JP2014070234A - チタン酸化物系蒸着材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式TiOx(1.4≦x≦1.8)で表されるチタン酸化物からなる主成分と、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム及び酸化イッテルビウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる第1の副成分と、ガーネット構造をとる化合物及び酸化イットリウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる第2の副成分と、少なくとも一種のチタン酸塩からなる第3の副成分と、からなる焼結体を蒸着材料に含む。
【選択図】なし
Description
主成分は、組成式TiOx(1.4≦x≦1.8)で表される亜酸化チタンである。亜酸化チタンを蒸着材料とし、適度な酸素分圧下で蒸着すると、蒸着膜形成時のガス発生が抑えられ、品位の高い蒸着膜が得られる。蒸着材料が二酸化チタンの場合、ガス発生により、例えば蒸着膜内部に空孔が形成される等の不具合が生じ、蒸着膜の品位が劣る。
第1の副成分は、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム及び酸化イッテルビウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる。これらは、得られる焼結体の粒子間の結合強度を高める。その結果、亜酸化チタンの焼結体であるにも拘わらず容易に破砕して微粉を生じる不具合が抑制される。チタン酸化物系の焼結体においては、特に酸化アルミニウムがこれらの効果が高く、好ましい。但し、第1の副成分は焼成時に粒子成長を促し、焼結体中に粒界が増えることになる。この粒界は蒸着時のスプラッシュ発生の原因となるので、後述の第2の副成分が必要となる。
第2の副成分は、ガーネット構造をとる化合物及び酸化イットリウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる。これらは得られる焼結体の粒子間の結合強度を高めると共に、焼成時の粒子成長を抑制する効果を有する。そのため、第1及び第2の副成分が存在することで、得られる焼結体の機械的強度が格段に高められると共に、蒸着時のスプラッシュ発生を抑制することができる。
第3の副成分は、少なくとも一種のチタン酸塩からなる。チタン酸塩は二酸化チタンと同等あるいはそれ以上の屈折率を有す傾向にあり、なおかつ第1及び第2の副成分と効果を相殺することがない。そのため、これらを第3の副成分として用いると、比較的低温でも安定して高屈折率膜を維持させることができ、第1の副成分と第2の副成分により低下する屈折率を抑制する。チタン酸塩としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属等のチタン酸塩が選択可能であるが、中でもアルカリ土類金属チタン酸塩は、第2の副成分と共存することでスプラッシュ抑制効果を相乗的に高め、さらに価格も安いので好ましい。特に、アルカリ土類金属がバリウム又はストロンチウムのいずれか、又は両方であると、安定して成膜できるのでより好ましい。
本発明の蒸着材料において、主成分は蒸着材料としての基本的な特性を決めるものである。そのため、蒸着材料全体に対しておおよそ80重量%以上存在していれば主成分たるものとする。一方、副成分は多すぎると主成分の特性を損なう虞が、少なすぎると副成分による効果が発現しないので、適宜調整する。本発明において、副成分の合計が焼結体に対して1重量%以上10重量%以下なら、蒸着材料としての基本的な特性を維持しつつ亜酸化チタン特有の課題を解決できるので好ましい。より好ましい範囲は3重量%以上5重量%以下である。なお、目的に応じて、あるいは製造工程、蒸着工程等における混入によって、上記主成分、副成分以外の成分が含まれていてもよい。但し主成分が主成分として機能する程度までの範囲とする。
第1の副成分と第2の副成分について、その重量比が1:1に近いと微粉発生とスプラッシュ発生を共に効果的に抑制できるので好ましい。実質的にはその比が1:0.85から1:1.15程度の間なら十分効果的に抑制できる。第1及び第2の副成分と、第3の副成分について、高屈折率の蒸着膜を安定して得るには、第1及び第2の副成分の合計に対して第3の副成分が多い方が好ましい。両者の重量比が1:1.5〜1:3.0程度の間ならその効果が特に高く、且つ各種課題を克服し易いので特に好ましい。
次に、本発明の蒸着材料の製造方法について説明する。
主成分の原料と、副成分の原料を公知の方法で混合し、混合原料を得る。混合原料はさらに造粒、加圧成形等を施してもよい。
混合工程で得られる混合原料を焼成し、焼結体を得る。焼成手法は炉内の雰囲気をチタンと反応しないように調整して電気炉等で焼成してもよいし、炉内の真空度を高めて(排気、減圧して)真空炉で焼成してもよい。後者の方が現実的な手法と言えて好ましい。前者の場合は、例えばアルゴン等の希ガス雰囲気を用いる。
