JP2014107012A - Icp mass spectrometer - Google Patents

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Shinichi Asahi
伸一 朝日
Nobuhiko Nishi
伸彦 西
Makoto Fujita
真 藤田
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an ICP mass spectrometer capable of improving efficiency of introduction to an opening of a skimmer cone.SOLUTION: A ICP mass spectrometer comprises: an interface section 20 disposed between a plasma ion source 10 and a mass spectrometer section; and a control section which controls the mass spectrometer section. The interface section 20 includes a chamber 21 and a vacuum pump for bringing the inside of the chamber 21 into a vacuum state. On a sidewall 21a of the chamber 21 at a side of the plasma ion source 10, a sampling cone 23 including an opening 23a is disposed and on a sidewall 21b of the chamber 21 at a side opposite to the side of the plasma ion source 10, a skimmer cone 24 including an opening 24a is disposed. Between the sampling cone 23 and the skimmer cone 24, an ion guide 25 is disposed and the control section controls a voltage to be applied to the ion guide 25.

Description

本発明は、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）をイオン源とするＩＣＰ質量分析装置に関する。   The present invention relates to an ICP mass spectrometer using an inductively coupled plasma (ICP) as an ion source.

ＩＣＰ質量分析装置は、現在、高感度の元素分析を行える装置として注目されている。図８は、従来のＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図９は、第一チェンバの一例を示す断面図である。
ＩＣＰ質量分析装置１０１は、プラズマトーチ１０と、プラズマトーチ１０に隣接して配置されたインターフェース部１２０と、インターフェース部１２０に隣接して配置された質量分析部３０と、コンピュータ（制御部）１４０とを備える（例えば、特許文献１参照）。 The ICP mass spectrometer is currently attracting attention as an apparatus capable of highly sensitive elemental analysis. FIG. 8 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a conventional ICP mass spectrometer, and FIG. 9 is a cross-sectional view illustrating an example of a first chamber.
The ICP mass spectrometer 101 includes a plasma torch 10, an interface unit 120 disposed adjacent to the plasma torch 10, a mass analyzer 30 disposed adjacent to the interface unit 120, a computer (control unit) 140, (For example, refer to Patent Document 1).

インターフェース部１２０は、アルミニウムや銅製のケース状の第一チェンバ１２１と、第一チェンバ１２１内を真空状態（例えば１００〜１５０Ｐａ）とするためのロータリーポンプ等の真空ポンプ２２とを有し、第一チェンバ１２１のプラズマトーチ１０側の側壁１２１ａには、開口１２３ａを有するサンプリングコーン１２３が配置されているとともに、第一チェンバ１２１のプラズマトーチ１０側と反対側の側壁１２１ｂには、開口２４ａを有するスキマーコーン２４が配置されている。   The interface unit 120 includes a case-shaped first chamber 121 made of aluminum or copper, and a vacuum pump 22 such as a rotary pump for bringing the inside of the first chamber 121 into a vacuum state (for example, 100 to 150 Pa). A sampling cone 123 having an opening 123a is arranged on the side wall 121a on the plasma torch 10 side of the chamber 121, and a skimmer having an opening 24a on the side wall 121b on the opposite side to the plasma torch 10 side of the first chamber 121. A cone 24 is arranged.

サンプリングコーン１２３は、円錐形部を中央部に有した金属体であって、円錐形部の中央に円形状の開口１２３ａが形成されており、アースされている。また、サンプリングコーン１２３の開口１２３ａは、イオン進行方向に対して徐々に広がるような形状となっている。   The sampling cone 123 is a metal body having a conical portion at the center, and a circular opening 123a is formed at the center of the conical portion and is grounded. The opening 123a of the sampling cone 123 has a shape that gradually widens in the ion traveling direction.

スキマーコーン２４は、円錐形部を中央部に有した金属体であって、円錐形部の中央に円形状の開口２４ａが形成されており、アースされている。また、スキマーコーン２４の開口２４ａは、イオン進行方向に対して徐々に広がるような形状となっている。   The skimmer cone 24 is a metal body having a conical portion at the center, and a circular opening 24a is formed at the center of the conical portion and is grounded. Moreover, the opening 24a of the skimmer cone 24 has a shape that gradually widens in the ion traveling direction.

