JP2015027643A

JP2015027643A - 中空糸膜モジュールとその製造方法並びにその検査方法

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Publication number: JP2015027643A
Application number: JP2013157606A
Authority: JP
Inventors: 須田　栄司; Eiji Suda; 栄司須田; 門前　孝志; Takashi Monzen; 孝志門前
Original assignee: Kitz Micro Filter Co Ltd
Current assignee: Kitz Micro Filter Co Ltd
Priority date: 2013-07-30
Filing date: 2013-07-30
Publication date: 2015-02-12

Abstract

【課題】バクテリア、ウイルスの濾過による除去が可能な公称孔径が小さい中空糸膜を使用し、使用開始の給水導入時にモジュール内に押し込まれる空気を速やかにモジュール外に排出することができる中空糸膜モジュール、及びその中空糸膜モジュールの製造方法、並びにその中空糸膜モジュールの完全性を確認する検査方法を提供すること。【解決手段】親水性中空糸膜束を収納した筒状ケーシングの開口端位置で前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部をポッティングする際に、疎水性中空糸膜束を収納した筒を前記親水性中空糸膜束の適宜位置に配置するとともに、前記筒の開口端と前記疎水性中空糸膜束の開口部側の端部とを前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部とともにポッティングしたことを特徴とする中空糸膜モジュールである。【選択図】図１

Description

本発明は、浄水器等に使用する中空糸膜モジュールとその製造方法並びにその検査方法に関する。

中空糸膜を筒状ケースに充填し、充填した中空糸膜束の開口端部を筒状ケースの開口部にポッティングして封止部を形成した中空糸膜モジュールが知られており、例えば、この中空糸膜モジュールを用いた浄水器により水道水中の不純物及び異臭成分を濾過して除去することが行われている。

一方、近年においては、アウトドア活動・災害時の活用から浄水器の供給水源を水道水から自然水へ変更することを希望する声が多くなっているが、自然水の濾過にあたっては、水質が管理された水道水には含まれていないとされるバクテリア、ウイルスをも濾過して除去する必要がある。また、国内と問わず海外での利用も望まれている。

大腸菌群等のバクテリアの濾過による除去は、公称孔径が数μｍ〜０．１μｍ程度の精密濾過膜で可能であると考えられており、バクテリアよりもサイズの小さいウイルスを除去可能な中空糸膜としては、限外濾過膜が知られている。

バクテリア、ウイルスの濾過による除去を可能とするためには、公称孔径が小さくなるスキン層を有する中空糸膜を利用する必要があるが、公称孔径が小さい中空糸膜では、単位膜面積当たりの透過流束が小さく、また、親水性でありながら乾燥時には空気の透過性がなく、かつ、供給水の加圧による中空糸膜の耐圧性が小さいという特徴があり、特に、親水性中空糸膜の潰れが問題となる。この中空糸膜の潰れとは、乾燥状態で空気透過性がない中空糸膜に発生する現象であり、中空糸膜モジュールに流入した空気は膜壁を通過することができないため、水圧に押された空気層が中空糸膜に作用し、最終的には中空糸膜が空圧に耐えられずに潰れてしまう現象のことである。

このように乾燥時に空気透過性がない親水性中空糸膜を使用した中空糸膜モジュールにあっては、初めて給水導入する際に配管や中空糸膜モジュールのハウジング内の空気が通水時の水圧により押されて中空糸膜に到達するので、この空気を速やかにモジュール外に排出し、親水性中空糸膜に潰れ等の不具合が発生することを防ぐ必要がある。

また、バクテリア、ウイルスが含まれている可能性が高い原水を濾過して飲用に供する場合に、原水を濾過する親水性中空糸膜に欠陥箇所が存在していると、欠陥箇所からリークしたバクテリア、ウイルスを含んだ原水が濾過水中に混入するおそれがあるため、中空糸膜モジュールのリーク検査が特に重要となる。

従来から、モジュール内部に侵入した空気をモジュール外に排出することができる中空糸膜モジュール、及び中空糸膜モジュールの完全性を確認するリーク検査に関する技術が提案されている。

このような中空糸膜モジュールとしては、特許文献１にモジュール内の空気を排出することを課題とし、多数の端部を開口状態に保ったまま接着剤で集束固定した全濾過型の中空糸モジュールの集束固定部に一端が中空糸モジュールの内部に突出され、他端が中空糸の開口端部に解放された疎水性微多孔体が装着された浄水器が提案されている。

また、特許文献２には、中空糸膜束をＵ字状に筒状ケースに充填し、ポッティング材で前記中空糸膜束の開口端部を前記筒状ケースの開口部に固定した中空糸膜モジュールであって、前記中空糸膜束は親水性中空糸膜に疎水性中空糸膜を混在させたものであり、前記中空糸膜束が非拘束状態で配置され、前記モジュールの前記筒状ケース端面において前記中空糸膜束の最外周の中空糸膜がすべて前記親水性中空糸膜であることを特徴とする中空糸膜モジュールが提案されている。

