JP2014169467A - Method of regenerating target for forming film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チタン、タンタル、ニオブまたはそれらの合金等のレアメタルよりなる成膜用ターゲットの再生方法に関するものである。 The present invention relates to a method for regenerating a deposition target made of a rare metal such as titanium, tantalum, niobium, or an alloy thereof.
レアメタルとは、学術的に明確に定義された言葉ではないが、経済産業省では現在および将来の工業需要を考慮して４７元素をレアメタルと定義している。一方、レアアース（以後希土類と記す）は，レアメタルの１種であり，スカンジウム，イットリウムおよびランタノイド系列の合計１７元素を指している。これらレアメタルは，使用量は少なくても工業生産活動に必要な元素として「産業のビタミン」とも呼ばれてきたが，今日ではさらにその重要性が増し，「産業の生命線」とも呼ばれるようになっている。希土類以外のレアメタルとして、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｐｔ、Ｔｌ、Ｂｉが定義されている（非特許文献１参照）。 Rare metal is not an academically defined term, but the Ministry of Economy, Trade and Industry defines 47 elements as rare metal in consideration of current and future industrial demand. On the other hand, rare earth (hereinafter referred to as rare earth) is a kind of rare metal and refers to a total of 17 elements of scandium, yttrium and lanthanoid series. These rare metals have been called “industrial vitamins” as elements necessary for industrial production activities even if they are used in small quantities, but today they are becoming more important and are also called “industrial lifelines”. Yes. As rare metals other than rare earths, Li, Be, B, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Ga, Ge, Se, Rb, Sr, Zr, Nb, Mo, Pd, In, Sb, Te, Cs, Ba, Hf, Ta, W, Re, Pt, Tl, and Bi are defined (see Non-Patent Document 1).
以下、本発明においては、これら４７元素の金属をレアメタルとして定義する。これらのレアメタルは、貴重な資源であり、レアメタルのリサイクルの必要性、重要性が望まれている。これらのレアメタルの中でも、特に、チタン、タンタル、ニオブまたはそれらの合金は、ドライコーテイング技術の成膜用ターゲットして多く用いられている。
ドライコーテイング技術として、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition、物理的吸着法）及びＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition、化学的吸着法）があり、ＰＶＤによる薄膜形成方式としては、真空スパッタリング法及びイオンプレーティング法がある。
真空スパッタリングとしては、直流スパッタリング、高周波スパッタリング法があるが、これらの方法では、ターゲット金属は、イオンとしてではなく、粒子として蒸発するため、ターゲット金属の蒸発レートが低く、タンタル、チタンのように融点や蒸気圧の異なる材料を組み合わせた合金ターゲット材料では、形成される合金比が一定とならない欠点を有している。
Hereinafter, in the present invention, these 47 elements are defined as rare metals. These rare metals are valuable resources, and the necessity and importance of recycling rare metals are desired. Among these rare metals, in particular, titanium, tantalum, niobium, or alloys thereof are often used as film forming targets for dry coating technology.
Dry coating techniques include PVD (Physical Vapor Deposition) and CVD (Chemical Vapor Deposition), and PVD thin film formation methods include vacuum sputtering and ion plating.
As vacuum sputtering, there are direct current sputtering and high frequency sputtering methods. In these methods, the target metal evaporates as particles instead of ions, so the evaporation rate of the target metal is low, and the melting point such as tantalum and titanium. And alloy target materials that combine materials having different vapor pressures have the disadvantage that the ratio of the alloy formed is not constant.
一方、ＰＶＤ法の代表的手法であるイオンプレーティング法の中には、アークイオンプレーテイング法（ＡＩＰ法）があり、このＡＩＰ法は、アーク放電を利用した特殊なイオンプレーティング法である。このＡＩＰ法によれば、高蒸発レートが簡単に得られ、他方式のイオンプレーティング法では困難とされている高融点金属の蒸発や融点や蒸気圧の異なる材料を組み合わせた合金ターゲット材料でも略合金成分比のまま、イオンとして蒸発させることが可能であり、電解用金属電極の下地層の形成に有用な方法である。 On the other hand, the ion plating method (AIP method), which is a representative method of the PVD method, includes an arc ion plating method (AIP method), and this AIP method is a special ion plating method using arc discharge. According to this AIP method, a high evaporation rate can be easily obtained, and even an alloy target material combined with materials having different melting points and vapor pressures, which is difficult to obtain by other types of ion plating methods, can be obtained. It is possible to evaporate as ions with the alloy component ratio, and this is a useful method for forming a base layer of a metal electrode for electrolysis.
レアメタルよりなる成膜用ターゲットは、上記した各種のドライコーテイング技術のいずれの方法にも使用することができるが、ドライコーテイング技術に使用された使用済み成膜用ターゲットは、３０％同程度が消費されると、残ったターゲットはそのまま廃棄され、再利用されていない。そのため、このターゲットとしてチタン・タンタル合金を使用した場合、このターゲットは、使用終了時で、製品の７０重量％が残存しており、また、その中には特に高価なレアメタルであるタンタルが６０重量％残存しているにもかかわらず、従来、その回収、再生技術がなく、産業界において大きな損失であった。
即ち、レアメタルよりなる成膜用ターゲットは、焼結体として使用されるため、ターゲットして使用した後においても、堅牢な構造となっており、これを再利用する手段が見出すことができなかた。
The deposition target made of rare metal can be used in any of the various dry coating techniques described above, but the used deposition target used in the dry coating technique consumes about 30% of the same amount. If this happens, the remaining target is discarded and not reused. Therefore, when a titanium / tantalum alloy is used as the target, 70% by weight of the product remains at the end of use, and 60% by weight of tantalum, which is a particularly expensive rare metal, is included in the target. However, there has been no technology for recovering and regenerating them, which was a big loss in the industry.
