JP2014047265A - 洗剤用ビルダー粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子であって、20℃の脱イオン水中でのメジアン径が5μm以上、1000μm以下である洗浄用ビルダー粒子。
【選択図】なし
Description
この汚れの再付着は、衣類から脱離した泥、スス等の汚れや、衣類から脱離した繊維等が衣類に再度付着することにより生じるものであり、洗濯水が少なくなると洗濯水中の汚れ濃度が高くなるため、汚れの再付着の問題がより一層生じやすくなる。
[1]カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子であって、20℃の脱イオン水中でのメジアン径が5μm以上、1000μm以下である洗浄用ビルダー粒子。
[2]前記ビルダー粒子を含有する洗浄剤組成物。
本発明の洗浄用ビルダー粒子は、カルボキシ基を有し、20℃の脱イオン水中でのメジアン径が5μm以上、1000μm以下であるため、洗濯水中の汚れを効果的に凝集、分離することが可能であり、衣類への汚れの再付着を効率的に抑制することができる。なお洗浄用ビルダーの脱イオン水中のメジアン径は、後述する散乱光方式等により、体積粒子径分布から求めることができる。
本発明において、脱イオン水中でのメジアン径は5μm以上、1000μm以下である。
脱イオン水中でのメジアン径は、洗浄性能を向上させる観点から、5μm以上であって、7μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましく、15μm以上が更に好ましい。メジアン径が小さ過ぎる洗浄用ビルダー粒子は、繊維製品の繊維間に入りこみ、洗浄力の向上を妨げる傾向がある。また、脱イオン水中でのメジアン径は、汚れの凝集性能を向上させる観点から1000μm以下であり、500μm以下が好ましく、350μm以下がより好ましく200μm以下がより好ましく、100μm以下が更に好ましい。メジアン径が大きい洗浄用ビルダー粒子を用いる場合、効果を得るために洗浄用ビルダーの使用量を増やす必要があり、洗浄効率に悪影響を与える。
より具体的には、脱イオン水中でのメジアン径は、洗浄性能を向上させる観点から、5〜1000μmであり、5〜500が好ましく、7〜350μmがより好ましく、10〜200μmが更に好ましい。
なお、硬度水中等のイオン強度が高い環境下で本発明のカルボキシ基含有モノマー由来の構成単位を有する水不溶性であって高分子性の洗浄用ビルダー粒子を用いると、洗浄用ビルダー粒子が十分に膨潤せずに収縮することがあり、この場合、十分な効果を得ることができない。
本発明では、十分な再汚染防止性と洗浄性を得る観点から、メジアン径の比〔20℃、4°DH、2mM,Na2CO3水中でのメジアン径〕/〔20℃の脱イオン水中でのメジアン径〕が、1/10以上が好ましく、1/8以上がより好ましく、1/4以上が更に好ましく、5/4以下が好ましく、1/1以下がより好ましい。
より具体的には、前記メジアン径の比は1/10〜5/4が好ましく、1/4〜1/1がより好ましい。
また、4°DH、2mMNa2CO3水中におけるメジアン径は、分散媒として4°DH、2mMNa2CO3水を用い、相対屈折率を1.12とし、その他は前記と同様にして測定することができる。
なお、本発明で規定される洗浄用ビルダー粒子の乾燥時のメジアン径は、20℃における脱イオン水中でのメジアン径よりも小さく、4°DH、2mMNa2CO3水中におけるメジアン径よりも小さい。
洗浄用ビルダー粒子は水に不溶であり、後述するカルボキシ基含有ポリマー粒子の項に記載の方法によって測定された洗浄用ビルダー粒子中の水に可溶な成分量が10質量%以下であることが好ましく、8質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることが更に好ましい。
カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子とは、カルボキシ基を有するポリマーで構成される粒子や、このポリマーを架橋したポリマー粒子、シリカやアルミナ、ベントナイトやゼオライトのような無機物やセルロース等の有機物を核粒子とし、この核粒子とカルボキシ基を有するポリマーとを複合化させた粒子、またセルロース等の天然高分子化合物の粒子の表面をカルボキシ基を有する有機化合物で修飾した粒子を挙げることができる。これらの中ではカルボキシ基を有するポリマー、又はカルボキシ基を有するポリマーを架橋したポリマーで構成される粒子が好ましい。核粒子としては、特公平4−820401に記載のものを挙げることができる。
カルボキシ基を有するポリマー(以下、カルボキシ基含有ポリマーともいう)としては、カルボキシ基を有するモノマー(以下、カルボキシ基含有モノマーともいう)の重合体であることが好ましい。すなわち、洗浄用ビルダー粒子はカルボキシ基を有するポリマー粒子が好ましく、更には、カルボキシ基を有する水膨潤性ポリマー粒子であることがより好ましい。
洗浄用ビルダーを構成する、カルボキシ基を有するモノマーとしては、(メタ)アクリル酸及びその塩類、スチレンカルボン酸及びその塩類、マレイン酸系モノマー及びその塩類並びにイタコン酸及びその塩類を挙げることができる。これらの中では、重合の容易性の観点から、(メタ)アクリル酸及びその塩類、スチレンカルボン酸及びその塩類が好ましく、(メタ)アクリル酸及びその塩類がより好ましく、アクリル酸がより好ましい。これらのモノマーは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
