JP2015171773A - Film roll and manufacturing method thereof, film sheet and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a film roll and a manufacturing method thereof in which adhesion of overlapped film when wound in a roll is reduced, and to provide film sheets cut out from a film roll and a manufacturing method of the film sheets.SOLUTION: A film roll 22 includes: a winding core 23 for winding a long object with its peripheral surface; and a long film 10 wound up in a roll around the peripheral surface of the winding core. When the film 10 is wound up in a roll, on the film surface of the film 10 a contact surface pressure is applied to. The coefficient of static friction is 1.2 or smaller at a portion within a range where a contact surface pressure applied to the film surface of the film 10 is between 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less. Since projections whose height including fine particles is 30 nm or more are formed on the film surface, thereby the coefficient of static friction is kept as low as at 1.2 or smaller even at the contact surface pressure.

Description

本発明は、長尺のポリマーフィルムがロール状に巻き取られたフィルムロール及びその製造方法と、フィルムロールから切り出されたフィルムシート及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a film roll in which a long polymer film is wound in a roll shape and a manufacturing method thereof, a film sheet cut out from the film roll, and a manufacturing method thereof.

ポリマーフィルム（以下、フィルムと称する）は、偏光板の保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、透明導電性フィルムなど光学フィルムとして多岐に利用されている。   BACKGROUND ART Polymer films (hereinafter referred to as films) are widely used as optical films such as polarizing plate protective films, retardation films, antireflection films, and transparent conductive films.

フィルムは一般に長尺で製造され、製造方法としては溶液製膜方法がある。溶液製膜方法は、例えば、ポリマーを溶剤に溶かした溶液（以下、ドープ、と称する）を流延ダイにより支持体の表面上に連続して流延して帯状の流延膜を形成し、支持体から剥ぎ取って乾燥する方法である。長尺のフィルムは、巻芯の周面にロール状に巻き取られて、フィルムロールとして保存される。   A film is generally manufactured in a long length, and a manufacturing method includes a solution casting method. In the solution casting method, for example, a solution in which a polymer is dissolved in a solvent (hereinafter referred to as a dope) is continuously cast on the surface of a support by a casting die to form a belt-shaped casting film, It is the method of peeling off from a support body and drying. The long film is wound around the circumference of the core in a roll shape and stored as a film roll.

長尺のフィルムは、ロール状に巻き取られるためには、フィルム同士の間で滑り性を有するという機能と、フィルム同士の間で巻きずれを起こさないという機能と、の相反する２つの機能を有する必要がある。前者の機能をフィルムに付与するために、フィルムにマット剤が加えられる。後者の機能をフィルムに付与するために、フィルムの幅方向両端部にエンボス（ナーリング）加工が施される。さらに、長尺のフィルムを巻き取る方法には、フィルムの側縁が揃うように順々に巻き取る方法（ストレート巻き）や、フィルムの側縁がある一定範囲内に幅方向に振れるように巻き取る方法（オシレート巻き）がある。また、特許文献１には、巻き取り後のフィルムロールに耳伸びや巻きずれが生じないように、ストレート巻きとオシレート巻きとを組み合わせてフィルムを巻き取る方法が開示されている。ここで、耳伸びとは、フィルムの両側端部（耳部）が幅方向に伸びてしまう現象である。また、巻きずれとは、フィルムロールにおける両側縁の位置が所期の位置からずれてしまう現象である。   In order for a long film to be wound up in a roll shape, there are two contradictory functions: a function of having slipperiness between films and a function of not causing winding deviation between films. It is necessary to have. In order to impart the former function to the film, a matting agent is added to the film. In order to impart the latter function to the film, embossing (knurling) processing is applied to both ends in the width direction of the film. Furthermore, as a method of winding a long film, a method of winding in order so that the side edges of the film are aligned (straight winding), or winding so that the side edges of the film are swung in the width direction within a certain range. There is a method to take (oscillate winding). Patent Document 1 discloses a method of winding a film by combining straight winding and oscillating winding so that the film roll after winding is not stretched or misaligned. Here, the ear extension is a phenomenon in which both side ends (ear parts) of the film extend in the width direction. Further, the winding deviation is a phenomenon in which the positions of both side edges of the film roll are shifted from the intended positions.

特開２０１０−１５００４１号公報JP 2010-150041 A

しかし、特許文献１のようなフィルムの巻き取り方をすることにより耳伸びや巻きずれを防止しても、フィルムロールにおいてフィルムが重なる部分には接触面圧が生じる。この接触面圧は、フィルムの長さが長ければ長いほど、特に巻き芯付近で高くなる。このように接触面圧が高くなることは、巻き取り方を制御することでは避けられない。   However, even if the film is rolled up as in Patent Document 1 to prevent the ear stretch and the winding slippage, contact surface pressure is generated in the film roll where the film overlaps. This contact surface pressure increases as the length of the film increases, particularly near the core. Such a high contact surface pressure is unavoidable by controlling the winding method.

フィルムロール中で接触面圧が高くなると、フィルムの種類によっては、フィルムの重なる部分同士が一定の確率で貼り付き、滑りにくくなる場合がある。このように、フィルムの表面に過重な圧力が加わることなどが原因で、重なったフィルム同士が貼り付いてしまう現象は、ブロッキングとも呼ばれている。フィルム同士が貼り付いてしまうために滑りにくくなることにより、フィルムを巻き取った際の変形が滑りにより緩和されなくなる。そのため、従来のフィルムロールには、ベコと呼ばれる周方向に沿った凹みやしわ、巻き芯の凹凸や巻き付け時のフィルム端面（切り口）に起因して巻き芯側にフィルム変形となる故障（以下、芯側写り故障と称する）等が発生する。このベコやしわや芯側写り故障は、フィルムが薄ければ薄いほど、フィルムの弾性率が低ければ低いほど、発生しやすいため、特に薄いフィルムや弾性率の低いフィルムで、問題になっていた。   When the contact surface pressure increases in the film roll, depending on the type of film, the overlapping portions of the film may stick together with a certain probability and become difficult to slip. As described above, the phenomenon in which the overlapped films adhere to each other due to excessive pressure applied to the surface of the film is also called blocking. Since the films stick to each other and become difficult to slip, the deformation when the film is wound is not alleviated by the slip. Therefore, the conventional film roll has a failure (hereinafter referred to as the film deformation on the core side) due to the dents and wrinkles along the circumferential direction called beco, the irregularities of the core and the film end face (cut) at the time of winding. (Referred to as a core side photographic failure). This bulge, wrinkle, and core-side image failure is more likely to occur as the film is thinner and the elastic modulus of the film is lower, so it has become a problem especially with thin films and films with low elastic modulus. .

そこで本発明は、ロール状に巻き取った際に、重なったフィルムの貼り付きが低減されたフィルムロール及びその製造方法、並びにフィルムロールから切り出されたフィルムシート及びその製造方法を提供することを目的とする。   Then, this invention aims at providing the film roll and its manufacturing method with which the sticking of the overlap | superposed film was reduced when wound up in roll shape, the film sheet cut out from the film roll, and its manufacturing method And

本発明のフィルムロールは、巻芯と、巻芯にロール状に巻き取られた長尺のポリマーフィルムとを有し、ポリマーフィルムのフィルム面にかかる接触面圧が０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内の部分の静摩擦係数が１．２以下である。   The film roll of the present invention has a core and a long polymer film wound around the core in a roll shape, and the contact surface pressure applied to the film surface of the polymer film is 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less. The static friction coefficient of the portion within the range is 1.2 or less.

フィルム面には、微粒子を含む高さ３０ｎｍ以上の突起が、面積１ｍｍ２あたり１０４個以上１０６個以下の範囲内で形成されていることが好ましい。また、ポリマーはセルロースアシレートであることが好ましい。フィルム面をけん化処理した後の突起が、フィルム面に面積１ｍｍ２あたり１０４個以上１０６個以下の範囲内で形成されていることが好ましい。また、ポリマーフィルムは、けん化処理した後のフィルム面に偏光膜が接着されて用いられることが好ましい。微粒子はシリカであることが好ましい。 It is preferable that protrusions having a height of 30 nm or more containing fine particles are formed on the film surface within a range of 10 4 or more and 10 6 or less per 1 mm 2 of area. The polymer is preferably cellulose acylate. The protrusions after saponification of the film surface are preferably formed on the film surface within a range of 10 4 or more and 10 6 or less per 1 mm 2 area. The polymer film is preferably used with the polarizing film adhered to the film surface after the saponification treatment. The fine particles are preferably silica.

本発明のフィルムシートは、上記いずれかのフィルムロールから切り出されたものである。   The film sheet of the present invention is cut out from any of the above film rolls.

本発明のフィルムロールの製造方法は、ポリマーと、ポリマーを溶解する溶媒と、２次粒子の状態で分散する微粒子とを含み、微粒子の総数に対する２次粒子径が０．７μｍ以上の微粒子の含有割合が少なくとも３０％であるドープ組成物を製造するドープ製造工程と、ドープ組成物を連続走行する支持体上へ流延ダイから連続的に吐出することにより支持体上へ流延膜を形成する流延膜形成工程と、流延膜を支持体から剥がして乾燥してポリマーフィルムを得る剥取乾燥工程と、ポリマーフィルムを巻芯に巻き取る巻取工程とを有する。ドープ製造工程は、ポリマーと溶媒とを混合して加熱と攪拌との少なくともいずれか一方により、ポリマーを溶媒に溶解して原料ドープをつくる原料ドープ調製工程と、ポリマー及び溶媒と同一の成分であるポリマー及び溶媒と微粒子とを混合し攪拌して液体状の混合物を得る混合物調製工程と、混合物中で微粒子を２次粒子として分散させて、０．７μｍ以上の２次粒子径の微粒子の、微粒子の総数に対する含有割合が少なくとも３０％である微粒子分散液を得る微粒子分散工程と、原料ドープと微粒子分散液とを混合してドープ組成物を得る混合工程とを有することが好ましい。   The method for producing a film roll of the present invention includes a polymer, a solvent for dissolving the polymer, and fine particles dispersed in the form of secondary particles, and contains fine particles having a secondary particle diameter of 0.7 μm or more with respect to the total number of fine particles. A dope production process for producing a dope composition having a ratio of at least 30%, and a cast film is formed on the support by continuously discharging the dope composition from the casting die onto the continuously running support. A casting film forming step, a peeling drying step of peeling the casting membrane from the support and drying to obtain a polymer film, and a winding step of winding the polymer film around a core. The dope production process is the same component as the polymer and the solvent, and the raw material dope preparation process in which the polymer and the solvent are mixed and the polymer is dissolved in the solvent by at least one of heating and stirring to form the raw material dope. A mixture preparation step of mixing a polymer and a solvent with fine particles and stirring to obtain a liquid mixture, and dispersing fine particles as secondary particles in the mixture to obtain fine particles having a secondary particle size of 0.7 μm or more. It is preferable to have a fine particle dispersion step for obtaining a fine particle dispersion having a content ratio of at least 30% with respect to the total number of and a mixing step for mixing the raw material dope and the fine particle dispersion to obtain a dope composition.

本発明のフィルムシートの製造方法は、上記いずれかのフィルムロールの製造方法によりフィルムロールを製造するフィルムロール製造工程と、フィルムロールを巻き戻して、巻き戻したフィルムロールからフィルムシートを切り出す切出工程とを有する。   The method for producing a film sheet of the present invention includes a film roll production process for producing a film roll by any one of the above-described film roll production methods, and cutting out a film sheet from the film roll that has been rewound and rewound. Process.

本発明のフィルムロール及びその製造方法によると、ロール状に巻き取る際の接触面圧の影響を受けても、フィルムロールにおける重なったフィルムの貼り付きが低減される。また、本発明のフィルムシート及びその製造方法によると、フィルムロールにおける重なったフィルムの貼り付きの影響が低減される。   According to the film roll of this invention and its manufacturing method, even if it receives to the influence of the contact surface pressure at the time of winding in roll shape, sticking of the film which overlapped in the film roll is reduced. Moreover, according to the film sheet of this invention and its manufacturing method, the influence of sticking of the overlapping film in a film roll is reduced.

フィルムの概略を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the outline of a film. 図１のフィルムのフィルム面付近を拡大した断面図である。It is sectional drawing to which the film surface vicinity of the film of FIG. 1 was expanded. 図１のフィルムを用いて作られる偏光板の概略を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the outline of the polarizing plate made using the film of FIG. 図１のフィルム同士や図３の偏光板同士の重なった部分を拡大した断面概略図である。It is the cross-sectional schematic which expanded the part which the films of FIG. 1, and the polarizing plates of FIG. 3 overlapped. 本発明の一実施形態であるフィルムロールの概略を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the outline of the film roll which is one Embodiment of this invention. フィルムの巻き長と接触面圧との相関関係を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows correlation with the winding length of a film, and a contact surface pressure. 溶液製膜設備の概略を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the outline of solution casting apparatus. 巻取装置の概略を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the outline of a winding apparatus. 総微粒子数に対する２次粒子径が０．７μｍ以上の微粒子の含有割合と高さ３０ｎｍ以上の突起の密度との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the content rate of the microparticles | fine-particles whose secondary particle diameter is 0.7 micrometer or more with respect to the total number of microparticles | fine-particles, and the density of protrusion of 30 nm or more in height. 実験１−Ｄで製造したフィルムに関するＡＦＭ画像である。It is an AFM image regarding the film manufactured in Experiment 1-D. 図１０のＡＦＭ画像について、突起高さ１０ｎｍに対応する輝度を閾値として２値化処理を行った後の画像の一例である。FIG. 11 is an example of an image after the binarization process is performed on the AFM image of FIG. 10 using a luminance corresponding to a protrusion height of 10 nm as a threshold value. 図１０のＡＦＭ画像について、突起高さ３０ｎｍに対応する輝度を閾値として２値化処理を行った後の画像の一例である。FIG. 11 is an example of an image after the binarization process is performed on the AFM image of FIG. 10 using a luminance corresponding to a protrusion height of 30 nm as a threshold value. 接触面圧に対する静摩擦係数の測定方法に関する説明図である。It is explanatory drawing regarding the measuring method of the static friction coefficient with respect to a contact surface pressure. 滑り片の各変位量に対する固定側試験片と滑り側試験片との間の摩擦力の変化を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the change of the frictional force between a stationary-side test piece and a sliding-side test piece with respect to each displacement amount of a sliding piece. 各実験についての接触面圧に対する静摩擦係数の変化を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the change of the static friction coefficient with respect to the contact surface pressure about each experiment. 高さ１０ｎｍ以上の突起の密度とフィルムの貼付面積の割合との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the density of the protrusion of height 10nm or more, and the ratio of the sticking area of a film. 高さ３０ｎｍ以上の突起の密度とフィルムの貼付面積の割合との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the density of the protrusion of 30 nm or more, and the ratio of the sticking area of a film. 高さ４０ｎｍ以上の突起の密度とフィルムの貼付面積の割合との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the density of the protrusion of height 40nm or more, and the ratio of the sticking area of a film. 高さ５０ｎｍ以上の突起の密度とフィルムの貼付面積の割合との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the density of the protrusion of height 50nm or more, and the ratio of the sticking area of a film. 突起高さと突起の貼付低減への寄与率との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with protrusion height and the contribution rate to sticking reduction of protrusion. 総微粒子数に対する２次粒子径が０．７μｍ以上の微粒子の含有割合と貼付面積の割合との相関を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the correlation with the content rate of the microparticles | fine-particles whose secondary particle diameter is 0.7 micrometer or more with respect to the total number of microparticles | fine-particles, and the ratio of the sticking area.

図１に示すフィルム１０は、フィルム本体１２と、フィルム本体１２の両面に配される表層１３とを備える。フィルム本体１２と表層１３との境界は観察されるものではないが、図１では、説明の便宜上これらの境界を図示している。   A film 10 shown in FIG. 1 includes a film body 12 and surface layers 13 disposed on both surfaces of the film body 12. Although the boundary between the film body 12 and the surface layer 13 is not observed, FIG. 1 illustrates these boundaries for convenience of explanation.

フィルム本体１２はセルロースアシレートと添加剤とから構成される。１対の表層１３は互いに同じ成分から構成され、具体的にはいずれの表層１３もセルロースアシレートと微粒子１４と添加剤とから構成され、その比率も互いに同じである。添加剤は、可塑剤、紫外線吸収剤、フィルム１０のレタデーションを制御するレタデーション制御剤等である。微粒子１４は、疎水基で表面が被覆され、二次粒子の態様をとっているシリカ（二酸化ケイ素，ＳｉＯ２）である。なお、微粒子１４には、シリカとともに、あるいはシリカに代えて、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、燐酸カルシウムなどの微粒子を用いてもよい。微粒子１４の詳細は後述する。 The film body 12 is composed of cellulose acylate and an additive. The pair of surface layers 13 are composed of the same components. Specifically, all the surface layers 13 are composed of cellulose acylate, fine particles 14 and additives, and the ratios thereof are also the same. The additive is a plasticizer, an ultraviolet absorber, a retardation control agent for controlling the retardation of the film 10, or the like. The fine particles 14 are silica (silicon dioxide, SiO 2 ) whose surface is coated with a hydrophobic group and takes the form of secondary particles. The fine particles 14 include, together with or in place of silica, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, talc, clay, calcined kaolin, calcined calcium silicate, hydrated calcium silicate, aluminum silicate, magnesium silicate, Fine particles such as calcium phosphate may be used. Details of the fine particles 14 will be described later.

フィルム本体１２のセルロースアシレートはトリアセチルセルロース（Triacetyl Cellulose、ＴＡＣ）であり、表層１３のセルロースアシレートはＴＡＣとしてある。ただし、フィルム本体１２と表層１３との各セルロースアシレートはこれらに限定されない。例えば、フィルム本体１２のセルロースアシレートをジアセチルセルロース（Diacetyl Cellulose、ＤＡＣ）、表層１３のセルロースアシレートをＴＡＣとしてもよい。また、本実施形態では、フィルム本体１２と表層１３との各ポリマー成分をいずれもセルロースアシレートとしているが、溶液製膜方法によりフィルムとすることができるポリマーであればよい。他のポリマーとしては、例えば、環状ポリオレフィン、アクリル、ポリエチレンテレフタレート（Polyethylene Terephthalate、ＰＥＴ）等がある。   The cellulose acylate of the film body 12 is triacetyl cellulose (TAC), and the cellulose acylate of the surface layer 13 is TAC. However, each cellulose acylate of the film main body 12 and the surface layer 13 is not limited to these. For example, the cellulose acylate of the film body 12 may be diacetyl cellulose (DAC), and the cellulose acylate of the surface layer 13 may be TAC. Moreover, in this embodiment, although each polymer component of the film main body 12 and the surface layer 13 has made the cellulose acylate, what is necessary is just a polymer which can be made into a film with a solution casting method. Examples of the other polymer include cyclic polyolefin, acrylic, and polyethylene terephthalate (PET).

