JP2015132527A - X-ray measurement device and its slit plates - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide X-ray measurement device having excellent spatial resolution or the like.SOLUTION: An X-ray measurement device M is equipped with slit plates 1 and 2 on which curved slits opened in the curve shape are formed on the shielding plate for shielding X-ray which passes the diffracted X-ray generated being enhanced in a specific direction after the incident X-ray incident on the specimen is diffracted inside the sample. The slit plates 1 and 2 make the reference shaft 3 extending from the focal point F of the diffraction center in the measurement region be a normal line and are disposed at a distance of the focal distance L which is the distance from the focal point to the slit center O being an intersection point with the reference axis. And the curved slits 11, 12, 21 and 22 are hyperbolic function type slits formed along the hyperbolic function type helical curve expressed by r=L sinh (bη) in the polar coordinate (r, η) with the slit center as the origin. The slit width in the diffraction direction becomes constant without depending on the azimuth angle and high spatial resolution can be obtained.

Description

本発明は、放射光等から得られる高透過性のX線を用いて各種部材に作用する応力や歪みを計測する場合等に利用できるX線計測用機器と、それに用いることができるスリット板に関する。   The present invention relates to an X-ray measurement device that can be used when measuring stress and strain acting on various members using highly transmissive X-rays obtained from synchrotron radiation and the like, and a slit plate that can be used therefor. .

波長が既知なX線を試料に照射して、得られたX線の回折パターンからブラッグの法則 (Bragg)に基づいて、試料の結晶構造を解析することがよくなされている。このような解析は、試料の同定や結晶構造の特定に非常に有効である。但し、このようなX線解析は、通常、計測用に準備した試料の表面近傍を解析しているに過ぎない。   It is often performed that a sample is irradiated with X-rays having a known wavelength, and the crystal structure of the sample is analyzed from the obtained X-ray diffraction pattern based on Bragg's law (Bragg). Such an analysis is very effective for sample identification and crystal structure identification. However, such X-ray analysis usually only analyzes the vicinity of the surface of a sample prepared for measurement.

これに対して最近では、各種部材の内部に生じている応力や歪みを、放射光等から導出されたX線を用いて非破壊状態で計測することが研究されている。このような高透過性のX線を用いると、表面のみならずその内部でも回折X線が生じる。このため、得られたX線の回折パターンが、計測対象である部材内部のどの領域(計測領域)から生じているかを特定する必要がある。また、応力等を計測する部材が比較的大きな結晶粒(粗大結晶粒)からなる場合、X線の回折パターンがスポット状となるため、いわゆる0次元検出器では効率的な検出が困難である。   On the other hand, recently, it has been studied to measure stress and strain generated in various members in a non-destructive state using X-rays derived from synchrotron radiation or the like. When such highly transmissive X-rays are used, diffracted X-rays are generated not only on the surface but also inside thereof. For this reason, it is necessary to specify from which region (measurement region) within the member to be measured the X-ray diffraction pattern obtained. In addition, when a member for measuring stress or the like is made of relatively large crystal grains (coarse crystal grains), the X-ray diffraction pattern is spot-like, so that efficient detection is difficult with a so-called zero-dimensional detector.

そこで、X線により計測される領域(適宜、「計測領域」という。)を特定しつつ、粗大結晶粒からなる部材等であっても効率的な計測を可能とするために、二次元スリットと二次元検出器を組み合わせた種々のX線計測方法が提案なされており、下記の特許文献等に関連した記載がある。   Therefore, in order to enable efficient measurement even for a member made of coarse crystal grains while specifying a region to be measured by X-rays (appropriately referred to as “measurement region”), a two-dimensional slit and Various X-ray measurement methods combining a two-dimensional detector have been proposed, and there are descriptions related to the following patent documents and the like.

特開2012−168075号公報JP 2012-168075 A

H. F. Poulsen, J. Synchrotron Radiation, 4, 147-154, 1997.H. F. Poulsen, J. Synchrotron Radiation, 4, 147-154, 1997. S. F. Nielsen, “Synchrotron radiation and deformation studies,” Riso National Laboratory, 2000.S. F. Nielsen, “Synchrotron radiation and deformation studies,” Riso National Laboratory, 2000. S. F. Nielsen, et al., J. Synchrotron Radiation, 7(2), 103-109, 2000.S. F. Nielsen, et al., J. Synchrotron Radiation, 7 (2), 103-109, 2000. X. Fu, et al., Scripta Materiallia, 49(11), 1093-1096, 2003.X. Fu, et al., Scripta Materiallia, 49 (11), 1093-1096, 2003. R. V. Martins and V. Honkimaki, Textures and Microstructures, 35(3/4), 145-152, 2003.R. V. Martins and V. Honkimaki, Textures and Microstructures, 35 (3/4), 145-152, 2003. R. V. Martins and V. Honkimaki, Materials Science Forum, 490/491, 424-429, 2005.R. V. Martins and V. Honkimaki, Materials Science Forum, 490/491, 424-429, 2005. R. V. Martins, “Residual Stress Analysis by Monochromatic High-Energy X-rays,” Neutrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science: From Fundamentals to Material and Component Characterization, Wiley, 2008.R. V. Martins, “Residual Stress Analysis by Monochromatic High-Energy X-rays,” Neutrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science: From Fundamentals to Material and Component Characterization, Wiley, 2008. 鈴木賢治, 他, 保全学, 11(2), 99-106, 2012.Suzuki Kenji, et al., Conservation Science, 11 (2), 99-106, 2012. 菖蒲 敬久 , 鈴木賢治,第45回X線材料強度に関するシンポジウム, 6-11, 2011.Takahisa Tsuji and Kenji Suzuki, The 45th Symposium on X-ray Material Strength, 6-11, 2011.

非特許文献1〜4では、同心円状のスリット(適宜、「コニカル型スリット」という。)を有するスリット板を用いてX線計測を行っている。この場合、予め定められた回折角の回折X線のみを検出することになるため、単色X線を用いた角度分散型測定ではなく、白色X線を用いたエネルギー分散型測定が必要となる。また、スリットの半径が一定で回折角が固定されているため、測定対象が特定の結晶構造を有する試料(例えば、面心立方構造のアルミニウム合金部材)に限定される。   In Non-Patent Documents 1 to 4, X-ray measurement is performed using a slit plate having concentric slits (referred to as “conical slits” as appropriate). In this case, since only diffracted X-rays with a predetermined diffraction angle are detected, energy dispersive measurement using white X-rays is required instead of angular dispersive measurement using monochromatic X-rays. Further, since the slit radius is constant and the diffraction angle is fixed, the measurement object is limited to a sample having a specific crystal structure (for example, an aluminum alloy member having a face-centered cubic structure).

非特許文献5〜7では、アルキメデス型らせん状のスリット(適宜、「アルキメデス型スリット」という。)を有するスリット板(適宜、「アルキメデス型スリット板」という。)を用いてX線計測を行っている。この場合、様々な回折角の回折X線を検出することができるため、単色X線を用いた角度分散型測定も可能となる。但し、アルキメデス型スリットの場合、詳細は後述するが、スリット幅はスリット板上で一定となるものの、回折中心から観た方向(回折方向)では一定とならず、回折角によって計測領域が変化するため、空間分解能を高めることができない。   In Non-Patent Documents 5 to 7, X-ray measurement is performed using a slit plate (referred to as “Archimedes-type slit plate” as appropriate) having an Archimedes-type spiral slit (referred to as “Archimedes-type slit plate” as appropriate). Yes. In this case, since diffracted X-rays with various diffraction angles can be detected, angular dispersion type measurement using monochromatic X-rays is also possible. However, in the case of Archimedes-type slits, details will be described later, but although the slit width is constant on the slit plate, it is not constant in the direction viewed from the diffraction center (diffraction direction), and the measurement region changes depending on the diffraction angle. Therefore, the spatial resolution cannot be increased.

