JP2015044288A - 熱伝導シートの製造方法及び熱伝導シート - Google Patents
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Abstract
【課題】放熱性がさらに向上した熱伝導シートを提供する。【解決手段】本発明の熱伝導シートの製造方法は、(I)ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、(IV)前記成形助剤を除去する工程と、を含む。【選択図】なし
Description
本発明は、熱伝導シートの製造方法と、熱伝導シートとに関する。
モバイルコンピュータ及び携帯電話に代表される電子機器では、処理能力向上による部材自体の発熱、さらには小型化にともなう高密度実装により、「放熱」が大きな課題となっている。そこで、電子機器へ適用した際に悪影響を及ぼさず、高い放熱性能と機械的強度とを有し、さらにハンドリング性に優れた放熱部材として、フッ素樹脂マトリックスに熱伝導性無機粒子を分散させた絶縁性熱伝導シートが提案されている(特許文献1)。
また、近年、環境対応の観点から、ハイブリッド自動車及び電気自動車の開発が進んでいる。このような車両の駆動系にはモータが用いられており、当該モータには高出力化が要求されている。モータを高出力化すると発熱量が増加してしまう。そこで、車両用モータを冷却する手段として、フッ素樹脂マトリックスに熱伝導性無機粒子を分散させた絶縁性熱伝導シートを利用した放熱部材が提案されている(特許文献2)。このように、絶縁性熱伝導シートは、車両用モータの冷却にも利用可能である。
近年、電子機器及び車両用に用いられる放熱部材に対し、さらなる放熱性の向上が求められている。特許文献1及び2に記載されている熱伝導シートにおいては、より高い放熱性を得るための手段の一つとして、熱伝導シートに含まれる熱伝導性無機粒子の量を増加させて熱伝導率を上げることが考えられる。しかし、特許文献1及び2に記載されている熱伝導シートには、既に、95質量%まで熱伝導性無機粒子を含有させることが許容されている。したがって、熱伝導性無機粒子をさらに多く含有させて熱伝導シートの放熱性を向上させようとしても、フッ素樹脂マトリックスが少なくなりすぎて熱伝導シートの強度を維持できなくなる。
そこで、本発明は、含まれる熱伝導性無機粒子の量が従来の熱伝導シートと同程度であっても、従来の熱伝導シートよりも高い放熱性を実現できる熱伝導シートを提供することを目的とする。
本発明は、
(I)ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEと記載する。)粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、
(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、
(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(IV)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む、熱伝導シートの製造方法を提供する。
(I)ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEと記載する。)粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、
(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、
(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(IV)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む、熱伝導シートの製造方法を提供する。
本発明は、上記本発明の熱伝導シートの製造方法によって得られる熱伝導シートをさらに提供する。
本発明の熱伝導シートの製造方法では、PTFE、熱伝導性無機粒子及び成形助剤を含むシート状成形体を準備するための材料に、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む混合粉体が用いられている。この混合粉体は、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中でPTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製されたものである。このような混合粉体を用いてシート状成形体を複数準備し、その後の工程で、複数のシート状成形体を重ね合わせて圧延し、成形助剤を除去することによって得られる熱伝導シートは、熱伝導性無機粒子の量が同程度である従来の熱伝導シートよりも高い放熱性を実現できる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の記載は本発明を限定するものではない。
本実施の形態の熱伝導シートの製造方法は、
(I)PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、
(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、
(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(IV)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む。
