JP2014087541A - 透明構造体およびこれを用いてなる内視鏡 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材の表面の少なくとも一部に疎水性微粒子を有する体液成分付着防止層を配置してなる透明構造体であり、この透明構造体を内視鏡レンズカバーとして使用する。
【選択図】図15
Description
本発明で使用されうる透明基材は、透明であれば特に制限されず、一般的に医療分野で使用される透明基材が同様にして使用できる。本明細書において、「透明」とは、十分な視認性を達成できる程度の透明性を意味する。具体的には、「透明性」とは、好ましくは60%以上、より好ましくは70%以上、さらにより好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上の可視光透過率を示すものを意味する。体液成分付着防止層が形成されることを考慮すると、透明基材は、65%以上、より好ましくは75%以上、特に好ましくは85%以上(上限:100%)の可視光透過率を有する基材を意味する。なお、本明細書において、「可視光透過率」は、下記実施例に記載される方法によって測定される値である。
本発明では、体液成分付着防止層は、上記透明基材の表面の少なくとも一部に、疎水性微粒子が配置されてなる。ここで、体液成分付着防止層は、所望の体液成分付着防止効果が達成できる限り透明基材の表面の少なくとも一部に配置されればよいが、透明基材の一方の面の表面積に対する体液成分付着防止層形成面積の割合は、好ましくは50%以上、より好ましくは80%以上(上限:100%)である。
本発明の透明構造体の製造方法は、上記したような構造を有するものであれば特に制限されないが、下記(1)〜(6)のいずれかの方法によって透明構造体を製造することが好ましい。
(1)透明基材表面を軟化処理した後、前記軟化表面に疎水性微粒子を配置する;
(2)透明基材表面を軟化処理し、前記軟化表面に疎水性微粒子を配置して体液成分付着防止層を形成した後、前記体液成分付着防止層表面に間隔600μm以下、幅200μm以下及び深さ50μm以下の溝部を形成する;
(3)中間層を有する透明基材を用意し、前記中間層表面に疎水性微粒子を配置する;
(4)中間層を有する透明基材を用意し、前記中間層表面に間隔600μm以下、幅200μm以下及び深さ50μm以下の溝部を形成した後、前記溝部形成面に疎水性微粒子を配置する;
(5)中間層を有する透明基材を用意し、前記基材表面に疎水性微粒子を配置して体液成分付着防止層を形成した後、前記体液成分付着防止層表面に間隔600μm以下、幅200μm以下及び深さ50μm以下の溝部を形成する;または
(6)透明基材表面に間隔600μm以下、幅200μm以下及び深さ50μm以下の溝部を形成した後、前記溝部が形成された基材表面(溝部形成面)に疎水性微粒子を配置する。
透明基材を軟化処理することによって、基材表面に配置する中間層を基材層と混合、あるいは基材表面に配置する疎水性微粒子を基材に一部埋没させる効果があり、体液付着防止層の耐久性を向上させることができる。ここで、基材の軟化処理方法は、特に制限されず、使用される透明基材の材質によって適宜選択できる。例えば、透明基材を軟化用溶媒に浸漬させる方法が使用できる。ここで、軟化用溶媒は、特に制限されず、使用される透明基材の材質によって適宜選択できる。例えば、透明基材がPMMA基材である場合には、軟化用溶媒として、酢酸ブチル、アセトンまたはジクロロメタン等を用いることができる。これらは単独でもよいし、他の溶媒と任意に混合して用いてもよい。
中間層は、バインダー樹脂ならびに必要であれば架橋剤及び金属アルコキシドの少なくとも一方を含むことが好ましい。中間層の形成方法は、特に制限されず、公知の方法が同様にしてあるいは適宜修飾して適用できる。具体的には、(a)バインダー樹脂及び架橋剤を適当な溶剤に添加して;(b)バインダー樹脂及び金属アルコキシドを適当な溶剤に添加して;(c)バインダー樹脂、架橋剤及び金属アルコキシドを適当な溶剤に添加して;コート剤を調製し、このコート剤を軟化処理した基材表面に塗布し、必要であれば熱処理して、中間層を形成する。この方法において、上記適当な溶剤は、各成分を適宜溶解または分散できる溶剤であれば特に制限されない。具体的には、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、クロロホルム等のハロゲン化物、ヘキサン等のオレフィン類、テトラヒドロフラン(THF)、ブチルエーテル等のエーテル類、ベンゼン、トルエン等の芳香族類、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)等のアミド類、などが挙げられる。ここで、溶液中の各成分の添加量は、特に制限されない。