特許文献1および非特許文献8、9では、大小2枚の相似形状をしたアルキメデス型スリット板を離間配置すると共に回転させてX線計測を行っている。この場合、相似の中心位置(回折中心、焦点)を通過した回折X線の全てを二次元検出器で計測できる。これにより、計測する回折角の正確度を向上させつつ効率的な計測が可能となる。もっとも、アルキメデス型スリット板を用いているため、前述した理由により、空間分解能を高めることはできない。   In Patent Document 1 and Non-Patent Documents 8 and 9, X-ray measurement is performed by separating and rotating Archimedes-type slit plates having two similar large and small shapes. In this case, all of the diffracted X-rays that have passed through a similar center position (diffraction center, focal point) can be measured with a two-dimensional detector. This makes it possible to perform efficient measurement while improving the accuracy of the diffraction angle to be measured. However, since the Archimedes-type slit plate is used, the spatial resolution cannot be increased for the reasons described above.

本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、回折角が変化しても計測領域(測定領域)が安定しており、X線を用いた試料内部の計測を高精度で効率よく行うことができるX線計測用機器と、それに用いるスリット板を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and even if the diffraction angle changes, the measurement region (measurement region) is stable, and measurement inside the sample using X-rays is highly accurate and efficient. An object of the present invention is to provide an X-ray measurement device that can be performed well and a slit plate used therefor.

本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、従来とは異なる新たなプロフィルのスリット形状を着想し、この着想を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。   As a result of extensive research and trial and error, the present inventor has conceived a slit shape having a new profile different from the conventional one and developed this idea to complete the present invention described below. It came to do.

《X線計測用機器》
(1)本発明のX線計測用機器は、X線源から導出されて計測対象である試料へ入射した入射X線が該試料内で回折し特定方向に強められて生じた回折X線を通過させる曲線状に開孔した曲線型スリットがX線を遮蔽する遮蔽板に形成されたスリット板を備え、
該入射X線と該曲線型スリットを通過した該回折X線とにより特定される計測領域内にある該試料の結晶構造を計測するために用いられるX線計測用機器であって、
前記スリット板は、前記計測領域内の回折中心となる焦点(F)から延びる基準軸を法線とし、該焦点から該基準軸との交点であるスリット中心(O)までの距離である焦点距離(L)だけ離れて配設されており、
前記曲線型スリットは、該スリット中心を原点とした極座標(r,η)により下式の双曲線正弦関数(Φ)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C)に沿って形成された双曲線関数型スリットであることを特徴とする。
Φ:r=L・sinh(bη)
但し、b:係数
L:焦点距離(FO)
η:基準軸まわりのスリット板の方位角
r:スリット中心からスリット板の方位角に対応した
双曲線関数型らせん曲線上の点までの距離
<< X-ray measurement equipment >>
(1) The X-ray measurement apparatus of the present invention is adapted to diffracted X-rays generated by diffracting incident X-rays derived from an X-ray source and entering a sample to be measured in the sample and strengthening in a specific direction. A curved slit opened in a curved shape to pass through comprises a slit plate formed on a shielding plate that shields X-rays,
An X-ray measurement instrument used to measure the crystal structure of the sample in a measurement region specified by the incident X-ray and the diffracted X-ray that has passed through the curved slit,
The slit plate has a reference axis extending from a focal point (F) as a diffraction center in the measurement region as a normal line, and a focal length that is a distance from the focal point to a slit center (O) that is an intersection with the reference axis (L) apart from each other,
The curved slit is a hyperbolic function type formed along a hyperbolic function type spiral curve (C) expressed by a hyperbolic sine function (Φ) of the following formula by polar coordinates (r, η) with the slit center as the origin. It is a slit.
Φ: r = L · sinh (bη)
Where b: coefficient
L: Focal length (FO)
η: Azimuth angle of slit plate around reference axis
r: Corresponds to the azimuth of the slit plate from the slit center
Distance to a point on a hyperbolic spiral curve

(2)本発明のX線計測用機器によれば、計測対象である試料の材質(結晶の種類、結晶粒の大小等)等に依らず、その試料の任意の領域に存在する結晶構造(結晶格子間隔)を、高い空間分解能、位置分解能、時間分解能、検出分解能(応力分解能、歪み分解能等)で計測可能となる。この結果、例えば、試料となる種々の部材の任意の場所に生じる歪みや応力等を、その部材を非破壊状態のままで、高精度に的確に解析することが可能となり得る。このような優れた効果が得られるのは、本発明に係るスリット板に依る貢献が大きいため、そのスリット板について先ずは詳述する。 (2) According to the X-ray measurement apparatus of the present invention, the crystal structure (any crystal type, crystal size, etc.) of the sample to be measured exists in an arbitrary region of the sample. Crystal lattice spacing) can be measured with high spatial resolution, position resolution, time resolution, and detection resolution (stress resolution, strain resolution, etc.). As a result, for example, it may be possible to accurately analyze, with high accuracy, distortions, stresses, and the like that are generated at arbitrary locations of various members serving as samples, while the members remain in a non-destructive state. The reason why such an excellent effect is obtained is that the contribution due to the slit plate according to the present invention is great, so the slit plate will be described in detail first.

(3)本発明のX線計測用機器では、試料に照射された入射X線が試料内で回折して生じた回折X線が、双曲線関数型らせん曲線に沿って形成されたスリット(適宜、「双曲線関数型スリット」という。)を有する遮蔽板からなるスリット板(適宜、「双曲線関数型スリット板」という。)を介在させて検出されることになる。 (3) In the X-ray measurement apparatus of the present invention, a diffracted X-ray generated by diffracting incident X-rays irradiated on a sample within the sample is formed by slits (appropriately, It is detected by interposing a slit plate made of a shielding plate having “hyperbolic function type slit” (appropriately called “hyperbolic function type slit plate”).

ここでスリットの開孔幅(単に「スリット幅」という。)は、スリットのプロフィルやそれを観る方向により異なる。本発明に係る双曲線関数型スリットで、スリット板上の方位角(η)によりスリット幅が変化している(dr/dηが一定ではない)。具体的にいうと、スリット板上で観た拡径方向(半径方向)のスリット幅(適宜「見掛スリット幅(dr)」という。)は、b>0とすると、ηの増加と共に増加している(dr/dη>0)。   Here, the opening width of the slit (simply referred to as “slit width”) varies depending on the profile of the slit and the direction in which the slit is viewed. In the hyperbolic function type slit according to the present invention, the slit width varies depending on the azimuth angle (η) on the slit plate (dr / dη is not constant). Specifically, the slit width in the diameter expansion direction (radial direction) viewed on the slit plate (referred to as “apparent slit width (dr)” as appropriate) increases as η increases when b> 0. (Dr / dη> 0).

