JP2014048164A - Method for decontaminating cesium and transition metal by ferrocyanide ion - Google Patents
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Description
本発明は、放射性廃液の除染方法に係り、特にフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法に関するものである。 The present invention relates to a method for decontaminating radioactive liquid waste, and more particularly to a method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions.
原子力発電設備の事故などで出た放射性汚水は、燃料成分や海水成分や設備の腐食成分などを含んでおり、この汚水は水処理され、処理された水は燃料冷却に再利用されが、Ｃｓ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｒｕ，Ｓｂやベータ核種など各種成分が濃縮された濃縮廃液は残る。そのためこの濃縮廃液の除染処理が必要となる。 Radioactive sewage generated by accidents at nuclear power generation facilities includes fuel components, seawater components, and corrosive components of facilities. This sewage is treated with water, and the treated water is reused for fuel cooling. , Mn, Co, Ru, Sb and a concentrated waste liquid in which various components such as beta nuclide are concentrated remain. Therefore, decontamination processing of this concentrated waste liquid is necessary.
Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅなどのフェロシアン化遷移金属は、例えばＣｓ−１３４，Ｃｓ−１３７等の放射性セシウムを選択的に吸着するので除染に好適であることが知られている。図５は、このフェロシアン化遷移金属を使用した従来の放射性廃液の除染方法を説明するためのフローチャートである。 It is known that ferrocyanide transition metals such as Ni, Co, and Fe are suitable for decontamination because they selectively adsorb radioactive cesium such as Cs-134 and Cs-137. FIG. 5 is a flow chart for explaining a conventional method for decontaminating radioactive liquid waste using this ferrocyanide transition metal.
図５に示すように、まず、ステップ（以下、Ｓと略記する）１１で例えばフェロシアン化ニッケル等のフェロシアン化遷移金属からなるセシウム除染剤を調製（合成）する。予め準備した放射性廃液に前記セシウム除染剤を所定量添加して、廃液中の放射性セシウムの除染を行う（Ｓ１２）。 As shown in FIG. 5, first, in step (hereinafter abbreviated as S) 11, a cesium decontamination agent made of a ferrocyanide transition metal such as nickel ferrocyanide is prepared (synthesized). A predetermined amount of the cesium decontaminant is added to the radioactive waste liquid prepared in advance to decontaminate the radioactive cesium in the waste liquid (S12).
次にＳ１３で遷移金属を除染するために例えば水酸化鉄やキレート樹脂等の別の除染剤を準備し、この別の除染剤を前記廃液に添加することにより廃液中の遷移金属の除染を行い（Ｓ１４）、除染済み廃液とする（Ｓ１５）という手順で除染作業が行われる。
このような除染方法については、例えば下記の非特許文献１などに記載されている。
Next, in order to decontaminate the transition metal in S13, for example, another decontamination agent such as iron hydroxide or chelate resin is prepared. The decontamination work is performed according to the procedure of decontamination (S14) and decontaminated waste liquid (S15).
Such a decontamination method is described, for example, in
前述した従来の除染方法では、放射性セシウムを除染するためにフェロシアン化遷移金属を予め調製（合成）する必要がある。 In the conventional decontamination method described above, it is necessary to prepare (synthesize) a ferrocyanide transition metal in advance in order to decontaminate radioactive cesium.
さらに、フェロシアン化遷移金属を廃液に添加してセシウムの除染を行っただけでは、廃液中に放射性の遷移金属が残存するため、その遷移金属の除染のためにキレート樹脂などの別の除染剤を用いて遷移金属の除染を行う必要がある。
このようなことから従来の除染方法では、材料コストが高くつき、しかも除染作業が煩雑で能率が悪いなどの欠点がある。
Furthermore, only by adding ferrocyanide transition metal to the waste liquid and decontaminating cesium, radioactive transition metal remains in the waste liquid. It is necessary to decontaminate transition metals using a decontamination agent.
For this reason, the conventional decontamination methods have disadvantages such as high material costs, complicated decontamination work, and poor efficiency.
