JP2014506290A - Bulk nanostructured low carbon steel and method for producing the same - Google Patents

Bulk nanostructured low carbon steel and method for producing the same Download PDF

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Abstract

本発明は、バルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法に関し、本製造方法は、バルク低炭素鋼のブランクを調製するステップと;バルク低炭素鋼のブランクを、通常は10〜10/sの範囲の高い歪み速度で強制的に変形させるように、圧縮装置を使用することによってバルク低炭素鋼のブランクを圧密化し、その結果、バルク低炭素鋼のブランクの微細構造がナノ構造化するように、即ち、このようにバルクナノ構造化低炭素鋼が製造されるようにするステップを含む。従来の低炭素鋼に比べ、本発明により製造されたナノ構造化低炭素鋼は、高い引張り強さおよび疲労限度を有し、本発明の方法は、それほど複雑ではない設備を使用することにより実施することができ、経済的な生産コストで容易に制御できかつ規模を拡大することができる。本発明は、上述の方法により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼にも関し、バルクナノ構造化低炭素鋼は、好ましくは5mm以上の厚さを有するプレートまたは5mm以上の直径を有するバーである。The present invention relates to a method for producing a bulk nanostructured low carbon steel, the method comprising the steps of preparing a bulk low carbon steel blank; and a bulk low carbon steel blank, usually of 10 2 to 10 3 / s. Compacting bulk low carbon steel blanks by using a compression device to force deformation at high strain rates in the range so that the microstructure of the bulk low carbon steel blanks is nanostructured That is, the step of allowing the bulk nanostructured low carbon steel to be produced in this way. Compared to conventional low carbon steel, nanostructured low carbon steel produced according to the present invention has higher tensile strength and fatigue limit, and the method of the present invention is carried out by using less complex equipment. Can be easily controlled at an economical production cost and scaled up. The invention also relates to a bulk nanostructured low carbon steel produced by the method described above, wherein the bulk nanostructured low carbon steel is preferably a plate having a thickness of 5 mm or more or a bar having a diameter of 5 mm or more.

Description

本発明は、ナノ構造化低炭素鋼を製造する方法、およびこの方法によって製造されたナノ構造化低炭素鋼に関し、特に、バルクナノ構造化低炭素鋼およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a nanostructured low carbon steel and a nanostructured low carbon steel produced by this method, and more particularly to a bulk nanostructured low carbon steel and a method for producing the same.

一般に、低炭素鋼は、低い引張り強さおよび疲労限度を示す。典型的には、低炭素鋼の引張り強さおよび疲労限度を増大させるのに、4つの方法:1)合金形成(即ち、溶液強化または析出硬化);2)相変形強化(例えば、マルテンサイト化);3)熱処理によるマイクロメートル領域に至る微粒化、または極度の塑性変形によるマイクロメートル未満の領域に至る微粒化;4)ナノスケールサイズに至る微粒化、がある。   In general, low carbon steels exhibit low tensile strength and fatigue limits. Typically, four methods are used to increase the tensile strength and fatigue limit of low carbon steels: 1) alloy formation (ie, solution strengthening or precipitation hardening); 2) phase deformation strengthening (eg, martensiteization). 3) Atomization to the micrometer region by heat treatment, or atomization to the submicrometer region by extreme plastic deformation; 4) Atomization to the nanoscale size.

上述の第4の方法により製造されたナノ構造化低炭素鋼は、小さいサイズの粒子および高密度界面などに起因した、高い引張り強さおよび疲労限度などの優れた機械的および物理的性質を示す。従来の高強度鋼に比べ、ナノ構造化低炭素鋼は、合金元素をそれほど消費せず、より良好な溶接性を保持し、自動車、造船、風力エネルギー、および航空産業などにおいて広く将来性ある用途を示す。物理気相成長、化学気相成長、および非晶質結晶化などを含む、ナノ材料を製造する様々な方法が、現在では公知である。しかし、そのような方法により製造されたナノ材料のほとんどは、複雑な製造プロセス、高い生産コスト、または限られた全体寸法や内部空隙などの欠点により、産業において実際に適用するのが難しい。特に、現時点での従来技術では、より大きなバルク材料で、特に、例えば5mm以上の(即ち、5mmに等しくまたはそれよりも大きい)厚さまたは直径を有するバルク低炭素鋼で、均一なナノ構造をどのように達成するか、およびバルクナノ構造化材料を低い生産コストでどのように製造するかという大きな問題がある。   Nanostructured low carbon steel produced by the fourth method described above exhibits excellent mechanical and physical properties such as high tensile strength and fatigue limits due to small size particles and high density interfaces, etc. . Compared to conventional high-strength steels, nanostructured low-carbon steels consume less alloying elements and retain better weldability and are widely used in the automotive, shipbuilding, wind energy, and aviation industries Indicates. Various methods for producing nanomaterials are now known, including physical vapor deposition, chemical vapor deposition, and amorphous crystallization. However, most nanomaterials produced by such methods are difficult to apply in practice in industry due to drawbacks such as complex manufacturing processes, high production costs, or limited overall dimensions and internal voids. In particular, the current prior art provides uniform nanostructures with larger bulk materials, in particular with bulk low carbon steel having a thickness or diameter of, for example, 5 mm or more (ie equal to or greater than 5 mm). There is a major problem of how to achieve and how to produce bulk nanostructured materials at low production costs.

上述の背景に鑑み、本発明の目的は、バルクナノ構造化低炭素鋼を、経済的にかつ低い生産コストで製造する方法を提供することである。
本発明の別の目的は、より大きなサイズを有するバルクナノ構造化低炭素鋼を提供することである。
In view of the above background, an object of the present invention is to provide a method for producing bulk nanostructured low carbon steel economically and at low production costs.
Another object of the present invention is to provide a bulk nanostructured low carbon steel having a larger size.

