JP2014107157A - 導電性樹脂ペースト及びそれを用いた電子素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来よりも低温で短時間硬化でき、固体電解コンデンサや導電性アルミ固体電解コンデンサなどの内部電極用として低抵抗で、高接着性且つ保存安定性に優れた導電性樹脂ペースト及びそれを用いた電子素子の提供。
【解決手段】銀粉末（Ａ）、熱可塑性樹脂（Ｂ）、および溶剤（Ｃ）を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂であり、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合され、２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなることを特徴とする導電性樹脂ペーストなどによって提供。
【選択図】なし
【解決手段】銀粉末（Ａ）、熱可塑性樹脂（Ｂ）、および溶剤（Ｃ）を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂であり、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合され、２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなることを特徴とする導電性樹脂ペーストなどによって提供。
【選択図】なし
Description
本発明は、導電性樹脂ペースト及びそれを用いた電子素子に関し、詳しくは、従来よりも低温で短時間硬化でき、固体電解コンデンサや導電性アルミ固体電解コンデンサなどの内部電極用として低抵抗で、高接着性且つ保存安定性に優れた導電性樹脂ペースト及びそれを用いた電子素子に関する。
電子部品の接続や電極および回路の形成には、銀粉末と樹脂成分と溶剤とを含む導電性樹脂ペーストが使用されており、例えば、導電性材料のＡｇ粉末と樹脂成分のエポキシ樹脂とフェノール樹脂系硬化剤と溶剤とを含む導電性樹脂ペーストが提案されている（特許文献１）。これを用いることにより、加熱硬化後の体積抵抗値が１０μΩｃｍを下回るような優れた導電性が得られるようになった。しかしながら、導電性樹脂ペーストは使用時に１８０℃以上の高温で焼結させる必要があるため、耐熱性が低い有機物上へは使用しにくい。また、一液性のため樹脂と硬化剤が混ざっており、室温で保管することが出来ないという問題もある。
この問題を回避するために、熱可塑性樹脂を用い、室温で保存可能にした導電性樹脂ペーストが提案されている（特許文献２）。これは、樹脂成分としてアクリル、ブチラール、ポリエステルなどを選択することで室温保存を可能にしている。しかしながら、低抵抗化を意図してＮａイオンをＡｇ粉末に特定量含有させているので、電子素子の漏れ電流の増加が懸念される。
こうした状況の下、固体電解コンデンサや導電性アルミ固体電解コンデンサなど電子素子のチップ部品に使用される低温で短時間固化でき、低抵抗且つ高接着性で保存安定性の優れた導電性樹脂ペーストが切望されていた。
本発明の課題は、前述した従来技術の問題点に鑑み、低温で短時間硬化でき低抵抗且つ高接着性で保存安定性に優れた導電性樹脂ペースト及びそれを用いた電子素子を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、銀粉末、熱可塑性樹脂、溶剤を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、熱可塑性樹脂として常温で固形のエポキシ樹脂を用い、硬化剤を配合せず、銀粉末と熱可塑性樹脂の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合すると、特定粘度となり低温で短時間固化でき、低抵抗且つ高密着性、保存安定性の優れた導電性樹脂ペーストが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の第１の発明によれば、銀粉末（Ａ）、熱可塑性樹脂（Ｂ）、および溶剤（Ｃ）を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、
熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂であり、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合され、２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂であり、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合され、２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記銀粉末（Ａ）は、タップ密度が３〜８ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
また、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、前記銀粉末（Ａ）は、形状がフレーク状であることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第１の発明において、前記熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が１０００〜１００，０００であることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
また、本発明の第５の発明によれば、第１の発明において、前記熱可塑性樹脂（Ｂ）は、直鎖状の２官能性エポキシ高分子化合物であることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
