JP2014049430A

JP2014049430A - Sample holder and observation method using sample holder

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Publication number: JP2014049430A
Application number: JP2012194497A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Iwanaga; 俊之岩永; Masuhisa Hirota; 益久廣田
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2012-09-04
Filing date: 2012-09-04
Publication date: 2014-03-17

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To make it hard to be influenced by vibration from the outside when a sample in a state where voltage is applied is observed using a sample holder to hold an electronic component as a sample.SOLUTION: Observation is performed using a sample holder 10 which includes a substrate 11 for fixing a sample 13, a power supply source for applying voltage to a plurality of conductors of the sample 13, and wiring 12 for electrically connecting the plurality of conductors and the power supply source. The power supply source is provided in the sample holder 10 itself without being installed in the outside of a microscope.

Description

本発明は、電子部品を試料として保持するとともに、電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察するために用いる試料ホルダおよび試料ホルダを用いた観察方法に関する。 The present invention relates to a sample holder used for holding an electronic component as a sample and observing a sample to which a voltage is applied with a microscope, and an observation method using the sample holder.

電子部品のさらなる微細化、高特性化を進めるためには、電子部品の内部構造を精密に把握する必要がある。電子部品の内部構造を観察するための装置としては、たとえば電子顕微鏡やプローブ顕微鏡が挙げられる。 In order to further miniaturize and improve the characteristics of electronic components, it is necessary to accurately grasp the internal structure of the electronic components. Examples of the apparatus for observing the internal structure of the electronic component include an electron microscope and a probe microscope.

特許文献１（特開平１０−１８５７８１号公報）には、図７に示すとおり、顕微鏡１０１の鏡体１０８に試料ホルダ１１０を挿入することにより、試料ホルダ１１０に保持された試料１１３を観察する方法が記載されている。また、この方法では、顕微鏡１０１の鏡体１０８から外に突き出した試料ホルダ１１０の一端に通電用ワイヤ１１２を接続することにより、電源１１５から試料１１３に電力を供給している。この方法によれば、電力の供給された状態の試料１１３を観察できる。 Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 10-185781) discloses a method of observing a sample 113 held on a sample holder 110 by inserting the sample holder 110 into a mirror body 108 of a microscope 101 as shown in FIG. Is described. Further, in this method, power is supplied from the power source 115 to the sample 113 by connecting a current-carrying wire 112 to one end of the sample holder 110 protruding outward from the mirror body 108 of the microscope 101. According to this method, the sample 113 in a state where power is supplied can be observed.

特開平１０−１８５７８１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-185781

しかし、特許文献１に記載された方法では、通電用ワイヤ１１２および電源１１５が顕微鏡１０１の外部に配置されており、外部から予期せぬ振動を拾うこともある。その場合、拾った振動が試料ホルダ１１０を通じて試料１１３に伝播し、顕微鏡１０１で撮像した画像がぶれてしまうこともある。電子部品のような微細構造のものを試料１１３として観察する場合には、画像の鮮明さが要求され、振動を拾うことは好ましくない。 However, in the method described in Patent Document 1, the energizing wire 112 and the power source 115 are arranged outside the microscope 101, and an unexpected vibration may be picked up from the outside. In that case, the picked-up vibration propagates to the sample 113 through the sample holder 110, and the image captured by the microscope 101 may be blurred. In the case of observing a fine structure such as an electronic component as the sample 113, a clear image is required, and picking up vibration is not preferable.

本発明の目的は、電子部品を試料として保持し、電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察する際に、外部からの振動の影響を受けにくくすることができる試料ホルダおよび試料ホルダを用いた観察方法を提供することである。 An object of the present invention is to use a sample holder and a sample holder that can hold an electronic component as a sample and make it less susceptible to the influence of external vibrations when observing a sample with a voltage applied thereto with a microscope. Is to provide an observation method.

本発明に係る試料ホルダは、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料として保持するとともに、電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察するために用いるものであって、試料を固定するための基板と、複数の導体に電圧を印加するため、基板に設けられた電力供給源と、複数の導体と電力供給源とを電気的に接続するため、基板に設けられた配線と、を備える。 A sample holder according to the present invention is used to hold an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors as a sample and to observe a sample in a state where a voltage is applied with a microscope. A substrate for fixing the sample; a power supply source provided on the substrate for applying a voltage to the plurality of conductors; and a substrate provided for electrically connecting the plurality of conductors and the power supply source. Wiring.

好ましくは、電力供給源は、電気を一時的に蓄えることのできる電源用コンデンサである。 Preferably, the power supply source is a power supply capacitor capable of temporarily storing electricity.

あるいは、好ましくは、電力供給源は、起電力を発生することのできる電池である。 Alternatively, preferably, the power supply source is a battery capable of generating an electromotive force.

本発明に係る試料ホルダを用いた観察方法は、前述した試料ホルダを用いて、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料とし、電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察するためのものであって、試料ホルダを準備する試料ホルダ準備工程と、試料ホルダにより試料を保持する試料保持工程と、試料ホルダを顕微鏡の観察台に配置する配置工程と、電力供給源により複数の導体に電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察する観察工程と、を備える。 An observation method using a sample holder according to the present invention uses an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors as a sample using the sample holder described above, and a sample in a state where a voltage is applied to the microscope. A sample holder preparing step for preparing a sample holder, a sample holding step for holding a sample by the sample holder, an arrangement step for arranging the sample holder on the observation table of the microscope, and a power supply source An observation step of observing a sample in a state where voltages are applied to the plurality of conductors with a microscope.

さらに好ましい試料ホルダを用いた観察方法は、電力供給源として電源用コンデンサを用いた試料ホルダを用いて試料を観察するためのものであって、試料ホルダを準備する試料ホルダ準備工程と、試料ホルダにより試料を保持する試料保持工程と、電源用コンデンサに電気を充電する充電工程と、試料ホルダを顕微鏡の観察台に配置する配置工程と、電源用コンデンサにより複数の導体に電圧が印加された状態の試料を顕微鏡で観察する観察工程と、を備える。 A more preferable observation method using a sample holder is for observing a sample using a sample holder using a power supply capacitor as a power supply source. The sample holder preparing step for preparing the sample holder, and the sample holder A sample holding step for holding the sample by the charging step, a charging step for charging the power supply capacitor with electricity, a placement step for placing the sample holder on the observation table of the microscope, and a state in which voltages are applied to the plurality of conductors by the power supply capacitor An observation step of observing the sample with a microscope.