質量分析部３０は、アルミニウムや銅製のケース状の第二チェンバ３７と、アルミニウムや銅製のケース状の第三チェンバ３１と、第二チェンバ３７内を真空状態（例えば１０−１Ｐａ）とするためのターボ分子ポンプ等の真空ポンプ３６と、第三チェンバ３１内を真空状態（例えば１０−４Ｐａ以下）とするためのターボ分子ポンプ等の真空ポンプ３２とを有する。第二チェンバ３７内には、収束レンズ等のイオンレンズ部３３が配置され、第三チェンバ３１内には、四重極ロッド構造等の質量分離部３４が配置され、最後段にエレクトロマルチプライヤ等の検出部３５が配置されている。
なお、イオンレンズ部３３は、絶縁性素材製のブロック（図示せず）を介して第二チェンバ３７に固定され、質量分離部３４は、絶縁性素材製のブロック（図示せず）を介して第三チェンバ３１に固定されている。このような絶縁性素材としては、例えば、テフロン（登録商標）（ＰＴＦＥ）、ピーク（ＰＥＥＫ；登録商標）樹脂等が挙げられる。 The mass analysis unit 30 is configured to make the inside of the second chamber 37 in a vacuum state (for example, 10 −1 Pa) in a case-like second chamber 37 made of aluminum or copper, the case-like third chamber 31 made of aluminum or copper, and the like. A vacuum pump 36 such as a turbo molecular pump, and a vacuum pump 32 such as a turbo molecular pump for bringing the third chamber 31 into a vacuum state (for example, 10 −4 Pa or less). An ion lens section 33 such as a converging lens is disposed in the second chamber 37, a mass separation section 34 such as a quadrupole rod structure is disposed in the third chamber 31, and an electromultiplier or the like is provided at the last stage. The detector 35 is arranged.
The ion lens unit 33 is fixed to the second chamber 37 via an insulating material block (not shown), and the mass separation unit 34 is connected via an insulating material block (not shown). It is fixed to the third chamber 31. Examples of such an insulating material include Teflon (registered trademark) (PTFE), peak (PEEK; registered trademark) resin, and the like.

コンピュータ１４０は、イオンレンズ部３３や質量分離部３４に所定の電圧を印加する質量分析部電圧印加部４０ａと、検出部３５からの信号を取得する取得部４０ｂとを有する。   The computer 140 includes a mass analysis unit voltage application unit 40 a that applies a predetermined voltage to the ion lens unit 33 and the mass separation unit 34, and an acquisition unit 40 b that acquires a signal from the detection unit 35.

このようなＩＣＰ質量分析装置１０１では、プラズマトーチ１０の誘導コイルに高周波電流を流すことによりプラズマＰが生成され、プラズマＰの５０００〜６０００℃の熱によって試料がイオン化し、イオンとプラズマＰとがサンプリングコーン１２３の開口１２３ａを通過して第一チェンバ１２１内に導入される。そして、第一チェンバ１２１内に導入されたイオンは、スキマーコーン２４の開口２４ａを通過して第二チェンバ３７内に導入される。第二チェンバ３７内では、イオンレンズ部３３によりインターフェース部１２０からのイオンを後方の質量分離部３４に向けて収束される。   In such an ICP mass spectrometer 101, plasma P is generated by flowing a high-frequency current through the induction coil of the plasma torch 10, the sample is ionized by the heat of the plasma P at 5000 to 6000 ° C., and ions and plasma P are generated. The sample passes through the opening 123 a of the sampling cone 123 and is introduced into the first chamber 121. The ions introduced into the first chamber 121 pass through the opening 24 a of the skimmer cone 24 and are introduced into the second chamber 37. In the second chamber 37, ions from the interface unit 120 are converged toward the rear mass separation unit 34 by the ion lens unit 33.

直流電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加された質量分離部３４では、印加された電圧に応じた質量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有するイオンのみが選択的に通過することとなるので、ここで選択されたイオンが検出器３５に到達する。このとき、質量分離部３４を通過するイオンの質量数は、印加される電圧に依存するので、印加される電圧を走査することにより、所定の質量数を有するイオンについてのイオン強度信号を検出器３５で得ることができる。なお、検出器３５の出力はコンピュータ１４０に入力されることになる。   In the mass separator 34 to which a voltage obtained by superimposing a DC voltage and a high frequency voltage is applied, only ions having a mass number (mass m / charge z) corresponding to the applied voltage are selectively passed. The ions selected here reach the detector 35. At this time, since the mass number of ions passing through the mass separator 34 depends on the applied voltage, the ion intensity signal for ions having a predetermined mass number is detected by scanning the applied voltage. 35. Note that the output of the detector 35 is input to the computer 140.

ところで、第一チェンバ１２１の外部は大気圧であるが、第一チェンバ１２１の内部は真空状態となっているので、第一チェンバ１２１の外部と内部で急激な真空度の変化が生じる。このため、サンプリングコーン１２３の開口１２３ａを通過したプラズマＰは、第一チェンバ１２１内で等エントロピー膨張を起こし、超音速ジェットビームを形成する。そこで、サンプリングコーン１２３とスキマーコーン２４との間の距離Ｌ２は、サンプリングコーン１２３の後方で生成される超音速ジェットビームの所定位置に、スキマーコーン２４の先端が位置するように予め計算により求められる。 By the way, although the outside of the first chamber 121 is atmospheric pressure, since the inside of the first chamber 121 is in a vacuum state, a sudden change in the degree of vacuum occurs between the outside and the inside of the first chamber 121. For this reason, the plasma P that has passed through the opening 123a of the sampling cone 123 undergoes isentropic expansion in the first chamber 121 to form a supersonic jet beam. Therefore, the distance L 2 between the sampling cone 123 and the skimmer cone 24 is calculated in advance so that the tip of the skimmer cone 24 is positioned at a predetermined position of the supersonic jet beam generated behind the sampling cone 123. It is done.

