JP2015071532A - 合わせガラス用中間膜、及び、合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T1が−30〜0℃の範囲内である遮音層を有し、前記遮音層は可塑剤を含有する合わせガラス用中間膜。遮音層は、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して可塑剤を160重量部以下含有する合わせガラス用中間膜。
【選択図】なし
Description
以下に本発明を詳述する。
得られた合わせガラス用中間膜を用いて、試験シート(直径8mm)を作製する。この試験シートの動的粘弾性を、せん断法にて、歪み量1.0%及び周波数1Hzの条件下において、昇温速度3℃/分で動的粘弾性の温度分散測定をすることにより、tanδを測定できる。上記tanδの最大値を示す温度とは、得られた損失正接の最大値を示す温度を意味する。上記tanδの最大値を示す温度は、例えば、粘弾性測定装置(レオメトリックス社製「ARES」)を用いて、測定することができる。
第1の態様は、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して可塑剤を71重量部以上含有する遮音層である。
第2の態様は、アセタール基の炭素数が5以上であるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して可塑剤を50重量部以上含有する遮音層である。
以下にこれらの態様について詳しく説明する。
また、得られる合わせガラスの板ズレを防止する効果を得るためには、上記ポリビニルアセタール樹脂Aの平均重合度が2600以上であることが好ましく、2700以上であることがより好ましい。ここで板ズレとは、合わせガラスを立てかけた状態で高温環境下に保管したときに、ガラス板の重さにより一方のガラス板に対して他方のガラス板がずれてしまう現象を意味する。
第1の態様の遮音層における可塑剤の含有量の上限は特にないが、上記ポリビニルアセタール樹脂A100重量部に対する好ましい上限は160重量部である。第1の態様の遮音層における可塑剤の含有量が160重量部を超えると、可塑剤がブリードアウトして合わせガラス用中間膜の透明性が低下したり、得られる合わせガラスを立てかけた状態で高温環境下に保管したときに板ズレが発生したりすることがある。第1の態様の遮音層における可塑剤の含有量のより好ましい上限は150重量部であり、更に好ましい上限は140重量部であり、特に好ましい上限は120重量部である。
上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより製造される。
第2の態様の遮音層における可塑剤の含有量の上限は特にないが、上記ポリビニルアセタール樹脂B100重量部に対する好ましい上限は80重量部である。第2の態様の遮音層における可塑剤の含有量が80重量部を超えると、可塑剤がブリードアウトして合わせガラス用中間膜の透明性が低下したり、得られる合わせガラスを立てかけた状態で高温環境下に保管したときに板ズレが発生したりすることがある。第2の態様の遮音層における可塑剤の含有量のより好ましい上限は75重量部である。
上記ポリビニルアセタール樹脂Cはポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより製造される。
上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより製造される。
上記ポリビニルアルコールの鹸化度の好ましい下限は80mol%、好ましい上限は99.8mol%である。
また、上記第1の態様の遮音層と組み合わせる場合には、上記ポリビニルアセタール樹脂Cのアセチル基量は3mol%以下であることが好ましい。アセチル基量が3mol%以下であるポリビニルアセタール樹脂は可塑剤との相溶性が低い。可塑剤との相溶性が低いポリビニルアセタール樹脂Cを含有する保護層を用いることにより、第1の態様の遮音層に含まれる大量の可塑剤がブリードアウトすることを防止することができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂Cのアセチル基量のより好ましい上限は2.5mol%である。
上記遮音層は、上記周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T1が−30℃〜0℃の範囲内である領域1と、上記保護層を構成する樹脂組成物からなる領域2とが水平に配置されていなもよい。上記遮音層をこのような構造とすることにより、板ズレの発生を効果的に防止することができる。
上記領域1と領域2との配置は特に限定されず、例えば、上記領域1と領域2とがストライプ状に交互に配置されていてもよく、上記領域1が中央部に、該領域1を囲むように上記領域2が周辺部に配置されていてもよい。
本発明の合わせガラスに用いられる透明板は特に限定されず、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができ、例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収板ガラス、熱線反射板ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ポリカーボネートやポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
本発明の合わせガラスは、自動車用ガラスとして使用する場合は、フロントガラス、サイドガラス、リアガラス、ルーフガラス、パノラマガラスとして用いることができる。
また、本発明の合わせガラスの製造方法は特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。
(1)樹脂組成物Aの調製
アセタール基の炭素数が4、アセチル基量が13mol%、水酸基量が22.5mol%、平均重合度が2300のポリビニルブチラール樹脂100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)71重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、遮音層用の樹脂組成物Aを調製した。
なお、n−ブチルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルブチラール樹脂を用いた。
アセタール基の炭素数が4、アセチル基量が1mol%、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)30.5重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、保護層用の樹脂組成物Cを調製した。
