JP2015025792A - 水質分析装置及び水質分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】簡易かつ迅速に装置のエラーを特定することができる水質分析装置を提供する。
【解決手段】セルにサンプル液を注入するサンプル液注入ステップと、セルに試薬を注入する試薬注入ステップと、セル内においてサンプル液及び試薬を反応させる反応ステップと、セル内において、反応ステップを経たサンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定する測定ステップとを備える水質分析装置であって、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ及び測定ステップにおいて、セルに光を照射するとともにセルから出た光を光検出部により検出して、その光検出部により得られた光検出データ又は当該光検出データを用いて演算された演算データを格納するデータ格納部を有することを特徴とする水質分析装置。
【選択図】図３

Description

本発明は、水質を分析する水質分析装置及び水質分析方法に関するものである。

上下水等の液体試料（サンプル液）に含まれる窒素やリン等を分析する水質分析装置として、例えば特許文献１に記載したものがある。

この水質分析装置は、紫外線吸光光度法を用いたものであり、サンプル液に所定の試薬を注入して試薬とサンプル液とを反応させた後に、このサンプル液に光を照射して吸光測定を行うことでサンプル液に含まれる窒素量を測定するものである。

特開平１０−１４２２１６号公報

しかしながら、従来の水質分析装置では、エラーが出た場合に例えば試行錯誤的にエラーが発生しているエラー発生工程（ステップ）を特定して、当該エラー発生工程を確認することで、エラー原因を解明する必要がある。

また、エラー発生工程を特定できたとしても、そのエラー発生工程においてエラーの原因となり得る要素が多く、それらを一つ一つ確認する必要があり、その具体的な原因を特定するのは極めて煩雑で時間がかかる作業であるという問題がある。

そこで、本発明は上記問題点を解決するためのものであり、簡易かつ迅速に装置のエラー発生工程又はそのエラー原因を特定することをその主たる課題とするものである。

すなわち、本発明に係る水質分析装置は、セルにサンプル液を注入するサンプル液注入ステップと、前記セルに試薬を注入する試薬注入ステップと、前記セル内において前記サンプル液及び前記試薬を反応させる反応ステップと、前記セル内において、前記反応ステップを経たサンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定する測定ステップとを備える水質分析装置であって、前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ、前記反応ステップ及び前記測定ステップにおいて、前記セルに光を照射するとともに前記セルから出た光を光検出部により検出して、その光検出部により得られた光検出データ又は当該光検出データを用いて演算された演算データを格納するデータ格納部を有することを特徴とする。

このようなものであれば、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ及び測定ステップにおいて、セルに光を照射して得られた光検出データ又は演算データをデータ格納部に格納するので、この格納されたデータを、例えばディスプレイに表示する等して確認するだけで、上記全てのステップのいずれにおいても、エラー発生工程やエラー原因を特定することができる。このエラー発生工程やエラー原因としては、例えば、試薬の劣化、各ステップで用いられる周辺機器の劣化や故障等の不具合、サンプル液や試薬の注入ミス等が挙げられる。

また、前記測定ステップは、サンプル液に光を照射してサンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定し、前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ及び前記反応ステップにおいて前記セルに照射する光と、前記測定ステップにおいてサンプル液に照射する光とは同一の光源から出た光であることが望ましい。
このような構成によって、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ及び反応ステップにおいて、測定ステップで用いられる光源からセルに光を照射することができるので、別途光源を用意する必要がなく、装置構成をさらに簡便なものとすることができる。なお、この構成は、反応ステップと測定ステップとを同一セルで行う構成だからこそ容易に実現できるものである。

本発明の水質分析装置を用いた分析方法としては、セルにサンプル液を注入するサンプル液注入ステップと、前記セルに試薬を注入する試薬注入ステップと、前記セル内において前記サンプル液及び前記試薬を反応させる反応ステップと、前記セル内において、前記反応ステップを経た前記サンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定する測定ステップとを備え、前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ、前記反応ステップ及び前記測定ステップにおいて、前記セルに光を照射するとともに前記セルから出た光を光検出部により検出して、光検出データ又は当該光検出データを用いて演算された演算データを格納するデータ格納部を有することを特徴とする水質分析方法が挙げられる。

本発明によれば、簡易かつ迅速に装置のエラー発生工程又はそのエラー原因を特定することができる。

本実施形態における水質分析装置を示す概略図。 同実施形態における水質分析装置の窒素成分分析方法を示すフローチャート。 同実施形態の水質分析装置を用いて行った窒素成分分析を示すグラフ。 同実施形態の水質分析装置を用いて行った窒素成分分析を示すグラフ。

以下に本発明に係る水質分析装置の一実施形態について説明する。

本実施形態に係る水質分析装置１は、例えば上下水等の液体試料（サンプル液）に含まれる窒素やリン等の所定の測定対象成分の濃度を紫外線吸光光度法を用いて測定するものであって、図１に示すように、サンプル液の分析を行う分析機器２と、分析機器２を制御する制御機器３とを備える。

