JP2014239128A - 太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 極限粘度(IV)が0.62dl/g以上0.73dl/g以下であり、末端カルボキシル基量(AV)が26当量/t以下であり、広角X線回折により得られる強度プロフィールの24°〜30°の範囲に観測されるピークの半値幅(w)が1.17°以上であり、回収ポリエステルを含有し、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと架橋剤とを含有する塗布液を塗布して得られた塗布層を少なくともフィルムの片面に有することを特徴とすることを特徴とする太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
する際に使用する重縮合触媒は、アルミニウムおよび/またはその化合物を用いても構わない。前記アルミニウムおよび/またはアルミニウム化合物として、金属アルミニウムのほか、公知のアルミニウム化合物を限定なく使用することができる。
また、特公昭59―5216号公報、特開昭59―217755号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
また、有機顔料としては、例えば縮合アゾ、フタロシアニン、キナクリドン、オキサジン、キサンテン、イソインドリノン、キノフタロン、アンスラキノン系などを挙げることができる。
また、これらの架橋剤の添加量は、反対側の面に形成する塗布層中のポリウレタンに対する重量比で、10:90〜90:10、好ましくは20:80〜80:20の割合で使用することが好ましい。
(2)ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと、架橋剤とを含有する塗布液から形成された塗布層/ポリエステルフィルム/ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと、架橋剤とを含有する塗布液から形成された塗布層。
ポリエステルチップであったら粉砕する。ポリエステルフィルムであったら、フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥したフィルムをサンプルとする。得られたサンプルに対し、熱風乾燥機にて140℃で15分間乾燥させ、デシケーター内で室温まで冷却した試料から、0.1gを精秤して試験管に採取し、ベンジルアルコール3mlを加えて、乾燥窒素ガスを吹き込みながら195℃、3分間で溶解させ、次いで、クロロホルム5mlを徐々に加えて室温まで冷却した。この溶液にフェノールレッド指示薬を1〜2滴加え、乾燥窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に、0.1(N)の苛性ソーダのベンジルアルコール溶液で滴定し、黄色から赤色に変じた時点で終了とした。また、ブランクとして、ポリエステル樹脂試料抜きで同様の操作を実施し、以下の式によって酸価を算出した。
酸価(当量/t)=(A−B)×0.1×f/W
〔ここで、Aは、滴定に要した0.1Nの苛性ソーダのベンジルアルコール溶液の量(μl)、Bは、ブランクでの滴定に要した0.1Nの苛性ソーダのベンジルアルコール溶液の量(μl)、Wは、ポリエステル樹脂試料の量(g)、fは、0.1Nの苛性ソーダのベンジルアルコール溶液の力価である〕
力価(f)=0.1Nの塩酸水溶液の力価×0.1Nの塩酸水溶液の採取量(μl)/0.1Nの苛性ソーダのベンジルアルコール溶液の滴定量(μl)。
測定試料1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度:IV[dl/g]を求めた。フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、広角X線回折(CuKα線 λ=0.154nm)から求められる強度プロフィールの24°〜30°の範囲にピークの最大値がある。ここで24°〜30°の範囲に最大値が認められるピークは、α晶の(100)面に起因するピークである。
蛍光X線分析装置(株式会社島津製作所製 型式「XRF−1500」)を用いて、下記表1に示す条件下で、フィルム中の元素量;P:リンを求めた。積層フィルムの場合はフィルムを溶融してディスク状に成型して測定することにより、フィルム全体に対する含有量を測定した。また、フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。なお、この方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
平山製作所製 パーソナルプレッシャークッカーPC−242HS−Eを用いて、120℃―100%RHの雰囲気にてフィルムを60時間処理した。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、フィルムの機械的特性として、製膜方向(MD)の破断伸度を測定した。測定には株式会社島津製作所製 万能試験機AUTOGRAPHを使用し、幅15mmのサンプルで、チャック間50mmとして、引張り速度200mm/分の条件で行った。処理前後での破断伸度の保持率(%)を下記の式(1)にて算出し、下記の基準で判断した。
破断伸度保持率=処理後の破断伸度÷処理前の破断伸度×100 …(1)
◎:保持率が80%以上
○:保持率が60〜80%未満
△:保持率が20〜60%未満
×:保持率が20%未満
長手方向がMDとなるように、長さ300mm、幅25mmのポリエステルフィルムの小片を2本切り取った。一方で長さ50mm、幅25mmであるEVAフィルムの1本の小片を切り取り、2本のポリエステルフィルムの小片の塗布層でEVAフィルムを挟むように重ねた。これをヒートシール装置(テスター産業株式会社製 TP−701−B)を用いてラミネートした。使用したEVAフィルムは、ドイツ Etimex社製 485.00(標準硬化タイプ、厚み0.5mm)で、ヒートシール条件は、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間の条件を用いた。EVAとの接着強度を測定するため、まず25mmの幅のポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネート小片から、長さ300mm、幅15mmのサンプルを切り取る。この15mm幅のポリエステルフィルムの小片のラミネートされていない端部を、引張/曲げ試験機(株式会社島津製作所製 EZGraph)の中に取り付ける。引き続き、角度180°、速度100mm/分でこのポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)を10個の試料について測定して、その平均値を下記のように分類にした。