中空糸膜モジュールの完全性を確認する方法としては、特許文献３に、所定の大きさの微粒子を含む気体を中空糸膜の開口端部側より各中空糸膜の中空内部に流入させ、気体を各中空糸膜の膜壁を通じて流出させ、その気体の流出圧によって、各中空糸膜間の間隔を開けながら気体をケース外へ導いて、その通過した気体に含まれている所定の大きさの微粒子の数を測定することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法が提案されている。

実開平２−７０７９１号公報特許第５１１５５３２号公報特許第３１８４６３１号公報

しかしながら、特許文献１に記載された浄水器に使用される中空糸膜モジュールは、疎水性微多孔体によりモジュール内部の空気を外部に排出することはできるが、疎水性微多孔体は単位表面積当たりの空気濾過流量が小さく、また、太くして有効面積を増加させても空気濾過流量が増加する効果は殆んどないので、空気濾過流量を増加させるためには使用する疎水性微多孔体の本数を増やすか、長さを延長する必要があり、結果的に中空糸膜モジュールの大型化を招くことになる。

特許文献２に記載された中空糸膜モジュールは、親水性中空糸膜に疎水性中空糸膜を混在させてポッティングしているので、疎水性中空糸膜によりモジュール内部の空気を外部に排出することはできるが、親水性中空糸膜束中に疎水性中空糸膜が分散してポッティングされているため、乾燥時には空気透過性がない親水性中空糸膜の特性を利用し、空気圧をかけて中空糸膜モジュールのリーク検査（完全性検査）しようとしても、疎水性中空糸膜を空気が透過していまい、親水性中空糸膜からのリークの有無を確認することができない。

特許文献３に記載された中空糸膜モジュールのリーク検査方法は、乾燥時に空気透過性を有する親水性中空糸膜のみが使用された中空糸膜モジュールを対象としたリーク検査方法であり、疎水性微多孔体又は疎水性中空糸膜といった中空糸膜モジュール内の空気を外部に排出する手段を備えた中空糸膜モジュールについては使用することができない。

本発明は、上記の課題点を解決するために開発したものであり、その目的とするところは、バクテリア、ウイルスの濾過による除去が可能な公称孔径が小さい中空糸膜を使用し、使用開始の給水導入時にモジュール内に押し込まれる空気を速やかにモジュール外に排出することができるとともに親水性中空糸膜と疎水性中空糸膜を完全に分離して親水性中空糸膜のリーク検査（完全性検査）を行うことができる中空糸膜モジュール、及び親水性中空糸に潰れ等の不具合が発生することを防止することができる中空糸膜モジュールの製造方法、並びにその中空糸膜モジュールのリーク検査を簡単に実施することができる検査方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、請求項１に係る発明は、親水性中空糸膜束を収納した筒状ケーシングの開口端位置で前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部をポッティングする際に、疎水性中空糸膜束を収納した筒を前記親水性中空糸膜束の適宜位置に配置するとともに、前記筒の開口端と前記疎水性中空糸膜束の開口部側の端部とを前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部とともにポッティングしたことを特徴とする中空糸膜モジュールである。

請求項２に係る発明は、前記筒には空気排出用の排出孔を形成した中空糸膜モジュールである。

請求項３に係る発明は、前記親水性中空糸膜束は、スキン層を有し乾燥時には空気を透過しない親水性中空糸膜を使用したものであり、前記疎水性中空糸膜束は、ポリオレフィン製の疎水性中空糸膜を使用し、その本数は１０本以下である中空糸膜モジュールである。

請求項４に係る発明は、親水性中空糸膜束を収納した筒状ケーシングの開口端位置で前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部をポッティングする際に、疎水性中空糸膜束を収納した筒を前記親水性中空糸膜束の適宜位置に配置するとともに、前記筒の開口端と前記疎水性中空糸膜束の開口部側の端部とを前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部とともにポッティングしたことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法である。

請求項５に係る発明は、前記疎水性中空糸膜束は、初期通水時のエアーを素早く排除できる処理量を有するために外径の細い疎水性中空糸膜を使用し、かつ、その使用本数を加減できるようにした中空糸膜モジュールの製造方法である。

請求項６に係る発明は、中空糸膜モジュールのリーク検査に際し、一定圧の空圧をかけて吐出する空気量により、中空糸膜モジュールのリークの有無を確認することを特徴とする中空糸膜モジュールの検査方法である。