しかし、本発明に係る双曲線関数型スリットの場合、詳細は後述するが、試料中の回折中心となる焦点(F)から観た方向(適宜、「回折方向」)のスリット幅(適宜「真スリット幅(dw)」という。)は、方位角(η)が変化しても一定となる(図1参照)。このため、本発明に係る双曲線関数型スリットを通過した回折X線は、その大きさが回折角の低角域から高角域まで一定となる。これにより、その真スリット幅により規定された回折X線の大きさ(ビーム径、ビーム幅等)と予め規定された入射X線の大きさとにより定まる試料中の計測領域の体積(適宜、「ゲージ体積」という。)も一定となる。従って、本発明のX線計測用機器を用いれば、回折角の高低に係わらず、ゲージ体積が一定となり、試料中の特定領域を安定的に計測でき、安定した高空間分解能を得ることができる。   However, in the case of the hyperbolic function type slit according to the present invention, as will be described in detail later, the slit width (appropriately “true slit” in the direction (appropriately “diffractive direction”) viewed from the focal point (F) that becomes the diffraction center in the sample. The width (dw) ”) is constant even when the azimuth angle (η) changes (see FIG. 1). For this reason, the size of the diffracted X-rays that have passed through the hyperbolic function type slit according to the present invention is constant from the low angle region to the high angle region of the diffraction angle. As a result, the volume of the measurement region in the sample determined by the size of the diffracted X-ray (beam diameter, beam width, etc.) defined by the true slit width and the size of the incident X-ray defined in advance (as appropriate, “gauge” The volume is also constant. Therefore, by using the X-ray measurement apparatus of the present invention, the gauge volume is constant regardless of the diffraction angle, and a specific region in the sample can be stably measured, and a stable high spatial resolution can be obtained. .

ちなみに、極座標(r、η)上でr=aη(a:実係数)で表されるアルキメデス型らせん曲線に沿って形成されたアルキメデス型スリットの場合、見掛スリット幅(dr)が一定となっているに過ぎず、真スリット幅(dw)は一定となっていない。従って、従来のようにアルキメデス型スリットを用いると、前述したように回折角によってゲージ体積が変化し、安定した空間分解能は得られない。   Incidentally, in the case of an Archimedean slit formed along an Archimedean spiral curve represented by r = aη (a: real coefficient) on polar coordinates (r, η), the apparent slit width (dr) is constant. The true slit width (dw) is not constant. Therefore, when an Archimedes-type slit is used as in the prior art, the gauge volume changes depending on the diffraction angle as described above, and a stable spatial resolution cannot be obtained.

ところで、スリットを区画する両端線は、同一遮蔽板上に描かれた所定の位相差(Δη)を有する二つの双曲線関数型らせん曲線により規定されていると、その位相差を変更することにより、スリット幅の調整ができる。スリット幅は試料に応じて適宜選択すれば良いが、スリット幅を狭めることにより、あらゆる回折角に対して、より高い空間分解能を実現できる。   By the way, if both end lines defining the slit are defined by two hyperbolic function type spiral curves having a predetermined phase difference (Δη) drawn on the same shielding plate, by changing the phase difference, The slit width can be adjusted. The slit width may be appropriately selected according to the sample, but by reducing the slit width, higher spatial resolution can be realized for all diffraction angles.

もっとも、試料毎にスリット幅の異なるスリット板をその都度用意することは効率的ではない。本発明の場合、同系の前記双曲線関数型らせん曲線に基づき形成された双曲線関数型スリットを有する同系のスリット板を複数組み合わせることにより、スリット幅を任意に調整できるため、高空間分解能なX線計測を効率的に行うことが可能となる。ここで、「同系」とは、スリット中心周りに回転させることにより相互に重なり合うという意味である。例えば、同形状の双曲線関数型スリットを有する2枚のスリット板を所望の位相差で重ね合わせる(または積層する)ことにより、回折X線の通過するスリット幅を任意に調整できるようになる。このように同系のスリット板を複数重ねて組合わせたものを、適宜、重合スリット板という。なお、重ね合わせる枚数は問わないが、通常、2枚で十分にスリット幅の調整が可能である。   However, it is not efficient to prepare slit plates having different slit widths for each sample. In the case of the present invention, since the slit width can be arbitrarily adjusted by combining a plurality of similar slit plates having hyperbolic function type slits formed based on the same type of hyperbolic function type spiral curve, X-ray measurement with high spatial resolution. Can be performed efficiently. Here, “similar” means that they overlap each other by rotating around the center of the slit. For example, by overlapping (or laminating) two slit plates having the same shape of hyperbolic function type slits with a desired phase difference, the slit width through which the diffracted X-rays pass can be arbitrarily adjusted. A combination of a plurality of similar slit plates in combination is called a polymerization slit plate as appropriate. Although the number of sheets to be superimposed is not limited, the slit width can be normally adjusted with two sheets.

(4)本発明に係る双曲線関数型スリットは、スリット中心側から外周側に至る範囲内でらせん状に延在しているため、低角から高角に至る広い範囲の様々な回折角を有する回折X線の検出が可能となる。これにより、白色X線を用いたエネルギー分散型測定に限らず、単色X線を用いた角度分散型測定を行うことができる。また検出できる回折X線の回折角が固定的ではないため、特定の結晶構造からなる試料に計測対象が限られることもない。このため、材質の異なる複数種の試料の他、複数種の結晶が混在した組織からなる試料等も計測できる。 (4) Since the hyperbolic function type slit according to the present invention spirally extends in the range from the slit center side to the outer peripheral side, diffraction having various diffraction angles in a wide range from a low angle to a high angle. X-ray detection is possible. Thereby, not only energy dispersion type measurement using white X-rays but also angle dispersion type measurement using monochromatic X-rays can be performed. Further, since the diffraction angle of diffracted X-rays that can be detected is not fixed, the measurement target is not limited to a sample having a specific crystal structure. For this reason, in addition to a plurality of types of samples of different materials, a sample composed of a structure in which a plurality of types of crystals are mixed can be measured.

さらに、らせん状のスリットを有するスリット板が、基準軸(スリット中心)まわりに回転可能であると、そのスリットが掃く領域(円板状または中空円板状の領域)を通過する回折X線を全て検出することが可能となる。従って、粗大結晶粒等からなる試料でも短時間で効率的にX線計測することが可能となり、大幅な時間分解能の向上を図れる。さらに、1枚の遮蔽板上に複数の双曲線関数型スリットが形成されていると、さらなる時間分解能の向上が図れる。また、スリット板の回転数を増加させることにより時間分解能の向上を図れるが、多数のスリットや長いスリットが形成されたスリット板は低剛性で変形量が増すため、回折角の検出精度(正確度)が低下するおそれがある。そこでスリット板は、短いスリット(分割スリット)を断続的に複数配置して、剛性を確保したものであると好ましい。   Further, when a slit plate having a spiral slit can be rotated around a reference axis (slit center), diffracted X-rays passing through a region (disk-like or hollow disc-like region) swept by the slit can be obtained. All can be detected. Therefore, it is possible to efficiently perform X-ray measurement in a short time even for a sample made of coarse crystal grains and the like, and a great improvement in time resolution can be achieved. Furthermore, if a plurality of hyperbolic function type slits are formed on a single shielding plate, the time resolution can be further improved. Although the time resolution can be improved by increasing the number of rotations of the slit plate, the slit plate with a large number of slits and long slits has low rigidity and increases the amount of deformation. ) May be reduced. Therefore, the slit plate preferably has a plurality of short slits (divided slits) intermittently to ensure rigidity.

