JP2015103719A - 圧粉磁心、コイル部品、及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低損失かつ高強度な圧粉磁心を提供する。【解決手段】複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、前記軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、前記圧粉磁心の断面における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であり、前記絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる圧粉磁心。または、複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、前記軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であり、前記絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる圧粉磁心。【選択図】図１

Description

本発明は、磁心などに利用される圧粉磁心、その圧粉磁心を備えるコイル部品、及びその圧粉磁心の製造方法に関する。特に、低損失かつ高強度な圧粉磁心に関する。

スイッチング電源やＤＣ／ＤＣコンバータなどのエネルギーを変換する回路に備える部品として、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置され、閉磁路を形成する磁心とを備える磁気部品がある。

上記磁心には、軟磁性材料からなる粉末を用いて製造される圧粉磁心を利用するものがある。その圧粉磁心として、例えば、特許文献１や特許文献２には、センダストに代表されるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなる軟磁性粒子を原料粉末に用いて製造された圧粉磁心が示されている。

特許文献１の圧粉磁心は、ガスアトマイズ法、又は水アトマイズ法により得られたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粒子と、その粒子表面に形成され、珪酸化合物からなる絶縁層とを備える被覆粒子を原料粉末に用いている。そして、原料粉末に成形用樹脂を混合した複合材料を加圧・圧縮し、成形された圧縮物に熱処理を施して製造されている。この熱処理は、上記粒子がガスアトマイズ法で得られた場合に窒素雰囲気下で行い、上記粒子が水アトマイズ法で得られた場合に大気雰囲気下で行っている。

特許文献２の圧粉磁心は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粒子に酸化性雰囲気で熱処理を施して、この合金粒子の表面に合金粒子由来の酸化物（Ａｌを主体）からなる絶縁層を形成した被覆粒子を原料粉末に用いている。そして、この原料粉末に結着剤を混合したコンパウンドを加圧・圧縮し、成形された圧縮物に酸化雰囲気下で熱処理を施して製造している。

特開２０１２−１０７３３０号公報 特開２００７−２９９８７１号公報

近年のエネルギー問題への関心が高まる中、圧粉磁心に要求される特性も厳しくなってきており、よりエネルギー損失が少なく、強度の高い圧粉磁心の開発が望まれている。

特許文献１の圧粉磁心は、ある程度の強度は確保でき、特許文献２の圧粉磁心は、ある程度の低損失は確保できる。しかし、特許文献１及び特許文献２の圧粉磁心は、低損失と高強度の両立について更なる改善の余地があった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、低損失かつ高強度な圧粉磁心を提供することにある。

本発明の別の目的は、上記圧粉磁心を備えるコイル部品を提供することにある。

本発明の他の目的は、上記圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

本発明の第一の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える。軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、圧粉磁心の断面における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下である。絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる。

本発明の第二の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える。軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下である。絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる。

本発明のコイル部品は、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置される磁心とを備える。この磁心の少なくとも一部が上記圧粉磁心である。

本発明の第一の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を用いて製造する。本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の原料準備工程と、複合工程と、成形工程と、熱処理工程とを備える。
原料準備工程は、軟磁性粒子が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であり、絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる被覆軟磁性粉末を準備する。
複合工程は、被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する。
成形工程は、複合材料を加圧して成形体を作製する。
熱処理工程は、成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する。

本発明の第二の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を用いて製造する。本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の原料準備工程と、複合工程と、成形工程と、熱処理工程とを備える。
原料準備工程は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であり、絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる被覆軟磁性粉末を準備する。
複合工程は、被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する。
成形工程は、複合材料を加圧して成形体を作製する。
熱処理工程は、成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する。

本発明の圧粉磁心は、低損失かつ高強度である。

本発明のコイル部品は、軟磁気特性に優れる上に、強度に優れる。

本発明の圧粉磁心の製造方法は、低損失かつ高強度な圧粉磁心を製造できる。

実施形態に係る圧粉磁心を用いたチョークコイルの平面図である。

《本発明の実施形態の説明》
本発明者は、従来の圧粉磁心において損失と強度とを検証した。その結果、特許文献１のように、ガスアトマイズ法の軟磁性粒子と、その表面に珪酸化合物の絶縁層とを備える原料粉末用いた場合には、上述したようにある程度圧粉磁心の強度を確保し易いものの、水アトマイズ法の軟磁性粒子を用いた場合に比べると強度に劣ることがあった。また、その水アトマイズ法の軟磁性粒子と、その表面に珪酸化合物の絶縁層とを備える原料粉末を用いた場合には、ガスアトマイズ法の軟磁性粒子を用いる場合に比べて、鉄損を低減し難いこともあった。ガスアトマイズ法では、表面に凹凸の少ない粒子が得られることが多いのに対し、水アトマイズ法では、表面に凹凸が多い粒子が得られることが多い。そのため、ガスアトマイズ法で得られる粒子は、水アトマイズ法などの粒子のような粒子同士の凹凸の噛合が少なくなり易く、水アトマイズ法の粒子に比べる強度を高め難いと考えらえる。また、水アトマイズ法などの粒子は、粒子同士の凹凸の噛合により軟磁性粒子の表面に形成される絶縁層が変形したり損傷したりする場合がある。上記絶縁層が損傷などして軟磁性粒子同士が接すると、鉄損が増大し得ると考えられる。一方、特許文献２のように、軟磁性粒子由来の酸化物からなる絶縁層を備える場合、軟磁性粒子由来の酸化物からなる絶縁層は硬いため、絶縁層同士が結び付き難く強度を向上することが難しいことが分かった。

