JP2015030660A - Lightweight tile and method of producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軽量タイルおよびその製造方法に関する。 The present invention relates to a lightweight tile and a method for manufacturing the same.
建築物の壁材などに軽量タイルが用いられている。この軽量タイルは、複数の気孔が形成されたものであり、炭化珪素などの発泡剤と、粘土およびガラスなどの耐火性材料とを含有する原料を成形し、その成形された成形体を焼成することで製造される（特許文献１参照）。 Lightweight tiles are used for building walls. This lightweight tile is formed with a plurality of pores, and a raw material containing a foaming agent such as silicon carbide and a refractory material such as clay and glass is molded, and the molded body is fired. (See Patent Document 1).
このような軽量タイルは、断熱性および耐久性に優れた建築仕上げ材であるとともに、軽量であるということから、建築物の躯体構造にかかる荷重の低減を図ることができるという特徴も有する。 Such a lightweight tile is a construction finish excellent in heat insulation and durability, and also has a feature that it can reduce the load applied to the building structure of the building because it is lightweight.
近年、軽量タイルの原料として、廃棄処分された液晶テレビジョン装置、プラズマテレビジョン装置やブラウン管テレビジョン装置などのパネルガラス、ガラス瓶、自動車用窓ガラス、建築用窓ガラスなどのガラス廃棄物を粉砕したガラス粉体を用いることが検討されている。このようなガラス粉体を、軽量タイルの原料として用いることによって、廃棄物の削減による環境負荷の低減が可能となる。 In recent years, glass waste such as panel glass, glass bottles, window glass for automobiles, window glass for buildings, etc., has been crushed as a raw material for lightweight tiles. The use of glass powder has been studied. By using such glass powder as a raw material for lightweight tiles, it is possible to reduce the environmental load by reducing waste.
また、粉砕したガラス廃棄物からなるガラス粉体が高割合で配合された原料を用いて軽量タイルを製造することによって、低温での焼成が可能となり、軽量タイルの製造時に必要な熱量や発生する二酸化炭素を削減することができ、地球温暖化抑制に貢献することができる。 In addition, by manufacturing lightweight tiles using raw materials containing a high proportion of pulverized glass powder, firing at low temperatures is possible, and the amount of heat and the amount of heat required for manufacturing lightweight tiles are generated. Carbon dioxide can be reduced and it can contribute to the suppression of global warming.
しかしながら、ガラス粉体が高割合で配合された原料を用いて製造された軽量タイルは、ガラス成分を含む非晶質相が多く形成され、その結果、複数の気孔が連結した連結気孔が多く存在したタイルとなる。このような、連結気孔が多く存在した軽量タイルは、雨水あるいは外気中の水分を吸水する吸水率が高くなってしまう。過度の水分を吸水した軽量タイルは、その吸水した水分の凍結に起因する体積膨張によって引き起こされる破壊あるいは損傷、すなわち凍害が発生してしまう。 However, lightweight tiles manufactured using raw materials containing a high proportion of glass powder have many amorphous phases containing glass components, and as a result, there are many connected pores in which multiple pores are connected. Tiles. Such a lightweight tile having many connected pores has a high water absorption rate for absorbing rainwater or moisture in the outside air. Lightweight tiles that have absorbed excessive water will experience destruction or damage caused by volume expansion resulting from freezing of the absorbed water, that is, frost damage.
本発明の目的は、ガラス粉体が高割合で配合された原料を用いたことに由来して、ＳｉＯ２の組成比が比較的高い組成を有する軽量タイルにおいて、耐凍害性に優れた軽量タイルおよびその製造方法を提供することである。 An object of the present invention is a lightweight tile having excellent frost damage resistance in a lightweight tile having a composition having a relatively high composition ratio of SiO 2 due to the use of a raw material containing a high proportion of glass powder. And a method of manufacturing the same.
本発明は、ＳｉＯ２を５０〜８０重量％含有し、複数の気孔が形成された、嵩比重が１．５以下の軽量タイルであって、
少なくとも石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、
Ｘ線回折分析によって測定される、石英により回折される回折Ｘ線の強度をＰ１とし、クリストバライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ２とし、アノーサイトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ３とし、ムライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ４とした場合、
Ｐ２／Ｐ１が０．１０〜０．２５であり、
Ｐ３／Ｐ１が０．１０〜０．２０であり、
Ｐ４／Ｐ１が０．０４〜０．１０である、
ことを特徴とする軽量タイルである。
The present invention is a lightweight tile containing 50 to 80% by weight of SiO 2 and having a plurality of pores and having a bulk specific gravity of 1.5 or less,
A crystalline phase comprising at least quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed;
The intensity of the diffracted X-ray diffracted by quartz measured by X-ray diffraction analysis is P1, the intensity of the diffracted X-ray diffracted by cristobalite is P2, and the intensity of the diffracted X-ray diffracted by anorthite is P3. And when the intensity of the diffracted X-ray diffracted by mullite is P4,
P2 / P1 is 0.10 to 0.25,
P3 / P1 is 0.10-0.20,
P4 / P1 is 0.04 to 0.10,
This is a lightweight tile.
また本発明の軽量タイルは、下記式（１）に従って算出される閉気孔率が７．２〜２３．０体積％であり、
下記式（２）に従って算出される開気孔率が２４．６〜３１．９体積％であることを特徴とする。
閉気孔率（体積％）＝
［｛（ｍ１−ｍ３）−（ｍ１／真比重）｝／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（１）
開気孔率（体積％）＝
［（ｍ２ｂ−ｍ１）／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（２）
（式（１）および式（２）中、ｍ１は、軽量タイル試料を１０５〜１１５℃の恒温器中で乾燥して恒量に達したときの乾燥質量（ｇ）であり、ｍ３は、２時間以上の煮沸吸水を行って水で飽水させた飽水軽量タイル試料を直径１ｍｍ以下の針金で水中に懸垂したまま秤量し、針金の質量を差し引いた値で示される飽水軽量タイル試料の水中質量（ｇ）であり、ｍ２ｂは、飽水軽量タイル試料を水中から取り出し、湿布で手早く表面をぬぐって水滴を除去した後の秤量した値で示される飽水軽量タイル試料の飽水質量（ｇ）である。）
The lightweight tile of the present invention has a closed porosity calculated according to the following formula (1) of 7.2 to 23.0% by volume,
The open porosity calculated according to the following formula (2) is 24.6 to 31.9% by volume.
Closed porosity (volume%) =
[{(M 1 −m 3 ) − (m 1 / true specific gravity)} / (m 2b −m 3 )] × 100 (1)
Open porosity (volume%) =
[(M 2b −m 1 ) / (m 2b −m 3 )] × 100 (2)
(In Formula (1) and Formula (2), m 1 is a dry mass (g) when a lightweight tile sample is dried in a thermostat at 105 to 115 ° C. to reach a constant weight, and m 3 is Saturated light weight tile sample saturated with water by boiling water absorption for 2 hours or more, weighed while suspended in water with a wire with a diameter of 1 mm or less, and the saturated light weight tile sample shown by subtracting the mass of the wire M 2b is the saturated weight of the saturated lightweight tile sample shown by the weighed value after removing the saturated lightweight tile sample from the water, quickly wiping the surface with a compress and removing the water droplets. Mass (g).)
また本発明は、前記軽量タイルの製造方法において、
発泡剤と、粉砕されたガラス廃棄物からなるガラス粉体とを含むタイル原料であって、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対してガラス粉体を３０〜６０重量部含有するタイル原料を調製するタイル原料調製工程と、
前記タイル原料を加圧下で成形して成形体を作製する成形体作製工程と、
焼成炉により前記成形体を焼成する焼成工程と、を含むことを特徴とする軽量タイルの製造方法である。
The present invention also provides a method for producing the lightweight tile,
A tile raw material comprising a foaming agent and a glass powder made of crushed glass waste, wherein the glass powder is 30 to 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. A tile raw material preparation step of preparing a tile raw material containing 60 parts by weight;
A molded body production process for molding the tile raw material under pressure to produce a molded body,
And a firing step of firing the molded body in a firing furnace.