また、前述した試料ホルダを用いた観察方法において、試料は、導体および絶縁体の露出した露出面を有しており、観察工程では、露出面の電位差を観察するのが好ましい。 In the observation method using the sample holder described above, the sample has an exposed exposed surface of the conductor and the insulator, and it is preferable to observe the potential difference of the exposed surface in the observation step.

本発明に係る試料ホルダおよび試料ホルダの観察方法は、試料に対する電力供給源が、顕微鏡の外部に設置されるのでなく、試料ホルダそのものに設けられる。そのため、試料に対する振動などの外乱の影響が少なく、鮮明な観察画像を得られる。 In the sample holder and the method for observing the sample holder according to the present invention, the power supply source for the sample is not provided outside the microscope, but is provided on the sample holder itself. Therefore, a clear observation image can be obtained with little influence of disturbance such as vibration on the sample.

本発明の第１実施形態に係る試料１３の観察に用いる走査型電子顕微鏡７０の概略図である。It is the schematic of the scanning electron microscope 70 used for observation of the sample 13 which concerns on 1st Embodiment of this invention. 図１で示した走査型電子顕微鏡７０の観察台７８に配置された試料ホルダ１０を示した図である。It is the figure which showed the sample holder 10 arrange | positioned at the observation stand 78 of the scanning electron microscope 70 shown in FIG. 第１実施形態により、試料１３の露出面３５を観察した画像である。It is the image which observed the exposed surface 35 of the sample 13 by 1st Embodiment. 本発明の第２実施形態に係る試料１３の観察に用いる試料ホルダ１０Ａを示した図である。It is a figure showing sample holder 10A used for observation of sample 13 concerning a 2nd embodiment of the present invention. 本発明の第３実施形態に係る試料１３Ｂの観察に用いる原子間力顕微鏡８０の概略図である。It is the schematic of the atomic force microscope 80 used for observation of the sample 13B which concerns on 3rd Embodiment of this invention. 図５で示した原子間力顕微鏡８０の観察台８８に配置された試料ホルダ１０Ｂを示した図である。It is the figure which showed the sample holder 10B arrange | positioned at the observation stand 88 of the atomic force microscope 80 shown in FIG. 特許文献１に記載された方法により、試料１１３を観察する方法を示した図である。It is the figure which showed the method of observing the sample 113 by the method described in patent document 1. FIG.

電子部品の内部構造を観察するための装置としては、たとえば、走査型電子顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ。以下、ＳＥＭと呼ぶ）、走査型プローブ顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ。以下、ＳＰＭと呼ぶ）がある。本発明は、ＳＥＭ、ＳＰＭなどの顕微鏡により電子部品を観察するためのものである。第１実施形態および第２実施形態ではＳＥＭを用いた例を示し、第３実施形態ではＳＰＭを用いた例を示す。 As an apparatus for observing the internal structure of an electronic component, for example, there are a scanning electron microscope (hereinafter referred to as SEM) and a scanning probe microscope (hereinafter referred to as SPM). The present invention is for observing electronic components with a microscope such as SEM or SPM. The first embodiment and the second embodiment show examples using SEM, and the third embodiment shows an example using SPM.

観察対象とする電子部品は、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品である。複数の導体の間にある絶縁体の抵抗値が１０³Ω以上の値を示すものは、本発明で示す電子部品に含まれるとする。電子部品の具体例としては、積層セラミックコンデンサ、サーミスタ、バリスタ、積層型圧電アクチュエータなどが挙げられる。第１実施形態および第２実施形態では、電子部品として、積層セラミックコンデンサ（以下、積層コンデンサと呼ぶ）を例に挙げ、第３実施形態では積層型圧電アクチュエータ（以下、圧電アクチュエータと呼ぶ）を例に挙げて説明する。 The electronic component to be observed is an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors. It is assumed that an insulator having a resistance value of 10 ³ Ω or more between a plurality of conductors is included in the electronic component shown in the present invention. Specific examples of the electronic component include a multilayer ceramic capacitor, a thermistor, a varistor, and a multilayer piezoelectric actuator. In the first and second embodiments, a multilayer ceramic capacitor (hereinafter referred to as a multilayer capacitor) is taken as an example of an electronic component, and in the third embodiment, a multilayer piezoelectric actuator (hereinafter referred to as a piezoelectric actuator) is taken as an example. Will be described.

［第１実施形態］
ＳＥＭは、電子線の照射された試料から放出される二次電子を検出することにより、試料の表面を観察する装置である。図１に示すとおり、ＳＥＭ７０の密閉容器７７内において、試料１３は試料ホルダ１０に固定され、試料ホルダ１０は観察台７８の上に配置される。密閉容器７７は、図示しない除振台の上に固定される。 [First Embodiment]
The SEM is an apparatus that observes the surface of a sample by detecting secondary electrons emitted from the sample irradiated with an electron beam. As shown in FIG. 1, the sample 13 is fixed to the sample holder 10 in the sealed container 77 of the SEM 70, and the sample holder 10 is disposed on the observation table 78. The sealed container 77 is fixed on a vibration isolation table (not shown).

電子銃７１により生成された電子線７２は、走査コイル７４により走査されながら試料１３に照射される。その際、電子線７２は複数のレンズ７３により収束された上で試料１３に照射される。この照射によって、試料１３の表面から二次電子７５が放出され、二次電子７５が二次電子検出器７６で検出される。この検出結果が画像処理されることにより、試料１３の観察画像が得られる。 The electron beam 72 generated by the electron gun 71 is irradiated to the sample 13 while being scanned by the scanning coil 74. At that time, the electron beam 72 is converged by a plurality of lenses 73 and then irradiated onto the sample 13. By this irradiation, secondary electrons 75 are emitted from the surface of the sample 13, and the secondary electrons 75 are detected by the secondary electron detector 76. By performing image processing on this detection result, an observation image of the sample 13 is obtained.

