JP2013542053A - 浄水のための還元されたグラフェン酸化物ベースの複合体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
特に別段の定めがない限り、本明細書中で用いられる全ての技術用語および科学用語は、本発明が属する分野の通常の知識を有する者により通常理解されるのと同じ意味を有する。本明細書中で記載されるものと類似または同等の任意の方法および材料を本発明の実施または試験で用いることができるが、ここでは例示的方法および材料を記載する。
1つの態様において、本発明のナノ複合体は、GO/RGOと好適な金属/金属酸化物ナノ粒子との複合体を含んでもよい。ナノ複合体中に組み入れることができる金属としては、限定されないが、金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロム、セリウム、またはそれらの組み合わせが挙げられる。ナノ複合体中に組み入れることができる金属酸化物としては、限定されないが、MnO2などが挙げられる。例示的ナノ複合体は、式RGO−Ag、RGO−Au、RGO−Pt、RGO−Pd、RGO−Fe、RGO−Rh、RGO−MnOx、RGO−CoO、RGO−TeO2、RGO−Ce2O3、RGO−Cr2O3およびそれらの組み合わせに対応する可能性がある。
1つの態様において、RGO−金属/金属酸化物ナノ複合体は、限定されないが、シリカなどの担持材料または基体上に固定されている。結果としての担持された複合体は、水から重金属廃棄物を除去するために用いられる。様々な態様において、担持材料は、アルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロン、ヤシ殻およびそれらの組み合わせをさらに含んでもよい。1つの態様において、RGO−金属/金属酸化物ナノ複合体は、キトサンなどの好適な環境にやさしい結合剤を用いることによって、シリカに結合させることができる。結合剤は、ポリアニリン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン(PVP)、およびそれらの組み合わせをさらに含んでもよい。
上述のように、RGO−金属/金属酸化物ナノ複合体は、水から重金属を除去するための吸着剤組成物として用いることができる。重金属の例としては、鉛(Pb(II))およびマンガン(Mn(II))、銅(Cu(II))、ニッケル(Ni(II))、カドミウム(Cd(II))および水銀(Hg(II))が挙げられるが、これらに限定されるものではない。例示的水源は、地下水源、工業原料、水道水、水源および/またはそれらの組み合わせのいずれかであり得る。
本開示のナノコーティングはさらに、スーパーコンデンサ、スズキカップリングなどの有機反応、水素化反応および脱水素化反応、ならびに石油のクラッキングにおいて、燃料電池、水素貯蔵などにおける酸素還元反応の触媒においても適用される可能性がある。
グラファイト粉末からの例示的GO合成は、Kovtyukhovaらによって報告されている修正されたHummers法(Hummers, W. S., Offeman, R. E., Preparation of graphitic oxide. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80, 1339.; Kovtyukhova, N. I., Ollivier, P. J., Martin, B. R., Mallouk, T. E., Chizhik, S. A., Buzaneva, E. V., Gorchinskiy, A. D., Layer-by-Layer assembly of ultrathin composite films from micron-sized graphite oxide sheets and polycations. Chem. Mater. 1999, 11, 771)(その内容は、参照することによって本明細書中に組み込まれる)に基づいて実施した。容積をスケールアップして、実験要件に合わせた。完全な酸化は、予備酸化ステップを実際の酸化より先におこなうことによって確実にした。予備酸化されたグラファイトは酸化ステップ中に完全に酸化されてGOを形成し、その詳細は、Kovtyukhovaらによって報告されている。
RGO複合体をシリカ上に担持させるために、以下のプロトコルを採用した。最初に、調製したままのRGO−MnO2/RGO−Agおよびキトサン(Ch)溶液(1.5%酢酸中0.8%キトサン)を1:1比で混合した。混合物を十分に撹拌して、均質な分散液を得た。25mLの均質な分散液を10gのシリカに添加し、十分に混合した。混合物を約40℃にて一定して撹拌しながら乾燥して、均一なコーティングを確実にした。コーティングを安定化するために、乾燥試料をアンモニア溶液(35%)中に約1時間浸し、その後、洗浄水のpHがほぼ中性になるまで蒸留水で洗浄した。材料を40℃にて一晩乾燥し、さらなる使用のためにガラスビン中で保管した。
