JP2015072135A - Particle size distribution measurement method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は粒度分布測定方法に関する。より具体的には、測定して得られたデータを処理して粒度分布データを作成するためのデータ処理方法である。 The present invention relates to a particle size distribution measuring method. More specifically, it is a data processing method for processing data obtained by measurement and creating particle size distribution data.
粒子（セラミックス粒子や金属粒子など）の形状、数量及び粒度分布を計測するための様々な方法が知られている。例えば、コールターカウンター法、レーザ回折・散乱法、顕微鏡法、及びフローサイトメトリー法が挙げられる。 Various methods are known for measuring the shape, quantity, and particle size distribution of particles (ceramic particles, metal particles, etc.). Examples thereof include a Coulter counter method, a laser diffraction / scattering method, a microscopy method, and a flow cytometry method.
コールターカウンター法では、粒子が細孔を通過する際に生じる２電極間の電気抵抗が、通過する粒子の体積に正確に比例する現象（コールターの原理）を利用し、粒度分布や粒子体積を測定することができる。 The Coulter Counter method measures particle size distribution and particle volume by using a phenomenon (Coulter's principle) in which the electrical resistance between two electrodes generated when particles pass through pores is exactly proportional to the volume of particles passing through. can do.
レーザ回折・散乱法では、粒子群にレーザ光を照射し、そこから発せられる回折・散乱光の強度分布パターンから、Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ（フラウンホーファ）回折理論およびＭｉｅ（ミー）散乱理論を用い、計算によって粒度分布を求めることができる。 In the laser diffraction / scattering method, a particle group is irradiated with laser light, and from the intensity distribution pattern of the diffracted / scattered light emitted therefrom, the particle size distribution is calculated by using the Fraunhofer diffraction theory and the Mie scattering theory. Can be requested.
顕微鏡法では、粒子をプレパラート等の試料台上に載せ、顕微鏡を付けたテレビカメラで撮像し、画像解析することにより、粒子の大きさや数等を計測する。この方法は、粒子の大きさと形状を同時に直接観察できるため、最も多用されている粒度測定法であり、目視観察なので精度は良いとされている。しかし、顕微鏡法は、観察個数に制約がある。 In microscopy, particles are placed on a sample stage such as a preparation, imaged with a television camera with a microscope, and image analysis is performed to measure the size and number of particles. Since this method can directly observe the size and shape of the particles at the same time, it is the most frequently used particle size measurement method, and is considered to be accurate because it is a visual observation. However, microscopy has a limitation in the number of observations.
フローサイトメトリー法では、粒子含有液をシース液で包んでシースフローセルに流し、粒子を一列に整列させた状態で各粒子の特徴を２方向から光学的に測定することができる。具体的には、シースフローセルと言う透明の流路の中央に粒子を含む液体よりなる試料を流し、この両側にシース液という透明の液を流して、試料が中央を流れるようにする。シースフローセルを挟んでストロボとＣＣＤカメラを配置し、ＣＣＤカメラの前には対物レンズを配置し粒子の拡大画像を得る。ストロボは一定時間間隔で発光し、このときの試料をＣＣＤカメラで撮影する。得られた画像は画像処理装置により画像解析し、粒子の二次元的形状や個数を測定するものである（例えば特開平０１−２９６１３６号公報参照）。 In the flow cytometry method, a particle-containing liquid is wrapped in a sheath liquid and allowed to flow through a sheath flow cell, and the characteristics of each particle can be optically measured from two directions in a state where the particles are aligned in a line. Specifically, a sample made of a liquid containing particles is flowed in the center of a transparent flow channel called a sheath flow cell, and a transparent liquid called sheath liquid is flowed on both sides of the sample so that the sample flows in the center. A strobe and a CCD camera are placed across the sheath flow cell, and an objective lens is placed in front of the CCD camera to obtain an enlarged image of the particles. The strobe emits light at regular time intervals, and the sample at this time is photographed with a CCD camera. The obtained image is subjected to image analysis by an image processing apparatus, and the two-dimensional shape and number of particles are measured (see, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 01-296136).
顕微鏡法は、粒子の大きさと形状を同時に直接観察できるため、最も好ましい。しかし、粒度分布が広い粉末（例えば０．１ミクロン〜５００ミクロン）に適用する場合、多くのサンプル視野を測定する必要があり、計測に長時間必要となる。 Microscopy is most preferred because it allows direct observation of particle size and shape simultaneously. However, when applied to a powder having a wide particle size distribution (for example, 0.1 to 500 microns), it is necessary to measure many sample fields of view, which requires a long time for measurement.
一方で、フローサイトメトリー法は、短時間で大量に粒子形状と粒度分布を測定することが可能である。しかし、対物レンズの限界から、大きさの小さい粒子（例えば０．５ミクロン未満）の測定は困難であるといった欠点がある。 On the other hand, the flow cytometry method can measure a particle shape and a particle size distribution in a large amount in a short time. However, there is a drawback that it is difficult to measure small particles (for example, less than 0.5 microns) due to limitations of the objective lens.
コールターカウンター及びレーザ回折・散乱法による粒度分布測定方法も、短時間で粒度分布を測定することは可能である。しかし、これらの方法は、上記顕微鏡法やフローサイトメトリー法とは別の欠点がある。具体的には、対象とする粒子が偏平であったり、細長い形をしている場合には、測定方法の違いによって、求められる粒径は大きく異なることがある。また、顕微鏡法やフローサイトメトリー法と異なり、これらの方法では、粒子形状が異方性を有する場合、その形状を反映した測定は困難である。従って、これらの方法では、特定の長径、短径、及び／又はアスペクト比を有する物質が試料中にどれくらい含まれているかを測定することが困難である。 The particle size distribution measurement method using a Coulter counter and a laser diffraction / scattering method can also measure the particle size distribution in a short time. However, these methods have drawbacks different from those of the above-described microscopy and flow cytometry methods. Specifically, when the target particles are flat or have an elongated shape, the required particle size may vary greatly depending on the measurement method. Further, unlike the microscopic method and the flow cytometry method, when the particle shape has anisotropy, it is difficult to measure the shape reflecting the shape. Therefore, in these methods, it is difficult to measure how much a substance having a specific major axis, minor axis, and / or aspect ratio is contained in the sample.
また、例えば、超微細な粒子から巨大な粒子までカバーする粒度分布を得る必要がある場合には、２種類以上の測定方法を組み合わせて、それぞれから得た粒度分布を合成する必要がある。しかし、単純に両者の粒度分布を直接合成したとしても、重複する範囲において、両者の粒度分布に大きな乖離が見られる（例えば、図５参照）。これは、測定方法の違いによって典型的に生じる。従って、単純に両者の粒度分布を合成したとしても、粒度分布全体の精度としては低くなるため、乖離を小さくするための補正処理を行う必要がある。 Further, for example, when it is necessary to obtain a particle size distribution covering from ultrafine particles to huge particles, it is necessary to combine two or more kinds of measurement methods and synthesize the particle size distribution obtained from each. However, even if the particle size distributions of both are simply synthesized directly, there is a large difference between the particle size distributions in the overlapping range (see, for example, FIG. 5). This typically occurs due to differences in measurement methods. Therefore, even if both particle size distributions are simply combined, the accuracy of the entire particle size distribution is lowered, and therefore it is necessary to perform a correction process for reducing the deviation.
以上の状況に鑑みて、本発明は、二以上の粒度分布を合成する際に、より精度の高い合成粒度分布を得ることを第一の目的とする。より、具体的には、本発明は二以上の粒度分布を合成する際に、粒度分布を補正する方法を提供することを第二の目的とする。 In view of the above situation, the first object of the present invention is to obtain a synthesized particle size distribution with higher accuracy when two or more particle size distributions are synthesized. More specifically, a second object of the present invention is to provide a method for correcting a particle size distribution when two or more particle size distributions are synthesized.
また、本発明は、異方性を有する粒子において、上記第一及び第二の目的を達成する方法を提供することを第三の目的とする。 The third object of the present invention is to provide a method for achieving the above first and second objects in anisotropic particles.
そして、本発明は、異方性を有する粒子を含む試料において、特定の長径、短径、及び／又はアスペクト比を有する物質の頻度を求める方法を提供することを第四の目的とする。 A fourth object of the present invention is to provide a method for determining the frequency of a substance having a specific major axis, minor axis, and / or aspect ratio in a sample containing anisotropic particles.
一側面における本発明は以下の通りである。
（発明１）
合成粒度分布を作成するための方法であって以下のステップを含む方法：
（Ａ）所定の粒子サイズ範囲（ＳL〜ＳMAX）にわたって第一の粒度分布を測定するステップ；
（Ｂ）所定の粒子サイズ範囲（ＳMIN〜Ｓ1）にわたって第二の粒度分布を測定するステップ；
（ここで、上記（Ａ）と（Ｂ）の順番は入替可能であり、ＳMIN＜ＳL＜Ｓ1＜ＳMAXである）；
（Ｃ）第一の粒度分布において、粒子サイズ範囲ＳL〜Ｓ1での頻度値の合計Ｆ１を算出し、並びに第二の粒度分布において粒子サイズ範囲ＳL〜Ｓ1での頻度値の合計Ｆ２を算出するステップ；並びに
（Ｆ）前記Ｆ１と、前記Ｆ２と、第一の粒度分布と、及び第二の粒度分布とを用いてＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布関数を作成するステップ。
The present invention in one aspect is as follows.