そこで、本発明者は、低損失と高強度とを兼ね備える圧粉磁心を製造する方法を鋭意検討した。その結果、後述する試験例に示すように、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなる軟磁性粒子と、特定の酸化物からなる絶縁層とを備え、その上、軟磁性粒子が特定形状及び特定の酸素含有量の少なくとも一方を満たす原料粉末を用意して、特定の雰囲気下で熱処理を施すことで、低損失と高強度とを兼ね備える圧粉磁心が得られるとの知見を得た。本発明は、この知見に基づくものである。最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。

（１）実施形態に係る第一の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える。軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、断面における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下である。絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる。

上記の構成によれば、強度に優れる上に、損失を低くできる。軟磁性粒子が上記最大径／円相当径を満たすことで、形状が球形に近く、製造過程の加圧成形時に絶縁層を変形させたり損傷させたりすることが少ない。そのため、圧粉磁心における軟磁性粒子同士の間に絶縁層が十分に介在しており、軟磁性粒子同士を絶縁できて損失を低くできるからである。また、絶縁層が上記酸化物からなることで、製造過程の加圧成形時に絶縁層同士を変形させて密着し、その後の熱処理（焼成）過程で絶縁層が結晶化して硬くなる。それにより、軟磁性粒子間の結合を強固なものにし、圧粉磁心の強度を高めることができるからである。

（２）実施形態に係る第二の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える。軟磁性粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下である。絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる。

上記の構成によれば、強度に優れる上に、損失を低くできる。軟磁性粒子の酸素含有量が多いと損失が増加し易いため、軟磁性粒子が上記酸素含有量を満たすことで損失を低くできる。それは、軟磁気特性を著しく劣化させる酸化物の微細析出物の生成を抑制できるからである。

（３）上記第一の圧粉磁心の一形態として、軟磁性粒子の酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であることが挙げられる。

上記の構成によれば、強度に優れる上に、損失を一層低減できる。軟磁性粒子が上記最大径／円相当径を満たす上に上記酸素含有量を満たすことで、粒子形状が球形となり、加圧成形時の絶縁層の損傷を抑制できる。それと共に、軟磁気特性を著しく劣化させる酸化物の微細析出物の生成を抑制できる。そのため、粒子間の絶縁を健全な状態に維持でき、鉄損の低減と粒子間の結合強化が可能になるからである。

（４）上記第一及び第二の圧粉磁心の一形態として、鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が、３００ｋＷ／ｍ^３以下であることが挙げられる。この鉄損は、励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ、測定周波数を１００ｋＨｚとし、２５℃以上１５０℃以下の環境温度範囲の少なくとも一部の温度において測定したときの値である。

上記の構成によれば、種々の使用温度域におけるコイル部品の磁心に好適に利用できる。

（５）上記第一及び第二の圧粉磁心の一形態として、上記鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^２以下で、かつ圧環強度が、２５ＭＰａ以上であることが挙げられる。圧環強度は、「焼結軸受−圧環強さ試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２５０７（２０００）」に基づいて測定した値である。

上記の構成によれば、高い強度を有することが求められるコイル部品の磁心に好適に利用できる。

（６）上記第一及び第二の圧粉磁心の一形態として、軟磁性粒子におけるＳｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９、６≦ｂ≦９を満たすことが挙げられる。

上記の構成によれば、この軟磁性粉末を用いて得られた圧粉磁心のエネルギー損失、特に高温環境（例えば、１００℃以上）におけるヒステリシス損を低減できる。

（７）実施形態に係るコイル部品は、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置される磁心とを備える。そして、磁心の少なくとも一部が、上記第一又は第二の圧粉磁心である。

上記の構成によれば、軟磁気特性に優れる上に、損傷し難い。振動など外部から影響を受けやすい箇所に配置されるコイル部品に好適に利用できる。

（８）実施形態に係る第一の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備えてなる被覆軟磁性粉末を用いて製造する。本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の原料準備工程と、複合工程と、成形工程と、熱処理工程とを備える。
原料準備工程は、軟磁性粒子が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であり、絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる被覆軟磁性粉末を準備する。
複合工程は、被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する。
成形工程は、複合材料を加圧して成形体を作製する。
熱処理工程は、成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する。

