JP2014047138A - Production method of seamless capsule - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To efficiently produce a heat resistance seamless capsule containing a gelling agent gelled by cooling and sodium alginate in the membrane.SOLUTION: A production method of a seamless capsule containing a gelling agent gelled by cooling and sodium alginate in the membrane comprises: a cooling step of cooling a capsule for 30 minutes to 3 hours at 1 to 5°C; a calcium treatment step of immersing the capsule to calcium salt aqueous solution having concentration of 0.15 to 0.5 wt.% for 0.5 to 10 minutes; and a drying step of drying the capsule. After the cooling step and the calcium treatment step is finished, the drying step is performed, the calcium treatment step is preferably performed after the cooling step. In the calcium treatment step, it is preferable that the concentration of the calcium treatment step is 0.15 to 0.3 wt.%, and the immersion time of the capsule is 0.5 to 5 minutes.

Description

本発明は、加熱殺菌工程を有する食品や飲料等に使用し得る耐熱性シームレスカプセルの製造技術に関し、特に、冷却によってゲル化するゲル化剤とアルギン酸ナトリウムを皮膜に含有させた耐熱性シームレスカプセルの製造方法に関する。   The present invention relates to a technology for producing a heat-resistant seamless capsule that can be used in foods and beverages having a heat sterilization process, and in particular, a heat-resistant seamless capsule containing a gelling agent that gels by cooling and sodium alginate in a film. It relates to a manufacturing method.

従来より、シームレスカプセルの耐酸性や耐熱性を高めるため、例えば、特許文献４のように、カプセル皮膜にアルギン酸ナトリウムを含有させ、これをカルシウム塩と反応させる方法が知られている。このようなカルシウム塩による処理は、特許文献１等にも記載されており、一般に、カプセル形成後すぐにこのカルシウム処理が行われる。そして、カルシウム処理の後、直ちに乾燥処理が行われ、耐酸性・耐熱性のシームレスカプセルが製造される。   Conventionally, in order to improve the acid resistance and heat resistance of seamless capsules, for example, Patent Document 4 discloses a method in which sodium alginate is contained in a capsule film and reacted with a calcium salt. Such treatment with a calcium salt is also described in Patent Document 1 and the like, and generally, this calcium treatment is performed immediately after capsule formation. Then, after the calcium treatment, a drying treatment is immediately performed to produce an acid / heat resistant seamless capsule.

特開昭５５−７２４１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 55-7241 特開昭５８−１７２３１３号公報JP 58-172313 A 特開昭５８−１９４８１０号公報JP 58-194810 A 特開平１−３１３４２１号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-331421 特開平８−１０３１３号公報JP-A-8-10313 特開２００４−２６２７７４号公報JP 2004-262774 A 特開２０１２−６８７２号公報JP 2012-6872 A

一方、カプセル皮膜にアルギン酸ナトリウムとゼラチンが含まれている場合、カプセル形成工程でゼラチンが、また、カルシウム処理でアルギン酸ナトリウムがゲル化する。このため、従来、この処方では冷却工程は不要であり、シームレスカプセルの製造に際しては、カプセル形成後すぐにカルシウム処理を行って乾燥すれば良いと考えられていた。しかしながら、実際の製造工程では、想定通りに良好なカプセルを得ることができず、カプセルの変形や付着、団粒が発生しやすいという問題があった。   On the other hand, when sodium alginate and gelatin are contained in the capsule film, gelatin is gelled in the capsule forming process, and sodium alginate is gelled in the calcium treatment. For this reason, conventionally, this formulation does not require a cooling step, and it has been considered that in the manufacture of seamless capsules, calcium treatment should be performed and dried immediately after capsule formation. However, in an actual manufacturing process, a satisfactory capsule could not be obtained as expected, and there was a problem that capsule deformation, adhesion, and aggregation were likely to occur.

また、皮膜に添加されるアルギン酸ナトリウムは、耐酸性を得ることが主目的であるため、耐酸性を充分に確保すべく、０.５〜１０％程度の高濃度のカルシウム処理液が使用されている。ところが、このような高濃度のカルシウム処理液を使用すると、カプセル表面に乳酸カルシウムや塩化カルシウムが残存し、苦味が残ってしまうという問題があった。特に、直接人の舌に接するカプセルや、他の食材と触れるカプセルでは、この苦味により味のバランスが崩れてしまうため、苦味を除去すべく、カルシウム処理後に表面の塩を除去する洗浄処理が必要となっていた。また、この洗浄処理に際し、水による洗浄を行うと、皮膜に含まれる水溶性成分が洗浄水に溶出してしまうおそれがある、という問題もあった。   Moreover, since the main purpose of sodium alginate added to the film is to obtain acid resistance, a calcium treatment solution having a high concentration of about 0.5 to 10% is used to ensure sufficient acid resistance. Yes. However, when such a high-concentration calcium treatment solution is used, there is a problem that calcium lactate or calcium chloride remains on the capsule surface and bitterness remains. In particular, capsules that come into direct contact with human tongues or capsules that come into contact with other ingredients will lose the balance of taste due to this bitterness, so a cleaning process that removes surface salt after calcium treatment is necessary to remove bitterness. It was. In addition, there is also a problem that water-soluble components contained in the film may be eluted into the washing water when washing with water is performed during the washing treatment.

本発明の目的は、冷却によってゲル化するゲル化剤とアルギン酸ナトリウムを皮膜に含有させた良好な耐熱性シームレスカプセルを効率良く製造することにある。   An object of the present invention is to efficiently produce a good heat-resistant seamless capsule containing a gelling agent that gels by cooling and sodium alginate in a film.

本発明のシームレスカプセル製造方法は、皮膜に冷却によってゲル化するゲル化剤とアルギン酸ナトリウムを含有させたシームレスカプセルの製造方法であって、前記シームレスカプセルを１〜５°Ｃにて３０分〜３時間冷却させる冷却工程と、前記シームレスカプセルを０.１５〜０.５重量％の濃度のカルシウム塩水溶液に０.５〜１０分浸漬させるカルシウム処理工程と、前記シームレスカプセルを乾燥させる乾燥工程と、を有し、前記冷却工程と前記カルシウム処理工程の両方を経た後、前記乾燥工程を行うことを特徴とする。   The method for producing a seamless capsule of the present invention is a method for producing a seamless capsule containing a gelling agent that gels upon cooling and sodium alginate, and the seamless capsule is made at 1-5 ° C for 30 minutes to 3 A cooling step of cooling for a time, a calcium treatment step of immersing the seamless capsule in an aqueous calcium salt solution having a concentration of 0.15 to 0.5% by weight for 0.5 to 10 minutes, and a drying step of drying the seamless capsule, And after performing both the cooling step and the calcium treatment step, the drying step is performed.