モノマーは、カルボキシ基の一部、又は全てを塩基物質で中和して塩型の基にして用いてもよい。
なお、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸、メタクリル酸又はそれらの混合物を指し、マレイン酸系は、無水マレイン酸、マレイン酸、マレイン酸モノエステル、並びにマレイン酸モノアミド又はそれらの2種類以上からなる混合物を指す。
なお、本発明におけるカルボキシ基含有ポリマー粒子は、これらのモノマーのランダム重合体でもよく、また、ブロック重合体でもよい。
カルボキシ基含有モノマー由来の構成単位の含有量は、カルボキシ基含有ポリマー粒子の構成単位の由来となる全モノマーに占める割合として、25mol%以上が好ましく、30mol%以上がより好ましく、35mol%以上が更に好ましく、そして、99.9mol%以下が好ましく、95mol%以下がより好ましく、92mol%以下が更に好ましい。具体的な含有量は、25〜99.9mol%が好ましく、30〜95mol%がより好ましく、35〜92mol%が更に好ましい。
なお、前記含有量は、カルボキシ基を有するモノマー、後述する任意のその他のモノマー及び架橋剤の反応時の配合比率から計算した値である。カルボキシ基を有するポリマー粒子は、カルボキシ基を有するモノマー由来の構造、任意のその他モノマー由来の構造及び架橋剤由来の構造から構成されており、それらのモノマーの合計は実質的には100mol%になる。
本発明においては、カルボキシ基を有するモノマーの単独重合体により洗浄用ビルダー粒子を構成してもよいが、カルボキシ基を有するモノマーと、その他のモノマーとの共重合体により洗浄用ビルダー粒子を構成してもよい。なお、本明細書では技術説明上、「その他モノマー」から「架橋剤」は除くものとする。
その他のモノマーとしては、例えば、スルホン酸基及びその塩型の基、硫酸基及びその塩型の基からなる群から選ばれる少なくとも1種の置換基を有するモノマーを挙げることができる。具体的には、2−(メタ)アクリロイルオキシエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−アルキル(炭素数1〜4)プロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニル硫酸が挙げられる。このような強電解質のモノマーを使用することにより、洗浄用ビルダー粒子の水中における膨潤性を向上させることができる。
これらの中では、重合性が高く、高分子量体を得やすい観点から、2−(メタ)アクリロイルオキシエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−アルキル(炭素数1〜4)プロパンスルホン酸、及びスチレンスルホン酸が好ましく、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、及びスチレンスルホン酸がより好ましく、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸が更に好ましい。ここで前記モノマーが塩を形成する場合の対イオンとしては、前記の対イオンを挙げることができる。
また、無置換、あるいは窒素上の水素原子を炭素数1〜4の飽和又は不飽和のアルキル基又はアラルキル基で置換した(メタ)アクリルアミド類をその他のモノマーとして用いてもよい。具体的には、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−t−ブチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリルアミド、3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
また、(メタ)アクリル酸エステル類を用いることもできる。例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−(N、N−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。
なお、前記含有量は、カルボキシ基を有するモノマー、その他のモノマー及び架橋剤の反応時の配合比率から計算した値である。
カルボキシ基含有ポリマー粒子は、カルボキシ基を有するモノマーと共重合させるモノマーの種類や重合度を操作することによって、該粒子が脱イオン水中で特定のメジアン径を有するように調整してもよいが、特には架橋構造を有することが好ましい。したがって、本発明では、カルボキシ基を含有する架橋された水膨潤性ポリマー粒子と言うこともできる。カルボキシ基含有ポリマー粒子が架橋構造を有していれば、水に対して溶解することなく膨潤し、水中において特定のメジアン径を有する粒子を調製しやすくなる。
架橋されたカルボキシ基含有ポリマーの調製方法は、モノマーの重合時に架橋剤を共存させて架橋する方法や、前記モノマーで構成されるポリマー又はオリゴマーを後から架橋処理することによりポリマー又はオリゴマー間に架橋構造を形成する方法が挙げられる。
