JP2015149689A - Method of manufacturing micro mechanical resonator - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a higher Q-value in a micro mechanical resonator using SiC.SOLUTION: SiC residue 107 is oxidized by performing thermal oxidation under the conditions of atmospheric pressure, pure oxygen atmosphere, and 1150°C 2 hours. The SiC residue 107 becomes SiOby oxidation, and the SiOis removed by hydrofluoric acid aqueous solution, thus bringing about a state where there is no residue on the substrate side back of a micro mechanical resonator structure 105. Thereafter, gas etching is performed for the micro mechanical resonator structure 105, thus smoothing the surface thereof.

Description

本発明は、ＳｉＣより構成された微細な構造を作製する微細機械構造の作製方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a fine mechanical structure for producing a fine structure made of SiC.

機械的な動作で種々の機能を発揮するマイクロエレクトロメカニカルシステム（ＭＥＭＳ）が、センサーなどさまざまな応用で使用されている。現在、ＭＥＭＳは、主にＳｉを用いて作製されている。これに対し、Ｓｉに比較して、高いヤング率，高温での高い降伏強度、高い化学的安定性などの特徴を有する炭化ケイ素（ＳｉＣ）が、ＭＥＭＳの材料として注目を集めている。ＳｉＣを用いたＭＥＭＳ（ＳｉＣ−ＭＥＭＳ）の研究開発は、Ｓｉ上に堆積した３Ｃ−ＳｉＣや、多結晶ＳｉＣ，アモルファスＳｉＣが中心であった。しかしながら、３Ｃ−ＳｉＣは、結晶欠陥を多く含み、また、多結晶ＳｉＣ，アモルファスＳｉＣは、単結晶ＳｉＣに比べると、上述した特性が劣るという問題がある。   Microelectromechanical systems (MEMS) that exhibit various functions in mechanical operation are used in various applications such as sensors. Currently, MEMS are mainly manufactured using Si. On the other hand, silicon carbide (SiC) having characteristics such as a high Young's modulus, a high yield strength at a high temperature, and a high chemical stability as compared with Si has attracted attention as a material for MEMS. The research and development of MEMS using SiC (SiC-MEMS) has centered on 3C-SiC deposited on Si, polycrystalline SiC, and amorphous SiC. However, 3C-SiC has many crystal defects, and polycrystalline SiC and amorphous SiC have problems that the above-described characteristics are inferior to single-crystal SiC.

これに対し、高品質ＳｉＣ単結晶ウエハーを用いてＭＥＭＳを作る研究も一部行われている。高品質ＳｉＣ単結晶ウエハーを用いる場合、微細加工は難しいが、結晶欠陥が少なく、ＳｉＣ本来の特性が得られる。発明者らは、単結晶ＳｉＣウエハーにＳｉＣのｐ層およびｎ層を積層し、光電気化学エッチングもしくは電気化学エッチングを用い、ｐ層またはｎ層の選択的エッチングを行うことで、薄膜（メンブレン）やブリッジ、カンチレバーなどのＭＥＭＳの基本構造を作製する技術を提案している（非特許文献１参照）。   On the other hand, some studies have been conducted to make MEMS using high-quality SiC single crystal wafers. When a high quality SiC single crystal wafer is used, fine processing is difficult, but there are few crystal defects, and the original characteristics of SiC can be obtained. The inventors laminated a p-layer and an n-layer of SiC on a single crystal SiC wafer, and performed selective etching of the p-layer or n-layer using photoelectrochemical etching or electrochemical etching, thereby forming a thin film (membrane). Has proposed a technique for fabricating a basic structure of MEMS such as a bridge, a cantilever, and the like (see Non-Patent Document 1).

単結晶ＳｉＣで作製したカンチレバー共振器は、２３００００という非常に高いＱ値を持つ素晴らしい共振特性を持つ。これは、Ｓｉ基板上に形成した３Ｃ−ＳｉＣ薄膜により形成したカンチレバー共振器のＱ値の約１０倍であり、また、Ｓｉカンチレバー共振器の２０倍に相当する（非特許文献１参照）。この結果は、高感度センサーなど、ＭＥＭＳの応用上、極めて有用な特性である。このように、高温環境下で利用可能な厳環境ＭＥＭＳ用材料として、ＳｉＣが期待を集めている。   A cantilever resonator made of single crystal SiC has excellent resonance characteristics with a very high Q value of 230000. This is about 10 times the Q value of the cantilever resonator formed by the 3C-SiC thin film formed on the Si substrate, and corresponds to 20 times the Si cantilever resonator (see Non-Patent Document 1). This result is a very useful characteristic for MEMS applications, such as a high sensitivity sensor. As described above, SiC has been expected as a material for severe environment MEMS that can be used in a high temperature environment.

現在、ＳｉＣを材料としたＭＥＭＳである微細機械共振器は、半導体装置の製造技術を利用して作製されている（非特許文献１，２参照）。この１例について説明する。   Currently, a micro mechanical resonator, which is a MEMS made of SiC, is manufactured by using a manufacturing technique of a semiconductor device (see Non-Patent Documents 1 and 2). An example of this will be described.

まず、ｐ型ＳｉＣ基板を用意する（第１工程）。ｐ型ＳｉＣ基板の代わりに、ｎ型もしくは半絶縁型のＳｉＣ基板の上に、ｐ型ＳｉＣをエピタキシャル成長した基板を用いてもよい。   First, a p-type SiC substrate is prepared (first step). Instead of the p-type SiC substrate, a substrate obtained by epitaxially growing p-type SiC on an n-type or semi-insulating SiC substrate may be used.