また、本発明の第６の発明によれば、第１の発明において、前記溶剤（Ｃ）は、２０℃での蒸気圧が０．７ｈＰａ以下の溶剤であることを特徴とする導電性樹脂ペーストが提供される。
一方、本発明の第７の発明によれば、第１〜６の発明のいずれかの導電性樹脂ペーストを用いてなる電子素子が提供される。
また、本発明の第８の発明によれば、第７の発明において、導電性樹脂ペーストにより固体電解コンデンサの内部電極が形成された電子素子が提供される。
本発明では、樹脂成分として固形エポキシ樹脂を使用し溶剤に溶解することで硬化剤を配合しないので、使用時に所定の温度で溶剤を揮発させることによって、ポリエステルやアクリル樹脂のような熱可塑性樹脂と同様な乾燥固化が実現できる。
従来のように硬化剤を含む液状エポキシ樹脂を用いないことから、樹脂が電極間の隙間に塗布されるような場合でも、隙間が埋まる前に硬化してしまわないので、安定した塗布性が得られる。
従来のように硬化剤を含む液状エポキシ樹脂を用いないことから、樹脂が電極間の隙間に塗布されるような場合でも、隙間が埋まる前に硬化してしまわないので、安定した塗布性が得られる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．導電性樹脂ペースト
本発明の導電性樹脂ペーストは、銀粉末と熱可塑性樹脂、溶剤が配合された導電性樹脂ペーストにおいて、熱可塑性樹脂として平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂を用い、硬化剤を配合せず、導電性付与に十分な量の銀粉末を含有させ、その際、熱可塑性樹脂と溶剤の量を調整して特定の粘度となるようにしている。
本発明の導電性樹脂ペーストは、銀粉末と熱可塑性樹脂、溶剤が配合された導電性樹脂ペーストにおいて、熱可塑性樹脂として平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂を用い、硬化剤を配合せず、導電性付与に十分な量の銀粉末を含有させ、その際、熱可塑性樹脂と溶剤の量を調整して特定の粘度となるようにしている。
（Ａ）銀粉末
本発明において銀粉末（以下、Ａｇ粉末とも表記する）は、導電性樹脂ペーストの導電性成分であり、通常、電子素子や人体にとって有害な元素（Ｐｂなど）を含まない純粋なＡｇを用いる。
しかし、本発明の目的を損なわない範囲でＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｒｕ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどとの合金やそれらの表面にＡｇをコーティングしたコート粉やそれらとの混合粉を採用しても良い。
本発明において銀粉末（以下、Ａｇ粉末とも表記する）は、導電性樹脂ペーストの導電性成分であり、通常、電子素子や人体にとって有害な元素（Ｐｂなど）を含まない純粋なＡｇを用いる。
しかし、本発明の目的を損なわない範囲でＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｒｕ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどとの合金やそれらの表面にＡｇをコーティングしたコート粉やそれらとの混合粉を採用しても良い。
また、本発明において銀粉末は、タップ密度や形状、粒径の大きさなどによって特に限定されるものではない。
ただし、Ａｇ粉末は、タップ密度や粒径の大きさによって特性が異なることから、電子素子の種類によっては、タップ密度３〜８／ｃｍ３のＡｇ粉末を使用することが好ましい場合がある。
ただし、Ａｇ粉末は、タップ密度や粒径の大きさによって特性が異なることから、電子素子の種類によっては、タップ密度３〜８／ｃｍ３のＡｇ粉末を使用することが好ましい場合がある。
ここで、タップ密度とは、金属粉末などの粉体の嵩密度であり、ＪＩＳ Ｚ２５００に準拠し、シリンダー容量：２０ｍｍ、タップストローク：２０ｍｍ、ストローク回数：５０回の条件で測定した数値である。タップ密度が３〜８ｇ／ｃｍ３の銀粉末は樹脂成分への分散性が優れている。
一方、３ｇ／ｃｍ３より小さいと分散性が劣るので、樹脂接着剤組成物中に高充填できないことがあり、また、タップ密度が８ｇ／ｃｍ３以上の銀被覆金属粉末は現在のところ入手困難であり、調製も容易ではない。好ましいタップ密度は３．５〜７ｇ／ｃｍ３で、より好ましいタップ密度は４〜６ｇ／ｃｍ３である。
また、銀粉末の形状は、フレーク状、球状、これらの混合物のいずれでもよい。本発明で好ましいのはフレーク状である。平均粒径は、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。この数値はマイクロトラックで測定した時の値を示す。なお、上記を満たすのであれば、２種類以上のＡｇ粉を混合しても差し支えない。
一方、３ｇ／ｃｍ３より小さいと分散性が劣るので、樹脂接着剤組成物中に高充填できないことがあり、また、タップ密度が８ｇ／ｃｍ３以上の銀被覆金属粉末は現在のところ入手困難であり、調製も容易ではない。好ましいタップ密度は３．５〜７ｇ／ｃｍ３で、より好ましいタップ密度は４〜６ｇ／ｃｍ３である。
また、銀粉末の形状は、フレーク状、球状、これらの混合物のいずれでもよい。本発明で好ましいのはフレーク状である。平均粒径は、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。この数値はマイクロトラックで測定した時の値を示す。なお、上記を満たすのであれば、２種類以上のＡｇ粉を混合しても差し支えない。
また、Ａｇ粉末の割合は、熱可塑性樹脂との重量比率で８０：２０〜９７：３の範囲内に設定される。Ａｇ粉末の比率が８０重量％未満の場合には、固化後の導電性が悪化し易くなり、９７重量％を超えると、被着体との密着性が低下して剥がれてしまう懸念がある。より好ましくは８５：１５〜９６：４である。
