JP2015098521A - 封止用樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(式(1)中、R1は極性基又は炭化水素基である。)
しい。
R1をヒドロキシ基、アルコキシ基又は1級、2級若しくは3級アミノ基に、より好ましくはヒドロキシ基又は2級若しくは3級アミノ基に、さらに好ましくはヒドロキシ基又は前記式(2)で表される基にすることで、密着性と高温保管特性とをより高めることができる。
化合物(D)の含有量を前述の所定範囲とすることや、メルカプト基を有するシランカップリング剤(E1)を好ましくは前述の所定範囲量用いることにより、前記性能をより高めることができる。
さらには、硬化促進剤(F)として、前述のリン原子含有化合物を含有させることで、高温下における密着性を高めることなどができる。
特に第2の発明に係る封止用樹脂組成物を銅ワイヤが接続されている電子部品の封止に用いた場合、銅ワイヤに対する密着性や高温保管特性を効果的に高めることができる。
本発明の第1の実施の形態に係る封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、無機充填材(C)及び化合物(D)を含有する。
エポキシ樹脂(A)は、1分子内に2個以上のエポキシ基を有する化合物(モノマー、オリゴマー及びポリマー)をいい、分子量及び分子構造を特に限定するものではない。エポキシ樹脂(A)としては、例えば、
ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂;
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂;
フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;
ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタレンの2量体をグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹脂等のナフトール型エポキシ樹脂;
トリグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート等のトリアジン核含有エポキシ樹脂;
ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等の有橋環状炭化水素化合物変性フェノール型エポキシ樹脂
等が挙げられる。これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
チル基等のアルキル基、ビニル基等のアルケニル基、フェニル基等のアリール基等を挙げることができる。g、hは0が好ましい。
硬化剤(B)は、エポキシ樹脂(A)を硬化可能な成分であれば特に限定されず、例えば、重付加型の硬化剤、触媒型の硬化剤、縮合型の硬化剤を挙げることができる。
ヘキサヒドロ無水フタル酸(HHPA)、メチルテトラヒドロ無水フタル酸(MTHPA)等の脂環族酸無水物、無水トリメリット酸(TMA)、無水ピロメリット酸(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸(BTDA)等の芳香族酸無水物を含む酸無水物;ノボラック型フェノール樹脂、フェノールポリマー等のポリフェノール化合物;
ポリサルファイド、チオエステル、チオエーテル等のポリメルカプタン化合物;
イソシアネートプレポリマー、ブロック化イソシアネート等のイソシアネート化合物;
カルボン酸含有ポリエステル樹脂等の有機酸類;
以下に詳述するフェノール樹脂系硬化剤;
等が挙げられる。
2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール(EMI24)等のイミダゾール化合物;
BF3錯体等のルイス酸
等が挙げられる。
トリフェノールメタン型フェノール樹脂等の多官能型フェノール樹脂;
テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂;
フェニレン骨格及び/又はビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン及び/又はビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型樹脂;
ビスフェノールA、ビスフェノールF等のビスフェノール化合物
等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
無機充填材(C)は、一般の封止用樹脂組成物に使用されている公知のものを用いることができる。無機充填材(C)としては、例えば、溶融球状シリカ、溶融破砕シリカ、結晶シリカ等のシリカ、タルク、アルミナ、チタンホワイト、窒化珪素等が挙げられる。これらの中でも、シリカが好ましく、溶融球状シリカがより好ましい。これらの無機充填材(C)は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。無機充填材(C)の形状としては、球状であり、粒度分布が広いものが好ましい。このような無機充填材を用いることで、封止用樹脂組成物の溶融粘度の上昇を抑え、また、無機充填材(C)の含有量を高めることができる。なお、粒度分布の広い無機充填材(C)を含有させるには、平均粒径の異なる複数種の無機充填材を混合して使用する方法などがある。また、無機充填材(C)は、カップリング剤により表面処理されていてもよい。さらに、必要に応じて、無機充填材(C)をエポキシ樹脂等で予め処理したものを用いてもよい。
