JP2015101770A - Vapor deposition apparatus, film deposition method, and production method for organic el device - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vapor deposition apparatus for suppressing material deterioration in the deposition of a thin-film material so that a stable film thickness can be obtained at a desired vapor deposition rate.SOLUTION: A vapor deposition apparatus disposes a base material in a vacuum chamber so that a thin film material contained in a material gas fed from a material gas feed mechanism may be filmed on the base material. The material gas feed mechanism includes a vaporization part connected to an aerosol feed mechanism, and the material gas contains the vapor of the thin film material, in which the powder fed in the vaporization part from the aerosol feeding mechanism contained in the aerosol fed from the aerosol feed mechanism is gasified. The aerosol feeding mechanism includes: a powder separation part for separating the powder from the aerosol; a powder storage part for storing the powder separated and recovered; and an aerosol forming part for forming the aerosol from the powder fed from the powder storage part, and is so constituted in its entirety as to be blocked from the inflow of the ambient air.

Description

本発明は、蒸着装置に関するものである。本発明は、特に有機EL(ElectroLuminesence)装置の製造に用いる蒸着装置として好適である。   The present invention relates to a vapor deposition apparatus. The present invention is particularly suitable as a vapor deposition apparatus used for manufacturing an organic EL (ElectroLuminescence) apparatus.

また本発明は、成膜方法及び有機EL装置の製造方法に関するものである。   The present invention also relates to a film forming method and an organic EL device manufacturing method.

近年、白熱灯や蛍光灯に変わる照明装置として有機EL装置が注目され、多くの研究がなされている。また、テレビに代表されるディスプレイ部材においても液晶方式やプラズマ方式に変わる方式として有機EL方式が注目されている。   In recent years, an organic EL device has attracted attention as a lighting device that replaces an incandescent lamp and a fluorescent lamp, and many studies have been made. In addition, an organic EL method is attracting attention as a method for changing to a liquid crystal method or a plasma method in a display member typified by a television.

ここで有機EL装置は、ガラス基板や透明樹脂フィルム等の基材に、有機EL素子を積層したものである。   Here, the organic EL device is obtained by laminating an organic EL element on a base material such as a glass substrate or a transparent resin film.

また、有機EL素子は、一方又は双方が透光性を有する2つの電極を対向させ、この電極の間に有機化合物からなる発光層を積層したものである。有機EL素子は、電気的に励起された電子と正孔との再結合のエネルギーによって発光する。   In addition, the organic EL element has two or more light-transmitting electrodes facing each other, and a light emitting layer made of an organic compound is laminated between the electrodes. The organic EL element emits light by the energy of recombination of electrically excited electrons and holes.

有機EL装置は、自発光デバイスであるため、ディスプレイ材料として使用すると高コントラストの画像を得ることができる。また、発光層の材料を適宜選択することにより、種々の波長の光を発光することができる。また、白熱灯や蛍光灯に比べて厚さが極めて薄く、かつ、面上に発光するので、設置場所の制約が少ない。   Since the organic EL device is a self-luminous device, a high-contrast image can be obtained when used as a display material. In addition, light of various wavelengths can be emitted by appropriately selecting the material of the light emitting layer. In addition, the thickness is extremely thin compared to incandescent lamps and fluorescent lamps, and light is emitted on the surface, so there are few restrictions on the installation location.

有機EL装置の代表的な層構成は、図6の通りである。図6に示される有機EL装置100は、ボトムエミッション型と称される構成であり、ガラス基板110に、透明電極層120と、機能層130と、裏面電極層140が積層され、これらが封止部150によって封止されたものである。   A typical layer structure of the organic EL device is as shown in FIG. The organic EL device 100 shown in FIG. 6 has a configuration called a bottom emission type, and a transparent electrode layer 120, a functional layer 130, and a back electrode layer 140 are laminated on a glass substrate 110, and these are sealed. It is sealed by the part 150.

また、機能層130は、複数の有機化合物の薄膜が積層されたものである。代表的な機能層130は、正孔注入層131、正孔輸送層132、発光層133、及び電子輸送層134を有している。   The functional layer 130 is formed by stacking a plurality of thin films of organic compounds. The representative functional layer 130 includes a hole injection layer 131, a hole transport layer 132, a light emitting layer 133, and an electron transport layer 134.

有機EL装置100は、ガラス基板110上に、前記した層を順次成膜することによって製造される。   The organic EL device 100 is manufactured by sequentially forming the above-described layers on a glass substrate 110.

ここで上記した各層の内、透明電極層120は、酸化インジウム錫(ITO)等の透明導電膜であり、主にスパッタ法あるいはCVD法によって成膜される。   Of the above-described layers, the transparent electrode layer 120 is a transparent conductive film such as indium tin oxide (ITO), and is formed mainly by sputtering or CVD.

機能層130は、前記した様に複数の有機化合物の薄膜が積層されたものであり、各薄膜は真空蒸着法によって成膜されることが一般的である。   As described above, the functional layer 130 is formed by laminating a plurality of thin films of an organic compound, and each thin film is generally formed by a vacuum deposition method.

裏面電極層140は、アルミニウム等の金属薄膜であり、この層も真空蒸着法によって成膜されることが多い。   The back electrode layer 140 is a metal thin film such as aluminum, and this layer is often formed by a vacuum deposition method.

この様に有機EL装置を製造する際には、真空蒸着法が多用される。ここで真空蒸着法は、例えば特許文献1に開示された様な蒸着装置を使用して成膜する技術である。   Thus, when manufacturing an organic EL device, a vacuum deposition method is frequently used. Here, the vacuum evaporation method is a technique for forming a film using an evaporation apparatus as disclosed in Patent Document 1, for example.

すなわち、蒸着装置は、真空室と、薄膜材料を蒸発させる気化部によって構成されるものである。真空室は、例えばガラス基板等の基材を設置することができるものである。   That is, a vapor deposition apparatus is comprised by the vacuum chamber and the vaporization part which evaporates thin film material. A vacuum chamber can install base materials, such as a glass substrate, for example.

気化部は電気抵抗や電子ビームを利用した加熱装置と、薄膜材料を入れる坩堝とによって構成されている。   The vaporizing section is constituted by a heating device using electric resistance or an electron beam, and a crucible for storing a thin film material.

特許文献2,3には、気化部に薄膜材料を定量供給し、気化部の加熱装置または加熱されたキャリアガスによって薄膜材料の一部または全部を蒸発させ材料ガスとし、真空室に材料ガスを移送し成膜する、いわゆるフラッシュ蒸着による方法が開示されている。   In Patent Documents 2 and 3, a thin film material is quantitatively supplied to the vaporization section, and a part or the whole of the thin film material is evaporated by a heating device of the vaporization section or a heated carrier gas to form a material gas. A method by so-called flash vapor deposition for transferring and forming a film is disclosed.