上述の目的を達成するために、本発明は:
バルク低炭素鋼のブランクを調製するステップ;
バルク低炭素鋼のブランクを、通常は10〜10/sの範囲の高い歪み速度で強制的に変形させるように、圧縮装置を使用することによってバルク低炭素鋼のブランクを圧密化し、その結果、バルク低炭素鋼のブランクの微細構造がナノ構造化するように、即ち、このようにバルクナノ構造化低炭素鋼が製造されるようにするステップ
を含む、バルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法を提供する。
To achieve the above objective, the present invention provides:
Preparing a bulk low carbon steel blank;
The bulk low-carbon steel blank is consolidated by using a compression device to force the bulk low-carbon steel blank to be deformed at a high strain rate, usually in the range of 10 2 to 10 3 / s. As a result, a method for producing a bulk nanostructured low carbon steel, comprising the step of allowing the microstructure of the bulk of the bulk low carbon steel to be nanostructured, i.e., thus producing a bulk nanostructured low carbon steel. I will provide a.

通常は10〜10/sの範囲の高い歪み速度での上述の変形によって処理された後、バルクナノ構造化低炭素鋼を、本発明により経済的にかつ低い生産コストで生成することができ、特に、例えば5mm以上の厚さまたは直径を有するより大きなバルク低炭素鋼の均一なナノ構造を得ることができることがわかった。さらに、本発明の方法により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼の特性構造(例えば、粒度)は、最終的にはその全体積においてナノスケールサイズに至るまで著しく微細化することができ、バルクナノ構造化低炭鋼は、高い引張り強さおよび高い疲労限度を示し、これらの全ての利益は主に、本発明による低炭素鋼の高い可塑性および高い歪み速度での変形から得られる。 After being processed by the above deformations at high strain rates, usually in the range of 10 2 to 10 3 / s, bulk nanostructured low carbon steel can be produced economically and at low production costs according to the present invention. In particular, it has been found that uniform nanostructures of larger bulk low carbon steels having a thickness or diameter of eg 5 mm or more can be obtained. Furthermore, the characteristic structure (eg, particle size) of the bulk nanostructured low carbon steel produced by the method of the present invention can ultimately be significantly refined to nanoscale size in its overall volume, and the bulk nanostructure Low-carbon steel exhibits high tensile strength and high fatigue limit, and all these benefits are mainly derived from the high plasticity and high strain rate deformation of the low carbon steel according to the present invention.

有利には、圧縮装置は動的圧縮装置であり、高い歪み速度での変形は、何回も行うことができる。実際に、バルク低炭素鋼のブランクの初期状態および特定の要件に応じて、上述の変形プロセスを、所望のバルクサイズおよび微細構造が得られるまで1回または複数回選択的に行うことができる。   Advantageously, the compression device is a dynamic compression device, and the deformation at a high strain rate can be performed many times. Indeed, depending on the initial state and specific requirements of the bulk low carbon steel blank, the deformation process described above can be selectively performed one or more times until the desired bulk size and microstructure is obtained.

有利には、バルク低炭素鋼のブランクは、20Cと呼ばれる従来の低炭素鋼で作製される。
有利には、変形ごとの歪みは0.1以上に設定され、変形後の全歪みは1.4以上に設定される。
Advantageously, the bulk low carbon steel blank is made of a conventional low carbon steel called 20C.
Advantageously, the distortion per deformation is set to 0.1 or higher and the total distortion after deformation is set to 1.4 or higher.

有利には、変形ごとの歪みは0.1〜0.2の範囲で制御される。
有利には、本発明により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼は、5mm以上の厚さまたは直径を有する。
Advantageously, the strain per deformation is controlled in the range of 0.1 to 0.2.
Advantageously, the bulk nanostructured low carbon steel produced according to the present invention has a thickness or diameter of 5 mm or more.

有利には、前処理(例えば、熱処理)プロセスは、できる限り均一な初期微細構造が得られるよう、圧密化ステップの前に、バルク低炭素鋼のブランクに対して行うことができる。明らかに、バルク低炭素鋼のブランクの初期微細構造が均一になるほど、本発明の方法の高い歪み速度で変形し易くなり、かつより均一な微細構造およびより良好な機械的性質を得ることが容易になる。   Advantageously, a pretreatment (e.g. heat treatment) process can be performed on the bulk low carbon steel blank prior to the consolidation step so that the initial microstructure is as uniform as possible. Clearly, the more uniform the initial microstructure of the bulk low carbon steel blank, the easier it is to deform at the high strain rate of the method of the invention and the easier it is to obtain a more uniform microstructure and better mechanical properties. become.

有利には、動的圧縮装置は、下方アンビルおよび上方圧密アンビルを含む。本発明の方法を実施する場合、バルク低炭素鋼のブランクを下方アンビルに配置し、高い荷重速度で上方圧密アンビルにより圧縮する。   Advantageously, the dynamic compression device includes a lower anvil and an upper consolidated anvil. When carrying out the method of the present invention, a bulk low carbon steel blank is placed in the lower anvil and compressed by the upper consolidated anvil at a high load rate.

有利には、バルク低炭素鋼のブランクは、プレート状、長方形、または円筒形の形状を有する。当然ながら、特定の条件および実際の要件に応じて、バルク低炭素鋼のブランクは任意のその他の所望の形状を有していてもよい。   Advantageously, the bulk low carbon steel blank has a plate-like, rectangular or cylindrical shape. Of course, depending on the specific conditions and actual requirements, the bulk low carbon steel blank may have any other desired shape.