前記シームレスカプセル製造方法において、前記冷却工程の後に前記カルシウム処理工程を行うようにしても良い。また、前記カルシウム処理工程におけるカルシウム塩水溶液の濃度を０.１５〜０.３重量％とし、前記シームレスカプセルの浸漬時間を０.５〜５分としても良い。なお、本発明に用いるゲル化剤としては、ゼラチンや寒天、カラギーナンといった、冷却によりゲル化するものが選ばれる。   In the seamless capsule manufacturing method, the calcium treatment step may be performed after the cooling step. Further, the concentration of the aqueous calcium salt solution in the calcium treatment step may be 0.15 to 0.3% by weight, and the immersion time of the seamless capsule may be 0.5 to 5 minutes. The gelling agent used in the present invention is selected from those that gel by cooling, such as gelatin, agar, and carrageenan.

本発明のシームレスカプセル製造方法によれば、冷却工程とカルシウム処理工程の両方を経た後に乾燥工程を行うことにより、カプセルの皮膜強度を高め、製品収率の向上を図ることが可能となる。また、カルシウム処理工程における処理液の濃度を低く抑えることができるため、洗浄工程が不要となると共に、カプセルの苦味も抑えることが可能となる。さらに、耐熱性も十分確保されるため、加熱殺菌工程を含んだ食品・飲料にもシームレスカプセルを使用することが可能となる。   According to the seamless capsule manufacturing method of the present invention, by performing the drying step after both the cooling step and the calcium treatment step, the capsule film strength can be increased and the product yield can be improved. In addition, since the concentration of the treatment liquid in the calcium treatment process can be kept low, the washing process becomes unnecessary and the bitterness of the capsule can also be suppressed. Furthermore, since sufficient heat resistance is ensured, seamless capsules can be used for foods and beverages including a heat sterilization step.

カルシウム処理による耐熱性への影響を示すグラフであり、粒径３ｍｍ，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし、の場合を示している。It is a graph which shows the influence on the heat resistance by a calcium process, and shows the case of a particle size of 3 mm, a coating rate of 25%, a 0.3% aqueous solution of calcium chloride for 1 minute, and no stirring. カルシウム処理による耐熱性への影響を示すグラフであり、粒径３ｍｍ，皮膜率１０％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし、の場合を示している。It is a graph which shows the influence on the heat resistance by calcium treatment, and shows the case of a particle size of 3 mm, a coating rate of 10%, a 0.3% calcium chloride aqueous solution for 1 minute, and no stirring. 塩化カルシウム浸漬時におけるスパーテル撹拌の影響をグラフであり、カルシウム処理後に保冷を行った場合（実施例１）の耐熱性を示している。It is a graph which shows the influence of the spatula stirring at the time of calcium chloride immersion, and has shown the heat resistance in the case of cooling after calcium processing (Example 1). 塩化カルシウム浸漬時におけるスパーテル撹拌の影響をグラフであり、カルシウム処理後に直接乾燥を行った場合（比較例）の耐熱性を示している。It is a graph which shows the influence of the spatula stirring at the time of calcium chloride immersion, and has shown the heat resistance when drying directly after a calcium process (comparative example). 実施例２において、皮膜率を１０〜２５％に変化させた場合の耐熱性を示すグラフである（アルギン酸ナトリウム４.０％添加カプセル：粒径３mm，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬）。In Example 2, it is a graph which shows the heat resistance at the time of changing a membrane | film | coat rate to 10-25% (The sodium alginate 4.0% addition capsule: Particle size 3mm, 0.3% calcium chloride aqueous solution 1 minute immersion) . 皮膜率と耐熱性との関係をアルギン酸ナトリウムの添加率を変えて実験を行った結果を示すグラフであり、アルギン酸ナトリウム２.５％添加カプセルの場合を示している（粒径３ｍｍ，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬：実施例２の製法を適用）。It is a graph which shows the result of having experimented by changing the addition rate of sodium alginate about the relationship between a film rate and heat resistance, and shows the case of a capsule containing 2.5% sodium alginate (particle size: 3 mm, 0.3). % Calcium chloride aqueous solution for 1 minute: the production method of Example 2 is applied). 皮膜率と耐熱性との関係をアルギン酸ナトリウムの添加率を変えて実験を行った結果を示すグラフであり、アルギン酸ナトリウム３.０％添加カプセルの場合を示している（粒径３ｍｍ，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬：実施例２の製法を適用）。It is a graph which shows the result of having experimented by changing the addition rate of sodium alginate about the relationship between a film rate and heat resistance, and has shown the case of the sodium alginate 3.0% addition capsule (particle diameter 3mm, 0.3) % Calcium chloride aqueous solution for 1 minute: the production method of Example 2 is applied). アルギン酸ナトリウムの添加率の違いによる耐熱性を比較したグラフである（粒径３mm，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）。It is the graph which compared the heat resistance by the difference in the addition rate of sodium alginate (particle diameter 3mm, film rate 25%, 0.3% calcium chloride aqueous solution 1 minute immersion, no stirring). 塩化カルシウム濃度の違いによる耐熱性を比較したグラフであり（粒径３mm，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）、アルギン酸ナトリウム添加率２.５％の場合を示している。It is a graph comparing the heat resistance due to the difference in calcium chloride concentration (particle size 3 mm, coating rate 25%, 0.3% calcium chloride aqueous solution immersed for 1 minute, without stirring), and sodium alginate addition rate 2.5% Show. 塩化カルシウム濃度の違いによる耐熱性を比較したグラフであり（粒径３mm，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）、アルギン酸ナトリウム添加率４.０％の場合を示している。It is a graph comparing the heat resistance due to the difference in calcium chloride concentration (particle size 3 mm, coating rate 25%, 0.3% calcium chloride aqueous solution immersed for 1 minute, without stirring), and sodium alginate addition rate 4.0% Show. 粒径の違いによる耐熱性を比較したグラフである（アルギン酸ナトリウム４.０％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）。It is the graph which compared the heat resistance by the difference in a particle size (sodium alginate 4.0%, 0.3% calcium chloride aqueous solution 1 minute immersion, without stirring).

以下、本発明の実施形態について説明する。本発明は、皮膜に冷却によってゲル化するゲル化剤とアルギン酸ナトリウムを含有させたシームレスカプセルの製造方法であり、シームレスカプセルの製造に際し、カルシウム処理の前又は後に冷却工程を実施する。当該実施形態では、ゼラチンや寒天、カラギーナンといったゲル化剤を使用した皮膜にアルギン酸ナトリウムを含有させたシームレスミニカプセルの製造工程において、１〜５°Ｃにて３０分間〜３時間冷やす冷却工程を、カルシウム処理前、又は、処理後に実施する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. This invention is a manufacturing method of the seamless capsule which contains the gelatinizer and sodium alginate which gelatinize by cooling to a film | membrane, and implements a cooling process before or after a calcium process in the case of manufacture of a seamless capsule. In this embodiment, in the process of producing seamless minicapsules containing sodium alginate in a film using a gelling agent such as gelatin, agar, and carrageenan, a cooling step of cooling at 1 to 5 ° C for 30 minutes to 3 hours, It is carried out before or after the calcium treatment.

