JP2013533196A - 多結晶シリコンインゴットの製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、多結晶シリコンインゴットを生成する方法および装置である。工程の間、るつぼはプロセスチャンバ内に配置され、プロセスチャンバ内でるつぼは固体のシリコン材料で満たされる。斜め方向のヒータは生成するシリコンインゴットの斜め上方に位置している。るつぼ内の固体のシリコン材料は溶融温度以上に加熱され、その後、るつぼ内のシリコン材料は溶融シリコンの固化温度以下に冷却され、冷却段階の間、シリコン材料の温度プロファイルは少なくとも一つの斜め方向のヒータによって少なくとも部分的に制御される。装置は、プロセスチャンバと、プロセスチャンバ内のるつぼホルダーと、プロセスチャンバ内の少なくとも一つの斜め方向のヒータとを備えている。斜め方向のヒータは、るつぼホルダーに対して横に位置しており、また斜め方向のヒータはるつぼ内で形成される多結晶シリコンインゴットの上方に位置するように垂直方向にるつぼホルダーから離間している。プロセスチャンバが閉塞している時、斜め方向のヒータはるつぼホルダーに対して静止している。

Description

本発明は多結晶シリコンの製造方法及び装置に関するものである。

半導体及び太陽電池の技術分野において、溶融容器又はるつぼで高純度のシリコン材料を溶融することによって、多結晶シリコンインゴットを製造することが知られている。一例として、ドイツ特許公報199 34 940には、この目的用の装置が記載されている。一般に、装置は、加熱用素子を有した隔離箱、隔離箱内に配置されたるつぼ及びロードユニットから構成されている。るつぼの下方に配置された底部ヒータ、るつぼの両側に配置された側部ヒータ、及びるつぼの上方に配置された上部ヒータが加熱用素子として設けられている。

シリコンインゴットの製造において、隔離箱が開いている間にるつぼが装填され、その後、隔離箱が閉じている間に加熱素子によって、るつぼ内の粒状のシリコンが溶融される。追加のシリコン材料を再ロードユニットによって再装填した後、溶融材料は下部から上部に向かって固化が行われるように、制御された方法によって冷却される。

この点に関して、溶融材料と固化した境界との間の相界（相境界）はできるだけ平坦であることが好ましく、この平坦な相界は材料の溶融−固体部分における温度プロファイルの調整によって形成することができる。その際、底部ヒータと対向する上部ヒータとの間の相互作用によって平坦な相界を形成することができる。というのは、これらのヒータの配置位置によって、一般的に垂直方向に延びる均一な温度勾配が可能となるからである。るつぼの側部での温度ロスは側部ヒータ又は適当な断熱によって補償されるか又は最小化される。

本件出願以前には未だ公開されていないドイツ特許出願10 2010 024 010で記載されているような特許出願にとっては、るつぼの上方にフリースペースを確保することが有用である。これ故、上部ヒータを使用することは、必ずしも常に可能とは限らず、又、必ずしも合理的とは言えない。

これ故、上部ヒータの補助を受けることなく、るつぼに隣接して配置された底部ヒータ及び／又は側部ヒータの相応する制御によって、るつぼ内の溶融材料を制御された方法で冷却することが可能である。底部ヒータのみが使われる場合には、上述したように、底部から頂部に向かって固化が起こるので、温度プロファイルによる所望の制御は行うことができない。一方、側部ヒータを用いる場合には、固化の間に、相界が実質的に湾曲することになる。

公知の装置を考慮すると、本発明で解決すべき課題は、相界の良好な制御が可能である多結晶シリコンインゴットの製造装置及び方法を提供することである。

本発明によれば、請求項１に係る多結晶シリコンインゴットの製造方法及び請求項６に係る多結晶シリコンインゴットの製造装置が提供される。本発明の他の実施形態は従属項に含まれるものである。

工程中、るつぼはプロセスチャンバー内に配置され、プロセスチャンバー内でるつぼは固体のシリコン材料で満たされる。この点に関して、斜め方向のヒータが製造すべきシリコンインゴットの斜め上方に位置するように、るつぼは斜め方向のヒータに対して配置される。以下において、プロセスチャンバーが閉塞している間、るつぼ内のシリコン材料は溶融点以上に加熱され、これによって、るつぼ内で溶融シリコンを生成し、その後、溶融シリコンはるつぼ内で固化温度以下に冷却され、シリコンの冷却中、少なくとも一つの斜め方向のヒータによって、シリコン材料の温度分布が少なくとも部分的に制御される。斜め方向のヒータを使用し、これによる溶融シリコンへの斜め上方からの加熱によって、上部ヒータを用いることなく、平坦な相界を形成することが可能となる。こうして、溶融材料の上方の空間が開放され、これ故、例えば再ロードユニットを設置することが可能となる。さらに、るつぼから斜め方向のヒータへの直接的なガス流れは、少なくとも一つの斜め方向のヒータの側部に隣接して設けられた少なくとも一つのフォイルカーテンによってさえぎられる。前記フォイルカーテンは、溶融シリコンから立ちのぼる蒸気から斜め方向のヒータを保護するためにるつぼに面している少なくとも１つの斜め方向のヒータの側部に隣接して設けられている。

