JP2014125588A - ポリエステル組成物およびポリエステル成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル組成物に対し、カーボンブラックを実質含有せず、カーボンブラック以外の黒色色素を0.05〜40質量%を含むポリエステル組成物によって達成される。
【選択図】なし
Description
Color−L≦30 …(I)
[上数式中、Col−Lはポリエステル組成物のCIE色差系のL*a*b*系による色相L*値を示す。]
<本発明のポリエステル組成物を構成するポリエステルとその製造方法について>
本発明のポリエステル組成物を構成するポリエステルポリマーとしては、汎用的なポリエステルポリマーが用いられる。中でもポリエステルの主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレート、エチレン−2,6−ナフタレート、トリメチレンテレフタレート、トリメチレン−2,6−ナフタレート、ブチレンテレフタレート、ブチレン−2,6−ナフタレートからなる群から選択されたものであることが好ましい。とりわけ物性に優れ、大量生産に適した点を考慮すると、ポリエステルを構成する主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレート、トリメチレンテレフタレート、ブチレンテレフタレート、エチレン−2,6−ナフタレートであることが好ましく、工業的に安価であることから、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであることが最も好ましい。
エステル交換触媒については、特に限定されるものではなく、従来公知のエステル交換触媒を用いることができる。例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、チタン、マンガン、コバルト、亜鉛、アルミニウム化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば各金属化合物の酸化物、酢酸塩、カルボン酸塩、水素化物、アルコラート、ハロゲン化物、炭酸塩、硫酸塩等を挙げることができる。また、これらの化合物は二種以上を併用してもよい。
重合触媒については、特に限定されるものではないが、アンチモン、チタン、ゲルマニウム、アルミニウム、ジルコニウム、スズ化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えばアンチモン、チタン、ゲルマニウム、アルミニウム、ジルコニウム、スズの酸化物、酢酸塩、カルボン酸塩、水素化物、アルコラート、ハロゲン化物、炭酸塩、硫酸塩等を挙げることができる。また、これらの化合物は二種以上を併用してもよい。また重合触媒として、本発明に用いる金属化合物を触媒として用いることも可能である。
ここで用いられる触媒のチタン化合物としては、ポリエステル可溶性のチタン元素を含む有機チタン化合物が好ましい。有機チタン化合物としては、チタン錯体化合物であることが好ましく、より具体的には炭素数1〜10のアルキル基を有するテトラアルコキシチタンまたはテトラフェノキシキシチタン、ヘキサアルキルジチタネート、またはオクタアルキルトリチタネート等が挙げられる。テトラアルコキシチタンの具体的な化合物の例としては、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−n−プロポキシチタン、またはテトラ−n−ブトキシチタンが挙げられる。他のチタン化合物としては、テトラフェノキシチタン、ヘキサブチルジチタネート、またはオクタブチルトリチタネート等が好ましく挙げることができる。
本発明に用いるポリエステル中に含まれるDEGは、0.40≦DEG≦2.00重量%の範囲であることが望ましい。ここでDEGとは、ポリエステル中に含まれるジエチレングリコールの質量%を示す。DEGは、ポリエステルの成形しやすさに影響するため、目的とする成形品(繊維・成型品・フィルム)によって、コントロールすることが望ましい。ただし、DEGが2.0重量%を超える場合、得られる成形品の機械的物性が低下するため、好ましくない。後述するように、本願発明のポリエステル組成物は、フィルム、シート、各種包装容器、繊維等の種々の成形品に使用される。その際には個々の用途によって事情は異なるものの、最低限の機械的強度は求められる場合が多い。よって太陽光によって温度の上昇を抑制可能であっても、機械的強度が極端に劣る場合には本発明の最終的な目的を達成できない場合がある。より好ましくはDEGの含有量が0.45〜1.00質量%、更により好ましくは0.50〜0.80重量%である。