（Ｂ）熱可塑性樹脂
本発明では、熱可塑性樹脂として、平均分子量９００以上の固形エポキシ樹脂を使用し、導電性樹脂ペーストの接着成分とする。固形エポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する樹脂のうち、室温で固体を示すものである。
本発明では、熱可塑性樹脂として、平均分子量９００以上の固形エポキシ樹脂を使用し、導電性樹脂ペーストの接着成分とする。固形エポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する樹脂のうち、室温で固体を示すものである。
導電性樹脂ペーストの場合、エポキシ樹脂は硬化剤と共に使用されるのが一般的であり、一液性や二液性の熱硬化型導電性樹脂ペーストとして利用されている。すなわち、エポキシ樹脂は液状エポキシ樹脂が選択される。液状エポキシ樹脂とは、ＧＰＣ法により測定される重量平均分子量が７００以下で、常温で液状を呈するもので、通常、重合度（ｎ）が１以下のエポキシ樹脂をいう。
液状エポキシ樹脂は、常温で液状なことから、加熱開始とともに速やかに粘度が下がって硬化剤と混ざり合い、素早く反応を進めることができる。ところが、硬化剤との反応性が非常に高いため、樹脂が電極間の隙間に塗布されるような場合、隙間が埋まる前に硬化してしまうことがあった。
このため、本発明では固形エポキシ樹脂を使用して溶剤に溶解することで硬化剤を配合せず、使用時には所定の温度で溶剤を揮発させることによって、ポリエステルやアクリル樹脂のような熱可塑性樹脂と同様な乾燥固化が実現できるようにした。
このため、本発明では固形エポキシ樹脂を使用して溶剤に溶解することで硬化剤を配合せず、使用時には所定の温度で溶剤を揮発させることによって、ポリエステルやアクリル樹脂のような熱可塑性樹脂と同様な乾燥固化が実現できるようにした。
また、重合度（ｎ）が１を超える平均分子量９００以上の固形エポキシ樹脂を使用することで、Ａｇ粉末や溶剤との分散性が良く、ポリエステルやアクリル樹脂に比べて溶剤分離が遅いので塗布安定性に優れている。本発明で用いる固形エポキシ樹脂は、ＧＰＣにより測定される重量平均分子量が１０００〜１００，０００であることが好ましく、より好ましくは、１０００〜８０，０００、さらに好ましくは、１０００〜６０，０００である。
固形エポキシ樹脂は、その種類により制限されず、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、フェノキシ型、ナフタレン型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂から選ばれる１種または２種以上を用いることができる。これらは、通常、直鎖状の２官能性エポキシ高分子化合物であるが、エポキシ基の一部が他の官能基に置換しているもの、アルコキシ含有シラン変性エポキシ樹脂、フッ素化エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂等の変性エポキシ樹脂でも差し支えない。
固形エポキシ樹脂には、軟化点が６０℃〜１５０℃のものが知られている。本発明では、これらの全てが用いられ、６５℃〜１４５℃のものが好ましい。軟化点６０℃以上のものは、溶剤に溶解すると液状エポキシ樹脂の挙動に近くなるため使用しやすい。軟化点が高くなるほど溶剤への溶解性が小さくなり、樹脂組成物全体として流動しにくくなる反面、軟化点が１５０℃に近づくにしたがって、使用時の固化乾燥が容易になる。
固形エポキシ樹脂（Ｂ）は、銀粉末（Ａ）と重量比率（Ｂ：Ａ）が２０：８０〜３：９７の範囲内となるように配合される。固形エポキシ樹脂が少なくてＡｇ粉末との重量比率で３：９７よりも小さいと、流動性が不足し、一方、固形エポキシ樹脂が多くてＡｇ粉末との重量比率で２０：８０よりも大きいと、導電性が不足する。好ましいのは、５：９５〜１５：８５の範囲である。
（Ｃ）溶剤
本発明では、熱可塑性樹脂が固形エポキシ樹脂なので、溶剤に溶解させる必要がある。溶剤の種類は、熱可塑性樹脂を溶解できれば特に限定されるものではない。多価アルコールや炭化水素及びエステル等を使用でき、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート（水素添加テルピネオールアセテート）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、又はジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、又はイソボルニルイソブチレートなどが挙げられる。
本発明では、熱可塑性樹脂が固形エポキシ樹脂なので、溶剤に溶解させる必要がある。溶剤の種類は、熱可塑性樹脂を溶解できれば特に限定されるものではない。多価アルコールや炭化水素及びエステル等を使用でき、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート（水素添加テルピネオールアセテート）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、又はジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、又はイソボルニルイソブチレートなどが挙げられる。
ただ、導電性樹脂ペーストを使用する際は、ペーストが空気に曝されることが考えられるので、２０℃での蒸気圧が０．７ｈＰａ以下の溶剤が好ましい。より好ましくは２０℃での蒸気圧が０．５以下の溶剤が好ましい。一般的には、酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル、酢酸２−ｎ−ブトキシエチル、酢酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル等が挙げられる。これらは単独でも、複数種を混合しても良い。