次に、ｐ型ＳｉＣ基板の主表面に、機械共振器となるｎ型ＳｉＣ層を形成する（第２工程）。例えば、エピタキシャル成長もしくはイオン注入法により、ｎ型ＳｉＣ層を形成すればよい。次に、形成したｎ型ＳｉＣ層の上に、公知のフォトリソグラフィー技術により、所定の形状のマスクパターンを形成する（第３工程）。   Next, an n-type SiC layer serving as a mechanical resonator is formed on the main surface of the p-type SiC substrate (second step). For example, the n-type SiC layer may be formed by epitaxial growth or ion implantation. Next, a mask pattern having a predetermined shape is formed on the formed n-type SiC layer by a known photolithography technique (third step).

次に、形成したマスクパターンをマスクとし、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などにより、ｎ型ＳｉＣ層を選択的にエッチング除去し、マスクパターン形成領域以外のｐ型ＳｉＣ表面を露出させる（第４工程）。マスクパターンの下には、ｎ型ＳｉＣ層による機械共振器構造が形成された状態となる。次に、マスクパターンを除去する（第５工程）。   Next, using the formed mask pattern as a mask, the n-type SiC layer is selectively removed by reactive ion etching (RIE) or the like to expose the p-type SiC surface other than the mask pattern formation region (fourth step). ). Under the mask pattern, a mechanical resonator structure with an n-type SiC layer is formed. Next, the mask pattern is removed (fifth step).

次に、ｐ型ＳｉＣ基板に接続する電極を形成する（第６工程）。例えば、ｐ型ＳｉＣ基板の裏面に電極を形成すればよい。また、ｎ型もしくは半絶縁型のＳｉＣ基板を用いた場合は、エピタキシャル成長したｐ型ＳｉＣ層の露出している部分に電極を形成すればよい。   Next, an electrode connected to the p-type SiC substrate is formed (sixth step). For example, an electrode may be formed on the back surface of a p-type SiC substrate. If an n-type or semi-insulating SiC substrate is used, an electrode may be formed on the exposed portion of the epitaxially grown p-type SiC layer.

次に、ｎ型ＳｉＣ層による機械共振器構造の下部のｐ型ＳｉＣを除去し、ｎ型ＳｉＣによる機械共振器を可動可能にする（第７工程）。例えば、上述した電極を用いた電気化学エッチングにより、露出しているｐ型ＳｉＣの選択的なエッチングを実施すればよい。次に、十分に洗浄し、また、上記電極が、後のプロセスで必要なければ酸などを用いて電極を除去する（第８工程）。   Next, the p-type SiC in the lower part of the mechanical resonator structure made of the n-type SiC layer is removed, and the mechanical resonator made of n-type SiC is made movable (seventh step). For example, the exposed p-type SiC may be selectively etched by electrochemical etching using the electrodes described above. Next, the electrode is sufficiently washed, and if the electrode is not necessary in a later process, the electrode is removed using an acid or the like (eighth step).

次に、機械共振器を可動可能にするためのｐ型ＳｉＣのエッチングが不十分であり、ポーラスあるいはスポンジ状のＳｉＣが残留している場合がある（非特許文献１参照）。この残留物を除去するために、熱酸化を行う（第９工程）。ＳｉＣ単結晶の熱酸化速度は非常に遅く、一方、上記ＳｉＣ残留物は表面積／体積比が非常に大きいため、ＳｉＣ単結晶の熱酸化が無視できる程度の時間の処理時間で、上記残留物の酸化が完了する。残留物は、酸化により、ＳｉＯ2となる。酸化を行った後に、残留物をウエットエッチングで除去する。熱酸化には表面清浄化や表面変質層の除去効果もある（非特許文献１参照）。 Next, etching of p-type SiC for making the mechanical resonator movable is insufficient, and porous or sponge-like SiC may remain (see Non-Patent Document 1). In order to remove this residue, thermal oxidation is performed (9th process). The thermal oxidation rate of the SiC single crystal is very slow, whereas the SiC residue has a very large surface area / volume ratio. Oxidation is complete. The residue becomes SiO 2 due to oxidation. After oxidation, the residue is removed by wet etching. Thermal oxidation also has a surface cleaning effect and a surface alteration layer removal effect (see Non-Patent Document 1).

足立 亘平、渡辺 直樹、岡本 創、山口 浩司、木本 恒暢、須田 淳、「高いＱ値を持つ単結晶４Ｈ−ＳｉＣマイクロカンチレバー」、応用物理学会、ＳｉＣおよび関連ワイドギャップ半導体研究会 第２１回講演会予稿集、P-102、２０１２年。Watanabe Adachi, Naoki Watanabe, Hajime Okamoto, Koji Yamaguchi, Tsuyoshi Kimoto, Satoshi Suda, “High-Q Single Crystal 4H-SiC Microcantilever”, Society of Applied Physics, SiC and Related Wide Gap Semiconductor Research Group 21 Proceedings of the Lecture Meeting, P-102, 2012. Kohei Adachi, et al. , "Single-crystalline 4H-SiC micro cantilevers with a high quality factor", Elsevier, Sensors and Actuators A, vol.197, pp.122-125, 2013.Kohei Adachi, et al., "Single-crystalline 4H-SiC micro cantilevers with a high quality factor", Elsevier, Sensors and Actuators A, vol.197, pp.122-125, 2013. C. Hallin, et al. , "In situ substrate preparation for high-quality SIC chemical vapour deposition", Elsevier, J. Crystal Growth, vol.181, pp.241-253, 1997.C. Hallin, et al., "In situ substrate preparation for high-quality SIC chemical vapor deposition", Elsevier, J. Crystal Growth, vol.181, pp.241-253, 1997. Shun-ichi Nakamura, et al. ,"Formation of periodic steps with a unit-cell height on 6H-SiC 0001 surface by HCl etching", APPLIED PHYSICS LETTERS, vol.76, no.23, pp.3412-3414, 2000.Shun-ichi Nakamura, et al., "Formation of periodic steps with a unit-cell height on 6H-SiC 0001 surface by HCl etching", APPLIED PHYSICS LETTERS, vol.76, no.23, pp.3412-3414, 2000 . A. Nakajima, et al. ,"Step control of vicinal 6H-SiC(0001)surface by H2 etching", J. APPLIED PHYSICS, vol.97, 104919, 2005.A. Nakajima, et al., "Step control of vicinal 6H-SiC (0001) surface by H2 etching", J. APPLIED PHYSICS, vol.97, 104919, 2005.