(5)回折角はスリットを通過後も僅かながら拡がるため、スリット板が1枚のみであると、回折角の正確度が低下し得る。そこで本発明に係るスリット板は、前記焦点距離が第1焦点距離(L1)である第1スリット板と、該焦点距離が第2焦点距離(L2>L1)である第2スリット板とからなり、該第1スリット板は、前記スリット中心にあたる第1スリット中心(O1)を原点とした第1極座標(r1,η1)により下式の双曲線正弦関数(Φ1)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C1)に沿って形成された第1双曲線関数型スリットを有し、該第2スリット板は、前記スリット中心にあたる第2スリット中心(O2)を原点とした第2極座標(r2,η2)により下式の双曲線正弦関数(Φ2)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C2)に沿って形成された第2双曲線関数型スリットを有し、該第1双曲線関数型スリットの第1双曲線関数型らせん曲線と該第2双曲線関数型スリットの第2双曲線関数型らせん曲線は、前記焦点から観て相似形となっていると好適である。
Φ1:r1=L1・sinh(bη1)
Φ2:r2=L2・sinh(bη2)
但し、 b :係数
L1、L2:各焦点距離(FO1、FO2)
η1、η2:基準軸まわりの各スリット板の方位角
r1、r2:各スリット中心から、各スリット板の方位角に対応した
各双曲線関数型らせん曲線上の点までの距離
(5) Since the diffraction angle slightly expands even after passing through the slit, the accuracy of the diffraction angle can be reduced when there is only one slit plate. Therefore, the slit plate according to the present invention includes a first slit plate having the first focal length (L1) and a second slit plate having the second focal length (L2> L1). The first slit plate is a hyperbolic function type helical curve expressed by the following hyperbolic sine function (Φ1) by the first polar coordinates (r1, η1) with the first slit center (O1) corresponding to the slit center as the origin. A first hyperbolic function type slit formed along (C1), and the second slit plate has a second polar coordinate (r2, η2) with the second slit center (O2) corresponding to the slit center as the origin. A second hyperbolic function type slit formed along a hyperbolic function type spiral curve (C2) expressed by the following hyperbolic sine function (Φ2), and the first hyperbolic function type slit of the first hyperbolic function type slit Spiral music It is preferable that the line and the second hyperbolic function type spiral curve of the second hyperbolic function type slit have a similar shape when viewed from the focal point.
Φ1: r1 = L1 · sinh (bη1)
Φ2: r2 = L2 · sinh (bη2)
Where b is the coefficient
L1, L2: focal lengths (FO1, FO2)
η1, η2: Azimuth angle of each slit plate around the reference axis
r1, r2: Corresponding to the azimuth angle of each slit plate from the center of each slit
Distance to point on each hyperbolic spiral curve

これにより、計測領域内にあり、2枚のスリット板(重合スリット板を含む)により形成される相似の中心位置(頂点)から放出される回折X線のみを、より正確に検出できる。また、並列させるスリット板の間隔(距離)を調整することにより、検出する回折X線の角度の正確度をさらに高めることができ、ひいては回折角やそれに基づく歪み等の計測精度の向上を図れる。なお、試料と検出器の間に配設する相似なスリット板の枚数をさらに増加させることも可能であるが、通常、2枚で十分である。   Thereby, it is possible to more accurately detect only the diffracted X-rays that are in the measurement region and are emitted from the similar center position (vertex) formed by the two slit plates (including the superposed slit plate). Further, by adjusting the interval (distance) between the slit plates arranged in parallel, the accuracy of the angle of the detected diffraction X-rays can be further increased, and as a result, the measurement accuracy such as the diffraction angle and distortion based thereon can be improved. Although it is possible to further increase the number of similar slit plates disposed between the sample and the detector, two are usually sufficient.

(6)ブラッグの条件(nλ=2d・sinθ、n:正整数、λ:X線の波長、d:結晶の格子面間隔、2θ:回折角(θ:視斜角))から、結晶格子の歪みは、回折角の変化量(Δ2θ)を介して求めることができる(ε=Δd/d=−Δ(2θ)/2tanθ)。そして、回折角が大きいほど、回折角の変化量も大きくなり、ひいては結晶格子の歪みをより高精度に検出できるようになる(Δ2θ=−2ε・tanθ)。このような検出分解能(応力分解能等)を高めるために、高角な回折X線を検出できるほど好ましい。スリット板を大きくすることにより高角な回折X線の検出も可能となるが、スリット板の剛性や装置サイズ等の観点からスリット板の拡大には限度がある。そこで、本発明に係るスリット板は、焦点(回折中心)まわりに基準軸と一体的に旋回可能となっていると好ましい。これにより、過大なスリット板や装置の大型化を回避しつつ、高い検出分解能を得ることが可能となる。なお、スリット板が複数あるときは、それらも一体的に旋回すると共に、検出器もその旋回に従動すると好ましい。 (6) From the Bragg condition (nλ = 2d · sin θ, n: positive integer, λ: X-ray wavelength, d: crystal lattice spacing, 2θ: diffraction angle (θ: viewing angle)) The distortion can be obtained through the change in the diffraction angle (Δ2θ) (ε = Δd / d = −Δ (2θ) / 2 tan θ). As the diffraction angle increases, the amount of change in the diffraction angle also increases, so that the distortion of the crystal lattice can be detected with higher accuracy (Δ2θ = −2ε · tan θ). In order to increase such detection resolution (stress resolution, etc.), it is preferable that high-angle diffracted X-rays can be detected. Although it is possible to detect high-angle diffracted X-rays by enlarging the slit plate, there is a limit to the expansion of the slit plate from the viewpoint of the rigidity of the slit plate, the apparatus size, and the like. Therefore, it is preferable that the slit plate according to the present invention can turn integrally with the reference axis around the focal point (diffraction center). As a result, it is possible to obtain a high detection resolution while avoiding an excessively large slit plate or apparatus. In addition, when there are a plurality of slit plates, it is preferable that they also rotate integrally and the detector also follows the rotation.

(7)本発明のX線計測用機器は、さらに、試料を移動させて計測領域を変位させる可動ステージを備えると好適である。これにより、試料内で計測領域を逐次、正確に移動させることが容易となり、高い位置分解能で、所望する位置に生じる歪みや応力等の計測やそれらの分布等の解析が可能となる。 (7) The X-ray measurement apparatus of the present invention preferably further includes a movable stage that moves the sample to displace the measurement region. As a result, it is easy to move the measurement region sequentially and accurately in the sample, and it is possible to measure strain and stress generated at a desired position and analyze their distribution with high position resolution.

また本発明のX線計測用機器は、スリット板がらせん状の双曲線関数型スリットを有するため、あらゆる回折角に対応でき、さらに、スリット板が回転することにより、そのスリットの掃く面積を通過する全ての回折X線の検出が可能となる。そこで本発明のX線計測用機器は、そのような回折X線を効率よく確実に検出するためには、スリット板の後方に二次元検出器が配置されていると好適である。   In addition, since the slit plate has a spiral hyperbolic function type slit, the X-ray measurement apparatus of the present invention can cope with any diffraction angle, and further passes through the area where the slit sweeps by rotating the slit plate. All diffraction X-rays can be detected. Therefore, the X-ray measurement apparatus of the present invention is preferably provided with a two-dimensional detector behind the slit plate in order to efficiently and reliably detect such diffracted X-rays.