上記(a)では、バインダー樹脂の添加量は、上記したような量のバインダー樹脂が疎水性微粒子と混合されるような量であれば特に制限されないが、バインダー樹脂:溶媒の混合比(重量比)が5:100〜50:100となるような量であることが好ましい。また、上記(b)では、金属アルコキシドの添加量は、上記したような量の金属アルコキシドが疎水性微粒子と混合されるような量であれば特に制限されないが、金属アルコキシド:溶媒の混合比(重量比)が1:99〜50:50となるような量であることが好ましい。さらに、上記(c)では、バインダー樹脂及び金属アルコキシドの添加量は、上記したような量のバインダー樹脂及び金属アルコキシドが疎水性微粒子と混合されるような量であれば特に制限されないが、溶液中のバインダー樹脂及び金属アルコキシドの合計添加量:溶媒の混合比(重量比)が1:99〜50:50となるような量であることが好ましい。なお、上記(a)及び(c)において、バインダー樹脂を架橋剤と組み合わせ使用する場合の、架橋剤の添加量は、上記したようなバインダー樹脂との混合比となるような量であればよい。
溝部の形成方法は、特に制限されない。具体的には、メッシュ、スタンプ、ニードル(けんざん)等を中間層または体液成分付着防止層に載置して、熱プレスする方法が使用できる。これらの材質は、特に制限されないが、熱プレスを行う場合では、耐熱性を有することが好ましい。具体的には、銅、ステンレス鋼、鉄、白金、金等の金属、ナイロン、ポリイミド等の樹脂などが使用できる。
疎水性微粒子の配置(体液成分付着防止層の形成)方法は、特に制限されないが、例えば、疎水性微粒子の分散溶液を、スプレーコート(噴霧法)、ディップコート(浸漬法)、スピンコート、バーコート、ロールコート、スクリーン印刷などの方法によって、基材表面にコートした後、乾燥、加熱する方法が使用できる。ここで、疎水性微粒子を分散させる溶媒は、特に制限されないが、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、クロロホルム等のハロゲン化物、ヘキサン等のオレフィン類、テトラヒドロフラン(THF)、ブチルエーテル等のエーテル類、ベンゼン、トルエン等の芳香族類、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)等のアミド類、などが挙げられる。溶液中の疎水性微粒子の分散量は、基材表面に十分量の疎水性微粒子を配置できる量であれば特に制限されず、基材表面の軟化条件、疎水性微粒子の種類及び粒径等によって、適宜選択される。具体的には、疎水性微粒子は、溶媒中に、好ましくは0.05〜20重量%、より好ましくは1〜9重量%の濃度になるように分散する。
本発明の透明構造体は、透明であるため、例えば、内視鏡のレンズ表面に適用された際に、十分な視認性を確保できる。ここで、透明構造体は、十分な視認性を達成できる程度の可視光透過率を示すものであればよいが、透明構造体は、好ましくは60%以上、より好ましくは70%以上、特に好ましくは80%以上(上限:100%)の可視光透過率を有する。
水晶振動子マイクロバランス(QCM)電極を1重量%の水酸化カリウム溶液で親水化した後、ディップコーティングによりQCM電極上に、透明基材(透明基材層)及び体液付着防止層を形成する。透明基材及び体液付着防止層を形成したQCM電極をリン酸緩衝生理食塩水(PBS)に1時間浸漬し周波数を安定化した後、50μMに調整したアルブミン水溶液(BSA溶液)に1時間浸漬する。アルブミン水溶液に浸漬した瞬間の周波数(Hz)と、アルブミン水溶液に浸漬してから1時間後の周波数(Hz)との周波数変化量(Hz)を測定し、周波数変化量に相当する質量変化量をアルブミン吸着量(体液成分付着防止層のアルブミン吸着量)とする。同様にして、QCM電極に透明基材(透明基材層)のみを形成して、アルブミン吸着量を測定し、これを透明基材のアルブミン吸着量とする。両者の値を比較し、透明基材のアルブミン吸着量に対する体液成分付着防止層のアルブミン吸着量の割合を算出する。
上述したように、本発明の透明構造体は、優れた体液成分付着防止能及び撥水性を発揮できるため、内視鏡のレンズ表面にレンズカバーとして好適に使用できる。したがって、本発明は、被検部位を観察するための光学素子を遠位端に有する内視鏡であって、前記光学素子の表面に本発明の透明構造体が設けてなる内視鏡をも提供する。本発明によると、洗浄操作なしでも生体由来の体液成分(粘液、血液など)の付着を有効に抑制・防止して、内視鏡レンズを通じて良好な視認性を確保できる。
