JP2014192379A - Vacuum film formation apparatus and film formation method - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vacuum film formation apparatus and a film formation method, capable of reducing contamination source inside an apparatus by preventing material gas that is discharged from a reactive chamber from infiltrating into an upper stream side of an exhaust box.SOLUTION: An ALD vacuum film formation apparatus 2 film-forms by reaction with material gas on a processing object S which is placed in a reactive chamber 21. A deposition preventing plate 41 is inserted into an exhaust box 24 through which the material gas discharged from the reactive chamber passes. A seal mechanism 1 is provided to an inner wall surface 24a of the exhaust box. The seal mechanism 1 is made of a hollow seal member 11. When gas is continuously introduced into the seal member for expansion, the expansion is made toward the inside of the exhaust box, to abut with a surface of the inserted deposition preventing plate 41, so as to seal a gap between the inner wall of the exhaust box and the surface of the deposition preventing plate 41. The seal member is provided with at least one hole 11a for discharging the introduced gas. The ALD apparatus is used for film formation.

Description

本発明は、真空成膜装置及び成膜方法に関し、特に排気ボックスにシール機構を備えたALD真空成膜装置及び成膜方法に関する。   The present invention relates to a vacuum film forming apparatus and a film forming method, and more particularly to an ALD vacuum film forming apparatus and a film forming method in which an exhaust box is provided with a seal mechanism.

反応室内に複数の原料ガスを交互に供給して処理対象物上に種々の薄膜を形成する手法の一例として、ALD法が知られている(例えば、特許文献1参照)。   An ALD method is known as an example of a method for forming various thin films on a processing object by alternately supplying a plurality of source gases into a reaction chamber (see, for example, Patent Document 1).

このALD法は、例えば、反応室内に2種類の原料ガスを交互にパルス的に供給し、処理対象物表面での反応により、反応室内の支持ステージ上に載置された処理対象物上に成膜を行うものである。すなわち、1種類の原料ガスが処理対象物上に吸着されている状態で、この原料ガスと反応する別の原料ガスを供給することにより、二つの原料ガスが互いに接触して反応し、所望の薄膜を形成する。その際、原料ガスを吸着させた後、吸着しなかった原料ガスを排出し、次いで別の原料ガスを供給して吸着した原料ガスと反応させ、次いで反応しなかったこの別の原料ガスを排出するという操作を繰り返して行って、所望の膜厚を有する薄膜を形成する。原料ガスの材料としては、固体、液体、気体状態のいずれでも使用することができ、通常、窒素、アルゴン等のような不活性ガスからなるキャリアガスと共に供給される。   In this ALD method, for example, two types of source gases are alternately supplied in a pulsed manner into a reaction chamber, and a reaction on the surface of the processing target is performed on a processing target placed on a support stage in the reaction chamber. It is what performs the film. That is, in a state where one kind of source gas is adsorbed on the object to be processed, by supplying another source gas that reacts with the source gas, the two source gases come into contact with each other and react to each other. A thin film is formed. At that time, after the raw material gas is adsorbed, the raw material gas that has not been adsorbed is discharged, then another raw material gas is supplied to react with the adsorbed raw material gas, and then the other raw material gas that has not reacted is discharged. A thin film having a desired film thickness is formed by repeatedly performing the operation. The material of the source gas can be used in a solid, liquid, or gaseous state, and is usually supplied together with a carrier gas composed of an inert gas such as nitrogen or argon.

従って、このようなALD法を行う真空成膜装置では、加熱手段を備えた処理対象物の支持ステージを設けると共に、ステージに対向して原料ガス導入手段を装置の天井部に配置しているのが通常である。例えば、2種類の原料ガスを、ガス導入手段を介して時間差をつけて装置内へ供給し、一方のガスの吸着工程と吸着したガスと他方のガスとの反応工程とを繰り返して行い、所定の膜厚を有する薄膜を形成するように構成されている装置が知られている(例えば、特許文献2参照)。   Therefore, in a vacuum film forming apparatus that performs such an ALD method, a support stage for an object to be processed having a heating means is provided, and a source gas introduction means is arranged on the ceiling portion of the apparatus so as to face the stage. Is normal. For example, two kinds of source gases are supplied into the apparatus with a time lag through the gas introduction means, and one gas adsorption process and a reaction process between the adsorbed gas and the other gas are repeated, and predetermined An apparatus configured to form a thin film having a thickness of 2 mm is known (for example, see Patent Document 2).

しかしながら、このようなALD装置では、原料ガスが接触するところに膜が形成されたり、パウダーが生成したりする。また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。さらに、排出される原料ガスによる付着物の形成という問題もある。これらの膜やパウダーが剥離すると、パーティクルを発生し、真空成膜装置内の各所を汚染するという問題がある。   However, in such an ALD apparatus, a film is formed or powder is generated where the source gas comes into contact. In addition, powder is generated in places where the flow of the source gas is disturbed. Further, there is a problem of the formation of deposits due to the discharged source gas. When these films and powders are peeled off, there is a problem that particles are generated and each part in the vacuum film forming apparatus is contaminated.

ALD装置では、反応室の下流側に、圧力調整バルブや真空ポンプを設けて、装置内部を所定の圧力に設定できるようにしているが、反応室から排出される原料ガスがこの圧力調整バルブや真空ポンプを劣化させてしまうという問題がある。例えば、酸化アルミニウム(Al)を成膜する場合、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(TMA)及びHOガスを用いるが、このTMAは反応性が高いため、圧力調整バルブや真空ポンプ内に存在する水分等と反応してしまい、この生成物が圧力調整バルブ及び真空ポンプの故障や汚染の原因を形成するという問題もある。これに対しては、圧力調整バルブや真空ポンプの上流側の排気通路にトラップを設けることにより解決しようとする技術が提案されている(例えば、特許文献3参照)。 In the ALD apparatus, a pressure adjusting valve and a vacuum pump are provided on the downstream side of the reaction chamber so that the inside of the apparatus can be set to a predetermined pressure. There is a problem of deteriorating the vacuum pump. For example, when depositing aluminum oxide (Al 2 O 3 ), trimethylaluminum (TMA) and H 2 O gas are used as source gases. Since this TMA is highly reactive, it is placed in a pressure regulating valve or a vacuum pump. There is also a problem that this product reacts with the moisture present, and this product forms a cause of failure and contamination of the pressure regulating valve and the vacuum pump. In order to solve this problem, a technique has been proposed to solve by providing a trap in an exhaust passage on the upstream side of a pressure regulating valve or a vacuum pump (see, for example, Patent Document 3).

しかし、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックス内部でも、原料ガスが接触するところに膜が形成され、パウダーが生成し、また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。このような付着物が、排気ボックスの上流側に回り込んで、装置内部を汚染する原因となり、その解決が求められている。   However, even inside the exhaust box through which the source gas discharged from the reaction chamber passes, a film is formed where the source gas comes into contact, and powder is generated, and powder is also generated where the flow of the source gas is disturbed. To do. Such an adhering substance goes around to the upstream side of the exhaust box and causes the inside of the apparatus to be contaminated.

特開2008−010888号公報JP 2008-010888 A 特開2003−318174号公報JP 2003-318174 A 特開2012−126977号公報JP2012-129977A

本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、ALD真空成膜装置(以下、単に「真空成膜装置」と称することもある)内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、すなわち逆流しないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめる真空成膜装置及び成膜方法を提供することにある。   An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and the contamination inside the ALD vacuum film forming apparatus (hereinafter sometimes simply referred to as “vacuum film forming apparatus”), particularly discharged from the reaction chamber. An object of the present invention is to provide a vacuum film-forming apparatus and a film-forming method that reduce the contamination sources inside the apparatus so that the raw material gas does not flow upstream of the exhaust box, that is, does not flow backward.

本発明のALD真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられていることを特徴とする。   The ALD vacuum film forming apparatus of the present invention alternately supplies a plurality of source gases to a reaction chamber in a pulsed manner, and the source material is placed on a processing object placed on a support stage that can be raised and lowered provided in the reaction chamber. A vacuum film forming apparatus for forming a film by a gas reaction, wherein an exhaust box through which a raw material gas discharged from the reaction chamber passes is configured by inserting a deposition plate therein, and the inside of the exhaust box A sealing mechanism is provided on the wall surface, and this sealing mechanism is composed of a hollow sealing member. When a gas is continuously introduced into the sealing member and expanded, the sealing mechanism expands toward the inside of the exhaust box, The seal member is configured to abut against the surface of the inserted protection plate and seal a gap between the inner wall of the exhaust box and the surface of the protection plate. The seal member has at least one for discharging the introduced gas. Holes are provided And wherein the door.

前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする。   A buffer tank for filling each source gas is provided in the middle of each supply means for supplying each of the plurality of source gases, and the source gas filled in the buffer tank is supplied from the gas nozzle into the reaction chamber. It is configured.

前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。 The plurality of source gases are a combination of trimethylaluminum gas and H 2 O gas. In this case, as described above, in the middle of the supply means for supplying each of trimethyl aluminum gas and H 2 O gas, the buffer tank to fill each of the trimethylaluminum gas and H 2 O gas is provided, this buffer The raw material gas filled in the tank is supplied from the gas nozzle into the reaction chamber.

前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする。   On the downstream side of the exhaust box, a trap into which the first source gas and the second source gas discharged without contributing to the film formation are provided, and the second source gas is further provided in the trap. A part of the raw material gas is introduced from a supply source of gas, and a pressure adjusting valve and an exhaust system for adjusting the pressure in the vacuum film forming apparatus are provided downstream of the trap. It is characterized by being provided in order.

本発明の成膜方法は、第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ該第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする。   In the film forming method of the present invention, the first source gas and the second source gas are alternately supplied to the reaction chamber in a pulse manner to supply, adsorb and discharge the first source gas, and the second source gas. And the reaction with the adsorbed first source gas and the discharge of the second source gas that did not react are repeatedly performed and placed on a support stage that can be raised and lowered provided in the reaction chamber. A method for forming a film on an object, in which a first and second source gases discharged from the reaction chamber are inserted into a deposition plate, and a hollow sealing member is provided on an inner wall surface When the film is formed while being exhausted through an exhaust box provided with a sealing mechanism, an inert gas is continuously introduced into the seal member, and the seal member is directed toward the interior of the exhaust box. Inflated and brought into contact with the surface of the inserted adhesion preventing plate The gap between the inner wall of the air box and the surface of the deposition plate is sealed, the inert gas introduced from at least one hole provided in the seal member is discharged, and the first source gas and the first gas The film formation is performed while the source gas 2 is discharged.

