JP2014070964A

JP2014070964A - Test liquid product

Info

Publication number: JP2014070964A
Application number: JP2012216268A
Authority: JP
Inventors: Toshiro Sakabe; 敏郎坂部; Yuki Tsushima; 勇禧對馬
Original assignee: ASAKUSA JOZAI KENKYUSHO KK; Hosokawa Yoko KK
Current assignee: ASAKUSA JOZAI KENKYUSHO KK; Hosokawa Yoko KK
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2012-09-28
Publication date: 2014-04-21

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a test liquid product that can store test liquid used for an elution test or a disintegration test without causing alteration and facilitates the quality control.SOLUTION: In the test liquid product, test liquid used for an elution test or a disintegration test of a solid preparation is filled into a container. The container includes a bag-like container body for storing the test liquid. The container body is formed of a laminated film including a metal oxide evaporation film and a sealant film disposed in the innermost layer.

Description

本発明は、錠剤、カプセル剤、顆粒剤等の固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液が容器に充填された試験液製品に関する。 The present invention relates to a test liquid product in which a test liquid used in a dissolution test or a disintegration test for solid preparations such as tablets, capsules and granules is filled in a container.

錠剤、カプセル剤、顆粒剤等の固形製剤においては、同等量の有効成分が含まれている場合でも、服用後の有効成分の溶出速度が異なると、効果が異なってくる場合がある。そのため、医薬品製造の際の重要な品質管理項目の一つとして溶出試験があり、日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方等でも溶出試験法が規定されている。例えば第十六改正日本薬局方では、溶出試験法の目的を、「経口製剤について溶出試験規格に適合しているかどうかを判定するために行うものであるが、併せて著しい生物学的非同等を防ぐことを目的としている。」と規定し、使用する装置、操作、判定法等を詳細に規定している。例えば回転バスケット法やパドル法では、試験液量は規定された容量の±１％以内とし、試験液の温度は３７±０．５℃以内に保持し、また試験液として緩衝液を使用する場合は試験液のｐＨを規定されたｐＨ±０．０５以内とすることが定められている。
溶出試験の試験液としては、強酸性から弱アルカリ性（ｐＨ１．２〜８．０）の各種緩衝液や水がある。製剤毎に、試験液の種類、試験液量をはじめとする溶出試験条件や適合条件が規定され、製造された製剤が溶出試験規格に適合しているかどうかが判定される。このとき、少なくとも６個の試料について同一の試験を行い、各試料からの有効成分の溶出率に基づき前記判定が行われる。 In solid preparations such as tablets, capsules, granules and the like, even when the same amount of active ingredient is contained, the effect may be different if the dissolution rate of the active ingredient after taking is different. For this reason, there is a dissolution test as one of the important quality control items in the manufacture of pharmaceuticals, and dissolution tests are prescribed by the Japanese Pharmacopoeia, the US Pharmacopoeia and the European Pharmacopoeia. For example, the 16th revision of the Japanese Pharmacopoeia stated that the purpose of the dissolution test method is to “determine whether or not the oral drug product conforms to the dissolution test standards. It is intended to prevent. "And the equipment to be used, operation, judgment method, etc. are prescribed in detail. For example, in the rotating basket method and paddle method, the amount of the test solution is within ± 1% of the specified volume, the temperature of the test solution is kept within 37 ± 0.5 ° C, and a buffer solution is used as the test solution Is defined to keep the pH of the test solution within the prescribed pH ± 0.05.
As the test solution for the dissolution test, there are various buffers and water from strong acidity to weak alkalinity (pH 1.2 to 8.0). For each formulation, the dissolution test conditions including the type of test solution and the amount of the test solution and the conformance conditions are defined, and it is determined whether the manufactured formulation conforms to the dissolution test standards. At this time, the same test is performed on at least six samples, and the determination is performed based on the elution rate of the active ingredient from each sample.

溶出試験の試験液は、試験実施者によって用事調製されていたが、これが試験実施者にとって大きな負担となっていた。例えば、回転バスケット法やパドル法により溶出試験を行う場合、試験開始前に、試験実施者が試薬や水を秤量して溶解混合し、ｐＨを調整して必要な試験液（少なくとも６個の試料の試験を行うために、規定された１回分の試験液量の６倍以上）を調製し、さらに、そのなかから規定された試験液量を正確に（±１％以内）計り取り、規定の容器に入れ、規定の温度まで加温してようやく試験を開始できる。したがって試験開始までに多大な時間と労力が必要である。また、調製した試験液のうち、直ぐに使用しないものは、密閉容器に入れて、水分の蒸発やｐＨの変化、微生物の繁殖が生じないように保管する必要がある。
固形製剤の開発及び製造においては、製剤が試験液中、定められた規定時間内に崩壊するかどうかを確認する崩壊試験も行われるが、この崩壊試験に用いられる試験液についても同様の問題がある。 Although the test solution for the dissolution test was prepared by the tester, this was a heavy burden on the tester. For example, when a dissolution test is performed by the rotating basket method or the paddle method, the tester weighs and mixes the reagent and water, dissolves and mixes before starting the test, and adjusts the pH to obtain the required test solution (at least six samples). In order to carry out the above test, prepare a test solution volume of at least 6 times the specified one), and measure the specified test solution volume accurately (within ± 1%), The test can be started only after it is put in a container and heated to the specified temperature. Therefore, it takes a lot of time and labor to start the test. Further, among the prepared test solutions, those which are not used immediately must be stored in a sealed container so that moisture evaporation, pH change, and microbial growth do not occur.
In the development and production of solid preparations, a disintegration test is performed to confirm whether the preparation disintegrates within a specified time in the test solution, but the same problem exists with the test solution used in this disintegration test. is there.

最近、溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液やその濃縮液を容器に充填した製品が市販されるようになっている。該容器の形状としてはボトル形状やポリタンク形状のもの、容器の材質としてはガラス、ポリエチレン、ポリプロピレン、弗素樹脂等が用いられている。また、容器のサイズとしては、内容液が試験液である場合は３Ｌ〜１８Ｌ、内容液が濃縮液である場合は２５０ｍＬ〜１Ｌのサイズのものが流通している（例えば、非特許文献１〜２参照）。 Recently, products in which containers are filled with test solutions used for dissolution tests or disintegration tests and concentrated liquids thereof have become commercially available. As the shape of the container, a bottle shape or a plastic tank shape is used, and as the material of the container, glass, polyethylene, polypropylene, fluorine resin or the like is used. As the size of the container, 3L to 18L in the case where the content liquid is a test liquid, and 250 mL to 1L in the case where the content liquid is a concentrated liquid are in circulation (for example, Non-Patent Documents 1 to 3). 2).

“製剤安定性試験用試薬”、［online］、関東化学株式会社、［平成２４年５月７日検索］、インターネット〈URL：http://www.kanto.co.jp/siyaku/pdf/iyakuhin_03.pdf〉“Reagent for formulation stability test”, [online], Kanto Chemical Co., Ltd. [searched on May 7, 2012], Internet <URL: http://www.kanto.co.jp/siyaku/pdf/iyakuhin_03 .pdf> “溶出試験用アクセサリー、溶出試験用濃縮試験液”、［online］、株式会社アイビック・リサーチ、［平成２４年５月７日検索］、インターネット(http://www.ivicres.com/cgi-bin/ivic_research/siteup.cgi?category=1&page=5)“Accessories for dissolution test, concentrated test solution for dissolution test”, [online], Ivic Research, Inc. [searched May 7, 2012], Internet (http://www.ivicres.com/cgi-bin /ivic_research/siteup.cgi?category=1&page=5)

試験液を充填する容器は、保管中の試験液の変質を抑制できること、透明であることの２つの特性を満たすことが望ましい。
例えば、溶出試験法では、１回の試験に使用する試験液の液量やｐＨが厳格に規定されている。崩壊試験法でも、試験液のｐＨが厳格に規定されている。保管中に容器内の試験液に含まれる水分が蒸発すると、液量が減少することでｐＨが変化し、その変化量によっては、内容物を試験液として用いることができなくなり、内容液をそのまま試験液として使用できるとの利点が失われる。試験液中の水分の蒸発を抑制できれば、保管中の試験液量の減少、それに伴うｐＨの変動等を抑制できる。
容器が透明であれば、容器の外側から内容物（試験液）を観察でき、微生物の繁殖の有無等を確認できるなど、品質管理上、有効である。 It is desirable that the container filled with the test solution satisfies the two characteristics of being able to suppress deterioration of the test solution during storage and being transparent.
For example, in the dissolution test method, the amount and pH of the test solution used for one test are strictly defined. Even in the disintegration test method, the pH of the test solution is strictly defined. If the water contained in the test solution in the container evaporates during storage, the pH will change due to a decrease in the amount of the solution. Depending on the amount of change, the contents cannot be used as the test solution, and the content solution remains as it is. The advantage of being usable as a test solution is lost. If evaporation of moisture in the test solution can be suppressed, a decrease in the amount of the test solution during storage, a change in pH associated therewith, and the like can be suppressed.
If the container is transparent, the contents (test solution) can be observed from the outside of the container and the presence or absence of microbial growth can be confirmed.