これらの架橋剤の中では、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテル、及びN,N’−メチレンビス(メタ)アクリルアミドから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。
本発明においては、カルボキシ基含有モノマーがアクリル酸であり、その他のモノマーが2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、N,N−ジメチルアクリルアミド及びアクリアミドから選ばれる少なくとも1種であり、架橋剤がメチレンビスアクリルアミドであることがより好ましい。なお、前記その他のモノマーとしては、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸がより好ましい。また、カルボキシ基含有モノマー、その他のモノマー及び架橋剤の含有量、各メジアン径については、前述の範囲内であることが好ましい。
カルボキシ基含有ポリマー粒子を合成する方法に特に制限はなく、公知の方法により合成することができる。例えば、カルボキシ基を有する前記モノマーを単独重合してもよいし、カルボキシ基を有するモノマーと前記その他のモノマーとを共重合してもよい。カルボキシ基を有するモノマー又はその他モノマーに由来するオリゴマーに、モノマーを付加的に重合させてもよい。また、任意のポリマーに対して、カルボキシ基を有するモノマーの量が25質量%以上となるように重合してもよい。架橋剤を使用する場合は、ビルダー粒子の構造設計の観点から、架橋剤の添加時期が考慮されるが、通常はカルボキシ基を有するモノマーと任意のその他モノマーとを重合させるときに添加して共重合することが挙げられる。
また、重合法は公知の方法を用いることができ、ラジカル重合、アニオン重合、カチオン重合を挙げることができる。
ラジカル重合に用いることができるラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素等の過酸化物系開始剤、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩等のアゾ系開始剤、これらと亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、L−アスコルビン酸等の還元剤を併用したレドックス型開始剤系の開始剤を挙げることができる。また、紫外線や電子線、γ線等を照射して重合を開始してもよい。
ラジカル重合に用いることができる重合開始剤の使用量は、原料として用いるモノマーの全量に対して0.0001mol%以上が好ましく、0.001mol%以上がより好ましく、0.01mol%以上が更に好ましく、そして、5mol%以下が好ましく、1.5mol%以下がより好ましく、0.5mol%以下が更に好ましい。具体的には、0.0001〜5mol%が好ましく、0.001〜1.5mol%がより好ましく、0.01〜0.5mol%が更に好ましい。
アニオン重合により合成する場合の重合開始剤の使用量は原料として用いるモノマーの全量に対して0.0001mol%以上が好ましく、0.001mol%以上がより好ましく、0.01mol%以上が更に好ましく、そして、5mol%以下が好ましく、1.5mol%以下がより好ましく、0.5mol%以下が更に好ましい。具体的には、0.0001〜5mol%が好ましく、0.001〜1.5mol%がより好ましく、0.01〜0.5mol%が更に好ましい。
カチオン重合により合成する場合の重合開始剤の使用量は原料として用いるモノマーの全量に対して0.0001mol%以上が好ましく、0.001mol%以上がより好ましく、0.01mol%以上が更に好ましく、そして、5mol%以下が好ましく、1.5mol%以下がより好ましく、0.5mol%以下が更に好ましい。具体的には、0.0001〜5mol%が好ましく、0.001〜1.5mol%がより好ましく、0.01〜0.5mol%が更に好ましい。
水に可溶な成分の量の測定方法は以下のとおりである。
洗浄用ビルダー粒子の10質量%分散液を、20〜30℃の温度条件下、脱イオン水を用いて100mL調製し、スターラーにより1500rpmで2時間混合する。その後、水不溶成分と水可溶成分とが分離した場合は上澄み液を水可溶成分溶解液とする。
分離が難しい場合であって、洗浄用ビルダー粒子のメジアン径が5μm以上の場合は、0.45μmのフィルターを用いて前記分散液を濾過し、濾液を水可溶成分溶解液とする。
濾過が難しい場合は、10,000rpmで1時間遠心分離((株)日立製作所製「CR21GIII」)を行ってもよい。
分離した水可溶分溶解液中の固形分の量を赤外線水分計、(株)ケツト科学研究所製、型番「FD−240」にて、120℃/30秒自動測定モードで測定し、この固形分の量を可溶分量とする。
なお、カルボキシ基含有ポリマー粒子が架橋構造を有する場合、次の方法によって水可溶分の測定を行ってもよい。
まず、洗浄用ビルダー粒子の0.1質量%水溶液を0.45μmセルロースアセテートタイプメンブランフィルター(アドバンテック(株)製)で濾過し、濾液のTOC(全有機炭素量)を(株)島津製作所製、型番「TOC−VPCN」で測定し、未架橋ポリマー粒子の値と比較することにより求めることができる。濾過を行うことが難しい場合は、前述の方法により遠心分離を行ってもよい。
なお、本発明の洗浄用ビルダー粒子は、水に分散させた後、遠心分離によって粒子を沈降させ、上澄みの可溶分を除去した後、使用してもよい。