(Invention 1)
A method for creating a composite particle size distribution comprising the following steps:
(A) measuring a first particle size distribution over a predetermined particle size range (S L -S MAX );
(B) measuring a second particle size distribution over a predetermined particle size range (S MIN to S 1 );
(Here, the order of (A) and (B) is interchangeable, and S MIN <S L <S 1 <S MAX );
(C) In the first particle size distribution, the sum F1 of the frequency values in the particle size range S L to S 1 is calculated, and in the second particle size distribution, the sum of the frequency values in the particle size range S L to S 1 Calculating F2, and (F) generating a composite particle size distribution function in the range of S MIN to S MAX using the F1, the F2, the first particle size distribution, and the second particle size distribution. Step.
（発明２）
前記（発明１）に記載の方法であって：
（Ｄ）前記Ｆ１と前記Ｆ２の比率αを算出するステップを更に含み、
上記（Ｆ）が、前記αと、第一の粒度分布と、及び第二の粒度分布とを用いてＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。
(Invention 2)
The method according to (Invention 1), wherein:
(D) further comprising calculating a ratio α between the F1 and the F2,
The method (F) is a step of creating a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX using the α, the first particle size distribution, and the second particle size distribution.
（発明３）
前記（発明２）に記載の方法であって、
上記（Ｆ）が、前記αを補正係数として用いて、前記第一の粒度分布又は前記第二の粒度分布のいずれか一方を補正した後、前記第一の粒度分布と前記第二の粒度分布とを合成して、ＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。
(Invention 3)
The method according to (Invention 2),
(F) corrects either the first particle size distribution or the second particle size distribution using the α as a correction coefficient, and then the first particle size distribution and the second particle size distribution. And synthesizing and creating a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX .
（発明４）
前記（発明３）に記載の方法であって、
（Ｅ）前記α、第一の粒度分布、及び第二の粒度分布を用いて、ＳMIN〜ＳMAXにおける補正全体粒子量の逆数βを算出するステップを更に含み、
上記（Ｆ）が、前記αを補正係数として用いて、前記第一の粒度分布又は前記第二の粒度分布のいずれか一方を補正した後、前記第一の粒度分布と前記第二の粒度分布とを合成して、さらに前記βを乗じて、ＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。
(Invention 4)
The method according to (Invention 3),
(E) using the α, the first particle size distribution, and the second particle size distribution to further calculate a reciprocal β of the corrected total particle amount in S MIN to S MAX ;
(F) corrects either the first particle size distribution or the second particle size distribution using the α as a correction coefficient, and then the first particle size distribution and the second particle size distribution. And further multiplying the β to create a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX .
（発明５）
前記（発明４）に記載の方法であって、
前記（Ａ）がフローサイトメトリー法によって測定するステップであり、及び
前記（Ｂ）が顕微鏡法によって測定するステップである
該方法。
(Invention 5)
The method according to (Invention 4),
The method wherein (A) is a step of measuring by flow cytometry, and (B) is a step of measuring by microscopy.
（発明６）
前記（発明５）に記載の方法であって、
前記粒子サイズが粒子の長径Ｌ及び短径Ｗを含み、
前記（Ａ）では、ＷL〜ＷMAX，ＬL〜ＬMAXでの第一の粒度分布を測定し、
前記（Ｂ）では、ＷMIN〜Ｗ1，ＬMIN〜Ｌ1での第二の粒度分布を測定し、
前記（Ｆ）では、ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を作成する該方法。
（ここで、ＷMIN＜ＷL＜Ｗ1＜ＷMAXであり、ＬMIN＜ＬL＜Ｌ1＜ＬMAXである）
(Invention 6)
The method according to (Invention 5),
The particle size includes a major axis L and a minor axis W of the particle;
In (A), the first particle size distribution at W L to W MAX and L L to L MAX is measured,
In (B), the second particle size distribution at W MIN to W 1 , L MIN to L 1 is measured,
In the method (F), the particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created.
(W MIN <W L <W 1 <W MAX and L MIN <L L <L 1 <L MAX )
（発明７）
前記(発明６)に記載の方法であって、
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の式に従って算出される該方法。
）
（ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式１）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式２）では、αを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式３）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式２）においてＬLをＬ1に置き換える。この場合、上記（式３）において、ＬLをＬ1に置き換える。
（ＩＩＩ）上記（式２）においてＷLをＷ1に置き換える。この場合、上記（式３）において、ＷLをＷ1に置き換える。
）
(Invention 7)
The method according to (Invention 6),
The method in which the α, the β, and the particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX are calculated according to the following equations.
(Where the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 1), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 2), α is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Equation 3), α is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 2), L L is replaced with L 1 . In this case, in the above (formula 3), L L is replaced with L 1 .
(III) In the above (Formula 2), W L is replaced with W 1 . In this case, in the above (formula 3), W L is replaced with W 1 .
)
（発明８）
前記（発明６）に記載の方法であって、
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の方法に従って作成される該方法。
（１）長径又は短径のいずれか一方を第一径、他方を第二径ｘとする
（２）第一径をｍ個に分割し、分割点ｋをｌ〜ｎの範囲で変動させて、以下の工程を繰り返す：
・第一径の分割点がｋ番目のときの、αk及びβkを以下の式に従って算出するサブステップ：
Ｐk2（ｘ）は、分割点ｋのときの第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である）
（ここで、
長径を第一径としたときは
ｌ＝ＬL, ｎ＝Ｌ1， ｘL＝ＷL, ｘ1＝Ｗ1, ｘMIN＝ＷMIN, ｘMAX＝ＷMAXであり、
短径を第一径としたときは
ｌ＝ＷL, ｎ＝Ｗ1， ｘL＝ＬL, ｘ1＝Ｌ1, ｘMIN＝ＬMIN, ｘMAX＝ＬMAXである）
（３）第一径ｌ〜ｎの範囲で得たαkとβkの平均値を算出し、αAVG及びβAVGとする
（４）前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を以下の式に従って作成する
ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式４）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式５）では、αkを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式６）では、αAVGを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式５）においてｘLをｘ1に置き換える。この場合、上記（式６）において、ＬLをＬ1に置き換える、及びＷLをＷ1に置き換える。
）
(Invention 8)
The method according to (Invention 6),
The method in which a particle size distribution in the range of α, β, and W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following method.
(1) Either one of the long diameter and the short diameter is the first diameter and the other is the second diameter x. (2) The first diameter is divided into m pieces, and the dividing point k is varied in the range of 1 to n. Repeat the following steps:
Substep for calculating α k and β k according to the following equation when the first diameter division point is kth:
P k2 (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k)
(here,
When the major axis is the first diameter, l = L L , n = L 1 , x L = W L , x 1 = W 1 , x MIN = W MIN , x MAX = W MAX ,
(If the minor axis is the first diameter, l = W L , n = W 1 , x L = L L , x 1 = L 1 , x MIN = L MIN , x MAX = L MAX )
(3) The average values of α k and β k obtained in the range of the first diameters 1 to n are calculated and set as α AVG and β AVG . (4) The range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX Create a particle size distribution according to the following formula
Here, the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 4), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 5), α k is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Formula 6), α AVG is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 5), x L is replaced with x 1 . In this case, in the above equation (6), replacing L L to L 1, and replaces the W L to W 1.
)
（発明９）
前記（発明６）に記載の方法であって、
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の方法に従って作成される該方法。
（１）長径又は短径のいずれか一方を第一径、他方を第二径ｘとする
（２）第一径をｍ個に分割し、ｌ〜ｎの範囲で変動させて、以下の工程を繰り返す：
・第一径を分割点ｋのときの、αk及びβkを以下の式に従って算出するサブステップ：
Ｐk2（ｘ）は、分割点ｋのときの第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である）
（ここで、
長径を第一径としたときは
ｌ＝ＬL, ｎ＝Ｌ1， ｘL＝ＷL, ｘ1＝Ｗ1, ｘMIN＝ＷMIN, ｘMAX＝ＷMAXであり、
短径を第一径としたときは
ｌ＝ＷL, ｎ＝Ｗ1， ｘL＝ＬL, ｘ1＝Ｌ1, ｘMIN＝ＬMIN, ｘMAX＝ＬMAXである
）
（３）前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を以下の式に従って作成する
Ｐ1 k（ｘ）は、分割点ｋのときの、第二径ｘに対する第一の粒度分布関数であり、
Ｐ2 k（ｘ）は、分割点ｋのときの、第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である
ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式７）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式８）では、αkを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式９）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式８）においてｘLをｘ1に置き換える。この場合、上記（式９）において、ｘLをｘ1に置き換える。
）
(Invention 9)
The method according to (Invention 6),
The method in which a particle size distribution in the range of α, β, and W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following method.