溶剤含有量であるが、Ａｇ粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）量の重量比率、すなわち（Ａ＋Ｂ）：（Ｃ）が９５：５〜３０：７０の範囲内となるようにする。溶剤の含有量が５重量％未満の場合には、導電性樹脂ペーストの粘度が高くなり過ぎ、７０重量％を超えると、導電性樹脂ペーストのＡｇ粉と熱可塑性樹脂とを合わせた濃度が低くなって均一な塗布膜を形成することが困難となる。好ましいのは、８５：１５〜６０：４０の範囲である。
また、溶剤の含有量は、電子素子の要求される粘度特性によって決定されるため、導電性樹脂ペーストの塗布膜形成方法によってその最適量は変化する。スクリーン印刷やディスペンサー等による塗布膜形成では、比較的粘度の高い導電性樹脂ペーストが要求されるため、溶剤の含有量は少なくするのが好ましく、ディッピング等による塗布膜形成では、低粘度の導電性樹脂ペーストが要求されるため、溶剤の含有量を多くするのが好ましい。
本発明では、導電性樹脂ペーストの２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなるようにする。この粘度範囲であれば、電子素子の種類によらず使用できるが、特に固体電解コンデンサに適用したときに大きな効果を得ることが出来る。
なお、粘度は、長時間放置すると銀粉末の一部が沈降することがある。そのため粘度は、ブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、試料を２０ｒｐｍで６０秒後の測定値である。本発明では、０．３〜５０Ｐａｓの範囲が好ましい。
なお、粘度は、長時間放置すると銀粉末の一部が沈降することがある。そのため粘度は、ブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、試料を２０ｒｐｍで６０秒後の測定値である。本発明では、０．３〜５０Ｐａｓの範囲が好ましい。
（Ｄ）その他の任意成分
本発明では、上記必須成分に対して、本発明の目的を損なわない限り、分散剤、安定剤、着色剤などを添加することができる。
また、本発明の目的を損なわない範囲でポリエステルやアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂を添加しても構わない。ポリエステルやアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂を添加する場合は、固形エポキシ樹脂に対して３０重量％以下、好ましくは１０重量％以下とする。
本発明では、上記必須成分に対して、本発明の目的を損なわない限り、分散剤、安定剤、着色剤などを添加することができる。
また、本発明の目的を損なわない範囲でポリエステルやアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂を添加しても構わない。ポリエステルやアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂を添加する場合は、固形エポキシ樹脂に対して３０重量％以下、好ましくは１０重量％以下とする。
２．電子素子
本発明の導電性樹脂ペーストは、タンタルコンデンサやアルミ固体電解コンデンサ、チップ抵抗器などの各種電子素子の内部電極や端面電極の形成や、その接着に適用できる。特に導電性樹脂ペーストをディッピング等により塗布膜形成する固体電解コンデンサの内部電極を製造するのに効果的である。
本発明の導電性樹脂ペーストは、タンタルコンデンサやアルミ固体電解コンデンサ、チップ抵抗器などの各種電子素子の内部電極や端面電極の形成や、その接着に適用できる。特に導電性樹脂ペーストをディッピング等により塗布膜形成する固体電解コンデンサの内部電極を製造するのに効果的である。
導電性樹脂ペーストは、対象物上で塗布膜が固化する際、例えば１２０〜１８０℃の温度で、１０〜６０分間加熱すると、溶剤成分が揮発・蒸発し、又は分解して飛散して安定な固化膜となる。得られた電子素子は、固化膜が樹脂成分中に銀粉末を均一に分散しているために、導電性に優れている。
以下に、実施例に基づき本発明を具体的に説明するが、本発明は、これら実施例によって何ら限定されるものではない。なお、用いた原材料は次のとおりである。また、実施例１〜１１及び、比較例１〜７の各試料は混練後、下記に示す評価を行なった。
（Ａ）銀粉末
フレーク状Ａｇ粉末Ａ タップ密度が３．８ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
フレーク状Ａｇ粉末Ｂ タップ密度が２ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
球状Ａｇ粉Ｃ タップ密度が４．１ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
フレーク状Ａｇ粉末Ａ タップ密度が３．８ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
フレーク状Ａｇ粉末Ｂ タップ密度が２ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
球状Ａｇ粉Ｃ タップ密度が４．１ｇ／ｃｍ３のＡｇ粉末
（Ｂ）樹脂
エポキシ樹脂化合物Ａ ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１２５６、平均分子量：約５０，０００）
エポキシ樹脂化合物Ｂ ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１００４、平均分子量：約１，６５０）