観察対象とする試料１３は、積層コンデンサである。積層コンデンサのさらなる微細化、高特性化を進めるためには、積層コンデンサの内部構造を精密に把握する必要がある。その内部構造を把握する方法として、ＳＥＭ７０を使った電位コントラスト法がある。電位コントラスト法は、電位差によって二次電子７５の検出効率が変わる現象を利用して、試料１３の表面を観察する方法である。この方法によれば、試料１３の表面の材料の違いではなく、試料１３の帯電状況、すなわち電位の違いを見分けることができる。電位コントラスト法を実行するには、ＳＥＭ７０の観察台７８上において試料１３に電圧を印加し続けなければならず、電力供給系統に工夫が必要である。 The sample 13 to be observed is a multilayer capacitor. In order to further miniaturize and improve the characteristics of the multilayer capacitor, it is necessary to accurately grasp the internal structure of the multilayer capacitor. As a method for grasping the internal structure, there is a potential contrast method using the SEM 70. The potential contrast method is a method for observing the surface of the sample 13 by utilizing a phenomenon in which the detection efficiency of the secondary electrons 75 varies depending on the potential difference. According to this method, not the difference in the material of the surface of the sample 13, but the charging state of the sample 13, that is, the difference in potential can be discriminated. In order to execute the potential contrast method, it is necessary to continuously apply a voltage to the sample 13 on the observation stage 78 of the SEM 70, and thus the power supply system needs to be devised.

図２に、第１実施形態の特徴である試料ホルダ１０を示す。試料ホルダ１０は、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料１３とし、この試料１３を固定するための基板１１と、試料１３の導体に電圧を印加するための電力供給源と、試料１３の導体と電力供給源とを電気的に接続するための配線１２と、を備える。電力供給源および配線１２は、いずれも基板１１に設けられる。 FIG. 2 shows a sample holder 10 that is a feature of the first embodiment. The sample holder 10 uses an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors as a sample 13, a substrate 11 for fixing the sample 13, and power supply for applying a voltage to the conductor of the sample 13. And a wiring 12 for electrically connecting the conductor of the sample 13 and the power supply source. Both the power supply source and the wiring 12 are provided on the substrate 11.

基板１１は、絶縁性を有する板状の基材である。基板１１としては、たとえばガラスエポキシ基板やアルミナ基板を用いることができる。基板１１のサイズは、たとえば縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚み０．５ｍｍである。 The board | substrate 11 is a plate-shaped base material which has insulation. As the substrate 11, for example, a glass epoxy substrate or an alumina substrate can be used. The size of the substrate 11 is, for example, 10 mm long, 10 mm wide, and 0.5 mm thick.

試料１３となる積層コンデンサは、誘電体セラミック層３１と内部電極３２とが交互に複数重ねられ直方体形状に形成されるセラミック積層体３３と、セラミック積層体３３の両端面に形成される１対の外部電極３４と、を備える。内部電極３２は誘電体セラミック層３１を間に挟むように対向して配置される。対向した内部電極３２の一方は１対の外部電極３４のうちの一方に接続され、対向した内部電極３２の他方は１対の外部電極３４のうちの他方に接続される。ここで、誘電体セラミック層３１が前述した試料１３の絶縁体に相当し、内部電極３２が前述した試料１３の導体に相当する。なお、誘電体セラミック層３１の抵抗値は、１０¹⁰Ω〜１０¹²Ωである。 The multilayer capacitor to be the sample 13 includes a ceramic multilayer body 33 formed in a rectangular parallelepiped shape in which a plurality of dielectric ceramic layers 31 and internal electrodes 32 are alternately stacked, and a pair of both end surfaces of the ceramic multilayer body 33. And an external electrode 34. The internal electrodes 32 are arranged to face each other with the dielectric ceramic layer 31 interposed therebetween. One of the opposed internal electrodes 32 is connected to one of the pair of external electrodes 34, and the other of the opposed internal electrodes 32 is connected to the other of the pair of external electrodes 34. Here, the dielectric ceramic layer 31 corresponds to the insulator of the sample 13 described above, and the internal electrode 32 corresponds to the conductor of the sample 13 described above. The resistance value of the dielectric ceramic layer 31 is 10 ¹⁰ Ω to ¹⁰ ¹² Ω.

試料１３は、積層コンデンサの一部が除去された後、研磨加工されたものである。この研磨加工により、試料１３は、内部電極３２および誘電体セラミック層３１の露出した露出面３５を有する。露出面３５は、セラミック積層体３３の端面と直交する方向であって、かつ、内部電極３２および誘電体セラミック層３１の積層方向に沿う方向に形成される。 Sample 13 was polished after part of the multilayer capacitor was removed. By this polishing process, the sample 13 has the exposed surface 35 where the internal electrode 32 and the dielectric ceramic layer 31 are exposed. The exposed surface 35 is formed in a direction perpendicular to the end surface of the ceramic laminate 33 and along the lamination direction of the internal electrodes 32 and the dielectric ceramic layer 31.

電力供給源は、電気を一時的に蓄えることのできる電源用コンデンサ１６である。電源用コンデンサ１６としては、たとえば、積層コンデンサ、電気二重層コンデンサ、フィルムコンデンサが挙げられる。電源用コンデンサ１６を用いれば、試料１３に供給すべき電力や電圧極性を変更する場合が生じても、それに応じた電力や電圧極性を電源用コンデンサ１６に付与すればよいので、使い勝手が良い。なお、ＳＥＭ７０のように、密閉容器７７内を真空にして試料１３を観察する場合は、真空仕様の電源用コンデンサ１６を用いる。 The power supply source is a power supply capacitor 16 capable of temporarily storing electricity. Examples of the power supply capacitor 16 include a multilayer capacitor, an electric double layer capacitor, and a film capacitor. If the power supply capacitor 16 is used, even if the power and voltage polarity to be supplied to the sample 13 may be changed, the power and voltage polarity corresponding to the power supply capacitor 16 may be applied to the power supply capacitor 16, which is convenient. In the case where the inside of the sealed container 77 is evacuated and the sample 13 is observed like the SEM 70, the vacuum-type power supply capacitor 16 is used.

