熱し、
(b)冷却は、当該ポリマー溶融ブレンドを、当該融点から周囲温度に冷却し、ここで冷却は以下を含む:
(i) 当該ポリマー溶融ブレンドを、当該溶融温度から140〜125℃の範囲の初期冷却温度に非制御冷却し、
(ii) 当該ポリマー溶融ブレンドを、初期冷却温度から110〜100℃の範囲の中間冷却温度に、毎分0.1〜30℃以下の範囲の平均冷却速度での制御冷却し、および
(iii) 当該ポリマー溶融ブレンドを、中間冷却温度から周囲温度に、制御冷却または非制御冷却のいずれかによって冷却し、それにより熱可塑性絶縁体を形成する。
ポリプロピレンホモポリマーは当該技術分野に周知のポリプロピレンホモポリマーであり得る。ここで、用語「ホモポリマー」とは、本明細書に使用されるとき、単一のモノマー型由来の繰り返し単位を含むポリマーであるが、連鎖移動剤等のホモポリマーを調製するのに用いる他の成分の残留量を除外しない。ポリプロピレンホモポリマーは、チグラー・ナッタ触媒ポリマー、メタロセン触媒ポリマー、または拘束幾何触媒ポリマーでもよく、気相、溶液、またはスラリーポリマー製造方法を用いて作製されてもよい。
本ポリマー組成物の改良された破壊強度は、特に電線被覆アプリケーションや配線・ケーブルの絶縁層に適したものである。従って、本開示は被覆導電体を生成する方法を提供する。「導体」は、電圧(直流、交流、過渡)のエネルギーを伝達する長尺状(線、ケーブル、ファイバ)の素子である。導体は、一般的には少なくとも1つの金属配線あるいは少なくとも1つの金属ケーブル(例えばアルミニウムや銅など)であるが、光ファイバを含んでもよい。
以下のポリマー組成物および/または塗布のいずれかは、1つ以上の添加剤を含有することができる。適当な添加剤の限定されない実施例は、酸化防止剤、安定剤、滑剤、および/または処理助剤等が挙げられる。酸化防止剤としては、立体的なヒンダードあるいは半ヒンダードフェノール類、芳香族アミン、脂肪族立体ヒンダードアミン、有機リン酸、チオ化合物、それらの混合物が含まれている。限定されないさらなる添加剤としては、難燃剤の添加剤、酸スカベンジャー、無機フィラー、水トリー難燃剤および他方の電圧安定剤が含まれている。
絶縁体の「絶縁破壊強度」とは、導電性となる絶縁膜の一部となる最小の電気的ストレスである。ポリマー組成物の交流絶縁破壊強度は、ASTM D−149に応じて決定される。被覆導電体の絶縁層の直流絶縁破壊強度は、以下の実施例5に記載の手順に従って、周囲条件に決定される。
実施例1 絶縁破壊強度に及ぼす制御冷却速度およびポリマー比の効果
W50EHT混合取付にBrabender Plastograph内の溶融ブレンドによる12のポリマーブレンドを調製した。表1に示すブレンド比の粒状ポリプロピレンホモポリマーおよびプロピレン/エチレン共重合体を前もって混合した。ポリプロピレン(「PP」)ホモポリマーは、Braskem S.A.(サンパウロ、ブラジル)より市販されているBraskem PP h358−02ブラスケンである。プロピレン−エチレン(「PE」)共重合体は、下記表1に示すように、ダウケミカル社から市販されているVERSIFY(商標)2200(密度:0.876g/cm3)またはVERSIFY(商標)2400(密度:0.858g/cm3)のいずれかである。170℃に予熱された混合室に前もって混合したポリマー36gを設置した。20分プログラムした170℃の温度で30rpmで混合した。表1に記載の冷却温度で試料を冷却した。
Berstorff ZE40UT二軸押出機に以下の成分から成るブレンドを組み合わせる
ポリプロピレンホモポリマー(ブラスケンBraskem PP H−358−02):49.95%
プロピレン−エチレン共重合体(VERSIFYTM2200)):50%
抗酸化剤(IRGANOXTM1010):0.05%
使用した押出機温度プロファイル:
ゾーン1:冷却
ゾーン2:155℃
ゾーン3:190℃
ゾーン4:199℃
ゾーン5−8:210℃
t弁:220℃
型:230℃
装置:最大50kvまでのPRF50/A(Safelec GmbH)
周波数:50Hz
試料数:10
直径25mm/75mmの円筒電極
油が充填された測定器具
10〜20秒の測定時間
上記実施例2に記載したようにポリマーブレンドを配合した。塗料としてこの組成物でケーブルを押し出した。内と外半導体画面の45mm 20 L/D絶縁押出機および2つの30mm 20 L/D押出機から成る線上に10kVモデルケーブル(アルミ導体径:25mm2)としてケーブルを調製した。連続加硫(「CV」)管の加熱をオフし、冷却部は約15℃の温度を有する水で冷却された。