特開平１１−１４４６７２号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-144672

しかしながら、上述したようなインターフェース部１２０では、サンプリングコーン１２３とスキマーコーン２４との間を予め算出された距離Ｌ２としても、超音速ジェットビーム中に含まれるイオンのうち、スキマーコーン２４の開口２４ａへの導入効率は１％程度とされている。つまり、９９％のイオンは、真空ポンプ２２によって第一チェンバ１２１外に排気されてしまっている。
そこで、本発明は、スキマーコーンの開口への導入効率を向上させることができるＩＣＰ質量分析装置を提供することを目的とする。 However, the interface unit 120 as described above, even if the distance L 2 of between pre calculated between the sampling cone 123 and the skimmer cone 24, among the ions contained in the supersonic jet beam, the opening 24a of skimmer cone 24 The efficiency of introduction into the market is about 1%. That is, 99% of the ions have been exhausted out of the first chamber 121 by the vacuum pump 22.
Therefore, an object of the present invention is to provide an ICP mass spectrometer that can improve the efficiency of introduction into the opening of a skimmer cone.

上記課題を解決するためになされた本発明のＩＣＰ質量分析装置は、試料をプラズマによりイオン化するプラズマイオン源と、イオン化された試料を質量分析する質量分析部と、前記プラズマイオン源と前記質量分析部との間に配置されたインターフェース部と、前記質量分析部を制御する制御部とを備え、前記インターフェース部は、チェンバと、当該チェンバ内を真空状態とするための真空ポンプとを有し、前記チェンバのプラズマイオン源側の側壁には、開口を有するサンプリングコーンが配置されているとともに、前記チェンバのプラズマイオン源側と反対側の側壁には、開口を有するスキマーコーンが配置されているＩＣＰ質量分析装置であって、前記サンプリングコーンと前記スキマーコーンとの間には、イオンガイドが配置されており、前記制御部は、前記イオンガイドに印加する電圧を制御するようにしている。   The ICP mass spectrometer of the present invention made to solve the above-described problems includes a plasma ion source that ionizes a sample with plasma, a mass analyzer that performs mass analysis on the ionized sample, the plasma ion source, and the mass analysis. An interface unit arranged between the unit and a control unit for controlling the mass analyzing unit, the interface unit has a chamber and a vacuum pump for evacuating the chamber, A sampling cone having an opening is disposed on a side wall of the chamber on the plasma ion source side, and a skimmer cone having an opening is disposed on a side wall of the chamber opposite to the plasma ion source side. In the mass spectrometer, an ion guide is disposed between the sampling cone and the skimmer cone. And, the control unit, so as to control the voltage applied to the ion guide.

以上のように、本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、サンプリングコーンの開口を通過したイオンの持つ運動エネルギーをイオン光学的に制御し、スキマーコーンの開口に導入することができる。これによりスキマーコーンの開口への導入効率を向上させることができ、その結果、質量分析の感度と検出精度とを向上させることができる。   As described above, according to the ICP mass spectrometer of the present invention, the kinetic energy of ions passing through the opening of the sampling cone can be ion-optically controlled and introduced into the opening of the skimmer cone. Thereby, the introduction efficiency to the opening of the skimmer cone can be improved, and as a result, the sensitivity and detection accuracy of mass spectrometry can be improved.

（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記サンプリングコーンの開口は、イオン進行方向に対して徐々に狭まった後、徐々に広がるような形状となっているようにしてもよい。
本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、チェンバの外部と内部とでは、圧力が大気圧から真空に変化するが、流速が連続的に変化するような超音速流を得ることで、チェンバ内部における衝撃波（マッハディスク）の発生を防止することができる。また、これにより、サンプリングコーンの直後にイオンガイドを配置しても、イオン光学的にイオンを正確に制御し、スキマーコーンの開口に導入することができる。 (Means and effects for solving other problems)
In the ICP mass spectrometer of the present invention, the opening of the sampling cone may be shaped so as to gradually widen after being gradually narrowed with respect to the ion traveling direction.
According to the ICP mass spectrometer of the present invention, the pressure changes from the atmospheric pressure to the vacuum inside and outside the chamber, but by obtaining a supersonic flow in which the flow velocity continuously changes, the inside of the chamber can be obtained. Generation of shock waves (Mach disk) can be prevented. In addition, this makes it possible to accurately control ions optically and introduce them into the opening of the skimmer cone even if the ion guide is arranged immediately after the sampling cone.