電源用コンデンサ１６の容量についての制限は特にないが、電力の供給能力を高めるためには、試料１３である積層コンデンサの容量の２倍以上の容量を有するものを用いるのが好ましい。たとえば、試料１３の容量が１０μＦだとすると、電源用コンデンサ１６としては、容量が２０μＦ〜１００μＦの積層コンデンサを用いることができる。この容量を有する電源用コンデンサ１６を用いれば、試料１３の露出面３５からの電気のリーク量にもよるが、数十分程度は、試料１３に電力を供給し続けることができる。 Although there is no particular limitation on the capacity of the power supply capacitor 16, it is preferable to use a capacitor having a capacity that is at least twice that of the multilayer capacitor as the sample 13 in order to increase the power supply capability. For example, when the capacitance of the sample 13 is 10 μF, a multilayer capacitor having a capacitance of 20 μF to 100 μF can be used as the power supply capacitor 16. If the power supply capacitor 16 having this capacity is used, it is possible to continue supplying power to the sample 13 for several tens of minutes, depending on the amount of electricity leakage from the exposed surface 35 of the sample 13.

配線１２は、基板１１上に形成された配線パターン１２ａ、１２ｂにより構成される。配線パターン１２ａ、１２ｂは、基板１１上の銅箔をエッチングすることにより基板１１の主面に形成される。この配線パターン１２ａ、１２ｂの上に、試料１３および電源用コンデンサ１６が配置された後、試料１３の外部電極３４および電源用コンデンサ１６の外部電極１９が、はんだ１４によりそれぞれ固定される。これにより、試料１３の内部電極３２と、電源用コンデンサ１６とが電気的に接続される。 The wiring 12 is composed of wiring patterns 12 a and 12 b formed on the substrate 11. The wiring patterns 12 a and 12 b are formed on the main surface of the substrate 11 by etching the copper foil on the substrate 11. After the sample 13 and the power supply capacitor 16 are disposed on the wiring patterns 12a and 12b, the external electrode 34 of the sample 13 and the external electrode 19 of the power supply capacitor 16 are fixed by the solder 14, respectively. Thereby, the internal electrode 32 of the sample 13 and the power supply capacitor 16 are electrically connected.

試料１３の固定方向は、基板１１を平面視したときに試料１３の露出面３５が見える方向である。たとえば、基板１１の主面が上向きであれば、露出面３５も上向きである。 The fixing direction of the sample 13 is a direction in which the exposed surface 35 of the sample 13 can be seen when the substrate 11 is viewed in plan. For example, if the main surface of the substrate 11 is upward, the exposed surface 35 is also upward.

以上に示した試料ホルダ１０を用いて、試料１３を顕微鏡にて観察する。その観察方法は、試料ホルダ１０を準備する試料ホルダ準備工程と、試料ホルダ１０により試料１３を保持する試料保持工程と、試料ホルダ１０を顕微鏡の観察台７８に配置する配置工程と、顕微鏡により試料１３を観察する観察工程と、を備える。ただし、第１実施形態のように電力供給源として電源用コンデンサ１６を用いる場合は、試料保持工程と観察工程の間に、試料１３に電気を充電する充電工程を備える。以下、それぞれの工程について順に説明する。 The sample 13 is observed with a microscope using the sample holder 10 described above. The observation method includes a sample holder preparing step of preparing the sample holder 10, a sample holding step of holding the sample 13 by the sample holder 10, an arrangement step of placing the sample holder 10 on the observation table 78 of the microscope, and a sample using the microscope. An observation step of observing 13. However, when the power supply capacitor 16 is used as a power supply source as in the first embodiment, a charging step for charging the sample 13 with electricity is provided between the sample holding step and the observation step. Hereinafter, each process is demonstrated in order.

試料ホルダ準備工程は、前述した試料ホルダ１０を予め準備する工程である。 The sample holder preparation step is a step of preparing the sample holder 10 described above in advance.

試料保持工程は、試料１３を試料ホルダ１０により保持する工程である。試料１３は、はんだ付けにより基板１１に固定される。 The sample holding step is a step of holding the sample 13 by the sample holder 10. The sample 13 is fixed to the substrate 11 by soldering.

充電工程は、電源用コンデンサ１６に電気を充電する工程である。試料ホルダ１０の基板１１に電源用コンデンサ１６が設けられた段階では、電源用コンデンサ１６は電力供給能力を備えておらず、試料１３には電圧が印加されていない。そこで、試料ホルダ１０をＳＥＭ７０で観察する前に、別電源（図示省略）から、試料ホルダ１０の配線１２を通じて試料１３および電源用コンデンサ１６に電圧が印加され、電気が充電される。 The charging step is a step of charging the power supply capacitor 16 with electricity. At the stage where the power supply capacitor 16 is provided on the substrate 11 of the sample holder 10, the power supply capacitor 16 does not have power supply capability, and no voltage is applied to the sample 13. Therefore, before observing the sample holder 10 with the SEM 70, a voltage is applied from another power source (not shown) to the sample 13 and the power supply capacitor 16 through the wiring 12 of the sample holder 10, and the electricity is charged.

配置工程は、試料ホルダ１０をＳＥＭ７０の観察台７８に配置する工程である。この工程においても、試料１３は、電源用コンデンサ１６により電圧の印加された状態である。試料ホルダ１０を配置する際は、試料１３、電源用コンデンサ１６および配線１２が他の導通箇所と接触しないようにする。試料ホルダ１０が観察台７８に配置され、動かないように固定された後、ＳＥＭ７０の密閉容器７７内の真空引きが行なわれる。 An arrangement | positioning process is a process of arrange | positioning the sample holder 10 on the observation stand 78 of SEM70. Also in this step, the sample 13 is in a state where a voltage is applied by the power supply capacitor 16. When the sample holder 10 is disposed, the sample 13, the power supply capacitor 16, and the wiring 12 are prevented from coming into contact with other conductive portions. After the sample holder 10 is placed on the observation table 78 and fixed so as not to move, the inside of the sealed container 77 of the SEM 70 is evacuated.

