JP2014086624A - Method of producing magnetic composite material - Google Patents

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弘志 内村
Katsura Hayashi
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of producing a magnetic composite material in which the content ratio of magnetic particles is high.SOLUTION: A method of producing a magnetic composite material 1 includes a step for preparing a slurry 5 containing a solvent 4 and multiple magnetic particles 2 dispersed into the solvent 4, a step for applying the slurry 5 on a support 6, a step for forming an aggregate 7 containing the multiple magnetic particles 2 and having cavities 8 formed therebetween on the support 6, by vaporizing the solvent 4 from the slurry 5 applied onto the support 6, a step for placing an uncured resin in the cavity 8 of the aggregate 7, and a step for forming a resin part 3 placed between the multiple magnetic particles 2, by curing the uncured resin placed in the cavity 8. As a result, a magnetic composite material 1 having a high content ratio of magnetic particles 2 can be obtained.

Description

本発明は、電子機器(例えば通信機器およびコンピュータ機器)に使用される磁性複合材料の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic composite material used in electronic equipment (for example, communication equipment and computer equipment).

従来、電子機器には、例えば、スイッチング電源からの不要輻射によって高周波信号に生じるノイズを低減するためや近距離無線通信用のアンテナの特性を維持するために、磁性粒子および樹脂部を含む磁性複合材料が使用されている。   Conventionally, in electronic devices, for example, a magnetic composite including magnetic particles and a resin portion is used to reduce noise generated in a high-frequency signal due to unnecessary radiation from a switching power supply or to maintain the characteristics of an antenna for short-range wireless communication. Material is used.

この磁性複合材料の製造方法としては、例えば、特許文献1に、導電性支持体に、ドクターブレード法によって、軟磁性体粉末(磁性粒子)と有機結合剤(樹脂部)とからなる軟磁性体ペーストを塗工した後、加熱することによって、複合磁性シート(磁性複合材料)を得る方法が記載されている。   As a method for producing this magnetic composite material, for example, Patent Document 1 discloses a soft magnetic material comprising a conductive support and a soft magnetic powder (magnetic particles) and an organic binder (resin part) by a doctor blade method. A method is described in which a composite magnetic sheet (magnetic composite material) is obtained by heating after applying a paste.

近年、ノイズの低減効果やアンテナの特性維持効果を高めるために、磁性複合材料における磁性粒子の含有割合を高めることが要求されている。   In recent years, in order to increase the noise reduction effect and the antenna characteristic maintenance effect, it is required to increase the content ratio of the magnetic particles in the magnetic composite material.

しかし、特許文献1の製造方法では、軟磁性体ペーストにおける軟磁性体粉末(磁性粒子)の含有割合を高めると、軟磁性体ペーストの粘度が高くなって塗工することができなくなるため、複合磁性シート(磁性複合材料)を作製することができなくなる。したがって、磁性複合材料における磁性粒子の含有割合を高めることが困難である。   However, in the manufacturing method of Patent Document 1, when the content ratio of the soft magnetic powder (magnetic particles) in the soft magnetic paste is increased, the viscosity of the soft magnetic paste becomes high and cannot be applied. It becomes impossible to produce a magnetic sheet (magnetic composite material). Therefore, it is difficult to increase the content ratio of the magnetic particles in the magnetic composite material.

特開平11−87980号公報JP-A-11-87980

本発明は、磁性粒子の含有割合が高い磁性複合材料を得ることができる磁性複合材料の製造方法を提供することによって上記要求を解決する。   This invention solves the said request | requirement by providing the manufacturing method of the magnetic composite material which can obtain the magnetic composite material with a high content rate of a magnetic particle.

本発明の一形態にかかる磁性複合材料の製造方法は、溶媒および該溶媒中に分散した複数の磁性粒子を含むスラリーを準備する工程と、該スラリーを支持体上に塗布する工程と、該支持体上に塗布した前記スラリーから前記溶媒を蒸発させることによって、前記複数の磁性粒子を含むとともに該複数の磁性粒子同士の間に空隙が形成された凝集体を前記支持体上に形成する工程と、前記凝集体の前記空隙に未硬化樹脂を配する工程と、前記空隙に配された前記未硬化樹脂を硬化させることによって、前記複数の磁性粒子同士の間に配された樹脂部を形成する工程とを備える。   The method for producing a magnetic composite material according to one aspect of the present invention includes a step of preparing a slurry containing a solvent and a plurality of magnetic particles dispersed in the solvent, a step of applying the slurry onto a support, and the support. Evaporating the solvent from the slurry applied on the body to form an aggregate on the support that includes the plurality of magnetic particles and in which voids are formed between the plurality of magnetic particles; And a step of disposing an uncured resin in the voids of the aggregate and curing the uncured resin disposed in the voids to form a resin portion disposed between the plurality of magnetic particles. A process.

本発明の一形態にかかる磁性複合材料の製造方法によれば、支持体上に複数の磁性粒子を含む凝集体を形成した後、この凝集体における複数の磁性粒子同士の間の空隙に未硬化樹脂を配し、この未硬化樹脂を硬化させることによって樹脂部を形成しているため、磁性粒子の含有割合が高い磁性複合材料を得ることができる。   According to the method for producing a magnetic composite material according to one aspect of the present invention, after an aggregate including a plurality of magnetic particles is formed on a support, uncured in a gap between the plurality of magnetic particles in the aggregate. Since the resin portion is formed by arranging the resin and curing the uncured resin, a magnetic composite material having a high content of magnetic particles can be obtained.

