JP2014015394A - Method for producing silicon carbide crystal - Google Patents
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本発明は、炭化珪素結晶(SiC)の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing silicon carbide crystals (SiC).
SiC結晶は、バンドギャップが大きく、また最大絶縁破壊電界および熱伝導率はシリコン(Si)と比較して大きい一方、キャリアの移動度はSiと同程度に大きく、電子の飽和ドリフト速度および耐圧も大きい。そのため、高効率化、高耐圧化、および大容量化を要求される半導体デバイスへの適用が期待される。 The SiC crystal has a large band gap, and the maximum breakdown electric field and thermal conductivity are larger than those of silicon (Si), while the carrier mobility is as large as that of Si, and the saturation drift velocity and withstand voltage of electrons are also high. large. Therefore, application to a semiconductor device that is required to have high efficiency, high breakdown voltage, and large capacity is expected.
このような半導体デバイス等に用いられるSiC結晶の製造方法は、たとえば特開2001−114599号公報(特許文献1)に開示されている。具体的には、特許文献1には、アルゴン(Ar)ガスが導入できる真空容器(加熱炉)の中でヒータにより加熱することにより、種結晶の温度をSiC原料粉末の温度よりも10〜100℃程度低温に保つことで、種結晶上にSiC結晶を成長させることが開示されている。 A method for producing an SiC crystal used for such a semiconductor device or the like is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-114599 (Patent Document 1). Specifically, Patent Document 1 discloses that the temperature of the seed crystal is 10 to 100 higher than the temperature of the SiC raw material powder by heating with a heater in a vacuum vessel (heating furnace) into which argon (Ar) gas can be introduced. It is disclosed that a SiC crystal is grown on a seed crystal by keeping the temperature as low as about ° C.
一般的に、SiC結晶を成長するためには、SiC原料を高温に加熱する必要がある。しかし、本発明者は、SiC結晶の成長速度を高めるために、雰囲気の圧力を低下させると、上記特許文献1に開示の製造方法では、成長条件が不安定になることを見い出した。このため、成長するSiC結晶の結晶性が悪化してしまう。 Generally, in order to grow a SiC crystal, it is necessary to heat the SiC raw material to a high temperature. However, the present inventor has found that the growth conditions become unstable in the manufacturing method disclosed in Patent Document 1 described above when the atmospheric pressure is reduced in order to increase the growth rate of the SiC crystal. For this reason, the crystallinity of the growing SiC crystal is deteriorated.
したがって、本発明は、SiC結晶の結晶性を良好にすることができる、SiC結晶の製造方法に関する。 Therefore, the present invention relates to a method for producing a SiC crystal that can improve the crystallinity of the SiC crystal.
本発明者は、成長条件が不安定になる原因について鋭意研究した。その結果、上記問題は、成長雰囲気がArガスである場合に、Arが電離することにより放電が起こることに起因していることを見い出した。この問題は、ヒータの温度を坩堝より高温にする抵抗加熱法によりSiC結晶を成長する場合に、特に顕著になることも本発明者は見い出した。 The inventor has intensively studied the cause of the unstable growth conditions. As a result, it has been found that the above-mentioned problem is caused by discharge occurring due to ionization of Ar when the growth atmosphere is Ar gas. The present inventor has also found that this problem becomes particularly prominent when a SiC crystal is grown by a resistance heating method in which the temperature of the heater is higher than that of the crucible.
そこで、本発明のSiC結晶の製造方法は、昇華法により炭化珪素(SiC)結晶を製造する方法であって、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがヘリウム(He)を含有することを特徴とする。 Therefore, the method for producing a SiC crystal according to the present invention is a method for producing a silicon carbide (SiC) crystal by a sublimation method, wherein the atmospheric gas for growing the SiC crystal contains helium (He).
本発明のSiC結晶の製造方法によれば、Arよりもイオン化エネルギーが高いHeを雰囲気ガスとして用いている。このため、Heは電離した状態になることを抑制できるので、非常に高温な雰囲気でSiC結晶を成長する場合であっても、放電の発生を抑制できる。したがって、成長条件を安定にすることができるので、製造するSiC結晶の結晶性を良好にすることができる。 According to the SiC crystal manufacturing method of the present invention, He having higher ionization energy than Ar is used as the atmospheric gas. For this reason, since it can suppress that He becomes an ionized state, even if it is a case where a SiC crystal is grown in a very high temperature atmosphere, generation | occurrence | production of discharge can be suppressed. Therefore, since the growth conditions can be stabilized, the crystallinity of the manufactured SiC crystal can be improved.