That is, since a film-forming target made of a rare metal is used as a sintered body, it has a robust structure even after being used as a target, and no means for reusing it could be found.
本発明者は、ドライコーテイング技術に使用された使用済みの成膜用ターゲットを水素化処理することにより、水素脆化にとり脆弱化することを見出し、水素化処理により使用済みターゲットの破砕粉の製作に成功した。更に、本発明者は、水素化処理後、破砕した破砕粉を粉体凝結させることなく脱水素処理するための熱処理技術を開発し、更に、粉体凝結することなく脱水素処理された粉末を高温高圧熱処理することにより固化、焼結する焼結技術を見出し、使用済み成膜用ターゲットの再生に成功した。
即ち、本発明は、ドライコーテイング技術に使用された成膜用ターゲットの使用終了時に製品に残存する高価なレアメタルを、使用済みターゲットの水素化反応、脱水素反応による金属粉体の調整技術及び焼結技術を利用して、安価な費用で効率的に回収し、再生する成膜用ターゲットの再生方法を提供することを目的とする。
The present inventor has found that the used film-forming target used in the dry coating technology is weakened due to hydrogen embrittlement by hydrogenation treatment, and production of used target crushed powder by hydrogenation treatment. succeeded in. Furthermore, the present inventor has developed a heat treatment technology for dehydrogenating the crushed pulverized powder after the hydrogenation without causing the powder to condense. We found a sintering technology that solidifies and sinters by high-temperature and high-pressure heat treatment, and succeeded in recycling used film-forming targets.
That is, the present invention relates to a technique for preparing and sintering a metal powder by hydrogenation reaction and dehydrogenation reaction of a used target from an expensive rare metal remaining in a product at the end of use of a film formation target used in a dry coating technique. It is an object of the present invention to provide a method for regenerating a film forming target that is efficiently recovered and regenerated at a low cost by using a bonding technique.
本発明における第１の課題解決手段は、上記目的を達成するため、
１）使用済みの成膜用ターゲットを水素雰囲気中において加熱処理することにより水素化し、水素化処理物を作成する水素化処理工程と、
２）該水素化処理工程によって作成された水素化処理物を破砕処理し、水素化処理された破砕粉を作成する破砕処理工程と、
３）該水素化処理された破砕粉を減圧又は真空下において熱処理することにより脱水素処理し、脱水素処理された破砕粉を作成する脱水素処理工程と、
４）該脱水素処理された破砕粉を熱処理することにより焼結処理し、焼結粉末を作成する焼結工程と、
よりなることを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。
In order to achieve the above object, the first problem solving means in the present invention provides:
1) A hydrogenation process in which a used film-forming target is hydrogenated by heat treatment in a hydrogen atmosphere to create a hydrotreated product;
2) a crushing treatment step of crushing the hydrotreated product produced by the hydrotreating step to produce a hydrotreated crushing powder;
3) A dehydrogenation treatment step of dehydrogenating the hydrogenated crushed powder by heat treatment under reduced pressure or under vacuum to produce a dehydrogenated crushed powder;
4) A sintering process in which the dehydrogenated crushed powder is sintered by heat treatment to produce a sintered powder;
It is an object of the present invention to provide a method for regenerating a film formation target.
本発明における第２の課題解決手段は、上記目的を達成するため、前記焼結工程が１回の場合の前記脱水素処理工程における熱処理を３００℃〜５００℃において行うことを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 The second problem-solving means in the present invention is characterized in that in order to achieve the above object, the heat treatment in the dehydrogenation treatment step in the case where the sintering step is performed once is performed at 300 ° C. to 500 ° C. The object is to provide a method for reproducing a target.
本発明における第３の解決課題は、上記目的を達成するため、
１）使用済みの成膜用ターゲットを水素雰囲気中において加熱処理することにより水素化し、水素化処理物を作成する水素化処理工程と、
２）該水素化処理工程によって作成された水素化処理物を破砕処理し、水素化処理された破砕粉を作成する破砕処理工程と、
３）該水素化処理された破砕粉を熱処理することにより仮焼結し、固化処理する仮焼結工程と、
４）該仮焼結工程により作成された焼結粉末を減圧又は真空下において熱処理することにより脱水素処理し、脱水素処理された破砕粉を作成する脱水素処理工程と、
５）該脱水素処理された破砕粉を熱処理することにより焼結し、固化処理する焼結工程と、
よりなることを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。
The third problem to be solved in the present invention is to achieve the above object,
1) A hydrogenation process in which a used film-forming target is hydrogenated by heat treatment in a hydrogen atmosphere to create a hydrotreated product;
2) a crushing treatment step of crushing the hydrotreated product produced by the hydrotreating step to produce a hydrotreated crushing powder;
3) Temporary sintering by heat-treating the hydrogenated crushed powder and solidifying,
4) A dehydrogenation treatment step of dehydrogenating the sintered powder produced by the preliminary sintering step by heat treatment under reduced pressure or under vacuum to produce a dehydrogenated crushed powder;
5) A sintering process in which the dehydrogenated crushed powder is sintered by heat treatment and solidified;
It is an object of the present invention to provide a method for regenerating a film formation target.