分析機器２は、図１に示すように、サンプル液を計量するサンプル液計量機構４と、試薬を計量する試薬計量機構５と、サンプル液計量機構４により計量されたサンプル液及び試薬計量機構５により計量された試薬が注入される測定セル６と、測定セル６に光を照射する光源７と、測定セル６から出た光を検出する光検出部８とを備える。

サンプル液計量機構４は、サンプル液を所定の一定量に計量するものであって、サンプル液を収容するサンプル液容器（不図示）と、計量部４ａと、計量部４ａで計量されたサンプル液を測定セル６へ導入するサンプル液配管４ｂとを有する。このサンプル液配管４ｂには、管内の開閉を行う第１開閉弁４ｃが設けられている。

試薬計量機構５は、試薬を所定の一定量に計量するものであって、試薬を収容する試薬容器（不図示）と、計量部５ａと、計量部５ａで計量された試薬を測定セル６へ導入する試薬配管５ａとを有する。この試薬配管５ｂには、管内の開閉を行う第２開閉弁５ｃが設けられている。
なお、本実施形態の試薬は、サンプル液に含まれる窒素成分分析するための試薬であり、例えば水酸化ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム及び塩酸が用いられる。また、試薬計量機構５は試薬ごとに設けられている。

測定セル６は、サンプル液計量機構４により計量された一定量のサンプル液が注入されるとともに、試薬計量機構５により計量された一定量の試薬が注入されて、後述するサンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ、ｐＨ調整ステップ、測定ステップ及び廃液ステップが行われるものである。

光源７は、測定セル６に所定波長の光（例えば２２０ｎｍ等の紫外線波長帯域を有する光）を照射するものである。この光源としては、例えばキセノンランプ等のＵＶランプや紫外線ＬＥＤ等を用いることが考えられる。

光検出部８は、光源７から測定セル６に照射されて、当該測定セル６を透過した光を検出するものである。この光検出部８としては、例えば測定セル６を透過した所定波長の光（紫外線波長帯域を有する光）をその光強度に応じた電気信号（光検出データ）に変換する光電子増倍管（ＰＭＴ）を用いることが考えられる。

このように構成された分析機器２は、制御機器３により制御される。

制御機器３は、ＣＰＵ、内部メモリ、Ｉ／Ｏバッファ回路、ＡＤコンバータ等を有する専用乃至汎用のコンピュータであり、内部メモリの所定領域に格納したプログラムに従って動作することで情報処理を行い、図１に示すように分析制御部１０、データ管理部１１、データ格納部１２、表示部１３、濃度演算部１４としての機能を発揮するものである。

具体的に制御機器３は、図２に示すように、分析機器２をシーケンス制御するものであり、具体的には、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ、ｐＨ調整ステップ、測定ステップ及び廃液ステップからなる一連の分析処理を実行させるものである。

サンプル液注入ステップは、分析制御部１０がサンプル液計量機構４を制御して、計量されたサンプル液を測定セル６内に注入する工程である。

試薬注入ステップは、分析制御部１０が試薬計量機構５を制御して、計量された試薬（水酸化ナトリウム及びペルオキソ二硫酸カリウム）を測定セル６内に注入する工程である。

反応ステップは、分析制御部１０がヒータ１５を制御して、測定セル６内で混合されたサンプル液及び試薬からなる溶液を加熱するとともに、紫外線光源９を制御して溶液に紫外線照射を行い、溶液に含まれるサンプル液を試薬によって加水分解する工程である。この紫外線光源９は、加水分解反応に必要な波長を照射するものであり、例えばＵＶランプ、ＬＥＤ等を用いることができ、本実施形態では水銀ランプを用いることが考えられる。

ｐＨ調整ステップは、分析制御部１０が試薬計量機構５を制御して、計量された試薬（塩酸）を溶液に添加して、溶液を中和する工程である。

測定ステップは、分析制御部１０が光源７を制御して測定セル６に光を照射し、測定セル６から出た透過光を光検出部８により検出する工程である。この光検出部８により得られた光検出データは濃度演算部１４に出力されて、濃度演算部１４が当該光検出データを用いてサンプル液に含まれる窒素濃度を測定する。

廃液ステップは、測定ステップを経た測定セル６内の溶液を排出する工程である。

しかして、本実施形態の制御機器３は、分析制御部１０、データ管理部１１、データ格納部１２、表示部１３によって、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ、ｐＨ調整ステップ、測定ステップ及び廃液ステップからなる一連の分析処理で生じ得るエラー又はそのエラー原因を特定するための原因特定機能を有している。