上記SiC結晶の製造方法において、グラファイト製のヒータを用いた抵抗加熱法によりSiC結晶を成長させる。 In the SiC crystal manufacturing method, the SiC crystal is grown by a resistance heating method using a graphite heater.
上述したように、雰囲気ガスにHeを含有することで、成長条件を安定にすることができる。このため、ヒータの温度を坩堝の加熱温度より高温にする抵抗加熱法によりSiC結晶を成長する場合であっても、成長条件を安定にすることができる。さらに、抵抗加熱法は、SiC結晶を内部で成長する坩堝の温度分布の制御が容易であるので、製造するSiC結晶の結晶性をより良好にすることができる。 As described above, the growth conditions can be stabilized by containing He in the atmospheric gas. For this reason, even when a SiC crystal is grown by a resistance heating method in which the heater temperature is higher than the heating temperature of the crucible, the growth conditions can be stabilized. Furthermore, since the resistance heating method can easily control the temperature distribution of the crucible in which the SiC crystal is grown, the crystallinity of the manufactured SiC crystal can be improved.
グラファイト製のヒータを用いることにより、2000℃以上の高温に加熱することもできるので、製造するSiC結晶の結晶性をより一層良好にすることができる。 By using a heater made of graphite, it can be heated to a high temperature of 2000 ° C. or higher, so that the crystallinity of the manufactured SiC crystal can be further improved.
上記SiC結晶の製造方法において好ましくは、グラファイト製のヒータは、原料および種結晶を収容した坩堝の外周に配置されることを特徴とする。 Preferably, in the SiC crystal manufacturing method, the graphite heater is arranged on the outer periphery of a crucible containing a raw material and a seed crystal.
上記SiC結晶の製造方法において好ましくは、上記雰囲気ガスは、窒素(N)をさらに含有することを特徴とする。 Preferably, in the method for producing SiC crystal, the atmospheric gas further contains nitrogen (N).
Nは雰囲気ガスおよび結晶製造装置との反応性が低く、かつSiCのn型ドーパントである。このため、成長条件を安定にしてn型のSiC結晶を製造できるので、製造するn型のSiC結晶の結晶性を良好にすることができる。 N has low reactivity with the atmospheric gas and the crystal manufacturing apparatus, and is an n-type dopant of SiC. For this reason, since the n-type SiC crystal can be manufactured while stabilizing the growth conditions, the crystallinity of the manufactured n-type SiC crystal can be improved.
上記SiC結晶の製造方法において好ましくは、雰囲気ガスにおいて、Heの分圧が40%以上であることを特徴とする。上記SiC結晶の製造方法において好ましくは、SiC結晶を成長する雰囲気の圧力が300Torr以下であることを特徴とする。 Preferably, the SiC crystal manufacturing method is characterized in that the partial pressure of He is 40% or more in the atmospheric gas. Preferably, the SiC crystal manufacturing method is characterized in that the pressure of the atmosphere in which the SiC crystal is grown is 300 Torr or less.
He分圧および雰囲気の圧力を上記範囲に制御することによって、SiC結晶の成長条件をより安定にすることを本発明者は鋭意研究の結果見い出した。このため、製造するSiC結晶の結晶性をより良好にできる。 As a result of intensive studies, the present inventor has found that the growth conditions of the SiC crystal are further stabilized by controlling the He partial pressure and the atmospheric pressure within the above ranges. For this reason, the crystallinity of the SiC crystal to be manufactured can be improved.
上記SiC結晶の製造方法において好ましくは、抵抗加熱法によりSiC結晶を成長することを特徴とする。 The SiC crystal manufacturing method is preferably characterized in that the SiC crystal is grown by a resistance heating method.
本発明のSiC結晶の製造方法によれば、雰囲気ガスがHeを含有するガスであるため、SiC結晶の結晶性を良好にすることができる。 According to the SiC crystal manufacturing method of the present invention, since the atmospheric gas is a gas containing He, the crystallinity of the SiC crystal can be improved.
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付しその説明は繰り返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated.