現在市販されている、試験液やその濃縮液を容器に充填した製品を用いると、内容液をそのまま、又は水で希釈することで試験液として使用できるため、用事調製する場合に比べて試験実施者の負担が軽減される。
しかし、従来の製品は、上記の２つの特性を必ずしも充分に満たすものとはいえない。たとえば容器が不透明であったり、保管中、特に一旦開封した後の保管中に水分の蒸発が生じることがある。さらに、負担軽減効果は充分とはいえず、廃棄物が多い問題もある。例えば試験液がそのまま充填されている製品は、容器のサイズが大きいものが多い。このような製品を運搬したり、該製品から規定の試験液量（例えば９００ｍＬ）を正確に小分けする作業は重労働であり、特に女性には負担が大きい。また、使用後に空になった容器の体積は元のままであり、廃棄物（使用後の空になった容器）が多い問題がある。容量の小さい容器の製品を用いれば運搬の負荷は軽減されるが、所定回数の試験を行うのに必要な試験液を確保するために必要な製品数が増え、廃棄物が増えてしまう。濃縮液が充填されている製品の場合、該濃縮液から調製される試験液と同量の試験液が充填された製品に比べて、運搬の負荷は少ないが、濃縮液を正確に希釈するのに手間がかかる。また、ｐＨ１．２等の低ｐＨの試験液の場合、その濃縮液は非常に酸性が強く、取扱い上の注意が必要となる。また、使用後に空になった容器の体積は元のままであり、試験液を充填した製品と同様、廃棄物が多い問題がある。 When using a test solution or a product filled with its concentrate, which is currently on the market, the content solution can be used as it is or as a test solution by diluting with water. The burden on the person is reduced.
However, it cannot be said that conventional products sufficiently satisfy the above two characteristics. For example, the container may be opaque, or moisture may evaporate during storage, particularly after storage once opened. Furthermore, the burden reducing effect is not sufficient, and there is a problem that there are many wastes. For example, many products in which the test solution is filled as it is have a large container size. The operation of transporting such a product or accurately subdividing a prescribed amount of test solution (for example, 900 mL) from the product is a heavy labor, and particularly burdensome for women. In addition, the volume of the container emptied after use remains the same, and there is a problem that there are many wastes (empty containers after use). If a product with a small capacity container is used, the load of transportation is reduced, but the number of products necessary for securing a test solution necessary for performing a predetermined number of tests increases, and waste increases. In the case of a product filled with a concentrate, the load of transportation is less than that of a product filled with the same amount of the test solution prepared from the concentrate, but the concentrate is diluted accurately. It takes time and effort. Further, in the case of a test solution having a low pH such as pH 1.2, the concentrated solution is very acidic and requires care in handling. Moreover, the volume of the container emptied after use remains the same, and there is a problem that there are many wastes as in the case of the product filled with the test solution.

一方、食品分野等では、液体をフィルム製の容器に充填することが行われている。水分の蒸発を抑制するために、フィルムとしてガスバリア性フィルムを用いることもある。ガスバリア性フィルムとしては、アルミニウム箔等の金属箔と基材フィルムとを積層した金属箔積層フィルムやアルミニウム等の金属を蒸着した金属蒸着フィルム、有機系または無機系のバリア性コート剤を基材フィルムにコートしたコートフィルムが汎用されている。
しかしフィルム製の容器に充填して製品とすることができる液体は限られており、たとえば薬品、その他の酸性の強い液体などは適さないと考えられている。
実際、本発明者の検討によれば、上記のようなガスバリア性フィルムは、試験液を充填する容器に求められる特性を満たさないものであった。たとえば金属箔積層フィルムや金属蒸着フィルムは、光を遮蔽するため、透明性の要求を満たさない。また、本発明者らが、金属箔積層フィルムや金属蒸着フィルムで強酸性の試験液を包装したところ、金属の腐食、溶解等が生じ、ガスバリア性が低下したり、金属成分が試験液中に溶出する問題が生じた。ポリエチレンテレフタレートフィルム、ナイロンフィルム等の透明樹脂フィルムを基材フィルムとして用いたコートフィルムは、透明であるが、有機成分または無機成分が試験液中に溶出する問題が生じた。溶出成分、特に有機成分は、溶出試験等の測定値に影響を及ぼしてしまうため、溶出成分が混入した試験液をそのまま溶出試験に用いることはできない。 On the other hand, in the food field or the like, a liquid container is filled with a liquid. In order to suppress moisture evaporation, a gas barrier film may be used as the film. The gas barrier film includes a metal foil laminated film obtained by laminating a metal foil such as an aluminum foil and a base film, a metal vapor deposited film obtained by depositing a metal such as aluminum, and a base film made of an organic or inorganic barrier coating agent. Coated films coated on are widely used.
However, liquids that can be filled into film containers to make products are limited, and it is considered that, for example, chemicals and other highly acidic liquids are not suitable.
In fact, according to the study of the present inventor, the gas barrier film as described above did not satisfy the characteristics required for the container filled with the test liquid. For example, metal foil laminated films and metal vapor deposited films do not satisfy the requirement for transparency because they shield light. In addition, when the present inventors packaged a strongly acidic test solution with a metal foil laminated film or a metal vapor deposited film, corrosion, dissolution, etc. of the metal occurred, gas barrier properties were lowered, or metal components were in the test solution. A problem of elution occurred. A coat film using a transparent resin film such as a polyethylene terephthalate film or a nylon film as a base film is transparent, but has a problem that an organic component or an inorganic component is eluted in the test solution. Since elution components, particularly organic components, affect the measurement values of elution tests and the like, a test solution mixed with elution components cannot be used for elution tests as it is.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、溶出試験又は崩壊試験に用いられる試験液を、変質を生じることなく保管でき、品質管理も容易な試験液製品を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a test liquid product that can store a test liquid used in a dissolution test or a disintegration test without causing alteration and can be easily controlled in quality. And

本発明は以下の態様を有する。
［１］固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液が容器に充填された試験液製品であって、
前記容器が、前記試験液を収容する袋状の容器本体を備え、
前記容器本体が、金属酸化物蒸着フィルムと、最内層に配置されたシーラントフィルムとを含む積層フィルムから構成される試験液製品。
［２］前記金属酸化物蒸着フィルムが酸化ケイ素蒸着フィルムである［１］に記載の容器入り試験液。
［３］前記積層フィルムが、前記金属酸化物蒸着フィルムと、前記最内層に配置されたシーラントフィルムとの間にナイロンフィルムを含む［１］又は［２］に記載の容器入り試験液。 The present invention has the following aspects.
[1] A test liquid product in which a test liquid used in a dissolution test or disintegration test of a solid preparation is filled in a container,
The container includes a bag-shaped container body for storing the test solution;
A test liquid product in which the container body is composed of a laminated film including a metal oxide vapor-deposited film and a sealant film disposed in the innermost layer.
[2] The test solution in a container according to [1], wherein the metal oxide vapor-deposited film is a silicon oxide vapor-deposited film.
[3] The test solution in a container according to [1] or [2], wherein the laminated film includes a nylon film between the metal oxide vapor deposited film and the sealant film disposed in the innermost layer.

本発明によれば、溶出試験又は崩壊試験に用いられる試験液を、変質を生じることなく保管でき、品質管理も容易な試験液製品を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the test liquid product used for a dissolution test or a disintegration test can be stored without producing quality change, and a test liquid product with easy quality control can be provided.

本発明の試験液製品の一実施形態を示す斜視図である。It is a perspective view which shows one Embodiment of the test liquid product of this invention.

本発明の試験液製品は、固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液が容器に充填されたものであって、
前記容器が、前記試験液を収容する袋状の容器本体を備え、
前記容器本体が、金属酸化物蒸着フィルムと、最内層に配置されたシーラントフィルムとを含む積層フィルムから構成される。 The test liquid product of the present invention is a product in which a test liquid used in a dissolution test or disintegration test of a solid preparation is filled in a container,
The container includes a bag-shaped container body for storing the test solution;
The said container main body is comprised from the laminated | multilayer film containing a metal oxide vapor deposition film and the sealant film arrange | positioned at the innermost layer.

本発明の試験液製品は、容器本体を構成する積層フィルムが金属酸化物蒸着フィルムを含むことにより、幅広いｐＨの試験液について、試験液製品の保管時における試験液の変質を抑制できる。
まず、金属酸化物蒸着フィルムにより、積層フィルムに優れたガスバリア性が付与されている。そのため、該積層フィルムで構成される容器本体に試験液を収容することで、試験液に含まれる水分の蒸発を抑制できる。そのため、試験液製品を保管している間の水分の蒸発、それに伴う試験液量の減少やｐＨの変化を抑制できる。具体的効果の一例として、溶出試験に使用される試験液は、規定された容量の±１％の範囲内の液量を正確に使用する必要があるところ、本発明の試験液製品は、例えば試験液を９００ｍＬ充填し、４０℃以下の温度で保管した時に、１８０日間経過後も９００ｍＬ±１％の範囲内の試験液量を維持することができる。
また、金属酸化物蒸着フィルムを用いることで、他の公知のガスバリア性フィルムを用いる場合に比べて、容器本体から試験液中への溶出が生じにくい。
従来、水蒸気バリア性を要求される用途において、ガスバリア性フィルムとしては、金属箔と基材フィルムとを積層した金属箔積層フィルム、金属を基材フィルムに蒸着した金属蒸着フィルム、有機系および／または無機系のバリア性コート剤（例えばポリ塩化ビニリデン、エチレン−ビニルアルコール共重合体、変性または無変性のポリビニルアルコールと不飽和カルボン酸塩との架橋物等）を基材フィルムにコートしたコートフィルム等が汎用されている。しかし本発明者らの検討によれば、これらのガスバリア性フィルムを用いた場合、試験液中に溶出物が混入する問題がある。例えば金属箔積層フィルムや金属蒸着フィルムの場合、アルミニウム等の金属が酸に弱く、例えばｐＨ１．２等の強酸性の試験液を収容した場合、金属が腐食したり溶解して、水蒸気バリア性の低下、金属成分の試験液への溶出等の問題が生じてしまう。そのため、適用し得る試験液が限定される。コートフィルムの場合、形成されたコート層から、有機または無機のコート剤成分が試験液中に溶出する問題が生じる。溶出、特に有機成分の溶出は、溶出試験における有効成分の測定値に影響を及ぼし、有効成分の定量の妨げになる。
これに対し、金属酸化物は、金属とは異なり、酸による腐食や溶解が生じにくい。そのため、金属酸化物蒸着フィルムを用いることで、強酸性の試験液を収容した場合でも、水蒸気バリア性の低下、金属成分の試験液への溶出が生じにくい。
したがって、本発明によれば、溶出試験又は崩壊試験で使用される全てのｐＨ領域（ｐＨ１．２〜８．０）の試験液を、安定に長期間保管することができる。 The test liquid product of the present invention can suppress deterioration of the test liquid during storage of the test liquid product for a wide range of pH test liquids by including the metal oxide vapor deposited film in the laminated film constituting the container body.
First, the gas barrier property excellent in the laminated | multilayer film was provided by the metal oxide vapor deposition film. Therefore, the evaporation of moisture contained in the test liquid can be suppressed by storing the test liquid in the container body constituted by the laminated film. Therefore, it is possible to suppress moisture evaporation during storage of the test liquid product, a decrease in the amount of the test liquid and a change in pH associated therewith. As an example of a specific effect, the test liquid used in the dissolution test needs to use the liquid volume within a range of ± 1% of the specified volume accurately. When 900 mL of the test solution is filled and stored at a temperature of 40 ° C. or lower, the amount of the test solution within the range of 900 mL ± 1% can be maintained even after 180 days.
Moreover, by using a metal oxide vapor-deposited film, elution from the container body into the test liquid is less likely to occur than when other known gas barrier films are used.
Conventionally, in applications that require water vapor barrier properties, the gas barrier film includes a metal foil laminated film in which a metal foil and a base film are laminated, a metal vapor deposited film in which a metal is vapor-deposited on the base film, an organic system and / or Coat film in which base film is coated with inorganic barrier coating agent (for example, polyvinylidene chloride, ethylene-vinyl alcohol copolymer, cross-linked product of modified or non-modified polyvinyl alcohol and unsaturated carboxylate, etc.) Is widely used. However, according to the study by the present inventors, when these gas barrier films are used, there is a problem that the eluate is mixed into the test solution. For example, in the case of a metal foil laminated film or a metal vapor-deposited film, when a metal such as aluminum is weak against an acid, for example, a strong acid test solution such as pH 1.2 is contained, the metal corrodes or dissolves, and has a water vapor barrier property. Problems such as reduction and elution of metal components into the test solution occur. Therefore, the test solution which can be applied is limited. In the case of a coated film, there arises a problem that an organic or inorganic coating agent component is eluted from the formed coating layer into the test solution. The elution, particularly the elution of the organic component, affects the measured value of the active ingredient in the elution test and hinders the determination of the active ingredient.
On the other hand, unlike metals, metal oxides are less susceptible to acid corrosion and dissolution. Therefore, by using a metal oxide vapor-deposited film, even when a strongly acidic test solution is accommodated, the water vapor barrier property is lowered and the elution of metal components into the test solution is unlikely to occur.
Therefore, according to the present invention, test solutions in all pH regions (pH 1.2 to 8.0) used in the dissolution test or disintegration test can be stored stably for a long period of time.

