JP2014115104A - 分析装置、試料分析方法、及びコンピュータ読取可能な記憶媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】含有成分の測定濃度域の中で、最低濃度から最高濃度の成分濃度範囲について、標準試料の希釈系列を作製する。このとき、標準試料中の成分濃度は全成分同一濃度でよい。各成分の検量線作成時に、各成分の測定濃度域を包含する濃度範囲の標準試料測定結果のみを選択的に用いて検量線を作成することで、標準試料作製の手間を軽減しつつ、正確な検量線を作成することができる。
【選択図】図1
Description
本発明に関連する更なる特徴は、本明細書の記述、添付図面から明らかになるものである。
<装置構成>
図1は、本発明の実施形態による典型的な装置構成を示す図である。なお、以下説明する装置構成および実施形態は、発明を具体的に説明するための一例であり、実施形態を記述内容に限定するものではない。図1は、LC/MS装置を想定している。
ユーザは、必要に応じて操作部209を操作し、装置制御部207へ分析動作の指示を行う。
図2は、本発明の実施形態による最も典型的な分析手順を説明するためのフローチャートである。なお、図2の手順は、本発明の内容を説明するに当たり関連する手順のみを記述しており、本発明を説明するに当たり関連が薄い手順、例えば分析試料の前処理、装置の準備や後始末といった手順、或いは測定動作時の装置の詳細な動作などは省略されている。
分析開始(S101)の手順を進むと、まず試料の分析条件設定(S102)が実行される。このステップでは、分析者(ユーザ)が操作部209を使って分析条件を設定し、装置制御部207がその分析条件を受け取る。設定内容として、サンプル数と測定順序、測定成分、標準試料数、未知試料数、分離部の圧力や温度、分離時間、質量分析部での質量数走査範囲や成分毎の検知器感度設定などがある。測定成分と、それに対する分離部の分離時間および質量分析部の質量数走査範囲は密接に関係しており、分析者は相当の知識を持って設定を行う必要がある。本実施形態では、試料に含まれる目的成分の濃度と、その試料を測定したときの信号強度にのみ着目しているため、測定条件は適切に設定されているものと仮定し、詳細について省略する。測定条件等の情報は、必要に応じて装置制御部207に内蔵された記憶装置に記憶される。或いは、あらかじめ装置制御部207内に記憶された測定条件を呼び出して使用してもよい。
次に、装置制御部207は、測定濃度域設定処理を実行する(S103)。このステップを行う典型的な測定濃度域設定画面例が図3に示されている。図3において、測定濃度域設定画面301は、表示部208に表示され、必要に応じて利用者が操作部209を使い、各種指示を行うためのグラフィカルユーザインターフェイス(GUI)である。本画面は、例えばマイクロソフト社製コンピュータ用OSである、ウィンドウズ(登録商標)などの上で動作するアプリケーションを想定している。本画面は表形式となっており、横方向に標準試料の希釈前濃度と、希釈系列(図の例では標準試料1〜6の6種)が配置される。希釈系列の個数は、別画面にて任意に変更可能である。また縦方向には、最上行に希釈比率、2行目以降は、各成分名が配置される。
なお、上述の高濃度標準試料は、図3の標準試料希釈前濃度302に設定した濃度の成分を含む標準試料として作製される。高濃度標準試料は、一般的に分析者が用手法で作製する。本実施形態では、最も簡単には測定したいすべての成分を等濃度含めばよい。このため、測定濃度域を考慮して各成分の濃度を違えていた従来手法と比較し、圧倒的に簡単かつ誤りが少ない。本実施形態においては、図3で設定したとおり、テオフィリンおよびパルプロ酸ナトリウムを200μg/mlずつ含有する試料を作製すればよい。
標準試料希釈系列作製処理(S104)では、装置制御部207が、図3に示す標準試料希釈比率304に従って、高濃度標準試料を希釈するように試料導入部201に指示する。このステップは分析者が用手法で行ってもよいが、試料導入部201に装置制御部207と連動した自動分注機能を持たせ、自動的に希釈するようにしている。なお、試料導入部201とは別に自動分注装置を設置して自動希釈を実現するようにしても良い。また、内部標準法での測定を行う場合には、この処理(S105)で内標成分を全ての標準試料に等量加えるようにする。