エポキシ樹脂化合物Ｃ ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ８２８、平均分子量：約３７０）
エポキシ樹脂化合物Ｄ 液状のエポキシ化ポリブタジエン樹脂（株式会社ダイセル：エポリードＰＢ４７００ 平均分子量：約２，７５０）
ポリエステル樹脂化合物Ａ 高分子量飽和ポリエステル樹脂（日本合成化学工業株式会社：ニチゴーポリエスター ＴＰ−２２０、平均分子量：約１６，０００）
アクリル樹脂化合物Ａ アクリル樹脂（三菱レイヨン株式会社：ＢＲ−９５、平均分子量：約３２０，０００）
エポキシ樹脂化合物Ａ ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１２５６、平均分子量：約５０，０００）
エポキシ樹脂化合物Ｂ ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１００４、平均分子量：約１，６５０）
エポキシ樹脂化合物Ｃ ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ８２８、平均分子量：約３７０）
エポキシ樹脂化合物Ｄ 液状のエポキシ化ポリブタジエン樹脂（株式会社ダイセル：エポリードＰＢ４７００ 平均分子量：約２，７５０）
ポリエステル樹脂化合物Ａ 高分子量飽和ポリエステル樹脂（日本合成化学工業株式会社：ニチゴーポリエスター ＴＰ−２２０、平均分子量：約１６，０００）
アクリル樹脂化合物Ａ アクリル樹脂（三菱レイヨン株式会社：ＢＲ−９５、平均分子量：約３２０，０００）
（Ｃ）硬化剤、硬化促進剤
硬化剤Ａ ジシアンジアミド（三菱化学株式会社：ＤＩＣＹ７）
硬化促進剤Ａ ２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成株式会社：キュアゾール２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ）
硬化剤Ａ ジシアンジアミド（三菱化学株式会社：ＤＩＣＹ７）
硬化促進剤Ａ ２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成株式会社：キュアゾール２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ）
（Ｄ）溶剤
溶剤Ａ 酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル（関東化学株式会社：酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル、蒸気圧（２０℃）：０．０１ｈＰａ）
溶剤Ｂ 酢酸２−ｎ−ブトキシエチル（関東化学株式会社：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル、蒸気圧（２０℃）：０．３１ｈＰａ）
溶剤Ｃ ブチルカルビトール（関東化学株式会社：２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ、蒸気圧（２０℃）：０．０１３ｈＰａ）
溶剤Ｄ Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン、蒸気圧（２０℃）：０．３２ｈＰａ）
溶剤Ｅ ２−ｎ−ブトキシエタノール（関東化学株式会社：２−ｎ−ブトキシエタノール、蒸気圧（２０℃）：０．８ｈＰａ）
溶剤Ａ 酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル（関東化学株式会社：酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル、蒸気圧（２０℃）：０．０１ｈＰａ）
溶剤Ｂ 酢酸２−ｎ−ブトキシエチル（関東化学株式会社：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル、蒸気圧（２０℃）：０．３１ｈＰａ）
溶剤Ｃ ブチルカルビトール（関東化学株式会社：２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ、蒸気圧（２０℃）：０．０１３ｈＰａ）
溶剤Ｄ Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン、蒸気圧（２０℃）：０．３２ｈＰａ）
溶剤Ｅ ２−ｎ−ブトキシエタノール（関東化学株式会社：２−ｎ−ブトキシエタノール、蒸気圧（２０℃）：０．８ｈＰａ）
（１）導電性樹脂ペーストの粘度
粘度はブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、試料を２０ｒｐｍで、６０秒後の測定値である。
粘度はブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、試料を２０ｒｐｍで、６０秒後の測定値である。
（２）体積抵抗率の測定
アルミナ基板上に幅０．６ｍｍ、長さ６０ｍｍの長方形状に試料（導電性樹脂ペースト）を印刷し、１５０℃のオーブン中に４０分間放置し、固化した後、室温まで冷却し、導電性樹脂ペースト上の両端で抵抗値を測定した。続いて、印刷し固化した導電性樹脂ペーストの膜厚を測定し、抵抗値と膜厚から抵抗率を求めた。
アルミナ基板上に幅０．６ｍｍ、長さ６０ｍｍの長方形状に試料（導電性樹脂ペースト）を印刷し、１５０℃のオーブン中に４０分間放置し、固化した後、室温まで冷却し、導電性樹脂ペースト上の両端で抵抗値を測定した。続いて、印刷し固化した導電性樹脂ペーストの膜厚を測定し、抵抗値と膜厚から抵抗率を求めた。
（３）接着強度の測定
アルミナ基板上に試料（導電性樹脂ペースト）を滴下し、１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオーブン中に４０分間放置して固化させた。室温まで冷却した後、この基板に対し水平方向からシリコンチップに力を加え、該シリコンチップが剥がれた時の力を接着強度として測定した。