上記の構成によれば、低損失かつ高強度の圧粉磁心を製造できる。原料準備工程で上記特定の被覆軟磁性粉末を準備すると共に、熱処理工程を酸化性雰囲気で行うことで、軟磁性粒子間の絶縁性を良好にできるからである。

（９）実施形態に係る第二の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備えてなる被覆軟磁性粉末を用いて製造する。本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の原料準備工程と、複合工程と、成形工程と、熱処理工程とを備える。
原料準備工程は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であり、絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる被覆軟磁性粉末を準備する。
複合工程は、被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する。
成形工程は、複合材料を加圧して成形体を作製する。
熱処理工程は、成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する。

上記の構成によれば、低損失かつ高強度の圧粉磁心を製造できる。原料準備工程で上記特定の被覆軟磁性粉末を準備すると共に、熱処理工程を酸化性雰囲気で行うことで、軟磁性粒子間の絶縁性を良好にできるからである。

（１０）上記第一の圧粉磁心の製造方法の一形態として、軟磁性粒子の酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であることが挙げられる。

上記の構成によれば、高強度で、より一層低損失な圧粉磁心を製造できる。

（１１）上記第一及び第二の圧粉磁心の製造方法の一形態として、熱処理工程は、熱処理温度を６００℃以上９００℃以下、酸素濃度を０．１体積％以上とすることが挙げられる。

上記の構成によれば、低損失かつ高強度な圧粉磁心を製造するのに効果的である。

《本発明の実施形態の詳細》
本発明の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

〔圧粉磁心〕
実施形態に係る圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える。この圧粉磁心の主たる特徴とするところは、軟磁性粒子がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、絶縁層が特定の酸化物からなる点と、更に、（１）軟磁性粒子の形状が特定の形状であること、（２）軟磁性粒子の酸素含有量が少ないこと、の少なくとも一方を備える点とにある。まず、実施形態に係る圧粉磁心を説明し、続いて、その圧粉磁心の製造方法、その圧粉磁心を備えるコイル部品を説明する。

（軟磁性粒子）
軟磁性粒子の種類は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金である。Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ係合金の代表例としては、Ｓｉを７．０質量％以上１１質量％、Ａｌを３質量％以上１１質量％以下含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成が挙げられる。Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、Ｓｉを７．０質量％以上９．５質量％以下、Ａｌを４．０質量％以上１０．０質量％以下含むことが好ましい。そうすれば、強度を高くできる上に、常温（２５℃程度）での損失を低くできる。特に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、Ｓｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９、かつ６≦ｂ≦９を満たすことが好ましい。そうすれば、強度を高く、常温での損失を低くできることに加えて、高温（１００℃以上）での損失をも低くできる。Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金におけるＳｉ含有量ａとＡｌの含有量ｂとは、９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５、かつ６．６≦ｂ≦８．４を満たすことが一層好ましい。この軟磁性粒子は、特開２０１２−９８２５号公報に記載の軟磁性粒子を用いることができる。

軟磁性粒子の形状は、圧粉磁心の断面における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下である。そうすれば、強度を高くできる上に、常温（２５℃程度）での損失を低くできる。軟磁性粒子の形状は、真球が特に好ましい。真球とは、最大径／円相当径が１．０の場合を言う。軟磁性粒子の最大径及び円相当径は、次のようにして求める。まず、圧粉磁心の任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて、倍率を１００倍以上１０００倍以下、観察視野数を２以上、総観察面積を６００００μｍ^２以上となるように観察視野をとって観察した観察像を画像解析装置にて解析する。そして、各軟磁性粒子の最大径、円相当径、及び最大径／円相当径を算出し、最大径／円相当径の算出結果を平均する。最大径は、各軟磁性粒子の輪郭における最大長さとし、円相当径は、上記輪郭で囲まれる面積と同一面積を有する円の直径とする。軟磁性粒子の形状は、製造時に準備した軟磁性粒子の形状を実質的に維持する。軟磁性粒子自体の硬度が高く、製造過程の成形時に変形し難いからである。

軟磁性粒子の酸素含有量は、５００ｐｐｍ以下である。そうすれば、強度を高くできる上に、常温（２５℃程度）での損失を低くできる。軟磁性粒子の酸素含有量は、少ないほど好ましく、４００ｐｐｍ以下、更には２００ｐｐｍ以下、特に、１５０ｐｐｍ以下が好ましい。軟磁性粒子の酸素含有量は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により求めることができる。この軟磁性粒子の酸素含有量は、製造時に準備した軟磁性粒子の酸素含有量を実質的に維持する。

軟磁性粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。そうすれば、鉄損を低減できる。軟磁性粒子の平均粒径が、１０μｍ以上であることで、ヒステリシス損の増大を抑制できる。一方、軟磁性粒子の平均粒径が、１００μｍ以下であることで、渦電流損の増大を抑制できる。軟磁性粒子の平均粒径は、上述の形状を求める場合と同様の測定手法により測定して算出した円相当径の平均値とする。この軟磁性粒子の平均粒径は、上述の軟磁性粒子の形状と同様、製造時に準備した軟磁性粒子の平均粒径を実質的に維持する。