0μm以上40μm以下の無機充填材を併用するなど、前記好ましい範囲の無機充填材を2種以上併用することも好ましい。
化合物(D)は、前記式(1)で表される化合物である。化合物(D)は、1種類を単独で用いても2種以上を併用してもよい。本発明の封止用樹脂組成物は、ヒドロキシベンゾイル基を有する特定の化合物(D)を含有するため、十分な密着性と得られる電子部品装置の高い高温保管特性との両立を達成することができる。この理由は定かではないが、例えば、ベンゼン環上に電子供与性のヒドロキシ基と、電子吸引性のカルボニル基とが連結することで、適当な分極状態が発現し、このような状態の化合物(D)は、電子部品が有する金属との親和性が高まることなどが考えられる。なお、R1が極性基の場合、親和性がより高まると考えられる。この結果、封止用樹脂組成物の硬化物(封止材)の電子部品等被封止物に対する密着性が高まり、また、ボンディングワイヤ等から硬化物中に拡散する金属原子を化合物(D)が補足し、高温保管特性の低下を抑制することが考えられる。なお、より良好な分極状態となり、このような効果を発揮するためには、ヒドロキシ基と
カルボニル基とはオルト位又はパラ位に配置されていることがより好ましい。
化合物(D)の中でも、R1がヒドロキシ基、又は前記式(2)で表される基(2級アミノ基の一般式−NHRにおいて、Rが2H−1,2,4−トリアゾール−5−イル基である基)のとき、特に高温保管特性と密着性に優れたものとなる。
好ましく、0.02質量%がより好ましく、0.03質量%がさらに好ましい。化合物(D)の含有量の上限としては、1質量%が好ましく、0.5質量%がより好ましく、0.3質量%がさらに好ましい。化合物(D)の含有量を前記範囲とすることで、他の特性への影響を大きく与えることなく、十分な密着性及び高温保管特性を発揮することができる。
封止用樹脂組成物は、カップリング剤(E)をさらに含有していてもよい。カップリング剤(E)は、樹脂成分であるエポキシ樹脂(A)等と無機充填材(C)とを連結させる成分である。カップリング剤(E)としては、エポキシシラン、アミノシラン、メルカプトシラン(メルカプト基を有するシランカップリング剤)(E1)等のシランカップリング剤を挙げることができる。これらのカップリング剤(E)は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
封止用樹脂組成物は、硬化促進剤(F)をさらに含有していてもよい。硬化促進剤(F)
は、エポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)との反応を促進する機能を有する成分であり、一般に使用される硬化促進剤が用いられる。
1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、ベンジルジメチルアミン、2−メチルイミダゾール等のアミジンや3級アミン、さらには前記アミジン、アミンの4級塩等の窒素原子含有化合物
等を挙げることができ、これらのうちの1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのうち、硬化性、密着性等の観点からはリン原子含有化合物が好ましい。さらには、耐半田性、流動性等の観点からは、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物が特に好ましく、連続成形における金型の汚染が軽度である点等からは、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物は特に好ましい。
有機ホスフィンとしては、例えばエチルホスフィン、フェニルホスフィン等の第1ホスフィン;ジメチルホスフィン、ジフェニルホスフィン等の第2ホスフィン;トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の第3ホスフィン等を挙げることができる。
テトラ置換ホスホニウム化合物としては、例えば下記式(6)で表される化合物等を挙げることができる。
ホスホベタイン化合物としては、例えば、下記式(7)で表される化合物等を挙げることができる。
ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物としては、例えば、下記式(8)で表される化合物等を挙げることができる。
ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物としては、例えば下記式(9)で表される化合物等を挙げることができる。
びビフェニル基が熱安定性等の面から好ましい。