また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記サンプリングコーンの開口は、ラバールノズル形状であるようにしてもよい。   In the ICP mass spectrometer of the present invention, the opening of the sampling cone may have a Laval nozzle shape.

また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記チェンバは金属製であり、前記イオンガイドは、絶縁性高熱伝導率素材製のブロックを介して前記チェンバに固定されているようにしてもよい。
本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、イオンガイドはプラズマによって熱されるが、ブロックを介してイオンガイドの熱をチェンバに伝導させて放熱することで、イオンガイドの焼損・破損を防止することができる。このとき、イオンガイドをチェンバに直接固定すると、チェンバをアース電位とするため、イオンガイドに印加する電圧を制御することができなくなるが、本発明ではブロックを介してチェンバに固定しているので、イオンガイドに印加する電圧を制御することができる。 In the ICP mass spectrometer of the present invention, the chamber may be made of metal, and the ion guide may be fixed to the chamber through a block made of an insulating high thermal conductivity material.
According to the ICP mass spectrometer of the present invention, the ion guide is heated by the plasma, but the heat of the ion guide is conducted to the chamber through the block to dissipate the heat, thereby preventing the ion guide from being burned or damaged. it can. At this time, if the ion guide is directly fixed to the chamber, since the chamber is set to the ground potential, the voltage applied to the ion guide cannot be controlled, but in the present invention, the ion guide is fixed to the chamber via the block. The voltage applied to the ion guide can be controlled.

また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記チェンバ及びスキマーコーンは、金属製であり、前記イオンガイドは、絶縁性高熱伝導率素材製のブロックを介して前記スキマーコーンに固定されているようにしてもよい。
本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、イオンガイドはプラズマによって熱されるが、ブロックを介してイオンガイドの熱をチェンバに伝導させて放熱することで、イオンガイドの焼損・破損を防止することができる。このとき、イオンガイドをスキマーコーンに直接固定すると、スキマーコーンをアース電位とするため、イオンガイドに印加する電圧を制御することができなくなるが、本発明ではブロックを介してスキマーコーンに固定しているので、イオンガイドに印加する電圧を制御することができる。 In the ICP mass spectrometer of the present invention, the chamber and the skimmer cone are made of metal, and the ion guide is fixed to the skimmer cone via a block made of an insulating high thermal conductivity material. It may be.
According to the ICP mass spectrometer of the present invention, the ion guide is heated by the plasma, but the heat of the ion guide is conducted to the chamber through the block to dissipate the heat, thereby preventing the ion guide from being burned or damaged. it can. At this time, if the ion guide is fixed directly to the skimmer cone, the voltage applied to the ion guide cannot be controlled because the skimmer cone is at the ground potential, but in the present invention, the ion guide is fixed to the skimmer cone via the block. Therefore, the voltage applied to the ion guide can be controlled.

また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記絶縁性高熱伝導率素材は、窒化アルミ又は窒化ボロンであるようにしてもよい。
また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記イオンガイドは、多重極ロッド構造であるようにしてもよい。 In the ICP mass spectrometer of the present invention, the insulating high thermal conductivity material may be aluminum nitride or boron nitride.
In the ICP mass spectrometer of the present invention, the ion guide may have a multipole rod structure.

また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記多重極ロッド構造の１本のロッドは、第一の半径と、当該第一の半径より小さい第二の半径とに交互に変化しており、前記ロッドには、高周波電圧が印加されるようにしてもよい。
そして、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記多重極ロッド構造の１本のロッドは、複数枚の平板電極を有し、複数枚の平板電極が一列に配列されており、前記ロッドには、高周波電圧が印加されるようにしてもよい。
さらに、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記イオンガイドは、開口を有する複数枚の平板電極を有し、複数枚の平板電極が一列に配列されており、前記平板電極には、高周波電圧が印加されるようにしてもよい。 In the ICP mass spectrometer of the present invention, one rod of the multipole rod structure alternately changes to a first radius and a second radius smaller than the first radius. A high frequency voltage may be applied to the rod.
In the ICP mass spectrometer of the present invention, one rod of the multipole rod structure has a plurality of plate electrodes, and the plurality of plate electrodes are arranged in a line, A high frequency voltage may be applied.
Furthermore, in the ICP mass spectrometer of the present invention, the ion guide has a plurality of plate electrodes having openings, and the plurality of plate electrodes are arranged in a line, and the plate electrode has a high frequency voltage. May be applied.

本発明に係るＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the ICP mass spectrometer which concerns on this invention. 本発明に係る第一チェンバの断面図及びイオンガイドの構造を示す図。Sectional drawing of the 1st chamber which concerns on this invention, and the figure which shows the structure of an ion guide. 本発明に係る第一チェンバの他の一例を示す断面図。Sectional drawing which shows another example of the 1st chamber which concerns on this invention. 本発明に係る第一チェンバのさらに他の一例を示す断面図。Sectional drawing which shows another example of the 1st chamber which concerns on this invention. イオンガイドの他の一例を示す断面図。Sectional drawing which shows another example of an ion guide. イオンガイドのさらに他の一例を示す斜視図。The perspective view which shows another example of an ion guide. イオンガイドのさらに他の一例を示す斜視図。The perspective view which shows another example of an ion guide. 従来のＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the conventional ICP mass spectrometer. 従来の第一チェンバの一例を示す断面図。Sectional drawing which shows an example of the conventional 1st chamber.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.