(I)PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、
(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、
(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(IV)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む。
また、本実施の形態の熱伝導シートの製造方法は、前記工程(IV)によって得られたシート状物を加圧成形する工程(工程(V))をさらに含んでもよい。工程(V)では、PTFEの焼成温度範囲内の温度で加圧成形を行うことが望ましい。
上記工程(I)〜(IV)を経て得られる熱伝導シートは、通常、多孔質構造を有する。そこで、熱伝導性を高める、絶縁性を高める及び/又は接着性を付与する等の目的のために、適宜選択された含浸材を熱伝導シートに含浸させて、熱伝導シートに含まれる孔内を含浸材で満たしてもよい。含浸材は、目的に応じて、公知の含浸材の中から適宜選択することが可能である。含浸材が含浸された熱伝導シートを製造する場合は、工程(IV)よりも後(工程(V)を実施する場合は工程(V)の後)に、熱伝導シートに含浸材を含浸させる工程(工程(VI))を実施する。
以下、各工程について具体的に説明する。
工程(I)の例について説明する。
工程(I)では、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する。この混合粉体は、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製されたものである。
混合粉体は、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子のみによって構成されていてもよいし、PTFE以外の他のフッ素樹脂等を含んでいてもよい。他のフッ素樹脂には、例えばテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(以下、PFAと記載する。)や、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(以下、FEPと記載する。)等の、PTFEと相溶性の良い溶融系フッ素樹脂を用いることが好ましい。このような溶融系フッ素樹脂を用いると、後の熱プレス工程(工程(V))において効率良く気孔率を低下させることができるので、熱伝導シートの熱伝導性をより向上させることが可能となる。そこで、混合粉体に含まれるフッ素樹脂成分としては、例えば、
(A)PTFEのみ、
(B)PTFE及びPFA、又は、
(C)PTFE及びFEP、
が好適である。混合粉体がPTFEと他のフッ素樹脂とをフッ素樹脂成分として含む場合は、フッ素樹脂成分全体に対するPTFEの含有量が5重量%以上であることが好ましく、10重量%以上であることがより好ましい。
(A)PTFEのみ、
(B)PTFE及びPFA、又は、
(C)PTFE及びFEP、
が好適である。混合粉体がPTFEと他のフッ素樹脂とをフッ素樹脂成分として含む場合は、フッ素樹脂成分全体に対するPTFEの含有量が5重量%以上であることが好ましく、10重量%以上であることがより好ましい。
混合粉体を作製する方法の一例について説明する。まず、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液を準備する。分散媒としては、水又は界面活性剤を含む水が挙げられる。この水性分散液における固形分濃度は、例えば3〜50質量%である。また、水性分散液において、PTFE微粒子の含有量は例えば0.5〜20質量%であり、熱伝導性無機粒子の含有量は例えば10〜30質量%である。この水性分散液は、例えば、PTFE微粒子の水性分散液(例えば、PTFE水分散液)を準備し、これを水で希釈した後、得られた分散液に熱伝導性無機粒子を添加することによって作製できる。なお、ここで用いられるPTFE微粒子の水性分散液は、特に限定されず、市販品を用いてもよい。水性分散液におけるPTFE微粒子の粒径は、例えば0.2〜0.5μmである。PTFE以外の他のフッ素樹脂も含む混合粉体を作製する場合は、PTFE微粒子と他のフッ素樹脂の粒子とを含む水性分散液を準備する。また、添加される熱伝導性無機粒子は、以下のとおりである。
熱伝導性無機粒子は、熱伝導シートに十分な熱伝導性を付与するために、熱伝導率が1〜200W/mKの無機材料によって形成されていることが好ましい。また、熱伝導シートに高い電気絶縁性を付与する必要がある場合は、熱伝導性無機粒子は、電気抵抗率が1010〜1017Ω・mの無機材料によって形成されていることが好ましい。本実施の形態における熱伝導性無機粒子には、熱伝導率が高いことから、窒化ホウ素が好適に用いられる。したがって、本実施の形態における熱伝導性無機粒子は、実質的に窒化ホウ素からなることが好ましい。なお、「実質的に窒化ホウ素からなる熱伝導性無機粒子」とは、熱伝導性無機粒子に窒化ホウ素以外の物質が含まれないか、又は、他の物質が含まれる場合でも、その含有量が、他の物質を含まない熱伝導性無機粒子(窒化ホウ素粒子)を用いた際の特性(熱伝導特性)を大きく低下させない程度のごく少量(例えば10重量%以下)であることを意味する。
熱伝導性無機粒子の形状は、特には限定されないが、熱伝導異方性を有する熱伝導シートを得るために、圧延により面内方向に整列しやすい平板状や鱗片状であることが好ましい。また、同様の理由から、熱伝導性無機粒子自体が熱伝導異方性を有している方が好ましい。また、厚さ方向の熱伝導率を向上させる場合には、各社から販売されている凝集形状の熱伝導性無機粒子を用いてもよい。