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消し、材料コストが安価で、しかも除染作業が簡単で能率の良いセシウム及び遷移金属の除染方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for decontaminating cesium and transition metals that eliminates the above-mentioned drawbacks of the prior art, has a low material cost, is simple in decontamination work, and has high efficiency.
前記目的を達成するため、本発明の第１の手段は、
放射性セシウムならびに遷移金属イオンを含む放射性廃液にフェロシアン化物イオンを添加して、前記遷移金属イオンを取り込んでフェロシアン化遷移金属を生成し、
その生成したフェロシアン化遷移金属により前記放射性セシウムを吸着して、
その放射性セシウムを吸着したフェロシアン化遷移金属の粒子を廃液から分離することを特徴とするものである。
In order to achieve the above object, the first means of the present invention comprises:
Adding ferrocyanide ions to a radioactive liquid waste containing radioactive cesium and transition metal ions, incorporating the transition metal ions to produce a ferrocyanide transition metal;
Adsorbing the radioactive cesium by the produced transition metal ferrocyanide,
The ferrocyanide transition metal particles adsorbing the radioactive cesium are separated from the waste liquid.
本発明の第２の手段は前記第１の手段において、
前記フェロシアン化イオン源がフェロシアン化カリウムであることを特徴とするものである。
According to a second means of the present invention, in the first means,
The ferrocyanide ion source is potassium ferrocyanide.
本発明の第３の手段は前記第２の手段において、
前記フェロシアン化カリウムの添加量が、前記放射性廃液に含まれている遷移金属の総量に対して重量比で[遷移金属]：[フェロシアン化カリウム]＝１：１０〜１：６の範囲に規制されていることを特徴とするものである。
According to a third means of the present invention, in the second means,
The addition amount of the potassium ferrocyanide is regulated in the range of [transition metal]: [potassium ferrocyanide] = 1: 10 to 1: 6 by weight ratio with respect to the total amount of transition metals contained in the radioactive liquid waste. It is characterized by this.
本発明の第４の手段は前記第１ないし第３のいずれかの手段において、
前記放射性セシウムを吸着したフェロシアン化遷移金属を有する廃液にアニオン系ポリマー溶液を添加してフロックを生成させ、そのフロックを沈降させた後、上澄み液をフィルターでろ過することを特徴とするものである。
According to a fourth means of the present invention, in any one of the first to third means,
An anionic polymer solution is added to the waste liquid having a ferrocyanide transition metal adsorbing the radioactive cesium to form a floc, and after the floc has been settled, the supernatant liquid is filtered through a filter. is there.
本発明の第５の手段は前記第１ないし第４のいずれかの手段において、
前記放射性廃液が海水成分を含んだ放射性廃液であることを特徴とするものである。
According to a fifth means of the present invention, in any one of the first to fourth means,
The radioactive waste liquid is a radioactive waste liquid containing a seawater component.
本発明は前述のような構成になっており、セシウムを吸着するためのフェロシアン化遷移金属を生成する遷移金属イオンは廃液中のものがそのまま使用でき、しかもセシウムを含む多種の元素を同時に除染できるから、材料コストの低減が図れ、しかも除染作業が簡単で能率の良い除染方法を提供することができる。 The present invention has the above-described configuration, and the transition metal ions for producing the ferrocyanide transition metal for adsorbing cesium can be used as they are in the waste liquid, and various elements including cesium are simultaneously removed. Therefore, the material cost can be reduced, and the decontamination method can be provided with a simple and efficient decontamination work.
本発明では、例えばフェロシアン化カリウム[K4[Fe(CN)6]]を海水と放射性核種を含む放射性廃液に添加して、廃液中でフェロシアン化遷移金属を生成することで、Ｃｓ−１３４，Ｃｓ−１３７等の放射性セシウムとフェロシアン化遷移金属を共に除染しようとするものである。 In the present invention, for example, potassium ferrocyanide [K 4 [Fe (CN) 6 ]] is added to a radioactive liquid waste containing seawater and a radionuclide to produce a ferrocyanated transition metal in the liquid waste, thereby producing Cs-134, It is intended to decontaminate radioactive cesium such as Cs-137 and transition metal ferrocyanide together.