請求項７に係る発明は、検査時に、前記筒のポッティング側の開口端部を気密用の蓋で塞ぐようにした中空糸膜モジュールの検査方法である。

請求項８に係る発明は、前記リーク検査の際の前記空圧は、前記親水性中空糸膜の強度を超えない圧力範囲を設定するようにした中空糸膜モジュールの検査方法である。

請求項１に係る発明によると、公称孔径が小さく乾燥時に空気の透過性がない親水性中空糸と一緒に空気透過性を有する疎水性中空糸膜をポッティングして中空糸膜モジュールを構成しているので、中空糸膜モジュールに初めて給水導入する際に、ハウジング及び給水管内の空気を専ら疎水性中空糸膜を透過させてモジュール外に排出し、親水性中空糸膜に潰れ等の不具合が発生することを防止することができる。

また、疎水性中空糸膜を筒（細径筒）収納し、親水性中空糸膜と完全に分離してポッティングする構造であるため、中空糸膜モジュールの完全性検査において、疎水性中空糸膜と親水性中空糸膜の領域とを容易に判別可能であり、疎水性中空糸膜を収納する筒（細径筒）の開口端部を蓋（密栓、盲栓）することにより容易に閉塞することができ、疎水性中空糸膜の影響を排して親水性中空糸膜の完全性を確実に確認することができる。なお、疎水性中空糸膜を筒内に配置することなく、疎水性中空糸膜の少なくともポッティング部位が１箇所にまとまるようにしてポッティングを行うことでも、１箇所にまとまった疎水性中空糸膜の開口部に蓋をすることにより、親水性中空糸膜の完全性の検査を行うことができる。この場合であっても、疎水性中空糸膜が分散してポッティングされている場合に比べて完全性の検査は容易となるが、本発明のように筒内に疎水性中空糸膜を配置しておくことで、疎水性中空糸膜の領域を一層容易に見極めて蓋をすることが可能となる。

請求項２に係る発明によると、疎水性中空糸膜を収納する筒の側面に空気排出用の排出孔を形成するので、筒の外部の空気が疎水性中空糸膜に逃げ易くなり、疎水性中空糸膜による空気排出が行い易くなる。

請求項３に係る発明によると、親水性中空糸膜により供給水源に含まれたバクテリア、ウイルスを濾過して除去することができるとともに、空気濾過性能が優れた疎水性中空糸膜をごく少ない本数ポッティングするだけで、中空糸膜モジュール内の空気を確実に外部に排出することができる。

請求項４に係る発明によると、疎水性中空糸膜と親水性中空糸膜を完全に分離してポッティングした構造の中空糸膜モジュールを簡単、かつ確実に製造することができる。

請求項５に係る発明によると、外径が細くかつ空気透過能力の大きい疎水性中空糸膜を用いて中空糸膜モジュールの空気抜きを行っているので、中空糸膜モジュールの濾過能力を損なうことがなく、また、その使用本数を変更するだけで所要の空気抜き量に対応した中空糸モジュールを製造することができる。

請求項６に係る発明によると、乾燥時に空気透過性が無いという公称孔径が小さい親水性中空糸膜の性質を利用し、単に中空糸膜モジュールに一定圧の空圧をかけて吐出する空気量を計測するだけで親水性中空糸膜のリークの有無を検査することができる。

請求項７に係る発明によると、検査時に親水性中空糸膜と一緒にポッティングされている空気透過性を有する疎水性中空糸膜の開口端部を気密用の蓋で塞いで閉塞して一定圧の空圧をかけるので、水を濾過する親水性中空糸膜のリークの有無を確実に検査することができる。

請求項８に係る発明によると、親水性中空糸膜の強度を超えない空圧をかけて親水性中空糸膜のリーク検査を行うので、検査により親水性中空糸膜に欠陥を生じさせることがない。

本発明における中空糸膜モジュールの一実施形態を示す断面図である。本発明における中空糸膜モジュールの２次側の側面図である（ａ）疎水性中空糸膜を収納した筒の外観を示す図である。（ｂ）疎水性中空糸膜を収納した筒の半截断面図である。（ｃ）筒に設けた開孔部の一例を示す断面図である。本発明における中空糸膜モジュールのリーク検査方法の概念図である。疎水性微多孔体の空気透過流量試験の概念図である。疎水性微多孔体の空気透過流量試験の概念図である。空気濾過流量の計測結果を示す図である。疎水性中空糸膜及び疎水性微多孔体の単位有効面積当たりの空気濾過流量を示す図である。ネジ接続仕様の中空糸膜モジュールの製造に使用する部品を示す図である。ネジ接続仕様の中空糸膜モジュールの製造方法を説明する図である。ネジ接続仕様の中空糸膜モジュールの拡大断面図である。

以下に、本発明における中空糸膜モジュールの実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明における中空糸膜モジュールの一実施形態を示す概念図であり、図２は本発明における中空糸膜モジュールの２次側の側面図である。

図１によると、中空糸膜モジュール１は、親水性中空糸膜２をＵ字状に曲げて形成した親水性中空糸膜束３と、同じくＵ字状に曲げた疎水性中空糸膜４を収納した筒５を前記親水性中空糸膜束３の適宜位置に配置して筒状ケーシング６に収納し、筒状ケーシング６の開口端位置７で、前記親水性中空糸膜束３の開口部８と、前記筒５の開口端部９と、前記疎水性中空糸膜４の開口部１０とをポッティング材１１で封止し、密封固着させて形成している。