図１は、本発明に係るＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図２は、第一チェンバの一例を示す断面図（ａ）と、第一チェンバ内に配置されるイオンガイドの構造を示す図（ｂ）である。なお、上述したＩＣＰ質量分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＩＣＰ質量分析装置１は、プラズマトーチ１０と、プラズマトーチ１０に隣接して配置されたインターフェース部２０と、インターフェース部２０に隣接して配置された質量分析部３０と、コンピュータ（制御部）４０とを備える。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of an ICP mass spectrometer according to the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view (a) illustrating an example of a first chamber and an ion guide disposed in the first chamber. It is a figure (b) which shows the structure of these. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the ICP mass spectrometer 101 mentioned above.
The ICP mass spectrometer 1 includes a plasma torch 10, an interface unit 20 disposed adjacent to the plasma torch 10, a mass analyzer 30 disposed adjacent to the interface unit 20, a computer (control unit) 40, Is provided.

インターフェース部２０は、アルミニウムや銅製のケース状の第一チェンバ２１と、第一チェンバ２１内を真空状態とするためのロータリーポンプ等の真空ポンプ２２とを有し、第一チェンバ２１のプラズマトーチ１０側の側壁２１ａには、開口２３ａを有するサンプリングコーン２３が配置されているとともに、第一チェンバ２１のプラズマトーチ１０側と反対側の側壁２１ｂには、開口２４ａを有するスキマーコーン２４が配置されている。   The interface unit 20 includes a case-shaped first chamber 21 made of aluminum or copper, and a vacuum pump 22 such as a rotary pump for making the inside of the first chamber 21 into a vacuum state, and the plasma torch 10 of the first chamber 21. A sampling cone 23 having an opening 23a is disposed on the side wall 21a, and a skimmer cone 24 having an opening 24a is disposed on the side wall 21b opposite to the plasma torch 10 side of the first chamber 21. Yes.

サンプリングコーン２３は、円錐形部を中央部に有した金属体であって、円錐形部の中央に円形状の開口２３ａが形成されている。また、サンプリングコーン２３の開口２３ａは、ラバールノズル形状（イオン進行方向に対して徐々に狭まり、そして所定の距離において一定の大きさを維持した後、徐々に広がるような形状）となっている。
これにより、開口２３ａの出口部分の圧力と、開口２３ａの出口直後の第一チェンバ２１内の圧力とが等しくなり、その結果、第一チェンバ２１外部の大気圧から内部の真空に圧力が変化しても、第一チェンバ２１内部における衝撃波（マッハディスク）の発生を防止することができる。 The sampling cone 23 is a metal body having a conical portion at the center, and a circular opening 23a is formed at the center of the conical portion. The opening 23a of the sampling cone 23 has a Laval nozzle shape (a shape that gradually narrows with respect to the ion traveling direction and gradually expands after maintaining a constant size at a predetermined distance).
As a result, the pressure at the outlet portion of the opening 23a is equal to the pressure in the first chamber 21 immediately after the outlet of the opening 23a. As a result, the pressure changes from the atmospheric pressure outside the first chamber 21 to the internal vacuum. However, the generation of shock waves (Mach disk) in the first chamber 21 can be prevented.

サンプリングコーン２３とスキマーコーン２４との間の距離は、第一チェンバ２１内部における衝撃波の発生を防止するため、距離Ｌ１となっている。なお、距離Ｌ１は距離Ｌ２より長くなっている。つまり、サンプリングコーン２３とスキマーコーン２４との間に、イオンガイド２５を配置する空間が形成されている。 The distance between the sampling cone 23 and the skimmer cone 24 is a distance L 1 in order to prevent the generation of shock waves inside the first chamber 21. It should be noted that the distance L 1 is longer than the distance L 2. That is, a space for arranging the ion guide 25 is formed between the sampling cone 23 and the skimmer cone 24.