まず、図1を参照して、本発明の一実施の形態におけるSiC結晶10について説明する。SiC結晶10は、単結晶であり、結晶性が良好である。SiC結晶10のポリタイプは特に限定されないが、4H−SiCであることが好ましい。
First,
続いて、図1〜図4を参照して、本実施の形態におけるSiC結晶10の製造方法について説明する。
Then, with reference to FIGS. 1-4, the manufacturing method of the
まず、図2〜図4に示すSiC結晶10の製造装置100を準備する。ここで、図2および図3を参照して、SiC結晶10の製造装置100の主要な構成について説明する。この製造装置100は、昇華法によりSiC結晶を成長する装置である。つまり、製造装置100は、SiCを含む原料17を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶11に析出させることによりSiC結晶10を成長させる装置である。
First, the
図2に示すように、製造装置100は、坩堝101と、断熱材121と、反応容器123と、加熱部124とを主に備えている。
As shown in FIG. 2, the
坩堝101は、種結晶11および原料17を内部に配置する。この坩堝101は、たとえばグラファイトよりなることが好ましい。グラファイトは高温で安定であるので、坩堝101の割れを抑制することができる。また坩堝101を構成するCはSiC結晶の構成元素であるので、仮に坩堝101が昇華してSiC結晶に混入した場合であっても、不純物になることを抑制することができる。このため、製造するSiC結晶の結晶性をより良好にすることができる。
The
また、図3に示すように、坩堝101は、原料を内部に収容するための底部101aと、種結晶11を内部に配置するための蓋部101bとを有している。蓋部101bは、底部101aに嵌めることができるように、先端が折れ曲がっている。底部101aと蓋部101bとは、接続部101cで接続されている。
Moreover, as shown in FIG. 3, the
図2および図4に示すように、加熱部124は、この坩堝101の外周を覆い、坩堝101の内部を加熱する。加熱部124は、ヒータ125と、電極126とを含む。ヒータ125は、たとえばグラファイトヒータである。電極126は、たとえば銅(Cu)である。
As shown in FIGS. 2 and 4, the
なお、加熱部124は、抵抗加熱法による方式に限定されず、高周波加熱コイルなどであってもよい。
Note that the
断熱材121は、この加熱部124の外周を覆う。断熱材121は、たとえばカーボンフェルトよりなることが好ましい。カーボンフェルトは、断熱効果を有し、かつSiC結晶の成長中における成長条件の変化を抑制できるので、製造するSiC結晶の結晶性を良好にすることができる。
The
この断熱材121の周りには、反応容器123が設けられている。反応容器123の両端部には、反応容器123内へ雰囲気ガスを流すためのガス導入口123aと、反応容器123の外部へ雰囲気ガスを排出するためのガス排出口123bとが形成されている。
A
反応容器123の上部および下部には、坩堝101の上方および下方の温度を測定するための放射温度計127b、127aが設けられている。
なお、上記製造装置100は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
The
次に、図2に示すように、坩堝101内に原料17を配置する。原料17は粉末であっても、焼結体であってもよく、たとえば多結晶のSiC粉末またはSiC焼結体を準備する。本実施の形態では、原料17は、坩堝101の下部に設置する。
Next, as shown in FIG. 2, the
次に、図2に示すように、坩堝101内において、原料17と対向するように種結晶11を配置する。本実施の形態では、原料17と互いに対向するように、種結晶11を坩堝101の上部に配置する。種結晶11の結晶構造は特に限定されず、成長するSiC結晶10と同じ結晶構造であってもよく、異なる結晶構造であってもよい。成長するSiC結晶10の結晶性を向上する観点から、同じ結晶構造であるSiC結晶を種結晶11として準備することが好ましい。
Next, as shown in FIG. 2,
次に、坩堝101内において、原料17を加熱することにより昇華させて、種結晶11に原料ガスを析出することによりSiC結晶10を成長する。SiC結晶10を成長する成長雰囲気がHeを含有する雰囲気ガスである。
Next, in the
具体的には、反応容器123のガス導入口123aから反応容器123内へHeを含むガスを流入する。これにより、反応容器123内にHeを含むガスを充填することができる。また、坩堝101の内部にも、坩堝101の接続部101cからHeを含むガスを流入させることができる。このため、坩堝101の内部はHeを含む雰囲気ガスになる。
Specifically, a gas containing He flows into the
そして、原料17が昇華する温度まで原料17を加熱部124により加熱する。加熱方法は、特に限定されないが、抵抗加熱法を用いることが好ましく、グラファイト製のヒータ125を用いた抵抗加熱法を用いることがより好ましい。なお、高周波加熱法を用いてもよい。この加熱により、原料17が昇華して昇華ガス(原料ガス)を生成する。
Then, the