図２に示すように、中空糸膜モジュール１の２次側の側面図では、親水性中空糸膜束３の開口部８、筒５の開口端部９及び疎水性中空糸膜４の開口部１０が、筒状ケーシング６の開口端位置７でポッティング材１１により封止されており、親水性中空糸膜束３の開口部８及び疎水性中空糸膜４の開口部１０が開口している。また、疎水性中空糸膜４は筒５に収納されているため、疎水性中空糸膜４の開口部１０は、親水性中空糸膜束３の開口部８から完全に分離され独立した状態で筒５の開口端部９の内部にポッティングされている。筒５内に収納された疎水性中空糸膜４の束は、親水性中空糸膜束３の適宜位置に配置することができるが、外周に近い部位であって、かつ、筒状ケーシング６には接触しない部位に配置することが好ましい。筒５や疎水性中空糸膜４が筒状ケーシング６に接触する位置に配置されていると、後述するリーク検査の際に開口端部９に蓋をすることが困難となるおそれがある。親水性中空糸膜束３は、通常、筒状ケーシング６の内周面から一定の距離をおいて配置されるので、その場合、筒５内に収納された疎水性中空糸膜４は、親水性中空糸膜束３の外周部に位置するように親水性中空糸膜束３内に配置することが好ましい。また、親水性中空糸膜束３の形状により、親水性中空糸膜束３と筒状ケーシング６との隙間ができやすい部分に疎水性中空糸膜４の束を配置することで、親水性中空糸膜束３へダメージを軽減することができる。

図３（ａ）に示すように、疎水性中空糸膜４を収納した筒５の側面には、空気を疎水性中空糸膜４に逃がすための排出孔１２が開口されている。この排出孔１２の形状は空気抜けができればどのような形状であっても問題はないが、実施例では円形とした。図３（ｂ）に示すように、疎水性中空糸膜４はＵ字状に曲げられて筒５に収納されており、疎水性中空糸膜４の開口部１０は前記筒５の開口端部９にポッティング材１１で固定されている。また、図３（ｃ）に示すように、排出孔１２は筒５の両側側面を貫通するように開けても良いし、片側側面のみに開けても良く、その数も適宜に決定することができる。なお、筒５のポッティング部１３に近い位置に排出孔１２を設けると空気の抜けに有利となるので、ポッティング部１３に近い位置に排出孔１２を設けることが好ましい。

以上の様に構成された中空糸膜モジュール１に初めて給水導入されると、通水時の水圧により押されて配管やハウジング内の空気が中空糸膜モジュール１の１次側であるポッティング部１３に到達するが、空気は空気透過性がない親水性中空糸膜２内に侵入することはなく、専ら空気透過性がある疎水性中空糸膜４内に侵入し、その膜面を透過して中空糸膜モジュール１の外部に排出されるため、親水性中空糸膜２に潰れ等の不具合が発生することがない。

また、この中空糸膜モジュール１では、疎水性中空糸膜４の全てを筒５に収納して親水性中空糸膜２と完全に分離してポッティングしているので、後述する中空糸膜モジュールのリーク検査において、筒５の開口端部９を気密用の蓋で塞いで閉塞することにより、完全に疎水性中空糸膜４の影響を排して親水性中空糸膜２のリークの有無を確認することができる。なお、疎水性中空糸膜４は、必ずしもその全長方向の全体にわたって筒５内に配置されている必要はなく、少なくともポッティング部１３の２次側の端面に露出した開口部１０付近のみが筒５内に配置されていればよく、例えば、ポッティング部１３の部分のみが筒５内に配置された形態が例示できる。

次に、本発明における中空糸膜モジュールの製造方法について説明する。まず、適宜の本数の疎水性中空糸膜４をＵ字状に曲げて両端が開口した筒５に収納した後、親水中空糸膜２をＵ字状に曲げて形成した親水性中空糸膜束３と一緒に前記筒５を前記親水性中空糸膜束３の適宜位置に配置して筒状ケーシング６に収納し、筒状ケーシング６の開口端位置７で、前記親水性中空糸膜束３の開口部８と前記筒５の開口端部９と前記疎水性中空糸膜４の開口部１０とをポッティング材１１で封止して密封固着した後、ポッティング部１３を切断して親水性中空糸膜束３の開口部８と疎水性中空糸膜４の開口部１０を得ることで、中空糸膜モジュール１が完成する。

なお、疎水性中空糸膜４を筒５に収納した後、疎水性中空糸膜７の開孔部１０と筒８の開口端部９をポッティング材１１で封止して密封固着してから、前記親水性中空糸膜束３の適宜位置に筒５を配置して筒状ケーシング６に収納し、筒状ケーシング６の開口端位置７で、前記親水性中空糸膜束３の開口部８と前記筒５の開口端部９とをポッティング材１１で封止して密封固着しても良い。