透明基材としてのPMMA基材(厚み:0.2mm)を、エタノールと混合した30体積%ジクロロメタン溶液に浸漬して、基材表面を軟化させた。なお、当該軟化処理は、PMMA基材の重量が0.3mg/cm2減少するように行った。このようにして表面を軟化処理したPMMA基材を、金属アルコキシドとしてのテトラエトキシシランとエタノールとの混合溶液(テトラエトキシシラン:エタノールの混合比=7:93(重量比))に浸漬した後、引き上げた。この際、浸漬は、金属アルコキシドの配置量(塗布量)が0.16mg/cm2となるように行った。次に、テトラエトキシシランがコートされたPMMA基材を、4重量%疎水性シリカエタノール分散液に浸漬した後、引き上げた。この際、浸漬は、疎水性シリカ微粒子の配置量(塗布量)が0.65mg/cm2となるように行った。この疎水性シリカ微粒子がコートされたPMMA基材を、140℃で1時間加熱することによって、疎水性シリカ微粒子及びテトラエトキシシランを含む体液成分付着防止層をPMMA基材上に形成した。なお、本実施例で使用した疎水性シリカ微粒子として、日本アエロジル株式会社製のAEROSIL(登録商標) RX200(平均粒子径(一次粒子の平均粒子径(直径)):12nm、トリメチルシリル基で表面処理されたシリカ粒子)(以下、「疎水性シリカ微粒子 RX200」とも称する)を使用した。
各透明構造体について、400〜800nmの波長域での透過率を測定し、その平均値を可視光透過率とした。
各透明構造体を、ヒト全血(ヘパリン添加量:0.75unit/mL)中に1分間浸漬し、取り出した後の外観を肉眼で観察した。
バインダー樹脂としてアクリルシリコーン樹脂(マイブロックワコー101、和光純薬社製)及び金属アルコキシドとしてのテトラエトキシシランとを、50:50(=アクリルシリコン樹脂:テトラエトキシシランの重量比)の割合で混合し、この混合物をエタノールで5倍希釈して、コート剤を調製した。なお、本実施例で使用されたアクリルシリコーン樹脂について、バインダー樹脂の接触角は90度であった。このコート剤中に、透明基材としてのPMMA基材(厚み:2mm)を浸漬した後、引き上げた。また、浸漬は、バインダー樹脂の配置量(塗布量)が1.5mg/cm2となるように行った。次に、コート剤をコートしたPMMA基材を80℃で2時間加熱して、中間層を基材表面に形成した。
実施例2と同様のアクリルシリコーン樹脂100重量部に、イソシアネート系架橋剤として4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート20重量部を混合し、この混合物と同量の酢酸ブチルで希釈して、コート剤を調製した。このコート剤中に、透明基材としてのPMMA基材(厚み:2mm)を浸漬した後、引き上げた。次に、コート剤をコートしたPMMA基材を室温で12時間乾燥して、中間層を基材表面に形成した。この際、浸漬は、中間層の製膜量が0.68mg/cm2となるように行った。
透明基材としてのPMMA基材(厚み:0.2mm)に、ナイロン製メッシュを載置して、100℃の温度及び15MPaの圧力で、10分間熱プレスした。これにより、PMMA基材表面に、間隔40μm、幅25μm及び深さ8μmの溝部が形成された。熱プレス後すみやかに、このPMMA基材を、実施例1と同様の疎水性シリカエタノール分散液に浸漬した後、引き上げた。このPMMA基材を、80℃で1時間加熱することによって、PMMA基材上に疎水性シリカ微粒子 RX200から構成される体液成分付着防止層を形成した。この際、浸漬は、疎水性シリカ微粒子の配置量(塗布量)が0.64mg/cm2となるように行った。本実施例で得られたものを、透明構造体(4)と称する。
実施例2と同様のアクリルシリコーン樹脂100重量部に、実施例3と同様のイソシアネー系架橋剤20重量部を混合し、この混合物と同量の酢酸ブチルで希釈して、コート剤を調製した。このコート剤中に、透明基材としてのPMMA基材(厚み:0.2mm)を浸漬した後、引き上げた。次に、コート剤をコートしたPMMA基材を室温で12時間乾燥して、中間層を基材表面に形成した。この際、浸漬は、中間層の製膜量が0.67mg/cm2となるように行った。
5重量%の水酸化カリウム水溶液で親水化処理した水晶振動子マイクロバランス(QCM)電極を、PMMAを溶解したジクロロメタン溶液に浸漬させ、QCM電極上にPMMA(透明基材)薄膜を形成した。その後、実施例1と同様の疎水性シリカエタノール分散液に浸漬した後、引き上げて、透明基材上に体液付着防止層を作製した。この際、浸漬は、疎水性シリカ微粒子の配置量(塗布量)が0.82mg/cm2となるように行った。QCM電極上に作成された透明構造体を、透明構造体(6)と称する。このQCM電極を、リン酸緩衝生理食塩水に1時間浸漬して周波数を安定化した後、50μMに調整したアルブミン水溶液(BSA溶液)に1時間浸漬した。アルブミン水溶液浸漬直後からの電極表面における周波数変化を測定し、その変化量(周波数変化量)を算出した。同様に、PMMA薄膜のみを形成したQCM電極を作製し、アルブミン水溶液中での周波数変化を測定した。