また、特許文献4は、微粉体供給方法であって、加圧下に微粉体を貯留ドラムに供給し、貯留ドラム側壁に設けた複数個の排出口から前記粉流体を複数個のノズルに供給することを開示しており、この際、材料を微量供給する方法として、定量供給機で供給される微粉体を貯留ドラムに供給し、さらに循環ブロワを介して粉流体を循環させる循環経路の配管が貯留ドラムに設置される構造で、循環管路を経て貯留ドラム内に微粉体を分散させてエアロゾル化する方法を採用しており、排出口のノズルに安定量の微粉体を供給することができるとしている。   Patent Document 4 is a method for supplying fine powder, in which fine powder is supplied to a storage drum under pressure, and the powder fluid is supplied to a plurality of nozzles from a plurality of discharge ports provided on the side wall of the storage drum. In this case, as a method of supplying a small amount of material, a fine line supplied by a quantitative feeder is supplied to a storage drum, and a circulation path pipe for circulating a pulverized fluid through a circulation blower is provided. A structure that is installed in the storage drum and adopts a method of dispersing the fine powder in the storage drum via the circulation pipe and making it into an aerosol, so that a stable amount of fine powder can be supplied to the nozzle of the discharge port It is said.

特開2012−52187号公報JP 2012-52187 A WO2009/034938号公報WO2009 / 034938 WO2010/123027号公報WO 2010/123027 特開昭63−20027号公報JP 63-20027 A

上記特許文献1に記載されている真空蒸着方法においては、一定の生産性を得るため、生産中は薄膜材料を常に加熱保持している必要があり、加熱による薄膜材料の変質、いわゆる材料劣化を抑えることが困難であった。   In the vacuum vapor deposition method described in Patent Document 1 above, in order to obtain a certain productivity, it is necessary to always keep the thin film material heated during production. It was difficult to suppress.

また、上記特許文献2,3に記載されている真空蒸着方法においては、薄膜材料を生産に使用するまで常温で保持することが可能である。しかしながら、基材への成膜速度が気化部への材料供給速度に依存するため、例えば数nmの薄膜を形成する場合には、必要な薄膜材料が著しく少なく、薄膜材料を微量供給し、低速度で成膜して安定した膜厚を得ることが困難であった。   Moreover, in the vacuum evaporation method described in the said patent documents 2 and 3, it is possible to hold | maintain at normal temperature until it uses a thin film material for production. However, since the film formation rate on the base material depends on the material supply rate to the vaporization part, for example, when forming a thin film of several nm, the required thin film material is extremely small, and a small amount of the thin film material is supplied. It was difficult to obtain a stable film thickness by film formation at a speed.

また、特許文献4の方法、すなわち、循環ブロワを用いることは、真空を必要とする有機EL装置の蒸着装置に採用することは構造的に困難であり、前記循環構造を用いずに、薄膜材料を安定して微量供給可能である真空蒸着装置が望まれた。   Moreover, it is structurally difficult to employ the method of Patent Document 4, that is, the use of a circulation blower, in a vapor deposition apparatus for an organic EL device that requires a vacuum, and the thin film material can be used without using the circulation structure. Therefore, a vacuum deposition apparatus that can stably supply a small amount of liquid was desired.

そこで本発明は、従来技術の上記した問題点に注目し、薄膜材料の成膜中の材料劣化を抑え、所望の蒸着速度で安定した膜厚が得られる蒸着装置を提供することを課題とするものである。   Accordingly, the present invention focuses on the above-described problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a vapor deposition apparatus that can suppress material deterioration during film formation of a thin film material and obtain a stable film thickness at a desired vapor deposition rate. Is.

本願発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意検討の結果、本発明を完成するに至ったものである。   In view of the above problems, the present inventors have completed the present invention as a result of intensive studies.

すなわち、本発明は、基材を設置可能な真空室を有し、該真空室内に基材を設置し、材料ガス供給機構から供給された材料ガスに含まれる薄膜材料を前記基材に着膜させる蒸着装置であって、該材料ガス供給機構は、エアロゾル供給機構が接続された気化部を含み、該材料ガスは、該気化部において該エアロゾル供給機構から供給されたエアロゾルに含まれる粉体が気化されてなる該薄膜材料の蒸気を含み、該エアロゾル供給機構が、該エアロゾルから該粉体を分離する粉体分離部、分離され回収された該粉体を貯蔵する粉体貯蔵部、及び該粉体貯蔵部から供給された該粉体から該エアロゾルを形成するエアロゾル形成部を含み、かつ、該エアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなる蒸着装置、に関する。   That is, the present invention has a vacuum chamber in which a base material can be placed, the base material is placed in the vacuum chamber, and a thin film material contained in a material gas supplied from a material gas supply mechanism is deposited on the base material The material gas supply mechanism includes a vaporization unit to which an aerosol supply mechanism is connected, and the material gas contains powder contained in the aerosol supplied from the aerosol supply mechanism in the vaporization unit. A vapor separation unit for separating the powder from the aerosol, a powder storage unit for storing the separated and collected powder, and The present invention relates to an evaporation apparatus including an aerosol forming unit that forms the aerosol from the powder supplied from a powder storage unit, and the entire aerosol supply mechanism is configured to be shielded from inflow of air.

また、本発明は、前記材料ガス供給機構が、さらに、キャリアガス供給部を含み、前記材料ガス中の、前記薄膜材料の蒸気の濃度が、該キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスにより希釈可能に構成されてなる蒸着装置、に関する。   Further, according to the present invention, the material gas supply mechanism further includes a carrier gas supply unit, and the concentration of the vapor of the thin film material in the material gas is diluted by the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit. The present invention relates to a vapor deposition apparatus configured to be possible.

また、本発明は、前記材料ガス供給機構が、前記気化部に接続されたキャリアガス供給部(1)を含み、該キャリアガス供給部(1)が、供給された前記キャリアガスを加熱して、加熱されたキャリアガスとして前記気化部に供給可能に構成されてなる、蒸着装置に関する。   Further, according to the present invention, the material gas supply mechanism includes a carrier gas supply unit (1) connected to the vaporization unit, and the carrier gas supply unit (1) heats the supplied carrier gas. The present invention also relates to a vapor deposition apparatus configured to be supplied to the vaporizing section as a heated carrier gas.

また、本発明は、前記エアロゾル供給機構が、前記エアロゾル形成部に接続されたキャリアガス供給部(2)を含み、該キャリアガス供給部(2)が、該キャリアガス供給部(2)及び前記エアロゾル形成部の接続部において、前記キャリアガスを標準状態換算で0.1m/秒以上の線速にて供給可能に構成されてなる蒸着装置に関する。   Further, according to the present invention, the aerosol supply mechanism includes a carrier gas supply unit (2) connected to the aerosol forming unit, and the carrier gas supply unit (2) includes the carrier gas supply unit (2) and the carrier gas supply unit (2). The present invention relates to a vapor deposition apparatus configured to be able to supply the carrier gas at a linear velocity of 0.1 m / second or more in terms of a standard state in a connection part of an aerosol forming part.

また、本発明は、前記気化部に接続するキャリアガス供給部(1)、及び前記エアロゾル形成部に流送するキャリアガス供給部(2)へ、前記キャリアガスが、共通のキャリアガス供給路から、各々への流量を独立に制御可能なキャリアガス分岐部を介して供給される蒸着装置に関する。   In the present invention, the carrier gas is supplied from a common carrier gas supply path to the carrier gas supply unit (1) connected to the vaporization unit and the carrier gas supply unit (2) fed to the aerosol formation unit. Further, the present invention relates to a vapor deposition apparatus that is supplied via a carrier gas branching unit capable of independently controlling the flow rate to each.