有利には、低炭素鋼の高い可塑性のおかげで、本発明の変形プロセスを室温で実施することができる。当然ながら実際の要件に応じて、変形プロセス中に周囲温度およびバルク低炭素鋼のブランクの温度を制御するために、冷却システムまたは加熱システムを都合良く使用することもできる(例えば、冷却装置は、バルク低炭素鋼のブランクをより低い温度で確実に変形させるために使用してもよい)。   Advantageously, thanks to the high plasticity of the low carbon steel, the deformation process of the invention can be carried out at room temperature. Of course, depending on the actual requirements, a cooling system or heating system can also be conveniently used to control the ambient temperature and the temperature of the bulk low carbon steel blank during the deformation process (e.g. Bulk low carbon steel blanks may be used to reliably deform at lower temperatures).

有利には、本発明のバルク低炭素鋼のブランクを冷却する場合、空気や液体窒素などを冷却媒体として選択することができる。
本発明の方法は、それほど複雑ではない設備を使用することによって実施することができ、容易に制御することができかつ規模を拡大することができ、この方法は、経済的な生産コストで、例えば5mm以上の厚さまたは直径を有する、より大きなバルクナノ構造化低炭素鋼を製造するのに使用することができる。さらに、本発明により生成されたナノ構造化低炭素鋼は、従来の低炭素鋼に比べて著しく高い引張り強さおよび疲労限度を示す、均一な内部構造(微細構造)を有する。
Advantageously, when cooling the bulk low carbon steel blank of the present invention, air, liquid nitrogen or the like can be selected as the cooling medium.
The method of the present invention can be implemented by using less complex equipment, can be easily controlled and scaled up, and this method is economically cost effective, for example It can be used to produce larger bulk nanostructured low carbon steel having a thickness or diameter of 5 mm or more. Furthermore, the nanostructured low carbon steel produced according to the present invention has a uniform internal structure (microstructure) that exhibits significantly higher tensile strength and fatigue limits compared to conventional low carbon steel.

本発明は、好ましくは上述の方法によって製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼も提供し、このバルクナノ構造化低炭素鋼は、より大きなサイズを有し、好ましくは5mm以上の厚さを有するプレートとしてまたは5mm以上の直径を有するバーとして成形される。   The present invention also provides a bulk nanostructured low carbon steel, preferably produced by the method described above, which has a larger size, preferably as a plate having a thickness of 5 mm or more. Alternatively, it is formed as a bar having a diameter of 5 mm or more.

本発明により提供される、より大きなサイズを有する上述のバルクナノ構造化低炭素鋼は、その全体積において均一なナノ構造を有することになり、経済的にかつ低い生産コストで製造することができる。   The above-described bulk nanostructured low carbon steel having a larger size provided by the present invention will have a uniform nanostructure in its entire volume and can be manufactured economically and at low production costs.

本発明のその他の特徴、詳細、および利点は、添付図面を参照しつつ、以下に示す本発明のいくつかの特定の実施例に関する詳細な説明に基づいて、より明らかにかつ完全に理解されよう。   Other features, details, and advantages of the present invention will become more clearly and fully understood based on the following detailed description of some specific embodiments of the present invention, with reference to the accompanying drawings. .

本発明の方法による処理の前の、本発明の具体化された例示的実施例による、バルク低炭素鋼のブランクの光学顕微鏡写真である。2 is an optical micrograph of a bulk low carbon steel blank, according to an exemplary embodiment of the present invention, prior to treatment by the method of the present invention. 本発明の方法による処理の後の、図1に示されるバルク低炭素鋼のブランクの、断面SEM−SCC画像である。2 is a cross-sectional SEM-SCC image of the bulk low carbon steel blank shown in FIG. 1 after treatment by the method of the present invention. 本発明の方法による処理の後の、図1に示されるバルク低炭素鋼のブランクの、断面TEM高輝度画像である。2 is a cross-sectional TEM high intensity image of the bulk low carbon steel blank shown in FIG. 1 after processing by the method of the present invention. 本発明の方法による処理の後の、図1に示されるバルク低炭素鋼のブランクの、公称応力−公称歪み曲線である。2 is a nominal stress-nominal strain curve of the bulk low carbon steel blank shown in FIG. 1 after treatment by the method of the present invention. 本発明の方法による処理の後の、図1に示されるバルク低炭素鋼のブランクの、典型的な疲労曲線である。2 is a typical fatigue curve of the bulk low carbon steel blank shown in FIG. 1 after treatment by the method of the present invention. 本発明で使用される例示的な動的圧縮装置の概略図である。1 is a schematic diagram of an exemplary dynamic compression device used in the present invention. 本発明の方法による例示的な実施例のフローチャートである。3 is a flowchart of an exemplary embodiment according to the method of the present invention.

本発明について、下記の例示的な実施例を参照しながらさらに詳細に説明する。下記の実施例は、所与の例として、本発明の方法によるいくつかの例示的な実施例を示すために使用するだけであり、本発明に対するいかなる限定も意味するものではないことが、当業者に十分理解されることに留意すべきである。   The present invention will be described in further detail with reference to the following illustrative examples. The following examples are used as given examples only to illustrate some exemplary embodiments according to the method of the present invention and are not meant to imply any limitation to the present invention. It should be noted that the contractor is fully understood.

