JP2015232175A - 粉末冶金による鉄合金製品の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】耐摩耗性、耐食性、強度および靱性などの改良された材料特性を有する鉄合金を提供する。【解決手段】鉄合金組成物を溶解して溶解物にすること、前記溶解物をアトマイズおよび固形化して粉末粒子にすること、前記粉末粒子の表面から酸素を除去する脱ガスを行うこと、前記粉末粒子を固形化して一体化した製品にすること、とを含む鉄合金の製造方法により、特に粉末冶金による高靱性を有するマルテンサイト鉄合金を製造する。【選択図】なし

Description

本発明は、一般的に、鉄合金の製造法に関するものであり、特に粉末冶金による高靱性を有するマルテンサイト鉄合金の製造方法に関するものである。
航空機の着陸装置は、高い圧力を受け、劣悪な使用環境にさらされる重要部品である。鉄鋼合金、例えば、AISI4340および300M合金は、焼入れ焼き戻しにより高強度（少なくとも280ksiの究極の引張強度）と少なくとも50ksi√inの破壊靭性を得ることができるので、航空機の着陸装置を製造するのに使用される。しかしながらこれらの合金は耐食性が十分ではない。したがって、着陸装置の部品にはカドミウムのような耐食性金属のめっきを施す必要があった。カドミウムは非常に強い毒性を有し、発がん性の材料であり、かつその使用は、これらの合金から製造される着陸装置及び他の部品の製造および維持管理において重大な環境上の危険を伴ってきた。
登録商標FERRIUM S53により販売される公知の合金は、4340及び300M合金により提供されるものと同等の強度及び靱性を提供し、かつ耐食性も提供するために開発された。FERRIUM S53合金は、4340合金または300M合金から製造される航空機着陸装置に適用されるに適した耐食性を提供するためにカドミニウムめっきの使用に関連した問題を解決するために設計された。しかしながら、FERRIUM S53合金は希少で高価なコバルトを十分に添加するものである。着陸装置用途へのFERRIUM S53合金の使用によるコスト高を避けるため、強度及び靱性を提供する鉄鋼合金の焼入れ焼き戻しと、FERRIUM S53合金に起因する耐食性であって高価なコバルトを使用しない試みがなされてきた。
FERRIUM S53合金並みの強度と靱性を提供するために焼入れ焼き戻しすることができ、耐食性を提供できるコバルトを含まないマルテンサイト鉄鋼合金は、米国特許第8071017号および米国特許第8361247号に記載されている。しかしながら、これらの鉄鋼によって提供される耐食性は望ましいレベルにはなかった。航空機着陸装置は多くの異なる種類の腐食性環境、そのうちのいくつかは鉄鋼の腐食を引きおこす点では他より攻撃的である環境にさらされるため、耐食性を高めることは、航空機着陸装置にとって特に重要である。したがって、航空機着陸装置に必要な高強度および靱性を有し、公知の耐食性焼入れ焼き戻し鋼より高い耐食性を提供し、コバルトを実質的な量含む鋼に比較して安い価格で製造することができる鉄鋼合金が必要とされている。
また、公知のマルテンサイト鉄鋼合金は、一般に従来の方法、例えば、真空誘導溶解（VIM）およびVIM／真空アーク溶解（VAR）により溶解される。次いで、公知の合金はインゴット形で鋳造され、ビレットまたは棒の最終の望まれる製品を得るために圧延または鍛造される。しかしながら、宇宙産業では、部品が、従来の、棒や粗鍛造ビレットから加工する従来の加工に比較して加工が少なく材料の排気が少ないニアネットシェイプ加工の要望がある。
本発明は、耐摩耗性、耐食性、強度および靱性などの改良された材料特性を有する鉄合金を提供するものである。
本発明の鉄合金は、基本成分として、炭素（C）、マンガン（Mn）、シリコン(Si)、クロム(Cr)、ニッケル（Ni）、モリブデン（Mo）、銅（Cu）、コバルト（Co）、バナジウム（V）および鉄（Fe）を含むものである。しかしながら、基本成分はさらに、タングステン（W）、バナジウム（V）、チタン（Ti）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、アルミニウム（Al）、窒素（N）、セリウム（Ce）およびランタン（La）を含むことができる。
特に、本発明の例示の実施形態において、鉄合金は、0.2-0.5wt％のC、0.1-1.0％のMn、0.1-1.2wt％のSi、9-14.5wt%のCr、3.0-5.5wt%のNi、1-2wt%のMo、0-1.0%のCu、1-4wt.%のCo、最大0.2wt%のW、0.1-1.0wt%のV、最大0.5％までのTi、0-0.5%のNb、0-0.5wt.％のTa、0-0.25wt％のAl、最大0.05wt%までのN、0-0.01wt％のCe、0-0.01wt％のLa、および残部Feからなる組成であるを有する。