◎:接着強度が50N/15mm幅以上
○:接着強度が30N/15mm幅〜50N/15mm幅未満
△:接着強度が10N/15mm幅〜30N/15mm幅未満
×:接着強度が10N/15mm幅未満
上記(6)で作成したポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートの25mm幅の試験片を用いて、上記(5)と同様に120℃―100%RHの雰囲気にて36時間の湿熱処理を行った。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、サンプルから15mm幅の測定サンプルを切り取り、上記(6)と同様に、ポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)の平均値を求めた。
この値と、湿熱処理を行う前の接着強度から、接着強度保持率を次式にて算出し、下記の基準で判断した。
接着強度保持率(%)=(湿熱処理後の接着強度)/(湿熱処理前の接着強度)
◎:保持率が70%以上
○:保持率が50〜70%未満
△:保持率が20〜50%未満
×:保持率が20%未満
<ポリエステル原料(1)の製造法>
スラリー調製槽、およびそれに直列に接続された2段のエステル化反応槽、および2段目のエステル化反応槽に直列に接続された3段の溶融重縮合槽からなる連続重合装置を用い、スラリー調製槽に、テレフタル酸とエチレングリコールをそれぞれ毎時865重量部、485重量部で連続的に供給すると共に、エチルアシッドホスフェートの0.3重量%エチレングリコール溶液を、得られるポリエステル樹脂1t当たりの燐原子としての含有量が0.129モル/樹脂tとなる量で連続的に添加して、攪拌、混合することによりスラリーを調製した。このスラリーを、窒素雰囲気下で260℃、相対圧力50kPa(0.5kg/cm2)、平均滞留時間4時間に設定された第1段目のエステル化反応槽、次いで、窒素雰囲気下で260℃、相対圧力5kPa(0.05kg/cm2)、平均滞留時間1.5時間に設定された第2段目のエステル化反応槽に連続的に移送して、エステル化反応させた。また、その際、第2段目のエステル化反応槽に設けた上部配管を通じて、酢酸マグネシウム4水和物の0.6 重量% エチレングリコール溶液を、得られるポリエステル樹脂1t当たりのマグネシウム原子としての含有量が0.165モル/樹脂tとなる量で連続的に添加すると共に、第2段目のエステル化反応槽に設けた別の上部配管を通じてエチレングリコールを毎時60重量部連続的に追加添加した。
ポリエステル原料(1)を出発原料とし、窒素雰囲気下で約160℃に保持された攪拌結晶化機内に滞留時間が約60分となるように連続的に供給して結晶化させた後、塔型の固相重縮合装置に連続的に供給し、窒素雰囲気下215℃で、得られるポリエステル樹脂の極限粘度が0.82dl/g)となるように滞留時間を調整して固相重縮合させ、ポリエステル原料(2)を得た。末端カルボキシル基量は7当量/トンであった。
攪拌機付き2リッターステンレス製オートクレーブに高純度テレフタル酸とエチレングリコールを仕込み、常法に従ってエステル化反応を行い、オリゴマー混合物を得た。
このオリゴマー混合物に重縮合触媒として、(1)塩基性酢酸アルミニウムを20g/lのアルミニウム化合物含有量となるように調整したエチレングリコール溶液と、(2)4Lのエチレングリコールに3、5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルを200g加えて185℃にて60分間還流下で攪拌後に冷却して得られたリン化合物のエチレングリコール溶液の混合物とを、アルミニウム元素の残存量が20(ppm、リン元素の残存量が80ppmとなるように添加した。
次いで、窒素雰囲気下、常圧にて250℃で10分間攪拌した。その後、60分間かけて280℃まで昇温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに280℃、13.3Pa下でポリエステルの極限粘度が0.55dl/gになるまで重縮合反応を行った。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラ−n−ブチルチタネートを得られるポリエステル樹脂1t当たりのチタン原子としての含有量が5g/樹脂tとなる量で加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、平均粒子径2 .5μmのシリカ粒子のエチレングリコールスラリーを、粒子のポリエステルに対する含有量が3.0重量%となるように添加し、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.60に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステル原料(4)を得た。極限粘度は0.64dl/g、末端カルボキシル基量は21当量/トンであった。
ポリエステル原料(4)製造方法において、の平均粒子径2 .5μmのシリカ粒子のエチレングリコールスラリーの代わりに、平均粒子径0.8μmの合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が1重量%となるように添加した以外は、ポリエステル原料(4)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル原料(5)を得た。極限粘度は0.62dl/g、末端カルボキシル基量は23当量/トンであった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を0.02部加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃ とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドホスフェート0.03部を添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモンを0.04部加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップを得た。この、ポリエステルの極限粘度は0.63dl/g、ポリマーの末端カルボキシル基量は45当量/トンであった。上記ポリエステルチップを出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行って、ポリエステル原料(6)を得た。ポリエステル原料(6)の極限粘度は0.85dl/g、ポリマーの末端カルボキシル基量は32当量/トンであった。