本発明は、高い歪み速度での塑性変形という概念に由来する。詳細には本発明は、まず、高い歪み速度での変形を通してナノ構造化材料を製造するという技術的概念を前面に出す。より具体的には、本発明の方法は、バルク低炭素鋼のブランクを通常は10〜10/sの範囲の高い歪み速度で強制的に変形させるよう、バルク低炭素鋼のブランクを高い荷重速度で圧密化するために、圧縮装置を使用する。上述の変形プロセスは、所望のバルクサイズおよび微細構造が得られるまで、実際の要件に応じて1回または複数回行うことができる。したがって、バルク低炭素鋼のブランクの微細構造は、著しく微細化することができ、最終的にはナノ構造化することができ(例えば粒度は、ナノスケールサイズに至るまで著しく微細化することができる)、したがってその引張り強さおよび疲労限度を大幅に増大させることができる。 The present invention is derived from the concept of plastic deformation at a high strain rate. Specifically, the present invention first brings the technical concept of producing nanostructured materials through deformation at high strain rates. More specifically, the method of the present invention increases the bulk low carbon steel blank to force the bulk low carbon steel blank to be deformed at a high strain rate, typically in the range of 10 2 to 10 3 / s. A compression device is used to consolidate at the load rate. The deformation process described above can be performed one or more times depending on actual requirements until the desired bulk size and microstructure is obtained. Thus, the microstructure of bulk low carbon steel blanks can be significantly refined and ultimately nanostructured (eg, particle size can be significantly refined down to nanoscale sizes). ), And therefore its tensile strength and fatigue limit can be greatly increased.

本発明は、化学組成変化および相転移がない場合であっても、低炭素鋼を強化するという目的および効果を達成する。これは、合金形成、相転移強化、および従来の微粒化とは、全く異なるプロセスである。   The present invention achieves the purpose and effect of strengthening low carbon steel even in the absence of chemical composition changes and phase transitions. This is a completely different process from alloy formation, phase transition strengthening, and conventional atomization.

本発明の基本的なメカニズムは、高い歪み速度で、極度の塑性変形を材料に導入すること、およびこの材料の微細構造をナノ構造化させること(例えば、粒子をナノスケールサイズに至るまで微細化する)である。この種類の変形プロセス中に生じる粒子変形および微細化プロセスは、転位操作により支配される。塑性変形のこのプロセスでは、変形の調整のために材料を、転位増加、転移運動、転移相互作用の下に置き、したがって粒界が形成され、粒度は著しく減少する。従来の低速変形(変形速度が10/s程度の回転や圧縮など)と比較すると、本発明の方法は、10〜10/sの範囲の高い歪み速度の変形を行い、転位相互作用によって引き起こされた平衡距離を著しく限定することができ、それによって粒度が限定され、したがってより小さな平均粒度を得ることができ、これは均一なナノ構造をより大きなサイズのバルク材料で得るのに役立てることができる。ナノ構造は、再結晶および復元のプロセスなしに、転位の相互作用によって形成される。ナノ構造化プロセスは、加工物の表面で行われるだけでなく、加工物全体を、連続操作を通してナノ構造化することができる。広範囲にわたる研究および実験により、低炭素鋼に対する本発明の高速変形処理は、粒度をナノスケールサイズに至るまで著しく微細化し、5mm以上の幅または直径を有するバルク低炭素鋼など、より大きなサイズのバルク材料に均一なナノ構造を得ることができることがわかった。 The basic mechanism of the present invention is the introduction of extreme plastic deformation into a material at a high strain rate and the nanostructure of the material's microstructure (eg, miniaturization of particles down to nanoscale size). ). The grain deformation and refinement process that occurs during this type of deformation process is governed by the dislocation operation. In this process of plastic deformation, the material is placed under dislocation increase, transition motion, transition interaction for adjustment of deformation, thus forming grain boundaries and significantly reducing the grain size. Compared with conventional low-speed deformation (such as rotation and compression with a deformation speed of about 10 / s), the method of the present invention performs deformation at a high strain rate in the range of 10 2 to 10 3 / s, and by dislocation interaction. The induced equilibrium distance can be significantly limited, thereby limiting the particle size and thus obtaining a smaller average particle size, which helps to obtain uniform nanostructures in larger sized bulk materials Can do. Nanostructures are formed by dislocation interactions without recrystallization and restoration processes. The nanostructuring process not only takes place on the surface of the workpiece, but the entire workpiece can be nanostructured through a continuous operation. Through extensive research and experimentation, the high speed deformation process of the present invention for low carbon steel has significantly refined the grain size down to nanoscale size and larger bulk sizes such as bulk low carbon steel with a width or diameter of 5 mm or more. It was found that a uniform nanostructure can be obtained in the material.

本発明の方法は、様々な形状およびサイズのバルク低炭素鋼を製造し加工するのに適しており、特に、連続的な多数回の変形処理をある方向でバルク材料に行うのに適しており、したがってそれにより、ナノ構造またはナノスケール粒度を少なくとも一方向に有するバルク低炭素鋼ブランクが得られる。例えばバルク材料は、長さ寸法および幅寸法よりも著しく小さい厚さ寸法を有するプレート、または長さ寸法よりも著しく小さい断面寸法を有するバーであってもよく、このバーの断面は、好ましくは円形の形状を有し、当然ながらこの形状は、要件に応じて正方形や長方形などであってもよい。本発明の方法は、5mm以上の厚さを有するプレートまたは5mm以上の直径を有するバーを、経済的に、都合良く、かつ確実に製造するのに特に適していることがわかった。   The method of the present invention is suitable for producing and processing bulk low carbon steels of various shapes and sizes, and in particular, suitable for performing bulk multiple deformation processes on a bulk material in one direction. Thus, this results in a bulk low carbon steel blank having a nanostructure or nanoscale particle size in at least one direction. For example, the bulk material may be a plate having a thickness dimension that is significantly smaller than the length and width dimensions, or a bar having a cross-sectional dimension that is significantly smaller than the length dimension, and the bar cross-section is preferably circular. Of course, this shape may be a square, a rectangle or the like according to the requirements. The method of the present invention has been found to be particularly suitable for economically, conveniently and reliably producing plates having a thickness of 5 mm or more or bars having a diameter of 5 mm or more.