以上のような方法で親水性中空糸膜束３と筒５をポッティングして中空糸膜モジュール１を製造するため、親水性中空糸膜束３に筒５を無理やり挿入することがないので、親水性中空糸膜２にダメージを与えて完全性を損なうことがなく、また、筒５を親水性中空糸膜束３の任意に位置に配置し、リーク試験の際に気密用の蓋で筒５の開口端部９を塞ぎ易くすることができる。

親水性中空糸膜２としては、バクテリアやウイルスを除去可能なものが好ましい。例えば、ポリサルホンを原料とするものが挙げられ、内層部又は外層部にスキン層を有し、乾燥時にも空気濾過性（空気透過性）のないものが好適である。このような親水性中空糸膜２は、例えば、０．０２μｍ程度の公称孔径を有する。親水性中空糸膜２の使用本数は、５，０００〜７，０００本とすることで、規定流量である２〜３Ｌ／分の流量が得られる。

疎水性中空糸膜４としては、ポリプロピレン又はポリエチレンなどのポリオレフィンを原料とするものが挙げられる。疎水性中空糸膜４は、バクテリアやウイルスを透過させないために、中空糸膜モジュール１の操作圧よりも高いバブルポイントを有することが好ましい。疎水性中空糸膜４の公称孔径は、このような条件を満たす範囲で、例えば０．１μｍ程度とすることができる。疎水性中空糸膜４の使用本数は、例えば１０本以下であるが、所要の空気抜き量や空気抜き速度に応じて増減させることができる。

筒５は、ＡＢＳ樹脂を原料とすることが好ましいが、ポリカーボネイトを使用することもできる。また、リーク検査時に開口端部９に気密用の蓋をする必要があるため、収納する疎水性中空糸膜４の本数とは無関係に適宜な太さを有することが必要であり、本実施例では外径を６ｍｍ、内径を４ｍｍとしている。

筒状ケーシング６は、筒５と同様にＡＢＳ樹脂を原料とすることが好ましいが、ポリカーボネイト、ポリウレタンを使用することもできる。ただし、後述するネジ接続仕様において用いる筒３９では、軟質であるポリウレタンの使用は適さないので、他の材料を選択することが好ましい。

ポッティング材１１は、親水性中空膜束３、疎水性中空糸膜４、筒５及び筒状ケーシング６間を封止することができれば良いので、取扱いが容易な点からポリウレタン樹脂が適している。

以上のように製造した中空糸膜モジュール１のリーク検査（完全性検査）は、疎水性中空糸膜４を収納した筒５の開口部１０に気密用の蓋をして完全に封止し、親水性中空糸膜束３のみに空気圧を負荷することにより、親水性中空糸膜束３を空気が透過した場合には、親水性中空糸膜束３にリーク箇所が存在し、中空糸膜モジュール１の完全性が不良であると判断するものである。

リーク検査は、図４に示すリーク検査装置１５により行う。疎水性中空糸膜４を収納した筒５のポッティング部１３側の開口部１０に蓋１６（密栓、盲栓）をして気密性を持たせ、中空糸膜モジュール１のポッティング部１３側に検査用アダプタ１７を取り付けた後、中空糸膜モジュール１を内封する検査用ハウジング１８に収納する。検査用ハウジング１８には、供給圧搾空気源１９からの配管２０が接続されており、検査用ハウジング１８の内部に空気圧を負荷することができる。また、配管２０の供給圧搾空気源１９と検査用ハウジング１８の途中には圧力計２１が取り付けられており、検査用ハウジング１８に負荷される空気圧を読み取り、図示しない制御器により供給圧搾空気源１９からの空気圧を調整する。また、検査用ハウジング１８には、検査用アダプタ１７と連通する配管２２が接続されており、配管２２の先端部には浮子式やフローメータ等の精度が高い流量計２３が取り付けられている。

供給圧搾空気源１９から微圧（０．０３ＭＰａ）を配管２０を介して検査用ハウジング１８内に負荷すると、筒５の開口部１０は蓋１６により完全に封止されているので、疎水性中空糸膜４を空気が透過することはなく、乾燥している親水性中空糸膜２も空気透過性を有していないため、膜に損傷個所がない限り空気が透過することはない。このため、供給圧搾空気源１９から微圧を検査用ハウジング１８内に負荷した際に、流量計２３により流量を確認できた場合には、親水性中空糸膜２に損傷個所が存在し、中空糸膜モジュール１の完全性に問題があることが確認できる。

この検査方法によれば、中空糸膜モジュールを水に浸漬させたり、薬品をモジュール内部に充填したりすることなく、完成した中空糸膜モジュールのリーク試験を簡単に行うことでき、また検査合格品は、検査終了後に乾燥等の後処理が一切不要であり、そのまま出荷することができる。