本発明のポリエステル組成物は、カーボンブラック以外の黒色色素をポリエステル組成物に対して、0.05質量%〜40質量%含有し、カーボンブラックをポリエステル組成物に対して実質的に含有しないことを特徴とする。0.05質量%未満の場合、得られるポリエステル組成物の黒色性が不十分であり、好ましくない。40質量%を超えると、ポリエステルを溶融成形する際の工程調子が悪化するため、好ましくない。そのカーボンブラック以外の黒色色素の添加量は、黒色性を維持しつつ、溶融成形性や成形品の機械的強度の物性に悪影響を及ぼさないという観点から、0.1〜30質量%が好ましく、0.5〜20質量%がより好ましく、0.8〜10質量%が最も好ましい。なお、黒色とは、無彩色、煤や隅のような色であり、光が人間の可視領域における全帯域にわたりむらなく感得されないこと、またはそれに近い状態、ないしそのように人間に感じられる状態を表す。ウェブカラーの色指定に用いられる16進表記では#0000と、ブラウン管や液晶ディスプレイ、デジタルカメラ等で画像表現の際に用いられるRGB(RGBカラーモデル)の表記では(0,0,0)と、CMYK(CMYKカラーモデル)の表記では(0,0,0,100)と、マンセル・カラー・システムの表記ではN1とそれぞれ表現される場合である。
本発明のポリエステル組成物に用いる黒色色素は、下記一般式(II)を満たすことが望ましい。
0≦(無機黒色色素)/(有機黒色色素)≦0.5 …(II)
[上数式中、(無機黒色色素)はポリエステル組成物に含まれるカーボンブラック以外の無機黒色色素の質量%を示す。(有機黒色色素)はポリエステル組成物に含まれる有機黒色色素の質量%を示す。]
無機黒色色素については、従来公知の赤外線反射性黒色系顔料を用いることができる。
有機黒色色素としては、青色系整色色素、黄色系整色色素、紫色系整色色素、赤色系整色色素、橙色系整色色素から選ばれる1種または2種以上の色素を用いられる。ここでの青色系整色色素とは、一般に市販されている整色用色素の中で、「Blue」と表記されているものであって、最大吸収波長が580〜620nm程度にあるものを示す。ここでの紫色系整色色素とは、一般に市販されている整色用色素の中で、「Violet」と表記されているものであって、最大吸収波長が560〜580nm程度にあるものを示す。ここでの赤色系整色色素とは、一般に市販されている整色用色素の中で、「Red」と表記されているものであって、最大吸収波長が480〜580nm程度にあるものを示す。ここでの橙色系整色色素とは、一般に市販されている整色用色素の中で、「Orange」と表記されているものである。ここでの黄色系整色色素とは、一般に市販されている整色用色素の中で、「Yellow」と表記されているものである。
1)青色系整色色素、紫色系整色色素、および黄色系整色色素の組み合わせ
2)青色系整色色素、黄色系整色色素、および赤色系整色色素の組み合わせ
3)青色系整色色素、黄色系整色色素、および橙色系整色色素の組み合わせ
の少なくともいずれか1種の組み合わせが、下記のような可視光の吸収スペクトルの特性やポリエステル組成物の色相L*を特定の値以下にできるので、より好ましい態様である。
本発明に用いる有機黒色色素を、濃度20mg/L、光路長1cmでのヘキサフルオロイソプロパノール溶液において測定された吸光度が、下記式(1)〜(5)のすべてを満たすことが好ましい。
A400≧0.1 …(1)
A500≧0.1 …(2)
A600≧0.1 …(3)
A700≦0.1 …(4)
A800≦0.1 …(5)
[上記数式中、A400、A500、A600、A700およびA800はそれぞれ波長400nm、500nm、600nm、700nmおよび800nmでの可視光吸収スペクトルにおける吸光度を表す。]
本発明に用いる有機黒色色素の熱分解温度は好ましくは300℃以上である。さらに好ましくは320℃以上、340℃以上あることが好ましい。これ以下の温度の場合、ポリエステル重合・成形反応中に熱分解が発生し、目的の黒色が得られないことがあるため好ましくない。また、有機黒色色素の熱分解生成物が最終ポリエステル組成物の物性、特に溶融成形性や機械的物性に悪影響をあたえることがあるため、好ましくない。