両表層１３を互いに同じ成分で構成し、その比率が互いに異なっていてもよい。また、両表層１３のうち一方のみが微粒子を含む態様であってもよい。また、両表層１３を設けず、フィルム本体１２を単層とし、フィルム本体１２がセルロースアシレートと添加剤と微粒子１４とから構成される態様であってもよい。   Both surface layers 13 may be composed of the same components, and the ratios thereof may be different from each other. Further, only one of the surface layers 13 may include fine particles. Alternatively, both the surface layers 13 may be omitted, the film body 12 may be a single layer, and the film body 12 may be composed of cellulose acylate, an additive, and fine particles 14.

フィルム１０の厚みＴ１０は６０μｍ、フィルム本体１２の厚みＴ１２は５４μｍ、表層１３の厚みＴ１３は３μｍとしている。ただし、各厚みはこれらに限られず、厚みＴ１０は１０μｍ以上８０μｍ以下の範囲内、厚みＴ１２は８μｍ以上７５μｍ以下の範囲内、厚みＴ１３は１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内であればよい。本発明は、厚みＴ１０が１５μｍ以上６０μｍ以下の範囲内である場合に、特にフィルム１０を巻き取る際に重なる部分同士の貼り付きが低減される効果が大きい。厚みＴ１０，Ｔ１２，Ｔ１３は、後述の第１ドープ４１（図７参照）と第２ドープ４２（図７参照）との各固形分の濃度と流延ダイ６５（図７参照）への流量とから、計算により求めることができる。   The thickness T10 of the film 10 is 60 μm, the thickness T12 of the film body 12 is 54 μm, and the thickness T13 of the surface layer 13 is 3 μm. However, each thickness is not limited thereto, and the thickness T10 may be in the range of 10 μm to 80 μm, the thickness T12 may be in the range of 8 μm to 75 μm, and the thickness T13 may be in the range of 1 μm to 10 μm. In the present invention, when the thickness T10 is in the range of 15 μm or more and 60 μm or less, the effect of reducing the sticking between overlapping portions particularly when the film 10 is wound is great. Thicknesses T10, T12, and T13 are the concentrations of solids in first dope 41 (see FIG. 7) and second dope 42 (see FIG. 7), which will be described later, and the flow rate to casting die 65 (see FIG. 7). From this, it can be obtained by calculation.

また、フィルム１０が、弾性率が３．０ＧＰａ以下である低弾性率フィルムである場合にも同様に、フィルム１０同士の貼り付き低減の効果が大きい。ここで、フィルム１０の弾性率は、フィルム１０から２ｃｍ×１５ｃｍのサンプル切片を作成し、このサンプル切片に対して引張試験を行うことにより測定される。引張試験は、例えば、株式会社東洋精機製作所製のストログラフを用いて行われる。引張試験の条件は、サンプル切片を把持する２つのチャック間の距離が１０ｃｍであり、クロスヘッドの速度が２００ｍｍ／分である。   Similarly, when the film 10 is a low elastic modulus film having an elastic modulus of 3.0 GPa or less, the effect of reducing sticking between the films 10 is large. Here, the elastic modulus of the film 10 is measured by preparing a sample section of 2 cm × 15 cm from the film 10 and performing a tensile test on the sample section. The tensile test is performed using, for example, a strograph manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd. The conditions for the tensile test are a distance between two chucks for gripping a sample section of 10 cm, and a crosshead speed of 200 mm / min.

フィルム１０中の微粒子１４の一部は、フィルム面１０ａから一定の高さ以上突出して設けられており、その一つ一つが突起１５として機能する。例えば、図２に示すように、微粒子１４ａはフィルム面１０ａから突出した高さがＨ１５ａの突起１５ａを構成し、微粒子１４ｂはこの高さがＨ１５ｂの突起１５ｂを構成する。ここで、フィルム面１０ａから突出した高さＨ［単位；ｎｍ］は、フィルム面１０ａとフィルム面１０ａから露出した部分の頂点との距離で定義される。なお、図１，２，及び図４では、説明の便宜上、突起１５としては微粒子１４のみにより形成されているものが示されているが、突起１５の様態はこれに限らない。突起１５は、微粒子１４が基点となって形成されるいかなる様態であってもよく、例えば、微粒子１４に添加剤やセルロースアシレートが複合したものにより形成されていてもよい。突起１５が微粒子１４のみにより形成されている場合には、高さＨを決める頂点は微粒子１４の頂点となる。突起１５が微粒子１４に添加剤やセルロースアシレートが複合したものにより形成されている場合には、高さＨを決める頂点は微粒子の頂点，添加剤の頂点，セルロースアシレートの頂点のうち、フィルム面１０ａから最も離れている頂点となる。   A part of the fine particles 14 in the film 10 is provided so as to protrude from the film surface 10 a by a certain height or more, and each of them functions as the protrusion 15. For example, as shown in FIG. 2, the fine particles 14a form protrusions 15a with a height of H15a protruding from the film surface 10a, and the fine particles 14b form protrusions 15b with a height of H15b. Here, the height H [unit: nm] protruding from the film surface 10a is defined by the distance between the film surface 10a and the apex of the portion exposed from the film surface 10a. 1, 2, and 4, for the sake of convenience of explanation, the protrusion 15 is formed of only the fine particles 14, but the form of the protrusion 15 is not limited to this. The protrusion 15 may be in any form formed with the fine particles 14 as a base point. For example, the protrusion 15 may be formed by combining the fine particles 14 with an additive or cellulose acylate. When the protrusion 15 is formed only by the fine particles 14, the vertex that determines the height H is the vertex of the fine particle 14. When the protrusion 15 is formed of a composite of fine particles 14 with an additive or cellulose acylate, the vertex for determining the height H is the vertex of the fine particle, the vertex of the additive, or the vertex of the cellulose acylate. It is the vertex farthest from the surface 10a.

微粒子１４によってフィルム面１０ａに複数の突起１５が設けられることにより、フィルム面１０ａには微小な凹凸が形成され、フィルム面１０ａに一定の粗さが付与されている。この凹凸により、フィルム１０同士が重なっても互いに貼り付かず、フィルム１０同士の滑りが確保され、一定の耐傷性が発現する。このように、微粒子１４は、いわゆるマット剤として機能する。   By providing the plurality of protrusions 15 on the film surface 10a by the fine particles 14, minute irregularities are formed on the film surface 10a, and a certain roughness is given to the film surface 10a. Due to the unevenness, even if the films 10 overlap each other, they do not stick to each other, the sliding between the films 10 is ensured, and a certain scratch resistance is exhibited. Thus, the fine particles 14 function as a so-called matting agent.

突起１５の高さＨが３０ｎｍ以上である場合には、突起１５の高さＨが３０ｎｍ未満である場合よりも、フィルム１０同士の貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果が大きい。突起１５が高くなるに伴って貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果が大きくなり、突起１５の高さＨが４０ｎｍ以上である場合には、フィルム１０同士の貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果がさらに大きい。また、突起１５の高さＨが１００ｎｍ以下である場合には、高さＨが１００ｎｍより高い場合よりも、フィルム面のヘイズが低いため、好ましい。   When the height H of the protrusions 15 is 30 nm or more, the effect of reducing the sticking between the films 10 and increasing the slipperiness is greater than when the height H of the protrusions 15 is less than 30 nm. As the protrusion 15 becomes higher, the effect of reducing sticking or increasing the slipperiness increases, and when the height H of the protrusion 15 is 40 nm or more, the sticking between the films 10 can be reduced. The effect of improving slipperiness is even greater. Moreover, since the haze of a film surface is low when the height H of the protrusion 15 is 100 nm or less, compared with the case where the height H is higher than 100 nm, it is preferable.

本実施形態では、フィルム面１０ａの１ｍｍ２あたりに存在する高さがＨ以上の突起１５の個数を、突起密度Ｄ（Ｈ）［単位；個／ｍｍ２］という。高さが３０ｎｍ以上の突起密度Ｄ（３０）が１０４個／ｍｍ２以上である場合には、突起密度Ｄ（３０）が１０４個／ｍｍ２未満である場合よりも、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きい。突起密度Ｄ（３０）の増加に伴って貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きくなり、突起密度Ｄ（３０）が２×１０４個／ｍｍ２以上である場合には、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果がさらに大きい。また、突起密度Ｄ（３０）が１０６個／ｍｍ２以下である場合には、突起密度Ｄ（３０）が１０６個／ｍｍ２より大きい場合よりも、フィルム１０のヘイズが低く抑えられる。突起密度Ｄ（３０）が５×１０５個／ｍｍ２以下である場合には、フィルム１０のヘイズがさらに低く抑えられる。なお、突起密度Ｄ（４０）についても、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きい範囲やヘイズが低く抑えられる範囲は、突起密度Ｄ（３０）と同様である。 In the present embodiment, the number of protrusions 15 having a height of H or more present per 1 mm 2 of the film surface 10a is referred to as a protrusion density D (H) [unit: pieces / mm 2 ]. If the height is 30nm or more protrusions density D (30) 10 4 / mm 2 or more, than when the projection density D (30) is less than 10 4 / mm 2 also, the sticking reduction The effect and the effect of imparting slipperiness are great. As the protrusion density D (30) increases, the effect of reducing sticking and the effect of imparting slipperiness increase, and when the protrusion density D (30) is 2 × 10 4 pieces / mm 2 or more, sticking occurs. The effect of reduction and the effect of imparting slipperiness are even greater. Further, when the protrusion density D (30) is 10 6 pieces / mm 2 or less, the haze of the film 10 can be suppressed lower than when the protrusion density D (30) is larger than 10 6 pieces / mm 2 . When the protrusion density D (30) is 5 × 10 5 pieces / mm 2 or less, the haze of the film 10 can be further reduced. As for the protrusion density D (40), the range in which the effect of reducing sticking and the effect of imparting slipperiness are large and the range in which haze is kept low are the same as the protrusion density D (30).

フィルム１０を偏光板の保護フィルムとして用いる場合には、フィルム１０にけん化処理を行う。図３に示すように、偏光板２０は、偏光膜１７と一対のフィルム１０とを備え、フィルム１０は偏光膜１７の各面に配される。けん化処理は、偏光膜１７との接着力を高めるために行われるものである。フィルム１０の偏光膜１７と接着するフィルム面１０ａとは反対側のフィルム面１０ａは、偏光板２０の表面２０ａとなる。   When the film 10 is used as a protective film for a polarizing plate, the film 10 is saponified. As shown in FIG. 3, the polarizing plate 20 includes a polarizing film 17 and a pair of films 10, and the film 10 is disposed on each surface of the polarizing film 17. The saponification treatment is performed in order to increase the adhesive force with the polarizing film 17. The film surface 10 a opposite to the film surface 10 a bonded to the polarizing film 17 of the film 10 is the surface 20 a of the polarizing plate 20.

フィルム１０のけん化処理は、例えば、次のようにして行われる。フィルム１０を２．０ｍｏｌ／Ｌの水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に２分間浸漬した後、純水で洗浄し、中和液である０．０５ｍｏｌ／Ｌの硫酸（Ｈ２ＳＯ４ａｑ）で２０秒間中和し、再び純水で洗浄し、１００℃で乾燥させる。これに限らず、一般に知られているいかなる方法も用いられる。なお、けん化処理は、通常は両方のフィルム面１０ａに行われており、本実施形態でも両方のフィルム面１０ａに対して行われている。 The saponification process of the film 10 is performed as follows, for example. The film 10 was immersed in a 2.0 mol / L potassium hydroxide (KOH) aqueous solution for 2 minutes, washed with pure water, and 20 with 0.05 mol / L sulfuric acid (H 2 SO 4 aq) as a neutralizing solution. Neutralize for 2 seconds, wash again with pure water and dry at 100 ° C. Not limited to this, any generally known method can be used. In addition, the saponification process is normally performed on both film surfaces 10a, and also in this embodiment, it is performed with respect to both film surfaces 10a.

偏光膜１７は、ポリビニルアルコール（Polyvinyl Alcohol、ＰＶＡ）からなるフィルムに、ヨウ素を含む化合物分子を吸着させ、ＰＶＡとヨウ素を含む化合物分子とを配向させて作られる。フィルム１０と偏光膜１７との接着には、ＰＶＡ系の接着剤が用いられる。なお、偏光膜１７はこれに限られず、一般に偏光膜として用いられているものであればいかなるものであってもよい。また、本実施形態では、偏向膜１７の両面にフィルム１０が接着されて偏光板２０となっているが、この構成に限ることはない。例えば、偏向膜１７の片面だけにフィルム１０が接着されていてもよいし、偏向膜１７の両面にフィルム１０が接着された最外面にＰＥＴ等の保護フィルム層が設けられてもよい。   The polarizing film 17 is made by adsorbing compound molecules containing iodine on a film made of polyvinyl alcohol (PVA) and orienting the compound molecules containing PVA and iodine. For adhesion between the film 10 and the polarizing film 17, a PVA-based adhesive is used. The polarizing film 17 is not limited to this, and may be any film as long as it is generally used as a polarizing film. In the present embodiment, the film 10 is bonded to both surfaces of the deflecting film 17 to form the polarizing plate 20, but the present invention is not limited to this configuration. For example, the film 10 may be adhered to only one surface of the deflection film 17, or a protective film layer such as PET may be provided on the outermost surface where the film 10 is adhered to both surfaces of the deflection film 17.

フィルム１０はけん化処理が施されることにより膨潤し、さらに吸湿して膨潤しやすくなる。そのため、けん化処理が施された後（けん化処理後）の微粒子１４のフィルム面１０ａから突出する高さＨｋ［単位；ｎｍ］は、けん化処理が施される前（けん化処理前）の高さＨに比べて低い。けん化処理後のフィルム１０についても、けん化処理前のフィルム１０と同様に、突起１５の高さＨｋが３０ｎｍ以上である場合には、突起１５の高さＨｋが３０ｎｍ未満である場合より、重なったフィルム１０の部分同士の貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果が大きい。突起１５が高くなるに伴って貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果が大きくなり、突起１５の高さＨｋが４０ｎｍ以上である場合には、重なったフィルム１０の部分同士の貼り付きを低減したり滑り性を高めたりする効果がより大きい。また、けん化処理前と同様に、けん化処理後であっても、突起１５の高さＨｋが１００ｎｍ以下である場合には、高さＨｋが１００ｎｍより高い場合よりも、フィルム面のヘイズが低いため、好ましい。   The film 10 swells by being subjected to a saponification treatment, and further absorbs moisture to easily swell. Therefore, the height Hk [unit: nm] protruding from the film surface 10a of the fine particles 14 after the saponification process (after the saponification process) is the height H before the saponification process (before the saponification process). Low compared to As for the film 10 after the saponification treatment, as in the case of the film 10 before the saponification treatment, when the height Hk of the protrusion 15 was 30 nm or more, it overlapped more than when the height Hk of the protrusion 15 was less than 30 nm. The effect of reducing the sticking between portions of the film 10 or increasing the slipperiness is great. As the protrusion 15 becomes higher, the effect of reducing the sticking or increasing the slipperiness increases, and when the height Hk of the protrusion 15 is 40 nm or more, the overlapping portions of the film 10 are stuck to each other. The effect of reducing the friction and improving the slipperiness is greater. Also, as before the saponification treatment, even after the saponification treatment, when the height Hk of the protrusion 15 is 100 nm or less, the haze of the film surface is lower than when the height Hk is higher than 100 nm. ,preferable.

また、けん化処理後のフィルム１０では、けん化処理前のフィルム１０と比較して、高さＨｋが３０ｎｍ以上の突起の数は少ないが、貼り付き低減の効果がある。ここで、けん化処理後のフィルム面１０ａの１ｍｍ２あたりに存在する高さがＨｋ以上の突起１５の個数を、突起密度Ｄｋ（Ｈｋ）［単位；個／ｍｍ２］とおく。けん化処理後のフィルム１０についても、けん化処理前のフィルム１０と同様に、高さ３０ｎｍ以上の突起密度Ｄｋ（３０）が１０４個／ｍｍ２以上である場合には、突起密度Ｄｋ（３０）が１０４個／ｍｍ２未満である場合よりも、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きい。突起密度Ｄｋ（３０）の増加に伴って貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きくなり、突起密度Ｄｋ（３０）が２×１０４個／ｍｍ２以上である場合には、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果がさらに大きい。また、突起密度Ｄｋ（３０）が１０６個／ｍｍ２以下である場合には、突起密度Ｄｋ（３０）が１０６個／ｍｍ２より大きい場合よりも、フィルム１０のヘイズが低く抑えられる。突起密度Ｄｋ（３０）が５×１０５個／ｍｍ２以下である場合には、フィルム１０のヘイズがさらに低く抑えられる。なお、突起密度Ｄｋ（４０）についても、貼り付き低減の効果や滑り性付与の効果が大きい範囲やヘイズが低く抑えられる範囲は、突起密度Ｄｋ（３０）と同様である。 Further, in the film 10 after the saponification treatment, the number of protrusions having a height Hk of 30 nm or more is small as compared with the film 10 before the saponification treatment, but there is an effect of reducing sticking. Here, the number of protrusions 15 having a height of Hk or more present per 1 mm 2 of the saponified film surface 10a is set as a protrusion density Dk (Hk) [unit: pieces / mm 2 ]. Similarly to the film 10 before saponification treatment, when the projection density Dk (30) having a height of 30 nm or more is 10 4 pieces / mm 2 or more, the projection density Dk (30) Is less than 10 4 pieces / mm 2 , the effect of reducing sticking and the effect of imparting slipperiness are greater. As the protrusion density Dk (30) increases, the effect of reducing sticking and the effect of imparting slipperiness increase, and sticking occurs when the protrusion density Dk (30) is 2 × 10 4 pieces / mm 2 or more. The effect of reduction and the effect of imparting slipperiness are even greater. Further, when the protrusion density Dk (30) is 10 6 pieces / mm 2 or less, the haze of the film 10 can be suppressed lower than when the protrusion density Dk (30) is larger than 10 6 pieces / mm 2 . When the protrusion density Dk (30) is 5 × 10 5 pieces / mm 2 or less, the haze of the film 10 can be further reduced. As for the protrusion density Dk (40), the range in which the effect of reducing sticking and the effect of imparting slidability are large and the range in which haze is suppressed are the same as those of the protrusion density Dk (30).

また、偏光板２０の表面２０ａは、けん化処理後のフィルム面１０ａと同じ構成を有するため、偏光板２０についても、上述のけん化処理後のフィルム１０と同様の条件下で、偏光板２０同士の貼り付き低減や滑り性付与の効果がある。   Moreover, since the surface 20a of the polarizing plate 20 has the same structure as the film surface 10a after the saponification treatment, the polarizing plate 20 can be formed between the polarizing plates 20 under the same conditions as the film 10 after the saponification treatment. It has the effect of reducing sticking and imparting slipperiness.

けん化処理前のフィルム１０，けん化処理後のフィルム１０，又は偏光板２０（まとめて称する場合には、フィルム等１０，２０と称する）が２枚重なっている場合や、ロール状に巻き取られてフィルムロールとなっている場合について、図４，図５，図６を用いて以下に説明する。   When the film 10 before the saponification treatment, the film 10 after the saponification treatment, or the polarizing plate 20 (referred to collectively as the films 10 and 20 when collectively referred to) are overlapped or wound into a roll The case where it is a film roll is demonstrated below using FIG.4, FIG.5, FIG.6.