前記成膜方法において、前記第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする。   In the film forming method, each of the first and second source gases is supplied by supplying each source gas filled in a buffer tank provided in the middle of each supply means from a gas nozzle into the reaction chamber. It is characterized by carrying out.

前記成膜方法において、前記排気ボックスを介して排出される第1及び第2の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第2の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスとトラップ内に導入された第2の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスを処理することを特徴とする。   In the film forming method, the first and second source gases discharged through the exhaust box are introduced into a trap provided downstream of the exhaust box, and from a second source gas supply source. A part of this gas is introduced into this trap, and the first raw material gas discharged without contributing to the film formation is reacted with the second raw material gas introduced into the trap. The first raw material gas discharged without contributing is processed.

前記成膜方法において、第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、また、前記排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びHOガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、HOガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとトラップ内に導入されたHOガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理することからなる。 The film forming method is characterized in that the first source gas is trimethylaluminum gas and the second source gas is H 2 O gas. In this case, as described above, in the middle of the supply means for supplying each of trimethyl aluminum gas and H 2 O gas, the buffer tank to fill each of the trimethylaluminum gas and H 2 O gas is provided, also, The trimethylaluminum gas and the H 2 O gas discharged through the exhaust box are introduced into a trap provided downstream of the exhaust box, and a part of the gas is supplied from the H 2 O gas supply source. The trimethylaluminum gas introduced into the trap and discharged without contributing to the film formation is reacted with the H 2 O gas introduced into the trap, and the trimethylaluminum gas discharged without contributing to the film formation is reacted. Consists of processing.

本発明によれば、シール機構を備えた排気ボックスを用いることにより、ALD真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるという効果を奏する。   According to the present invention, by using an exhaust box provided with a seal mechanism, the contamination inside the ALD vacuum film forming apparatus, in particular, the raw material gas exhausted from the reaction chamber is prevented from flowing into the upstream side of the exhaust box. There is an effect that the internal pollution source can be reduced.

本発明のALD真空成膜装置の排気ボックスで用いるシール機構の模式的断面図。The typical sectional view of the seal mechanism used with the exhaust box of the ALD vacuum film-forming device of the present invention. 本発明のALD真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、成膜操作中の状態を示す。It is sectional drawing which shows typically one structural example of the ALD vacuum film-forming apparatus of this invention, and shows the state during film-forming operation. 本発明のALD真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、処理対象物を搬入・搬出する際の状態を示す。It is sectional drawing which shows typically the example of 1 structure of the ALD vacuum film-forming apparatus of this invention, and shows the state at the time of carrying in / out of a process target object. 本発明のALD真空成膜装置の排気ボックスを模式的に示す断面図。Sectional drawing which shows typically the exhaust box of the ALD vacuum film-forming apparatus of this invention. 本発明のALD真空成膜装置における反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す構成図であり、(a)はその断面図の一部であり、(b)はその平面図であり、(c)は異なる下部防着板の構成を模式的に示す断面図の一部である。It is a block diagram which shows typically the structure of the deposition board provided in the reaction chamber in the ALD vacuum film-forming apparatus of this invention, (a) is a part of the sectional view, (b) is the top view. (C) is a part of sectional drawing which shows typically the composition of a different lower part protection board. 本発明のALD真空成膜装置と第1の原料ガス及び第2の原料ガスの供給手段及び排出手段等の流路とを組み合わせた成膜システムの一構成例として、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを説明するためのフロー図。As an example of a configuration of a film forming system in which the ALD vacuum film forming apparatus of the present invention is combined with flow paths such as a first source gas and a second source gas supply means and a discharge means, it is supplied to a vacuum film formation apparatus. FIG. 6 is a flowchart for explaining a source gas sequence. 本発明のALD真空成膜装置に接続したトラップの一構成例を模式的に示す断面図。Sectional drawing which shows typically the example of 1 structure of the trap connected to the ALD vacuum film-forming apparatus of this invention. 本発明における反応室へ供給されるガスシーケンスを示すフロー図。The flowchart which shows the gas sequence supplied to the reaction chamber in this invention.

以下、本発明に係るALD真空成膜装置及び成膜方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。まず、実施の形態の概要を説明し、次いで個々の構成要素について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of an ALD vacuum film forming apparatus and a film forming method according to the present invention will be described with reference to the drawings. First, an outline of the embodiment will be described, and then individual components will be described in detail.

本発明に係るALD真空成膜装置の実施の形態によれば、この真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、反応室内に原料ガスを供給するガスノズルが処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられて、原料ガスが均一に流れ、反応室内に載置される処理対象物上で均一に成膜されるように構成され、また、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスが、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにするシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、シール部材の内部に窒素等の不活性ガスを連続的に導入して膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入される防着板の表面に当接し、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間を成膜に寄与しなかった原料ガスや不活性ガスが排出される程度にシールするように構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられてなり、さらに反応室の天板の内側の壁面に上部防着板が設けられ、ガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられ、さらにまた複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。   According to the embodiment of the ALD vacuum film forming apparatus according to the present invention, this vacuum film forming apparatus supplies a plurality of source gases alternately in a pulsed manner to the reaction chamber, and can be raised and lowered provided in the reaction chamber. A vacuum film forming apparatus for forming a film by reaction of a raw material gas on a processing object placed on a stage, wherein a gas nozzle for supplying the raw material gas into the reaction chamber is parallel to the surface of the processing object. The source gas is configured so that the source gas flows uniformly and is uniformly formed on the processing object placed in the reaction chamber, and the source gas discharged from the reaction chamber The exhaust box through which the exhaust gas passes is constructed by inserting an adhesion-preventing plate therein, and a sealing mechanism is provided on the inner wall surface of the exhaust box to prevent the exhausted raw material gas from flowing upstream. The mechanism is a hollow seal When an inert gas such as nitrogen is continuously introduced and expanded inside the seal member, it expands toward the inside of the exhaust box and comes into contact with the surface of the adhesion-preventing plate to be introduced. The gap between the inner wall surface and the surface of the deposition prevention plate is sealed to such an extent that the source gas and inert gas that did not contribute to the film formation are discharged, and the introduced gas is discharged into this seal member. At least one hole is provided, and an upper deposition plate is provided on the inner wall surface of the top plate of the reaction chamber. In addition, a lower protection plate is provided, and a buffer tank for filling each source gas is provided in the middle of each supply means for supplying each of a plurality of source gases. The The raw material gas from the gas nozzle is configured to supply the reaction chamber was.

前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることが好ましい。この場合、上記したように、これらの原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。 The plurality of source gases are preferably a combination of trimethylaluminum gas and H 2 O gas. In this case, as described above, a buffer tank for filling each source gas is provided in the middle of each supply means for supplying each of these source gases, and the gas filled in each buffer tank is supplied from the gas nozzle. It is configured to supply into the reaction chamber.

また、前記反応室内の原料ガスの排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていても良い。この圧力調整用バルブは、例えば、反応室内の圧力を制御するものであり、トラップのコンダクタンス変化に対応するものである。また、トラップの形状には特に限定はなく、反応室から排出される第1の原料ガス(例えば、トリメチルアルミニウムガス等)と、反応室から排出される第2の原料ガス(例えば、HOガス等)及び第2の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよい。例えば、特開2012−126977号公報記載のトラップを用いることができる。 Further, a trap for introducing the first source gas and the second source gas discharged without contributing to the film formation is provided on the downstream side of the source gas exhaust box in the reaction chamber. Is configured such that a part of the source gas is introduced from the second source gas supply source, and a pressure for adjusting the pressure in the vacuum film forming apparatus is provided downstream of the trap. The adjusting valve and the exhaust system may be provided in this order. The pressure adjusting valve controls, for example, the pressure in the reaction chamber and corresponds to a change in trap conductance. The shape of the trap is not particularly limited, and a first source gas (for example, trimethylaluminum gas) discharged from the reaction chamber and a second source gas (for example, H 2 O) discharged from the reaction chamber. Gas or the like) and a part of the source gas introduced directly from the source of the second source gas without passing through the reaction chamber may react with each other. For example, a trap described in JP 2012-129777 A can be used.

シール機構について、その模式的断面を図1に示す。シール機構1は、少なくとも1つの小さな径(孔径に関しては、シール可能であれば特に制限はないが、例えば、0.5mm程度で良い。)の孔11aを設けた中空のシール部材11からなり、このシール部材11を排気ボックスの内壁面12にボルト等で固定して用いられる。シール機構1が動作していない場合は、シール部材11はへこんでいるので、排気ボックス内への防着板の挿入をスムーズに行うことができる。シール機構1を動作させるには、シール部材11の中空部分13へ窒素等の不活性ガスをガス導入ポートから連続的に導入し、中空部分13を排気ボックスの内部に向かって膨張させて、導入された防着板の表面に当接せしめ、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールする。このシール状態は隙間を完全にふさがず、反応室から排出されてくる原料ガスや導入される不活性ガスを通過できるように、極小の隙間があった方が良い。導入されたガスは、孔11aから吐出され、このシール機構を設けた位置から下流側の排出された原料ガスが上流側に回り込まないように働き、原料ガスは導入されたガスと共に排気側へと抜けていく。   A schematic cross section of the sealing mechanism is shown in FIG. The seal mechanism 1 includes a hollow seal member 11 provided with a hole 11a having at least one small diameter (the hole diameter is not particularly limited as long as it can be sealed, but may be, for example, about 0.5 mm). The seal member 11 is used by being fixed to the inner wall surface 12 of the exhaust box with a bolt or the like. When the seal mechanism 1 is not operating, the seal member 11 is recessed, so that the deposition plate can be smoothly inserted into the exhaust box. In order to operate the sealing mechanism 1, an inert gas such as nitrogen is continuously introduced from the gas introduction port into the hollow portion 13 of the sealing member 11, and the hollow portion 13 is expanded toward the inside of the exhaust box. It is made to contact | abut to the surface of the made adhesion prevention board, and the clearance gap between the inner wall face of an exhaust box and the surface of an adhesion prevention board is sealed. In this sealed state, it is preferable that there is a very small gap so that the gap is not completely closed and the raw material gas discharged from the reaction chamber and the introduced inert gas can pass through. The introduced gas is discharged from the hole 11a and works so that the discharged source gas on the downstream side from the position where the sealing mechanism is provided does not flow upstream, and the source gas moves to the exhaust side together with the introduced gas. Go through.