また本発明の軽量タイルの製造方法において、前記焼成工程は、
前記焼成炉内を、５００〜６００℃の範囲内の第１温度から、１１００〜１１５０℃の範囲内の第２温度まで、昇温速度４．０〜４．８℃／分で昇温することにより、前記成形体を焼成する昇温焼成段階と、
前記焼成炉内を、前記第２温度で０〜３０分間保持することにより、前記成形体を焼成する温度保持焼成段階と、
前記焼成炉内を、前記第２温度から、９５０〜１０００℃の範囲内の第３温度まで、降温速度３．５〜４．０℃／分で降温することにより、前記成形体を焼成する降温焼成段階と、を有することを特徴とする。
Moreover, in the method for producing a lightweight tile of the present invention, the firing step includes:
The temperature in the firing furnace is increased from a first temperature in the range of 500 to 600 ° C. to a second temperature in the range of 1100 to 1150 ° C. at a temperature increase rate of 4.0 to 4.8 ° C./min. A temperature raising firing step for firing the molded body,
Holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 0 to 30 minutes, thereby firing the molded body at a temperature holding stage;
Lowering the temperature in which the molded body is fired by lowering the temperature in the firing furnace from the second temperature to a third temperature within a range of 950 to 1000 ° C. at a temperature lowering rate of 3.5 to 4.0 ° C./min. And a firing step.
本発明によれば、複数の気孔が形成された、嵩比重が１．５以下の軽量タイルであり、ＳｉＯ２を５０〜８０重量％含有する、ＳｉＯ２の組成比が比較的高い軽量タイルである。この本発明の軽量タイルには、石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成されている。そして、Ｘ線回折分析によって測定される、石英により回折される回折Ｘ線の強度をＰ１とし、クリストバライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ２とし、アノーサイトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ３とし、ムライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ４とした場合、Ｐ２／Ｐ１が０．１０〜０．２５であり、Ｐ３／Ｐ１が０．１０〜０．２０であり、Ｐ４／Ｐ１が０．０４〜０．１０である。 According to the present invention, a plurality of pores are formed, a light-weight tile bulk density of 1.5 or less, containing SiO 2 50 to 80 wt%, the composition ratio of SiO 2 is at a relatively high light tiles is there. In this lightweight tile of the present invention, a crystal phase containing quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed. The intensity of the diffracted X-ray diffracted by quartz, which is measured by X-ray diffraction analysis, is P1, the intensity of the diffracted X-ray diffracted by cristobalite is P2, and the intensity of the diffracted X-ray diffracted by anorthite Is P3, and the intensity of the diffracted X-ray diffracted by mullite is P4, P2 / P1 is 0.10 to 0.25, P3 / P1 is 0.10 to 0.20, and P4 / P1 is 0.04 to 0.10.
上記のように構成される本発明の軽量タイルは、石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、その結晶相に関して回折Ｘ線の強度比Ｐ２／Ｐ１、Ｐ３／Ｐ１およびＰ４／Ｐ１が、それぞれ上記の所定範囲内であるので、高強度のタイルとなる。その結果、気孔を介して吸水した水分が凍結し、その凍結に起因する体積膨張によって力が加わったとしても、破壊あるいは損傷に至るのを防止することができる。これによって、吸水した水分の凍結に起因する体積膨張によって引き起こされる凍害の発生が抑制されるので、耐凍害性に優れた軽量タイルとすることができる。 In the lightweight tile of the present invention configured as described above, a crystal phase containing quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed, and the diffraction X-ray intensity ratios P2 / P1, P3 / P1 and P4 / Since P1 is within the above-mentioned predetermined range, it becomes a high-intensity tile. As a result, even if water absorbed through the pores is frozen and force is applied due to volume expansion resulting from the freezing, destruction or damage can be prevented. As a result, the occurrence of frost damage caused by the volume expansion caused by freezing of the absorbed water is suppressed, so that a lightweight tile with excellent frost resistance can be obtained.
また本発明によれば、軽量タイルは、複数の気孔が連結されていない独立した独立気孔の体積比率を表す、上記式（１）に従って算出される閉気孔率が７．２〜２３．０体積％であり、複数の気孔が連結された連結気孔の体積比率を表す、上記式（２）に従って算出される開気孔率が２４．８〜３１．９体積％である。このように、本発明の軽量タイルは、閉気孔率に対して開気孔率が極めて高い値を示すので、水分を吸水する吸水率が高いものとなる。吸水率が高い場合には、通常、耐凍害性が劣化すると考えられていたが、本発明の軽量タイルは、前述したような特徴的な結晶相が形成された、高強度のタイルであるので、高い耐凍害性を維持することができる。 Further, according to the present invention, the lightweight tile has a closed porosity calculated according to the above formula (1) representing a volume ratio of independent independent pores in which a plurality of pores are not connected, and is 7.2-23.0 volumes. %, And the open porosity calculated according to the above formula (2), which represents the volume ratio of connected pores in which a plurality of pores are connected, is 24.8 to 31.9% by volume. Thus, since the lightweight tile of this invention shows a very high open porosity with respect to a closed porosity, it becomes a thing with the high water absorption rate which absorbs a water | moisture content. When the water absorption is high, it was generally thought that the frost damage resistance deteriorated, but the lightweight tile of the present invention is a high-strength tile in which the characteristic crystal phase as described above is formed. High frost resistance can be maintained.
また本発明によれば、軽量タイルの製造方法は、タイル原料調製工程と、成形体作製工程と、焼成工程とを含む。タイル原料調製工程では、発泡剤と、粉砕されたガラス廃棄物からなるガラス粉体とを含むタイル原料であって、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対してガラス粉体を３０〜６０重量部含有するタイル原料を調製する。成形体作製工程では、前記タイル原料を加圧下で成形して成形体を作製し、焼成工程では、焼成炉により前記成形体を焼成する。このような、タイル原料調製工程、成形体作製工程、および焼成工程が実施されることによって、石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、その結晶相に関して回折Ｘ線の強度比Ｐ２／Ｐ１、Ｐ３／Ｐ１およびＰ４／Ｐ１が、それぞれ上記の所定範囲内である、本発明に係る軽量タイルを製造することができる。 Moreover, according to this invention, the manufacturing method of a lightweight tile includes a tile raw material preparation process, a molded object preparation process, and a baking process. In the tile raw material preparation step, the tile raw material includes a foaming agent and a glass powder made of crushed glass waste, and is based on 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. A tile raw material containing 30 to 60 parts by weight of glass powder is prepared. In the molded body production step, the tile raw material is molded under pressure to produce a molded body, and in the firing step, the molded body is fired in a firing furnace. By carrying out such a tile raw material preparation step, a molded body production step, and a firing step, a crystal phase containing quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed, and the intensity ratio of diffracted X-rays with respect to the crystal phase A lightweight tile according to the present invention can be manufactured in which P2 / P1, P3 / P1, and P4 / P1 are each within the predetermined range.
また本発明によれば、焼成工程は、昇温焼成段階と、温度保持焼成段階と、降温焼成段階とを有する。昇温焼成段階では、焼成炉内を、５００〜６００℃の範囲内の第１温度から、１１００〜１１５０℃の範囲内の第２温度まで、昇温速度４．０〜４．８℃／分で昇温することにより成形体を焼成する。温度保持焼成段階では、焼成炉内を、第２温度で０〜３０分間保持することにより成形体を焼成する。そして、降温焼成段階では、焼成炉内を、第２温度から、９５０〜１０００℃の範囲内の第３温度まで、降温速度３．５〜４．０℃／分で降温することにより成形体を焼成する。このような、昇温焼成段階、温度保持焼成段階、および降温焼成段階を有する焼成工程が実施されることによって、前述したような特徴的な結晶相が形成された、本発明に係る軽量タイルを製造することができる。 According to the present invention, the firing step includes a temperature rising firing step, a temperature holding firing step, and a temperature lowering firing step. In the temperature raising firing step, the temperature rise rate is 4.0 to 4.8 ° C./min in the firing furnace from the first temperature in the range of 500 to 600 ° C. to the second temperature in the range of 1100 to 1150 ° C. The molded body is fired by raising the temperature. In the temperature holding firing step, the molded body is fired by holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 0 to 30 minutes. In the temperature lowering and firing stage, the molded body is lowered by lowering the temperature in the firing furnace from the second temperature to the third temperature in the range of 950 to 1000 ° C. at a temperature lowering rate of 3.5 to 4.0 ° C./min. Bake. The lightweight tile according to the present invention in which the characteristic crystal phase as described above is formed by performing the firing process including the temperature rising firing stage, the temperature holding firing stage, and the temperature lowering firing stage is performed. Can be manufactured.