また、本発明は、前記気化部、及び前記粉体分離部へ、前記エアロゾルが、前記エアロゾル形成部から、各々への流量を独立に制御可能なエアロゾル分岐部を介して供給される蒸着装置に関する。   The present invention also relates to a vapor deposition apparatus in which the aerosol is supplied from the aerosol forming unit to the vaporization unit and the powder separation unit via an aerosol branching unit capable of independently controlling the flow rate to each. .

また、本発明は、前記粉体貯蔵部が、前記エアロゾル形成部へ前記粉体を供給する粉体供給機構を含み、該粉体供給機構が、前記粉体を、0.001〜1000mg/秒の範囲で、かつ、一定速度で供給可能な蒸着装置に関する。   Further, in the present invention, the powder storage unit includes a powder supply mechanism that supplies the powder to the aerosol forming unit, and the powder supply mechanism supplies the powder in an amount of 0.001 to 1000 mg / second. It is related with the vapor deposition apparatus which can be supplied at the constant speed in the range.

また、本発明は、前記粉体分離部が、遠心分離装置を含む蒸着装置に関する。   The present invention also relates to a vapor deposition apparatus in which the powder separation unit includes a centrifugal separator.

また、本発明は、前記粉体供給機構が、ギアフィーダを含む蒸着装置に関する。   The present invention also relates to a vapor deposition apparatus in which the powder supply mechanism includes a gear feeder.

また、本発明は、前記粉体分離部において、前記エアロゾルから前記粉体が分離された残りの、前記キャリアガスを含む分離後ガスが、真空ポンプにて系外に排気される蒸着装置に関する。   The present invention also relates to a vapor deposition apparatus in which, in the powder separation unit, the remaining separated gas including the carrier gas from which the powder has been separated from the aerosol is exhausted out of the system by a vacuum pump.

また、本発明は、前記蒸着装置を用いて、前記エアロゾルに含まれる薄膜材料の濃度を、0.001μg/sccm〜1000μg/sccmとして蒸着する工程を含む有機EL装置の製造方法に関する。   The present invention also relates to a method for manufacturing an organic EL device including a step of vapor-depositing the thin film material contained in the aerosol at a concentration of 0.001 μg / sccm to 1000 μg / sccm using the vapor deposition device.

また、本発明は、前記有機EL装置の製造方法であって、前記材料ガスに含まれる薄膜材料の濃度を、0.0001μg/sccm〜100μg/sccmとして蒸着する工程を含む有機EL装置の製造方法に関する。   The present invention is also a method for manufacturing the organic EL device, comprising the step of vapor-depositing the thin film material contained in the material gas at a concentration of 0.0001 μg / sccm to 100 μg / sccm. About.

また、本発明は、基材上に少なくとも第1電極層と、複数の有機化合物の薄膜からなり発光層を含む機能層と、第2電極層を順次積層して製造し、かつ、前記蒸着工程を含む有機EL装置の製造方法であって、該蒸着工程が、前記薄膜材料をドーパントとして共蒸着する工程である、有機EL装置の製造方法に関する。   In addition, the present invention can be produced by sequentially laminating at least a first electrode layer, a functional layer including a light emitting layer made of a thin film of a plurality of organic compounds, and a second electrode layer on a base material, and the vapor deposition step. A method for manufacturing an organic EL device, comprising: a step of co-evaporating the thin film material as a dopant.

本発明の蒸着装置では、気化部の外部となる粉体貯蔵部に薄膜材料を粉体として、気化温度よりはるかに低温の、例えば、常温保持しているため、材料劣化は殆ど起こらない。また、気化部に導入されず蒸着に使用されなかった粉体の薄膜材料は、粉体貯蔵部に還流されることから、薄膜材料の利用効率が高い。   In the vapor deposition apparatus of the present invention, since the thin film material is used as powder in the powder storage unit outside the vaporization unit and is kept at a temperature much lower than the vaporization temperature, for example, at normal temperature, material degradation hardly occurs. In addition, since the powdered thin film material that has not been introduced into the vaporization section and has not been used for vapor deposition is returned to the powder storage section, the utilization efficiency of the thin film material is high.

本発明の蒸着装置を用いれば、エアロゾルに含まれる薄膜材料の希釈濃度、粉体供給機構からの粉体供給速度、気化部と粉体分離部に流送されるエアロゾルの分配率を適宜調整することで、容易に成膜速度をコントロールすることが可能であり、例えば0.01Å/秒程度の低速の成膜速度をフラッシュ蒸着で安定的に得ることができる。   By using the vapor deposition apparatus of the present invention, the dilution concentration of the thin film material contained in the aerosol, the powder supply speed from the powder supply mechanism, and the distribution ratio of the aerosol fed to the vaporization section and the powder separation section are adjusted as appropriate. Thus, it is possible to easily control the film formation rate, and a low film formation rate of, for example, about 0.01 kg / second can be stably obtained by flash vapor deposition.

本発明の蒸着装置を用いれば、1つの蒸着装置で複雑な構造のデバイスであっても製造することができる。   If the vapor deposition apparatus of this invention is used, even if it is a device of a complicated structure with one vapor deposition apparatus, it can manufacture.

本発明の蒸着装置の構成図である。It is a block diagram of the vapor deposition apparatus of this invention. 図1の真空室及び排気部の構成詳細図である。FIG. 2 is a detailed configuration diagram of a vacuum chamber and an exhaust unit in FIG. 1. 図1の薄膜材料蒸発部の構成詳細図である。FIG. 2 is a detailed configuration diagram of a thin film material evaporation unit in FIG. 1. 2以上の薄膜材料を供給することが可能な薄膜材料蒸発部の参考図である。It is a reference drawing of the thin film material evaporation part which can supply two or more thin film materials. 材料ガス供給機構の概念図である。It is a conceptual diagram of a material gas supply mechanism. 有機EL装置の代表的なデバイス構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the typical device structure of an organic electroluminescent apparatus.

以下さらに本発明の実施形態の例について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、当業者の技術常識内で種々変更が可能である。   Examples of embodiments of the present invention will be further described below. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, A various change is possible within the technical common sense of those skilled in the art.

本発明の蒸着装置1は、図1に示すように、真空室及び排気部2、及び本発明に係る材料ガス供給機構を含み、この材料ガス供給機構は、少なくとも、エアロゾル供給機構、及び気化部411含む薄膜材料蒸発部4を含み、他に、キャリアガス供給部5、及びキャリアガス導入部6を含むことが好ましく、さらに、ガス混合部3を含むようにすることができる。ここで、前記エアロゾル供給機構が、粉体分離部451、粉体貯蔵部421、及びエアロゾル形成部902を含み、このエアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなることが本発明の特徴の一つである。   As shown in FIG. 1, the vapor deposition apparatus 1 of the present invention includes a vacuum chamber and an exhaust unit 2, and a material gas supply mechanism according to the present invention. The material gas supply mechanism includes at least an aerosol supply mechanism and a vaporization unit. It is preferable that the thin film material evaporation part 4 containing 411 is included, and also the carrier gas supply part 5 and the carrier gas introduction part 6 are included, and the gas mixing part 3 can be further included. Here, the aerosol supply mechanism includes a powder separation unit 451, a powder storage unit 421, and an aerosol formation unit 902, and the entire aerosol supply mechanism is configured to be able to be shielded from the inflow of the atmosphere. This is one of the features of the invention.