なお、n−ブチルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルブチラール樹脂を用いた。
樹脂組成物Aを2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.1mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.1mmの樹脂組成物シートAを得た。
樹脂組成物Cを2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.35mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.35mmの樹脂組成物シートCを得た。
得られた樹脂組成物シートA、CをC/A/Cの順に積層した。該積層体を2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.8mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.8mmの合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物Aに含まれるポリビニルアセタール樹脂の種類及び可塑剤の配合量を表1〜4に示したようにした以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
なお、実施例20では、実施例2の樹脂組成物Aの調製において、ポリビニルブチラール樹脂の代わりに、プロピオンアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。
樹脂組成物A及び樹脂組成物Cの調製において、可塑剤として、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(3GH)を用いたこと以外は実施例5と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物A及び樹脂組成物Cの調製において、可塑剤として、トリエチレングリコールジ−n−ヘプタノエート(3G7)を用いたこと以外は実施例5と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物A及び樹脂組成物Cの調製において、可塑剤として、テトラエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(4GO)を用いたこと以外は実施例5と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物A及び樹脂組成物Cの調製において、可塑剤として、テトラエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(4GH)を用いたこと以外は実施例5と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物A及び樹脂組成物Cの調製において、可塑剤として、テトラエチレングリコールジ−n−ヘプタノエート(4G7)を用いたこと以外は実施例5と同様にして合わせガラス用中間膜を得た。
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について以下の評価を行った。結果を表1〜4に示した。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物A、B及びCをそれぞれ150℃でプレス成形し、厚さ0.8mmのシートを作製した。次いで、シートを直径8mmの円形に切り抜き、試験シートを作製した。試験シートの動的粘弾性を、粘弾性測定装置(レオメトリックス社製「ARES」)を用いて、せん断法にて、歪み量1.0%及び周波数1Hzの条件下において、昇温速度3℃/分で動的粘弾性の温度分散測定をすることにより、tanδを測定し、周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T1及びT2を測定した。
得られた合わせガラス用中間膜を縦30mm×横320mmに切り出し、2枚の透明なフロートガラス(縦25mm×横305mm×厚さ2.0mm)で挟み込み、真空ラミネーターにて90℃で、30分保持し、真空プレスした。ガラスからはみ出た合わせガラス用中間膜を切り落とし、評価用サンプルを作製した。
得られた評価用サンプルについて、測定装置「SA−01」(リオン社製)を用いて0℃の条件下で中央加振法により損失係数を測定した。得られた損失係数の共振周波数の1次モード(100Hz近傍)の損失係数を評価した。
得られた合わせガラス用中間膜(15×30cm)を2枚の透明なフロートガラス(縦15cm×横30cm×厚さ2.0mm)で挟み込み、真空ラミネーターにて90℃で、30分保持し、真空プレスして評価用サンプルを得た。
得られた評価用サンプルの一方の面を垂直面に固定し、他方の面に両面テープを用いてフロートガラス(15×30cm×厚み15mm)を接着した。合わせガラスの側面にズレ量を測定するための基準線を引き、80℃の環境下にて30日間放置した。30日経過した後、評価用サンプルの2枚のガラスのズレ量を測定した。
得られた合わせガラス用中間膜を縦100mm×横100mmに切り出し、離型処理された厚さ100μmのPETフィルム(縦100mm×横100mm)と、透明なフロートガラス(縦100mm×横100mm)とを、ガラス/PETフィルム/合わせガラス用中間膜/PETフィルム/ガラスの順に積層し、真空ラミネーターにて90℃で、30分保持し、真空プレスした。その後、ガラス及びPETフィルムを取り除き、合わせガラス用中間膜を取り出し、23℃の環境下にて、油性マジックを用いて、合わせガラス用中間膜の表面に、長さ8cmの線を5本引いた。合わせガラス用中間膜を23℃で4週間保管した。合わせガラス用中間膜を目視にて観察し、4週間保管してもすべての線が滲まなかった場合を「◎」、3週間保管後ではすべての線が滲まなかったが、4週間保管後には少なくとも1本の線が滲んだ場合を「○」、2週間保管後ではすべての線が滲まなかったが、3週間保管後には少なくとも1本の線が滲んだ場合を「△」と評価した。
(1)樹脂組成物Bの調製
アセタール基の炭素数が5、アセチル基量が13mol%、水酸基量が22.5mol%、平均重合度が2300のポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、遮音層用の樹脂組成物Bを調製した。
なお、n−バレルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。
アセタール基の炭素数が4、アセチル基量が1mol%、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)30.5重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、保護層用の樹脂組成物Cを調製した。