(1) Either one of the long diameter and the short diameter is the first diameter, and the other is the second diameter x. (2) The first diameter is divided into m pieces and varied in the range of 1 to n. repeat:
Substep for calculating α k and β k according to the following formula when the first diameter is the dividing point k:
P k2 (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k)
(here,
When the major axis is the first diameter, l = L L , n = L 1 , x L = W L , x 1 = W 1 , x MIN = W MIN , x MAX = W MAX ,
(If the minor axis is the first diameter, l = W L , n = W 1 , x L = L L , x 1 = L 1 , x MIN = L MIN , x MAX = L MAX )
(3) A particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following equation:
P 1 k (x) is a first particle size distribution function with respect to the second diameter x at the dividing point k,
P 2 k (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k, where the above equation may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 7), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Equation 8), α k is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. And in said (Formula 9), (alpha) is multiplied by the 2nd term side instead of the 1st term.
(II) Replace x L with x 1 in (Equation 8) above. In this case, in the above (formula 9), x L is replaced with x 1 .
)
（発明１０）
前記（発明７）〜（発明９）いずれか１つに記載の方法で得られた前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を用いて、特定範囲の長径、短径及び／又はアスペクト比の含有率を算出する方法。
(Invention 10)
Using the particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX obtained by the method according to any one of (Invention 7) to (Invention 9), the major axis and minor axis in a specific range And / or calculating the aspect ratio content.
（発明１１）
前記（発明４）に記載の方法であって、
前記粒子サイズが粒径ｘを表し、
前記α、前記β、並びに前記ＳMIN〜ＳMAXの範囲の粒度分布が以下の式に従って作成される該方法。
）
（ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式１０）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式１１）では、αを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式１２）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式１１）においてＳLをＳ1に置き換える。この場合、上記（式１２）において、ＳLをＳ1に置き換える。
）
(Invention 11)
The method according to (Invention 4),
The particle size represents the particle size x,
The method wherein the α, the β, and the particle size distribution in the range of S MIN to S MAX are created according to the following formula:
(Where the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 10), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 11), α is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Formula 12), α is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 11), S L is replaced with S 1 . In this case, in the above (formula 12), S L is replaced with S 1 .
)
（発明１２）
特定範囲の長径、短径及び／又はアスペクト比の含有率Ｃを算出する方法であって、以下のステップを含む方法：
（Ａ）所定の長径及び短径範囲（ＬL〜ＬMAX、ＷL〜ＷMAX）にわたって第一の粒度分布を測定するステップ；
（Ｂ）所定の長径及び短径範囲（ＬMIN〜Ｌ1、ＷMIN〜Ｗ1）にわたって第二の粒度分布を測定するステップ；
（ここで、上記（Ａ）と（Ｂ）の順番は入替可能であり、ＬMIN＜ＬL＜Ｌ1＜ＬMAX且つＷMIN＜ＷL＜Ｗ1＜ＷMAXである）；
（Ｃ）第一の粒度分布において、
長径及び短径範囲（ＬL〜Ｌ1、ＷL〜Ｗ1）での粒子量Ａ１を算出し、
特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）及び／又はアスペクト比の含有量ａを算出し、
第一の粒度分布における全粒子量Ａを算出し、
並びに
第二の粒度分布において、
長径及び短径範囲（ＬL〜Ｌ1、ＷL〜Ｗ1）での粒子量Ｂ１を算出し、
特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）及び／又はアスペクト比の含有量ｂを算出し、
第二の粒度分布における全粒子量Ｂを算出するステップ
並びに
（Ｄ）以下の式に従って、特定範囲の長径、短径及び／又はアスペクト比の含有率Ｃを算出するステップ
A method for calculating the content ratio C of the major axis, minor axis and / or aspect ratio in a specific range, comprising the following steps:
(A) measuring a first particle size distribution over a predetermined major axis and minor axis range (L L to L MAX , W L to W MAX );
(B) measuring a second particle size distribution over a predetermined major axis and minor axis range (L MIN to L 1 , W MIN to W 1 );
(Here, the order of the above (A) and (B) is interchangeable, and L MIN <L L <L 1 <L MAX and W MIN <W L <W 1 <W MAX );
(C) In the first particle size distribution,
Calculate the particle amount A1 in the major axis and minor axis range (L L to L 1 , W L to W 1 ),
Calculate a specific range of the major axis (L), minor axis (W) and / or aspect ratio content a,
Calculate the total particle amount A in the first particle size distribution,
And in the second particle size distribution,
Calculate the particle amount B1 in the major axis and minor axis range (L L to L 1 , W L to W 1 ),
Calculating the major axis (L), minor axis (W) and / or aspect ratio content b in a specific range,
Step of calculating the total particle amount B in the second particle size distribution and (D) calculating the content ratio C of the major axis, minor axis and / or aspect ratio of the specific range according to the following formula
一側面において、本発明は、第一の粒度分布と第二の粒度分布とで重複する範囲において頻度値の合計をそれぞれの粒度分布から算出し、更に両者の比率を算出する。これにより、両者の分布における「ずれ」の程度を求めることができる。従って、２つの粒度分布のうち一方を、該比率を用いて補正することができる。そして、他方の粒度分布と補正した一方の粒度分布とを合成することにより、従来よりも整合性の高い合成粒度分布を得ることができる。 In one aspect, the present invention calculates the sum of frequency values from the respective particle size distributions in a range where the first particle size distribution and the second particle size distribution overlap, and further calculates the ratio of both. Thereby, the degree of “deviation” in the distribution of both can be obtained. Therefore, one of the two particle size distributions can be corrected using the ratio. Then, by synthesizing the other particle size distribution and the corrected one particle size distribution, it is possible to obtain a synthesized particle size distribution having higher consistency than the conventional one.
一側面において、本発明は、第一の粒度分布測定においてフローサイトメトリー法を用い、及び第二の粒度分布測定において顕微鏡法を用いる。また、該測定方法で測定する粒子サイズについては長径及び短径を対象とする。これにより、長径及び短径の２変数による粒度分布関数を得ることができる。また、これら２変数による粒度分布関数を得ることにより、特定の長径、短径、及び／又はアスペクト比を有する物質の頻度を求めることが可能となる。 In one aspect, the present invention uses flow cytometry in the first particle size distribution measurement and microscopy in the second particle size distribution measurement. Further, the major and minor diameters are targeted for the particle size measured by the measuring method. Thereby, the particle size distribution function by two variables of a major axis and a minor axis can be obtained. Further, by obtaining the particle size distribution function by these two variables, it is possible to obtain the frequency of a substance having a specific major axis, minor axis, and / or aspect ratio.
１．測定対象の粒子
特に限定されないが、本発明の方法で測定可能な粒子は、例えば以下の物が挙げられる：ファインセラミックス、顔料、無機物の粉体(例えば、化粧品用パウダー)、金属の粉体（例えば、鉄粉、銅粉、ニッケル粉、チタン酸カリウム粒子など）、および有機物の粉体（例えば、食品添加物）。また、本発明の方法で測定可能な粒子は、予め染料や標識試薬によって染色処理された粒子であってもよい。更に、測定対象の粒子の形状は、球状であっても良いし、又は柱状若しくは繊維状のような異方性を有する粒子であってもよい。
1. Particles to be measured are not particularly limited. Examples of the particles that can be measured by the method of the present invention include the following: fine ceramics, pigments, inorganic powders (for example, cosmetic powders), metal powders ( For example, iron powder, copper powder, nickel powder, potassium titanate particles, and the like) and organic powders (for example, food additives). Further, the particles that can be measured by the method of the present invention may be particles that have been previously dyed with a dye or a labeling reagent. Furthermore, the shape of the particles to be measured may be spherical or particles having anisotropy such as columnar or fibrous.
２．定義
粒子サイズは、粒子の大きさに関する様々な特性値を包含する概念である。特性値として、典型的には、「粒径」、「長径」、「短径」などが挙げられる。
2. The definition particle size is a concept including various characteristic values relating to the size of the particle. Typical characteristic values include “particle diameter”, “major axis”, “minor axis”, and the like.
「粒径」とは、特記しない限り本明細書中では、各粒子を完全な球体と仮定した場合に、その直径に相当する値を意味する。例えば、観測される粒子の投影面積と等価となる円の面積に換算したときの直径を粒径とすることができる。 “Particle size” means a value corresponding to the diameter of each particle, assuming that each particle is a perfect sphere, unless otherwise specified. For example, the diameter when converted into the area of a circle equivalent to the projected area of the observed particles can be used as the particle size.
「長径」及び「短径」とは、各粒子が異方性を有する場合に用いることができる値である。特記しない限り本明細書中では、長径は、粒子の最大長（粒子の投影像の輪郭線上任意の２点間における最大長さ）を意味する。また、特記しない限り本明細書中では、短径は、前記長径に垂直な方向の最大長を意味する。また、「長径」及び「短径」で規定された粒子においては、「長径」を「短径」で割った値を該粒子の「アスペクト比」とすることができる。 The “major axis” and “minor axis” are values that can be used when each particle has anisotropy. In the present specification, unless otherwise specified, the major axis means the maximum length of a particle (maximum length between any two points on the contour line of a projected image of the particle). Unless otherwise specified, in this specification, the minor axis means the maximum length in the direction perpendicular to the major axis. In addition, in a particle defined by “major axis” and “minor axis”, a value obtained by dividing “major axis” by “minor axis” can be used as the “aspect ratio” of the particle.