ところで、更なる高いＱ値の実現により、より厳しい環境で用いられるＭＥＭＳとしてのみならず、高感度センシングや電気機械的な演算素子などへの応用が広がる。しかしながら、ＳｉＣを用いたマイクロ機械共振器では、更なる高いＱ値とすることが容易ではないという問題がある。Ｑ値はエネルギー散逸が小さくなるほど大きくなる。しかしながら、２３０，０００という極めて高いＱ値が既に実現されているＳｉＣマイクロ機械共振器の場合は、低Ｑ値の場合は無視できるような僅かなエネルギー散逸過程についても、低減に取り組まなければ、更なるＱ値の向上はできず、更なるＱ値の向上は容易ではない。   By the way, the realization of a higher Q value expands the application not only as a MEMS used in a harsher environment but also for high-sensitivity sensing, an electromechanical arithmetic element, and the like. However, a micro mechanical resonator using SiC has a problem that it is not easy to obtain a higher Q value. The Q value increases as the energy dissipation decreases. However, in the case of a SiC micromechanical resonator that has already achieved a very high Q value of 230,000, even if it does not try to reduce even a small energy dissipation process that can be ignored in the case of a low Q value, Q value cannot be improved, and further improvement of Q value is not easy.

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、ＳｉＣを用いたマイクロ機械共振器で、更なる高いＱ値が得られるようにすることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to obtain a higher Q value in a micro mechanical resonator using SiC.

本発明に係る微細機械共振器の作製方法は、ＳｉＣ基板の上に単結晶ＳｉＣから構成された微細機械共振器構造を形成する構造形成工程と、微細機械共振器構造に対してガスエッチング処理を行い、微細機械共振器構造の表面を平滑化する表面処理工程とを備える。   A method of manufacturing a micro mechanical resonator according to the present invention includes a structure forming step of forming a micro mechanical resonator structure composed of single crystal SiC on a SiC substrate, and a gas etching process for the micro mechanical resonator structure. And a surface treatment step of smoothing the surface of the micro mechanical resonator structure.

上記微細機械共振器の作製方法において、構造形成工程では、電気化学エッチングにより微細機械共振器構造を形成すればよい。   In the method for manufacturing the micro mechanical resonator, in the structure forming step, the micro mechanical resonator structure may be formed by electrochemical etching.

上記微細機械共振器の作製方法において、表面処理工程では、水素で希釈した塩化水素でガスエッチングを行い、ガスエッチングは、１４５０℃未満の温度条件で行うとよい。   In the method for manufacturing the micro mechanical resonator, in the surface treatment step, gas etching is preferably performed with hydrogen chloride diluted with hydrogen, and the gas etching is preferably performed under a temperature condition of less than 1450 ° C.

以上説明したことにより、本発明によれば、ＳｉＣを用いたマイクロ機械共振器で、更なる高いＱ値が得られるようなるという優れた効果が得られる。   As described above, according to the present invention, it is possible to obtain an excellent effect that a higher Q value can be obtained with a micro mechanical resonator using SiC.

図１Ａは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。FIG. 1A is a configuration diagram illustrating a state of each step for explaining a method for manufacturing a micromechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 図１Ｂは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。FIG. 1B is a configuration diagram illustrating a state of each step for explaining a method for manufacturing a micromechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 図１Ｃは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。FIG. 1C is a configuration diagram illustrating a state of each step for explaining a method for manufacturing a micromechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 図１Ｄは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。FIG. 1D is a configuration diagram illustrating a state of each step for explaining a method for manufacturing a micromechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 図１Ｅは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。FIG. 1E is a configuration diagram illustrating a state of each step for explaining a method for manufacturing a micromechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 図２は、高温ガスエッチングによる表面平滑化をせずに作製したマイクロカンチレバーの室温・真空中での共振特性を示す特性図である。FIG. 2 is a characteristic diagram showing resonance characteristics at room temperature and in vacuum of a microcantilever manufactured without surface smoothing by high temperature gas etching. 図３は、本発明の実施の形態における高温ガスエッチングによる表面平滑化をして作製したマイクロカンチレバーの室温・真空中での共振特性を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing resonance characteristics at room temperature / vacuum of a microcantilever manufactured by performing surface smoothing by high-temperature gas etching in the embodiment of the present invention. 図４は、マイクロカンチレバーの長さとＱ値の関係とを示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing the relationship between the length of the microcantilever and the Q value.