《X線計測方法およびスリット板》
(1)本発明は、X線計測用機器としてのみならず、上述したスリット板を用いたX線計測方法としても把握できる。このX線計測方法は、例えば、X線源から導出したX線を試料へ照射する照射工程と、試料へ照射したX線が試料内で回折して放出された回折X線を上述した双曲線関数型スリット板を介在させて検出する検出工程と、検出された回折X線に基づいて回折角を解析する解析工程と、を備える。なお、上述したように、回折角の変化量(Δ2θ)を求めることにより、試料中の計測領域に生じている歪み(ε)がわかる。そして、弾性体の場合なら、その歪みから計測領域(回折中心)に作用している応力(σ=εE、E:ヤング率)を、その値のみならず作用位置も含めて、試料を破壊することなく解析することができる。
<< X-ray measurement method and slit plate >>
(1) The present invention can be grasped not only as an X-ray measurement device but also as an X-ray measurement method using the slit plate described above. This X-ray measurement method includes, for example, an irradiation step of irradiating a sample with X-rays derived from an X-ray source, and the above-described hyperbolic function of the diffracted X-rays diffracted and emitted from the sample within the sample. A detection step of detecting through a mold slit plate, and an analysis step of analyzing a diffraction angle based on the detected diffraction X-rays. As described above, the distortion (ε) generated in the measurement region in the sample can be found by obtaining the change amount (Δ2θ) of the diffraction angle. In the case of an elastic body, the stress (σ = εE, E: Young's modulus) acting on the measurement region (diffraction center) from the strain is destroyed including not only the value but also the acting position. Can be analyzed without any problem.

(2)さらに本発明は、X線を遮蔽する遮蔽板からなり、双曲線正弦関数で表現される双曲線関数型らせん曲線に沿って曲線状に開孔した曲線型スリットを有することを特徴とするX線計測用機器またはX線計測方法に用いられるスリット板としても把握できる。 (2) Further, the present invention comprises a shielding plate that shields X-rays, and has a curved slit opened in a curved shape along a hyperbolic function type helical curve expressed by a hyperbolic sine function. It can also be grasped as a slit plate used in a line measurement device or an X-ray measurement method.

《その他》
(1)本明細書でいう見掛スリット幅(dr)は、方位角方向(η方向)ではなく半径方向(r方向/スリット中心から延びる拡径方向)とする。また真スリット幅(dw)は、その見掛スリット幅を回折方向から観たときのスリット幅であり、回折角を2θとするとdw=dr・cos2θとして表される。なお、本明細書では、適宜、見掛スリット幅と真スリット幅の両方を含めて単にスリット幅という。
<Others>
(1) The apparent slit width (dr) referred to in this specification is not the azimuth direction (η direction) but the radial direction (r direction / expanded direction extending from the center of the slit). The true slit width (dw) is a slit width when the apparent slit width is viewed from the diffraction direction, and is expressed as dw = dr · cos 2θ when the diffraction angle is 2θ. Note that in this specification, the apparent slit width and the true slit width are simply referred to as the slit width as appropriate.

本発明に係るスリットは、基準軸方向の断面形状を問わない。通常、スリット板に用いられる遮蔽板は薄く、その加工性を考慮して、スリットは、遮蔽板の表面に直交する方向へ貫通した開孔となっていることが多い。但し、開孔の断面形状は、遮蔽板の表面から斜交した形状(例えば、回折方向に沿った形状)でもよい。   The slit which concerns on this invention does not ask | require the cross-sectional shape of a reference-axis direction. Usually, the shielding plate used for the slit plate is thin, and considering the workability, the slit is often an opening that penetrates in a direction perpendicular to the surface of the shielding plate. However, the cross-sectional shape of the aperture may be a shape (for example, a shape along the diffraction direction) that is oblique from the surface of the shielding plate.

(2)特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「a〜b」のような範囲を新設し得る。 (2) Unless otherwise specified, “x to y” in this specification includes a lower limit value x and an upper limit value y. A range such as “a to b” can be newly established with any numerical value included in various numerical values or numerical ranges described in the present specification as a new lower limit value or upper limit value.

スリット幅と回折角の関係を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the relationship between a slit width and a diffraction angle. 双曲線関数型スリット板の一例を示す平面図である。It is a top view which shows an example of a hyperbolic function type slit board. 同形状の双曲線関数型スリット板2枚を重ね合わせた重合スリット板のスリット周辺を示す部分拡大断面図である。It is a partial expanded sectional view which shows the slit periphery of the superposition | polymerization slit board which piled up the hyperbolic function type | mold slit board of the same shape. その2枚の双曲線関数型スリット板の間に位相差を設けることにより、スリット幅が狭くなる様子を示す重合スリット板の平面図である。It is a top view of the superposition | polymerization slit board which shows a mode that a slit width becomes narrow by providing a phase difference between the two hyperbolic function type | mold slit boards. 4本の双曲線関数型スリットを配置したスリット板を示す平面図である。It is a top view which shows the slit board which has arrange | positioned four hyperbolic function type | mold slits. 小分割した双曲線関数型スリットを配置したスリット板を示す平面図である。It is a top view which shows the slit board which has arrange | positioned the hyperbolic function type | mold slit divided | segmented into a small part. X線計測用機器の一例を模式的に示す斜視図である。It is a perspective view which shows typically an example of the apparatus for X-ray measurement. 方位角とスリット幅の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between an azimuth and a slit width.

本明細書で説明する内容は、本発明のX線計測用機器のみならず、それを用いたX線計測方法やそれらに用いられるスリット板にも該当し得る。上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。   The contents described in this specification can be applied not only to the X-ray measurement apparatus of the present invention but also to an X-ray measurement method using the apparatus and a slit plate used for them. One or two or more components arbitrarily selected from the present specification may be added to the above-described components of the present invention. Which embodiment is the best depends on the target, required performance, and the like.

《双曲線関数型スリット》
(1)本発明に係る双曲線関数型スリットは、前述したように、見掛スリット幅(dr)は方位角(η)により変化するが、回折方向からみた真スリット幅(dw)はηが変化しても一定となる。この理由を、以下に図1を用いて説明する。
《Hyperbolic function type slit》
(1) As described above, in the hyperbolic function type slit according to the present invention, the apparent slit width (dr) varies depending on the azimuth angle (η), but the true slit width (dw) viewed from the diffraction direction varies by η. Even if it becomes constant. The reason for this will be described below with reference to FIG.

双曲線関数型スリットのベースとなる双曲線関数型らせん曲線(Φ:r=L・sinh(bη))の両辺を微分すると、dr=bLcosh(bη)・dηとなる。dwは、回折X線の光軸に垂直なスリット幅であるから、dw=dr・cos2θと表される。ここで、cos2θ=L/(L+r1/2 =1/{1+(r/L)1/2 、1+(r/L)=1+sinh(bη)=cosh(bη)であり、cosh(bη)>0であるから、結局、cos2θ=1/cosh(bη)となる。よって、dw=bL・dη、つまりdw/dη=bL(一定)となり、dwはηが変化しても一定となる。 Differentiating both sides of the hyperbolic function type spiral curve (Φ: r = L · sinh (bη)) which is the base of the hyperbolic function type slit, dr = bLcosh (bη) · dη is obtained. Since dw is a slit width perpendicular to the optical axis of the diffracted X-ray, it is expressed as dw = dr · cos 2θ. Here, cos 2θ = L / (L 2 + r 2 ) 1/2 = 1 / {1+ (r / L) 2 } 1/2 , 1+ (r / L) 2 = 1 + sinh 2 (bη) = cosh 2 (bη ) And cosh (bη)> 0, so that cos2θ = 1 / cosh (bη). Therefore, dw = bL · dη, that is, dw / dη = bL (constant), and dw is constant even when η changes.

ちなみにアルキメデス型スリットの場合、r=aη(a:正実数)であるから、dr/dη=a(一定)により見掛スリット幅がηに依らずに一定となるに過ぎず、真スリット幅はdw/dη=aL/{L+(aη)1/2 により、方位角と共に変化する。 Incidentally, in the case of Archimedes-type slits, r = aη (a: positive real number), so that dr / dη = a (constant), the apparent slit width is only constant regardless of η, and the true slit width is It changes with the azimuth by dw / dη = aL / {L 2 + (aη) 2 } 1/2 .

