JP2014534330A - 耐低速亀裂成長性が改善されたパイプを製造するためのマルチモーダルポリエチレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1.定義
a)メルトフローレート
メルトフローレート(MFR)は、ISO1133に従って決定され、g/10minで示される。MFRは、ポリマーの流動性、したがって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低い。ポリエチレンのMFR5は温度190℃及び5キロの荷重、ポリエチレンのMFR2は温度190℃及び2.16キロの荷重で測定され、ポリエチレンのMFR21は温度190℃及び21.6キロの荷重で測定される。量FRR(流量比)は、異なる荷重での流量の比を意味する。したがって、FRR21/5は、MFR21/MFR5の値を意味する。
ENISO1872-2(Feb2007)に従って調製した圧縮成形試料のポリマーの密度をISO1183-1:2004方法Aに従って測定し、kg/m3で得る。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、ポリマーのコモノマー含有量を定量化した。
他のコモノマー配列を示す他のシグナル、すなわち連続したコモノマーの組み込みなしで、観察された全1-ヘキセンコモノマー含有量を単離された1-ヘキセン配列の量のみに基づいて計算した。
飽和末端基から得られた特性シグナルを観察した。そのような飽和末端基の含有量を、2秒及び2秒の部位にそれぞれ割り当てられた22.84及び32.23ppmでのシグナルの積分の平均値を使用して定量化した。
エチレンの相対的含有量は、30.00ppmでのバルクメチレン(δ+)シグナルの積分を用いて定量化した。
全エチレンコモノマー含有量は、バルクメチレンシグナル及び他の観察されたコモノマー配列又は末端基に存在するエチレン単位の算定を基に計算した。
ポリマー中の1-ヘキセンの全モル分率を次のように計算した。
モルパーセントでの1-ヘキセンの全コモノマー組み込みを通常の方法でモル分率から計算した。
重量パーセントでの1-ヘキセンの全コモノマー組み込みは、標準的な方法でモル分率から計算した。
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d)レオロジーパラメータ
動的せん断測定によるポリマー溶融物の特性決定は、ISO規格6721-1及び6721-10に準拠する。測定は、25mmの平行プレート形状を備えたAnton Paar MCR501応力制御回転式レオメーターで行った。測定は、窒素雰囲気を用い、線形粘弾性領域内の歪みを設定する、圧縮成形プレート上で行った。振動せん断試験は、0.01から600rad/sの間の周波数範囲を適用し、1.3mmの隙間を設定して190℃で行った。
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e)分子量
分子量平均(Mz、Mw及びMn)、分子量分布(MWD)及び多分散指数、PDI=Mw/Mn(ここで、Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量である)によって説明されるその幅の広さは、ISO16014-4:2003及びASTM D6474-99に従い、以下の式を用いて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。
耐低速亀裂成長性は、ISO13479-2009に従って、パイプが欠陥を生じるまでに一定の温度で一定の圧力に耐える時間数によって決定される。圧力試験は、110mmの外径を有するノッチ付きSDR11パイプについて行われる。11.2バールの圧力及び80℃の温度が使用されている。ノッチングは、(0.010±0.002(mm/rev)/歯の切削速度を有する、ISO6108に準拠する刃先角60°のV-カッターを備えた下向き削りカッターで行われる。使用されるカッターは24の歯を有し、カッターの速度は680rpmである。残りのリガメントは、最小肉厚の0.82〜0.78倍である。ノッチの深さは、以下の式を用いて計算される。hは、mm単位のノッチ深さである。4つのノッチが均等にパイプ外周に配置される。ノッチの長さは110±1mmである。
a)実施例1
触媒の調製
複合体の調製
トルエン87kgを反応器に加えた。次にまた、ヘプタン中45.5kgのBOMAG-Aを反応器内に添加した。次いで、161kg99.8%の2-エチル-1-ヘキサノールを24〜40kg/hの流量で反応器に導入した。BOMAG-Aと2-エチル-1-ヘキサノールの間のモル比は、1:1.83であった。
