JP2014503687A - 銅及びインジウムを含む合金スパッタターゲットの修復 - Google Patents
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Abstract
Description
銅とインジウムを含むスパッタターゲットであって、材料消費領域を有する表面を有するスパッタターゲットを用意し、
上記表面上に銅とインジウムを含む第1の相を有する粉末を供給し、
上記表面に上記粉末をプレスして、銅とインジウムを含む上記第1の相を損失せずに、修復されたターゲットを形成すること、
を含む方法である。
最初のターゲットは、銅とインジウムを有する任意のターゲット、好ましくは第1の相中に銅とインジウムを含む任意のターゲットであることができる。ターゲットは、好ましくはガリウム又はアルミニウム、最も好ましくはガリウムも含む。ターゲットは、インジウム、ガリウム、銅−ガリウム、金属セレン化物、金属硫化物、セレン、硫黄、ナトリウム、ナトリウム化合物、酸素などを含むさらなる相を含んでもよい。好ましくは、銅とインジウムの1又は2つ以上の相は、ターゲットの少なくとも3質量%、より好ましくは少なくとも5質量%、さらに好ましくは少なくとも10質量%、より好ましくは少なくとも25質量%、よりいっそう好ましくは少なくとも50質量%、最も好ましくは少なくとも75質量%である。かかるターゲットは、一般的に、GfE Metalle und Materialien GmbH及びHeraeus Materials Technology LLCから入手可能である。
修復に使用される粉末がCuとInの両方を含む第1の相を含むことは、本発明の目的のために必要である。この相は、X線回折(XRD)により検出することができ、多くの様々な結晶構造、例えば立方晶、正方晶などをとることができる。この合金相にGaが含まれてもよく、In、Cu及び/又はGaを含む他の合金又は元素相が含まれてもよい。この粉末は、インジウム、ガリウム、銅−ガリウム、二元セレン化物、ナトリウム化合物、酸素、又はナトリウム不純物などを含むさらなる相を含んでもよい。好ましくは、銅とインジウムの1又は2つ以上の相は、当該粉末の少なくとも3質量%、より好ましくは少なくとも5質量%、さらに好ましくは少なくとも10質量%、より好ましくは少なくとも25質量%、よりいっそう好ましくは少なくとも50質量%、最も好ましくは少なくとも75質量%である。
使用したターゲットの除去された部分(例えばレーストラック領域)に上記粉末を充填し、プレスの結果として密度が増加するように余分に粉末を使用した。静水圧プレス内での取り扱いのために加工片を固めるために、ターゲットを、好ましくは、最初に一軸プレスする。この圧力は、広範囲に及ぶことができ、好ましくは500lbs/平方インチ(psi)(3メガパスカル、MPa)から一軸プレスにより得ることが可能な最大値;好ましくは1000lbs〜5000lbs(7〜30MPa)、より好ましくは2000lbs〜4000lbs(10〜30MPa)であることができる。次に、加工片を取り出し、冷間静水圧プレスに装填する。ターゲットの表面が最初に用意されたものとよく一致するように、最終的な機械加工工程の廃棄物を減らすために、特別な最適化された工具を加工片に使用する。このプレス工程は、30,000psi(200MPa)からプレスが達成できる利用可能な最大値との間の圧力、より好ましくは34,000〜36,000psi(230〜250MPa)の圧力を使用する。好ましくは、修復時のプレスの温度範囲の上限は、500℃未満、より好ましくは300℃未満、さらに好ましくは250℃未満で、より好ましくは150℃未満、最も好ましくは130℃以下であるべきである。バッキングプレートへのターゲットの元の結合が損傷せず、しかも、粉末中の銅とインジウムを含む第1の相が除去されないように、十分に低い温度であるべきである。
上記のように、この方法に従って修復されたターゲットは、ターゲットからスパッタされた膜の組成が、ターゲットの有効寿命を通じて工業的に実行可能な堆積プロセスについての望ましい仕様を満たすほどに十分に安定であるという点で、望ましい性質を有する。この安定性は、ターゲットから堆積した膜における(インジウムとガリウムの和):銅比の標準偏差を調べることにより示される。出願人は、銅とインジウムの両方を有する第1の相がこの安定性にとって重要であることを見出した。
スパッタターゲット:(表1を参照)