また、本明細書、図面、特許請求の範囲等において使用される「ミクロン」と「μｍ」は、粒子の大きさを表す単位として使用することができ、相互に入替え可能である。 Further, “micron” and “μm” used in the present specification, drawings, claims and the like can be used as units representing the size of particles and can be interchanged.
また、粒度分布関数を表す際に下記の表現を用いることができる。
３．粒度分布の測定手段
本発明の一実施形態おいて、当分野で公知の粒度測定方法を用いることができる。但し、本発明の方法では、範囲が異なり且つ一部重複する２以上の粒度分布を用いることを必要とする。従って、こうした範囲条件を充足する粒度測定方法を選択することが好ましい。例えば、粒子サイズ範囲が大きい方の粒度測定方法ではフローサイトメトリー法を選択し（第一の粒度分布）、粒子サイズ範囲が小さい方の粒度測定方法では顕微鏡法を選択し（第二の粒度分布）、両者の測定方法において、一部粒子サイズ範囲が重複するように、測定範囲を調節することができる。
3. Measuring method of particle size distribution
In one embodiment of the present invention, particle size measurement methods known in the art can be used. However, in the method of the present invention, it is necessary to use two or more particle size distributions having different ranges and partially overlapping. Therefore, it is preferable to select a particle size measurement method that satisfies these range conditions. For example, the flow cytometry method is selected for the particle size measurement method with the larger particle size range (first particle size distribution), and the microscope method is selected for the particle size measurement method with the smaller particle size range (second particle size distribution). ) In both measurement methods, the measurement range can be adjusted so that the particle size ranges partially overlap.
３−１．フローサイトメトリー法
フローサイトメトリー法による粒度分布装置は、典型的には、以下の手段を備えることができる：懸濁液流に対して光を照射する光照射手段；、照射された粒子を撮像する撮像手段；、及び撮像された粒子像を解析する画像解析手段。例えば、粒度分布装置としてフロー方式粒子画像分析装置等が挙げられる。第一の粒度分布測定装置では、例えば０．５ミクロン以上の粗粉側の粒度分布を得ることができる。
3-1. Flow cytometry method A particle size distribution apparatus based on flow cytometry can typically include the following means: a light irradiation means for irradiating light to a suspension stream; and imaging irradiated particles. Imaging means for performing; and image analysis means for analyzing the captured particle image. For example, a flow type particle image analyzer or the like may be used as the particle size distribution device. In the first particle size distribution measuring device, for example, a particle size distribution on the coarse powder side of 0.5 microns or more can be obtained.
粒度分布装置の光照射手段は、パルス発光するストロボやレーザ光源を用いることが好ましい。連続的に発光する光源を用いることもできるが、この場合には、撮像手段にシャッターを設けることが好ましい。粒度分布装置の撮像手段には、一般的な２次元画像を撮像するビデオカメラ等を用いることができる。ビデオカメラ等の前には、画像を拡大するための対物レンズを配置しても良い。典型的には、光照射手段と撮像手段とは懸濁液流を挟んで配置する。粒度分布装置の画像解析手段は、撮像された各粒子像の面積および周囲長についての粒子データを測定し、その粒子データから粒子の粒径と円形度を算出し、粒径による粒度頻度データ作成する等の機能を有することができる。また、粒度分布装置の画像解析手段は、撮像された各粒子像から、上述した長径及び短径についての粒子データを測定し、長径及び短径による粒度頻度データ作成することもできる。 As the light irradiation means of the particle size distribution apparatus, it is preferable to use a strobe or laser light source that emits pulses. Although a light source that emits light continuously can be used, in this case, it is preferable to provide a shutter in the imaging means. A video camera or the like that captures a general two-dimensional image can be used as the imaging means of the particle size distribution apparatus. An objective lens for enlarging an image may be arranged in front of the video camera or the like. Typically, the light irradiation means and the imaging means are arranged with a suspension flow interposed therebetween. The image analysis means of the particle size distribution device measures the particle data for the area and perimeter of each captured particle image, calculates the particle size and circularity of the particle from the particle data, and creates particle size frequency data based on the particle size It can have functions such as Moreover, the image analysis means of the particle size distribution apparatus can measure particle data for the above-mentioned major axis and minor axis from each captured particle image, and can create particle size frequency data based on the major axis and minor axis.
また、粒子懸濁液はシース液で取り囲んだ流れに変換するシースフローセルを用いて、光照射手段と撮像手段に供給することが好ましい。シースフローセルは、粒子を含む試料液、すなわち、粒子懸濁液の流れをシース液で包んで流すことにより流体力学的効果によって、細いあるいは偏平な流れに変換することができるセルであり、これには、従来公知のものを用いることができる。なお、シースフローセルに供給されるシース液については、粒子懸濁液の性質（粒子や溶媒の性質）に対応してその種類を選択することが好ましい。懸濁液流において粒子懸濁液が偏平な流れに変換される場合、光照射手段は、粒子懸濁流の偏平な一面に直交して光を照射し、撮像手段はその光軸上に配置されることが好ましい。 The particle suspension is preferably supplied to the light irradiation means and the imaging means using a sheath flow cell that converts the flow into a flow surrounded by a sheath liquid. A sheath flow cell is a cell that can be converted into a thin or flat flow by hydrodynamic effect by wrapping a sample liquid containing particles, that is, a flow of particle suspension in a sheath liquid, and flowing it. A conventionally well-known thing can be used. In addition, about the sheath liquid supplied to a sheath flow cell, it is preferable to select the kind corresponding to the property (the property of particle | grains or a solvent) of particle suspension. When the particle suspension is converted into a flat flow in the suspension flow, the light irradiation means irradiates light perpendicular to the flat surface of the particle suspension flow, and the imaging means is disposed on the optical axis. It is preferable.
３−２．顕微鏡法
顕微鏡法で用いる粒度分布測定装置としては、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡等が挙げられる。上述したように、顕微鏡法は、第二の粒度分布を測定する装置として用いることができる。例えば１０ミクロン以下の微粉側の粒度分布を得ることができる。
3-2. Microscopy
Examples of the particle size distribution measuring apparatus used in the microscopic method include a scanning electron microscope and a transmission electron microscope. As described above, the microscopy can be used as an apparatus for measuring the second particle size distribution. For example, a particle size distribution on the fine powder side of 10 microns or less can be obtained.
顕微鏡観察する粒子は、予め水等の溶媒に分散させた後、固液分離を行っても良い。該固液分離を行うことにより、大きな粒子が除かれ観察の効率が上がるため好ましい。固液分離手段としては、攪拌機等により分散液を分散後、一定時間固液分離した後の液相であってもよいし、ろ紙やメンブランフィルター等のフィルターを通過した液中の粒子であっても良い。顕微鏡観察した粒子は、公知の方法の画像解析手段により、粒子の粒径と円形度を算出する算出し、粒径による粒度頻度データを作成することができる。また、公知の方法の画像解析手段により、上述した長径及び短径についての粒子データを測定し、長径及び短径による粒度頻度データ作成することもできる。 The particles to be observed with a microscope may be subjected to solid-liquid separation after being previously dispersed in a solvent such as water. The solid-liquid separation is preferable because large particles are removed and the observation efficiency is increased. The solid-liquid separation means may be a liquid phase after the dispersion is dispersed with a stirrer or the like and then solid-liquid separated for a certain period of time, or particles in the liquid that has passed through a filter such as a filter paper or a membrane filter. Also good. Particles observed under a microscope can be calculated by calculating the particle size and circularity of the particles by image analysis means of a known method, and particle size frequency data based on the particle size can be created. Further, the particle data on the major axis and minor axis can be measured by the image analysis means of a known method, and the particle size frequency data based on the major axis and minor axis can be created.
４．粒度分布の第一の合成方法（粒径を球の直径に換算した場合）
一実施形態において、第一の測定粒度分布と第二の測定粒度分布の合成方法は、下記に示す方法で行うことができる。
（Ｉ）第一の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数 ＰCCD（ｘ）（ただしｘL≦ｘ≦∞）を求める。
（ＩＩ）第二の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数 ＰSEM（ｘ）（ただしｘ0≦ｘ≦ｘ1，ｘL＜ｘ1）を求める。
（なお、上記（Ｉ）と（ＩＩ）は順番が入れ替わっても良い。また、上記関数名では、ＣＣＤやＳＥＭといった測定方法に関する記載があるが、該記載があることによって、本発明の方法が測定方法による限定を受けることを意図するものではない）
（ＩＩＩ）第一の測定粒度分布と第二の測定粒度分布のオーバーラップ測定範囲を ｘL≦ｘ≦ｘ1とする。そして、オーバーラップ測定範囲でのそれぞれの粒度分布の頻度値を算出する。そして、これらの頻度値の比率を算出する。具体的には以下の式の通りである。
In one embodiment, the method for synthesizing the first measured particle size distribution and the second measured particle size distribution can be performed by the method described below.
(I) The particle size distribution function PCCD (x) (where xL ≦ x ≦ ∞) measured by the first particle size distribution measuring device is obtained.