図４に示すように、フィルム等１０，２０がそれぞれ２枚重なっていると、各フィルム等１０，２０のいずれか一方のフィルム面１０ａ，２０ａ同士が対向し接触する。対向するフィルム面１０ａ，２０ａには、いずれも、微粒子１４による突起１５が形成されている。これらの突起１５により、対向しているフィルム面１０ａ，２０ａが互いに直接に接触することが部分的に妨げられる。そのため、２枚のフィルム等１０，２０は、部分的に互いに貼り付かない。   As shown in FIG. 4, when two films 10 and 20 overlap each other, one of the film surfaces 10a and 20a of each film 10 and 20 faces and contacts each other. Projections 15 made of fine particles 14 are formed on the opposing film surfaces 10a and 20a. These protrusions 15 partially prevent the opposing film surfaces 10a and 20a from coming into direct contact with each other. Therefore, the two films 10 and 20 do not partially stick to each other.

フィルムロール２２は、図５に示すように、巻芯２３と、巻芯２３に巻き取られたフィルム等１０，２０とからなる。巻芯２３は略円筒状であり、外側の周面でフィルム等１０，２０が巻き取られる。巻芯２３の内側の周面には、巻芯２３を回転不能に固定するための巻芯把持部２３ａが設けられている。フィルム等１０，２０は長尺であり、巻芯２３の周面にロール状に巻き取られている。   As shown in FIG. 5, the film roll 22 includes a winding core 23 and films 20 and 20 wound around the winding core 23. The winding core 23 has a substantially cylindrical shape, and the films 10 and 20 are wound around the outer peripheral surface. On the inner peripheral surface of the core 23, a core gripping portion 23a for fixing the core 23 so as not to rotate is provided. The films 10 and 20 are long and are wound around the circumference of the core 23 in a roll shape.

フィルムロール２２では、フィルム等１０，２０のフィルム面１０ａ，２０ａには接触面圧がかかっている。例えば、フィルム等１０，２０の両側端部にナーリングが設けられる場合、ナーリングが設けられた両側端部分（ナーリング部分）と、ナーリング部分に挟まれたフィルム等１０，２０の幅方向中央部分（使用部分）とで、接触面圧のかかり方が異なる。図６のグラフにおいて破線で示すように、ナーリング部分においては０．０１ＭＰａ以上０．３０ＭＰａ程度以下の範囲内の接触面圧がかかっている。また、図６のグラフにおいて実線で示すように、使用部分においては０．０１ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ程度以下の範囲内の接触面圧がかかっている。ナーリング部分と使用部分とのいずれにおいても、図６においてフィルムの巻き長が小さい領域の部分にかかる接触面圧が最も高い。また、図６においてフィルムの巻き長が大きくなるにつれてフィルムの部分にかかる接触面圧が低くなる傾向にある。ここで、フィルムの巻き長とは、フィルムロールにおけるフィルムの巻き芯側の端からの長さでもってフィルムの場所を指す量であり、フィルムの巻き長が小さい領域の部分は巻き芯付近のフィルムの部分を指し、フィルムの巻き長が大きくなるにしたがってフィルムの部分が巻き芯から遠くなる。   In the film roll 22, contact surface pressure is applied to the film surfaces 10 a and 20 a of the films 10 and 20. For example, when knurling is provided at both side ends of the films 10 and 20, both side end portions (knurling portions) provided with the knurling and a center portion in the width direction of the films 10 and 20 sandwiched between the knurling portions (use) The contact surface pressure is different depending on the part). As indicated by a broken line in the graph of FIG. 6, a contact surface pressure within a range of about 0.01 MPa to about 0.30 MPa is applied to the knurling portion. Moreover, as shown by the solid line in the graph of FIG. 6, the contact surface pressure in the range of about 0.01 MPa or more and about 0.10 MPa or less is applied in the used portion. In both the knurling portion and the used portion, the contact surface pressure applied to the portion of the region where the film winding length is small in FIG. 6 is the highest. In FIG. 6, the contact surface pressure applied to the film portion tends to decrease as the film winding length increases. Here, the winding length of the film is an amount indicating the location of the film by the length from the end of the film roll in the film roll, and the portion of the region where the winding length of the film is small is the film near the winding core. The film portion becomes farther from the winding core as the film winding length increases.

巻き芯付近のフィルムの部分にかかる接触面圧は、フィルムが長尺になればなるほど、高くなる傾向にある。例えば、図６のグラフにおいて実線で示すように、長さ４０００ｍ弱の長尺フィルムの巻き芯側（巻き芯から０ｍ〜２０００ｍ程度）では、０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内程度の接触面圧がかかっている。そのため、従来では、フィルムが２０００ｍより短い場合には大きな問題は生じなかったものの、例えばフィルムの長さが２０００ｍ以上１００００ｍ以下の範囲内というようにフィルムが長いと、ブロッキング、ベコ、しわ、芯側写り故障が発生しやすい傾向にあった。   The contact surface pressure applied to the film portion in the vicinity of the winding core tends to increase as the film becomes longer. For example, as shown by a solid line in the graph of FIG. 6, on the winding core side (about 0 m to 2000 m from the winding core) of a long film having a length of less than 4000 m, contact within a range of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less. Contact pressure is applied. Therefore, conventionally, when the film is shorter than 2000 m, no major problem has occurred. However, when the film is long, for example, within the range of 2000 m or more and 10000 m or less, blocking, bevel, wrinkle, core side There was a tendency for image failures to occur.

また、従来では、例えばフィルムの厚さが１０μｍ以上６０μｍ以下の範囲内というようにフィルムが薄いと、巻芯に巻き取ってフィルムロールにする際に、ブロッキング、ベコ、しわ、芯側写り故障が発生しやすい傾向にあった。また、従来では、例えばフィルムの弾性率が１．０ＧＰａ以上４．０ＧＰａ以下の範囲内というようにフィルムの弾性率が低いと、巻芯に巻き取ってフィルムロールにする際に、ブロッキング、ベコ、しわ、芯側写り故障が発生しやすい傾向にあった。   Also, conventionally, when the film is thin, for example, within a range of 10 μm or more and 60 μm or less, blocking, beveling, wrinkling, and core side image failure may occur when the film is wound around a core and used as a film roll. It was prone to occur. In addition, conventionally, when the elastic modulus of the film is low, for example, within a range of 1.0 GPa or more and 4.0 GPa or less, when the film is wound around a core to form a film roll, blocking, There was a tendency for wrinkles and core-side image failure to occur easily.

フィルムロール２２では、図４に示すものと同様にフィルム等１０，２０の巻き重なる部分においてフィルム面１０ａ，２０ａ同士が対向し接触する。加えて、フィルム面１０ａ，２０ａの巻き重なる部分間には、上述のような接触面圧がかかる。   In the film roll 22, the film surfaces 10 a and 20 a face each other and come into contact with each other at the portion where the films 10 and 20 are wound as in the case shown in FIG. 4. In addition, the contact surface pressure as described above is applied between the overlapping portions of the film surfaces 10a and 20a.

フィルム等１０，２０がフィルムロール状に巻き取られている場合には、フィルム等１０，２０が２枚重なっていると同様に、突起１５により、対向している２つのフィルム面１０ａ，２０ａが互いに直接に接触することが部分的に妨げられている。そのため、フィルム等１０，２０の重なる部分は互いに貼り付きが低減される。   When the films 10 and 20 are wound up in a film roll shape, the two film surfaces 10a and 20a facing each other are formed by the protrusion 15 in the same manner as the two films 10 and 20 are overlapped. Part of the direct contact with each other is prevented. Therefore, sticking of the overlapping portions of the films 10 and 20 is reduced.

本発明のフィルムロール２２では、フィルム面１０ａ，２０ａにかかる接触面圧が０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａの範囲内の部分の静摩擦係数が１．２以下である。そのため、フィルム等１０，２０の重なる部分間で滑りが生じるので、ブロッキング、ベコ、しわ、芯側写り故障の発生が低減される。また、本発明のフィルムロール２２では、上述のようにフィルムが長い場合でも、厚さが薄い場合でも、弾性率が低い場合でも、ブロッキング、ベコ、しわ、芯側写り故障の発生が低減される。接触面圧が０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内の部分の静摩擦係数が１．０以下であれば好ましく、接触面圧が０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内の部分の静摩擦係数が０．９以下であればより好ましい。   In the film roll 22 of the present invention, the static friction coefficient of the portion where the contact surface pressure applied to the film surfaces 10a and 20a is in the range of 0.05 MPa to 0.10 MPa is 1.2 or less. Therefore, since slip occurs between the overlapping portions of the films 10 and 20, the occurrence of blocking, beveling, wrinkling, and core side image failure is reduced. Further, in the film roll 22 of the present invention, the occurrence of blocking, beveling, wrinkling, and core-side shoot-out failure is reduced even when the film is long as described above, even when the thickness is thin, or when the elastic modulus is low. . It is preferable that the static friction coefficient of the portion in the contact surface pressure range of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less is 1.0 or less, and the static friction coefficient of the portion in the range of contact surface pressure of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less. Is more preferably 0.9 or less.

フィルム１０は、第１ドープ４１と第２ドープ４２とから、後述する溶液製膜設備３０（図７参照）によって製造される。フィルム本体１２を形成する第１ドープ４１は、ポリマーであるセルロースアシレートと、添加剤と、溶媒とを含む液体状の第１のドープ組成物である。セルロースアシレートと添加剤とが、第１のドープ組成物中に固形分として含まれる。セルロースアシレートは溶媒に溶解しており、添加剤は溶媒に溶解ないし分散している。第１ドープ４１におけるセルロースアシレートと添加剤との比率は、フィルム本体１２の各成分比と同じである。   The film 10 is manufactured from the first dope 41 and the second dope 42 by a solution casting apparatus 30 (see FIG. 7) described later. The first dope 41 forming the film body 12 is a liquid first dope composition containing a cellulose acylate that is a polymer, an additive, and a solvent. Cellulose acylate and additives are contained as a solid content in the first dope composition. Cellulose acylate is dissolved in a solvent, and the additive is dissolved or dispersed in the solvent. The ratio of the cellulose acylate and the additive in the first dope 41 is the same as each component ratio of the film body 12.

表層１３を形成する第２ドープ４２は、第１ドープ４１と同様の固形分及び溶媒に加えて、固形分としての微粒子１４を含む液体状の第２のドープ組成物である。第２ドープ４２におけるセルロースアシレートと添加剤と微粒子１４の比率は、表層１３の各成分比と同じである。第１，第２ドープ４１，４２を構成する成分の比率は、それぞれ、各ドープの固形分の濃度及びフィルム本体１２，表層１３を構成する成分の比率を考慮して定められる。   The second dope 42 forming the surface layer 13 is a liquid second dope composition containing fine particles 14 as a solid content in addition to the solid content and the solvent similar to those of the first dope 41. The ratio of the cellulose acylate, the additive, and the fine particles 14 in the second dope 42 is the same as each component ratio of the surface layer 13. The ratio of the components constituting the first and second dopes 41 and 42 is determined in consideration of the solid content concentration of each dope and the ratio of the components constituting the film body 12 and the surface layer 13, respectively.

ここで、微粒子１４は、通常は分散媒中に分散された分散液の状態で第２ドープ４２の原料とされ、第２ドープ４２の調製に用いられる。ここで、第２ドープ４２での微粒子１４の分散状態は、この分散液での微粒子１４の分散状態とほぼ同じであるので、以降では第２ドープ４２での微粒子１４の分散状態は、第２ドープ４２の調製に用いられる微粒子１４の分散液での分散状態と同一であるものとして記載する。   Here, the fine particles 14 are normally used as a raw material for the second dope 42 in the state of a dispersion dispersed in a dispersion medium, and used for the preparation of the second dope 42. Here, since the dispersion state of the fine particles 14 in the second dope 42 is substantially the same as the dispersion state of the fine particles 14 in this dispersion, the dispersion state of the fine particles 14 in the second dope 42 is hereinafter referred to as a second state. It is described as being the same as the dispersion state in the dispersion liquid of the fine particles 14 used for the preparation of the dope 42.

第２ドープ中では、微粒子１４は、２次粒子の様態をとって分散している。第２ドープに含まれる微粒子１４の総数に対する、２次粒子径ｒ２が０．７μｍ以上の微粒子１４の含有割合Ｎ（０．７）［単位；％］は３０％以上であることが好ましく、含有割合Ｎ（０．７）は５０％以上であることがより好ましい。表層１３を形成する第２ドープ４２が０．７μｍ以上の２次粒子径の微粒子１４を含むことにより、表層１３には上述のように所望の高さＨ，Ｈｋの突起１５が所望の突起密度Ｄ（Ｈ），Ｄｋ（Ｈｋ）で形成される。そのため、このような第２ドープを用いて製造されたフィルム１０については、フィルム１０が重ねられた際のフィルム１０同士の貼り付きが低減され、そのフィルム面１０ａに滑り性が付与される。   In the second dope, the fine particles 14 are dispersed in the form of secondary particles. The content ratio N (0.7) [unit;%] of the fine particles 14 whose secondary particle diameter r2 is 0.7 μm or more with respect to the total number of fine particles 14 included in the second dope is preferably 30% or more. The ratio N (0.7) is more preferably 50% or more. When the second dope 42 forming the surface layer 13 includes the fine particles 14 having a secondary particle diameter of 0.7 μm or more, the surface layer 13 has the protrusions 15 having the desired heights H and Hk as described above and the desired protrusion density. It is formed of D (H) and Dk (Hk). Therefore, about the film 10 manufactured using such a 2nd dope, sticking of the films 10 at the time of the film 10 being piled up is reduced, and slipperiness is provided to the film surface 10a.

ここで、微粒子１４の２次粒子の直径を表す２次粒子径ｒ２は、次のように定義される。２次粒子の形状が球形又は球形に近い場合には、２次粒子を球形近似したときの直径を２次粒子径ｒ２とする。２次粒子の形状が楕円体又は楕円体に近い場合には、２次粒子を楕円体近似したときの長軸の長さを２次粒子径ｒ２とする。第２ドープに含まれる微粒子１４の２次粒子径ｒ２は、次のようにして求められる。第２ドープを平面上に薄く延ばし、この平面について、例えば走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope、ＳＥＭ）を用いて３０００倍に拡大して表面観察を行うと、各２次粒子の表面観察像が得られる。この各２次粒子の表面観察像について円近似あるいは楕円近似でフィッティングを行う。円近似でフィッティングした場合には直径の値を、楕円近似でフィッティングした場合には長軸の長さを、それぞれ２次粒子径ｒ２とする。   Here, the secondary particle diameter r2 representing the diameter of the secondary particles of the fine particles 14 is defined as follows. When the shape of the secondary particles is spherical or nearly spherical, the diameter when the secondary particles are approximated to a sphere is the secondary particle diameter r2. When the shape of the secondary particles is an ellipsoid or close to an ellipsoid, the length of the major axis when the secondary particles are approximated to an ellipsoid is defined as the secondary particle diameter r2. The secondary particle diameter r2 of the fine particles 14 included in the second dope is obtained as follows. When the surface of the second dope is thinly extended on a plane and the surface is observed by magnifying the plane to 3000 times using, for example, a scanning electron microscope (SEM), a surface observation image of each secondary particle is obtained. can get. The surface observation image of each secondary particle is fitted by circular approximation or elliptic approximation. The diameter of the diameter is set as the secondary particle diameter r2 when fitting by the circular approximation, and the length of the major axis when fitting by the elliptical approximation.

第１ドープ４１及び第２ドープ４２に用いられる溶媒は、いずれも、メチレンクロライド、メタノール、ブタノールである。また、本実施形態では先述の溶媒が用いられているが、一般的なセルロースアシレートフィルムを製造する溶液製膜に用いられるその他のいかなる溶媒も用いられる。また、フィルム本体１２と表層１３との各ポリマー成分をセルロースアシレートとしない場合には、用いられるポリマー成分に合わせて、第１ドープ４１及び第２ドープ４２に用いられる溶媒が決められる。   The solvents used for the first dope 41 and the second dope 42 are all methylene chloride, methanol, and butanol. Moreover, although the above-mentioned solvent is used in this embodiment, any other solvent used for solution casting for producing a general cellulose acylate film may be used. Moreover, when not making each polymer component of the film main body 12 and the surface layer 13 into a cellulose acylate, the solvent used for the 1st dope 41 and the 2nd dope 42 is determined according to the polymer component used.

フィルム１０を製造する溶液製膜は、例えば図７の溶液製膜設備３０で行われる。溶液製膜設備３０は、ドープ調製装置３１と、流延装置３２と、テンタ３５と、ローラ乾燥装置３６と、巻取装置３７（詳細は図８参照）とを、上流側から順に備える。なお、巻取装置３７の詳細な説明は後述する。   The solution casting for producing the film 10 is performed by, for example, the solution casting equipment 30 shown in FIG. The solution casting apparatus 30 includes a dope preparation device 31, a casting device 32, a tenter 35, a roller drying device 36, and a winding device 37 (see FIG. 8 for details) in order from the upstream side. A detailed description of the winding device 37 will be described later.

ドープ調製装置３１は、前述の第１ドープ４１と第２ドープ４２とをつくるためのものである。ドープ調製装置３１は、溶液製膜設備３０内ではなく溶液製膜設備３０の外部に設けられていてもよい。その場合には、つくられた第１ドープ４１と第２ドープ４２とは、一旦保存容器等に保存される。ドープ調製装置３１は、溶解部４３と、混合部４６と、分散部４７と、ろ過部４８，４９とを備える。   The dope preparation device 31 is for making the first dope 41 and the second dope 42 described above. The dope preparation device 31 may be provided outside the solution casting equipment 30 instead of inside the solution casting equipment 30. In that case, the produced first dope 41 and second dope 42 are once stored in a storage container or the like. The dope preparation device 31 includes a dissolution unit 43, a mixing unit 46, a dispersion unit 47, and filtration units 48 and 49.

溶解部４３は、セルロースアシレート５２と溶媒５３とが供給されると、これらを混合し加熱や攪拌等を行う。これにより、セルロースアシレート５２が溶媒５３に溶解した液体状の原料ドープ５４をつくる（原料ドープ調製工程）。ろ過部４８は、原料ドープ５４の一部と添加剤５９とが混合して供給されると、これをろ過して第１ドープ４１とする。   When the cellulose acylate 52 and the solvent 53 are supplied, the dissolving unit 43 mixes them and performs heating, stirring, and the like. Thereby, the liquid raw material dope 54 in which the cellulose acylate 52 is dissolved in the solvent 53 is produced (raw material dope preparation step). When a part of the raw material dope 54 and the additive 59 are mixed and supplied, the filtering unit 48 filters this to obtain the first dope 41.