本発明によるシームレスカプセル製造方法では、例えば、以下の手順にてシームレスミニカプセルの製造を行う。
（１）冷却オイル中に皮膜液及び内容液を２重ノズルから滴下し、カプセルを形成する。
（２）形成したカプセルを網にて回収し、回収したカプセルを、冷蔵庫にて予め３〜５°Ｃに保冷した冷却オイル中に入れる。
（３）カプセルが保冷容器にある程度たまったら、新たな容器を用意し、そちらにカプセルを移す。その際、カプセル上面が気相に出ないように冷却オイルを追加する。
（４）スパーテルを用いてカプセルを緩やかに撹拌させ（カプセル同士の付着を抑制するため）、その後３〜５°Ｃに冷却した冷蔵庫の中にて１時間冷却する（冷却工程）。
（５）１時間保冷後、油を濾す。
（６）油を濾したカプセルを０.３〜２.０％塩化カルシウム水溶液に１〜６０分間浸漬する。なお、４％アルギン酸Ｎａ添加皮膜（粒径３ｍｍ，皮膜率２５％）の場合、０.１５％塩化カルシウム水溶液に１分間浸漬させても強い耐熱性が得られているが、通常行う塩化カルシウム水溶液処理では、０.３％濃度を使用し１分間浸漬させる（カルシウム処理工程）。なお、以下、％濃度は、特に断らない限り重量％濃度を意味する。
（７）浸漬を行ったカプセルを浸漬容器から取り出し、塩化カルシウム水溶液を濾す。
（８）塩化カルシウム水溶液を濾し取ったカプセルは、洗浄を行わずに乾燥ドラムへ投入する。乾燥ドラムを回転させた状態で、除湿した風をドラム下部から送風しながら乾燥を行う。（乾燥工程） In the seamless capsule manufacturing method according to the present invention, for example, seamless minicapsules are manufactured according to the following procedure.
(1) A coating liquid and a content liquid are dropped into a cooling oil from a double nozzle to form a capsule.
(2) The formed capsules are collected with a net, and the collected capsules are put in a cooling oil that has been kept cold at 3 to 5 ° C. in a refrigerator.
(3) When the capsules have accumulated in the cold storage container to some extent, prepare a new container and transfer the capsules there. At that time, cooling oil is added so that the upper surface of the capsule does not enter the gas phase.
(4) The capsules are gently stirred using a spatula (to suppress adhesion between the capsules), and then cooled in a refrigerator cooled to 3 to 5 ° C. for 1 hour (cooling step).
(5) After cooling for 1 hour, filter the oil.
(6) The capsule obtained by filtering the oil is immersed in a 0.3 to 2.0% calcium chloride aqueous solution for 1 to 60 minutes. In the case of a 4% sodium alginate-added film (particle size 3 mm, film rate 25%), strong heat resistance is obtained even when immersed in a 0.15% calcium chloride aqueous solution for 1 minute. In the treatment, the solution is immersed for 1 minute using a 0.3% concentration (calcium treatment step). Hereinafter,% concentration means weight% concentration unless otherwise specified.
(7) Take out the immersed capsule from the immersion container and filter the calcium chloride aqueous solution.
(8) The capsule obtained by filtering the calcium chloride aqueous solution is put into a drying drum without washing. Drying is performed while the dehumidified wind is blown from the bottom of the drum while the drying drum is rotated. (Drying process)

上記工程のカルシウム処理では、０.１５〜０.５％の濃度の塩化カルシウム水溶液が使用されるが、その濃度は０.１５〜０.３％がより好ましい。また、浸漬時間は０.５〜１０分間であるが、０.５〜５分間がより好ましい。また、本発明による製造方法では、冷却工程とカルシウム処理の両方を経た後に乾燥処理を行うが、発明者らの実験によれば、冷却工程はカルシウム処理の前に行う方が好ましい。なお、冷却時間は、冷蔵装置に（冷蔵庫）入れる容器の容量によって変化し、容量が大きければ容器中心まで冷える時間が掛かるため長時間となる。   In the calcium treatment in the above step, an aqueous calcium chloride solution having a concentration of 0.15 to 0.5% is used, and the concentration is more preferably 0.15 to 0.3%. Moreover, although immersion time is 0.5 to 10 minutes, 0.5 to 5 minutes is more preferable. In the production method according to the present invention, the drying process is performed after both the cooling process and the calcium treatment. According to the experiments by the inventors, the cooling process is preferably performed before the calcium treatment. The cooling time varies depending on the capacity of the container put into the refrigerator (refrigerator). If the capacity is large, it takes a long time to cool down to the center of the container.

一方、発明者らは、本発明の効果を検証すべく、次の（Ａ）〜（Ｃ）のような実験を行った。この場合、（Ａ）は従来の方法、（Ｂ）,（Ｃ）は本発明による方法である。
（Ａ）カプセル形成後、直ちにカルシウム処理を行い、そのまま乾燥させる。
（Ｂ）カプセル形成後、カルシウム処理を行い、その後冷却させてから乾燥させる。
（Ｃ）カプセル形成後、３〜５°Ｃで６０分間冷却を行い、その後カルシウム処理を行って乾燥させる。 On the other hand, the inventors conducted the following experiments (A) to (C) in order to verify the effects of the present invention. In this case, (A) is a conventional method, and (B) and (C) are methods according to the present invention.
(A) Immediately after capsule formation, calcium treatment is performed and the product is dried as it is.
(B) Calcium treatment is performed after capsule formation, and after cooling, it is dried.
(C) After capsule formation, cooling is performed at 3 to 5 ° C. for 60 minutes, followed by calcium treatment and drying.

上記（Ａ）の場合、カルシウム処理時にカプセルが容器壁面に付着し、また、カプセルの相互付着も発生したため、常に撹拌しながら処理を行った。付着があると、その付着面のアルギン酸ナトリウムがカルシウムイオンと接触しないために架橋が起こらない。従って、付着が発生する場合は撹拌が必要となる。また、乾燥時にドラムへの付着、皮膜率が小さい場合は割れやカプセルの相互付着が発生するため、収量も減ってしまう。   In the case of the above (A), the capsule adhered to the container wall surface during the calcium treatment, and the capsules also adhered to each other. If there is adhesion, cross-linking does not occur because sodium alginate on the adhesion surface does not come into contact with calcium ions. Therefore, when adhesion occurs, stirring is necessary. Further, when the film adheres to the drum during drying and the coating rate is small, cracks and mutual adhesion of capsules occur, resulting in a decrease in yield.

（Ｂ）の場合も、カルシウム処理時に容器壁面にカプセルが付着した。また、カプセルの相互付着もあったため、この場合も常に撹拌しながら処理を行った。乾燥時におけるドラムへの付着は、ドラムの縁に少量付着するのみであった。これは、カプセル表面にオイルがコーティングされていた状態であることと、冷却工程によりゼラチンが十分にゲル化して皮膜強度が高かったためと考えられる。   In the case of (B), the capsule adhered to the container wall surface during the calcium treatment. In addition, since the capsules adhered to each other, the treatment was always performed with stirring. Only a small amount adhered to the drum edge when it was dried. This is considered to be because the capsule surface was coated with oil and the gelatin was sufficiently gelled by the cooling process, resulting in high film strength.