表1に示されるような鉄合金の組成を有してよい。
Figure 2015232175
前述したように、鉄合金の残部は鉄である。本発明の他の例示の実施形態として、鉄合金は当業者に周知の他の元素や不純物、例えば、0.01%以下のリン、0.002％以下の硫黄を含む。
前述の表は便宜的な要約として提供され、個々の元素が互いに組み合わされて使用する際の上限及び下限を限定する意図ではなく、または、互いに組わせてのみ使用される範囲を限定する意図でもない。したがって、１以上の範囲は残りの元素についての１以上の他の範囲と共に使用できる。また、１つの元素について範囲１の最小値または最大値は、同じ元素の範囲２の最小値または最大値と共に使用することができる。また、本発明の鉄合金は上記組成および本明細書全体において記載した元素を含むことができる。本明細書を通じて、用語「パーセント」または記号「％」は、他に特定しない限り重量または質量パーセントを意味する。
本発明の他の側面によれば、上記に規定される鉄合金組成のいずれかからなる焼入れ焼き戻しされた鋼製品が提供される。鋼製品は、少なくとも約280ksiの引張強度および少なくとも65ksi√inの破壊靭性（KIC）を有することが特徴とされている。鋼製品は、さらに、塩スプレー試験（ASTM B117）により判断される一般的耐食に対する良好な耐食性および周期的動電位極性法により判断される孔食に対する良好な対孔食性を有するという特徴がある。
鉄合金には、少なくとも約0.2%、他の実施形態では少なくとも約0.35％のCが存在している。炭素は鉄と結合して、鉄合金によって提供される高硬度及び強度を促進するFe-Cマルテンサイト組織を形成する。炭素は、焼き戻しの間に鉄合金をさらに強化するMo、V、Ti、Nbおよび／またはTaと共に炭化物を形成する。この合金中で形成する炭化物はMC型炭化物が支配的であるが、いくらかのM2C、M6C、M7CおよびM23C6も存在し得る。炭素が多すぎると、鉄合金により提供される靱性と延性に悪影響を及ぼす。したがって、炭素は約0.5%以下に制限され、他の実施形態では約0.45%以下に制限される。
本発明の鉄合金は、鉄合金の耐食性および硬度を高めるために少なくとも約９％のCrを含む。鉄合金は少なくとも9.5％のクロムを含んでもよい。他の実施形態では、鉄合金は12.5％を超えるCrを含まない。他の例示的な実施形態では、Crの高い含有率は鉄合金の靱性及び延性に悪影響を与えるため14.5％を超えるCrを含まない。
Niは本発明の鉄合金により提供される靱性と延性に好影響を与える。したがって、鉄合金は少なくとも約3.0％のNiを含有し、他の実施形態では少なくとも約3.2％のNiを含有する。Niの含有量は約5.5％以内に制限されており、他の実施形態では約4.3%以内に制限されている。
Moは鉄合金の焼戻抵抗のためのM6C及びM23C炭化物を生成する。Moは鉄合金により提供される強度及び破壊靭性に貢献する。また、Moは鉄合金により提供される耐孔食性に寄与する。Moによる利点は鉄合金が少なくとも1%のMoを含むときに現れる。他の実施形態では、鉄合金は少なくとも約1.25%のMoを含有する。他の実施形態において、鉄合金は約1.75％を超えるMoを含有しない。さらに他の実施形態において、鉄合金は約2%を超えるMoを含有しない。
本発明の鉄合金は鉄合金によって提供される強度及び靱性を高めるために少量のCoを含む。Coは鉄合金により提供される耐食性に寄与する。これらの理由から、鉄合金は少なくとも約１％のCoを含有する。Coは稀少元素なので、高価である。鉄合金におけるCoの利点を得、コストの削減を維持するため、鉄合金は６％以上のCoを含有しない。他の実施形態において、鉄合金は４％以下のCoを含有してもよい。他の実施形態において、鉄合金は約３％以内のCoを含有してもよい。
V及びTiはCと結合して、本発明の鉄合金によって提供される強度及び靱性を向上させる粒径の制限を行うMC型炭化物を形成する。したがって、鉄合金は少なくとも約0.3%のVを含有する。他の実施形態において、鉄合金は少なくとも約0.1％のVを含有する。さらに、他の実施形態において、鉄合金はTiを含まないか、約0.01％までのみ含有してもよい。過剰なV及び／又はTiは、マルテンサイト母材から炭素を消滅させる鉄合金中の多量の炭化物を形成するために、鉄合金の強度に悪影響を与える。したがって、例示の実施形態において、Vは約0.6%以内に、Tiは約0.2%以内に制限される。