廃液に含まれる海水由来の遷移金属は、溶解度によりＺｎ＞Ｎｉ＞Ｃｏ＞Ｍｎの順でフェロシアン化金属を生成する。生成したフェロシアン化金属はＣｓをよく吸着し、Ｃｓを吸着した粒子を除去することで、Ｃｓと遷移金属を共に除去することができる。 The transition metal derived from seawater contained in the waste liquid generates metal ferrocyanide in the order of Zn> Ni> Co> Mn depending on the solubility. The produced metal ferrocyanide adsorbs Cs well, and by removing particles adsorbing Cs, both Cs and transition metal can be removed.
図１は、本発明の実施例に係る放射性廃液の除染方法を説明するためのフローチャートである。 FIG. 1 is a flowchart for explaining a method for decontaminating radioactive liquid waste according to an embodiment of the present invention.
まず、Ｓ１で放射性廃液に対してフェロシアン化カリウム水溶液を添加することにより、廃液中で不溶性のフェロシアン化遷移金属が生成し、そのフェロシアン化遷移金属によってＣｓが吸着され、Ｃｓを吸着したフェロシアン化遷移金属を回収することにより、Ｃｓとフェロシアン化遷移金属の同時除染が行われ（Ｓ２）、それにより除染済みの廃液が得られる（Ｓ３）。 First, by adding an aqueous potassium ferrocyanide solution to the radioactive liquid waste in S1, an insoluble ferrocyanide transition metal is generated in the liquid waste, and Cs is adsorbed by the ferrocyanide transition metal, and the ferrocyanine adsorbed Cs. By recovering the transition metal, simultaneous decontamination of Cs and ferrocyanide transition metal is performed (S2), thereby obtaining a decontaminated waste liquid (S3).
Ｃｓを吸着したフェロシアン化遷移金属の廃液からの回収としては、廃液にアニオン系ポリマー溶液を添加する方法、フィルターでろ過する方法、ポリマー溶液とフィルターを併用する方法などがある。廃液中にポリマー溶液を添加することでフロックを生成させ、フェロシアン化遷移金属を沈降させたのち、上澄み液をフィルターでろ過することで、ポリマーのみでは回収できないより微細なフェロシアン化遷移金属を廃液から回収することができる。 Examples of the recovery of the Cs-adsorbed ferrocyanide transition metal from the waste liquid include a method of adding an anionic polymer solution to the waste liquid, a method of filtering with a filter, and a method of using a polymer solution and a filter in combination. By adding a polymer solution to the waste liquid, flocs are generated, and the ferrocyanide transition metal is allowed to settle, and then the supernatant liquid is filtered through a filter to obtain a finer ferrocyanide transition metal that cannot be recovered by the polymer alone. It can be recovered from the waste liquid.
放射性廃液に対してフェロシアン化カリウムを過剰に添加した場合は、鉄等の遷移金属元素の溶液を添加すれば余剰のフェロシアン化イオンを除去することができる。一方、放射性廃液に対してフェロシアン化カリウムの添加量が少量であったり、あるいは除染元素の除去率が低ければ、フェロシアン化カリウムの添加量を増加すればよい。 When potassium ferrocyanide is excessively added to the radioactive liquid waste, excess ferrocyanide ions can be removed by adding a solution of a transition metal element such as iron. On the other hand, if the amount of potassium ferrocyanide added to the radioactive liquid waste is small or the removal rate of the decontamination element is low, the amount of potassium ferrocyanide added may be increased.
フェロシアン化カリウムの添加量は、放射性廃液に含まれている遷移金属の総量に対して重量比で[遷移金属]：[フェロシアン化カリウム]＝１：６を超えないようにする。この重量比１：６は、図４より求めた値である。 The amount of potassium ferrocyanide added should not exceed [transition metal]: [potassium ferrocyanide] = 1: 6 by weight with respect to the total amount of transition metals contained in the radioactive liquid waste. This weight ratio 1: 6 is a value obtained from FIG.
次に具体的な実例について説明する。
約５０重量％の海水を含む模擬廃液に対してフェロシアン化カリウム溶液を、重量比で[遷移金属]：[フェロシアン化カリウム]＝１：３となるように添加し、１０分間攪拌・混合した。
Next, specific examples will be described.