ここでポリエステル製造時におけるカーボンブラック以外の黒色色素の添加時期としては特に限定はないが、エステル交換反応の開始前から重合反応が終了する任意の段階で添加することができる。また後述の混練による添加手法を採用した場合、ポリエステルの重合後、成形加工の直前に添加することも可能である。
さらに、カーボンブラック以外の黒色色素のポリエステル中への添加方法としては、黒色色素を直接添加する方法、黒色色素を溶解・分散することが可能な溶媒に溶解・分散させ添加する方法を挙げることができる。溶液として添加する方法の場合、溶解させる溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、トルエン、キシレンの如き溶媒や、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールの如きポリエステルを構成するジオール成分を溶媒や水、またこれら溶媒の混合液を例示できる。溶媒としては、エチレングリコールが溶解性・分散性に優れ、好ましい。
また本ポリエステル組成物の製造方法として、溶融状態のポリエステルに混練による添加手法を採用することができる。混練する方法は特に限定されるものではないが、通常の一軸、二軸混練機を使用することが好ましい。さらに好ましくは、得られるポリエステル組成物の重合度の低下を抑制するために、ベント式の一軸、二軸混練機を使用する方法を例示できる。
本発明のポリエステル組成物にあっては、CIE色差系のL*a*b*系による色相L*値が30以下であることが必要である。
Color−L≦30 …(I)
[上数式中、Col−Lはポリエステル組成物のCIE色差系のL*a*b*系による色相L*値を示す。]
本発明のポリエステル組成物の固有粘度(溶媒:オルトクロロフェノール、測定温度:35℃)は特に限定はないが、0.3〜1.5dL/gの範囲にあることが好ましい。該固有粘度が0.3dL/g未満の場合、得られるポリエステル繊維の機械的特性が不十分となり、1.5dL/gを超える場合、溶融成形性が低下する為好ましくない、ポリエステル組成物の固有粘度は0.55〜1.3dL/gの範囲がより好ましく、0.6〜0.8dL/gの範囲が更に好ましい。また、本発明の黒色色素を高濃度に含有するマスターチップを製造し、ポリエステルに混練し、本発明のポリエステル組成物・ポリエステル成形品を得ることも可能である。
本発明のポリエステル組成物は、必要に応じて少量の添加剤、例えば滑剤、リン化合物系安定剤、ラジカル捕捉剤、酸化防止剤、固相重合促進剤、整色剤、蛍光増白剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、光安定剤、熱安定剤、遮光剤、難燃剤または艶消剤等を含んでいてもよい。
ポリエステル組成物チップを100℃、60分間でオルトクロロフェノールに溶解した希薄溶液を、35℃でウベローデ粘度計を用いて測定した値から求めた。
ポリエステル組成物中の金属元素量は粒状のポリエステル組成物サンプルをスチール板上で加熱溶融した後、圧縮プレス機で平坦面を有する試験成形体を作成した。この試験成形体を使って蛍光X線装置(理学電機工業株式会社製3270E型)を用いて求めた。
ポリエステル組成物を常法により溶融紡糸、次いで延伸操作を行いポリエステル繊維を得る。そのポリエステル繊維を常法により、筒編み機で筒網試験サンプルを作成後し、試験サンプルの蓄熱温度測定を実施した。筒編サンプルを測定雰囲気:20℃、相対湿度=60%にコントロールした室内において、12時間静置し、安定化させた後、筒編サンプルと赤外線ランプ(東芝製:赤外線乾燥用電球125W)の距離を30cmに設定した。赤外線ランプに100Vの電流を流した時点を、テスト開始時点とし、テスト開始から10分後の布帛温度を測定し、到達温度とした。この到達温度の高低により、太陽の日射によってポリエステル組成物の温度上昇を抑制する性質、およびポリエステル組成物を溶融成形したポリエステル成形品は、太陽光で蓄熱しづらい性質についての評価をすることができる。
表1に示す整色用色素を室温で、20mg/Lのヘキサフルオロイソプロパノール溶液とし、光路長10mmの石英セルに充填し、ブランクセルにはヘキサフルオロイソプロパノールのみを充填して、日立分光光度計U−3010型を用いて、300nm〜820nmの領域での光吸収スペクトルを測定した。有機黒色色素が2種類以上を混合する場合は、合計で濃度20mg/Lになるようにした。400nm、500nm、600nm、700nm、800nmでの吸光度を測定した。結果を表1に示した。さらに、表1に示す整色用色素の粉末の熱質量減少開始温度を測定した。結果を表1に示した。なお、実施例・比較例でこれら有機黒色色素を添加する場合は、100℃の温度で、原料として用いるグリコール溶液に対して、0.1質量%となるように溶解・分散させて使用した。
