JP2015501220A - 沈降シリカ吸収剤 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、the Engineer Research Development Center − Construction Engineering Research Laboratory (“ERDC−CERL”)により授与された契約番号W9132T−09−C−0046の下の政府の援助によりなされた。米国政府は本発明における一定の権利を有し得る。
本出願は、2011年11月4日に出願された米国仮特許出願第61/555508号の利益を主張する。
(a)所望なアルカリ度を有するアルカリ金属ケイ酸塩水溶液の初期ストック溶液を調製し、反応器の内容物を加熱するための手段を備えた反応器に加え(または、反応器の中で調製し)、
(b)反応器の中の初期ストック溶液を所望の反応温度まで加熱し、
(c)攪拌しつつ、アルカリ度値と反応器の内容物温度を所望の値に維持しつつ、酸性化剤とさらなるアルカリ金属ケイ酸塩溶液を反応器に同時に加え、
(d)反応器へのアルカリ金属ケイ酸塩の添加を止め、さらなる酸性化剤を加え、沈降シリカの得られた懸濁物のpHを所望の酸価になるように調整し、
(e)反応器内の沈降シリカを反応混合物から分離し、洗浄して副生成物の塩を除去し、
(f)乾燥させて沈降シリカを作製する。
Vo=ブランク滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
V=サンプル滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
W=グラム単位でのサンプルの重量
Vol=水分損失%(Volは「揮発性」をあらわす)。
以下の表面積法は、本発明の処理済フィラーの外側比表面積を分析するためにセチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)溶液を使用する。表1に列挙されている実施例1および4を除き、全てのシリカが市販されていた。Metrohm 751 Titrino自動滴定装置にMetrohm Interchangeable「Snap−In」50ミリリットルビュレットを取り付け、Brinkmann Probe 比色計 Model PC 910に550nmフィルターを取り付けたものを用い、分析を行った。それに加え、Mettler Toledo HB43を使用し、フィラーの水分損失を決定し、フィラーと残留するCTAB溶液を分離するためにFisher Scientific CentrificTM Centrifuge Model 225を使用した。過剰なCTABは、Aerosol(登録商標)OT界面活性剤を用いた自動滴定によって決定し、プローブ比色計を用いて検出された最大濁度が得られるまでのスルホコハク酸ナトリウムとして報告した。最大濁度点は、150ミリボルトの読みに対応するものとして取得した。所与の重量のフィラーに吸着したCTABの量と、CTAB分子で占められている空間がわかれば、処理済フィラーの外側比表面積を計算することができ、これを表2に乾燥重量基準で平方メートル/グラムとして報告した。
Vo=ブランク滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
V=サンプル滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
W=グラム単位でのサンプルの重量
Vol=水分損失%(Volは「揮発性」をあらわす)。
1.試験すべきサンプル20mlをピペットで採取する。
実施例1のために使用した沈殿装置
反応器は、丸底150リットルステンレススチールタンクであった。このタンクは、加えられる混合のためにタンクの内側の対向する側面に垂直方向に配置された2個の5cmバッフルを備えていた。加熱は、タンクの上部から46.4cm下に位置する蒸気コイルによって行われた。タンクは、2個のアジテータを備えていた。主な攪拌は、Ekato MIG型ブレードによって行われ、第2の高速アジテータを、1750RPMで回転するコールズ型ブレードと共に、酸添加のために使用した。第2の高速アジテータは、酸がタンクに加えられるときのみ動かした。
ケイ酸ナトリウム−SiO2/Na2O比が3.2である84g/l Na2O
硫酸−96%、36N
(実施例1)
90.0リットルの水を150L反応タンクに加え、間接的な蒸気コイル加熱によって67℃まで加熱した。8.4Lのケイ酸ナトリウムを844mL/分の速度で加え、Na2O濃度7.2g/Lを達成した。上述のNa2O滴定法を用い、ケイ酸ナトリウム/水混合物を滴定することによって、Na2O濃度を確認した。必要な場合、間接的な蒸気コイル加熱によって、温度を67℃に調整し、沈殿工程を開始した。150リットル反応器を主要なタンクアジテーターで攪拌した。
開示内容が本明細書によって参考として援用されるUS8,114,935 B2号の実施例3に記載される条件にしたがって、実施例4を合成した。最終的なシリカは、顆粒の形態であり、Hosokawa Air Classifier Mill(ACM)、Model:ACM2を用い、平均粒径が17ミクロンになるまで粉砕した。