具体的には、例えば水質分析装置１に何らかのエラーが発生した場合に、制御機器３の分析制御部１０は、次の一連の分析処理において、サンプル液注入ステップから廃液ステップまで、光源７を制御して測定セル６に光を連続的に照射する。この測定セル６を透過した光は光検出データとして光検出部８で検出されてデータ管理部１１に送信される。データ管理部１１は、光検出データ又は光検出データを用いて演算した吸光度を示す演算データを、データ格納部１２に格納する。なお、データ管理部１１は、濃度演算部１４において演算された吸光度を示す演算データを取得して、この演算データをデータ格納部１２に格納してもよい。

データ格納部１２は、装置内部に内蔵された内部メモリで構成されるものであって、正常に窒素分析が行われた場合のデータ（基準データ）を格納する基準データ格納部１２ａと、光検出部８から検出したデータ（実データ）を格納する実データ格納部１２ｂとを備える。そして、データ管理部１１から送信された実データを実データ格納部１２ｂに格納する。

そして、データ管理部１１は、基準データ格納部１２ａに格納された基準データ及び実データ格納部１２ｂに格納された実データを取得して表示部１３に送信する。表示部１３は、これらのデータをディスプレイに折れ線グラフとして表示する。ユーザや管理者は、この折れ線グラフを確認することで、サンプル液注入ステップから廃液ステップまでの一連の分析処理において、どのステップでエラーが発生しているか、又は、そのエラーの原因を特定することが分かる。

具体的に、各ステップにおいて発生しうるエラー及びそのエラー原因について列挙する。

サンプル液注入ステップにおいては、サンプル液が測定セル６に注入されていないというエラー等が考えられ、このエラー原因としては、サンプル液計量機構４の不具合やサンプル液の注入ミス等が挙げられる。

試薬注入ステップにおいては、試薬が測定セル６に注入されていないというエラー等が考えられ、このエラー原因としては、試薬計量機構５の不具合や試薬（ペルオキソ二硫酸カリウム及び水酸化ナトリウム）の注入ミス等が挙げられる。

反応ステップにおいては、反応が起きないというエラーや反応スピードが遅いというエラー等が考えられ、このエラー原因としては、ヒータ１５や紫外線光源７及び９の劣化や故障による不具合、試薬の劣化等が挙げられる。

ｐＨ調整ステップにおいては、中和されない等というエラーが考えられ、このエラー原因としては、試薬（塩酸）の注入ミス等が挙げられる。

測定ステップにおいては、正常な測定値がでないというエラーが考えられ、このエラー原因としては、光源７や光検出部８の劣化や故障による不具合等が挙げられる。また、この測定ステップでエラーが生じた場合には、前記各ステップのいずれかで発生したエラーが原因であることも考えられ、測定ステップでは、測定ステップ以前の前処理ステップ全体のエラーをチェックすることも可能である。

廃液ステップにおいては、廃液が正常にされないというエラーが考えられ、このエラー原因としては図示しない廃液機構等の不具合等が挙げられる。

また、測定セル６に光源７から光を照射するときには、測定セル６内の試薬にも光が照射されるので、実データ格納部１２ｂにおいて格納された実データには、試薬を透過した光の光検出データ又は演算データも含まれる。ここで、それぞれの試薬の吸光度の特性は予め分かっているので、これらの実データを表示したグラフから、試薬の種類や量等まで特定することができる。

なお、データ管理部１１は、基準データ格納部１２ａに格納された基準データ及び実データ格納部１２ｂに格納された実データを、装置に着脱可能に設けられた例えばＳＤカード、ＵＳＢメモリ等の外部メモリに保存して、この保存データをユーザ又は管理者が任意の場所でディスプレイに表示して確認するようにしてもよい。

次に、本実施形態の水質分析装置１を用いたエラー原因の特定方法について図３及び図４を参照して説明する。なお、図３及び図４は、表示部１３がディスプレイ上に表示する演算データのグラフであり、横軸に時間（ｓｅｃ）、縦軸に光検出部８で受光した光量を表す。また、図３、図４のいずれも、基準データと実データを同一グラフ上に重ね合わせて表示している。

図３はサンプル液注入ステップから測定ステップまでの基準データを示す波形Ａと実データを示す波形Ｂを重ね合わせて表示したものである。

この図において、波形Ａと波形Ｂを比較すると、円で囲った部分ｒ１においてエラー発生時の波形Ｂは、正常時の波形Ａから大きく外れている。これは、ｐＨ調整ステップにおいて、溶液中に試薬として含まれるペルオキソ二硫酸カリウムの量が変化しなかったためと考えられる。このことからｐＨ調整ステップにおいてエラーが発生していることが分かり、また、測定セル６内に塩酸が注入されず溶液が中和されていないというエラー原因が分かる。