イオンガイド２５は、４本の円柱形状のロッド２５ａ〜２５ｄを有する四重極ロッド構造である。４本の円柱形状のロッド２５ａ〜２５ｄは、イオン光軸を軸とする円に外接するように、互いに離間して配置されている。
そして、４本のロッド２５ａ〜２５ｄの一端部は、窒化アルミ製の円柱形状のブロック２６を介して第一チャンバ２１の内壁面に固定されている。
これにより、イオンガイド２５のロッド２５ａ〜２５ｄはプラズマＰによって熱されるが、この４本のロッド２５ａ〜２５ｄの熱を、ブロック２６を介して第一チェンバ２１に伝導させて放熱することで、ロッド２５ａ〜２５ｄの焼損・破損を防止することができる。 The ion guide 25 has a quadrupole rod structure having four cylindrical rods 25a to 25d. The four cylindrical rods 25a to 25d are spaced apart from each other so as to circumscribe a circle having the ion optical axis as an axis.
One end of each of the four rods 25a to 25d is fixed to the inner wall surface of the first chamber 21 via a cylindrical block 26 made of aluminum nitride.
As a result, the rods 25a to 25d of the ion guide 25 are heated by the plasma P, and the heat of the four rods 25a to 25d is conducted to the first chamber 21 via the block 26 to dissipate the heat. Burnout and breakage of 25a to 25d can be prevented.

このような４本のロッド２５ａ〜２５ｄは、インターフェース部電圧印加部４０ｃに接続されている。そして、円周方向に隣接するロッド２５ａ〜２５ｄには、同一の直流電圧に互いに位相が反転した高周波電圧が重畳された電圧（換言すると直流的にバイアスされた高周波電圧）が印加されるようになっている。これにより、インターフェース部電圧印加部４０ｃによって制御されることで発生する高周波電場によって、４本のロッド２５ａ〜２５ｄに導入されたイオンは、所定の周期で振動しながら進み、後段へと効率よく送られる。   Such four rods 25a-25d are connected to the interface part voltage application part 40c. The rods 25a to 25d adjacent to each other in the circumferential direction are applied with a voltage (in other words, a DC-biased high-frequency voltage) in which high-frequency voltages whose phases are inverted to each other are superimposed on the same DC voltage. It has become. As a result, the ions introduced into the four rods 25a to 25d proceed while vibrating at a predetermined cycle by the high-frequency electric field generated by being controlled by the interface unit voltage application unit 40c, and are efficiently sent to the subsequent stage. It is done.

コンピュータ４０は、イオンレンズ部３３や質量分離部３４に所定の電圧を印加する質量分析部電圧印加部４０ａと、検出部３５からの信号を取得する取得部４０ｂと、イオンガイド２５に所定の電圧を印加するインターフェース部電圧印加部４０ｃとを有する。   The computer 40 includes a mass analyzer voltage application unit 40a that applies a predetermined voltage to the ion lens unit 33 and the mass separation unit 34, an acquisition unit 40b that acquires a signal from the detection unit 35, and a predetermined voltage applied to the ion guide 25. Interface unit voltage application unit 40c.

このようなＩＣＰ質量分析装置１では、プラズマトーチ１０の誘導コイルに高周波電流を流すことによりプラズマＰが生成され、プラズマＰの５０００〜６０００℃の熱によって試料がイオン化し、イオンとプラズマＰとがサンプリングコーン２３の開口２３ａを通過して第一チェンバ２１内に導入される。第一チェンバ２１内にはイオンガイド２５が設けられており、イオンガイド２５により形成される高周波電場によってイオンが加速されるとともに、イオンを所定の周期で振動させながらスキマーコーン２４の開口２４ａに収束するように進行させる。そして、スキマーコーン２４の開口２４ａを通過して第二チェンバ３７内に導入される。第二チェンバ３７内では、イオンレンズ部３３によりインターフェース部２０からのイオンを後方の四重極マスフィルタ３４に向けて収束される。   In such an ICP mass spectrometer 1, a plasma P is generated by flowing a high-frequency current through the induction coil of the plasma torch 10, and the sample is ionized by the heat of the plasma P at 5000 to 6000 ° C. It passes through the opening 23 a of the sampling cone 23 and is introduced into the first chamber 21. An ion guide 25 is provided in the first chamber 21, and the ions are accelerated by a high-frequency electric field formed by the ion guide 25 and converge to the opening 24 a of the skimmer cone 24 while vibrating the ions at a predetermined period. Proceed as you do. Then, it passes through the opening 24 a of the skimmer cone 24 and is introduced into the second chamber 37. In the second chamber 37, ions from the interface unit 20 are converged toward the rear quadrupole mass filter 34 by the ion lens unit 33.

直流電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加された質量分離部３４では、印加された電圧に応じた質量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有するイオンのみが選択的に通過することとなるので、ここで選択されたイオンが検出器３５に到達する。このとき、質量分離部３４を通過するイオンの質量数は、印加される電圧に依存するので、印加される電圧を走査することにより、所定の質量数を有するイオンについてのイオン強度信号を検出器３５で得ることができる。なお、検出器３５の出力はコンピュータ４０に入力されることになる。   In the mass separator 34 to which a voltage obtained by superimposing a DC voltage and a high frequency voltage is applied, only ions having a mass number (mass m / charge z) corresponding to the applied voltage are selectively passed. The ions selected here reach the detector 35. At this time, since the mass number of ions passing through the mass separator 34 depends on the applied voltage, the ion intensity signal for ions having a predetermined mass number is detected by scanning the applied voltage. 35. The output of the detector 35 is input to the computer 40.