本発明では、バルク低炭素鋼のブランクの変形前の、組成、サイズ、および初期状態に応じて、異なる荷重をバルク低炭素鋼のブランクに加えてもよく、変形ごとに歪み速度および歪みを調整することができ、変形プロセスの回数も選択することができる。例えば、比較的高い可塑性を有する低炭素鋼の場合、変形ごとに歪み速度および歪みを適切に増大させることができる。対照的に、比較的低い可塑性を有する低炭素鋼の場合、変形ごとに歪み速度および歪みを適切に低下させることができる。さらに、全体的な変形の範囲が固定されている場合、変形ごとの歪みを増大させまたは低下させるには、変形プロセスの回数をそれに応じて減少させまたは増加させることができる。   In the present invention, different loads may be applied to the bulk low carbon steel blank depending on the composition, size, and initial state of the bulk low carbon steel blank prior to deformation, and the strain rate and strain are adjusted for each deformation. And the number of deformation processes can also be selected. For example, in the case of a low carbon steel having relatively high plasticity, the strain rate and strain can be appropriately increased with each deformation. In contrast, in the case of low carbon steel with relatively low plasticity, the strain rate and strain can be reduced appropriately for each deformation. Furthermore, if the overall deformation range is fixed, to increase or decrease the distortion per deformation, the number of deformation processes can be decreased or increased accordingly.

実験を繰り返した後、理想的には、変形ごとの歪みは0.1以上に設定され、好ましくは0.1〜0.2の範囲内で制御され、変形後の全歪みは1.4以上に設定されることが、本発明の発明者らによって見出された。変形ごとの歪みおよび変形後の全歪みを上記範囲内に制御することによって、本発明の最良の効果および生産効率を、効果的に確実にすることができる。   After repeating the experiment, ideally, the strain per deformation is set to 0.1 or higher, preferably controlled within the range of 0.1 to 0.2, and the total strain after deformation is 1.4 or higher. Has been found by the inventors of the present invention. By controlling the distortion for each deformation and the total distortion after the deformation within the above range, the best effect and production efficiency of the present invention can be effectively ensured.

変形ごとの歪みを非常に低く設定する場合、例えば0.1未満に設定する場合、不均等な変形の現象およびその他の欠点が生じ易いことがわかった。さらに、変形後の全歪みを非常に低く設定する場合、例えば1.4未満に設定する場合、不十分な変形範囲などによって理想的なナノ構造化材料を得ることができないこともある。さらに、全体として、変形後の全歪みが大きいほど、微細構造のナノ構造化作用を実現するのに役立ちかつより小さな粒度を得るのに役立つ。   It has been found that when the distortion for each deformation is set very low, for example, when it is set to less than 0.1, an uneven deformation phenomenon and other drawbacks are likely to occur. Furthermore, when the total distortion after deformation is set very low, for example, when it is set below 1.4, an ideal nanostructured material may not be obtained due to an insufficient deformation range. Furthermore, overall, the greater the total strain after deformation, the more useful it is to achieve the microstructured nanostructuring action and the smaller the grain size.

実際に、本発明の原理および上記教示に基づいて、当業者なら、従来技術および特定の条件に応じて上述の変形プロセスで関連あるパラメーターを自由に選択し制御することが容易であるが、これについては本明細書で詳細に述べる必要はない。   In fact, based on the principles of the present invention and the above teachings, those skilled in the art can easily select and control relevant parameters in the above-described deformation process according to the prior art and specific conditions. Need not be described in detail herein.

以下の実施例の全ては、従来20Cと呼ばれている0.2%(重量)Cを含む低炭素鋼で作製された材料を基にし、その化学組成を以下の表1に示す。上述の材料を900℃で標準化し、平均で25μmのフェライト粒子および平均で25μmのパーライト粒子を含んだ等軸晶系ミクロン粒子フェライトおよびパーライト混合物の微細構造が形成され、その金属組織写真を図2に示す。上述の材料は、所定のサイズおよび形状を有するバルク状のブランクサンプルに加工され(例として示される例示的な実施例ではその形状が円筒状である)、本発明の方法による変形処理に供される。本発明の実施例によれば、変形プロセスごとのバルク状のブランクサンプルの歪み速度は、10〜10/sの範囲に制御され、変形ごとの歪みは0.1以上に設定され、好ましくは0.1〜0.2の範囲で変更可能であり、多数回の変形後の全歪みは、1.4以上に設定される。上述のプロセスを、参照として図7に示されるように、本発明の方法による例示的な実施例のフローチャートに概略的に示す。製造された種々のサンプルサイズおよび種々の変形範囲などに応じて、以下に記述される実施例1〜4が確立される。 All of the following examples are based on a material made of low carbon steel containing 0.2% (weight) C, conventionally called 20C, and its chemical composition is shown in Table 1 below. The above-mentioned material was standardized at 900 ° C., and a microstructure of an equiaxed micron ferrite and pearlite mixture containing an average of 25 μm ferrite particles and an average of 25 μm pearlite particles was formed. Shown in The material described above is processed into a bulk blank sample having a predetermined size and shape (in the illustrative example shown, the shape is cylindrical) and subjected to a deformation process according to the method of the present invention. The According to an embodiment of the present invention, the strain rate of the bulk blank sample for each deformation process is controlled in the range of 10 2 to 10 3 / s, and the strain for each deformation is set to 0.1 or more, preferably Can be changed in the range of 0.1 to 0.2, and the total distortion after many deformations is set to 1.4 or more. The process described above is schematically illustrated in a flowchart of an exemplary embodiment according to the method of the present invention, as shown in FIG. 7 for reference. Examples 1 to 4 described below are established according to various sample sizes manufactured and various deformation ranges.