（絶縁層）
絶縁層は、軟磁性粒子同士の間に介在されて軟磁性粒子間の絶縁を確保する。絶縁層は、通常、軟磁性粒子の外周面を覆うように形成される。絶縁層の材質は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む珪酸化合物からなる。

上記アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種を含む上記珪酸化合物としては、ケイ酸カリウム（Ｋ_２ＳｉＯ_３）、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ_２ＳｉＯ_３：水ガラス、ケイ酸ソーダとも呼ばれる）、ケイ酸リチウム（Ｌｉ_２ＳｉＯ_３）、ケイ酸マグネシウム（ＭｇＳｉＯ_３）等が挙げられる。絶縁層中の各元素の含有量はそれぞれ、Ｓｉが１０質量％以上３５質量％以下、Ｏが２０質量％以上７０質量％以下、アルカリ金属及びＭｇの総量が５質量%以上３０質量％以下の範囲であるのが好ましい。

絶縁層は、上記珪酸化合物に加えて、更にＡｌを含有していてもよい。含有するＡｌの形態は特に問わないが、例えば、ケイ酸アルミニウムやアルミン酸等として含有する形態が挙げられる。絶縁層が、ケイ酸ナトリウムとＡｌとを含有すると、絶縁性に優れる。絶縁層が、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム等の他の珪酸化合物とＡｌとを含有すると、耐熱性に優れる。絶縁層がＡｌを含有する場合、Ａｌの含有量は０質量％超２０質量％以下の範囲であるのが好ましい。

また、絶縁層は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素を少量含有してもよい。Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素としては、例えば、Ｆｅ，Ｃａ等が挙げられる。その含有量は２０質量％以下であることが好ましい。

（特性）
圧粉磁心は、低損失かつ高強度である。鉄損（Ｗ１／１００ｋ）は、例えば、３００ｋＷ／ｍ^３以下であることが挙げられる。鉄損（Ｗ１／１００ｋ）は、励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ、測定周波数を１００ｋＨｚとし、２５℃以上１５０℃以下の環境温度範囲の少なくとも一部の温度において測定した値である。換言すれば、圧粉磁心は、２５℃以上１５０℃以下の環境温度範囲において、鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下を示す温度を有する。この鉄損（Ｗ１／１００ｋ）は、２００ｋＷ／ｍ^３以下が好ましく、特に１８０ｋＷ／ｍ^３以下が特に好ましい。中でも、上記環境温度範囲のうち比較的高温域（例えば、１００℃以上）で鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が低いと、近年発達の目覚しいハイブリッド自動車などに搭載されるコンバータに好適に利用できる。一方、圧環強度は、例えば、２５ＭＰａ以上であることが挙げられる。圧環強度は、「焼結軸受−圧環強さ試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２５０７（２０００）」に基づいて測定した値である。圧環強度は、３５ＭＰａ以上が好ましく、更には４０ＭＰａ以上が好ましい。

〔圧粉磁心の製造方法〕
上記圧粉磁心を製造する圧粉磁心の製造方法は、原料準備工程と、複合工程と、成形工程と、熱処理工程とを備える。この圧粉磁心の製造方法の主たる特徴とするところは、原料準備工程で特定の被覆軟磁性粉末を準備し、熱処理工程で特定の熱処理を行う点にある。より具体的には、原料準備工程では、上述した特定形状及び特定の酸素含有量の少なくとも一方を備える複数の軟磁性粒子と特定の材質の絶縁層とを備える被覆軟磁性粉末を準備する。熱処理工程では、特定の雰囲気下で熱処理を行う。以下、各工程を順に説明する。

［原料準備工程］
圧粉磁心の原料粉末として、上述した材料からなる軟磁性粒子と、その外周に形成され、上述した材料からなる絶縁層とを備える被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を準備する。被覆軟磁性粉末の準備は、例えば、複数の軟磁性粒子を作製し、それら軟磁性粒子の外周に絶縁層を被覆することで行える。

軟磁性粒子の作製は、ガスアトマイズ法で行うことが挙げられる。それにより、投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下、更には１．０以上１．１以下の軟磁性粒子を作製できる。軟磁性粒子作製時の雰囲気は、酸素濃度の低い低酸素雰囲気で行う。それにより、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下の軟磁性粒子を作製できる。軟磁性粒子作製時の雰囲気は、不活性ガス雰囲気（非酸素雰囲気）で行うことが好ましい。即ち、ガスアトマイズ法で、かつ低酸素雰囲気（特に、非酸素雰囲気）とすることで、投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下で、かつ酸素含有量が５００ｐｐｍ以下の軟磁性粒子を作製できる。軟磁性粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。上記平均粒径は、Ｄ５０（５０％）粒径（質量基準の累積分布曲線の５０％に相当する粒径）をいう。なお、軟磁性粒子の表面には、自然酸化膜が形成されていても良い。