封止用樹脂組成物は、さらに必要に応じて他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、着色剤、イオン捕捉剤、離型剤、低応力成分、難燃剤等を挙げることができる。
着色剤としては、カーボンブラック、ベンガラ等を挙げることができる。
イオン捕捉剤としては、ハイドロタルサイト等を挙げることができる。イオン捕捉剤は中和剤として用いられる場合もある。
離型剤としては、カルナバワックス等の天然ワックス、合成ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸及びその金属塩、パラフィンなどを挙げることができる。
低応力成分としては、シリコーンオイル、シリコーンゴムなどを挙げることができる。
難燃剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、ホスファゼン等を挙げることができる。
図1に示すように、本発明の第2の実施の形態に係る電子部品装置10は、電子部品11と、電子部品11を封止する封止材12とを有する。具体的には、電子部品11は、ダイパッド13上にダイボンド材硬化体14を介して固定されている。電子部品装置10は、電子部品11の電極パッド(図示しない)からボンディングワイヤ15を介して接続されるリードフレーム16を有する。
エポキシ樹脂(A)
・エポキシ樹脂1:フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製商品名NC−2000)
・エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学社製商品名YX4000K)
・フェノール樹脂系硬化剤1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(日本化薬社製商品名GPH−65)
・フェノール樹脂系硬化剤2:フェノールノボラック樹脂(住友ベークライト社製商品名PR−HF−3)
・無機充填材1:平均粒径30μm、比表面積1.7m2/gの球状溶融シリカ
・無機充填材2:平均粒径0.5μm、比表面積5.9m2/gの球状溶融シリカ
・化合物1:下記式(10)で表されるN−(2H−1,2,4−トリアゾール−5−イル)サリチルアミド(アデカ社製CDA−1)
・化合物3:4−ヒドロキシ安息香酸メチル
・化合物4:下記式(11)で表される3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール
・カップリング剤1:N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
・カップリング剤2:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
・硬化促進剤1:以下の方法にて合成した、下記式(12)で表されるトリフェニルホスフィン−1,4−ベンゾキノン付加物
冷却管及び攪拌装置付きのセパラブルフラスコにベンゾキノン6.49g(0.060mol)、トリフェニルホスフィン17.3g(0.066mol)及びアセトン40mlを仕込み、攪拌下、室温で反応した。析出した結晶をアセトンで洗浄後、ろ過、乾燥し暗緑色結晶の硬化促進剤1を得た。
・硬化促進剤2:以下の方法にて合成した、下記式(13)で表されるテトラ置換ホスホニウム化合物
冷却管及び攪拌装置付きのセパラブルフラスコに2,3−ジヒドロキシナフタレン12.
81g(0.080mol)、テトラフェニルホスホニウムブロミド16.77g(0.040mol)及びメタノール100mlを仕込み攪拌し、均一に溶解させた。予め水酸化ナトリウム1.60g(0.04ml)を10mlのメタノールに溶解した水酸化ナトリウム溶液をフラスコ内に徐々に滴下すると結晶が析出した。析出した結晶をろ過、水洗、真空乾燥し、硬化促進剤2を得た。
・着色剤:カーボンブラック
・イオン捕捉剤:ハイドロタルサイト(協和化学社製DHT−4H)
・離型剤:カルナバワックス(日興ファインプロダクツ社製ニッコウカルナバ)
エポキシ樹脂1(8.7質量部)、フェノール樹脂系硬化剤1(6.4質量部)、無機充填材1(73.72質量部)、無機充填材2(10質量部)、化合物1(0.03質量部
)、カップリング剤1(0.2質量部)、硬化促進剤1(0.25質量部)、着色剤(0.4質量部)、イオン捕捉剤(0.1質量部)及び離型剤(0.2質量部)を常温でミキサーを用いて混合し、次に70〜100℃でロール混練した。次いで、冷却後、粉砕して実施例1の封止用樹脂組成物を得た。
各成分の使用量(配合量)を表1に示す通りにしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜8、比較例1〜2の各封止用樹脂組成物を得た。
TEG(Test Element Group)チップ(3.5mm×3.5mm)を352ピンBGA(基板は、厚さ0.56mm、ビスマレイミド・トリアジン樹脂/ガラスクロス基板、パッケージサイズは、30mm×30mm、厚さ1.17mm)上に搭載した。次いで、銅ワイヤ(銅純度99.99質量%、径25μm)を用いて電極パッドにワイヤピッチ80μmでワイヤボンディングした。