(a)は、本発明の第1実施形態にかかる磁性複合材料の製造方法で作製した磁性複合材料を厚み方向に切断した断面図であり、(b)は、図1(a)のR1部分を拡大して示した断面図であり、(c)は、図1(a)に示す磁性複合材料の製造工程を説明する断面図であり、(d)は、図1(c)のR2部分を拡大して示した断面図である。(A) is sectional drawing which cut | disconnected the thickness direction of the magnetic composite material produced with the manufacturing method of the magnetic composite material concerning 1st Embodiment of this invention, (b) is R1 part of Fig.1 (a) FIG. 2C is an enlarged cross-sectional view, FIG. 3C is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of the magnetic composite material shown in FIG. 1A, and FIG. It is sectional drawing which expanded and showed. (a)は、図1(a)に示す磁性複合材料の製造工程を説明する断面図であり、(b)は、図2(a)のR3部分を拡大して示した断面図であり、(c)は、図1(a)に示す磁性複合材料の製造工程を説明する断面図であり、(d)は、図2(c)のR4部分を拡大して示した断面図である。(A) is sectional drawing explaining the manufacturing process of the magnetic composite material shown to Fig.1 (a), (b) is sectional drawing which expanded and showed R3 part of Fig.2 (a), (C) is sectional drawing explaining the manufacturing process of the magnetic composite material shown to Fig.1 (a), (d) is sectional drawing which expanded and showed R4 part of FIG.2 (c). (a)は、本発明の第2実施形態にかかる磁性複合材料の製造方法で作製した磁性複合材料を厚み方向に切断した断面図であり、(b)は、図3(a)のR5部分を拡大して示した断面図であり、(c)は、図3(b)のR6部分を拡大して示した断面図である。(A) is sectional drawing which cut | disconnected the magnetic composite material produced with the manufacturing method of the magnetic composite material concerning 2nd Embodiment of this invention in the thickness direction, (b) is R5 part of Fig.3 (a) FIG. 4C is an enlarged cross-sectional view of the portion R6 in FIG. 3B.

<第1実施形態>
以下に、本発明の第1実施形態に係る磁性複合材料の製造方法を、図面を参照しつつ詳細に説明する。
<First Embodiment>
Below, the manufacturing method of the magnetic composite material which concerns on 1st Embodiment of this invention is demonstrated in detail, referring drawings.

(磁性複合材料)
まず、本実施形態によって作製される磁性複合材料について詳細に説明する。
(Magnetic composite material)
First, the magnetic composite material produced by this embodiment will be described in detail.

図1(a)に示した磁性複合材料1は、例えば通信機器およびコンピュータ装置等の電子機器に使用されるものである。この磁性複合材料1は、例えば、スイッチング電源からの不要輻射によって高周波信号に生じるノイズを低減するためのノイズ抑制シート、近距離無線通信用のアンテナの特性を維持するための磁性シート、またはインダクタにおける磁性体等として用いられる。この磁性複合材料1の厚みは、例えば50μm以上500μm以下であり、磁性複合材料1の幅および長さは、例えば1mm以上100mm以下である。   A magnetic composite material 1 shown in FIG. 1A is used for electronic equipment such as communication equipment and computer equipment. This magnetic composite material 1 is, for example, a noise suppression sheet for reducing noise generated in a high-frequency signal due to unnecessary radiation from a switching power supply, a magnetic sheet for maintaining the characteristics of an antenna for short-range wireless communication, or an inductor. Used as a magnetic material or the like. The thickness of the magnetic composite material 1 is, for example, 50 μm or more and 500 μm or less, and the width and length of the magnetic composite material 1 is, for example, 1 mm or more and 100 mm or less.

また、磁性複合材料1は、図1(b)に示すように、複数の磁性粒子2とこの磁性粒子2を被覆する樹脂部3とを含んでいる。その結果、磁性粒子2によってノイズの低減効果またはアンテナの特性維持効果を磁性複合材料1に与えるとともに、弾性変形しやすい樹脂部3によって磁性複合材料1におけるクラックを低減して信頼性を高めることができる。   Further, the magnetic composite material 1 includes a plurality of magnetic particles 2 and a resin portion 3 that covers the magnetic particles 2 as shown in FIG. As a result, the magnetic particles 2 give a noise reduction effect or an antenna characteristic maintaining effect to the magnetic composite material 1, and the resin portion 3 that is easily elastically deformed reduces cracks in the magnetic composite material 1 and increases reliability. it can.

磁性粒子2は、樹脂部3中に分散している。この磁性粒子2は、例えばFe−Al−Si系合金もしくはFe−Ni系合金等の金属材料またはフェライト等のセラミック材料等の磁性材料を含んでいる。この磁性材料は、磁性複合材料1をノイズ抑制シートとして用いる場合には、高周波信号の周波数において低透磁率、高磁気損失となる磁性特性を有するものを用いることができ、磁性複合材料1をアンテナ用の磁性シートやインダクタ用の磁性体として用いる場合には、磁性複合材料1が使用される周波数において高透磁率、低磁気損失となる磁性特性を有するものを用いることができる。   The magnetic particles 2 are dispersed in the resin portion 3. The magnetic particles 2 include a magnetic material such as a metal material such as an Fe—Al—Si alloy or an Fe—Ni alloy, or a ceramic material such as ferrite. As the magnetic material, when the magnetic composite material 1 is used as a noise suppression sheet, it is possible to use a material having a magnetic property that provides low magnetic permeability and high magnetic loss at the frequency of the high frequency signal. When used as a magnetic sheet for a magnetic field or a magnetic material for an inductor, a magnetic sheet having high magnetic permeability and low magnetic loss at a frequency where the magnetic composite material 1 is used can be used.

磁性粒子2は、球状であることが望ましい。その結果、磁性粒子2が高密度に充填されやすくなり、磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合を高めることができる。この球状である磁性粒子2としては、楕円体状である磁性粒子2を用いることができる。磁性粒子2を高密度に充填させるために、この球状である磁性粒子2のアスペクト比は、1以上3以下であることが望ましい。なお、磁性粒子2のアスペクト比は、磁性粒子2を2次元に投影して楕円近似して長軸/短軸の平均値を算出することによって測定される。   The magnetic particles 2 are preferably spherical. As a result, the magnetic particles 2 are easily filled with high density, and the content ratio of the magnetic particles 2 in the magnetic composite material 1 can be increased. As the spherical magnetic particles 2, ellipsoidal magnetic particles 2 can be used. In order to fill the magnetic particles 2 with high density, it is desirable that the spherical magnetic particles 2 have an aspect ratio of 1 or more and 3 or less. The aspect ratio of the magnetic particles 2 is measured by projecting the magnetic particles 2 two-dimensionally and approximating an ellipse to calculate the average value of the major axis / minor axis.