標準試料数の繰り返し開始(S105)から標準試料数の繰り返し終了(S107)の処理では、装置制御部207は、標準試料希釈系列の個数分、すなわち標準試料希釈系列作製処理(S104)で作製した標準試料をすべて測定する(S106)。なお、このステップでは、図3に示した濃度採用マーク305の付与状態にかかわらず、すべての標準試料希釈系列303において、すべての成分が測定される。この理由として、LC/MS装置200では、LC装置(201〜202)での試料分離時間が測定時間に支配的であり、特定成分のみ測定を省略しても全体の測定時間にさほど影響がないためである。
検量線作成処理(S108)では、装置制御部207は、標準試料数の繰り返し開始(S105)から標準試料数の繰り返し終了(S107)の処理で測定した標準試料測定結果を用い、検量線を作成する。
未知試料数の繰り返し開始(S109)〜未知試料数の繰り返し終了(S111)の処理では、装置制御部207は、標準試料を測定したのと同一条件で未知試料を測定する(S110)。本実施形態における未知試料とは、具体的にはTDMを行っている患者の血液を前処理したものであり、図3に設定した成分が、各々の治療域内の濃度で検出されると予想される試料である。
定量計算処理(S112)では、装置制御部207は、未知試料測定(S110)で測定した信号強度値を、検量線作成(S108)で作成した検量線で、濃度に変換する処理である。検量線作成(S108)で作成した検量線は、図4に示したとおり、測定したい濃度域に適した検量線であり、その範囲において正確な濃度計算が可能である。より具体的には、質量分析処理によって、各標準試料のm/z(質量値:横軸)と検出強度(縦軸)が求められる。また、未知試料についても、m/zと検出強度が得られる。なお、未知試料の検出強度は、未知試料と標準試料のグラフの比較によって求められる。各成分については質量が同じところにピークが検出されるからである。そして、その検出強度と得られた検量線を用いて各成分の濃度が求められることになる。
測定結果情報出力処理(S113)では、装置制御部207は、標準試料測定(S106)の強度値、検量線作成(S108)の検量線作成結果、未知試料測定(S110)の強度値、定量計算(S112)で算出した未知試料濃度値などを表示装置208に出力する。また、詳細な説明は省いたが、標準試料測定処理(S106)、および未知試料測定処理(S110)では、一般的にはそれぞれの試料の測定を繰り返し行い、精度向上を図る。この繰り返し測定の平均値、分散、相対標準偏差などを併せて表示しても良い。
本発明の第1の実施形態では、以上の手順で示したように、標準試料希釈系列から成分ごとに測定したい濃度域近傍の標準試料強度を選択して検量線を作成できることから、標準試料の作製の手間や間違いを低減しつつ、簡便かつ正確に未知試料を定量することができる。
第1の実施形態では、測定成分としてテオフィリンとバルプロ酸ナトリウムを例示したが、この2薬剤の治療域の差異は、高々10倍程度である。このため、希釈系列を6種のみ準備し、各々の成分に適切な範囲の濃度を選択し検量線を作成することができた。
検量線はその品質を、変動係数や相関係数といった値で規定している。変動係数(CV値)は各標準試料の成分を、同じ条件で繰り返し測定し、その標準偏差を平均値で割ったものである。この値は測定結果のバラつきがどの程度かを示す指数である。また、相関係数は、作成した検量線に、各標準試料強度がどの程度適合しているかを示す指数である。例えば、公定分析法が定められている水道水質分析、土壌環境測定、薬品分析といった分野では、概ね変動係数10%以下、相関係数0.990以上が求められる。また、民間ラボや大学といった研究向け用途で、特に高精度が要求される分野においては、変動係数5%以下、相関係数0.995程度が必要な精度指標とされる。
図8は、上記問題を是正した後の検量線を示す図である。テオフィリン検量線801およびバルプロ酸ナトリウム検量線802が、対象成分の治療域でそれぞれ適切に作成されていることがわかる。