混合部４６は、セルロースアシレート５２と溶媒５３と微粒子１４とが供給されると、これらを混合し攪拌して液体状の混合物を得る（混合物調製工程）。分散部４７は、混合部４６の下流に配され、分散部４７からこの液体状の混合物が供給されると、この混合物に超音波を与え、微粒子１４を混合物中で分散させて、微粒子分散液５８を得る（微粒子分散工程）。なお、分散部４７では、超音波を与える代わりに、ボールミルを用いてもよい。ろ過部４９は、分散部４７により得られる微粒子分散液５８と原料ドープ５４の他の一部と添加剤５９とが混合して供給されると、これを混合し（混合工程）、ろ過して第２ドープ４２とする（濾過工程）。   When the cellulose acylate 52, the solvent 53, and the fine particles 14 are supplied, the mixing unit 46 mixes and stirs them to obtain a liquid mixture (mixture preparation step). The dispersion unit 47 is disposed downstream of the mixing unit 46. When the liquid mixture is supplied from the dispersion unit 47, the dispersion unit 47 applies ultrasonic waves to the mixture to disperse the fine particles 14 in the mixture, and the fine particle dispersion liquid. 58 is obtained (particulate dispersion step). In the dispersion unit 47, a ball mill may be used instead of applying ultrasonic waves. When the fine particle dispersion 58 obtained by the dispersion part 47, the other part of the raw material dope 54 and the additive 59 are mixed and supplied, the filtration part 49 mixes them (mixing step), and performs filtration. It is set as the 2nd dope 42 (filtration process).

流延装置３２は、第１ドープ４１と第２ドープ４２とからフィルム１０を形成するためのものである。流延装置３２は、ベルト６２と、第１ローラ６３及び第２ローラ６４とを備える。ベルト６２は、環状に形成された無端の流延支持体であり、ＳＵＳ製である。ベルト６２は、第１ローラ６３と第２ローラ６４との周面に巻き掛けられる。第１ローラ６３と第２ローラ６４の少なくともいずれか一方は、駆動部（図示無し）を有し、駆動部により周方向に回転する。この回転により周面に接するベルト６２が搬送され、この搬送により、ベルト６２は、循環して長手方向に連続走行する。   The casting apparatus 32 is for forming the film 10 from the first dope 41 and the second dope 42. The casting apparatus 32 includes a belt 62, a first roller 63, and a second roller 64. The belt 62 is an endless casting support formed in an annular shape, and is made of SUS. The belt 62 is wound around the peripheral surfaces of the first roller 63 and the second roller 64. At least one of the first roller 63 and the second roller 64 has a drive unit (not shown), and is rotated in the circumferential direction by the drive unit. By this rotation, the belt 62 in contact with the peripheral surface is conveyed, and by this conveyance, the belt 62 circulates and continuously travels in the longitudinal direction.

ベルト６２の上方には第１ドープ４１と第２ドープ４２とを吐出する流延ダイ６５が備えられる。搬送されているベルト６２に流延ダイ６５から第１ドープ４１と第２ドープ４２とを連続的に吐出することにより、第１ドープ４１と第２ドープ４２とは互いに重なった状態でベルト６２上へ流延されて流延膜６６が形成される。なお、第１ドープ４１は第２ドープ４２に挟まれた態様で流延ダイ６５の吐出口６５ａから出される。   Above the belt 62, a casting die 65 for discharging the first dope 41 and the second dope 42 is provided. By continuously discharging the first dope 41 and the second dope 42 from the casting die 65 onto the belt 62 being conveyed, the first dope 41 and the second dope 42 are overlapped with each other on the belt 62. The casting film 66 is formed. In addition, the 1st dope 41 is taken out from the discharge outlet 65a of the casting die 65 in the aspect pinched | interposed into the 2nd dope 42.

第１ローラ６３と第２ローラ６４とは、それぞれ周面温度を制御する温度コントローラ（図示せず）を備える。第１ローラ６３と第２ローラとの各周面温度が制御されることによって、ベルト６２の温度が調整される。   Each of the first roller 63 and the second roller 64 includes a temperature controller (not shown) that controls the peripheral surface temperature. The temperature of the belt 62 is adjusted by controlling the peripheral surface temperatures of the first roller 63 and the second roller.

流延ダイ６５からベルト６２に至る第１ドープ４１及び第２ドープ４２、いわゆるビードに関して、ベルト６２の走行方向における上流には、減圧チャンバ（図示無し）が備えられる。この減圧チャンバは、吐出した第１ドープ４１及び第２ドープ４２の上流側エリアの雰囲気を吸引して前記エリアを減圧する。   With respect to the first dope 41 and the second dope 42 from the casting die 65 to the belt 62, so-called beads, a decompression chamber (not shown) is provided upstream in the traveling direction of the belt 62. The decompression chamber sucks the atmosphere in the upstream area of the discharged first dope 41 and the second dope 42 to decompress the area.

流延膜６６を、テンタ３５への搬送が可能な程度にまで固くしてから、溶媒５３を含む状態でベルト６２から剥がす。剥ぎ取りは、乾燥流延方式の場合には１０質量％以上１００質量％以下の範囲内の溶媒含有率で行い、冷却流延方式の場合には１００質量％以上３００質量％以下の範囲内の溶媒含有率で行う。乾燥流延方式とは、流延膜６６を主に乾燥によって固くする方式であり、冷却流延方式とは、流延膜６６を主に冷却によってゲル化して固くする方式である。なお、本明細書における溶媒含有率は、湿潤状態にあるフィルム１０の質量をＸ、このフィルム１０を乾燥した後の質量をＹとするときに、｛（Ｘ−Ｙ）／Ｙ｝×１００で求めるいわゆる乾量基準の値である。   The cast film 66 is hardened to such an extent that it can be conveyed to the tenter 35, and then peeled off from the belt 62 in a state containing the solvent 53. Stripping is performed at a solvent content in the range of 10% by mass to 100% by mass in the case of the dry casting method, and in the range of 100% by mass to 300% by mass in the case of the cooling casting method. Performed with solvent content. The dry casting method is a method in which the casting film 66 is hardened mainly by drying, and the cooling casting method is a method in which the casting film 66 is gelated and hardened mainly by cooling. In addition, the solvent content rate in this specification is {(XY) / Y} × 100, where X is the mass of the film 10 in a wet state, and Y is the mass after the film 10 is dried. This is the value of the so-called dry weight standard to be obtained.

剥ぎ取りの際には、フィルム１０を剥ぎ取り用のローラ（以下、剥取ローラと称する）７０で支持し、流延膜６６がベルト６２から剥がれる剥取位置を一定に保持する。ベルト６２は循環して剥取位置から第１，第２ドープ４１，４２が流延される流延位置に戻ると再び新たな第１ドープ４１及び第２ドープ４２が流延される。   At the time of stripping, the film 10 is supported by a stripping roller (hereinafter referred to as stripping roller) 70, and the stripping position where the casting film 66 is stripped from the belt 62 is kept constant. When the belt 62 circulates and returns from the stripping position to the casting position where the first and second dopes 41 and 42 are cast, new first and second dopes 41 and 42 are cast again.

ベルト６２の流延膜６６が形成される流延面に対向するように、給気ダクト（図示無し）が設けられていてもよい。この給気ダクトは気体を出して、通過する流延膜６６の乾燥をすすめる。   An air supply duct (not shown) may be provided so as to face the casting surface on which the casting film 66 of the belt 62 is formed. This air supply duct emits gas and proceeds to dry the casting film 66 that passes therethrough.

剥取ローラ７０で剥ぎ取られた流延膜６６、すなわちフィルム１０は、テンタ３５に案内される。テンタ３５は、フィルム１０の各側部を保持部材７１で保持しながらフィルム１０の乾燥をすすめる。テンタ３５の保持部材７１としては、クリップやピン等が用いられる。クリップはフィルム１０を挟持し、ピンはフィルム１０を厚み方向に貫通することによって、それぞれフィルム１０を保持する。   The casting film 66 that has been peeled off by the peeling roller 70, that is, the film 10 is guided to the tenter 35. The tenter 35 proceeds to dry the film 10 while holding each side portion of the film 10 with the holding member 71. As the holding member 71 of the tenter 35, a clip, a pin, or the like is used. The clip holds the film 10, and the pins hold the film 10 by penetrating the film 10 in the thickness direction.

テンタ３５は、フィルム１０を保持部材７１で保持して長手方向に搬送しながら、幅方向での張力を付与し、フィルム１０の幅を拡げる。このテンタ３５には、乾燥気体をフィルム１０の近傍に流して供給するダクト７２が備えられる。フィルム１０は搬送されながら、ダクト７２からの乾燥気体により乾燥がすすめられるとともに、保持部材７１により幅が所定のタイミングで変えられる。   The tenter 35 imparts tension in the width direction while holding the film 10 with the holding member 71 and transporting it in the longitudinal direction, thereby expanding the width of the film 10. The tenter 35 is provided with a duct 72 that supplies dry gas in the vicinity of the film 10. While being transported, the film 10 is dried by the dry gas from the duct 72, and the width is changed by the holding member 71 at a predetermined timing.

ローラ乾燥装置３６は、搬送されているフィルム１０を乾燥するためのものである。ローラ乾燥装置３６は、フィルム１０の搬送方向に複数並べられた複数のローラ７３と、空調機（図示無し）と、チャンバ（図示無し）とを備える。複数のローラ７３の中には、周方向に回転する駆動ローラがあり、この駆動ローラの回転により、フィルム１０は下流へと搬送される。空調機はチャンバ内部の雰囲気を吸引し、吸引した気体の湿度や温度等を調節した後にその気体を再びチャンバ内部に送り込む。これにより、チャンバ内部の温度や湿度等は一定に保持される。ナーリング装置（図示なし）は、ローラ乾燥装置３６と巻取装置３７（詳細は図８参照）との間に設けられ、フィルムの幅方向両端部にエンボス（ナーリング）加工を施す。なお、ナーリング装置がなくても本発明には影響は無い。巻取装置３７（詳細は図８参照）はローラ乾燥装置３６から供給されてくるフィルム１０をロール状に巻き取る。なお、ローラ乾燥装置３６と巻取装置３７（詳細は図８参照）との間に冷却室（図示無し）を設けてもよい。この冷却室は、内部を通過するフィルム１０を、巻取り前に室温まで冷却する。   The roller drying device 36 is for drying the film 10 being conveyed. The roller drying device 36 includes a plurality of rollers 73 arranged in the conveyance direction of the film 10, an air conditioner (not shown), and a chamber (not shown). Among the plurality of rollers 73, there is a driving roller that rotates in the circumferential direction, and the film 10 is conveyed downstream by the rotation of the driving roller. The air conditioner sucks the atmosphere inside the chamber, adjusts the humidity and temperature of the sucked gas, and sends the gas again into the chamber. Thereby, the temperature, humidity, etc. inside the chamber are kept constant. The knurling device (not shown) is provided between the roller drying device 36 and the winding device 37 (see FIG. 8 for details), and embosses (knurling) the both ends of the film in the width direction. Even if there is no knurling device, the present invention is not affected. The winding device 37 (see FIG. 8 for details) winds the film 10 supplied from the roller drying device 36 into a roll shape. A cooling chamber (not shown) may be provided between the roller drying device 36 and the winding device 37 (see FIG. 8 for details). This cooling chamber cools the film 10 passing through the interior to room temperature before winding.

溶液製膜設備３０は、本発明の実施態様の一例であり、他の溶液製膜設備であってもよい。例えば、流延支持体としては、ベルト６２に代えて、周方向に回転するドラム（図示せず）であってもよい。冷却流延方式の場合には、ドラムを流延支持体として用いる場合が多い。また、テンタ３５とローラ乾燥装置３６との間に、テンタ３５と同じ構成をもつテンタ（図示無し）を設けてもよい。   The solution casting apparatus 30 is an example of an embodiment of the present invention, and may be another solution casting apparatus. For example, the casting support may be a drum (not shown) that rotates in the circumferential direction instead of the belt 62. In the case of the cooling casting method, a drum is often used as a casting support. Further, a tenter (not shown) having the same configuration as the tenter 35 may be provided between the tenter 35 and the roller drying device 36.

巻取装置３７は、図８に示すように、巻取軸８１、巻芯ホルダ８２、ターレット８３、ガイドローラ８６，８７、ダンサローラ８８、エンコーダ９１、巻取モータ９２、シフト機構９３、及びコントローラ９４を備えている。   As shown in FIG. 8, the winding device 37 includes a winding shaft 81, a core holder 82, a turret 83, guide rollers 86 and 87, a dancer roller 88, an encoder 91, a winding motor 92, a shift mechanism 93, and a controller 94. It has.

巻取軸８１は、ターレット８３に片持ち支持機構で取り付けられている。片持ち指示機構とは、巻取軸８１の一端のみを支持する機構である。巻取軸８１の外側の周面と巻芯把持部２３ａとが、嵌め合わせられるようになっており、巻取軸８１には、回転不能に巻芯２３が取り付けられるようになっている。巻取軸８１に取り付けられた巻芯２３は、巻芯ホルダ８２により両端部が挟持される。巻取軸８１の一端には巻取モータ９２が連結されており、巻取軸８１を回転するように構成されている。この回転により、巻芯２３が回転し、長尺のフィルム１０が巻芯２３の周面にロール状に巻き取られて、フィルムロール２２が得られる。   The winding shaft 81 is attached to the turret 83 with a cantilever support mechanism. The cantilever instruction mechanism is a mechanism that supports only one end of the winding shaft 81. The outer peripheral surface of the winding shaft 81 and the core gripping portion 23 a are fitted together, and the core 23 is attached to the winding shaft 81 so as not to rotate. Both ends of the core 23 attached to the winding shaft 81 are clamped by the core holder 82. A winding motor 92 is connected to one end of the winding shaft 81, and is configured to rotate the winding shaft 81. By this rotation, the core 23 is rotated, and the long film 10 is wound around the peripheral surface of the core 23 in a roll shape, whereby the film roll 22 is obtained.

ガイドローラ８６，８７及びダンサローラ８８は、フィルム１０を搬送方向（図８のＸ方向）に案内する。ガイドローラ８７にはエンコーダ９１が連結されており、ガイドローラが一定の回転角度で回転するごとに、エンコーダパルス信号をコントローラ９４に送信する。また、ダンサローラ８８は、シフト機構９３によりフィルム１０の搬送経路の一部をフィルム面１０ａに垂直な方向（図８のＺ方向）に移動させることにより、フィルム１０の巻取張力を調整する。なお、ガイドローラ８７にはフィルム１０の巻取張力を測定する張力センサを設けてもよい。   The guide rollers 86 and 87 and the dancer roller 88 guide the film 10 in the transport direction (X direction in FIG. 8). An encoder 91 is connected to the guide roller 87, and an encoder pulse signal is transmitted to the controller 94 every time the guide roller rotates at a constant rotation angle. The dancer roller 88 adjusts the winding tension of the film 10 by moving a part of the transport path of the film 10 in a direction perpendicular to the film surface 10a (Z direction in FIG. 8) by the shift mechanism 93. The guide roller 87 may be provided with a tension sensor that measures the winding tension of the film 10.

コントローラ９４は、エンコーダ９１、巻取モータ９２、シフト機構９３と接続されている。コントローラ９４は、エンコーダ９１から送信されるエンコーダパルス信号を受信して、フィルム１０の巻き取った長さ（巻長）を管理する。また、コントローラ９４は、巻取モータ９２と制御して、巻取の回転速度を制御する。また、コントローラ９４は、シフト機構９３を通じて、フィルム１０の巻取張力を制御する。   The controller 94 is connected to the encoder 91, the take-up motor 92, and the shift mechanism 93. The controller 94 receives the encoder pulse signal transmitted from the encoder 91 and manages the wound length (winding length) of the film 10. The controller 94 controls the winding motor 92 to control the rotation speed of the winding. The controller 94 controls the winding tension of the film 10 through the shift mechanism 93.

上記構成の作用を説明する。セルロースアシレート５２と溶媒５３とは溶解部４３に送られると、混合されて加熱や攪拌等されることにより原料ドープ５４とされる（原料ドープ調製工程）。原料ドープ５４の一部はろ過部４８に案内される前に、添加剤５９が加えられ、添加剤５９と混じった状態でろ過部４８によりろ過されて第１ドープ４１となる。   The operation of the above configuration will be described. When the cellulose acylate 52 and the solvent 53 are sent to the dissolving part 43, they are mixed and heated, stirred, or the like to form the raw material dope 54 (raw material dope preparation step). An additive 59 is added to a part of the raw material dope 54 before being guided to the filtration unit 48, and the first dope 41 is filtered by the filtration unit 48 while being mixed with the additive 59.

微粒子１４とセルロースアシレート５２と溶媒５３とは混合部４６へ案内されると、混合部４６により混合され攪拌されて、液体状の混合物が得られる（混合物調製工程）。ここで、第２ドープに含まれる微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）は、３０％以上であることが好ましい。この混合物は、混合部４６から分散部４７へ送られる。この混合物中の微粒子１４は分散部４７により混合物中で分散され、微粒子分散液５８が得られる（微粒子分散工程）。微粒子分散液５８は、原料ドープ５４の他の一部に加えられ、さらに添加剤が加えられてろ過部４９へ案内されて混合され（混合工程）、ろ過部４９によりろ過されて第２ドープ４２とされる（濾過工程）。   When the fine particles 14, the cellulose acylate 52, and the solvent 53 are guided to the mixing unit 46, they are mixed and stirred by the mixing unit 46 to obtain a liquid mixture (mixture preparation step). Here, the content ratio N (0.7) of the fine particles 14 included in the second dope is preferably 30% or more. This mixture is sent from the mixing unit 46 to the dispersing unit 47. The fine particles 14 in the mixture are dispersed in the mixture by the dispersing portion 47, and a fine particle dispersion 58 is obtained (fine particle dispersion step). The fine particle dispersion 58 is added to the other part of the raw material dope 54, further added with additives, guided to the filtering unit 49 and mixed (mixing step), filtered by the filtering unit 49, and filtered to the second dope 42. (Filtration step).

第１ドープ４１と第２ドープ４２とは連続的に流延ダイ６５へ案内され、吐出口６５ａから連続的に吐出される。第２ドープ４２，第１ドープ４１，第２ドープ４２の順に重ねられた状態で、ベルト６２上へ流延されて流延膜６６が形成される。走行するベルト６２上に形成された流延膜６６は、自己支持性をもった後にベルト６２から溶媒５３を含む状態で剥ぎ取られることで、フィルム１０とされる。   The first dope 41 and the second dope 42 are continuously guided to the casting die 65 and continuously discharged from the discharge port 65a. In a state where the second dope 42, the first dope 41, and the second dope 42 are stacked in this order, the film is cast onto the belt 62 to form a casting film 66. The casting film 66 formed on the traveling belt 62 is made to be the film 10 by being peeled off from the belt 62 in a state containing the solvent 53 after having self-supporting property.