また、金属箔積層フィルムや金属蒸着フィルムが不透明であるのに対し、金属酸化物蒸着フィルムは透明である。そのため、金属酸化物蒸着フィルムを用いることで、試験液を収容する容器本体を透明なものとすることができる。
容器本体が透明であれば、収容された試験液を外側から確認でき、品質管理上、有用である。例えば、中性〜弱アルカリ領域のｐＨの試験液の場合、充填前に微生物で汚染されていると、充填後、保管中に微生物が繁殖するおそれがある。微生物が繁殖と、試験液に濁りが生じる。容器本体が透明であれば、容器の外側から、濁りの有無により微生物の繁殖の有無を確認できる。 Moreover, the metal oxide laminated film and the metal vapor deposition film are opaque, whereas the metal oxide vapor deposition film is transparent. Therefore, the container main body which accommodates a test liquid can be made transparent by using a metal oxide vapor deposition film.
If the container body is transparent, the contained test solution can be confirmed from the outside, which is useful for quality control. For example, in the case of a test solution having a pH in a neutral to weak alkaline range, if it is contaminated with microorganisms before filling, the microorganisms may propagate during storage after filling. When microorganisms propagate, the test solution becomes turbid. If the container body is transparent, the presence or absence of microbial growth can be confirmed from the outside of the container by the presence or absence of turbidity.

さらに、上記のように、溶出試験又は崩壊試験で使用される全てのｐＨ領域（ｐＨ１．２〜８．０）の試験液を、安定に長期間保管することができることから、本発明の試験液製品を用いることにより、溶出試験又は崩壊試験における試験実施者の作業負担を大きく軽減できる。
例えば、本発明の試験液製品においては、溶出試験又は崩壊試験に用いられる試験液がそのまま容器に充填されており、保管時の減少や変性も抑制されているため、試験実施者は、該容器を開封し、内容液の一部又は全部を試験容器に移し替えるだけで、溶出試験又は崩壊試験を開始できる。
そのため、従来、試験実施者が行っていた、試験に必要な前作業、例えば試験液の調製に必要な試薬や水の秤量作業、撹拌溶解作業、強酸性の試験液を調製する場合に、濃塩酸等の強酸を使用するために必要になるドラフト内での作業、ｐＨの測定・調整作業、大量の試験液から規定の試験液量（例えば９００ｍＬ）を正確に分取する作業等の一部又は全部を省略することができる。
例えば、内容液の全部を移し替える場合、つまり前記試験液の充填量が、溶出試験又は崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量である場合は、上記の前作業を全て省くことができる。さらにこの場合、充填された試験液の全量を１回で使い切るため、微生物の汚染や繁殖が生じにくい。
内容液の一部を移し替える場合、分取する作業は必要になるが、他の前作業は省くことができる。分取する作業についても、移し替え前後の試験液製品の重量を測定するだけで、移し替えられた試験液量を正確に求めることができる。
また、溶出試験や崩壊試験は３７℃で行われるため、一般的には、規定量の試験液を試験容器に入れた後、３７℃に加温している。これに対し、本発明の試験液製品を予め容器ごと恒温槽などで３７℃に加温しておけば、内容液を試験容器に移し替えた後、ただちに試験を開始できる。そのため試験開始までの時間が節約でき、試験の効率を高めることができる。
このように、本発明の試験液製品は、画期的な利便性を有する。
また、本発明の試験液製品は、試験液を取り出した後の廃棄物が少ない利点もある。本発明の試験液製品においては、試験液が、積層フィルムから構成される袋状の容器本体に収容されているため、試験液を取り出した後に容器本体の体積が大幅に少なくなる。そのため、ボトル形状やポリタンク形状の容器を用いる場合に比べて、廃棄物（使用後の空になった容器）が、質量的にも体積的にも少なくなる。 Furthermore, as described above, since the test solutions in all pH regions (pH 1.2 to 8.0) used in the dissolution test or the disintegration test can be stably stored for a long time, the test solution of the present invention. By using the product, it is possible to greatly reduce the workload of the tester in the dissolution test or disintegration test.
For example, in the test liquid product of the present invention, the test liquid used in the dissolution test or disintegration test is filled in the container as it is, and the decrease and denaturation during storage are suppressed. The elution test or disintegration test can be started simply by opening the container and transferring a part or all of the liquid contents to the test container.
For this reason, in the prior work required by the test operator, for example, when measuring the reagent and water necessary for preparing the test solution, stirring and dissolving, and preparing a strongly acidic test solution, Part of the work required in the use of a strong acid such as hydrochloric acid, the measurement and adjustment of pH, and the work of accurately dispensing a specified amount of test solution (eg 900 mL) from a large amount of test solution Or all can be omitted.
For example, when the entire content liquid is transferred, that is, when the filling amount of the test liquid is a volume defined as the amount of the test liquid used when the dissolution test or the disintegration test is performed once, the above-mentioned pre-work Can be omitted. Furthermore, in this case, since the entire amount of the filled test solution is used up once, microorganism contamination and propagation are unlikely to occur.
When transferring a part of the content liquid, the work of sorting is required, but the other previous work can be omitted. Also for the sorting operation, the amount of the transferred test solution can be accurately obtained by only measuring the weight of the test solution product before and after the transfer.
In addition, since the dissolution test and the disintegration test are performed at 37 ° C., generally, a prescribed amount of the test solution is placed in a test container and then heated to 37 ° C. On the other hand, if the test liquid product of the present invention is preliminarily heated to 37 ° C. in a thermostatic bath or the like together with the container, the test can be started immediately after the content liquid is transferred to the test container. Therefore, the time until the start of the test can be saved and the efficiency of the test can be increased.
Thus, the test liquid product of the present invention has epoch-making convenience.
In addition, the test liquid product of the present invention has an advantage that the amount of waste after taking out the test liquid is small. In the test liquid product of the present invention, since the test liquid is contained in a bag-shaped container body composed of a laminated film, the volume of the container body is significantly reduced after the test liquid is taken out. Therefore, compared with the case of using a bottle-shaped or polytank-shaped container, waste (empty container after use) is reduced both in terms of mass and volume.

本発明の試験液製品は、溶出試験に使用される試験液（以下、溶出試験液ともいう。）を充填した溶出試験液製品でも、崩壊試験に使用される試験液（以下、崩壊試験液ともいう。）を充填した溶出試験液製品でもよい。溶出試験液は、崩壊試験液に比べて種類が多く、また１回の試験に使用する液量が厳密に規定されている。そのため、本発明による試験実施者の負担軽減効果が大きい点で、本発明の試験液製品は、溶出試験液が充填された、溶出試験用の試験液製品であることが好ましい。
以下、本発明の試験液製品について、実施形態例を示して説明する。 The test liquid product of the present invention may be a dissolution test liquid product filled with a test liquid used for a dissolution test (hereinafter also referred to as a dissolution test liquid), or a test liquid used for a disintegration test (hereinafter referred to as a disintegration test liquid). It may be a dissolution test solution product filled with a. There are many types of dissolution test solutions compared to disintegration test solutions, and the amount of solution used in one test is strictly defined. Therefore, the test liquid product of the present invention is preferably a test liquid product for dissolution test filled with a dissolution test liquid in that the effect of reducing the burden on the tester according to the present invention is large.
Hereinafter, the test liquid product of the present invention will be described by showing an embodiment.