本発明の一実施形態に係る軽量タイルは、建築物の外壁材などに用いられるものであり、複数の気孔が形成された、嵩比重が１．５以下のタイルである。ここで、軽量タイルの嵩比重は、ＪＩＳ Ａ １５０９−３：２００８（陶磁器質タイル試験方法−第３部：吸水率，見掛け気孔率及びかさ密度の測定方法）に準じて測定されるものであり（該ＪＩＳ規格における「かさ密度」に対応する）、下記式（Ａ）に従って算出することができる。
嵩比重＝ｍ１／（ｍ２ｂ−ｍ３） …（Ａ）
（式（Ａ）中、ｍ１は、軽量タイル試料を１０５〜１１５℃の恒温器中で乾燥して恒量に達したときの乾燥質量（ｇ）であり、ｍ３は、２時間以上の煮沸吸水を行って水で飽水させた飽水軽量タイル試料を直径１ｍｍ以下の針金で水中に懸垂したまま秤量し、針金の質量を差し引いた値で示される飽水軽量タイル試料の水中質量（ｇ）であり、ｍ２ｂは、飽水軽量タイル試料を水中から取り出し、湿布で手早く表面をぬぐって水滴を除去した後の秤量した値で示される飽水軽量タイル試料の飽水質量（ｇ）である。）
The lightweight tile which concerns on one Embodiment of this invention is used for the outer wall material of a building, etc., and is a tile with a bulk specific gravity of 1.5 or less in which several pores were formed. Here, the bulk specific gravity of the lightweight tile is measured according to JIS A 1509-3: 2008 (ceramic tile test method-part 3: measurement method of water absorption, apparent porosity and bulk density). (Corresponding to “bulk density” in the JIS standard) can be calculated according to the following formula (A).
Bulk specific gravity = m 1 / (m 2b −m 3 ) (A)
(In the formula (A), m 1 is the dry weight of upon reaching constant weight by drying lightweight tile sample in a thermostat at 105~115 ℃ (g), m 3 is boiling over 2 hours Saturated light weight tile sample that was water-absorbed and saturated with water was weighed while suspended in water with a wire with a diameter of 1 mm or less, and the underwater mass of the saturated light weight tile sample shown by subtracting the weight of the wire (g M 2b is the saturated mass (g) of the saturated lightweight tile sample shown by the weighed value after removing the saturated lightweight tile sample from the water, quickly wiping the surface with a compress and removing the water droplets. is there.)
また、本実施形態の軽量タイルは、ＳｉＯ２を５０〜８０重量％含有する、ＳｉＯ２の組成比が比較的高いタイルである。具体的には、軽量タイルは、以下に示す組成を有する。
・ＳｉＯ２：５０〜８０重量％
・Ａｌ２Ｏ３：１０．０〜３０．０重量％
・ＣａＯ：１．０〜１５．０重量％
・Ｋ２Ｏ：１．０〜６．０重量％
・ＢａＯ：０〜３．０重量％
・Ｎａ２Ｏ：１．０〜１０．０重量％
・ＭｇＯ：０〜３．０重量％
・ＳｒＯ：０〜５．０重量％
・Ｆｅ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＺｎＯの合計量：０〜５．０重量％
・Ｂ２Ｏ３：０〜１０．０重量％
Also, lightweight tile of the present embodiment contains a SiO 2 50 to 80 wt%, the composition ratio of SiO 2 is relatively high tile. Specifically, the lightweight tile has the composition shown below.
· SiO 2: 50~80 weight%
· Al 2 O 3: 10.0~30.0 wt%
CaO: 1.0-15.0% by weight
· K 2 O: 1.0~6.0 weight%
・ BaO: 0 to 3.0% by weight
· Na 2 O: 1.0~10.0 weight%
MgO: 0 to 3.0% by weight
SrO: 0 to 5.0% by weight
· Fe 2 O 3, TiO 2 , ZnO of the total amount: 0 to 5.0 wt%
· B 2 O 3: 0~10.0 wt%
なお、軽量タイルの組成における、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｋ２Ｏ、ＢａＯ、Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、ＳｒＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２、およびＺｎＯについては、蛍光Ｘ線分析装置（たとえば、ＺＳＸ１００ｅ（理学電気工業社製））を用いて分析することができ、Ｂ２Ｏ３については、島津シーケンシャル型高周波プラズマ発光分析装置（たとえば、ＩＣＰＳ−７５００（島津製作所製））を用いた、ＪＩＳ Ｒ ３１０５：１９９５（ほうけい酸ガラスの分析方法）に準じた化学分析法により分析することができる。 Incidentally, in the composition of the light-weight tile, SiO 2, Al 2 O 3 , CaO, K 2 O, BaO, Na 2 O, MgO, SrO, Fe 2 O 3, TiO 2, and the ZnO is a fluorescent X-ray analyzer (For example, ZSX100e (manufactured by Rigaku Denki Kogyo Co., Ltd.)) can be used, and for B 2 O 3 , a Shimadzu sequential high-frequency plasma emission analyzer (for example, ICPS-7500 (manufactured by Shimadzu Corporation)) is used. It can be analyzed by a chemical analysis method according to JIS R 3105: 1995 (analysis method of borosilicate glass).
軽量タイルの構成成分であるＳｉＯ２は、組織構造の主要骨格として機能する。ＳｉＯ２が５０重量％以上であることによって軽量タイルとして必要な強度が確保され、８０重量％以下であることによって気泡形成安定性が確保される。また、軽量タイルの構成成分であるＡｌ２Ｏ３が１０．０〜３０．０重量％であることによって、焼成時の温度安定性を高めるとともに、耐酸性など軽量タイルの化学的耐久性を高めることができる。 SiO 2 which is a constituent component of the lightweight tile functions as a main skeleton of the tissue structure. When SiO 2 is 50% by weight or more, the strength required for a lightweight tile is secured, and when it is 80% by weight or less, bubble formation stability is secured. Further, Al 2 O 3 which is a component of the lightweight tile is 10.0 to 30.0% by weight, so that the temperature stability at the time of firing is enhanced and the chemical durability of the lightweight tile such as acid resistance is enhanced. be able to.
次に、本実施形態の軽量タイルに形成される結晶相について説明する。軽量タイルに形成される結晶相については、軽量タイルの表面状態を走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope、略称ＳＥＭ）にて観察することができる。図１Ａ，Ｂは、本発明の一実施形態に係る軽量タイルの表面状態を観察したＳＥＭ写真である。図１Ａ（ａ）は１００倍に拡大したＳＥＭ写真であり、図１Ａ（ｂ）は１０００倍に拡大したＳＥＭ写真であり、図１Ｂ（ｃ）は図１Ａ（ｂ）における破線に囲まれた範囲を５０００倍に拡大したＳＥＭ写真であり、図１Ｂ（ｄ）は図１Ｂ（ｃ）における破線で囲まれた範囲を１００００倍に拡大したＳＥＭ写真である。 Next, the crystal phase formed in the lightweight tile of this embodiment will be described. About the crystal phase formed in a lightweight tile, the surface state of a lightweight tile can be observed with a scanning electron microscope (abbreviated as SEM). 1A and 1B are SEM photographs observing the surface state of a lightweight tile according to an embodiment of the present invention. 1A (a) is an SEM photograph magnified 100 times, FIG. 1A (b) is an SEM photograph magnified 1000 times, and FIG. 1B (c) is a range surrounded by a broken line in FIG. 1A (b). FIG. 1B (d) is an SEM photograph in which the area surrounded by the broken line in FIG. 1B (c) is magnified 10,000 times.
本実施形態の軽量タイルは、図１Ｂ（ｄ）の領域Ａ３および領域Ａ４で示されるような、少なくとも石英、クリストバライト、アノーサイト、およびムライトを含む結晶相が形成されている。なお、結晶相は、図１Ｂ（ｄ）の領域Ａ４で示されるように、後述の気孔内にも形成されている。また、軽量タイルに形成される結晶相の組成比については、Ｘ線回折分析装置（たとえば、ＭＸＰ３ＶＡＨＦ２２（マックスサイエンス社製））を用いて分析することができる。Ｘ線回折分析は、たとえば、回折角２θ＝１０〜８０°の範囲をＣｕＫα線源にて測定する。 In the lightweight tile according to the present embodiment, a crystal phase including at least quartz, cristobalite, anorthite, and mullite is formed as shown by the region A3 and the region A4 in FIG. 1B (d). The crystal phase is also formed in the pores described later, as indicated by the region A4 in FIG. 1B (d). Moreover, about the composition ratio of the crystal phase formed in a lightweight tile, it can analyze using X-ray diffraction analyzer (For example, MXP3VAHF22 (made by Max Science)). In the X-ray diffraction analysis, for example, the range of diffraction angle 2θ = 10 to 80 ° is measured with a CuKα ray source.
