JP2013530306A - 粒子を形成するため、および電気化学的反応性材料を回収するための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、発明者としてWei−Jun Zhangを指定する、2010年5月3日出願の米国仮特許出願第61/343,696号、名称「Fine Grained Materials Prepared by Electrochemically Grain Refinement Process」の利益および優先権を主張する。
1:1:1の体積比のエチルカーボネート、ジエチルカーボネート、およびジメチルカーボネートの溶液を、チャンバ内で25℃で調製することができる。LiBF4塩を1.0mol/Lの濃度で溶液に添加し、溶解した溶液を形成することができる。ケイ素を含む半導体チップのスクラップ片約1〜10グラムを、非反応性導電性容器内に入れ、第1の電極を形成することができる。従来の多孔質LiFePO4電池電極(カーボンブラックを含む)を、対極として接続することができる。第1の電極および対極を、溶解した溶液中に部分的に浸漬することができる。第1の電極および対極は、線により接続することができ、またこの線を電圧源に接続することができる。
リチウムビス(オキサラト)ボレート(「LiBOB」)塩の1,2−ジメトキシエタン中1.25mol/Lの濃度の溶液を、チャンバ内で約25℃の温度で調製することができる。ケイ素およびアンチモンを含む光電池のスクラップ片を、多孔質の非反応性導電性容器(第1の容器)内に入れ、第1の電極を形成することができる。第1の容器は、底面に開口を含んでもよく、開口の下に第2の容器が配置され得る。FeLiPO4電池電極を、対極として使用することができる。第1の電極および対極を、LiBOBおよび1,2−ジメトキシエタン溶液中に部分的に浸漬することができる。第1の電極および対極は、線により接続することができ、またこの線を電圧源に接続することができる。第1の容器に撹拌器を接続することができる。
LiBF4塩のジエチレングリコール中1.0mol/Lの濃度の溶液を、チャンバ内で約30℃の温度で調製することができる。TiAl3粉末の25gの試料を、多孔質の非反応性導電性容器(第1の容器)内に入れ、第1の電極を形成することができる。Li4Ti5O12電極を、対極として使用することができる。第1の電極および対極を、LiBF4溶液中に部分的に浸漬することができる。第1の電極および対極は、線により接続することができ、またこの線を電圧源に接続することができる。電圧源を使用して、約+1.0Vの正電圧を、反応が停止するまで(たとえば、第1の電極と第2の電極との間の電流がゼロ付近になり得る)、第1の電極と対極との間に印加することができる。次に、約−1.0Vの負電圧を、反応が停止するまで(たとえば、第1の電極と第2の電極との間の電流がゼロ付近になり得る)、第1の電極と対極との間に印加することができる。約+1.0Vの正電圧および約−1.0Vの負電圧の印加のサイクルを、3〜10回、またはその間の任意の反復数で反復することができる。TiおよびAlの混合物のナノ粒子が生成され得る。最後の脱リチウムプロセスを省略する場合(すなわち、約−1.0Vの負電圧を印加するステップ)、TiおよびAlLiの混合物が生成され得る。
LiBF4塩のジエチレングリコール中1.0mol/Lの濃度の溶液を、チャンバ内で約30℃の温度で調製することができる。Snを含む半導体材料の15gの試料を、多孔質の非反応性導電性容器(第1の容器)内に入れ、第1の電極を形成することができる。Li4Ti5O12電極を、対極として使用することができる。第1の電極および対極を、LiBF4溶液中に部分的に浸漬することができる。第1の電極および対極は、線により接続することができ、またこの線を電圧源に接続することができる。電圧源を使用して、約+0.7Vの正電圧を、反応が停止するまで(たとえば、第1の電極と第2の電極との間の電流がゼロ付近になり得る)、第1の電極と対極との間に印加することができる。次に、約−0.7Vの負電圧を、反応が停止するまで(たとえば、第1の電極と第2の電極との間の電流がゼロ付近になり得る)、第1の電極と対極との間に印加することができる。約+0.7Vの正電圧および約−0.7Vの負電圧の印加のサイクルを、3〜10回、またはその間の任意の反復数で反復することができる。約95%を超える純度のSnのマイクロ粒子が回収され得る。
Claims (39)
- 粒子を形成するための方法であって、
回路において、第1の電極として出発材料を接続することであって、前記回路は、それぞれが少なくとも部分的に電解質内に配置される前記第1の電極および対極を備え、前記電解質は、金属対イオンを含み、前記対極は、前記金属対イオンの供給源を含み、前記出発材料は、前記金属対イオンに対し電気化学的に反応性である少なくとも1種の電気化学的反応性材料を含む、前記接続することと、
前記第1の電極と前記対極との間に第1の電圧を印加し、前記金属対イオンの供給源をイオン化して前記金属対イオンを生成することであって、前記金属対イオンの少なくともいくつかは、前記第1の電極内の前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料と反応して、金属−電気化学的反応性材料化合物を形成する、前記生成することと、
前記第1の電圧とは反対の極性の第2の電圧を印加し、前記金属−電気化学的反応性材料化合物から前記金属対イオンをイオン化して前記対極を充電し、それにより前記電気化学的反応性材料の粒子を生成することと
を含む方法。 - 前記出発材料が、実質的に純粋な材料または廃棄物材料から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記出発材料が、前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料を含む廃棄物材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記出発材料が、実質的に純粋な形態の前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記出発材料が、未処理材料である、請求項4に記載の方法。