A potassium ferrocyanide solution was added to a simulated waste liquid containing about 50% by weight of seawater so that the weight ratio of [transition metal]: [potassium ferrocyanide] = 1: 3, and the mixture was stirred and mixed for 10 minutes.
混合後の模擬廃液を２つに分けて、一方にはアニオン系ポリマー溶液による固液分離を行い、他方にはメンブレンフィルターでろ過する固液分離を行った。 The mixed waste liquid after mixing was divided into two, one was subjected to solid-liquid separation with an anionic polymer solution, and the other was subjected to solid-liquid separation that was filtered with a membrane filter.
前記アニオン系ポリマー溶液としてDia-Nitrix Co.,Ltd製のＡＰ４１０を用い、５ｍｇ／Ｌの割合で添加した。また、前記メンブレンフィルターとして、目開きが０．１μｍのメンブレンフィルターを用い、吸引ろ過方式を採用した。 AP410 manufactured by Dia-Nitrix Co., Ltd. was used as the anionic polymer solution and added at a rate of 5 mg / L. Moreover, as the membrane filter, a membrane filter having an opening of 0.1 μm was used, and a suction filtration method was adopted.
図２ならびに図３は、模擬廃液中における放射性核種（図２）ならびに非放射性核種（図３）の除染前の初期濃度、ポリマーによる微粒子回収後の濃度、フィルターによる微粒子回収後の濃度、またこれらの濃度から算出した除染係数（ＤＦ）を、それぞれ示した図表である。 2 and 3 show the initial concentration before decontamination of radionuclides (Fig. 2) and non-radioactive nuclides (Fig. 3) in the simulated waste liquid, the concentration after collecting fine particles by polymer, the concentration after collecting fine particles by filter, It is the table | surface which each showed the decontamination coefficient (DF) calculated from these density | concentrations.
除染係数（ＤＦ）は、ＤＦ＝（除染前初期濃度）÷（回収後濃度）の式で算出した。放射性核種濃度はγ線分析により、非放射性核種濃度はＩＣＰ−ＡＥＳ分析により、それぞれ求めた。 The decontamination coefficient (DF) was calculated by the equation DF = (initial concentration before decontamination) ÷ (concentration after collection). The radionuclide concentration was determined by γ-ray analysis, and the non-radionuclide concentration was determined by ICP-AES analysis.
また、この実例では、模擬廃液の濃度が定量下限値未満であったため、図３に示すようにＺｎ，Ｆｅ，ＣｏのＤＦは算出できなかった。 In this example, since the concentration of the simulated waste liquid was less than the lower limit of quantification, DF of Zn, Fe, and Co could not be calculated as shown in FIG.
図２の結果から明らかなように、前述の除染処理で放射性Ｃｓ−１３４，Ｃｓ−１３７，Ｃｏ−６０の濃度が明らかに低下しており、液中での不溶性フェロシアン化遷移金属の合成によるＣｓとＣｏの同時除染が可能であることが実証された。 As is clear from the results in FIG. 2, the concentrations of radioactive Cs-134, Cs-137, and Co-60 are clearly reduced by the above-described decontamination treatment, and synthesis of insoluble ferrocyanide transition metal in the liquid is performed. It has been demonstrated that simultaneous decontamination of Cs and Co is possible.
この実例の場合、ＭｎおよびＳｂよりもＣｏの方がより優先的に除染されているが、これは不溶性フェロシアン化物の溶解度の差に起因するものである。添加するフェロシアン化カリウムの濃度は本実例より約３倍高くすることが可能であるため、より高濃度のフェロシアン化イオンを添加すれば、遷移金属の除染係数（除去率）をさらに向上させることができる。 In this example, Co is decontaminated more preferentially than Mn and Sb, which is due to the difference in solubility of the insoluble ferrocyanide. Since the concentration of potassium ferrocyanide added can be about 3 times higher than this example, the addition of a higher concentration of ferrocyanide ion can further improve the decontamination coefficient (removal rate) of transition metals. Can do.