2つのRGO−金属/金属酸化物組成物(RGO−MnO2およびRGO−Ag)(担持および非担持形態の両方)を水性媒体からのHg(II)の除去におけるそれらの有用性について評価した。RGO、活性炭(AC)、Ag添着炭素(AC−Ag)、MnO2添着炭素(AC−MnO2)、シリカ、キトサン(Ch)をはじめとする様々な他の吸着剤のHg(II)取り込み能力をRGO−複合体と比較した。バッチ吸着実験を20mLのガラスビン中で実施し、作動容積を10mLに維持した。均質な吸着剤分散液をリアクター中にとり、標的汚染物質をこの溶液中に混合して、必要とされる濃度(1mg/L)のHg(II)を得た。シリカ上に固定された担持RGO複合体について、250mgの吸着剤を秤量し、1mg/LのHg(II)溶液10mLに添加した。全ての場合で、溶液を30(±2)℃にて撹拌し続けた。試料をあらかじめ決められた時間間隔で集め、残留水銀濃度について分析した。固液分離を、用いられる吸着剤に応じて膜ろ過によるかまたは単純な沈殿によって実施した。ろ過プロトコルは、200nm膜ろ紙(Sartorius Stedim(商標) biotech and biolab products)を通し、続いて100nm陽極酸化ろ紙(Whatman(商標)、Schleicher(商標)およびSchuell(商標))を通して吸着剤分散液をろ過することを含んでいた。真水中で吸着実験を実施するために、約1mg/LのHg(II)を地下水中にスパイクすることによって水を刺激した。地下水の水質特性を表1に記載する(図16中に示す)。他の重金属(Ni(II)、Cd(II)およびCu(II))の存在下での水性媒体からのHg(II)除去の特異性を試験するために、前述の手順によって示されるように、約1.0、2.0および5.0mg/Lの各4つの金属イオンの水溶液の混合物を用いることによって、選択的金属イオン吸着試験を実施した。溶液中に存在する残留金属イオン濃度は、PerkinElmer 5300 DVシリーズ誘導結合プラズマ(ICP−AES)分析器(商標)を用いることによって測定した。
表面形態、元素分析および元素マッピング研究を、エネルギー分散型X線分析(EDX)(INCA, Oxford Instruments(商標)、英国)を備えた透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて実施した。前述のようにした調製された試料を銅格子上に担持されたアモルファス炭素フィルム上にドロップキャストし、室温で乾燥した。走査型電子顕微鏡(SEM)(FEI quanta 200(商標))も同様に使用して、試料を特性化した。前述のようにして調製した試料をインジウムスズ酸化物(ITO)導電性ガラス上にスポットし、乾燥した。試料の高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)画像をJEM 3010(JEOL JEM 3010(商標)、日本)で得た。Omicron NanotecnologyのESCA Probe TPD(商標)を用いてX線光電子分光(XPS)分析をおこなった。多色Mg KαをX線源(hν=1253.6eV)として使用した。必要な結合エネルギー範囲中のスペクトルを集め、平均をとった。試料の光線によって誘発された損傷は、X線フラックスを調節することによって低減した。284.5eVでのC1に関して結合エネルギーを較正した。Lambda 25分光計(Perkin-Elmer(商標)、米国)を用いてUV/Visスペクトルを測定した。ラマン分光器(WiTec GmbH CRM 200(商標)、独国)も使用して試料を特性化した。
図1は、様々な金属イオンをRGO懸濁液に添加することに伴うUV/Visスペクトルの変化を示す。全てのスペクトルは金属イオン前駆体添加の12時間後に集めた。図1Aは、KMnO4をRGO溶液に添加した後に観察されるスペクトルの変化を示す。低濃度では、UV/VisスペクトルにおいてKMnO4に対応するピークはない。270nmでのRGOピークおよび金属酸化物(この場合はMnO2)に特徴的なブロードなピークだけが見られる。このピークと通常どおり作製されたMnO2ナノ粒子との比較によって、400nm付近のブロードな特性がMnO2ナノ粒子の形成によるものであることが裏付けられる。スペクトルの変化は、KMnO4のコロイド状MnO2ナノ粒子への還元を示す。565nmでのKMnO4特性は、添加されたKMnO4の濃度が0.1mMに達したら現れ始める。この濃度以降は、還元が不完全である。添加されたKMnO4の濃度が増大するにつれて、270でのグラフェンのピークについてブルーシフトがある。このブルーシフトは、RGOのGOへの酸化の徴候である。これらの結果は、GOおよびMnO2を作製するKMnO4によるグラフェンの酸化と解釈することができる。図1B〜Dは、RGOによるAu3+、Ag+およびPt2+の還元のUV/Visスペクトル特性を示す。全ての試験された元素は、添加された前駆体イオン濃度を増大させるとRGOピークでブルーシフトを示し、RGOの酸化を示す。