Figure 2014506290
Figure 2014506290

図6は、本発明で使用される例示的な動的圧縮装置の概略図である。動的圧縮装置は、上方圧密アンビル1と下方アンビル4とを含む。バルク状のブランクサンプル3を下方アンビルに配置し、上方圧密アンビルにより、高い荷重速度で圧縮する。冷却/加熱システム2は、バルク状のブランクサンプル3の周りに任意選択で設けられる。上方圧密アンビル1の荷重および荷重速度は、図示していないコンピュータシステムによって自動的に制御することができる。図6は、本発明で使用される例示的な動的圧縮装置の単なる概略図であり、例として本発明の動的圧縮装置の動作原理を説明するのに主に使用されることに留意すべきである。明らかに、当業者なら、本発明で適用するために、ブランクサイズおよび特定の用途に応じて、従来技術で公知の様々な動的圧縮装置を自由に選択することができる。簡略化のため本発明では、本明細書で詳細に記述しない。   FIG. 6 is a schematic diagram of an exemplary dynamic compression apparatus used in the present invention. The dynamic compression device includes an upper consolidated anvil 1 and a lower anvil 4. A bulk blank sample 3 is placed on the lower anvil and compressed at a high load rate by the upper consolidated anvil. A cooling / heating system 2 is optionally provided around the bulk blank sample 3. The load and load speed of the upper consolidated anvil 1 can be automatically controlled by a computer system (not shown). FIG. 6 is only a schematic diagram of an exemplary dynamic compression device used in the present invention, and it is noted that it is mainly used as an example to explain the operating principle of the dynamic compression device of the present invention. Should. Obviously, those skilled in the art are free to choose various dynamic compression devices known in the prior art depending on the blank size and the particular application for application in the present invention. For simplicity, the present invention is not described in detail herein.

本発明の実施例1〜4では、以下の装置および方法を使用して、微細構造を視覚化し、かつ本発明の方法により処理されたバルク状のブランクの機械的性質を評価する。走査電子顕微鏡法および透過電子顕微鏡法を使用して、サンプルの断面の微細構造を視覚化する。マイクロビッカース硬さ試験器を使用して、サンプルの断面の硬さを試験する。試験荷重は100gであり、荷重保持時間は10秒である。室温での引張り試験をサンプルに関して行い、引張り試験片は、非標準プレート形状試験片である。引張り試験片は、変形サンプルの平面の方向と平行にサンプル採取され、引張り試験片のゲージ長部分は5mm×1mm×0.5mmであり、歪み速度は5×10−3/sであり、このようにして公称応力−公称歪み曲線が得られる。周知のLa疲労試験を変形サンプルに行うために切欠き付き試験片を使用し、この試験片のサイズはφ5mm×24mmであり、このようにして疲労曲線(S−N曲線)が得られる。さらに、所与の実施例の全てにおいて、変形歪みは以下の式:ε=ln(H/H)により計算される(式中、εは歪みを表し、Hはサンプルの初期高さを表し、Hは変形したサンプルの高さを表す)。 In Examples 1-4 of the present invention, the following apparatus and method are used to visualize the microstructure and evaluate the mechanical properties of the bulk blank processed by the method of the present invention. Visualize the microstructure of the cross section of the sample using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Test the cross-section hardness of the sample using a Micro Vickers Hardness Tester. The test load is 100 g and the load holding time is 10 seconds. A tensile test at room temperature is performed on the sample, and the tensile test piece is a non-standard plate-shaped test piece. The tensile specimen is sampled parallel to the plane direction of the deformed sample, the gauge length of the tensile specimen is 5 mm × 1 mm × 0.5 mm, and the strain rate is 5 × 10 −3 / s. A nominal stress-nominal strain curve is thus obtained. A notched test piece is used to perform a well-known La fatigue test on a deformed sample, and the size of this test piece is φ5 mm × 24 mm, and thus a fatigue curve (SN curve) is obtained. Further, in all of the given examples, the deformation strain is calculated by the following formula: ε = ln (H 0 / H), where ε represents strain and H 0 represents the initial height of the sample. And H represents the height of the deformed sample).

本発明の実施例1〜4に関する詳細な説明は、以下の通りである。   Detailed description regarding Examples 1 to 4 of the present invention is as follows.