得られた焼結体は使用目的に応じて適宜粉砕工程を設けて粒度調整を行ってもよい。あるいは高水圧切断機等で特定の大きさの断片に切り分けてもよい。本発明の蒸着材料に含まれる焼結体は、通常の取り扱い中に意図しない破砕はほとんど起こらず、また、粉砕工程においても微粉がほとんど発生しない。
平均粒径0.5μmの二酸化チタン粉末86.6重量%、公称目開き45μmの金属製網篩によって粗大粒子が取り除かれた金属チタン粉末10.4重量%、酸化アルミニウム粉末1.0重量%及びYAG粉末2.0重量%を撹拌混合機で混合し、造粒機で粒径0.5mm〜3.0mm程度の顆粒状に造粒した。得られた造粒品を、1Pa以下の減圧下、1700℃で2時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を粗粉砕し、粒径0.5mm〜3.0mm程度の焼結顆粒を得た。
平均粒径0.5μmの二酸化チタン粉末89.3重量%、公称目開き45μmの金属製網篩によって粗大粒子が取り除かれた金属チタン粉末10.7重量%とを撹拌混合機で混合し、造粒機で粒径0.5mm〜3.0mm程度の顆粒状に造粒した。得られた造粒品を、1Pa以下の減圧下、1700℃で2時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を粗粉砕し、粒径0.5mm〜3.0mm程度の焼結顆粒を得た。
比較例2と同様にして混合原料を顆粒状に造粒した。得られた造粒品を、1Pa以下の減圧下、1800℃で2時間焼成し、溶融体を得た。得られた溶融体を粗粉砕し、粒径0.5mm〜3.0mm程度の顆粒を得た。
平均粒径0.5μmの二酸化チタン粉末86.6重量%、公称目開き45μmの金属製網篩によって粗大粒子が取り除かれた金属チタン粉末10.4重量%及びチタン酸ストロンチウム3.0重量%を撹拌混合機で混合し、造粒機で粒径0.5〜3.0mm程度の顆粒状に造粒した。以下実施例1と同様にして焼結顆粒を得た。
実施例1〜3及び比較例1〜4の焼結顆粒を保管用ナイロン袋に梱包し、蒸着装置まで移動させた後、保管用ナイロン袋から取り出し、蒸着装置に設置した。焼結顆粒を蒸着装置に設置するまでに発生した微粉は保管用ナイロン袋から分取し、公称目開き0.1mmの金属製網篩で篩分けた。篩分けられた微粉の焼結顆粒に対する割合(重量比)を微粉発生率とした。微粉発生率が大きいほど得られた焼結体は脆く、取り扱いにくい(ハンドリングが悪い)と言える。微粉発生率が0.5%程度に達すると、焼結体の取り扱いにくさが非常によく実感できる。
電子ビーム蒸着装置の銅製ハース(ルツボ)内に焼結顆粒を、試料台にガラス基板を設置し、装置内を5.0×10−4Paまで排気、減圧した。減圧後、加速電圧6kVで電子銃から250mAの電子ビームを発生させ、焼結顆粒を加熱、溶解した。焼結顆粒の加熱開始から、焼結顆粒全体が溶融するまでの間、電子ビーム蒸着装置の窓から銅製ハースを目視で観察し、スプラッシュの発生頻度を比較した。
焼結顆粒全体の溶解を確認した後、装置内部を1.4×10−2Paの酸素雰囲気に調整し、電子ビームの電流値を成膜速度0.3nm/secとなるような値に調整し、ガラス基板を80℃に保ちながら光学膜厚2λの蒸着膜を生成した。得られた蒸着膜について、分光光度計で透過・反射のピークを求めて波長分散特性を算出し、波長560nm付近における屈折率を求めた。なお、ガラス基板の温度は、樹脂基板に蒸着膜を生成する時の温度に合わせて低くしてある(通常は250℃)。
Claims (6)
- 組成式TiOx(1.4≦x≦1.8)で表されるチタン酸化物からなる主成分と、
酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム及び酸化イッテルビウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる第1の副成分と、
ガーネット構造をとる化合物及び酸化イットリウムからなる群より選択される少なくとも一種からなる第2の副成分と、
少なくとも一種のチタン酸塩からなる第3の副成分と、
からなる焼結体を含む蒸着材料。 - 前記第1の副成分が酸化アルミニウムである、請求項1に記載の蒸着材料。
- 前記第3の副成分において、前記チタン酸塩が少なくとも一種のアルカリ土類金属チタン酸塩である、請求項1又は2に記載の蒸着材料。
- 前記第3の副成分において、前記チタン酸塩がチタン酸ストロンチウム及びチタン酸バリウムからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の蒸着材料。
- 前記第1の副成分、前記第2の副成分及び前記第3の副成分の合計が、前記焼結体に対して1重量%以上10重量%以下である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の蒸着材料。
- 前記焼結体が、0.1Pa〜1.0×10−4Paの圧力下、1300℃〜1750℃で焼成されてなる焼結体である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の蒸着材料。
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