このシール機構1は、後述する図4に示すようにして排気ボックスに取り付けられる。また、孔の位置及び数に関しては、特に制限はなく、シール部材の任意の箇所に、1つ又はそれ以上の数で設ければよい。好ましくは、複数の孔を設けて、導入されるガスの吹き出し分布をとる。このシール部材11は、例えば、ゴム単体や補強布等の補強材を混入したゴム等で構成された中空のパッキンであり、形状に関しては、図1に示す形状以外のものでも良く、本発明の目的を達成できればよい。このようなシール部材としては、市販品として、例えばバルカー社製の「インフラートシール(登録商標)」があり、これに孔を空けて用いることができる。   The seal mechanism 1 is attached to the exhaust box as shown in FIG. Moreover, there is no restriction | limiting in particular regarding the position and number of a hole, What is necessary is just to provide in the arbitrary location of a sealing member by one or more numbers. Preferably, a plurality of holes are provided to obtain the distribution of the introduced gas. The seal member 11 is, for example, a hollow packing made of rubber or the like mixed with a reinforcing material such as a single rubber or a reinforcing cloth, and the shape may be other than the shape shown in FIG. It only has to achieve the purpose. As such a seal member, for example, there is “Infrat Seal (registered trademark)” manufactured by VALQUA, Inc., which can be used with a hole.

上記真空成膜装置における真空排気系は、反応室内を所望の圧力に真空排気できるように、所望の位置に設けられていればよい。   The vacuum evacuation system in the vacuum film forming apparatus may be provided at a desired position so that the reaction chamber can be evacuated to a desired pressure.

上記原料ガスとしては、トリメチルアルミニウムガスとHOガスとの組み合わせ以外に、トリメチルアルミニウムと酸素又はオゾンとの組み合わせ等を挙げることができる。 Examples of the source gas include a combination of trimethylaluminum and oxygen or ozone in addition to a combination of trimethylaluminum gas and H 2 O gas.

処理対象物を昇降させるには、処理対象物を支持する支持部材を昇降自在にすれば良い。そのためには、公知の昇降機構、例えば、リフトピンを設ければよい。   In order to move the processing object up and down, a support member that supports the processing object may be moved up and down. For this purpose, a known lifting mechanism such as a lift pin may be provided.

処理対象物としては、特に限定はなく、通常、ALD法やCVD法で用いる処理対象物は全て使用でき、処理対象物上に薄膜が形成されているものでも、形成されていないものでもよい。   The processing object is not particularly limited, and all the processing objects used in the ALD method or the CVD method can be generally used, and a thin film may be formed on the processing object or may not be formed.

反応室は、公知のALD装置の外壁を構成する材質で構成されていればよく、その天板はモーターなどの駆動装置により開閉自在に構成されている。   The reaction chamber may be made of a material constituting the outer wall of a known ALD apparatus, and its top plate is configured to be opened and closed by a driving device such as a motor.

反応室では、複数の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室内に載置されている処理対象物上で反応を生じせしめ、所望の膜厚の薄膜を形成する。この反応室の開閉自在の天板は、真空成膜装置のメンテナンスの際に、開放して、装置内のクリーニングや、防着板及びガスノズルの取り替え等ができるようになっている。   In the reaction chamber, a plurality of source gases are alternately supplied in a pulse manner to cause a reaction on the object to be processed placed in the reaction chamber, thereby forming a thin film having a desired film thickness. The reaction chamber openable and closable top plate is opened during maintenance of the vacuum film forming apparatus so that the inside of the apparatus can be cleaned, the deposition preventing plate and the gas nozzle can be replaced.

複数の原料ガスを供給するガスノズルは、上記したようにそのガス導入方向が処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられていれば良く、そのノズルの形状には特に制限はなく、各原料ガスが処理対象物の上に一様に流れ得るように構成されていればよい。   As described above, the gas nozzle for supplying a plurality of source gases may be provided in the reaction chamber so that the gas introduction direction thereof is parallel to the surface of the object to be processed, and the shape of the nozzle is particularly limited. There is no need to be configured so that each source gas can flow uniformly over the object to be treated.

上記したように、反応室の天板の内側の壁面には上部防着板が設けられ、かつガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられているが、反応室の側壁にも側壁防着板が設けられていてもよい。これらの防着板は、原料ガスの反応により生成される薄膜が反応室の内壁やガスノズル周辺に付着しないようにするために設けるものである。真空成膜装置のメンテナンスの際に、ガスノズルや、これらの防着板を取り替えることができる。反応室の天板がモーター駆動等により開閉される機構を駆動せしめて、天板を開き、取り替えればよい。   As described above, the upper wall is provided on the inner wall of the top plate of the reaction chamber, and the lower wall is attached to the lower part of the periphery of the gas nozzle and the back surface of the processing object placed on the support stage. Although a plate is provided, a side wall deposition plate may also be provided on the side wall of the reaction chamber. These protective plates are provided to prevent a thin film produced by the reaction of the raw material gas from adhering to the inner wall of the reaction chamber or around the gas nozzle. During the maintenance of the vacuum film-forming apparatus, the gas nozzles and these deposition plates can be replaced. A mechanism that opens and closes the top plate of the reaction chamber by a motor drive or the like is driven to open and replace the top plate.

上記した処理対象物の裏面に設けられている下部防着板は、例えば、その中央部分がくり抜かれた構造を有し、処理対象物の裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられていても良いし、又はその中央部分がくり抜かれていない構造を有し、その寸法が処理対象物の裏面の寸法と同じでも、該裏面の寸法より大きくてもよい。   The lower deposition plate provided on the back surface of the object to be processed may have, for example, a structure in which a central portion thereof is cut out, and may be provided in the vicinity of at least the peripheral edge of the back surface of the object to be processed. Alternatively, it may have a structure in which the central portion is not hollowed out, and the size thereof may be the same as the size of the back surface of the processing object or may be larger than the size of the back surface.

本発明に係る成膜方法の実施の形態によれば、この成膜方法は、第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、反応室内の支持ステージ上に処理対象物を載置し、処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられているガスノズルから第1の原料ガス及び第2の原料ガスを反応室内に交互にパルス的に供給して処理対象物上でこの2種のガスを反応させて成膜し、その際に、反応室内の成膜に寄与しなかった第1の原料ガス及び第2の原料ガスの排出路として設けられた排気ボックスであって、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにする中空のシール部材からなるシール機構が設けられ、シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、シール部材を排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、挿入された防着板の表面に当接させて排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールし、シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことからなり、第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することからなる。   According to the embodiment of the film forming method according to the present invention, the film forming method supplies the first raw material gas and the second raw material gas alternately to the reaction chamber in a pulsed manner. Gas supply, adsorption and discharge, and supply of the second raw material gas and reaction of the adsorbed first raw material gas and discharge of the second raw material gas that did not react were repeatedly performed and provided in the reaction chamber. A method of forming a film on a processing target placed on a support stage that can be moved up and down, wherein the processing target is placed on a support stage in a reaction chamber and is parallel to the surface of the processing target. Thus, the first raw material gas and the second raw material gas are alternately supplied in pulses from the gas nozzle provided in the reaction chamber, and the two kinds of gases are reacted on the object to be processed to form a film. In this case, the first source gas and the second source gas that did not contribute to the film formation in the reaction chamber It is an exhaust box provided as a discharge path for the feed gas, and is constructed by inserting a deposition prevention plate inside thereof, and prevents the exhausted raw material gas from flowing upstream into the inner wall surface of the exhaust box A sealing mechanism comprising a hollow sealing member is provided, and an inert gas is continuously introduced into the inside of the sealing member, and the sealing member is expanded toward the inside of the exhaust box, so that the surface of the inserted adhesion preventing plate is placed on the surface. The first raw material gas is discharged while the gap between the inner wall surface of the exhaust box and the surface of the deposition preventing plate is contacted to discharge the inert gas introduced from at least one hole provided in the sealing member. Each of the raw materials filled in a buffer tank provided in the middle of each supply means is formed by performing film formation while discharging the second raw material gas. It consists of conducted as fed into the reaction chamber of the scan from the gas nozzle.

上記した成膜方法の実施の形態において、例えば、第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることが好ましく、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に設けられた各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施し、また、排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びHOガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、HOガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとHOガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理しても良い。このトラップの形状には特に限定はなく、例えば、上記したように、特開2012−126977号公報記載のトラップを用いることができる。 In the embodiment of the film forming method described above, for example, the first source gas is preferably trimethylaluminum gas and the second source gas is preferably H 2 O gas. The trimethylaluminum gas and H 2 O gas are preferable. The gas filled in each buffer tank provided in the middle of each supply means for supplying the gas is supplied from the gas nozzle into the reaction chamber, and the trimethylaluminum gas discharged through the exhaust box And H 2 O gas are introduced into a trap provided downstream of the exhaust box, and a part of the gas is introduced into the trap from a H 2 O gas supply source to contribute to film formation. The trimethylaluminum gas discharged without reacting to the film formation by reacting the discharged trimethylaluminum gas with the H 2 O gas. May be processed. There is no particular limitation on the shape of the trap. For example, as described above, the trap described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-126977 can be used.

次に、上記したALD真空成膜装置について、真空成膜装置の側断面の概略を模式的に示す図2及び図3、排気ボックスへのシール機構の取り付け状態を説明するための模式図である図4、並びに反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す断面図及び平面図である図5(a)〜(c)を参照して説明する。図2は成膜操作中の真空成膜装置の状態を示し、図3は処理対象物を搬入・搬出する際の真空成膜装置の状態を示す。これらの図において、同じ構成要素は同じ参照番号を付けてある。   Next, with respect to the ALD vacuum film forming apparatus described above, FIG. 2 and FIG. 3 schematically showing an outline of a side cross section of the vacuum film forming apparatus, and a schematic diagram for explaining the attachment state of the seal mechanism to the exhaust box. This will be described with reference to FIG. 4 and FIGS. 5A to 5C, which are cross-sectional views and plan views schematically showing the structure of the adhesion-preventing plate provided in the reaction chamber. FIG. 2 shows the state of the vacuum film forming apparatus during the film forming operation, and FIG. 3 shows the state of the vacuum film forming apparatus when carrying in / out the processing object. In these figures, the same components have the same reference numerals.