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１Ａ〜図１Ｅは、本発明の実施の形態における微細機械共振器の作製方法を説明する、各工程の状態を示す構成図である。図１Ａ〜図１Ｅでは、断面を模式的に示している。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1A to FIG. 1E are configuration diagrams illustrating states of respective steps for explaining a method for manufacturing a micro mechanical resonator according to an embodiment of the present invention. 1A to 1E schematically show cross sections.

まず、ｐ型ＳｉＣ基板１０１を用意する（第１工程）。例えば、（０００１）面より［１１−２０］方向に８°傾いたｐ型の４Ｈ−ＳｉＣ（単結晶）基板を用いればよい。   First, a p-type SiC substrate 101 is prepared (first step). For example, a p-type 4H—SiC (single crystal) substrate inclined by 8 ° in the [11-20] direction from the (0001) plane may be used.

次に、図１Ａに示すように、ｐ型ＳｉＣ基板１０１の主表面に、４Ｈ−ＳｉＣをエピタキシャル成長させることで、層厚１μｍ程度にｎ型ＳｉＣ層１０２を形成する。ドナー密度は、４．５×１０18ｃｍ-3とすればよい。 Next, as shown in FIG. 1A, 4H—SiC is epitaxially grown on the main surface of the p-type SiC substrate 101 to form an n-type SiC layer 102 with a layer thickness of about 1 μm. The donor density may be 4.5 × 10 18 cm −3 .

次に、図１Ｂに示すように、ｎ型ＳｉＣ層１０２の上に、ニッケル（Ｎｉ）からなるマスクパターン１０３を形成する。例えば、真空蒸着法などにより、ｎ型ＳｉＣ層１０２の上に、層厚１５０ｎｍ程度にＮｉ層を形成する。次に、形成したＮｉ層を、公知のリソグラフィー技術およびエッチング技術によりパターニングし、マスクパターン１０３を形成する。エッチングにおいては、リン酸、酢酸、硝酸の混合液をエッチング液として用いれば、ＳｉＣに対してＮｉ層を選択的にエッチングできる。   Next, as shown in FIG. 1B, a mask pattern 103 made of nickel (Ni) is formed on the n-type SiC layer 102. For example, a Ni layer having a thickness of about 150 nm is formed on the n-type SiC layer 102 by a vacuum deposition method or the like. Next, the formed Ni layer is patterned by a known lithography technique and etching technique to form a mask pattern 103. In etching, if a mixed solution of phosphoric acid, acetic acid, and nitric acid is used as an etching solution, the Ni layer can be selectively etched with respect to SiC.

次に、形成したマスクパターン１０３をマスクとし、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などにより、ｎ型ＳｉＣ層１０２を選択的にエッチング除去し、図１Ｃに示すように、マスクパターン形成領域以外のｐ型ＳｉＣ基板１０１表面を露出させ、更なる、ｐ型ＳｉＣ基板１０１をエッチングし、凹部１０４を形成する。ＳｉＣのエッチング量を、層厚方向２μｍ程度とすればよい。ＲＩＥは、ＣＦ4、Ｏ2混合ガスを用い、また圧力３０Ｐａとし、電力１００Ｗでプラズマを生成し、処理時間は２０分とした。 Next, by using the formed mask pattern 103 as a mask, the n-type SiC layer 102 is selectively removed by reactive ion etching (RIE) or the like, and as shown in FIG. The surface of SiC substrate 101 is exposed, and p-type SiC substrate 101 is further etched to form recess 104. The etching amount of SiC may be about 2 μm in the layer thickness direction. In RIE, CF 4 and O 2 mixed gas was used, the pressure was 30 Pa, plasma was generated at a power of 100 W, and the treatment time was 20 minutes.

上述したマスクパターン１０３を用いたｎ型ＳｉＣ層１０２のエッチング加工により、ｎ型ＳｉＣ層１０２に、微細機械共振器構造１０５が形成される（構造形成工程）。微細機械共振器構造１０５は、例えば、片もち梁構造のカンチレバーである。なお、この時点では微細機械共振器構造１０５の下部のエッチングは完了していないので、微細機械共振器構造１０５はまだ可動可能状態とはなっていない。後述する電気化学エッチングにより、微細機械共振器構造１０５は可動可能となる。このようにして微細機械共振器構造１０５を形成した後、マスクパターン１０３を除去する。例えば、リン酸、酢酸、硝酸の混合液を用い、Ｎｉからなるマスクパターン１０３を溶解除去すればよい。   By etching the n-type SiC layer 102 using the mask pattern 103 described above, the micro mechanical resonator structure 105 is formed in the n-type SiC layer 102 (structure formation step). The micro mechanical resonator structure 105 is, for example, a cantilever having a one-sided beam structure. At this time point, the etching of the lower part of the micro mechanical resonator structure 105 is not completed, so that the micro mechanical resonator structure 105 is not yet movable. The micro mechanical resonator structure 105 can be moved by electrochemical etching described later. After the micro mechanical resonator structure 105 is thus formed, the mask pattern 103 is removed. For example, the mask pattern 103 made of Ni may be dissolved and removed using a mixed solution of phosphoric acid, acetic acid, and nitric acid.

次に、ｐ型ＳｉＣ基板１０１の裏面に、電極（不図示）を形成する。例えば、Ｔｉ（４０ｎｍ）／Ａｌ（２００ｎｍ）／Ｎｉ（６０ｎｍ）の積層構造からなる電極を形成すればよい。これらは、蒸着により形成できる。また、電極を形成した後、Ａｒ雰囲気中で１０００℃・２分間の条件で熱処理を行い、オーム性電極とする。   Next, an electrode (not shown) is formed on the back surface of p-type SiC substrate 101. For example, an electrode having a laminated structure of Ti (40 nm) / Al (200 nm) / Ni (60 nm) may be formed. These can be formed by vapor deposition. Moreover, after forming an electrode, it heat-processes on condition of 1000 degreeC and 2 minutes in Ar atmosphere, and is set as an ohmic electrode.