Claims (46)
- 還元されたグラフェン酸化物(RGO)ならびに少なくとも1つの金属および金属の酸化物のナノ粒子を含むナノ複合体であって、前記金属が、少なくとも1つの金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロムおよびセリウムを含む、ナノ複合体。
- ナノ粒子が約1nm〜100nmの直径を有する、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ粒子が約3nm〜10nmの直径を有する、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、RGO−Ag、RGO−Au、RGO−Pt、RGO−Pd、RGO−Fe、RGO−Rh、RGO−MnOx、RGO−CoO、RGO−TeO2、RGO−Ce2O3、RGO−Cr2O3の少なくとも1つを含む、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ粒子が非球状である、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ粒子が四面体形状、三角形状、角柱形状、ロッド形状、六角形状、立方体形状、リボン形状、管形状、らせん形状、樹枝形状、花形状、星形状、またはそれらの組み合わせのものである、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、水から1以上の重金属を吸着することができる、請求項1記載のナノ複合体。
- 1以上の重金属が、少なくとも1つの鉛(Pb(II))およびマンガン(Mn(II))、銅(Cu(II))、ニッケル(Ni(II))、カドミウム(Cd(II))および水銀(Hg(II))金属を含む、請求項7記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、少なくとも1つのアルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロン、またはヤシ殻を含む材料上に担持されている、請求項1記載のナノ複合体。
- ナノ複合体を含む吸着剤であって、前記ナノ複合体が、還元されたグラフェン酸化物(RGO)ならびに少なくとも1つの金属および金属の酸化物のナノ粒子を含み、前記金属が、金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロムおよびセリウムの少なくとも1つを含む、吸着剤。
- 吸着剤が、水から1以上の重金属を吸着させるために用いられる、請求項10記載の吸着剤。
- 1以上の重金属が、少なくとも1つの銅鉛(Pb(II))およびマンガン(Mn(II))、(Cu(II))、ニッケル(Ni(II))、カドミウム(Cd(II))および水銀(Hg(II))金属を含む、請求項11記載の吸着剤。
- ナノ複合体が、少なくとも1つのアルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロンおよびヤシ殻を含む材料上に担持されている、請求項12記載の吸着剤。
- 吸着剤を1以上の重金属で汚染された水と混合することによって吸着剤がバッチセットアップで使用される、請求項10記載の吸着剤。
- 吸着剤床に1以上の重金属で汚染された水を通過させることによって、吸着剤がカラムセットアップで使用される、請求項10記載の吸着剤。
- ナノ複合体を含む吸着剤であって、前記ナノ複合体が、還元されたグラフェン酸化物(RGO)ならびに少なくとも1つの金属および金属の酸化物のナノ粒子を含み、前記金属が、少なくとも1つの金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロムおよびセリウムを含み、前記ナノ複合体が基体に結合している、吸着剤。
- 基体が、少なくとも1つのシリカ、アルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロン、およびヤシ殻を含む、請求項16記載の吸着剤。
- ナノ複合体が、少なくとも1つのキトサン、ポリアニリン、ポリビニルアルコール、およびポリビニルピロリドン(PVP)を用いることによって基体に結合される、請求項16記載の吸着剤。