観察工程は、ＳＥＭ７０により試料１３を観察する工程である。観察する箇所は、試料１３の露出面３５である。この工程においても、試料１３は電源用コンデンサ１６から電圧が印加されている。これにより、試料１３の内部電極３２および誘電体セラミック層３１に電位差の生じた状態が継続される。この電位差が電位のコントラストとなって観察される。 The observation step is a step of observing the sample 13 with the SEM 70. The part to be observed is the exposed surface 35 of the sample 13. Also in this step, a voltage is applied to the sample 13 from the power supply capacitor 16. As a result, a state in which a potential difference is generated in the internal electrode 32 and the dielectric ceramic layer 31 of the sample 13 is continued. This potential difference is observed as a potential contrast.

図３は、電圧が印加された状態の試料１３の露出面３５をＳＥＭ７０により観察した画像である。試料１３は、容量が１０μＦ、サイズが長さ１．６ｍｍ、幅０．８ｍｍ、高さ０．８ｍｍの積層コンデンサである。図３のスケールは、図中に示したとおりである。図３の紙面横方向が、試料１３の内部電極３２および誘電体セラミック層３１の積層方向となっている。 FIG. 3 is an image obtained by observing the exposed surface 35 of the sample 13 in a state where a voltage is applied, with the SEM 70. Sample 13 is a multilayer capacitor having a capacitance of 10 μF, a size of 1.6 mm in length, a width of 0.8 mm, and a height of 0.8 mm. The scale of FIG. 3 is as shown in the figure. The horizontal direction in FIG. 3 is the stacking direction of the internal electrode 32 and the dielectric ceramic layer 31 of the sample 13.

図３において、明るく見える明色領域３６は、０Ｖの電位からなる内部電極３２を示しており、暗く見える暗色領域３７は、プラスの電位からなる内部電極３２を示している。明色領域３６の周辺でかすみながらも明るく見える領域３８は、誘電体セラミック層３１が０Ｖ近くの電位となっていることを示す。このとおり、試料１３の内部電極３２およびその周辺の誘電体セラミック層３１の電位差が、鮮明に観察される。 In FIG. 3, a bright color region 36 that appears bright indicates the internal electrode 32 having a potential of 0 V, and a dark color region 37 that appears dark indicates the internal electrode 32 having a positive potential. A region 38 that appears bright while fading around the bright color region 36 indicates that the dielectric ceramic layer 31 is at a potential close to 0V. As described above, the potential difference between the internal electrode 32 of the sample 13 and the surrounding dielectric ceramic layer 31 is clearly observed.

なお、図３において、暗色領域３７の方の内部電極３２を観察する場合は、試料ホルダ１０を密閉容器７７内から取り出し、試料１３に逆極性の電圧を印加し、再度、ＳＥＭ７０により観察すればよい。これにより、図３における暗色領域３７が、逆に明るくなって観察される。 In FIG. 3, when observing the internal electrode 32 in the dark color region 37, the sample holder 10 is taken out from the sealed container 77, a reverse polarity voltage is applied to the sample 13, and the observation is again performed by the SEM 70. Good. As a result, the dark color area 37 in FIG.

第１実施形態によれば、試料１３に対する電力供給源が、顕微鏡の外部に設置されるのではなく、試料ホルダ１０そのものに設けられる。そのため、試料１３に対する振動などの外乱の影響が少なく、鮮明な観察画像が得られる。特に、走査型の顕微鏡により撮像する場合は、試料１３上を走査するために時間を要し、振動などの時間的変化に影響を受ける。したがって、走査型顕微鏡により撮像する場合は、第１実施形態に示すような試料ホルダ１０を用いて観察するのが好ましい。 According to the first embodiment, the power supply source for the sample 13 is not provided outside the microscope, but is provided in the sample holder 10 itself. Therefore, there is little influence of disturbance such as vibration on the sample 13, and a clear observation image can be obtained. In particular, when imaging is performed with a scanning microscope, it takes time to scan the sample 13 and is affected by temporal changes such as vibration. Therefore, when imaging with a scanning microscope, it is preferable to observe using the sample holder 10 as shown in the first embodiment.

また、副次的な効果として、顕微鏡の密閉容器７７に電力供給のための配線を別途設ける必要がないという点も挙げられる。そのため、試料１３を観察するためのコストを削減できる。 Further, as a secondary effect, there is a point that it is not necessary to separately provide wiring for supplying power to the closed container 77 of the microscope. Therefore, the cost for observing the sample 13 can be reduced.

また、電力供給源として電源用コンデンサ１６を用いれば、試料１３に供給すべき電力や電圧極性を容易に変更できる。これにより、種々の定格電圧からなる電力供給源を予め準備しなくてよい。また、電力供給源の電圧極性を逆にするための付け替え作業が無くなる。 If the power supply capacitor 16 is used as a power supply source, the power and voltage polarity to be supplied to the sample 13 can be easily changed. Thereby, it is not necessary to prepare in advance the power supply source which consists of various rated voltages. Moreover, the replacement work for reversing the voltage polarity of the power supply source is eliminated.

また、顕微鏡により露出面３５の電位差を観察することにより、試料１３の露出面３５における帯電状況を把握できる。これにより、試料１３である電子部品の内部構造を精密に把握できる。 Further, by observing the potential difference of the exposed surface 35 with a microscope, the charging state on the exposed surface 35 of the sample 13 can be grasped. Thereby, the internal structure of the electronic component which is the sample 13 can be accurately grasped.