本発明における第４の解決課題は、上記目的を達成するため、前記焼結工程を脱水素処理前の仮焼結工程と脱水素処理後の焼結工程の２回する場合における前記脱水素処理工程における熱処理を５００℃以上において行うことを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 The fourth problem to be solved in the present invention is that the dehydrogenation process is performed when the sintering process is performed twice, that is, the preliminary sintering process before the dehydrogenation process and the sintering process after the dehydrogenation process in order to achieve the above object. An object of the present invention is to provide a method for regenerating a film forming target, wherein the heat treatment in the process is performed at 500 ° C. or higher.
本発明における第５の解決課題は、上記目的を達成するため、前記脱水素処理された破砕粉を不活性ガス雰囲気中に保持した後大気中に取り出すことにより前記脱水素処理された破砕粉の酸化防止工程を実施することを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 A fifth problem to be solved in the present invention is that the dehydrogenated crushed powder is obtained by holding the dehydrogenated crushed powder in an inert gas atmosphere and then removing the dehydrogenated crushed powder in the atmosphere. An object of the present invention is to provide a method for regenerating a film formation target, which is characterized by performing an oxidation prevention step.
本発明における第６の解決課題は、上記目的を達成するため、前記酸化防止工程をアルゴン雰囲気中で実施することを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 A sixth problem to be solved in the present invention is to provide a method for regenerating a film-forming target, characterized in that the anti-oxidation step is performed in an argon atmosphere in order to achieve the above object.
本発明における第７の解決課題は、上記目的を達成するため、前記破砕処理工程により数ミクロン〜１５０ミクロンの破砕粉を作成することを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 A seventh problem to be solved in the present invention is to provide a method for regenerating a film-forming target, characterized in that pulverized powder of several microns to 150 microns is produced by the crushing process step in order to achieve the above object. is there.
本発明における第８の解決課題は、上記目的を達成するため、前記成膜用ターゲットがチタン、タンタル、ニオブよりなる群より選ばれる少なくとも一つの金属又はその合金であることを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 An eighth problem to be solved by the present invention is that the film formation target is at least one metal selected from the group consisting of titanium, tantalum, and niobium, or an alloy thereof, in order to achieve the above object. The object is to provide a method for reproducing a target.
本発明による第９の解決課題は、上記目的を達成するため、前記水素化処理された破砕粉又は前記脱水素処理された破砕粉に、前記使用済みターゲットと同一の成分よりなる新品のターゲット粉末を混合することを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法を提供することにある。 A ninth problem to be solved by the present invention is that a new target powder comprising the same components as the used target is added to the hydrotreated crushed powder or the dehydrogenated crushed powder. It is another object of the present invention to provide a method for regenerating a film formation target, which is characterized by mixing the above.
本発明による成膜用ターゲットの再生方法によれば、使用済みターゲットを水素化処理するだけで、水素脆化により容易に粉体化することができるので、しかる後、減圧、真空下における水素化、更には焼結が容易となり、焼結粉末を容易に再生することができ、安価な費用で容易に効率的に成膜用ターゲットを再生処理することができる。
更に、本発明によれば、水素化処理における破砕処理において、数ミクロン〜１５０ミクロンの破砕粉を形成し、それ以上微粉にしないことにより、脱水素後大気に触れても酸化しにくくなり、発火を防ぐことができる。
According to the method for regenerating a film-forming target according to the present invention, the used target can be easily pulverized by hydrogen embrittlement by simply hydrogenating the target, and then hydrogenation under reduced pressure and vacuum. Furthermore, sintering becomes easy, the sintered powder can be easily regenerated, and the film formation target can be regenerated easily and efficiently at low cost.
Furthermore, according to the present invention, in the crushing process in the hydrogenation process, a pulverized powder of several to 150 microns is formed and is not further pulverized. Can be prevented.
更に、本発明によれば、水素化処理された破砕粉又は脱水素処理された破砕粉に、使用済みターゲットと同一の成分よりなる新品のターゲット粉末を混合し、混合された破砕粉を作成し、該混合された破砕粉を高温高圧において焼結することにより固化処理し、焼結混合粉末を作成することにより、更に高性能で新品に近い性能の成膜用ターゲットを得ることができる。
混合粉末中の新品のターゲット粉末の割合が増加するほど、その性能は向上し、混合粉末中の新品の新規ターゲット粉末の割合は、使用済みターゲット粉末５に対して５以上とすることにより、成膜用ターゲット及び薄膜の品質が向上する。
Furthermore, according to the present invention, a new target powder composed of the same components as the used target is mixed with the hydrogenated crushed powder or the dehydrogenated crushed powder to prepare a mixed crushed powder. The mixed crushed powder is solidified by sintering at high temperature and high pressure, and a sintered mixed powder is prepared, whereby a film-forming target with higher performance and performance close to that of a new product can be obtained.
The performance increases as the proportion of new target powder in the mixed powder increases, and the proportion of new target powder in the mixed powder is 5 or more with respect to the used target powder 5. The quality of the film target and the thin film is improved.
更に、本発明によれば、前記焼結工程を１回とする場合、前記脱水素処理工程における熱処理を比較的低温の３００℃〜５００℃において行うことにより、脱水素処理により収縮が起きても、割れる恐れが少なくなる。 Furthermore, according to the present invention, when the sintering step is performed once, the heat treatment in the dehydrogenation step is performed at a relatively low temperature of 300 ° C. to 500 ° C. , Less fear of cracking.