直径2インチ(5.08cm)、厚さ1/4インチ(0.635cm)のスパッタターゲットは、市販のもの、及び「粉末」の説明で後述するように、予め合金化された粉末から自社で製造したものであった。市販のターゲットは次の原子組成を有することを必要とした:[In+Ga]/Cu=1.2;[Ga]/[In]=0.25、4ナイン純度。自社製ターゲットは、原子組成[In+Ga]/Cu=1.2;[Ga]/[In]=0.25、4ナイン純度の予め合金化された粉末を使用してプレスした。自社製ターゲットは、まず、3インチ(7.62cm)四方の試験片を3,000psi(20MPa)での圧力で一軸プレスすることにより作製し、得られた密度は約73%であった。この後に、試験片を36,000psi(250MPa)で冷間静水圧プレス処理し、その結果得られた密度はほぼ100%であった。この試験片から丸い2インチ(5.08cm)のターゲットを機械加工し、市販のターゲットボンダーによりCuバッキングプレートに結合し、ターゲットの作製に通常使用される方法を使用して機械加工して平滑にした。全てのターゲットが、同じタイプのCuバッキングプレート及び結合を使用した。
予め合金化された粉末は、原子組成[In+Ga]/Cu=1.2;[Ga]/[In]=0.25、4ナイン純度を有するものであった。粉末は、0.01ミクロンから約10ミクロンのかなりの粒度分布を有し、SEM EDS測定により観察した場合に、幾つかの粒子は複数の層を含んでいた。
上記のとおりの直径2インチ(5.08cm)、厚さ1/4インチ(0.635cm)のスパッタターゲットを、実質的に以下の条件を使用して、スパッタシステムでスパッタした:100W、パルスDC使用可能スパッタリング、4.5mTorrの圧力でArガス、室温の基材。基材は、800nm厚のモリブデン層によりコーティングされた2インチ(5.08cm)四方のソーダ石灰ガラス片であり、ターゲットと基材の距離は10cmであった。ターゲットは、全て、スパッタパワーを50Wから開始して4時間の間、徐々に増加させることにより最初にコンディショニングした。次に、ターゲットを100Wで8時間スパッタし、表面のツーリング残渣又は跡を除去した。その後、ターゲットを、間隔を置いてスパッタし、各スパッタ後、基材を取り出して、新しい試験片を据え付け、使用した試験片を膜組成及び堆積速度についてICP−OES(誘導結合プラズマ発光分析)により試験した。ICP−OESにより求められた([In]+[Ga])/[Cu]比の標準偏差を使用して組成安定性を計算し、試験した全てのターゲットについて表1に示した。ターゲットを、最低1.8キロワット時の使用で、その時間枠の間に堆積した少なくとも8つの膜で試験した。
完全に使用したスパッタターゲットである表1に記載のCIG2を、上記のように、市販のCIG粉末を使用して修復した。この粉末は、使用したターゲットをゴム型に入れ、その上に粉末をかけ、型を密封することにより加えた。この集成体を、次に、36,000psi(250MPa)で冷間静水圧プレスして、粉末を圧縮し、ターゲットに結合させた。使用前の修復されたターゲットについてXRDを行った。その結果はCIG3として表1に含まれている。修復されたターゲットは、立方晶CIG XRDピークと正方晶CIG XRDピークの両方を示した。
完全に使用したスパッタターゲットである表1に記載のCIG1を、後述するように、市販のIn+CuGa粉末により修復した。修復後のこのターゲットをCIG4と呼ぶ。In(フォーナイン純度)とCuGa(フォーナイン純度、Ga/Cu=25原子%)の市販の粉末を得た。粉末を、最終的な混合粉末が[In+Ga]/Cu=1.2;[Ga]/[In]=0.25の原子組成を有するような割合で混合した。使用したCIG1にこの粉末を充填し、実施例1と同じ条件を使用してプレスした。修復されたターゲット材料についてXRDを行った。結果は表1に含まれている。修復されたターゲットは、CuとInを含有する明確な相を示すXRDピークを示さなかった。
実施例1と同様に、ターゲットを同じスパッタシステムに据え付け、コンディショニングし、試験した。合金粉末修復ターゲットと比べて、膜組成の安定性は、かなり低下し、寿命の初期に極度にInリッチをスパッタリングし、試験の終わり頃に非常にCuリッチな膜をスパッタリングした。