結果を図13に示す。なお、図13において、黒丸(●)は体液付着防止層を有するQCM電極(透明構造体(6))の周波数変化量であり、白丸(○)は透明基材(PMMA薄膜)のみを有するQCM電極の周波数変化量である。図13から明らかなように、透明構造体のみを有するQCM電極では3600秒後の周波数変化量は130Hzであったのに対して、透明構造体(6)では3600秒後の周波数変化量が25Hzであった、即ち、水晶振動子マイクロバランス(QCM)の電極表面におけるアルブミン吸着量は、体液付着防止層を形成させることにより、1/5以下に減少した。この結果より、本発明の透明構造体によれば、アルブミンの吸着を有意に抑制・防止でき、その抑制・防止効果は経時的に維持できることが示唆される。
上記実施例3及び5で得られた透明構造体(3)及び(5)について、下記方法に従って図16に示される摩擦測定機(トリニティーラボ社製、ハンディートライボマスターTL201)20を用いて、耐久性を評価した。すなわち、各透明構造体21をシャーレ22中に固定し透明構造体21全体が浸る高さの純水23中に浸漬した。このシャーレ22を、摩擦測定機20の移動テーブル24に載置した。ガーゼをかぶせたSUS製R形状接触子(幅10mm、R12mm)25を透明構造体21に接触させ、端子25上に100gの荷重26をかけた。速度5mm/秒、移動距離10mmの設定で、移動テーブル24を水平に10回往復移動させ、0回(往復移動前)、5回及び10回往復移動時の接触角[度]を測定した。なお、本評価での擦過時の抵抗値は約60gfであった。評価結果を図17に示す。図17に示されるように、溝部のない透明構造体(3)及び体液成分付着防止層に溝部が形成された透明構造体(5)は、耐久性評価前(往復移動0回)にはほぼ同等の接触角を示したが、体液成分付着防止層に溝部が形成された透明構造体(5)の方が、溝部のない透明構造体(3)に比べて、摩擦(往復移動)中の接触角の低下を抑制できることが分かる。これから、体液成分付着防止層に溝部を形成することによって、耐久性を向上できることが考察される。
2…透明基材、
3…疎水性微粒子、
4…中間層、
5…体液成分付着防止層、
6…溝部。
Claims (7)
- 透明基材の表面の少なくとも一部に疎水性微粒子を有する体液成分付着防止層を配置してなる透明構造体。
- 前記透明基材または体液成分付着防止層は、表面に間隔0.1〜600μm以下、幅0.1〜200μm以下および深さ0.1〜50μm以下の溝部を有する、請求項1に記載の透明構造体。
- 前記体液成分付着防止層は、バインダー樹脂を含む、請求項1または2に記載の透明構造体。
- 前記透明構造体は、下記(1)〜(6)のいずれかの方法によって製造される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明構造体:
(1)透明基材表面を軟化処理した後、前記軟化表面に疎水性微粒子を配置する;
(2)透明基材表面を軟化処理し、前記軟化表面に疎水性微粒子を配置して体液成分付着防止層を形成した後、前記体液成分付着防止層表面に間隔0.1〜600μm、幅0.1〜200μm及び深さ0.1〜50μmの溝部を形成する;
(3)中間層を有する透明基材を用意し、前記中間層表面に疎水性微粒子を配置する;
(4)中間層を有する透明基材を用意し、前記中間層表面に間隔0.1〜600μm、幅0.1〜200μm及び深さ0.1〜50μmの溝部を形成した後、前記溝部形成面に疎水性微粒子を配置する;
(5)中間層を有する透明基材を用意し、前記基材表面に疎水性微粒子を配置して体液成分付着防止層を形成した後、前記体液成分付着防止層表面に間隔0.1〜600μm、幅0.1〜200μm及び深さ0.1〜50μmの溝部を形成する;または
(6)透明基材表面に間隔間隔0.1〜600μm、幅0.1〜200μm及び深さ0.1〜50μmの溝部を形成した後、前記溝部形成面に疎水性微粒子を配置する。 - 前記体液成分付着防止層表面からへこんだ凹部を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明構造体。
- 前記体液成分付着防止層は、水晶振動子マイクロバランス(QCM)の電極表面におけるアルブミン吸着量が前記透明基材の透明基材のアルブミン吸着量に対して1/5以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明構造体。
- 被検部位を観察するための光学素子を遠位端に有する内視鏡であって、前記光学素子の表面に請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明構造体が設けられてなる内視鏡。
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