なお、加熱されたキャリアガスと接触する各機器、配管、バルブ等は、材料ガスの固着及び材料劣化を抑制するため、適宜必要なリボンヒーターやジャケットヒーター等によって加熱し、適当な制御方法で各部の温度制御が可能な構造である。   In addition, each device, piping, valve, etc. that are in contact with the heated carrier gas are heated appropriately by a ribbon heater, jacket heater, etc. in order to suppress sticking of material gas and material deterioration, and each part is controlled by an appropriate control method. It is a structure that can control the temperature.

真空室及び排気部2は、図2に示すように、真空室21、真空排気ポンプ22、及び排気バルブ201よりなる。   As shown in FIG. 2, the vacuum chamber and exhaust unit 2 includes a vacuum chamber 21, a vacuum exhaust pump 22, and an exhaust valve 201.

真空室21は気密性を有し、真空室内に基材保持機構211、蒸着ヘッド212、ゲートバルブ213、材料回収部214を有する。   The vacuum chamber 21 is airtight and includes a substrate holding mechanism 211, a vapor deposition head 212, a gate valve 213, and a material recovery unit 214 in the vacuum chamber.

本実施形態では、基材9がゲートバルブ213を介して真空室21内に導入され、基材保持機構211に載置される。基材9は、例えばガラス等の透明な材料からなる。基材上の透明電極層120は、ITO(Indium Tin Oxide)等の透明な導電性材料からなる。なお、透明電極層120は例えばスパッタリング法などにより形成される。   In the present embodiment, the base material 9 is introduced into the vacuum chamber 21 through the gate valve 213 and placed on the base material holding mechanism 211. The base material 9 is made of a transparent material such as glass. The transparent electrode layer 120 on the substrate is made of a transparent conductive material such as ITO (Indium Tin Oxide). The transparent electrode layer 120 is formed by, for example, a sputtering method.

次に、材料ガスが蒸着ヘッド212を介して基材に向かって吐出されることで、成膜が実施される。蒸着ヘッドの吐出部は適度な開孔パターンを有し、基材成膜面に均一に材料ガスを吐出する構造であると好ましい。また、基材保持機構211は、加熱された蒸着ヘッド212の輻射熱等による基材温度の上昇を抑制するため、例えば冷媒等を内部に流通させ、基板を冷却できる構造(215)であると好ましい。   Next, the material gas is discharged toward the base material through the vapor deposition head 212, whereby film formation is performed. It is preferable that the discharge part of the vapor deposition head has an appropriate aperture pattern and has a structure that uniformly discharges a material gas onto the substrate film forming surface. Further, the substrate holding mechanism 211 preferably has a structure (215) in which, for example, a coolant or the like can be circulated to cool the substrate in order to suppress an increase in substrate temperature due to radiant heat or the like of the heated vapor deposition head 212. .

なお、材料ガスは、本発明に係る材料ガス供給機構から、蒸着ヘッド212と材料回収部214にそれぞれ流送することが可能であり、例えば材料蒸発が不安定な間は材料回収部214に流送し、材料蒸発安定後に蒸着ヘッドへ流送することができる。   The material gas can be sent from the material gas supply mechanism according to the present invention to the vapor deposition head 212 and the material recovery unit 214, respectively. For example, while the material evaporation is unstable, the material gas flows to the material recovery unit 214. It can be sent to the vapor deposition head after material evaporation is stabilized.

材料回収部214は真空室内に設置する必要は特になく、例えば真空室外でコールドトラップ等により回収してもよい。   The material recovery unit 214 is not particularly required to be installed in the vacuum chamber, and may be recovered by a cold trap or the like outside the vacuum chamber, for example.

真空室21は外部に接続されるドライポンプ等の真空排気ポンプで排気される。さらに、TMP(ターボ分子ポンプ)やCP(クライオポンプ)を用いて、真空室21内を高真空排気できる構造とすれば、真空室内部や薄膜材料蒸発部内の残留水分等を除去可能となり、品質向上の観点から好ましい。またさらに、排気バルブ201は、開度コントロールが可能なバルブである方が、真空室内部の圧力調整により成膜速度等をコントロールできるので好ましい。   The vacuum chamber 21 is exhausted by a vacuum exhaust pump such as a dry pump connected to the outside. Furthermore, if the inside of the vacuum chamber 21 can be evacuated to a high vacuum using a TMP (turbo molecular pump) or CP (cryopump), residual moisture in the vacuum chamber or the thin film material evaporation section can be removed. It is preferable from the viewpoint of improvement. Further, it is preferable that the exhaust valve 201 is a valve whose opening degree can be controlled because the film forming speed and the like can be controlled by adjusting the pressure in the vacuum chamber.

ガス混合部3は、ガスミキサー311、真空室21の蒸着ヘッド212または薄膜材料回収部214に供給先を切り替えるためのバルブ321、322よりなる。薄膜材料蒸発部4及びキャリアガス供給部5より流送されるキャリアガス及び薄膜材料の蒸気は、ガスミキサー311で均一に混合され、場合によっては後述するキャリアガス供給部(3)から供給されたキャリアガスと混合され、最終的に本発明に係る材料ガスとして真空室に、具体的には、真空室の蒸着ヘッド212または材料回収部214に供給されることが好ましい。ミキサー311は、例えばスタティックミキサー等が用いられ、キャリアガス中に蒸発した材料を均一に分散させる。   The gas mixing unit 3 includes valves 321 and 322 for switching the supply destination to the gas mixer 311, the vapor deposition head 212 of the vacuum chamber 21, or the thin film material recovery unit 214. The carrier gas and the vapor of the thin film material fed from the thin film material evaporation unit 4 and the carrier gas supply unit 5 are uniformly mixed by the gas mixer 311 and, in some cases, supplied from the carrier gas supply unit (3) described later. It is preferably mixed with the carrier gas and finally supplied to the vacuum chamber as the material gas according to the present invention, specifically, to the vapor deposition head 212 or the material recovery unit 214 of the vacuum chamber. As the mixer 311, for example, a static mixer is used, and the evaporated material is uniformly dispersed in the carrier gas.

本発明に係る材料ガス供給機構は、1つまたは複数の薄膜材料蒸発ユニット7、8からなる薄膜材料蒸発部4を含む。ここで、薄膜材料蒸発ユニット7を代表例として構造の詳細を説明する。図1では2つの薄膜材料蒸発ユニット7、8よりなる薄膜材料蒸発部4について示しているが、それぞれの薄膜材料蒸発ユニットの構造や系列数を限定するものではない。   The material gas supply mechanism according to the present invention includes a thin film material evaporation unit 4 including one or a plurality of thin film material evaporation units 7 and 8. Here, the details of the structure will be described using the thin film material evaporation unit 7 as a representative example. Although FIG. 1 shows the thin film material evaporation unit 4 including the two thin film material evaporation units 7 and 8, the structure and the number of series of each thin film material evaporation unit are not limited.