熱伝導性無機粒子は、熱伝導シートの状態でその含有率が40〜95重量%となるように配合されることが好ましく、60重量%以上配合されることがより好ましい。熱伝導性無機粒子の配合量をこのような範囲とすることにより、シートの熱伝導率を十分高くできるので、より良好な放熱性能を実現できる。
熱伝導性無機粒子は、脱落することなくPTFEマトリックスに担持され、且つ、得られる熱伝導シートに十分な熱伝導性を付与することができればよいため、その粒径は特には限定されないが、例えば粒径0.3〜500μmのものが望ましい。ただし、熱伝導性無機粒子は、高熱伝導化においては、粒径が大きい方が好ましい。これは、熱伝導性無機粒子の含有量が同じであっても、粒径が大きい方が界面の数が少なくなり、熱抵抗を低くできるためである。なお、ここでの粒径とは、レーザ回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置(マイクロトラック)によって測定される値のことである。
次に、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を共凝集させる。共凝集を生じさせる方法は、特には限定されないが、例えば、水性分散液に凝集剤を添加する、及び、水性分散液に含まれる界面活性剤を失活させるために温度を上昇させる等の方法を用いることができる。凝集剤としては、例えば、熱伝導性無機粒子に対して溶解度が小さい溶媒(貧溶媒)、及び、活性炭のような比表面積の大きい材料を用いることができる。
共凝集によって得られた凝集物を液体成分から分離し、さらに乾燥させることによって、混合粉体が作製できる。凝集物の分離方法は、特には限定されず、ろ過等の公知の方法を利用できる。乾燥方法も、特には限定されず、公知の方法を利用できる。
なお、本実施形態の製造方法は、工程(I)の前に、前記混合粉体を作製する工程、すなわち、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させて、前記PTFE微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を作製する工程、をさらに含むことも可能である。
次に、工程(II)の例について説明する。
工程(I)で準備された混合粉体と、成形助剤とを混合して、ペースト状の混合物を作製する。この混合は、PTFEの繊維化を極力抑制する条件で行うことが望ましい。具体的には、PTFEにせん断力を加えないように、回転数を小さくし、混合時間を短くして、混練せずに混合することが望ましい。材料を混合する段階でPTFEの繊維化が起こると、工程(III)において圧延する際に、既に形成されているPTFEの繊維が切断されてPTFEの網目構造が破壊されてしまう可能性があり、シート形状を保つことが困難となる場合がある。したがって、本実施の形態のように、PTFEの繊維化を抑制するように混合することによって、後の工程でのPTFEをマトリックスとするシート状物の加工が容易となる。
成形助剤には、例えばドデカンやデカン等の飽和炭化水素を使用できる。成形助剤は、全重量に対して20〜55重量%となるように添加すればよい。このような混合物を押出し及び圧延によってシート状に成形して得られる母シートを、本発明のシート状成形体(シート状成形体の第1の例)として用いることができる。このようにして得られるシート状成形体の厚さは、例えば0.5〜5mmである。
また、工程(II)において準備するシート状成形体の別の例として、上記母シートが複数重ね合わされて圧延されることによって得られた積層シート(シート状成形体の第2の例)も挙げられる。積層シートの積層数は、特には限定されず、製造しようとする熱伝導シートの構成層数(熱伝導シートを構成する層の数)を考慮して、適宜決定することができる。
なお、シート状成形体は、フッ素樹脂成分、熱伝導性無機粒子及び成形助剤以外の他の材料を含んでいてもよいし、フッ素樹脂成分、熱伝導性無機粒子及び成形助剤のみによって形成されていてもよい。
以上のようにして、シート状成形体を準備できる。
次に、工程(III)の例について説明する。
工程(III)では、工程(II)で準備した複数のシート状成形体を重ね合わせて圧延する。具体的には、工程(II)で準備した複数のシート状成形体を積層し、この積層物を圧延して積層シートを得る。上述したように、シート状成形体は、上記母シート(第1の例のシート状成形体)であってもよいし、母シートを複数重ね合わせて圧延することによって得られた積層シート(第2の例のシート状成形体)であってもよい。工程(II)において重ね合わせるシート状成形体の数は、特には限定されず、例えば2〜10枚程度が可能である。高い強度を実現するために、シート状成形体を1つずつ重ね合わせて圧延することが望ましい。
複数のシート状成形体を重ね合わせる方法の他の例として、シート状成形体を折り重ねる方法も挙げられる。折り重ねるシート状成形体の枚数(重ね合わせるシート状成形体の枚数)は、特に限定されず、例えば2〜10枚程度とする。シート状成形体を折り重ねて圧延することで、シート強度を向上させるとともに、熱伝導性無機粒子をPTFEマトリックスへ強固に固定することができる。その結果、熱伝導性無機粒子の配合率が高く、かつ可撓性のあるシートを作製することができる。
本実施の形態の熱伝導シートの製造方法では、工程(II)と工程(III)とが交互に繰り返されてもよい。この場合の具体例を、以下に説明する。