本発明の一つの実施形態においては、プロセスチャンバーに位置しているプレート要素はるつぼの上方に下げられ、プレート要素はガス導入用の少なくとも一つの通路を備え、溶融シリコンの固化の時間の少なくとも一区間の間、ガス流れは溶融シリコンの表面に向けられ、このガス流れはプレート要素の少なくとも一つの通路によって溶融シリコンの表面に少なくとも部分的に向けられる。勿論、加熱及び／又は冷却プロセスの間、ガス流はるつぼ内に位置するシリコンの表面にも向けられる。表面とプレート要素との間に形成された空間にある溶融シリコンの表面にガスを向けることによって、冷却パラメータの良好な調整能力が得られ、また、溶融材料の表面雰囲気の良好な調整能力が得られる。溶融シリコンの固化の時間という用語は、液相から固相へのシリコンの相変化が起こる時間を意味する。また、プレート要素は、斜め方向のヒータによって加熱され、且つ、可動の上部ヒータを模擬する受動的加熱素子として機能することが可能である。

好ましくは、プロセスチャンバーを閉じる前に追加のシリコン材料がプレート要素に固定され、プレート要素を下降させ、追加のシリコン材料の少なくとも一部は溶融シリコンに浸される。そして、追加のシリコン材料は溶融し、その結果、るつぼ内の溶融シリコンの位置レベルが増加する。このように、プレート要素は気体供給要素として機能し、また、再ロードユニットとして機能する。

斜め方向のヒータをるつぼの領域からのプロセスガスに対して保護するために、シリコン材料の加熱及び／又は冷却工程の少なくとも一部の間、るつぼに面している斜め方向のヒータの少なくとも一方側に向かって、頂部から底部へのガス流を導くことが可能である。

シリコン材料の温度プロファイルを調整するために、少なくとも２つの斜め方向のヒータを上下に設けることが可能であり、シリコン材料の冷却段階の間、少なくとも１０パーセントは異なる加熱パワーを出力するように、これら斜め方向のヒータが制御される。

本発明に係る装置は、ロード及びアンロードのために、開放及び閉塞が可能であるプロセスチャンバーと、所定の位置でるつぼを保持するためにプロセスチャンバー内に位置するるつぼホルダーと、プロセスチャンバー内に位置する少なくとも一つの斜め方向のヒータとを備えている。斜め方向のヒータは、るつぼホルダーに対して側方に位置し、且つ、るつぼホルダーに対して略垂直方向に配置され、又るつぼ内で形成される多結晶シリコンブロックすなわちシリコンインゴットの上方に概略位置するように、るつぼホルダーから垂直方向に所定の距離をおいて離間して配置されている。さらに、少なくとも一つのフォイルカーテンは、るつぼから斜め方向のヒータへの直接的なガス流を妨げるように、るつぼに面している少なくとも一つの斜め方向のヒータの側部に隣接して設けられている。

また、プロセスチャンバーが閉じられている時には、斜め方向のヒータはるつぼホルダーに対して静止している。そのような装置は、プロセスに対して上述した利点がある。

シリコン材料を斜め上方から加熱するため、斜め方向のヒータの最大２０パーセントは、るつぼホルダーによって保持されたるつぼ及び／又はるつぼ内の多結晶シリコンインゴットと縦方向にオーバーラップする。

少なくとも２つの上下の斜め方向のヒータをプロセスチャンバー内、特に、シリコン材料における温度プロファイルの調整の便宜のために設けることが可能である。この点に関して、好ましくは少なくとも２つの上下の斜め方向のヒータはそれぞれ少なくとも一つの抵抗加熱素子を備え、これらの加熱素子は単位長さあたり異なった抵抗値を持っており、単位長さあたりより高い抵抗値を持った抵抗加熱素子は他の抵抗加熱素子の単位長さあたりの抵抗値より少なくとも１０パーセントは高い抵抗値を持っている。ここで、斜め方向のヒータの長さの単位は、電流の流れ方向の寸法を意味している。好ましくは、上部抵抗加熱素子は単位長さあたり、より低い抵抗値を持っている。好ましくは、少なくとも２つの上下の斜め方向のヒータは共通の電極を介して、共通のコントロールユニットに接続されている。

本発明の一実施形態においては、斜め方向のヒータは、直線部と角部を有し加熱チャンバーを囲む抵抗加熱素子を備え、抵抗加熱素子の直線部は単位長さあたり所定の抵抗値を有し、好ましくはこの直線部の抵抗値は角部の抵抗値よりも少なくとも１０パーセントは高い抵抗値を有している。角部は、直線部に比較して少なくとも１０パーセントは厚いか幅広である。また、少なくとも一つの斜め方向のヒータは、加熱チャンバーを囲む抵抗加熱素子を備え、この抵抗加熱素子は直線部と角部とを備えており、角部は丸くなっている。