軟磁性粒子の外周への絶縁層の被覆は、例えば、ミキサー等を用いて軟磁性粒子を攪拌、又は回転する容器内で軟磁性粒子を転動させながら、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液や含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液などの溶液を添加して混合することで行える。ミキサー又は回転容器の回転数を５０ｒｐｍ以上５００ｒｐｍ以下とし、３０℃以上１００℃以下の温度で１０分以上６０分以下混合することが好ましい。上記溶液の添加は、上記温度の溶液をスプレー噴霧することが好ましい。そうすれば、噴霧された溶液を軟磁性粒子の表面に付着させた後、付着した溶液を速やかに乾燥させることで、緻密な絶縁層を形成できる。このようにして作製された被覆軟磁性粉末は、一部の軟磁性粒子同士が絶縁層を介して接合されているため、この接合を分離する「ほぐし」を行うことが好ましい。このほぐし作業は、軟磁性粉末を軽くふるいにかける程度で充分である。

これらの溶液の濃度や軟磁性粒子の質量に対する溶液中の固形分の質量は、所望の絶縁層の厚さに応じて適宜選択できる。上記固形分の質量は、絶縁層の厚さに概略換算できるからである。具体的には、溶液の濃度は、５質量％以上５０質量％以下の濃度とし、上記固形分の添加量は、０．１質量％以上３．０質量％以下が挙げられる。例えば、軟磁性粒子の平均粒径が５０μｍのとき、上記固形分が０．１質量％の場合、平均厚さが２５ｎｍ程度の絶縁層を形成でき、上記固形分が１．０質量％の場合、平均厚さが７５０ｎｍ程度の絶縁層を形成できる。絶縁層の厚さを２５ｎｍ以上とすることで、圧粉磁心を製造した際、粒子間の絶縁を十分に確保でき、絶縁層の厚さを７５０ｎｍ以下とすることで、圧粉磁心における軟磁性粒子の量を十分に確保できる。

［複合工程］
原料粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する。成形用樹脂材料は、原料粉末を圧縮して成形体とする際、成形体を保形する。成形用樹脂材料の材質は、成形時の変形性と、成形時の機械的強度の両立できる材質が好ましい。その材質として、例えば、熱可塑性樹脂が挙げられる。具体的には、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）樹脂、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂などが挙げられる。特に、アクリル樹脂は、成形時の変形性と、成形時の機械的強度の両立の観点から好ましい。この成形用樹脂材料は、成形体の熱処理時に実質的に消失する。

複合材料の作製は、例えば、上述した軟磁性粒子への絶縁層の被覆時に用いた混合機や、乾燥パン型造粒機等を用いて軟磁性粉末を加熱しながら転動させ、水で希釈した成形用樹脂材料を添加して混合することで行える。上記絶縁層の被覆時に用いた混合機と同じ混合機を利用する場合、絶縁層の被覆と、混合材料の作製とを連続して行うことができる。転動時の回転数を５０ｒｐｍ以上５００ｒｐｍ以下とし、３０℃以上１００℃以下の温度で１０分以上１２０分以下混合することが好ましい。上記成形用樹脂材料の添加は、上述と同様、上記温度の成形用樹脂材料をスプレーにより噴射することが好ましい。そうすれば、噴霧された成形用樹脂材料を被覆軟磁性粒子の表面に付着させた後、付着した成形用樹脂材料を速やかに乾燥させることで、被覆軟磁性粒子外周に均質な成形用樹脂材料を形成できる。成形用樹脂材料が添加された原料粉末は加熱により乾燥され、複数の軟磁性粒子が成形用樹脂材料で一体化された複合材料の単位粒子が構成される。

成形用樹脂材料の原料粉末に対する添加量は、軟磁性粉末の質量に対して、０．５質量％以上３．０質量％以下となるようにすることが好ましい。成形用樹脂材料の上記添加量を０．５質量％以上とすることで、成形体を充分に保形できる。上記添加量を３．０％以下とすることで、混合物中の樹脂量が適量となり、成形体や磁心用成形体における軟磁性粒子の量を充分に確保できる。成形用樹脂材料の上記添加量は、０．５質量％以上２．０質量％以下が特に好ましい。

［成形工程］
成形工程では、複合材料を加圧して成形体を作製する。成形体の作製は、複合材料を所定の形状が得られる成形用金型に充填し、金型内の複合材料を加圧することで行える。成形体の形状は、コイル部品の磁心の形状に応じて選択すれば良い。