この昇華ガスを、原料17よりも低温に設置されている種結晶11の表面に再度固化させる。成長温度の一例を挙げると、たとえば、原料17の温度を2300℃以上2400℃以下に保持し、種結晶11の温度を2100℃以上2200℃以下に保持する。これにより、種結晶11上にSiC結晶が成長する。成長温度は、成長中に一定温度に保持する場合もあるが、成長中にある割合で変化させる場合もある。
This sublimation gas is solidified again on the surface of the
この工程において、上記雰囲気ガスは、N2ガスなど窒素をさらに含有していてもよい。この場合には、Nはn型のドーパントであるため、n型のSiC結晶10を成長することができる。坩堝101、断熱材121などの材料としてCが好適に用いられるが、他のドーパントと比較して、N2ガスはCとの反応性が低い。また、N2ガスは、他のドーパントと比較して、特殊な設備を省略できるので、コストを低減できる。
In this step, the atmospheric gas may further contain nitrogen such as N 2 gas. In this case, since N is an n-type dopant, the n-
また、雰囲気ガスは、Ne、Ar、Kr、XeおよびRnからなる群より選ばれた少なくとも一種のガスをさらに含有していてもよい。これらの希ガスを雰囲気ガスが含んでいても、Heを含むことによる効果を発現できる。また、Arを含む場合には、製造コストを低減できるとともに、熱伝達が良好になる。 The atmospheric gas may further contain at least one gas selected from the group consisting of Ne, Ar, Kr, Xe, and Rn. Even if these rare gases are contained in the atmospheric gas, the effect of containing He can be expressed. In addition, when Ar is included, the manufacturing cost can be reduced and heat transfer is improved.
また、雰囲気ガスにおいて、Heの分圧は40%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、80%以上であることがより好ましい。この場合、放電の発生を効果的に抑制できる。 In the atmospheric gas, the partial pressure of He is preferably 40% or more, more preferably 60% or more, and more preferably 80% or more. In this case, generation of discharge can be effectively suppressed.
また、上記SiC結晶10を成長する工程において、成長雰囲気の圧力が300Torr以下であることが好ましく、50Torr以下であることがより好ましく、30Torr以下であることがより一層好ましい。この場合、成長速度を高めることができる。
In the step of growing the
次に、製造装置100の内部を室温まで冷却する。そして、製造装置100から製造したSiC結晶10を取り出す。これにより、種結晶11と、種結晶11上に形成されたSiC結晶とを備えた、図1に示すSiC結晶10(SiCインゴット)を製造することができる。
Next, the inside of the
なお、SiCインゴットから種結晶11を除去することで、図1に示すSiC結晶10を製造してもよい。除去する場合には、種結晶11のみを除去してもよく、種結晶11および成長させたSiC結晶の一部を除去してもよい。
Note that
除去する方法は特に限定されず、たとえば切断、研削、へき開など機械的な除去方法を用いることができる。切断とは、電着ダイヤモンドホイールの外周刃を持つスライサーなどで機械的にSiCインゴットから少なくとも種結晶11を除去することをいう。研削とは、砥石を回転させながら表面に接触させて、厚さ方向に削り取ることをいう。へき開とは、結晶格子面に沿って結晶を分割することをいう。なお、エッチングなど化学的な除去方法を用いてもよい。
The removal method is not particularly limited, and a mechanical removal method such as cutting, grinding, or cleavage can be used. Cutting refers to mechanically removing at least the
また、製造したSiC結晶10の厚さが大きい場合には、成長したSiC結晶から複数枚のSiC結晶を切り出すことで、図1に示すSiC結晶10を製造してもよい。この場合には、1枚当たりのSiC結晶10の製造コストを低減できる。
In addition, when the manufactured
その後、必要に応じて、SiC結晶の一方面または両面を研削、研磨などにより平坦化してもよい。 Thereafter, if necessary, one or both surfaces of the SiC crystal may be planarized by grinding, polishing, or the like.