［第２実施形態］
図４に、第２実施形態の特徴である試料ホルダ１０Ａを示す。試料ホルダ１０Ａは、第１実施形態で示した試料ホルダ１０に対し、電力供給源および配線１２の構成が異なる。その他の構成については、第１実施形態と同様であり、説明を省略する。 [Second Embodiment]
FIG. 4 shows a sample holder 10A that is a feature of the second embodiment. The sample holder 10A differs from the sample holder 10 shown in the first embodiment in the configuration of the power supply source and the wiring 12. About another structure, it is the same as that of 1st Embodiment, and abbreviate | omits description.

試料ホルダ１０Ａにおける電力供給源は、起電力を発生することのできる電池１７である。電池１７としては、たとえば、ボタン型電池等を用いることができる。電池１７を用いると、試料１３への電圧の印加時間を長くできる。なお、ＳＥＭ７０のように、密閉容器７７内を真空にして試料１３を観察する場合は、真空仕様の電池１７を用いる。 The power supply source in the sample holder 10A is a battery 17 that can generate an electromotive force. As the battery 17, for example, a button type battery or the like can be used. When the battery 17 is used, the voltage application time to the sample 13 can be lengthened. In addition, when observing the sample 13 with the inside of the sealed container 77 being evacuated like the SEM 70, the vacuum specification battery 17 is used.

配線１２は、基板１１上に形成された金属端子１２ｃ、１２ｄ、１２ｅ、１２ｆと、金属端子１２ｃ、１２ｄを接続するワイヤ１２ｇと、金属端子１２ｅ、１２ｆを接続するワイヤ１２ｈと、により構成される。金属端子１２ｃ、１２ｄ、１２ｅ、１２ｆは、基板１１に対して抜け止め加工されることにより、基板１１に固定される。電池１７は、金属端子１２ｃ、１２ｅの間に取り付けられる。なお、配線１２は、必ずしも基板１１の上側に形成する必要はなく、基板１１の下側に形成してビア導体により接続してもよい。 The wiring 12 includes metal terminals 12c, 12d, 12e, and 12f formed on the substrate 11, a wire 12g that connects the metal terminals 12c and 12d, and a wire 12h that connects the metal terminals 12e and 12f. . The metal terminals 12c, 12d, 12e, and 12f are fixed to the substrate 11 by being prevented from being detached from the substrate 11. The battery 17 is attached between the metal terminals 12c and 12e. The wiring 12 is not necessarily formed on the upper side of the substrate 11 but may be formed on the lower side of the substrate 11 and connected by a via conductor.

第２実施形態に係る試料ホルダ１０Ａを用いた観察方法は、試料１３への電力の供給のしかたが異なるだけで、その他の工程は第１実施形態と同様である。 The observation method using the sample holder 10A according to the second embodiment is the same as that of the first embodiment except that the method of supplying power to the sample 13 is different.

第２実施形態では、第１実施形態のように事前に電源用コンデンサ１６に電圧を印加する必要はなく、電池１７をそのまま取り付ければ、簡単に試料１３に電圧を印加できる。電池１７を用いると、簡単な操作により、また長時間の間、試料１３の内部電極３２および誘電体セラミック層３１に電位差を生じさせ、電位のコントラストを観察できる。 In the second embodiment, it is not necessary to apply a voltage to the power supply capacitor 16 in advance as in the first embodiment. If the battery 17 is attached as it is, the voltage can be easily applied to the sample 13. When the battery 17 is used, a potential difference is generated in the internal electrode 32 and the dielectric ceramic layer 31 of the sample 13 by a simple operation and for a long time, and the potential contrast can be observed.

［第３実施形態］
第３実施形態は、顕微鏡としてＳＰＭを用い、試料を圧電アクチュエータとした上で、試料へ交流電圧を印加しながら観察する実施形態である。 [Third Embodiment]
The third embodiment is an embodiment in which SPM is used as a microscope and the sample is a piezoelectric actuator, and observation is performed while an AC voltage is applied to the sample.

ＳＰＭとしては、たとえば、原子間力顕微鏡（ＡｔｏｍｉｃＦｏｒｃｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ。以下、ＡＦＭと呼ぶ）、走査型トンネル顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＴｕｎｎｅｌｉｎｇＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、表面電位顕微鏡（ＫｅｌｖｉｎＦｏｒｃｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）などの種類を挙げられるが、ここでは、ＡＦＭを例に挙げて説明する。 Examples of the SPM include an atomic force microscope (hereinafter referred to as AFM), a scanning tunneling microscope, and a surface potential microscope (Kelvin Force Microscope). AFM will be described as an example.

ＡＦＭは、カンチレバーに設けられたプローブと試料との間に働く原子間力により、試料の表面を観察する装置である。図５に示すとおり、ＡＦＭ８０において、試料１３Ｂは試料ホルダ１０Ｂに固定され、試料ホルダ１０Ｂは観察台８８の上に配置される。ＡＦＭ８０全体は、図示しない除振台の上に固定される。 The AFM is a device that observes the surface of a sample by an atomic force acting between a probe provided on the cantilever and the sample. As shown in FIG. 5, in the AFM 80, the sample 13B is fixed to the sample holder 10B, and the sample holder 10B is disposed on the observation table 88. The entire AFM 80 is fixed on a vibration isolation table (not shown).

試料１３Ｂ上をプローブ８３で走査したとき、試料１３Ｂとプローブ８３との間に生ずる原子間力の変化にともない、カンチレバー８４の撓み量が変化する。レーザ光源８１から出力されたレーザビーム８２は、カンチレバー８４上で反射し、光センサー８５に入射される。この光センサー８５によりカンチレバー８４の撓み量を読み取るとともに、撓み量が一定となるように、試料１３Ｂの上下の位置座標が上下駆動機構８６により制御される。この上下駆動機構８６を制御する駆動電圧をモニタすることで、試料１３Ｂの観察画像が得られる。 When the sample 13B is scanned with the probe 83, the amount of deflection of the cantilever 84 changes in accordance with the change in the atomic force generated between the sample 13B and the probe 83. The laser beam 82 output from the laser light source 81 is reflected on the cantilever 84 and is incident on the optical sensor 85. The optical sensor 85 reads the amount of bending of the cantilever 84, and the vertical position coordinate of the sample 13B is controlled by the vertical driving mechanism 86 so that the amount of bending is constant. By observing the drive voltage for controlling the vertical drive mechanism 86, an observation image of the sample 13B can be obtained.