(2)本発明に係る双曲線関数型スリットが、スリット中心(O)の周りに2本(位相差:π(180°))形成された円盤状の遮蔽板からなるスリット板の一例を図2に示した。また、このような同形状のスリット板2枚を重ね合わせた重合スリット板を図3Aおよび図3Bに示した。図3Aは、そのスリット周辺を拡大した部分拡大断面図であり、図3Bは、その重合スリット板の平面図である。図3Aおよび図3Bからわかるように、重合スリット板を構成する各スリット板の位相をずらすこと(つまり位相差を設けること)により、スリット板単独の場合よりもスリット幅を、任意に狭くすることができる。 (2) An example of a slit plate made of a disk-shaped shielding plate in which two hyperbolic function type slits according to the present invention are formed around the slit center (O) (phase difference: π (180 °)). It was shown to. Moreover, the superposition | polymerization slit board which overlap | superposed such two slit boards of the same shape was shown to FIG. 3A and FIG. 3B. FIG. 3A is a partially enlarged sectional view in which the periphery of the slit is enlarged, and FIG. 3B is a plan view of the overlapping slit plate. As can be seen from FIGS. 3A and 3B, the slit width can be arbitrarily narrowed compared to the case of the slit plate alone by shifting the phase of each slit plate constituting the superposition slit plate (that is, providing a phase difference). Can do.

(3)1枚あたり4本の同形状の双曲線関数型スリット(スリット間の位相差:π/2)を配置したスリット板の一例を図4Aに示した。このように双曲線関数型スリットの本数が増加するほど、X線計測に要する時間を短縮でき、時間分解能の向上を図れる。図4Aに示す双曲線関数型スリット板なら、1/4回転で環状の全領域を掃くことができる。つまり、その1/4回転に要する時間で、その領域に放出された回折X線の全部を検出できることになる。従って、スリットの本数n、スリット板の回転数をNrとすると、時間分解能はn・Nr(Hz)となる。 (3) FIG. 4A shows an example of a slit plate in which four hyperbolic function type slits (phase difference between slits: π / 2) having the same shape per sheet are arranged. Thus, as the number of hyperbolic function type slits increases, the time required for X-ray measurement can be shortened and the time resolution can be improved. With the hyperbolic function type slit plate shown in FIG. 4A, the entire annular region can be swept by ¼ rotation. That is, all of the diffracted X-rays emitted to the region can be detected in the time required for the 1/4 rotation. Therefore, when the number of slits n and the number of rotations of the slit plate are Nr, the time resolution is n · Nr (Hz).

但し、長いスリットの本数が増加するほど、スリット板の剛性は低下し、ひいては検出される回折角の正確度の低下を招来する。そこで、図4Bに示すように、小分割した複数のスリットを配置したスリット板を用いると好ましい。   However, as the number of long slits increases, the rigidity of the slit plate decreases, and as a result, the accuracy of the detected diffraction angle decreases. Therefore, as shown in FIG. 4B, it is preferable to use a slit plate in which a plurality of subdivided slits are arranged.

なお、スリットを設ける遮蔽板は、その材質、形状、厚みを問わないが、通常はタングステン等の緻密な結晶からなる材質が用いられる。また、スリット板を回転させる場合、回転バランスの観点から、その形状は円板状が好ましい。さらにスリット板は、遮蔽性、剛性、加工性等を考慮して、例えば、板厚を0.5〜2mmとするとよい。また、スリット幅(見掛スリット幅)も問わないが、例えば、0.1〜1mmとするとよい。なお、このようなスリットは、遮蔽板に描いた双曲線関数型らせん曲線に沿って、レーザー加工、放電加工、切削加工等を行うことにより形成され得る。   In addition, although the material, shape, and thickness are not ask | required for the shielding board which provides a slit, the material which consists of dense crystals, such as tungsten, is normally used. Further, when the slit plate is rotated, the shape is preferably a disc shape from the viewpoint of rotation balance. Furthermore, the slit plate may have a plate thickness of 0.5 to 2 mm, for example, in consideration of shielding properties, rigidity, workability, and the like. Moreover, although the slit width (apparent slit width) is not ask | required, it is good to set it as 0.1-1 mm, for example. Such a slit can be formed by performing laser processing, electric discharge processing, cutting processing, or the like along a hyperbolic function type spiral curve drawn on the shielding plate.

《X線》
本発明では、X線源やX線の波長は問わないが、試料内部の応力測定等を行うには、相応の透過性を有するX線が必要となる。このため本発明に係るX線は管球X線でもよいが、放射光X線であると好ましい。
《X-ray》
In the present invention, the X-ray source and the wavelength of the X-ray are not limited, but X-rays having a corresponding transmittance are required for measuring the stress inside the sample. Therefore, the X-ray according to the present invention may be a tube X-ray, but is preferably a synchrotron X-ray.

《二次元検出器》
本発明では、回折X線の検出に際して、その方法やそれに用いる装置の種類等を問わないが、例えば、イメージングプレート(IP)、X線CCDカメラ等の積分計数型X線画像検出器、2次元PC(MWPC)、PILATUS検出器などのパルス計数型X線画像検出器などの二次元検出器を用いると好適である。
《Two-dimensional detector》
In the present invention, the method and the type of apparatus used for detecting diffracted X-rays are not limited. For example, an integral counting X-ray image detector such as an imaging plate (IP) or an X-ray CCD camera, two-dimensional A two-dimensional detector such as a pulse counting X-ray image detector such as a PC (MWPC) or PILATUS detector is preferably used.

《試料》
本発明の場合、X線計測の対象試料は、少なくとも一部に結晶構造を有する限り、多結晶体でも単結晶体でもよく、それらの結晶構造も問わない。また、その試料は、微細結晶からなっても粗大結晶からなってもよく、金属以外であってもよい。
"sample"
In the case of the present invention, the target sample for X-ray measurement may be a polycrystal or a single crystal as long as it has a crystal structure at least partially, and the crystal structure thereof does not matter. The sample may be composed of fine crystals or coarse crystals, and may be other than metal.

《X線計測用機器》
本発明の一実施例であるX線計測用機器Mを図5に示した。X線計測用機器Mは、基準軸となる回転軸3と、回転軸3に固定された第1重合スリット板1と(第1スリット板)、第1重合スリット板1から所定距離だけ離間して固定軸3に固定された第2重合スリット板2(第2スリット板)と、試料Sを載置する可動ステージ4と、回折X線を検出する二次元検出器5と、回転軸3をその軸周りに回転駆動する回転機構(図略)と、回転軸3を試料Sの回折中心(計測領域の中心)まわりに旋回駆動する旋回機構(図略)とからなる。なお、重合スリット板1は、そのスリット中心O1(第1スリット中心)が焦点Fから焦点距離L1(第1焦点距離)だけ離れるように配置され、重合スリット板2は、そのスリット中心O2(第2スリット中心)が焦点Fから焦点距離L2(第2焦点距離/L2>L1)だけ離れるように配置されている。
<< X-ray measurement equipment >>
FIG. 5 shows an X-ray measurement apparatus M that is an embodiment of the present invention. The X-ray measuring device M is spaced apart from the rotary shaft 3 serving as a reference axis, the first superposition slit plate 1 fixed to the rotary shaft 3 (first slit plate), and the first superposition slit plate 1 by a predetermined distance. The second superposition slit plate 2 (second slit plate) fixed to the fixed shaft 3, the movable stage 4 on which the sample S is placed, the two-dimensional detector 5 for detecting diffraction X-rays, and the rotary shaft 3 A rotation mechanism (not shown) that rotates around the axis and a turning mechanism (not shown) that drives the rotation shaft 3 around the diffraction center of the sample S (the center of the measurement region). The superposition slit plate 1 is arranged such that its slit center O1 (first slit center) is separated from the focal point F by a focal length L1 (first focal length), and the superposition slit plate 2 has its slit center O2 (first focus distance). 2 slit centers) are arranged so as to be separated from the focal point F by a focal length L2 (second focal length / L2> L1).