（Ｃ）の場合、カルシウム処理時の容器への付着やカプセルの相互付着もなく、処理工程の最初に軽く撹拌した程度で、その後、付着は発生しなかった。また、ドラムへの付着もなく、収量の減少もなかった。（Ｂ）の場合と異なり、乾燥時にカプセル表面にはほとんどオイルはなかったが、ゼラチンのゲル化が十分であり、皮膜強度が高かったため付着が生じなかったと考えられる。   In the case of (C), there was no adhesion to the container during the calcium treatment and no mutual adhesion of the capsules. Moreover, there was no adhesion to the drum and there was no decrease in yield. Unlike the case of (B), there was almost no oil on the capsule surface at the time of drying, but it is considered that gelatin did not adhere because gelation was sufficient and the film strength was high.

以上の実験から、カルシウム処理の前又は後に冷却工程を組み入れることにより、皮膜強度が上がり、製品収率も上がることが分かった。また、カルシウム処理の液が低濃度で済むため、洗浄工程が不要となる上、苦味もなくなった。このため、そのまま飲み込むのは勿論、味に変化を与えないので食品・飲料にもそのまま使用できるようになった。さらに、耐熱性も十分なため、加熱殺菌工程を含んだ食品・飲料にも使えるようになった。   From the above experiment, it was found that the film strength was increased and the product yield was increased by incorporating a cooling step before or after the calcium treatment. In addition, since the calcium treatment solution has a low concentration, a washing step is not necessary and bitterness is eliminated. For this reason, it can be used as it is for foods and beverages as well as being swallowed as it is, as it does not change the taste. In addition, because it has sufficient heat resistance, it can be used for foods and beverages that include a heat sterilization process.

一方、冷却工程をカルシウム処理前に行うことにより、カルシウム処理の際に常に撹拌する必要がなく、工程が簡素化され、工数も削減される。また、カルシウム処理工程では、そこで使用するカルシウム塩水溶液（例えば、塩化カルシウムや乳酸カルシウム）の濃度を０.１５〜０.５％、好ましくは、０.１５〜０.３％とすることにより、使用原料を減らすことが可能となる。さらに、カルシウム処理工程での浸漬時間を０.５〜１０分間、好ましくは０.５〜５分間とすることにより、製造時間を短縮することも可能となる。   On the other hand, by performing the cooling step before the calcium treatment, it is not always necessary to stir during the calcium treatment, the process is simplified and the number of man-hours is reduced. In the calcium treatment step, the concentration of the aqueous calcium salt solution (for example, calcium chloride or calcium lactate) used therein is 0.15 to 0.5%, preferably 0.15 to 0.3%. It is possible to reduce the raw materials used. Furthermore, the production time can be shortened by setting the immersion time in the calcium treatment step to 0.5 to 10 minutes, preferably 0.5 to 5 minutes.

以下、本発明の実施例を比較例と共に説明する。当該実施例では、標準的な製法（処方）にてシームレスカプセルを製造した（アルギン酸ナトリウム４.０％添加皮膜）。
＜皮膜液処方＞
・ゼラチン：１４％
・グリセリン：２％
・アルギン酸ナトリウム（ＩＬ−２）：０.６６７％
・水：８３.３３３％ Examples of the present invention will be described below together with comparative examples. In this example, seamless capsules were produced by a standard production method (formulation) (sodium alginate 4.0% added film).
<Film solution formulation>
・ Gelatin: 14%
・ Glycerin: 2%
Sodium alginate (IL-2): 0.667%
・ Water: 83.333%

＜内容液処方＞
・ココナードＭＴ（花王）：１００％
・エタノール：５％
なお、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。 <Content liquid formulation>
・ Coconard MT (Kao): 100%
・ Ethanol: 5%
Before using both the coating solution and the content solution, deaeration was performed using an aspirator.

＜耐熱性試験＞
また、カプセルの耐熱性は、試験管内にカプセルを入れ、模擬水道水を加えた後、それを沸騰させ、水温を９０°Ｃ以上に保った状態で６０分間経過した後、残留個数を観察する形で評価した。具体的には、次のような試験方法を適用した。 <Heat resistance test>
Moreover, the heat resistance of the capsule is obtained by putting the capsule in a test tube, adding simulated tap water, boiling it, and after 60 minutes with the water temperature kept at 90 ° C. or higher, observe the remaining number. Evaluated in form. Specifically, the following test method was applied.

（ａ）まず、試験にて使用する模擬水道水を以下のように調製した。
炭酸水素ナトリウム（和光純薬工業；試薬特級 Ｌｏｔ.ＳＴＮ０５４５）０.２５ｍｍｏｌ、塩化カルシウム（和光純薬工業；試薬特級 Ｌｏｔ.ＨＬＦ７７７５）０.２５ｍｍｏｌ、硫酸マグネシウム・七水和物（和光純薬工業；試薬特級 Ｌｏｔ.ＷＤＬ３８６８）０.２５ｍｍｏｌ、炭酸水素カリウム（ナカライテクス；試薬特級 Ｌｏｔ.Ｍ５Ｔ７８２６）０.０２５ｍｍｏｌを秤量し、１Ｌメスフラスコに投入し、精製水で全量を１Ｌとして溶解させた。本処方で調製した模擬水道水はアメリカ方式にて計算を行うと硬度５０となる。これは水中のカルシウム塩とマグネシウム塩の濃度を総和し、炭酸カルシウム（ＭＷ:１００.０）に変換した値をｍｇ／Ｌで表したものである。 (A) First, simulated tap water used in the test was prepared as follows.
Sodium bicarbonate (Wako Pure Chemical Industries; reagent special grade Lot. STN0545) 0.25 mmol, calcium chloride (Wako Pure Chemical Industries; reagent special grade Lot. HLF7775) 0.25 mmol, magnesium sulfate heptahydrate (Wako Pure Chemical Industries; 0.25 mmol of reagent special grade Lot.WDL3868) and 0.025 mmol of potassium hydrogen carbonate (Nacalai tex; reagent special grade Lot.M5T7826) were weighed and put into a 1 L measuring flask, and the total amount was dissolved to 1 L with purified water. Simulated tap water prepared with this formulation has a hardness of 50 when calculated by the American method. This is the sum of the concentrations of calcium salt and magnesium salt in water and converted to calcium carbonate (MW: 100.0) expressed in mg / L.

（ｂ）その上で、まず、試験管に拡大鏡で選別しながらカプセルを１０粒入れ、そこに模擬水道水を１０ｍＬ加えた。
（ｃ）次に、水浴を１００°Ｃに沸騰させて、そこに試験管を投入した。
（ｄ）試験管内の水の温度が９０°Ｃ以上になったことを確認し、時間測定を開始した。
（ｅ）観察は目視で行い、５分,１０分,２０分,３０分,４０分,５０分,６０分と経時的な変化及び残留個数を観察した。１つのサンプルに対して３つの試験管を用意し、残留個数は３つの試験管の平均値として算出した。 (B) First, 10 capsules were put into a test tube while sorting with a magnifying glass, and 10 mL of simulated tap water was added thereto.
(C) Next, the water bath was boiled to 100 ° C., and a test tube was put therein.
(D) After confirming that the temperature of the water in the test tube reached 90 ° C. or higher, time measurement was started.
(E) Observation was carried out visually, and the change over time and the remaining number were observed as 5 minutes, 10 minutes, 20 minutes, 30 minutes, 40 minutes, 50 minutes, and 60 minutes. Three test tubes were prepared for one sample, and the remaining number was calculated as an average value of the three test tubes.