軽量タイルに形成される結晶相は、Ｘ線回折分析によって測定される、石英により回折される回折Ｘ線の強度をＰ１とし、クリストバライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ２とし、アノーサイトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ３とし、ムライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ４とした場合、Ｐ２／Ｐ１が０．１０〜０．２５であり、Ｐ３／Ｐ１が０．１０〜０．２０であり、Ｐ４／Ｐ１が０．０４〜０．１０である、という特徴を有する。 The crystal phase formed on the lightweight tile is measured by X-ray diffraction analysis. The intensity of the diffracted X-ray diffracted by quartz is P1, the intensity of the diffracted X-ray diffracted by cristobalite is P2, and When the intensity of diffracted X-rays diffracted is P3 and the intensity of diffracted X-rays diffracted by mullite is P4, P2 / P1 is 0.10 to 0.25, and P3 / P1 is 0.10 to 0.10. 0.24, and P4 / P1 is 0.04 to 0.10.
上記のように構成される本実施形態の軽量タイルは、石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、その結晶相に関して回折Ｘ線の強度比Ｐ２／Ｐ１、Ｐ３／Ｐ１およびＰ４／Ｐ１が、それぞれ上記の所定範囲内であるので、高強度のタイルとなる。その結果、気孔を介して吸水した水分が凍結し、その凍結に起因する体積膨張によって力が加わったとしても、破壊あるいは損傷に至るのを防止することができる。これによって、吸水した水分の凍結に起因する体積膨張によって引き起こされる凍害の発生が抑制されるので、耐凍害性に優れた軽量タイルとすることができる。 In the lightweight tile of the present embodiment configured as described above, a crystal phase containing quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed, and the intensity ratios P2 / P1, P3 / P1 and P4 of the diffracted X-rays with respect to the crystal phase. Since / P1 is within the above-mentioned predetermined range, it becomes a high-intensity tile. As a result, even if water absorbed through the pores is frozen and force is applied due to volume expansion resulting from the freezing, destruction or damage can be prevented. As a result, the occurrence of frost damage caused by the volume expansion caused by freezing of the absorbed water is suppressed, so that a lightweight tile with excellent frost resistance can be obtained.
なお、吸水した水分の凍結に起因する体積膨張によって軽量タイルに加わる力に対して、その力に耐えうる強度を軽量タイルが有しているか否かの指標として、「無発泡試験体による曲げ破壊荷重」を用いることができる。「無発泡試験体」は、軽量タイルの製造時の、後述するタイル原料調製工程において、発泡剤を含まないタイル原料を調製すること以外は軽量タイルと同様にして、そのタイル原料を成形・焼成することによって作製されたものである。すなわち、「無発泡試験体」は、気孔が形成されていないこと以外は、構成成分組成、結晶相の成分組成などの諸性状が軽量タイルと同じである。そして、この「無発泡試験体」の「曲げ破壊荷重」は、ＪＩＳ Ａ １５０９−４：２００８（陶磁器質タイル試験方法−第４部：曲げ破壊荷重及び曲げ強度の測定方法）に準じて測定することができる。本実施形態の軽量タイルは、「無発泡試験体による曲げ破壊荷重」が、１２１０〜１６６６Ｎである。 In addition, with respect to the force applied to the lightweight tile due to the volume expansion caused by freezing of the absorbed water, as an indicator of whether or not the lightweight tile has the strength to withstand that force, “bending fracture by the non-foamed specimen” "Load" can be used. “Non-foamed specimen” is the same as that for lightweight tiles, except that the tile raw material that does not contain foaming agent is prepared and fired in the tile raw material preparation process described later when manufacturing lightweight tiles. It was produced by doing. That is, the “non-foamed test body” has the same properties as the lightweight tile except that no pores are formed, such as the constituent component composition and the component composition of the crystal phase. The “bending fracture load” of this “non-foamed specimen” is measured in accordance with JIS A 1509-4: 2008 (ceramic tile test method—Part 4: measurement method of bending fracture load and bending strength). be able to. The lightweight tile of the present embodiment has a “bending fracture load by a non-foamed specimen” of 1210 to 1666N.
次に、本実施形態の軽量タイルに形成されている気孔について説明する。軽量タイルに形成される気孔については、上記の図１Ａ，Ｂに示すＳＥＭ写真にて観察することができる。本実施形態の軽量タイルには、図１Ａ（ａ）の領域Ａ１で示されるような、複数の気孔が連結されていない独立した独立気孔と、図１Ａ（ａ）の領域Ａ２で示されるような、複数の気孔が連結された連結気孔とが形成されている。 Next, the pores formed in the lightweight tile of this embodiment will be described. The pores formed in the lightweight tile can be observed in the SEM photographs shown in FIGS. 1A and 1B. In the lightweight tile of the present embodiment, as shown by a region A1 in FIG. 1A (a), independent independent pores in which a plurality of pores are not connected, and as shown by a region A2 in FIG. 1A (a). A connected pore formed by connecting a plurality of pores is formed.
図１Ａ，Ｂに示すＳＥＭ写真により観察されるような複数の気孔が形成された軽量タイルにおいて、タイル全体の体積に占める気孔の体積比率を表す全気孔率は、３４．８〜４７．８体積％である。この全気孔率は、後述する閉気孔率と開気孔率とを足し合わせて（和算して）算出することができる。 In the lightweight tile in which a plurality of pores are formed as observed by the SEM photographs shown in FIGS. 1A and 1B, the total porosity representing the volume ratio of the pores to the volume of the entire tile is 34.8 to 47.8 volumes. %. This total porosity can be calculated by adding (summing up) a closed porosity and an open porosity described later.
また、軽量タイルにおいて、独立気孔の体積比率を表す、下記式（１）に従って算出される閉気孔率が７．２〜２３．０体積％であり、連結気孔の体積比率を表す、下記式（２）に従って算出される開気孔率が２４．８〜３１．９体積％である。
閉気孔率（体積％）＝
［｛（ｍ１−ｍ３）−（ｍ１／真比重）｝／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（１）
開気孔率（体積％）＝
［（ｍ２ｂ−ｍ１）／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（２）
Moreover, in a lightweight tile, the closed porosity calculated according to the following formula (1) representing the volume ratio of independent pores is 7.2 to 23.0% by volume, and the volume ratio of connected pores is represented by the following formula ( The open porosity calculated according to 2) is 24.8-31.9% by volume.
Closed porosity (volume%) =
[{(M 1 −m 3 ) − (m 1 / true specific gravity)} / (m 2b −m 3 )] × 100 (1)
Open porosity (volume%) =
[(M 2b −m 1 ) / (m 2b −m 3 )] × 100 (2)
軽量タイルにおける閉気孔率および開気孔率は、ＪＩＳ Ａ １５０９−３：２００８（陶磁器質タイル試験方法−第３部：吸水率，見掛け気孔率及びかさ密度の測定方法）に準じて測定されるものである。なお、開気孔率は、該ＪＩＳ規格における「見掛け気孔率」に対応するものである。そして、上記式（１）および式（２）中、ｍ１は、軽量タイル試料を１０５〜１１５℃の恒温器中で乾燥して恒量に達したときの乾燥質量（ｇ）であり、ｍ３は、２時間以上の煮沸吸水を行って水で飽水させた飽水軽量タイル試料を直径１ｍｍ以下の針金で水中に懸垂したまま秤量し、針金の質量を差し引いた値で示される飽水軽量タイル試料の水中質量（ｇ）であり、ｍ２ｂは、飽水軽量タイル試料を水中から取り出し、湿布で手早く表面をぬぐって水滴を除去した後の秤量した値で示される飽水軽量タイル試料の飽水質量（ｇ）である。 Closed porosity and open porosity in lightweight tiles are measured according to JIS A 1509-3: 2008 (ceramic tile test method-Part 3: methods for measuring water absorption, apparent porosity and bulk density) It is. The open porosity corresponds to the “apparent porosity” in the JIS standard. Then, the equation (1) and formula (2), m 1 is the dry weight of upon reaching constant weight by drying lightweight tile sample in a thermostat at 105 to 115 ° C. (g), m 3 Saturated light weight tile sample that was saturated with water by boiling water absorption for 2 hours or more and was suspended in water with a wire with a diameter of 1 mm or less, and subtracted from the wire weight. The weight of the tile sample in water (g), and m 2b is the weight of the saturated light weight tile sample indicated by the weighed value after removing the saturated light weight tile sample from the water, quickly wiping the surface with a compress and removing water droplets. It is the saturated water mass (g).