前述のとおり、カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子は、シリカ等の無機粒子やセルロースなどの有機粒子を核粒子とし、この核粒子とカルボキシ基を有するポリマーとを複合化させた粒子であってもよい。
このような核粒子を有する洗浄ビルダーを得る方法としては、核粒子の表面を必要に応じて処理を行った後、カルボキシ基を有する化合物を反応させる方法や、核粒子とカルボキシ基を有するオリゴマー又はポリマーとを複合化させる方法を挙げることができる。
なお、複合化とは核粒子とポリマーとが物理的又は化学的に、吸着又は結合していることをいう。具体的には、核粒子とカルボキシ基含有ポリマーとを、イオン結合又は疎水性相互作用により物理的に吸着させる方法、核粒子表面に導入した官能基に対してカルボキシ基含有モノマーを反応させることにより化学的に固定する方法を挙げることができる。
また、カルボキシ基含有ポリマーを核粒子表面に付着させて乾燥させることにより複合化する方法も挙げられる。
核粒子としては、有機粒子や無機粒子等を用いることができる。
有機粒子としては、架橋ポリメチル(メタ)アクリレートや架橋ポリエチル(メタ)アクリレート等の架橋(メタ)アクリレート樹脂、架橋ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン、ポリイミド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン及びその誘導体、ポリサルフェン、ポリエーテルサルフォン、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン等で構成される粒子を挙げることができる。
無機粒子としては、シリカ、酸化亜鉛(ZnO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、炭酸カルシウム(CaCO3)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タルク等の無機酸化物粒子等が挙げられる。
シリカ系の無機粒子としては、カルボキシ基含有モノマーを表面で反応させるためにトリメトキシメルカプトプロピルシラン等の公知のシラン化合物で表面処理したものを用いることが好ましい。本発明ではこれらを変性シリカという場合がある。
核粒子としては凝集物の沈降性から、比重の大きい無機粒子が好ましく、更に表面の反応性が高いシリカ粒子が好ましい。
その他ビルダー粒子としては、セルロース粒子などの天然高分子からなる粒子の表面に対して公知の方法でカルボキシ基含有化合物を導入した粒子が挙げられる。天然高分子のメジアン径は、本発明の効果を有する洗浄用ビルダーを調製する上で、好ましくは5μm以上、より好ましくは7μm以上、更により好ましくは10μm以上であり、150μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましく、50μm以下が更により好ましい。
本発明の洗浄剤組成物は、前記洗浄用ビルダー粒子を含有するものであり、洗浄時の汚れの再付着を効果的に抑制することができる。
<洗浄用ビルダーの配合量>
本発明の洗浄剤組成物は、少なくとも本発明の洗浄用ビルダー粒子を含有していればよく、その含有量は、再付着防止性能を向上させる観点から、0.01質量%以上が好ましく、0.05質量%以上がより好ましく、0.1質量%以上が更に好ましい。また、すすぎ性の観点、及び洗浄剤組成物の粉末物性を向上させる観点から、3質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下が更に好ましい。
<界面活性剤>
界面活性剤としては、洗浄剤において一般的に使用されるものを用いることができ、洗浄性能を向上させる観点から、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤を主界面活性剤として使用することが好ましい。
陰イオン界面活性剤としては、炭素数10〜18のアルキル又はアルケニル鎖を持つ直鎖アルキル又はアルケニルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、アルファスルホ脂肪酸メチルエステル塩、N−アシルアミノ酸型界面活性剤、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、アミノ酸型界面活性剤、アルキル又はアルケニルリン酸エステル又はその塩等のアルカリ金属塩が好ましく、牛脂やヤシ油由来の脂肪酸塩を配合することがより好ましい。これらの中では、アルキル又はアルケニルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩が好ましく、更にはこれら陰イオン界面活性剤と脂肪酸塩とを併用することがより好ましい。特に、アルキル又はアルケニルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び脂肪酸塩を含有することが好ましい。