［第一の実施形態］
図１に、本実施形態の試験液製品１の概略斜視図を示す。
試験液製品１は、固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液２（図中、網掛け部分）が、袋（容器本体）３と、袋３の上部に液密に取り付けられたスパウト（口部材）４とを有するスパウト付き容器に充填されたものである。
試験液製品１においては、試験液２を取り出した後は袋３を平坦な状態にできるため、廃棄物の量を低減できる。また、袋３は自立性を有するため、自立性を有さない容器を用いる場合に比べて、保管場所や試験実施時の置き場所をとらない。置き場所をとらないことから、試験実施者の作業スペースが広くなり、作業性が向上する。
また、キャップ２２付きのスパウト４を備えることから、開封・封止が容易であり、また、溶出試験用ガラスベッセル等への試験液の投入が容易となり、試験の準備時間が短縮される。 [First embodiment]
In FIG. 1, the schematic perspective view of the test liquid product 1 of this embodiment is shown.
In the test liquid product 1, a test liquid 2 (shaded portion in the figure) used for the dissolution test or disintegration test of the solid preparation was liquid-tightly attached to the bag (container body) 3 and the upper part of the bag 3. A spouted container having a spout (mouth member) 4 is filled.
In the test liquid product 1, since the bag 3 can be made flat after taking out the test liquid 2, the amount of waste can be reduced. Moreover, since the bag 3 has a self-supporting property, it does not take a storage place or a storage place when the test is performed, as compared with a case where a container having no self-supporting property is used. Since no place is used, the work space for the tester is widened and the workability is improved.
In addition, since the spout 4 with the cap 22 is provided, it is easy to open and seal, and the test solution can be easily put into a glass vessel for dissolution test and the test preparation time is shortened.

試験液２は、溶出試験液でも崩壊試験液でもよい。溶出試験液、崩壊試験液としてはそれぞれ、日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方等に記載されているものを特に限定することなく使用することができる。
溶出試験液としては、ｐＨ１．２〜８．０の種々のｐＨの緩衝液、水があり、該緩衝液としては、例えば、第十六改正日本薬局方に記載の溶出試験第１液（ｐＨ１．２）、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ４．０）、溶出試験第２液（ｐＨ６．８）、リン酸塩緩衝液（ｐＨ６．８）、リン酸塩緩衝液（ｐＨ８．０）等が挙げられる。
崩壊試験液としては、例えば第十六改正日本薬局方に記載の崩壊試験法では、崩壊試験第１液（ｐＨ１．２）、崩壊試験第２液（ｐＨ６．８）、水の３種が用いられる。
なお、崩壊試験第１液と溶出試験第１液とは同じものが使用されている。そのため、溶出試験液として水または溶出試験第１液が充填された試験液製品は、崩壊試験用の試験液製品として用いることもできる。 Test solution 2 may be a dissolution test solution or a disintegration test solution. As the dissolution test solution and the disintegration test solution, those described in Japanese Pharmacopoeia, US Pharmacopoeia, European Pharmacopoeia and the like can be used without any particular limitation.
Examples of the dissolution test solution include buffers and water having various pH values of 1.2 to 8.0. Examples of the buffer solution include a dissolution test first solution (pH 1) described in the 16th revised Japanese Pharmacopoeia. .2), acetic acid / sodium acetate buffer solution (pH 4.0), dissolution test second solution (pH 6.8), phosphate buffer solution (pH 6.8), phosphate buffer solution (pH 8.0) and the like. Can be mentioned.
As the disintegration test solution, for example, in the disintegration test method described in the 16th revision Japanese Pharmacopoeia, three types of disintegration test first solution (pH 1.2), disintegration test second solution (pH 6.8), and water are used. It is done.
The same disintegration test first liquid and dissolution test first liquid are used. Therefore, the test liquid product filled with water or the first liquid for dissolution test as the dissolution test liquid can also be used as the test liquid product for the disintegration test.

試験液２の充填量は、特に限定されないが、試験実施者の負荷の軽減効果、運搬しやすさ等を考慮すると、［溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量のｎ倍］±１％の範囲内（ただしｎは１〜６の整数である）であることが好ましく、溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内であることが特に好ましい。
ｎが１の場合、つまり試験液２の充填量が、溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内の場合、試験実施者は、該容器を開封し、内容液をそのまま試験容器に移し替えるだけで、溶出試験又は崩壊試験を開始できる。ｎが２〜６の場合、試験液製品１から規定の試験液量（例えば９００ｍＬ）を正確に小分けする場合の作業が必要になるが、充填量が、規定の試験液量の６倍以内であれば、試験液製品１が充分に軽く（例えば溶出試験の場合、規定の試験液量は最大で９００ｍＬであるため、試験液製品１自体の質量が最大で約５４００ｍＬである）、運搬、試験液２の小分け等の作業を行いやすい。
また、６倍以内であれば、試験液製品１の体積が充分に小さく、該試験液製品を予め容器ごと恒温槽などで３７℃に加温しておくことが容易である。
また、６倍以内であれば、容器の開封後、速やかに試験液２を使い切ることができ、開封後の微生物の汚染や繁殖が生じにくい。特に溶出試験では少なくとも６個の試料について同じ条件で試験を行うため、１度に全量を使い切ることができる。 The filling amount of the test solution 2 is not particularly limited, but considering the effect of reducing the load on the tester, ease of transport, etc. [specified as the amount of test solution to be used when a dissolution test or disintegration test is performed once. N times the volume produced]] is preferably within a range of ± 1% (where n is an integer of 1 to 6), and is defined as the amount of test solution used when a dissolution test or disintegration test is performed once. It is particularly preferable that the volume is within a range of ± 1%.
When n is 1, that is, when the filling amount of the test solution 2 is within the range of the capacity ± 1% defined as the amount of the test solution used when the dissolution test or the disintegration test is performed once, An elution test or a disintegration test can be started simply by opening the container and transferring the content liquid as it is to the test container. When n is 2 to 6, it is necessary to accurately subdivide a prescribed test solution amount (for example, 900 mL) from the test solution product 1, but the filling amount is within 6 times the prescribed test solution amount. If present, the test liquid product 1 is sufficiently light (for example, in the case of a dissolution test, the maximum amount of the test liquid product is 900 mL, so the mass of the test liquid product 1 itself is about 5400 mL at maximum), and is transported and tested. Work such as subdivision of liquid 2 is easy.
Further, if it is within 6 times, the volume of the test liquid product 1 is sufficiently small, and it is easy to heat the test liquid product together with the container to 37 ° C. in a constant temperature bath or the like.
Moreover, if it is less than 6 times, after the container is opened, the test solution 2 can be used up quickly, and contamination and propagation of microorganisms after the opening is unlikely to occur. In particular, in the dissolution test, at least 6 samples are tested under the same conditions, so the entire amount can be used up at once.

溶出試験を１回実施する際に用いる試験液量は、日本薬局方等にて製剤毎に規定されているが、通常、９００ｍＬである。したがって、試験液２が溶出試験液である場合、試験液２の充填量は、汎用性の点から、（９００ｍＬ×１〜６）±１％の範囲内であることが好ましく、９００ｍＬ±１％の範囲内であることが特に好ましい。
ただし試験液量が９００ｍＬではない場合（例えば５００ｍＬの場合）もあり、上記の範囲内に限定されるものではない。規定された各種試験液量に応じた充填量とすることができる。
崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量については、例えば第十六改正日本薬局方に記載の崩壊試験法では、「ビーカーに入れる試験液の量は、試験器が最も上がったとき、試験器の網面が液面から下へ少なくとも１５ｍｍ以上離れるようにし、試験器が最も下がったとき、網面はビーカーの底から２５ｍｍ以上で、試験器が完全に沈みことがあってはならない。」とされ、明確な液量の規定はない。そのため、崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量は、崩壊試験に用いる装置に応じ、上記の規定を満たすように、試験実施者によって規定される。一般的には、おおよそ９００ｍＬ前後である。したがって、試験液２が崩壊試験液である場合、試験液２の充填量としては、（９００ｍＬ±１％）×１〜６の範囲内であることが好ましく、９００ｍＬ±１％の範囲内であることが特に好ましい。 The amount of the test solution used when performing the dissolution test once is specified for each preparation by the Japanese Pharmacopoeia and the like, but is usually 900 mL. Therefore, when the test solution 2 is a dissolution test solution, the filling amount of the test solution 2 is preferably in the range of (900 mL × 1-6) ± 1% from the viewpoint of versatility, and 900 mL ± 1% It is particularly preferable that the value falls within the range.
However, the amount of the test solution may not be 900 mL (for example, 500 mL), and is not limited to the above range. It can be set as the filling amount according to the various test liquid amount prescribed | regulated.
Regarding the amount of the test solution used when the disintegration test is carried out once, for example, in the disintegration test method described in the 16th revision Japanese Pharmacopoeia, “When the tester is the highest, The mesh surface of the tester should be at least 15 mm below the liquid level and when the tester is at its lowest position, the mesh surface should be 25 mm or more from the bottom of the beaker and the tester must not sink completely. ”And there is no clear regulation of liquid volume. Therefore, the amount of the test solution used when the disintegration test is carried out once is defined by the test operator so as to satisfy the above-mentioned provision according to the apparatus used for the disintegration test. Generally, it is about 900 mL. Therefore, when the test solution 2 is a disintegration test solution, the filling amount of the test solution 2 is preferably in the range of (900 mL ± 1%) × 1-6, and in the range of 900 mL ± 1%. It is particularly preferred.

袋３は、いわゆるサイドガゼットタイプのガゼット袋である。
袋３は、第１フィルム１１および第２フィルム１２と、これら第１フィルム１１の一側縁と第２フィルム１２の一側縁との間に設けられる第１ガゼットフィルム１３と、第１フィルム１１の他側縁と第２フィルム１２の他側縁との間に設けられる第２ガゼットフィルム１４とを備えて構成される。第１ガゼットフィルム１３と第２ガゼットフィルム１４とは、それぞれ袋３の内側に向かって屈曲形成されている。 The bag 3 is a so-called side gusset type gusset bag.
The bag 3 includes a first film 11 and a second film 12, a first gusset film 13 provided between one side edge of the first film 11 and one side edge of the second film 12, and the first film 11. And a second gusset film 14 provided between the other side edge and the other side edge of the second film 12. The first gusset film 13 and the second gusset film 14 are bent toward the inner side of the bag 3.