・ポリエステル組成物チップの製造
テレフタル酸ジメチル(以下DMTと称する。)194.2質量部とエチレングリコール124.2質量部(DMT対比200mol%)との混合物に、触媒として酢酸マンガン・4水和物0.049質量部(DMT対比20mmol%)をSUS製容器に仕込んだ。常圧下で140℃から245℃に昇温しながらエステル交換反応させ、ほぼ理論量のメタノールを留出したことを確認し、エステル交換反応を終了させた。反応終了時の内温は240℃であった。その後、反応生成物にリン酸トリメチル0.042(DMT対比30mmol%)、三酸化二アンチモン0.116質量部(DMT対比40mmol%)を加え、次いで黒色色素A1.94質量部(最終ポリエステル組成物量に対して、黒色色素Aが1質量%)、撹拌装置、窒素導入口、減圧口および蒸留装置を備えた反応容器に移した。反応容器内温を285℃まで昇温し、30Pa以下の高真空で重縮合反応を行い、固有粘度0.64dL/gであるポリエステル組成物を得た。さらに常法に従いチップ化した。なお、上述した手法によりポリエステル組成物中のカーボンブラックの含有量を評価したが、検出限界以下であった。
ポリエステル組成物チップサンプルを窒素気流下160℃で6時間乾燥後、紡糸温度285℃、口金孔径0.27mm、ホール数24の条件で溶融紡糸・延伸し、84dtex(24fil)のポリエステル繊維を得た。得られたポリエステル繊維を常法により、筒編み機で筒網試験サンプルを作成後し、試験サンプルの蓄熱温度測定を実施した。到達温度は59℃であった。ポリエステル組成物と筒網サンプルの評価結果を表2に示した。
実施例2において、染色剤の種類・量、添加剤の種類・量を表2記載に変更したこと以外は実施例1と同様に実施した。ポリエステル組成物と筒網サンプルの評価結果を表2に示した。なお、上述した手法によりポリエステル組成物中のカーボンブラックの含有量を評価したが、比較例1以外はいずれも検出限界以下であった。
Claims (4)
- 主たる繰り返し単位が、エチレンテレフタレート、トリメチレンテレフタレート、テトラメチレンテレフタレート、エチレン−2,6−ナフタレート、トリメチレン−2,6−ナフタレートおよびテトラメチレン−2,6−ナフタレートからなる群から少なくとも1種選ばれるポリエステルと、カーボンブラック以外の黒色色素からなるポリエステル組成物であり、前記カーボンブラック以外の黒色色素をポリエステル組成物に対して0.05〜40質量%含有し、カーボンブラックをポリエステル組成物に対して実質的に含有しないポリエステル組成物であって、下記式(I)を満たすことを満たすことを特徴とするポリエステル組成物。
Color−L≦30 …(I)
[上数式中、Col−Lはポリエステル組成物のCIE色差系のL*a*b*系による色相L*値を示す。] - 前記黒色色素が下記一般式(II)を満たすことを特徴とする請求項1記載のポリエステル組成物。
0≦(無機黒色色素)/(有機黒色色素)≦0.5 …(II)
[上数式中、(無機黒色色素)はポリエステル組成物に含まれるカーボンブラック以外の無機黒色色素の質量%を示す。(有機黒色色素)はポリエステル組成物に含まれる有機黒色色素の質量%を示す。] - 請求項2記載のポリエステル組成物であって、有機黒色色素を、濃度20mg/L、光路長1cmでのヘキサフルオロイソプロパノール溶液において測定された波長300〜820nm間の紫外可視吸収スペクトルによる吸光度が、下記式(1)〜(5)のすべてを満たすことを特徴とする請求項2記載のポリエステル組成物。
A400≧0.1 …(1)
A500≧0.1 …(2)
A600≧0.1 …(3)
A700≦0.1 …(4)
A800≦0.1 …(5)
[上記数式中、A400、A500、A600、A700およびA800はそれぞれ波長400nm、500nm、600nm、700nmおよび800nmでの可視光吸収スペクトルにおける吸光度を表す。] - 請求項1〜3のいずれか1項記載のポリエステル組成物を成形することによって、得られるポリエステル成形品。
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