磁性粒子2の平均粒径は、1μm以上50μm以下であることが望ましい。その結果、磁性粒子2の平均粒径が1μm以上であることによって磁性粒子2の十分な磁性特性を維持しつつ、磁性粒子2の平均粒径が50μm以下であることによって後述する磁性複合材料1の製造方法において溶媒に分散させることができる。なお、磁性粒子2の平均粒径は、磁性複合材料1の断面における各粒子の粒径を測定して平均値を算出することによって測定される。以下、各部材の平均粒径も同様に測定される。   The average particle size of the magnetic particles 2 is desirably 1 μm or more and 50 μm or less. As a result, the magnetic composite material 1 described later is obtained when the average particle size of the magnetic particles 2 is 50 μm or less while maintaining the sufficient magnetic properties of the magnetic particles 2 when the average particle size of the magnetic particles 2 is 1 μm or more. In the production method, it can be dispersed in a solvent. The average particle size of the magnetic particles 2 is measured by measuring the particle size of each particle in the cross section of the magnetic composite material 1 and calculating the average value. Hereinafter, the average particle diameter of each member is measured in the same manner.

磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合は、55体積%以上80体積%以下であることが望ましい。その結果、55体積%以上とすることによって、十分な磁性特性を有し、ノイズの低減効果またはアンテナの特性維持効果に優れた磁性複合材料1を得ることができる。また、80体積%以下とすることによって、樹脂部3によるクラック低減効果を十分に得ることができる。なお、磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合は、磁性複合材料1の断面における磁性粒子2の面積比率(面積%)を測定し、この面積比率を体積%とみなすことによって、測定される。以下、各部材の含有割合も同様に測定される。   The content ratio of the magnetic particles 2 in the magnetic composite material 1 is desirably 55% by volume or more and 80% by volume or less. As a result, by setting the content to 55% by volume or more, it is possible to obtain the magnetic composite material 1 having sufficient magnetic characteristics and excellent in noise reduction effect or antenna characteristic maintenance effect. Moreover, the crack reduction effect by the resin part 3 can fully be acquired by setting it as 80 volume% or less. The content ratio of the magnetic particles 2 in the magnetic composite material 1 is measured by measuring the area ratio (area%) of the magnetic particles 2 in the cross section of the magnetic composite material 1 and considering this area ratio as volume%. . Hereinafter, the content ratio of each member is similarly measured.

磁性粒子2は、第1磁性粒子2aと、第1磁性粒子2aよりも平均粒径が大きい複数の第2磁性粒子2bとを含んでいることが望ましい。その結果、複数の第2磁性粒子2bの間に複数の第1磁性粒子2aを配することによって、磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合を高めることができる。この場合、第2磁性粒子2bの平均粒径は、第1磁性粒子2aの平均粒径の5倍以上20倍以下に設定されていることが望ましい。また、第1磁性粒子2aの平均粒径は、1μm以上20μm以下であり、第2磁性粒子2bの平均粒径は、10μm以上50μm以下であることが望ましい。また、磁性複合材料1における第1磁性粒子2aの含有割合は、1体積%以上5体積%以下であることが望ましく、磁性複合材料1における第2磁性粒子2bの含有割合は、55体積%以上80体積%以下であることが望ましい。   The magnetic particles 2 preferably include first magnetic particles 2a and a plurality of second magnetic particles 2b having an average particle size larger than that of the first magnetic particles 2a. As a result, the content ratio of the magnetic particles 2 in the magnetic composite material 1 can be increased by arranging the plurality of first magnetic particles 2a between the plurality of second magnetic particles 2b. In this case, it is desirable that the average particle size of the second magnetic particles 2b is set to be not less than 5 times and not more than 20 times the average particle size of the first magnetic particles 2a. The average particle size of the first magnetic particles 2a is preferably 1 μm or more and 20 μm or less, and the average particle size of the second magnetic particles 2b is preferably 10 μm or more and 50 μm or less. Further, the content ratio of the first magnetic particles 2a in the magnetic composite material 1 is preferably 1% by volume or more and 5% by volume or less, and the content ratio of the second magnetic particles 2b in the magnetic composite material 1 is 55% by volume or more. It is desirable that it is 80 volume% or less.

一方、樹脂部3は、磁性複合材料1の母材をなしており、複数の磁性粒子2の間に充填されている。この樹脂部3の樹脂材料は、用途に応じて適宜選択することができる。この樹脂材料は、例えば、硬さが要求される場合にはエポキシ樹脂を用いることができ、耐熱性が要求される場合はポリイミド樹脂を用いることができ、フレキシブル性が要求される場合はシリコーン樹脂を用いることができる。樹脂部3のヤング率は、例えば0.01GPa以上3GPa以下である。   On the other hand, the resin portion 3 forms a base material of the magnetic composite material 1 and is filled between the plurality of magnetic particles 2. The resin material of the resin part 3 can be appropriately selected according to the application. This resin material can be, for example, an epoxy resin when hardness is required, a polyimide resin when heat resistance is required, and a silicone resin when flexibility is required. Can be used. The Young's modulus of the resin part 3 is, for example, not less than 0.01 GPa and not more than 3 GPa.

(磁性複合材料の製造方法)
次に、上述した磁性体シート1の製造方法を、図1(c)から図2(d)を参照して説明する。
(Method for producing magnetic composite material)
Next, the manufacturing method of the magnetic material sheet 1 mentioned above is demonstrated with reference to FIG.1 (c) to FIG.2 (d).

(1)図1(c)および(d)に示すように、溶媒4およびこの溶媒4中に分散した複数の磁性粒子2を含むスラリー5を準備し、このスラリー5を支持体6上に塗布する。   (1) As shown in FIGS. 1 (c) and 1 (d), a slurry 4 containing a solvent 4 and a plurality of magnetic particles 2 dispersed in the solvent 4 is prepared, and this slurry 5 is applied on a support 6. To do.

