JP2014015522A - 熱硬化性樹脂組成物、金属薄膜用オーバーコーティング剤、銀薄膜用オーバーコーティング剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】りん酸エステル基含有不飽和単量体(a1)および/またはポリオルガノシロキサン基含有不飽和単量体(a2)ならびに疎水性不飽和単量体(a3)の反応物であるアクリルポリマー(A)とエポキシ基含有シルセスキオキサン(B)を含有する、金属薄膜、特に銀薄膜上に密着性や耐硫化性、耐熱性等に優れると膜を形成可能な熱硬化性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
handbook/edited by J. Brandrup, E.H.Immergut.-3rd ed.)に記載された値を用いる。また、これに記載されていないTg値はMSDS等の二次的資料に求める。
合成例1
冷却管、撹拌装置、温度計および滴下漏斗を備えた4つ口フラスコにプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)1240部およびエチレングリコールモノエチルエーテル(EGME)1240部を仕込み、窒素気流下に95℃まで昇温した。次いで、滴下漏斗よりメチルメタクリレート(MMA、Tg105℃)350部、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名「KBM−503」)117部、2−メタクリロキシエチルアシッドホスフェート(共栄社化学(株)製:商品名「ライトエステルP−1M」)0.94部、ラジカル重合開始剤(日油(株)製、商品名「パーブチルO」)9.4部、PGME23部、EGME23部、イソプロピルアルコール824部およびメタノール217部からなる混合溶液を2時間かけて滴下して重合反応を行った。次いで、パーブチルO4.7部、PGME384部、EGME384部からなる混合溶液を滴下して2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量(Mn)が約17000、重量平均分子量(Mw)が約32000、多分散度(Mw/Mn)が約1.88のアクリルポリマー(A1)の溶液を得た。
合成例1と同様のフラスコに、PGME1240部およびEGME1240部を仕込み、窒素気流下に95℃まで昇温し、滴下漏斗より、MMAを175部、シクロヘキシルメタクリレート(CHMA、Tg66℃)を175部、KBM−503を117部、ライトエステルP−1Mを0.94部、パーブチルOを9.4部、PGMEを23部、EGMEを23部、イソプロピルアルコールを824部、メタノールを217部混合させて得られる溶液を2時間かけて滴下して重合反応を行い、さらにパーブチルO 4.7部、PGME384部、EGME384部を加えて2時間重合を行い、数平均分子量(Mn)が約17000、重量平均分子量(Mw)が約33000、多分散度(Mw/Mn)が約1.94のアクリルポリマー(A2)の溶液を得た。
合成例1と同様のフラスコに、PGME1240部およびEGME1240部を冷却管、撹拌装置、温度計を備えた4つ口フラスコに仕込み、窒素気流下で撹拌しながら95℃まで昇温し、滴下漏斗より、MMAを175部、イソボルニルメタクリレート(IBMA、Tg180℃)を175部、KBM−503を117部、ライトエステルP−1Mを0.94部、パーブチルOを9.4部、PGMEを23部、EGMEを824部、メタノールを217部混合してなる溶液を2時間かけて滴下して重合反応を行い、さらにパーブチルO4.7部、PGME384部、EGME384部を加えて2時間重合を行い数平均分子量(Mn)が約17000、重量平均分子量(Mw)が約34000、多分散度(Mw/Mn)が約1.99のアクリルポリマー(A3)の溶液を得た。
撹拌機、冷却管、分水器、温度計、窒素吹き込み口を備えた反応装置に、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名「KBM−403」)1000部、イオン交換水240部([加水分解反応に用いる水のモル数]/[3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランに含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)=1.05)、95%ギ酸9.0部、トルエン800部を仕込み、室温で30分間加水分解反応させた。なお、加水分解反応における[加水分解により生じる水酸基のモル数]/[もともと含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)は0.9であった。加水分解反応後、反応系を70℃となるまで昇温させたところで、加水分解により発生したメタノールが系外に留去され始めた。