また、軽量タイルに形成される複数の気孔について、その気孔径分布は、５μｍ以上の気孔径を有する気孔が占める体積割合が６０〜７０体積％であり、０．０４〜１．０μｍの気孔径を有する気孔が占める体積割合が３０〜４０体積％である。なお、気孔径分布は、水銀ポロシメータで測定することができる。 In addition, for a plurality of pores formed in the lightweight tile, the pore size distribution is such that the volume ratio occupied by pores having a pore diameter of 5 μm or more is 60 to 70% by volume, and the pore diameter is 0.04 to 1.0 μm. The volume ratio occupied by the pores having 30 is 30 to 40% by volume. The pore size distribution can be measured with a mercury porosimeter.
このように、本実施形態の軽量タイルは、閉気孔率に対して開気孔率が極めて高い値を示すので、水分を吸水する吸水率が高いものとなる。吸水率が高い場合には、通常、耐凍害性が劣化すると考えられていたが、本実施形態の軽量タイルは、前述したような特徴的な結晶相が形成された、高強度のタイルであるので、高い耐凍害性を維持することができる。 Thus, since the lightweight tile of this embodiment shows a very high open porosity with respect to the closed porosity, the water absorption rate for absorbing moisture is high. When the water absorption rate is high, it was generally thought that the frost damage resistance deteriorated, but the lightweight tile of this embodiment is a high-strength tile in which the characteristic crystal phase as described above is formed. Therefore, high frost resistance can be maintained.
また、本実施形態の軽量タイルは、曲げ破壊荷重が７８６〜８７３Ｎである。この軽量タイルの曲げ破壊荷重は、曲げ破壊荷重測定に供する測定対象物が、気孔が形成された「軽量タイル」であること以外は、前述した「無発泡試験体による曲げ破壊荷重」と同様にして測定することができる。 Moreover, the lightweight tile of this embodiment has a bending fracture load of 786 to 873N. The bending fracture load of this lightweight tile is the same as the above-mentioned “bending fracture load by the non-foamed specimen” except that the object to be measured for the bending fracture load measurement is a “lightweight tile” in which pores are formed. Can be measured.
また、本実施形態の軽量タイルは、ＪＩＳ Ａ １５０９−３：２００８（陶磁器質タイル試験方法−第３部：吸水率，見掛け気孔率及びかさ密度の測定方法）に従って測定した煮沸吸水率が１８．４〜２１．２４％である。このように、本実施形態の軽量タイルは、煮沸吸水率が比較的高いものであるけれども、前述したような特徴的な結晶相が形成された、高強度のタイルであるので、高い耐凍害性を維持することができる。 Moreover, the lightweight tile of this embodiment has a boiling water absorption of 18.18 (measured according to JIS A 1509-3: 2008 (ceramic tile test method-part 3: measurement of water absorption, apparent porosity, and bulk density)). 4 to 21.24%. Thus, although the lightweight tile of the present embodiment has a relatively high boiling water absorption rate, it is a high-strength tile in which the characteristic crystal phase as described above is formed. Can be maintained.
次に、軽量タイルの製造方法について説明する。図２は、本発明の一実施形態に係る軽量タイルの製造方法を示す工程図である。本実施形態の軽量タイルの製造方法は、タイル原料調製工程ｓ１と、成形体作製工程ｓ２と、焼成工程ｓ３とを含む。 Next, a method for manufacturing a lightweight tile will be described. FIG. 2 is a process diagram showing a method for manufacturing a lightweight tile according to an embodiment of the present invention. The lightweight tile manufacturing method of the present embodiment includes a tile raw material preparation step s1, a molded body production step s2, and a firing step s3.
タイル原料調製工程ｓ１は、少なくとも発泡剤と、粉砕されたガラス廃棄物からなるガラス粉体とを含むタイル原料を調製する工程であり、混合粉砕工程ｓ１１と粒状杯土作製工程ｓ１２とを含む。 The tile raw material preparation step s1 is a step of preparing a tile raw material including at least a foaming agent and glass powder made of pulverized glass waste, and includes a mixed pulverization step s11 and a granular goblet preparation step s12.
タイル原料調製工程ｓ１で調製されるタイル原料は、具体的には、発泡剤と、粘土、アルミナなどの高耐火度材と、低耐火度材としての、ガラス廃棄物からなるガラス粉体と、長石、珪石、蛍石、陶石、リサイクル材としてのセルベンなどの中耐火度材とを含む。なお、セルベンは、廃屑タイルを粉砕したものである。 Specifically, the tile raw material prepared in the tile raw material preparation step s1 includes a foaming agent, a high fire resistance material such as clay and alumina, and a glass powder made of glass waste as a low fire resistance material, Includes refractory materials such as feldspar, quartzite, fluorite, porcelain stone, and selben as recycled material. Note that selben is a waste tile crushed.
発泡剤としては、炭化珪素、窒化珪素、炭化ホウ素、窒化ホウ素などの、加熱によりガスを発生するものを挙げることができ、本実施形態では炭化珪素である。粘土としては、モンモリロナイト、カメリナイト、蛙目粘土、木節粘土などを挙げることができる。 Examples of the foaming agent include silicon carbide, silicon nitride, boron carbide, boron nitride, and the like that generate gas by heating. In the present embodiment, silicon carbide is used. Examples of the clay include montmorillonite, camelinite, cocoon clay, and kibushi clay.
また、ガラス廃棄物としては、廃棄処分された液晶テレビジョン装置、プラズマテレビジョン装置やブラウン管テレビジョン装置などのパネルガラス、ガラス瓶、自動車用窓ガラス、建築用窓ガラスなどを挙げることができる。ガラス廃棄物の組成比は、たとえば、表１に示すとおりである。 Further, examples of the glass waste include panel glass, glass bottles, automobile window glass, architectural window glass, and the like such as discarded liquid crystal television devices, plasma television devices, and cathode ray tube television devices. The composition ratio of the glass waste is as shown in Table 1, for example.
本実施形態では、ガラス廃棄物として、プラズマテレビジョン装置のパネルガラス（プラズマパネルガラス）や液晶テレビジョン装置のパネルガラス（液晶パネルガラス）と、ブラウン管テレビジョン装置のパネルガラス（ブラウン管パネルガラス）とを用いることが好ましい。表１に示すように、ブラウン管パネルガラスは、ガラス瓶と類似した組成を有するが、プラズマパネルガラスや液晶パネルガラスは、ブラウン管パネルガラスやガラス瓶と比較して、Ａｌ２Ｏ３の組成比率が高いという特徴的な組成を有している。 In this embodiment, as glass waste, a panel glass (plasma panel glass) of a plasma television device, a panel glass (liquid crystal panel glass) of a liquid crystal television device, and a panel glass (cathode tube panel glass) of a cathode ray tube television device, Is preferably used. As shown in Table 1, cathode ray tube panel glass has a composition similar to glass bottles, but plasma panel glass and liquid crystal panel glass have a higher composition ratio of Al 2 O 3 than cathode ray tube panel glass and glass bottles. It has a characteristic composition.
タイル原料調製工程ｓ１で調製されるタイル原料の配合について例示すると、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分（高耐火度材、中耐火度材、低耐火度材の合計量）１００重量部に対して、以下のとおりである。
・高耐火度材（粘土、アルミナ等）：３０〜６５重量部
・低耐火度材（液晶テレビジョン装置、プラズマテレビジョン装置やブラウン管テレビジョン装置などのパネルガラス、ガラス瓶、自動車用窓ガラス、建築用窓ガラスなどのガラス廃棄物）：２５〜５４重量部
・中耐火度材（長石、珪石、蛍石、陶石、セルベンなど）：０〜４５重量部
・炭化珪素：０．０８〜０．６重量部
Explaining the composition of the tile raw material prepared in the tile raw material preparation step s1, the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material (total amount of the high refractory material, medium refractory material, and low refractory material) It is as follows with respect to 100 weight part.