窒素中で600℃で活性化した275kgのシリカ(20μmの平均粒径を有するCrossfieldのES747JR)を触媒調製反応器に充填した。次いで、555リットルのペンタンに希釈した411kgの20%EADC(2.0mmol/gのシリカ)を1時間の間、周囲温度で反応器に添加した。次に、1時間処理したシリカを撹拌しながら、温度を35℃に上昇させた。シリカを50℃で8.5時間乾燥させた。次いで、上記のように調整した複合体(2mmol Mg/gのシリカ)655kgを23°Cで10分の間添加した。86kgのペンタンを22℃で10分の間反応器内に添加した。
500dm3の体積を有するループ反応器を95℃及び58バールの圧力で運転した。反応器中に、84kg/hのプロパン希釈剤、38kg/hのエチレン及び窒素中25体積%の水素を含む180g/hのガス混合物を導入した。また、上記の説明に従って調製した重合触媒を12g/hの速度で反応器に導入した。ジエチルアルミニウムクロリド(DEAC)助触媒の供給は、16.5g/hであった。追加のコモノマーを反応器に導入しなかった。重合速度は35.0 kg/hで、反応器内の条件は表1に示す通りであった。
予備重合反応器として、60℃の温度及び64バールの圧力で運転される50dm3ループ反応器中に、エチレン(2kg/h)、プロパン希釈剤(43kg/h)、水素(10g/h)、並びに重合触媒として、BASFによって供給されるLynx200(3.7g/h)及びトリエチルアルミニウム(TEA)助触媒(4.5g/h)を導入した。生産速度は1.9kg/hであった。
予備重合反応器として、60℃の温度及び64バールの圧力で運転される50dm3ループ反応器中に、エチレン(2kg/h)、プロパン希釈剤(43kg/h)、水素(10g/h)、並びに重合触媒として、BASFによって供給されるLynx200(3.4g/h)及びトリエチルアルミニウム(TEA)助触媒(3.8g/h)を導入した。生産速度は1.9kg/hであった。
Claims (15)
- ISO1183-1:2004に従って決定された、950kg/m3超965kg/m3以下の密度を有するベース樹脂を含むポリエチレン組成物であって、ISO1133に従って決定された0.1g/10min以下のメルトフローレートMFR5(190℃、5kg)及び3.0Pa-1以上4.5Pa-1以下の範囲内の多分散指数PIを有する組成物。
- 60以下のMw/Mn及び/又は7.0以下のMz/Mwを有する、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 50〜100の、MFR21のMFR5に対する比である流量比FRR21/5を有する、請求項1〜3のいずれかに記載のポリエチレン組成物。
- 350〜450kPa・sの0.05rad/sでの複素粘度eta* 0.05rad/s及び/又は850〜1500kPa・sの300rad/sでの複素粘度eta* 300rad/sを有する、請求項1〜4のいずれかに記載のポリエチレン組成物。
- ベース樹脂が、それらの重量平均分子量Mwが異なる、少なくとも3つのエチレンホモポリマー又はコポリマー画分(A)、(B)及び(C)を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のポリエチレン組成物。
- 画分(A)がエチレンホモポリマーである及び/又は画分(B)及び(C)がエチレンと3〜12個の炭素原子を有する少なくとも1つのα-オレフィンコモノマー単位とのコポリマーである、請求項5に記載のポリエチレン組成物。
- 画分(B)が、画分(C)のように、より多くのコモノマー単位量を有する、請求項6に記載のポリエチレン組成物。
- 画分(A):(B)及び(C)の重量比が45:55〜75:25であり、画分(B):(C)の重量比が40:60〜60:40である、請求項5から7のいずれかに記載のポリエチレン組成物。
- ベース樹脂が多段階プロセスで製造される、請求項1〜8のいずれかに記載のポリエチレン組成物を製造する方法。
- ベース樹脂が、少なくとも3つの画分(A)、(B)及び(C)を含み、これらの画分が、任意の順序で、多段階プロセスの異なる段階で重合される、請求項9に記載の方法。
- ベース樹脂が、ジアルキルハロゲン化アルミニウム助触媒と接触させる固体触媒成分を含むチーグラー−ナッタ触媒の存在下で重合される、請求項9又は10に記載の方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載のポリエチレン組成物を含む物品。
- パイプである、請求項12に記載の物品。
- 11.2バールの圧力及び80℃でISO13479に従って決定されたノッチ付きパイプ試験において少なくとも165時間の耐低速亀裂成長性を有する、請求項13に記載のパイプ。
- 物品の製造のための、請求項1から8のいずれかに記載のポリエチレン組成物の使用。
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