以下に、中空糸膜モジュールの空気抜きに疎水性中空糸膜を使用した場合と疎水性微多孔体を使用した場合の空気濾過性能を比較し、その評価を行った。

[供試品]
親水性中空糸膜２としてスキン層を有するポリサルホン製中空糸膜（公称孔径０．０２μｍ）を、疎水性中空糸膜４としてポリプロピレン製中空糸膜（外径は４６０μｍ）を用いた。ＡＢＳ製の筒５（外径＝６ｍｍ、内径＝４ｍｍ、長さ＝７０ｍｍ）にＵ字状の曲げた１０本の疎水性中空糸膜４を有効長７０ｍｍになるように収納した後、Ｕ字状の曲げた約５０００本の親水性中空糸膜２から成る親水性中空糸膜束３と一緒に前記筒５を前記親水性中空糸膜束３の適宜位置に配置して筒状ケーシング６に収納し、筒状ケーシング６の開口端位置７で、前記親水性中空糸膜束３の開口部８と前記筒５の開口端部９と前記疎水性中空糸膜４の開口部１０とをポリウレタン樹脂でポッティングして密封固着し、更に切断することにより親水性中空糸膜束３の開口部８と疎水性中空糸膜４の開口部１０を開口させて供試品２４とした。

疎水性中空糸膜の空気濾過性能の確認にあたっては、先ず、図４に示す検査装置で作成した供試品のリーク検査を行って親水性中空糸膜の完全性を確認した。
空気濾過性能の確認は、図５に示す検査装置２５により行った。図４に示すリーク試験装置１５と図５に示す検査装置２５では共通する部分が多いので、同一の部分は同じ符号を用い、相違する部分のみ説明する。図４に示すリーク検査装置１５と図５に示す検査装置２５の相違点は、流量計２３を検査用ハウジング１８の２次側から１次側に移し、供給圧搾空気源１９と流量計２３の間にレギュレータ２６を設け、２次側の配管２２は開放されている点である。供給圧搾空気源１９から供給される空気圧は、レギュレータ２６により正確に調圧され、流量計２３を経由して検査用ハウジング１８内に供給される。

供試品２４の親水性中空糸膜２の完全性は確認済みなので、検査用ハウジング１８内に供給された空気は疎水性中空糸膜４のみを透過し、空気濾過量を計測することができる。空気供給圧を０．０１ＭＰａ、０．０２ＭＰａ、０．０３ＭＰａに設定し、各供給圧力における空気濾過流量を測定した。

[比較品]
疎水性微多孔体を備えた中空糸膜モジュールの例として、宇部興産株式会社製の浄水器用中空糸膜モジュールを用いた。この浄水器用中空糸膜モジュールの外筒部分を削除し、疎水性微多孔体２７が完全に露出する位置で親水性中空糸膜束を切断して比較品２８とした。この結果、親水性中空糸膜は両端が開口したパイプ状になったので、ポッティング部の親水性中空糸膜開口端部の全てをウレタン樹脂２９により閉塞し、疎水性微多孔体２７のみが空気透過性を有するようにした。なお、比較品２８の疎水性微多孔体２７の外径は４ｍｍ、有効長さは５５ｍｍであった。

図６に示す検査装置３０により、比較品２８の疎水性微多孔体２７の空気濾過性能の確認を行った。検査装置３０の構成は図５に示す検査装置２５と同一であり、空気供給圧力も同一に設定した。

以上の測定試験で計測した供試品と比較品の空気濾過流量、及び測定値から求めた疎水性中空糸膜及び疎水性微多孔体の単位面積当たりの空気濾過流量を以下に示す。なお、計算により求めた比較品の疎水性中空糸膜の有効面積は１０１ｍｍ^２（１．０１ｃｍ^２）であり、比較品の疎水性微多孔体の有効面積は６９０ｍｍ^２（６．９０ｃｍ^２）であった。

表１は、供給圧力毎の供試品と比較品の空気濾過流量（Ｌ／ｍｉｎ）の計測値を比較した表である。また、図７は、表１の内容をグラフに表したものである。

表２は、供給圧力毎の供試品と比較品の空気濾過流量（Ｌ／ｍｉｎ）の計測値を、疎水性中空糸膜及び疎水性微多孔体の有効面積で除して求めた単位面積当たりの濾過流量（Ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ^２）の計算値を比較した表である。また、図８は、表２の内容をグラフに表したものである。

表１及び表２、並びに図７及び図８から明らかなように、疎水性中空糸膜の単位有効面積当たりの空気濾過性能は疎水性微多孔体の１０倍程度と非常に大きい。疎水性中空糸膜は外径寸法が小さいため、任意の本数を封止することが簡単にできるので、親水性中空糸膜量の増減に対応して空気濾過性能を調整することも容易にできる。

