JP2015206151A - ポリウレタン弾性繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下のとおりのものである。
[2]前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸がステアリン酸及びパルチミン酸からなる群から選ばれ、かつ、構成する金属がマグネシウム、カルシウム、アルミニウム及び亜鉛からなる群から選ばれることを特徴とする上記1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
[3]ポリカルボン酸系共重合化合物が、ポリオキシアルキレン誘導体と不飽和カルボン酸化合物との共重合化合物であり、かつその主鎖にポリカルボン酸基を、そしてそのグラフト鎖にポリオキシアルキレン基を有することを特徴とする上記1または2項に記載のポリウレタン弾性繊維。
[4]ポリエーテル変性シリコーンが側鎖型ポリエーテル変性シリコーン及び/又は両末端型ポリエーテル変性シリコーンであることを特徴とする上記1〜3のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維。
[5]ポリエーテル変性シリコーンのHLB特性値が0〜16、且つ、25℃での粘度が1000mm2/s以下であることを特徴とする上記1〜4項のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維。
[6]ポリウレタン重合体100重量部、該ポリウレタン重合体100重量部に対して、炭素原子数10〜30の脂肪酸金属塩0.001〜3重量部、ポリカルボン酸系共重合化合物0.00001〜5重量部及びポリエーテル変性シリコーン0.00001〜5重量部をアミド系溶剤に溶解及び混合して紡糸原液を作製する工程、得られた紡糸原液を乾式紡糸法で紡糸する工程、および得られた糸を巻き取る工程からなる上記1〜5項のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維の製造方法。
[7]ポリウレタン重合体をアミド系溶剤に溶解および混合して紡糸原液を作製する工程、得られた紡糸原液を乾式紡糸法で紡糸する工程、25℃における動粘度が5〜50センチストークスであるポリアルキルシロキサンと25℃における動粘度が30〜70センチストークスである鉱物油との比(ポリアルキルシロキサン/鉱物油)が100/0〜50/50であるオイル成分と、該オイル成分100重量部に対して、炭素原子数10〜30の脂肪酸金属塩0.1〜10重量部、ポリカルボン酸系共重合物0.001〜5重量部及びポリエーテル変性シリコーン0.00001〜5重量部とを含む繊維処理剤を紡糸された糸に付着する工程、および付着後の糸を巻き取る工程からなる上記1〜5項のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維の製造方法。
紡糸原液の脱泡が不十分であると、紡糸中に糸キレを起こす。しかしながら、高粘度のポリエーテル変性シリコーンを用いた場合の脱泡不良の問題に関して、本発明のポリカルボン酸系共重合物の併用により大きく改善できることも分かった。
脂肪酸金属塩とポリカルボン酸系共重合化合物とポリエーテル変性シリコーンとを含む紡糸原液の調製方法としては、(1)予めこれら三者を溶剤に均一に混合分散した後に、ポリウレタン系重合体に添加する方法、(2)予め脂肪酸金属塩を溶剤に均一に混合分散させ、ポリウレタン系重合体溶液に加えた後に、ポリカルボン酸系共重合物とポリエーテル変性シリコーンとを混合させる方法、(3)ポリウレタン系重合体の溶液とポリカルボン酸系共重合物を混合した後に、脂肪酸金属塩とポリエーテル変性シリコーンとを溶剤に均一に分散させた液と混合させる方法が挙げられる。
湿式ビーズミル等を用いる場合においては、平均粒子径50〜100μmの脂肪酸金属塩を用いることができるが、ホモミキサー使用の場合は、溶剤に混合前の状態で平均粒子径20〜60μmの脂肪酸金属塩を用いることが好ましい。
本発明のポリウレタン弾性繊維を紡糸した後、パッケージに巻き取るに際し、25℃における動粘度が5〜50センチストークスであるポリアルキルシロキサンと25℃における動粘度が30〜70センチストークスである鉱物油との比(ポリアルキルシロキサン/鉱物油)が100/0〜50/50であるオイル成分、脂肪酸金属塩、ポリカルボン酸系共重合物およびポリエーテル変性シリコーンを含む繊維処理剤で糸を処理することができる。
上記繊維処理剤のポリウレタン弾性繊維への付着量は、処理剤未付与のポリウレタン弾性繊維100重量部に対して、0.5〜10重量部であることが好ましく、さらに好ましくは2〜8重量部である。