薄膜材料蒸発ユニット7は図3及び図5に示すように、少なくとも、エアロゾル供給機構10、材料蒸発を実施する気化部411を含み、さらに、キャリアガス供給部12、13、キャリアガス分岐部903を含むことが好ましい。また、各部を仕切るバルブ461、462、463、464、465、466、467、468、469が設けられる。   As shown in FIGS. 3 and 5, the thin film material evaporation unit 7 includes at least an aerosol supply mechanism 10 and a vaporization unit 411 for performing material evaporation, and further includes carrier gas supply units 12 and 13 and a carrier gas branching unit 903. It is preferable to include. In addition, valves 461, 462, 463, 464, 465, 466, 467, 468, and 469 for partitioning each part are provided.

さらにエアロゾル供給機構10は、少なくとも、エアロゾルを粉体材料とキャリアガスに分離する粉体分離部451、粉体材料を供給する粉体貯蔵部421、エアロゾル形成部902、及びエアロゾル分岐部901を含み、流量を制御するマスフローコントローラー433、434を含むことが好ましい。   Further, the aerosol supply mechanism 10 includes at least a powder separation unit 451 that separates the aerosol into a powder material and a carrier gas, a powder storage unit 421 that supplies the powder material, an aerosol formation unit 902, and an aerosol branching unit 901. It is preferable to include mass flow controllers 433 and 434 for controlling the flow rate.

粉体貯蔵部421より粉体として供給された薄膜材料は、エアロゾル形成部902に接続されたキャリアガス供給部(2)であるキャリアガス供給部12より流送されるキャリアガスとエアロゾル形成部902で混合されエアロゾル化し、エアロゾル分岐部901を通じて、気化部411及び粉体分離部451に、マスフローコントローラー433及び434で分配比率を制御して流送される。このキャリアガスは加熱されていないことが好ましい。この場合、マスフローコントローラー433で粉体詰まりが発生する場合は、マスフローコントローラーの代わりに短管を用いて、配管径を変更することで分配比率を制御してもよい。粉体分離部451に供給されたエアロゾルは、粉体材料とキャリアガスに分離され、粉体材料は粉体貯蔵部421に還流され、分離後ガスはマスフローコントローラー434を介して排出される。   The thin film material supplied as powder from the powder storage unit 421 is a carrier gas and aerosol forming unit 902 that is fed from the carrier gas supply unit 12 that is a carrier gas supply unit (2) connected to the aerosol forming unit 902. Are mixed and aerosolized, and are sent to the vaporization unit 411 and the powder separation unit 451 through the aerosol branching unit 901 while controlling the distribution ratio by the mass flow controllers 433 and 434. This carrier gas is preferably not heated. In this case, when powder clogging occurs in the mass flow controller 433, the distribution ratio may be controlled by changing the pipe diameter using a short pipe instead of the mass flow controller. The aerosol supplied to the powder separation unit 451 is separated into a powder material and a carrier gas, the powder material is refluxed to the powder storage unit 421, and the separated gas is discharged via the mass flow controller 434.

粉体貯蔵部421の粉体供給機構は、粉体材料を比較的微量でも安定的に供給できるギアフィーダが好ましいが、スクリューフィーダやサークルフィーダであってもよい。また、粉体貯蔵部内の材料を脱気するため、粉体貯蔵部421に直接接続する配管及び仕切りバルブが設置されていてもよい。   The powder supply mechanism of the powder storage unit 421 is preferably a gear feeder that can stably supply a powder material even in a relatively small amount, but may be a screw feeder or a circle feeder. Moreover, in order to deaerate the material in the powder storage unit, a pipe and a partition valve that are directly connected to the powder storage unit 421 may be provided.

粉体分離部451は、粉体材料の回収率と装置の簡易性の観点から遠心分離装置を用いることが好ましいが、ろ過集塵機や電気集塵機を用いてもよいし、回収率を高めるためにそれらを併用してもよい。   The powder separation unit 451 preferably uses a centrifugal separator from the viewpoint of the recovery rate of the powder material and the simplicity of the device. However, a filtration dust collector or an electric dust collector may be used, and in order to increase the recovery rate, May be used in combination.

また、好ましくは、マスフローコントローラー434の上流側にガスフィルター471が設置されていると、マスフローコントローラー434の粉体詰まりが抑制できる。さらに、マスフローコントローラー434の下流側に逆流防止弁481が設置されていると、材料ガス供給機構に異物が逆流して混入することを防止できるので好ましい。またさらに、マスフローコントローラー434が圧力コントローラーであると、材料ガス供給機構内、又は薄膜材料蒸発ユニット内の圧力を安定させることができるので、エアロゾルの供給、分配が安定するため好ましい。   Preferably, when the gas filter 471 is installed on the upstream side of the mass flow controller 434, powder clogging of the mass flow controller 434 can be suppressed. Further, it is preferable that a backflow prevention valve 481 is installed on the downstream side of the mass flow controller 434 because foreign matter can be prevented from flowing back into the material gas supply mechanism and mixed therein. Furthermore, it is preferable that the mass flow controller 434 is a pressure controller because the pressure in the material gas supply mechanism or the thin film material evaporation unit can be stabilized, so that the supply and distribution of the aerosol are stable.

キャリアガス供給部12はキャリアガス流量を制御するマスフローコントローラー431よりなる。   The carrier gas supply unit 12 includes a mass flow controller 431 that controls the carrier gas flow rate.

気化部411に接続するキャリアガス供給部(1)であるキャリアガス供給部13はキャリアガス流量を制御するマスフローコントローラー432及びキャリアガスを所定の温度まで加熱する熱交換機441よりなる。   The carrier gas supply unit 13 which is a carrier gas supply unit (1) connected to the vaporization unit 411 includes a mass flow controller 432 for controlling the carrier gas flow rate and a heat exchanger 441 for heating the carrier gas to a predetermined temperature.

キャリアガス導入部6より、キャリアガス供給部5の一部であるキャリアガス分岐部903を介して、キャリアガス供給部12に供給されたキャリアガスは、マスフローコントローラー431で流量制御し、エアロゾル供給機構10に流送される。また、キャリアガス導入部6より、キャリアガス供給部5の一部であるキャリアガス分岐部903を介して、キャリアガス供給部13に供給されたキャリアガスは、マスフローコントローラー432で流量が、熱交換機441で加熱され温度が制御されて、気化部411に流送される。   The carrier gas supplied from the carrier gas introduction unit 6 to the carrier gas supply unit 12 via the carrier gas branching unit 903 which is a part of the carrier gas supply unit 5 is controlled in flow rate by the mass flow controller 431, and the aerosol supply mechanism 10 is sent. Further, the carrier gas supplied from the carrier gas introduction unit 6 to the carrier gas supply unit 13 via the carrier gas branching unit 903 which is a part of the carrier gas supply unit 5 is flowed by the mass flow controller 432. The temperature is controlled by being heated at 441 and is sent to the vaporizing section 411.