次に、形成した電極を用い、ｐ型ＳｉＣ基板１０１の電気化学エッチングを行う。５．４重量％の濃度としたＫＯＨ水溶液をエッチング液として用い、また、液温は８０−８５℃とし、定電流モードで電気化学エッチングを実施した。電流値は、エッチング液と接している面積で換算し、数ｍＡ／ｃｍ2の電流密度に相当する条件とした。この電気化学エッチングにより、ｎ型ＳｉＣ層１０２に対してｐ型ＳｉＣ基板１０１を選択的にエッチングし、図１Ｄに示すように、微細機械共振器構造１０５の下部領域に、空間１０６を形成する。空間１０６の形成により、微細機械共振器構造１０５が可動可能となる。この処理において、微細機械共振器構造１０５の基板側裏面に、ポーラスあるいはスポンジ状のＳｉＣ残留物１０７が残る。 Next, electrochemical etching of the p-type SiC substrate 101 is performed using the formed electrode. An aqueous KOH solution having a concentration of 5.4% by weight was used as an etching solution, and the temperature of the solution was set to 80 to 85 ° C., and electrochemical etching was performed in a constant current mode. The current value was converted to the area in contact with the etching solution, and the condition corresponding to a current density of several mA / cm 2 was used. By this electrochemical etching, the p-type SiC substrate 101 is selectively etched with respect to the n-type SiC layer 102 to form a space 106 in the lower region of the micromechanical resonator structure 105 as shown in FIG. 1D. By forming the space 106, the micro mechanical resonator structure 105 can be moved. In this process, a porous or sponge-like SiC residue 107 remains on the back surface of the micro mechanical resonator structure 105 on the substrate side.

次に、十分に洗浄を行った後、酸を用いて裏面のオーム性電極を除去する。次に、大気圧、純酸素雰囲気、１１５０℃・２時間の条件で熱酸化を行い、ＳｉＣ残留物１０７を酸化する。酸化により、ＳｉＣ残留物１０７は、ＳｉＯ2となり、これをフッ酸水溶液でＳｉＯ2を除去し、図１Ｅに示すように、微細機械共振器構造１０５の基板側裏面に、残留物のない状態とする。 Next, after sufficiently washing, the ohmic electrode on the back surface is removed using an acid. Next, thermal oxidation is performed under conditions of atmospheric pressure, pure oxygen atmosphere, 1150 ° C. and 2 hours to oxidize the SiC residue 107. By oxidation, SiC residues 107, SiO 2, and the it was removed SiO 2 in an aqueous solution of hydrofluoric acid, as shown in FIG. 1E, the substrate side rear surface of the micromechanical resonator structure 105, and the absence of residue To do.

次に、微細機械共振器構造１０５に対してガスエッチング処理を行い、微細機械共振器構造１０５の表面を平滑化する（表面処理工程）。例えば、誘導加熱型の横型コールドウォールＣＶＤ装置を用いる。この装置の処理室内に、上述したように微細機械共振器構造１０５を形成したｐ型ＳｉＣ基板１０１を搬入し、密閉状態とした後、水素で希釈したＨＣｌを用いてガスエッチングを行う。圧力は大気圧とし、水素流量は１ｓｌｍとし、ＨＣｌガス流量は流量比で０．３％となるように設定した。この条件で、１３００℃に昇温し１０分間保持してガスエッチングを行い、この後、自然冷却し、取り出した。なお、ガスエッチングにおける温度条件は、１４５０℃未満であることが望ましい。   Next, a gas etching process is performed on the micro mechanical resonator structure 105 to smooth the surface of the micro mechanical resonator structure 105 (surface treatment process). For example, an induction heating type horizontal cold wall CVD apparatus is used. The p-type SiC substrate 101 on which the micro mechanical resonator structure 105 is formed as described above is carried into the processing chamber of this apparatus, and after being sealed, gas etching is performed using HCl diluted with hydrogen. The pressure was set to atmospheric pressure, the hydrogen flow rate was set to 1 slm, and the HCl gas flow rate was set to 0.3% as a flow rate ratio. Under these conditions, the temperature was raised to 1300 ° C. and held for 10 minutes to perform gas etching, and then naturally cooled and taken out. Note that the temperature condition in the gas etching is desirably less than 1450 ° C.

上記条件における単結晶ＳｉＣエッチングレートはおよそ７ｎｍ／分であり、作製した幅数十μｍ，長さ数十〜数百μｍの微細機械共振器構造１０５に対し、幅，長さにおいては無視できる量である。なお、微細機械共振器構造１０５の厚さについては、考慮すべき量である。従って、表面平滑化のためのガスエッチングで見込まれる減少量に対応させ、ｎ型ＳｉＣ層１０２の形成厚さを、適宜に設定しておけばよい。   The single-crystal SiC etching rate under the above conditions is about 7 nm / min, and the width and length are negligible for the manufactured micro mechanical resonator structure 105 with a width of several tens of μm and a length of several tens to several hundreds of μm. It is. Note that the thickness of the micro mechanical resonator structure 105 is an amount to be considered. Therefore, the formation thickness of the n-type SiC layer 102 may be set appropriately in accordance with the amount of reduction expected by gas etching for surface smoothing.