本発明に用いるポリウレタン重合体に用いられる高分子ジオールとしては、ポリエステルジオール、ポリカーボネートジオール、ポリエーテルジオール等を挙げることができ、好ましくはポリエーテルジオールであり、より好ましくは1種又は2種以上の炭素数2〜10の直鎖状又は分岐状のアルキレン基がエーテル結合しているポリアルキレンエーテルジオールである。
(1)<粘度の測定法>
東機産業株式会社製TVE−20H型 E型粘度計を用いて25℃の雰囲気下で測定した。
(2)<脂肪酸金属塩の平均粒子径の測定法>
あらかじめジメチルアセトアミド溶剤中でスラリー状に均一分散した脂肪酸金属塩の溶液を用いて、ジメチルアセトアミド溶媒を用いたベックマン・コールター株式会社製LS13―320型粒度分布測定装置にて、サンプル液を数滴滴下し、この装置の適正な測定可能濃度に調整した後、体積統計値基準での測定値から平均粒径を求めた。
ポリウレタン弾性繊維用紡糸原液を減圧脱泡した後、紡口フィルターとして400メッシュの金網フィルターを用いて、紡糸ノズル(口金は4個又は2個の細孔を有す)の細孔から熱風中210℃に押しだして溶剤を蒸発させた。乾燥された糸条をリング仮撚り機に通過する過程で仮撚りし、ゴッデトローラを経てオイリングローラ上でポリアルキルシロキサン、鉱物油を主成分とする油剤成分をポリウレタン弾性繊維に対して5重量%付着させて、毎分1020m/分の速度で、22デシテックス/2フィラメント及び44デシテックス/4フィラメント(単糸繊度11デシテックス)のポリウレタン弾性繊維500gを各々紙管に巻き取った。製造した糸の強伸度物性及び残留溶剤はポリウレタン弾性繊維として適性の範囲内であった。この弾性繊維を用いて各種評価を行った。
22デシテックス/2フィラメントの弾性繊維を、引張試験機オリエンテック(株)製UTM−III−100型を用いて測定した。引張試験機にサンプルを掴み間隔50mmでセットし、引張速度500mm/min、温度20℃、湿度65wt%の条件下で測定した。
(5)<紡糸安定性及び吐出圧上昇率の評価法>
22デシテックス/2フィラメント紡糸時の24時間の紡糸中に起こった糸切れ回数で評価した。また濾材として400メッシュの金網フィルターを用いた時の、24時間後の吐出圧の上昇(kgf/cm2)を吐出圧上昇率として求めた。
1020m/分の速度で、22デシテックス/2フィラメント(単糸繊度11デシテックス)のポリウレタン弾性繊維500gを紙管に巻き取った。この紙管に巻きとられた糸の巻姿の状態を、サンプル間で相対的に、以下の評価基準に従って5人の目視判定で総合評価した。
○:紙管上の糸の巻姿が整っていて美しい。
△:紙管上の糸の巻姿がやや崩れ始めている。
×:紙管上の糸の巻姿が大いに崩れて美しくない。
44デシテックス/4フィラメントポリウレタン弾性繊維を45℃、65%RHの雰囲気にて30日間放置後、紙管を梨地ローラー上に置き、ローラーを回転させながら、ローラー表面速度40m/分で、弾性繊維を送り出す。送り出された弾性繊維を50cm離れた所に設置された同じ径の梨地ローラー上に巻き取る。巻き取るローラー上の表面速度を80m/分から徐々に低下させて、送り出すローラー上の紙管に弾性繊維が紙管にからみついて逆巻きし、弾性繊維が切断されて送り出されなくなった時点の速度Sm/分を測定する。Sm/分の値が小さいほど紙管から弾性糸の糸離れが良いことを示し、これを解除性が良好と判断する。
しかし、逆にあまりに糸離れが良すぎると、紙管に巻かれたポリウレタン弾性繊維を運搬する時に、紙管に巻かれた弾性繊維の紙管外層部の糸が落ち易く、取り扱い上の問題となるので、適正な範囲が存在する。本測定において、好ましい紙管外層の弾性繊維のS(以下SOと表す)は、SO=45〜55m/分、紙管内層の弾性繊維のS(以下SIと表す)は、SI=50〜65m/分である。SIおよびSOがこの範囲に入っているか否かで判断する。SI、SOのいずれかの値がこの範囲をはずれ、値が小さいと運搬時や整経工程で、糸落ちし易く、逆に値が大きいと紙管への逆巻きや糸切れが頻発する場合があり、問題となる。
引張試験機オリエンテック(株)製UTM−III−100型を用いた。温度20℃、湿度65wt%の条件下で以下の方法で測定した。22デシテックス/2フィラメントのフィラメントを手で引き裂いて2つの単糸に分ける。その各々の単糸を、上下のチャックに別々に股を引き裂くようにセットした後に、強伸度測定と同じ条件で応力測定を開始する。2つの単糸を引き離すように引張り、応力を測定すると強く合着している部分は応力が高く、合着が弱い部分は低い値を示す。
図2に測定結果の一例を示す。図2に示したように、測定チャートより応力の平均値と変動幅を求める。測定スタート時をベースラインとして平均値応力(a)が大きく、変動幅(b)が小さければ、ポリウレタン弾性繊維は、フィラメントの合着性が強く良好であると判断できる。図2において、(1)は合着性が良好な例であり、(2)は合着性が不良な例である。