これまでは、親水性中空糸膜束３、及び疎水性中空糸４の束を収納した筒５を、筒状ケーシング６に挿入してからポッティングする中空糸膜モジュール１の製造方法と検査方法を説明したが、図９に示す、モジュールボデー３５、ネジ接続部品３６、及び栓部材３７を使用すると、さらに簡単に本発明における中空糸膜モジュールをネジ接続仕様で製造し、検査することができる。以下にこのネジ接続仕様の中空糸膜モジュール３８の製造方法及びリーク検査方法を説明するが、中空糸膜モジュール１と共通する部分については、同一の符号を使用するとともに、説明を省略する。

ネジ接続仕様の中空糸膜モジュール３８の製造のためには、上記の部品３５、３６、３７の他に、前記筒５とは形状の異なるネジ接続仕様の筒３９を準備する。図１０（ｂ）に示すように、前記筒３９は前記筒５と略同一の形状であるが、前記筒３９は前記筒５の開口端部９側の端部にオネジ部４０及びＯリング取付け部４１を備えている点が異なる。前記筒３９は、前記筒５と同様にＡＢＳ樹脂を原料とすることが好ましいが、ポリカーボネイトを使用することもできる。

モジュールボデー３５は、前記筒状ケーシング６の開口端位置７に、底部４２を有するポリウレタン溜り構造４３を設け、全体としてカップ状に形成されている。モジュールボデー３５は、前記筒状ケーシング６と同様に、ＡＢＳ樹脂を原料とすることが好ましいが、ポリカーボネイトを使用することもできる。

ネジ接続部品３６は、円形の薄板４４の中心に円柱４５を垂直に立設し、円柱４５の上部に前記筒３９のオネジ部４０と螺合するメネジ部４６を有する嵌合部４７を備えている。なお、本実施例では、薄板４４を円形とし、円柱４５の立設位置を中心としたが、薄板４４の形状は円形だけでなく適宜な面積を有する任意の形状にすることができ、また、円柱４５の立設位置も中心に限られることなく任意に設定することができる。ネジ接続部品３６は、ＡＢＳ樹脂を原料とすることが好ましいが、ポリカーボネイトを使用することもできる。

栓部材３７は、図１０（ｂ）に示すように、外観が前記筒３９と同一形状の中実円柱であり、前記筒３９と同様に下端にネジ接続部材３６のメネジ部４６と螺合させるためのオネジ部４８、及びＯリング取付け部４９が形成されている。栓部材３７は、適宜な金属材料から作成することができるが、ステンレス鋼で製作することが好ましい。

ネジ接続仕様の中空糸膜モジュール３８の製造にあたっては、まず、適宜の本数の疎水性中空糸膜４をＵ字状に曲げて前記筒３９に収納した後、前記筒３９のオネジ部４０側の開口端部と前記疎水性中空糸膜４の開口部１０とをポッティング材１１（ポリウレタン）で封止して密封固着した後、そのポッティング部を切断して疎水性中空糸膜４の開口部１０を得て、疎水性中空糸膜モジュール５０を作成する。

次に、ネジ接続部品３６の嵌合部４７に設けたメネジ部４６に、Ｏリング（図示せず）を装着した栓部材３７をしっかりと螺着する。次に、ネジ接続部品３６の円形の薄板４４の下面側５１に接着剤を塗布し、モジュールボデー３５の内部に挿入し、モジュールボデー３５の内側底面５２に接着する。この時、ネジ接続部品３６の円形の薄板４４の径は、モジュールボデー３５の内周径よりやや小さく作成されているので、栓部材３７を螺着したネジ接続部品３６は、楽にモジュールボデー３５の内部に挿入することができるとともに、栓部材３７はモジュールボデー３５の内側底面５２の中央に確実に配置される。

ネジ接続部品３６の円形の薄板４４の下面側５１とモジュールボデー３５の内側底面５２が完全に接着された後、親水性中空糸膜２をＵ字状に曲げて形成した親水性中空糸膜束３をモジュールボデー３５の上方開口部側からモジュールボデー３５の内部に挿入し、親水性中空糸膜束３の開口部８が確実にモジュールボデー３５の内側底面５２に到達するまで差し込み、この後、図１０（ａ）の断面図に示すように、ポッティング材１１（ポリウレタン）を注入し、遠心等で親水性中空糸膜束３へのポッティング材１１の這い上がりを防止し、密封固着させる。

ポッティング材１１硬化した後、モジュールボデー３５をポリウレタン溜り構造４３の上端分５３で切断すると、親水性中空糸膜束３が開口するとともにネジ接続部品３６に開口部５４が生じ、栓部材３７を螺着した状態の中空糸膜モジュール３８の半製品５５となる。