アルミナ基板上に試料（導電性樹脂ペースト）を滴下し、１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオーブン中に４０分間放置して固化させた。室温まで冷却した後、この基板に対し水平方向からシリコンチップに力を加え、該シリコンチップが剥がれた時の力を接着強度として測定した。
（４）保存安定性
混練された導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら、１回／週の頻度で粘度を測定し、初期粘度から２０％以上高くなるまでの日数が９０日以上の場合は良（○）、それ未満の場合は不可（×）とした。
ブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、２０ｒｐｍ時の粘度を計測した。
混練された導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら、１回／週の頻度で粘度を測定し、初期粘度から２０％以上高くなるまでの日数が９０日以上の場合は良（○）、それ未満の場合は不可（×）とした。
ブルックフィールド社製のＨＡＴ型粘度計を用い、２０ｒｐｍ時の粘度を計測した。
（５）総合評価
上記の４項目において、粘度が０．２〜１００Ｐａｓ、体積抵抗率が５０μΩ・ｃｍ以下、接着強度は１０Ｎ以上、保存安定性が９０日以上の条件を全て満たしたもののみ良（○）とし、１つでも条件に満たさないものがある場合は不可（×）とした。
上記の４項目において、粘度が０．２〜１００Ｐａｓ、体積抵抗率が５０μΩ・ｃｍ以下、接着強度は１０Ｎ以上、保存安定性が９０日以上の条件を全て満たしたもののみ良（○）とし、１つでも条件に満たさないものがある場合は不可（×）とした。
（実施例１）
Ａｇ粉末として、タップ密度が３．８ｇ／ｃｍ３のフレーク状Ａｇ粉末Ａ、樹脂成分として、エポキシ樹脂化合物Ａ：ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１２５６）、溶剤成分として、酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル（関東化学株式会社：酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル）を原料として、導電性樹脂ペーストを調製し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性接着剤を得た。
この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップを載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。また、本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。表１中、各成分の濃度は重量％で示している。
Ａｇ粉末として、タップ密度が３．８ｇ／ｃｍ３のフレーク状Ａｇ粉末Ａ、樹脂成分として、エポキシ樹脂化合物Ａ：ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１２５６）、溶剤成分として、酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル（関東化学株式会社：酢酸２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エチル）を原料として、導電性樹脂ペーストを調製し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性接着剤を得た。
この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップを載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。また、本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。表１中、各成分の濃度は重量％で示している。
（実施例２〜４）
表１に記載したＡｇ粉、エポキシ樹脂化合物Ａ、溶剤Ａの配合を変えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。
表１に記載したＡｇ粉、エポキシ樹脂化合物Ａ、溶剤Ａの配合を変えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。
（実施例５〜１１）
表１に記載したようにＡｇ粉末をタップ密度が２ｇ／ｃｍ３のフレークＡｇ粉Ｂとし（実施例５）、又はタップ密度が４．１ｇ／ｃｍ３の球状Ａｇ粉Ｃを用い（実施例６）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。
また、樹脂成分をエポキシ樹脂化合物Ｂ：ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１００４）に変えるか（実施例７）、溶剤成分を溶剤Ｂ：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル（関東化学株式会社：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル）とし（実施例８）、又は溶剤Ｃ：ブチルカルビトール（関東化学株式会社：２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エタノールとし（実施例９）、又は溶剤Ｄ：Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン）とするか（実施例１０）、又は溶剤Ｅ：２−ｎ−ブトキシエタノール（関東化学株式会社：２−ｎ−ブトキシエタノール）に変えた（実施例１１）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。