次に、実際に作製した微細機械共振器構造の特性を評価した結果について説明する。以下では、微細機械共振器の１つであるマイクロカンチレバーを作製した。厚さ１μｍ、長さ１００μｍ、幅１５μｍの単結晶４Ｈ−ＳｉＣによるカンチレバーである。また、高温ガスエッチングによる表面平滑化をせずに作製したマイクロカンチレバーと、高温ガスエッチングによる表面平滑化をして作製したマイクロカンチレバーとを作製し、両者の特性を比較した。高温ガスエッチングによる表面平滑化の条件は、雰囲気は水素および塩化水素の混合雰囲気（塩化水素濃度０．３％）、また大気圧とし、また、１３００℃・１０分間とした。この処理により、マイクロカンチレバーの厚さが減少し０．９μｍとなった。   Next, the results of evaluating the characteristics of the actually manufactured micro mechanical resonator structure will be described. In the following, a microcantilever that is one of the micro mechanical resonators was manufactured. This is a cantilever made of single crystal 4H—SiC having a thickness of 1 μm, a length of 100 μm, and a width of 15 μm. Moreover, a micro cantilever produced without surface smoothing by high temperature gas etching and a micro cantilever produced by surface smoothing by high temperature gas etching were produced, and the characteristics of both were compared. The conditions for surface smoothing by high-temperature gas etching were as follows: atmosphere was a mixed atmosphere of hydrogen and hydrogen chloride (hydrogen chloride concentration: 0.3%), atmospheric pressure, and 1300 ° C. for 10 minutes. This treatment reduced the thickness of the microcantilever to 0.9 μm.

まず、高温ガスエッチングによる表面平滑化をせずに作製したマイクロカンチレバーの室温・真空中での共振特性は、図２に示すように、共振周波数１７２．６５ｋＨｚにおいてＱ値は２０３，０００であった。   First, as shown in FIG. 2, the resonance characteristics of the micro-cantilever manufactured without smoothing the surface by high-temperature gas etching were 203,000 at a resonance frequency of 172.65 kHz as shown in FIG. .

一方、高温ガスエッチングによる表面平滑化をして作製したマイクロカンチレバーの室温・真空中での共振特性は、図３に示すように、共振周波数１５８．７６１ｋＨｚにおいて４９６，０００という極めて高いＱ値が実現されている。なお、高温ガスエッチングにより厚さが変化したため、周波数が変化している。この点については、前述したように、エッチング量を見込んで予め少し厚めにマイクロカンチレバーを作製しておけばよい。   On the other hand, the resonance characteristics at room temperature and in vacuum of a microcantilever manufactured by smoothing the surface by high-temperature gas etching achieves an extremely high Q value of 496,000 at a resonance frequency of 158.761 kHz, as shown in FIG. Has been. In addition, since the thickness has changed due to the high temperature gas etching, the frequency has changed. In this regard, as described above, a micro-cantilever may be prepared in advance slightly thicker in consideration of the etching amount.

以上の結果より明らかなように、ＳｉＣで構成した微細機械共振器構造を作製した後、高温ガスエッチングを行い構造体の表面を平滑化することで、より高いＱ値の微細機械共振器を実現することができることが分かる。これは、ＳｉＣで構成した微細機械共振器構造における、表面摩擦によるエネルギー散逸を低減できたためと考えられる。共振器の性能は共振周波数ｆとＱ値の積であるｆＱ積が指標となるが、ｆＱ積で比較しても、高温ガスエッチングによる表面平滑化の効果は、ｆＱ積を倍増させるものとなっている。   As can be seen from the above results, a fine mechanical resonator structure composed of SiC is fabricated, and then the surface of the structure is smoothed by high-temperature gas etching to realize a fine mechanical resonator with a higher Q value. You can see that you can. This is thought to be because energy dissipation due to surface friction in the micro mechanical resonator structure made of SiC was reduced. The performance of the resonator is indicated by the fQ product, which is the product of the resonance frequency f and the Q value. However, even when compared with the fQ product, the effect of surface smoothing by high temperature gas etching doubles the fQ product. ing.

次に、ＳｉＣを用いた微細機械共振器における高温ガスエッチングによる表面平滑化の効果は、特定の寸法に限られないことについて図４を用いて説明する。図４は、マイクロカンチレバーの長さとＱ値の関係とを示す特性図である。図４において、白丸は、高温ガスエッチングによる表面平滑化をせずに作製したマイクロカンチレバーの特性を示し、黒丸は、高温ガスエッチングによる表面平滑化したマイクロカンチレバーの特性を示している。図４に示されているように、いずれの寸法（長さ）においても、Ｑ値を倍増させる効果が見られる。   Next, it will be described with reference to FIG. 4 that the effect of surface smoothing by high-temperature gas etching in a micro mechanical resonator using SiC is not limited to a specific dimension. FIG. 4 is a characteristic diagram showing the relationship between the length of the microcantilever and the Q value. In FIG. 4, white circles indicate the characteristics of a microcantilever manufactured without smoothing the surface by high-temperature gas etching, and black circles indicate the characteristics of a microcantilever whose surface is smoothed by high-temperature gas etching. As shown in FIG. 4, the effect of doubling the Q value can be seen in any dimension (length).

以上に説明したように、本発明によれば、高温ガスエッチングによる表面平滑化を行うようにしたので、ＳｉＣを用いたマイクロ機械共振器で、更なる高いＱ値が得られるようになる。   As described above, according to the present invention, since surface smoothing is performed by high-temperature gas etching, an even higher Q value can be obtained with a micromechanical resonator using SiC.