本発明の別の実施形態によれば、るつぼホルダーの上方でプロセスチャンバー内に配置された要素であって少なくとも一つの通路を備えたプレート要素と、プレート要素の少なくとも一つの通路内に延びる少なくとも一つのガス供給チューブと、ガス流をガス供給チューブを介してプレート要素の下方の領域に供給するためのプロセスチャンバーの外側に配置された少なくとも一つのガス供給ユニットとを備えている。この手段によって、少なくともプロセスの一部の間、るつぼ内にあるシリコン材料の表面へのガスの供給又は方向の制御が容易となり、これ故、上述した利点が得られる。

好ましくは、ガス流に影響を与え、且つプロセスチャンバーの温度プロファイルに影響を与えることを可能とするために、プレート要素を昇降させるための昇降機構が設けられている。ロードユニットとしても機能させるために、プレート要素はシリコン材料を取り付けて保持するための手段を備えている。追加の案内要素を必要としないように、追加のシリコン材料は溶融シリコン材料内にプレート要素を移動させることのみによって導入される。

本発明の一つの実施形態によれば、るつぼから斜め方向のヒータへのガス流を妨げることを可能とするために、るつぼに面した斜め方向のヒータの少なくとも一方の側に隣接してフィルム又はフォイルカーテンが設けられている。加熱ユニットに対して有害なガス、例えば、Ｓｉ、ＳｉＯ、または酸素（Ｏ）が溶融シリコンから流れ出す可能性がある。斜め方向のヒータを保護するために、少なくとも一つの斜め方向のヒータに沿って、頂部から底部に向かってガス流を形成するための手段を設けることが可能であり、この手段は別のガスを供給する。

好ましくは、少なくとも一つの接続電極の少なくとも一つの部分は、るつぼの幅寸法に沿って延びている。この手段によって、るつぼ内の溶融材料の攪拌が可能となる。この点に関して、少なくとも一つの部分は、るつぼ内に形成された多結晶シリコンインゴットの上部３分の１に隣接して延びている。

次に、本発明について図面を参照して詳細に説明する。

図１は、シリコン原材料が満たされたるつぼにおいて多結晶シリコンインゴットを製造する装置の概略断面図である。 図２は、るつぼ内のシリコン原材料が溶融している状態を示す図１に類似した概略図である。 図３は、追加のシリコン原材料がるつぼに浸漬された状態を示す図２に類似した概略図である。 図４は、冷却段階を示す図３に類似した概略図である。 図５は、シリコン原材料が満たされたシリコンるつぼを使用することによって多結晶シリコンインゴットを製造する別の装置を示す概略図である。 図６は、図４のIV−IV線に沿った概略断面図である。

本明細書において、上部、底部、左側、及び右側等の用語は、図面等と関連して使用しているものであって、限定するものとしては見なされることはなく、これらの用語は好ましい実施形態について用いているものである。角度及び形状に関して用いられている用語は、１０°まで好ましくは５°までのずれを包含するものである。

図１は多結晶シリコンインゴットを製造する装置１の概略断面図である。
装置１はプロセスチャンバー４を形成する隔離箱３を備えている。プロセスチャンバー４には、るつぼ６を保持する保持ユニット（詳細には図示せず）、底部加熱ユニット７、側部加熱ユニット８、及び２つの上下の斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂが設けられている。少なくとも一つのガス出口１０は隔離箱３の側壁の下端部に設けられている。プレート要素１１はるつぼ６用のホルダの上方に設けられており、また上方から隔離箱３を通って且つプレート要素１１の間を通ってプロセスチャンバー内に延びるガス供給チューブ１３が設けられている。フィルムカーテン又はフォイルカーテン１４が斜め方向のヒータ９ａ，９ｂに隣接し且つ側部ヒータ８の一部に隣接して設けられており、フォイルカーテン１４は最も高い位置にある斜め方向の加熱ユニット９ｂの上方に固定されている。フォイルカーテンは、斜め方向／側部加熱ユニット９ａ，９ｂ，８とるつぼ６との間の空間に少なくとも一部は位置している。

隔離箱３は適当な絶縁材料からなり、この絶縁材料は公知であるため、隔離箱３は詳細には説明しない。プロセスチャンバー４内の所定のプロセス雰囲気を調整するために、プロセスチャンバー４は図示されない手段によってガス供給チューブや出口チューブ等に接続されている。ガス供給チューブ１３及びガス出口１０を除いて、これらの手段は詳細には図示されていない。

るつぼ６は、炭化ケイ素、溶融シリカ、窒化ケイ素、または窒化ケイ素でコーティングされた溶融シリカ等の適当な公知の材料から構成されており、その材料は製造プロセスには影響を与えることなく、また、シリコン材料を溶融する時の高温に対して耐える材料である。通常、るつぼ６は熱膨張によってシリコンインゴット製造プロセスの間に少なくとも部分的に壊れ、これ故、るつぼ６は完成品のシリコンインゴットすなわちシリコンブロックの取り出しのために容易に除去可能である。