スラリー5は、磁性粒子2を10%体積以上50体積%以下含み、溶媒4を50%体積以上90体積%以下含むことが望ましい。その結果、磁性粒子2を10%体積以上含むことによって磁性複合材料1の生産性を高くしつつ、磁性粒子2を50体積%以下含むことによってスラリー5の粘度を低くすることができる。   The slurry 5 preferably contains 10% to 50% by volume of the magnetic particles 2 and contains 50% to 90% by volume of the solvent 4. As a result, the viscosity of the slurry 5 can be lowered by including 50% by volume or less of the magnetic particles 2 while increasing the productivity of the magnetic composite material 1 by including 10% or more of the magnetic particles 2 by volume.

溶媒4は、例えばメタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノプロピルエーテル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、キシレン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジメチルアセトアミドまたはこれらから選択された2種以
上の混合物を含んだ有機溶剤を使用することができ、中でもイソプロパノールを用いることが望ましい。その結果、溶媒4中に磁性粒子2を良好に分散させることができる。
The solvent 4 is, for example, methanol, isopropanol, n-butanol, ethylene glycol, ethylene glycol monopropyl ether, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, xylene, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, dimethylacetamide or 2 selected from these An organic solvent containing a mixture of seeds or more can be used, and it is desirable to use isopropanol. As a result, the magnetic particles 2 can be favorably dispersed in the solvent 4.

さらに、溶媒4は、沸点が80℃以上130℃以下であることが望ましい。この場合には、後述する工程(2)で、溶媒4を効率良く蒸発させることができる。   Furthermore, the solvent 4 preferably has a boiling point of 80 ° C. or higher and 130 ° C. or lower. In this case, the solvent 4 can be efficiently evaporated in the step (2) described later.

スラリー5の塗布は、例えば、ドクターブレード、ディスペンサー、バーコーター、ダイコーターまたはスクリーン印刷を用いて行なうことができる。このとき、上述した如く、スラリー5における磁性粒子2が50体積%以下に設定されていることから、スラリー5の粘度が低く設定され、塗布されたスラリー5の平坦性を高くすることができる。   The application of the slurry 5 can be performed using, for example, a doctor blade, a dispenser, a bar coater, a die coater, or screen printing. At this time, as described above, since the magnetic particles 2 in the slurry 5 are set to 50% by volume or less, the viscosity of the slurry 5 is set low, and the flatness of the applied slurry 5 can be increased.

支持体6は、金属箔または樹脂フィルム等を用いることができる。金属箔は、銅またはアルミニウムまたは鉄ニッケル系合金等の金属材料からなるものを用いることができ、樹脂フィルムは、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリイミド樹脂またはポリエチレンナフタレート樹脂等の熱可塑性樹脂からなるものを用いることができる。   The support 6 can be a metal foil or a resin film. The metal foil can be made of a metal material such as copper, aluminum or iron-nickel alloy, and the resin film is made of a thermoplastic resin such as polyethylene terephthalate resin, polyimide resin or polyethylene naphthalate resin. be able to.

(2)続いて、図2(a)および(b)に示すように、スラリー5を乾燥させてスラリー5から溶媒4を蒸発させることによって、支持体6上に複数の磁性粒子2を残存させて、支持体6上に複数の磁性粒子2を含む凝集体7を形成する。   (2) Subsequently, as shown in FIGS. 2A and 2B, the slurry 5 is dried and the solvent 4 is evaporated from the slurry 5, thereby leaving a plurality of magnetic particles 2 on the support 6. Thus, an aggregate 7 including a plurality of magnetic particles 2 is formed on the support 6.

溶媒4を蒸発させる際に、磁性粒子2同士が凝集して凝集体7となる。この凝集体7においては、複数の磁性粒子2同士が近接点で接触しており、接触した磁性粒子2によって取り囲まれた領域に空隙8が形成されている。空隙8は、気体が充填されている空間または真空状態の空間である。この空隙8は、残存した磁性粒子2の内部において連続した空間を形成するとともに磁性粒子2の外部に対する開口を有した開気孔となっており、外部の雰囲気と同じ雰囲気を有する。   When the solvent 4 is evaporated, the magnetic particles 2 aggregate to form an aggregate 7. In this aggregate 7, a plurality of magnetic particles 2 are in contact with each other at proximity points, and voids 8 are formed in a region surrounded by the contacted magnetic particles 2. The space 8 is a space filled with gas or a space in a vacuum state. The void 8 forms a continuous space inside the remaining magnetic particle 2 and is an open pore having an opening to the outside of the magnetic particle 2, and has the same atmosphere as the external atmosphere.

また、磁性粒子2は、上述した如く、球状であるため、凝集体7における磁性粒子2の充填密度を高め、ひいては磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合を高めることができる。   Further, since the magnetic particles 2 are spherical as described above, the packing density of the magnetic particles 2 in the aggregate 7 can be increased, and as a result, the content ratio of the magnetic particles 2 in the magnetic composite material 1 can be increased.

また、磁性粒子2は、第1磁性粒子2aとこの第1磁性粒子2aよりも平均粒径が大きい第2磁性粒子2bとを含んでいるため、凝集体7において、第1磁性粒子2aが複数の第2磁性粒子2bの間に配されることによって、磁性粒子2の充填密度を高めることができる。このように磁性粒子2の充填密度を高めることによって、磁性粒子2をさらに凝集させることができるため、凝集体7の形状を保持することができる。その結果、凝集体7からの磁性粒子2の飛散などを抑制して凝集体7の取り扱いを容易にし、ひいては磁性複合材料1の生産効率を高めることができる。   In addition, since the magnetic particle 2 includes the first magnetic particle 2a and the second magnetic particle 2b having an average particle size larger than that of the first magnetic particle 2a, the aggregate 7 includes a plurality of first magnetic particles 2a. By being arranged between the second magnetic particles 2b, the packing density of the magnetic particles 2 can be increased. Since the magnetic particles 2 can be further aggregated by increasing the packing density of the magnetic particles 2 in this manner, the shape of the aggregate 7 can be maintained. As a result, scattering of the magnetic particles 2 from the aggregate 7 can be suppressed to facilitate the handling of the aggregate 7, and thus the production efficiency of the magnetic composite material 1 can be increased.

