JP2015183225A - レアメタル回収装置及び回収方法 - Google Patents

Abstract

【課題】コンパクトで高効率のレアメタル回収装置を用いて、ＮｄやＤｙ等のレアメタルを効率的かつ低コストで回収する。【解決手段】レアメタル成分を含む溶融塩１２が満たされた電解槽１０と、前記電解槽の周囲に設けられた電気炉１１と、前記電解槽内に配置された陽極１３と、前記電解槽内に配置され作用電極とこの作用電極１の内部に設けられた加熱装置２を有する陰極１４と、を備えたレアメタル回収装置であって、前記作用電極１の温度を前記溶融塩１２の温度よりも高く、かつ、前記レアメタル金属が前記作用電極１の成分と結合して液体合金となる回収温度に保持することにより、前記作用電極１に析出したレアメタル金属４を液体合金５として回収する。【選択図】図１

Description

本発明は高性能磁石等に使用されたレアメタルを回収するためのレアメタル回収装置及び回収方法に関する。

近年、高性能磁石に使用するレアメタル（主に、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｄｙ（ディスプロジウム））は原産地が限られているため、安定供給の観点からレアメタルを回収して再利用するリサイクル技術の必要性が高まっている。このリサイクル技術として、従来から湿式分離法や溶融塩電解法を用いたレアメタルの回収方法が知られている。

湿式分離法を用いたレアメタル回収方法では、回収対象のレアメタルを含む溶液にシュウ酸等を添加してシュウ酸塩沈殿物を生成し、次に沈殿物を加熱乾燥してレアメタルの酸化物を生成した後、溶媒抽出法やイオン交換法等の湿式分離法による精製濃縮を行うことにより、レアメタルを回収していた。

また、溶融塩電解法を用いたレアメタル回収方法では、陰極に析出するレアメタル金属を電極母材と反応させることで低融点化させ、液体合金として回収する方法が提案されている（特許文献１）。

特開２０１２−２１４８５５号公報

上述した従来の溶融塩電解法を用いたレアメタル回収方法では、陰極に析出するレアメタル金属を電極母材と反応させることで低融点化させ、液体合金として回収しているが、その際、陰極における反応温度を析出金属と陰極母材金属との共晶により液体化する温度に維持する必要がある。例えば、高性能磁石に用いられるＮｄやＤｙを陰極と反応させる場合、電解槽の温度を７００〜９００℃に維持する必要がある。

しかしながら大量の溶融塩を含む電解槽を７００℃以上に維持するためには膨大なエネルギーを消費する大容量の加熱装置が必要となるとともに、電解槽容器や付随する構成材料についても高い耐熱性や耐蝕性を有する材料を用いなければならないため、設備が大型化するとともに、設備費や稼働費が高くなり、その結果、回収コストが大きくなるという課題があった。

本発明は上記課題を解決するためになされたもので、ＮｄやＤｙ等のレアメタルを効率的に回収することができるコンパクトで高効率のレアメタル回収装置及び回収方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明に係るレアメタル回収装置は、レアメタル成分を含む溶融塩が満たされた電解槽と、前記電解槽の周囲に設けられた加熱炉と、前記電解槽内に配置された陽極と、前記電解槽内に配置され作用電極とこの作用電極の内部に設けられた加熱装置を有する陰極と、を備えたレアメタル回収装置であって、前記作用電極の温度を前記溶融塩の温度よりも高く、かつ、前記レアメタル金属が前記作用電極の成分と結合して液体合金となる回収温度に保持することにより、前記作用陰極に析出したレアメタル金属を液体合金として回収することを特徴とする。

また、本発明に係るレアメタル回収方法は、レアメタル成分を含む溶融塩が満たされた電解槽と、前記電解槽の周囲に設けられた加熱炉と、前記電解槽内に配置された陽極と、前記電解槽内に配置され作用電極とこの作用電極の内部に設けられた加熱装置を有する陰極と、を備え、前記作用陰極に析出したレアメタル金属を液体合金として回収するレアメタル回収方法であって、前記陰極の作用電極の温度を前記溶融塩の温度よりも高く、かつ、前記レアメタル金属が前記作用電極の成分と結合して液体合金となる回収温度に保持することを特徴とする。

本発明によれば、ＮｄやＤｙ等のレアメタルを効率的かつ低コストで回収することができるコンパクトで高効率のレアメタル回収装置及び回収方法を提供することができる。

第１の実施形態に係るレアメタル回収装置の概略図。 第２の実施形態に係る陰極の構成図。 （ａ）から（ｃ）は各々第３の実施形態に係る陰極の消耗状態を説明する構成図。 第４の実施形態に係る陰極の構成図。 第５の実施形態に係る陰極の構成図。