(II) The particle size distribution function P SEM (x) (where x 0 ≦ x ≦ x 1 , x L <x 1 ) measured by the second particle size distribution measuring device is obtained.
(Note that the order of (I) and (II) may be interchanged. In addition, the function name includes a description of a measurement method such as CCD or SEM. Not intended to be limited by measurement method)
(III) The overlap measurement range of the first measured particle size distribution and the second measured particle size distribution is set to x L ≦ x ≦ x 1 . Then, the frequency value of each particle size distribution in the overlap measurement range is calculated. Then, the ratio of these frequency values is calculated. Specifically, it is as the following formula.
このように、まず式（１）のような比率を算出し、該比率を用いて、第一粒度分布側のＰSEM（ｘ）側に補正を行うことにより式（２）及び（３）を導く。 In this way, first, a ratio such as the expression (1) is calculated, and using the ratio, the expressions (2) and (3) are obtained by correcting the P SEM (x) side on the first particle size distribution side. Lead.
上記式については、状況に応じて様々な改変が可能である。例えば、ｘL≦ｘ≦ｘlの区間でＰCCD（ｘ）のｎ数が多く信頼性が高いと判断されるときは、（２）、（３）式でｘLをｘ1に置き換えても良い。 Various modifications can be made to the above formula depending on the situation. For example, when the n number of many reliability P CCD (x) in the interval x L ≦ x ≦ x l is determined to be high, (2), by replacing x L in x 1 in (3) Also good.
或いは、上記（１）については分母と分子を逆にしてもよい。そして、逆にした場合には、上記（２）及び（３）についてαの値をＰSEM側ではなくＰCCD側に乗じることになる。 Alternatively, in (1) above, the denominator and numerator may be reversed. When it is reversed would be multiplied by the P CCD side rather than the above (2) and (3) the value of alpha P SEM side.
更に言えば、上記（２）及び（３）については、ｘLおよびｘ1を境界値として、２つの粒度分布を合成している。しかし、該境界値については、ｘL〜ｘ1の間に含まれる任意の境界値として、２つの粒度分布を合成することも可能である。また、上記実施形態では、上記「０」（ゼロ）や「∞」（無限大）についても、値を変更してもよい。 Furthermore, for (2) and (3) above, two particle size distributions are synthesized with x L and x 1 as boundary values. However, as for the boundary value, it is possible to synthesize two particle size distributions as arbitrary boundary values included between x L and x 1 . Moreover, in the said embodiment, you may change a value also about said "0" (zero) and "infinity" (infinity).
その他、オーバーラップ測定範囲を分割し、分割範囲それぞれの頻度値を加重平均する方法で行っても良い。オーバーラップ測定範囲の上限に近いほど第二の粒度分布測定装置による頻度値に大きな重みを付け、下限に近いほど第一の粒度分布測定装置での頻度値に大きな重みを付けて加重平均する。このような加重平均法による頻度補正をすることによって、異なる頻度分布データを滑らかにつなぎ合わせることができる。 In addition, the overlap measurement range may be divided and a frequency value of each division range may be weighted averaged. The closer to the upper limit of the overlap measurement range, the greater the weight value given to the frequency value by the second particle size distribution measuring device, and the closer to the lower limit, the greater the weight value assigned to the frequency value by the first particle size distribution measuring device. By performing frequency correction by such a weighted average method, different frequency distribution data can be smoothly connected.
以上のようにして求められた粒度分布データを用いて、さらに累積粒度データを求めることができる。例えば、個数基準の累積粒度データ（％）は、次式で算出することができる。
粒度ｄにおける累積粒度（ｄ）＝（粒径ｄ以下の粒子数）×１００／（全粒子数）
Accumulated particle size data can be further determined using the particle size distribution data determined as described above. For example, the cumulative particle size data (%) based on the number can be calculated by the following equation.
Cumulative particle size (d) at particle size d = (number of particles less than particle size d) × 100 / (total number of particles)
５．粒度分布の第二の合成方法（異方性を有する粒子の場合）
５−１．合成方法
また、長径（Ｌ）、短径（Ｗ）を有する異方性を有する粒子の場合、あるＷに対するＬの分布関数をＰ（Ｗ，Ｌ）として求める。例えば、長径（Ｌ）、短径（Ｗ）は、各粒子の最長となる長さを縦長Ｌ、前記長径に垂直な方向の最大長を幅Ｗとして計測する。このＰ（Ｗ，Ｌ）を第一の粒度分布測定装置および第二の粒度分布測定装置で計測して求めたものを下記のように定義する。
5. Second synthesis method for particle size distribution (in the case of anisotropic particles)
5-1. In the case of particles having anisotropy having a major axis (L) and a minor axis (W), the distribution function of L with respect to a certain W is obtained as P (W, L). For example, for the major axis (L) and minor axis (W), the longest length of each particle is measured as the longitudinal length L, and the maximum length in the direction perpendicular to the major axis is measured as the width W. What is obtained by measuring this P (W, L) with the first particle size distribution measuring device and the second particle size distribution measuring device is defined as follows.
第一の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数を
ＰCCD（Ｗ，Ｌ）（ただしＷL≦Ｗ≦∞，ＬL≦Ｌ≦∞，Ｗ≦Ｌ）
とし、第二の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数を
ＰSEM（Ｗ，Ｌ）（ただしＷ0≦Ｗ≦Ｗ1，ＷL＜Ｗl，Ｌ0≦Ｌ≦ＬlただしＬL＜Ｌl，Ｗ≦Ｌ）
とする。ここで、α、βを同様に以下で定義する。
And P SEM (W, L) (W 0 ≦ W ≦ W 1 , W L <W l , L 0 ≦ L ≦ L l where L L < Ll , W≤L)
And Here, α and β are similarly defined below.
５−２．合成方法（より簡便な方法）
また、上記（４）〜（６）式のα、βは近似的に下記の方法により求めて良い。
長径（Ｌ）（または短径（Ｗ）のいずれか一方）をｍ個に分割する。オーバーラップ測定範囲（分割点ｌ〜分割点ｎ）の各分割点において、（１）式、（２）式より、分割していない短径（Ｗ）（または長径（Ｌ））方向の合成分布関数のαk、βk（ただし０≦ｋ≦ｍ）を（１）式、（２）式より求める。求めたα0〜αm、β0〜βmより、平均値αav、βavを求め、（６）式のα、βと置き換えても良い（（７）式）。また、上記「０」（ゼロ）や「∞」（無限大）についても、値を変更してもよい。
In addition, α and β in the above expressions (4) to (6) may be obtained approximately by the following method.
The major axis (L) (or one of the minor axes (W)) is divided into m pieces. In each of the dividing points of the overlap measurement range (dividing point 1 to dividing point n), the composite distribution in the direction of the minor axis (W) (or major axis (L)) that is not divided from the equations (1) and (2). The functions α k and β k (where 0 ≦ k ≦ m) are obtained from the equations (1) and (2). The average values α av and β av may be obtained from the obtained α 0 to α m and β 0 to β m and replaced with α and β in the equation (6) (equation (7)). Further, the values of “0” (zero) and “∞” (infinity) may be changed.
５−３．合成方法（より簡便な方法）
まず、長径（Ｌ）（また短径（Ｗ）のいずれか一方）を上記と同様にｍ個に分割する。上記と同様に、分割していない短径（Ｗ）（または長径（Ｌ））方向の合成分布関数のαk、βkを求め、さらに（３）式より合成分布関数を求める（ただし０≦ｋ≦ｍ）。
（８）式は、短径（Ｗ）をｍ個に分割したときの、分割点ｋにおける長径（Ｌ）の合成分布関数である。また、全体の合成分布関数は（９）式のようになる。
First, the major axis (L) (or one of the minor axes (W)) is divided into m pieces as described above. Similarly to the above, α k and β k of the composite distribution function in the direction of the minor axis (W) (or major axis (L)) that is not divided are obtained, and the composite distribution function is obtained from the equation (3) (where 0 ≦ k ≦ m).
Equation (8) is a combined distribution function of the major axis (L) at the division point k when the minor axis (W) is divided into m pieces. Also, the overall combined distribution function is as shown in equation (9).
６．特定の長径、短径、及び／又はアスペクト比を有する粒子の含有率算出方法
一実施形態において、本発明の方法は、特定の長径、短径、及び／又はアスペクト比を有する粒子の含有率を算出することができる。こうした粒子が算出可能であることは、粒子製品の品質検査において有用となる。例えば、アスベストのような繊維状の物質が製品中にどれくらいの割合で含まれているかを検査することができる（例えば、平均短径が３ミクロン以下、平均長さが５ミクロン以上及びアスペクト比が３以上）。
6). Method for calculating content ratio of particles having specific long diameter, short diameter, and / or aspect ratio In one embodiment, the method of the present invention calculates the content ratio of particles having a specific long diameter, short diameter, and / or aspect ratio. Can be calculated. The ability to calculate such particles is useful in quality inspection of particle products. For example, it is possible to inspect how much fibrous material such as asbestos is contained in the product (for example, the average minor axis is 3 microns or less, the average length is 5 microns or more, and the aspect ratio is 3 or more).