以上のように、本発明のＩＣＰ質量分析装置１によれば、サンプリングコーン２３の開口２３ａを通過したイオンの持つ運動エネルギーをイオン光学的に制御し、スキマーコーン２４の開口２４ａに導入することができる。これによりスキマーコーン２４の開口２４ａへの導入効率を向上させることができ、その結果、質量分析の感度と検出精度とを向上させることができる。   As described above, according to the ICP mass spectrometer 1 of the present invention, the kinetic energy of ions passing through the opening 23a of the sampling cone 23 can be ion-optically controlled and introduced into the opening 24a of the skimmer cone 24. it can. As a result, the efficiency of introducing the skimmer cone 24 into the opening 24a can be improved, and as a result, the sensitivity and detection accuracy of mass spectrometry can be improved.

＜他の実施形態＞
（１）上述したＩＣＰ質量分析装置１において、４本のロッド２５ａ〜２５ｄは、窒化アルミ製の円柱形状のブロック２６を介して第一チャンバ２１の内壁面に固定されている構成としたが、４本のロッド２５ａ〜２５ｄは、窒化アルミや窒化ボロン製の円柱形状のブロック２６を介してスキマーコーン２４’の前面に固定されているような構成としてもよい。図３は、本発明に係る第一チャンバ２１の他の一例を示す断面図である。 <Other embodiments>
(1) In the ICP mass spectrometer 1 described above, the four rods 25a to 25d are fixed to the inner wall surface of the first chamber 21 via the cylindrical block 26 made of aluminum nitride. The four rods 25a to 25d may be configured to be fixed to the front surface of the skimmer cone 24 ′ via a cylindrical block 26 made of aluminum nitride or boron nitride. FIG. 3 is a cross-sectional view showing another example of the first chamber 21 according to the present invention.

（２）上述したＩＣＰ質量分析装置１において、サンプリングコーン２３の開口２３ａはラバールノズル形状の構成としたが、サンプリングコーン２３’の開口２３ａ’は、イオン進行方向に対して徐々に広がるような形状の構成としてもよい。図４は、本発明に係る第一チャンバ２１のさらに他の一例を示す断面図である。 (2) In the ICP mass spectrometer 1 described above, the opening 23a of the sampling cone 23 has a Laval nozzle shape, but the opening 23a ′ of the sampling cone 23 ′ has a shape that gradually widens in the ion traveling direction. It is good also as a structure. FIG. 4 is a cross-sectional view showing still another example of the first chamber 21 according to the present invention.

（３）上述したＩＣＰ質量分析装置１において、イオンガイド２５は、４本の円柱形状のロッド２５ａ〜２５ｄを有する四重極ロッド構造としたが、ロッドの構造は、これに限らず六重極や八重極でもよく、さらに、８本以上の複数本のロッドを有する構造としてもよい。 (3) In the ICP mass spectrometer 1 described above, the ion guide 25 has a quadrupole rod structure having four cylindrical rods 25a to 25d. However, the structure of the rod is not limited to this, and the hexapole is also provided. Alternatively, it may be an octupole or a structure having a plurality of rods of 8 or more.

（４）上述したＩＣＰ質量分析装置１において、ロッド２５ａ〜２５ｄの形状は、円柱形状の構成としたが、第一の半径と、第一の半径より小さい第二の半径とに交互に変化するような形状であってもよく（図５参照）、さらに、複数枚の平板電極が一列に配列されているような形状であってもよい（図６参照）。 (4) In the ICP mass spectrometer 1 described above, the rods 25a to 25d have a cylindrical configuration, but alternately change to a first radius and a second radius smaller than the first radius. Such a shape may be used (see FIG. 5), and a plurality of flat plate electrodes may be arranged in a line (see FIG. 6).

（５）上述したＩＣＰ質量分析装置１において、イオンガイド２５は、４本の円柱形状のロッド２５ａ〜２５ｄを有する四重極ロッド構造としたが、ロッドの構造を、開口を有する複数枚の平板電極を有し、複数枚の平板電極が一列に配列されているような構成としてもよい（図７参照）。 (5) In the ICP mass spectrometer 1 described above, the ion guide 25 has a quadrupole rod structure having four cylindrical rods 25a to 25d. The rod structure is a plurality of flat plates having openings. It is good also as a structure which has an electrode and the several plate electrode is arranged in a line (refer FIG. 7).

本発明は、ＩＣＰ質量分析装置に利用することができる。   The present invention can be used in an ICP mass spectrometer.

