JP2014524956A - 高い膨潤速度を有する吸水性ポリマー粒子の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも部分的に中和されていてよい、1つのエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
b)少なくとも1つの架橋剤、
c)少なくとも1つの開始剤、
d)任意に、a)に記載されたモノマーと共重合しうる1つのエチレン性不飽和モノマーおよび
e)任意に、1つ以上の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液またはモノマー懸濁液を重合させることによって、吸水性ポリマー粒子を製造する方法であって、
前記のモノマー溶液またはモノマー懸濁液が少なくとも1つのエチレン性不飽和のイオン性界面活性剤を含有することを特徴とする、前記方法によって解決された。
R1およびR2は、互いに独立して、水素、メチルまたはエチル、特にメチルまたはエチル、殊に有利にメチルであり、および
nは、3〜20、特に4〜15、殊に有利に5〜10の整数である〕の化合物である。
以下に記載された、「WSP」と呼称される標準の試験法は、"Worldwide Strategie Partners"EDANA(Avenue Eugene Plasky,157,1030 Bruessel,Belgien,www.edana.org)およびINDA(1100 Crescent Green,Suite 115,Cary,North Carolina 27518,U.S.A.,www.inda.org)から共同出版された、"Standard Test Methods for the Nonwovens Industry",2005版中に記載されている。この刊行物は、EDANAならびにINDAから入手可能である。
前記吸水性ポリマー粒子の湿分含量は、EDANAによって推奨された試験法No.WSP 230.2−05"Mass Loss Upon−Heating"に従って測定される。
この遠心分離保持能(CRC)は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)によって推奨された試験法No.WSP241.2−05"Fluid Retention Capacity in Saline,After Centrifugation(遠心分離後の食塩水中での液体保持能)"により測定される。
吸水性ポリマー粒子の21.0g/cm2(AUL0.3psi)の圧力下での吸収量は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)によって推奨される試験法No.WSP 242.2−05 "Absorption Under Pressure,Gravimetrie Determination(圧力下での吸収量、重量測定)"により測定される。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能な成分の含量は、EDANAによって推奨される試験法No.WSP 270.2−5"Extractable(抽出可能性)"により測定される。
膨潤速度(FSR)を測定するために、吸水性ポリマー粒子1.00g(=W1)が25mlのビーカー中に計量供給され、かつ均一に当該ビーカーの底の上に分配される。次に、0.9質量%の食塩溶液20mlがディスペンサーを用いて第2のビーカー中に計量供給され、当該ビーカーの内容物は、第1のビーカーに遅滞のないように添加され、かつストップウォッチを始動させる。最後の液滴が塩溶液に吸収されると同時に、液体表面上での反射が消滅することが確認されたらストップウォッチと停止させる。第2のビーカーから流し込まれかつ第1のビーカー中の前記ポリマーによって吸収された正確な液体量は、第2のビーカーの再計量によって正確に測定される(=W2)。
FSR[g/g s]=W2/(W1×t)
しかし、吸水性ポリマー粒子の湿分含量が3質量%を上回る場合には、質量W1は、前記湿分含量だけ補正することができる。
0.3psi(2070 Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の透過率(SFC)は、欧州特許出願公開第0640330号明細書A1の記載と同様に、吸水性ポリマー粒子からなる膨潤されたゲル層のゲル層透過率(Del−Layer−Permeability)として測定され、その際に上記欧州特許出願公開明細書A1第19頁および図8に記載された装置は、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、ピストン(39)がシリンダ(37)と同じプラスチック材料からなり、かつ今や全載置面に亘って均一に分布されて21個の同じ大きさの孔が含まれるように変更された。前記の好ましい方法ならびに測定の評価法は、欧州特許出願公開第0640330号明細書A1と比べて不変のままである。前記流量は、自動的に検出される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)、
その際にNaCl溶液のg/sでの流量のFg(t=0)は、t=0に対する外挿法による流量測定のデータFg(t)の線形回帰分析につき得られ、L0は、ゲル層のcmでの厚さであり、dは、NaCl溶液のg/cm3での密度であり、Aは、ゲル層のcm2での面積であり、およびWPは、ゲル層上のdyn/cm2での静水圧である。
吸水性ポリマー粒子0.50gは、小さなビーカー中に計量供給され、および0.9質量%の塩溶液40mlが添加される。前記ビーカーの内容物は、500rpmで3分間磁気攪拌棒を用いて攪拌され、さらに2分間放置される。最後に、上方にある水相の表面張力(OFS)は、デジタル張力計K10−STまたは白金板を有する同等の機器を用いて測定される(Kruess GmbH,Hamburg,ドイツ連邦共和国)。前記測定は、23℃の温度で実施される。
次の重合導入可能なモノマーを使用した:
Sipomer(登録商標)PAM−100(RHODIA Operations,Aubervilliers,フランス国)、約400ダルトンの分子量を有するポリエチレングリコールモノメタクリレートホスフェートエステル。
Sipomer(登録商標)PAM−200(RHODIA Operations,Aubervilliers,フランス国)、約500ダルトンの分子量を有するポリプロピレングリコールモノメタクリレート。
