JP2014048176A - 分光光度計 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光源室10と、光源室10と断熱部を隔てて分離された、少なくとも分光素子24、試料室22及び検出器25を備えた分光室20と、分光室20内の温度を測定する温度測定手段40と、分光室20の内部を加熱及び/又は冷却する温度調節手段50と、温度測定手段50より温度情報を取得し、分光室20内を予め定められた設定温度に維持するように温度調節手段50を動作させる制御手段31とを備えた分光光度計1を提供する。
【選択図】図1
Description
このように、光源から発生する熱が分光素子に伝わることを防ぐために、光源を収容した光源室と分光素子や試料セル、検出器等を収容した分光室を分離し、両者の間に断熱材を配して分析用の光だけを通すようにしたり、さらに、光源室で発生する熱を積極的に排出するという対策が採られている。例えば、特許文献1に記載の分光光度計では、光源室にヒートパイプの一端を取り付け、他端をファンにより強制空冷することにより光源室内の熱を排出し、断熱材を介して接続された分光室への影響を抑えている。
a) 光源室と、
b) 前記光源室と断熱部を隔てて分離された、少なくとも分光素子、試料室及び検出器を備えた分光室と、
c) 前記分光室内の温度を測定する温度測定手段と、
d) 前記分光室の内部を加熱及び/又は冷却する温度調節手段と、
e) 前記温度測定手段より温度情報を取得し、前記分光室内を予め定められた設定温度に維持するように前記温度調節手段を動作させる制御手段と
を備えることを特徴とする。
上述したように光源室と分光室を分離して両者の間に断熱材を配したり、光源室で発生した熱を積極的に排出する対策を採った場合でも、光源室で発生した熱の一部は外気を介して分光室に伝達される。そのため、分光室内の温度は室温よりも高くなりやすい。前記設定温度を室温よりも高くしておくことによって、より安定的かつ効率的に分光室内の温度を一定に維持することができる。
本実施例の分光光度計1は、液体クロマトグラフの検出部として用いられるものであり、大別して光源室10と分光室20から構成されている(図1)。光源室10は、断熱空間を介して分光室20と分離された空間内に配置されている。
光源室10には重水素ランプ11が配置されている。また、光源室10において発生した熱を排出するためのファン12が配置されている。
分光室20には、光路上で光源室10に近い側から順に、集光レンズ21、試料セル22、スリット23、回折格子24、及びフォトダイオードアレイ検出器25が配置されている。フォトダイオードアレイ検出器25にはA/D変換器30が接続され、またA/D変換器30はコンピュータ31に接続されている。
また、分光室20の外壁には、分光室20内の温度を測定する温度センサ40とヒータ50が取り付けられており、それぞれコンピュータ31に接続されている。
室温の変化に伴って分光室20内の温度が変化すると、回折格子24が伸縮してその格子間間隔が変化する。その結果、分光特性が変化してフォトダイオードアレイ検出器25の所定箇所に入射する光の波長が変化する。重水素ランプ11から発せられる光の強度は波長によって異なるため、回折格子24の分光特性が変化するとフォトダイオードアレイ検出器25の同一箇所で検出される光の強度が変化し、吸光度のドリフトとなって現れる。
また、フォトダイオードアレイ検出器25において発生する暗電流の大きさも温度に依存して変動する。ベースライン測定時には、フォトダイオードアレイ検出器25からの暗電流の値をオフセットする補正を行う。そのため、暗電流の大きさが変動すると、吸光度のドリフトとなって現れる。
上記実施例では、設定温度を室温よりも高く設定し、ヒータ50を用いて分光室20内を加熱する構成としたが、設定温度を室温よりも低く設定し、冷却手段を用いて分光室20を冷却することにより、分光室20内を設定温度に維持するようにしてもよい。あるいは、設定温度を室温と同程度に設定し、加熱と冷却の両方が可能な温度調節手段を用いるようにしてもよい。
上記実施例では、光源室10において発生した熱がその周辺の空気を介して分光室20に伝わってくる点を考慮して、分光室20内が熱平衡状態になるまでの時間を短縮させるように、ヒータ50を光源室10に近い位置に配置し、ヒータ50に隣接させて温度センサ40を配置したが、ヒータ50や温度センサ40の数や配置は適宜に変更することができる。例えば、分光室20が大きな空間を有する場合には、複数のヒータ50や温度センサ40を備えるようにしてもよい。また、分光室20内において、特に分光室20内の温度変化と同期して特性が変化しやすい光学素子等の近傍に温度センサ40を配置して、該光学素子等の温度を高精度で一定に維持するようにしてもよい。
なお、本発明に係る分光光度計は、液体クロマトグラフの検出部として好適に用いることができるが、当然、他の分析装置の検出器として用いられるものであってもよい。
10…光源室
11…重水素ランプ
12…ファン
20…分光室
21…集光レンズ
22…試料セル
23…スリット
24…回折格子
25…フォトダイオードアレイ検出器
30…A/D変換器
31…コンピュータ
40…温度センサ
50…ヒータ
Claims (3)
- a) 光源室と、
b) 前記光源室と断熱部を隔てて分離された、少なくとも分光素子、試料室及び検出器を備えた分光室と、
c) 前記分光室内の温度を測定する温度測定手段と、
d) 前記分光室の内部を加熱及び/又は冷却する温度調節手段と、
e) 前記温度測定手段より温度情報を取得し、前記分光室内を予め定められた設定温度に維持するように前記温度調節手段を動作させる制御手段と
を備えることを特徴とする分光光度計。 - 前記設定温度が室温よりも高い温度であることを特徴とする請求項1に記載の分光光度計。
- 液体クロマトグラフの検出部に用いられることを特徴とする請求項1又は2に記載の分光光度計。
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