１： ＩＣＰ質量分析装置
１０： プラズマトーチ（プラズマイオン源）
２０： インターフェース部
２１： 第一チェンバ
２２： 真空ポンプ
２３： サンプリングコーン
２４： スキマーコーン
２５： イオンガイド
３０： 質量分析部
４０： コンピュータ（制御部） 1: ICP mass spectrometer 10: Plasma torch (plasma ion source)
20: Interface unit 21: First chamber 22: Vacuum pump 23: Sampling cone 24: Skimmer cone 25: Ion guide 30: Mass analyzer 40: Computer (control unit)

Claims (10)

試料をプラズマによりイオン化するプラズマイオン源と、
イオン化された試料を質量分析する質量分析部と、
前記プラズマイオン源と前記質量分析部との間に配置されたインターフェース部と、
前記質量分析部を制御する制御部とを備え、
前記インターフェース部は、チェンバと、当該チェンバ内を真空状態とするための真空ポンプとを有し、
前記チェンバのプラズマイオン源側の側壁には、開口を有するサンプリングコーンが配置されているとともに、前記チェンバのプラズマイオン源側と反対側の側壁には、開口を有するスキマーコーンが配置されているＩＣＰ質量分析装置であって、
前記サンプリングコーンと前記スキマーコーンとの間には、イオンガイドが配置されており、
前記制御部は、前記イオンガイドに印加する電圧を制御することを特徴とするＩＣＰ質量分析装置。 A plasma ion source for ionizing a sample with plasma;
A mass spectrometer for mass-analyzing the ionized sample;
An interface unit disposed between the plasma ion source and the mass spectrometer;
A controller for controlling the mass spectrometer,
The interface unit includes a chamber and a vacuum pump for making the inside of the chamber into a vacuum state,
A sampling cone having an opening is disposed on a side wall of the chamber on the plasma ion source side, and a skimmer cone having an opening is disposed on a side wall of the chamber opposite to the plasma ion source side. A mass spectrometer comprising:
An ion guide is disposed between the sampling cone and the skimmer cone,
The ICP mass spectrometer is characterized in that the controller controls a voltage applied to the ion guide. 前記サンプリングコーンの開口は、イオン進行方向に対して徐々に狭まった後、徐々に広がるような形状となっていることを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ質量分析装置。 2. The ICP mass spectrometer according to claim 1, wherein the opening of the sampling cone has a shape that gradually narrows after gradually narrowing with respect to an ion traveling direction. 前記サンプリングコーンの開口は、ラバールノズル形状であることを特徴とする請求項２に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The ICP mass spectrometer according to claim 2, wherein the opening of the sampling cone has a Laval nozzle shape. 前記チェンバは、金属製であり、
前記イオンガイドは、絶縁性高熱伝導率素材製のブロックを介して前記チェンバに固定されていることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The chamber is made of metal,
The ICP mass spectrometer according to any one of claims 1 to 3, wherein the ion guide is fixed to the chamber via a block made of an insulating high thermal conductivity material. 前記チェンバ及びスキマーコーンは、金属製であり、
前記イオンガイドは、絶縁性高熱伝導率素材製のブロックを介して前記スキマーコーンに固定されていることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The chamber and skimmer cone are made of metal,
The ICP mass spectrometer according to any one of claims 1 to 3, wherein the ion guide is fixed to the skimmer cone through a block made of an insulating high thermal conductivity material. 前記絶縁性高熱伝導率素材は、窒化アルミ又は窒化ボロンであることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The ICP mass spectrometer according to claim 4 or 5, wherein the insulating high thermal conductivity material is aluminum nitride or boron nitride. 前記イオンガイドは、多重極ロッド構造であることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The ICP mass spectrometer according to any one of claims 1 to 6, wherein the ion guide has a multipole rod structure. 前記多重極ロッド構造の１本のロッドは、第一の半径と、当該第一の半径より小さい第二の半径とに交互に変化しており、
前記ロッドには、高周波電圧が印加されることを特徴とする請求項７に記載のＩＣＰ質量分析装置。 One rod of the multipole rod structure alternately changes to a first radius and a second radius smaller than the first radius,
The ICP mass spectrometer according to claim 7, wherein a high frequency voltage is applied to the rod. 前記多重極ロッド構造の１本のロッドは、複数枚の平板電極を有し、
複数枚の平板電極が一列に配列されており、
前記ロッドには、高周波電圧が印加されることを特徴とする請求項７に記載のＩＣＰ質量分析装置。 One rod of the multipole rod structure has a plurality of plate electrodes,
A plurality of plate electrodes are arranged in a row,
The ICP mass spectrometer according to claim 7, wherein a high frequency voltage is applied to the rod. 前記イオンガイドは、開口を有する複数枚の平板電極を有し、
複数枚の平板電極が一列に配列されており、
前記平板電極には、高周波電圧が印加されることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のＩＣＰ質量分析装置。 The ion guide has a plurality of plate electrodes having openings,
A plurality of plate electrodes are arranged in a row,
The ICP mass spectrometer according to claim 1, wherein a high-frequency voltage is applied to the plate electrode.
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