Sipomer(登録商標)PAM−300(RHODIA Operations,Aubervilliers,フランス国)、約500ダルトンの分子量を有するポリプロピレングリコールモノアクリレート。
Sipomer(登録商標)PAM−4000(RHODIA Operations,Aubervilliers,フランス国)、ヒドロキシエチルメタクリレートのホスフェートエステル。
Adeka Reasoap(登録商標)SR−10(ADEKA Europe GmbH,Duesseldorf,ドイツ連邦共和国)、ポリ(オキシ−1,2−1,2−エタンジイル)−α−スルホ−ω−[1−(ヒドロキシメチル)−2−(2−プロペニルオキシ)エトキシ]−C10/C14−アルキルエーテルのアンモニウム塩。
試験すべき物質1.03gを脱塩水1.00 l中に23℃で溶解した。前記溶液40mlを小さなビーカー中に計量供給した。前記ビーカーの内容物を、500rpmで3分間磁気攪拌棒を用いて攪拌した。最後に、上方にある水相の表面張力を、型式K10−STのデジタル張力計を用いて測定した(Kruess GmbH,Hamburg,ドイツ連邦共和国)。前記測定を、23℃の温度で実施した。
例1(比較例)
型式LUK 8.0 K2の2本のSigma軸を備えた混練機(Coperion Werner & Pfleiderer GmbH & Co.KG,Stuttgart、ドイツ連邦共和国)を、不活性化のために窒素で十分に洗い流し、かつその後に窒素の散布によって酸素を取り除いた、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム溶液4786.99gとアクリル酸514.45gと脱塩水522.95gとからなる混合物で最初に充填した。引続き、3回エトキシル化されたグリセリントリアクリレート6.9g(約85質量%)を内部架橋剤としてのアクリル酸100.0g中に溶解し、ならびにそれに引き続いて開始剤として15質量%の過硫酸ナトリウム水溶液11.89gおよび3質量%の過酸化水素水溶液1.32gを添加した。引続き、0.5質量%のアスコルビン酸水溶液19.82gを添加した。前記混練機を一方の軸に対して毎分96回転の速度で運転し、かつ他方の軸に対して毎分48回転で運転した。前記アスコルビン酸溶液の添加直後に、溶液を混練機の加熱ジャケットによる熱媒体(80℃)の貫流を用いて加熱した。前記混練機中の温度がさらに上昇しなくなると同時に、加熱を終了し、ポリマーゲルをさらに13分間混練した。引続き、このゲルを約63℃に冷却し、次に前記混練機から取り出した。このゲルを各1080gの少量ずつ均一に格子シートメタル上に分配し、かつ空気循環乾燥キャビネット中で175℃で90分間乾燥させた。引続き、乾燥されたゲルを型式LRC 125/70のローラーミル(Bauermeister Zerkleinerungstechnik GmbH,Norderstedt、ドイツ連邦共和国)上で微粉砕し、その際に順次に間隙幅を1000μm、600μmおよび400μmに調節した。前記吸水性ポリマー粒子を篩別し、得られた篩画分を、以下の粒度分布が得られる程度に混合した:
710μm超 0質量%
600〜710μm 13.3質量%
500〜600μm 23.3質量%
300〜500μm 43.6質量%
150〜300μm 19.8質量%
150μm未満 0質量%。
例1を繰り返した。さらに、Adeka Reasoap(登録商標)SR−10 0.10gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Adeka Reasoap(登録商標)SR−10 0.20gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Adeka Reasoap(登録商標)SR−10 0.50gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Adeka Reasoap(登録商標)SR−10 1.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 100 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 200 1.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 200 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 200 3.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 200 4.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 200 10.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 300 1.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 300 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、Sipomer(登録商標)PAM 4000 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、メトキシポリエチレングリコール−2000−メタクリレート(MPEGMA) 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。さらに、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(NaAMPS) 2.00gをモノマー溶液中に溶解した。
例1を繰り返した。脱塩水522.95gの代わりに、脱塩水425.93gだけを最初に前記反応器中に充填し、ソルビタンモノドデカノエート(Span(登録商標)20)の、窒素で脱ガス化された2質量%の水溶液99gを開始剤溶液と一緒に添加した。
例18(比較例)
例1からの基本ポリマー1200gを、表面後架橋のために、型式M5の加熱ジャケットを備えたPflugschar(登録商標)ミキサー(Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH,Paderborn,ドイツ連邦共和国)中で23℃および毎分200回転の軸回転数で二物質流噴霧ノズルを用いて次の溶液で被覆した(それぞれ基本ポリマーに対して):
イソプロパノール 0.992質量%、