るつぼ６は頂部が開口した容器状であり、図１に示すように、シリコン原材料２０を頂部縁部まで満たすことが可能である。るつぼに充填するためには、例えばシリコンロッドを用いることが可能であり、これらシリコンロッドの間の空間には、図１の左側で示すように砕いたシリコン材料を少なくとも部分的に充填する。この手段によって、比較的程度が高い充填が可能であるが、空気が満たされたエアポケット又は空間が充填されたるつぼには残っている。この結果、シリコン材料２０を溶融した時には、るつぼ６を完全には満たしていない状態のシリコン材料になり、図２に示すように網目状の領域が溶融シリコン２２である。

底部加熱ユニット７は、るつぼホルダーの下方又は内部に設けられ、るつぼ６がプロセスチャンバー内に位置する時にはるつぼ６の下方に位置する。るつぼ６がプロセスチャンバー４内に位置する時には側部加熱ユニット８は半径方向にるつぼ６を取り囲む。斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂは側部加熱ユニット８の上方に積み重なった状態で位置しており、これら斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂはるつぼ６の上方に位置するプロセスチャンバーの領域を取り囲んでいる。斜め方向の下部加熱ユニット９ａはるつぼ６の上方に全体的に位置しているように示されているけれども、斜め方向の下部加熱ユニット９ａはるつぼ６と部分的にオーバーラップするように配置してもよい。斜め方向の加熱ユニット９ａは、るつぼ６の上方のスペースを半径方向に少なくとも部分的に囲む加熱ユニットであり、そして、るつぼ６又はシリコンブロックすなわちシリコンインゴットと最大２０パーセント、好ましくは最大１０パーセントの高さまで縦方向においてオーバーラップしている加熱ユニットである。るつぼ６内に形成されたシリコンインゴットとのオーバーラップ度の方が高くならない限りにおいては、るつぼ６とのオーバーラップの度合いはより高い程度も可能である。というのは、るつぼ６又はるつぼ６内に形成される溶融シリコンは斜め上方向から加熱される材料であるからである。勿論、図１に示すように、斜め方向のヒータは全体的にるつぼ６の上方に位置することが可能である。

加熱ユニット７，８，９ａ，９ｂの各々は、図２に示すように、原材料２０を溶融して溶融材料又は溶解物２２を形成するような適当な方法で、プロセスチャンバー４と、特にるつぼ６及びるつぼ６内に位置するシリコン原材料２０とを加熱することが可能な加熱ユニットである。

側部加熱ユニット８及び斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂは、各々加熱バンドから形成されており、これら加熱バンドは著しく異なった抵抗値を持っており、これ故、著しく異なった加熱パワーを持っている。この点に関して、低抵抗値のものよりも単位長さあたり少なくとも１０パーセントは高い抵抗値である場合に、相違が顕著であると見なされる。るつぼ又はるつぼ内のシリコン材料の加熱された横方向の領域と雰囲気に面しているシリコン材料の表面との間の関係については、高価で別途制御可能なヒータを用いることなく、特定の方法で影響を与えることが可能である。特に、プロセスチャンバー４内で予め定められた温度プロファイルに調整可能又は設定可能であるようにして、異なった加熱パワーを一つの制御で達成することが可能となる。特に、同一の方法で制御されている間に斜め方向の上部加熱ユニット９ｂが斜め方向の下部加熱ユニット９ａより高い加熱パワーを提供するように斜め方向の上部加熱ユニット９ｂを構成することが可能である。

加熱バンドの各々は、単一の部材で形成することが可能であり、また加熱バンドを制御するために設けられている電極４０ａ，４０ｂ，４０ｃ（図１−５及び図６参照）の領域において電気的に接続された複数の部材で形成することも可能である。図示されるように、三個の共通の電極４０ａ、４０ｂ，４０ｃが側部ヒータ８及び斜め方向のヒータ９ａ，９ｂのために設けられており、これら電極４０ａ，４０ｂ，４０ｃは三相電流を各加熱ユニット８，９ａ，９ｂに供給するための適当なコントロールユニットに接続されている。斜め方向のヒータ９ａ，９ｂ及び側部ヒータ８のための共通のコントロールユニットと共通の電極４０を設けることによって、隔離箱３を通る通路の数を減らすことができるという特別な利点をもたらす。この手段によって、通路の各領域における熱ロスを減らすことができる。共通に使用される、例えば一つの変圧器の使用によって、コストを減らすことが可能となり、また誤り率を減らすことができる。プロセスチャンバー４において所望の温度プロファイルを得るための調整は、加熱素子の抵抗値の調整によって可能となり、この点については以下により詳細に説明する。

２つの電極４０ａ，４０ｂは、水平方向に延び且つ隔離箱３を通る第１部４２と、るつぼ６の側壁部にほぼ平行に隔離箱３内を延びる略水平延長部４３と、縦方向延長部４４と、縦方向延長部４４から延びるターミナル部４５，４６，４７を備えている。ターミナル部４５，４６，４７は電極４０ａ，４０ｂの縦方向延長部４４を側部ヒータ８、斜め方向の下部ヒータ９ａ及び斜め方向の上部ヒータ９ｂに各々接続する。電極４０は隔離箱３を通って延びる水平部と、水平部に隣接した縦方向延長部と、縦方向延長部から延びるターミナル部とを備えている。