吸着質の表面積が大きくなるにつれて、吸着質の多くの体積が接近可能であることが一般的に受け入れられている。このことは、吸着質と吸着剤との間の共有結合性相互作用の機会がない場合であっても、ファンデルワールス相互作用、水素結合、π相互作用または双極子−双極子相互作用によって吸着質を溶液から除去することができることを意味する。したがって、分子間力が、溶液からの吸着剤を保持するのに十分に強いとき、表面積が大きくなるにつれて吸着能が大きくなると予想される。分子を物理的に捕捉することが可能であり、分子間力の累積的な効果が最大になると思われるため、より小さな孔を有する吸着質がさらに良好であるという仮説が立てられる。
表面積のみに基づくと、実施例3Aは、最も大きな吸着能を有すると予想される。しかし、この場合にはあてはまらなかった。処理装置のわずかな違いに起因して、わずかに低いBET表面積およびCTAB表面積を有するが、細孔率(BET/CTAB比)の量が大きい実施例3Bは、溶液からより多くのパラコートを除去することができる。さらに、表面積がほぼ半分であるが、実施例3Aおよび3BよりもBET/CTAB比が顕著に大きい実施例1は、パラコート濃度を実施例3Aまたは3Bのいずれかよりも低い濃度まで下げることができる。
Claims (23)
- 回転させて乾燥したか、または噴霧乾燥した沈降シリカを含む分離媒体であって、前記シリカは、log10P>2.2である孔表面積Pを有し、BET対CTABの比は、シリカの表面改質前に測定すると、少なくとも1.0である、分離媒体。
- 前記シリカは、シリカ粒子の90%より多くが、平均粒子直径と等しい粒子直径を有するような粒径分布を有する、請求項1に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、20〜900m2/gのBETを示す、請求項1に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、125〜700m2/gのBETを示す、請求項3に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、190〜350m2/gのBETを示す、請求項4に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、351〜700m2/gのBETを示す、請求項4に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、20〜700m2/gのCTABを示す、請求項1に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、120〜500m2/gのCTABを示す、請求項7に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、170〜280m2/gのCTABを示す、請求項8に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、281〜500m2/gのCTABを示す、請求項8に記載の分離媒体。
- 前記BET対CTABの比が少なくとも1.1である、請求項2に記載の分離媒体。
- 前記BET対CTABの比が1.0〜1.5である、請求項2に記載の分離媒体。
- 前記BET対CTABの比が1.5〜4.0である、請求項2に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、ポリエチレングリコール、カルボキシベタイン、スルホベタインおよびこれらのポリマー、混合原子価分子、これらのオリゴマーおよびポリマー、ならびに前記種のあらゆるブレンドから選択される防汚性部分で表面処理されている、請求項1に記載の分離媒体。
- 前記シリカは、第1のシリカが正に帯電した部分で処理されており、第2のシリカが負に帯電した部分で処理されている、シリカのブレンドを含む、請求項1に記載の分離媒体。
- 前記シリカが、接近可能なLewis酸部分およびLewis塩基部分で表面改質されている、請求項1に記載の分離媒体。
- 流体流を請求項1に記載の分離媒体と接触させることを含む、前記流体流から懸濁した物質または溶解した物質を分離する方法。
- 前記シリカは未処理であり、前記流体流から分離すべき物質が、前記分離媒体の表面に吸着される、請求項17に記載の方法。
- 前記シリカが、官能基で表面修飾されており、前記流体流から分離すべき物質が、前記官能基に化学収着または物理収着され、および/または官能基によって減成される、請求項17に記載の方法。
- 前記流体流から分離すべき物質が、毒素を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記流体流から分離すべき物質が、神経毒を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記流体流が、濾過膜内の分離媒体と接触させられる、請求項17に記載の方法。
- 前記流体流が、流動床内の分離媒体と接触させられる、請求項17に記載の方法。
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