44デシテックス/4フィラメントの弾性繊維を、25℃、65%RHの雰囲気で30日間放置後、図1の装置を用いて評価した。図1において、1は試験糸、2は送り出しローラー、3はテンションメーター、4は編み針、5は巻き取り部、6は巻き取りローラー、7は試験糸走行糸状であり、8は編み針にかかる糸状がなす角度で29°である。試験糸を、送り速度100m/分、巻き取り速度200m/分の延伸倍率2倍で走行させ、編み針通過前後の試験糸の糸条の走行応力とその応力変動を測定した。図3は測定結果の一例であり、T1、T2は、それぞれ、編み針通過後の走行応力の中心値(g)、編み針通過前の走行応力の中心値(g)である。摩擦係数μdは下記式(1)で与えられる。
μd=Ln(T1/T2)/2.6376・・・式(1)
摩擦係数μdは、値が小さい程、摩擦が小さく良好である。
44デシテックス/4フィラメントの弾性繊維588本をリバー社製の弾性糸用整経機に取り付け、弾性繊維送り出し速度150m/分、ビーム巻き取り速度300m/分にて整経し、1ビームあたり弾性繊維重量で14.7kgを16ビーム整経した。このように整経したポリウレタン弾性繊維をバックの試験糸とし、ナイロン66加工糸44デシテックス/34フィラメントをフロントとしドラフト率80%で整経し、下記条件のハーフ生地編成条件で編成した。
<編成条件>
編機:36ゲージ/インチ カールマイヤー社製 トリコット編機
組織:フロント 10/23、バック 12/10
ランナー長:フロント120cm/480コース
バック77.6cm/480コース
機上コース:100コース/インチ
この編成工程で15kg/1反の条件で20反編んだ。
得られた経編生機を、90℃で1分間精錬し、プレセットとしてテンター仕上げ機を用いて熱処理条件として温度190℃、時間60秒で処理した。次いで、液流染色機を用いて100℃×60分の条件で染色した。ファイナルセットとして、テンター仕上げ機を用いて、熱処理条件180℃×45秒で処理して、経編地の染上げ反を得た。試験糸とナイロン糸を交編させて得られた経編地の生地品位を、サンプル間で相対的に、以下の評価基準に従って5人の目視判定で総合評価した。
◎:経筋がほとんどなく大変美しい。
○:経筋が目立たず美しい。
△:経筋が僅かに目視される。
×:経筋が多く、美しくない。
平均分子量2000のポリテトラメチレングリコール166.6重量部および4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート31.2重量部を、窒素ガス気流中95℃において80分間攪拌しつつ反応させて、両末端がイソシアネート基残有のプレポリマーを得た。ついで、これを室温まで冷却した後、ジメチルアセトアミド270重量部を加え、溶解してプレポリマー溶液とした。
一方、エチレンジアミン2.34重量部およびジエチルアミン0.37重量部をジメチルアセトアミド157重量部に溶解し、これを前記プレポリマー溶液に室温で添加して、粘度2050ポイズ(30℃)のポリウレタン重合体溶液を得た。こうして得られた粘調なポリマー溶液に、ポリウレタン重合体のポリマー固形物換算として、1,3,5−トリス(4−ターシャルブチル−3−ヒドロキシ−2、6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン(商品名CYANOX1790)を1.5重量%、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロ−ベンゾトリアゾール0.5重量%を加えて紡糸用原液(A)を作成した。
ステアリン酸マグネシウム37.5Kgとポリカルボン酸系共重合物(日油株式会社製商品名マリアリムAKM−0531)0.5Kgとポリエーテル変性シリコーン(信越化学工業株式会社製X−22−4952)2.0Kgをジメチルアセトアミド溶剤(212.5Kg)に加えて20分撹拌してステアリン酸マグネシウムのジメチルアセトアミド溶媒中の濃度を15重量%とした。この分散溶液を、0.5mmのジルコニアビーズの入った湿式ビーズミル(アシザワ・ファインテク株式会社製 商品名スターミル LME−20型)を用いて、1.5パス相当のミル循環時間で処理を行い、分散液を作成した。得られた分散液を粒度分布計で測定した結果、平均粒子径は1.5μmであった。
この分散液の作成直後の25℃での粘度は980mm2/sであった。50℃静置での10日後の25℃での粘度は1010mm2/sであり、粘度は安定していた。
参考例2と同様な方法で、参考例2の組成からポリカルボン酸系共重合物を除いた、ステアリン酸マグネシウム、ポリエーテル変性シリコーンおよびジメチルアセトアミド溶剤の組成で同様な処理を行ない、脂肪酸金属塩分散液を作製した。ポリカルボン酸系共重合化合物を除いた分散液の平均粒子径は1.5μmであった。
この分散液の作成直後の25℃での粘度は2990mm2/sであった。50℃静置での10日後の25℃での粘度は4880mm2/sであり、増粘していた。