まず、複数(例えば2〜10枚)の母シートを準備する(工程(II))。次に、複数の母シートを積層し、この積層物を圧延して積層シート(第1の積層シート)を得る(工程(III))。ここで得られた第1の積層シートをさらに複数(例えば2〜10枚)準備し、当該第1の積層シートを工程(II)におけるシート状成形体として用いる。次に、複数(例えば2〜10枚)の第1の積層シートを積層し、この積層物を圧延して積層シート(第2の積層シート)を得る(工程(III))。さらに、得られた第2の積層シートを複数(例えば2〜10枚)準備し、当該第2の積層シートを工程(II)におけるシート状成形体として用いる。次に、複数(例えば2〜10枚)の第2の積層シートを積層し、この積層物を圧延して積層シート(第3の積層シート)を得る(工程(III))。このように、目的とする熱伝導シートの構成層数になるまで、工程(II)と工程(III)とを交互に繰り返すことができる。なお、ここで説明した例では、積層数が同じである積層シート同士(第1の積層シート同士、第2の積層シート同士等)を重ね合わせて圧延しているが、積層数が互いに異なる積層シート同士を重ね合わせて圧延することも可能である。
工程(III)を繰り返す際に、圧延方向を変更することが望ましい。例えば、第2の積層シートを得るために行う圧延では、その圧延方向を、第1の積層シートを得るために行った圧延の方向から90度変更するとよい。このように方向を変えながら圧延することによって、PTFEのネットワークが縦横に延び、シート強度の向上及び熱伝導性無機粒子のPTFEマトリックスへの強固な固定が可能になる。
熱伝導シートの構成層数を、当該熱伝導シートに含まれる母シートの総数で表すとき、構成層数は、例えば2〜5000層とできる。シート強度を上げるためには、層数は200層以上が望ましい。また、薄膜化(例えば1mm以下のシートとする)ためには、層数は1500層以下が望ましい。構成層数を多くするほど、得られるシートの強度を高くできる。
圧延初期(含まれる母シートの総数が少ない段階)は、強度が低く高倍率の圧延に耐えることが困難であるが、シート状成形体の積層及び圧延を繰り返すにしたがって圧延倍率が上がり、シート強度の向上及び熱伝導性無機粒子のPTFEマトリックスへの強固な固定が可能になる。また、積層構造(構成層数)は、得られるシートの熱伝導性や絶縁性にも関係する。したがって、十分な熱伝導性と絶縁性とを備えたシートを得るために、構成層数は10〜1000層が好ましい。
最終的に、厚さ0.1〜3mm程度のシートを作製し、その後、工程(IV)として、加熱して成形助剤を除去することによって、熱伝導シートを得ることができる。
次に、必要に応じて実施される工程(V)及び(VI)の例について説明する。
成形助剤を除去した後に、工程(IV)によって得られたシート状物を加圧成形してもよい(工程(V))。このような加圧成形の工程を含むことにより、気孔を減らすことができ、熱伝導性の向上に寄与する。すなわち、得られる熱伝導シートの熱伝導性をさらに向上させるためには、気孔率を小さくすることが望ましく、例えば気孔率を40%以下とすることが望ましい。なお、ここでいう気孔率とは、後述の実施例で行った測定方法によって求められる値である。また、工程(IV)では、PTFEの焼成温度範囲内の温度で加圧成形を行うことが望ましい。このような焼成温度で加圧成形することにより、効率よく気孔率を低下させることができる。
熱伝導シートに含浸材を含浸させる場合は、工程(IV)によって得られたシート状物(工程(V)が実施された場合は、工程(V)によって得られたシート状物)に、含浸材を含浸させる(工程(VI))。
工程(VI)は、含浸材を短時間で高い含浸率で含浸させることが容易であるという理由から、工程(IV)によって得られたシート状物(工程(V)が実施された場合は、工程(V)によって得られたシート状物)を含浸材中に浸漬し、加圧することによって行うことが好ましい。このような操作は、加圧容器を用いて行うことができる。
上記に説明したとおり、含浸材は、熱伝導性を高める、絶縁性を高める及び/又は接着性を付与する等の目的に応じて適宜選択することができるので、特には限定されない。しかし、含浸材には、例えば、揮発性を有さず、かつ絶縁性を有する材料が好ましく用いられる。含浸材は、熱伝導シートの孔内に含ませる必要があることから、1〜100000mPa・sの粘度を有することが好ましく、1〜1000mPa・sの粘度を有することがより好ましい。粘度が低いほど、孔内に含浸材を容易に含ませることができる。
含浸材の電気絶縁性及び熱伝導性は、特には制限されないが、より高いほど好ましい。
含浸材としては、例えば、アクリル系及びシリコーン系のオイル、熱硬化系接着剤(例えば、エポキシ樹脂等)及びホットメルト接着剤等の接着剤、グリス、並びに、レジンを用いることができる。これらのオイル及び接着剤は公知であり、市販品としても入手可能である。熱伝導シートの用途、さらに所望する絶縁性及び放熱性に応じて、含浸材の種類を適宜選択すればよい。
本実施の形態の製造方法では、PTFE微粒子と熱伝導性無機粒子とが予め湿式混合されることによって得られた混合粉体を用いてシート状成形体が作製され、当該シート状成形体の重ね合わせ及び圧延等の工程を経て、熱伝導シートが製造される。この方法で製造された熱伝導シートは、混合粉体を用いずに、PTFE粉末及び熱伝導性無機粒子を成形助剤と混合してシート状成形体が作製される方法で製造される熱伝導シートと比較して、より高い放熱性を有する。