（比較例）
保冷を行うことなく、カプセル形成後そのまま塩化カルシウム浸漬を行った（粒径３ｍｍ，皮膜率１０〜２５％）。 (Comparative example)
Without cooling, calcium chloride was immersed as it was after capsule formation (particle size 3 mm, coating rate 10-25%).

カプセル形成に際しては、同心二重ノズルから、６０°Ｃに加温した皮膜液及び常温の内容液を同時に吐出させ、ノズルジェットを形成した。このノズルジェットを、５°Ｃに冷却した食用油脂（ココナードＭＴ）中に射出し、シームレスカプセルを形成した。また、上記によって得られたカプセルを、バスケットを用いてある程度油を除去した後、そのカプセル重量と同重量の０.３％塩化カルシウム水溶液に１分間浸漬した。浸漬には、ステンレス製の容器を使用した。１分間の浸漬の後、カプセルを浸漬液から取り出し、遠心機にて浸漬液を除去し、得られたカプセルを乾燥させた。浸漬処理の際、カプセル同士の付着や、容器壁面への付着が強かったため、スパーテルで浸漬液を撹拌した。また、スパーテルにて撹拌を行わない処理も同様に行った。   When forming the capsule, a film liquid heated to 60 ° C. and a room temperature content liquid were simultaneously discharged from a concentric double nozzle to form a nozzle jet. This nozzle jet was injected into edible oil and fat (Coconard MT) cooled to 5 ° C. to form seamless capsules. Further, after removing oil to some extent using a basket, the capsule obtained as described above was immersed in a 0.3% calcium chloride aqueous solution having the same weight as the capsule for 1 minute. A stainless steel container was used for the immersion. After immersion for 1 minute, the capsule was taken out of the immersion liquid, the immersion liquid was removed with a centrifuge, and the resulting capsule was dried. During the dipping process, the capsules were strongly adhered to each other and to the container wall surface, so the immersion liquid was stirred with a spatula. Moreover, the process which does not stir with a spatula was performed similarly.

［状態結果］
塩化カルシウム浸漬後に直接乾燥させた場合は、皮膜率が薄いと、乾燥時に芯の気泡発生や表面突起などが生じた。また、乾燥時不良によって耐熱性の低下が強く見られた。ドラムへの付着も皮膜率が低下すると大きく増加した。なお、浸漬時にスパーテル撹拌を行うことにより、各々のカプセルの浸漬状態が均一になり、耐熱性試験において各試験管に残留する個数のムラが少なくなった。 [Status Result]
When the film was dried directly after being immersed in calcium chloride, if the coating rate was low, the formation of bubbles in the core and surface protrusions occurred during drying. Moreover, the heat resistance fall was strongly seen by the defect at the time of drying. The adhesion to the drum also increased greatly as the coating rate decreased. In addition, by performing the spatula stirring at the time of dipping, the dipping state of each capsule became uniform, and the unevenness of the number remaining in each test tube in the heat resistance test was reduced.

（実施例１）
カプセル形成後そのまま塩化カルシウム浸漬を行い、その後保冷工程を実施した（粒径３ｍｍ,皮膜率１０〜２５％）。 Example 1
After capsule formation, calcium chloride immersion was performed as it was, and then a cooling step was performed (particle size 3 mm, coating rate 10 to 25%).

皮膜処方・内容液処方については比較例と同じである。
得られたカプセルを、バスケットを用いてある程度油を除去した後、そのカプセル重量と同重量の０.３％塩化カルシウム水溶液に１分間浸漬した（ステンレス製容器使用）（カルシウム処理工程）。１分間の浸漬の後、３〜５°Ｃに保冷した冷却オイルに投入し、１時間保冷を行った（冷却工程）。保冷後、バスケットを用いてある程度油を除去し、遠心機にて保冷液を除去し、得られたカプセルを乾燥させた（乾燥工程）。浸漬処理の際、カプセル同士の付着や、容器壁面への付着が強かったため、スパーテルで浸漬液を撹拌した。また、スパーテルにて撹拌を行わない処理も同様に行った。 About film | membrane prescription and content liquid prescription, it is the same as a comparative example.
The obtained capsule was used to remove oil to some extent using a basket and then immersed in a 0.3% aqueous solution of calcium chloride having the same weight as the capsule (use of a stainless steel container) (calcium treatment step). After immersion for 1 minute, it was poured into cooling oil kept at 3 to 5 ° C. and kept for 1 hour (cooling step). After cooling, the oil was removed to some extent using a basket, the cooling solution was removed using a centrifuge, and the resulting capsules were dried (drying step). During the dipping process, the capsules were strongly adhered to each other and to the container wall surface, so the immersion liquid was stirred with a spatula. Moreover, the process which does not stir with a spatula was performed similarly.

［状態結果］
塩化カルシウム処理の際は、カプセル同士及びステンレス製容器への付着が発生するが、保冷を行うことによって乾燥時のドラム付着や不良が大幅に低下した。以上のことから、保冷工程は、耐熱性の発現及び乾燥時のカプセル不良を低減させるためにも必要であると考える。スパーテルによる浸漬液撹拌も、カプセルが塩化カルシウムと均一に反応する手法としては効果があると思われる。 [Status Result]
At the time of calcium chloride treatment, adhesion to capsules and a stainless steel container occurred, but the drum adhesion and defects at the time of drying were greatly reduced by performing cold insulation. From the above, it is considered that the cold-retaining step is also necessary for reducing the expression of heat resistance and defective capsules during drying. Stirring the immersion liquid with a spatula seems to be effective as a method for the capsules to react uniformly with calcium chloride.

（実施例２）
カプセル形成後に保冷工程を行い、その後、塩化カルシウム浸漬を行った（粒径３ｍｍ,皮膜率１０〜２５％）。 (Example 2)
After the capsule formation, a cooling step was performed, and then calcium chloride immersion was performed (particle size 3 mm, coating rate 10 to 25%).

皮膜処方・内容液処方については比較例と同じである。
得られたカプセルを３〜５°Ｃに保冷した冷却オイルに投入し、１時間保冷を行った（冷却工程）。保冷後のカプセルを、バスケットを用いてある程度油を除去した後、そのカプセル重量と同重量の０.３％塩化カルシウム水溶液に１分間浸漬した（カルシウム処理工程；ステンレス製容器使用）。この場合は、カプセル同士の付着や容器壁面への付着がなく、スパーテルで浸漬液を撹拌させる必要はなかった。１分間の浸漬の後、カプセルを浸漬液から取り出し、浸漬液を除去し、得られたカプセルを乾燥させた（乾燥工程）。 About film | membrane prescription and content liquid prescription, it is the same as a comparative example.
The obtained capsule was put into a cooling oil kept at 3 to 5 ° C., and kept for 1 hour (cooling step). After the oil was removed to some extent using a basket, the capsule after the cold insulation was immersed in a 0.3% calcium chloride aqueous solution having the same weight as the capsule weight for 1 minute (calcium treatment step; using a stainless steel container). In this case, there was no adhesion between the capsules or adhesion to the container wall surface, and there was no need to stir the immersion liquid with a spatula. After immersion for 1 minute, the capsule was taken out of the immersion liquid, the immersion liquid was removed, and the resulting capsule was dried (drying step).