第１フィルム１１の一側縁と第１ガゼットフィルム１３の一側縁とがヒートシールされ、第１ガゼットフィルム１３の他側縁と第２フィルム１２の一側縁とがヒートシールされ、第２フィルム１２の他側縁と第２ガゼットフィルム１４の一側縁とがヒートシールされ、第２ガゼットフィルム１４の他側縁と第１フィルム１１の他側縁とがヒートシールされて、４本の側縁シール部が形成されている。また、上部において第１フィルム１１、第２フィルム１２、第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４の内面同士がヒートシールされて上部シール部１６が形成されている。また、下部において第１フィルム１１、第２フィルム１２、第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４の内面同士がヒートシールされて下部シール部が形成されている。 One side edge of the first film 11 and one side edge of the first gusset film 13 are heat-sealed, and the other side edge of the first gusset film 13 and one side edge of the second film 12 are heat-sealed. The other side edge of the film 12 and one side edge of the second gusset film 14 are heat-sealed, and the other side edge of the second gusset film 14 and the other side edge of the first film 11 are heat-sealed. A side edge seal portion is formed. Moreover, the upper seal part 16 is formed by heat-sealing the inner surfaces of the first film 11, the second film 12, the first gusset film 13, and the second gusset film 14 at the upper part. Moreover, in the lower part, the inner surfaces of the 1st film 11, the 2nd film 12, the 1st gusset film 13, and the 2nd gusset film 14 are heat-sealed, and the lower seal part is formed.

上部シール部１６においては、第１ガゼットフィルム１３の接触面同士、第２ガゼットフィルム１４の接触面同士がそれぞれシールされることが好ましい。上部シール部１６における第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４それぞれの接触面同士のシールは、例えば、第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４それぞれの側縁近傍における対向する位置に図示しないパンチ穴が形成され、該パンチ穴内で第１フィルム１１の内面と第２フィルム１２の内面とがヒートシールされることで行われる。
上部シール部１６における第１ガゼットフィルム１３の接触面同士、第２ガゼットフィルム１４の接触面同士は、それぞれ、接着剤、ヒートシール性を有するフィルムを使用したヒートシール、又は両面粘着テープにより直接接着されていてもよい。 In the upper seal part 16, it is preferable that the contact surfaces of the first gusset film 13 and the contact surfaces of the second gusset film 14 are respectively sealed. The seals between the contact surfaces of the first gusset film 13 and the second gusset film 14 in the upper seal part 16 are not shown in positions facing each other in the vicinity of the side edges of the first gusset film 13 and the second gusset film 14, for example. A punch hole is formed, and the inner surface of the first film 11 and the inner surface of the second film 12 are heat sealed in the punch hole.
The contact surfaces of the first gusset film 13 and the contact surfaces of the second gusset film 14 in the upper seal part 16 are directly bonded by an adhesive, a heat seal using a film having heat sealability, or a double-sided adhesive tape, respectively. May be.

第１フィルム１１、第２フィルム１２、第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４はそれぞれ、金属酸化物蒸着フィルムと、最内層に配置されたシーラントフィルムとを含む積層フィルムである。 Each of the first film 11, the second film 12, the first gusset film 13, and the second gusset film 14 is a laminated film including a metal oxide vapor deposited film and a sealant film disposed in the innermost layer.

（積層フィルム）
金属酸化物蒸着フィルムは、真空蒸着法、スパッタリング法、化学蒸着法、イオンプレーテング法などにより金属酸化物からなる蒸着膜が基材フィルムの両面又は片面に形成されたフィルムである。
金属酸化物蒸着フィルムは、水蒸気バリア性等のガスバリア性に優れたフィルムであり、これを含む積層フィルムも優れたガスバリア性を有する。この積層フィルムで構成された袋３に試験液２を充填することで、試験液製品１を保管している間の試験液２中の水の蒸発が抑制され、試験液製品１を、試験液２量を減少させること無く長期間安定に保管することができる。 (Laminated film)
The metal oxide vapor-deposited film is a film in which a vapor-deposited film made of a metal oxide is formed on both sides or one side of a base film by a vacuum vapor deposition method, a sputtering method, a chemical vapor deposition method, an ion plating method or the like.
The metal oxide vapor-deposited film is a film having excellent gas barrier properties such as water vapor barrier properties, and a laminated film including the film also has excellent gas barrier properties. By filling the test liquid 2 in the bag 3 composed of this laminated film, the evaporation of water in the test liquid 2 during storage of the test liquid product 1 is suppressed, and the test liquid product 1 It can be stably stored for a long time without reducing the amount.

金属酸化物蒸着フィルムの蒸着膜を構成する金属酸化物としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等が挙げられる。これらの中でも、蒸着膜の透明性の高さ、入手しやすさ等から、酸化ケイ素、酸化アルミニウムが好ましい。金属酸化物蒸着フィルムの蒸着膜に含まれる金属酸化物は１種でも２種以上でもよい。
金属酸化物蒸着フィルムの基材フィルムとしては、金属酸化物を蒸着可能なものであれば特に限定されないが、通常、透明樹脂フィルムが用いられる。フィルム強度、突刺し強度、透明性等の点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル樹脂、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、共重合ナイロン等のポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂を原料とする未延伸又は延伸のフィルムが好ましい。これらの中でも、寸法安定性に優れ、蒸着膜にクラックが入り難いことから、ポリエステル樹脂が好ましい。 Examples of the metal oxide constituting the deposited film of the metal oxide deposited film include silicon oxide, aluminum oxide, and magnesium oxide. Among these, silicon oxide and aluminum oxide are preferable because of high transparency of the deposited film and availability. 1 type or 2 types or more may be sufficient as the metal oxide contained in the vapor deposition film of a metal oxide vapor deposition film.
Although it will not specifically limit as a base film of a metal oxide vapor deposition film if a metal oxide can be vapor-deposited, Usually, a transparent resin film is used. Polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene-2,6-naphthalate (PEN), polyamides such as nylon 6, nylon 66, nylon 12 and copolymer nylon from the viewpoint of film strength, puncture strength, transparency, etc. An unstretched or stretched film made from at least one resin selected from resins is preferred. Among these, polyester resin is preferable because of excellent dimensional stability and resistance to cracks in the deposited film.

金属酸化物蒸着フィルムとしては、酸化ケイ素蒸着フィルムが特に好ましい。酸化ケイ素蒸着フィルムは、耐酸性・耐アルカリ性が高く、金属成分の試験液２への溶出も生じにくい。そのため、金属酸化物蒸着フィルムとして酸化ケイ素蒸着フィルムを用いることで、他の金属酸化物蒸着フィルムを用いる場合に比べて、幅広いｐＨの試験液に対応できる。例えばｐＨ１．２等の強酸性の試験液を収容した場合でも、溶出試験液製品の保管時における試験液の変質を長期に渡って抑制できる。
酸化ケイ素蒸着フィルムにおいて、蒸着膜は、酸化ケイ素以外の金属酸化物（例えば酸化アルミニウム）を含有することができる。 As a metal oxide vapor deposition film, a silicon oxide vapor deposition film is particularly preferable. The silicon oxide vapor-deposited film has high acid resistance and alkali resistance, and elution of the metal component into the test solution 2 hardly occurs. Therefore, by using a silicon oxide vapor-deposited film as the metal oxide vapor-deposited film, it is possible to deal with a wide range of pH test solutions compared to the case of using other metal oxide vapor-deposited films. For example, even when a strongly acidic test solution having a pH of 1.2 or the like is stored, the deterioration of the test solution during storage of the dissolution test solution product can be suppressed over a long period of time.
In the silicon oxide vapor-deposited film, the vapor-deposited film can contain a metal oxide other than silicon oxide (for example, aluminum oxide).

金属酸化物蒸着フィルムの厚さは、機械強度、可撓性、透明性の観点から、５〜５００μｍの範囲内が好ましく、７〜２００μｍの範囲内がより好ましい。
金属酸化物蒸着フィルムにおける蒸着膜の厚さは、５〜３００ｎｍであることが好ましく、１０〜１００ｎｍであることがより好ましい。蒸着膜の厚さが５ｎｍ以上であれば、ガスバリア性が良好である。蒸着膜の厚さは、水晶振動子型膜厚モニタや分光光度計により測定される。
金属酸化物蒸着フィルムは、モコン法により、４０℃、相対湿度９０％ＲＨの条件下で測定される水蒸気透過度が、１．０ｇ／ｍ^２／ｄａｙ以下であることが好ましく、０．５ｇ／ｍ^２／ｄａｙ以下であることがより好ましい。
金属酸化物蒸着フィルムとしては、公知の製造方法により製造したものを用いてもよく、市販品を用いてもよい。例えば酸化ケイ素蒸着フィルムの市販品としては、三菱樹脂株式会社製のテックバリアなどがある。 The thickness of the metal oxide vapor-deposited film is preferably in the range of 5 to 500 μm, more preferably in the range of 7 to 200 μm, from the viewpoint of mechanical strength, flexibility, and transparency.
The thickness of the deposited film in the metal oxide deposited film is preferably 5 to 300 nm, more preferably 10 to 100 nm. If the thickness of the deposited film is 5 nm or more, the gas barrier property is good. The thickness of the deposited film is measured by a crystal oscillator type film thickness monitor or a spectrophotometer.
The metal oxide vapor-deposited film preferably has a water vapor permeability of 1.0 g / m ² / day or less measured by the Mokon method under the conditions of 40 ° C. and relative humidity of 90% RH, It is more preferable that it is m ² / day or less.
As a metal oxide vapor deposition film, what was manufactured by the well-known manufacturing method may be used, and a commercial item may be used. For example, a commercial product of a silicon oxide vapor-deposited film includes a tech barrier manufactured by Mitsubishi Plastics.