本実施の形態の製造方法では、工程(II)において、PTFE微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む混合粉体と成形助剤とを混合してペースト状の混合物を作製する際に、PTFEの繊維化を極力抑制する条件で混合を行っている。これにより、後に続く工程(III)の圧延において、シート形状への変化とPTFEの繊維化が同時に進行する。したがって、工程(III)の圧延では、熱伝導性無機粒子はPTFEの繊維に拘束されていない状態で圧延の押圧にさらされて、シートに対してほぼ平行な状態に配置されることとなる。また、熱伝導性無機粒子として鱗片状粒子を用いる場合は、圧延の際に当該粒子が流れ方向に向くので、面内方向の熱伝導率がより高くなる。さらに、例えば窒化ホウ素粒子のように粒子自体が熱伝導異方性を有する粒子を用いることにより、面内方向の熱伝導率をより高くできる。熱伝導性無機粒子がこのような状態で配置されることにより、得られる熱伝導シートには熱伝導に異方性が現れる。すなわち、本実施の形態の製造方法によれば、シートの面内方向における熱伝導率が厚さ方向における熱伝導率よりも高い熱伝導シートを得ることができる。
本実施の形態の製造方法によって作製された熱伝導シートには、マトリックスとしてフッ素樹脂成分のみが用いられており、他の有機材料、ゴム成分及び加硫剤等が含まれないことが好ましい。マトリックスとしてフッ素樹脂成分のみが用いられることにより、電子機器へ適用した際に当該機器に及ぼす影響を考慮する必要がなくなる。また、面内方向の熱伝導率が高く、熱の拡散や放熱に最適である。したがって、高い熱拡散機能を共に備えたシートを実現できる。さらに、この熱伝導シートは機械的強度も高く、たとえ熱伝導性無機粒子を高い割合で配合した場合であっても、十分な機械的強度を実現できる。
本実施の形態の製造方法によれば、ヤング率が低い(例えば、ヤング率0.5GPa以下)熱伝導シートを作製できる。すなわち、本実施の形態の製造方法によって得られる熱伝導シートは、柔軟で凹凸追従性が高い。したがって、この熱伝導シートを放熱部材として電子機器又は車両内に設置する場合に、設置箇所の形状に撚らずに所望の箇所に配置することが可能となる。
なお、本実施の形態の製造方法では、材料の混合時にPTFEの繊維化がそれほど起こらないため、工程(III)の圧延工程が繰り返されても、PTFEの繊維が切断されて形状を保てなくなるという問題が生じず、シート形状の維持が容易である。また、本実施の形態では、複数のシート状成形体を積層して圧延するので、圧延によってある層に欠陥が生じた場合でも、他の層によってその欠陥を補うことができる。したがって、シート形状が保てなくなるという問題が生じない。さらに、工程(III)を繰り返す際に圧延方向を変更すると、PTFEが等方的に結着して綺麗なシートが得られる。これらの理由により、本実施の形態の製造方法によれば、長尺シートや連続シートを得ることも可能である。
また、上記のとおり、本実施の形態の製造方法で作製された熱伝導シートを備えた放熱部材を提供することも可能である。この放熱部材は、熱伝導シートからなる放熱シートとしてもよいし、熱伝導シートと金属板等の他の構成要素とによって構成されていてもよい。
次に、本発明の熱伝導シートの製造方法及び熱伝導シートについて、実施例を用いて具体的に説明する。
(実施例1)
PTFE水分散液(旭硝子社製、品番「AD938E」)を水で20倍に希釈した後、得られた分散液に熱伝導性無機粒子としての窒化ホウ素(BN)粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)を、窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が80:20(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように添加した。これにより、PTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を含む水分散液が得られた。この水分散液にイソプロピルアルコールを添加して、水分散液中でPTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を共凝集させた。得られた凝集物をろ過して液体成分から分離し、150℃で24時間乾燥させることによって、PTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を含む混合粉体を得た。
PTFE水分散液(旭硝子社製、品番「AD938E」)を水で20倍に希釈した後、得られた分散液に熱伝導性無機粒子としての窒化ホウ素(BN)粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)を、窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が80:20(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように添加した。これにより、PTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を含む水分散液が得られた。この水分散液にイソプロピルアルコールを添加して、水分散液中でPTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を共凝集させた。得られた凝集物をろ過して液体成分から分離し、150℃で24時間乾燥させることによって、PTFE微粒子及び窒化ホウ素粒子を含む混合粉体を得た。