この実例ではアニオン系ポリマー溶液による固液分離と、メンブレンフィルターでろ過する固液分離を個別に行ったが、ポリマー溶液とメンブレンフィルターを併用した方が効率よくより高い除染係数（除去率）が得られる可能性がある。 In this example, solid-liquid separation by an anionic polymer solution and solid-liquid separation by filtration with a membrane filter were performed separately, but a higher decontamination factor (removal rate) was more efficient when the polymer solution and membrane filter were used in combination. May be obtained.
次に遷移金属除去の適用範囲について検討した結果を説明する。
本発明者らが今まで行った各種試験結果を参考にして、遷移金属とフェロシアン化カリウム（ＫＦＣ）の重量比をパラメータとした試験を以下の手順で行った。
Next, the result of examining the application range of transition metal removal will be described.
With reference to the results of various tests conducted by the present inventors, tests using the weight ratio of transition metal to potassium ferrocyanide (KFC) as a parameter were performed according to the following procedure.
（１）塩化マンガン、塩化コバルト、硝酸ニッケル、塩化亜鉛を計量し、それらを５０％海水に溶解して、フィード液とした。
（２）フェロシアン化カリウムを純水に溶解し、８０００ｍｇ／Ｌのフェロシアン化カリウム溶液とした。
（３）前記フィード液３０ｍＬを分取し、これに前記フェロシアン化カリウム溶液を所定量添加し、４０分間混合・攪拌した。
(1) Manganese chloride, cobalt chloride, nickel nitrate, and zinc chloride were weighed and dissolved in 50% seawater to obtain a feed solution.
(2) Potassium ferrocyanide was dissolved in pure water to obtain an 8000 mg / L potassium ferrocyanide solution.
(3) 30 mL of the feed solution was collected, and a predetermined amount of the potassium ferrocyanide solution was added thereto, and mixed and stirred for 40 minutes.
（４）混合後の試験液を０．１μｍのメンブレンフィルターで吸引ろ過した。
（５）ろ過後の試験液を少量分取し、これに１０００ｍｇ／Ｌの硝酸銅水溶液を添加し、フェロシアン化銅が生成しないことを確かめた。
（６）フェロシアン化銅が生成しない試験液は、そのまま分析試料とした。
(4) The mixed test solution was subjected to suction filtration with a 0.1 μm membrane filter.
(5) A small amount of the test solution after filtration was taken, and a 1000 mg / L aqueous solution of copper nitrate was added thereto, and it was confirmed that copper ferrocyanide was not formed.
(6) The test solution in which copper ferrocyanide was not generated was used as an analysis sample as it was.
（７）フェロシアン化銅が生成した試験液については、１０００ｍｇ／Ｌの硝酸銅水溶液を添加し、２０分間混合・攪拌した。
（８）混合後の試験液を０．１μｍのメンブレンフィルターで吸引ろ過した。
（９）ろ過後の試験液を少量分取し、これに１０００ｍｇ／Ｌの硝酸銅水溶液を所定量添加し、フェロシアン化銅が生成しないことを確かめた後、その試験液を分析試料とした。
(7) About the test liquid which the copper ferrocyanide produced | generated, 1000 mg / L copper nitrate aqueous solution was added, and it mixed and stirred for 20 minutes.
(8) The mixed test solution was suction filtered with a 0.1 μm membrane filter.
(9) A small amount of the test solution after filtration is taken, a predetermined amount of 1000 mg / L aqueous copper nitrate solution is added thereto, and after confirming that copper ferrocyanide is not formed, the test solution is used as an analysis sample. .
分析試料の各元素濃度は、ＩＣＰ−ＡＥＳにより分析した。海水中のＮａが分析の妨害となるため、適切なＮａ濃度となるように分析試料を希釈した後に分析を行ったため、同じ元素でも定量下限値が試料により異なる。 Each elemental concentration of the analysis sample was analyzed by ICP-AES. Since Na in seawater interferes with the analysis, the analysis sample was diluted to an appropriate Na concentration, and the analysis was performed. Therefore, even for the same element, the lower limit of quantification differs depending on the sample.