［状態結果］
保冷後に塩化カルシウム浸漬を行い乾燥させた場合は、乾燥時における芯の気泡発生や、表面突起などは生じなかった。また、ドラムへの付着もほぼなかった。さらに、耐熱性試験の結果も良好であった。 [Status Result]
In the case where the calcium chloride was immersed and dried after being kept cool, no bubbles were generated in the core during the drying, or surface protrusions were not generated. Also, there was almost no adhesion to the drum. Furthermore, the result of the heat resistance test was also good.

＜耐熱性試験結果＞
比較例、実施例１,２にて形成されたカプセルの耐熱性試験の結果は次の通りである。図１,２は、カルシウム処理による耐熱性への影響を示すグラフであり、図１は、粒径３ｍｍ，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし、の場合、図２は、皮膜率を１０％とし他の条件は同じ場合、をそれぞれ示している。図１,２から分かるように、皮膜率２５％,１０％共に、比較例よりも実施例１,２の方が耐熱性に優れることが分かった。また、実施例１より実施例２の場合の方が耐熱性が高く、耐熱性の点から見ると、保冷工程はカルシウム処理よりも前に行う方が効果的であることが分かった。 <Results of heat resistance test>
The results of the heat resistance test of the capsules formed in the comparative example and Examples 1 and 2 are as follows. FIGS. 1 and 2 are graphs showing the effect of calcium treatment on heat resistance. FIG. 1 shows a case where the particle size is 3 mm, the coating rate is 25%, the 0.3% calcium chloride aqueous solution is immersed for 1 minute, and there is no stirring. FIG. 2 shows the case where the coating rate is 10% and other conditions are the same. As can be seen from FIGS. 1 and 2, both the coating rates of 25% and 10% were found to be superior in heat resistance in Examples 1 and 2 than in the comparative example. Moreover, it turned out that the direction of Example 2 has higher heat resistance than Example 1, and when it sees from a heat resistant point, it is effective to perform a cold-retaining process before a calcium process.

＜スパーテル撹拌の影響＞
図３,４は、塩化カルシウム浸漬時におけるスパーテル撹拌の影響をグラフであり、図３は、カルシウム処理後に保冷を行った場合（実施例１）の耐熱性、図４は、カルシウム処理後に直接乾燥を行った場合（比較例）の耐熱性をそれぞれ示している。なお、何れも、粒径３ｍｍ，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬の場合である。図３,４から分かるように、塩化カルシウム浸漬時にスパーテル撹拌を行った方が耐熱性が高まることが分かった。 <Effect of spatula stirring>
3 and 4 are graphs showing the influence of spatula stirring when immersed in calcium chloride, FIG. 3 is the heat resistance when the cold insulation is performed after the calcium treatment (Example 1), and FIG. 4 is the direct drying after the calcium treatment. The heat resistance in the case of performing (Comparative Example) is shown. In each case, the particle size is 3 mm, the coating rate is 25%, and the 0.3% calcium chloride aqueous solution is immersed for 1 minute. As can be seen from FIGS. 3 and 4, it was found that the heat resistance is improved by stirring with spatula when immersed in calcium chloride.

＜皮膜率と耐熱性との関係＞
図５は、実施例２において、皮膜率を１０〜２５％に変化させた場合の耐熱性を示すグラフである（アルギン酸ナトリウム４.０％添加カプセル：粒径３mm，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬）。図５から分かるように、アルギン酸ナトリウムを４.０％添加した当該カプセルでは、皮膜率の違いによって耐熱性にほとんど差異は生じなかった。 <Relationship between film rate and heat resistance>
FIG. 5 is a graph showing heat resistance when the coating rate is changed to 10 to 25% in Example 2 (capsule with 4.0% sodium alginate added: particle size 3 mm, 0.3% calcium chloride aqueous solution) Soak for 1 minute). As can be seen from FIG. 5, in the capsule to which 4.0% of sodium alginate was added, there was almost no difference in heat resistance due to the difference in coating rate.

（他の実験例）
一方、本発明者らは、シームレスカプセルの耐熱性について、皮膜率やアルギン酸ナトリウムの添加率、塩化カルシウム溶液（浸漬用）の濃度、粒径などとの関係を調べるべく各種実験を行い、次のような結果を得た。また、塩化カルシウム溶液の濃度と苦みとの関係に付いても実験を行った。この場合の各処方、条件等は次の通りである。 (Other experimental examples)
On the other hand, the present inventors conducted various experiments to investigate the relationship between the heat resistance of the seamless capsule, the coating rate, the addition rate of sodium alginate, the concentration of the calcium chloride solution (for immersion), the particle size, etc. The result was obtained. Experiments were also conducted on the relationship between calcium chloride solution concentration and bitterness. Each prescription, conditions, etc. in this case are as follows.

（イ）アルギン酸ナトリウム２.５％添加皮膜
＜カプセル条件＞
・粒径３mm，皮膜率１０〜２５％
＜皮膜液処方＞
・ゼラチン：１４％
・グリセリン：２％
・アルギン酸ナトリウム（ＩＬ−２）：０.４１％
・水：８３.５９％
＜内容液処方＞
・ココナードＭＴ（花王）：１００％
・エタノール：５％
なお、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。
＜製造方法＞
実施例２の方法によってカプセルを製造した。すなわち、得られたカプセルを３〜５°Ｃに保冷した冷却オイルに投入し、１時間保冷を行った。保冷を終了したカプセルは、油を遠心機にて除去し、そのカプセルと同重量の０.３〜２.０％（好ましくは０.３％）塩化カルシウム水溶液に１〜１０分間（好ましくは１分間）浸漬させた。その後、浸漬液を除去し、得られたカプセルを乾燥させた。
また、苦味確認のための比較例として、浸漬する塩化カルシウム水溶液を１.０％、２.０％としたものも作成した。 (I) Sodium alginate 2.5% added film <Capsule conditions>
・ Particle size 3mm, coating rate 10-25%
<Film solution formulation>
・ Gelatin: 14%
・ Glycerin: 2%
Sodium alginate (IL-2): 0.41%
・ Water: 83.59%
<Content liquid formulation>
・ Coconard MT (Kao): 100%
・ Ethanol: 5%
Before using both the coating solution and the content solution, deaeration was performed using an aspirator.
<Manufacturing method>
Capsules were produced by the method of Example 2. That is, the obtained capsule was put into a cooling oil kept at 3 to 5 ° C. and kept for 1 hour. For capsules that have been kept cold, the oil is removed with a centrifuge and the same weight as the capsules is added to 0.3 to 2.0% (preferably 0.3%) calcium chloride aqueous solution for 1 to 10 minutes (preferably 1). For a minute). Thereafter, the immersion liquid was removed, and the resulting capsule was dried.
In addition, as a comparative example for confirming the bitterness, an aqueous calcium chloride solution to be immersed was prepared at 1.0% and 2.0%.