スラリー5の乾燥は、例えば加熱および風乾によって行われる。乾燥温度が、例えば、20℃以上溶媒4の沸点(二種類以上の溶剤を混合している場合には、最も沸点の低い溶剤の沸点)未満に設定され、乾燥時間が、例えば20秒以上30分以下に設定される。その結果、溶剤4の沸騰が低減され、沸騰の際に生じる気泡の圧力によって磁性粒子2が押し出されることが抑制され、磁性粒子2の分布をより均一にすることが可能となる。   The slurry 5 is dried by, for example, heating and air drying. The drying temperature is set to, for example, 20 ° C. or higher and lower than the boiling point of the solvent 4 (the boiling point of the lowest boiling solvent when two or more solvents are mixed), and the drying time is, for example, 20 seconds to 30 seconds. Set to minutes or less. As a result, the boiling of the solvent 4 is reduced, the extrusion of the magnetic particles 2 is suppressed by the pressure of bubbles generated during the boiling, and the distribution of the magnetic particles 2 can be made more uniform.

(3)図2(c)および(d)に示すように、凝集体7における複数の磁性粒子2同士の間に未硬化樹脂を配した後、未硬化樹脂の硬化開始温度以上、熱分解温度未満の温度で加熱して未硬化樹脂を硬化させることによって、複数の磁性粒子2同士の間に配された樹脂部3を形成する。   (3) As shown in FIGS. 2C and 2D, after the uncured resin is disposed between the plurality of magnetic particles 2 in the aggregate 7, the thermal decomposition temperature is equal to or higher than the curing start temperature of the uncured resin. By heating at a temperature lower than that to cure the uncured resin, the resin part 3 disposed between the plurality of magnetic particles 2 is formed.

未硬化樹脂は、液状樹脂を用いることができる。この場合、液状樹脂を凝集体7に塗布し、磁性粒子2同士の間に浸透させることによって、磁性粒子2同士の間に未硬化樹脂を充填させることができる。このように液状樹脂を用いることによって、磁性粒子2同士の間に気泡が残存することを低減することができる。また、支持体6および凝集体7を水平方向から傾けた状態で、液状樹脂を凝集体7に塗布することが望ましい。その結果、液状樹脂が凝集体7の主面に平行な方向に沿って移動するため、磁性粒子2同士の間に気泡が残存することを低減することができる。なお、液状樹脂は、ISO472:1999に準ずるA−ステージの状態である。   As the uncured resin, a liquid resin can be used. In this case, an uncured resin can be filled between the magnetic particles 2 by applying a liquid resin to the aggregate 7 and allowing it to penetrate between the magnetic particles 2. By using the liquid resin in this way, it is possible to reduce bubbles remaining between the magnetic particles 2. Further, it is desirable to apply the liquid resin to the aggregate 7 in a state where the support 6 and the aggregate 7 are inclined from the horizontal direction. As a result, since the liquid resin moves along a direction parallel to the main surface of the aggregate 7, it is possible to reduce bubbles remaining between the magnetic particles 2. The liquid resin is in an A-stage according to ISO 472: 1999.

また、未硬化樹脂は、樹脂シートを用いても構わない。この場合、樹脂シートを凝集体7上に積層し、この積層体を積層方向に加熱加圧することによって、空隙8に未硬化樹脂を充填させることができる。なお、樹脂シートは、ISO472:1999に準ずるB−ステージの状態である。   The uncured resin may be a resin sheet. In this case, an uncured resin can be filled into the voids 8 by laminating a resin sheet on the aggregate 7 and heating and pressing the laminate in the laminating direction. The resin sheet is in a B-stage according to ISO 472: 1999.

また、凝集体7における複数の磁性粒子2同士の間に未硬化樹脂を配した後、未硬化樹脂を硬化させる前に真空脱泡を行なうことが望ましい。その結果、磁性粒子2同士の間に気泡が残存することを低減することができる。   In addition, it is desirable to perform vacuum defoaming after the uncured resin is disposed between the plurality of magnetic particles 2 in the aggregate 7 and before the uncured resin is cured. As a result, it is possible to reduce the bubbles remaining between the magnetic particles 2.

未硬化樹脂の加熱温度は、例えば150℃以上250℃以下に設定され、未硬化樹脂の加熱時間は、例えば0.5時間以上6時間以下に設定されている。   The heating temperature of the uncured resin is set to, for example, 150 ° C. or more and 250 ° C. or less, and the heating time of the uncured resin is set to, for example, 0.5 hours or more and 6 hours or less.

以上のようにして、磁性粒子2および樹脂部3を含む磁性複合材料1を支持体6上に作製することができる。   As described above, the magnetic composite material 1 including the magnetic particles 2 and the resin portion 3 can be produced on the support 6.

なお、支持体6は、磁性複合材料1に残存させてもよいし、磁性複合材料1から除去してもよい。磁性複合材料1に支持体6を残存させる場合には、金属箔からなる支持体6を接地導体として用いることができる。また、支持体6を除去する場合には、磁性複合材料1から支持体6を物理的に剥離させてもよいし、支持体6を化学的にエッチングしても構わない。支持体6を化学的にエッチングする場合には、金属箔からなる支持体6の一部を残存させて配線として用いることもできる。   The support 6 may be left in the magnetic composite material 1 or removed from the magnetic composite material 1. When the support 6 is left in the magnetic composite material 1, the support 6 made of metal foil can be used as a ground conductor. Moreover, when removing the support body 6, the support body 6 may be physically peeled from the magnetic composite material 1, and the support body 6 may be chemically etched. When the support 6 is chemically etched, a part of the support 6 made of a metal foil can be left to be used as a wiring.