図2及び3において、真空成膜装置2は、反応室21と、その側壁にゲートバルブ22を介して設けられた処理対象物Sの搬送室23とを備えている。真空成膜装置2は、反応室21の天板21aを開閉せしめるためのエアシリンダ、モーター等の駆動機構(図示せず)を備えている。   2 and 3, the vacuum film forming apparatus 2 includes a reaction chamber 21 and a transfer chamber 23 for a processing object S provided on a side wall thereof via a gate valve 22. The vacuum film forming apparatus 2 includes a drive mechanism (not shown) such as an air cylinder and a motor for opening and closing the top plate 21 a of the reaction chamber 21.

反応に寄与しなかった原料ガスは排気ボックス24を介して反応室21から排出される。この排気ボックス24の周辺の模式的断面を図4に示す。排気ボックス24には、上記したように、図1に示すシール機構1が、排気ボックスの内壁面24aに設けられ、排気ボックス内に挿入される防着板41の表面と排気ボックスの内壁面との隙間をシールするように構成されている。図4に示すように、シール機構を構成するシール部材11の中空部分に不活性ガスを導入するためのガス導入ポート42が排気ボックス24の外壁に設けられている。シール機構(シール部材)は、このガス導入ポート42と対向する排気ボックス24の壁に取り付けられ、ガス導入ポート42から不活性ガスをシール部材11の内部に連続的に導入してシール部材を膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入された防着板41の表面に当接し、排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間を、不活性ガス及び排出される原料ガスが通過する程度にシールするよう構成されている。シールせずに、単に不活性ガスを導入するだけでは、排出される原料ガスを完全に上流側へ回り込まないようにすることはできない。図4には示していないが、シール部材には、図1に示すように、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられている。このようなシール機構を設けることにより、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにできる。図4において、43は排気ボックス24の内壁面の下部に設けた防着板である。   The source gas that has not contributed to the reaction is discharged from the reaction chamber 21 through the exhaust box 24. A schematic cross section around the exhaust box 24 is shown in FIG. As described above, in the exhaust box 24, the seal mechanism 1 shown in FIG. 1 is provided on the inner wall surface 24a of the exhaust box, and the surface of the deposition preventing plate 41 inserted into the exhaust box, the inner wall surface of the exhaust box, It is comprised so that the clearance gap may be sealed. As shown in FIG. 4, a gas introduction port 42 for introducing an inert gas into the hollow portion of the seal member 11 constituting the seal mechanism is provided on the outer wall of the exhaust box 24. The seal mechanism (seal member) is attached to the wall of the exhaust box 24 facing the gas introduction port 42 and continuously introduces an inert gas into the seal member 11 from the gas introduction port 42 to expand the seal member. Then, it expands toward the inside of the exhaust box and comes into contact with the surface of the introduced adhesion prevention plate 41, and the gap between the inner wall of the exhaust box and the surface of the adhesion prevention plate passes through the inert gas and the discharged raw material. It is configured to seal to the extent that gas passes. Simply introducing an inert gas without sealing does not prevent the exhausted raw material gas from completely flowing upstream. Although not shown in FIG. 4, the seal member is provided with at least one hole for discharging the introduced gas, as shown in FIG. By providing such a sealing mechanism, it is possible to prevent the discharged raw material gas from flowing upstream. In FIG. 4, reference numeral 43 denotes a deposition preventing plate provided at the lower part of the inner wall surface of the exhaust box 24.

図4におけるA点、B点、C点、D点は、パーティクル、パウダーが発生し易い箇所である。通常、原料ガスが触れるところには、全て成膜され、原料ガスの流れが乱れるところ(例えば、装置内の曲がっているところや、段差のあるところ)では、膜だけではなく、パウダーも生成する。A点は、防着板の固定箇所の段差であり、ステージと防着板とをシールすることにより付着物の問題は解決できる。B点は、防着板41と排気ボックス24や反応室本体との隙間であり、この箇所は原料ガスの回り込みの原因であるため、窒素ガス等でパージすることが行われているが、必ずしも満足するものではない。C点は、排気ボックス24の底部角部分であり、この箇所に防着板43を取り付ければ、排気ボックスの底部には直接成膜し難くなる。D点は排気ボックス24から排気配管への入口部分であり、加熱してHOの吸着を押さえることにより解決できる。B点の場合、本発明のシール機構を設けることにより完全に解決できる。 The points A, B, C, and D in FIG. 4 are places where particles and powder are easily generated. Normally, all the parts that come into contact with the raw material gas are formed, and where the raw material gas flow is disturbed (for example, in a bent place or where there is a step), not only the film but also powder is generated. . Point A is a step at a fixed portion of the deposition preventing plate, and the problem of deposits can be solved by sealing the stage and the deposition preventing plate. Point B is a gap between the deposition preventing plate 41 and the exhaust box 24 or the reaction chamber main body, and since this part is a cause of the wraparound of the raw material gas, purging with nitrogen gas or the like is performed, Not satisfied. Point C is a corner portion of the bottom of the exhaust box 24. If the deposition preventing plate 43 is attached to this portion, it is difficult to form a film directly on the bottom of the exhaust box. Point D is an inlet portion from the exhaust box 24 to the exhaust pipe, which can be solved by heating to suppress the adsorption of H 2 O. In the case of point B, it can be completely solved by providing the sealing mechanism of the present invention.

図2に示す反応室21の内部には、防着板として、上部防着板及び下部防着板(ステージ)を設けるだけでもよく、この場合、メンテナンス時にはステージごと交換すれば良い。しかし、図5(a)及び(b)に示すように、天板21aの内側に上部防着板27a、27b、底壁21bに下部防着板28、29、及び側部に側壁防着板30をボルト等で固定して設けてもよい。この上部防着板は、図5(a)に示すように分割されたもの(防着板27a、27b)であってもよいし、或いは図5(c)に示すように一枚のもの(防着板27)であってもよい。分割された防着板の場合は、処理対象物Sの上部に設ける上部防着板27aとノズル周辺の上部に設ける上部防着板27bとに分割されたものであってもよい。防着板を分割するのは、ガスノズル周辺の汚れ(膜付着)が特にひどく、厚い膜が形成され易いので、ガスノズル周辺の防着板だけを交換できるようにするためである。下部防着板28はガスノズル周辺であって、反応室21の底壁21bの上に設けられ、下部防着板29は、反応室21内に載置される処理対象物Sの裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられている。原料ガスは処理対象物Sの裏面に回り込み、裏面周縁が汚れ易いことから、下部防着板29を設ける。この下部防着板28及び29も独立して交換できる構造とすることが好ましい。さらに、ガスノズル26自体も独立して交換できる構造とすることが好ましい。下部防着板28及び29は、その中央部分がくり抜かれた構造を有している。   The reaction chamber 21 shown in FIG. 2 may be provided with only the upper and lower deposition plates (stages) as the deposition plates. In this case, the entire stage may be replaced during maintenance. However, as shown in FIGS. 5 (a) and 5 (b), upper protection plates 27a and 27b on the inner side of the top plate 21a, lower protection plates 28 and 29 on the bottom wall 21b, and side wall protection plates on the side portions. 30 may be fixed by a bolt or the like. The upper protection plate may be divided as shown in FIG. 5A (attachment plates 27a and 27b) or may be a single piece as shown in FIG. It may be a protective plate 27). In the case of the divided prevention plate, it may be divided into an upper prevention plate 27a provided on the processing object S and an upper prevention plate 27b provided on the upper part around the nozzle. The reason why the protection plate is divided is that dirt (film adhesion) around the gas nozzle is particularly severe and a thick film is easily formed, so that only the protection plate around the gas nozzle can be replaced. The lower deposition preventing plate 28 is provided around the gas nozzle and on the bottom wall 21b of the reaction chamber 21, and the lower deposition preventing plate 29 is at least the peripheral edge of the back surface of the processing object S placed in the reaction chamber 21. It is provided near the part. Since the source gas wraps around the back surface of the processing target S and the periphery of the back surface tends to become dirty, the lower deposition preventing plate 29 is provided. It is preferable that the lower adhesion preventing plates 28 and 29 have a structure that can be replaced independently. Furthermore, it is preferable that the gas nozzle 26 itself has a structure that can be replaced independently. The lower deposition preventing plates 28 and 29 have a structure in which the central portion is cut out.

図5(a)に示した下部防着板28、29及び側壁防着板30の代わりに、図5(c)に示すように、反応室側壁及び側壁防着板、並びに反応室底壁及び下部防着板を一体化して防着板31としてもよい。これにより部品点数を削減して簡略化した構造とすることができる。   Instead of the lower deposition plates 28 and 29 and the sidewall deposition plate 30 shown in FIG. 5 (a), as shown in FIG. 5 (c), the reaction chamber sidewall and sidewall deposition plate, and the reaction chamber bottom wall and The lower protection plate may be integrated to form the protection plate 31. Thereby, it can be set as the simplified structure by reducing the number of parts.

上記処理対象物Sは、支持ステージとしての支持部材(リフトピン)25上に載置され、成膜工程中には反応室21の底壁21bの上方に載置され、成膜工程が終わって処理対象物Sを搬送する際には、支持部材25を上昇せしめ、処理対象物を搬送室23へ搬送できるように構成されている。   The processing object S is placed on a support member (lift pin) 25 as a support stage, and is placed on the upper side of the bottom wall 21b of the reaction chamber 21 during the film forming process. When transporting the object S, the support member 25 is raised so that the processing object can be transported to the transport chamber 23.

真空成膜装置2には、図示していないが、上記した天板21a及び/又は底壁21b内にヒータ等の加熱手段が埋め込まれて、処理対象物の温度を設定できるように構成されていてもよい。   Although not shown in the drawings, the vacuum film forming apparatus 2 is configured so that heating means such as a heater is embedded in the top plate 21a and / or the bottom wall 21b so that the temperature of the processing object can be set. May be.

上記反応室21内へそれぞれの原料ガスを供給する各供給手段の途中に設けられるバッファタンク(図示せず)は、このバッファタンク内に充填された1サイクルで用いる所定量の原料ガスをガスノズル26から反応室内に供給するように構成されている。一定量の原料ガスを再現性良く、かつ正確に、等量で供給でき、そのため、原料ガスの利用効率も高い。また、バッファタンクは単なる容器であるため、故障も少ないという利点がある。このバッファタンクの上流側には、バッファタンクへの原料ガスの供給量をモニターするための真空計が設けられている。   A buffer tank (not shown) provided in the middle of each supply means for supplying each source gas into the reaction chamber 21 is supplied with a predetermined amount of source gas used in one cycle filled in the buffer tank. To supply into the reaction chamber. A certain amount of source gas can be supplied in an equal amount with good reproducibility, so that the utilization efficiency of the source gas is high. Further, since the buffer tank is a simple container, there is an advantage that there are few failures. A vacuum gauge for monitoring the amount of source gas supplied to the buffer tank is provided on the upstream side of the buffer tank.