これにより得られた構造体を、低圧トランスファー成形機(TOWA製「Yシリーズ」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間2分の条件で、得られた各実施例及び比較例の封止用樹脂組成物を用いて封止成形し、352ピンBGAパッケージを作製した。その後、得られたBGAパッケージを175℃、4時間の条件で後硬化して半導体装置(電子部品装置)を得た。
得られた各実施例及び比較例の封止用樹脂組成物及び半導体装置について、以下の方法にて評価を行った。評価結果は表1に示す。
各金属(Ag、Cu、PPF(プリ・プレーティング・フレーム)、Ni)に対する密着性を以下の方法で評価した。前記各金属からなる基板上に、得られた封止用樹脂組成物を175℃、6.9MPa、2分間の条件で一体成形し175℃4時間ポストキュアーを行
った。その後各基板との剪断接着力を260℃の条件下で測定した。
得られた半導体装置について、以下の方法によるHTSL(高温保管試験)を行った。各半導体装置を、温度200℃、1000時間の条件下に保管した。保管後の半導体装置について、ワイヤと電極パッドとの間における電気抵抗値を測定した。各半導体装置の平均値が初期の抵抗値の平均値に対し110%未満の電気抵抗値を示すものを◎、110%以上120%以下の電気抵抗値を示すものを○、120%よりも大きい電気抵抗値を示すものを×とした。
)の構造を有さず、メルカプト基を有する化合物4(3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール)を含有している比較例2は、比較例1に対して密着性は高まっているものの高温保管特性は向上していない。一方、化合物(D)を含有している実施例1〜8は、比較例2と同等以上の密着性を有しつつ、高温保管特性が高まっている。特に化合物(D)として、アルコキシ基又はアミノ基を有する化合物1、2を用いた場合に密着性及び高温保管特性はより高まり(実施例1、2、4〜8)、アミノ基を有する化合物1を用いた場合、密着性及び高温保管特性はさらに高まることがわかる(実施例1、4、5、7、8)。また、化合物(D)とカップリング剤(D)としてのメルカプトシラン(カップリング剤2)とを併用した場合、メルカプト基を有する化合物(カップリング剤2)を含有させているにもかかわらず、密着性をさらに高めつつ、高い高温保管特性を保持していることがわかる(実施例5〜7)。
Claims (11)
- エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、無機充填材(C)及び下記式(1)で表される化合物(D)を含有する封止用樹脂組成物。
(式(1)中、R1は極性基又は炭化水素基である。) - 請求項1記載の封止用樹脂組成物において、R1が、ヒドロキシ基、アルコキシ基又は1級、2級若しくは3級アミノ基であることを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項2記載の封止用樹脂組成物において、R1が2級又は3級アミノ基であることを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項3記載の封止用樹脂組成物において、R1が、下記式(2)で表されることを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物において、前記化合物(D)の含有量が0.01質量%以上1質量%以下であることを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物において、カップリング剤(E)をさらに含有し、該カップリング剤(E)がメルカプト基を有するシランカップリング剤(E1)を含むことを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項6記載の封止用樹脂組成物において、前記メルカプト基を有するシランカップリング剤(E1)の含有量が0.01質量%以上0.1質量%以下であることを特徴とする封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物において、硬化促進剤(F)をさらに含有し、該硬化促進剤(F)がテトラ置換ホスホニウム化合物、及びホスフィン化合
物とキノン化合物との付加物からなる群より選ばれる少なくとも1種のリン原子含有化合物であることを特徴とする封止用樹脂組成物。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物において、銅ワイヤが接続されている電子部品の封止に用いられる封止用樹脂組成物。
- 電子部品と、該電子部品を封止する封止材とを有する電子部品装置において、
前記封止材が請求項1〜8のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物の硬化物であることを特徴とする電子部品装置。 - 請求項10記載の電子部品装置において、前記電子部品に接続されている銅ワイヤを有することを特徴とする電子部品装置。
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