30分かけて75℃まで昇温し、縮合反応によって発生した水を留去した。さらに30分、75℃で反応させた後、50℃で3時間、段階的に圧力を下げながら減圧して、残存するメタノール、水、ギ酸、トルエンを留去することで、エポキシ基含有シルセスキオキサン(B1)を765部得た。なお、(B1)成分の[未反応の水酸基およびアルコキシ基のモル数]/[3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランに含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)は0.15、濃度は94.1%、エポキシ当量は200g/eqであった。
実施例1
(A1)成分85部、(B1)成分0.9部、オクチル酸スズ(エーピーアイコーポレーション(株)製:商品名「スタノクト」)0.09部、2−メチルイミダゾール0.007部、有機変性ポリシロキサン(共栄社化学(株)製:商品名「グラノールB1484」)0.05部、PGME2.8部およびEGME2.8部を配合し、良く混合することにより熱硬化性組成物を調製し、そのままオーバーコーティング剤として用いた。
実施例1において、用いる原料を表2に示すものに変更した他は同様にして、オーバーコーティング剤を調製し、いずれもそのままオーバーコーティング剤として用いた。
(A1)成分を30.0部、メチルトリメトキシシランオリゴマー(多摩化学工業(株)製:商品名「MTMS−A」)を0.17部、スタノクトを0.03部、グラノールB1484を0.03部、PGMEを0.5部、EGMEを0.5部配合することにより熱硬化性組成物を調製し、そのままオーバーコーティング剤として用いた。
実施例1に係るオーバーコーティング剤を、表面に銀を蒸着したポリカーボネート基板(6cm×11cm×3mm)の蒸着面に、硬化後膜厚が約5μmとなるようにスプレーで塗布し、120℃で15分間硬化反応させることにより試験板を得た。他の実施例および比較例のオーバーコーティング剤についても同様にして試験板を得た。
実施例1に係る試験板と同じものを加湿処理(恒温恒湿器(エスペック(株)製、50℃及び95%RHで240時間放置)した処理試験板とについて、外観評価、全反射率及び正反射率の測定、ならびにオーバーコート被膜の密着性の評価を行った。また、他の実施例及び比較例に係る試験版についても同様にして加湿処理を行い、各種測定、評価を行った。なお、比較例1の試験版は塗膜の外観が不良(発泡)であった為、耐熱性試験には供しなかった。
全反射率及び正反射率:加熱処理前後の蒸着面について、550nmにおける全反射率及び正反射率を市販の分光光度計(日本分光(株)製:商品名「V−560」)で測定し、変化率を求めた。変化率±1.0%は正常とみなす。
オーバーコート被膜の密着性:碁盤目テープ剥離試験(JIS−K5400)に準拠して実施した。
実施例1に係る試験板と同じものを加熱処理(順風乾燥器(エスペック(株)製、120℃で240時間放置)した処理試験板について前記同様の評価を行った。また、他の実施例に係る試験版についても同様に加熱処理し、前記同様の評価を行った。結果を表2に示す。
硫化アンモニウム溶液(黄色)(和光純薬(株)製)5mlをミニカップ(アズワン(株)製)に入れ、実施例1に係る試験板で、その蒸着面が下となるように蓋をし、60分間放置した後の蒸着面の外観の変化を目視評価した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- りん酸エステル基含有不飽和単量体(a1)および/またはポリオルガノシロキサン基含有不飽和単量体(a2)ならびに疎水性不飽和単量体(a3)の反応物であるアクリルポリマー(A)とエポキシ基含有シルセスキオキサン(B)を含有する熱硬化性樹脂組成物。
- (a3)成分が脂肪族系疎水性単量体および/または脂環族系疎水性単量体である請求項1の熱硬化性樹脂組成物。
- (a3)成分が、そのホモポリマーのガラス転移温度が65℃〜185℃のものである請求項1または2の熱硬化性樹脂組成物。
- (B)成分が、エポキシ基含有アルコキシシラン類(b1)を加水分解反応および縮合反応させることにより得られるものである、請求項1〜3のいずれかの熱硬化性樹脂組成物。
- さらに硬化触媒(C)を含む請求項1〜4のいずれかの熱硬化性樹脂組成物。
- さらに表面調整剤(D)を含む請求項1〜5のいずれかの熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかの熱硬化性樹脂組成物を用いてなる、金属薄膜用オーバーコーティング剤。
- 請求項1〜7のいずれかの熱硬化性樹脂組成物を用いてなる、銀薄膜用オーバーコーティング剤。
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