JP2015230884A - 蓄電デバイス用樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、アクリロニトリルを使用したゴム状高分子のバインダー樹脂が開示されている。
また、ゴム状高分子を使用した場合、集電体との密着性が低く、導電材料の分散性が不足し、塗工性が低く被膜欠陥が生じやすい等の問題があった。
前記架橋性モノマー(b2)が、二重結合を2つ以上有するモノマーおよびアルコキシシリル基含有モノマーの少なくとも何れかである。
前記架橋性モノマー(b2)が、二重結合を2つ以上有するモノマーおよびアルコキシシリル基含有モノマーの少なくとも何れかである。
フタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、イソフタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、テレフタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、コハク酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、けい皮酸等が挙げられる。
カルボキシル基含有モノマー(b1)は、単独または複数を併用できる。
架橋性モノマー(b2)は、二重結合を2つ以上有するモノマー、およびアルコキシシリル基含有モノマーのうち少なくとも何れかを使用する。なお、二重結合とは、エチレン性不飽和二重結合である。
ポリエーテル鎖含有モノマーは、例えばポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、およびエトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等が挙げられる。
エポキシ基含有モノマーは、例えばグリシジル(メタ)アクリレート、および3,4−エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート水酸基含有モノマー
アミド基含有モノマーは、例えば(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
水酸基含有モノマーは、例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、および4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
芳香環含有モノマーは、例えばスチレン、α−メチルスチレン、およびベンジルメタクリレート等が挙げられる。
その他のモノマー(b3)は、単独または複数を使用できる。
過硫酸塩は、例えば過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、および過硫酸ナトリウム等が挙げられる。
過酸化物は、例えばターシャリーブチルハイドロパーオキサイド、ターシャリーブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、キュメンハイドロパーオキサイド、およびp−メンタンハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
また乳化重合には、重合開始剤と還元剤を併用した開始剤(以下、レドックス開始剤という)を使用することも好ましい。レドックス開始剤は、過酸化物と還元剤とを組合せて使用できる。
還元剤は、例えばイソアスコルビン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、および次亜硫酸ナトリウム等が挙げられる。
本発明の蓄電デバイス電極用樹脂組成物は、蓄電デバイス用樹脂と、導電材料とを含む。前記導電材料は、導電性が良好でコストを抑制できる、カーボンブラックおよび黒鉛粒子の少なくともいずれかを含むことが好ましい。
これらは単独または2種類以上併用できる。
前記塗工は、例えばダイコーティング法、ディップコーティング法、ロールコーティング法、ドクターコーティング法、ナイフコーティング法、スプレーコティング法、グラビアコーティング法、スクリーン印刷法および静電塗装法等の公知の塗工方法が可能である。また、塗工の際、乾燥工程を行うことが好ましい。乾燥工程は、例えば送風乾燥機、温風乾燥機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機等の公知の乾燥装置を使用できる。また、平版プレスやカレンダーロール等による圧延処理を行い下地層の表面を平滑することができる。
まず、リチウムイオン二次電池の正極用活物質は、例えばリチウムイオンをドーピングまたはインターカレーション可能な金属酸化物、金属硫化物、および導電性高分子等が挙げられる。金属酸化物は、例えば、Fe、Co、Ni、およびMn等の遷移金属の酸化物、ならびにリチウムとの複合酸化物等が好ましい。
金属硫化物は、遷移金属硫化物等が好ましい。具体的には、MnO、V2O5、V6O13、TiO2等の遷移金属酸化物粉末;、層状構造のニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、スピネル構造のマンガン酸リチウム等のリチウムと遷移金属との複合酸化物;、オリビン構造のリン酸化合物であるリン酸鉄リチウム;、TiS2、FeS等の遷移金属硫化物等が挙げられる。
前記正極用活物質の平均一次粒子径は、0.05〜100μm程度が好ましく、0.1〜50μm程度がより好ましい。