採用基準ケーブル押出に以下の条件を採用する:
絶縁押出機温度:125/125/123/123/123℃
内半導体層押出機:125/125/123/123/123℃
ヘッド温度:125/125/125℃
CV管温度を360/360/360/270℃に設定した
図1a、1bは、実施例3で説明したように調製された本発明のケーブルからカットしたエッチング横ケーブル部のSEM写真を示す。
Henry Patterson&Sonsの600kvテストセットを用い室温直流(「DC」)絶縁破壊試験を行った。各試験において、6m(±2%)を測定した(実施例3で作製した)試験ケーブルの5試料を切断し、圧着し、3mファイバーグラスロッドから吊り下げをウインチに取り付けた。2m銅パイプを用いた直流電源に導体を接続し、水道水のトラフが接地電極を形成し、水中ケーブルの長さは1.3m±10%である。試験において室内温度が16〜17℃で一定である。傾斜を段階的に加える。1.75kvs−1±13%の上昇を30秒行い、370Vs−1±7%全体のランプ速度に至る。安全上の理由により、ケーブルへ400kV以上の電圧を印加することができない。表3に示すように、以下のように、いかなる試料の発明セットも失敗していない。
試験>12時間前に緩和させる前の2時間、約60mm±10%半径マンドレルを包み込んで実施例5で変形ケーブル試料を調製した。このような厳しい曲げを与える目的は、半導電層誘電体界面の整合性のチェック、ppブレンドの結晶構造に損傷を起こす付加可能性とする。2時間の印加時間は除去の時間で終了とする分子緩和のために選択される。室温直流絶縁破壊試験は、実施例5では、上記の手順により行われる。この試料のセットから曲げ破壊電圧(「Vb」)データを以下の表4に示す。
Claims (10)
- 熱可塑性ポリマー組成物を調製するための方法であり、この方法は以下:
(a) ポリマー溶融ブレンドを形成するのに十分な時間で、ポリプロピレンホモポリマーおよびプロピレン−α−オレフィン性共重合体を含むポリマーブレンドを、140℃以上の溶融温度、およびポリプロピレンホモポリマー、プロピレン−α−オレフィン性共重合体の少なくともどちらか一方の高い方の溶融温度に加熱し、
(b)当該ポリマー溶融ブレンドを、当該溶融温度から周囲温度まで冷却し、ここで冷却は以下を含み:
(i) 当該溶融温度から140〜125℃の範囲の初期冷却温度に当該ポリマー溶融ブレンドを非制御冷却し、
(ii) 初期冷却温度から110〜100℃の範囲の中間冷却温度に、毎分0.1〜30℃の範囲の平均冷却速度で、ポリマー溶融ブレンドを制御冷却し、および
(iii) 中間冷却温度から周囲温度に当該ポリマー溶融ブレンドを、制御冷却または非制御冷却のいずれかによって冷却し、それにより熱可塑性絶縁体を形成すること、を含む方法。 - ポリマー組成物が、ASTM D−149に従い、100μm厚膜で測定するときに、他は等しいが、急冷ポリマー組成物より少なくとも5%大きい交流(「AC」)破壊強度を有する請求項1の方法。
- ポリマー組成物が、ASTM D−149に従い、100μm厚膜で測定するときに、少なくとも100kV/mmの交流絶縁破壊強度を有する、請求項1または2の方法。
- 前記ポリプロピレンホモポリマーおよび前記ポリプロピレン−α−オレフィン性共重合体が、4:1〜1:4の範囲の重量比で前記ポリマーブレンドに存在する、上記のいずれかの請求項の方法。
- 前記初期冷却温度が125℃で、前記中間冷却温度が110℃で、前記ステップ(iii)の冷却が非制御冷却である、上記のいずれかの請求項の方法。
- 前記ステップ(ii)の制御冷却が毎分1〜10℃の範囲の速度で行われる、上記のいずれかの請求項の方法。
- 前記冷却ステップ(b)の前に、前記ポリマー溶融ブレンドを導電性コア上でコーティングし、それによってステップ(b)の後、前記導電性コア上のポリマーコーティングを形成することをさらに含む、上記のいずれかの請求項の方法。
- 前記導電性コア上の前記ポリマーコーティングが、3.5mmの厚さで測定したところ、少なくとも400kvの直流(「DC」)絶縁破壊強度を示す請求項7の方法。
- 前記ポリプロピレンホモポリマーが無核されている、上記のいずれかの請求項の方法。
- 前記ポリプロピレンα−オレフィン性共重合体のα−オレフィン成分がエチレンである、上記のいずれかの請求項の方法。
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