複合材料を加圧する圧力は、５００ＭＰａ以上が好ましい。上記圧力を５００ＭＰａ以上とすることで、高密度の成形体を得ることができる。上記圧力は、８００ＭＰａ以上が特に好ましい。上記圧力の上限は、軟磁性粒子が実質的に変形することがなく、絶縁層が損傷しない範囲で適宜選択できる。例えば、上記圧力は、２５００ＭＰａ以下が挙げられる。

［熱処理工程］
成形体に熱処理を施して絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する。熱処理は、成形工程で軟磁性粒子に導入された歪を除去すると共に、絶縁層の構成材料を結晶化させる。

熱処理雰囲気は、酸化性雰囲気とする。そうすれば、低損失で高強度の磁心用成形体を製造できる。酸素濃度は、０．１体積％以上が好ましく、特に、５体積％以上が好ましい。酸素濃度を０．１体積％以上とすることで、軟磁性粒子同士の絶縁性を良好にできる。酸素濃度は、５０体積％以下、更には２５体積％以下が挙げられる。

熱処理温度は、６００℃以上９００℃以下が好ましく、６５０℃以上８００℃以下が特に好ましい。この熱処理の保持時間は、０．５時間以上２時間以下程度が好ましく、１時間以上２時間以下が特に好ましい。

得られた磁心用成形体における軟磁性粒子内部の酸素含有量は、原料準備工程での軟磁性粒子内部の酸素含有量を実施的に維持している。この熱処理を上記酸素濃度で行っても、軟磁性粒子の外周に絶縁層が形成されているため、軟磁性粒子自体の酸化を抑制できるからである。

〔コイル部品〕
上述の圧粉磁心や上述の製造方法により得られた圧粉磁心は、コイル部品の磁心やその素材に好適に利用できる。コイル部品は、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置される磁心とを備える。巻線は、導体の外周に絶縁層を備えるものが挙げられる。導体は、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金などの導電性材料から構成される線材が挙げられる。絶縁層の構成材料は、エナメルや、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂、シリコンゴムなどが挙げられる。公知の巻線を利用できる。磁心の形態は、代表的には、柱状体や環状体が挙げられる。複数の上記圧粉磁心を組み合わせることで、種々の大きさの柱状の磁心や環状の磁心を構築できる。磁心の全てを上記圧粉磁心で形成することもできるし、磁心の一部のみを上記圧粉磁心で形成することもできる。後者の場合、電磁積層鋼板や、軟磁性粉末を樹脂中に分散させた成形硬化体など別の材質の磁心部材を組み合わせてもよい。これら圧粉磁心や磁心部材よりも低透磁率、特に非磁性材料からなるギャップ材やエアギャップを有する磁心とすることもできる。

このコイル部品の一例を図１に示す。図１のコイル部品１００は、環状の磁性コア１（磁心）と、その磁性コア１の外周に巻線２ｗを巻回して形成したコイル２とを備えるチョークコイルである。この環状の磁性コア１は、上記圧粉磁心からなる。その他、コイル部品としては、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトル等が挙げられる。

〔作用効果〕
上述した圧粉磁心によれば、低損失と高強度とを兼ね備えることができる。特に、常温で低損失であることに加えて、高温でも低損失である。上述した圧粉磁心の製造方法によれば、低損失かつ高強度な圧粉磁心を製造できる。上述したコイル部品は、低損失かつ高強度な圧粉磁心を備えるため、適用用途が広く、種々のコイル部品に利用できる。

《試験例１》
圧粉磁心の試験片を、原料粉末の準備→複合材料の作製→成形体の作製→熱処理により作製し、軟磁気特性と強度とを測定した。

［原料準備工程］
（軟磁性粉末の準備）
表１に示す軟磁性粉末α〜δを準備した。軟磁性粉末α〜γは、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金原料をＡｒ雰囲気中で溶解し、窒素ガスでアトマイズして作製した。この軟磁性粉末α〜γは、ガスアトマイズ法で作製した後、粒子を粉砕していない粉末である。軟磁性粉末δは、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金原料を大気中で溶解し、水でアトマイズして水アトマイズ粉を作製した後、水アトマイズ粉を大気中で粉砕して作製した。表１には、軟磁性粒子α〜δの組成、形状、酸素含有量、平均粒径をまとめて示す。表１に示す形状が球形とは、軟磁性粒子の投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であることをいい、異形とは、投影面積における最大径／円相当径が上記範囲外、即ち、投影面積における最大径／円相当径が１．３超であることをいう。

軟磁性粉末α、及びγは、Ｓｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９、かつ６≦ｂ≦９の関係式（１）を満たし（２．５ａ＋ｂ＝２８．０５）、更には、９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５、かつ６．６≦ｂ≦８．４の関係式（２）をも満たす（１８／７ａ＋ｂ≒２８．６６）。これに対して、軟磁性粉末β及びδは、上記関係式（１）及び（２）の両方とも満たさない（２．５ａ＋ｂ＝２９．２５、１８／７ａ＋ｂ≒２９．９３）。