電気二重層キャパシターの活物質は、例えば活性炭、ポリアセン、カーボンウィスカおよびグラファイトが好ましい。電気二重層キャパシターの活物質は、同じ重量でもより広い面積の界面を形成することが可能な、比表面積の大きい活物質が好ましい。具体的には、比表面積が30m2/g〜10000m2/gが好ましく、500〜5000m2/gがより好ましく、1000〜 3000m2/gがさらに好ましい。
分散機ないし混合機は、例えば、ディスパー、ホモミキサー、およびプラネタリーミキサー等のミキサー;ボールミル、サンドミル、アトライター、パールミル、およびコボールミル等のメディア型分散機;湿式ジェットミル等のメディアレス分散機;その他ロールミル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、分散機としては、分散機からの金属混入防止処理を施した装置を用いることが好ましい。
合材インキの塗工は、下地層の形成で説明した塗工方法を使用できる。
キャパシターは、電気二重層キャパシター、リチウムイオンキャパシターなどが挙げられる。これらのキャパシターで従来から知られている、電解液や分離膜等を適宜用いることができる。
また、電解液は、ポリマーマトリクスに電解液を保持しゲル状とした高分子電解質として使用することが好ましい。具体的には、例えばポリアルキレンオキシドセグメントを有するアクリレート系樹脂、ポリアルキレンオキシドセグメントを有するポリホスファゼン系樹脂、およびポリアルキレンオキシドセグメントを有するポリシロキサン等が挙げられる。
カルボキシル基含有モノマー(b1)としてアクリル酸40部、架橋性モノマー(b2)としてフタル酸ジアリル0.5部、その他モノマー(b3)としてブチルアクリレート59.5部、界面活性剤としてアニオン性界面活性剤のエレミノールCLS‐20(三洋化成工業社製)1.5部、イオン交換水53.1部の混合液を乳化することでモノマープレエマルションを作成し、滴下槽に仕込んだ。
別途、還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、原料投入口を備えた容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、当該反応容器にイオン交換水89.4部を仕込んだ。次いで、窒素雰囲気下、攪拌しながら、液温を60℃に加熱した。そして、反応容器中に、界面活性剤としてエレミノールCLS−20を0.2部添加し、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下し、過硫酸アンモニウム0.3部使用することで液温を約60℃に保ちつつ乳化重合を行った。滴下終了後、液温を60℃に保ち、3時間乳化重合を継続した。その後、50℃まで冷却し、溶液を180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過することでバインダー樹脂分散液を得た。濾布に残った凝集物はなく、重合安定性は良好であった。得られたバインダー樹脂分散液を、25%のアンモニア水を用いてpHが8.0になるように中和した。得られたバインダー樹脂分散液の不揮発分は40%であった。
表1に示す配合組成に変更した以外は合成例1と同様の方法で行うことで合成例2〜10のバインダー樹脂分散液を得た。なお、合成例8はカルボキシル基含有モノマー(b1)の使用量が過剰であったため、重合安定性が低下したことで、乳化重合時にエマルションが凝集してしまい、バインダー樹脂分散液が得られなかった。また、合成例10は架橋性モノマー(b2)の使用量が過剰であったため、重合安定性が低下し、乳化重合時にエマルションが凝集してしまい、バインダー樹脂分散液が得られなかった。
合成例1で得たバインダー樹脂分散液25部(不揮発分換算で10部)、導電材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)10部、分散剤としてポリアリルアミン20%水溶液を5部(固形分として1部)、水215部をミキサーに入れて混合した上、サンドミルに投入し分散処理することで蓄電デバイス用樹脂組成物を得た。
下地層付き集電体の表面を、NMP(N−メチルピロリドン)で湿らせた綿布で擦り耐溶剤性を評価した。なお耐溶剤性は、下地層の上へ合材インキを塗工する際に、合材インキに含まれる溶剤で下地層が崩壊しないために重要である。評価基準を下記に示す。
◎:「下地層に異常がない(良好)」
○:「下地層がわずかに削れたが、集電体は露出しない(実用可)」
△:「下地層が一部削れ、集電体が部分的に露出している(実用不可)」
×:「下地層が削れ、集電体が全面的に露出している(不良)」
HS−100:デンカブラックHS−100(アセチレンブラック、平均一次粒子径35nm、電気化学工業社製)
#3050B:ミツビシカーボン#3050B(カーボンブラック、平均一次粒子径40nm、三菱化学社製)
UP−5: グラファイトパウダーUP−5(葉状黒鉛粒子、平均一次粒子径5μm、日本黒鉛社製)
<正極用合材インキの作成>
正極活物質としてLiFePO4 44部、アセチレンブラック(HS−100)3部、バインダー(PVDF:ポリフッ化ビニリデン)3部、NMP50部を混合して、正極用合材インキ(A)を作製した。
人造黒鉛:SCMG(昭和電工社製)
無機粒子(アルミナ、平均一次粒子径0.5μm)100部と、合成例1で得たバインダー樹脂分散液を不揮発分換算で3部とを混合し、さらに水、高分子型分散剤、レベリング剤を加えて不揮発分が20%になるように調整した上で混合した。次いでビーズミルに投入し分散することで分離膜用樹脂組成物(G)を得た。
得られた正極用合材インキ(A)を、下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥して電極全体の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmの正極1を作製した。