少なくとも約0.1％のMnは主として鉄合金の脱酸のために鉄合金中に存在してもよい。Mnは鉄合金によって提供される強度も高めると言われている。過剰のMnが存在すると、焼入れ後望ましくない量の残留オーステナイトが残り、鉄合金によって提供される高強度が悪影響を受ける。本発明の実施形態においては、鉄合金は約1.0％以下のMnを含有する。他の実施形態において、鉄合金は約0.7％以下のMnを含有する。
Siは鉄合金の硬度と焼戻抵抗を高める。したがって、鉄合金は少なくとも0.1％のシリコンを含む。過剰なシリコンは、鉄合金の硬度、強度及び延性の悪影響を及ぼす。このような悪影響を回避するため、Siは約1.2%以内に制限される。他の実施形態において、鉄合金は約1.0％以内のSiを含有する。
Cuは、鉄合金の硬度、靱性および延性に寄与するため、鉄合金中に存在してもよい。Cuは鉄合金の耐食性を高める。鉄合金は少なくとも約0.1％の銅を含んでもよく、好ましくは少なくとも約0.3%の銅を含んでもよい。特に鉄合金が銅をごく少ない量含むか、全く銅を含まないとき、CuとNiは鉄合金中でバランスされるべきである。したがって、鉄合金が0.1%未満のCu、例えば、0.01％以下含むとき、望ましい強度、靱性及び延性の組み合わせが提供されるように、Niは少なくとも約3.75％、約4.0％以下存在すべきである。一つの実施形態において、Cuは1.0％以下存在してもよい。他の実施形態において、鉄合金は0.7%以下のCuを含有してもよい。
WはMoと同様に炭化物を形成する元素であり、存在するとき鉄合金の硬度と強度に寄与する。最大0.2％までの少量のWは、Moの代替として鉄合金に存在してよい。例示の実施形態において、鉄合金は約0.1%以下のWを含有してもよい。
NbとTaはCと結合して炭化物を生成する元素であり、鉄合金中の粒径の制御に寄与する。したがって、鉄合金は、NbとTaの組み合せた量（Nb＋Ta）が0.5%以下である限り、Nbおよび／またはTaを含んでもよい。しかしながら、過剰な炭化物量の形成を避けるために、鉄合金は0.01％以下のNbおよび／またはTaを含んでよい。
約0.01%までのCeおよび／またはLaは、溶解過程におけるメッショメタルの添加の結果として存在してもよい。メッシュメタルの添加は、鉄合金中のSおよび酸素（O）との結合によって、鉄合金の靱性に寄与し、これによって存在し得る硫化および硫酸化介在物の大きさと形状を制限する。他の実施形態において、鉄合金はそれらの添加物から0.005%を超えるLaを含まない。
前述したように、鉄合金の残部は、Fe及び同様の目的や機能を意図した鉄鋼の公知の等級で見られる通常の不純物である。この点で、リン(P)は0.01%以内に制限される。他の実施形態において、鉄合金は0.005%以内のPを含む。また、Sは鉄合金中において、0.002％以内に制限される。他の実施形態において、鉄合金は約0.0005%以内のSを含有する。
次に、本発明の鉄合金製品の製造方法について述べる。先ず、鉄合金製品は、本発明の上記の組成、または他の高靱性マルテンサイト組成から製造されることができる。
鉄合金製品は公知の真空誘導溶解（VIM）を使用して通常製造され、真空アーク再溶解（VAR）法により精製される。しかしながら、宇宙産業においてはニア・ネットシェープ法の要望があるため、本発明の鉄合金製品は粉末冶金法を使用して製造し得る。
通常、本発明の粉末冶金法を使用する鉄合金製品の製造方法は、組成物を溶解して融体にすること、この融体をアトマイズにより金属粉末にすること、次いで、金属粉末を詰め込んで鉄合金製品にすること、を含む。また、この組成物は、鉄合金製品を形成する前に、続く製造プロセスを使用してさらに精製される。
先ず、上記の鉄合金組成物と一致する混合物が選択される。次いで、混合物は、例えば、誘導炉を使用して溶融処理される。次いで、溶融物は精製され、必要であれば脱ガスされる。溶融物はノズルを通って分散され、高圧の不活性ガス、例えば、アルゴンまたは窒素を使用してアトマイズされる。次いで、微粒子はサイクロン使用してアトマイズ不活性ガスから分離され、一方粗粒子はガス中を落下し、収集チャンバー内で収集される。次いで、粗粒子および微粒子はメッシュを使用して篩にかけられ、同じ寸法の粒子が集められ、次いで粒子を均一化するために一緒に混合される。
気体は粉末粒子の表面に付着するので、粉末粒子上のガス含有量を減らすために脱ガスが行われる。例えば、酸素含有量を減らすことが望ましい。したがって、粉末粒子は容器に置かれ、延性と靱性の低下の原因となる粒界問題を起こす酸素を除くために真空中で加熱・脱ガスされる。脱ガスは粉末粒子中の固有のＣを使用して酸素を除去する。したがって、酸素含有量を約２０ｐｐｍ以下、または恐らく１０ｐｐｍ以下に減らすことが可能である。