サンプルのサイズは、φ22mm×35mmである。多数回の変形処理を室温で行い、変形ごとの歪みは約0.1〜0.2であり、蓄積された歪みは約1.73である。処理されたサンプルのサイズは、φ52.7mm×6.5mmである。図2および3に示されるように、SEM−ECC(走査電子顕微鏡法−電子チャネルコントラスト)およびTEM(透過電子顕微鏡法)による断面観察では、層状形状のフェライト粒子および変形したパーライト粒子から構成される微細構造が示される。明らかに、上述の処理の後、フェライト粒子は層状形状に変化し、高密度転位が粒子内に分布している。フェライト粒子の短軸方向の平均寸法は、200nmである。図4に示される公称応力−公称歪み曲線からわかるように、引張り強さは976MPaであり、破断点における伸びは4.0%である。図5に示される典型的な疲労曲線からわかるように、破壊確率50%での疲労限度は、K=1.33およびR=0.1で270MPaである(K=1およびR=0.1での疲労限度359MPaに等しい)。 The sample size is φ22 mm × 35 mm. A large number of deformation processes are performed at room temperature, the strain for each deformation is about 0.1 to 0.2, and the accumulated strain is about 1.73. The size of the processed sample is φ52.7 mm × 6.5 mm. As shown in FIGS. 2 and 3, in cross-sectional observation by SEM-ECC (scanning electron microscopy-electron channel contrast) and TEM (transmission electron microscopy), it is composed of layered ferrite particles and deformed pearlite particles. The microstructure is shown. Apparently, after the above-described treatment, the ferrite particles are changed into a layered shape, and high-density dislocations are distributed in the particles. The average dimension in the minor axis direction of the ferrite particles is 200 nm. As can be seen from the nominal stress-nominal strain curve shown in FIG. 4, the tensile strength is 976 MPa and the elongation at break is 4.0%. As can be seen from the typical fatigue curve shown in FIG. 5, the fatigue limit at 50% failure probability is 270 MPa with K t = 1.33 and R = 0.1 (K t = 1 and R = 0). Equivalent to a fatigue limit of 359 MPa at .1).

サンプルのサイズはφ10mm×17mmである。多数回の変形処理を室温で行い、変形ごとの歪みは約0.23であり、蓄積された歪みは約2.1である。処理されたサンプルのサイズは、φ31.2mm×2mmである。SEM−ECCおよびTEM断面観察では、層状形状のフェライト粒子および変形したパーライト粒子から構成される微細構造が示される。硬さ試験は、平均硬さがビッカース硬さHV271であることを示す。室温での引張り試験は、引張り強さが1014MPaであり、破断点における伸びが3.8%であることを示す。   The sample size is φ10 mm × 17 mm. A number of deformation processes are performed at room temperature, the strain for each deformation is about 0.23, and the accumulated strain is about 2.1. The size of the processed sample is φ31.2 mm × 2 mm. SEM-ECC and TEM cross-sectional observations show a microstructure composed of layered ferrite particles and deformed pearlite particles. The hardness test indicates that the average hardness is Vickers hardness HV271. A tensile test at room temperature shows a tensile strength of 1014 MPa and an elongation at break of 3.8%.

サンプルのサイズはφ15mm×20mmである。多数回の変形処理を室温で行い、変形ごとの歪みは約0.1〜0.2であり、蓄積された歪みは約1.4である。処理されたサンプルのサイズは、φ33.2mm×5.0mmである。SEM−ECCおよびTEM断面観察では、層状形状のフェライト粒子および変形したパーライト粒子から構成される微細構造が示される。硬さ試験は、平均硬さがビッカース硬さHV264であることを示す。室温での引張り試験は、引張り強さが978MPaであり、破断点における伸びが5.5%であることを示す。   The sample size is φ15 mm × 20 mm. A number of deformation processes are performed at room temperature, the strain for each deformation is about 0.1 to 0.2, and the accumulated strain is about 1.4. The size of the processed sample is φ33.2 mm × 5.0 mm. SEM-ECC and TEM cross-sectional observations show a microstructure composed of layered ferrite particles and deformed pearlite particles. The hardness test indicates that the average hardness is Vickers hardness HV264. A tensile test at room temperature shows a tensile strength of 978 MPa and an elongation at break of 5.5%.

サンプルのサイズはφ10mm×17mmである。多数回の変形処理を室温で行い、変形ごとの歪みは約0.1〜0.2であり、蓄積された歪みは約3.3である。処理されたサンプルのサイズは、φ27.6mm×1.5mmである。硬さ試験は、平均硬さがビッカース硬さHV300であることを示す。室温での引張り試験は、引張り強さが1280MPaであり、破断点伸びが4.6%であることを示す。   The sample size is φ10 mm × 17 mm. A number of deformation processes are performed at room temperature, the strain for each deformation is about 0.1 to 0.2, and the accumulated strain is about 3.3. The size of the processed sample is φ27.6 mm × 1.5 mm. The hardness test indicates that the average hardness is Vickers hardness HV300. A tensile test at room temperature shows that the tensile strength is 1280 MPa and the elongation at break is 4.6%.

上述の実施例から明らかにわかるように、本発明は、バルクナノ構造化低炭素鋼を、低くかつ経済的なコストで製造する方法と、この方法によってそのように製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼とを提供し、本発明の方法により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼は、最終的に、その体積全体がナノ構造化され、高い引張り強さおよび疲労限度を示す。   As can be clearly seen from the above examples, the present invention provides a method for producing a bulk nanostructured low carbon steel at a low and economical cost and the bulk nanostructured low carbon steel so produced by this method. The bulk nanostructured low carbon steel produced by the method of the present invention is ultimately nanostructured throughout its volume and exhibits high tensile strength and fatigue limits.

本発明の方法により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼は、様々な作業条件に広く適用することができ、特に、自動車用のディーゼルインジェクタ、あるいは家庭用電化製品、風力タービン、造船産業などのその他のもののような、固定されたまたは変化する荷重の下で安定した状態でかつ耐久性ある状態で作動する必要のある機械部品に、適用することができる。さらに、本発明の方法により製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼は、完成部品として直接適用することができ、または必要に応じて加工物を形成するための半完成部品としてさらに加工することもできる。   Bulk nanostructured low carbon steel produced by the method of the present invention can be widely applied to various working conditions, especially in automobile diesel injectors, or other appliances such as household appliances, wind turbines, shipbuilding industry, etc. It can be applied to machine parts that need to operate in a stable and durable state under fixed or varying loads, such as Further, the bulk nanostructured low carbon steel produced by the method of the present invention can be applied directly as a finished part, or can be further processed as a semi-finished part to form a workpiece as required. .