上述した磁性複合材料1の製造方法においては、工程(2)にて、支持体6上に塗布したスラリー5の溶媒4を蒸発させることによって支持体6上に凝集体7を形成した後、工程(3)にて、凝集体7のおける複数の磁性粒子2の間に未硬化樹脂を配し、この未硬化樹脂を硬化させることによって樹脂部3を形成している。したがって、未硬化樹脂と磁性粒子とを混合したペーストを支持体上に塗布する場合と比較して、磁性複合材料1の歩留まりを高めつつ、磁性複合材料1における磁性粒子2の含有割合を高めることができ、ひいては磁性複合材料1のノイズの低減効果またはアンテナの特性維持効果を高めることができる。   In the manufacturing method of the magnetic composite material 1 described above, after forming the aggregate 7 on the support 6 by evaporating the solvent 4 of the slurry 5 applied on the support 6 in the step (2), the step In (3), an uncured resin is disposed between the plurality of magnetic particles 2 in the aggregate 7 and the uncured resin is cured to form the resin portion 3. Therefore, compared with the case where the paste which mixed uncured resin and magnetic particle is apply | coated on a support body, the content rate of the magnetic particle 2 in the magnetic composite material 1 is raised, improving the yield of the magnetic composite material 1. As a result, the noise reduction effect of the magnetic composite material 1 or the antenna characteristic maintenance effect can be enhanced.

また、工程(1)にて、溶媒4とこの溶媒4中に分散した複数の磁性粒子2とを含むスラリー5を支持体6上に塗布している。したがって、ペーストと比較して粘度が低いスラリー5を用いていることから、スラリー5において磁性粒子2を均一に分布させることができる。その結果、未硬化樹脂と磁性粒子とを混合したペーストを支持体上に塗布する場合と比較して、磁性複合材料1において磁性粒子2を均一に分布させることができるとともに磁性複合材料1の平坦性を高めることができ、ひいては安定した磁性特性を有する磁性複合材料1を得ることができる。   In step (1), a slurry 5 containing a solvent 4 and a plurality of magnetic particles 2 dispersed in the solvent 4 is applied on a support 6. Therefore, since the slurry 5 having a lower viscosity than the paste is used, the magnetic particles 2 can be uniformly distributed in the slurry 5. As a result, the magnetic particles 2 can be evenly distributed in the magnetic composite material 1 and the magnetic composite material 1 can be flattened as compared with the case where a paste in which an uncured resin and magnetic particles are mixed is applied onto a support. Thus, the magnetic composite material 1 having stable magnetic properties can be obtained.

<第2実施形態>
次に、本発明の第2実施形態に係る磁性複合材料の製造方法を、図面を参照しつつ詳細
に説明する。なお、上述した第1実施形態と同様の構成に関しては、記載を省略する。
Second Embodiment
Next, a method for manufacturing a magnetic composite material according to the second embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, description is abbreviate | omitted regarding the structure similar to 1st Embodiment mentioned above.

(磁性複合材料)
まず、本実施形態によって作製される磁性複合材料について詳細に説明する。
(Magnetic composite material)
First, the magnetic composite material produced by this embodiment will be described in detail.

第2実施形態は、第1実施形態と異なり、図3(a)ないし(c)に示すように、磁性複合材料1が、磁性粒子2よりも平均粒径が小さい複数の無機粒子9をさらに含んでいる。この無機粒子9は、複数の磁性粒子2同士の間に配されている。   The second embodiment is different from the first embodiment in that the magnetic composite material 1 further includes a plurality of inorganic particles 9 having an average particle size smaller than that of the magnetic particles 2 as shown in FIGS. Contains. The inorganic particles 9 are arranged between the plurality of magnetic particles 2.

本実施形態において、無機粒子9は、絶縁材料からなる無機絶縁粒子である。その結果、磁性粒子2が導電性材料または体積抵抗率の低い材料からなる場合に、磁性複合材料1の絶縁性を高めることによって、高周波信号によって発生する渦電流を低減することができるため、アンテナ用の磁性シートまたはインダクタ用の磁性体に適した、磁気損失の小さい磁性複合材料1を得ることができる。   In the present embodiment, the inorganic particles 9 are inorganic insulating particles made of an insulating material. As a result, when the magnetic particle 2 is made of a conductive material or a material having a low volume resistivity, the eddy current generated by the high-frequency signal can be reduced by increasing the insulating property of the magnetic composite material 1. Therefore, it is possible to obtain a magnetic composite material 1 having a small magnetic loss, which is suitable for a magnetic sheet for a magnetic field or a magnetic material for an inductor.

この場合には、無機粒子9は、例えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウムまたは酸化カルシウム等の無機絶縁材料によって形成することができる。中でも無機粒子9は、酸化ケイ素からなるものを用いることが望ましい。その結果、絶縁性を高めることができる。この場合、無機粒子9は、酸化ケイ素の他に、例えば酸化アルミニウム等の無機絶縁材料を含んでいても構わない。   In this case, the inorganic particles 9 can be formed of an inorganic insulating material such as silicon oxide, aluminum oxide, boron oxide, magnesium oxide, or calcium oxide. Among them, it is desirable to use inorganic particles 9 made of silicon oxide. As a result, insulation can be improved. In this case, the inorganic particles 9 may contain an inorganic insulating material such as aluminum oxide in addition to silicon oxide.

また、無機粒子9に酸化ケイ素からなるものを用いる場合は、酸化ケイ素はアモルファス(非晶質)状態であることが望ましい。その結果、結晶構造に起因した熱膨張率の異方性を低減することによって、無機粒子9同士の接続部の破断を低減でき、ひいてはこの破断に起因した磁性体シート1におけるクラックの発生を低減できる。   Moreover, when using what consists of silicon oxide for the inorganic particle 9, it is desirable that a silicon oxide is an amorphous (amorphous) state. As a result, by reducing the anisotropy of the coefficient of thermal expansion due to the crystal structure, the breakage of the connecting portion between the inorganic particles 9 can be reduced, and consequently the occurrence of cracks in the magnetic sheet 1 due to this breakage is reduced. it can.