- 吸着剤が、1以上の重金属を水から吸着するために用いられる、請求項16記載の吸着剤。
- 1以上の重金属が、少なくとも1つの銅鉛(Pb(II))およびマンガン(Mn(II))、(Cu(II))、ニッケル(Ni(II))、カドミウム(Cd(II))および水銀(Hg(II))金属を含む、請求項16記載の吸着剤。
- ナノ複合体が、少なくとも1つのアルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロン、およびヤシ殻を含む材料上に担持されている、請求項16記載の吸着剤。
- 吸着剤と1以上の重金属で汚染された水とを混合することによって、吸着剤がバッチセットアップで使用される、請求項16記載の吸着剤。
- 吸着剤床に1以上の重金属で汚染された水を通過させることによって、吸着剤がカラムセットアップで使用される、請求項16記載の吸着剤。
- ナノ複合体を含む吸着剤を含むろ過装置であって、前記ナノ複合体が、還元されたグラフェン酸化物(RGO)ならびに少なくとも1つの金属および金属の酸化物のナノ粒子を含み、前記金属が、金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロムおよびセリウムの少なくとも1つを含み、前記ナノ複合体が基体に結合している、ろ過装置。
- 基体が、少なくとも1つのシリカ、アルミナ、ゼオライト、活性炭、セルロース繊維、ココナッツ繊維、クレー、バナナシルク、ナイロンおよびヤシ殻を含む、請求項24記載のろ過装置。
- 少なくとも1つのキトサン、ポリアニリン、ポリビニルアルコール、およびポリビニルピロリドン(PVP)を用いることによってナノ複合体を基体に結合させる、請求項25記載のろ過装置。
- ろ過装置が、キャンドル、放射状多孔性ブロック、垂直多孔性ブロック、濾床、パケットおよびバッグのうちの1つである、請求項24記載のろ過装置。
- ナノ複合体を作製する方法であって、金属前駆体を還元されたグラフェン酸化物(RGO)によって還元することを含む、方法。
- 金属前駆体がRGOによって約40℃までの温度で還元される、請求項28記載の方法。
- 金属前駆体がRGOによってその場で還元される、請求項28記載の方法。
- RGOが、グラフェン酸化物(GO)の化学的、生物学的、物理的、光化学的、または熱水還元によって得られる、請求項28記載の方法。
- 金属前駆体およびGOを同時に還元することをさらに含む、請求項31記載の方法。
- あらかじめ形成された金属またはあらかじめ形成された金属酸化物ナノ粒子およびRGOを混合することをさらに含む、請求項28記載の方法。
- 金属前駆体が、金、銀、白金、パラジウム、コバルト、マンガン、鉄、テルル、ロジウム、ルテニウム、銅、イリジウム、モリブデン、クロムおよびセリウムの1以上の化合物を含む、請求項28記載の方法。
- 金属前駆体中のカウンターイオンが、塩化物、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、および重炭酸塩の1以上を含む、請求項34記載の方法。
- GOがグラファイト源を酸化することによって得られる、請求項31記載の方法。
- グラファイト源が少なくとも1つの化石燃料および糖を含む、請求項36記載の方法。
- 金属前駆体およびRGOの濃度を変えることによって、ナノ複合体のサイズを変えることをさらに含む、請求項28記載の方法。
- 吸着剤を作製する方法であって、請求項28記載のナノ複合体をシリカに結合させることを含む、方法。
- 請求項28記載の方法によって形成されるナノ複合体。
- 約50nm〜5μmの幅を有する、請求項1〜28記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、球状、四面体形状、三角形状、角柱形状、ロッド形状、六角形状、立方体形状、リボン形状、管形状、らせん形状、樹枝形状、花形状、星形状、シート形状またはそれらの組み合わせのものである、請求項1または28記載のナノ複合体。
- ナノ複合体がスーパーコンデンサで用いられる、請求項1または28記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、スズキカップリングを含む有機反応において用いられる、請求項1または28記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、スズキカップリング、水素化および脱水素化反応、ならびに石油のクラッキングの少なくとも1つを含む有機反応において使用される、請求項1または28記載のナノ複合体。
- ナノ複合体が、燃料電池および水素貯蔵における酸素還元反応の触媒として用いられる、請求項1または28記載のナノ複合体。
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