なお、アルキル又はアルケニルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸エステル塩及びポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種はナトリウム塩に換算して、陰イオン界面活性剤中の50〜100質量%を占めることが好ましく、更に脂肪酸塩はナトリウムに換算して、陰イオン界面活性剤中の0〜20質量%を占め、組成物中10質量%を越えないことが好ましい。
非イオン性界面活性剤は、耐硬水性が良好であるうえに、皮脂汚れなどの油性汚れの洗浄力が際立っている。
洗浄剤組成物中の非イオン性界面活性剤は、起泡性やすすぎ性の観点から、1〜20質量%が好ましく、5〜15質量%がより好ましい。
アルカリ剤としては、洗浄剤組成物に用いられる一般的なものを用いることができ、洗浄性の観点から、デンス灰やライト灰と総称される炭酸ナトリウム等のアルカリ金属炭酸塩、並びにJIS1号、2号、3号珪酸ナトリウム等の非晶質のアルカリ金属珪酸塩、結晶性アルカリ金属珪酸塩等のアルカリ金属塩が挙げられる。
洗浄剤組成物中のアルカリ金属塩の含有量は、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、7質量%以上がより好ましく、10質量%以上がより好ましく、12質量%以上がより好ましく、15質量%以上が更に好ましく、20質量%以上がより更に好ましい。また、配合のバランスの観点から、40質量%以下が好ましく、35質量%以下がより好ましい。
洗浄剤組成物に対しては金属イオン封鎖剤を含有させてもよい。金属イオン封鎖剤は、洗濯水中の硬度成分を捕捉するため、洗浄性を向上させる上で非常に効果的である。
金属イオン封鎖剤としては、結晶性アルミノ珪酸塩、結晶性珪酸ナトリウム、洗浄用ビルダー粒子以外のアクリル酸重合体及びアクリル酸−マレイン酸共重合体、トリポリリン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸、メチルグリシン二酢酸等が挙げられる。
ただし、本発明において、炭酸ナトリウム、非晶質珪酸ナトリウムは金属イオン封鎖剤に含まない。
洗浄剤組成物中の金属イオン封鎖剤の含有量は、洗浄性を向上させる観点から、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、10質量%以上が更に好ましく、20質量%以上がより更に好ましい。また、配合のバランスの観点から、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、35質量%以下が更に好ましい。
本発明においては、水中で過酸化水素を放出する過酸化水素放出無機塩を含有してもよい。過酸化水素放出無機塩としては、過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウムが挙げられる。過酸化水素放出無機塩は、安定性を向上させるために珪酸ナトリウムやポリエチレングリコール、ホウ酸化合物で被覆することが好ましい。
洗浄剤組成物中の過酸化水素放出無機塩の含有量は、洗浄力を向上させる観点から0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上が更に好ましく、十分な洗浄力を得る観点、及び他の成分との関係から15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましく、5質量%以下が更に好ましく、2.5質量%以下がより更に好ましい。
洗浄剤組成物においては、固体粒子汚れの分散性を高める等の目的で、質量平均分子量が50万未満、好ましくは1000〜10万である鎖状有機ポリマー、水可溶性有機ポリマーを含有することができる。
具体的なポリマーとしては、カルボン酸系ポリマー、非イオン性ポリマー等が挙げられる。
また、カルボン酸系ポリマーとしては、固体粒子汚れを洗濯浴中へ分散させる作用があるカルボキシメチルセルロースを用いることもできる。
本発明の洗浄剤組成物には、酵素、香料、蛍光染料、青味付け剤、着色用染料又は顔料等も適宜配合することができる。
洗浄剤組成物の形態としては、特に限定はないが、ビルダー粒子の配合の容易さから粉末の形態が好ましい。
<1>カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子であって、20℃の脱イオン水中でのメジアン径が5μm以上、1000μm以下である洗浄用ビルダー粒子。
<2>洗浄用ビルダー粒子がカルボキシ基を有する水膨潤性ポリマー粒子である、<1>に記載の洗浄用ビルダー粒子。
<4>ポリマー粒子が、カルボキシ基を有する構成単位と2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸モノマーに由来する構成単位とを含むものである、<2>又は<3>に記載の洗浄用ビルダー粒子。
<6>カルボキシ基を有する水膨潤性ポリマー粒子の水に可溶な成分の量が10質量%以下である<2>〜<5>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<7>洗浄用ビルダー粒子が、核粒子とカルボキシ基を有するポリマーとを複合化させた粒子である、<1>に記載の洗浄用ビルダー粒子。
<9>カルボキシ基を有する構成単位がアクリル酸由来の構成単位である、<8>に記載の洗浄用ビルダー粒子。