更に、本発明によれば、前記焼結工程を２回とする場合、焼結工程が増え、製造コストが高くなるが、前記脱水素処理工程における熱処理を比較的高温の５００℃以上において行うことができ、脱水素効率を向上することができ、結果として、成膜用ターゲットの再生効率を向上することができる。 Further, according to the present invention, when the sintering process is performed twice, the sintering process is increased and the manufacturing cost is increased, but the heat treatment in the dehydrogenation process is performed at a relatively high temperature of 500 ° C. or higher. Thus, the dehydrogenation efficiency can be improved, and as a result, the regeneration efficiency of the film formation target can be improved.
更に、本発明によれば、前記脱水素処理された破砕粉を不活性ガス雰囲気中に一定時間保持することにより降温した後大気中に取り出すことにより前記脱水素処理された破砕粉の酸化防止工程を実施することにより、脱水素粉末は、大気中に露出する前に、温度が下がり、脱水素粉末の酸化が防止され、ひび割れを防ぐことができる。 Further, according to the present invention, the dehydrogenated crushed powder is cooled for a certain period of time in an inert gas atmosphere, and then the dehydrogenated crushed powder is oxidized by taking it out into the air after being cooled. As a result, the temperature of the dehydrogenated powder is lowered before the dehydrogenated powder is exposed to the atmosphere, so that the dehydrogenated powder is prevented from being oxidized and cracked.
以下、本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の一例を示すフローシートである。
本発明は、使用済みの成膜用ターゲットを水素脆化により脆弱化し、破砕粉とし、その後、脱水素、焼結工程により、成膜用ターゲットとして再生する方法に関するものである。
本発明に使用する成膜用ターゲットは、ドライコーテイング技術の成膜用ターゲットとして有用なレアメタル、特に、チタン、タンタル、ニオブ又はそれらの合金をＰＶＤ（真空スパッタリング、イオンスパッタリング）、ＣＶＤ（ＡＩＰ、イオンプレーテイング）等のドライコーテイング用ターゲットに使用されるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
FIG. 1 is a flow sheet showing an example of the present invention.
The present invention relates to a method in which a used film-forming target is weakened by hydrogen embrittlement to be crushed powder, and then regenerated as a film-forming target by dehydrogenation and sintering processes.
The target for film formation used in the present invention is a rare metal useful as a film formation target for dry coating technology, in particular, titanium, tantalum, niobium or their alloys PVD (vacuum sputtering, ion sputtering), CVD (AIP, ion). It is used for targets for dry coating such as (plating).
以下、本発明の１例として当該ターゲットとしてＴｉ−Ｔａを使用した場合について説明する。
Ｔｉ−Ｔａターゲットは、電極基体の表面にＡＩＰ加工によりＴｉ−Ｔａ下地層を形成するときに使用される。そして、使用済みのターゲットは、次のようなサイクル経路で行う。
図１に示すように、先ず、最初に、当該ターゲットを水素雰囲気においてか熱処理することにより水素化する。水素化されたターゲットは、水素脆化により脆くなるため、そのまま破砕処理を行う。破砕処理によりターゲットは、数ミクロン〜１５０ミクロンの粒径に破砕される。
Hereinafter, a case where Ti—Ta is used as the target will be described as an example of the present invention.
The Ti—Ta target is used when a Ti—Ta underlayer is formed on the surface of the electrode substrate by AIP processing. And the used target is performed in the following cycle path.
As shown in FIG. 1, first, the target is first hydrogenated in a hydrogen atmosphere or by heat treatment. Since the hydrogenated target becomes brittle due to hydrogen embrittlement, it is crushed as it is. The target is crushed to a particle size of several microns to 150 microns by the crushing process.
次いで、この破砕粉を脱水素する。脱水素して再生する経路としては２通りの方法を開発した。
第一の経路は、水素化した破砕粉を減圧又は真空下において熱処理することにより脱水素処理し、脱水素処理された破砕粉を作成し、必要に応じて、脱水素処理された破砕粉に新たなチタン粉及びタンタル粉と混合し、しかる後、高温高圧において焼結することにより固化処理し、焼結工程により焼結粉末を作成する。この第一の経路では、脱水素処理により破砕粉が固化しやすくなるため、脱水素後、再破砕を行わずに処理が可能となるよう、水素処理の処理温度をできる限り低温とすることが必要である。
Next, this crushed powder is dehydrogenated. Two methods have been developed to dehydrogenate and regenerate.
The first route is to dehydrogenate the hydrogenated crushed powder by heat treatment under reduced pressure or under vacuum, to create a dehydrogenated crushed powder, and if necessary, to dehydrogenated crushed powder. It is mixed with new titanium powder and tantalum powder, and then solidified by sintering at high temperature and pressure, and a sintered powder is prepared by a sintering process. In this first route, the dehydrogenation process facilitates solidification of the crushed powder. Therefore, the hydrogen treatment temperature should be as low as possible so that the dehydrogenation process can be performed without re-crushing. is necessary.
第二の経路は、図２に示すように、水素化した破砕粉に、必要に応じて、新たなチタン及びタンタルを混合して、一旦低温での仮焼結工程により多孔質状態に固化し、その後、減圧、真空化での熱処理により脱水素する。更に、脱水素後、再度、焼結工程により固化する。この第二の経路では、脱水素処理による粉末の固化を気にする必要がなく、また、脱水素後の粉末の酸化も少なくなるという利点があり、高温での脱水素処理が可能となり、脱水素効率を向上することができる。然るに、２回の焼結工程を必要とするため、再生処理コストは高くなる。 As shown in FIG. 2, the second route is to mix hydrogenated crushed powder with new titanium and tantalum, if necessary, and solidify it into a porous state by a preliminary sintering process at a low temperature. Thereafter, dehydrogenation is performed by heat treatment under reduced pressure and vacuum. Further, after dehydrogenation, it is solidified again by a sintering process. In this second route, there is no need to worry about solidification of the powder by dehydrogenation treatment, and there is an advantage that the oxidation of the powder after dehydrogenation is reduced. Elementary efficiency can be improved. However, since the two sintering steps are required, the regeneration processing cost becomes high.