次に、粉末粒子は連結法、例えば熱間静水圧プレス(HIP)を使用してさらに処理される。例示の実施形態において、容器に粉末粒子を満たし、HIPを使用して内部の微細中空を除去して粉末粒子を凝集させて固形状態にするHIPを使用して固められる。熱および圧力が粉末粒子に適用されて、温度2050°F、圧力15ksiにされ、濃縮して一体となった鉄合金製品が提供される。濃縮して一体となった鉄合金製品は、そのまま使用されるか、さらに、鍛造や他の従来の熱加工法によって、濃縮して一体となった鉄合金から使用可能な部品に変形または成形される。
他の実施形態において、粉末粒子は急速鍛造を使用して固められる。例えば、粉末粒子の缶の周囲に媒体が置かれ、粉末粒子を固めるプレスからの荷重を分散させる。
当業者は、押出し処理など他の公知の固形化法を使用できることを理解できるだろう。
上記の鉄合金製品は、鍛造処理工程に沿って処理され、宇宙産業、例えば、これに限定されない着陸装置、構造部品、フラップトラックおよびスラットトラック、付属品及び他の用途に特に役立つ特性の組み合せを提供する。
この明細書に使用される用語及び表現は記述のための用語として使用され、限定として使用されるものではない。このような用語や表現は、示されまたは記載された特徴、又はその一部の均等物を除外する意図ではない。本明細書に記載され、クレームされた発明の範囲内で多くの改良が可能が可能であることが理解される。

Claims (19)

  1. 鉄合金組成物を溶解して融体にすること、
    前記融体をアトマイズおよび固形化して粉末粒子にすること、
    前記粉末粒子の表面から酸素を除去する脱ガスを行うこと、
    前記粉末粒子を固形化して一体化した製品にすること、
    とを含む、鉄合金の製造方法。
  2. 前記粉末粒子を固形化することは熱間静水圧プレス（HIP）により行われる、請求項１に記載の方法。
  3. 前記脱ガスは前記粉末粒子を容器内において行われる、請求項２に記載の方法。
  4. 前記アトマイズは、高圧不活性ガスを使用して行われる、請求項１に記載の方法。
  5. 前記高圧不活性ガスは窒素である、請求項４に記載の方法。
  6. 前記高圧不活性ガスはアルゴンである、請求項４に記載の方法。
  7. 前記一体化した製品は容器内の粉末粒子から固形化される、請求項１に記載の方法。
  8. 前記粉末粒子を寸法によって分離する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  9. 前記分離された粉末粒子は均一化された配合物中に混合される、請求項８に記載の方法。
  10. メッシュを使用して前記粉末粒子を篩分けする工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  11. 前記分離された粉末粒子は均一化された配合物中に混合される、請求項１に記載の方法。
  12. 前記脱ガスは、真空加熱脱ガスにより前記粉末粒子の前記表面から酸素を除去することにより行われる、請求項１に記載の方法。
  13. 前記脱ガスは、結果として固形化した製品の全体の酸素含有量を約２０ｐｐｍ以下とする、請求項１２に記載の方法。
  14. 前記脱ガスは、結果として固形化した製品の全体の酸素含有量を約１０ｐｐｍ以下とする、請求項１３に記載の方法。
  15. 容器を前記粉末粒子で充填する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  16. 前記一体化した製品を鍛造する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  17. 前記一体化した製品を熱間加工する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  18. 前記鉄合金組成は、重量％で、0.2-0.5％のC、0.1-1.0％のMn、0.1-1.2％のSi、9-14.5%のCr、3.0-5.5%のNi、1-2%のMo、1.0%までのCu、1-4%のCo、0.1-1.0%のV、最大0.5％までのTiを含み、残部Feおよび0.01%以下のPおよび0.002%以下のSを含む不可避的不純物からなる請求項１に記載の方法。
  19. 前記鉄合金組成は、重量％で、0.35-0.45％のC、0.1-0.7％のMn、0.1-1.0％のSi、9.5-12.5%のCr、3.2-4.3%のNi、1.25-1.75%のMo、0.1-1.0%までのCu、2-3%のCo、0.3-0.6%のV、最大0.2％までのTiを含み、残部Feおよび0.005%以下のPおよび0.0005%以下のSを含む不可避的不純物からなる請求項１に記載の方法。
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