試料１３Ｂの表面に発生している電位差に応じて、試料１３Ｂとプローブ８３との間に生ずる原子間力も異なるので、ＡＦＭ８０によっても、試料１３Ｂの表面の電位差を観察できる。さらにＡＦＭ８０では、試料１３Ｂの表面の凹凸などの形状変化も観察できる。 Since the atomic force generated between the sample 13B and the probe 83 differs depending on the potential difference generated on the surface of the sample 13B, the potential difference on the surface of the sample 13B can also be observed by the AFM 80. Furthermore, with the AFM 80, it is possible to observe a shape change such as unevenness on the surface of the sample 13B.

図６に、第３実施形態の特徴である試料ホルダ１０Ｂを示す。試料ホルダ１０Ｂは、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料１３Ｂとし、この試料１３Ｂを固定するための基板１１と、試料１３Ｂの導体に電圧を印加するための電力供給源と、試料１３Ｂの導体と電力供給源とを電気的に接続するための配線１２と、を備える。電力供給源および配線１２は、いずれも基板１１に設けられる。 FIG. 6 shows a sample holder 10B that is a feature of the third embodiment. In the sample holder 10B, an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors is used as a sample 13B, and a substrate 11 for fixing the sample 13B and power supply for applying a voltage to the conductor of the sample 13B. And a wiring 12 for electrically connecting the conductor of the sample 13B and the power supply source. Both the power supply source and the wiring 12 are provided on the substrate 11.

基板１１は、第１実施形態と同様に、絶縁性を有する板状の基材である。 The board | substrate 11 is a plate-shaped base material which has insulation similarly to 1st Embodiment.

試料１３Ｂとする圧電アクチュエータは、印加された電圧により形状が変化する電子部品である。圧電アクチュエータは、圧電層４１と内部電極４２とが交互に複数重ねられ直方体形状に形成される圧電積層体４３と、圧電積層体４３の両端面に形成される１対の外部電極４４と、を備える。内部電極４２は圧電層４１を間に挟むように対向して配置される。対向した内部電極４２の一方は１対の外部電極４４のうちの一方に接続され、対向した内部電極４２の他方は１対の外部電極４４のうちの他方に接続される。ここで、圧電層４１が前述した試料１３Ｂの絶縁体に相当し、内部電極４２が前述した試料１３Ｂの導体に相当する。なお、圧電層４１の抵抗値は、１０¹²Ω〜１０¹⁴Ωである。 The piezoelectric actuator as the sample 13B is an electronic component whose shape changes according to an applied voltage. The piezoelectric actuator includes a piezoelectric laminate 43 formed in a rectangular parallelepiped shape in which a plurality of piezoelectric layers 41 and internal electrodes 42 are alternately stacked, and a pair of external electrodes 44 formed on both end faces of the piezoelectric laminate 43. Prepare. The internal electrodes 42 are arranged to face each other with the piezoelectric layer 41 interposed therebetween. One of the opposed internal electrodes 42 is connected to one of the pair of external electrodes 44, and the other of the opposed internal electrodes 42 is connected to the other of the pair of external electrodes 44. Here, the piezoelectric layer 41 corresponds to the insulator of the sample 13B described above, and the internal electrode 42 corresponds to the conductor of the sample 13B described above. The resistance value of the piezoelectric layer 41 is 10 ¹² Ω to 10 ¹⁴ Ω.

試料１３Ｂは、圧電アクチュエータの一部が除去された後、研磨加工されたものである。この研磨加工により、試料１３Ｂは、内部電極４２および圧電層４１の露出した露出面４５を有する。露出面４５は、圧電積層体４３の端面と直交する方向であって、かつ、内部電極４２および圧電層４１の積層方向に沿う方向に形成される。 Sample 13B was polished after part of the piezoelectric actuator was removed. By this polishing process, the sample 13B has the exposed surface 45 where the internal electrode 42 and the piezoelectric layer 41 are exposed. The exposed surface 45 is formed in a direction perpendicular to the end surface of the piezoelectric laminate 43 and along the lamination direction of the internal electrode 42 and the piezoelectric layer 41.

電力供給源は、起電力を発生することのできる電池１７である。電池１７そのものは第２実施形態と同じ直流電源であるが、第３実施形態では、電池１７と試料１３Ｂとの間に、インバータ１８が挿入される。 The power supply source is a battery 17 that can generate an electromotive force. The battery 17 itself is the same DC power supply as in the second embodiment, but in the third embodiment, an inverter 18 is inserted between the battery 17 and the sample 13B.

配線１２は、基板１１上に形成された金属端子１２ｉ、１２ｊ、１２ｋ、１２ｍにより構成される。配線１２により、電池１７、インバータ１８および試料１３Ｂが電気的に接続される。 The wiring 12 includes metal terminals 12i, 12j, 12k, and 12m formed on the substrate 11. The battery 17, the inverter 18, and the sample 13B are electrically connected by the wiring 12.

試料ホルダ１０Ｂでは、インバータ１８により電池１７の直流電圧が交流電圧に変換され、交流電圧が試料１３Ｂに印加される。この試料ホルダ１０ＢをＡＦＭ８０の観察台８８に配置すれば、試料１３Ｂの表面の電位差を観察するとともに、電位の極性が交互に入れ変わる様子も観察できる。また、試料１３Ｂである圧電アクチュエータは、印加された交流電圧により、周期的な形状変化が起きるので、試料１３Ｂの表面における時間ごとの形状変化も観察できる。 In the sample holder 10B, the inverter 18 converts the DC voltage of the battery 17 into an AC voltage, and the AC voltage is applied to the sample 13B. If this sample holder 10B is arranged on the observation table 88 of the AFM 80, it is possible to observe the potential difference on the surface of the sample 13B and also to observe how the polarity of the potential alternates. In addition, since the piezoelectric actuator as the sample 13B undergoes a periodic shape change due to the applied AC voltage, the shape change over time on the surface of the sample 13B can also be observed.