（１）前記水素化処理は、大気圧、５００〜７００℃の水素雰囲気で行う。処理時間は処理材料の寸法により異なるが、数時間〜数日間程度行うことが好ましい。
（２）破砕処理と粒度の調整
破砕処理は、ボールミルで行う。破砕には、ジルコニアボールを使用し、粒径が９０μｍ以下になるように破砕する。破砕は、数μｍレベルまで可能であるが、微粉に破砕すると、脱水素後、大気に触れることにより酸化しやすくなり、場合によっては発火する。そのため、数ミクロン〜１５０ミクロンの粒径の範囲に収まるように調整する。このことにより、過度の酸化を防止し、再生ターゲットの品質を向上させることができるとともに、再生粉に追加する、新たなチタン粉及びタンタル粉を少なく抑え、再生効率を向上させることができる。
(1) The hydrogenation process is performed in a hydrogen atmosphere at 500 to 700 ° C. at atmospheric pressure. The treatment time varies depending on the size of the treatment material, but it is preferably performed for several hours to several days.
(2) Crushing process and particle size adjustment The crushing process is performed with a ball mill. For crushing, zirconia balls are used, and crushing is performed so that the particle diameter becomes 90 μm or less. Although crushing is possible up to several μm level, when crushing to fine powder, it becomes easy to oxidize by touching the atmosphere after dehydrogenation, and it may ignite in some cases. Therefore, it adjusts so that it may be settled in the range of a particle size of several microns-150 microns. As a result, excessive oxidation can be prevented and the quality of the regeneration target can be improved, and new titanium powder and tantalum powder added to the regenerated powder can be reduced to improve the regeneration efficiency.
（３）脱水素処理
第一の経路による、脱水素処理は、凝固を防ぐため、できる限り低温で行う。脱水素処理温度としては、３００℃〜５００℃の範囲で２０時間以上行うのが望ましい。このような、温度条件で真空度が２０Ｐａ以下になるまで脱水素処理を行う。また、脱水素時の粉末積層厚さは１０ｃｍ厚さ以下とする。これ以上厚くすることにより、粉末は自重による圧力による焼結が進行し、脱水素終了後に再破砕が実用となる。このように、脱水素処理を比較的低温の３００℃〜５００℃において行うことにより、脱水素処理により収縮が起きても、割れる恐れが少なくなる。脱水素処理温度が、３００℃未満になると、水素ガスが抜けにくくなり、脱水素に要する時間が長くなる。一方、脱水素処理温度が、５００℃超になると、脱水素粉末が固まってしまい、粉になりにくくなり、均一な粉末を形成するのが難しくなる。
第二の経路において脱水素処理を行う場合、処理温度をさらに高温にして脱水素効率を上げることが可能である。脱水素温度は、５００℃以上とし、同様に真空度が１００Ｐａ以下になるまで脱水素を行う。脱水素処理時間は、おおよそ１０時間以上とする。第二の経路においては、このように脱水素処理の処理温度を、比較的高温において行うことができ、温度が高くなると、水素ガスが抜けやすくなり、そのため、脱水素効率を向上することができ、結果として、成膜用ターゲットの再生効率を向上することができる。第二の経路において脱水素処理を行う場合、脱水素後、再度、焼結工程により固化するため、脱水素処理による粉末の固化を気にする必要がなく、また、脱水素後の粉末の酸化も少なくなるという利点があり、５００℃以上の高温での脱水素処理が可能となり、脱水素効率を向上することができる。
(3) Dehydrogenation treatment The dehydrogenation treatment by the first route is performed at the lowest possible temperature in order to prevent solidification. The dehydrogenation temperature is preferably in the range of 300 ° C. to 500 ° C. for 20 hours or longer. Dehydrogenation treatment is performed until the degree of vacuum is 20 Pa or less under such temperature conditions. Moreover, the powder lamination thickness at the time of dehydrogenation shall be 10 cm or less. By making it thicker than this, the powder is sintered under pressure due to its own weight, and re-crushing becomes practical after dehydrogenation. In this way, by performing the dehydrogenation process at a relatively low temperature of 300 ° C. to 500 ° C., even if shrinkage occurs due to the dehydrogenation process, the risk of cracking is reduced. When the dehydrogenation temperature is less than 300 ° C., it is difficult for hydrogen gas to escape and the time required for dehydrogenation becomes longer. On the other hand, when the dehydrogenation treatment temperature exceeds 500 ° C., the dehydrogenated powder is hardened and becomes difficult to be powdered, making it difficult to form a uniform powder.
When dehydrogenation is performed in the second path, the dehydrogenation efficiency can be increased by further increasing the treatment temperature. The dehydrogenation temperature is 500 ° C. or higher, and similarly, dehydrogenation is performed until the degree of vacuum is 100 Pa or less. The dehydrogenation time is approximately 10 hours or longer. In the second path, the treatment temperature of the dehydrogenation treatment can be performed at a relatively high temperature as described above. As the temperature rises, the hydrogen gas easily escapes, so that the dehydrogenation efficiency can be improved. As a result, the regeneration efficiency of the deposition target can be improved. When dehydrogenation is performed in the second route, after dehydrogenation, solidification is performed again by the sintering process, so there is no need to worry about solidification of the powder by dehydrogenation, and oxidation of the powder after dehydrogenation The dehydrogenation process can be performed at a high temperature of 500 ° C. or higher, and the dehydrogenation efficiency can be improved.