- 前記出発材料が、再生された精製材料である、請求項4に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料が、Li、Na、K、Mg、塩、およびそのイオンと反応性である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料が、0.01V〜20Vの電圧で前記金属対イオンと選択的に反応性である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料が、Si、Ga、Ge、Pt、Ag、Au、In、Sn、Al、Zn、Sb、Cd、As、Pb、Mgおよびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記金属対イオンが、K+、Li+、Na+、およびMg2+から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記金属対イオンが、Li+である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属対イオンの供給源が、金属源である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属対イオンの供給源が、前記金属対イオンの塩である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属対イオンが、Li+であり、前記対イオンの供給源が、Li金属、LiFePO4、LiCoO2、Li4Ti5O12、LiMn2O4、Li−Al、Li−Sb、Li−Sn、またはそれらの組合せである、請求項13に記載の方法。
- 前記電解質が、非水性である、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質が、有機溶媒と前記金属対イオンの塩との組合せを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記電解質が、前記有機溶媒および前記金属対イオンの塩の溶液を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記電解質が、前記有機溶媒および前記金属対イオンの塩の懸濁液を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記有機溶媒が、エーテル、エステル、カーボネート、アルコール、ケトン、スルホネート、または芳香族溶媒である、請求項16に記載の方法。
- 前記有機溶媒が、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、エチルカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエトキシエタン、BEE−1−tert−ブトキシ−2−エトキシエタンおよびそれらの混合物から選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記電気化学的活性材料が所望のサイズの粒または粒子を形成するまで、前記第1の電圧の印加と前記第2の電圧の印加とを繰り返すことをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の電圧を印加して、前記対イオンを1種以上の電気化学的反応性材料と選択的に反応させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の電圧を第1の大きさで印加して、第1の電気化学的活性材料を選択的に回収することをさらに含み、前記第1の大きさは、前記第1の電気化学的反応性材料の反応電圧に相関する、請求項21に記載の方法。
- 前記第1の電圧を第2の大きさで印加して、第2の電気化学的活性材料を選択的に回収することをさらに含み、前記第2の大きさは、前記第2の電気化学的反応性材料の反応電圧に相関する、請求項22に記載の方法。
- 前記第2の大きさが、前記第1の大きさより大きい、請求項22に記載の方法。
- 前記金属−電気化学的反応性材料化合物の体積が、前記電気化学的反応性材料を含む前記出発材料の化合物と比較して、少なくとも約20%増加する、請求項1に記載の方法。
- 前記繰り返すことが、前記金属−電気化学的反応性材料化合物の形成および解離を含み、前記電気化学的反応性材料の微粉化をもたらす内部応力を生成する、請求項20に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料の粒子を、任意の未反応材料から分離することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料の粒子と、前記出発材料の少なくとも一部とを含む合金を形成することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電気化学的反応性材料の粒子が、前記金属−電気化学的反応性材料化合物の粒子を含む、請求項28に記載の方法。
- 前記粒子または微粒が、バルク材料の表面層として形成される、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子を形成するための方法であって、
回路において、第1の電極として出発材料を接続することであって、前記回路は、それぞれが少なくとも部分的に電解質内に配置される前記第1の電極および対極を備え、前記電解質は、リチウム対イオン(Li+)を含み、前記対極は、前記リチウム対イオン(Li+)の供給源としてリチウム金属またはリチウム塩を含み、前記出発材料は、Mを含み、Mは、Si、Ga、Ge、Pt、Ag、Au、In、Sn、Al、Zn、Sb、Cd、As、Pb、Mgおよびそれらの組合せから選択される少なくとも1種の電気化学的反応性材料である、前記接続することと、
前記第1の電極と前記対極との間に約0.01V〜20Vの第1の電圧を印加し、前記リチウム対イオンの供給源をイオン化して前記リチウム対イオンを生成することであって、前記リチウム対イオンの少なくともいくつかは、前記第1の電極内の前記少なくとも1種の電気化学的反応性材料と反応して、LixMy化合物を形成し、LixMyは、前記電気化学的反応性材料を含む前記出発材料の化合物と比較して、単位体積において少なくとも約20%の変化を示す化合物を表す、前記生成することと、
前記第1の電圧とは反対の極性の第2の電圧を印加し、前記LixMy化合物から前記Li対イオンをイオン化し、それにより実質的に精製および微粒化されたMの粒子を生成することと
を含む方法。 - Mが、Siを含む、請求項32に記載の方法。
- 前記粒子が、実質的に純粋なSiのナノ粒子である、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の電圧が、約0.01V〜0.5Vである、請求項32に記載の方法。
- 前記粒子が、ナノ粒子である、請求項32に記載の方法。
- ナノ粒子を生成するための装置であって、
第1の電極の少なくとも一部として電気的に結合された少なくとも1種の電気化学的反応性材料を収容するための多孔質非反応性容器を備える第1の電極と、
金属対イオンの供給源を含む対極と、
金属対イオンを含む電解質と
を備える電気回路を備え、
前記第1の電極および前記対極は、その間に電圧を印加するために互いに電気的に結合され、前記第1の電極および前記対極のそれぞれは、少なくとも部分的に前記電解質内に配置される装置。 - 前記多孔質非反応性容器が、微粉化粒子を通過させて収集するための複数の開口を有する、請求項37に記載の装置。
- 前記非反応性容器が、前記微粒化粒子をその中に収集させるように一方の側が開いた第2の容器をさらに有する、請求項38に記載の装置。
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