（ロ）アルギン酸ナトリウム３.０％添加皮膜
＜カプセル条件＞
・粒径１〜３ｍｍ，皮膜率１０〜２５％
＜皮膜液処方＞
・ゼラチン：１４％
・グリセリン：２％
・アルギン酸ナトリウム（ＩＬ−２）：０.４９５％
・水：８３.５１％
＜内容液処方＞
（イ）と同じ処方
この場合も、前述同様に、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。
＜製造方法＞
（イ）と同様の処理でカプセルを作成した。粒径１ｍｍでは、ブロッキング防止のため、保冷後、コーンスターチをカプセルに均一にまぶしてからドラム乾燥を行った。 (B) Sodium alginate 3.0% added film <Capsule conditions>
・ Particle size 1-3mm, coating rate 10-25%
<Film solution formulation>
・ Gelatin: 14%
・ Glycerin: 2%
Sodium alginate (IL-2): 0.495%
・ Water: 83.51%
<Content liquid formulation>
In this case, as in the case described above, deaeration was performed using an aspirator before using both the coating solution and the content solution.
<Manufacturing method>
Capsules were prepared by the same process as in (a). When the particle size was 1 mm, in order to prevent blocking, the corn starch was evenly coated on the capsules after cooling and drum drying was performed.

（ハ）アルギン酸ナトリウム４.０％添加皮膜
＜カプセル条件＞
・粒径１〜５ｍｍ，皮膜率１０〜３０％
＜皮膜液処方＞
・ゼラチン：１４％
・グリセリン：２％
・アルギン酸ナトリウム（ＩＬ−２）：０.６６７％
・水：８３.３３３％
＜内容液処方＞
（イ）と同じ処方
＜製造方法＞
前述同様に、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。
（イ）と同様の処理でカプセルを作成した。粒径１ｍｍでは、保冷後、コーンスターチをカプセルに均一にまぶしてからドラム乾燥を行った。 (C) Sodium alginate 4.0% added film <Capsule conditions>
・ Particle size 1-5mm, coating rate 10-30%
<Film solution formulation>
・ Gelatin: 14%
・ Glycerin: 2%
Sodium alginate (IL-2): 0.667%
・ Water: 83.333%
<Content liquid formulation>
Same formulation as (a) <Production method>
As before, deaeration was performed using an aspirator before using both the coating solution and the content solution.
Capsules were prepared by the same process as in (a). When the particle size was 1 mm, the corn starch was uniformly coated on the capsules after being kept cool, and then drum drying was performed.

（ニ）アルギン酸ナトリウム４.０％添加皮膜
＜カプセル条件＞
・粒径７ｍｍ，皮膜率１０％
＜皮膜液処方＞
（ハ）と同じ処方
＜内容液処方＞
・ココナードＭＴ：９９％
・レシチンＳＬＰペーストＳＰ：１％
前述同様に、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。
＜製造方法＞
（イ）と同様の処理でカプセルを作成した。 (D) 4.0% sodium alginate film <Capsule conditions>
・ Particle size 7mm, coating rate 10%
<Film solution formulation>
Same formula as (c) <Content liquid formula>
・ Coconard MT: 99%
・ Lecithin SLP paste SP: 1%
As before, deaeration was performed using an aspirator before using both the coating solution and the content solution.
<Manufacturing method>
Capsules were prepared by the same process as in (a).

（ホ）アルギン酸ナトリウム５.０％添加皮膜
＜カプセル条件＞
・粒径３mm，皮膜率２５％
＜皮膜液処方＞
・ゼラチン：１４％
・グリセリン：２％
・アルギン酸ナトリウム（ＩＬ−２）：０.８４％
・水：８３.１６％
＜内容液処方＞
（イ）と同じ処方
前述同様に、皮膜液，内容液共に使用する前にアスピレータを用いて脱気を行った。
＜製造方法＞
（イ）と同様の処理でカプセルを作成した。 (E) Sodium alginate 5.0% added film <Capsule conditions>
・ Particle size 3mm, coating rate 25%
<Film solution formulation>
・ Gelatin: 14%
・ Glycerin: 2%
Sodium alginate (IL-2): 0.84%
・ Water: 83.16%
<Content liquid formulation>
Same formulation as (a) As before, deaeration was performed using an aspirator before using both the coating solution and the content solution.
<Manufacturing method>
Capsules were prepared by the same process as in (a).

＜アルギン酸ナトリウム添加率，皮膜率と耐熱性との関係＞
図６,７は、皮膜率と耐熱性との関係をアルギン酸ナトリウムの添加率を変えて実験を行った結果を示すグラフであり、図６はアルギン酸ナトリウム２.５％添加カプセルの場合、図７は同３.０％添加の場合をそれぞれ示している。なお、何れも、粒径３ｍｍ，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬の場合（実施例２の製法を適用）である。 <Relationship between sodium alginate addition rate, coating rate and heat resistance>
FIGS. 6 and 7 are graphs showing the results of experiments conducted by changing the addition rate of sodium alginate to show the relationship between the coating rate and the heat resistance. FIG. 6 shows the case of a capsule containing 2.5% sodium alginate in FIG. Indicates the case of addition of 3.0%. In each case, the particle size is 3 mm and the immersion is performed for 1 minute in a 0.3% calcium chloride aqueous solution (the production method of Example 2 is applied).

図６,７から分かるように、アルギン酸ナトリウムの添加率が高いほど、また、皮膜率が高いほど、耐熱性が高いことが分かった。また、アルギン酸ナトリウムの添加率が４％になると、皮膜率の影響はほとんどないことも分かった。なお、アルギン酸ナトリウムの添加率が３％の場合（図７）では、皮膜率が１０％の方が１５％よりも耐熱性が高くなっているが、残留個数にして１個以下の違いであり、実験上の誤差と思われる。   As can be seen from FIGS. 6 and 7, it was found that the higher the addition rate of sodium alginate and the higher the coating rate, the higher the heat resistance. It was also found that when the addition rate of sodium alginate was 4%, there was almost no effect of the coating rate. In addition, when the addition rate of sodium alginate is 3% (FIG. 7), the heat resistance is higher when the coating rate is 10% than when it is 15%, but the residual number is 1 or less. This seems to be an experimental error.

また、図８は、アルギン酸ナトリウムの添加率の違いによる耐熱性を比較したグラフである（粒径３mm，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）。図８から分かるように、アルギン酸ナトリウムの添加率が２.５％以上になると、耐熱性が高くなる。一方、添加率が２.１％以下、特に、１.５％では耐熱性が低くなることが分かった。   FIG. 8 is a graph comparing heat resistance depending on the difference in the addition rate of sodium alginate (particle size 3 mm, coating rate 25%, 0.3% calcium chloride aqueous solution immersed for 1 minute, without stirring). As can be seen from FIG. 8, when the addition rate of sodium alginate is 2.5% or more, the heat resistance increases. On the other hand, it was found that the heat resistance is lowered when the addition rate is 2.1% or less, particularly 1.5%.