気化部411では、エアロゾル供給機構10より供給されたエアロゾルに含まれる薄膜材料が、キャリアガス供給部13より流送される加熱キャリアガスにより蒸発し、例えば、ガス混合部3に流送され、最終的には材料ガスとして真空室に供給される。   In the vaporization unit 411, the thin film material contained in the aerosol supplied from the aerosol supply mechanism 10 is evaporated by the heated carrier gas sent from the carrier gas supply unit 13, and is sent to the gas mixing unit 3, for example. Specifically, the material gas is supplied to the vacuum chamber.

気化部排出部を仕切るバルブ461は、気化部内の圧力コントロールにより、気化部411での材料蒸発効率を向上するため、開度調整が可能である方が好ましい。   The valve 461 for partitioning the vaporization section discharge section is preferably capable of opening adjustment in order to improve the material evaporation efficiency in the vaporization section 411 by controlling the pressure in the vaporization section.

キャリアガス供給部5は、マスフローコントローラー435、熱交換器442、各部との仕切りバルブ501、502よりなるキャリアガス供給部(3)を含むようにでき、ガス混合部3にて、又は、真空室に供給される直前にてキャリアガスを材料ガスに混合できるようにすることが好ましい。マスフローコントローラー435及び熱交換器442でキャリアガスを所定流量及び温度に制御し、例えば、ガス混合部3に流送する構造である。   The carrier gas supply unit 5 can include a carrier gas supply unit (3) composed of a mass flow controller 435, a heat exchanger 442, and partition valves 501 and 502 with each unit. In the gas mixing unit 3 or in a vacuum chamber It is preferable that the carrier gas can be mixed with the material gas immediately before being supplied to the gas. The mass flow controller 435 and the heat exchanger 442 are used to control the carrier gas at a predetermined flow rate and temperature, and, for example, flow to the gas mixing unit 3.

キャリアガス導入部6は、キャリアガス供給部5を介して、薄膜材料蒸発部4、及びガス混合部3や真空室21にキャリアガスを供給する。キャリアガスはフィルター等で異物除去して流送する構造であることが好ましい。さらに、例えばマスフローメーター611を介してキャリアガスを流送する構造であると、キャリアガス供給部5や薄膜材料蒸発部4の各マスフローコントローラーに流量異常が発生した場合、早期発見できるので好ましい。   The carrier gas introduction unit 6 supplies the carrier gas to the thin film material evaporation unit 4, the gas mixing unit 3, and the vacuum chamber 21 via the carrier gas supply unit 5. It is preferable that the carrier gas has a structure in which foreign matter is removed by a filter or the like and is sent. Further, for example, the structure in which the carrier gas is flowed through the mass flow meter 611 is preferable because an abnormal flow rate can be detected in each of the mass flow controllers of the carrier gas supply unit 5 and the thin film material evaporation unit 4.

以下、本発明の蒸着装置を用いた、成膜方法の具体例を説明する。   Hereinafter, a specific example of a film forming method using the vapor deposition apparatus of the present invention will be described.

まず、粉体貯蔵部421に粉体の薄膜材料を適量充填する。次に、真空排気ポンプ22を用いて真空室21内を真空排気する。さらに、キャリアガス導入部6から真空室に至る全プロセス内を真空排気すると共に、材料脱気を実施する。真空排気は、ターボ分子ポンプやクライオポンプを用いて高真空排気を実施し、有機ELデバイスの特性低下に繋がる残留水分等を極力除去することが好ましい。   First, an appropriate amount of powder thin film material is filled in the powder storage unit 421. Next, the vacuum chamber 21 is evacuated using the evacuation pump 22. Further, the entire process from the carrier gas introduction unit 6 to the vacuum chamber is evacuated and material deaeration is performed. The vacuum evacuation is preferably performed by high vacuum evacuation using a turbo molecular pump or a cryopump to remove residual moisture or the like that leads to deterioration of the characteristics of the organic EL device as much as possible.

次に各部に設置したヒーターで各部を所定温度に昇温する。設定温度は、装置の運用方法や特徴に合わせて適宜設定すればよい。気化された薄膜材料を含むガスが流通する領域においてはが、薄膜材料の沸点を下回らない範囲で、なるべく低い温度に設定すると、材料ガスの固着及び材料劣化防止の観点から好ましく、それと同時に、本発明に係るエアロゾルや粉体が流通する領域においては、粉体粒子等が溶融しない程度の温度に維持可能となるように、必要に応じて加熱、冷却等の温度制御をすることが好ましい。   Next, each part is heated to a predetermined temperature by a heater installed in each part. What is necessary is just to set preset temperature suitably according to the operation method and characteristic of an apparatus. In the region where the gas containing the vaporized thin film material circulates, it is preferable to set the temperature as low as possible within a range not lowering the boiling point of the thin film material, from the viewpoint of fixing the material gas and preventing material deterioration. In the region where the aerosol or powder according to the invention flows, it is preferable to control the temperature such as heating and cooling as necessary so that the temperature can be maintained at a level where the powder particles do not melt.

次に、ゲートバルブ213を介して真空室21に基材9を投入し、基板保持機構211に載置する。また、必要に応じて、基板保持機構211内に冷媒を流通させ(215)基板冷却を実施する。冷媒には例えばエチレングリコール等が用いられる。   Next, the base material 9 is put into the vacuum chamber 21 through the gate valve 213 and placed on the substrate holding mechanism 211. Further, if necessary, a coolant is circulated in the substrate holding mechanism 211 (215) to perform substrate cooling. For example, ethylene glycol or the like is used as the refrigerant.

次に、マスフローコントローラー432及び熱交換器441でキャリアガスを所定の流量及び温度に制御して気化部411を介して、ガス混合部3に流送する。また、マスフローコントローラー431、433、434でキャリアガスを流量制御し、気化部411に流送する。さらにまた、加熱キャリアガス供給部5より、マスフローコントローラー435及び熱交換器442で、キャリアガスを所定の流量及び温度に制御してガス混合部3に流送することもできる。   Next, the carrier gas is controlled to a predetermined flow rate and temperature by the mass flow controller 432 and the heat exchanger 441 and is sent to the gas mixing unit 3 through the vaporization unit 411. Further, the flow rate of the carrier gas is controlled by the mass flow controllers 431, 433, and 434, and the carrier gas is sent to the vaporization unit 411. Furthermore, the carrier gas can be fed from the heated carrier gas supply unit 5 to the gas mixing unit 3 by controlling the carrier gas at a predetermined flow rate and temperature by the mass flow controller 435 and the heat exchanger 442.