なお、n−ブチルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルブチラール樹脂を用いた。
樹脂組成物Bを2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.1mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.1mmの樹脂組成物シートBを得た。
樹脂組成物Cを2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.35mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.35mmの樹脂組成物シートCを得た。
得られた樹脂組成物シートB、CをC/B/Cの順に積層した。該積層体を2枚のテフロン(登録商標)シート間に0.8mmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ0.8mmの合わせガラス用中間膜を得た。
樹脂組成物Bに含まれるポリビニルアセタール樹脂の種類及び可塑剤の配合量を表4〜6に示したようにした以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、同様の評価を行った。結果を表5〜7に示した。
なお、アセタール基の炭素数が5のポリビニルアセタール樹脂は、n−バレルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が6のポリビニルアセタール樹脂は、n−ヘキシルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が7のポリビニルアセタール樹脂は、n−ヘプチルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が8のポリビニルアセタール樹脂は、n−オクチルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が9のポリビニルアセタール樹脂は、n−ノニルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が10のポリビニルアセタール樹脂は、n−デシルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が11のポリビニルアセタール樹脂は、n−ウンデシルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。アセタール基の炭素数が12のポリビニルアセタール樹脂は、n−ドデシルアルデヒドによりアセタール化されているポリビニルアセタール樹脂を用いた。
Claims (16)
- 周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T1が−30℃〜0℃の範囲内である遮音層を有し、前記遮音層は可塑剤を含有することを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- 遮音層は、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して可塑剤を160重量部以下含有することを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、平均重合度が2600以上であることを特徴とする請求項2記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が21.5mol%以下であることを特徴とする請求項2又は3記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、アセチル基量が15mol%以上であることを特徴とする請求項2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、アセチル基量が1.3モル%以上、30モル%以下であることを特徴とする請求項2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、アセチル基量が1.3モル%以上、8.9モル%以下であることを特徴とする請求項2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂であることを特徴とする請求項2、3、4、5、6又は7記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層は、アセタール基の炭素数が5以上であるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して可塑剤を80重量部以下含有することを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が5以上であるポリビニルアセタール樹脂は、平均重合度が2600以上であることを特徴とする請求項9記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が5以上であるポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が39mol%以下であることを特徴とする請求項9又は10記載の合わせガラス用中間膜。
- アセタール基の炭素数が5以上であるポリビニルアセタール樹脂は、アセチル基量が5mol%以上であることを特徴とする請求項9、10又は11記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層が2枚の保護層の間に挟みこまれており、前記保護層はポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層が2枚の保護層の間に挟み込まれており、前記保護層の周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T2がT1より高いことを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12又は13記載の合わせガラス用中間膜。
- 保護層の周波数1Hzにおけるtanδの最大値を示す温度T2が0℃〜40℃の範囲内であることを特徴とする請求項13又は14記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14又は15記載の合わせガラス用中間膜が、2枚の透明板の間に挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
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