電極４０ａ，４０ｂ，４０ｃの各々のために、隔離箱３を通る一つの通路が必要である。電極４０ａ，４０ｂ，４０ｃの各々は、電力を側部ヒータ８及び斜め方向のヒータ９ａ，９ｂに供給する。るつぼ６の側壁部にほぼ平行に延びる電極４０ａ，４０ｂの部分４３（図６）は、そこを高い電流が流れるため、るつぼ６内の溶融原料に有益な磁気ステアリングアクションを生み出す。部分４３は、好ましくは、るつぼ６に形成されるシリコンインゴットの上部３分の１、より好ましくは上部４分の１に隣接して延びている。縦方向に延びる部分４４及び電極４０ａ，４０ｂ，４０ｃのターミナル部４５，４６，４７は、加熱ユニット８，９ａ，９ｂの周囲に同一の角度間隔で配置されている。

側部加熱ユニット８及び斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂの加熱バンドは、図６に示すように各々るつぼ６の側壁に平行に延びる直線部と、角部とを有している。直線部と角部とは、電流の方向において単位長さあたり著しく異なった距離を持っており（少なくとも１０パーセント異なっている）、これ故、異なった加熱パワーを持っている。これにより、るつぼの角部及びるつぼ内のシリコン材料の角部への熱入力は、直接的な方法で影響され得る。角部での加熱パワー減少に対しては、より厚いヒータ又はより幅広のヒータを使うことが可能であり（例えば、グラファイト又はＣＦＣフォイル）、代わりに付加的な部品（例えば、ＩＳＯ又は連続鋳造されたグラファイト）を使用可能であり、これにより、角部での全体的な加熱抵抗を低下させることができる。角部の接続状態の劣化や故障及び過熱を避けるために、図６に示すように、角部は丸くなっている。

加熱用バンドとして低コストのグラファイトフォイルを使用する場合には、これらのグラファイトフォイルは撓みや変形に対して機械的に安定させることが必要である。この点に関して、電気的な絶縁材料（例えば、窒化ケイ素）からなる縦方向の固定用の***部を用いることが可能である。こうすることにより異なった加熱用バンドの間に補償電流が流れることがなく、また加熱用バンドは縦方向には動くことは可能であるが、水平方向に動くことがなく、又はねじれることがない。

ＣＦＣ加熱用バンドを用いる場合、例えば角部で丸くなった加熱用バンドのような所望の形状に予め組み立てられた要素を用いることが可能である。そのような加熱用ハンドは一つの部材から製造可能であり、或いは複数の部材（例えば３つの部材）に分割可能であり、これら複数の部材はクランプされ且つ電極に接触することが可能である。この方法によって、装着及びメンテナンス時の労力が飛躍的に減少する。

側部加熱ユニット８及び斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂに関する上述した利点および特徴は、斜め方向のヒータの使用とは独立して得られるものであり、これ故、斜め方向のヒータがない装置についても言えることである。

るつぼ６の上方に位置するプレート要素１１は、シリコン原材料を溶融するために用いられる温度で溶融することはなく、且つプロセスに汚染を導入することがないような材料から構成されている。また、プレート要素は斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂによって受動的に容易に加熱される材料から構成されている。プレート要素１１はプロセスチャンバーの内部にある機構（詳細には図示せず）によって上昇又は下降される。この点は、図３及び図４により詳細に特定される。プレート要素１１の底部側には、プレート要素１１の下方でシリコンロッド２６等の追加のシリコン原材料を保持することが可能な保持ユニット２４が設けられている。図１に示す構造では、４つのシリコンロッド２６が示されており、これら４つのシリコンロッド２６はプレート要素１１の下方に一列に配置されている。当業者には明らかなように、追加のそのような保持要素は、深さ方向（すなわち図の紙面に垂直な方向）に設けられ、追加の保持要素は追加のシリコンロッド２６を保持するために設けられる。

更に、保持要素２４は円盤形状或いは長さが異なるロッド形状のシリコン原材料を保持することが可能である。保持要素は、単純なロッド、例えばシリコンロッドにねじ接続されたロッドとして示されている。また、保持要素はシリコンロッド２６を保持するようになっているグリッパー或いは他の要素であってもよい。また、保持要素は溶融シリコンを汚染させない耐熱材料からなることが好ましい。

プレート要素１１はるつぼ６の内周に対応した形状をしている。また、プレート要素は、中央部にガス加熱チューブ１３が延びる通路３０を備えている。

ガス供給チューブ１３はグラファイト等の適当な材料からなっている。ガス供給チューブは、プロセスチャンバーから隔離箱３を通って外部に延び、適当なガス供給部、例えば、アルゴン供給部に接続されている。ガスはガス供給チューブ１３によってプロセスチャンバーに供給される。この点については、以下に、より詳細に説明する。ガス供給チューブ１３は、プレート要素の上昇又は下降の間、プレート要素１１をガイドするように設けられている。