（４）酸化防止工程
第一の経路及び第二の経路における脱水素処理を行った後、脱水素粉末は、１００℃以下まで降温し、あるいは、降温せずにそのまま、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中にて２４時間保持した後、大気中に取り出すことにより、脱水素粉末の温度が低下し、酸化によるひび割れを防ぐことができる。脱水素処理された破砕粉を高温のまま真空環境から空気中に直接取り出すと、空気中の酸素により酸化され、引いては引火の危険のおそれもある。尚、真空環境において降温することによりある程度酸化防止ができるが、真空中においては、対流による熱伝達がなく、降温所要時間が長くなるため、脱水素粉末は、降温せずに、直接、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中に流入、保持することにより、酸化防止効果だけではなく、高温処理に時間を短縮することが可能となる。使用する不活性ガスとしては、酸素が少量混入している市販窒素ガスよりも、アルゴンガスを使用することが好ましい。
(4) Antioxidation process After performing the dehydrogenation treatment in the first route and the second route, the dehydrogenated powder is cooled to 100 ° C. or lower, or is left as it is without being cooled, and is an inert gas such as argon. After being kept in the atmosphere for 24 hours and then taken out into the air, the temperature of the dehydrogenated powder is lowered, and cracking due to oxidation can be prevented. When the dehydrogenated crushed powder is directly taken out from the vacuum environment into the air at a high temperature, it is oxidized by oxygen in the air, and there is a risk of ignition. Although the temperature can be prevented to some extent by lowering the temperature in a vacuum environment, there is no heat transfer by convection in the vacuum, and the required time for lowering the temperature becomes longer. By flowing and maintaining in the inert gas atmosphere, it is possible not only to prevent oxidation but also to shorten the time for high temperature treatment. As the inert gas to be used, it is preferable to use argon gas rather than commercially available nitrogen gas in which a small amount of oxygen is mixed.
（５）再生粉および新しい粉末との混合方法
再生粉と新しい粉末の混合は、ここで示した再生処理経路では、再生粉５に対して５以上とするとすることが好ましい。これより再生粉を増やし、再生粉のみで製品とすることも可能であるが、再生粉の割合が多くなるにつれて再生粉に由来する酸素量の増加が大きくなり、再生ターゲットの品質低下を招くため、新しい粉末は、適切な割合で混合する。新しい粉末を混合しないと、焼結工程による焼結処理後にターゲットに割れ、欠け、が起こり、ターゲットとして利用ができなくなることがある。
(5) Mixing method of regenerated powder and new powder It is preferable that mixing of the regenerated powder and the new powder is 5 or more with respect to the regenerated powder 5 in the regeneration treatment path shown here. It is possible to increase the amount of regenerated powder and make it a product with only regenerated powder. However, as the proportion of regenerated powder increases, the amount of oxygen derived from the regenerated powder increases, leading to a decrease in the quality of the regenerated target. The new powder is mixed at an appropriate ratio. If new powder is not mixed, the target may be cracked or chipped after the sintering process in the sintering process, and may not be used as a target.
（６）焼結工程
焼結工程としては、通常の固体圧縮焼結法の１種であるホットプレス焼結（ＨＰ）による焼結を行うことができる。以下に示す実施例においては、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）を用いたが、本発明における焼結法である脱水素処理前焼結工程及び脱水素処理後焼結工程としては、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）のほかその他のホットプレス法等を使用することも可能である。
(6) Sintering process As a sintering process, sintering by hot press sintering (HP) which is 1 type of a normal solid compression sintering method can be performed. In the examples shown below, spark plasma sintering (SPS) was used. However, as the sintering process before dehydrogenation and the sintering process after dehydrogenation, which are sintering methods in the present invention, discharge plasma sintering is used. In addition to (SPS), other hot pressing methods can also be used.
（７）仮焼結工程
第二の経路による、仮焼結工程は、圧力１０ＭＰａ、温度７００℃〜１２００℃、通電時間３０分で行う。この温度で固化することにより多孔質な状態となり、脱水素処理が可能となる。また、脱水素処理による収縮が起きても、割れが入ることなく処理することができる。
(7) Temporary sintering process The temporary sintering process by a 2nd path | route is performed by pressure 10MPa, temperature 700 degreeC-1200 degreeC, and electricity supply time 30 minutes. By solidifying at this temperature, a porous state is obtained, and dehydrogenation treatment is possible. Moreover, even if shrinkage occurs due to the dehydrogenation treatment, the treatment can be performed without cracking.
（８）脱水素処理後の焼結工程によるターゲットの再成形
第１の経路及び第２の経路における脱水素処理後の焼結工程において、破砕粉を脱水素後、新たな製品粉末であるバージン粉と混合した素材、あるいは、一旦焼結処理された後、脱水素した素材を焼結処理することにより成膜用ターゲットとして再生する。再生固化条件は、圧力３０〜５０ＭＰａ、温度１０００〜１５００℃、通電時間３０分で行う。
(8) Reforming the target by the sintering process after the dehydrogenation process In the sintering process after the dehydrogenation process in the first path and the second path, the virgin which is a new product powder after dehydrogenating the crushed powder The material mixed with the powder or the material once dehydrogenated after being sintered is regenerated as a film formation target by sintering. The regeneration and solidification conditions are a pressure of 30 to 50 MPa, a temperature of 1000 to 1500 ° C., and an energization time of 30 minutes.