本実施形態において、複数の無機粒子9は、図3(c)に示すように、互いに接続している。具体的には、無機粒子9の外周の一部が他の無機粒子9の外周の一部と接続している。その結果、複数の無機粒子9同士の接続部は、括れ形状を有するネック構造をなしている。これにより、複数の無機粒子9は、3次元網目状構造をなしており、複数の無機粒子9同士の間には、接続部以外の領域に隙間が生じている。この隙間には樹脂部3が配されている。   In the present embodiment, the plurality of inorganic particles 9 are connected to each other as shown in FIG. Specifically, a part of the outer periphery of the inorganic particle 9 is connected to a part of the outer periphery of the other inorganic particle 9. As a result, the connection portion between the plurality of inorganic particles 9 has a neck structure having a constricted shape. Thereby, the plurality of inorganic particles 9 have a three-dimensional network structure, and a gap is generated between the plurality of inorganic particles 9 in a region other than the connection portion. The resin portion 3 is disposed in this gap.

このように複数の無機粒子9が互いに接続しているため、無機粒子9が樹脂部3内で骨格構造を成すことによって、磁性複合材料1の絶縁性をさらに高めることができる。   As described above, since the plurality of inorganic particles 9 are connected to each other, the insulating properties of the magnetic composite material 1 can be further increased by forming the skeleton structure in the resin portion 3.

無機粒子9の平均粒径は、3nm以上110nm以下であることが望ましい。その結果、後述するように比較的低温でネック構造を形成しつつ複数の無機粒子9を互いに接続させることができる。   The average particle size of the inorganic particles 9 is desirably 3 nm or more and 110 nm or less. As a result, a plurality of inorganic particles 9 can be connected to each other while forming a neck structure at a relatively low temperature, as will be described later.

(磁性複合材料の製造方法)
次に、第2実施形態における磁性複合材料1の製造方法を説明する。
(Method for producing magnetic composite material)
Next, the manufacturing method of the magnetic composite material 1 in 2nd Embodiment is demonstrated.

まず、第1実施形態の工程(1)において、溶媒4中に分散した複数の無機粒子9をさらに含むスラリー5を準備し、このスラリー5を支持体6上に塗布する。   First, in the step (1) of the first embodiment, a slurry 5 further including a plurality of inorganic particles 9 dispersed in the solvent 4 is prepared, and this slurry 5 is applied on the support 6.

次に、第1実施形態の工程(2)において、スラリー5を乾燥させて溶媒4を蒸発させることによって、支持体6上に複数の磁性粒子2および複数の無機粒子9を残存させて、支持体6上に複数の磁性粒子2および複数の無機粒子9を含む凝集体7を形成する。   Next, in the step (2) of the first embodiment, the slurry 5 is dried and the solvent 4 is evaporated to leave the plurality of magnetic particles 2 and the plurality of inorganic particles 9 on the support 6, thereby supporting Aggregates 7 including a plurality of magnetic particles 2 and a plurality of inorganic particles 9 are formed on the body 6.

ここで、溶媒4を蒸発させる際に、または溶媒4を蒸発させた後に、複数の無機粒子9を加熱することによって複数の無機粒子9同士を接続させる。この際、無機粒子9の平均粒径が110nm以下であると、無機粒子9の加熱温度が比較的低温、例えば無機粒子9の結晶化開始温度未満でも無機粒子9同士が接続するため、支持体6上で容易に複数の無機粒子9同士を接続させることができる。これは、無機粒子9の平均粒径が3nm以上110nm以下と微小に設定されていると、無機粒子9の原子、特に表面の原子が活発に運動するため、低温下でも無機粒子9同士が接続するからと推測される。   Here, when evaporating the solvent 4 or after evaporating the solvent 4, the plurality of inorganic particles 9 are connected by heating the plurality of inorganic particles 9. At this time, if the average particle size of the inorganic particles 9 is 110 nm or less, the inorganic particles 9 are connected to each other even when the heating temperature of the inorganic particles 9 is relatively low, for example, less than the crystallization start temperature of the inorganic particles 9. 6, the plurality of inorganic particles 9 can be easily connected to each other. This is because when the average particle size of the inorganic particles 9 is set to be as small as 3 nm or more and 110 nm or less, the atoms of the inorganic particles 9, particularly the atoms on the surface, actively move. Presumed to be.

なお、無機粒子9同士を接続させることができる温度は、例えば、無機粒子9の平均粒径を110nm以下にした場合は250℃程度であり、平均粒径を15nm以下にした場合は150℃程度である。また、無機粒子9の加熱時間は、例えば0.5時間以上24時間以下に設定されている。   The temperature at which the inorganic particles 9 can be connected to each other is, for example, about 250 ° C. when the average particle size of the inorganic particles 9 is 110 nm or less, and about 150 ° C. when the average particle size is 15 nm or less. It is. Moreover, the heating time of the inorganic particles 9 is set to 0.5 hours or more and 24 hours or less, for example.

次に、第1実施形態の工程(3)において、凝集体7における複数の磁性粒子2同士の間および複数の無機粒子9同士の間に未硬化樹脂を配した後、未硬化樹脂の硬化開始温度以上、熱分解温度未満の温度で加熱して未硬化樹脂を硬化させることによって、複数の磁性粒子2同士の間および無機粒子9同士の間に配された樹脂部3を形成する。   Next, in the step (3) of the first embodiment, after uncured resin is disposed between the plurality of magnetic particles 2 and between the plurality of inorganic particles 9 in the aggregate 7, the curing of the uncured resin is started. By heating at a temperature equal to or higher than the temperature and lower than the thermal decomposition temperature to cure the uncured resin, the resin portion 3 arranged between the plurality of magnetic particles 2 and between the inorganic particles 9 is formed.