以下、本発明に係るレアメタル回収装置及び回収方法の実施形態について図を用いて説明する。
［第１の実施形態］
第１の実施形態に係るレアメタル回収装置及び回収方法について図１を用いて説明する。

（構成）
本第１の実施形態に係るレアメタル回収装置は、図１に示すように、ＬｉＣｌ、ＫＣＬ又はＣａＣｌ_２等からなる溶融塩１２が満たされる電解槽１０と、電解槽１０の周囲に配設された加熱炉である電気炉１１と、電解槽１０内に配置された例えば炭素からなる陽極１３と、Ｆｅ又はＮｉ等からなる作用電極１を有する陰極１４と、から構成される。

陰極１４は作用電極１とその内部に設置された加熱装置２とから構成され、作用電極１は電気的接続を維持するためのリード線７を備えている。また、加熱装置２はリード線により電源１５に接続されている。

（作用）
このように構成されたレアメタル回収装置において、レアメタルを回収する際は、加熱炉である例えば電気炉１１により電解槽１０内の溶融塩１２を加熱する。溶融塩１２は使用する溶融塩１２の材質によって異なるが概ね５００〜７００℃に加熱される。

そして、陰極１４では、加熱装置２により作用電極１を電解槽１０内の溶融塩１２の温度よりも高温の回収温度に加熱する。作用電極１の回収温度は、Ｎｄ又はＤｙと作用電極１の成分（Ｆｅ又はＮｉ）との共晶温度近辺となるように加熱される。なお、回収温度はＮｄ又はＤｙと作用電極１の成分との組合せによって異なるが、作用電極１の材料の健全性を維持できる限り高い方が好ましい。具体的な回収温度は概ね７００〜９００℃である。

この状態で、回収対象である溶融塩１２中のレアメタル３は金属析出物（レアメタル金属）４として作用電極１の表面に析出する。なお、これらの反応は次式（１）、（２）で表される。
Ｎｄ^３＋ ＋ ３ｅ⁻ ＝ Ｎｄ ・・・（１）
Ｄｙ^３＋ ＋ ３ｅ⁻ ＝ Ｄｙ ・・・（２）

作用電極１の表面に析出したＮｄ又はＤｙの金属析出物４は、直ちに作用電極１の成分（Ｆｅ又はＮｉ）と結合して液体合金５となり、電解槽１０の底部に滴下する。この滴下物を吸引具等によって回収する（図示せず）。

（効果）
本実施形態によれば、陰極１４に加熱装置２を設け陰極１４のみを高温の回収温度に維持することで、電解槽１０全体を高温に加熱する必要がなくなり、回収装置の小型化、並びに回収作業の効率化及び低コスト化を図ることができる。

［第２の実施形態］
第２の実施形態に係るレアメタル回収装置及び回収方法について図２を用いて説明する。
第２の実施形態に係る陰極１４は、加熱装置２が内部に挿入された絶縁体６と、絶縁体６の周囲を覆うように設けられた作用電極１とから構成される。

これにより、電解精製が進行し作用電極１が金属析出物４と反応して消耗しても加熱装置２が露出することなく物理的、電気的絶縁が維持されるので、加熱装置２を含む陰極１４の健全性を維持することができる。
本実施形態によれば、加熱装置２と作用電極１との間に絶縁体６を配置したことにより、加熱装置２を含む陰極１４の健全性を長期にわたって維持することができる。

［第３の実施形態］
第３の実施形態に係るレアメタル回収装置及び回収方法について図３を用いて説明する。
第３の実施形態に係る陰極１４では、作用電極１は絶縁体６に密着されておらず、絶縁体６の下部に設けられた基台８に載置され、これにより絶縁体６に対し上下動可能に構成されている。

ところで、電解精製が進行すると作用電極１は金属析出物４と反応して消耗し、最終的に陰極１４の作用電極１は消失して電解の進行が止まることとなる。
そのため、本実施形態では、図３（ａ）〜（ｃ）に示すように、作用電極１を絶縁体６の基台８上に載置する構成としたことにより、電解浴界面の下部で作用電極１が電解により消耗、消失したとしても（図３（ａ）、（ｂ））、作用電極１はその自重により落下し（図３（ｃ））、これにより電解精製を継続することができる。

本実施形態によれば、作用電極１の消耗による電解停止を防止することができるため、長期にわたって回収作業を継続することができる。

［第４の実施形態］
第４の実施形態に係るレアメタル回収装置及び回収方法について図４を用いて説明する。
第４の実施形態に係る陰極１４は、加熱装置２が内部に挿入された絶縁体６と、絶縁体６の周囲を覆うように設けられた作用電極１と、絶縁体６の下端部に設けられた凹部状の回収容器９とから構成される。