高温ガスエッチングは、電気化学エッチングの処理により微細機械共振器構造を形成する場合に特に効果的である。電気化学エッチングで微細機械共振器構造を形成した場合、空間を形成する部分、例えば、可動部の裏側が特に荒れやすい。また、残留物の問題もある。発明者らは、これらの問題が、熱酸化および酸化膜除去法で解消できるものと考えた（非特許文献１，２参照）。しかしながら、上述した熱酸化による手法では、残留物は除去できるが、平坦化の効果は不十分であることが判明した。   High-temperature gas etching is particularly effective when a micro mechanical resonator structure is formed by an electrochemical etching process. When the micro mechanical resonator structure is formed by electrochemical etching, a portion forming a space, for example, the back side of the movable portion is particularly apt to be rough. There is also a problem of residue. The inventors considered that these problems can be solved by thermal oxidation and oxide film removal (see Non-Patent Documents 1 and 2). However, it has been found that the method using thermal oxidation described above can remove the residue, but the effect of planarization is insufficient.

上述した部分は、小さなギャップの場合が多く、ウエットエッチングなどでは溶液の循環などが容易ではなく、平坦化は困難である。ガスエッチングの場合でも、気相でのエッチング化学種の輸送などの制約があり難しいと思われた。これに対し、発明者らの鋭意の検討の結果、気相での輸送が律速しないようにエッチングレートを小さくすることで、ガスエッチングにより、このように入り組んだ微細な領域であっても平坦化ができるという知見を得るに至った。   The above-described portion often has a small gap, and it is difficult to circulate the solution by wet etching or the like, and flattening is difficult. Even in the case of gas etching, it seemed difficult because of restrictions such as transport of etching chemical species in the gas phase. On the other hand, as a result of diligent investigations by the inventors, the etching rate is reduced so that the transport in the gas phase is not rate-determined, so that even a complicated fine region is flattened by gas etching. It came to obtain the knowledge that it is possible.

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。   The present invention is not limited to the embodiment described above, and many modifications and combinations can be implemented by those having ordinary knowledge in the art within the technical idea of the present invention. It is obvious.

例えば、ガスエッチングは、水素で希釈した塩化水素中を用いる処理に限るものではない。ＳｉＣに対するガスエッチングとしては、純粋な水素中でのガスエッチング、水素に僅かにシランや炭化水素を加えてＳｉＣガスエッチングの反応を制御する方法などもある。また、上述したガス以外のより反応性の強いガスを用いる処理もある。   For example, gas etching is not limited to treatment using hydrogen chloride diluted with hydrogen. Examples of gas etching for SiC include gas etching in pure hydrogen, and a method of adding a slight amount of silane or hydrocarbon to hydrogen to control the reaction of SiC gas etching. There is also a process using a more reactive gas other than the gas described above.

ここで、本発明では、ＳｉＣを用いたマイクロ機械共振器の形状を平坦化するものであり、このためには、実用的な処理時間の範囲で、共振器構造に実質的な影響を与えることなく、僅かなエッチング量で処理できることが重要となり、可能な範囲で反応性の低い処理条件が、結晶面（ファセット面）の発達などの効果を期待できるので適している。この観点では、純粋な水素中でのガスエッチング、水素に僅かにシランや炭化水素を加えたガスエッチング、および水素で希釈した塩化水素中を用いるガスエッチングがよい。   Here, in the present invention, the shape of the micro mechanical resonator using SiC is flattened. For this purpose, the resonator structure is substantially affected within a practical processing time range. It is important to be able to process with a small etching amount, and processing conditions having low reactivity to the extent possible are suitable because effects such as the development of crystal planes (facet planes) can be expected. From this point of view, gas etching in pure hydrogen, gas etching in which silane or hydrocarbon is slightly added to hydrogen, and gas etching in hydrogen chloride diluted with hydrogen are preferable.

なお、純粋な水素中でのガスエッチング、水素に僅かにシランや炭化水素を加えたガスエッチングは、エッチング条件が適切でないと、炭素が優先的にエッチングされて表面にＳｉの残留物が生成されることがあり、これを防ぐために、一般にエッチング温度をやや高温（１４５０℃以上）などに設定する必要がある。一方、水素で希釈した塩化水素中を用いるガスエッチングの場合、Ｓｉが塩素により除去されるので、１３００℃などの低い温度でも処理が可能であり、熱ストレスや高温による影響などを避けるためには有利である。この処理により、形状が平滑化されてなめらかになるだけではなく、原子レベルで表面が清浄化された状態になる。   Gas etching in pure hydrogen or gas etching with slight addition of silane or hydrocarbon to hydrogen will preferentially etch carbon and produce Si residue on the surface if the etching conditions are not appropriate. In order to prevent this, it is generally necessary to set the etching temperature to a slightly high temperature (1450 ° C. or higher). On the other hand, in the case of gas etching using hydrogen chloride diluted with hydrogen, since Si is removed by chlorine, it can be processed even at a low temperature such as 1300 ° C. In order to avoid the effects of thermal stress and high temperature. It is advantageous. This treatment not only smooths the shape, but also cleans the surface at the atomic level.