シーラントフィルムは、積層フィルムにヒートシール性を付与する層であり、積層フィルムをヒートシールにより袋状とする際に加熱により溶融し、当該積層フィルムと、該シーラントフィルムに接する他のフィルムとを接着する。
積層フィルムの最内層（袋３の内表面となる層）に配置されるシーラントフィルムとしては、ヒートシール性を有するフィルムであれば特に限定されないが、試験液２が吸着しにくい、袋３から試験液２への溶出が生じにくい等の点から、ポリオレフィン樹脂フィルムであることが好ましい。ポリオレフィン樹脂としては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンなどが挙げられる。これらの中でも、低温でヒートシールできることから、ポリエチレンフィルムが好ましく、高強度であることから、ＬＬＤＰＥフィルムが特に好ましい。
シーラントフィルムの厚みは特に限定されないが、通常、２０μｍ〜３００μｍ程度である。 The sealant film is a layer that imparts heat sealability to the laminated film. When the laminated film is made into a bag by heat sealing, it is melted by heating, and the laminated film is bonded to another film that contacts the sealant film. To do.
The sealant film disposed in the innermost layer of the laminated film (the layer that becomes the inner surface of the bag 3) is not particularly limited as long as it has a heat seal property, but the test liquid 2 is difficult to adsorb and is tested from the bag 3. A polyolefin resin film is preferred from the standpoint that elution into the liquid 2 hardly occurs. Examples of the polyolefin resin include polyethylene such as high density polyethylene (HDPE), low density polyethylene (LDPE), and linear low density polyethylene (LLDPE), polypropylene, and polybutene. Among these, a polyethylene film is preferable because heat sealing can be performed at a low temperature, and an LLDPE film is particularly preferable because of high strength.
Although the thickness of a sealant film is not specifically limited, Usually, it is about 20 micrometers-300 micrometers.

前記積層フィルムは、金属酸化物蒸着フィルム及びシーラントフィルム以外の他のフィルムを有していてもよい。例えば最内層のシーラントフィルムと、金属酸化物蒸着フィルムとの間に該他のフィルムを設けてもよい。また、金属酸化物蒸着フィルムよりも外層側に該他のフィルムを設けてもよい。
該他のフィルムを含む場合、積層フィルムにおける金属酸化物蒸着フィルムの配置は、最内層以外であれば特に限定されないが、最外層が金属酸化物蒸着フィルムであり、該最外層と最内層との間に、中間層となる他のフィルムを含むことが好ましい。これにより、内容物である試験液２が金属酸化物蒸着フィルムに与える影響を抑制でき、該影響による溶出、ガスバリア性の低下等を抑制できる。 The said laminated | multilayer film may have other films other than a metal oxide vapor deposition film and a sealant film. For example, the other film may be provided between the innermost sealant film and the metal oxide deposited film. Moreover, you may provide this other film in the outer layer side rather than a metal oxide vapor deposition film.
When the other film is included, the arrangement of the metal oxide deposited film in the laminated film is not particularly limited as long as it is other than the innermost layer, but the outermost layer is a metal oxide deposited film, and the outermost layer and the innermost layer It is preferable to include another film as an intermediate layer therebetween. Thereby, the influence which the test liquid 2 which is a content has on a metal oxide vapor deposition film can be suppressed, and the elution by this influence, the fall of gas barrier property, etc. can be suppressed.

本発明においては、特に、前記積層フィルムが、前記最内層に配置されたシーラントフィルムと、前記金属酸化物蒸着フィルムとの間に、ナイロンフィルムを含むことが好ましい。これにより、積層フィルムのフィルム強度、突刺し強度等を高めることができる。
ナイロンフィルムとしては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ＭＸＤナイロン、共重合ナイロン等のポリアミド樹脂を原料とする未延伸又は延伸したフィルムが挙げられ、いずれを用いてもよい。
ナイロンフィルムとしては、特にフィルム強度に優れることから、二軸延伸ナイロンフィルム（ＯＮＹ）を用いることが好ましい。
ナイロンフィルムの厚みは、７μｍ〜１００μｍが好ましい。
前記最内層に配置されたシーラントフィルムと、前記蒸着フィルムとの間に含まれるナイロンフィルムは１つでも複数でもよい。 In the present invention, it is particularly preferable that the laminated film includes a nylon film between the sealant film disposed in the innermost layer and the metal oxide deposited film. Thereby, the film strength, puncture strength, etc. of a laminated film can be raised.
Examples of the nylon film include unstretched or stretched films made of a polyamide resin such as nylon 6, nylon 66, nylon 11, nylon 12, MXD nylon, and copolymer nylon, and any of them may be used.
As the nylon film, a biaxially stretched nylon film (ONY) is preferably used because it is particularly excellent in film strength.
The thickness of the nylon film is preferably 7 μm to 100 μm.
One or a plurality of nylon films may be included between the sealant film disposed in the innermost layer and the vapor deposition film.

前記最内層に配置されたシーラントフィルムと、前記金属酸化物蒸着フィルムとの間に、前記ナイロンフィルムに加えて、他のフィルムを含むことができる。
該他のフィルムの例としては、例えば、二軸延伸ＰＥＴフィルム、二軸延伸ポリプロピレンフィルム、エチレン・ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリプロピレンフィルム（ＣＰＰ）、ポリエチレンフィルムなどが挙げられる。とりわけ、内容物である試験液２が金属酸化物蒸着フィルムに与える影響の低減効果、バリア性の向上効果が高く、透明性も維持できることから、二軸延伸ＰＥＴフィルムが好ましい。 In addition to the nylon film, another film may be included between the sealant film disposed in the innermost layer and the metal oxide deposited film.
Examples of the other film include a biaxially stretched PET film, a biaxially stretched polypropylene film, an ethylene / vinyl alcohol copolymer film, a polypropylene film (CPP), and a polyethylene film. In particular, a biaxially stretched PET film is preferable because it has a high effect of reducing the influence of the test liquid 2 as the content on the metal oxide vapor-deposited film, an improvement effect of barrier properties, and can maintain transparency.

好ましい層構成の積層フィルムとして、酸化ケイ素蒸着ＰＥＴフィルム／ＯＮＹ／ＬＬＤＰＥの三層積層フィルム、酸化ケイ素蒸着ＰＥＴフィルム／ＯＮＹ／ＰＥＴ／ＬＬＤＰＥ、酸化ケイ素蒸着ＰＥＴフィルム／ＰＥＴ／ＯＮＹ／ＬＬＤＰＥ、酸化ケイ素蒸着ＰＥＴフィルム／ＯＮＹ／ＯＮＹ／ＬＬＤＰＥなどの四層積層フィルムが挙げられる。 As a laminated film having a preferable layer structure, a three-layer laminated film of silicon oxide vapor deposited PET film / ONY / LLDPE, silicon oxide vapor deposited PET film / ONY / PET / LLDPE, silicon oxide vapor deposited PET film / PET / ONY / LLDPE, silicon oxide vapor deposited Examples include four-layer laminated films such as PET film / ONY / ONY / LLDPE.

前記積層フィルムは、金属酸化物蒸着フィルムと、シーラントフィルムと、ナイロンフィルム等の任意のフィルムとを、所定の層構成となるように積層することにより製造できる。フィルムの積層方法は、特に限定されず、接着剤を用いたドライラミネート法、熱接着性樹脂を用いた押出ラミネート法等の公知の方法を使用することができる。
ドライラミネート法で使用する接着剤としては、ポリウレタン系接着剤、ポリエステル系接着剤、アクリル系接着剤等が好ましい。
フィルムの積層方法としては、上記の中でも、溶出の問題が生じにくい、接着強度に優れる等の点から、ポリウレタン系接着剤を用いたドライラミネート法が好ましい。特に、耐酸性に優れ、積層フィルムからの溶出成分が少なくなることから、ポリオール成分としてポリエステル系ポリオールを用いたポリウレタン系接着剤（以下、ポリステル系ポリウレタン接着剤）が好ましい。 The said laminated | multilayer film can be manufactured by laminating | stacking arbitrary films, such as a metal oxide vapor deposition film, a sealant film, and a nylon film, so that it may become a predetermined | prescribed layer structure. The method for laminating the film is not particularly limited, and a known method such as a dry laminating method using an adhesive or an extrusion laminating method using a heat-adhesive resin can be used.
As the adhesive used in the dry laminating method, a polyurethane adhesive, a polyester adhesive, an acrylic adhesive, or the like is preferable.
As a method for laminating the film, among these, a dry laminating method using a polyurethane-based adhesive is preferable from the viewpoints that the problem of elution hardly occurs and the adhesive strength is excellent. In particular, a polyurethane adhesive using a polyester polyol as a polyol component (hereinafter referred to as a polyester polyurethane adhesive) is preferable because of excellent acid resistance and less elution from the laminated film.

第１フィルム１１、第２フィルム１２、第１ガゼットフィルム１３、第２ガゼットフィルム１４それぞれに用いられる積層フィルムの層構成は、少なくとも最内層に配置されたシーラントフィルムと金属酸化物蒸着フィルムとを含んでいれば、同じであっても異なっていてもよい。
それらの積層フィルム同士のヒートシールが容易になる点から、ともに同種の樹脂からなるシーラントフィルムを含む積層フィルムであることが好ましい。 The layer structure of the laminated film used for each of the first film 11, the second film 12, the first gusset film 13, and the second gusset film 14 includes at least a sealant film and a metal oxide vapor deposition film disposed in the innermost layer. As long as they are the same or different.
In terms of facilitating heat sealing between the laminated films, it is preferable that the laminated films include a sealant film made of the same kind of resin.

スパウト４は、袋３内に挿入され、内容物（試験液２）を注出する注出管２１と、注出管２１の上部に螺合せしめて、注出管２１の注出口を密閉するキャップ２２とを有する。
キャップ２２が装着された状態では、袋３が密閉状態となる。キャップ２２が外されている状態では、注出管２１により袋３の内部と外部とが連通される。
試験液製品１は、キャップ２２付きのスパウト４を備えることから、開封・封止が容易であり、また、内容物（試験液２）の溶出試験用ガラスベッセル等への投入が容易であり、試験の準備時間の短縮に有用である。 The spout 4 is inserted into the bag 3 and is a cap for sealing the spout of the spout tube 21 by screwing the spout tube 21 for spouting the contents (test solution 2) and the top of the spout tube 21. 22.
When the cap 22 is attached, the bag 3 is in a sealed state. In the state where the cap 22 is removed, the inside and the outside of the bag 3 are communicated with each other by the dispensing pipe 21.
Since the test liquid product 1 includes the spout 4 with the cap 22, it can be easily opened and sealed, and the contents (test liquid 2) can be easily put into a glass vessel for dissolution test, Useful for reducing test preparation time.