・ウレタン
U1:数平均分子量約1000のポリテトラメチレングリコールとジメチロールプロピオン酸とイソホロンジイソシアネートからなるポリウレタン(カルボン酸のカウンターイオンがアンモニア)であるポリウレタン水分散体
U2:ヘキサメチレンジオールのポリカーボネートポリオール(数平均分子量約1000)とジメチロールプロピオン酸と水添ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートからなるポリウレタン(カルボン酸のカウンターイオンがトリエチルアミン)である水分散体
U3:芳香族ポリエステルと脂肪族ジイソシアネートとのポリエステルポリウレタン水分散体である、DIC株式会社 商品名ハイドラン(登録商標)AP−40F。
・ポリエステル
E1:芳香族ポリエステルの水分散体である、DIC株式会社 商品名ファインテック(登録商標)ES−670
・オキサゾリン
X1:オキサゾリン系水溶性樹脂架橋剤 株式会社日本触媒 商品名エポクロス(登録商標)WS−500
X2:カルボジイミド系水溶性樹脂架橋剤 日清紡ケミカル株式会社 商品名カルボジライト(登録商標)V−02−L2
X3:水溶性エポキシ系架橋剤 ナガセケムテックス株式会社 商品名デナコール(登録商標)EX−521
・シリカ
D1:シリカ微粒子水分散体(平均粒子径60nm)
塗布層用の塗布液を表2のように作成した。
表層の原料としてポリエステル原料(1)70重量%と、ポリエステル原料(5)30重量%を混合し、中間層の原料として、ポリエステル原料(1)84重量%とポリエステル原料(5)16重量%を混合し、2台のベント付二軸押出機に各々供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、100℃にて縦方向に2.8倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て120℃で5.1倍の横延伸を施した後、220℃で10秒間の熱処理を行い、その後180℃で幅方向に4%の弛緩を加え、全厚みが38μm(層構成:表層4μm/中間層30μm/表層4μmの幅2000mmのポリエステルフィルムのマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)およびポリエステル原料(4)を96.0:4.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;450kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、口金から流出した非晶質のポリエステルシートを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、クリップで掴まれた縦延伸シートを横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルムのマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、および回収ポリエステル(1)を68.0:4.0:28.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(A2)のマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、回収ポリエステル(1)、回収ポリエステル(3)を48.0:4.0:28.0:20.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(A3)のマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、および回収ポリエステル(1)を56.0:4.0:40.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(A4)のマスターロールを得た。
実施例2において、ポリエステル原料(2)ではなく、ポリエステル原料(3)にすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(A5)を得た。
粉砕化物である回収ポリエステル(2)を乾燥後単軸押出機に供給し、290℃環境下で溶融押出後、ペレット化したポリエステルを、回収ポリエステル(4)とする。回収ポリエステル(4)の極限粘度は0.670dl/g、末端カルボキシル基量は20当量/トンであった。上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、および回収ポリエステル(4)を26.2:3.8:70.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(A6)のマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、および回収ポリエステル(1)を68.0:4.0:28.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、231℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ50μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(A7)のマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)およびポリエステル原料(4)を96.0:4.