1,3−プロパンジオール50質量%およびN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン50質量%からなる溶液 0.14質量%、
脱塩水 0.248質量%、
1,2−プロパンジオール 0.70質量%、
22質量%の乳酸アルミニウム水溶液 0.50質量%、
ソルビタンモノココエートの2質量%の水溶液 0.20質量%。
例3からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例4からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例5からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例6からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例8からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例13からの基本ポリマー1200gで例18を繰り返した。
例25(比較例)
例1からの基本ポリマー1200gを、表面後架橋のために、型式M5の加熱ジャケットを備えたPflugschar(登録商標)ミキサー(Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH,Paderborn,ドイツ連邦共和国)中で23℃および毎分200回転の軸回転数で二物質流噴霧ノズルを用いて次の溶液で被覆した(それぞれ基本ポリマーに対して):
イソプロパノール 0.992質量%、
1,3−プロパンジオール50質量%およびN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン50質量%からなる溶液 0.14質量%、
脱塩水 0.448質量%、
1,2−プロパンジオール 0.70質量%、
22質量%の乳酸アルミニウム水溶液 0.50質量%。
例2からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例3からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例5からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例6からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例7からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例8からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例9からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例10からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例11からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例14からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例12からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例13からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例15からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例16からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
例17からの基本ポリマー1200gで例25を繰り返した。
Claims (12)
- a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1つのエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
b)少なくとも1つの架橋剤、
c)少なくとも1つの開始剤、
d)任意に、a)に記載されたモノマーと共重合しうる、1つ以上のエチレン性不飽和モノマーおよび
e)任意に、1つ以上の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液またはモノマー懸濁液を重合させることによって、吸水性ポリマー粒子を製造する方法であって、
前記のモノマー溶液またはモノマー懸濁液が少なくとも1つのエチレン性不飽和のイオン性界面活性剤を含有することを特徴とする、前記方法。 - エチレン性不飽和のイオン性界面活性剤は、アニオン性界面活性剤であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- アニオン性基は、ホスフェート基またはスルフェート基であることを特徴とする、請求項2記載の方法。
- エチレン性不飽和のイオン性界面活性剤における非極性基は、ポリプロピレングリコール基であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- エチレン性不飽和のイオン性界面活性剤におけるエチレン性不飽和基は、アリルエーテル基、ビニルエーテル基、アクリルエステル基またはメタクリルエステル基であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマー溶液またはモノマー懸濁液は、エチレン性不飽和のイオン性界面活性剤を、中和されなかったモノマーa)に対して、0.05〜0.2質量%含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマーa)は少なくとも90モル%がアクリル酸であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマーa)は30〜80モル%が中和されていることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマー溶液またはモノマー懸濁液は、架橋剤b)を、中和されなかったモノマーa)に対して、0.1〜1質量%含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法により製造しうる吸水性ポリマー粒子。
- 請求項11記載の吸水性ポリマー粒子を含有する衛生物品。
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