次に、粉体貯蔵部421から薄膜材料を供給する。エアロゾル形成部902でキャリアガスと混合し、エアロゾル化された薄膜材料は、エアロゾル分岐部901を介して気化部411に供給され、さらに加熱されたキャリアガスと混合して気化され、好ましくはガス混合部3に流送され、最終的に材料ガスとして真空室に供給される。この時、エアロゾル分岐部901で分岐される一部のエアロゾルは、粉体分離部451を介し分離され、回収した薄膜材料は粉体貯蔵部421に還流される。   Next, a thin film material is supplied from the powder storage unit 421. The aerosol-formed thin film material mixed with the carrier gas in the aerosol forming part 902 is supplied to the vaporizing part 411 via the aerosol branching part 901, and further mixed with the heated carrier gas to be vaporized, preferably gas mixing. It is sent to the section 3 and finally supplied to the vacuum chamber as a material gas. At this time, part of the aerosol branched by the aerosol branching unit 901 is separated via the powder separation unit 451, and the collected thin film material is refluxed to the powder storage unit 421.

この場合、加熱されたキャリアガスの流量及び温度を、気化部に供給されるエアロゾルに含まれる薄膜材料を全量気化させるために十分な条件に設定すると、粉体貯蔵部からの薄膜材料供給速度、エアロゾル中の薄膜材料希釈濃度、エアロゾル分岐部901での分配比率で成膜速度を制御することができるので好ましい。また、エアロゾル形成部より、マスフローコントローラー433及び粉体分離部451までの粉体移送は、キャリアガスを標準状態換算で0.1m/秒以上の線速とすることで、工程途中で堆積することなく安定的に粉体を移送できるので好ましい。   In this case, when the flow rate and temperature of the heated carrier gas are set to conditions sufficient to vaporize the entire amount of the thin film material contained in the aerosol supplied to the vaporization unit, the thin film material supply rate from the powder storage unit, It is preferable because the deposition rate can be controlled by the diluted concentration of the thin film material in the aerosol and the distribution ratio at the aerosol branching portion 901. In addition, powder transfer from the aerosol forming unit to the mass flow controller 433 and the powder separation unit 451 is performed during the process by setting the carrier gas to a linear velocity of 0.1 m / second or more in terms of standard conditions. This is preferable because the powder can be stably transferred.

ガス混合部3で、薄膜材料蒸発部4及びキャリアガス供給部5より流送される材料ガスとキャリアガスを混合して真空室21内の蒸着ヘッド212を通じ、薄膜材料は基材9に成膜される。この際に流送されるキャリアガスは加熱されていることが好ましい。特に、基材9への着膜量を精密にコントロールする場合には、最初は材料ガスを材料回収部214に供給し、気化部411での材料気化が安定後に蒸着ヘッドへ供給して一定時間成膜し、蒸着終了後は材料回収部に供給する方法が好ましい。   In the gas mixing unit 3, the material gas fed from the thin film material evaporation unit 4 and the carrier gas supply unit 5 and the carrier gas are mixed, and the thin film material is deposited on the substrate 9 through the vapor deposition head 212 in the vacuum chamber 21. Is done. At this time, the carrier gas to be fed is preferably heated. In particular, when the amount of film deposited on the base material 9 is precisely controlled, the material gas is first supplied to the material recovery unit 214, and after the material vaporization in the vaporization unit 411 is stabilized, the material gas is supplied to the vapor deposition head for a certain period of time. A method of forming a film and supplying it to the material recovery unit after completion of vapor deposition is preferable.

成膜終了後は、まず粉体材料の供給を停止させ、キャリアガスの流送を停止し、適宜バルブを閉めるとよい。   After completion of the film formation, it is preferable to first stop the supply of the powder material, stop the flow of the carrier gas, and close the valve as appropriate.

例えば、2種類の薄膜材料を用いて2層を積層する場合や共蒸着を実施する場合には、薄膜材料蒸発ユニット7、8でそれぞれの薄膜材料を気化し、前述した蒸着方法を用いて実施するとよい。このように、適当な数の薄膜材料蒸発ユニットを設置すれば、複数の材料を用いて、多層積層や多材料での共蒸着を実施することが可能であり、例えば図6の機能層130を構成する各層も、本発明の蒸着装置1台で全て成膜できる。   For example, when two layers are laminated using two kinds of thin film materials or when co-evaporation is performed, each thin film material is vaporized by the thin film material evaporation units 7 and 8, and the above-described vapor deposition method is used. Good. Thus, if an appropriate number of thin film material evaporation units are installed, it is possible to perform multi-layer stacking or co-evaporation with multiple materials using a plurality of materials. For example, the functional layer 130 of FIG. All the constituent layers can be formed by one vapor deposition apparatus of the present invention.

また、図4に示すような2以上の薄膜材料を個別に気化部412に供給することが可能である材料ガス供給機構を用いれば、複数の薄膜材料を順次または同時に蒸発させることが可能であり、例えば1つの真空室のみで、複数層の積層及び共蒸着を実施することができる。   Further, if a material gas supply mechanism capable of individually supplying two or more thin film materials as shown in FIG. 4 to the vaporization unit 412 is used, a plurality of thin film materials can be evaporated sequentially or simultaneously. For example, multiple layers can be stacked and co-evaporated in only one vacuum chamber.

1 蒸着装置
2 真空室及び排気部
3 ガス混合部
4 薄膜材料蒸発部
5 キャリアガス供給部
6 キャリアガス導入部
7、8 薄膜材料蒸発ユニット
9 基材
10 エアロゾル供給機構
12、13 キャリアガス供給部
21 真空室
22 真空排気ポンプ
100 有機EL装置
110 ガラス基板
120 透明電極層
130 機能層
140 裏面電極層
150 封止部
201 排気バルブ
211 基材保持機構
212 蒸着ヘッド
213 ゲートバルブ
214 薄膜材料回収機構
215 冷媒流通部
311 ガスミキサー
400 薄膜材料
411、412 気化部
421 粉体貯蔵部
431、432、433、434、435 マスフローコントローラー
441、442 熱交換器
451 粉体分離部
611 マスフローメーター
901 エアロゾル分岐部
902 エアロゾル形成部
903 キャリアガス分岐部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Deposition apparatus 2 Vacuum chamber and exhaust part 3 Gas mixing part 4 Thin film material evaporation part 5 Carrier gas supply part 6 Carrier gas introduction part 7, 8 Thin film material evaporation unit 9 Base material 10 Aerosol supply mechanism 12, 13 Carrier gas supply part 21 Vacuum chamber 22 Vacuum exhaust pump 100 Organic EL device 110 Glass substrate 120 Transparent electrode layer 130 Functional layer 140 Back electrode layer 150 Sealing portion 201 Exhaust valve 211 Substrate holding mechanism 212 Deposition head 213 Gate valve 214 Thin film material recovery mechanism 215 Refrigerant circulation Unit 311 gas mixer 400 thin film material 411, 412 vaporization unit 421 powder storage unit 431, 432, 433, 434, 435 mass flow controller 441, 442 heat exchanger 451 powder separation unit 611 mass flow meter 901 aerosol branching unit 902 Aerosol formation part 903 Carrier gas branch part

Claims (13)