続いて、本実施の形態におけるSiC結晶10の製造方法の効果について、図5に示す特許文献1のSiC結晶の製造方法と比較して説明する。
Then, the effect of the manufacturing method of
まず、特許文献1のSiC結晶の製造方法は、本実施の形態のSiC結晶10の製造方法と基本的には同様の構成を備えているが、SiC結晶を成長する成長雰囲気がArガスからなる点において異なる。
First, the SiC crystal manufacturing method of Patent Document 1 has basically the same configuration as the
雰囲気ガスがArである場合、SiC結晶の成長速度を上げるために圧力を低下させると、Arが電離することにより放電が起こる。これは、製造装置100内の温度の高い領域である加熱部124周辺でArが電離することに起因していると考えられる。この場合、図5に示すように、坩堝101における原料17が配置されている側の外周、つまり相対的に高温に加熱されている方の外周に、析出物21が析出する。たとえば、断熱材121がCを含む場合には、析出物21はCであり、析出物21は黒色である。
When the atmospheric gas is Ar, if the pressure is lowered to increase the growth rate of the SiC crystal, discharge occurs due to the ionization of Ar. This is considered due to the fact that Ar is ionized around the
雰囲気ガスの放電が生じると、温度がゆらぐ等、成長条件が不安定になる。成長条件が不安定になると、成長するSiC結晶に欠陥が生じたり、ポリタイプが意図しないものに変わってしまう。このため、製造するSiC結晶の結晶性が悪化するという問題がある。 When atmospheric gas discharge occurs, the growth conditions become unstable, such as temperature fluctuations. If the growth conditions become unstable, defects will occur in the growing SiC crystal or the polytype will change to an unintended one. For this reason, there exists a problem that the crystallinity of the SiC crystal to manufacture deteriorates.
一方、本実施の形態では、SiC結晶10を成長する成長雰囲気(雰囲気ガス)はHeを含んでいる。HeはArよりもイオン化エネルギーが高いため、電子が分離しにくい。このため、Heは電離した状態になることを抑制できるので、非常に高温な雰囲気でSiC結晶を成長する場合であっても、放電の発生を抑制できる。なお、本実施の形態では、析出物21(図5)の発生を低減できることからも放電が抑制されることは確認できる。このように、成長条件を安定にすることができるので、製造するSiC結晶10の欠陥の発生を抑制し、かつ意図したポリタイプのSiC結晶を製造できるなど、SiC結晶10の結晶性を良好にすることができる。
On the other hand, in the present embodiment, the growth atmosphere (atmosphere gas) for growing
本実施例では、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがHeを含有することの効果について調べた。 In this example, the effect of the inclusion of He in the atmospheric gas for growing the SiC crystal was examined.
(本発明例1〜6)
本発明例1〜6では、上述した実施の形態のSiC結晶の製造方法にしたがって、SiC結晶10を製造した。
(Invention Examples 1-6)
In Invention Examples 1 to 6,
具体的には、まず、グラファイト製で、図3に示す形状の坩堝101を準備した。坩堝101の外径は140mmであり、内径は120mmであり、高さは100mmであった。
Specifically, first, a
また、グラファイト製のヒータ125と、Cu製の電極126とを有する加熱部124を、坩堝101の外周に配置した。また、カーボンフェルトからなる断熱材121を坩堝101および加熱部124の外周に配置した。
A
また、坩堝101内の下部に原料17を配置した。原料17は、SiCパウダーを用いた。また、坩堝101内の上部に、原料17と対向するように種結晶11を配置した。種結晶11は、75mmの外径を有する4H−SiCを用いた。
In addition, the
次に、反応容器123中に雰囲気ガスとして、流量が0.5slmのHeガスと、流量が0.1slmのN2ガスとを流し、加熱部124により坩堝101内の温度を昇温した。坩堝101の原料17側の温度を測定している放射温度計127aの指示値が規定の温度に達した後、坩堝101内が下記の表1に記載の圧力で、原料17側の放射温度計127aの測定温度が2400℃、種結晶11側の放射温度計127bの温度が2200℃になるようにパワー制御した。これにより、原料17からSiCガスを昇華させ、成長時間を50時間として、種結晶11上にSiC結晶を成長させた。その後、製造装置100内部の温度を室温まで冷却した。これにより、SiC結晶を製造した。
Next, He gas with a flow rate of 0.5 slm and N 2 gas with a flow rate of 0.1 slm were flowed as atmospheric gases into the
(比較例1〜6)
比較例1〜6のSiC結晶の製造方法のそれぞれは、基本的には本発明例1〜6と同様であったが、流量が0.5slmのArガスと、流量が0.1slmのN2ガスとからなる雰囲気ガスを用いた点において異なっていた。つまり、比較例1〜6のSiC結晶の製造方法のそれぞれは、本発明例1〜6におけるHeガスの代わりにArガスを用いた点において異なっていた。
(Comparative Examples 1-6)
Each of the SiC crystal production methods of Comparative Examples 1 to 6 was basically the same as Examples 1 to 6 of the present invention, except that Ar gas having a flow rate of 0.5 slm and N 2 having a flow rate of 0.1 slm. It was different in that an atmosphere gas composed of a gas was used. That is, each of the SiC crystal manufacturing methods of Comparative Examples 1 to 6 was different in that Ar gas was used instead of He gas in Examples 1 to 6 of the present invention.