上記したようなバッファタンクを用いない場合、例えば、バルブのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、バルブの開閉操作に要する時間が反応室への原料ガスの供給量に影響を与えてしまうという問題がある。また、マスフローコントローラーのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、マスフローコントローラーの故障が多いという問題や、流量の安定化のために原料ガスの一部を系外へ排出する必要が生じ、原料ガスの利用効率が悪くなるという問題もある。しかしながら、本発明のように、バッファタンクを用いて原料ガスを反応室内に供給する構造とすれば、上記したバルブのみやマスフローコントローラーのみを用いた場合に生じる問題もない。   When the buffer tank as described above is not used, for example, when the supply amount of the source gas is controlled only by the valve, the time required for opening and closing the valve affects the supply amount of the source gas to the reaction chamber. There is a problem that it ends up. In addition, if the structure is such that the supply amount of the raw material gas is controlled only by the mass flow controller, there are many problems with the mass flow controller, and a part of the raw material gas needs to be discharged outside the system to stabilize the flow rate. There is also a problem that the utilization efficiency of the raw material gas is deteriorated. However, if the buffer gas is used to supply the source gas into the reaction chamber as in the present invention, there is no problem that occurs when only the above-described valve or only the mass flow controller is used.

次に、図2及び3に示す真空成膜装置と第1の原料ガス及び第2の原料ガスの供給手段及び排出手段とを組み合わせた一構成例において、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを示す図6を参照して説明する。必要に応じて図2〜5中の参照番号を用いて説明する。   Next, in one structural example in which the vacuum film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 is combined with the first source gas and second source gas supply means and the discharge means, the source gas supplied to the vacuum film formation apparatus. The sequence will be described with reference to FIG. Description will be made using reference numerals in FIGS.

図6に示すように、真空成膜装置2は、図示していないが、処理対象物Sが載置される支持ステージが設けられた反応室21を備えている。この反応室21の底壁21bには、第1の原料ガスを供給する第1ガス供給系61及び第2の原料ガスを供給する第2ガス供給系62が接続されている。   As shown in FIG. 6, the vacuum film forming apparatus 2 includes a reaction chamber 21 provided with a support stage on which the processing object S is placed, although not shown. A first gas supply system 61 that supplies a first source gas and a second gas supply system 62 that supplies a second source gas are connected to the bottom wall 21 b of the reaction chamber 21.

第1ガス供給系61は、第1の原料ガスの原料が入った第1原料容器(原料ガス供給源)61aと上記反応室21とを連結するガス供給系であり、上流側から順に、バルブ61b、バルブ61c、第1の原料ガスを充填するバッファタンク61d、及びバルブ61eが接続されており、さらにバルブ61eと反応室21との間には、必要に応じて逆流防止弁(図示せず)が設けられていても良い。また、バッファタンク61dの上流側には、バッファタンク61dへの第1の原料ガスの供給量をモニターするための真空計(DG)が設けられている。この場合、第1原料容器61aは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置(図示せず)を備えていてもよい。   The first gas supply system 61 is a gas supply system for connecting the first raw material container (raw material gas supply source) 61a containing the raw material of the first raw material gas and the reaction chamber 21, and the valves are sequentially installed from the upstream side. 61b, a valve 61c, a buffer tank 61d filled with the first source gas, and a valve 61e are connected. Further, a backflow prevention valve (not shown) is provided between the valve 61e and the reaction chamber 21 as necessary. ) May be provided. Further, a vacuum gauge (DG) for monitoring the supply amount of the first source gas to the buffer tank 61d is provided on the upstream side of the buffer tank 61d. In this case, when the raw material to be used is solid or liquid, the first raw material container 61a may be provided with a device for liquefying the raw material or a device (not shown) such as a vaporizer for gasifying.

第1ガス供給系61との関係で、第1の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系63が、バルブ61eを経て、反応室21へ第1の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系63は、不活性ガス源63a(N)と反応室21との間に、上流側から順に、バルブ63b、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー63c、及びバルブ63dが接続されている。 In relation to the first gas supply system 61, an inert gas supply system 63 such as nitrogen or argon used as a carrier gas for the first source gas is supplied to the reaction chamber 21 via the valve 61e. Connected to the supply path. The inert gas supply system 63 includes a valve 63b, a mass flow controller 63c for adjusting the flow rate of the inert gas, and a valve between the inert gas source 63a (N 2 ) and the reaction chamber 21 in order from the upstream side. 63d is connected.

第2ガス供給系62は、第2の原料ガスの原料が入った第2原料容器62aと反応室21とを連結する供給系であり、上流側から順に、バルブ62b、バルブ62c、第2の原料ガスを充填するバッファタンク62d、及びバルブ62eが接続されている。この場合、第2原料容器62aは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置(図示せず)を備えていてもよい。   The second gas supply system 62 is a supply system that connects the second raw material container 62a containing the raw material of the second raw material gas and the reaction chamber 21, and in order from the upstream side, the valve 62b, the valve 62c, and the second A buffer tank 62d for filling the source gas and a valve 62e are connected. In this case, when the raw material to be used is solid or liquid, the second raw material container 62a may be provided with a device for liquefying the raw material or a device (not shown) such as a vaporizer for gasifying.

第2ガス供給系62との関係で、第2の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系64が、バルブ62eを経て、反応室21へ第2の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系64は、不活性ガス源63aと反応室21との間に、上流側から順に、バルブ64a、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー64b、及びバルブ64cが接続されている。   In relation to the second gas supply system 62, an inert gas supply system 64 such as nitrogen or argon used as the carrier gas for the second source gas passes through the valve 62e to the reaction chamber 21 to supply the second source gas. Connected to the supply path. In the inert gas supply system 64, a valve 64a, a mass flow controller 64b for adjusting the flow rate of the inert gas, and a valve 64c are connected between the inert gas source 63a and the reaction chamber 21 in order from the upstream side. ing.

なお、図6においては、同一の不活性ガス源63aから、第1ガス供給系61の第1の原料ガス及び第2ガス供給系62の第2の原料ガスのためのキャリアガスを流す構成にしてあるが、勿論異なる不活性ガス源からそれぞれのガス供給系61、62に流す構成としてもよい。   In FIG. 6, a carrier gas for the first source gas of the first gas supply system 61 and the second source gas of the second gas supply system 62 is flowed from the same inert gas source 63a. Of course, it may be configured to flow from different inert gas sources to the respective gas supply systems 61 and 62.

また、バッファタンク62dとバルブ62eとの間のガス径路で第2ガス供給系62を分岐せしめて、トラップ65に第2の原料ガスの一部を供給する第3ガス供給系66を設ける。第3ガス供給系66には、バルブ66aが介設されている。   A second gas supply system 62 is branched by a gas path between the buffer tank 62d and the valve 62e, and a third gas supply system 66 for supplying a part of the second source gas to the trap 65 is provided. The third gas supply system 66 is provided with a valve 66a.

反応室21の底壁21bには、成膜に寄与しない第1の原料ガス及び第2の原料ガス、すなわち、吸着や反応しない第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出するための、また、真空成膜装置2内を排気するための排出・排気系67が設けられ、反応室21側から順に、バルブ67a、トラップ65、真空成膜装置2内の圧力を調整する圧力調整用バルブ68、及びドライポンプのような真空ポンプ69が設けられている。   The bottom wall 21b of the reaction chamber 21 is used to discharge the first source gas and the second source gas that do not contribute to film formation, that is, the first source gas and the second source gas that do not adsorb or react. In addition, a discharge / exhaust system 67 for exhausting the inside of the vacuum film forming apparatus 2 is provided, and a valve 67a, a trap 65, and a pressure adjusting valve for adjusting the pressure in the vacuum film forming apparatus 2 in this order from the reaction chamber 21 side. 68, and a vacuum pump 69, such as a dry pump.

なお、第1の原料ガス及び第2の原料ガスが輸送中に液化しないように、第1の原料ガス及び第2の原料ガスの流路には、ヒータ等の温度制御手段(図示せず)が設けられている。場合によっては、温度を調整するために冷却手段を設けてもよい。   In order to prevent the first source gas and the second source gas from being liquefied during transportation, temperature control means (not shown) such as a heater is provided in the flow path of the first source gas and the second source gas. Is provided. In some cases, a cooling means may be provided to adjust the temperature.

また、上記したバルブの開閉はすべて、自動制御されている。バッファタンク61dの上流側及び下流側にそれぞれ設けられたバルブ61c及び61e、並びに第2の原料ガスのバッファタンク62dの下流側に設けられたバルブ62e及び66aは、開閉の頻度が高いため、高耐久性バルブを用いることが好ましい。   In addition, all of the above-described valve opening and closing is automatically controlled. The valves 61c and 61e provided on the upstream side and the downstream side of the buffer tank 61d, respectively, and the valves 62e and 66a provided on the downstream side of the buffer tank 62d for the second source gas are frequently opened and closed. It is preferable to use a durable valve.

上記したように、反応室21の下流側にトラップ65を設け、このトラップに第2の原料ガスの一部が反応室21を経由せずに供給される構造としてあるので、第1の原料ガスが圧力調整用バルブ68や真空ポンプ69に流れ込むことが抑制され、この圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69の劣化を抑制することができる。   As described above, the trap 65 is provided on the downstream side of the reaction chamber 21, and a part of the second source gas is supplied to the trap without passing through the reaction chamber 21. Can be suppressed from flowing into the pressure adjusting valve 68 and the vacuum pump 69, and the deterioration of the pressure adjusting valve 68 and the vacuum pump 69 can be suppressed.

上記トラップ65について、例えば特開2012−126977号公報記載のトラップの一構成例を模式的断面図として示す図7を参照して以下説明する。このトラップを上記したような排気ボックスを備えた真空成膜装置と組み合わせることにより、有用な成膜方法を達成できる。   The trap 65 will be described below with reference to FIG. 7 showing, as a schematic cross-sectional view, a configuration example of the trap described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-126977. A useful film forming method can be achieved by combining this trap with a vacuum film forming apparatus having an exhaust box as described above.

