JP2014041142A - 物質の混合物を分析する質量分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】3連4重極質量分析器を用いて、a)質量分析器の第1分析用4重極におけるイオン化によって形成されたイオンの質量/電荷比(m/z)を選択するステップと、b)衝突ガスで満たされ、衝突室として働く後続の追加の4重極において加速電圧を印加することによって、ステップ(a)で選択されたイオンを断片化するステップと、c)下流の別の追加の4重極において、ステップ(b)の断片化プロセスによって生成されたイオンの質量/電荷比を選択するステップとを含み、この方法ステップ(a)〜(c)を少なくとも1回実施し、この方法がさらに、(d)イオン化した結果として物質混合物中に存在するすべてのイオンの質量/電荷比を分析するステップをさらに含み、分析中に、後続の追加の4重極は衝突ガスで満たされているが、加速電圧は印加されないことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
a)質量分析器の第1分析用4重極(I)におけるイオン化によって形成されたイオンの質量/電荷比(m/z)を選択するステップと、
b)衝突ガスで満たされ、衝突室として機能する後続の別の4重極(II)において加速電圧を印加することによって、ステップ(a)で選択されたイオンを断片化するステップと、
c)さらに下流の4重極(III)において、断片化ステップ(b)によって形成されたイオンの質量/電荷比を選択するステップであって、これらの方法ステップ(a)〜(c)を少なくとも1回実施するステップと、
d)イオン化の結果として物質混合物中に存在するすべてのイオンの質量/電荷比を分析するステップであって、分析中に、4重極(II)は衝突ガスで満たされているが、加速電圧は印加されないステップ
ステップ(a)〜(c)およびステップ(d)は、逆の順序で実行することもできる。
a)MRM+FS分析のTIC
図2に、MRM+フル・スキャン分析の全イオン・クロマトグラムを示す(ただし、MRMは複数反応モニタリング、FSはフル・スキャン、TICは全イオン・クロマトグラム、XITは複数の全イオン・クロマトグラムの合計である)。品質管理サンプルを分析した。このタイプのサンプルは、規定数の検出物を含む。これらの検出物は市販品であり、それらを既知濃度の適切な溶媒に溶解させた。
図3に、MRM+FS分析からのMRM実験の全イオン・クロマトグラムを示す。
図5のTICに、MRM実験に変えて測定したFS実験を示す。
図2の場合と同様に、図8に、MRM+フル・スキャン分析の全イオン・クロマトグラムを示す。較正サンプルを分析した。
Claims (14)
- 3連4重極質量分析器を用いて物質混合物を分析する質量分析方法であって、前記物質混合物が前記分析の前にイオン化され、前記方法が、
a)前記質量分析器の第1分析用4重極(I)において、イオン化によって形成されたイオンの質量/電荷比(m/z)を選択するステップと、
b)衝突ガスで満たされ、衝突室として機能する後続の別の4重極(II)において加速電圧を印加することによって、ステップ(a)で選択された前記イオンを断片化する断片化ステップと、
c)下流の別の4重極(III)において、前記断片化ステップ(b)によって形成されたイオンの質量/電荷比を選択するステップと、
d)前記イオン化の結果として前記物質混合物中に存在するすべてのイオンの前記質量/電荷比を分析するステップであって、分析中に、前記4重極(II)は衝突ガスで満たされているが、加速電圧は印加されないステップと、
を含み、
前記ステップ(a)〜(d)は、ステップ(a)、(b)、(c)及び(d)の順番か、またはステップ(d)、(a)、(b)及び(c)の順番で実行され、前記方法ステップ(a)〜(c)は少なくとも1回実施される、方法。 - ステップ(a)〜(d)を、0.1〜10秒以内で少なくとも1回実施する、請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)〜(d)を、0.2〜2秒以内で少なくとも1回実施する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記物質混合物を蒸発させ、気相中でイオン化することによって、前記物質混合物を表面上で脱離することによって、または前記物質混合物を電界中で霧化することによって前記イオン化を実施する、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記物質混合物を電界中で霧化することによって前記イオン化を実施する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)で、イオン化によって形成され選択された異なるイオンのうち、質量/電荷比が1〜100のものを分析する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記物質混合物が生物または化学起源のものである、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 手作業で実施されるか、あるいは自動的に実施される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ハイ・スループット・スクリーニングで用いられる、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記物質混合物中に存在するすべてのイオンについて、ステップ(c)で分析される前記断片化ステップ(b)によって形成されたイオンおよびステップ(d)で分析される前記質量/電荷比(m/z)、または、前記物質混合物中に存在するすべてのイオンについて、ステップ(c)で分析される前記断片化ステップ(b)によって形成されたイオン若しくはステップ(d)で分析される前記質量/電荷比(m/z)を定量化する、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記物質混合物の前記イオン化が、クロマトグラフィー分離の上流で行われる、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロマトグラフィー分離がHPLC分離である、請求項11に記載の方法。
- 前記分析の前に前記物質混合物が誘導体化される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロマトグラフィー分離の前に前記物質混合物が誘導体化される、請求項11または12に記載の方法。
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