＜塩化カルシウム濃度と耐熱性との関係＞
図９,１０は、塩化カルシウム濃度の違いによる耐熱性を比較したグラフであり（粒径３mm，皮膜率２５％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）、図９はアルギン酸ナトリウム添加率２.５％の場合、図１０はアルギン酸ナトリウム添加率４.０％の場合をそれぞれ示している。図９,１０から分かるように、塩化カルシウムの濃度が高いほど耐熱性が高くなる。また、塩化カルシウム濃度が０.１５〜２％の範囲では、アルギン酸ナトリウムの添加率が４％になると、塩化カルシウム濃度の影響はほとんどないことが分かった。なお、塩化カルシウム濃度が高いほど耐熱性は高くなるが、後述するように、カプセルに苦味が生じる。 <Relationship between calcium chloride concentration and heat resistance>
FIGS. 9 and 10 are graphs comparing the heat resistance due to the difference in calcium chloride concentration (particle size 3 mm, coating rate 25%, 0.3% calcium chloride aqueous solution immersed for 1 minute, no stirring), and FIG. 9 is sodium alginate. When the addition rate is 2.5%, FIG. 10 shows the case where the sodium alginate addition rate is 4.0%. As can be seen from FIGS. 9 and 10, the higher the calcium chloride concentration, the higher the heat resistance. It was also found that when the calcium chloride concentration was in the range of 0.12 to 2%, the calcium chloride concentration had little effect when the sodium alginate addition rate was 4%. In addition, although heat resistance becomes high, so that a calcium chloride density | concentration is high, a bitterness arises in a capsule so that it may mention later.

＜カプセル粒径と耐熱性との関係＞
図１１は、粒径の違いによる耐熱性を比較したグラフである（アルギン酸ナトリウム４.０％，０.３％塩化カルシウム水溶液１分間浸漬，撹拌なし）。図１１から分かるように、耐熱性は粒径によっては大きく変わらない。発明者らの実験では、大径となるほどやや低下する傾向が見られたが、誤差範囲とも考えられる。 <Relationship between capsule particle size and heat resistance>
FIG. 11 is a graph comparing the heat resistance due to the difference in particle size (sodium alginate 4.0%, 0.3% calcium chloride aqueous solution immersed for 1 minute, without stirring). As can be seen from FIG. 11, the heat resistance does not vary greatly depending on the particle size. In the experiments by the inventors, a tendency to slightly decrease as the diameter becomes larger is considered, but it is also considered as an error range.

さらに、発明者らは、カプセルの苦みについても官能試験を行った。表１は、その結果をまとめたものである。試験は、作成した粒径３ｍｍ，皮膜率２５％のカプセルを１粒口の中に含み、カプセル表面の苦味を確認する形で行い、１サンプルにつき２粒試行した。

Figure 2014047138
Furthermore, the inventors conducted a sensory test on the bitterness of the capsule. Table 1 summarizes the results. The test was carried out in the form of confirming the bitterness of the capsule surface by containing the prepared capsule having a particle diameter of 3 mm and a coating rate of 25% in one capsule mouth, and two capsules were tried per sample.
Figure 2014047138

表１から分かるように、塩化カルシウム濃度が高いほど、浸漬時間が長いほどカプセルに苦みが残り、２％塩化カルシウム水溶液に１０分間浸漬した場合は、２粒とも非常に苦かった。また、１０分間浸漬すると、塩化カルシウム濃度が１％,２％とも非常に苦くなった。さらに、塩化カルシウム濃度が１％の場合は、１分間の浸漬でも苦みが残った。一方、アルギン酸ナトリウムの添加率による大きな違いはなかった。   As can be seen from Table 1, the higher the calcium chloride concentration and the longer the immersion time, the more bitter the capsules were, and when immersed in a 2% aqueous solution of calcium chloride for 10 minutes, both were very bitter. Moreover, when immersed for 10 minutes, the calcium chloride concentration became very bitter both 1% and 2%. Furthermore, when the calcium chloride concentration was 1%, bitterness remained even after immersion for 1 minute. On the other hand, there was no significant difference depending on the addition rate of sodium alginate.

本発明による方法では、０.３％塩化カルシウム水溶液に１分間浸漬する処理を行うが、表１から分かるように、この条件では、アルギン酸ナトリウムの添加率にかかわらず、苦みはほとんど残っていなかった。   In the method according to the present invention, a treatment of immersing in a 0.3% calcium chloride aqueous solution for 1 minute is performed. As can be seen from Table 1, almost no bitterness remained under these conditions regardless of the addition rate of sodium alginate. .

本発明は前述のような実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。
例えば、前述の各種数値はあくまでも一例であり、その値は適宜変更し得ることは言うまでもない。また、前述の実施形態では、二重ノズルを用いた装置によってシームレスカプセルを形成した例について説明したが、カプセル製造手段は二重ノズル装置には限定されない。 It goes without saying that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention.
For example, the various numerical values described above are merely examples, and it goes without saying that the values can be changed as appropriate. Moreover, although the above-mentioned embodiment demonstrated the example which formed the seamless capsule with the apparatus using a double nozzle, a capsule manufacturing means is not limited to a double nozzle apparatus.

Claims (3)

皮膜に冷却によってゲル化するゲル化剤とアルギン酸ナトリウムを含有させたシームレスカプセルの製造方法であって、
前記シームレスカプセルを１〜５°Ｃにて３０分〜３時間冷却させる冷却工程と、
前記シームレスカプセルを０.１５〜０.５重量％の濃度のカルシウム塩水溶液に０.５〜１０分浸漬させるカルシウム処理工程と、
前記シームレスカプセルを乾燥させる乾燥工程と、を有し、
前記冷却工程と前記カルシウム処理工程の両方を経た後、前記乾燥工程を行うことを特徴とするシームレスカプセル製造方法。 A method for producing a seamless capsule containing a gelling agent that gels upon cooling and sodium alginate,
A cooling step of cooling the seamless capsule at 1 to 5 ° C. for 30 minutes to 3 hours;
A calcium treatment step of immersing the seamless capsule in an aqueous calcium salt solution having a concentration of 0.15 to 0.5% by weight for 0.5 to 10 minutes;
A drying step of drying the seamless capsule,
A seamless capsule manufacturing method, wherein the drying step is performed after both the cooling step and the calcium treatment step. 請求項１記載のシームレスカプセル製造方法において、
前記冷却工程の後に前記カルシウム処理工程を行うことを特徴とするシームレスカプセル製造方法。 In the seamless capsule manufacturing method of Claim 1,
A seamless capsule manufacturing method, wherein the calcium treatment step is performed after the cooling step. 請求項１又は２記載のシームレスカプセル製造方法において、
前記カルシウム処理工程におけるカルシウム塩水溶液の濃度が０.１５〜０.３重量％であり、前記シームレスカプセルの浸漬時間が０.５〜５分であることを特徴とするシームレスカプセル製造方法。 In the seamless capsule manufacturing method of Claim 1 or 2,
A method for producing a seamless capsule, wherein the concentration of the aqueous calcium salt solution in the calcium treatment step is 0.15 to 0.3% by weight, and the immersion time of the seamless capsule is 0.5 to 5 minutes.
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