重合スリット板1、2は、図3A、図3Bに示したように、それぞれ、同形状な2枚の双曲線関数型スリット板を重ねて組み合わせたものである。それら組み合わせた各スリット板間の位相差を調整することにより、所望の合成されたスリット幅になる。なお、組み合わせる2枚のスリット板は、ネジ等によって所定の位相差で固定できるようになっている。また、本実施例のX線計測用機器Mの場合、スリット板の枚数は合計で4枚であるが、それ以上とすることも可能である。   As shown in FIGS. 3A and 3B, the superposed slit plates 1 and 2 are two hyperbolic function type slit plates having the same shape, which are overlapped and combined. By adjusting the phase difference between the combined slit plates, a desired combined slit width is obtained. Note that the two slit plates to be combined can be fixed with a predetermined phase difference by screws or the like. Further, in the case of the X-ray measuring apparatus M of the present embodiment, the total number of slit plates is four, but it is possible to make it more.

可動ステージ4は、載置している試料Sを6方向(X軸方向、Y軸方向、Z軸方向およびこれら3軸回りの回転方向)に高精度に移動させることができる。これにより、試料S内の計測位置(計測領域)の調整、特に計測領域内の回折中心(焦点)の位置合わせが容易となっている。なお、回転軸3上にある重合スリット板1、2の相似の中心位置(頂点)が、計測領域内の回折中心である焦点Fとなる。   The movable stage 4 can move the placed sample S in six directions (X-axis direction, Y-axis direction, Z-axis direction and rotation directions around these three axes) with high accuracy. This facilitates the adjustment of the measurement position (measurement region) in the sample S, particularly the alignment of the diffraction center (focal point) in the measurement region. A similar center position (vertex) of the overlapping slit plates 1 and 2 on the rotation axis 3 is a focal point F that is a diffraction center in the measurement region.

ところで、放射線源等のX線源から導出されて入射スリット9を通過した入射X線xiは、試料S内で回折して回折X線xdを生じる。この回折X線xdの一部が重合スリット板1の双曲線関数型スリット11、12を通過し、さらに重合スリット板2の双曲線関数型スリット21、22を通過して、二次元検出器5に至る。この際、重合スリット板1、2は回転しているため、試料Sの計測領域で生じた回折X線xdの内、双曲線関数型スリット11、12、21、22で掃かれる領域内を通過した全ての回折X線xdが二次元検出器5で検出され、特定の回折パターンTが得られる。但し、その検出範囲は、重合スリット板1、2またはその各スリットの大きさ(正確には)に依存する。従って、そのままでは、回折角が低角な回折X線xdしか検出できない。   By the way, the incident X-ray xi derived from an X-ray source such as a radiation source and passed through the incident slit 9 is diffracted in the sample S to generate a diffracted X-ray xd. Part of this diffracted X-ray xd passes through the hyperbolic function type slits 11 and 12 of the superposition slit plate 1, and further passes through the hyperbolic function type slits 21 and 22 of the superposition slit plate 2 to reach the two-dimensional detector 5. . At this time, since the superposition slit plates 1 and 2 are rotating, they pass through the region swept by the hyperbolic function type slits 11, 12, 21 and 22 among the diffracted X-rays xd generated in the measurement region of the sample S. All the diffracted X-rays xd are detected by the two-dimensional detector 5, and a specific diffraction pattern T is obtained. However, the detection range depends on the superposition slit plates 1 and 2 or the size (exactly) of each slit. Therefore, only the diffracted X-ray xd having a low diffraction angle can be detected as it is.

そこで、回転軸3、重合スリット板1、2および二次元検出器5を一体的に、焦点Fまわり旋回させる。これにより、回折X線xdの通過するスリット幅(真スリット幅)を変更することなく、ひいては試料S内の計測領域をほぼ一定としつつ、回折角が高角な回折X線xdも検出できるようになる。これにより回折角の変化量(Δ2θ)の検出が容易となり、試料S内の微小な歪み(ε)や応力(σ)も高精度に計測可能となる。   Therefore, the rotating shaft 3, the superposition slit plates 1 and 2, and the two-dimensional detector 5 are integrally rotated around the focal point F. Thus, the diffraction X-ray xd having a high diffraction angle can be detected without changing the slit width (true slit width) through which the diffraction X-ray xd passes, and by extension, making the measurement region in the sample S substantially constant. Become. As a result, it becomes easy to detect the change amount (Δ2θ) of the diffraction angle, and the minute strain (ε) and stress (σ) in the sample S can be measured with high accuracy.

《実験例》
上述した双曲線関数型スリット(スリット幅:0.5mm)を有する重合スリット板を実際に製作し、2枚の双曲線関数型スリット板間に位相差を設けて、スリット幅を0.2mmに調整した。この重合スリット板へ、上述したX線計測用機器Mを用いて、回折X線xdに相当するX線を実際に照射し、双曲線関数型スリットを通過したX線の透過幅を、方位角(η)の異なる複数点で実測した。この結果を図6に示した。なお、図6には、双曲線関数型スリットとアルキメデス型スリットについて、それらのプロフィルを規定する各関数から解析的に求めたスリット幅の理論値(グラフ)も併せて示した。なお、ここでいうスリット幅は全て真スリット幅である。
《Experimental example》
A superposed slit plate having the above-described hyperbolic function type slit (slit width: 0.5 mm) was actually manufactured, and a phase difference was provided between the two hyperbolic function type slit plates to adjust the slit width to 0.2 mm. . The superposition slit plate is actually irradiated with X-rays corresponding to the diffracted X-rays xd using the above-mentioned X-ray measurement device M, and the transmission width of the X-rays that have passed through the hyperbolic function type slit is expressed as an azimuth angle ( Measured at multiple points with different η). The results are shown in FIG. FIG. 6 also shows theoretical values (graphs) of slit widths obtained analytically from functions defining the profiles of hyperbolic function type slits and Archimedes type slits. In addition, all the slit widths here are true slit widths.

図6から明らかなように、本発明に係る重合スリット板の場合、双曲線関数型スリット板の位相差を調整することにより、理論通り、方位角が異なっても実際にスリット幅が一定となることが確認された。つまり、本発明に係る重合スリット板を用いれば、回折方向のスリット幅を所定範囲内で任意に調整できると共に、一旦設定されたスリット幅は方位角に依らず一定に保持されることが明らかとなった。なお、図6からも明らかなように、従来のアルキメデス型スリットの場合、スリット幅は方位角に関して単調減少しており一定とはならない。   As is apparent from FIG. 6, in the case of the superposed slit plate according to the present invention, by adjusting the phase difference of the hyperbolic function type slit plate, the slit width is actually constant even if the azimuth is different, as theoretically. Was confirmed. That is, it is clear that the slit width in the diffraction direction can be arbitrarily adjusted within a predetermined range by using the superposed slit plate according to the present invention, and the slit width once set is kept constant regardless of the azimuth angle. became. As is clear from FIG. 6, in the case of the conventional Archimedes-type slit, the slit width is monotonously decreased with respect to the azimuth angle and is not constant.