<11>メジアン径の比〔20℃、4°DH、2mM,Na2CO3水中でのメジアン径〕/〔20℃の脱イオン水中でのメジアン径〕が、好ましくは1/10以上、より好ましくは1/8以上、更に好ましくは1/4以上であり、そして、好ましくは5/4以下、より好ましくは1/1以下であり、具体的には、好ましくは1/10〜5/4、より好ましくは1/4〜1/1である、<1>〜<10>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<13>水中でのメジアン径が、乾燥時のメジアン径の好ましくは2倍以上、より好ましくは3倍以上であり、そして、好ましくは75倍以下、より好ましくは50倍以下、より好ましくは40倍以下、より好ましくは30倍以下、更に好ましくは20倍以下、より更に好ましくは10倍以下であり、具体的には、好ましくは2〜75倍、より好ましくは3〜50倍である、<1>〜<12>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<15>カルボキシ基含有ポリマーを構成するカルボキシ基含有モノマーがアクリル酸であり、その他のモノマーが2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、N,N−ジメチルアクリルアミド及びアクリアミドから選ばれる1種以上、好ましくは2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸であり、架橋剤がメチレンビスアクリルアミドである、<7>〜<14>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<17>核粒子が、架橋ポリメチル(メタ)アクリレートや架橋ポリエチル(メタ)アクリレート等の架橋(メタ)アクリレート樹脂、架橋ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン、ポリイミド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン及びその誘導体、ポリサルフェン、ポリエーテルサルフォン、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルケトンで構成される粒子である、<7>〜<16>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<19>核粒子がシリカである、<18>に記載の洗浄用ビルダー粒子。
<21>カルボキシ基含有ポリマー中の水に可溶な成分の量が、好ましくは10質量%以下、より好ましくは8質量%以下、更に好ましくは5質量%以下である、<7>〜<20>のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
<23><1>〜<22>のいずれかに記載のビルダー粒子を含有する洗浄剤組成物。
<25>更に界面活性剤を含有する、<23>又は<24>に記載の洗浄剤組成物。
<27>アルカリ剤が、アルカリ金属塩であり、アルカリ金属塩の含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは5質量%以上、より好ましくは7質量%以上、より好ましくは10質量%以上、より好ましくは12質量%以上、更に好ましくは15質量%以上、より更に好ましくは20質量%以上であり、そして、好ましくは40質量%以下、より好ましくは35質量%以下である、<26>に記載の洗浄剤組成物。
まず、以下の水溶液(1)〜(3)をそれぞれ調製した。
(水溶液(1))
100mlビーカーに48質量%水酸化ナトリウム水溶液20.2gとイオン交換水38.5gとを投入し、氷浴中、スターラーで攪拌しながら2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(東亜合成(株))50.2gを5回に分けて添加し、中和した水溶液。なお、中和反応時、反応液温度が15℃を超えないように制御した。
(水溶液(2))
メチレンビスアクリルアミド(MBA、関東化学(株):0.147g;対モノマー0.12mol%)をイオン交換水2.80gに投入して溶解した水溶液。
(水溶液(3))
過硫酸ナトリウム(NaPS、和光純薬工業(株):0.190g;対モノマー0.10mol%)をイオン交換水3.00gに投入し溶解させた水溶液。
500mlナス型フラスコに80質量%アクリル酸水溶液(東亞合成(株))50.0gとイオン交換水65.2gを投入し、氷浴中200rpmで攪拌しながら48質量%水酸化ナトリウム水溶液32.4gをゆっくり滴下し、アクリル酸を中和した。これに、前記水溶液(1)〜(3)を投入し原料となるモノマー水溶液を調製した。
2Lビーカーにシクロヘキサン(和光純薬工業(株))1050.5gとシュガーエステル(三菱化学フーズ(株)製、型番「S−770」)1.05gを投入し、温水浴(60℃)で加熱して均一溶液とした。30℃以下まで冷却した後、前記モノマー水溶液を添加、混合した反応液をホモジナイザーで微小液滴化(9000rpm/4min)した。2Lセパラブルフラスコに12cm三日月攪拌翼と冷却管を装着し、微小液滴化した反応液を投入した。100rpmで攪拌しながら、窒素を流量150ml/minで30分間窒素置換した後、オイルバスの温度を25℃から1℃/minで加熱し重合を行った。
重合終了後、反応液中の水分の90〜95質量%程度を抜いたところで脱水操作を終了し、冷却及びデカンテーションの後、生成した粒子をNo.5の濾紙を用いて減圧濾過した。その後、乾燥機で100℃の条件下、一晩乾燥させることにより洗浄用ビルダー粒子を得た。