・ High refractory materials (clay, alumina, etc.): 30 to 65 parts by weight ・ Low refractory materials (panel glass, glass bottles, window glass for automobiles, architecture, etc. for liquid crystal television devices, plasma television devices and cathode ray tube television devices) Glass waste such as window glass for glass): 25-54 parts by weight Medium-refractory material (feldspar, silica, fluorite, porcelain stone, cerbene, etc.): 0-45 parts by weight Silicon carbide: 0.08-0. 6 parts by weight
タイル原料調製工程ｓ１で調製されるタイル原料は、上記のように、ガラス廃棄物からなるガラス粉体を、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分（高耐火度材、中耐火度材、低耐火度材の合計量）１００重量部に対して、２５〜５４重量部含有する。 As described above, the tile raw material prepared in the tile raw material preparation step s1 is obtained by removing the glass powder made of glass waste from the remaining solid content (high-refractory material, medium-refractory material) obtained by removing the foaming agent from the total amount of the tile raw material. 25 to 54 parts by weight with respect to 100 parts by weight).
タイル原料調製工程ｓ１の混合粉砕工程ｓ１１では、クラッシャーなどで原石を粗砕した後、トロンミル（ボールミル）などで水とともに撹拌混合して、泥しょうを作製する。次に、粒状杯土作製工程ｓ１２では、スプレードライヤなどを用いて泥しょうを、熱風中に噴霧して乾燥させ、粒状の杯土を作製する。この粒状の杯土が、タイル原料となる。 In the mixing and pulverizing step s11 of the tile raw material preparing step s1, the rough is crushed by a crusher or the like, and then stirred and mixed with water by a tron mill (ball mill) or the like to produce a slurry. Next, in the granular gourd preparation step s12, the mud is sprayed into hot air using a spray dryer or the like and dried to produce a granular gourd. This granular clay is the raw material for tiles.
タイル原料調製工程ｓ１で調製されたタイル原料は、成形体作製工程ｓ２に供せられる。成形体作製工程ｓ２では、プレス成形機などを用いてタイル原料を、加圧下で成形して成形体を作製する。この成形体作製工程ｓ２において成形体を作製するときの成形条件は、たとえば、成型面圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍ２とすればよい。 The tile raw material prepared in the tile raw material preparation step s1 is supplied to the molded body manufacturing step s2. In the molded body production step s2, the tile raw material is molded under pressure using a press molding machine or the like to produce a molded body. The molding condition for producing the molded body in the molded body production step s2 may be, for example, a molding surface pressure of 100 to 300 kg / cm 2 .
成形体作製工程ｓ２で作製された成形体は、焼成工程ｓ３に供せられる。なお、焼成工程ｓ３の前工程として、成形体作製工程ｓ２で作製された成形体に釉薬を塗布する施釉工程を含んでもよい。 The molded body produced in the molded body production step s2 is subjected to the firing step s3. In addition, you may include the glazing process which applies a glaze to the molded object produced at the molded object production process s2 as a pre-process of baking process s3.
焼成工程ｓ３は、ローラーハースキルンなどの焼成炉を用いて、成形体を焼成する工程であり、昇温焼成段階としての昇温焼成工程ｓ３１と、温度保持焼成段階としての温度保持焼成工程ｓ３２と、降温焼成段階としての降温焼成工程ｓ３３とを含む。 The firing step s3 is a step of firing the molded body using a firing furnace such as a roller hearth kiln, a temperature rising firing step s31 as a temperature raising firing step, and a temperature holding firing step s32 as a temperature holding firing step. And a temperature lowering and firing step s33 as a temperature lowering and firing step.
図３は、焼成工程ｓ３における焼成温度と焼成時間との関係を概略的に示す図である。昇温焼成工程ｓ３１では、焼成炉内を、５００〜６００℃の範囲内の第１温度Ｔ１から、１１００〜１１５０℃の範囲内の第２温度Ｔ２まで、昇温速度４．０〜４．８℃／分で昇温することにより、成形体を焼成する。温度保持焼成工程ｓ３２では、焼成炉内を、第２温度Ｔ２で０〜３０分間（図３に示す時間Ｈ１）保持することにより、成形体を焼成する。降温焼成工程ｓ３３では、焼成炉内を、第２温度Ｔ２から、９５０〜１０００℃の範囲内の第３温度Ｔ３まで、降温速度３．５〜４．０℃／分で降温することにより、成形体を焼成する。 FIG. 3 is a diagram schematically showing the relationship between the firing temperature and the firing time in the firing step s3. In the temperature raising firing step s31, the temperature rise rate is 4.0 to 4.8 in the firing furnace from the first temperature T1 in the range of 500 to 600 ° C. to the second temperature T2 in the range of 1100 to 1150 ° C. The molded body is fired by raising the temperature at a rate of ° C / min. In the temperature holding firing step s32, the molded body is fired by holding the inside of the firing furnace at the second temperature T2 for 0 to 30 minutes (time H1 shown in FIG. 3). In the temperature lowering and firing step s33, the temperature in the firing furnace is lowered from the second temperature T2 to the third temperature T3 in the range of 950 to 1000 ° C. at a temperature lowering rate of 3.5 to 4.0 ° C./min. Bake the body.
以上のような、タイル原料調製工程ｓ１、成形体作製工程ｓ２、および焼成工程ｓ３が実施されることによって、石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、その結晶相に関して回折Ｘ線の強度比Ｐ２／Ｐ１、Ｐ３／Ｐ１およびＰ４／Ｐ１が、それぞれ上記の所定範囲内である、本実施形態に係る軽量タイルを製造することができる。 By performing the tile raw material preparation step s1, the molded body preparation step s2, and the firing step s3 as described above, a crystal phase containing quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed, and diffraction X A lightweight tile according to this embodiment in which the line intensity ratios P2 / P1, P3 / P1, and P4 / P1 are each within the predetermined range can be manufactured.
以下、本発明の実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は、下記の実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although the Example of this invention is shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not limited to the following Example at all.
（実施例１）
＜タイル原料調製工程＞
以下に示す配合組成となるタイル原料を調製した。なお、調製したタイル原料において、ガラス廃棄物からなるガラス粉体（低耐火度材）は、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対して３０〜６０重量部の範囲内で含有されている。
（高耐火度材）
・粘土：５０重量部
（低耐火度材）
・液晶パネルガラス：５重量部
・プラズマパネルガラス：２０重量部
・ブラウン管パネルガラス：２０重量部
（中耐火度材）
・長石等：５重量部
（発泡剤）
・炭化珪素：０．４重量部
Example 1
<Tile raw material preparation process>
A tile raw material having the following composition was prepared. In addition, in the prepared tile raw material, the glass powder (low refractory material) made of glass waste is 30 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. It is contained within the range.
(High fire resistance material)
・ Clay: 50 parts by weight (low refractory material)
-Liquid crystal panel glass: 5 parts by weight-Plasma panel glass: 20 parts by weight-CRT panel glass: 20 parts by weight (medium refractory material)
・ Feldspar: 5 parts by weight (foaming agent)
・ Silicon carbide: 0.4 parts by weight
＜成形体作製工程＞
上記のタイル原料を、成型面圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍ２という条件下で成形して、成形体を作製した。
<Molded body production process>
The above tile raw material was molded under the condition of a molding surface pressure of 100 to 300 kg / cm 2 to produce a molded body.
＜焼成工程＞
焼成温度と焼成時間とが、図４に示される関係となる焼成条件にて成形体を焼成することによって、実施例１の軽量タイルを得た。焼成条件について詳細に説明すると、焼成炉内を、５１６℃の第１温度から１１２０℃の第２温度まで、昇温速度４．３℃／分で昇温することにより成形体を焼成した。次いで、焼成炉内を、前記第２温度で１０分間保持することにより成形体を焼成した後、焼成炉内を、前記第２温度から、９５０℃の第３温度まで、降温速度３．８℃／分で降温することにより成形体を焼成した。
<Baking process>
The lightweight tile of Example 1 was obtained by baking a molded object on the baking conditions from which a baking temperature and baking time become the relationship shown by FIG. The firing conditions will be described in detail. The molded body was fired by raising the temperature in the firing furnace from a first temperature of 516 ° C. to a second temperature of 1120 ° C. at a temperature rising rate of 4.3 ° C./min. Next, after the molded body is fired by holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 10 minutes, the temperature decreasing rate is 3.8 ° C. from the second temperature to the third temperature of 950 ° C. The molded body was fired by lowering the temperature at a rate of 1 minute.