(測定方法)
本発明例1〜6および比較例1〜6について、ヒータ電流振れ幅として、平均電流値に対する電流の振れ幅の割合を測定した。その結果を下記の表1に示す。具体的には、ヒータ電流振れ幅が小さいほど放電が起きていないことを示す。また、表1において、「<1」とは1%未満を意味し、「1−2」とは1%以上2%以下を意味する。
(Measuring method)
For Invention Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6, the ratio of the current fluctuation width to the average current value was measured as the heater current fluctuation width. The results are shown in Table 1 below. Specifically, the smaller the heater current fluctuation width is, the less discharge occurs. In Table 1, “<1” means less than 1%, and “1-2” means 1% or more and 2% or less.
(測定結果)
表1に示すように、雰囲気ガスとしてHeを含んでいた本発明例1〜6のヒータ電流振れ幅は、1%未満であった。このことから、雰囲気ガスとしてHeを含むことにより、放電を抑制できることがわかった。
(Measurement result)
As shown in Table 1, the heater current fluctuation width of Examples 1 to 6 of the present invention that contained He as the atmospheric gas was less than 1%. From this, it was found that the discharge can be suppressed by including He as the atmospheric gas.
また、表1に示すように、雰囲気ガスとしてHeを含んでいた本発明例1〜6のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてHeを含んでいなかった比較例1〜6と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。 In addition, as shown in Table 1, each of the inventive examples 1 to 6 that contained He as the atmospheric gas, compared with Comparative Examples 1 to 6 that did not contain He as the atmospheric gas at the same pressure, The heater current fluctuation width was reduced, that is, the discharge could be suppressed.
また、雰囲気の圧力が300Torr以下、より好ましくは50Torr以下の場合、特に顕著に放電を抑制できることもわかった。 It has also been found that discharge can be suppressed particularly remarkably when the atmospheric pressure is 300 Torr or less, more preferably 50 Torr or less.
以上より、本実施例によれば、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがHeを含有することにより、放電を抑制できることが確認できた。放電を抑制できることから、成長条件を安定にすることができるため、製造したSiC結晶の結晶性を良好にできることがわかる。 From the above, according to the present example, it was confirmed that the discharge can be suppressed when the atmospheric gas for growing the SiC crystal contains He. Since the discharge can be suppressed, the growth conditions can be stabilized, and it can be seen that the crystallinity of the manufactured SiC crystal can be improved.
本実施例では、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがHeを含有することの効果についてさらに調べた。 In this example, the effect of the inclusion of He in the atmospheric gas for growing the SiC crystal was further investigated.
(本発明例7〜12および比較例7〜12)
本発明例7〜12および比較例7〜12のSiC結晶の製造方法のそれぞれは、基本的には本発明例1〜6および比較例1〜6と同様であったが、原料17側の温度を2300℃にした点において異なっていた。具体的には、SiC結晶を成長する工程において、原料17側の放射温度計127aの測定温度が2300℃、種結晶11側の放射温度計127bの温度が2100℃になるようにパワー制御した。
(Invention Examples 7-12 and Comparative Examples 7-12)
Each of the SiC crystal production methods of Invention Examples 7-12 and Comparative Examples 7-12 was basically the same as Invention Examples 1-6 and Comparative Examples 1-6, but the temperature on the
(測定方法)
本発明例7〜12および比較例7〜12についても、本発明例1〜6および比較例1〜6と同様に、ヒータ電流振れ幅を測定した。その結果を下記の表2に示す。
(Measuring method)
For Inventive Examples 7-12 and Comparative Examples 7-12, the heater current fluctuation width was measured as in Inventive Examples 1-6 and Comparative Examples 1-6. The results are shown in Table 2 below.