（絶縁層の被覆）
次に、軟磁性粉末α〜δの粒子外周に表１に示す材質の絶縁層を以下のようにして被覆して被覆軟磁性粉末を作製した。

ケイ酸ナトリウムの絶縁層（試料Ｎｏ．１，２，５，６，８〜１０）は、ミキサーを用いて軟磁性粒子を撹拌しながらケイ酸ナトリウム水溶液を添加して混合することで形成した。ケイ酸ナトリウム水溶液の濃度は、２０質量％とした。水溶液の固形分の質量が軟磁性粒子の質量に対して、１．２％となるように軟磁性粒子と水溶液とを混合した。混合条件は、回転数を３００ｒｐｍ、混合温度を４０℃、混合時間を２０分とした。混合時の軟磁性粒子の表面には、Ｓｉ，Ｏ，及びＮａから実質的になる絶縁層が形成されていた。絶縁層の厚さは、約２５０ｎｍであった。その後、得られた被覆軟磁性粉末をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐした。

シリコーン樹脂の絶縁層（試料Ｎｏ．３，４）は、ミキサーを用いて軟磁性粉末とシリコーン樹脂とを混合することで作製した。軟磁性粉末に対するシリコーン樹脂の配合量は、１．２質量％となるようにした。混合条件は、回転数を３００ｒｐｍ、混合温度を４０℃、混合時間を２０分とした。この絶縁層の厚さは、約２５０ｎｍであった。その後、解砕を行って粒子同士の接合を分離した。

Ａｌ_２Ｏ_３の絶縁層（試料Ｎｏ．７）は、軟磁性粉末を酸素量が２０体積％の酸化性雰囲気、８５０℃で１時間の熱処理を行って形成した。絶縁層の厚さは、約２００ｎｍであった。

［複合工程］
次に、各被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製した。ここでは、乾燥パン型造粒機を用い、被覆軟磁性粉末を加熱しながら転動させ、成形用樹脂材料を添加して混合した。成形用樹脂材料は、水で希釈したアクリル樹脂を被覆軟磁性粉末に対して１．０質量％となるようにした。そして、加熱温度を４０℃、回転数を３００ｒｐｍ、混合時間を１時間とした。

［成形工程］
得られた複合材料を所定の成形用金型内に充填し、金型内の複合材料に対して、９８０ＭＰａの圧力で加圧して成形体を作製した。

［熱処理工程］
得られた成形体に、表１に示す雰囲気下、７７５℃で１時間の熱処理を施し、試料として、リング状で外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの磁心用成形体の試験片を作製した。このとき、ケイ酸ナトリウムの絶縁層は、分解されずそのまま粒子表面に存在して結晶化し、成形用樹脂材料は実質的に消失した。一方、シリコーン樹脂の絶縁層はガラス化してＳｉＯ_２の絶縁層となった。

［評価］
上述のようにして作製した各試料について、軟磁気特性として鉄損（Ｗ１／１００ｋ）を測定し、強度として圧環強度（ＭＰａ）を測定した。その結果を表２に示す。

（軟磁気特性）
軟磁気特性は、次に示す手順で測定した。リング状の試験片に巻線を施し、試験片の軟磁気特性を測定するための測定部材を作製した。この測定部材について、岩通計測株式会社製 Ｂ−Ｈ／μアナライザ ＳＹ−８２５８を用いた。ここでは、励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ、測定周波数を１００ｋＨｚとして、環境温度が２５℃、５０℃、７５℃、１００℃、１２５℃、１５０℃のときのそれぞれの鉄損（Ｗ１／１００ｋ）を測定した。

（強度）
強度は、「焼結軸受−圧環強さ試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２５０７（２０００）」に準拠して圧環強度を測定した。具体的には、リング状の試験片に対して、その径方向に対向するように二つのプレートを配置し、これらのプレートで上記試験片を挟持して、一方のプレートに荷重を加える。そして、上記試験片が破壊するときの最大荷重を求め、この最大荷重（ｎ＝３の平均）を圧環強度（ＭＰａ）として評価した。

［結果］
原料準備工程で、形状が球形、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下の軟磁性粒子と、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物（ここでは、ケイ酸ナトリウム）からなる絶縁層とを備える被覆軟磁性粉末を準備し、熱処理を酸化性雰囲気（ここでは、酸素量を２０体積％）で行って作製した試料Ｎｏ．１，２，１０はいずれも、低損失と高強度との両方を兼ね備えていた。具体的には、試料Ｎｏ．１，２，１０はいずれも、２５℃以上１５０℃以下の環境温度範囲の少なくとも一部の温度において測定した鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下を満たし、圧環強度が２５ＭＰａ以上であった。