６−１．含有率算出方法6-1. Content rate calculation method
特定の粒径に対する分布（含有率）を求めるときは（３）式を用いることが好ましい。また、粒子の長径（Ｌ）と短径（あるいは幅）（Ｗ）を対象にファイバー形状の分布を求めるとき（具体的には、特定のＬ、Ｗ及び／又はアスペクト比を有する物質の含有率を求めるとき）は（６）式、（７）式または（９）式を用いることが好ましい。 When obtaining the distribution (content ratio) for a specific particle size, it is preferable to use the equation (3). Further, when the distribution of the fiber shape is obtained for the major axis (L) and minor axis (or width) (W) of the particles (specifically, the content of a substance having a specific L, W and / or aspect ratio) It is preferable to use the formula (6), the formula (7) or the formula (9).
例えば、（９）式を用いる場合には、特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）の含有率は、ｍ個に分割した長径（Ｌ）（また短径（Ｗ））の各点において、特定の範囲に相当する合成分布関数を特定し、当該合成分布関数において、短径（Ｗ）（また長径（Ｌ））の特定の範囲に相当する割合をもとめ、それらの値を合計することにより求めることができる。 For example, when the formula (9) is used, the content ratio of the major axis (L) and minor axis (W) in a specific range is determined by dividing each of the major axis (L) (or minor axis (W)) divided into m pieces. In the point, a composite distribution function corresponding to a specific range is specified, and in the composite distribution function, a ratio corresponding to a specific range of the short diameter (W) (or long diameter (L)) is obtained, and these values are summed. Can be obtained.
６−２．含有率算出方法（より簡便な方法）
また、特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）の含有率（Ｃ）をより簡易的に求める場合は、以下の式にて求めることも可能である。
まず、以下の通り値を定義する。
Ａ：第一の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数（短径(Ｗ)を基準としてＷL≦Ｗ≦∞、例えば、ＷLはＣＣＤの分解能から決まる測定下限）における全粒子量
ａ：第一の粒度分布測定装置で測定した特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）の含有量
Ｂ：第二の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数（短径(Ｗ)を基準として０≦Ｗ≦Ｗ1、ただし、ＷL＜Ｗ1）における全粒子量
ｂ：第二の粒度分布測定装置で測定した特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）の含有量
Ａ１：オーバーラップ測定範囲（ＷL≦Ｗ≦Ｗ1）における第一の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数における粒子量
Ｂ１：オーバーラップ測定範囲（ＷL≦Ｗ≦Ｗ1）における第二の粒度分布測定装置で測定した粒径分布関数における粒子量
次に、以下の式に従ってαを求める
Moreover, when calculating | requiring the content rate (C) of the major axis (L) of a specific range and a minor axis (W) more simply, it is also possible to obtain | require with the following formula | equation.
First, the values are defined as follows.
A: Total particle amount in a particle size distribution function (W L ≦ W ≦ ∞, for example, W L is a measurement lower limit determined by the resolution of the CCD with reference to the short diameter (W)) measured by the first particle size distribution measuring apparatus a : Content of major axis (L) and minor axis (W) in a specific range measured by the first particle size distribution measuring device B: Particle size distribution function (minor axis (W) measured by the second particle size distribution measuring device 0 ≦ W ≦ W 1 , where W L <W 1 ) Total particle amount b: Content of major axis (L) and minor axis (W) in a specific range measured by the second particle size distribution measuring device the amount A1: amount of particles in the overlap measurement range (W L ≦ W ≦ W 1 ) a first particle size distribution function measured by a particle size distribution measuring apparatus in B1: in the overlap measurement range (W L ≦ W ≦ W 1 ) Particle amount in the particle size distribution function measured with the second particle size distribution measuring device Seek α I
７．その他
以上に述べたように、様々な実施形態を述べてきたが、上記以外にも様々な改変形態が可能である。例えば、上記では２つの粒度分布関数を組み合せることを記載しているが、３以上の粒度分布関数を組み合せにも応用することができる。
7). As described above, various embodiments have been described, but various modifications other than those described above are possible. For example, in the above description, the combination of two particle size distribution functions is described, but three or more particle size distribution functions can be applied to the combination.
また、オーバーラップ測定範囲についても特に限定されず、当業者が適宜設定することができる。好ましくは、２つの測定方法において、信頼性の高い測定範囲を選択することが好ましい。例えば、第一の粒度分布測定でフローサイトメトリー法、第二の粒度分布測定で顕微鏡法を用いるのであれば、０．５ミクロン〜１０ミクロンをオーバーラップ測定範囲として選択することができる。また、前記よりも狭い範囲を選択してもよく、例えば、０．５ミクロン〜１．０ミクロン、１．０ミクロン〜５ミクロン、或いは５ミクロン〜１０ミクロンといった範囲を選択してもよい。 Also, the overlap measurement range is not particularly limited and can be appropriately set by those skilled in the art. Preferably, in the two measurement methods, it is preferable to select a measurement range with high reliability. For example, if a flow cytometry method is used for the first particle size distribution measurement and a microscope method is used for the second particle size distribution measurement, 0.5 to 10 microns can be selected as the overlap measurement range. Further, a narrower range than the above may be selected, for example, a range of 0.5 microns to 1.0 microns, 1.0 microns to 5 microns, or 5 microns to 10 microns may be selected.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, this is merely an example and does not limit the present invention.
実施例１
サンプル粒子の調製
平均粒径０.８ｍｍの酸化チタン凝集体３５０．７ｇ、平均粒径０．５ｍｍの炭酸カリウム粉末１０９．５ｇ、チタン粉末１０．５ｇおよび木屑１７．０ｇを混合した。該混合物を、上部が開放されたセラミックス製反応容器内に充填した。該反応容器内を電気炉に入れ、１１８０℃まで昇温して同温度で０．５時間焼成した。得られた焼成物を振動ロッドミル(中央化工機社製、試験研究用小型振動ミル)で粉砕し、６チタン酸カリウム粒子Ｘを調製した。
Example 1
Sample particle preparation
350.7 g of titanium oxide aggregates having an average particle size of 0.8 mm, 109.5 g of potassium carbonate powder having an average particle size of 0.5 mm, 10.5 g of titanium powder, and 17.0 g of wood chips were mixed. The mixture was filled into a ceramic reaction vessel having an open top. The reaction vessel was placed in an electric furnace, heated to 1180 ° C. and baked at the same temperature for 0.5 hour. The obtained fired product was pulverized with a vibration rod mill (manufactured by Chuo Kakoki Co., Ltd., small vibration mill for test research) to prepare 6 potassium titanate particles X.
得られた６チタン酸カリウム粒子ＸのＳＥＭ画像を図１に示す。幅広い粒度分布を有することがわかる。 An SEM image of the obtained potassium titanate particles X is shown in FIG. It can be seen that it has a wide particle size distribution.
第一の粒度分布の測定
６チタン酸カリウム粒子Ｘの粒度分布を、粒度・形状分布測定器（（株）セイシン企業製 ＰＩＴＡ−３型）を用いて測定した。試料調製、測定条件は以下である。
試料調製：６チタン酸カリウム粒子Ｘ 約２０ｍｇを１６ｃｃの純水中で５分間攪拌した物
シース液：生理的食塩水
対物レンズ：１０倍
測定粒子数：２００００個
First particle size distribution measurement
The particle size distribution of the 6 potassium titanate particles X was measured using a particle size / shape distribution measuring instrument (PITA-3 manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.). Sample preparation and measurement conditions are as follows.
Sample preparation: Potassium 6-titanate particles X Approximately 20 mg of a substance stirred for 5 minutes in 16 cc of pure water Sheath solution: physiological saline objective lens: 10 times Number of particles measured: 20000
粒径は、得られたチタン酸カリウム粒子の面積と同じ面積を有する円の直径とした。各粒子直径を有する球に換算した時の体積頻度分布を図２に示す。 The particle diameter was a diameter of a circle having the same area as that of the obtained potassium titanate particles. The volume frequency distribution when converted to a sphere having each particle diameter is shown in FIG.
第二の粒度分布の測定
６チタン酸カリウム粒子Ｘを約３ｍｇ分取し、１０ｃｃの純水に分散させた。分散させた試料を試験用ふるい（目開き：４２０メッシュ）に通し、ふるいを通過した６チタン酸カリウムを回収し、電子顕微鏡観察を行った。走査型電子顕微鏡写真より、得られた焼成物３７０個程度について画像解析により、粒径を測定した。電子顕微鏡写真の一例を図３、累積体積粒度分布を図４に示す。
Measurement of second particle size distribution
About 3 mg of 6 potassium titanate particles X were collected and dispersed in 10 cc of pure water. The dispersed sample was passed through a test sieve (aperture: 420 mesh), and potassium hexatitanate that passed through the sieve was collected and observed with an electron microscope. From the scanning electron micrograph, the particle size was measured by image analysis for about 370 obtained fired products. An example of an electron micrograph is shown in FIG. 3, and the cumulative volume particle size distribution is shown in FIG.