トラップ65の形状には特に限定はなく、反応室21から排出される第1の原料ガス(例えば、トリメチルアルミニウムガス等)と、反応室から排出される第2の原料ガス(例えば、HOガス等)及び第2の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよく、例えば、ラビリンス構造(迷路構造)が好ましい。また、原料ガスの反応を効率よく行うため、トラップ65は、600℃以上に加熱されていることが好ましい。トラップ65は、円筒状の外筒部材71と、反応室21から排出された第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入される第1のガス導入口72が設けられた蓋部材73と、底部材74とからなる。この円筒状の外筒部材71の内部には、円筒状の内筒部材75が蓋部材73及び底部材74に直接的に接触しないように設けられている。また、外筒部材71の上部側壁には、上記第2の原料ガスの一部を導入する第2のガス導入口76が設けられている。さらに、外筒部材71と内筒部材75との間には、その上部に設けられた第2のガス導入口76に連絡してラビリンス構造のガス拡散室77が設けられている。第2のガス導入口76から導入された第2の原料ガスは、ガス拡散室77を経て内筒部材75の内部に向かって流れ、内筒部材75の全体に一様に拡散するようになる。上記外筒部材71の側壁には、内筒部材75を経由した第2の原料ガスが排出される原料ガス排出口78が設けられている。トラップ65には、第1の原料ガスと第2の原料ガスとが反応して生成した反応生成物(トリメチルアルミニウムガス及びHOガスを使用する場合には、酸化アルミニウム)が原料ガス排出口78から排出されてしまうのを防止するために、原料ガス排出口78の上流側にフィルターを備えていることが好ましい。この原料ガス排出口78は圧力調整バルブを介して真空ポンプへ接続している。 The shape of the trap 65 is not particularly limited, and a first source gas (for example, trimethylaluminum gas) discharged from the reaction chamber 21 and a second source gas (for example, H 2 O) discharged from the reaction chamber. Gas) and a part of the source gas that is directly introduced from the source of the second source gas without passing through the reaction chamber may react with each other. For example, a labyrinth structure (maze structure) ) Is preferred. The trap 65 is preferably heated to 600 ° C. or higher in order to efficiently react the source gas. The trap 65 includes a cylindrical outer cylinder member 71 and a lid member 73 provided with a first gas introduction port 72 into which the first source gas and the second source gas discharged from the reaction chamber 21 are introduced. And the bottom member 74. Inside the cylindrical outer cylinder member 71, a cylindrical inner cylinder member 75 is provided so as not to directly contact the lid member 73 and the bottom member 74. A second gas introduction port 76 for introducing a part of the second source gas is provided on the upper side wall of the outer cylinder member 71. Furthermore, a gas diffusion chamber 77 having a labyrinth structure is provided between the outer cylinder member 71 and the inner cylinder member 75 so as to communicate with a second gas introduction port 76 provided in the upper part thereof. The second source gas introduced from the second gas introduction port 76 flows toward the inside of the inner cylinder member 75 through the gas diffusion chamber 77 and is uniformly diffused throughout the inner cylinder member 75. . A source gas discharge port 78 through which the second source gas is discharged via the inner cylinder member 75 is provided on the side wall of the outer cylinder member 71. In the trap 65, a reaction product (aluminum oxide in the case of using trimethylaluminum gas and H 2 O gas) generated by the reaction between the first source gas and the second source gas is a source gas outlet. In order to prevent discharge from 78, it is preferable to provide a filter upstream of the source gas discharge port 78. The source gas discharge port 78 is connected to a vacuum pump through a pressure adjustment valve.

上記トラップ65では、図7の矢印Aに示すように、反応室21から排出された第1の原料ガス(TMA)及び第2の原料ガス(HO)が、交互にガス導入口72から外筒部材71内に設けられた内筒部材75内に導入され、また、図7の矢印Bに示すように、第2の原料ガスの一部が、反応室を経由せずに直接第2のガス導入口76からガス拡散室77を介して内筒部材75内へ導入され、この内筒部材75内で第1の原料ガスと第2の原料ガスとが反応し、反応生成物を形成した後、原料ガス排出口78から排出される。 In the trap 65, as indicated by an arrow A in FIG. 7, the first source gas (TMA) and the second source gas (H 2 O) discharged from the reaction chamber 21 are alternately supplied from the gas inlet 72. Introduced into an inner cylinder member 75 provided in the outer cylinder member 71, and as shown by an arrow B in FIG. 7, a part of the second raw material gas directly passes through the second without passing through the reaction chamber. Is introduced into the inner cylinder member 75 through the gas diffusion chamber 77, and the first source gas and the second source gas react in this inner cylinder member 75 to form a reaction product. After that, it is discharged from the raw material gas discharge port 78.

具体的には、第1のガス導入口72から第1の原料ガスがトラップ65内に導入されている時は、第2のガス導入口76から第2の原料ガスの一部が導入されるように構成されているので、内筒部材75内で第1の原料ガスと第2の原料ガスが接触されて反応する。また、第1のガス導入口72から第2の原料ガスがトラップ65内に導入されている時は、第2のガス導入口76からは第2の原料ガスの一部は導入されないように構成されているので、第2の原料ガスはそのまま原料ガス排出口78から排出される。   Specifically, when the first source gas is introduced into the trap 65 from the first gas inlet 72, a part of the second source gas is introduced from the second gas inlet 76. Thus, the first raw material gas and the second raw material gas are brought into contact with each other in the inner cylinder member 75 to react. Further, when the second source gas is introduced into the trap 65 from the first gas inlet 72, a part of the second source gas is not introduced from the second gas inlet 76. Therefore, the second source gas is discharged from the source gas discharge port 78 as it is.

なお、第2の原料ガスの一部を、反応室21を経由せずに直接トラップに導入する構造を採用しないと、反応室から排出された第1の原料ガス及び第2の原料ガスがトラップ65に交互に導入されるだけであり、第1の原料ガスと第2の原料ガスとはトラップ内で常時接触することはなく、導入時間にタイムラグがあるため、本発明の目的を達成することが困難である。本発明においては、反応室21から排出された第1の原料ガスがトラップ65へ導入される時には、第2の原料ガスの一部がトラップに導入されているので、第1の原料ガスと第2の原料ガスとをトラップ内で効率よく反応させ、処理することができる。   If a structure in which a part of the second source gas is introduced directly into the trap without passing through the reaction chamber 21, the first source gas and the second source gas discharged from the reaction chamber are trapped. The first raw material gas and the second raw material gas are not always in contact with each other in the trap, and there is a time lag in the introduction time, so that the object of the present invention is achieved. Is difficult. In the present invention, when the first source gas discharged from the reaction chamber 21 is introduced into the trap 65, a part of the second source gas is introduced into the trap. The two source gases can be efficiently reacted and processed in the trap.

本発明の真空成膜装置2を用いて、第1の原料ガス及び第1の原料ガスと反応する第2の原料ガスを用いて処理対象物S上に成膜する方法の一例を以下に示す。本発明では、窒素等の不活性ガスは、成膜中、常に供給されるようにしてある。   An example of a method for forming a film on the processing object S using the first source gas and the second source gas that reacts with the first source gas using the vacuum film formation apparatus 2 of the present invention is shown below. . In the present invention, an inert gas such as nitrogen is always supplied during film formation.

まず、トリメチルアルミニウム等の第1の原料ガスの所定量をバッファタンク61dに充填する。   First, the buffer tank 61d is filled with a predetermined amount of a first source gas such as trimethylaluminum.

次いで、反応室21内にバッファタンク61d内の第1の原料ガスを供給して、処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させる。   Next, the first source gas in the buffer tank 61 d is supplied into the reaction chamber 21, and the first source gas is adsorbed on the surface of the processing object S.

第1の原料ガスをバッファタンク61dに充填している時、第1の原料ガスをバッファタンク61dから反応室21に供給している時、及び第1の原料ガスを反応室から排出している時は、HOガス等の第2の原料ガスは、第2原料容器62aから反応室へ供給せず、ガス供給系66によりトラップ65に供給するようにする。 When the first source gas is filled in the buffer tank 61d, when the first source gas is supplied from the buffer tank 61d to the reaction chamber 21, and when the first source gas is discharged from the reaction chamber At this time, the second source gas such as H 2 O gas is not supplied from the second source container 62 a to the reaction chamber, but is supplied to the trap 65 by the gas supply system 66.

上記したように処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させた後、バルブ61eを閉じ、バルブ67aを開けて、処理対象物Sに吸着しなかった第1の原料ガスを反応室21から排出する。この時、不活性ガスの供給系63を経由して不活性ガスが反応室21に供給されているので、不活性ガスにより第1の原料ガスが押し出され、第1の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。排出された第1の原料ガスは、トラップ65に導入される。第1の原料ガスがトラップ65に導入される時、すなわち第1の原料ガスが反応室21から排出されている時は、第2の原料ガスの一部が第3ガス供給系66を経てトラップ65に供給されているので、若干のタイムログはあるが、トラップ65内で第1の原料ガスと第2の原料ガスとが接触等して反応する。例えば、第1の原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスを用い、第2の原料ガスとしてHOガスを用いた場合は、酸化アルミニウムの固形物が生じ、トラップ65内に残留する。従って、トリメチルアルミニウム等の第1の原料ガスがさらに下流側の圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69に流れ込むことが抑制されて、第1の原料ガスが圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69に流れ込むことにより生じる故障や汚染等の劣化が抑制できる。 As described above, after the first raw material gas is adsorbed on the surface of the processing object S, the valve 61e is closed and the valve 67a is opened so that the first raw material gas that has not been adsorbed on the processing object S is removed from the reaction chamber. 21 is discharged. At this time, since the inert gas is supplied to the reaction chamber 21 via the inert gas supply system 63, the first source gas is pushed out by the inert gas, and the first source gas is removed from the reaction chamber. It can be discharged immediately. The discharged first source gas is introduced into the trap 65. When the first source gas is introduced into the trap 65, that is, when the first source gas is discharged from the reaction chamber 21, a part of the second source gas is trapped via the third gas supply system 66. The first raw material gas and the second raw material gas react in contact with each other in the trap 65 although there is a slight time log. For example, when trimethylaluminum gas is used as the first source gas and H 2 O gas is used as the second source gas, solid aluminum oxide is generated and remains in the trap 65. Accordingly, the first source gas such as trimethylaluminum is further prevented from flowing into the downstream pressure adjusting valve 68 and the vacuum pump 69, and the first source gas flows into the pressure adjusting valve 68 and the vacuum pump 69. Deterioration such as failure or contamination caused by this can be suppressed.