試料Ｎｏ．１は、２５℃以上１５０℃以下の全環境温度域で鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下であった。また、環境温度が５０℃以上１５０℃以下での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が２５０ｋＷ／ｍ^３以下であった。更には、環境温度が７５℃以上１２５℃以下での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が２００ｋＷ／ｍ^３以下であり、環境温度が１００℃以上１２５℃以下での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が１８０ｋＷ／ｍ^３以下であった。試料Ｎｏ．１は、低温域から高温域の全温度域に亘って好適に使用でき、特に高温域での使用に好適である。一方、圧環強度は４０ＭＰａ以上であり、強度が非常に高かった。

試料Ｎｏ．２は、２５℃以上５０℃以下の環境温度域での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下であり、２５℃以上５０℃未満の環境温度域での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が２００ｋＷ／ｍ^３以下であった。試料Ｎｏ．２は、特に低温域での使用に好適である。一方、圧環強度は４０ＭＰａ以上であり、強度が非常に高かった。

試料Ｎｏ．１０は、５０℃以上１５０℃以下の環境温度域での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下、更には２５０ｋＷ／ｍ^３であった。また、環境温度が１００℃以上１２５℃以下での鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が２００ｋＷ／ｍ^３以下であった。試料Ｎｏ．１０は、低温域から高温域の全温度域に亘って好適に使用でき、特に高温域での使用に好適である。一方、圧環強度は４０ＭＰａ以上であり、強度が非常に高かった。

一方、試料Ｎｏ．３〜試料Ｎｏ．９はいずれも、低損失と高強度の両方を兼ね備えたものはなく、低損失及び高強度のどちらか一方しか備えていないか、或いは、低損失及び高強度の両方とも備えていなかった。中でも、試料Ｎｏ．７は、２５℃以上１５０℃以下の環境温度域のいずれかで測定した鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下となる温度があるものの、圧環強度が９ＭＰａと極めて低かった。これは、本発明者の知見に関して上述したように、絶縁層が軟磁性粒子由来であり、絶縁層が硬く絶縁層同士の結び付きが弱かったからだと考えられる。また、試料Ｎｏ．８は、圧環強度を高くできたものの、２５℃以上１５０℃以下の全環境温度域で鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が極めて多かった。これも、本発明者の知見に関して上述したように、粒子同士の凹凸が噛合したため、強度を向上できたが、絶縁層が変形したり損傷したりしたため、粒子同士の絶縁を十分に確保できなかったからだと考えられる。

本発明の圧粉磁心は、各種のコイル部品（例えば、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなど）の磁心やその素材に利用できる。本発明の圧粉磁心の製造方法は、上記圧粉磁心の製造に好適に利用できる。本発明のコイル部品は、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなどに利用できる。

１００ コイル部品
１ 磁性コア ２ コイル ２ｗ 巻線

Claims (11)

1. 複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、
   前記軟磁性粒子は、
   Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、
   前記圧粉磁心の断面における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であり、
   前記絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる圧粉磁心。
2. 複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、
   前記軟磁性粒子は、
   Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金からなり、
   酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であり、
   前記絶縁層は、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる圧粉磁心。
3. 前記軟磁性粒子の酸素含有量が５００ｐｐｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心。
4. 励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ、測定周波数を１００ｋＨｚとし、２５℃以上１５０℃以下の環境温度範囲の少なくとも一部の温度において、鉄損（Ｗ１／１００ｋ）が３００ｋＷ／ｍ^３以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
5. 圧環強度が、２５ＭＰａ以上である請求項４に記載の圧粉磁心。
6. 前記軟磁性粒子におけるＳｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、
   ２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
   ６≦ｂ≦９
   を満たす請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
7. 巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置される磁心とを備え、
   前記磁心の少なくとも一部が請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心であるコイル部品。
8. 軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造する圧粉磁心の製造方法であって、
   前記軟磁性粒子が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、投影面積における最大径／円相当径が１．０以上１．３以下であり、前記絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる前記被覆軟磁性粉末を準備する原料準備工程と、
   前記被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する複合工程と、
   前記複合材料を加圧して成形体を作製する成形工程と、
   前記成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して前記絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する熱処理工程とを備える圧粉磁心の製造方法。
9. 軟磁性粒子の外周に絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造する圧粉磁心の製造方法であって、
   前記軟磁性粒子が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、酸素含有量が５００ｐｐｍ以下であり、前記絶縁層が、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む酸化物からなる前記被覆軟磁性粉末を準備する原料準備工程と、
   前記被覆軟磁性粉末と成形用樹脂材料とを含む複合材料を作製する複合工程と、
   前記複合材料を加圧して成形体を作製する成形工程と、
   前記成形体に酸化性雰囲気で熱処理を施して前記絶縁層が結晶化した磁心用成形体を作製する熱処理工程とを備える圧粉磁心の製造方法。
10. 前記軟磁性粒子の酸素含有量が５００ｐｐｍ以下である請求項８に記載の圧粉磁心の製造方法。
11. 前記熱処理工程は、熱処理温度を６００℃以上９００℃以下、酸素濃度を０．１体積％以上とする請求項８〜請求項１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。

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