上記（１）〜（３）式を用い、粒度分布の合成を行った。第一の測定粒度分布と第二の測定粒度分布のオーバーラップ範囲は、５ミクロン〜１０ミクロンの範囲である。合成結果を図５に示す。αは０．４７７、βは０．９０３であった。 Using the above formulas (1) to (3), the particle size distribution was synthesized. The overlap range of the first measured particle size distribution and the second measured particle size distribution is in the range of 5 microns to 10 microns. The synthesis result is shown in FIG. α was 0.477 and β was 0.903.
実施例２
実施例１の６チタン酸カリウム粒子Ｘを用いて、同様に粒度分布を求めた。ただし、粒子サイズの測定の際には、粒子の最大長（粒子の投影像の輪郭線上任意の２点間における最大長さ）を長径（長さＬ）とし、前記長径に垂直な方向の最大長を短径（幅Ｗ）として測定した。第一の粒度分布の測定結果、第二の粒度分布の測定結果を図６に示す。
Example 2
Using the 6 potassium titanate particles X of Example 1, the particle size distribution was similarly determined. However, when measuring the particle size, the maximum length of the particle (maximum length between any two points on the contour of the projected image of the particle) is taken as the major axis (length L), and the maximum in the direction perpendicular to the major axis The length was measured as the short diameter (width W). FIG. 6 shows the measurement result of the first particle size distribution and the measurement result of the second particle size distribution.
次に、長さＬおよび幅Ｗについて０．２ミクロン間隔で区切って頻度を集計した。なお、第一の測定粒度分布と第二の測定粒度分布のオーバーラップ範囲は、幅Ｗ（Ｗ＜Ｌ）を基準に５ミクロン〜１０ミクロンの範囲である。 Next, the frequency was tabulated for the length L and width W at intervals of 0.2 microns. The overlap range of the first measured particle size distribution and the second measured particle size distribution is a range of 5 microns to 10 microns based on the width W (W <L).
まず、幅Ｗについて、０．２ミクロン間隔で各分割点（ｋ）における、長さＬ方向の合成粒度分布関数を（３）式より求めた。なお、αｋ、βｋは、５ミクロン〜１０ミクロンの範囲において、（１）式、（２）式を基に求めた。なお、αｋ、βｋの各平均値は０．２０１、０．９２２であった。 First, for the width W, the composite particle size distribution function in the length L direction at each dividing point (k) at intervals of 0.2 microns was obtained from the equation (3). In addition, (alpha) k and (beta) k were calculated | required based on (1) Formula and (2) Formula in the range of 5 microns-10 microns. The average values of αk and βk were 0.201 and 0.922.
また、上記により求めた、各分割点（ｋ）における長さＬ方向の合成粒度分布関数を基に、平均短径が３ミクロン以下、平均長さが５ミクロン以上及びアスペクト比が３以上の形状の粒子の含有率を求めた。まず、平均短径が３ミクロン以下に相当する各合成粒度分布関数において、平均長さが５ミクロン以上及びアスペクト比が３以上の含有率をもとめ、これらの含有率を合計した。その結果、含有率は体積基準で０．０８％であった。 In addition, based on the composite particle size distribution function in the length L direction at each division point (k) obtained as described above, a shape having an average minor axis of 3 microns or less, an average length of 5 microns or more, and an aspect ratio of 3 or more The content of the particles was determined. First, in each synthetic particle size distribution function corresponding to an average minor axis of 3 microns or less, a content rate having an average length of 5 microns or more and an aspect ratio of 3 or more was obtained, and these content rates were totaled. As a result, the content was 0.08% on a volume basis.
実施例３
図６の測定結果を基に、（１０）式を用いて、平均短径が３ミクロン以下、平均長さが５ミクロン以上及びアスペクト比が３以上の形状の粒子の含有率を求めた。重複範囲は長径及び短径とも０．５ミクロン〜１ミクロンである。その結果、含有率は体積基準で０．０５％であった。
Example 3
Based on the measurement result of FIG. 6, the content of particles having an average minor axis of 3 microns or less, an average length of 5 microns or more, and an aspect ratio of 3 or more was determined using the formula (10). The overlapping range is 0.5 micron to 1 micron for both the major axis and minor axis. As a result, the content was 0.05% on a volume basis.
Claims (12)
（Ａ）所定の粒子サイズ範囲（ＳL〜ＳMAX）にわたって第一の粒度分布を測定するステップ；
（Ｂ）所定の粒子サイズ範囲（ＳMIN〜Ｓ1）にわたって第二の粒度分布を測定するステップ；
（ここで、上記（Ａ）と（Ｂ）の順番は入替可能であり、ＳMIN＜ＳL＜Ｓ1＜ＳMAXである）；
（Ｃ）第一の粒度分布において、粒子サイズ範囲ＳL〜Ｓ1での頻度値の合計Ｆ１を算出し、並びに第二の粒度分布において粒子サイズ範囲ＳL〜Ｓ1での頻度値の合計Ｆ２を算出するステップ；並びに
（Ｆ）前記Ｆ１と、前記Ｆ２と、第一の粒度分布と、及び第二の粒度分布とを用いてＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布関数を作成するステップ。 A method for creating a composite particle size distribution comprising the following steps:
(A) measuring a first particle size distribution over a predetermined particle size range (S L -S MAX );
(B) measuring a second particle size distribution over a predetermined particle size range (S MIN to S 1 );
(Here, the order of (A) and (B) is interchangeable, and S MIN <S L <S 1 <S MAX );
(C) In the first particle size distribution, the sum F1 of the frequency values in the particle size range S L to S 1 is calculated, and in the second particle size distribution, the sum of the frequency values in the particle size range S L to S 1 Calculating F2, and (F) generating a composite particle size distribution function in the range of S MIN to S MAX using the F1, the F2, the first particle size distribution, and the second particle size distribution. Step.
（Ｄ）前記Ｆ１と前記Ｆ２の比率αを算出するステップを更に含み、
上記（Ｆ）が、前記αと、第一の粒度分布と、及び第二の粒度分布とを用いてＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。 The method of claim 1, wherein:
(D) further comprising calculating a ratio α between the F1 and the F2,
The method (F) is a step of creating a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX using the α, the first particle size distribution, and the second particle size distribution.
上記（Ｆ）が、前記αを補正係数として用いて、前記第一の粒度分布又は前記第二の粒度分布のいずれか一方を補正した後、前記第一の粒度分布と前記第二の粒度分布とを合成して、ＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。 The method of claim 2, comprising:
(F) corrects either the first particle size distribution or the second particle size distribution using the α as a correction coefficient, and then the first particle size distribution and the second particle size distribution. And synthesizing and creating a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX .
（Ｅ）前記α、第一の粒度分布、及び第二の粒度分布を用いて、ＳMIN〜ＳMAXにおける補正全体粒子量の逆数βを算出するステップを更に含み、
上記（Ｆ）が、前記αを補正係数として用いて、前記第一の粒度分布又は前記第二の粒度分布のいずれか一方を補正した後、前記第一の粒度分布と前記第二の粒度分布とを合成して、さらに前記βを乗じて、ＳMIN〜ＳMAXの範囲の合成粒度分布を作成するステップである該方法。 The method of claim 3, comprising:
(E) using the α, the first particle size distribution, and the second particle size distribution to further calculate a reciprocal β of the corrected total particle amount in S MIN to S MAX ;
(F) corrects either the first particle size distribution or the second particle size distribution using the α as a correction coefficient, and then the first particle size distribution and the second particle size distribution. And further multiplying the β to create a composite particle size distribution in the range of S MIN to S MAX .
前記（Ａ）がフローサイトメトリー法によって測定するステップであり、及び
前記（Ｂ）が顕微鏡法によって測定するステップである
該方法。 The method of claim 4, comprising:
The method wherein (A) is a step of measuring by flow cytometry, and (B) is a step of measuring by microscopy.
前記粒子サイズが粒子の長径Ｌ及び短径Ｗを含み、
前記（Ａ）では、ＷL〜ＷMAX，ＬL〜ＬMAXでの第一の粒度分布を測定し、
前記（Ｂ）では、ＷMIN〜Ｗ1，ＬMIN〜Ｌ1での第二の粒度分布を測定し、
前記（Ｆ）では、ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を作成する該方法。
（ここで、ＷMIN＜ＷL＜Ｗ1＜ＷMAXであり、ＬMIN＜ＬL＜Ｌ1＜ＬMAXである） 6. A method according to claim 5, wherein
The particle size includes a major axis L and a minor axis W of the particle;
In (A), the first particle size distribution at W L to W MAX and L L to L MAX is measured,
In (B), the second particle size distribution at W MIN to W 1 , L MIN to L 1 is measured,
In the method (F), the particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created.
(W MIN <W L <W 1 <W MAX and L MIN <L L <L 1 <L MAX )
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の式に従って算出される該方法。
）
（ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式１）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式２）では、αを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式３）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式２）においてＬLをＬ1に置き換える。この場合、上記（式３）において、ＬLをＬ1に置き換える。
（ＩＩＩ）上記（式２）においてＷLをＷ1に置き換える。この場合、上記（式３）において、ＷLをＷ1に置き換える。
） The method of claim 6, comprising:
The method in which the α, the β, and the particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX are calculated according to the following equations.