（実施例２）
タイル原料を以下に示す配合組成となるように調製したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の軽量タイルを得た。なお、調製したタイル原料において、ガラス廃棄物からなるガラス粉体（低耐火度材）は、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対して３０〜６０重量部の範囲内で含有されている。
(Example 2)
A lightweight tile of Example 2 was obtained in the same manner as Example 1 except that the tile raw material was prepared to have the following composition. In addition, in the prepared tile raw material, the glass powder (low refractory material) made of glass waste is 30 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. It is contained within the range.
＜タイル原料の配合組成＞
（高耐火度材）
・粘土：３０重量部
・アルミナ：５重量部
（低耐火度材）
・液晶パネルガラス：１９重量部
・プラズマパネルガラス：２０重量部
・ブラウン管パネルガラス：１８重量部
（中耐火度材）
・長石等：８重量部
（発泡剤）
・炭化珪素：０．２重量部
<Composition composition of tile raw material>
(High fire resistance material)
・ Clay: 30 parts by weight ・ Alumina: 5 parts by weight (low refractory material)
-Liquid crystal panel glass: 19 parts by weight-Plasma panel glass: 20 parts by weight-CRT panel glass: 18 parts by weight (medium refractory material)
・ Feldspar: 8 parts by weight (foaming agent)
・ Silicon carbide: 0.2 parts by weight
（実施例３）
タイル原料を以下に示す配合組成となるように調製したこと以外は実施例１と同様にして、実施例３の軽量タイルを得た。なお、調製したタイル原料において、ガラス廃棄物からなるガラス粉体（低耐火度材）は、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対して３０〜６０重量部の範囲内で含有されている。
Example 3
A lightweight tile of Example 3 was obtained in the same manner as Example 1 except that the tile raw material was prepared to have the following composition. In addition, in the prepared tile raw material, the glass powder (low refractory material) made of glass waste is 30 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. It is contained within the range.
＜タイル原料の配合組成＞
（高耐火度材）
・粘土：４０重量部
・アルミナ：３重量部
（低耐火度材）
・液晶パネルガラス：３３重量部
・プラズマパネルガラス：１３重量部
・ブラウン管パネルガラス：１１重量部
（発泡剤）
・炭化珪素：０．４重量部
<Composition composition of tile raw material>
(High fire resistance material)
・ Clay: 40 parts by weight ・ Alumina: 3 parts by weight (low refractory material)
-Liquid crystal panel glass: 33 parts by weight-Plasma panel glass: 13 parts by weight-CRT panel glass: 11 parts by weight (foaming agent)
・ Silicon carbide: 0.4 parts by weight
（比較例１）
＜タイル原料調製工程＞
以下に示す配合組成となるタイル原料を調製した。
（高耐火度材）
・粘土：２５重量部
・アルミナ：８重量部
（低耐火度材）
・液晶パネルガラス：３０重量部
・プラズマパネルガラス：１３重量部
・ブラウン管パネルガラス：１４重量部
（中耐火度材）
・長石等：１０重量部
（発泡剤）
・炭化珪素：０．３重量部
(Comparative Example 1)
<Tile raw material preparation process>
A tile raw material having the following composition was prepared.
(High fire resistance material)
・ Clay: 25 parts by weight ・ Alumina: 8 parts by weight (low refractory material)
-Liquid crystal panel glass: 30 parts by weight-Plasma panel glass: 13 parts by weight-CRT panel glass: 14 parts by weight (medium refractory material)
・ Feldspar: 10 parts by weight (foaming agent)
・ Silicon carbide: 0.3 parts by weight
＜成形体作製工程＞
上記のタイル原料を、成型面圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍ２という条件下で成形して、成形体を作製した。
<Molded body production process>
The above tile raw material was molded under the condition of a molding surface pressure of 100 to 300 kg / cm 2 to produce a molded body.
＜焼成工程＞
焼成温度と焼成時間とが、図５に示される関係となる焼成条件にて成形体を焼成することによって、比較例１の軽量タイルを得た。焼成条件について詳細に説明すると、焼成炉内を、４４７℃の第１温度（５００〜６００℃の範囲外）から１１１５℃の第２温度まで、昇温速度４．８℃／分で昇温することにより成形体を焼成した。次いで、焼成炉内を、前記第２温度で１０分間保持することにより成形体を焼成した後、焼成炉内を、前記第２温度から、９５０℃の第３温度まで、降温速度２．４℃／分（３．５〜４．０℃／分の範囲外）で降温することにより成形体を焼成した。
<Baking process>
The compact tile was fired under the firing conditions in which the firing temperature and firing time are in the relationship shown in FIG. The firing conditions will be described in detail. The temperature in the firing furnace is increased from a first temperature of 447 ° C. (outside the range of 500 to 600 ° C.) to a second temperature of 1115 ° C. at a heating rate of 4.8 ° C./min. The molded body was fired. Subsequently, after the molded body is fired by holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 10 minutes, the temperature lowering rate is 2.4 ° C. from the second temperature to the third temperature of 950 ° C. The molded body was fired by lowering the temperature at a rate of 1 minute / minute (outside the range of 3.5 to 4.0 ° C./minute).
（比較例２）
＜タイル原料調製工程＞
以下に示す配合組成となるタイル原料を調製した。
（高耐火度材）
・粘土：３２重量部
・アルミナ：１０重量部
（低耐火度材）
・液晶パネルガラス：１８重量部
・プラズマパネルガラス：２０重量部
・ブラウン管パネルガラス：２０重量部
（発泡剤）
・炭化珪素：０．２重量部
(Comparative Example 2)
<Tile raw material preparation process>
A tile raw material having the following composition was prepared.
(High fire resistance material)
・ Clay: 32 parts by weight ・ Alumina: 10 parts by weight (low refractory material)
-Liquid crystal panel glass: 18 parts by weight-Plasma panel glass: 20 parts by weight-CRT panel glass: 20 parts by weight (foaming agent)
・ Silicon carbide: 0.2 parts by weight
＜成形体作製工程＞
上記のタイル原料を、成型面圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍ２という条件下で成形して、成形体を作製した。
<Molded body production process>
The above tile raw material was molded under the condition of a molding surface pressure of 100 to 300 kg / cm 2 to produce a molded body.
＜焼成工程＞
焼成温度と焼成時間とが、図６に示される関係となる焼成条件にて成形体を焼成することによって、比較例２の軽量タイルを得た。焼成条件について詳細に説明すると、焼成炉内を、６０２℃の第１温度（５００〜６００℃の範囲外）から１１４３℃の第２温度まで、昇温速度３．９℃／分（４．０〜４．８℃／分の範囲外）で昇温することにより成形体を焼成した。次いで、焼成炉内を、前記第２温度で１０分間保持することにより成形体を焼成した後、焼成炉内を、前記第２温度から、９５０℃の第３温度まで、降温速度４．３℃／分（３．５〜４．０℃／分の範囲外）で降温することにより成形体を焼成した。
<Baking process>
The lightweight tile of the comparative example 2 was obtained by baking a molded object on the baking conditions from which a baking temperature and baking time become the relationship shown by FIG. The firing conditions will be described in detail. From the first temperature of 602 ° C. (outside the range of 500 to 600 ° C.) to the second temperature of 1143 ° C., the temperature rise rate is 3.9 ° C./min (4.0). The molded body was fired by raising the temperature at a temperature outside the range of ˜4.8 ° C./min. Next, after the molded body is fired by holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 10 minutes, the temperature lowering rate is 4.3 ° C. from the second temperature to the third temperature of 950 ° C. The molded body was fired by lowering the temperature at a rate of 1 minute / minute (outside the range of 3.5 to 4.0 ° C./minute).