(測定結果)
表2に示すように、雰囲気ガスとしてHeを含んでいた本発明例7〜12のヒータ電流振れ幅は、1%未満であった。このことから、雰囲気ガスとしてHeを含むことにより、放電を抑制できることがわかった。
(Measurement result)
As shown in Table 2, the heater current fluctuation width of Examples 7 to 12 of the present invention containing He as the atmospheric gas was less than 1%. From this, it was found that the discharge can be suppressed by including He as the atmospheric gas.
また、表2に示すように、雰囲気ガスとしてHeを含んでいた本発明例7〜12のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてHeを含んでいなかった比較例7〜12と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。 Further, as shown in Table 2, each of the inventive examples 7 to 12 containing He as the atmospheric gas was compared with Comparative Examples 7 to 12 that did not contain He as the atmospheric gas at the same pressure. The heater current fluctuation width was reduced, that is, the discharge could be suppressed.
また、雰囲気の圧力が100Torr以下、より好ましくは50Torr以下の場合、特に顕著に放電を抑制できることもわかった。 It was also found that discharge can be suppressed particularly remarkably when the atmospheric pressure is 100 Torr or less, more preferably 50 Torr or less.
以上より、本実施例によれば、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがHeを含有することにより、放電を抑制できることが確認できた。放電を抑制できることから、成長条件を安定にすることができるため、製造したSiC結晶の結晶性を良好にできることがわかる。 From the above, according to the present example, it was confirmed that the discharge can be suppressed when the atmospheric gas for growing the SiC crystal contains He. Since the discharge can be suppressed, the growth conditions can be stabilized, and it can be seen that the crystallinity of the manufactured SiC crystal can be improved.
本実施例では、SiC結晶を成長する雰囲気ガスがHeを含有することの効果をさらに調べた。さらに、雰囲気ガスにおけるHeの分圧の好ましい範囲についても調べた。 In this example, the effect of the inclusion of He in the atmospheric gas for growing the SiC crystal was further investigated. Furthermore, the preferable range of the partial pressure of He in the atmospheric gas was also examined.
(本発明例13〜17)
本発明例13〜17は、基本的には本発明例12と同様であったが、雰囲気ガスにおいて異なっていた。具体的には、N2ガスを流さなかった。また、本発明例14〜17は、下記の表3に示す分圧(He/(He+Ar))になるようにHeガスとともにArガスをさらに流した。つまり、本発明例13の雰囲気ガスはHeのみであり、本発明例14〜17の雰囲気ガスはHeとArとからなっていた。なお、分圧は、Heの分圧/(Heの分圧+Arの分圧)の式で求められる値である。
(Invention Examples 13 to 17)
Invention Examples 13 to 17 were basically the same as Invention Example 12, but differed in the atmospheric gas. Specifically, N 2 gas was not flowed. In Examples 14 to 17 of the present invention, Ar gas was further flowed together with He gas so that the partial pressure (He / (He + Ar)) shown in Table 3 below was obtained. That is, the atmosphere gas of Invention Example 13 was only He, and the atmosphere gases of Invention Examples 14 to 17 were composed of He and Ar. The partial pressure is a value obtained by the formula of partial pressure of He / (partial pressure of He + partial pressure of Ar).
(本発明例18〜22)
本発明例18〜22は、基本的には本発明例11と同様であったが、雰囲気ガスにおいて異なっていた。具体的には、N2ガスを流さなかった。また、本発明例19〜22は、下記の表3に示す分圧(He/(He+Ar))になるようにHeガスとともにArガスをさらに流した。つまり、本発明例18の雰囲気ガスはHeのみであり、本発明例19〜22の雰囲気ガスはHeとArとからなっていた。
(Invention Examples 18-22)
Invention Examples 18 to 22 were basically the same as Invention Example 11, but differed in the atmospheric gas. Specifically, N 2 gas was not flowed. Further, in Examples 19 to 22 of the present invention, Ar gas was further flowed together with He gas so that the partial pressure (He / (He + Ar)) shown in Table 3 below was obtained. That is, the atmosphere gas of Invention Example 18 was only He, and the atmosphere gases of Invention Examples 19 to 22 were composed of He and Ar.