フォイルカーテン１４を固定するための固定要素は斜め方向の上部加熱ユニット９ｂの上方に示されている（図１）。図１乃至図４に示されるように、フォイルカーテン１４は、るつぼ上方の空間と斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂとの間及び側部加熱ユニット８とるつぼとの間の領域に延びている。また、フォイルカーテンがプロセスチャンバー４の上部領域を少なくとも部分的に覆うようにしてもよい（図６）。フォイルカーテン１４は、プロセスチャンバーに好ましくない汚染物が入らないように、グラファイトフォイル等の耐熱材料で且つ気密性がある材料からなっている。フォイルカーテン１４は隔離箱３の天井から直接に延びてもよく、その天井部でシールしてもよい。フォイルカーテン１４は、下端部では隔離箱３の側壁にシールされており、これにより、側部／斜め方向のヒータを保持するシール空間を形成することも可能である。

図１及び図４を参照して本発明の装置の動作を説明する。各図は異なったプロセスステップにおいて同一の装置を示している。

図１は、製造プロセス自体の開始前の装置１を示している。るつぼ６は、上部縁部までシリコン原材料２０で満たされている。この図では、シリコンロッドと粒状のシリコンがるつぼ６を満たすために用いられた。シリコンロッド２６は保持要素２４によってプレート要素１１に固定されている。

装置１がそのように準備されたのち、シリコン原材料２０は、底部加熱ユニット７、側部加熱ユニット８及び斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂによる熱入力によってるつぼ６内で溶融される。加熱ユニット７，８，９ａ，９ｂは、このプロセス間、熱入力が最初に下部から起こるように制御され、シリコンロッド２６はプレート要素１１によってるつぼ６の上方で保持されて温められるが、溶融することはない。

シリコン原材料２０が完全に溶融したのち、図２に示すように、溶融シリコンまたはシリコン溶融物２２がるつぼ６内に形成される。プレート要素１１に固定されたシリコンロッド２６は、この時点では溶融していない。その後、図３に示すように、シリコンロッド２６を溶融シリコン２２中に浸漬させるために、プレート要素１１は、昇降機構（詳細には図示せず）によって下げられる。こうして、図３に示すように、るつぼ内の溶融シリコンの充填レベルは実質的に上昇する。浸漬されたシリコンロッド２６は、溶融シリコン２２との接触によって、また底部ヒータ７および側部ヒータ８による付加的な熱入力によって、完全に溶融し、溶融材料２２と混合される。

次に、保持要素２４が溶融シリコン２２に接触しない限りにおいて、プレート要素は図３による位置に維持することが可能である。保持要素が溶融シリコンに接触する場合、図４に示すように、保持要素２４を溶融材料２２に対して上昇させるために、プレート要素１１をわずかに上昇させる。

このとき、るつぼ６内の溶融シリコン２２を冷却するために、加熱ユニットによる熱入力は実質的に減らされるか、切られる。そうすることによって、溶融材料２２の固化が底部から上部に向かって起こるように、特に斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂによって冷却を制御する。図４に見られるように、溶融シリコン２２と固化部分３２の間の浅い、または平坦な相界（相境界）が斜め方向のヒータ９ａ，９ｂをコントロールすることによって形成される。図４は、溶融材料２２が頂部にまだ存在し、るつぼ内のシリコン材料の下部３２が固化されるプロセスの間の状態を示している。プレート要素１１と斜め方向のヒータ９ａ，９ｂとの組み合わせによって上部ヒータを模擬し、るつぼ６内のシリコン材料の温度を水平方向にほぼ同一温度にすることを容易とすることができるため平坦な相界が形成される。斜め方向のヒータは、るつぼ６内のシリコン材料を斜め方向すなわち斜め上方から加熱するので、上述の状態はプレート要素１１がなくとも得ることが可能である。これゆえ、プレート要素１１は利点があるが任意の要素であり、なくともよく、また他の再ロードユニットによって置き換え可能である。

プロセスの間のある時点において、特に溶融段階の初期および溶融段階の間に、アルゴン等のシリコンに対して不活性なガスがガス供給チューブ１３を介して溶融シリコン２２の表面に供給される。図４に示すように、ガスは溶融シリコン２２の表面上を外部に向かって流れ、その後、るつぼ６とフォイルカーテン１４との間を通ってガス出口１０に流れる。フォイルカーテン１４は、斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂおよび側部加熱ユニット８が溶融シリコンの表面上を流れるガス状シリコン、ＳｉＯ、または酸素からなるガスと接触することを防止する保護部として機能する。

斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂおよび側部加熱ユニット８を、フォイルカーテン１と隔離箱３との間に個別に導入される付加的なガスによって囲むことも可能である。この付加的なガスは、加熱ユニット９ａ，９ｂ，８の材料と化学的に反応することがなく、また溶融シリコンの表面からのガス流と化学的に反応することはない（例えばアルゴン、あるいは他の不活性ガス）。このようにして、溶融シリコン２２上を流れるガスであってガス状シリコンからなるガスは、加熱ユニット９ａ，９ｂ，８に到達することが防止される。