＜軽量タイルの特性評価結果＞
上記のようにして製造された実施例１〜３および比較例１，２の軽量タイルについて、嵩比重、気孔径分布、全気孔率、閉気孔率、開気孔率、無発泡試験体による曲げ破壊荷重、煮沸吸水率、曲げ破壊荷重、Ｘ線回折による結晶相の分析、蛍光Ｘ線による組成分析、耐凍害性評価を行った。なお、耐凍害性については、ＪＩＳ Ａ １５０９−９：２００８（陶磁器質タイル試験方法−第９部：耐凍害性試験方法）に準じて評価した。その特性評価結果を表２に示す。
<Characteristic evaluation result of lightweight tile>
For the lightweight tiles of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 manufactured as described above, bulk specific gravity, pore size distribution, total porosity, closed porosity, open porosity, bending failure due to non-foamed specimen Load, boiling water absorption, bending fracture load, analysis of crystal phase by X-ray diffraction, composition analysis by fluorescent X-ray, and evaluation of frost damage resistance were performed. The frost damage resistance was evaluated according to JIS A 1509-9: 2008 (ceramic tile test method-Part 9: frost resistance test method). The characteristic evaluation results are shown in Table 2.
表２から明らかなように、Ｘ線回折分析によって測定される、石英により回折される回折Ｘ線の強度をＰ１とし、クリストバライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ２とし、アノーサイトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ３とし、ムライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ４とした場合、Ｐ２／Ｐ１が０．１０〜０．２５であり、Ｐ３／Ｐ１が０．１０〜０．２０であり、Ｐ４／Ｐ１が０．０４〜０．１０である、実施例１〜３の軽量タイルは、無発泡試験体による曲げ破壊荷重の評価結果からわかるように、高強度のタイルとなる。その結果、気孔を介して吸水した水分が凍結し、その凍結に起因する体積膨張によって力が加わったとしても、破壊あるいは損傷に至るのを防止することができることがわかる。これによって、吸水した水分の凍結に起因する体積膨張によって引き起こされる凍害の発生が抑制されるので、耐凍害性に優れた軽量タイルとなることがわかる。 As is apparent from Table 2, the intensity of diffracted X-rays diffracted by quartz measured by X-ray diffraction analysis is P1, and the intensity of diffracted X-rays diffracted by cristobalite is P2, and is diffracted by anorthite. When the intensity of the diffracted X-ray is P3 and the intensity of the diffracted X-ray diffracted by mullite is P4, P2 / P1 is 0.10 to 0.25, and P3 / P1 is 0.10 to 0.00. 20 and P4 / P1 is 0.04 to 0.10, the lightweight tiles of Examples 1 to 3 are high-strength tiles as can be seen from the evaluation results of the bending fracture load by the non-foamed specimen. . As a result, it can be seen that even if water absorbed through the pores is frozen and force is applied by volume expansion resulting from the freezing, destruction or damage can be prevented. As a result, the occurrence of frost damage caused by volume expansion caused by freezing of the absorbed water is suppressed, and it can be seen that the lightweight tile has excellent frost damage resistance.
Claims (4)
少なくとも石英、クリストバライト、アノーサイトおよびムライトを含む結晶相が形成され、
Ｘ線回折分析によって測定される、石英により回折される回折Ｘ線の強度をＰ１とし、クリストバライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ２とし、アノーサイトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ３とし、ムライトにより回折される回折Ｘ線の強度をＰ４とした場合、
Ｐ２／Ｐ１が０．１０〜０．２５であり、
Ｐ３／Ｐ１が０．１０〜０．２０であり、
Ｐ４／Ｐ１が０．０４〜０．１０である、
ことを特徴とする軽量タイル。 A light-weight tile containing 50 to 80% by weight of SiO 2 and having a plurality of pores and having a bulk specific gravity of 1.5 or less,
A crystalline phase comprising at least quartz, cristobalite, anorthite and mullite is formed;
The intensity of the diffracted X-ray diffracted by quartz measured by X-ray diffraction analysis is P1, the intensity of the diffracted X-ray diffracted by cristobalite is P2, and the intensity of the diffracted X-ray diffracted by anorthite is P3. And when the intensity of the diffracted X-ray diffracted by mullite is P4,
P2 / P1 is 0.10 to 0.25,
P3 / P1 is 0.10-0.20,
P4 / P1 is 0.04 to 0.10,
A lightweight tile characterized by that.
下記式（２）に従って算出される開気孔率が２４．８〜３１．９体積％であることを特徴とする請求項１に記載の軽量タイル。
閉気孔率（体積％）＝
［｛（ｍ１−ｍ３）−（ｍ１／真比重）｝／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（１）
開気孔率（体積％）＝
［（ｍ２ｂ−ｍ１）／（ｍ２ｂ−ｍ３）］×１００ …（２）
（式（１）および式（２）中、ｍ１は、軽量タイル試料を１０５〜１１５℃の恒温器中で乾燥して恒量に達したときの乾燥質量（ｇ）であり、ｍ３は、２時間以上の煮沸吸水を行って水で飽水させた飽水軽量タイル試料を直径１ｍｍ以下の針金で水中に懸垂したまま秤量し、針金の質量を差し引いた値で示される飽水軽量タイル試料の水中質量（ｇ）であり、ｍ２ｂは、飽水軽量タイル試料を水中から取り出し、湿布で手早く表面をぬぐって水滴を除去した後の秤量した値で示される飽水軽量タイル試料の飽水質量（ｇ）である。） The closed porosity calculated according to the following formula (1) is 7.2 to 23.0% by volume,
The lightweight tile according to claim 1, wherein the open porosity calculated according to the following formula (2) is 24.8 to 31.9% by volume.
Closed porosity (volume%) =
[{(M 1 −m 3 ) − (m 1 / true specific gravity)} / (m 2b −m 3 )] × 100 (1)
Open porosity (volume%) =
[(M 2b −m 1 ) / (m 2b −m 3 )] × 100 (2)
(In Formula (1) and Formula (2), m 1 is a dry mass (g) when a lightweight tile sample is dried in a thermostat at 105 to 115 ° C. to reach a constant weight, and m 3 is Saturated light weight tile sample saturated with water by boiling water absorption for 2 hours or more, weighed while suspended in water with a wire with a diameter of 1 mm or less, and the saturated light weight tile sample shown by subtracting the mass of the wire M 2b is the saturated weight of the saturated lightweight tile sample shown by the weighed value after removing the saturated lightweight tile sample from the water, quickly wiping the surface with a compress and removing the water droplets. Mass (g).)
発泡剤と、粉砕されたガラス廃棄物からなるガラス粉体とを含むタイル原料であって、タイル原料の全量から発泡剤を除いた残余の固形分１００重量部に対してガラス粉体を３０〜６０重量部含有するタイル原料を調製するタイル原料調製工程と、
前記タイル原料を加圧下で成形して成形体を作製する成形体作製工程と、
焼成炉により前記成形体を焼成する焼成工程と、を含むことを特徴とする軽量タイルの製造方法。 In the manufacturing method of the lightweight tile of Claim 1 or 2,
A tile raw material comprising a foaming agent and a glass powder made of crushed glass waste, wherein the glass powder is 30 to 100 parts by weight of the remaining solid content excluding the foaming agent from the total amount of the tile raw material. A tile raw material preparation step of preparing a tile raw material containing 60 parts by weight;
A molded body production process for molding the tile raw material under pressure to produce a molded body,
And a firing step of firing the molded body in a firing furnace.
前記焼成炉内を、５００〜６００℃の範囲内の第１温度から、１１００〜１１５０℃の範囲内の第２温度まで、昇温速度４．０〜４．８℃／分で昇温することにより、前記成形体を焼成する昇温焼成段階と、
前記焼成炉内を、前記第２温度で０〜３０分間保持することにより、前記成形体を焼成する温度保持焼成段階と、
前記焼成炉内を、前記第２温度から、９５０〜１０００℃の範囲内の第３温度まで、降温速度３．５〜４．０℃／分で降温することにより、前記成形体を焼成する降温焼成段階と、を有することを特徴とする請求項３に記載の軽量タイルの製造方法。 The firing step includes
The temperature in the firing furnace is increased from a first temperature in the range of 500 to 600 ° C. to a second temperature in the range of 1100 to 1150 ° C. at a temperature increase rate of 4.0 to 4.8 ° C./min. A temperature raising firing step for firing the molded body,
Holding the inside of the firing furnace at the second temperature for 0 to 30 minutes, thereby firing the molded body at a temperature holding stage;
Lowering the temperature in which the molded body is fired by lowering the temperature in the firing furnace from the second temperature to a third temperature in the range of 950 to 1000 ° C. at a temperature drop rate of 3.5 to 4.0 ° C./min. A method for producing a lightweight tile according to claim 3, further comprising a firing step.
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