この混合粉体と、成形助剤として用いた「アイソパーM」(エクソンモービル社製)とを、質量比が5:2(混合粉体:成形助剤)となるように混合し、PTFEの繊維化が極力起こらないような条件で、回転ミルにて10分間混合した。
得られた混合物を予備成形してペレット化した。このペレットを押出機にて押出し、幅45mm、厚さ2mmのシート状物を得た。このシート状物を、一対の圧延ロールにて、MD方向(押出方向(長手方向))に圧延し、厚さ1mmのシート状物を得た。この厚さ1mmのシート状物を切断して、長さ250mm及び幅45mmのシート状成形体を16枚準備した。これら16枚のシート状成形体を、MD方向及びTD方向(MD方向に垂直な方向)を一致させて互いに積層し、TD方向に圧延した。TD方向への圧延を、積層されたシート状成形体の厚さが0.25mmとなるまで繰り返し実施した。
次に、得られたシート状物を150℃で1時間加熱して、成形助剤を除去した。次に、このシート状物に対し、7MPaの加圧成形を、380℃で1分間、その後5分かけて170℃まで冷却しながら行った。これにより、厚さ0.172mmを有する実施例1の熱伝導シートを得た。
以上のように作製された実施例1の熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図2に示す。
(実施例2)
窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が85:15(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように混合粉末を作製した点以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ0.22mmを有する実施例2の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、厚さ、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図3に示す。
窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が85:15(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように混合粉末を作製した点以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ0.22mmを有する実施例2の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、厚さ、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図3に示す。
(実施例3)
窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が90:10(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように混合粉末を作製した点以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ0.192mmを有する実施例3の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図4に示す。
窒化ホウ素粒子とPTFE微粒子との質量比が90:10(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように混合粉末を作製した点以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ0.192mmを有する実施例3の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図4に示す。
(比較例1)
熱伝導性無機粒子としての窒化ホウ素粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)と、PTFEファインパウダー(ダイキン工業株式会社製、品番「F104U」)とを、質量比で80:20(窒化ホウ素粒子:PTFEファインパウダー)となるように混合した。これに、成形助剤として「アイソパーM」(エクソンモービル社製)を28.5質量%となるように添加し、PTFEの繊維化が極力起こらないような条件で混合した。混合条件は、V型ミキサーで、回転数10rpm、温度25℃、混合時間5分間とした。この混合物を押出して、厚さ2mm、幅50mm、長さ2500mmのシート状成形体を得た。このように準備されたシート状成形体を用いた点以外は、実施例1と同様の方法で、圧延、成形助剤の除去及び加圧成形を行った。これにより、厚さ0.21mmを有する比較例1の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図5に示す。
熱伝導性無機粒子としての窒化ホウ素粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)と、PTFEファインパウダー(ダイキン工業株式会社製、品番「F104U」)とを、質量比で80:20(窒化ホウ素粒子:PTFEファインパウダー)となるように混合した。これに、成形助剤として「アイソパーM」(エクソンモービル社製)を28.5質量%となるように添加し、PTFEの繊維化が極力起こらないような条件で混合した。混合条件は、V型ミキサーで、回転数10rpm、温度25℃、混合時間5分間とした。この混合物を押出して、厚さ2mm、幅50mm、長さ2500mmのシート状成形体を得た。このように準備されたシート状成形体を用いた点以外は、実施例1と同様の方法で、圧延、成形助剤の除去及び加圧成形を行った。これにより、厚さ0.21mmを有する比較例1の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図5に示す。