加熱ユニット９ａ，９ｂ，８上を流れる付加的なガスおよび溶融シリコン２２上を流れるガスはガス出口１０から排出される。溶融シリコン２２が完全に固化すると、るつぼ６内にシリコンインゴットが形成され、このシリコンインゴットは最終製品となる。インゴットがプロセスチャンバー４から除去される前には、インゴットはプロセスチャンバー内で取扱温度まで冷却される。

シリコン材料の溶融および次の冷却工程の間、加熱ユニットによって横方向／斜め方向に提供される加熱パワーにそれぞれ約１０％，３０％，および６０％の割合で貢献するように各加熱ユニット９ａ，９ｂ，８がコントロールされる。これは、ユニットの各々の制御または異なった抵抗値を有するユニットの本来の構造によって達成可能である。共通した制御が後者の場合にはなされ得る。

図５は本発明にかかる多結晶シリコンインゴットを製造する装置１の別の実施形態を示す。同一または類似の要素に対して同一の参照符号が図５においては用いられている。

また、装置１はプロセスチャンバー４を内部に形成する隔離箱３から基本的に構成される。るつぼ６用のホルダーはプロセスチャンバー４内に設けられている。底部加熱ユニット７および斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂはプロセスチャンバー内に設けられている。しかしながら、側部加熱ユニットはこの実施形態では設けられていない。ガス出口ガイド１０は隔離箱の下部領域に設けられている。またフォイルカーテン１４はプロセスチャンバー４内に設けられている。ガス供給部４０は隔離箱３の上面に設けられている。第１実施形態において設けられたような、プレート要素はこの実施形態では設けられていないが、随意的に設けることも可能である。

また、るつぼはシリコン原材料２０で満たされ、溶融工程の後に、るつぼ６内で溶融シリコンが所望の充填レベルになるように、ロッド材料の形のシリコン原材料２０がるつぼ６の上部縁部を超えて積み重ねられる。こうすることにより、再ロードユニットは省略可能である。また、ロッド材料を図示するように積み重ねる代わりに、るつぼ内でロッド材料を概略縦方向に配置することも可能である。るつぼの高さのところまで、空間は砕いたシリコンで満たすことが可能である。シリコン材料がるつぼ６の縁部を越えて落下することを避けるために、補助的な壁をるつぼに設けることが可能であり、この補助的な壁は数回使用可能である。

底部加熱ユニット７は上述した実施形態と同様な構造を有しており、また斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂも同様である。図示の実施形態では、斜め方向の下部加熱ユニット９ａはより長くなり、るつぼおよびるつぼ内に位置するシリコンインゴットと部分的にオーバーラップする。この点に関して、るつぼまたはシリコンインゴットのオーバーラップの状態は、斜め方向のヒータの長さの最大２０％であることが好ましい。

フォイルカーテン１４は、上述した材料と同一材料からなり、少なくとも部分的に隔離箱３の上部領域に沿って伸びている。フォイルカーテン１４は張り出し屋根又は天蓋状の形でるつぼを覆い、斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂは覆われた領域内には位置していない。ガス流はガス供給部４０からプロセスチャンバー４内に供給可能である。斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂを、るつぼ６の領域からのプロセスガスに対して保護するために、ガス流がフォイルカーテン１４によって斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂに沿って流れる。

この実施形態におけるプロセスは、上述したプロセスに類似しているが、プレート要素は再ロードのためには設けられてはおらず、シリコン材料の加熱は底部加熱ユニット７および斜め方向の加熱ユニット９ａ，９ｂのみによって行われる。

本発明は、特定の実施形態に限ることなく本発明の好ましい実施形態とともに説明をした。異なった実施形態の要素を互いに組み合わせたり、またはそれらの要素を異なった実施形態と交換することも可能である。また、フォイルカーテンの代わりにガスカーテンを設けることも可能であり、ガスカーテンは頂部から底部に向かうガス流によって形成され、これによって斜め方向のヒータを有害なプロセスガスから保護することができる。

Claims (19)