図４はその分析結果と各元素の除去率をまとめて示した図表であり、[遷移金属]：[ＫＦＣ]（重量比）を１：１０〜３：２の範囲で変えて試料１〜１２を作成し、各試料での分析結果と各元素の除去率を示している。
FIG. 4 is a table summarizing the analysis results and the removal rates of each element.
この図表から明らかなように、Ｚｎ＞Ｎｉ＞Ｃｏ＞Ｍｎの順で除去され、Ｚｎは少量のフェロシアン化カリウムでも除去可能であるが、Ｍｎは[遷移金属]：[ＫＦＣ]が１：６（試料５）までフェロシアン化カリウムを添加しなければ９０％以上の除去は行えないことが分かる。 As is apparent from this chart, Zn> Ni> Co> Mn is removed in this order, and Zn can be removed even with a small amount of potassium ferrocyanide, but Mn is [transition metal]: [KFC] 1: 6 (sample It can be seen that 90% or more cannot be removed unless potassium ferrocyanide is added up to 5).
従って、高い除去率を得るためには、[遷移金属]：[ＫＦＣ]を１：１０〜１：６の範囲、好ましくは１：１０〜１：７の範囲に規制すれは良いことが判明した。 Therefore, in order to obtain a high removal rate, it has been found that [transition metal]: [KFC] should be regulated within the range of 1:10 to 1: 6, preferably within the range of 1:10 to 1: 7. .
前記フェロシアン化物イオン源としてフェロシアン化物カリウム溶液を用いたが、フェロシアン化物ナトリウム溶液を用いることも可能である。 Although the ferrocyanide potassium solution was used as the ferrocyanide ion source, it is also possible to use a sodium ferrocyanide solution.
Claims (5)
その生成したフェロシアン化遷移金属により前記放射性セシウムを吸着して、
その放射性セシウムを吸着したフェロシアン化遷移金属の粒子を廃液から分離することを特徴とするフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法。 Adding ferrocyanide ions to a radioactive liquid waste containing radioactive cesium and transition metal ions, incorporating the transition metal ions to produce a ferrocyanide transition metal;
Adsorbing the radioactive cesium by the produced transition metal ferrocyanide,
A method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions, wherein the particles of transition metal ferrocyanide adsorbing the radioactive cesium are separated from a waste liquid.
前記フェロシアン化イオン源がフェロシアン化カリウムであることを特徴とするフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法。 The method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions according to claim 1,
The method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions, wherein the ferrocyanide ion source is potassium ferrocyanide.
前記フェロシアン化カリウムの添加量が、前記放射性廃液に含まれている遷移金属の総量に対して重量比で[遷移金属]：[フェロシアン化カリウム]＝１：１０〜１：６の範囲に規制されていることを特徴とするフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法。 The method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions according to claim 2,
The addition amount of the potassium ferrocyanide is regulated in the range of [transition metal]: [potassium ferrocyanide] = 1: 10 to 1: 6 by weight ratio with respect to the total amount of transition metals contained in the radioactive liquid waste. A method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions.
前記放射性セシウムを吸着したフェロシアン化遷移金属を有する廃液にアニオン系ポリマー溶液を添加してフロックを生成させ、そのフロックを沈降させた後、上澄み液をフィルターでろ過することを特徴とするフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法。 In the decontamination method of cesium and a transition metal by the ferrocyanide ion according to any one of claims 1 to 3,
A ferrocyanide characterized by adding an anionic polymer solution to a waste liquid having a ferrocyanide transition metal adsorbed with radioactive cesium to form a floc, allowing the floc to settle, and then filtering the supernatant with a filter. Of decontamination of cesium and transition metals with fluoride ions.
前記放射性廃液が、海水成分を含んだ放射性廃液であることを特徴とするフェロシアン化物イオンによるセシウム及び遷移金属の除染方法。 In the decontamination method of cesium and a transition metal by the ferrocyanide ion according to any one of claims 1 to 4,
The method for decontaminating cesium and transition metals with ferrocyanide ions, wherein the radioactive liquid waste is a radioactive liquid waste containing a seawater component.
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