(比較例2)
窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーとの質量比が85:15(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように、窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーと混合した点以外は、比較例1と同様の方法で、厚さ0.2mmを有する比較例2の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図6に示す。
窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーとの質量比が85:15(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように、窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーと混合した点以外は、比較例1と同様の方法で、厚さ0.2mmを有する比較例2の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図6に示す。
(比較例3)
窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーとの質量比が90:10(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように、窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーと混合した点以外は、比較例1と同様の方法で、厚さ0.23mmを有する比較例3の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、厚さ、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図7に示す。
窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーとの質量比が90:10(窒化ホウ素粒子:PTFE微粒子)となるように、窒化ホウ素粒子とPTFEファインパウダーと混合した点以外は、比較例1と同様の方法で、厚さ0.23mmを有する比較例3の熱伝導シートを作製した。得られた熱伝導シートについて、厚さ、熱抵抗、有効熱伝導率、気孔率及び配向度を以下の方法で測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。また、熱伝導シートの断面のSEM写真を図7に示す。
<熱抵抗及び有効熱伝導率の測定>
実施例及び比較例の熱伝導シートの放熱性を、それらの熱抵抗によって評価した。熱抵抗の測定は、図1(a)及び(b)に示す熱特性評価装置10を用いて行った。熱特性評価装置10は、上部に発熱体(ヒータブロック)11を有し、下部に放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)12を有している。発熱体11及び放熱体12は、それぞれ円柱(直径22.5mm)となるように形成された真鍮製(A5052、熱伝導率:108W/m・K)のロッド13を有している。発熱体11及び上下のロッド13の背面側には、温度計15の温度センサ14が取り付けられている。具体的には、発熱体11の1箇所と、各ロッド13の上下方向に等間隔で3箇所に、温度センサ14が取り付けられている。
実施例及び比較例の熱伝導シートの放熱性を、それらの熱抵抗によって評価した。熱抵抗の測定は、図1(a)及び(b)に示す熱特性評価装置10を用いて行った。熱特性評価装置10は、上部に発熱体(ヒータブロック)11を有し、下部に放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)12を有している。発熱体11及び放熱体12は、それぞれ円柱(直径22.5mm)となるように形成された真鍮製(A5052、熱伝導率:108W/m・K)のロッド13を有している。発熱体11及び上下のロッド13の背面側には、温度計15の温度センサ14が取り付けられている。具体的には、発熱体11の1箇所と、各ロッド13の上下方向に等間隔で3箇所に、温度センサ14が取り付けられている。
まず、一対のロッド13で、上下から試料20を挟み込んだ。試料20は、各実施例及び比較例の熱伝導シートを25mm×25mmの正方形に切り出し、それをロッド13に設置した後に、ロッド13の外側にはみ出している四隅をカットしたものであった。すなわち、試料20は八角形の形状を有していた。熱測定評価装置10をテンシロン装置(図示せず)に組み込んで、このテンシロン装置によって、試料20に対し、発熱体11及び放熱体12の外側から試料20を厚さ方向に圧縮する向きに圧力を加えた。試料20に圧力を加えた状態で、発熱体11の温度を120℃に設定するともに、放熱体12に15℃の冷却水を循環させた。そして、発熱体11及び上下のロッド13の温度が安定した後、上下のロッド13の温度を各温度センサ14で測定した。測定後、試料20の厚さをダイヤルゲージで測定した。上下のロッド13の熱伝導率(W/m・K)と温度勾配から、試料20を通過する熱流束を算出するとともに、上下のロッド13と試料20との界面の温度を算出した。そして、これらを用いて当該圧力における熱抵抗(K/W)を、熱伝導率方程式(フーリエの法則)を用いて算出した。さらに、算出された熱抵抗を用いて、有効熱伝導率(W/m・K)(界面を含む試料の見かけの熱伝導率)を算出した。なお、試料20に400Nの圧力を加えた場合について熱抵抗を求めた。