なお、得られた洗浄用ビルダー粒子のメジアン径はレーザー回折/散乱式粒径測定装置((株)堀場製作所製、型番「LA−920」)で測定した。乾燥時のメジアン径は分散媒をシクロヘキサンとし、相対屈折率1.12として測定を行った。水による膨潤時のメジアン径は分散媒を脱イオン水とし、相対屈折率1.12として測定を行った。4°dh/2mMでのメジアン径は、分散媒を4°DH硬度水、Na2CO3濃度が2mMである水溶液とし、相対屈折率1.12として測定を行った。
可溶成分の量は、洗浄用ビルダー粒子の0.1質量%水溶液を0.45μmセルロースアセテートタイプメンブランフィルター(アドバンテック製)でろ過し、その濾液のTOC(全有機炭素量)を(株)島津製作所製、型番「TOC−VPCN」により測定した。
表1に示す配合にしたがって反応を行ったこと以外は実施例1と同様に架橋型の洗浄用ビルダー粒子を製造した。なお、比較例1の洗浄用ビルダー粒子は、水に添加したところ、溶解したためメジアン径を測定しなかった。
核粒子として、シリカ粒子「H−201」(AGCエスアイテック(株)製)を105℃、減圧下で一晩乾燥させたものを使用した。1Lセパラブルフラスコにトルエン(和光純薬工業(株))400gを投入した後、前記シリカ粒子を150g、トリメトキシメルカプトプロピルシラン(信越化学工業(株))を5.05g加え、テフロン製三日月攪拌翼(60mm)を用いて200rpmで撹拌しながら150mL/minの流量で30分間窒素置換した後、反応液をトルエン還流温度まで昇温した(オイルバス温度110℃)。前記温度の維持したまま5時間加熱した。その後、室温まで冷却し、No.5Cの濾紙で濾過を行い、得られた粒子をエタノール200mLで洗浄し、更に100℃/減圧下で一晩乾燥させることによりメルカプト変性シリカ粒子を得た。
得られた粒子の脱イオン水中のメジアン径は、レーザー回折/散乱式粒径測定装置((株)堀場製作所製、型番「LA−920」)で測定した。ビルダー粒子中のポリマー含有率はTGA測定装置TG−DTA((株)島津製作所製)で700℃まで加熱し、100〜600℃までの重量減少分から算出した。
実施例8で得られたメルカプト変性シリカを用いた。洗浄用ビルダーは次の方法によって調製した。
500mLセパラブルフラスコにイオン交換水501.4gと上記メルカプト変性シリカ粒子20.0gを投入し、テフロン製三日月攪拌翼(60mm)を用いて300rpmで攪拌しながら30min窒素置換(150mL/min)した後、反応液を85℃まで昇温し(オイルバス温度95℃)、80質量%アクリル酸水溶液75.0g(1.04mol)と、20質量%NaPS(過硫酸ナトリウム)水溶液0.75g(3.2mmol)、イオン交換水2.90gの混合液を4回に分けて、15分おきに添加した。添加終了後、85℃で3時間熟成し反応を終結させた。シリカ粒子と結合を形成していないポリアクリル酸を除去するために、遠心分離(3000rpm/30min)を行い、上澄みを取り除いた。上澄み液を取り除いた後、イオン交換水300gを添加し、超音波機(SHARP製「UT−205」)を用いて、出力100%で5min超音波処理を行ない、再び3000rpmで30min遠心分離を行ない、上澄液を取り除くことで洗浄を行った。なお、このイオン交換水による洗浄を更に4回実施し、最後の遠心分離により生じた上澄み液中のポリアクリル酸濃度を測定したところ、濃度は0.4質量%であった。その後、1N−NaOHを添加してポリアクリル酸を中和し、pHを7付近に調整することにより洗浄用ビルダー粒子を得た。
実施例8記載の測定方法によって、得られた粒子の脱イオン水中のメジアン径及びビルダー粒子中のポリマー含有率が測定された。
核粒子として、シリカ粒子「H−51」(AGCエスアイテック(株)製)を用いた以外は実施例8と同様の方法で洗浄用ビルダー粒子を製造した。
実施例8記載の測定方法によって、得られた粒子の脱イオン水中のメジアン径及びビルダー粒子中のポリマー含有率が測定された。
<評価用処理布の調製>
(株)谷頭商店より入手した試験布(綿メリヤスニット(蛍光染料未染着布))の前処理として、衣料用洗剤(粉末ニュービーズ(蛍光染料無配合))を0.067質量%使用し、4cm×5cmに裁断した試験布を全自動洗濯機の標準コースにより、5回洗濯処理を行うことにより評価用処理布を得た。
<評価用泥汚染布の調製>
(株)国幸園にて購入した鹿沼園芸用赤玉土を120℃±5℃で4時間乾燥後、粉砕し、150メッシュ(100μm)パスのものを120℃±5℃で2時間乾燥後、±150gを1000Lのパークレン中に分散させて分散液を得た。得られた分散液に金巾#2023布を接触させた後、布の表面をブラッシングして分散液を除去した後、更に布表面に過剰に付着した泥を取り除いて泥汚れ評価用の汚染布を得た。得られた泥汚れ汚染布を顕微鏡で観察すると、繊維に泥粒子がめり込んだ形状で付着しているものが多く見られ、日常生活で汚れの付着状態に近いものが得られていることが確認された。
表1、2に記載の配合にしたがって4°DHの試験液100mlを調製し、1Lの蓋付きポリプロピレン製の容器((株)サンプラテック製、品番「2046」)に入れた。これに、直径15μmスチール球15個を入れた後、前記評価用泥汚染布(4cm×5cm)5枚、前記評価用処理布(4cm×5cm)5枚を投入し、蓋をした。