(i)本発明の実施形態によれば、分析装置(LC/MS装置)は、複数の成分をそれぞれ任意の濃度(各成分同一濃度でも良いし、異なる濃度でも良い)で含む標準試料の希釈率を複数の成分のそれぞれについて指示するためのGUI(図3)を表示装置の画面上に提供し、ユーザは、それぞれの成分に対して希釈率(複数)を設定する。そして、分析装置は、設定された希釈率に従って標準試料を希釈し、それぞれの成分を分離する。また、分析装置は、指示された希釈率に対応する濃度の成分のそれぞれを分析し、それぞれの濃度のそれぞれの成分の強度を測定し、この測定結果に基づいて、それぞれの成分の検量線を生成する。このようにすることにより、複数成分を含む試料の定量分析において、標準試料の作製に当たり成分個々の測定濃度域の考慮が不要となるため、標準試料作製の煩雑さ低減、および測定ミス低減の効果がある。
202・・・分離部
203・・・イオン化部
204・・・質量分析部
205・・・試料(収容部)
206・・・溶離液(収容部)
207・・・装置制御部
208・・・表示部
209・・・操作部
301・・・測定濃度域設定画面
302・・・標準試料希釈前濃度
303・・・標準試料希釈系列
304・・・標準試料希釈比率
305・・・濃度採用マーク
306・・・設定ボタン
307・・・中止ボタン
Claims (15)
- 試料に含まれる複数の成分を分析する分析装置であって、
前記複数の成分をそれぞれ所定の濃度で含む標準試料を収容する標準試料収容部と、
前記標準試料の希釈率を前記複数の成分のそれぞれについて指示するためのGUIを表示装置の画面上に表示し、ユーザによって指示されたそれぞれの成分の希釈率を受け付ける制御部と、
前記制御部からの指示に応答して、前記それぞれの成分の希釈率に基づいて前記標準試料を希釈し、希釈された標準試料を導入する試料導入部と、
前記希釈された標準試料からそれぞれの成分を分離し、前記指示された希釈率に対応する濃度の成分を取得する分離部と、
前記指示された希釈率に対応する濃度の成分のそれぞれを分析し、それぞれの濃度のそれぞれの成分の強度を測定する分析部と、を有し、
前記制御部は、前記分析部による測定結果に基づいて、それぞれの成分の検量線を生成することを特徴とする分析装置。 - 請求項1において、
前記制御部は、前記それぞれの成分について、前記指示された希釈率に対応する濃度における前記強度の情報と、前記分析部の測定ダイナミックレンジとに基づいて、前記検量線を生成することを特徴とする分析装置。 - 請求項1において、
前記GUIにおいて予め用意されている希釈率は、前記それぞれの成分に対して共通なものとして設定されており、
前記標準試料には、任意の濃度のそれぞれの成分が含まれていることを特徴とする分析装置。 - 請求項1において、
前記制御部は、さらに、生成した検量線を含み、当該検量線の適否を確認し、前記ユーザが不適切と判断した場合に分析条件を変更して再測定を指示するための検量線確認GUIを前記表示装置の画面上に表示することを特徴とする分析装置。 - 請求項4において、
前記制御部は、前記検量線確認GUIに表示される前記検量線の各濃度における前記強度について、過去の測定結果から得られる強度のバラツキを示す標準偏差情報を表示することを特徴とする分析装置。 - 請求項5において、
前記検量線確認GUIにおいて、各成分の各濃度と強度との組み合わせを検量線作成に用いるか否か前記ユーザが選択可能になっており、
前記制御部は、前記検量線の作成に用いる前記濃度と強度の組み合わせが変更された場合に、対応する検量線を再度生成することを特徴とする分析装置。 - 請求項1において、
前記試料導入部は、含有成分の濃度が未知の試料を導入し、
前記分析部は、前記未知の試料を質量分析して質量分析結果を出力し、
前記制御部は、前記質量分析結果と前記生成された検量線とを比較することにより、前記未知の試料の濃度を特定することを特徴とする分析装置。 - 試料に含まれる複数の成分を分析する分析装置を用いた試料分析方法であって、
前記分析装置は、前記複数の成分をそれぞれ所定の濃度で含む標準試料を収容する標準試料収容部と、制御部と、試料導入部と、分離部と、分析部と、を有し、