フィルム１０は、テンタ３５へ送られ、保持部材７１により幅を規制された状態で、ダクト７２から供給される乾燥気体の雰囲気を通過する。これによりフィルム１０は乾燥を進められる。テンタ３５を出たフィルム１０はローラ乾燥装置３６へ案内され、このローラ乾燥装置３６のチャンバ（図示無し）内部を通過する間に乾燥される。ナーリング装置が設けられている場合には、乾燥したフィルム１０はナーリング装置（図示なし）に案内され、フィルム１０の幅方向両端部にエンボス（ナーリング）加工が施される。乾燥したフィルム１０は、巻取装置３７へ案内される。   The film 10 is sent to the tenter 35 and passes through the atmosphere of the dry gas supplied from the duct 72 in a state where the width is regulated by the holding member 71. Thereby, the film 10 can be dried. The film 10 exiting the tenter 35 is guided to a roller drying device 36 and dried while passing through the inside of a chamber (not shown) of the roller drying device 36. In the case where a knurling device is provided, the dried film 10 is guided to a knurling device (not shown), and embossing (knurling) processing is performed on both ends in the width direction of the film 10. The dried film 10 is guided to the winding device 37.

巻取装置３７では、コントローラ９４により、フィルム１０の巻長，巻取の回転速度，フィルム１０の巻取張力が制御されながら、フィルム１０が巻芯２３の周面にロール状に巻き取られて、フィルムロール２２となる（巻取工程）。フィルムロール２２は、例えば、フィルムロール２２から図示しない巻き戻し装置及び切り出し装置によりフィルムシートに切り出されて（切出工程）、フィルムシートとして使用される。このようにして得られるフィルムシートは、フィルムロールにおける重なったフィルムの貼り付きの影響が低減されている。   In the winding device 37, the film 94 is wound around the peripheral surface of the core 23 in a roll shape while the winding length of the film 10, the rotation speed of the winding 10, and the winding tension of the film 10 are controlled by the controller 94. , Film roll 22 (winding step). For example, the film roll 22 is cut out from the film roll 22 into a film sheet by a rewinding device and a cutting device (not shown) (not shown) and used as a film sheet. In the film sheet thus obtained, the effect of sticking the overlapping films on the film roll is reduced.

第２ドープ４２におけるセルロースアシレート５２に対する微粒子１４の質量割合Ｗｐ［単位；質量％］及び微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）と、フィルム面１０ａにおける突起密度Ｄ（３０）［単位；個／ｍｍ２］との間には、相関がある。質量割合Ｗｐや含有割合Ｎ（０．７）の増加に伴って、突起密度Ｄ（３０）が増加する。ここで、質量割合Ｗｐは、（ドープに添加された微粒子の総質量）／（ドープに用いられたセルロースアシレートの総質量）で定義される割合である。なお、含有割合Ｎ（０．７）及び突起密度Ｄ（３０）は、それぞれ、後述の実施例に記載する測定方法により求めている。また、突起密度Ｄｋ（３０），突起密度Ｄ（４０），突起密度Ｄｋ（４０）等についても、突起密度Ｄ（３０）と同様に、質量割合Ｗｐや含有割合Ｎ（０．７）の増加に伴って増加する傾向がある。 The mass ratio Wp [unit: mass%] of the fine particles 14 with respect to the cellulose acylate 52 in the second dope 42, the content ratio N (0.7) of the fine particles 14, and the protrusion density D (30) [unit; There is a correlation with [piece / mm 2 ]. As the mass ratio Wp and the content ratio N (0.7) increase, the protrusion density D (30) increases. Here, the mass ratio Wp is a ratio defined by (total mass of fine particles added to the dope) / (total mass of cellulose acylate used for the dope). In addition, content rate N (0.7) and protrusion density D (30) are each calculated | required by the measuring method described in the below-mentioned Example. Further, as for the projection density Dk (30), the projection density D (40), the projection density Dk (40), and the like, similarly to the projection density D (30), the mass ratio Wp and the content ratio N (0.7) are increased. There is a tendency to increase.

一例として、質量割合Ｗｐを０．１質量％以上０．３質量％以下の範囲内とし、粒子の１次粒子径ｒ１を１２ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲内とすると、図９に示すように、含有割合Ｎ（０．７）の増加に伴って、概ね突起密度Ｄ（３０）が増加していることがわかる。図９には、含有割合Ｎ（０．７）と突起密度Ｄ（３０）との相関を表す直線Ｕ１が示されている。なお、質量割合Ｗｐを下げれば、図９において直線Ｕ１が下側（突起密度Ｄ（３０）が減少する側）にシフトし、質量割合Ｗｐを上げれば、図９において直線Ｕ１が上側（突起密度Ｄ（３０）が増加する側）にシフトする。また、突起密度Ｄ（３０）に限らず、突起密度Ｄ（４０）や突起密度Ｄ（５０）についても、質量割合Ｗｐや含有割合Ｎ（０．７）の増加に伴って増加する。   As an example, if the mass ratio Wp is in the range of 0.1% by mass to 0.3% by mass and the primary particle diameter r1 of the particles is in the range of 12 nm to 20 nm, as shown in FIG. It can be seen that the protrusion density D (30) generally increases as the ratio N (0.7) increases. FIG. 9 shows a straight line U1 representing the correlation between the content ratio N (0.7) and the protrusion density D (30). If the mass ratio Wp is lowered, the straight line U1 in FIG. 9 is shifted downward (side where the projection density D (30) decreases), and if the mass percentage Wp is increased, the straight line U1 is shifted upward (projection density) in FIG. D (30) is increased). Further, not only the protrusion density D (30) but also the protrusion density D (40) and the protrusion density D (50) increase as the mass ratio Wp and the content ratio N (0.7) increase.

本実施形態では、３層という複層構造のフィルム１０を製造するが、単層構造のフィルムに対しても本発明は効果がある。また、本実施形態ではフィルム本体１２と１対の表層１３とからなる３層構造のフィルム１０を製造するが、本発明により得られるフィルムはこれに限られない。例えば、重層流延や塗布などにより４層以上としてもよい。なお、単層構造のフィルムを製造する場合にも同様に、微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）は３０％以上であることが好ましい。また、製造されるフィルムのフィルム面１０ａの突起密度Ｄ（３０）は、１０４個／ｍｍ２以上１０６個／ｍｍ２以下の範囲内であり、けん化処理を受けた後のフィルム面１０ａの突起密度Ｄｋ（３０）も、けん化処理前と同様に１０４個／ｍｍ２以上１０６個／ｍｍ２以下の範囲内である。 In this embodiment, a film 10 having a multilayer structure of three layers is manufactured, but the present invention is also effective for a film having a single layer structure. Moreover, in this embodiment, although the film 10 of the three-layer structure which consists of the film main body 12 and a pair of surface layer 13 is manufactured, the film obtained by this invention is not restricted to this. For example, four or more layers may be formed by multilayer casting or coating. Similarly, when a film having a single layer structure is produced, the content ratio N (0.7) of the fine particles 14 is preferably 30% or more. Further, the projection density D (30) of the film surface 10a of the film to be manufactured is in the range of 10 4 pieces / mm 2 or more and 10 6 pieces / mm 2 or less, and the film surface 10a after being subjected to the saponification treatment. The protrusion density Dk (30) is also in the range of 10 4 pieces / mm 2 or more and 10 6 pieces / mm 2 or less as before the saponification treatment.

以下、本発明に関する実施例を４つ挙げる。   Hereinafter, four examples relating to the present invention will be described.

本発明の実施例１として、１７種類の実験１−Ａ〜１−Ｑを行った。この実施例１には、商品名がそれぞれＲ９７２、ＮＸ９０Ｓ，ＲＸ２００（いずれも日本アエロジル株式会社製）である３種類の微粒子１４の分散液を用いた。ここで、この３種類の微粒子１４の分散液について、以下の表１にまとめている。表１の「分散液」の各欄に記載されたそれぞれの商品名の分散液において、「微粒子」の欄には微粒子１４を構成する物質を、「分散媒」の欄には分散媒を構成する物質を、「微粒子濃度」の欄には分散媒中の微粒子１４の濃度［単位；質量％］を、「１次粒子径」の欄には微粒子１４の１次粒子径ｒ１の平均値［単位；ｎｍ］を、「２次粒子径平均値」の欄には微粒子１４の２次粒子径ｒ２の平均値［単位；μｍ］を、「含有割合Ｎ（０．７）」の欄には微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）［単位；％］を、それぞれ示す。なお、「微粒子」と「分散媒」は、３種類の分散液で共通であるため、表１での欄を統一している。   As Example 1 of the present invention, 17 types of experiments 1-A to 1-Q were performed. In Example 1, three types of dispersions of fine particles 14 having trade names R972, NX90S, and RX200 (all manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) were used. Here, the dispersion liquids of the three kinds of fine particles 14 are summarized in Table 1 below. In the dispersions of the respective trade names described in the respective columns of “Dispersion” in Table 1, the substances constituting the fine particles 14 are constituted in the “fine particles” column, and the dispersion medium is constituted in the “dispersion medium” column. In the column of “fine particle concentration”, the concentration [unit: mass%] of the fine particles 14 in the dispersion medium is displayed, and the average value of the primary particle diameter r1 of the fine particles 14 is displayed in the “primary particle diameter” column [ Unit: nm], the average value of secondary particle diameter r2 of the fine particles 14 [unit; μm] in the column “secondary particle diameter average value”, and the “content ratio N (0.7)” column The content ratio N (0.7) [unit;%] for the fine particles 14 is shown. Since “fine particles” and “dispersion medium” are common to the three types of dispersions, the columns in Table 1 are unified.

ここで、微粒子１４の２次粒子径ｒ２は上述の実施形態で記載した定義に基づくものであり、上述のようにＳＥＭを用いて３０００倍に拡大して表面観察を行うことにより微粒子１４ごとに求められた。微粒子１４ごとに求められた２次粒子径ｒ２の結果から微粒子１４の粒径分布を求め、この粒径分布からメジアン径を求め、このメジアン径をもって２次粒子径ｒ２の平均値とした。また、微粒子１４の粒度分布から、微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）を求めた。なお、ここで求めた微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）が、ドープに添加された以降における含有割合Ｎ（０．７）となっている。   Here, the secondary particle diameter r2 of the fine particles 14 is based on the definition described in the above-described embodiment. As described above, each surface of the fine particles 14 is observed by magnifying the surface by 3000 times using the SEM. I was asked. The particle size distribution of the fine particles 14 is obtained from the result of the secondary particle diameter r2 obtained for each fine particle 14, the median diameter is obtained from the particle size distribution, and this median diameter is taken as the average value of the secondary particle diameter r2. Further, the content ratio N (0.7) for the fine particles 14 was determined from the particle size distribution of the fine particles 14. The content ratio N (0.7) for the fine particles 14 obtained here is the content ratio N (0.7) after the addition to the dope.

各実験において用いられた微粒子の分散液の商品名を、表２の各例の欄における「微粒子」の「分散液」の欄に示す。また、セルロースアシレート５２に対する微粒子１４の質量割合Ｗｐを、表２の各実験における「微粒子」の「質量割合」の欄に示す。なお、比較例１−Ｌについては、分散液を添加していないため、表２の「分散液」の欄には「−」と示す。   The trade name of the fine particle dispersion used in each experiment is shown in the “dispersion” column of “fine particles” in the column of each example in Table 2. The mass ratio Wp of the fine particles 14 with respect to the cellulose acylate 52 is shown in the column “mass ratio” of “fine particles” in each experiment of Table 2. In Comparative Example 1-L, since no dispersion was added, “-” is shown in the “dispersion” column of Table 2.

また、各実験に用いたドープに含まれる微粒子１４以外の固形分は、以下の固形分Ａ〜Ｃのいずれかであるとした。いずれの実験においても、３層全てのドープに同じ種類の固形分を用いた。各実験において用いられた微粒子１４以外の固形分を、表２の各実験における「固形分種類」の欄に示す。なお、ここで、質量部単位で示す割合は、上述の実施形態において原料ドープ５４からもたらされる固形分と、微粒子分散液５８からもたらされる微粒子１４以外の固形分とを合わせた際の全体の割合となっている。   Moreover, solid content other than the microparticles | fine-particles 14 contained in the dope used for each experiment shall be either of the following solid content AC. In any experiment, the same kind of solid content was used for all three layers of dope. The solid content other than the fine particles 14 used in each experiment is shown in the column of “Solid content type” in each experiment in Table 2. In addition, the ratio shown by a mass part unit here is the whole ratio at the time of combining solid content brought from the raw material dope 54 in the above-mentioned embodiment and solid contents other than the fine particle 14 brought from the fine particle dispersion 58. It has become.

固形分Ａは、以下に示す成分からなる。固形分Ａを用いて製造したフィルム１０の長尺方向及び幅方向の平均弾性率は、４．５ＧＰａであった。
〔固形分Ａ〕
トリアセチルセルロース（ＴＡＣ） １００．０質量部
スクロースベンゾエート ７．５質量部
スクロースアセテートイソブチレート ２．５質量部
紫外線吸収剤 チヌビン９２８（チバガイキ製） ２．０質量部 Solid content A consists of the component shown below. The average elastic modulus in the longitudinal direction and the width direction of the film 10 produced using the solid content A was 4.5 GPa.
[Solid content A]
Triacetyl cellulose (TAC) 100.0 parts by mass Sucrose benzoate 7.5 parts by mass Sucrose acetate isobutyrate 2.5 parts by mass UV absorber Tinuvin 928 (manufactured by Ciba-Gaiiki) 2.0 parts by mass

ここで、上記のトリアセチルセルロースは、アセチル置換度２．８６、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中の６質量％の粘度３１０ｍＰａ・ｓの粉体である。スクロースベンゾエート及びスクロースアセテートイソブチレートは可塑剤である。また、チヌビン９２８は、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（１−メチル−１−フェニルエチル）−４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）フェノールを主成分としている。なお、チヌビンは、チバ ホールディング インコーポレーテッドの登録商標である。   The triacetyl cellulose is a powder having an acetyl substitution degree of 2.86, a viscosity average polymerization degree of 306, a water content of 0.2% by mass, and a 6% by mass viscosity of 310 mPa · s in a dichloromethane solution. Sucrose benzoate and sucrose acetate isobutyrate are plasticizers. Tinuvin 928 is mainly composed of 2- (2H-benzotriazol-2-yl) -6- (1-methyl-1-phenylethyl) -4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenol. As an ingredient. Tinuvin is a registered trademark of Ciba Holding Incorporated.

固形分Ｂは、以下に示す成分からなる。固形分Ｂを用いて製造したフィルム１０の長尺方向及び幅方向の平均弾性率は、３．０ＧＰａであった。
〔固形分Ｂ〕
トリアセチルセルロース（ＴＡＣ） １００．０質量部
ポリエステル可塑剤 ２５．０質量部
紫外線吸収剤 チヌビン９２８（チバガイキ製） ２．０質量部 Solid content B consists of the component shown below. The average elastic modulus in the longitudinal direction and the width direction of the film 10 produced using the solid content B was 3.0 GPa.
[Solid content B]
Triacetylcellulose (TAC) 100.0 parts by mass Polyester plasticizer 25.0 parts by mass UV absorber Tinuvin 928 (manufactured by Ciba-Gaiiki) 2.0 parts by mass

固形分Ｃは、以下に示す成分からなる。固形分Ｃを用いて製造したフィルム１０の長尺方向及び幅方向の平均弾性率は、３．０ＧＰａであった。
〔固形分Ｃ〕
アクリルポリマー １００．０質量部 Solid content C consists of the component shown below. The average elastic modulus in the longitudinal direction and the width direction of the film 10 produced using the solid content C was 3.0 GPa.
[Solid content C]
Acrylic polymer 100.0 parts by mass

また、各実験のドープに含まれる溶媒には、以下に示す溶媒を用いた。
〔溶媒〕
メチレンクロライド ３３０．０質量部
メタノール ６４．０質量部
ブタノール ３．０質量部 Moreover, the solvent shown below was used for the solvent contained in dope of each experiment.
〔solvent〕
Methylene chloride 330.0 parts by mass Methanol 64.0 parts by mass Butanol 3.0 parts by mass

いずれの実験においても、ドープは、上述の図７に示すドープ調製装置３１を用いて製造した。ここで、後述する微粒子１４を添加したドープについては第２ドープ４２と同様の方法で製造し、微粒子１４を添加しなかったドープについては第１ドープ４１と同様の方法で製造した。また、いずれの実験においても、フィルム本体１２を形成することになるドープの固形分の濃度を２２％とし、表層１３を形成することになるドープの固形分濃度を１９％とした。また、いずれの実験においても、上述の図７に示すものと同様の流延装置３２によって流延膜６６を形成した。流延膜６６は、フィルム本体１２を形成することになるドープが、表層１３を形成することになるドープに挟まれて、３層重なった状態で形成された。そして、この流延膜６６を剥ぎ取ってフィルム１０を形成した。その後、図７の溶液製膜設備３０において流延装置３２の下流に設けられた各装置により、上述の実施形態と同様の処理を行った。   In any experiment, the dope was manufactured using the dope preparation apparatus 31 shown in FIG. Here, the dope to which the fine particles 14 described later were added was manufactured by the same method as the second dope 42, and the dope to which the fine particles 14 were not added was manufactured by the same method as the first dope 41. In any experiment, the solid content concentration of the dope forming the film body 12 was 22%, and the solid content concentration of the dope forming the surface layer 13 was 19%. In any experiment, the casting film 66 was formed by the casting apparatus 32 similar to that shown in FIG. The casting film 66 was formed in a state in which the dope that would form the film body 12 was sandwiched by the dope that would form the surface layer 13 and the three layers overlapped. And this casting film 66 was peeled off and the film 10 was formed. Thereafter, the same processing as in the above-described embodiment was performed by each device provided downstream of the casting device 32 in the solution casting apparatus 30 of FIG.

ここで、実験１−Ａ〜１−Ｅ，１−Ｊ〜１−Ｑについては、３層全てのドープに微粒子１４を添加した。一方、実験１−Ｆ〜１−Ｉについては、表層１３を形成することになるドープにのみ微粒子１４を添加した。各実験において微粒子が添加されたドープの層を、表２の各実験における「微粒子」の「添加層」の欄に示す。ここで、３層全てのドープに微粒子１４が添加された例については「全層」と示し、表層１３を形成することになるドープにのみ微粒子１４が添加された例については「表層」と示す。   Here, in Experiments 1-A to 1-E and 1-J to 1-Q, fine particles 14 were added to all three layers of the dope. On the other hand, in Experiments 1-F to 1-I, the fine particles 14 were added only to the dope that would form the surface layer 13. The dope layer to which fine particles are added in each experiment is shown in the column “added layer” of “fine particles” in each experiment in Table 2. Here, an example in which the fine particles 14 are added to all three layers of the dope is indicated as “all layers”, and an example in which the fine particles 14 are added only to the dope that will form the surface layer 13 is indicated as “surface layer”. .

製造した各フィルム１０について、フィルム面１０ａにおける突起１５の総密度（総突起密度Ｄ［単位；個／ｍｍ２］）と、けん化前後それぞれにおける高さ３０ｎｍ以上の突起１５の密度（突起密度Ｄ（３０）［単位；個／ｍｍ２］，Ｄｋ（３０）［単位；個／ｍｍ２］）と、を次の方法により求めた。 For each manufactured film 10, the total density of protrusions 15 on the film surface 10a (total protrusion density D [unit: piece / mm 2 ]) and the density of protrusions 15 having a height of 30 nm or more before and after saponification (projection density D ( 30) [unit; pieces / mm 2 ] and Dk (30) [unit; pieces / mm 2 ]) were obtained by the following method.