以下に本発明の成膜用ターゲットの再生方法の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Examples of the method for regenerating a film forming target of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these.
＜実施例１＞
本実施例は、脱水素後、再生粉と未使用粉を調整してターゲットを再生する第１の経路における例を示したものである。
１）使用ターゲットを、Ｍｏヒータの水素雰囲気炉による水素化処理を行った。使用した炉の容積は直径２０ｃｍ高さ４０ｃｍであり、厚さ２２ｍｍ、直径１００ｍｍ使用済みＴｉ−Ｔａターゲットを１５個一括して水素化処理した。水素圧力は大気圧、７００℃、７時間で水素化した。
２）水素化したターゲットを破砕した。破砕はボールミルにより行う。ボールには直径２０ｍｍのジルコニアボールを使用し、破砕容器もジルコニア製とした。破砕粉の粒度調整は適宜破砕後、篩によりふるいわけ、残った大寸法粉をさらに破砕するという操作を繰り返すことによって行った。
３）破砕粉をモリブデンヒータ真空炉で脱水素処理した。一回の脱水素処理量を３ｋｇとした。処理温度は５００℃とし、気圧が５０Ｐａ以下になるまで処理を行った。ここでの条件では、おおよそ２０時間程度の処理で圧力は５０Ｐａ以下となった。処理後、１００℃以下まで降温し、アルゴン雰囲気で２４時間保持し、脱水素粉末を大気中へ取り出した。
４）脱水素粉重量５に対して、バージンのチタン粉、タンタル粉の混合粉の重量５を加えてさらに混合した。この粉末を圧力３０ＭＰａ、温度１３５０℃、通電時間３０分で脱水素処理後焼結工程により焼結した。この場合の電流密度は５００Ａ／ｍ2となる。ここでは、住友石炭製の放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）処理装置により、焼結を行った。これらの操作により、直径１００ｍｍ、厚さ２２ｍｍ、重さ１．３ｋｇのＴｉ−Ｔａ成膜用ターゲットを再生した。
<Example 1>
The present embodiment shows an example in the first route for adjusting the regenerated powder and unused powder after dehydrogenation to regenerate the target.
1) The target used was subjected to hydrogenation treatment using a hydrogen atmosphere furnace of a Mo heater. The volume of the furnace used was 20 cm in diameter and 40 cm in height, and 15 used Ti—Ta targets having a thickness of 22 mm and a diameter of 100 mm were hydrogenated together. The hydrogen pressure was hydrogenated at atmospheric pressure and 700 ° C. for 7 hours.
2) The hydrogenated target was crushed. Crushing is performed with a ball mill. A zirconia ball having a diameter of 20 mm was used as the ball, and the crushing container was also made of zirconia. The particle size adjustment of the crushed powder was carried out by repeating the operations of appropriately crushing, sieving with a sieve, and further crushing the remaining large size powder.
3) The crushed powder was dehydrogenated in a molybdenum heater vacuum furnace. A single dehydrogenation amount was 3 kg. The treatment temperature was 500 ° C., and the treatment was performed until the atmospheric pressure reached 50 Pa or less. Under these conditions, the pressure was reduced to 50 Pa or less after approximately 20 hours of treatment. After the treatment, the temperature was lowered to 100 ° C. or lower, and kept in an argon atmosphere for 24 hours, and the dehydrogenated powder was taken out into the atmosphere.
4) The weight 5 of the mixed powder of virgin titanium powder and tantalum powder was added to the dehydrogenated powder weight 5 and further mixed. This powder was sintered by a sintering step after dehydrogenation treatment at a pressure of 30 MPa, a temperature of 1350 ° C., and an energization time of 30 minutes. In this case, the current density is 500 A / m 2 . Here, sintering was performed by a discharge plasma sintering (SPS) processing apparatus manufactured by Sumitomo Coal. By these operations, a Ti—Ta film-forming target having a diameter of 100 mm, a thickness of 22 mm, and a weight of 1.3 kg was regenerated.
＜実施例２＞
本実施例は、脱水素前に破砕分を脱水素処理前焼結工程により焼結し、その後、脱水素、更に脱水素処理後焼結工程を行い、ターゲットを再生する例を示したものである。
１）使用ターゲットを、Ｍｏヒータの水素雰囲気炉による水素化処理を行った。使用した炉の容積は直径２０ｃｍ高さ４０ｃｍであり、厚さ２２ｍｍ、直径１００ｍｍ使用済みＴｉ−Ｔａターゲットを１５個一括して水素化処理した。水素圧力は大気圧、７００℃、７時間で水素化した。
２）水素化したターゲットを破砕した。破砕はボールミルにより行う。ボールには直径２０ｍｍのジルコニアボールを使用し、破砕容器もジルコニア製とした。破砕粉の粒度調整は適宜破砕後、篩によりふるいわけ、残った大寸法粉をさらに破砕するという操作を繰り返すことによって行った。
３）脱水素粉重量５に対して、バージンのチタン粉、タンタル粉の混合粉を重量５加えて混合した。この粉末を圧力３０ＭＰａ、温度７００℃、通電時間３０分でＳＰＳ処理した。ここでは、住友石炭ＳＰＳ処理装置により、焼結を行った。
焼結した混合粉をモリブデンヒータ真空炉で脱水素処理した。一回の脱水素処理量は一個とした。処理温度は７００℃とし、気圧が５０Ｐａ以下になるまで処理を行った。ここでの条件ではおおよそ１０時間程度の処理で圧力は５０Ｐａ以下となった。処理後、１００℃以下まで降温し、アルゴン雰囲気で１０時間保持して大気中へ取り出した。
４）この脱水素した焼結体を圧力３０ＭＰａ、温度１３５０℃、通電時間３０分でＳＰＳ処理した。ここでは、脱水素処理前焼結工程処理と同じく、住友石炭製の放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）処理装置により、脱水素処理後焼結を行った。これらの操作により、直径１００ｍｍ、厚さ２２ｍｍ、重さ１．３ｋｇのＴｉ−Ｔａ成膜用ターゲットを再生した。成膜用ターゲットを再生した。
<Example 2>
This example shows an example in which a crushed portion is sintered by a sintering process before dehydrogenation before dehydrogenation, and then a target is regenerated by performing dehydrogenation and further a sintering process after dehydrogenation. is there.