ところで、一般に、ＳｉＣの結晶成長の前処理などでは、塩化水素を用いないエッチングが主流となっている。塩化水素ガスは、装置を腐食させる可能性があり、装置の設計が複雑になるとともに、除害装置も必要となる。さらに、エッチング時の手順もエッチング終了時に塩化水素を完全に排気するなどの手間がかかり、一般には使用を避けることが望ましいためである。塩化水素を用いずにエッチング処理を行う場合、１４５０℃以上の高温が必要であるが、ＳｉＣ結晶成長装置は１５００〜１８００度程度に加熱できる装置が一般的であり問題とされていない。   By the way, in general, etching without using hydrogen chloride has become the mainstream in pretreatment of SiC crystal growth. Hydrogen chloride gas may corrode the apparatus, which complicates the design of the apparatus and requires an abatement apparatus. Furthermore, it is because it is desirable to avoid the use of the procedure at the time of etching, such as complete exhaustion of hydrogen chloride at the end of etching. When the etching process is performed without using hydrogen chloride, a high temperature of 1450 ° C. or higher is necessary, but the SiC crystal growth apparatus is generally an apparatus that can be heated to about 1500 to 1800 degrees and is not considered a problem.

一方、ＳｉＣのＭＥＭＳ応用を検討した場合、塩化水素をいれて１３００℃程度と１４５０℃未満に低温化する効果が、発明者らの検討により非常に大きいことが判明した。ＳｉＣは、Ｓｉに比べると高い降伏強度をもつが、高温になるに従い降伏強度が低下、すなわち、転位の運動が容易となり、転位の導入がされやすくなる。さらにブリッジやカンチレバーなどの構造では、応力集中がある。１４５０℃以上の温度ではこの応力集中により転位が導入され、結晶欠陥（転位）による新たなエネルギー散逸をもたらすことになる。Ｑ値は、さまざまなエネルギー散逸の合計で決まるので、結晶欠陥が導入されると、表面平坦性の向上によるエネルギー散逸の低減の効果が失われてしまう。   On the other hand, when examining the MEMS application of SiC, it has been found by the inventors that the effect of reducing the temperature to about 1300 ° C. and below 1450 ° C. by adding hydrogen chloride is very large. SiC has a higher yield strength than Si, but the yield strength decreases as the temperature rises, that is, the movement of dislocations is facilitated, and dislocations are easily introduced. Furthermore, there is stress concentration in structures such as bridges and cantilevers. At a temperature of 1450 ° C. or higher, dislocations are introduced by this stress concentration, and new energy dissipation due to crystal defects (dislocations) is brought about. Since the Q value is determined by the sum of various energy dissipations, when crystal defects are introduced, the effect of reducing energy dissipation due to the improvement of surface flatness is lost.

もちろん、一般的な塩化水素を用いないエッチングにおいても、応力集中を極力低減するような構造にして、かつ、エッチング温度を可能な限り下げるなどである程度回避できるが、ガスエッチングの処理温度を１４５０℃未満と大幅に低温化することは、設計の自由度向上の意味で大きな意味を持つ。したがって、ガスエッチングに用いる装置が複雑になったとしても、低温化の効果が十分得られる。   Of course, even in a general etching without using hydrogen chloride, it can be avoided to some extent by reducing the etching temperature as much as possible with a structure that reduces stress concentration as much as possible, but the processing temperature of gas etching is 1450 ° C. Lowering the temperature significantly to less than that is significant in terms of improving the degree of freedom in design. Therefore, even if the apparatus used for gas etching becomes complicated, the effect of lowering the temperature can be sufficiently obtained.

また、上述では、微細機械共振器の例としてマイクロカンチレバーについて説明してきたが、これに限定されるものでなく、例えば薄膜（メンブレン）やブリッジなどの微細機械共振器に対しても、本発明は適用可能であることは言うまでもない。   In the above description, a microcantilever has been described as an example of a micromechanical resonator. However, the present invention is not limited to this. For example, the present invention is applicable to a micromechanical resonator such as a thin film (membrane) or a bridge. Needless to say, it is applicable.

１０１…ｐ型ＳｉＣ基板、１０２…ｎ型ＳｉＣ層、１０３…マスクパターン、１０４…凹部、１０５…微細機械共振器構造、１０６…空間、１０７…ＳｉＣ残留物。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 ... p-type SiC substrate, 102 ... n-type SiC layer, 103 ... Mask pattern, 104 ... Recessed part, 105 ... Fine mechanical resonator structure, 106 ... Space, 107 ... SiC residue.

Claims (3)

ＳｉＣ基板の上に単結晶ＳｉＣから構成された微細機械共振器構造を形成する構造形成工程と、
前記微細機械共振器構造に対してガスエッチング処理を行い、前記微細機械共振器構造の表面を平滑化する表面処理工程と
を備えることを特徴とする微細機械共振器の作製方法。 A structure forming step of forming a micro mechanical resonator structure composed of single crystal SiC on the SiC substrate;
And a surface treatment step of smoothing the surface of the fine mechanical resonator structure by performing a gas etching process on the fine mechanical resonator structure. 請求項１記載の微細機械共振器の作製方法において、
前記構造形成工程では、電気化学エッチングにより前記微細機械共振器構造を形成することを特徴とする微細機械共振器の作製方法。 In the manufacturing method of the micro mechanical resonator of Claim 1,
In the structure forming step, the micro mechanical resonator structure is formed by electrochemical etching. 請求項１または２記載の微細機械共振器の作製方法において、
前記表面処理工程では、水素で希釈した塩化水素でガスエッチングを行い、前記ガスエッチングは、１４５０℃未満の温度条件で行うことを特徴とする微細機械共振器の作製方法。 In the manufacturing method of the micro mechanical resonator of Claim 1 or 2,
In the surface treatment step, gas etching is performed with hydrogen chloride diluted with hydrogen, and the gas etching is performed under a temperature condition of less than 1450 ° C.
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