修復されたターゲット材料のサンプル(最初に、XRDにより示されるCuとInの両方を含む少なくとも1つの相を含むCIG合金粉末を使用して、36,000psi(250メガパスカル)で冷間プレスにより作製したもの)を、熱間静水圧プレス(HIP)装置で使用される温度の下端を再現するために、真空オーブン中で650℃の温度でアニールした。このサンプルについてXRDを行った。加熱前、このサンプルは、XRD分析によって、In相とCu9Ga4相とともに、CuとInを含む相の存在をはっきり示した。加熱後、このサンプルは、In相とCu9Ga4相とCuGa2相のみを示したがIn及びCuを含む相は示さなかった。
XRD分析によりCu及びInを含む相を示すCIG合金粉末の試験パック(test pucks)を様々な圧力を使用してプレスし、得られた密度は、予測された元素密度の百分率として測定した。結果を表2に示す。これらの結果から、プレス圧は好ましくは30,000psi(200MPa)以上、より好ましくは35,000psi(240MPa)以上であることが判る。我々は、粉末の理論密度は、粉末の乾式及び湿式の秤量とアルキメデスの原理を適用することによって確立されることを留意する。この方法によって、個々の元素の線形結合により推定される我々の理論密度を確認した。
Claims (15)
- 銅とインジウムを含むスパッタターゲットであって、少なくとも1つの材料消費領域を有する表面を有するスパッタターゲットを用意し、
前記表面の、少なくとも、前記少なくとも1つの材料消費領域上に、銅とインジウムを含む第1の相を有する粉末を供給し、
前記表面に前記粉末を冷間静水圧プレスして、修復されたターゲットを形成すること、
を含む方法。 - 前記スパッタターゲットが、銅とインジウムの両方を有する少なくとも1つの相を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記スパッタターゲットが、さらに、ガリウム、アルミニウム、ナトリウム、セレン、硫黄及び酸素のうちの1又は2種以上を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記粉末中の第1の相が、少なくとも銅とインジウムとガリウムを含み、ガリウムとインジウムの和と銅の原子数比が0.5:1〜2:1である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の相が前記粉末の少なくとも3質量%を構成する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の相が前記粉末の少なくとも10質量%を構成する、請求項5に記載の方法。
- プレス中の温度が500℃未満である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記温度が150℃未満である、請求項7に記載の方法。
- 前記粉末を適用する前に前記消費領域に対して表面処理を行うこと、又は前記粉末を適用する前に結合相又はインジケーター層を形成する材料を適用することのうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 修復されたターゲットからのスパッタリングにより膜を形成することをさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- ターゲット表面19.6cm2当り最初の1.8キロワット時のターゲットの使用を含む少なくとも8つの膜について、サンプルから堆積した膜におけるインジウムと銅の原子数比の標準偏差が0.2未満である、請求項10に記載の方法。
- 前記ターゲットが修復中に適用されたインジケーター層を含み、前記方法が、ターゲットがインジケーター層まで消耗したときを検出することを含む、請求項10に記載の方法。
- インジケーター層を検出した後にターゲットの表面上に粉末を供給し、冷間静水圧プレスして再度修復する工程を繰り返すことを含む、請求項12に記載の方法。
- 材料消費領域を有する、感温性合金を含むスパッタターゲットを用意し、
所望の感温性合金を含む第1の相を有する粉末を表面上に供給し、
前記感温性合金を損傷するであろう温度よりも低い温度で、前記表面上に前記粉末をプレスして修復されたターゲットを形成すること、
を含む方法。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法により製造された修復されたターゲット。
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