1) The target used was subjected to hydrogenation treatment using a hydrogen atmosphere furnace of a Mo heater. The volume of the furnace used was 20 cm in diameter and 40 cm in height, and 15 used Ti—Ta targets having a thickness of 22 mm and a diameter of 100 mm were hydrogenated together. The hydrogen pressure was hydrogenated at atmospheric pressure and 700 ° C. for 7 hours.
2) The hydrogenated target was crushed. Crushing is performed with a ball mill. A zirconia ball having a diameter of 20 mm was used as the ball, and the crushing container was also made of zirconia. The particle size adjustment of the crushed powder was carried out by repeating the operations of appropriately crushing, sieving with a sieve, and further crushing the remaining large size powder.
3) A mixed powder of virgin titanium powder and tantalum powder was added to a dehydrogenated powder weight of 5 and mixed. This powder was subjected to SPS treatment at a pressure of 30 MPa, a temperature of 700 ° C., and an energization time of 30 minutes. Here, sintering was performed by a Sumitomo Coal SPS treatment apparatus.
The sintered mixed powder was dehydrogenated in a molybdenum heater vacuum furnace. One dehydrogenation amount was set to one. The treatment temperature was 700 ° C., and the treatment was performed until the atmospheric pressure reached 50 Pa or less. Under these conditions, the pressure became 50 Pa or less after approximately 10 hours of treatment. After the treatment, the temperature was lowered to 100 ° C. or lower, held in an argon atmosphere for 10 hours, and taken out into the air.
4) The dehydrogenated sintered body was subjected to SPS treatment at a pressure of 30 MPa, a temperature of 1350 ° C., and an energization time of 30 minutes. Here, similarly to the sintering process before the dehydrogenation treatment, the sintering after the dehydrogenation treatment was performed by a discharge plasma sintering (SPS) treatment apparatus manufactured by Sumitomo Coal. By these operations, a Ti—Ta film-forming target having a diameter of 100 mm, a thickness of 22 mm, and a weight of 1.3 kg was regenerated. The target for film formation was regenerated.
本発明による成膜用ターゲットの再生方法は、使用済みターゲットを水素化処理するだけで、水素脆化により容易に粉体化することができるので、安価な費用で容易に効率的に成膜用ターゲットを再生処理に利用することができる。 The method for regenerating a film formation target according to the present invention can be easily pulverized by hydrogen embrittlement simply by hydrogenating a used target, so that it can be easily and efficiently formed at a low cost. The target can be used for playback processing.
Claims (9)
２）該水素化処理工程によって作成された水素化処理物を破砕処理し、水素化処理された破砕粉を作成する破砕処理工程と、
３）該水素化処理された破砕粉を減圧又は真空下において熱処理することにより脱水素処理し、脱水素処理された破砕粉を作成する脱水素処理工程と、
４）該脱水素処理された破砕粉を熱処理することにより焼結処理し、焼結粉末を作成する焼結工程と、
よりなることを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法。 1) A hydrogenation process in which a used film-forming target is hydrogenated by heat treatment in a hydrogen atmosphere to create a hydrotreated product;
2) a crushing treatment step of crushing the hydrotreated product produced by the hydrotreating step to produce a hydrotreated crushing powder;
3) A dehydrogenation treatment step of dehydrogenating the hydrogenated crushed powder by heat treatment under reduced pressure or under vacuum to produce a dehydrogenated crushed powder;
4) A sintering process in which the dehydrogenated crushed powder is sintered by heat treatment to produce a sintered powder;
A method for regenerating a film-forming target comprising:
２）該水素化処理工程によって作成された水素化処理物を破砕処理し、水素化処理された破砕粉を作成する破砕処理工程と、
３）該水素化処理された破砕粉を熱処理することにより仮焼結し、固化処理する仮焼結工程と、
４）該仮焼結工程により作成された焼結粉末を減圧又は真空下において熱処理することにより脱水素処理し、脱水素処理された破砕粉を作成する脱水素処理工程と、
５）該脱水素処理された破砕粉を熱処理することにより焼結し、固化処理する焼結工程と、
よりなることを特徴とする成膜用ターゲットの再生方法。 1) A hydrogenation process in which a used film-forming target is hydrogenated by heat treatment in a hydrogen atmosphere to create a hydrotreated product;
2) a crushing treatment step of crushing the hydrotreated product produced by the hydrotreating step to produce a hydrotreated crushing powder;
3) Temporary sintering by heat-treating the hydrogenated crushed powder and solidifying,
4) A dehydrogenation treatment step of dehydrogenating the sintered powder produced by the preliminary sintering step by heat treatment under reduced pressure or under vacuum to produce a dehydrogenated crushed powder;
5) A sintering process in which the dehydrogenated crushed powder is sintered by heat treatment and solidified;
A method for regenerating a film-forming target comprising:
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