M X線計測用機器
S 試料
xi 入射X線
xd 回折X線
1、2 重合スリット板
3 回転軸(基準軸)
4 ステージ
5 二次元検出器
M X-ray measurement equipment S Sample xi Incident X-ray xd Diffraction X-ray 1, 2, Superposition slit plate 3 Rotation axis (reference axis)
4 stage 5 2D detector

Claims (9)

X線源から導出されて計測対象である試料へ入射した入射X線が該試料内で回折し特定方向に強められて生じた回折X線を通過させる曲線状に開孔した曲線型スリットがX線を遮蔽する遮蔽板に形成されたスリット板を備え、
該入射X線と該曲線型スリットを通過した該回折X線とにより特定される計測領域内にある該試料の結晶構造を計測するために用いられるX線計測用機器であって、
前記スリット板は、前記計測領域内の回折中心となる焦点(F)から延びる基準軸を法線とし、該焦点から該基準軸との交点であるスリット中心(O)までの距離である焦点距離(L)だけ離れて配設されており、
前記曲線型スリットは、該スリット中心を原点とした極座標(r,η)により下式の双曲線正弦関数(Φ)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C)に沿って形成された双曲線関数型スリットであることを特徴とするX線計測用機器。
Φ:r=L・sinh(bη)
但し、b:係数
L:焦点距離(FO)
η:基準軸まわりのスリット板の方位角
r:スリット中心からスリット板の方位角に対応した
双曲線関数型らせん曲線上の点までの距離
A curved slit opened in a curved line that allows diffraction X-rays derived from an X-ray source and incident on a sample to be measured to be diffracted in the sample and strengthened in a specific direction to pass therethrough is X Provided with a slit plate formed on the shielding plate that shields the line,
An X-ray measurement instrument used to measure the crystal structure of the sample in a measurement region specified by the incident X-ray and the diffracted X-ray that has passed through the curved slit,
The slit plate has a reference axis extending from a focal point (F) as a diffraction center in the measurement region as a normal line, and a focal length that is a distance from the focal point to a slit center (O) that is an intersection with the reference axis (L) apart from each other,
The curved slit is a hyperbolic function type formed along a hyperbolic function type spiral curve (C) expressed by a hyperbolic sine function (Φ) of the following formula by polar coordinates (r, η) with the slit center as the origin. A device for X-ray measurement, characterized by being a slit.
Φ: r = L · sinh (bη)
Where b: coefficient
L: Focal length (FO)
η: Azimuth angle of slit plate around reference axis
r: Corresponds to the azimuth of the slit plate from the slit center
Distance to a point on a hyperbolic spiral curve
前記スリット板は、前記焦点距離が第1焦点距離(L1)である第1スリット板と、該焦点距離が第2焦点距離(L2>L1)である第2スリット板とからなり、
該第1スリット板は、前記スリット中心にあたる第1スリット中心(O1)を原点とした第1極座標(r1,η1)により下式の双曲線正弦関数(Φ1)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C1)に沿って形成された第1双曲線関数型スリットを有し、
該第2スリット板は、前記スリット中心にあたる第2スリット中心(O2)を原点とした第2極座標(r2,η2)により下式の双曲線正弦関数(Φ2)で表現される双曲線関数型らせん曲線(C2)に沿って形成された第2双曲線関数型スリットを有し、
該第1双曲線関数型スリットの第1双曲線関数型らせん曲線と該第2双曲線関数型スリットの第2双曲線関数型らせん曲線は、前記焦点から観て相似形となっている請求項1に記載のX線計測用機器。
Φ1:r1=L1・sinh(bη1)
Φ2:r2=L2・sinh(bη2)
但し、 b :係数
L1、L2:各焦点距離(FO1、FO2)
η1、η2:基準軸まわりの各スリット板の方位角
r1、r2:各スリット中心から、各スリット板の方位角に対応した
各双曲線関数型らせん曲線上の点までの距離
The slit plate is composed of a first slit plate having the first focal length (L1) and a second slit plate having the second focal length (L2> L1).
The first slit plate has a hyperbolic function-type spiral curve expressed by a hyperbolic sine function (Φ1) of the following equation using a first polar coordinate (r1, η1) with a first slit center (O1) corresponding to the center of the slit as an origin. C1) having a first hyperbolic function type slit formed along
The second slit plate has a hyperbolic function type helical curve expressed by the following hyperbolic sine function (Φ2) by a second polar coordinate (r2, η2) with the second slit center (O2) corresponding to the center of the slit as the origin. A second hyperbolic functional slit formed along C2),
2. The first hyperbolic function type spiral curve of the first hyperbolic function type slit and the second hyperbolic function type spiral curve of the second hyperbolic function type slit are similar to each other as viewed from the focal point. X-ray measurement equipment.
Φ1: r1 = L1 · sinh (bη1)
Φ2: r2 = L2 · sinh (bη2)
Where b is the coefficient
L1, L2: focal lengths (FO1, FO2)
η1, η2: Azimuth angle of each slit plate around the reference axis
r1, r2: Corresponding to the azimuth angle of each slit plate from the center of each slit
Distance to point on each hyperbolic spiral curve
前記スリット板は、同系の前記双曲線関数型らせん曲線に基づき形成された双曲線関数型スリットを有する複数のスリット板を重ねて組合わせた重合スリット板からなる請求項1または2に記載のX線計測用機器。   3. The X-ray measurement according to claim 1, wherein the slit plate is a superposed slit plate in which a plurality of slit plates each having a hyperbolic function type slit formed based on the hyperbolic function type spiral curve of the same type are overlapped and combined. Equipment. 前記スリット板は、前記基準軸まわりに回転可能となっている請求項1〜3のいずれかに記載のX線計測用機器。   The apparatus for X-ray measurement according to claim 1, wherein the slit plate is rotatable around the reference axis. 前記スリット板は、1枚の前記遮蔽板上に複数の前記双曲線関数型スリットが形成されている請求項1〜4のいずれかに記載のX線計測用機器。   The X-ray measurement apparatus according to claim 1, wherein the slit plate has a plurality of hyperbolic function type slits formed on a single shielding plate. 前記スリット板は、前記焦点まわりに前記基準軸と一体的に旋回可能となっている請求項1〜5のいずれかに記載のX線計測用機器。   The apparatus for X-ray measurement according to any one of claims 1 to 5, wherein the slit plate is pivotable integrally with the reference axis around the focal point. さらに、前記スリット板の後方に配置され、前記回折X線を検出する二次元検出器を備える請求項1〜6のいずれかに記載のX線計測用機器。   The apparatus for X-ray measurement according to claim 1, further comprising a two-dimensional detector disposed behind the slit plate and detecting the diffracted X-ray. さらに、前記試料を移動させて前記計測領域を変位させる可動ステージを備える請求項1〜7のいずれかに記載のX線計測用機器。   Furthermore, the apparatus for X-ray measurement in any one of Claims 1-7 provided with the movable stage which moves the said sample and displaces the said measurement area | region. X線を遮蔽する遮蔽板からなり、
双曲線正弦関数で表現される双曲線関数型らせん曲線に沿って曲線状に開孔した曲線型スリットを有することを特徴とするX線計測用機器に用いられるスリット板。
It consists of a shielding plate that shields X-rays,
A slit plate used in an X-ray measuring instrument, comprising a curved slit opened in a curved shape along a hyperbolic function type helical curve expressed by a hyperbolic sine function.
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