この後、この半製品５５を前述したリーク検査装置１５を使用して１次側より微圧を掛けて２次側へ流出する空気量を測定し、２次側への空気の流出がないことにより、親水性中空糸膜束３の完全性を確認する。この時、前記疎水性中空糸膜モジュール４８を螺着するネジ接続部品３６の嵌合部４７には中実の栓部材３７が螺着され、ネジ接続部品３６の嵌合部４７の下端の開口部５４を閉止しているので、蓋１６を使用する必要はない。

親水性中空糸膜束３の完全性が確認できた半製品５５から、図１０（ｂ）の断面図に示すように、栓部材３７を取り外し、別途作製済みの疎水中空糸膜モジュール５０にＯリング（図示せず）を装着して半製品５５の嵌合部４７に設けたメネジ部４６に螺着すると、図１１に示す、ネジ接続仕様の中空糸膜モジュール３８が完成する。

以上より、本発明における中空糸膜モジュールでは、親水性中空糸膜束と空気透過性を有する疎水性中空糸膜を一緒にポッティングすることにより、使用初めに配管や中空糸膜モジュールのハウジング内の空気を専ら疎水性中空糸膜より流出することができるので、乾燥時に空気透過性を有しない親水性中空糸膜に給水圧で押された空気層が作用し、潰れ等の不具合を発生させることを防止する効果を有する。

また、疎水性中空糸膜は疎水性微多孔体に比べ、単位表面積当たりの空気濾過性能が大きく、外径が細いことからに任意の本数を封止することが可能であり、中空糸膜モジュールに使用される親水性中空糸膜の量に対応して空気濾過性能を調整することができる。

さらに、疎水性中空糸膜を筒に収納し、その筒を親水性中空糸膜束に差し込むことなく、親水性中空糸束の適宜位置に配置してポッティングするので、親水性中空糸膜束にダメージを与え、完全性を損なうことがない。

空気濾過性（空気透過性）のない親水性中空糸膜と空気濾過性のある疎水性中空糸膜を一緒にポッティングして形成した中空糸膜モジュールの完全性を空気濾過量で評価することは、従来の検査方法では困難であったが、本発明における検査法では、疎水性中空糸膜の全てを筒に収納してポッティングした開口端部を一つの蓋（密栓、盲栓）で閉塞することにより、疎水性中空糸膜の濾過空気（透過空気）を遮断することが可能であるため、親水性中空糸膜束にのみ空気圧を負荷し、中空糸膜モジュールのリーク試験を簡単に行うことが可能となった。

本発明によると、高い濾過性能を有する中空糸膜モジュールとその製造方法、並びにその検査方法として、飲料水の濾過に限られることなく精密濾過が求められる他の分野でも使用することができるので、その技術的価値は非常に大きいものがある。

１中空糸膜モジュール
２親水性中空糸膜
３親水性中空糸膜束
４疎水性中空糸膜
５筒
６筒状ケーシング
７開口端位置
８開口部
９開口端部
１１ポッティング材
１２排出孔
１５リーク検査装置
１６蓋
３８ネジ接続仕様の中空糸膜モジュール

Claims

親水性中空糸膜束を収納した筒状ケーシングの開口端位置で前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部をポッティングする際に、疎水性中空糸膜束を収納した筒を前記親水性中空糸膜束の適宜位置に配置するとともに、前記筒の開口端と前記疎水性中空糸膜束の開口部側の端部とを前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部とともにポッティングしたことを特徴とする中空糸膜モジュール。
前記筒には空気排出用の排出孔を形成した請求項１に記載の中空糸膜モジュール。
前記親水性中空糸膜束は、スキン層を有し乾燥時には空気を透過しない親水性中空糸膜を使用したものであり、前記疎水性中空糸膜束は、ポリオレフィン製の疎水性中空糸膜を使用し、その本数は１０本以下である請求項１又は請求項２に記載の中空糸膜モジュール。
親水性中空糸膜束を収納した筒状ケーシングの開口端位置で前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部をポッティングする際に、疎水性中空糸膜束を収納した筒を前記親水性中空糸膜束の適宜位置に配置するとともに、前記筒の開口端と前記疎水性中空糸膜束の開口部側の端部とを前記親水性中空糸膜束の開口部側の端部とともにポッティングしたことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
前記疎水性中空糸膜束は、初期通水時のエアーを素早く排除できる処理量を有するために外径の細い疎水性中空糸膜を使用し、かつ、その使用本数を加減できるようにした請求項４に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
請求項１における中空糸膜モジュールのリーク検査に際し、一定圧の空圧をかけて吐出する空気量により、中空糸膜モジュールのリークの有無を確認することを特徴とする中空糸膜モジュールの検査方法。
請求項６における検査時に、前記筒のポッティング側の開口端部を気密用の蓋で塞ぐようにした請求項６に記載の中空糸膜モジュールの検査方法。
前記リーク検査の際の前記空圧は、前記親水性中空糸膜の強度を超えない圧力範囲を設定するようにした請求項６又は請求項７に記載の中空糸膜モジュールの検査方法。