試料ホルダ１０Ｂに関するその他の構成については、第１実施形態または第２実施形態と同様である。また、第３実施形態に係る試料ホルダ１０Ｂを用いた観察方法は、顕微鏡がＳＥＭ７０ではなくＳＰＭであるという点が異なるだけで、それぞれの工程は、第１実施形態または第２実施形態と同様である。 About the other structure regarding the sample holder 10B, it is the same as that of 1st Embodiment or 2nd Embodiment. Further, the observation method using the sample holder 10B according to the third embodiment is different from the first embodiment or the second embodiment only in that the microscope is not the SEM 70 but the SPM. is there.

１０、１０Ａ、１０Ｂ：試料ホルダ
１１：基板
１２：配線
１３：試料
１４：はんだ
１６：電源用コンデンサ（電力供給源）
１７：電池（電力供給源）
１８：インバータ
１９：電源用コンデンサ１６の外部電極
３１：誘電体セラミック層（絶縁体）
３２、４２：内部電極（導体）
３３：セラミック積層体
３４、４４：外部電極
３５、４５：露出面
４１：圧電層（絶縁体）
４３：圧電積層体
７０：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
７７：密閉容器
７８、８８：観察台
８０：原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）
８６：上下駆動機構 10, 10A, 10B: Sample holder 11: Substrate 12: Wiring 13: Sample 14: Solder 16: Capacitor for power supply (power supply source)
17: Battery (power supply source)
18: Inverter 19: External electrode 31 of power supply capacitor 16: Dielectric ceramic layer (insulator)
32, 42: Internal electrode (conductor)
33: Ceramic laminate 34, 44: External electrode 35, 45: Exposed surface 41: Piezoelectric layer (insulator)
43: Piezoelectric laminate 70: Scanning electron microscope (SEM)
77: Sealed container 78, 88: Observation table 80: Atomic force microscope (AFM)
86: Vertical drive mechanism

Claims

複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料として保持するとともに、電圧が印加された状態の前記試料を顕微鏡で観察するために用いる試料ホルダであって、
前記試料を固定するための基板と、
複数の前記導体に電圧を印加するため、前記基板に設けられた電力供給源と、
複数の前記導体と前記電力供給源とを電気的に接続するため、前記基板に設けられた配線と、
を備えることを特徴とする試料ホルダ。 A sample holder for holding an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors as a sample, and for observing the sample in a state where a voltage is applied with a microscope,
A substrate for fixing the sample;
A power supply source provided on the substrate for applying a voltage to the plurality of conductors;
In order to electrically connect the plurality of conductors and the power supply source, wiring provided on the substrate;
A sample holder comprising:

前記電力供給源は、電気を一時的に蓄えることのできる電源用コンデンサであることを特徴とする請求項１に記載された試料ホルダ。 The sample holder according to claim 1, wherein the power supply source is a power supply capacitor capable of temporarily storing electricity.

前記電力供給源は、起電力を発生することのできる電池であることを特徴とする請求項１に記載された試料ホルダ。 The sample holder according to claim 1, wherein the power supply source is a battery capable of generating an electromotive force.

請求項１ないし３のいずれか１項に記載された試料ホルダを用いて、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料とし、電圧が印加された状態の前記試料を顕微鏡で観察するための試料ホルダを用いた観察方法であって、
前記試料ホルダを準備する試料ホルダ準備工程と、
前記試料ホルダにより前記試料を保持する試料保持工程と、
前記試料ホルダを前記顕微鏡の観察台に配置する配置工程と、
前記電力供給源により複数の前記導体に電圧が印加された状態の前記試料を前記顕微鏡で観察する観察工程と、
を備えることを特徴とする試料ホルダを用いた観察方法。 Using the sample holder according to any one of claims 1 to 3, an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors is used as a sample, and the sample in a state where a voltage is applied is used as a microscope. An observation method using a sample holder for observation with
A sample holder preparing step of preparing the sample holder;
A sample holding step of holding the sample by the sample holder;
An arrangement step of arranging the sample holder on the observation stage of the microscope;
An observation step of observing the sample in a state in which a voltage is applied to the plurality of conductors by the power supply source with the microscope;
An observation method using a sample holder, comprising:

請求項２に記載された試料ホルダを用いて、複数の導体の間に絶縁体のある構造を含む電子部品を試料とし、電圧が印加された状態の前記試料を顕微鏡で観察するための試料ホルダを用いた観察方法であって、
前記試料ホルダを準備する試料ホルダ準備工程と、
前記試料ホルダにより前記試料を保持する試料保持工程と、
前記電源用コンデンサに電気を充電する充電工程と、
前記試料ホルダを前記顕微鏡の観察台に配置する配置工程と、
前記電源用コンデンサにより複数の前記導体に電圧が印加された状態の前記試料を前記顕微鏡で観察する観察工程と、
を備えることを特徴とする試料ホルダを用いた観察方法。 A sample holder for observing, with a microscope, an electronic component including a structure having an insulator between a plurality of conductors using the sample holder according to claim 2 and applying a voltage to the sample. An observation method using
A sample holder preparing step of preparing the sample holder;
A sample holding step of holding the sample by the sample holder;
A charging step of charging the power supply capacitor with electricity;
An arrangement step of arranging the sample holder on the observation stage of the microscope;
An observation step of observing, with the microscope, the sample in a state where a voltage is applied to the plurality of conductors by the power supply capacitor;
An observation method using a sample holder, comprising:

前記試料は、前記導体および前記絶縁体の露出した露出面を有しており、
前記観察工程では、前記露出面の電位差を観察することを特徴とする請求項４または５に記載された試料ホルダを用いた観察方法。
The sample has an exposed exposed surface of the conductor and the insulator,
6. The observation method using a sample holder according to claim 4 or 5, wherein in the observation step, a potential difference of the exposed surface is observed.