製造した各フィルム１０（けん化処理前）のフィルム面１０ａに対して略垂直な方向から観察し、その観察画像を取得した。この観察は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＡ４００、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製）を用いて、ＡＦＭ（Atomic Force Microscope、原子間力顕微鏡）モードにて、１００μｍ×１００μｍの範囲で行われた。ここで得られた観察画像を、以下では、ＡＦＭ画像と称する。ＡＦＭ画像では、観察した箇所におけるフィルム面１０ａの表面からの突出高さに応じて、その箇所に対応する画素の輝度が高く表示される。ＡＦＭ画像の一例として、実験１−Ｄで製造したフィルム１０に関するＡＦＭ画像を、図１０に示す。   The manufactured film 10 (before saponification treatment) was observed from a direction substantially perpendicular to the film surface 10a, and an observed image was obtained. This observation was performed in a range of 100 μm × 100 μm in an AFM (Atomic Force Microscope) mode using a scanning probe microscope (SPA400, manufactured by SII Nanotechnology). The observation image obtained here is hereinafter referred to as an AFM image. In the AFM image, the luminance of the pixel corresponding to the part is displayed high according to the protruding height from the surface of the film surface 10a at the observed part. As an example of the AFM image, an AFM image related to the film 10 manufactured in Experiment 1-D is shown in FIG.

突出高さに応じて輝度が高くなるというＡＦＭ画像の性質から、ＡＦＭ画像において所定の輝度を閾値に設定して２値化処理を行うと、フィルム面１０ａの表面から所定の高さ以上の箇所を分離して抽出することができる。これを利用して、各ＡＦＭ画像について、フィルム面１０ａの表面から１０ｎｍ以上突出している部分を明輝度とし、それ以外の部分を暗輝度として分離する２値化処理を行った。ここで、実験１−Ｄで得られたＡＦＭ画像についてこの２値化処理を行った画像の一例を、図１１に示す。   Due to the property of the AFM image that the brightness increases in accordance with the protrusion height, when the binarization process is performed with the predetermined brightness set as a threshold value in the AFM image, a portion having a predetermined height or more from the surface of the film surface 10a Can be separated and extracted. Utilizing this, each AFM image was subjected to a binarization process in which a portion protruding 10 nm or more from the surface of the film surface 10a was set as bright luminance, and the other portion was separated as dark luminance. Here, FIG. 11 shows an example of an image obtained by performing this binarization processing on the AFM image obtained in Experiment 1-D.

高さ１０ｎｍの時の輝度を閾値として２値化処理をした後の画像において、明輝度となる各部分（例えば、図１１における、各グレーの島）を、それぞれ高さ１０ｎｍ以上の突起と認識して検出した。その明輝度となる部分の数を数えることにより、高さ１０ｎｍ以上の突起の数を求めた。そして、この突起の数に１００をかけて１ｍｍ２あたりの突起の数に換算した数を、このＡＦＭ画像を取得した領域における局所的な総突起密度Ｄｌとした。各実験においてＡＦＭ画像を複数取得し、複数の局所的な総突起密度Ｄｌを求め、これらの相加平均を各実験における総突起密度Ｄとした。この総突起密度Ｄを、表３の各実験における「総突起密度Ｄ」の欄に示す。なお、「総突起密度Ｄ」の欄には、有効数字２桁とした値を示している。 In the image after binarization processing with the brightness at a height of 10 nm as a threshold value, each portion having bright brightness (for example, each gray island in FIG. 11) is recognized as a protrusion having a height of 10 nm or more. And detected. The number of protrusions having a height of 10 nm or more was determined by counting the number of portions having the bright luminance. Then, the number obtained by multiplying the number of protrusions by 100 and converting it to the number of protrusions per 1 mm 2 was defined as the local total protrusion density Dl in the region where the AFM image was acquired. A plurality of AFM images were acquired in each experiment, a plurality of local total protrusion densities Dl were obtained, and the arithmetic average of these was used as the total protrusion density D in each experiment. This total protrusion density D is shown in the column of “total protrusion density D” in each experiment of Table 3. In the “total protrusion density D” column, values having two significant digits are shown.

上述の総突起密度Ｄの求め方のうち、２値化処理する際の閾値を、フィルム面１０ａの表面から３０ｎｍ以上突出しているときの輝度に変更し、その他は総突起密度Ｄを求めるのと同様の方法で、各実験における突起密度Ｄ（３０）を求めた。ここで、実験１−Ｄで得られたＡＦＭ画像について高さ３０ｎｍの時の輝度を閾値として２値化処理を行った画像の一例を、図１２に示す。この突起密度Ｄ（３０）を、表３の各実験における「突起密度Ｄ（３０）」の欄に示す。なお、「突起密度Ｄ（３０）」の欄には、有効数字３桁とした値を示している。   Of the above-mentioned method for determining the total protrusion density D, the threshold value for the binarization process is changed to the luminance when protruding from the surface of the film surface 10a by 30 nm or more, and the other is to determine the total protrusion density D. In the same manner, the protrusion density D (30) in each experiment was obtained. Here, FIG. 12 shows an example of an image obtained by binarizing the AFM image obtained in Experiment 1-D using the brightness at a height of 30 nm as a threshold. This protrusion density D (30) is shown in the column of “projection density D (30)” in each experiment of Table 3. In the column of “projection density D (30)”, a value having three significant digits is shown.

製造した各フィルム１０をけん化処理してから、ＡＦＭ画像の取得処理，２値化処理，及び突起の数を求めるまでの処理について上述と同様の方法で、各実験における突起密度Ｄｋ（３０）を求めた。この突起密度Ｄｋ（３０）を、表３の各実験における「突起密度Ｄｋ（３０）」の欄に示す。なお、「突起密度Ｄｋ（３０）」の欄には、有効数字３桁とした値を示している。   The projection density Dk (30) in each experiment is calculated in the same manner as described above for the processes from the saponification processing of each manufactured film 10 until the AFM image acquisition processing, binarization processing, and the number of projections. Asked. This protrusion density Dk (30) is shown in the column of “projection density Dk (30)” in each experiment of Table 3. In the column of “projection density Dk (30)”, a value having three significant digits is shown.

各実験におけるけん化処理前後それぞれのフィルム１０に対し、貼り付きが低減される度合いを次のようにして評価した。まず、各フィルム１０を７ｃｍ×７ｃｍの正方形にカットしたものを３枚重ねた。次に、各フィルム１０を３枚重ねた状態で温度２５℃，湿度５０％の条件下で２４時間調湿した後、３枚重ねたまま温度４０℃，湿度２０％の環境下に置いた。そして、３枚重ねた各フィルム１０の上に５ｋｇのおもりを乗せて２４時間放置した後、フィルム１０の接触面積に対するフィルム１０の貼付面積の割合Ｓ［単位；％］を求めた。求めた貼付面積の割合Ｓを以下のＡ〜Ｄの４段階で評価した。この評価結果を表３の各実験における「貼付評価」の欄に示す。けん化処理前の評価については「けん化処理前」の欄に、けん化処理後の評価については「けん化処理後」の欄にそれぞれ示す。この貼付評価がＡ，Ｂ，Ｃにおさまれば、実用上許容の範囲内のフィルム１０である。
Ａ：２０％未満
Ｂ：２０％以上３０％未満
Ｃ：３０％以上４０％未満
Ｄ：４０％以上 For each film 10 before and after the saponification treatment in each experiment, the degree of sticking reduction was evaluated as follows. First, three films 10 cut into 7 cm × 7 cm squares were stacked. Next, after the three films 10 were stacked, the humidity was adjusted for 24 hours under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a humidity of 50%, and then the three films were stacked and placed in an environment of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 20%. Then, a weight of 5 kg was placed on each of the three stacked films 10 and allowed to stand for 24 hours, and then the ratio S [unit:%] of the adhesion area of the film 10 to the contact area of the film 10 was determined. The obtained application area ratio S was evaluated in the following four grades A to D. The evaluation results are shown in the “Paste evaluation” column of each experiment in Table 3. The evaluation before the saponification process is shown in the “before saponification process” column, and the evaluation after the saponification process is shown in the “after saponification process” column. If this sticking evaluation falls within A, B, and C, the film 10 is within a practically acceptable range.
A: Less than 20% B: 20% or more and less than 30% C: 30% or more and less than 40% D: 40% or more

各実験におけるけん化処理前のそれぞれのフィルム１０に対し、ヘイズメーター（ＮＤＨ−５０００、日本電色工業（株））を用い、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５に準じて、ヘイズを測定した。ヘイズの測定結果を表３の各実験における「ヘイズ」の欄に示す。   For each film 10 before saponification treatment in each experiment, a haze was measured according to JIS-K-7105 using a haze meter (NDH-5000, Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). The measurement result of haze is shown in the column of “haze” in each experiment of Table 3.

表２及び表３より、次のことがわかった。多少のばらつきは生じたものの、分散液の含有割合Ｎ（０．７）及び質量割合Ｗｐの増加に伴って、概ね突起密度Ｄ（３０）が増加する傾向が見られた。微粒子１４の添加をした層が全層であるときと比較して、表層であるときの方が、製造されたフィルムのヘイズが低く抑えられることがわかった。   From Table 2 and Table 3, the following was found. Although there was some variation, there was a tendency for the protrusion density D (30) to increase as the content ratio N (0.7) and mass ratio Wp of the dispersion increased. It has been found that the haze of the produced film can be suppressed to be lower when the layer is the surface layer than when the layer to which the fine particles 14 are added is the entire layer.

また、また、総突起密度Ｄとけん化処理前における貼付評価の結果との間には、相関は見られなかった。例えば、実験１−Ｃ，１−Ｆ，１−Ｎ，１−Ｐ，１−Ｑではいずれも総突起密度Ｄは９００００個／ｍｍ２であったが、けん化処理前における貼付評価はそれぞれＡ，Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｃと大きな差が生じた。一方、突起密度Ｄ（３０）とけん化処理前における貼付評価の結果との間には、相関が見られた。突起密度Ｄ（３０）が２００００個／ｍｍ２以上となった実験１−Ａ〜１−Ｋではけん化処理前における貼付評価はいずれもＡとなった。突起密度Ｄ（３０）が１６０００個／ｍｍ２以上２００００個／ｍｍ２未満の範囲内であった実験１−Ｏではけん化処理前における貼付評価はＢとなった。突起密度Ｄ（３０）が１００００個／ｍｍ２以上１６０００個／ｍｍ２未満の範囲内であった実験１−Ｍ，１−Ｎ，１−Ｐ，１−Ｑでは、けん化処理前における貼付評価はそれぞれＣ，Ｂ，Ｃ，Ｃとなった。また、突起密度Ｄ（３０）が１００００個／ｍｍ２未満であった実験１−Ｌではけん化処理前における貼付評価はＤとなった。 Moreover, no correlation was found between the total protrusion density D and the result of the sticking evaluation before the saponification treatment. For example, in Experiments 1-C, 1-F, 1-N, 1-P, and 1-Q, the total protrusion density D was 90000 pieces / mm 2 . A big difference with A, B, C, C occurred. On the other hand, a correlation was found between the protrusion density D (30) and the result of the sticking evaluation before the saponification treatment. In the experiments 1-A to 1-K in which the protrusion density D (30) was 20000 pieces / mm 2 or more, the evaluation of the sticking before the saponification treatment was A. In Experiment 1-O in which the protrusion density D (30) was in the range of 16000 pieces / mm 2 or more and less than 20000 pieces / mm 2 , the evaluation of sticking before saponification treatment was B. In Experiment 1-M, 1-N, 1-P, 1-Q in which the protrusion density D (30) was in the range of 10,000 / mm 2 or more and less than 16000 / mm 2, C, B, C, and C respectively. Further, in Experiment 1-L in which the protrusion density D (30) was less than 10,000 pieces / mm 2 , the sticking evaluation before the saponification treatment was D.

また、突起密度Ｄｋ（３０）とけん化処理後における貼付評価の結果との間には、相関が見られた。突起密度Ｄｋ（３０）が２００００個／ｍｍ２以上となった実験１−Ｄ，１−Ｅ，１−Ｇ〜１−Ｋではいずれもけん化処理後における貼付評価はＡとなった。突起密度Ｄｋ（３０）が１００００個／ｍｍ２以上２００００個／ｍｍ２未満の範囲内であった実験１−Ｂ，１−Ｃ，１−Ｆではけん化処理後における貼付評価はＢとなった。突起密度Ｄｋ（３０）が１００００個／ｍｍ２未満であった実験１−Ａ，１−Ｌ〜１−Ｑではけん化処理後における貼付評価はＤとなった。 Further, a correlation was observed between the protrusion density Dk (30) and the result of the sticking evaluation after the saponification treatment. In Experiments 1-D, 1-E, and 1-G to 1-K in which the protrusion density Dk (30) was 20000 pieces / mm 2 or more, the sticking evaluation after the saponification treatment was A. In Experiments 1-B, 1-C, and 1-F in which the protrusion density Dk (30) was within the range of 10,000 / mm 2 or more and less than 20000 / mm 2 , the sticking evaluation after saponification was B. In Experiments 1-A and 1-L to 1-Q in which the protrusion density Dk (30) was less than 10,000 / mm 2 , the sticking evaluation after the saponification treatment was D.

また、固形分以外を同じ条件にした実験１−Ｎ，１−Ｐ，１−Ｑにおいて、フィルム弾性率の低い固形分ＢやＣを用いた実験１−Ｐ、１−Ｑではケン化処理前における貼付評価はＣとなり、固形分Ａを用いた実験１−Ｎの貼付評価Ｂよりも低い評価となった。一方、同様に固形分以外を同じ条件のまま突起密度Ｄ（３０）を上げた実験１−Ｇ，１−Ｊ，１−Ｋにおいて、固形分ＢやＣを用いた実験１−Ｊ、１−Ｋでは貼付評価はＡとなり、固形分Ａを用いた実験１−Ｇの貼付評価Ａと同じ結果となった。このことから、弾性率の低い固形分ＢやＣを用いたフィルムの方が、固形分Ａを用いたフィルムよりも、突起密度Ｄ（３０）を上げることによる貼り付き低減の効果が大きく得られることがわかった。   Further, in Experiments 1-N, 1-P, 1-Q in which the conditions other than the solid content are the same, in Experiments 1-P and 1-Q using solid contents B and C having a low film elastic modulus, before saponification treatment The sticking evaluation in C was C, which was lower than the sticking evaluation B in Experiment 1-N using solid content A. On the other hand, in Experiments 1-G, 1-J, and 1-K in which the protrusion density D (30) was increased with the same conditions except for the solid content, Experiments 1-J and 1-K using solid contents B and C were used. In K, the sticking evaluation was A, which was the same as the sticking evaluation A in Experiment 1-G using solid content A. From this, the effect of reducing sticking by increasing the protrusion density D (30) is greater in the film using the solid content B or C having a lower elastic modulus than in the film using the solid content A. I understood it.

実施例２は、実施例１の実験１−Ａ，１−Ｃ，１−Ｄ，１−Ｇ，１−Ｉ〜１−Ｏで、それぞれ製造した厚みが４０μｍのけん化処理前の各フィルム１０を用いて行ったものである。各フィルム１０について、以下で説明する方法により、接触面圧がそれぞれ０．０１ＭＰａ，０．０３ＭＰａ，０．０５ＭＰａ，０．０７ＭＰａ，０．１０ＭＰａであるときの静摩擦係数を求めた。各接触面圧における静摩擦係数を、表４の各実験における「静摩擦係数」の欄にそれぞれ示す。   Example 2 is an experiment 1-A, 1-C, 1-D, 1-G, 1-I to 1-O of Example 1, and each film 10 before saponification treatment with a thickness of 40 μm was prepared. It was done using. About each film 10, the static friction coefficient in case a contact surface pressure is 0.01MPa, 0.03MPa, 0.05MPa, 0.07MPa, and 0.10MPa was calculated | required by the method demonstrated below, respectively. The static friction coefficient at each contact surface pressure is shown in the column of “Static friction coefficient” in each experiment of Table 4.

静摩擦係数の測定には、Ａ＆Ｄ株式会社製のテンシロン万能試験機ＲＴＧ−１２５０を用いた。なお、「テンシロン」は「ＴＥＮＳＩＬＯＮ」（登録商標）である。ここで、この試験機に用いられたロードセル１０８（図１３参照）は、５０Ｎ〜５００Ｎの範囲を適合範囲とする規格のものであった。この試験機及びロードセルを用いて静摩擦係数を測定した時の測定方法としては、「ＪＩＳ Ｋ７１２５プラスチックフィルム及びシート摩擦係数試験方法」と同様の方法を用いた。以下に、任意の接触面圧に対して静摩擦係数を測定した方法を具体的に説明する。   A Tensilon universal testing machine RTG-1250 manufactured by A & D Co., Ltd. was used for measurement of the static friction coefficient. “Tensilon” is “TENSILON” (registered trademark). Here, the load cell 108 (see FIG. 13) used in this testing machine was of a standard in which the range of 50N to 500N was used. As a measuring method when the static friction coefficient was measured using the test machine and the load cell, the same method as “JIS K7125 plastic film and sheet friction coefficient test method” was used. Hereinafter, a method of measuring the static friction coefficient with respect to an arbitrary contact surface pressure will be specifically described.

静摩擦係数の測定をするために、測定開始前の初期の配置（初期配置）として、図１３に示すような２枚の試験片を重ねた配置を行った。まず、固定台に固定される側の試験片である固定側試験片１０２と、測定開始後に滑り移動をする側の試験片である滑り側試験片１０４とを以下のようにして準備した。各フィルム１０を、２５℃，６０％ＲＨの環境下で１時間以上調湿した。調湿したフィルム１０から、それぞれ固定側試験片１０２と滑り側試験片１０４とを、いずれも巻き取り時の内側のフィルム面と外側のフィルム面とを区別できるように、かつ、ウェブ方向とウェブ幅方向とを区別できるようにして、切り出した。ここで、固定側試験片１０２は略長方形に切り出され、その大きさは、ウェブ方向長さが２００ｍｍ以上であり、ウェブの幅方向長さが５０ｍｍ以上であるとした。また、滑り側試験片１０４も略長方形に切り出され、その大きさは、ウェブ方向長さが５０ｍｍ以上であり、ウェブの幅方向長さが５０ｍｍ以上であるとした。   In order to measure the coefficient of static friction, as an initial arrangement (initial arrangement) before the start of measurement, an arrangement in which two test pieces were stacked as shown in FIG. 13 was performed. First, a fixed-side test piece 102 which is a test piece on the side fixed to the fixing base and a sliding-side test piece 104 which is a test piece on the side that slides after the start of measurement were prepared as follows. Each film 10 was conditioned for 1 hour or more in an environment of 25 ° C. and 60% RH. From the humidity-controlled film 10, the fixed-side test piece 102 and the sliding-side test piece 104 can be distinguished from each other between the inner film surface and the outer film surface at the time of winding, and the web direction and the web It cut out so that it could distinguish with the width direction. Here, the fixed-side test piece 102 was cut into a substantially rectangular shape, and the size thereof was such that the web direction length was 200 mm or more and the web width direction length was 50 mm or more. Further, the sliding side test piece 104 was also cut out into a substantially rectangular shape, and the size thereof was such that the web direction length was 50 mm or more and the web width direction length was 50 mm or more.