表１に記載したようにＡｇ粉末をタップ密度が２ｇ／ｃｍ３のフレークＡｇ粉Ｂとし（実施例５）、又はタップ密度が４．１ｇ／ｃｍ３の球状Ａｇ粉Ｃを用い（実施例６）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。
また、樹脂成分をエポキシ樹脂化合物Ｂ：ビスフェノールＡ型固形エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ１００４）に変えるか（実施例７）、溶剤成分を溶剤Ｂ：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル（関東化学株式会社：酢酸２−ｎ−ブトキシエチル）とし（実施例８）、又は溶剤Ｃ：ブチルカルビトール（関東化学株式会社：２−（２−ｎ−ブトキシエトキシ）エタノールとし（実施例９）、又は溶剤Ｄ：Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン）とするか（実施例１０）、又は溶剤Ｅ：２−ｎ−ブトキシエタノール（関東化学株式会社：２−ｎ−ブトキシエタノール）に変えた（実施例１１）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。本発明の導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表１に併記した。
（比較例１〜３）
表２に記載したようにＡｇ粉末成分と樹脂成分と溶剤成分の配合量を変えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。この導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表２に併記した。
表２に記載したようにＡｇ粉末成分と樹脂成分と溶剤成分の配合量を変えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、この導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップ載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化させてから、接着強度を測定した。この導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表２に併記した。
（比較例４〜７）
表２に記載したように硬化剤成分として硬化剤Ａ：ジシアンジアミド（三菱化学株式会社：ＤＩＣＹ７）、及び促進剤成分として硬化促進剤Ａ：２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成株式会社：キュアゾール２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ）を加えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た（比較例４）。
また、樹脂成分のエポキシ樹脂化合物Ａの代わりにエポキシ樹脂化合物Ｃ：ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ８２８）を用い（比較例５）、又はエポキシ樹脂化合物Ｄ：エポキシ化ポリブタジエン樹脂（株式会社ダイセル：エポリードＰＢ４７００）を用いるか（比較例６）、又はポリエステル樹脂化合物Ａ：高分子量飽和ポリエステル樹脂（日本合成化学工業株式会社：ニチゴーポリエスター ＴＰ−２２０）、又はアクリル樹脂化合物Ａ：アクリル樹脂（三菱レイヨン株式会社：ＢＲ−９５）に変えた（比較例７）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、これらの導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップを載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化するか硬化させてから、接着強度を測定した。次に、この導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表２に併記した。
表２に記載したように硬化剤成分として硬化剤Ａ：ジシアンジアミド（三菱化学株式会社：ＤＩＣＹ７）、及び促進剤成分として硬化促進剤Ａ：２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成株式会社：キュアゾール２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ）を加えた以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た（比較例４）。
また、樹脂成分のエポキシ樹脂化合物Ａの代わりにエポキシ樹脂化合物Ｃ：ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社：ｊＥＲ８２８）を用い（比較例５）、又はエポキシ樹脂化合物Ｄ：エポキシ化ポリブタジエン樹脂（株式会社ダイセル：エポリードＰＢ４７００）を用いるか（比較例６）、又はポリエステル樹脂化合物Ａ：高分子量飽和ポリエステル樹脂（日本合成化学工業株式会社：ニチゴーポリエスター ＴＰ−２２０）、又はアクリル樹脂化合物Ａ：アクリル樹脂（三菱レイヨン株式会社：ＢＲ−９５）に変えた（比較例７）以外は実施例１と同様にして、導電性樹脂ペーストを調整し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性樹脂ペーストを得た。