また図４は、試薬注入ステップからｐＨ調整ステップまでの基準データの波形Ａ、及び、実データの波形Ｃ、波形Ｄ、波形Ｅを重ね合わせて表示したものである。

実データが波形Ｃの場合には、波形Ａと波形Ｃとを比較すると、試薬注入ステップにおいて、波形Ｃは波形Ａと比べて吸光度が小さく、反応ステップ（紫外線光源の点灯時）において、波形Ｃは波形Ａの直線部分の延長線上にある点まで急に減少する。このことから、波形Ｃの実データでは、試薬注入ステップにおいてサンプル液に試薬であるペルオキソ二硫酸カリウムが注入されていない又はこの試薬が全く機能していない（例えば純水が注入された）可能性があるというエラー原因が分かる。

次に、実データが波形Ｄの場合には、波形Ａと波形Ｄとを比較すると、試薬注入ステップにおいて、波形Ｄは波形Ａと比べて吸光度が小さく、反応ステップにおいて、光量の上昇速度（立ち上がり）の傾斜角度が波形Ａよりも急峻になっている。このことから、波形Ｄのデータでは、試薬注入ステップおいて、サンプル液に注入したペルオキソ二硫酸カリウムが劣化している可能性があるというエラー原因が分かる。

最後に、実データが波形Ｅの場合には、波形Ａと波形Ｅとを比較すると、試薬注入ステップにおいて、波形Ｅは波形Ａと同様に吸光度が大きくなるが、反応ステップにおいて、波形Ａに比べて波形Ｅは光量の上昇速度（立ち上がり）の傾斜角度が波形Ａよりも緩やかになっている。このことから、反応ステップにおいてセルに照射される紫外線光源９が劣化している可能性があるというエラー原因が分かる。

以上のように構成した水質分析装置１によれば、以下のような効果を有する。

サンプル液注入ステップから廃液ステップまで、測定セル６に光を照射して得られた光検出データ又は演算データをデータ格納部１２に格納するので、この格納されたデータを、例えばディスプレイに表示する等して確認するだけで、上記全てのステップのいずれにおいても、エラー発生工程やエラー原因を特定することができる。

また、本実施形態では同一の測定セル６において、サンプル液注入ステップから測定ステップまで行うので、ステップの途中でセルを交換する等の手間を省き、簡便な装置構成とすることができる。

また、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ、ｐＨ調整ステップ及び廃液ステップにおいて、測定ステップで用いられる光源７から測定セル６に光を照射することができるので、別途光源を用意する必要がなく、装置構成をさらに簡便なものとすることができる。

なお、本発明は上記実施形態に限られたものではない。

上記実施形態では、全てのステップにおいて光検出データ又は演算データを格納しているが、特定のステップにおいてのみ、光検出データ又は光演算データを格納するようにしてもよい。

また、上記実施形態では、全てのステップにおいて同一の光源を用いているが、測定ステップでセルに光を照射する光源と、サンプル液注入ステップ、試薬注入ステップ、反応ステップ、ｐＨ調整ステップ及び廃液ステップにおいて測定セル６に光を照射する光源とは別々の光源を用いてもよい。

本発明は、その趣旨に反しない範囲で様々な変形が可能である。

１・・・水質分析装置
６・・・セル（測定セル）
８・・・光検出部

Claims (3)

1. セルにサンプル液を注入するサンプル液注入ステップと、前記セルに試薬を注入する試薬注入ステップと、前記セル内において前記サンプル液及び前記試薬を反応させる反応ステップと、前記セル内において、前記反応ステップを経たサンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定する測定ステップとを備える水質分析装置であって、
   前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ、前記反応ステップ及び前記測定ステップにおいて、前記セルに光を照射するとともに前記セルから出た光を光検出部により検出して、その光検出部により得られた光検出データ又は当該光検出データを用いて演算された演算データを格納するデータ格納部を有することを特徴とする水質分析装置。
2. 前記測定ステップは、サンプル液に光を照射してサンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定し、
   前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ及び前記反応ステップにおいて前記セルに照射する光と、前記測定ステップにおいてサンプル液に照射する光とは同一の光源から出た光であることを特徴とする請求項１又は２記載の水質分析装置。
3. セルにサンプル液を注入するサンプル液注入ステップと、前記セルに試薬を注入する試薬注入ステップと、前記セル内において前記サンプル液及び前記試薬を反応させる反応ステップと、前記セル内において、前記反応ステップを経た前記サンプル液に含まれる所定の測定対象成分を測定する測定ステップとを備え、
   前記サンプル液注入ステップ、前記試薬注入ステップ、前記反応ステップ及び前記測定ステップにおいて、前記セルに光を照射するとともに前記セルから出た光を光検出部により検出して、光検出データ又は当該光検出データを用いて演算された演算データをデータ格納部に格納することを特徴とする水質分析方法。