評価用負極の対極(正極)を以下の通り作成した。得られた正極用合材インキ(A)を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmの正極を作製した。なお前記正極を比較例1の評価用電極として使用した。
得られた負極用合材インキ(D)を、下地層付き集電体(11)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥して電極の厚みが82μmとなるよう調整した。ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが70μmの負極1を作製した
評価用正極の対極(負極)を以下の通り作成した。得られた負極用合材インキ(D)を、集電体(厚さ20μmの銅箔)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥して電極全体の厚みが82μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが70μmの負極を作製した。なお、前記負極を比較例6の評価用電極として使用した。
得られた分離膜用樹脂組成物(G)をドクターブレードを用いて乾燥後の厚みが5μmになるように厚さ10μmの多孔質ポリプロピレンフィルムの片面に塗布することで保護層(G)を形成し、次いで減圧下で加熱乾燥を行い保護層付き分離膜を得た。
正極1を直径16mmに打ち抜き、同様に対極(負極)も直径16mmに打ち抜いた。得られた両電極と、分離膜(厚さ10μmの多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解した。)とを使用してアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内でコイン型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1で使用した正極、負極および分離膜を表4に記載した部材に置き換えた以外は、実施例1と同様に行なうことで実施例2〜13および比較例1〜8のコイン型リチウムイオン二次電池を作製した。
リチウムイオン二次電池の評価用電極ついて、合材層と集電体(下地層)との密着性を評価した。まずにナイフを用いて合材層表面から集電体に達する深さまでの切込み(ハーフカット)を2mm間隔で縦方向に6本、および横方向に6本の切込みを碁盤の目状に入れた(計36個の正方形の枡が形成した)。この切込み部に市販のセロハンテープを貼り付けて、直ちに引き剥がすことで被膜の脱落を目視で評価した。評価基準を以下に示す。
◎:「被膜の脱落がない(良好)」
○:「被膜の枡のうち5個以下が脱落した(実用可)」
△:「被膜の枡のうち6個以上30個未満が脱落した(実用不可)」
×:「被膜の枡のうち30個以上が脱落した(不良)」
得られたリチウムイオン二次電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。
充電電流1.0mA(0.2C)にて充電終止電圧4.0Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.1mA)を行った後、放電電流1.0mAで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして5サイクルの充電・放電を繰り返し、5サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。(初回放電容量を維持率100%とする)。
次に、50℃恒温槽にて充電電流5.0mAにて充電終止電圧4.0Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.5mA)を行った後、放電電流5.0mAで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行った。この充放電サイクルを200回行い放電容量維持率の変化率を算出した(100%に近いほど良好)。
◎:「変化率が90%以上。優れている。」
○:「変化率が85%以上、90%未満。良好。」
△:「変化率が80%以上、85%未満。実用上問題なし。」
×:「変化率が80%未満。実用上問題あり、使用不可。」
<合材インキの作成>
活物質として活性炭(比表面積1800m2/g)88部、導電助剤(アセチレンブラック HS−100)5部、バインダー(PVDF)7部、NMP(N−メチルピロリドン)230部を混合して、合材インキ(H)を作製した。なお合材インキ(H)は、正極および負極に使用できる。
得られた合材インキ(H)を下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥した後に、ロールプレスによる圧延処理を行い、電極全体の厚みが50μmの正極(16)を作製した。
得られた合材インキ(H)を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後にロールプレスによる圧延処理を行い、電極の厚みが50μmの正極を作製した。なお前記正極は、対極(負極)としても使用した。
正極16を直径16mmに打ち抜き、対極の負極も同様に直径16mmに打ち抜いた。次いで分離膜(厚さ10μmの多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(プロピレンカーボネート溶媒に(TEMABF4(四フッ化ホウ素トリエチルメチルアンモニウム)を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とを使用してアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内でコイン型の電気二重層キャパシターを作製した。