ドラム式洗濯機(National製「NA−VR1100」)で水位を「低」に設定し、20℃の水が入った状態で前記ポリプロピレン製容器をドラム式洗濯機に入れ、洗い工程で5分攪拌した。攪拌後ポリプロピレン容器の蓋をあけ、処理布及び泥汚染布を取り出し、5Lの水道水で溜めすすぎした後、アイロンプレス処理を行った。
次いで、各布の460nmにおける反射率を日本電色工業(株)製、分光色差計「SE2000」にて測定し、次式から洗浄率(%)、再汚染防止率(%)を算出した。結果を表1、2に示す。
洗浄率(%)=〔(試験後の評価用泥汚染布の反射率−洗浄前の評価用泥汚染布の
反射率)/(評価用処理布の反射率−洗浄前の評価用泥汚染布の反
射率)〕×100
再汚染防止率(%)=〔洗浄後の評価用処理布の反射率/線上前の評価用処理布の反射率
〕×100
AA(Na) :アクリル酸ナトリウム
AMPS :2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム
DMAAm :N,N−ジメチルアクリルアミド
AAm :アクリルアミド
NaPS :過硫酸ナトリウム
V−50 :水溶性アゾ重合開始剤(和光純薬工業(株)製)
MBA :メチレンビスアクリルアミド
炭酸ナトリウム:和光純薬工業(株)
G−15 :直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
花王(株)製、商品名「ネオペレックスG−15」
核粒子(B):H−51(AGCエスアイテック製)
核粒子(C):H−121(AGCエスアイテック製)
表3に記載にしたがって洗浄剤組成物を調製し、以下の試験により洗浄用ビルダー粒子の性能を評価した。結果を表3に示す。
<再汚染防止性試験>
ラウンダオメーター(スガ試験機(株)製)を使用して再汚染防止性の評価を行った。実施例1のビルダー粒子を用いて、ラウンダオメーター用のガラスカップに硬度72mg/L(CaCO3換算)のカルシウム硬水40mLを泥(200meshの篩いを通過した園芸用鹿沼赤土((株)国幸園)2.5g/Lになるように調整し、表3に記載の洗浄剤組成物を各々溶解し濃度が0.133質量%になるように調製した。
再汚染防止率(%)=(洗浄後の処理布の反射率/洗浄前の処理布の反射率)×100
・陰イオン性界面活性剤 :アルキル基の炭素数12〜14の直鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム
・非イオン性界面活性剤 :C12〜C14の第1級アルコールにエチレンオキシドをア
ルコール1モルあたり平均6モル付加させたポリオキシア
ルキレンアルキルエーテル(「エマルゲン106」(花王
(株)製)
・ポリアクリル酸ナトリウム:重量平均分子量1.5万
(GPCによる測定、ポリエチレングリコール換算)
・ソーダ灰 :炭酸ナトリウム
・結晶性シリケート :プリフィード顆粒品(株式会社トクヤマシルテック製)
・ゼオライト :ゼオビルダー(ゼオビルダー社製)
・芒硝 :硫酸ナトリウム
Claims (11)
- カルボキシ基を有する洗浄用ビルダー粒子であって、20℃の脱イオン水中でのメジアン径が5μm以上、1000μm以下である洗浄用ビルダー粒子。
- 洗浄用ビルダー粒子がカルボキシ基を有する水膨潤性ポリマー粒子である、請求項1に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- ポリマー粒子が架橋構造を有する、請求項2に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- ポリマー粒子が、カルボキシ基を有する構成単位と2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸モノマーに由来する構成単位とを含むものである、請求項2又は3に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- カルボキシ基を有する構成単位がアクリル酸由来の構成単位である、請求項4に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- 洗浄用ビルダー粒子が、核粒子とカルボキシ基を有するポリマーとを複合化させた粒子である、請求項1に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- カルボキシ基を有するポリマーが、カルボキシ基を有する構成単位と2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸モノマーに由来する構成単位とを含むものである、請求項6に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- カルボキシ基を有する構成単位がアクリル酸由来の構成単位である、請求項7に記載の洗浄用ビルダー粒子。
- 核粒子がシリカである、請求項6〜8のいずれかに記載の洗浄用ビルダー粒子。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のビルダー粒子を含有する洗浄剤組成物。
- 更に界面活性剤を含有する、請求項10に記載の洗浄剤組成物。
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