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;450kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、口金から流出した非晶質のポリエステルシートを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、クリップで掴まれた縦延伸シートを横方向に120℃で3.8倍延伸し、236℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ50μm、幅2000mmのポリエステルフィルムのマスターロールを得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−2とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(A9)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−3とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(A10)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−4とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(A11)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−7とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(A12)を得た。
上記ポリエステル原料(2)およびポリエステル原料(4)を96.0:4.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;450kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、口金から流出した非晶質のポリエステルシートを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、クリップで掴まれた縦延伸シートを横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(B1)のマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)およびポリエステル原料(4)を96.0:4.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;200kg/hr、シリンダー温度;280℃で溶融押出し、口金から流出した非晶質のポリエステルシートを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、クリップで掴まれた縦延伸シートを横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルムのマスターロールを得た。
実施例2において、ポリエステル原料(2)ではなく、ポリエステル原料(6)にすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B3)を得た。
上記ポリエステル原料(1)およびポリエステル原料(4)を96:4の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、口金から流出した非晶質のポリエステルシートを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、クリップで掴まれた縦延伸シートを横方向に120℃で3.8倍延伸し、221℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルムのマスターロールを得た。
上記ポリエステル原料(2)、ポリエステル原料(4)、および回収ポリエステル(1)を68.0:4.0:28.0の比率で混合したポリエステルを原料とし、口径90mmのベント付二軸押出機により、吐出量;500kg/hr、シリンダー温度;290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.2倍延伸した後、この縦延伸フィルムの上面に表2に示す塗布液E−1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.8倍延伸し、245℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布量(乾燥後)が0.03g/m2を有する、厚さ125μm、幅2000mmのポリエステルフィルム(B5)のマスターロールを得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−5とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B6)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−6とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B7)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−8とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B8)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−9とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B9)を得た。
実施例2において、塗布液E−1ではなく、塗布液E−10とすることを除き、実施例2と同様な方法でポリエステルフィルム(B10)を得た。
Claims (2)
- 極限粘度(IV)が0.62dl/g以上0.73dl/g以下であり、末端カルボキシル基量(AV)が26当量/t以下であり、広角X線回折により得られる強度プロフィールの24°〜30°の範囲に観測されるピークの半値幅(w)が1.17°以上であり、回収ポリエステルを含有し、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと架橋剤とを含有する塗布液を塗布して得られた塗布層を少なくともフィルムの片面に有することを特徴とすることを特徴とする太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム。
- リン元素含有量が70ppm以下である請求項1に記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム。
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