(Where the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 1), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 2), α is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Equation 3), α is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 2), L L is replaced with L 1 . In this case, in the above (formula 3), L L is replaced with L 1 .
(III) In the above (Formula 2), W L is replaced with W 1 . In this case, in the above (formula 3), W L is replaced with W 1 .
)
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の方法に従って作成される該方法。
（１）長径又は短径のいずれか一方を第一径、他方を第二径ｘとする
（２）第一径をｍ個に分割し、分割点ｋをｌ〜ｎの範囲で変動させて、以下の工程を繰り返す：
・第一径の分割点がｋ番目のときの、αk及びβkを以下の式に従って算出するサブステップ：
Ｐk2（ｘ）は、分割点ｋのときの第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である）
（ここで、
長径を第一径としたときは
ｌ＝ＬL, ｎ＝Ｌ1， ｘL＝ＷL, ｘ1＝Ｗ1, ｘMIN＝ＷMIN, ｘMAX＝ＷMAXであり、
短径を第一径としたときは
ｌ＝ＷL, ｎ＝Ｗ1， ｘL＝ＬL, ｘ1＝Ｌ1, ｘMIN＝ＬMIN, ｘMAX＝ＬMAXである）
（３）第一径ｌ〜ｎの範囲で得たαkとβkの平均値を算出し、αAVG及びβAVGとする
（４）前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を以下の式に従って作成する
ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式４）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式５）では、αｋを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式６）では、αAVGを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式５）においてｘLをｘ1に置き換える。この場合、上記（式６）において、ＬLをＬ1に置き換える、及びＷLをＷ1に置き換える。
） The method of claim 6, comprising:
The method in which a particle size distribution in the range of α, β, and W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following method.
(1) Either one of the long diameter and the short diameter is the first diameter and the other is the second diameter x. (2) The first diameter is divided into m pieces, and the dividing point k is varied in the range of 1 to n. Repeat the following steps:
Substep for calculating α k and β k according to the following equation when the first diameter division point is kth:
P k2 (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k)
(here,
When the major axis is the first diameter, l = L L , n = L 1 , x L = W L , x 1 = W 1 , x MIN = W MIN , x MAX = W MAX ,
(If the minor axis is the first diameter, l = W L , n = W 1 , x L = L L , x 1 = L 1 , x MIN = L MIN , x MAX = L MAX )
(3) The average values of α k and β k obtained in the range of the first diameters 1 to n are calculated and set as α AVG and β AVG . (4) The range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX Create a particle size distribution according to the following formula
Here, the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 4), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 5), αk is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Formula 6), α AVG is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 5), x L is replaced with x 1 . In this case, in the above equation (6), replacing L L to L 1, and replaces the W L to W 1.
)
前記α、前記β、並びに前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布が以下の方法に従って作成される該方法。
（１）長径又は短径のいずれか一方を第一径、他方を第二径ｘとする
（２）第一径をｍ個に分割し、ｌ〜ｎの範囲で変動させて、以下の工程を繰り返す：
・第一径を分割点ｋのときの、αk及びβkを以下の式に従って算出するサブステップ：
Ｐk2（ｘ）は、分割点ｋのときの第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である）
（ここで、
長径を第一径としたときは
ｌ＝ＬL, ｎ＝Ｌ1， ｘL＝ＷL, ｘ1＝Ｗ1, ｘMIN＝ＷMIN, ｘMAX＝ＷMAXであり、
短径を第一径としたときは
ｌ＝ＷL, ｎ＝Ｗ1， ｘL＝ＬL, ｘ1＝Ｌ1, ｘMIN＝ＬMIN, ｘMAX＝ＬMAXである
）
（３）前記ＷMIN〜ＷMAX及びＬMIN〜ＬMAXの範囲の粒度分布を以下の式に従って作成する
Ｐ1 k（ｘ）は、分割点ｋのときの、第二径ｘに対する第一の粒度分布関数であり、
Ｐ2 k（ｘ）は、分割点ｋのときの、第二径ｘに対する第二の粒度分布関数である
ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式７）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式８）では、αkを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式９）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式８）においてｘLをｘ1に置き換える。この場合、上記（式９）において、ｘLをｘ1に置き換える。
） The method of claim 6, comprising:
The method in which a particle size distribution in the range of α, β, and W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following method.
(1) Either one of the long diameter and the short diameter is the first diameter, and the other is the second diameter x. (2) The first diameter is divided into m pieces and varied in the range of 1 to n. repeat:
Substep for calculating α k and β k according to the following formula when the first diameter is the dividing point k:
P k2 (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k)
(here,
When the major axis is the first diameter, l = L L , n = L 1 , x L = W L , x 1 = W 1 , x MIN = W MIN , x MAX = W MAX ,
(If the minor axis is the first diameter, l = W L , n = W 1 , x L = L L , x 1 = L 1 , x MIN = L MIN , x MAX = L MAX )
(3) A particle size distribution in the range of W MIN to W MAX and L MIN to L MAX is created according to the following equation:
P 1 k (x) is a first particle size distribution function with respect to the second diameter x at the dividing point k,
P 2 k (x) is the second particle size distribution function for the second diameter x at the dividing point k, where the above equation may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 7), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Equation 8), α k is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. And in said (Formula 9), (alpha) is multiplied by the 2nd term side instead of the 1st term.
(II) Replace x L with x 1 in (Equation 8) above. In this case, in the above (formula 9), x L is replaced with x 1 .
)
前記粒子サイズが粒径ｘを表し、
前記α、前記β、並びに前記ＳMIN〜ＳMAXの範囲の粒度分布が以下の式に従って作成される該方法。
）
（ここで、上記式は以下の１以上の変更をしてもよい：
（Ｉ）上記（式１０）において分母と分子を逆にする。この場合、上記（式１１）では、αを分母の第一項ではなく第二項側で乗じる。そして、上記（式１２）では、αを第一項ではなく第二項側で乗じる。
（ＩＩ）上記（式１１）においてＳLをＳ1に置き換える。この場合、上記（式１２）において、ＳLをＳ1に置き換える。
） The method of claim 4, comprising:
The particle size represents the particle size x,
The method wherein the α, the β, and the particle size distribution in the range of S MIN to S MAX are created according to the following formula:
(Where the above formula may make one or more of the following changes:
(I) In the above (Formula 10), the denominator and the numerator are reversed. In this case, in the above (Formula 11), α is multiplied not on the first term of the denominator but on the second term side. In the above (Formula 12), α is multiplied not on the first term but on the second term side.
(II) In the above (formula 11), S L is replaced with S 1 . In this case, in the above (formula 12), S L is replaced with S 1 .
)
（Ａ）所定の長径及び短径範囲（ＬL〜ＬMAX、ＷL〜ＷMAX）にわたって第一の粒度分布を測定するステップ；
（Ｂ）所定の長径及び短径範囲（ＬMIN〜Ｌ1、ＷMIN〜Ｗ1）にわたって第二の粒度分布を測定するステップ；
（ここで、上記（Ａ）と（Ｂ）の順番は入替可能であり、ＬMIN＜ＬL＜Ｌ1＜ＬMAX且つＷMIN＜ＷL＜Ｗ1＜ＷMAXである）；
（Ｃ）第一の粒度分布において、
長径及び短径範囲（ＬL〜Ｌ1、ＷL〜Ｗ1）での粒子量Ａ１を算出し、
特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）及び／又はアスペクト比の含有量ａを算出し、
第一の粒度分布における全粒子量Ａを算出し、
並びに
第二の粒度分布において、
長径及び短径範囲（ＬL〜Ｌ1、ＷL〜Ｗ1）での粒子量Ｂ１を算出し、
特定の範囲の長径（Ｌ）、短径（Ｗ）及び／又はアスペクト比の含有量ｂを算出し、
第二の粒度分布における全粒子量Ｂを算出するステップ
並びに
（Ｄ）以下の式に従って、特定範囲の長径、短径及び／又はアスペクト比の含有率Ｃを算出するステップ
(A) measuring a first particle size distribution over a predetermined major axis and minor axis range (L L to L MAX , W L to W MAX );
(B) measuring a second particle size distribution over a predetermined major axis and minor axis range (L MIN to L 1 , W MIN to W 1 );
(Here, the order of the above (A) and (B) is interchangeable, and L MIN <L L <L 1 <L MAX and W MIN <W L <W 1 <W MAX );
(C) In the first particle size distribution,
Calculate the particle amount A1 in the major axis and minor axis range (L L to L 1 , W L to W 1 ),
Calculate a specific range of the major axis (L), minor axis (W) and / or aspect ratio content a,
Calculate the total particle amount A in the first particle size distribution,
And in the second particle size distribution,
Calculate the particle amount B1 in the major axis and minor axis range (L L to L 1 , W L to W 1 ),
Calculating the major axis (L), minor axis (W) and / or aspect ratio content b in a specific range,
Step of calculating the total particle amount B in the second particle size distribution and (D) calculating the content ratio C of the major axis, minor axis and / or aspect ratio of the specific range according to the following formula
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- 2013-10-01 JP JP2013206722A patent/JP2015072135A/en active Pending
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