Q=−λgradT
R=1/λ(L/A)
λ´=L/R・A
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
L:試料(熱伝導シート)の厚さ
A:ロッド面積
λ:熱伝導率
R:熱抵抗
λ´:有効熱伝導率
Q=−λgradT
R=1/λ(L/A)
λ´=L/R・A
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
L:試料(熱伝導シート)の厚さ
A:ロッド面積
λ:熱伝導率
R:熱抵抗
λ´:有効熱伝導率
<気孔率の測定>
熱伝導シートの重量と体積とを測定し、その結果から実測密度を求めた。この実測密度と真密度とを用いて、以下の式により気孔率を求めた。
気孔率(%)=(1−実測密度/真密度)×100
熱伝導シートの重量と体積とを測定し、その結果から実測密度を求めた。この実測密度と真密度とを用いて、以下の式により気孔率を求めた。
気孔率(%)=(1−実測密度/真密度)×100
<配向度>
Brucker AXS社製、2次元検出器搭載X線回折装置「D8 DISCOVER with GADDS」を用いて、透過及び反射の配向度を測定した。
Brucker AXS社製、2次元検出器搭載X線回折装置「D8 DISCOVER with GADDS」を用いて、透過及び反射の配向度を測定した。
表1に示された結果から、窒化ホウ素とPTFEの質量比が同じもの同士を比較すると、実施例の熱伝導シートは、比較例の熱伝導シートよりも熱抵抗が低く、有効熱伝導率が高かった。すなわち、本発明の製造方法で作製された熱伝導シートは、従来の方法で作製された熱伝導シートよりも、高い放熱性を備えていた。
実施例1〜3及び比較例1〜3の熱伝導シートのSEM写真を比較すると、実施例1〜3の熱伝導シートではPTFEマトリックスに窒化ホウ素粒子がばらばらに分散して存在しており、比較例1〜3の熱伝導シートでは、断面においてPTFEマトリックス及び窒化ホウ素粒子が層状に存在しているように確認できる。
本発明によって得られる熱伝導シートは、高い放熱性を有するので、電子機器及び車両用の放熱部材として好適に利用できる。
10 熱特性評価装置
11 発熱体
12 放熱体
13 ロッド
14 温度センサ
15 温度計
20 試料
11 発熱体
12 放熱体
13 ロッド
14 温度センサ
15 温度計
20 試料
Claims (9)
- (I)ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び熱伝導性無機粒子を含む水性分散液中で、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた凝集物を液体成分と分離して乾燥させることによって作製された、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む混合粉体を準備する工程と、
(II)前記混合粉体及び成形助剤を用いて、ポリテトラフルオロエチレン、前記熱伝導性無機粒子及び前記成形助剤を含むシート状成形体を複数準備する工程と、
(III)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(IV)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む、熱伝導シートの製造方法。 - 前記工程(I)において準備される前記混合粉体は、ポリテトラフルオロエチレン微粒子の水性分散液を水で希釈した後、得られた分散液に前記熱伝導性無機粒子を添加して、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を含む前記水性分散液を準備し、前記水性分散液中で、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子及び前記熱伝導性無機粒子を共凝集させ、得られた前記凝集物を前記液体成分から分離して乾燥させることによって作製されたものである、
請求項1に記載の熱伝導シートの製造方法。 - 前記熱伝導性無機粒子が窒化ホウ素粒子である、
請求項1又は2に記載の熱伝導シートの製造方法。 - (V)前記工程(IV)によって得られたシート状物を加圧成形する工程、
をさらに含む、
請求項1〜3の何れか1項に記載の熱伝導シートの製造方法。 - 前記工程(V)において、ポリテトラフルオロエチレンの焼成温度範囲内の温度で加圧成形を行う、
請求項4に記載の熱伝導シートの製造方法。 - (VI)前記工程(IV)によって得られたシート状物に含浸材を含浸させる工程、
をさらに含む、
請求項1〜5の何れか1項に記載の熱伝導シートの製造方法。 - 前記工程(II)と前記工程(III)とが交互に繰り返される、
請求項1〜6の何れか1項に記載の熱伝導シートの製造方法。 - 前記工程(III)を繰り返す際に、圧延方向を変更する、請求項7に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法によって得られる、ポリテトラフルオロエチレン及び熱伝導性無機粒子を含む熱伝導シート。
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