1. 多結晶シリコンインゴットを製造する方法において、
   プロセスチャンバー内にるつぼを設置し、るつぼは固体のシリコン材料またはシリコン材料で満たされ、少なくとも１つの斜め方向のヒータが、製造されるシリコンインゴットの斜め上方に位置するように、るつぼを斜め方向のヒータに対して配置し、
   るつぼ内の固体のシリコン材料を溶融温度以上に加熱して溶融シリコンを形成し、
   溶融シリコンの固化温度以下にるつぼ内のシリコン材料を冷却し、冷却工程の間、シリコン材料の温度分布を少なくとも１つの斜め方向のヒータによって少なくとも部分的に制御し、
   るつぼに面する少なくとも１つの斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）の側部に隣接して設けられた少なくとも１つのフォイルカーテン（１４）によって、るつぼ（６）から斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）に向かう直接的なガス流れを妨げることを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造方法。
2. プロセスチャンバ内に位置し且つ少なくとも一つの斜め方向のヒータによって受動的に加熱され、且つ少なくとも一つのガス供給用の通路を備えたプレート要素を下降させ、
   溶融シリコンが固化する時間の少なくとも１区間の間、るつぼ内の溶融シリコンの表面にガス流れを導き、このガス流れはプレート要素内の少なくとも一つの通路を介して少なくとも部分的に溶融シリコンの表面に向かっていることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. るつぼ内のシリコン材料を加熱する前に、追加の固体のシリコン材料をプレート要素に固定し、プレート要素を下降させている間に追加のシリコン材料の少なくとも一部をるつぼ内の溶融シリコンに浸漬させ、この追加の固体シリコン材料を溶融させ、るつぼ内の溶融シリコンの充填レベルを上昇させることを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. シリコン材料の加熱および／または冷却工程の少なくとも一部の区間の間、るつぼに面している斜め方向のヒータの少なくとも一側面に向かって頂部から底部へのガス流れを導くことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法。
5. 少なくとも二つの上下の斜め方向のヒータを設け、少なくともシリコン材料の冷却の工程の間、これら二つの斜め方向のヒータが少なくとも１０％は異なった加熱パワーを発するように斜め方向のヒータを制御することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の方法。
6. 多結晶シリコンインゴットを製造する装置（１）において、
   ロードおよびアンロードのために開放および閉塞可能なプロセスチャンバ（４）と、
   所定の位置でるつぼ（６）を保持するためにプロセスチャンバ（４）内に設けられたるつぼホルダーと、
   るつぼホルダーに対して横方向に位置し且つるつぼ内に形成される多結晶シリコンインゴットの上方にあって垂直方向においてるつぼホルダーから離間した少なくとも一つの斜め方向のヒータであって、プロセスチャンバが閉じている間、るつぼホルダーに対して静止している少なくとも一つの斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）と、
   るつぼ（６）から斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）への直接的なガス流れが阻止されるように、るつぼに面している少なくとも一つの斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）の側部に隣接して設けられた少なくとも一つのフォイルカーテン（１４）とを備えたことを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造装置。
7. 斜め方向のヒータ（９ａ）の最大２０％は、るつぼホルダーに保持されたるつぼ及び／又はるつぼ内に形成される多結晶シリコンインゴットと縦方向においてオーバーラップすることを特徴とする請求項６記載の装置。
8. 少なくとも二つの上下の斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）が設けられていることを特徴とする請求項６または７記載の装置。
9. 前記上下の斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）のうち少なくとも二つは、少なくとも一つの抵抗加熱素子を備え、上下の抵抗加熱素子は単位長さあたり異なった抵抗値を有し、単位長さあたり高い抵抗値を有した抵抗加熱素子は、他の抵抗加熱素子の単位長さあたりの抵抗値よりも少なくとも１０％高い抵抗値を有することを特徴とする請求項８記載の装置。
10. 上部抵抗加熱素子は単位長さあたりより低い抵抗値を有することを特徴とする請求項９記載の装置。
11. 上下の斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）は、共通の電極を介して共通の制御ユニットに接続されていることを特徴とする請求項９または１０記載の装置。
12. 斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）は、直線部と角部とを有し加熱スペースを囲む抵抗加熱素子からなり、直線部は角部の単位長さあたりの抵抗値よりも少なくとも１０％は高い単位長さあたりの抵抗値を有することを特徴する請求項６乃至１１のいずれか一項に記載の装置。
13. 斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）は、直線部と角部とを有し加熱スペースを囲む抵抗加熱素子からなり、角部は丸くなっていることを特徴とする請求項６乃至１２のいずれか一項に記載の装置。
14. プロセスチャンバ内においてるつぼホルダーの上方に配置された要素であって、少なくとも一つの通路（３０）を備えた少なくとも一つのプレート要素（１１）と、
    少なくとも一つの通路（３０）およびプレート要素（１１）を通って延びる少なくとも一つのガス供給チューブ（１３）と、
    プレート要素（１１）の下方の領域においてガス供給チューブを流れるガス流を供給するためにプロセスチャンバ（４）の外側にある少なくとも一つのガス供給ユニットとを備えたことを特徴とする請求項６乃至１３のいずれか一項に記載の装置。
15. 前記プレート要素（１１）を昇降させる昇降機構が設けられていることを特徴する請求項１４記載の装置。
16. 前記プレート要素（１１）はシリコン材料（２６）を固定するための手段を備えていることを特徴とする請求項１４または１５に記載の装置。
17. 前記少なくとも一つの斜め方向のヒータ（９ａ，９ｂ）に沿って、頂部から底部へのガス流れを生成するための手段（１４，４０）が設けられていることを特徴する請求項６乃至１６のいずれか一項に記載の装置。
18. 部分（４３）を有した少なくとも一つのターミナル電極（４０ａ，４０ｂ）は、るつぼの幅寸法に沿って延びていることを特徴とする請求項６乃至１７のいずれか一項に記載の装置。
19. ターミナル電極（４０ａ，４０ｂ）の少なくとも一つの部分（４３）は、るつぼ（６）内に形成された多結晶シリコンインゴットの上部３分の１に隣接して延びていることを特徴とする請求項１８記載の装置。

Images