スパウト４は、注出管２１が第１フィルム１１、第２フィルム１２の上縁部同士で挟持された状態で、ヒートシールにより上部シール部１６に液密に取り付けられている。
スパウト４には、一旦開封されたら、開封された証拠が残るタンパーエビデント付きの口栓構造を採用することが好ましい。一旦開封された試験液製品においては、収容されている試験液のｐＨが変化しやすくなる。タンパーエビデント付きの口栓構造を採用することにより品質を保証することができる。 The spout 4 is liquid-tightly attached to the upper seal portion 16 by heat sealing in a state where the pouring tube 21 is sandwiched between the upper edges of the first film 11 and the second film 12.
The spout 4 preferably employs a plug structure with a tamper evidence that once opened, the evidence of opening remains. In the test liquid product once opened, the pH of the stored test liquid tends to change. The quality can be guaranteed by adopting a plug structure with tamper evidence.

スパウト４の材質としては、少なくとも、注出管２１の第１フィルム１１、第２フィルム１２の内面とシールされる部分は合成樹脂である。
スパウト４の注出管２１の少なくともシール部分を形成する合成樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、（メタ）アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリエーテルサルホン、エチレン−ビニルアルコール共重合体等が挙げられる。なかでも、加工性に優れ、低コストである点から、ポリオレフィン樹脂が好ましい。
ポリオレフィン樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリエチレン系樹脂、エチレン−α−オレフィン共重合体等のオレフィン系エラストマー、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダム共重合体、α−オレフィン−プロピレンランダム共重合体等のポリプロピレン系樹脂や、環状ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、性能向上のためにブレンドされていてもよく、耐熱性向上等を目的として一部架橋されていてもよい。 As a material of the spout 4, at least a portion to be sealed with the inner surfaces of the first film 11 and the second film 12 of the dispensing pipe 21 is a synthetic resin.
Examples of the synthetic resin that forms at least the sealing portion of the spout pipe 21 of the spout 4 include polyolefin resin, polyamide resin, polyester resin, (meth) acrylic resin, vinyl chloride resin, vinylidene chloride resin, polyethersulfone, and ethylene. -Vinyl alcohol copolymer etc. are mentioned. Of these, polyolefin resins are preferred because of their excellent processability and low cost.
Examples of the polyolefin resin include high-density polyethylene, medium-density polyethylene, high-pressure low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, polyethylene-based resins such as ethylene-vinyl acetate copolymer, and ethylene-α-olefin copolymer. Olefin elastomers, polypropylene, ethylene-propylene random copolymers, polypropylene resins such as α-olefin-propylene random copolymers, and cyclic polyolefin resins. These resins may be blended for improving performance, or may be partially crosslinked for the purpose of improving heat resistance.

スパウト４は単一の材料から形成されていてもよく、あるいは種々の樹脂層からなる多層構造が形成されていてもよい。
スパウト４の注出管２１の少なくともシール部分を形成する樹脂は、シール性の点から、第１フィルム１１の最内層、第２フィルム１２の最内層を形成する樹脂と同種の樹脂で形成されていることが好ましい。 The spout 4 may be formed from a single material, or a multilayer structure composed of various resin layers may be formed.
The resin that forms at least the sealing portion of the spout pipe 21 of the spout 4 is formed of the same type of resin as the resin that forms the innermost layer of the first film 11 and the innermost layer of the second film 12 in terms of sealing properties. Preferably it is.

袋３の容量は、所定量の試験液２を収容可能な範囲内であれば特に限定されないが、（試験液２の充填量＋３０ｍＬ）〜（試験液２の充填量＋３００ｍＬ）の範囲内であることが好ましく、（試験液２の充填量＋５０ｍＬ）〜（試験液２の充填量＋１５０ｍＬ）の範囲内であることが好ましい。例えば９００ｍＬの試験液を充填する場合は、９３０〜１２００ｍＬであることが好ましく、９５０〜１０５０ｍＬであることがより好ましい。
袋３の容量が、試験液２の充填量＋３０ｍＬ以上であると、袋３を開封するときに試験液２の漏れが生じにくく、試験液２の充填量＋３００ｍＬ以下であると、所定量の試験液２を充填したときに、容器が過剰に大きくならず、使用後の廃棄物の量が少ない。 The capacity of the bag 3 is not particularly limited as long as it is within a range in which a predetermined amount of the test solution 2 can be accommodated, but is within the range of (fill amount of the test solution 2 + 30 mL) to (fill amount of the test solution 2 + 300 mL). It is preferable that it is in the range of (filling amount of test solution 2 + 50 mL) to (filling amount of test solution 2 + 150 mL). For example, when filling 900 mL of test liquid, it is preferable that it is 930-1200 mL, and it is more preferable that it is 950-1050 mL.
When the capacity of the bag 3 is the filling amount of the test solution 2 + 30 mL or more, the test solution 2 hardly leaks when the bag 3 is opened, and when the filling amount of the test solution 2 + 300 mL or less, a predetermined amount of test is performed. When the liquid 2 is filled, the container does not become excessively large and the amount of waste after use is small.

試験液製品１は、例えば、試験液２を調製する工程と、前記積層フィルムを用いてスパウト付き容器を作製する工程と、スパウト付き容器に試験液２を充填し、密封する工程とを含む製造方法により製造できる。
試験液２は、充填する試験液２の種類に応じて、日本薬局方等の規定に従って調製できる。
スパウト付き容器の作製、試験液２の充填、密封は、公知の方法により実施できる。
得られた試験液製品１に対し、滅菌処理を行ってもよい。滅菌処理は、例えば、１２０℃、３０〜６０分間の湿熱殺菌の条件で実施できる。 The test liquid product 1 includes, for example, a process for preparing the test liquid 2, a process for producing a spouted container using the laminated film, and a process for filling and sealing the test liquid 2 in the spouted container. It can be manufactured by a method.
The test liquid 2 can be prepared according to the regulations of the Japanese Pharmacopoeia according to the type of the test liquid 2 to be filled.
Production of a spouted container, filling of the test solution 2 and sealing can be performed by a known method.
The obtained test solution product 1 may be sterilized. The sterilization treatment can be performed, for example, under conditions of wet heat sterilization at 120 ° C. for 30 to 60 minutes.

以上、第一の実施形態を示して本発明の試験液製品を説明したが、本発明の試験液製品は上記実施形態に限定されない。
例えば試験液を収容する、フィルムから構成される袋状の容器本体の形状は、前述した袋３の形状に限定されない。例えば、袋３と異なる形状のガゼット袋であってもよく、ガゼット袋以外の袋であってもよい。ガゼット袋以外の袋としては、例えば、スタンディングパウチ、三方シール袋、四方シール袋などの平袋等が挙げられる。作業効率の向上効果の点では、容器本体が、自立可能なものであることが好ましく、ガゼット袋またはスタンディングパウチであることがより好ましく、ガゼット袋であることが特に好ましい。 As mentioned above, although the test liquid product of this invention was demonstrated showing 1st embodiment, the test liquid product of this invention is not limited to the said embodiment.
For example, the shape of the bag-shaped container main body configured of a film that contains the test solution is not limited to the shape of the bag 3 described above. For example, a gusset bag having a shape different from that of the bag 3 or a bag other than the gusset bag may be used. Examples of the bag other than the gusset bag include a flat bag such as a standing pouch, a three-side seal bag, and a four-side seal bag. From the viewpoint of improving work efficiency, the container body is preferably capable of being self-supporting, more preferably a gusset bag or a standing pouch, and particularly preferably a gusset bag.

試験液が充填される容器は、上述したようなスパウト付き容器であってもよく、袋３等の、フィルムから構成される袋状の容器本体のみからなるものであってもよい。
試験液が充填される容器としては、試験液の取り出しやすさ、試験液取り出し後の廃棄物の少なさ等の点で、フィルムから構成される袋状の容器本体と、該容器本体から内容物を注出するスパウトとを備える容器が好ましい。 The container filled with the test solution may be a spouted container as described above, or may be composed only of a bag-like container body made of a film such as the bag 3.
The container filled with the test solution includes a bag-like container body composed of a film and the contents from the container body in terms of easiness of taking out the test solution and little waste after taking out the test solution. The container provided with the spout which pours out is preferable.

以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。
以下の各例において、試験液としては、以下に示すものを用いた。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
In each of the following examples, the following test solutions were used.

（試験液）
精製水：日本薬局方精製水、共栄製薬株式会社製を用いた。
ｐＨ１．２の試験液：“崩壊試験第１液，ｐＨ１．２／溶出試験第一液，ｐＨ１．２”、関東化学株式会社製。
ｐＨ４．０の試験液：“酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，ｐＨ４．０”、関東化学株式会社製。
ｐＨ６．８の試験液：“崩壊試験第２液，ｐＨ６．８”、関東化学株式会社製。
ｐＨ８．０の試験液：リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液。無水リン酸水素二ナトリウム７．１ｇを日本薬局方の精製水に溶解させ１０００ｍＬとした水溶液に、クエン酸−水和物５．３ｇを日本薬局方の精製水に溶解させ１０００ｍＬとした水溶液を加えてｐＨ８．０に調整した。 (Test solution)
Purified water: Japanese Pharmacopoeia purified water, manufactured by Kyoei Pharmaceutical Co., Ltd. was used.
pH 1.2 test solution: “disintegration test first solution, pH 1.2 / dissolution test first solution, pH 1.2”, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.
pH 4.0 test solution: “Acetic acid / sodium acetate buffer, pH 4.0”, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.
pH 6.8 test solution: “disintegration test second solution, pH 6.8”, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.
pH 8.0 test solution: disodium hydrogen phosphate / citrate buffer solution. To an aqueous solution of 7.1 g of anhydrous disodium hydrogen phosphate dissolved in purified water of Japanese Pharmacopoeia to 1000 mL, add an aqueous solution of 1000 mL of citric acid-hydrate dissolved in purified water of Japanese Pharmacopoeia The pH was adjusted to 8.0.