その後、これらの導電性樹脂ペーストを用いて、アルミナ基板上に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また、アルミナ基板上に滴下しシリコンチップを載せ、１５０℃に加熱し４０分間溶剤を気化するか硬化させてから、接着強度を測定した。次に、この導電性樹脂ペーストを２５℃で保管しながら粘度を測定し保存安定性を評価した。この結果は表２に併記した。
「評価」
表１から明らかなように、実施例１〜１１の導電性樹脂ペーストは、本発明により平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂を用い、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が所定の範囲となるように混合されているので、導電性、接着性、保存安定性のいずれも優れていることが分かる。なお、実施例２は、接着強度がやや弱く、実施例３及び実施例５はやや体積抵抗率が高いが、実用上問題の無いレベルである。
表１から明らかなように、実施例１〜１１の導電性樹脂ペーストは、本発明により平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂を用い、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が所定の範囲となるように混合されているので、導電性、接着性、保存安定性のいずれも優れていることが分かる。なお、実施例２は、接着強度がやや弱く、実施例３及び実施例５はやや体積抵抗率が高いが、実用上問題の無いレベルである。
これに対し、比較例１は本発明よりもＡｇ粉末の量を多くしたため、接着強度が弱く不可となった。比較例２はＡｇ粉末が本発明よりも少ないため、体積抵抗率が高く不可となった。比較例３はＡｇ粉末の量を本発明よりも少なくし、溶剤を増やしたため、接着強度が弱く不可となった。
比較例４は、固形エポキシ樹脂に対して、硬化剤と硬化促進剤を使用しているため、保存安定性が悪く不可となった。また、比較例５は液状のエポキシ樹脂化合物Ｃを使用したため、体積抵抗率が高く、接着強度が弱く不可となった。
比較例６は、固形エポキシ樹脂ではなくポリエステル化合物Ａを使用したため、接着強度が弱く不可となった。比較例７は、固形エポキシ樹脂ではなくアクリル樹脂化合物Ａを使用したため，接着強度が弱く不可となった。
比較例４は、固形エポキシ樹脂に対して、硬化剤と硬化促進剤を使用しているため、保存安定性が悪く不可となった。また、比較例５は液状のエポキシ樹脂化合物Ｃを使用したため、体積抵抗率が高く、接着強度が弱く不可となった。
比較例６は、固形エポキシ樹脂ではなくポリエステル化合物Ａを使用したため、接着強度が弱く不可となった。比較例７は、固形エポキシ樹脂ではなくアクリル樹脂化合物Ａを使用したため，接着強度が弱く不可となった。
本発明によれば、Ａｇ粉末（Ａ）、熱可塑性樹脂（Ｂ）、溶剤（Ｃ）を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率、これと溶剤との重量比率が特定の範囲になるよう、熱可塑性樹脂（Ｂ）は分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂を特定量組合せ、硬化剤を使用することなく調製したため、導電性、接着強度、保存安定性を改善させることができ、各種電子素子に適用できる。
本発明の導電性樹脂ペーストは、タンタルコンデンサやアルミ固体電解コンデンサ、チップ抵抗器などの各種電子素子の内部電極や端面電極、また、それの接着に適用できる。また、低温で硬化できるためタッチパネルなどの配線電極やそれらを用いた電子素子などに対して、ハンドリングが良く低抵抗値を実現できるため、その工業的価値はきわめて大きい。
Claims (8)
- 銀粉末（Ａ）、熱可塑性樹脂（Ｂ）、および溶剤（Ｃ）を必須成分とする導電性樹脂ペーストにおいて、
熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が９００以上の固形エポキシ樹脂であり、硬化剤を含まず、銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）の重量比率が８０：２０〜９７：３の範囲、かつ銀粉末（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを合わせた量と溶剤（Ｃ）の量との重量比率が９５：５〜３０：７０の範囲となるように混合され、２５℃における粘度が０．２〜１００Ｐａｓとなることを特徴とする導電性樹脂ペースト。 - 前記銀粉末（Ａ）は、タップ密度が３〜８ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１に記載の導電性樹脂ペースト。
- 前記銀粉末（Ａ）は、形状がフレーク状であることを特徴とする請求項１に記載の導電性樹脂ペースト。
- 前記熱可塑性樹脂（Ｂ）は、平均分子量が１０００〜１００，０００であることを特徴とする請求項１に記載の導電性樹脂ペースト。
- 前記熱可塑性樹脂（Ｂ）は、直鎖状の２官能性エポキシ高分子化合物であることを特徴とする請求項１に記載の導電性樹脂ペースト。
- 前記溶剤（Ｃ）は、２０℃での蒸気圧が０．７ｈＰａ以下の溶剤であることを特徴とする請求項１に記載の導電性樹脂ペースト。
- 請求項１〜６のいずれかに記載の導電性樹脂ペーストを用いてなる電子素子。
- 導電性樹脂ペーストにより固体電解コンデンサの内部電極が形成された請求項７に記載の電子素子。
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