略水平の試験片固定台１０１の上面に両面テープを介して、固定側試験片１０２を内側のフィルム面を下に向けて重ねて固定した。固定側試験片１０２の上に、上で準備した滑り側試験片１０４を内側のフィルム面を下に向けて、互いにウェブ方向及びウェブ幅方向が略一致するように固定せずに重ねた。滑り側試験片１０４の上に両面テープを介して滑り片１０５を重ねて固定した。滑り片１０５の上におもり１０６を乗せた。ここで、滑り片１０５は、滑り側試験片１０４と面で接触することができ、おもり１０６により変形しないようなものを用いた。また、滑り片１０５と滑り側試験片１０４との接触面積を４ｃｍ２とした。また、おもり１０６の質量は４００ｇ以上４．０ｋｇ以下の範囲内であり、設定条件である各接触面圧から、後述する接触面圧を求める式を用いて、おもりの質量を決めた。そして、滑り片１０５を、ワイヤ１０７を介してロードセル１０８に接続した。ワイヤ１０７の一端を滑り片１０５のウェブ方向に垂直な側面に接続し、他方の端をロードセル１０８に接続した。滑り片１０５にかかる張力の方向とロードセル１０８にかかる張力の方向を調整するために、ワイヤ１０７には、適宜、滑車１０９を設けた。 The fixed-side test piece 102 was fixed to the upper surface of the substantially horizontal test piece fixing base 101 with double-sided tape, with the inner film surface facing down. On the fixed-side test piece 102, the sliding-side test piece 104 prepared above was placed without being fixed so that the web direction and the web width direction substantially coincided with each other with the inner film surface facing downward. The sliding piece 105 was overlapped and fixed on the sliding side test piece 104 via a double-sided tape. A weight 106 was placed on the sliding piece 105. Here, the sliding piece 105 was used so that it could come into contact with the sliding-side test piece 104 on the surface and would not be deformed by the weight 106. The contact area between the sliding piece 105 and the sliding side test piece 104 was 4 cm 2 . Moreover, the mass of the weight 106 is in the range of 400 g or more and 4.0 kg or less, and the mass of the weight was determined using an equation for obtaining the contact surface pressure described later from each contact surface pressure which is a setting condition. Then, the sliding piece 105 was connected to the load cell 108 via the wire 107. One end of the wire 107 was connected to the side surface perpendicular to the web direction of the sliding piece 105, and the other end was connected to the load cell 108. In order to adjust the direction of the tension applied to the sliding piece 105 and the direction of the tension applied to the load cell 108, a pulley 109 was appropriately provided on the wire 107.

このような初期配置を行った後、一定時間が経過するのを待って、初期配置を安定化させた。その後、ロードセル１０８を速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ．で継続して移動させることにより、ワイヤ１０７に張力を継続してかけた。このようにして、滑り片１０５にウェブ方向への力を継続して加えた。滑り片１０５に力が加えられると、滑り片１０５は滑り側試験片１０４及びおもり１０６と一体となって、固定側試験片１０２上を滑りながら移動した。ロードセル１０８の移動を開始してから移動を終了させるまでの間、初期配置に対する滑り片１０５の移動量を変位量［単位；ｍｍ］として、測定した。また、この間、固定側試験片１０２と滑り側試験片１０４との間に発生した力を摩擦力［単位；Ｎ］として、ロードセル１０８により測定した。変位量を横軸にとり、摩擦力を縦軸にとったグラフに、上の測定結果に基づいて各変位量に対する摩擦力の変化をプロットすると、例えば図１４のようなものが得られた。   After such an initial arrangement, the initial arrangement was stabilized after a certain time had elapsed. Thereafter, the load cell 108 is moved at a speed of 1000 mm / min. The tension was continuously applied to the wire 107 by moving the wire 107 continuously. In this way, a force in the web direction was continuously applied to the sliding piece 105. When force was applied to the sliding piece 105, the sliding piece 105 moved together with the sliding side test piece 104 and the weight 106 while sliding on the fixed side test piece 102. From the start of the movement of the load cell 108 to the end of the movement, the amount of movement of the sliding piece 105 relative to the initial arrangement was measured as a displacement [unit: mm]. During this time, the force generated between the fixed-side test piece 102 and the sliding-side test piece 104 was measured by the load cell 108 as the frictional force [unit; N]. When the change of the friction force with respect to each displacement amount is plotted on the graph with the displacement amount on the horizontal axis and the friction force on the vertical axis, based on the above measurement result, for example, the one shown in FIG. 14 is obtained.

図１４において、曲線１１２における第１極大点１１３が指し示す摩擦力（符号；１１４）を、静摩擦力［単位；Ｎ］とした。ここで、第１極大点１１３は、曲線１１２における極大点のうち、変位量が最も小さいものである。この静摩擦力を用いて、静摩擦係数を、（静摩擦係数［単位；無次元］）＝（静摩擦力［単位；Ｎ］）／（おもり１０６の質量［単位；ｋｇ］×重力加速度ｇ［単位；ｍ／ｓ２］）の式により求めた。ここで、重力加速度ｇは、約９．８ｍ／ｓ２である。また、固定側試験片１０２と滑り側試験片１０４との間に加えられた接触面圧を、（接触面圧［単位；ＭＰａ］）＝（おもり１０６の質量［単位；ｋｇ］×重力加速度ｇ［単位；ｍ／ｓ２］）／（滑り側試験片１０４と滑り片１０５との接触面積［単位；ｍｍ２］）の式により求めた。おもり１０５の質量を変更することにより接触面圧を変更して、各接触面圧に対する静摩擦係数を求めた。 In FIG. 14, the frictional force (sign: 114) indicated by the first maximum point 113 in the curve 112 is defined as the static frictional force [unit: N]. Here, the first maximum point 113 has the smallest displacement among the maximum points in the curve 112. Using this static friction force, the static friction coefficient is expressed as follows: (Static friction coefficient [unit; dimensionless]) = (static friction force [unit; N]) / (mass of weight 106 [unit; kg] × gravity acceleration g [unit; m) / S 2 ]). Here, the gravitational acceleration g is about 9.8 m / s 2 . Further, the contact surface pressure applied between the fixed-side test piece 102 and the sliding-side test piece 104 is expressed as (contact surface pressure [unit; MPa]) = (mass of weight 106 [unit; kg] × gravity acceleration g) It was calculated | required by the type | formula of [unit; m / s < 2 >]) / (contact area [unit; mm < 2 >] of the sliding side test piece 104 and the sliding piece 105). The contact surface pressure was changed by changing the mass of the weight 105, and the static friction coefficient for each contact surface pressure was obtained.

また、各フィルム１０について、けん化処理前後の両方について、巻取装置３７を用いてロール状に巻き取ることにより、巻き取り性を評価した。ここで、巻き取り性の評価とは、ベコ、しわ、芯側写り故障が発生しない度合いの評価である。巻き取った際のフィルムロール２２におけるベコやしわや芯側写り故障の発生の度合いにより、巻き取り性を以下のＡ〜Ｄの４段階で評価した。この評価結果を表４の各実験における「巻き取り性」の欄に示す。
Ａ：ベコやしわが発生せず、芯側写り故障の発生領域が５０ｍ未満
Ｂ：ベコやしわが発生し、芯側写り故障の発生領域が５０ｍ以上１００ｍ未満
Ｃ：ベコやしわが強く発生し、芯側写り故障の発生領域が１００ｍ以上２００ｍ未満
Ｄ：ベコやしわがフィルム全体に強く発生し、芯側写り故障の発生領域が２００ｍ以上 Moreover, about each film 10, winding property was evaluated by winding in roll shape using the winding device 37 about both before and after saponification process. Here, the evaluation of the roll-up property is an evaluation of the degree at which no bevel, wrinkle, or core side copy failure occurs. The rollability was evaluated in the following four grades A to D, depending on the degree of occurrence of bevels, wrinkles, and core-side transfer failure in the film roll 22 when wound. The evaluation results are shown in the column of “winding property” in each experiment in Table 4.
A: Bevel or wrinkle does not occur, and the area where the core side shoot failure occurs is less than 50 m B: Beco or wrinkle occurs, and the area where the core side shoot failure occurs is 50 m or more and less than 100 m C: Bevel or wrinkle occurs strongly , The area where the core side image failure occurs is 100 m or more and less than 200 m D: Bevel or wrinkle is strongly generated in the entire film, and the area where the core side image failure occurs is 200 m or more

表４に示すように、けん化処理前における貼付評価、静摩擦係数の結果とけん化処理前における巻き取り性の評価との間には、相関が見られた。けん化処理前における貼付評価がＡであった実験１−Ａ，１−Ｃ，１−Ｄ，１−Ｇ，１−Ｉ〜１−Ｋの各フィルム１０ではいずれも０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内における静摩擦係数が１．２以下であり、巻き取り性の評価はＡとなった。また、けん化処理前における貼付評価がＢであった実験１−Ｏのフィルム１０では巻き取り性の評価はＢとなった。また、けん化処理前における貼付評価がＣであった実験１−Ｍ，１−Ｎのフィルムでは、それぞれ巻き取り性の評価はＣ，Ｂとなった。けん化処理前における貼付評価がＤであった実験１−Ｌのフィルムでは巻き取り性の評価はＤとなった。巻き取り性の評価がＢであったフィルムではいずれも０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内における静摩擦係数の最大値が１．２より大きく１．３以下の範囲内であり、巻き取り性の評価がＣであったフィルムではいずれも０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内における静摩擦係数の最大値が１．３より大きく１．４以下の範囲内であり、巻き取り性の評価がＤであったフィルムではいずれも０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内における静摩擦係数の最大値が１．４より大きくなった。   As shown in Table 4, there was a correlation between the evaluation of sticking before the saponification treatment, the result of the static friction coefficient, and the evaluation of the winding property before the saponification treatment. In each of the films 10 of Experiments 1-A, 1-C, 1-D, 1-G, and 1-I to 1-K in which the sticking evaluation before the saponification treatment was A, 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less. The static friction coefficient within the range of 1.2 was 1.2 or less, and the evaluation of the winding property was A. Moreover, in the film 10 of Experiment 1-O in which the sticking evaluation before the saponification treatment was B, the evaluation of the winding property was B. In addition, in the films of Experiments 1-M and 1-N in which the sticking evaluation before the saponification treatment was C, the evaluation of the winding property was C and B, respectively. In the film of Experiment 1-L where the sticking evaluation before the saponification treatment was D, the evaluation of the winding property was D. In the films where the evaluation of the winding property was B, the maximum value of the static friction coefficient in the range of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less was in the range of 1.2 to 1.3, and the winding property was In all the films in which the evaluation of C was C, the maximum value of the static friction coefficient in the range of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less was in the range of 1.3 to 1.4, and the evaluation of the winding property was In all the films that were D, the maximum value of the static friction coefficient in the range of 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less was larger than 1.4.

微粒子１４を添加していない実験１−Ｌのフィルムでは、接触面圧が０．０１ＭＰａの時にフィルム間の静摩擦係数が１．４０と高くなった。そのため、フィルム間ですべることができなくなり、ベコやしわがフィルム全体に強く発生し、芯側写り故障が長い領域にわたって発生してしまうことがわかった。また、突起密度Ｄ（３０）が比較的低い実験１−Ｍ，１−Ｎ，１−Ｏのフィルムでは、接触面圧が０．０１ＭＰａの時にはフィルム間の静摩擦係数が０．８以下と低いものの、接触面圧が０．０５ＭＰａと高くなる時にはフィルム間の静摩擦係数が１．２以上と高くなった。そのため、部分的にフィルム間ですべることができなくなり、ベコやしわが発生し、芯側写り故障が発生してしまうおそれがあることがわかった。一方、突起密度Ｄ（３０）が２００００個／ｍｍ２以上と比較的高い実験１−Ａ，１−Ｃ，１−Ｄ，１−Ｇ，１−Ｉ〜１−Ｋの各フィルム１０では、接触面圧が０．０５ＭＰａと高くなってもフィルム間の静摩擦係数が０．８以下と低く保持され、接触面圧が０．１０ＭＰａと高くなってもフィルム間の静摩擦係数が１．２以下と低く保持された。そのため、フィルム間ですべることができ、ベコやしわや芯側写り故障の発生が抑えられることがわかった。 In the film of Experiment 1-L in which the fine particles 14 were not added, the static friction coefficient between the films was as high as 1.40 when the contact surface pressure was 0.01 MPa. For this reason, it was impossible to slip between the films, and vegetation and wrinkles were strongly generated in the entire film, and it was found that the core side image failure occurred over a long region. Moreover, in the film of Experiment 1-M, 1-N, 1-O having a relatively low protrusion density D (30), the coefficient of static friction between the films is as low as 0.8 or less when the contact surface pressure is 0.01 MPa. When the contact surface pressure was as high as 0.05 MPa, the static friction coefficient between the films was as high as 1.2 or more. For this reason, it was found that the film could not be partially slipped between the films, and burrs and wrinkles could occur, leading to the possibility of a core-side image failure. On the other hand, in each film 10 of Experiments 1-A, 1-C, 1-D, 1-G, 1-I to 1-K where the protrusion density D (30) is relatively high as 20000 pieces / mm 2 or more, contact Even when the contact pressure is as high as 0.05 MPa, the static friction coefficient between the films is kept as low as 0.8 or less, and even when the contact surface pressure is as high as 0.10 MPa, the static friction coefficient between the films is as low as 1.2 or less. Retained. Therefore, it was possible to slide between the films, and it was found that the occurrence of burrs, wrinkles, and lead-side image failure could be suppressed.

また、表４に挙げたものの他に、実施例１−Ｄ，１−Ｊ，１−Ｋでそれぞれ製造した厚みが２０μｍ，４０μｍの各フィルム１０について、けん化処理前後のそれぞれでロール状への巻き取りを行って、上述の方法で巻き取り性を評価した。その結果、いずれもＡ評価が得られた。また、このうち厚みが４０μｍの各フィルム１０について、クリア塗工を行ってからロール状への巻き取り性を確認したところ、いずれもＡ評価が得られた。   Further, in addition to those listed in Table 4, for each film 10 having a thickness of 20 μm and 40 μm manufactured in Examples 1-D, 1-J, and 1-K, respectively, before and after the saponification treatment, winding into a roll shape Taking up and evaluating the winding property by the method described above. As a result, A evaluation was obtained in all cases. Moreover, about each film 10 with a thickness of 40 micrometers, when clear coating was performed and the winding property to a roll shape was confirmed, all evaluated A evaluation.

ここで、クリア塗工とは、上記フィルムの表面に塗工し、透明ハードコート層を設けることをいう。透明ハードコート層として、活性線硬化性樹脂あるいは熱硬化樹脂が好ましく用いられる。活性線硬化性樹脂とは紫外線や電子線等の活性線照射により、架橋反応を経て硬化する樹脂を主成分とする層をいう。活性線硬化性樹脂として、紫外線硬化性樹脂や電子線硬化性樹脂等があり、紫外線や電子線等以外の活性線照射により、硬化する樹脂でもよい。紫外線硬化性樹脂としては例えば、紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂等を挙げることができる。   Here, the clear coating refers to coating on the surface of the film and providing a transparent hard coat layer. An actinic radiation curable resin or a thermosetting resin is preferably used as the transparent hard coat layer. The actinic radiation curable resin is a layer mainly composed of a resin that is cured through a crosslinking reaction by irradiation with actinic rays such as ultraviolet rays and electron beams. Examples of the actinic radiation curable resin include an ultraviolet curable resin, an electron beam curable resin, and the like, and a resin that is cured by irradiation with an actinic ray other than ultraviolet rays and an electron beam may be used. Examples of the ultraviolet curable resin include an ultraviolet curable acrylic urethane resin, an ultraviolet curable polyester acrylate resin, and an ultraviolet curable epoxy acrylate resin.

また、実験１−Ａ，１−Ｃ，１−Ｄ，１−Ｍ，１−Ｎでそれぞれ製造した厚みが４０μｍの各フィルム１０については、上述と同様の方法により、接触面圧を徐々に変更した際の静摩擦係数も測定した。この結果を図１５に示す。図１５は、これらの静摩擦係数のデータを、横軸に接触面圧を取り、縦軸に静摩擦係数をとったグラフにプロットし、プロットされた点を曲線フィッティングしたものである。図１５にしめす曲線Ｃ１は実験１−Ｍのフィルム１０についてのデータによるものであり、曲線Ｃ２は実験１−Ｎによるものであり、曲線Ｃ３は実験１−Ａによるものであり、曲線Ｃ４は実験１−Ｃによるものであり、曲線Ｃ５は実験１−Ｄによるものである。いずれのフィルム１０においても、接触面圧が０．００５ＭＰａ以下の領域において静摩擦係数が最小値をとった。   For each film 10 having a thickness of 40 μm manufactured in each of Experiments 1-A, 1-C, 1-D, 1-M, and 1-N, the contact surface pressure is gradually changed by the same method as described above. The coefficient of static friction was also measured. The result is shown in FIG. FIG. 15 plots these static friction coefficient data in a graph in which the contact surface pressure is taken on the horizontal axis and the static friction coefficient is taken on the vertical axis, and the plotted points are curve-fitted. The curve C1 shown in FIG. 15 is based on the data for the film 10 of Experiment 1-M, the curve C2 is based on Experiment 1-N, the curve C3 is based on Experiment 1-A, and the curve C4 is based on the experiment. 1-C, curve C5 is from Experiment 1-D. In any film 10, the coefficient of static friction took the minimum value in the region where the contact surface pressure was 0.005 MPa or less.

実験１−Ｍのフィルムにおいては、図１５の曲線Ｃ１に示すように、静摩擦係数が最小値をとってから接触面圧が０．０３ＭＰａ程度になるまでは接触面圧の増加に伴い静摩擦係数がほぼ単調に急激に増加し、接触面圧が０．０３ＭＰａ程度で静摩擦係数が最大値約１．４０をとった。接触面圧が０．０３ＭＰａ程度から０．１０ＭＰａ程度で静摩擦係数が１．３０〜１．４０程度となった。また、実験１−Ｎのフィルムにおいては、図１５の曲線Ｃ２に示すように、静摩擦係数が最小値をとってから接触面圧が０．０５ＭＰａ程度になるまでは接触面圧の増加に伴い静摩擦係数がほぼ単調に急激に増加し、接触面圧が０．０５ＭＰａ程度で静摩擦係数が最大値約１．３０をとった。接触面圧が０．０５ＭＰａ程度から０．１０ＭＰａ程度で静摩擦係数が１．２０〜１．２５程度となった。このことから、実験１−Ｍ，１−Ｎのフィルムでは、接触面圧の高いところで静摩擦係数を１．２以下に保持できないことがわかった。   In the film of Experiment 1-M, as shown by the curve C1 in FIG. 15, the static friction coefficient increases with the increase of the contact surface pressure until the contact surface pressure becomes about 0.03 MPa after the static friction coefficient takes the minimum value. It increased substantially monotonously and rapidly, with a contact pressure of about 0.03 MPa and a static friction coefficient of about 1.40. The contact surface pressure was about 0.03 MPa to about 0.10 MPa, and the static friction coefficient was about 1.30 to 1.40. In the film of Experiment 1-N, as shown by the curve C2 in FIG. 15, the static friction is increased with the increase of the contact surface pressure until the contact surface pressure becomes about 0.05 MPa after the static friction coefficient takes the minimum value. The coefficient increased abruptly almost monotonously, the contact surface pressure was about 0.05 MPa, and the static friction coefficient took a maximum value of about 1.30. The contact surface pressure was about 0.05 MPa to about 0.10 MPa, and the static friction coefficient was about 1.20 to 1.25. From this, it was found that in the films of Experiments 1-M and 1-N, the static friction coefficient cannot be maintained at 1.2 or less at a high contact surface pressure.