実施例14で使用した正極16および対極の負極を表5に記載された部材に置き換えた以外は、実施例14と同様に行なうことでそれぞれ実施例15〜20、および比較例9〜13の電気二重層キャパシターを作製した。
得られた電気二重層キャパシターの評価用電極についてリチウムイオン二次電池と同様の方法で密着性を評価した。
得られた電気二重層キャパシターについて、充放電装置を用い、以下の通り充放電測定を行った。
<正極の作成>
合材インキ(H)を下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが60μmの正極24を作製した。
負極活物質として黒鉛90部、導電助剤(アセチレンブラック HS−100)5部、バインダー(PVDF)5部、NMP200部を混合して、合材インキ(I)を作製した。
合材インキ(H)を、下地層付き集電体(9)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが45μmの負極10を作製した。
合材インキ(I)を集電体(厚さ20μmの銅箔)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、負極全体の厚みが45μmの対極(負極)を作製した。なお、前記負極は、比較例17の評価用電極(負極12)として使用した。
得られた合材インキ(H)を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後にロールプレスによる圧延処理を行い、電極の厚みが60μmの正極を作製した。
正極24を直径16mmの大きさに打ち抜いた。また、対極の負極にリチウムイオンをハーフドープ処理を行なった後、直径16mmの大きさに打ち抜いた。両電極と、分離膜(厚さ10μmの多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートを1:1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とをアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内でリチウムイオンキャパシターを作製した。なお前記ハーフドープ処理は、ビーカーセル中で負極とリチウム金属の間に分離膜を挟み、負極容量の約半分の量となるようリチウムイオンを負極にドープして行った。
実施例21の正極および対極(負極)を表6に記載された部材に置き換えた以外を実施例21と同様に行なうことでそれぞれ実施例22〜27、および比較例14〜18のリチウムイオンキャパシターを作製した。
得られたリチウムイオンキャパシターの評価用電極についてリチウムイオン二次電池と同様の方法で密着性を評価した。
得られたリチウムイオンキャパシターについて、充放電装置を用い、以下の通り充放電測定を行った。
充電電流10Cレートにて充電終止電圧4.0Vまで充電を行った後、放電電流10Cレートで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして5サイクルの充電・放電を繰り返し、5サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。(初回放電容量を維持率100%とする)。
表4〜6の結果から、本発明の蓄電デバイス用樹脂から形成された下地層を用いた場合、下地層上へ合材インキを塗工して正極、あるいは負極を作製した場合に不具合を生じることなく、電極の密着性を大幅に改善することが出来た。さらに、本発明の蓄電デバイス用樹脂は、導電材料を良好に分散できるため導電性が向上することで二次電池、およびキャパシターの充放電サイクル特性を向上できた。
一方、電極の密着性が不十分な場合、電池やキャパシターの長期耐久性を維持することが困難であるために劣化を引き起こしてしまう。比較例1のように導電材料の分散が不良の場合、電極の密着性が不十分な傾向が見られており、充放電サイクル特性の劣化が顕著に見られている。
Claims (7)
- カルボキシル基含有モノマー(b1):5〜50重量%、架橋性モノマー(b2):0.1〜5重量%、その他のモノマー(b3):45〜94.9重量%(但し、前記(b1)〜(b3)の合計を100重量%とする)を重合してなり、
前記架橋性モノマー(b2)が、二重結合を2つ以上有するモノマーおよびアルコキシシリル基含有モノマーの少なくともいずれかである、蓄電デバイス用樹脂。 - 請求項1記載の蓄電デバイス用樹脂と、導電材料とを含み
前記導電材料がカーボンブラックおよび黒鉛粒子の少なくともいずれかである蓄電デバイス電極用樹脂組成物。 - 集電体と、請求項2記載の蓄電デバイス電極用樹脂組成物から形成されてなる下地層とを備えた蓄電デバイス電極。
- 集電体と、請求項2記載の蓄電デバイス電極用樹脂組成物から形成されてなる合材層とを備えた蓄電デバイス電極。
- 請求項1記載の蓄電デバイス用樹脂と、無機粒子とを含む蓄電デバイス分離膜用樹脂組成物。
- プラスチック膜と、請求項5記載の蓄電デバイス分離膜用樹脂組成物から形成されてなる保護層とを備えた蓄電デバイス分離膜。
- 請求項3または4記載の蓄電デバイス電極、および請求項6記載の蓄電デバイス分離膜の少なくともいずれかを備えた蓄電デバイス。
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