以上のようにして、上述した磁性複合材料1を作製することができる。   As described above, the magnetic composite material 1 described above can be manufactured.

本発明は、上述の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の変更、改良、組合せ等が可能である。   The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various changes, improvements, combinations, and the like can be made without departing from the gist of the present invention.

例えば、上述した第2実施形態では、無機粒子9として絶縁材料からなる無機絶縁粒子を用いた構成を例に説明したが、磁性粒子2が体積抵抗率の高い材料である場合には、無機粒子9として導電材料からなる無機導電粒子を用いることが望ましい。その結果、磁性複合材料1に導電性を付与することによって、高周波信号によって渦電流が発生させて、ノイズ抑制シートに適した、磁気損失の大きい磁性複合材料1を得ることができる。また、一般的に導電性材料は熱伝導率が高いため、ヒートシンク機能を備えた磁性複合材料1を得ることができる。この無機粒子9は、例えば金、銀、銅、鉄、アルミニウムまたはタングステン等の無機導電材料によって形成することができる。   For example, in the above-described second embodiment, the configuration using inorganic insulating particles made of an insulating material as the inorganic particles 9 has been described as an example. However, when the magnetic particles 2 are a material having a high volume resistivity, the inorganic particles It is desirable to use inorganic conductive particles made of a conductive material as 9. As a result, by imparting conductivity to the magnetic composite material 1, an eddy current is generated by the high-frequency signal, and the magnetic composite material 1 having a large magnetic loss suitable for the noise suppression sheet can be obtained. In general, since a conductive material has high thermal conductivity, the magnetic composite material 1 having a heat sink function can be obtained. The inorganic particles 9 can be formed of an inorganic conductive material such as gold, silver, copper, iron, aluminum, or tungsten.

1 磁性複合材料
2 磁性粒子
2a 第1磁性粒子
2b 第2磁性粒子
3 樹脂部
4 溶剤
5 スラリー
6 支持体
7 凝集体
8 空隙
9 無機粒子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic composite material 2 Magnetic particle 2a 1st magnetic particle 2b 2nd magnetic particle 3 Resin part 4 Solvent 5 Slurry 6 Support body 7 Aggregate 8 Void 9 Inorganic particle

Claims (10)

溶媒および該溶媒中に分散した複数の磁性粒子を含むスラリーを準備する工程と、
該スラリーを支持体上に塗布する工程と、
該支持体上に塗布した前記スラリーから前記溶媒を蒸発させることによって、前記複数の磁性粒子を含むとともに該複数の磁性粒子同士の間に空隙が形成された凝集体を前記支持体上に形成する工程と、
前記凝集体の前記空隙に未硬化樹脂を配する工程と、
前記空隙に配された前記未硬化樹脂を硬化させることによって、前記複数の磁性粒子同士の間に配された樹脂部を形成する工程とを備えたことを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
Preparing a slurry containing a solvent and a plurality of magnetic particles dispersed in the solvent;
Applying the slurry onto a support;
By evaporating the solvent from the slurry applied on the support, an aggregate including the plurality of magnetic particles and having voids formed between the plurality of magnetic particles is formed on the support. Process,
Disposing uncured resin in the voids of the aggregate;
And a step of forming a resin portion disposed between the plurality of magnetic particles by curing the uncured resin disposed in the void. A method for producing a magnetic composite material, comprising:
請求項1に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の磁性粒子として球状のものを用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 1,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein spherical particles are used as the plurality of magnetic particles.
請求項2に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の磁性粒子としてアスペクト比が1以上3以下のものを用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 2,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein the plurality of magnetic particles have an aspect ratio of 1 or more and 3 or less.
請求項1に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の磁性粒子として平均粒径が1μm以上50μm以下のものを用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 1,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein the plurality of magnetic particles have an average particle diameter of 1 μm to 50 μm.
請求項1に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の磁性粒子として、複数の第1磁性粒子と、該複数の第1の磁性粒子よりも平均粒径が大きい複数の第2磁性粒子とを含むものを用いるとともに、
前記第2磁性粒子の平均粒径を前記第1磁性粒子の平均粒径の5倍以上20倍以下とすることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 1,
In the step of preparing the slurry,
As the plurality of magnetic particles, a particle including a plurality of first magnetic particles and a plurality of second magnetic particles having an average particle size larger than that of the plurality of first magnetic particles is used.
A method for producing a magnetic composite material, characterized in that an average particle size of the second magnetic particles is 5 to 20 times the average particle size of the first magnetic particles.
請求項1に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記スラリーに、前記磁性粒子よりも平均粒径が小さい複数の無機粒子をさらに含ませることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 1,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein the slurry further includes a plurality of inorganic particles having an average particle size smaller than that of the magnetic particles.
請求項6に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の無機粒子として複数の無機絶縁粒子を用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 6,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein a plurality of inorganic insulating particles are used as the plurality of inorganic particles.
請求項7に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記複数の磁性粒子同士の間に未硬化樹脂を配する工程の前に、
前記複数の無機絶縁粒子の結晶化開始温度未満で加熱することによって、前記複数の無機絶縁粒子同士を接続させる工程をさらに備えたことを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 7,
Before the step of arranging an uncured resin between the plurality of magnetic particles,
A method for producing a magnetic composite material, further comprising the step of connecting the plurality of inorganic insulating particles by heating at a temperature lower than a crystallization start temperature of the plurality of inorganic insulating particles.
請求項8に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の無機絶縁粒子として平均粒径が3nm以上110nm以下のものを用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material according to claim 8,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein the plurality of inorganic insulating particles have an average particle size of 3 nm to 110 nm.
請求項6に記載の磁性複合材料の製造方法において、
前記スラリーを準備する工程では、
前記複数の無機粒子として複数の無機導電粒子を用いることを特徴とする磁性複合材料の製造方法。
In the manufacturing method of the magnetic composite material of Claim 6,
In the step of preparing the slurry,
A method for producing a magnetic composite material, wherein a plurality of inorganic conductive particles are used as the plurality of inorganic particles.
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