前記試料分析方法は、
前記制御部が、前記標準試料の希釈率を前記複数の成分のそれぞれについて指示するためのGUIを表示装置の画面上に表示し、ユーザによって指示されたそれぞれの成分の希釈率を受け付けるステップと、
前記試料導入部が、前記制御部からの指示に応答して、前記それぞれの成分の希釈率に基づいて前記標準試料を希釈し、希釈された標準試料を導入するステップと、
前記分離部が、前記希釈された標準試料からそれぞれの成分を分離し、前記指示された希釈率に対応する濃度の成分を取得するステップと、
前記分析部が、前記指示された希釈率に対応する濃度の成分のそれぞれを分析し、それぞれの濃度のそれぞれの成分の強度を測定するステップと、
前記制御部が、前記分析部による測定結果に基づいて、それぞれの成分の検量線を生成するステップと、
を有することを特徴とする試料分析方法。 - 請求項8において、
前記検量線を生成するステップにおいて、前記制御部は、前記それぞれの成分について、前記指示された希釈率に対応する濃度における前記強度の情報と、前記分析部の測定ダイナミックレンジとに基づいて、前記検量線を生成することを特徴とする試料分析方法。 - 請求項8において、
前記GUIにおいて予め用意されている希釈率は、前記それぞれの成分に対して共通なものとして設定されており、
前記標準試料には、任意の濃度のそれぞれの成分が含まれていることを特徴とする試料分析方法。 - 請求項8において、
さらに、前記制御部が、生成した検量線を含み、当該検量線の適否を確認し、前記ユーザが不適切と判断した場合に分析条件を変更して再測定を指示するための検量線確認GUIを前記表示装置の画面上に表示するステップを有することを特徴とする試料分析方法。 - 請求項11において、
前記検量線確認GUIを表示するステップにおいて、前記制御部は、前記検量線確認GUIに表示される前記検量線の各濃度における前記強度について、過去の測定結果から得られる強度のバラツキを示す標準偏差情報を表示することを特徴とする試料分析方法。 - 請求項12において、
前記検量線確認GUIにおいて、各成分の各濃度と強度との組み合わせを検量線作成に用いるか否か前記ユーザが選択可能になっており、
さらに、前記制御部が、前記検量線の作成に用いる前記濃度と強度の組み合わせが変更された場合に、対応する検量線を再度生成するステップを有することを特徴とする試料分析方法。 - 請求項8において、さらに、
前記試料導入部に、含有成分の濃度が未知の試料が導入された場合、前記分析部は、前記未知の試料を質量分析して質量分析結果を出力するステップと、
前記制御部が、前記質量分析結果と前記生成された検量線とを比較することにより、前記未知の試料の濃度を特定するステップと、
を有することを特徴とする試料分析方法。 - 試料に含まれる複数の成分を分析する分析装置において、試料分析方法を実行するためのプログラムを格納するコンピュータ読取可能な記憶媒体であって、
前記分析装置は、前記複数の成分をそれぞれ所定の濃度で含む標準試料を収容する標準試料収容部と、制御部と、試料導入部と、分離部と、分析部と、を有し、
前記プログラムは、
前記制御部に、前記標準試料の希釈率を前記複数の成分のそれぞれについて指示するためのGUIを表示装置の画面上に表示し、ユーザによって指示されたそれぞれの成分の希釈率を受け付ける処理を実行させ、
前記制御部に、前記試料導入部が、前記それぞれの成分の希釈率に基づいて前記標準試料を希釈し、希釈された標準試料を導入するように指示させ、
前記制御部に、前記分離部が、前記希釈された標準試料からそれぞれの成分を分離し、前記指示された希釈率に対応する濃度の成分を取得するように指示させ、
前記制御部に、前記分析部が、前記指示された希釈率に対応する濃度の成分のそれぞれを分析し、それぞれの濃度のそれぞれの成分の強度を測定するように指示させ、
前記制御部に、前記分析部による測定結果に基づいて、それぞれの成分の検量線を生成する処理を実行させることを特徴とするコンピュータ読取可能な記憶媒体。
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