(比較例13および14)
比較例13および14のそれぞれは、基本的には本発明例13および18と同様であったが、Heガスの代わりにArガスを用いた点において異なっていた。つまり、比較例13および14の雰囲気ガスは、Arのみであった。
(Comparative Examples 13 and 14)
Each of Comparative Examples 13 and 14 was basically the same as Invention Examples 13 and 18, but differed in that Ar gas was used instead of He gas. That is, the atmosphere gas of Comparative Examples 13 and 14 was only Ar.
(測定方法)
本発明例13〜22および比較例13、14についても、本発明例1〜6および比較例1〜6と同様に、ヒータ電流振れ幅を測定した。その結果を下記の表3に示す。
(Measuring method)
For Invention Examples 13 to 22 and Comparative Examples 13 and 14, the heater current fluctuation width was measured in the same manner as Invention Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6. The results are shown in Table 3 below.
(測定結果)
表3に示すように、雰囲気ガスとしてHeを含んでいた本発明例13〜17および18〜22のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてHeを含んでいなかった比較例13および14と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。
(Measurement result)
As shown in Table 3, each of Invention Examples 13 to 17 and 18 to 22 that contained He as the atmospheric gas were compared with Comparative Examples 13 and 14 that did not contain He as the atmospheric gas at the same pressure. Thus, the heater current fluctuation width was reduced, that is, the discharge could be suppressed.
また、Heの分圧が40%以上である本発明例13〜16、および、18〜21は、同じ圧力でHeの分圧のみが異なる(Heの分圧が40%未満である点のみが異なる)本発明例17、および、22と比較して、ヒータ電流振れ幅をより低減、つまり放電をより抑制できた。 Further, Examples 13 to 16 and 18 to 21 of the present invention in which the partial pressure of He is 40% or more differ only in the partial pressure of He at the same pressure (only that the partial pressure of He is less than 40%. (Different) Compared with Invention Examples 17 and 22, the heater current fluctuation width was further reduced, that is, the discharge could be further suppressed.
以上より、本実施例によれば、SiC結晶を成長する成長雰囲気がHeを含有するガスであるであることにより、放電を抑制できることが確認できた。また、Heの分圧が40%以上であることにより、放電をより抑制できることが確認できた。 As described above, according to this example, it was confirmed that the discharge can be suppressed by the fact that the growth atmosphere for growing the SiC crystal is a gas containing He. Moreover, it has confirmed that discharge can be suppressed more because the partial pressure of He is 40% or more.
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described above, it is also planned from the beginning to appropriately combine the features of the embodiments and examples. The embodiments and examples disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the embodiments and examples described above but by the scope of claims for patent, and is intended to include all modifications within the meaning and scope equivalent to the scope of claims for patent.
10 SiC結晶、11 種結晶、17 原料、21 析出物、100 製造装置、101 坩堝、101a 底部、101b 蓋部、101c 接続部、121 断熱材、123 反応容器、123a ガス導入口、123b ガス排出口、124 加熱部、125 ヒータ、126 電極、127a,127b 放射温度計。 10 SiC crystal, 11 seed crystal, 17 raw material, 21 precipitate, 100 production device, 101 crucible, 101a bottom, 101b lid, 101c connection, 121 heat insulating material, 123 reaction vessel, 123a gas inlet, 123b gas outlet , 124 heating unit, 125 heater, 126 electrode, 127a, 127b radiation thermometer.
Claims (5)
グラファイト製のヒータを用いた前記抵抗加熱法により前記炭化珪素結晶を成長させ、
前記炭化珪素結晶を成長する雰囲気ガスがヘリウムを含有することを特徴とする、炭化珪素結晶の製造方法。 A method for producing a silicon carbide crystal by a sublimation method,
Growing the silicon carbide crystal by the resistance heating method using a graphite heater,
A method for producing a silicon carbide crystal, wherein the atmosphere gas for growing the silicon carbide crystal contains helium.
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