(3)参考例2と同様な方法で、参考例2の組成からポリエーテル変性シリコーンを除いた、ステアリン酸マグネシウム、ポリカルボン酸系共重合物およびジメチルアセトアミド溶剤の組成で同様な処理を行ない、脂肪酸金属塩分散液を作製した。得られた分散液の平均粒子径は1.3μであった。この分散液の作成直後の25℃での粘度は1890mm2/sであった。50℃静置10日後の25℃での粘度は2170mm2/sであり、やや増粘していた。
表1記載の実施例1〜5および比較例1、2の組成になるように、参考例2〜4と同様な方法で作成した分散液を参考例1で作成した紡糸用原液(A)に均一に混合して各紡糸原液を作成した。但し、添加量は、ポリウレタン重合体100重量部に対して表1記載の組成になるように調整した。
次いで、得られた各紡糸原液を用いて、上記<ポリウレタン弾性繊維の紡糸方法>に従ってポリウレタン弾性繊維を製造し、得られた糸を用いて各種評価を行った結果を表2に記載した。
参考例1で作成した紡糸用原液(A)を用いて、上記<ポリウレタン弾性繊維の紡糸方法>に従って、22デシテックス/2フィラメント及び44デシテックス/4フィラメントのポリウレタン弾性繊維を製造した。但し、紙管に巻きとる前に付着させる油剤として、表3記載の各繊維処理剤組成物を用い、ポリウレタン弾性繊維100重量部に対し繊維処理剤5重量部をノズルオイリング装置で均一に付着させた後に、各実施例および比較例のポリウレタン弾性繊維を各500g巻き取った。得られた糸を用いて各種評価を行った結果を表4に記載した。
2 送り出しローラー
3 テンションメーター
4 編み針
5 巻き取り部
6 巻き取りローラー
7 試験糸走行糸条
8 編み針にかかる糸条がなす角度=29°
Claims (7)
- ポリウレタン重合体100重量部に対して、炭素原子数10〜30の脂肪酸金属塩を0.001〜3重量部、ポリカルボン酸系共重合化合物を0.00001〜5重量部及びポリエーテル変性シリコーンを0.00001〜5重量部含むことを特徴とするポリウレタン弾性繊維。
- 前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸がステアリン酸及びパルチミン酸からなる群から選ばれ、かつ、構成する金属がマグネシウム、カルシウム、アルミニウム及び亜鉛からなる群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載のポリウレタン弾性繊維。
- ポリカルボン酸系共重合化合物が、ポリオキシアルキレン誘導体と不飽和カルボン酸化合物との共重合化合物であり、かつその主鎖にポリカルボン酸基を、そしてそのグラフト鎖にポリオキシアルキレン基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のポリウレタン弾性繊維。
- ポリエーテル変性シリコーンが側鎖型ポリエーテル変性シリコーン及び/又は両末端型ポリエーテル変性シリコーンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- ポリエーテル変性シリコーンのHLB特性値が0〜16であり、25℃での粘度が1000mm2/s以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- ポリウレタン重合体100重量部と、該ポリウレタン重合体100重量部に対して、炭素原子数10〜30の脂肪酸金属塩0.001〜3重量部、ポリカルボン酸系共重合化合物0.00001〜5重量部及びポリエーテル変性シリコーン0.00001〜5重量部とをアミド系溶剤に溶解及び混合して紡糸原液を作製する工程、得られた紡糸原液を乾式紡糸法で紡糸する工程、および得られた糸を巻き取る工程からなる請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維の製造方法。
- ポリウレタン重合体をアミド系溶剤に溶解および混合して紡糸原液を作製する工程、得られた紡糸原液を乾式紡糸法で紡糸する工程、25℃における動粘度が5〜50センチストークスであるポリアルキルシロキサンと25℃における動粘度が30〜70センチストークスである鉱物油との比(ポリアルキルシロキサン/鉱物油)が100/0〜50/50であるオイル成分と、該オイル成分100重量部に対して、炭素原子数10〜30の脂肪酸金属塩0.1〜10重量部、ポリカルボン酸系共重合物0.001〜5重量部及びポリエーテル変性シリコーン0.00001〜5重量部とを含む繊維処理剤を紡糸された糸に付着する工程、および付着後の糸を巻き取る工程からなる請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリウレタン弾性繊維の製造方法。
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