基材を設置可能な真空室を有し、該真空室内に基材を設置し、材料ガス供給機構から供給された材料ガスに含まれる薄膜材料を該基材に着膜させる蒸着装置であって、
該材料ガス供給機構は、エアロゾル供給機構が接続された気化部を含み、
該材料ガスは、該気化部において該エアロゾル供給機構から供給されたエアロゾルに含まれる粉体が気化されてなる該薄膜材料の蒸気を含み、
該エアロゾル供給機構が、該エアロゾルから該粉体を分離する粉体分離部、分離され回収された該粉体を貯蔵する粉体貯蔵部、及び該粉体貯蔵部から供給された該粉体から該エアロゾルを形成するエアロゾル形成部を含み、かつ、
該エアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなる、蒸着装置。
A vapor deposition apparatus that has a vacuum chamber in which a base material can be installed, installs the base material in the vacuum chamber, and deposits a thin film material contained in a material gas supplied from a material gas supply mechanism on the base material. ,
The material gas supply mechanism includes a vaporization unit to which an aerosol supply mechanism is connected,
The material gas includes vapor of the thin film material obtained by vaporizing powder contained in the aerosol supplied from the aerosol supply mechanism in the vaporization unit,
The aerosol supply mechanism includes a powder separation unit that separates the powder from the aerosol, a powder storage unit that stores the separated and recovered powder, and the powder supplied from the powder storage unit. An aerosol forming part for forming the aerosol; and
A vapor deposition apparatus in which the entire aerosol supply mechanism is configured to be shielded from inflow of air.
前記材料ガス供給機構が、さらに、キャリアガス供給部を含み、
前記材料ガス中の、前記薄膜材料の蒸気の濃度が、該キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスにより希釈可能に構成されてなる、請求項1に記載の蒸着装置。
The material gas supply mechanism further includes a carrier gas supply unit,
The vapor deposition apparatus of Claim 1 comprised so that dilution of the vapor | steam density | concentration of the said thin film material in the said material gas can be carried out with the carrier gas supplied from this carrier gas supply part.
前記材料ガス供給機構が、前記気化部に接続されたキャリアガス供給部(1)を含み、該キャリアガス供給部(1)が、供給された前記キャリアガスを加熱して、加熱されたキャリアガスとして前記気化部に供給可能に構成されてなる、請求項2に記載の蒸着装置。   The material gas supply mechanism includes a carrier gas supply unit (1) connected to the vaporization unit, and the carrier gas supply unit (1) heats the supplied carrier gas and is heated. The vapor deposition apparatus of Claim 2 comprised so that supply to the said vaporization part is possible. 前記エアロゾル供給機構が、前記エアロゾル形成部に接続されたキャリアガス供給部(2)を含み、該キャリアガス供給部(2)が、該キャリアガス供給部(2)及び前記エアロゾル形成部の接続部において、前記キャリアガスを標準状態換算で0.1m/秒以上の線速にて供給可能に構成されてなる、請求項2、又は3に記載の蒸着装置。   The aerosol supply mechanism includes a carrier gas supply part (2) connected to the aerosol forming part, and the carrier gas supply part (2) is connected to the carrier gas supply part (2) and the aerosol forming part. 4. The vapor deposition apparatus according to claim 2, wherein the carrier gas is configured to be supplied at a linear velocity of 0.1 m / second or more in terms of a standard state. 前記キャリアガス供給部(1)、及び前記キャリアガス供給部(2)へ、前記キャリアガスが、共通のキャリアガス供給路から、各々への流量を独立に制御可能なキャリアガス分岐部を介して供給される、請求項4に記載の蒸着装置。   The carrier gas is supplied to the carrier gas supply unit (1) and the carrier gas supply unit (2) from a common carrier gas supply path through a carrier gas branching unit capable of independently controlling the flow rate to each. The vapor deposition apparatus of Claim 4 supplied. 前記気化部、及び前記粉体分離部へ、前記エアロゾルが、前記エアロゾル形成部から、各々への流量を独立に制御可能なエアロゾル分岐部を介して供給される、請求項1〜5のいずれかに記載の蒸着装置。   The aerosol is supplied to the vaporization unit and the powder separation unit from the aerosol formation unit via an aerosol branching unit capable of independently controlling the flow rate to each. The vapor deposition apparatus of description. 前記粉体貯蔵部が、前記エアロゾル形成へ前記粉体を供給する粉体供給機構を含み、該粉体供給機構が、前記粉体を、0.001〜1000mg/秒の範囲で、かつ、一定速度で供給可能な、請求項1〜6のいずれかに記載の蒸着装置。   The powder storage unit includes a powder supply mechanism that supplies the powder to the aerosol formation, and the powder supply mechanism is configured to keep the powder in a range of 0.001 to 1000 mg / second and constant. The vapor deposition apparatus in any one of Claims 1-6 which can be supplied at speed | velocity. 前記粉体分離部が、遠心分離装置を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の蒸着装置。   The vapor deposition apparatus in any one of Claims 1-7 in which the said powder separation part contains a centrifuge. 前記粉体供給機構が、ギアフィーダを含む、請求項7に記載の蒸着装置。   The vapor deposition apparatus according to claim 7, wherein the powder supply mechanism includes a gear feeder. 前記粉体分離部において、前記エアロゾルから前記粉体が分離された残りの、前記キャリアガスを含む分離後ガスが、真空ポンプにて系外に排気される、請求項2〜9のいずれかに記載の蒸着装置。   In the powder separation section, the remaining post-separation gas containing the carrier gas from which the powder has been separated from the aerosol is exhausted out of the system by a vacuum pump. The vapor deposition apparatus of description. 請求項1〜10のいずれかに記載の蒸着装置を用いて、前記エアロゾルに含まれる薄膜材料の濃度を、0.001μg/sccm〜1000μg/sccmとして蒸着する工程を含む、有機EL装置の製造方法。   The manufacturing method of an organic electroluminescent apparatus including the process of vapor-depositing using the vapor deposition apparatus in any one of Claims 1-10 as the density | concentration of the thin film material contained in the said aerosol as 0.001 microgram / sccm-1000 microgram / sccm. . 請求項11に記載の有機EL装置の製造方法であって、前記材料ガスに含まれる薄膜材料の濃度を、0.0001μg/sccm〜100μg/sccmとして蒸着する工程を含む、有機EL装置の製造方法。   12. The method of manufacturing an organic EL device according to claim 11, comprising a step of depositing the thin film material contained in the material gas at a concentration of 0.0001 [mu] g / sccm to 100 [mu] g / sccm. . 基材上に少なくとも第1電極層と、複数の有機化合物の薄膜からなり発光層を含む機能層と、第2電極層を順次積層して製造し、かつ、請求項11又は12に記載の蒸着工程を含む有機EL装置の製造方法であって、
該蒸着工程が、前記薄膜材料をドーパントとして共蒸着する工程である、有機EL装置の製造方法。
The vapor deposition according to claim 11 or 12, wherein at least a first electrode layer, a functional layer comprising a thin film of a plurality of organic compounds and including a light emitting layer, and a second electrode layer are sequentially laminated on the substrate, and the vapor deposition according to claim 11 or 12 A manufacturing method of an organic EL device including a process,
The method for manufacturing an organic EL device, wherein the vapor deposition step is a step of co-vapor deposition using the thin film material as a dopant.
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