＜実施例１＞
テックバリアＬ（ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に酸化ケイ素を蒸着した酸化ケイ素蒸着フィルム、三菱樹脂株式会社製、厚さ１２μｍ）と、ＯＮＹ（ユニチカ株式会社、エンブレムＯＮ、厚さ１５μｍ）と、ＬＬＤＰＥフィルム（タマポリ株式会社製、ＵＢ１０６、厚さ１３０μｍ）とを、ポリエステル系ポリウレタン接着剤（東洋モートン株式会社製、トモフレックスＴＭ−２５０）を用いてドライラミネート法で貼り合わせて三層積層フィルム（以下、フィルム１）を得た。
得られたフィルム１を用いて、図１に示したものと同様の形状のスパウト付き容器（容量約１０００ｍＬ）を作製し、試験液（精製水、ｐＨ１．２の試験液、ｐＨ４．０の試験液、ｐＨ６．８の試験液又はｐＨ８．０の試験液）を充填し、密封することにより試験液製品を得た。 <Example 1>
Tech barrier L (silicon oxide vapor-deposited film in which silicon oxide is vapor-deposited on one side of a polyethylene terephthalate film, manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd., thickness 12 μm), ONY (Unitika Co., Ltd., Emblem ON, thickness 15 μm), LLDPE film ( Tamapoly Co., Ltd., UB106, 130 μm thick) is laminated by a dry lamination method using a polyester polyurethane adhesive (Toyo Flex TM-250, manufactured by Toyo Morton Co., Ltd.) (hereinafter referred to as film) 1) was obtained.
Using the obtained film 1, a spouted container (capacity: about 1000 mL) having the same shape as that shown in FIG. 1 is prepared, and a test solution (purified water, a test solution with a pH of 1.2, a test with a pH of 4.0) is prepared. Solution, pH 6.8 test solution or pH 8.0 test solution) and sealed to obtain a test solution product.

＜実施例２＞
テックバリアＨＸ（三菱樹脂株式会社製、厚さ１２μｍ）と、二軸延伸ＰＥＴフィルム（ユニチカ株式会社、エンブレットＰＥＴ、厚さ１２μｍ）と、ＯＮＹ（ユニチカ株式会社、エンブレムＯＮ、厚さ１５μｍ）と、ＬＬＤＰＥフィルム（タマポリ株式会社製、ＵＢ１０６、厚さ１３０μｍ）とを、ポリエステル系ポリウレタン接着剤（東洋モートン株式会社製、トモフレックスＴＭ−２５０）を用いてドライラミネート法で貼り合わせて四層積層フィルム（以下、フィルム２）を得た。
このフィルム２をフィルム１の代わりに用いた以外は実施例１と同様にして試験液製品を得た。 <Example 2>
Tech Barrier HX (Mitsubishi Resin Co., Ltd., thickness 12 μm), Biaxially stretched PET film (Unitika Ltd., Emblet PET, thickness 12 μm), ONY (Unitika Ltd., Emblem ON, thickness 15 μm) , LLDPE film (Tamapoly Co., Ltd., UB106, thickness 130 μm) is bonded to each other by a dry lamination method using a polyester polyurethane adhesive (Toyoflex TM-250, manufactured by Toyo Morton Co., Ltd.). (Hereafter, film 2) was obtained.
A test liquid product was obtained in the same manner as in Example 1 except that this film 2 was used instead of film 1.

＜比較例１＞
二軸延伸ＰＥＴフィルム（ユニチカ株式会社、エンブレットＰＥＴ、厚さ１２μｍ）と、ＯＮＹ（ユニチカ株式会社、エンブレムＯＮ、厚さ１５μｍ）と、ＬＬＤＰＥフィルム（タマポリ株式会社製、ＵＢ１０６、厚さ１３０μｍ）とを、ポリエステル系ポリウレタン接着剤（東洋モートン株式会社製、トモフレックスＴＭ−２５０）を用いてドライラミネート法で貼り合わせて三層積層フィルム（以下、フィルム３）を得た。
このフィルム３をフィルム１の代わりに用いた以外は実施例１と同様にして試験液製品を得た。 <Comparative Example 1>
Biaxially stretched PET film (Unitika Ltd., Emblet PET, thickness 12 μm), ONY (Unitika Ltd., Emblem ON, thickness 15 μm), LLDPE film (Tamapoly Co., Ltd., UB106, thickness 130 μm) Were laminated by a dry laminating method using a polyester polyurethane adhesive (Tomoflex TM-250, manufactured by Toyo Morton Co., Ltd.) to obtain a three-layer laminated film (hereinafter referred to as film 3).
A test liquid product was obtained in the same manner as in Example 1 except that this film 3 was used instead of film 1.

＜比較例２＞
バリア性コーティングがされたＰＥＴフィルム（三井化学東セロ株式会社製、マックスバリア０１、厚さ１２μｍ）と、ＯＮＹ（ユニチカ株式会社、エンブレムＯＮ、厚さ１５μｍ）と、ＬＬＤＰＥフィルム（タマポリ株式会社製、ＵＢ１０６、厚さ１３０μｍ）とを、ポリエステル系ポリウレタン接着剤（東洋モートン株式会社製、トモフレックスＴＭ−２５０）を用いてドライラミネート法で貼り合わせて三層積層フィルム（以下、フィルム４）を得た。
このフィルム４をフィルム１の代わりに用いた以外は実施例１と同様にして試験液製品を得た。 <Comparative example 2>
PET film (Mitsui Chemicals Tosero Co., Ltd., Max Barrier 01, thickness 12 μm) coated with barrier coating, ONY (Unitika Co., Ltd., Emblem ON, thickness 15 μm), and LLDPE film (Tamapoly Co., Ltd., UB106) And a thickness of 130 μm) were laminated by a dry laminating method using a polyester polyurethane adhesive (Tomoflex TM-250, manufactured by Toyo Morton Co., Ltd.) to obtain a three-layer laminated film (hereinafter referred to as film 4).
A test liquid product was obtained in the same manner as in Example 1 except that this film 4 was used instead of film 1.

実施例１〜２、比較例１〜２で得られた試験液製品について、以下の評価を行った。
（保管時のｐＨ変化）
各例の試験液製品を表１に示す所定の温度で８日間保管した。８日間経過した後、各試験液製品から試験液を抜き出してｐＨを測定した。充填前の各試験液のｐＨ（ｐＨ初期値）も測定した。結果を表１に示す。各ｐＨはいずれも２５℃における値を測定した。
（保管時の質量減少量）
各例の試験液製品を表１に示す所定の温度で１８０日間保管した。保管前後の各試験液製品の質量を測定し、保管時に減少した質量を算出した。結果を表１に示す。
（保管時の溶出物の有無）
各例の試験液製品を、４０℃で８日間保管した。８日間経過した後、各試験液製品から試験液を抜き出し、ＵＶ吸収測定装置（日立分光光度計、Ｕ−３０００）を用いて、波長２３０ｎｍにおける吸光度を測定した。充填前の試験液についても同様に吸光度を測定し、保管後に、吸光度が０．００５以上増加したものを溶出物有り、そうでないものを溶出部無し、と判定した。結果を表１に示す。 The following evaluation was performed about the test liquid product obtained in Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2.
(PH change during storage)
The test liquid product of each example was stored at a predetermined temperature shown in Table 1 for 8 days. After 8 days, the test solution was extracted from each test solution product and the pH was measured. The pH (initial pH value) of each test solution before filling was also measured. The results are shown in Table 1. Each pH was measured at 25 ° C.
(Weight loss during storage)
The test liquid product of each example was stored at a predetermined temperature shown in Table 1 for 180 days. The mass of each test solution product before and after storage was measured, and the mass decreased during storage was calculated. The results are shown in Table 1.
(Presence or absence of eluate during storage)
The test liquid product of each example was stored at 40 ° C. for 8 days. After 8 days, the test solution was extracted from each test solution product, and the absorbance at a wavelength of 230 nm was measured using a UV absorption measurement device (Hitachi spectrophotometer, U-3000). The absorbance of the test solution before filling was measured in the same manner. After storage, when the absorbance increased by 0.005 or more, it was determined that there was an eluate, and when it was not, there was no elution portion. The results are shown in Table 1.

上記結果に示すとおり、フィルム１、フィルム２をそれぞれ用いた実施例１、実施例２においては、保管中のｐＨ変化及び質量減少量が充分に少なく、溶出物も見られなかった。
フィルム１の金属酸化物蒸着フィルムを二軸延伸ＰＥＴフィルムに置換した構成のフィルム３を用いた比較例１は、保管中の質量減少量が多かった。
フィルム１の金属酸化物蒸着フィルムを、バリア性コーティングがされたＰＥＴフィルムに置換した構成のフィルム４を用いた比較例２は、６０℃保管時の質量減少量が実施例の２倍程度と多く、また溶出物が見られた。 As shown in the above results, in Example 1 and Example 2 using Film 1 and Film 2, respectively, the pH change and mass loss during storage were sufficiently small, and no eluate was observed.
In Comparative Example 1 using the film 3 having a configuration in which the metal oxide vapor-deposited film of the film 1 was replaced with a biaxially stretched PET film, the mass loss during storage was large.
In Comparative Example 2 using the film 4 having a structure in which the metal oxide vapor-deposited film of the film 1 is replaced with a PET film coated with a barrier coating, the mass loss during storage at 60 ° C. is about twice as large as that of the example. The eluate was also seen.

１試験液製品
２試験液
３袋（容器本体）
４スパウト 1 Test liquid product 2 Test liquid 3 Bag (container body)
4 Spout

Claims

固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液が容器に充填された試験液製品であって、
前記容器が、前記試験液を収容する袋状の容器本体を備え、
前記容器本体が、金属酸化物蒸着フィルムと、最内層に配置されたシーラントフィルムとを含む積層フィルムから構成される試験液製品。 A test liquid product in which a test liquid used in a dissolution test or disintegration test of a solid preparation is filled in a container,
The container includes a bag-shaped container body for storing the test solution;
A test liquid product in which the container body is composed of a laminated film including a metal oxide vapor-deposited film and a sealant film disposed in the innermost layer.

前記金属酸化物蒸着フィルムが酸化ケイ素蒸着フィルムである請求項１に記載の試験液製品。 The test liquid product according to claim 1, wherein the metal oxide deposited film is a silicon oxide deposited film.

前記積層フィルムが、前記金属酸化物蒸着フィルムと、前記最内層に配置されたシーラントフィルムとの間にナイロンフィルムを含む請求項１又は２に記載の試験液製品。 The test liquid product according to claim 1, wherein the laminated film includes a nylon film between the metal oxide vapor-deposited film and the sealant film disposed in the innermost layer.