本発明について、特定の実施例を参照しながら詳細に記述してきた。明らかに、上述の説明および図面に示される実施例はともに例示的なものであり、本発明を限定しようとするものではないことを理解すべきである。当業者なら、本発明の精神から逸脱することなく、本発明に様々な変更または修正を行ってもよいことを十分理解するであろう。例えば本発明の方法は、20Cと呼ばれる低炭素鋼の例を用いて例示的に記述したが、本発明は、任意のその他の周知の低炭素鋼にも適応できることが明らかである。さらに、例示的な実施例では、バルク状のブランクが円筒形の形状を有することが記述されるが、任意のその他の所望の形状を採用してもよいことが明らかであり、例えばプレート状、バー状、または長方形の形状を有していてもよい。さらに、種々の荷重をバルク状のブランクに加えてもよく、または変形ごとの歪み速度および歪みは、バルク状ブランクの組成、サイズ、変形前の状態、または任意選択で変形後の状態に応じて調節することができる。これらの変更および修正の全ては、明らかに本発明の範囲内に包含される。   The invention has been described in detail with reference to specific embodiments. Obviously, it is to be understood that both the foregoing description and the examples shown in the drawings are exemplary and are not intended to limit the invention. Those skilled in the art will appreciate that various changes or modifications may be made to the present invention without departing from the spirit of the invention. For example, although the method of the present invention has been exemplarily described with the example of a low carbon steel called 20C, it is clear that the present invention can be applied to any other known low carbon steel. Further, although the exemplary embodiment describes that the bulk blank has a cylindrical shape, it is clear that any other desired shape may be employed, such as a plate, It may have a bar shape or a rectangular shape. In addition, various loads may be applied to the bulk blank, or the strain rate and strain per deformation depends on the composition, size, pre-deformation, or optionally post-deformation state of the bulk blank. Can be adjusted. All of these changes and modifications are clearly included within the scope of the present invention.

Claims (12)

バルク低炭素鋼のブランクを調製するステップと;
バルク低炭素鋼のブランクを、通常は10〜10/sの範囲の高い歪み速度で強制的に変形させるように、圧縮装置を使用することによってバルク低炭素鋼のブランクを圧密化し、その結果、バルク低炭素鋼のブランクの微細構造がナノ構造化するように、即ち、このようにバルクナノ構造化低炭素鋼が製造されるようにするステップと、
を含むことを特徴とする、バルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。
Preparing a bulk low carbon steel blank;
The bulk low-carbon steel blank is consolidated by using a compression device to force the bulk low-carbon steel blank to be deformed at a high strain rate, usually in the range of 10 2 to 10 3 / s. As a result, the bulk microstructure of the blank low carbon steel blank is nanostructured, i.e. the bulk nanostructured low carbon steel is thus produced, and
A method for producing a bulk nanostructured low carbon steel, comprising:
圧縮装置が動的圧縮装置であり、高い歪み速度での変形が多数回行われることを特徴とする、請求項1に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to claim 1, wherein the compression device is a dynamic compression device, and deformation at a high strain rate is performed many times. バルク低炭素鋼のブランクが、20Cと呼ばれる低炭素鋼で作製されることを特徴とする、請求項1に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to claim 1, characterized in that the bulk low carbon steel blank is made of a low carbon steel called 20C. 変形ごとの歪みが0.1以上に設定され、変形後の全歪みが1.4以上に設定されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The bulk nanostructure-reducing low according to any one of claims 1 to 3, wherein the strain per deformation is set to 0.1 or more, and the total strain after deformation is set to 1.4 or more. Carbon steel manufacturing method. 変形ごとの歪みが0.1〜0.2の範囲で制御されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to any one of claims 1 to 3, wherein the strain for each deformation is controlled in the range of 0.1 to 0.2. 製造されたバルクナノ構造化低炭素鋼が、5mm以上の厚さまたは直径を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to any one of claims 1 to 3, wherein the produced bulk nanostructured low carbon steel has a thickness or diameter of 5 mm or more. 圧密化するステップの前に、バルク低炭素鋼のブランクに熱処理を行うことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to any one of claims 1 to 3, wherein a heat treatment is performed on the blank of the bulk low carbon steel before the consolidation step. バルク低炭素鋼のブランクが、プレート状、長方形、または円筒形の形状を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to any one of claims 1 to 3, wherein the blank of the bulk low carbon steel has a plate shape, a rectangular shape, or a cylindrical shape. 変形ごとの温度が、冷却システムまたは加熱システムにより制御されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to any one of claims 1 to 3, wherein the temperature per deformation is controlled by a cooling system or a heating system. 冷却システムを使用することにより冷却プロセスを行う場合、空気または液体窒素が冷却媒体として選択されることを特徴とする、請求項9に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼の製造方法。   10. The method for producing a bulk nanostructured low carbon steel according to claim 9, wherein air or liquid nitrogen is selected as a cooling medium when performing a cooling process by using a cooling system. バルクナノ構造化低炭素鋼が、5mm以上の厚さを有するプレートまたは5mm以上の直径を有するバーであることを特徴とする、バルクナノ構造化低炭素鋼。   Bulk nanostructured low carbon steel, characterized in that the bulk nanostructured low carbon steel is a plate having a thickness of 5 mm or more or a bar having a diameter of 5 mm or more. バルクナノ構造化低炭素鋼が均一な内部構造を有することを特徴とする、請求項11に記載のバルクナノ構造化低炭素鋼。   The bulk nanostructured low carbon steel according to claim 11, characterized in that the bulk nanostructured low carbon steel has a uniform internal structure.
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