ところで、上記第１〜第３の実施形態では、作用電極１で生成した液体合金５は電解槽１０の底部に滴下する構造となっているが、電解槽１０内の溶融塩１２は比較的低温に保持されているため、液体合金５は滴下する過程で固形化する可能性がある。液体合金５が固形化すると、その後の取り出し、回収作業が困難となるという問題がある。

そのため、本実施形態では、図４に示すように、絶縁体６の下部に滴下した液体合金５を収容する回収容器９を設けるとともに、加熱装置２を絶縁体６の下端部まで延在させ、回収容器９に対しても加熱可能に構成し、これにより、回収容器９に回収された液体合金５を液体状態に保持し、吸引等により液体合金５を簡便に回収することができる。

なお、図４に示すように、作用電極１を回収容器９の上面に載置するように構成してもよい。
本実施形態によれば、絶縁体６の下部に回収容器９を設け、加熱装置２により作用電極１及び回収容器９を加熱可能に構成することで、さらにレアメタルの回収作業の効率化を図ることができる。

［第５の実施形態］
第５の実施形態に係るレアメタル回収装置及び回収方法について図５を用いて説明する。
上記第４の実施形態では１つの加熱装置２により作用電極１及び回収容器９を加熱可能に構成している。

しかしながら、作用電極１の回収温度は陰極材料の健全性を維持できる限り高い方が好ましい。一方、回収容器９を必要以上に加熱すると他の不純物が混入したり、容器材料の健全性を損なう可能性があるとともに、液体合金５の温度が低い方が液体合金の蒸気圧が低くなり回収効率が向上する。したがって、回収容器９に回収される液体合金５は融点付近に維持されれば十分である。

このように、作用電極１と回収容器９における加熱温度はそれぞれ異なる方が望ましいため、本第５の実施形態では、図５に示すように、作用電極１を加熱する加熱装置１７と回収容器９を加熱する加熱装置１８を別個に設けた構成としている。
本実施形態によれば、作用電極１と回収容器９をそれぞれの最適な温度に加熱することが可能となるため、さらにレアメタルの回収作業の効率化を図ることができる。

以上、本発明の実施形態を説明したが、この実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。この新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、組み合わせ、置き換え、変更を行うことができる。この実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１…作用電極、２、１７、１８…加熱装置、３…レアメタル成分、４…金属析出物（レアメタル金属）、５…液体合金、６…絶縁体、７…リード線、８…基台、９…回収容器、１０…電解槽、１１…電気炉（加熱炉）、１２…溶融塩、１３…陽極、１４…陰極、１５…電源。

Claims (6)

1. レアメタル成分を含む溶融塩が満たされた電解槽と、前記電解槽の周囲に設けられた加熱炉と、前記電解槽内に配置された陽極と、前記電解槽内に配置され作用電極とこの作用電極の内部に設けられた加熱装置を有する陰極と、を備えたレアメタル回収装置であって、
   前記作用電極の温度を前記溶融塩の温度よりも高く、かつ、前記レアメタル金属が前記作用電極の成分と結合して液体合金となる回収温度に保持することにより、前記作用陰極に析出したレアメタル金属を液体合金として回収することを特徴とするレアメタル回収装置。
2. 前記陰極は、加熱装置が内部に設けられた絶縁体と、前記絶縁体の周囲を覆うように設けられた作用電極とから構成されることを特徴とする請求項１記載のレアメタル回収装置。
3. 前記絶縁体の下部に前記作用電極が載置される基台を設けたことを特徴とする請求項２記載のレアメタル回収装置。
4. 前記絶縁体の下部に、液体合金を収容する回収容器を設けたことを特徴とする請求項２又は３記載のレアメタル回収装置。
5. 前記絶縁体の内部に、前記作用電極を加熱する加熱装置と、前記回収容器を加熱する加熱装置を別個に設けたことを特徴とする請求項４記載のレアメタル回収装置。
6. レアメタル成分を含む溶融塩が満たされた電解槽と、前記電解槽の周囲に設けられた加熱炉と、前記電解槽内に配置された陽極と、前記電解槽内に配置され作用電極とこの作用電極の内部に設けられた加熱装置を有する陰極と、を備え、前記作用陰極に析出したレアメタル金属を液体合金として回収するレアメタル回収方法であって、
   前記陰極の作用電極の温度を前記溶融塩の温度よりも高く、かつ、前記レアメタル金属が前記作用電極の成分と結合して液体合金となる回収温度に保持することを特徴とするレアメタル回収方法。
   

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