上記第1の原料ガスの吸着・排出が終了した後、反応室21にHOガス等の第2の原料ガスを供給して、処理対象物Sの表面に吸着した第1の原料ガスと反応させる。 After the adsorption / discharge of the first source gas is completed, a second source gas such as H 2 O gas is supplied to the reaction chamber 21 and the first source gas adsorbed on the surface of the processing object S React.

上記したように、処理対象物Sの表面において第1の原料ガスと第2の原料ガスとを反応させた後、バルブ62eを閉じ、バルブ67aを開けて、反応室21から第2の原料ガスを排出する。この時、不活性ガスの供給系64を経由して不活性ガスが反応室21に供給されているので、不活性ガスにより第2の原料ガスが押し出され、第2の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。そして排出された第2の原料ガスは、トラップ65に導入される。   As described above, after the first source gas and the second source gas are reacted on the surface of the processing object S, the valve 62e is closed, the valve 67a is opened, and the second source gas is discharged from the reaction chamber 21. Is discharged. At this time, since the inert gas is supplied to the reaction chamber 21 via the inert gas supply system 64, the second source gas is pushed out by the inert gas, and the second source gas is removed from the reaction chamber. It can be discharged immediately. The discharged second source gas is introduced into the trap 65.

上記したように処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させた後に反応室21から第1の原料ガスを排出している時、反応室に第2の原料ガスを供給している時、処理対象物Sの表面において第1の原料ガスと第2の原料ガスとを反応させた後に反応室から第2の原料ガスを排出している時には、バルブ61eは閉じたままにしておき、バルブ61b及び61cを開けることにより、第1の原料ガスを第1原料容器61aからバッファタンク61dに導入しておく。バッファタンク61dに第1の原料ガスを導入した後はバルブ61cを閉めておくことにより、一定量の第1の原料ガスを反応室21に供給する工程を行うことができる。   As described above, when the first source gas is discharged from the reaction chamber 21 after the first source gas is adsorbed on the surface of the processing object S, the second source gas is supplied to the reaction chamber. When the second source gas is discharged from the reaction chamber after the first source gas and the second source gas are reacted on the surface of the processing object S, the valve 61e is kept closed. The first source gas is introduced from the first source container 61a into the buffer tank 61d by opening the valves 61b and 61c. After introducing the first source gas into the buffer tank 61d, the valve 61c is closed to perform a step of supplying a certain amount of the first source gas to the reaction chamber 21.

上記したような反応室21に第1の原料ガスを供給する工程、反応室から第1の原料ガスを排出する工程、反応室に第2の原料ガスを供給する工程、及び反応室から第2の原料ガスを排出する工程を順に行う操作(1サイクル)を繰り返すことにより、処理対象物S上に所望の膜厚の薄膜を形成することができる。   The step of supplying the first source gas to the reaction chamber 21 as described above, the step of discharging the first source gas from the reaction chamber, the step of supplying the second source gas to the reaction chamber, and the second from the reaction chamber. A thin film having a desired film thickness can be formed on the processing object S by repeating the operation (one cycle) of sequentially performing the steps of discharging the raw material gas.

上述した反応室21へ供給される原料ガスのシーケンスを図8に示す。第1の原料ガスとしてTMAガスを、また、第2の原料ガスとしてHOガスを、キャリアガスの不活性ガスとして窒素ガス(Nガス)を例示している。ベースラインは原料ガス及びキャリアガスの供給されていない状態を示し、図面上、ベースラインから立ち上がっている上方の線の時はガスが供給されている状態を示す。図8において、Nガス供給源から供給されTMAのキャリアガスであるNを「N(TMA)」と表記し、HOガスのキャリアガスであるNを「N(HO)」と表記する。また、バッファタンク61dに導入される第1の原料ガスのシーケンス(「TMA(バッファタンク)」と表記する。)を図8に併せて示す。なお、バッファタンク62dに導入される第2の原料ガスのシーケンスは、TMAガスの場合に準じるので図示しない。 FIG. 8 shows a sequence of the source gas supplied to the reaction chamber 21 described above. TMA gas is exemplified as the first source gas, H 2 O gas is exemplified as the second source gas, and nitrogen gas (N 2 gas) is exemplified as the inert gas of the carrier gas. The base line indicates a state in which the source gas and the carrier gas are not supplied. In the drawing, the upper line rising from the base line indicates a state in which the gas is supplied. In FIG. 8, N 2 and N 2 as a carrier gas of supplied TMA from the gas supply source described as "N 2 (TMA)", H 2 and N 2 as a carrier gas of O gas "N 2 (H 2 O) ”. FIG. 8 also shows a sequence of the first source gas introduced into the buffer tank 61d (denoted as “TMA (buffer tank)”). Note that the sequence of the second source gas introduced into the buffer tank 62d is not shown because it conforms to the case of TMA gas.

また、図8において、(1)がバッファタンク61dから反応室21に第1の原料ガスを供給する工程、(2)が反応室21から第1の原料ガスを排出する工程、(3)が反応室21に第2の原料ガスを供給する工程、(4)が反応室21から第2の原料ガスを排出する工程を示す。   8, (1) is a step of supplying the first source gas from the buffer tank 61d to the reaction chamber 21, (2) is a step of discharging the first source gas from the reaction chamber 21, and (3) A step of supplying the second source gas to the reaction chamber 21, (4) shows a step of discharging the second source gas from the reaction chamber 21.

図8に示すように、反応室21に第1の原料ガスと第2の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室21内に載置された処理対象物S上で、第1の原料ガスと第2の原料ガスとの反応により成膜される。また、第2の原料ガスが反応室21に供給されている時以外は、第2の原料ガスはトラップ65に供給されており、反応室21から排出される第1の原料ガスは、トラップ65内で第2の原料ガスと接触し反応する。   As shown in FIG. 8, the first source gas and the second source gas are alternately supplied to the reaction chamber 21 in a pulsed manner, and the first target gas is placed on the processing object S placed in the reaction chamber 21. A film is formed by a reaction between the source gas and the second source gas. Further, except when the second source gas is supplied to the reaction chamber 21, the second source gas is supplied to the trap 65, and the first source gas discharged from the reaction chamber 21 is the trap 65. And reacts with the second source gas.

なお、図8においては、上記(3)の第2の原料ガスを供給する工程及び(4)の第2の原料ガスを排出する工程で、第1の原料ガスをバッファタンク61dに導入する場合を例示したが、(2)〜(4)の工程の間で第1の原料ガスをバッファタンク61dに導入するようにすればよい。   In FIG. 8, the first source gas is introduced into the buffer tank 61d in the step (3) of supplying the second source gas and the step (4) of discharging the second source gas. However, the first source gas may be introduced into the buffer tank 61d between the steps (2) to (4).

ところで、第1の原料ガスの反応室21への供給量(Q)は、バッファタンク61dの容量V(cc)、第1原料容器61aの圧力Pv(T)(Tは第1の原料ガスの温度)、大気圧Patmに依存し、例えば、Q=V×{Pv(T)/Patm}の関係が成り立つ。そのため、このバッファタンク61dの容量や第1原料容器61aの圧力を調整することにより、所望量の第1の原料ガスを反応室21へ供給することができる。   By the way, the supply amount (Q) of the first source gas to the reaction chamber 21 includes the capacity V (cc) of the buffer tank 61d and the pressure Pv (T) of the first source container 61a (T is the first source gas concentration). Temperature) and the atmospheric pressure Patm, for example, a relationship of Q = V × {Pv (T) / Patm} is established. Therefore, a desired amount of the first raw material gas can be supplied to the reaction chamber 21 by adjusting the capacity of the buffer tank 61d and the pressure of the first raw material container 61a.

上述した真空成膜装置2を用いて、酸化アルミニウム(Al)を処理対象物S上に成膜する条件の一例を以下に示す。なお、下記の条件においては、バッファタンク61dの容量Vと処理対象物Sの表面積S(cm)とは、V=(4×10−5〜4×10−4)×{Patm/P(T)}×2.5Sの関係が成り立つ。 An example of conditions for forming aluminum oxide (Al 2 O 3 ) on the processing object S using the vacuum film forming apparatus 2 described above is shown below. Under the following conditions, the capacity V of the buffer tank 61d and the surface area S (cm 2 ) of the processing object S are V = (4 × 10 −5 to 4 × 10 −4 ) × {P atm / P The relationship v (T)} × 2.5S is established.

第1の原料ガス:トリメチルアルミニウム(TMA)
第2の原料ガス:H
不活性ガス:N
流量:各1SLM
TMAの原料容器の温度:20〜80℃
Oの原料容器の温度:20〜80℃
成膜圧力:30〜500Pa
ガス流路系の温度:20〜80℃
処理対象物の表面積:8000cm
反応室(成膜エリア)の容量:770mm×960mm×10mmt
反応室の温度:90〜150℃
バッファタンク容量:14〜140cc
排気ボックス24のシール条件:1つの孔11aの開いたシール部材11を用いて、Nガスを100〜1000sccmの流量で連続して流して成膜を行った。
例えば、上記条件で、図8の(1)の工程の時間を2秒、(2)の工程の時間を20秒、(3)の工程の時間を2秒、及び(4)の工程の時間を20秒として、成膜することができる。
First source gas: trimethylaluminum (TMA)
Second source gas: H 2 O
Inert gas: N 2
N 2 flow rate: 1 SLM each
TMA raw material container temperature: 20-80 ° C
Temperature of H 2 O raw material container: 20 to 80 ° C.
Film forming pressure: 30 to 500 Pa
Gas channel system temperature: 20-80 ° C
Surface area of object to be treated: 8000 cm 2
Capacity of reaction chamber (deposition area): 770 mm × 960 mm × 10 mmt
Reaction chamber temperature: 90-150 ° C
Buffer tank capacity: 14-140cc
Sealing condition of exhaust box 24: Using the sealing member 11 having one hole 11a, a film was formed by continuously flowing N 2 gas at a flow rate of 100 to 1000 sccm.
For example, under the above conditions, the time of the step (1) in FIG. 8 is 2 seconds, the time of the step (2) is 20 seconds, the time of the step (3) is 2 seconds, and the time of the step (4) Can be formed for 20 seconds.