一方、実験１−Ａのフィルムにおいては、図１５の曲線Ｃ３に示すように、静摩擦係数が最小値をとってから接触面圧が０．０５ＭＰａ程度になるまでは接触面圧の増加に伴い静摩擦係数がほぼ単調に緩やかに増加し、接触面圧が０．０５ＭＰａ程度で静摩擦係数が約０．８となった。接触面圧が０．０５ＭＰａ程度から０．０６ＭＰａ程度では静摩擦係数の増加は大きくなり接触面圧が０．０６ＭＰａ程度で静摩擦係数が１．１０程度となった。接触面圧が０．０６ＭＰａ程度から０．１０ＭＰａ程度では静摩擦係数が最大値１．０５〜１．１０程度をとった。このことから、実験１−Ａのフィルムでは、接触面圧の高いところでも静摩擦係数を１．２以下に保持できることがわかった。   On the other hand, in the film of Experiment 1-A, as shown by the curve C3 in FIG. 15, the static friction is increased with the increase of the contact surface pressure until the contact surface pressure becomes about 0.05 MPa after the static friction coefficient takes the minimum value. The coefficient increased almost monotonously slowly, and the static friction coefficient was about 0.8 when the contact surface pressure was about 0.05 MPa. When the contact surface pressure was about 0.05 MPa to about 0.06 MPa, the increase in the static friction coefficient was large, and when the contact surface pressure was about 0.06 MPa, the static friction coefficient was about 1.10. When the contact surface pressure was about 0.06 MPa to about 0.10 MPa, the coefficient of static friction took a maximum value of about 1.05 to 1.10. From this, it was found that the film of Experiment 1-A can maintain the static friction coefficient at 1.2 or less even at a high contact surface pressure.

また、実験１−Ｃのフィルムにおいては、図１５の曲線Ｃ４に示すように、静摩擦係数が最小値をとってから接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度になるまでは接触面圧の増加に伴い静摩擦係数がほぼ単調に緩やかに増加し、接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度で静摩擦係数が約０．８０をとった。接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度から０．０５ＭＰａ程度までは静摩擦係数は０．７０〜０．９０程度でほぼ一定となった。また、実験１−Ｄのフィルムにおいては、図１５の曲線Ｃ５に示すように、静摩擦係数が最小値をとってから接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度になるまでは接触面圧の増加に伴い静摩擦係数がほぼ単調に緩やかに増加し、接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度で静摩擦係数が最大値約０．８５をとった。接触面圧が０．０２５ＭＰａ程度から０．１０ＭＰａ程度では静摩擦係数が０．６０〜０．７０程度となった。このことから、実験１−Ｃ，１−Ｄのフィルムでは、接触面圧の高いところでも静摩擦係数を０．９以下と非常に低く保持できることがわかった。   Further, in the film of Experiment 1-C, as shown by a curve C4 in FIG. 15, the static friction is increased with the increase of the contact surface pressure until the contact surface pressure becomes about 0.025 MPa after the static friction coefficient takes the minimum value. The coefficient increased almost monotonously slowly, the contact surface pressure was about 0.025 MPa, and the static friction coefficient was about 0.80. When the contact surface pressure was about 0.025 MPa to about 0.05 MPa, the static friction coefficient was about 0.70 to 0.90 and was almost constant. In the film of Experiment 1-D, as shown by the curve C5 in FIG. 15, the static friction is increased with the increase of the contact surface pressure until the contact surface pressure becomes about 0.025 MPa after the static friction coefficient takes the minimum value. The coefficient increased almost monotonously and slowly, the contact surface pressure was about 0.025 MPa, and the static friction coefficient took a maximum value of about 0.85. When the contact surface pressure was about 0.025 MPa to about 0.10 MPa, the static friction coefficient was about 0.60 to 0.70. From this, it was found that in the films of Experiments 1-C and 1-D, the static friction coefficient can be kept very low at 0.9 or less even at a high contact surface pressure.

本発明の実施例３は、上記の固形分Ａを用い、微粒子１４の１次粒子径ｒ１とその添加量とを変量して、７種類のフィルム１０を製造し、貼付低減に有効となる突起高さＨの確認を行ったものである。７種類のフィルムには、上述の貼付評価の方法において貼付面積の割合Ｓが０％〜５０％のものをランダムに選択した。   Example 3 of the present invention uses the above-described solid content A, and changes the primary particle diameter r1 of the fine particles 14 and the amount of addition thereof to produce seven types of films 10, which are effective in reducing sticking. The height H is confirmed. For the seven types of films, films having a pasted area ratio S of 0% to 50% were randomly selected in the method of pasting evaluation.

この７種類のフィルム１０について、高さ１０ｎｍ以上の突起の密度（突起密度Ｄ（１０）［単位；個／ｍｍ２］），高さ２０ｎｍ以上の突起の密度（突起密度Ｄ（２０）［単位；個／ｍｍ２］），高さ３０ｎｍ以上の突起の密度（突起密度Ｄ（３０）［単位；個／ｍｍ２］），高さ４０ｎｍ以上の突起の密度（突起密度Ｄ（４０）［単位；個／ｍｍ２］），高さ５０ｎｍ以上の突起の密度（突起密度Ｄ（５０）［単位；個／ｍｍ２］），をそれぞれ求めた。これらの突起の密度はいずれも、上で説明したＡＦＭ画像を、それぞれの突起の高さに応じた輝度を閾値に設定して２値化処理し、明輝度の塊の数をカウントして１ｍｍ２あたりに換算することにより求められた。 About these seven types of films 10, the density of projections having a height of 10 nm or more (projection density D (10) [unit: piece / mm 2 ]), the density of projections having a height of 20 nm or more (projection density D (20) [unit ; Pieces / mm 2 ]), density of protrusions with a height of 30 nm or more (projection density D (30) [unit; pieces / mm 2 ]), density of protrusions with a height of 40 nm or more (projection density D (40) [unit ; Pieces / mm 2 ]), and the density of protrusions having a height of 50 nm or more (protrusion density D (50) [unit; pieces / mm 2 ]). The density of these projections is 1 mm by binarizing the AFM image described above by setting the luminance corresponding to the height of each projection as a threshold value, counting the number of bright luminance clusters, and 1 mm. It was calculated by converting per 2 units.

この７種類のフィルム１０に関して、横軸に突起密度Ｄ（１０）をとり、縦軸に貼付面積の割合Ｓをとったグラフにプロットをしたところ、図１６に示すグラフが得られた。横軸に突起密度Ｄ（３０）をとって同様のプロットをしたところ、図１７に示すグラフが得られた。横軸に突起密度Ｄ（４０）をとって同様のプロットをしたところ、図１８に示すグラフが得られた。また、横軸に突起密度Ｄ（５０）をとって同様のプロットをしたところ、図１９に示すグラフが得られた。   Regarding these seven types of films 10, plotting was performed on a graph in which the horizontal axis represents the protrusion density D (10) and the vertical axis represents the ratio S of the pasted area, and the graph shown in FIG. 16 was obtained. When the same plot was made with the protrusion density D (30) on the horizontal axis, the graph shown in FIG. 17 was obtained. When the same plot was made with the protrusion density D (40) on the horizontal axis, the graph shown in FIG. 18 was obtained. Further, when the same plot was made with the protrusion density D (50) on the horizontal axis, the graph shown in FIG. 19 was obtained.

図１６のグラフより、突起密度Ｄ（１０）は、貼付面積の割合Ｓにはほとんど影響がない因子であることがわかった。一方、図１７，１８，１９のグラフより、突起密度Ｄ（３０），突起密度Ｄ（４０）及び突起密度Ｄ（５０）は、いずれも貼付面積の割合Ｓに強い相関を持つ因子であることがわかった。突起密度Ｄ（３０），突起密度Ｄ（４０）及び突起密度Ｄ（５０）が大きくなればなるほど、貼付面積の割合Ｓは小さくなることがわかった。   From the graph of FIG. 16, it was found that the protrusion density D (10) is a factor that hardly affects the ratio S of the pasted area. On the other hand, from the graphs of FIGS. 17, 18, and 19, the protrusion density D (30), the protrusion density D (40), and the protrusion density D (50) are all factors having a strong correlation with the ratio S of the pasting area. I understood. It was found that as the protrusion density D (30), protrusion density D (40), and protrusion density D (50) increases, the ratio S of the pasting area decreases.

図１６〜１９に加えて、この７種類のフィルム１０に関して、横軸に突起密度Ｄ（２０）をとり、縦軸に貼付面積の割合Ｓをとったグラフにプロットをしたものを作成した（図は省略）。これらの５つのグラフについて、寄与率（重決定係数）Ｒ２を求めた。この寄与率Ｒ２を求めた結果に関して、横軸に前述の５つのグラフにおいて閾値となった突起高さＨ［単位；ｎｍ］をとり、縦軸に寄与率Ｒ２を取ったグラフにプロットしたところ、図２０に示すグラフが得られた。このグラフから、高さ３０ｎｍ以上の突起が、貼付面積の割合Ｓを小さくすることに寄与しており、その中でも高さ４０ｎｍ以上の突起がさらに寄与しており、その中でも高さ５０ｎｍ以上の突起がさらに寄与していることがわかった。 In addition to FIGS. 16 to 19, the seven types of films 10 were plotted with the projection density D (20) on the horizontal axis and the ratio S of the pasting area on the vertical axis (FIG. 16). Is omitted). For these five graphs, a contribution rate (multiple determination coefficient) R 2 was determined. With respect to the result of calculating the contribution rate R 2 , the horizontal axis is plotted in a graph with the projection height H [unit; nm] serving as a threshold in the above five graphs, and the vertical axis is the contribution rate R 2. The graph shown in FIG. 20 was obtained. From this graph, projections with a height of 30 nm or more contribute to reducing the ratio S of the pasting area, among which projections with a height of 40 nm or more further contribute, and among these projections with a height of 50 nm or more Was found to contribute further.

本実施例４は、上述の実施例１，２と同様の方法で作成される１０種類のフィルム１０を用いて、貼付低減に有効となる突起がどのような微粒子を含むものであるかを確認したものである。１０種類のフィルムには、上述の貼付評価の方法において貼付面積の割合Ｓが０％〜５０％のものをランダムに選択した。   In Example 4, ten kinds of films 10 prepared by the same method as in Examples 1 and 2 described above were used to confirm what kind of fine particles contained the protrusions effective in reducing sticking. It is. Ten types of films having a pasting area ratio S of 0% to 50% were randomly selected in the above-described pasting evaluation method.

この１０種類のフィルム１０のフィルム面１０ａに対して略垂直な方向から、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope、走査型電子顕微鏡）により観察し、各フィルム１０のフィルム面１０ａに存在する微粒子の２次粒子径ｒ２の分布を調査した。この１０種類のフィルム１０に関して、横軸に微粒子１４についての含有割合Ｎ（０．７）［単位；％］をとり、縦軸に貼付面積の割合Ｓをとったグラフにプロットをしたところ、図２１に示すグラフが得られた。図２１から、含有割合Ｎ（０．７）が３０％以上になると、貼付面積の割合Ｓが２０％未満になり、含有割合Ｎ（０．７）が５０％以上になると、貼付面積の割合が１０％未満になることがわかった。これにより、重なったフィルム間の貼り付きを低減するには、フィルムを形成するドープにおける含有割合Ｎ（０．７）が高いことが重要であることが確認できた。   The secondary particle diameters of the fine particles present on the film surface 10a of each film 10 are observed by SEM (Scanning Electron Microscope) from a direction substantially perpendicular to the film surface 10a of the ten types of films 10. The distribution of r2 was investigated. With respect to these 10 types of films 10, the horizontal axis represents the content ratio N (0.7) [unit;%] for the fine particles 14, and the vertical axis represents the pasted area ratio S. The graph shown in 21 was obtained. From FIG. 21, when the content ratio N (0.7) is 30% or more, the ratio S of the pasting area is less than 20%, and when the content ratio N (0.7) is 50% or more, the ratio of the pasting area Was found to be less than 10%. Thereby, in order to reduce the sticking between the overlapping films, it was confirmed that it is important that the content ratio N (0.7) in the dope forming the film is high.

１０ フィルム
１０ａ フィルム面
１２ フィルム本体
１３ 表層
１４ 微粒子
１５ 突起
２０ 偏光板
２２ フィルムロール
３０ 溶液製膜設備
３１ ドープ調整装置
３７ 巻取装置
４１ 第１ドープ
４２ 第２ドープ DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Film 10a Film surface 12 Film main body 13 Surface layer 14 Fine particle 15 Protrusion 20 Polarizing plate 22 Film roll 30 Solution film-forming equipment 31 Dope adjusting device 37 Winding device 41 First dope 42 Second dope

Claims (10)

巻芯と、
前記巻芯にロール状に巻き取られた長尺のポリマーフィルムとを有し、
前記ポリマーフィルムのフィルム面にかかる接触面圧が０．０５ＭＰａ以上０．１０ＭＰａ以下の範囲内の部分の静摩擦係数が１．２以下であることを特徴とするフィルムロール。 Winding core,
A long polymer film wound in a roll on the core;
The film roll characterized by the coefficient of static friction of the part in the range whose contact surface pressure concerning the film surface of the said polymer film is 0.05 MPa or more and 0.10 MPa or less is 1.2 or less. 前記フィルム面には、微粒子を含む高さ３０ｎｍ以上の突起が、面積１ｍｍ２あたり１０４個以上１０６個以下の範囲内で形成されていることを特徴とする請求項１記載のフィルムロール。 2. The film roll according to claim 1, wherein protrusions having a height of 30 nm or more containing fine particles are formed on the film surface within a range of 10 4 or more and 10 6 or less per 1 mm 2 of area. 前記ポリマーフィルムはセルロースアシレートフィルムであることを特徴とする請求項２記載のフィルムロール。   The film roll according to claim 2, wherein the polymer film is a cellulose acylate film. 前記フィルム面をけん化処理した後の前記突起が、前記フィルム面に面積１ｍｍ２あたり１０４個以上１０６個以下の範囲内で形成されていることを特徴とする請求項３記載のフィルムロール。 The film roll according to claim 3, wherein the protrusions after the saponification treatment of the film surface are formed in the range of 10 4 or more and 10 6 or less per 1 mm 2 of area on the film surface. 前記ポリマーフィルムは、けん化処理した後の前記フィルム面に偏光膜が接着されて用いられることを特徴とする請求項３または４記載のフィルムロール。   The film roll according to claim 3 or 4, wherein the polymer film is used with a polarizing film adhered to the film surface after saponification treatment. 前記微粒子はシリカであることを特徴とする請求項２ないし５のうちいずれか１項記載のフィルムロール。   6. The film roll according to claim 2, wherein the fine particles are silica. 請求項１ないし６のうちいずれか１項記載のフィルムロールから切り出されたことを特徴とするフィルムシート。   The film sheet cut out from the film roll of any one of Claims 1 thru | or 6. ポリマーと、前記ポリマーを溶解する溶媒と、２次粒子の状態で分散する微粒子とを含み、前記微粒子の総数に対する２次粒子径が０．７μｍ以上の前記微粒子の含有割合が少なくとも３０％であるドープ組成物を製造するドープ製造工程と、
前記ドープ組成物を連続走行する支持体上へ流延ダイから連続的に吐出することにより前記支持体上へ流延膜を形成する流延膜形成工程と、
前記流延膜を前記支持体から剥がして乾燥してポリマーフィルムを得る剥取乾燥工程と、
前記ポリマーフィルムを巻芯に巻き取る巻取工程とを有することを特徴とするフィルムロールの製造方法。 A polymer, a solvent that dissolves the polymer, and fine particles dispersed in the form of secondary particles, and a content ratio of the fine particles having a secondary particle diameter of 0.7 μm or more with respect to the total number of the fine particles is at least 30%. A dope production process for producing a dope composition;
A casting film forming step of forming a casting film on the support by continuously discharging the dope composition from a casting die onto the support that runs continuously;
A peeling drying step of peeling the casting membrane from the support and drying to obtain a polymer film,
A film roll manufacturing method comprising: a winding step of winding the polymer film around a core. 前記ドープ製造工程は、
前記ポリマーと前記溶媒とを混合して加熱と攪拌との少なくともいずれか一方により、前記ポリマーを前記溶媒に溶解して原料ドープをつくる原料ドープ調製工程と、
前記ポリマー及び前記溶媒と同一の成分であるポリマー及び溶媒と前記微粒子とを混合し攪拌して液体状の混合物を得る混合物調製工程と、
前記混合物中で前記微粒子を２次粒子として分散させて、０．７μｍ以上の２次粒子径の前記微粒子の、前記微粒子の総数に対する含有割合が少なくとも３０％である微粒子分散液を得る微粒子分散工程と、
前記原料ドープと前記微粒子分散液とを混合して前記ドープ組成物を得る混合工程とを有することを特徴とする請求項８記載のフィルムロールの製造方法。 The dope manufacturing process includes:
A raw material dope preparation step of mixing the polymer and the solvent and dissolving the polymer in the solvent to form a raw material dope by at least one of heating and stirring;
A mixture preparation step of mixing the polymer and solvent, which are the same components as the polymer and the solvent, and the fine particles and stirring to obtain a liquid mixture;
A fine particle dispersion step of dispersing the fine particles as secondary particles in the mixture to obtain a fine particle dispersion in which the content of the fine particles having a secondary particle size of 0.7 μm or more is at least 30% with respect to the total number of fine particles. When,
The method for producing a film roll according to claim 8, further comprising a mixing step of mixing the raw material dope and the fine particle dispersion to obtain the dope composition. 請求項８または９記載のフィルムロールの製造方法によりフィルムロールを製造するフィルムロール製造工程と、
前記フィルムロールを巻き戻して、巻き戻した前記フィルムロールからフィルムシートを切り出す切出工程とを有することを特徴とするフィルムシートの製造方法。 The film roll manufacturing process which manufactures a film roll with the manufacturing method of the film roll of Claim 8 or 9, and
A method for producing a film sheet, comprising the step of unwinding the film roll and cutting out the film sheet from the unwound film roll.
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