上記条件で、本発明の真空成膜装置を用いて処理対象物上に酸化アルミニウムを成膜した後に、排気ボックスの内部を観察したところ、シール機構を設けた場所から上方には、膜形成もパウダー生成も観察されておらず、反応室から排出された原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まなかったことを確認できた。   Under the above conditions, after the aluminum oxide film was formed on the object to be processed using the vacuum film forming apparatus of the present invention, the inside of the exhaust box was observed. No powder formation was observed, and it was confirmed that the raw material gas discharged from the reaction chamber did not enter the upstream side of the exhaust box.

原料ガスとして2種の第1の原料ガス及び第2の原料ガスを使用する場合は、互いに反応するガスであれば特に限定はない。例えば、上述した第1の原料ガスであるTMAと反応させる第2の原料ガスとしてHOガス以外にも、酸素やオゾン等の酸化剤を挙げることができる。本発明は、第1の原料ガス(TMA)が反応室の下流側に設けられる圧力調整用バルブや真空ポンプ等に流れ込み、悪影響を与えることを防ぐことができるという効果を発揮するものであるので、第1の原料ガスが反応性の高いガスである場合に、特に顕著な効果を奏することができる。 When two kinds of first source gas and second source gas are used as source gases, there is no particular limitation as long as they are gases that react with each other. For example, as the second source gas to be reacted with TMA that is the first source gas described above, an oxidizing agent such as oxygen or ozone can be used in addition to the H 2 O gas. The present invention exhibits the effect that the first source gas (TMA) can be prevented from flowing into a pressure adjusting valve or a vacuum pump provided on the downstream side of the reaction chamber and adversely affecting it. When the first source gas is a highly reactive gas, a particularly remarkable effect can be obtained.

また、上述した例では、第1の原料ガスや第2の原料ガスの原料が液体であるものを例示したが、各原料ガスの原料は、固体でも気体でもよい。固体及び液体の場合には、液化装置や気化器等を設けて原料ガスを生成すればよい。同じ様な効果が得られる。   Moreover, in the example mentioned above, although the raw material of 1st raw material gas and 2nd raw material gas illustrated liquid, the raw material of each raw material gas may be solid or gas. In the case of solids and liquids, a raw material gas may be generated by providing a liquefier or a vaporizer. The same effect can be obtained.

そして、上述した例では、キャリアガスを供給したが、キャリアガスを用いないでも良い。しかしながら、ガス供給径路や反応室内に一方の原料ガスが残留していると、他方の原料ガス等と反応して、反応室への原料ガスの供給量が変動したり、また、ガス供給径路や反応室が汚染したりするなどの原因となるため、キャリアガスを常に流すことが好ましい。   And in the example mentioned above, although carrier gas was supplied, it is not necessary to use carrier gas. However, if one raw material gas remains in the gas supply path or the reaction chamber, it reacts with the other raw material gas or the like, and the supply amount of the raw material gas to the reaction chamber fluctuates. Since the reaction chamber may be contaminated, it is preferable to always flow the carrier gas.

さらに、上述した例においては、第1の原料ガスの供給手段としてバッファタンク61dを備えた構造、また、第2の原料ガスの供給手段としてバッファタンク62dを備えた構造としたが、バッファタンク61d及び62dを用いなくてもよく、例えばバルブやマスフローコントローラーを用いてもよい。しかしながら、上述したように反応室21への安定した原料供給量、原料の利用効率や構成部材の故障等を考慮すると、バッファタンク61d、62dを用いる構造が好ましい。   Further, in the above-described example, the structure is provided with the buffer tank 61d as the first source gas supply means, and the structure is provided with the buffer tank 62d as the second source gas supply means. And 62d may not be used. For example, a valve or a mass flow controller may be used. However, the structure using the buffer tanks 61d and 62d is preferable in consideration of the stable supply amount of the raw material to the reaction chamber 21, the utilization efficiency of the raw material, the failure of the constituent members, and the like as described above.

本発明によれば、ALD真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるので、半導体素子技術分野で利用可能である。   According to the present invention, the contamination inside the ALD vacuum film forming apparatus, in particular, the source gas discharged from the reaction chamber is prevented from flowing into the upstream side of the exhaust box, so that the contamination source inside the apparatus can be reduced. It can be used in the field of device technology.

1 シール機構 2 真空成膜装置
11 シール部材 11a 孔
12 内壁面 13 中空部分
21 反応室 21a 天板
21b 底壁 22 ゲートバルブ
23 搬送室 24 排気ボックス
24a 内壁面 25 支持部材
26 ガスノズル 27 上部防着板
27a、27b 上部防着板 28 下部防着板
29、31 下部防着板 30 側壁防着板
41、43 防着板 42 ガス導入ポート
61 第1ガス供給系 61a 第1原料容器
61b、61c、61e バルブ 61d バッファタンク
62 第2ガス供給系 62a 第2原料容器
62b、62c、62e バルブ 62d バッファタンク
63 ガス供給系 63a 不活性ガス源
63b、63d バルブ 63c マスフローコントローラー
64 ガス供給系 64a、64c バルブ
64b マスフローコントローラー 65 トラップ
66 第3ガス供給系 66a バルブ
67 排出・排気系 67a バルブ
68 圧力調整用バルブ 69 真空ポンプ
71 外筒部材 72 第1のガス導入口
73 蓋部材 74 底部材
75 内筒部材 76 第2のガス導入口
77 ガス拡散室 78 原料ガス排出口
S 処理対象物
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Seal mechanism 2 Vacuum film-forming apparatus 11 Seal member 11a Hole 12 Inner wall surface 13 Hollow part 21 Reaction chamber 21a Top plate 21b Bottom wall 22 Gate valve 23 Transfer chamber 24 Exhaust box 24a Inner wall surface 25 Support member 26 Gas nozzle 27 Upper deposition plate 27a, 27b Upper deposition plate 28 Lower deposition plate 29, 31 Lower deposition plate 30 Side wall deposition plate 41, 43 deposition plate 42 Gas introduction port 61 First gas supply system 61a First raw material containers 61b, 61c, 61e Valve 61d Buffer tank 62 Second gas supply system 62a Second raw material containers 62b, 62c, 62e Valve 62d Buffer tank 63 Gas supply system 63a Inert gas source 63b, 63d Valve 63c Mass flow controller 64 Gas supply system 64a, 64c Valve 64b Mass flow Controller 65 Trap 6 Third gas supply system 66a Valve 67 Exhaust / exhaust system 67a Valve 68 Pressure adjusting valve 69 Vacuum pump 71 Outer cylinder member 72 First gas inlet 73 Cover member 74 Bottom member 75 Inner cylinder member 76 Second gas inlet 77 Gas diffusion chamber 78 Raw material gas outlet S Object to be treated

Claims (8)

複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するためのALD真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられていることを特徴とするALD真空成膜装置。 ALD for supplying a plurality of source gases alternately in a pulsed manner to the reaction chamber, and forming a film by reaction of the source gases on a processing object placed on a support stage which can be raised and lowered provided in the reaction chamber In this vacuum film forming apparatus, an exhaust box through which a source gas discharged from the reaction chamber passes is configured by inserting a deposition plate therein, and a sealing mechanism is provided on the inner wall surface of the exhaust box. The sealing mechanism is composed of a hollow sealing member. When gas is continuously introduced into the sealing member and expanded, the sealing mechanism expands toward the inside of the exhaust box, and on the surface of the inserted adhesion-preventing plate. The seal member is configured to abut and seal a gap between the inner wall of the exhaust box and the surface of the deposition preventing plate, and the seal member is provided with at least one hole for discharging the introduced gas. ALD true The film-forming apparatus. 前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする請求項1記載のALD真空成膜装置。 A buffer tank for filling each source gas is provided in the middle of each supply means for supplying each of the plurality of source gases, and the source gas filled in the buffer tank is supplied from the gas nozzle into the reaction chamber. The ALD vacuum film forming apparatus according to claim 1, which is configured. 前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることを特徴とする請求項1又は2記載のALD真空成膜装置。 The ALD vacuum film forming apparatus according to claim 1, wherein the plurality of source gases are a combination of trimethylaluminum gas and H 2 O gas. 前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のALD真空成膜装置。 On the downstream side of the exhaust box, a trap into which the first source gas and the second source gas discharged without contributing to the film formation are provided, and the second source gas is further provided in the trap. A part of the raw material gas is introduced from a supply source of gas, and a pressure adjusting valve and an exhaust system for adjusting the pressure in the vacuum film forming apparatus are provided downstream of the trap. The ALD vacuum film forming apparatus according to claim 1, wherein the ALD vacuum film forming apparatus is provided in order. 第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ、該第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする成膜方法。 The first source gas and the second source gas are alternately supplied to the reaction chamber in a pulsed manner, and the first source gas supplied, adsorbed and discharged, and the second source gas supplied and adsorbed first A method of repeatedly forming a reaction with a source gas and discharging a second source gas that has not reacted, and forming a film on a processing target placed on a support stage that is movable up and down provided in the reaction chamber The first raw material gas and the second raw material gas exhausted from the reaction chamber are provided with an adhesion preventing plate inserted therein, and a sealing mechanism comprising a hollow sealing member is provided on the inner wall surface. When the film is formed while being discharged through the exhaust box, an inert gas is continuously introduced into the seal member, and the seal member is expanded toward the inside of the exhaust box to be inserted. The inner wall of the exhaust box in contact with the surface of the protective plate The gap between the surface of the deposition preventing plate is sealed, the inert gas introduced from at least one hole provided in the seal member is discharged, and the first source gas and the second source gas are discharged. A film forming method, wherein film formation is performed while discharging. 前記第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする請求項5記載の成膜方法。 The supply of each of the first and second source gases is carried out by supplying each source gas filled in a buffer tank provided in the middle of each supply means into the reaction chamber from a gas nozzle. The film forming method according to claim 5. 前記排気ボックスを介して排出される第1及び第2の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第2の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスとトラップ内に導入された第2の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスを処理することを特徴とする請求項5又は6記載の成膜方法。 The first and second source gases discharged through the exhaust box are introduced into a trap provided downstream of the exhaust box, and a part of the gas is supplied from the second source gas supply source. The first raw material gas introduced into the trap and discharged without contributing to the film formation was reacted with the second raw material gas introduced into the trap, and discharged without contributing to the film formation. The film forming method according to claim 5, wherein the first source gas is processed. 前記第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の成膜方法。 The film forming method according to claim 5, wherein the first source gas is trimethylaluminum gas and the second source gas is H 2 O gas.
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